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钻井液用低粘度羧甲基纤维素钠的研制

钻井液用低粘度羧甲基纤维素钠的研制
钻井液用低粘度羧甲基纤维素钠的研制

 万方数据

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钻井液用低粘度羧甲基纤维素钠的研制

作者:朱刚卉, Zhu Ganghui

作者单位:上海创菱化工科技有限公司,上海,200122

刊名:

精细石油化工

英文刊名:SPECIALITY PETROCHEMICALS

年,卷(期):2005(6)

被引用次数:4次

参考文献(4条)

1.朱刚卉羧甲基纤维素钠和羟乙基纤维素在日化产品中的应用[期刊论文]-日用化学品科学 2005(4)

2.董思民钻井液用羧甲基纤维素钠(CMC)质量标准与生产工艺介绍 2001(04)

3.贾开成;乔剑锋高取代高粘度羧甲基纤维素钠盐的制备 2003(04)

4.郁根明钻井用高粘度羧甲基纤维素钠盐的研究 2001(04)

本文读者也读过(10条)

1.张洁.杨贺卫.ZHANG Jie.YANG He-wei聚合糖与硅酸盐钻井液的配伍性评价[期刊论文]-天然气工业2009,29(3)

2.李丽.王白鸥.罗仓学综述提高羧甲基纤维素钠粘度的方法[期刊论文]-中国果菜2007(6)

3.朱阿成.邱正松.袁晓景.胡红福.ZHU A-cheng.QIU Zheng-song.YUAN Xiao-jing.HU Hong-fu纳米改性CMC的制备、结构表征和性能评价[期刊论文]-钻井液与完井液2007,24(5)

4.梁燕芬.彭金满.LIANG Yan-fen.PENG Jin-man超低粘羧甲基纤维素钠的研制[期刊论文]-精细与专用化学品2007,15(10)

5.张黎明.尹向春.李卓美.ZHANG Li-Ming.YIN Xiang-Chun.LI Zhuo-Mei羧甲基纤维素接枝AM/DMDAAC共聚物的合成[期刊论文]-油田化学1999,16(2)

6.郑友广.李铭东.吉民.Zheng Youguang.Li Mingdong.Ji Min托烷司琼盐酸盐的合成[期刊论文]-化工时刊2006,20(6)

7.杨可武.姜玄珍HZSM-5催化的多相酯化法合成氯乙酸甲酯[期刊论文]-分子催化2003,17(3)

8.白小东.黄进军.徐赋海.彭斌望.BAI Xiao-dong.HUANG Jin-jun.XU Fu-hai.PENG Bin-wang钻井液组分对气体水合物的影响[期刊论文]-钻井液与完井液2005,22(z1)

9.余协卿.梁永光.杨水金TiSiW12O40/TiO2催化合成氯乙酸乙酯[期刊论文]-化学推进剂与高分子材料2001(2)

10.李德江.付和清稀土固体超强酸催化合成氯乙酸甲酯[期刊论文]-广东化工2004,31(1)

引证文献(3条)

1.朱春玲一种速溶性CMC作用为钻井液降滤失水剂的室内评价[期刊论文]-化工中间体 2009(09)

2.吴军虎,陶汪海,王海洋,王全九羧甲基纤维素钠对土壤团粒结构及水分运动特性的影响[期刊论文]-农业工程学报 2015(02)

3.徐明橡胶的平均分子量对流变性质影响的研究[期刊论文]-科技创业月刊 2011(12)

引用本文格式:朱刚卉.Zhu Ganghui钻井液用低粘度羧甲基纤维素钠的研制[期刊论文]-精细石油化工 2005(6)

羧甲基纤维素钠

项目特高粘度高粘度中粘度 外观白色或微黄色纤维状粉末 粘度(2%水溶液,mpa·s)1200 800~1200 300~800 钠含量(Na,%) 6.5~8.5 6.5~8.5 6.5~8.5 PH值 6.0~8.5 6.0~8.5 6.0~8.5 干燥减量(%)≤10.0 10.0 10.0 氯化物(以CI计,%)≤ 1.8 1.8 1.8 重金属(以Pb计,%)≤0.002 0.002 0.002 铁(Fe,%)≤0.03 0.03 0.03 砷(As,%)≤0.0002 0.0002 0.0002

CMC可用于配制水溶性胶粘剂,粘接纸张,织物等。也可用作水溶性胶粘剂的增稠剂。贮存于阴凉、干燥的库房内,防潮、防热。 二、相关新闻: 【1】羧甲基纤维素钠黏度标准尚需完善 药用辅料是生产药物制剂的必备材料,近年我国制药工业的发展速度较快,国家对药品质量的标准与要求也在不断提高与完善,药用辅料在药品生产及剂型开发中的重要性正越来越多地被人们所认识。 目前市场上常用的药用辅料品种较多,主要包括羟丙纤维素、羟丙甲纤维素、微晶纤维素、羧甲基纤维素钠、羧甲淀粉钠、各种型号的树脂以及包衣粉等,这些药用辅料作为崩解剂、粘合剂及包衣材料被广泛地应用于药生产的各个方面。随着药品生产企业对新药品剂型开发重视度的提高,他们对药用辅料的质量要求也越来越严格。但就现有的国家药品标准来看,有关质量标准的规定还很不完善,从而极大地制约了药品质量的提高及新品种的研发。 以安徽淮南山河药用辅料有限公司生产的羧甲基纤维素钠为例,技术人员通过对该种药用辅料黏度规定的研究与分析,发现现有质量标准规定存在不完善之处,主要表现在如下三个方面。 一、黏度计的使用型号及转子转速未作规定。

羧甲基纤维素钠质量标准

山东聊城阿华制药有限公司 SOP-FPS 25 00 Shandong Liaocheng Ehua Medicine CO., LTD 页码:1/2 1.目的 本程序是为羧甲基纤维素钠产品的化学及微生物检验而制定。 2. 范围 本程序规定了羧甲基纤维素钠产品的质量标准、检验操作法。 3. 引用标准 化学药品地方标准上升国家标准(第五册) 标准号 WS-10001-(HD-0486)-2002 《中国药典》2005年版二部; 4. 质量标准和检验操作法 4.1 [主要成分]:本品为羧甲基纤维素的钠盐。按干燥品计算,含钠(Na )应为6.5%~8.5%。 4.2 [性状] 本品为白色或微黄色纤维状粉末;无臭、无味、具吸湿性。 本品在水中溶解成粘稠胶体。在乙醇、乙醚或氯仿中不溶。 4.3 [鉴别] 取本品1g ,加温水50ml,搅拌使扩散均匀,继续搅拌直至生成乳胶体溶液,冷却至室温,供以下试验用。 (1) 取上述溶液30ml ,加盐酸3ml ,即产生白色沉淀。 (2)取以上剩余溶液,加等容积氯化钡试液,即生成白色沉淀。 (3)试验(1)项下的溶液滤过,滤液应显钠盐的鉴别反应(中国药典2005年版二部附录Ⅲ)。 4.4 [检查] 4.4.1干燥失重:取本品0.5g ,精密称定,在105℃干燥,至恒重,减少重量不得过10%(中国药典2005年版二部附录Ⅷ L )。 4.4.2酸碱度:本品的1%水溶液,依法检查(中国药典2005年版二部附录ⅥH ),pH 值应为6.5~8.0。 4.4.3黏度:精密称取本品2g (以干燥品计),渐次分批加入贮有约90ml 温水的广口瓶内,迅速搅拌至粉末湿透,冷却至室温,加入足够的水使混合物为100g ,静置、时时搅拌,直至完全扩

羧甲基纤维素钠性质和作用

羧甲基纤维素钠 羧甲基纤维素钠(CMC),是纤维素的羧甲基化衍生物,又名纤维素胶,是最主要的离子型纤维素胶。CMC 于1918 年由德国首先制得,并于1921 年获得专利而见诸于世,此后便在欧洲实现商业化生产。当时只为粗产品,用作胶体和粘结剂。1936~1941 年,对CMC 工业应用的研究相当活跃,并发表了几个具有启发性的专利。第二次世界大战期间,德国将CMC 用于合成洗涤剂。CMC 的工业化生产开始于二十世纪三十年代德国IG Farbenindustrie AG。此后,生产工艺、生产效率和产品质量逐步有了明显的改进。1947 年,美国FDA根据毒物学研究证明:CMC 对生理无毒害作用,允许将其用于食品加工业中作添加剂,起增稠作用。CMC 因具有许多特殊性质,如增稠、粘结、成膜、持水、乳化、悬浮等,而得到广泛应用。近年来,不同品质的CMC 被用于工业和人们生活的不同领域中。 1 CMC 的分子结构特征 纤维素是无分支的链状分子,由D-吡喃葡萄糖通过β-(1→4)-苷键结合而成。由于存在分子内和分子间氢键作用,纤维素既不溶于冷水也不溶于热水,这使它的应用受到了限制。纤维素在碱性条件下溶胀,如果通过特殊的化学反应,用其它基团取代葡萄糖残基上C2、C3及C6位的羟基即可得到纤维素衍生物,其中有35%的纯纤维素被转化为纤维素酯(25%)和纤维素醚(10%)。 CMC 是纤维素醚的一种,通常是以短棉绒(纤维素含量高达98%)或木浆为原料,通过氢氧化钠处理后再与氯乙酸钠(ClCH2COONa)反应而成,通常有两种制备方法:水媒法和溶媒法。也有其他植物纤维被用于制备CMC,新的合成方法也不断地被提出来。 CMC 为阴离子型线性高分子。构成纤维素的葡萄糖中有 3 个能醚化的羟基,因此产品具有各种取代度,取代度在0.8 以上时耐酸性和耐盐性好。商品CMC 有食品级及工业级之分,后者带有较多的反应副产物。CMC 的实际取代度一般在0.4~1.5 之间,食品用CMC 的取代度一般为0.6~0.95,近来修改后的欧洲立法允许将DS 最大为 1.5 的CMC 用于食品中;取代度增大,溶液的透明度及稳定性也越好。 取代度(Degree of Substitution,DS)决定了CMC 的性质,而取代基的分布也会对产品性质产生影响。DS 和取代基分布的准确测定是优化反应条件、确定结构性质关系的先决条件。羧甲基可以在葡萄糖单元(AGU)的2、3、6 位上发生取代,有八种可能的结构单元(无取代;C2;C3;C6;C2、C3;C2、C6;C3、C6;C2、C3、C6)构成了高分子链。不同高分子链中重复单元的分布也可能是不同的。 1.1 DS 的测定 测定CMC 取代度的一种常用方法是滴定法,把CMC 钠盐转化为酸的形式,反之亦然。把CMC 钠盐分散在乙醇和盐酸中,用已知摩尔浓度的氢氧化钠溶液滴定。还有一种反滴定法,一般是测定CMC 取代度的标准方法:把氢氧化钠加入到未知量的CMC 酸中,反滴定过量的氢氧化钠来计算DS。电导滴定法也可以较准确地测定DS,曾晖扬等提出了红外光谱法,并可直观地大致判断出样品的纯度,以决定是否需要对样品进行提纯精制。 钠的确定比较简单,但是需要满足一些先决条件,CMC 需要完全转化为钠盐的形式,而且在合成中带来的NaCl 及氯乙酸钠需要完全除去。后一种问题一般是通过透析的方法解决,但是这样也存在一个问题,对于部分取代度高而分子量低的分子容易流失,这样会带来误差。 CMC 可以与盐离子如铜离子作用生成沉淀,反滴定过量的铜离子也可以确定CMC 的取代度。对于CMC,用硝酸铀酰溶液使之沉淀,然后将其燃烧测定得到的氧化铀,也是一种测定取代度的有效方法。 除此以外还有其他用于测定CMC 取代度的方法,如核磁、毛细管电泳等。液相核磁测

羧甲基纤维素钠检测方法

羧甲基纤维素钠检测方法 1.性状:本品为白或类白色的粉末,粒状或纤维状物质,无臭。 2.鉴定试验 本品0.5g溶在50mL水中搅拌,每次加少量,在60~70℃时时搅拌,同时加温20分钟,做成均匀溶液,冷却后为检液,进行下述试验。 1)在检液中加水稀释5倍,在其1滴上加铬变酸试液0.5mL,水浴加热10分钟呈现红紫 色。 2)在5mL检液中加入丙酮10mL,充分振荡混合产生白色的絮状沉淀。 3)在5mL检液中加入1mL硫酸酮试液,混合振荡产生淡蓝色的絮状沉淀。 4)把本品灰化得的残留物,呈现钠盐的常规反应。 3. 纯度试验 (1)透明度把本品2g分批每次少量加入200mL水中,边搅拌边加入。在60~70℃下,不断振荡混合并加温20分钟,制成均匀的溶液,冷却后作为检液。然后再高250mm、内径25mm、厚2mm的玻璃圆筒底部用2mm厚的优质玻璃板密封作为外管。再把高300mm、内径15mm、厚2mm的玻璃圆筒的底部用厚2mm的优质玻璃板密封作为内管,把检验液注入外管中,注意防止气泡进入,这样做成的两个密封套管,然后将两管放在一张划有宽1mm、间隔1mm的15条平行线的白纸上,上下活动内管,是外管试液流入内管的管底,从上部用肉眼观看,到内管下端的黑线不能辨识为止,测定溶液这时的高度,把这操作重复三次取的平均值,和用标准溶液进行同样的操作得的平均值比较,前者不应小于后者。 标准液(测定透明度用)在0.005mol/L硫酸5.5mL中加稀盐酸1mL醇5mL及水定容成50mL,再加氯化钡试液2Ml,充分混合震荡,放置10分钟,用时荡混均匀再用。 (2)酸碱性在纯度试验(1)中得的检液的PH值,用玻璃电极法测定6-8. (3)氯化物本品0.1g加水20ML及双氧水0.5ML,水浴加热20min后,冷却,加水成100ML,用滤纸过滤,取滤液25ML加稀硝酸6ML,作为检液,进行氯化物的常规试验,其量应在0.01MO1/L盐酸0.45ML的对比量以下。 (4)硫酸盐取在纯度试验(3)中得到的滤液20ML,加稀盐酸1ML,以此作为检液进行硫酸盐的常规试验,其量在0.005MO1/L硫酸0.4ML的对应量以下。

钻井液用低粘度羧甲基纤维素钠的研制

万方数据

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钻井液用低粘度羧甲基纤维素钠的研制 作者:朱刚卉, Zhu Ganghui 作者单位:上海创菱化工科技有限公司,上海,200122 刊名: 精细石油化工 英文刊名:SPECIALITY PETROCHEMICALS 年,卷(期):2005(6) 被引用次数:4次 参考文献(4条) 1.朱刚卉羧甲基纤维素钠和羟乙基纤维素在日化产品中的应用[期刊论文]-日用化学品科学 2005(4) 2.董思民钻井液用羧甲基纤维素钠(CMC)质量标准与生产工艺介绍 2001(04) 3.贾开成;乔剑锋高取代高粘度羧甲基纤维素钠盐的制备 2003(04) 4.郁根明钻井用高粘度羧甲基纤维素钠盐的研究 2001(04) 本文读者也读过(10条) 1.张洁.杨贺卫.ZHANG Jie.YANG He-wei聚合糖与硅酸盐钻井液的配伍性评价[期刊论文]-天然气工业2009,29(3) 2.李丽.王白鸥.罗仓学综述提高羧甲基纤维素钠粘度的方法[期刊论文]-中国果菜2007(6) 3.朱阿成.邱正松.袁晓景.胡红福.ZHU A-cheng.QIU Zheng-song.YUAN Xiao-jing.HU Hong-fu纳米改性CMC的制备、结构表征和性能评价[期刊论文]-钻井液与完井液2007,24(5) 4.梁燕芬.彭金满.LIANG Yan-fen.PENG Jin-man超低粘羧甲基纤维素钠的研制[期刊论文]-精细与专用化学品2007,15(10) 5.张黎明.尹向春.李卓美.ZHANG Li-Ming.YIN Xiang-Chun.LI Zhuo-Mei羧甲基纤维素接枝AM/DMDAAC共聚物的合成[期刊论文]-油田化学1999,16(2) 6.郑友广.李铭东.吉民.Zheng Youguang.Li Mingdong.Ji Min托烷司琼盐酸盐的合成[期刊论文]-化工时刊2006,20(6) 7.杨可武.姜玄珍HZSM-5催化的多相酯化法合成氯乙酸甲酯[期刊论文]-分子催化2003,17(3) 8.白小东.黄进军.徐赋海.彭斌望.BAI Xiao-dong.HUANG Jin-jun.XU Fu-hai.PENG Bin-wang钻井液组分对气体水合物的影响[期刊论文]-钻井液与完井液2005,22(z1) 9.余协卿.梁永光.杨水金TiSiW12O40/TiO2催化合成氯乙酸乙酯[期刊论文]-化学推进剂与高分子材料2001(2) 10.李德江.付和清稀土固体超强酸催化合成氯乙酸甲酯[期刊论文]-广东化工2004,31(1) 引证文献(3条) 1.朱春玲一种速溶性CMC作用为钻井液降滤失水剂的室内评价[期刊论文]-化工中间体 2009(09) 2.吴军虎,陶汪海,王海洋,王全九羧甲基纤维素钠对土壤团粒结构及水分运动特性的影响[期刊论文]-农业工程学报 2015(02) 3.徐明橡胶的平均分子量对流变性质影响的研究[期刊论文]-科技创业月刊 2011(12) 引用本文格式:朱刚卉.Zhu Ganghui钻井液用低粘度羧甲基纤维素钠的研制[期刊论文]-精细石油化工 2005(6)

羧甲基纤维素钠生产技术

1500~30000t/a羧甲基纤维素钠生产技术 发布时间:2005-09-26 15:49:03 【小中大字 体】 【评论】浏览:934次 羧甲基纤维素钠简介 羧甲基纤维素钠(NaCMC或简称CMC)是一种水溶性纤维素醚,可使大多数常用水溶液制剂粘度在几cP到几千cP之间变化。 NaCMC的简化分子式如下: Cell-O-CH2-COONa NaCMC由一氯乙酸与碱纤维素相互反应而得。碱纤维素本身是由纤维素与氢氧化钠反应产生的。碱纤维素的步骤对于简化醚化剂与纤维素链之间的反应是必须的。取代度(DS)和聚合度(DP)是各等级NaCMC的典型指标。 1.取代度和溶解性 取代度指连接在每个纤维素单元上的羧甲基钠基团平均数量。纤维素分子上的葡萄糖酐有三个醇基:一个伯醇,两个仲醇。三个醇基都能与氯乙酸钠发生反应。伯醇基团反应活性最大,因此取代基首先会取代此基团使反应物分子变长。取代度的最大值是3,但是在工业上用途最大的是取代度在0.5到1.2之间变化的NaCMC。 取代度为0.2-0.3的NaCMC与取代度为0.7-0.8的NaCMC的特性存在着很大的区别。前者只是部分溶于PH值为7的水,但后者是可完全溶解的。在碱性条件下情况正好相反。 2.聚合度和粘度 聚合度指纤维素链的长度,决定着粘度的大小。纤维素链越长粘度越大,NaCMC 溶液也是如此。 NaCMC分子呈现出线性结构,因此能够形成高粘度溶液。粘度反映了分子间的相互作用力。 因此,选择聚合度不同的产品,制成1%的NaCMC水溶液,在25℃时,粘度在几cP到几千cP之间。 3.粘度

改变NaCMC水溶液的浓度可获得粘度高度变化的溶液。 涉及NaCMC的粘度时,有三个因素必须考虑: λ溶液浓度 λ测量时的温度 λ所使用的粘度计的类型 很显然,浓度或温度的变化可以改变最终溶液粘度。NaCMC溶液是非牛顿液体,当剪切力增强时其表观粘度降低。在搅拌停止后,粘度成比例增加直到保持稳定。也就是说,溶液具有触变性。这是非常重要的现象,在搅拌前和搅拌后,NaCMC溶液粘度变化很大。因此严格按照制造商推荐的测量方法进行测量是非常重要的。 NaCMC作为吸水性胶体,具有所有胶体的特性。此外NaCMC溶液还可用于粘合剂,胶化剂,稳定剂和分散剂以及成膜剂。 羧甲基纤维素钠的特性 1.温度的影响 干态的NaCMC能够耐140-150℃以下的温度几分钟。和大多数溶液一样,当温度升高时NaCMC溶液粘度降低。但是这些溶液在加热时保持稳定,在冷却后粘度又会回到初始粘度。 2.酸碱的影响 NaCMC是一种具有较强酸性的酸。如果用强酸处理NaCMC,会释放出游离酸HCMC。这种酸不溶于水。 注意析出的情况只发生在PH值较低的情况下(大约为2.5),如果PH值超过这个值就不会产生析出的情况,例如在PH值为3.5的醋酸介质中。 NaCMC可作为缓冲器和离子交换器。如果PH值保持在上述的限度内,可以向水溶液中添加少量的酸,而不引起溶解性的变化。 3.盐的影响 某些金属盐与NaCMC反应,析出相应的纤维素羟乙酸金属盐。铝盐,锡盐和铅盐,高铁盐,银盐,铜盐和锆盐都会发生此反应。 NaCMC不会和钙盐和镁盐反应而沉淀,所以可以用于硬水。 弱浓度碱金属盐的存在通常会降低溶液的粘度,但强浓度的碱金属盐的存在将增加溶液的粘度,在有些情况下甚至引起胶凝作用。 4.抗溶剂性 NaCMC不溶于有机溶剂。

羧甲基纤维素钠的质量要求和检验方法

羧甲基纤维素钠的质量要求和检验方法 (一)质量要求:中代替度、中粘度,中性的羧甲基纤维素钠一般已能适应上浆制程中对于水溶液、热稳定性、流动性及粘着力等方面的要求。目前,在用作主要粘着剂时多数采用的的规格如表5-6所示。 如果作为辅助剂,也可采用代替度为0.8~0.9、粘度为800~1200厘泊的规格。 使用水媒法生产的粗制羧甲基纤维素钠一般采用的规格如表5-7所示。 (二)质量检验方法 1.水分的测定:在已知重量的清洁、干燥的扁型称量瓶内,准确称取试样3~5克,开盖放入105~110℃烘箱中烘2小时,加盖后放入干燥器中冷却至室温,称重,计算得出含水率。 2.代替度(D.S.)的测定 (1)分析原理:经纯化后的羧甲基纤维素钠在700±25℃温度中灼烧灰化后得残渣氧化钠,然后用酸碱法滴定氧化钠的含量,并按氧化钠的含量计算其羧甲基的代替度(D.S.)。 (2)分析方法:称取1.5克试样于2号或3号砂芯玻璃坩埚内,加入预先加热90%浓度(50~70℃)的酒精,连续加5次(或按盐量多少而适当增减),以洗滤可溶性盐,最后再加一次无水乙醇洗滤,滤完后移入扁形称量瓶内,并盖移入温度为120℃的烘箱烘2小时(烘至1小时左右时将称量瓶内试样轻轻敲松),然后加盖移至干燥器冷却后,迅速准确地称取1克左右于20~25C.C.坩埚内,此重量用G表示。再放入高温电炉中,升温至700℃时即关闭电门,冷却至400℃以下,移入250C.C.烧杯内,加100毫升蒸馏水和50毫升0.1NH2SO4,用去H2SO4的数量以VH2SO4表示。再在电炉上加热缓和沸腾10分钟,加2~3滴甲基红指示液,稍冷,用0.1N氢氧化钠滴定至红色恰褪,耗用氢氧化钠的数量用VNaOH表示。 计算: 0.162B 代替度(D.S.)=───── 1-0.080B 式中: B──每克样品所含羧甲基纤维素钠毫克当量数。 NH2SO4VH2SO4-NNaOH VNaOH B=───────────── G 0.080是每毫克当量无水葡萄糖单位上,平均取代一毫克当羧甲基纤维素钠所净增加的分子量,用毫克当量表示的数值。 0.162是纤维素中每一个葡萄糖单位的毫克当量。 3.有效成分的测定:称取试样约1.2克(溶媒法,中性产品)或2克(水媒法,碱性产品),称准至1毫克放入300毫升烧杯中,加0.5N盐酸20毫升酸化,充分搅拌约15分钟,然后君水20毫升,继续搅至无颗粒时,加酚xx数滴,再加0.5N氢氧化钠中和至呈红色后,再加3滴迥量,然后在搅拌中缓慢地加入95%乙醇。当看到白色沈淀后即迅速地把总共为200毫升的乙醇全部加入。 静置约15分钟(若有漂浮物,则可将烧杯置于水浴中加热,使之下沈),将沈淀物移至已知重量的洁净干燥的#3砂芯玻璃坩埚中(烧杯壁上所有微细物都要洗移干净)吸干,再用约120毫升80%乙醇分三次洗涤沈淀物,最后用95%乙醇洗涤两次,吸干后移入105~110℃烘箱烘干(约需4小时),冷却后称重。 另称取试样测定含水率。 计算:

陶瓷基羧甲基纤维素钠(cmc)技术标准

主要有效成分羧甲基纤维素钠级别陶瓷级 品牌杨森化工,陶隆化学有效物质含量 95(%) 产品规格25kg/包执行标准企业标准 主要用途釉用cas 无 羧甲基纤维素钠(cmc) 前言: cmc是一种水溶性高分子纤维素,由纸浆(α-cellouse)与单氯乙酸钠经醚化后之产品。应用于陶瓷釉浆中主要作用在于调整釉浆粘度及流变性,改善坯釉结合性能,提高釉面强度及表面张力,增强釉料的保水性,防止开裂及印刷断裂,同时减少釉干燥后收缩,增加生釉强度,使之不易与坯体剥落,此外在施釉后干燥均匀,因而形成致密坚实之釉面,使烧成后之瓷砖更平整光滑。 一、产品型号、应用及特性 产品型号应用范围cmc特性 粘度 (mpa.s)取代 度 备 注 cmc-500陶瓷渗花釉分子链短,透明度高,渗透性好400~500≥0.90 cmc-1400日用瓷、卫浴釉料粘接、悬浮、保水、解凝、流变性等均极佳1000~1400≥1.20 cmc-2500陶瓷印花釉溶解性及透明度高,流动性、分散性、透网性 好,不塞网,溶液稳定性高 2500~3000≥0.95 颗 粒 状 cmc-3000陶瓷印花釉2800~3300≥0.95 cmc-1200陶瓷釉料、印花釉调节釉浆粘度,良好的流变性,提高釉面强度 及保水性,增强釉面的平滑度,避免因施釉后 坯体开裂及印刷断裂 1100~1400≥0.90 cmc-6000陶瓷釉料、印花釉5500~6500≥0.90 cmc-3500陶瓷釉料在釉浆中起粘接、悬浮、保水、解凝作用,流 变性稍差。 3300~3800≥0.85 cmc-4000陶瓷釉料流动性好,电荷密集,用量少,提高釉浆稳定 性、平滑性、黏附性,在釉浆中起粘接、悬浮、 保水、解凝作用。 3500~4000≥0.90 备注以上粘度为2%溶液在30℃时,用ndj-1粘度计测定

进口药品注册标准JX20040038微晶纤维素-羧甲基纤维素钠标准

微晶纤维素-羧甲基纤维素钠标准 Weijing xian wei su-suo jia ji xian wei su na Microcrystalline Cellulose and Carboxymenthylcellulose Sodium (进口药品注册标准JX20040038) 本品是由微晶纤维素和羧甲基纤维素钠组成的胶状混合物。按干燥品计算,含羧甲基纤维素钠应为标示量的75.0%~125.0%。 【性状】本品为白色或类白色或微黄色的粉末,无臭,无味。 【鉴别】(1)取本品6.0g,称定,置搅拌器中,加水300ml,搅拌5分钟(18000rpm)。应出现白色不透明的分散液,静置后不分散。 (2)取鉴别(1)的分散液,滴几滴于氯化铝溶液(1→10)中,均应形成白色不透明的小球,静置后不分散。 (3)取碘试液3ml,加入鉴别(1)的分散液中,应不产生蓝色或蓝紫色。 【检查】黏度(在室温20±1℃下测定) 取本品,以干燥品计算,按本品水性分散液的标示浓度,制备600g的分散液,以旋转式黏度计测定(中国药典2000年版二部附录ⅥG第二法)。 测定法精密称取适量的水,置圆柱形层析缸[高度x直径(180×83mm)]内,置入棒状机械搅拌器(棒状机械搅拌器为德国制造,型号:T25BS4,固定转速为18000rpm),启动搅拌器,使水旋转,停止搅拌,移出搅拌器,在水仍在旋转时小心加入精密称取的本品适量,并立即计时,再置入搅拌器,棒头距缸底约25mm,15秒钟时,立即启动搅拌器(注意,样品不能粘住搅拌棒和缸壁,可上下约10mm移动或慢慢转动层析缸,必要时可用玻棒帮助消除粘住的样品)准确计时2分钟,停止搅拌,迅速将层析缸移离搅拌器,把适当的转子(带保护框)降入分散液中并调节转子的刻度至分散液的平面(Brookfield DV-Ⅱ+黏度计和1号转子适用),停止搅拌30秒钟时,启动旋转黏度计,在20rmp的速度下,测得读数应在全刻度的10~90%之间,在旋转30秒钟时立刻读取数值。重复测定三次,计算平均黏度,每次测定值与平均值之差不得超过平均值的±3%。黏度应为表示黏度的60.0%~140.0%。 酸碱度取黏度检查项下的分散液,依法测定(中国药典2000年版二部附录ⅥH),PH值为6.0~8.0。 干燥失重取本品,在105℃干燥3小时,减失重量不得过8.0%(中国药典2000年版二部附录ⅧL)。

羧甲基纤维素钠

羧甲基纤维素钠 羧甲基纤维素钠简介羧甲基纤维素钠(NaCMC 或简称 CMC)是一种水溶性纤维素醚,可使大多数常用水溶液制剂粘度在几 cP 到几千 cP 之间变化。 NaCMC 的简化分子式如下: Cell-O-CH2-COONa NaCMC 由一氯乙酸与碱纤维素相互反应而得。碱纤维素本身是由纤维素与氢氧化钠反应产生的。碱纤维素的步骤对于简化醚化剂与纤维素链之间的反应是必须的。取代度(DS)和聚合度(DP)是各等级NaCMC 的典型指标。 1.取代度和溶解性取代度指连接在每个纤维素单元上的羧甲基钠基团平均数量。纤维素分子上的葡萄糖酐有三个醇基:一个伯醇,两个仲醇。三个醇基都能与氯乙酸钠发生反应。伯醇基团反应活性最大,因此取代基首先会取代此基团使反应物分子变长。取代度的最大值是 3,但是在工业上用途最大的是取代度在 0.5 到 1.2 之间变化的 NaCMC。取代度为 0.2-0.3 的 NaCMC 与取代度为 0.7-0.8 的 NaCMC 的特性存在着很大的区别。前者只是部分溶于 PH 值为 7 的水,但后者是可完全溶解的。在碱性条件下情况正好相反。 2.聚合度和粘度聚合度指纤维素链的长度,决定着粘度的大小。纤维素链越长粘度越大,NaCMC 溶液也是如此。 NaCMC 分子呈现出线性结构,因此能够形成高粘度溶液。粘度反映了分子间的相互作用力。因此,选择聚合度不同的产品,制成 1%的NaCMC 水溶液,在25℃时,粘度在几 cP 到几千 cP 之间。 3.粘度 改变 NaCMC 水溶液的浓度可获得粘度高度变化的溶液。涉及 NaCMC 的粘度时,有三个因素必须考虑:λ 溶液浓度λ 测量时的温度λ 所使用的粘度计的类型很显然,浓度或温度的变化可以改变最终溶液粘度。NaCMC 溶液是非牛顿液体, 当剪切力增强时其表观粘度降低。在搅拌停止后,粘度成比例增加直到保持稳定。也就是说,溶液具有触变性。这是非常重要的现象,在搅拌前和搅拌后,NaCMC 溶液粘度变化很大。因此严格按照制造商推荐的测量方法进行测量是非常重要的。 NaCMC 作为吸水性胶体,具有所有胶体的特性。此外 NaCMC 溶液还可用于粘合剂,胶化剂,稳定剂和分散剂以及成膜剂。羧甲基纤维素钠的特性 1.温度的影响干态的 NaCMC 能够耐 140-150℃以下的温度几分钟。和大多数溶液一样,当温度升高时 NaCMC 溶液粘度降低。但是这些溶液在加热时保持稳定,在冷却后粘度又会回到初始粘度。 2.酸碱的影响 NaCMC 是一种具有较强酸性的酸。如果用强酸处理 NaCMC,会释放出游离酸 HCMC。这种酸不溶于水。注意析出的情况只发生在 PH 值较低的情况下(大约为 2.5),如果 PH 值超过这个值就不会产生析出的情况,例如在 PH 值为 3.5 的醋酸介质中。 NaCMC 可作为缓冲器和离子交换器。如果 PH 值保持在上述的限度内,可以向水溶液中添加少量的酸,而不引起溶解性的变化。 3.盐的影响某些金属盐与 NaCMC 反应,析出相应的纤维素羟乙酸金

食品添加剂羧甲基纤维素钠企业标准

Q/09FYT 山东一滕化工有限公司企业标准 Q/09FYT002-2004 食品添加剂羧甲基纤维素钠 Foodadditive- Sodium carboxymethyl cellulose 2007-12-01发布2008-01-01实施 山东一滕化工有限公司发布

Q/09FYT002-2007 前言 本标准由山东一滕化工有限公司首次提出。 本标准于2007年12月01日发布,2008年01月01日实施。 本标准自发布之日起有效期三年,到期复审。 本标准由山东一滕化工公司技术质检部负责起草。 本标准主要起草人:李坤赵焕玲

Q/09FYT002-2004 1范围 本标准规定了食品添加剂後甲基纤维素俐的产品分类和命名,要求,试验方法,检验规则以及标志、包装、运输和贮存。 本标准适用于以纤维素、氢氧化钠及氯乙酸或其钠盐为主要原料制得的食品添加剂羧甲基纤维素。 2、规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有 的修改单〈不包括勘误的内容〉或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。 GB/TT191包装储运图示标志(GB/T191-2000,eqv ISO780;1997 GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T 602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 (GB/T 602-2002 , ISO 6353-1: 1982 ,NEQ) GB/T 603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 (GB/T 503-2002 , lS0 5353-1: 1982 , NEQ) GB/T 5009. 75食品添加剂中铅的测定 GB/T5009.76食品添加剂中砷的测定 GB/T6678-2003化工产品采样总则 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682-1992,neqISO3696:1987 GB/T 6582分析实验室用水规格和试验方法 CGB/T 6682一 1992, neq 150 3595:1987) GB/T 9724化学试剂 pH测定通则 GB/T9725电位滴定法通则电位滴定法通则 3、类型和命名 3.1产品分型 食品添加剂羧甲基纤维素钠按粘度范围分为四类。其型号、命名及对应粘度范围见表1 表1 食品添加剂羧甲基纤维素钠型号

羧甲基纤维素钠

前些年我曾在刊物上分别介绍过有关羧甲基纤维素钠(CMC)在纸张颜料涂布和纸张机内表面施胶方面的知识。几年下来接触过各种各样的用户,特别是有些用户想通过在纸机湿部添加CMC来提高纸和纸板的质量。但他们当中有的由于找不到有关这方面的资料,往往在具体应用上遇到一些困难,有的即使用了也未能达到预期的效果,因而对在纸机湿部添加CMC的作用产生了疑惑。这次我想理论结合实践从实用的角度来谈谈以下几个问题,供相关人士参考。 1湿部添加CMC对纸机运行和纸张质量有那些好处 (1)CMC是一种良好的分散剂。经溶解成胶体溶液的CMC加入到纸浆悬浮液中之后非常容易与纸浆纤维和填料粒子亲和,而使本已具有负电荷的纸浆纤维和填料粒子的负电性增加了,根据带有同种电荷粒子相互排斥的原理,纸浆悬浮液中的纤维和填料便可获得更均匀的分散。反映到纸页成形上,便是改善了纸页的匀度。同时改善匀度也是提高纸张物理强度的途径之一。 (2)CMC进入湿部纸料中后,通过其羧甲基与纤维上的羟基发生化学水合作用,增强了纤维间的键合力,再经过纸机后续各道抄造工序的物理加工,纤维间的结合力便会获得大幅度提高。其效果将直接反映到纸页的几乎所有物理强度指标的提高上。 (3)CMC具有浆内施胶功能。它不仅自身能给纸页带来一定的施胶度,而且它是松香胶和AKD等施胶剂的保护胶体,可以促进它们分散成极小的粒子均匀地分布到纤维上,延缓AKD 的水解速度,降低其水解垃圾污染系统的可能性。 (4)由于CMC极易与细小纤维及填料粒子亲和,如果能选择适当的阳离子助剂与之配伍使用将能获得显著的功效协同效应,不仅能提高纸机的单程留着率,而且会相互促进提高助剂自身的留着率,使助剂功效更加显著。 2哪些纸种适宜在湿部添加CMC 从理论上讲,所有存在匀度缺陷,物理强度(如表面强度、裂断长、撕裂度、耐折度、耐破度等)缺陷的纸都可以通过在纸机湿部添加CMC加以改善,纸机单程留着率低下或欲提高在用的某些昂贵的阳离子助剂(如阳离子型湿强树脂)的留着率时,均可使用CMC。但从我熟悉的用户群所涉及的产品来讲,主要还是一些特种纸和纸板。 如装饰纸、地图纸、证券纸、水松纸、卷烟纸、卫生纸、餐巾纸、制鞋用纸板、过滤纸板和餐饮具的模压成型等,也有在新闻纸和胶板纸中用得相当成功的例子。CMC的价格在造纸化学品中相对较高,而特种纸和纸板的附加值高,使用少量的CMC来提升其品质是十分值得的。而对于那些大路货产品是否值得采用,那就需要先权衡利弊再行决定。 3如何选择适合你使用的CMC规格型号为了获得良好的应用效果,湿部添加用的CMC应予选择的第一指标当然是取代度。一般造纸用CMC的取代度控制在0.40~0.90之间。取代度越高,其取代均匀性相对会好些,溶解性也会好些,但其负电荷携带得更多。高取代度的产品多用作分散剂,悬浮剂;用到纸张涂布上作涂料保水剂的CMC其取代度为0.70~0.80就足够了;用作表面施胶剂的CMC,其取代度控制0.60~0.75就可以满足需要。但对于湿

羧甲基纤维素钠

羧甲基纤维素钠(CMC)生产新工艺技术 羧甲基纤维素钠(简称CMC)是一种水溶性纤维素醚,可使大多数常用水溶液制剂粘度在5到4500之间变化。羧甲基纤维素钠(CMC)主要用于:食品、纺织、建筑、牙膏、医药、烟草、日化、造纸、石油、粘合剂、添加剂、增稠剂、稳定剂、防腐剂、改良剂等行业。称为工业味精。近几年CMC特别是食品级CMC的价格和需求呈现稳定的增长。 工艺特点: 1、该生产线突破了目前国内在溶剂中生产的方法,在国内首先实现了一步法先进生产工艺,全过程DCS系统自动化控制; 2、目前国内唯一采用低温碱化、高温反应工艺。因此,生产线可采用大型反应设备,以提高产量和规模; 3、原料氯乙酸、液碱定量加入反应,改变了传统的过量加入而造成反应不均匀; 4、该工艺的最大特色之一是可以生产多种用途CMC,有非常高的生产灵活性。 5、由于该生产线采用先进工艺,产品质量好、建厂投资小。 技术水平: 产品质量指标: CMC纯度99.5%左右,取代度0.6-1.5。 主要设备: 捏合机、T型反应器、洗涤池、CMC脱醇机、汽提机、振动流化床、冷冻机、锅炉等。 设备投资: 5000吨规模(不包括土建和公共工程等)。 建筑面积: 主车间1200平方米左右(不包括冷冻机房、锅炉房、库房等)。 技术转让费: 该工艺采用反应器连续反应。CMC的一次合格率达到100%; 3、 CMC优等品含量要求大于等于98%,氯化物含量小于1.0%; 4、酒精与氯乙酸消耗达到国内先进水平. 羧甲基纤维素钠 羧甲基纤维素CMC是一种重要的纤维素醚,是天然纤维经过化学改性后所获得的一种水溶性好的聚阴离子化合物,易溶于冷热水。它具有乳化分散剂、固体分散性、不易腐败、生理上无害等不同寻常的和极有价值的综合物理、化学性质,是一种用途广泛的天然高分子衍生物。 CMC的优越性能如:增稠性、保水性、代谢惰性、成膜成形性、分散稳定性等,可用作增稠剂、保水剂、粘合剂、润滑剂、乳化剂、助悬浮剂、药片基质、生物基质和生物制品载体等。 (三) CMC的溶解性 CMC是一种天然的亲水物质,CMC颗粒分散在水中,会马上溶胀然后溶解。 1、在搅拌情况下,徐徐加入CMC,可加速溶解; 2、在加热情况下,分散加入CMC,可提高溶解速度,但加热温度不宜过高,适宜范围50°C-60°C; 3、在和其它物料混合使用时,先进行固体混合,然后再溶解,溶解速度亦可提

83-羧甲基纤维素钠国外质量标准

羧甲基纤维素钠 Carboxymethylcellulose Sodium (kar box'' ee meth'' il sel' ue lose soe' dee um) 本品为纤维素聚甲基酯的钠盐。按干燥物计,含钠(Na)应为6.5%~9.5%。 【鉴别】1、供试品溶液取本品粉末1g,加水50mL,搅拌形成均一混悬液,继续搅拌至澄清溶液。 测定取供试品溶液1mL,置于试管中,加等体积水稀释,加α-萘酚指示剂五滴,缓慢沿壁加入硫酸2mL,使其成为下层。在两层中间应出现红紫色。 2、取鉴别1项下供试品溶液5mL,加入等体积氯化钡指示剂,应出现白色细微沉淀。 3、取鉴别1项下供试品溶液,应符合钠盐鉴别试验<191>。 【检查】重金属<231>,第二法向残渣中加入20%氢氧化铵溶液1mL,不得过20ppm。 粘度<911> 取本品适量,按干燥物计,加水配制成标签所标注浓度的溶液200g:先将本品加入180mL水中,持续搅拌至粉末润湿完全,加水至200g,静置,至溶液形成。调节温度为25±0.2℃,使用旋转粘度计测定粘度。本品2%及以上浓度溶液的粘度应为标示量的80.0%~120.0%;2%以下浓度溶液的粘度应为标示量的75.0% ~140.0%。 pH<791>1%溶液应为6.5~8.5。 干燥失重<731> 取本品,105℃下干燥3小时,减失重量不得过10.0%。 【含量测定】供试品溶液取本品500mg,置于烧杯中,加冰醋酸80nL,沸水浴加热2小时,冷却至室温。 测定取供试品溶液,加0.1N高氯酸滴定液滴定,每1mL高氯酸相当于2.299mg 钠。按干燥物计,钠含量应为6.5%~9.5%。 【包装与贮藏】密闭保存。 【标签】标明一定浓度下溶液的粘度。

羧甲基纤维素钠

羧甲基纤维素钠说明 宁波北仑雅旭化工有限公司优质生产商,羧甲基纤维素钠的厂家电话,羧甲基纤维素钠的CAS号,羧甲基纤维素钠的粘度,羧甲基纤维素钠最新报价,羧甲基纤维素钠的价格,羧甲基纤维素钠的作用,羧甲基纤维素钠总代理,羧甲基纤维素钠厂家最新报价,羧甲基纤维素钠的添加量,欢迎全国新老客户致电洽谈。 英文Sodium carboxymethyl cellulose大分子量:≥约17000(n约100)分子式:C6H7(OH)2OCH2COONa 概述:是天然纤维素经化学改性后得到的纤维衍生物,是重要的水溶性聚合物之一。 性状:CMC为白色粉末,无臭、无味、无毒。CMC是一种大分子化学物质,能够吸水膨胀,在水中溶胀时,可以形成透明的粘稠胶液,在酸碱度方面表现为中性。固体CMC对光及室温均较稳定,在干燥的环境中,可以长期保存。 特性: 1.吸湿特性,其吸湿程度与大气温度和相对湿度有关,当到达平衡后,就不再吸湿。 2.CMC水溶液具有优良的粘结、增稠、乳化、悬浮、成膜、保护胶体、保持水分、抗酶解以及代谢惰性等性能。 3.CMC水溶液与锡、银、铝铅、铁、铜及某些重金属相遇时,会发生沉淀反应;CMC水溶液与钙、镁、食盐共存时,不会产生沉淀,但会降低CMC水溶液的粘度。CMC水溶液遇到酸时,会析出酸式CMC沉淀。但耐酸型CMC对酸溶液具有一定的抵抗力。 4.溶解性:CMC水溶液与水溶性动物胶、甘油乙二醇、山梨醇、阿拉伯胶、果胶以及可溶性淀粉等水溶液,均能互混共溶。CMC固状物在、苯、乙酸酯类、四氯化碳、蓖麻油、玉米油、花生油、甲醇、乙醇、乙醚、氯仿、三氯乙烷,汽油、甲乙酮、甲苯、二甲苯、松节油等物质中不能溶解。 用途:增稠剂,稳定剂,乳化剂。 1.CMC在食品中的应用 食用CMC具有增稠、乳化、赋形、保水、稳定等作用。在食品中添加CMC,能够降低食品的生产成本、提高食品档次、改善食品口感,还能够延长食品的保质期,是食品工业理想的食品添加剂,可广泛用于各种固体和液体饮料、罐头、糖果、糕点、肉制品、饼干、方便面、卷面、速煮食品、速冻风味小吃食品及豆奶、酸奶、花生奶、果茶、果汁等食品的生产之中。在不同的食品中,CMC具有不同的用途和用量。 2.CMC在医药行业的用途:在医药工业中可作针剂的乳化稳定剂,片剂的粘结剂和成膜剂。 3.CMC在其它工业中的应用: A.在洗涤剂中,CMC可用作抗污垢再沉积剂,尤其是对疏水性的合成纤维织物的抗污垢再沉积效果,明显优于羧甲基纤维。 B.在石油钻探中可用于保护油井作为泥浆稳定剂、保水剂,每口油井的用量为浅井2.3t,深井5.6t。 C.在纺织工业中用作上浆剂、印染浆的增稠剂、纺织品印花及硬挺整理。用于上浆剂能提高溶解性及粘变,并容易退浆;作为硬挺整理剂,其用量在95%以上;用于上浆剂,浆膜的强度、可弯曲性能明显提高;用再生丝心蛋白和羧甲基纤维素构成的复合膜作为固定葡萄糖氧化酶的基质,固定葡萄糖氧化酶和羧酸二茂铁,制成的葡萄糖生物传感器具有较高的灵敏度与稳定性。研究表明,用浓度为1%(w/v)左右的CMC溶液调制硅胶匀浆时,制得的薄层板的色谱性能最佳,同时,这种在优化条件下涂制的薄层板具有适当的层强度,适用于各种加样技术,方便于操作。CMC对大多数纤维均有粘着性,能改善纤维间的结合,其粘度的稳定性能确保上浆的均匀性,从而提高织造的效率。还可用于纺织品的整理剂,特别是永久性的抗皱整理,给织物带来耐久性的变化。

羧甲基纤维素钠(CMC)材料标准

骆驼集团新能源电池有限公司 ——新能源电池材料标准 羧甲基纤维素钠(CMC松柏203) 2016-4-28发布 2016-5-1实施骆驼集团新能源电池有限公司批准 骆驼集团新能源电池有限公司

——新能源电池材料标准 羧甲基纤维素钠(CMC松柏203)材料质量标准 LX.XNY.J06.01-2016 B/1 1 目的 规范骆驼集团新能源电池有限公司锂离子电池用羧甲基纤维素钠(CMC松柏203)的技术要求和检验方法。 2 适用范围 本标准适用于骆驼集团新能源电池有限公司使用的锂离子电池用羧甲基纤维素钠(CMC松柏203)材料的检验。 3 包装要求 供方到货物料外包装上的显著位置应贴有清晰标识并包含以下信息: 技术要求。 4 技术要求

5 检验方法 5.1包装标识:目视,检查包装箱不能破裂,物料不能被污染。 5.2外观质量:目测,物料不能掺有杂质。 5.3性能要求 5.3.1水分:使用KF831水分测试仪及KF860卡式炉测试。 5.3.2粘度:称取2.0g 试样,经105℃烘箱干燥2h ,置于125ml 磨口瓶中,加入98.0g 水,在50~55℃恒温水浴中溶解,每隔30分钟用玻璃棒搅拌一次,大约分3次搅拌使试样全部溶解均匀,然后将试样溶液放入25℃恒温水浴内2h ,使试样溶液温度控制在25℃±1℃,最后用旋转式黏度计于25℃±1℃测定试样溶液的绝对黏度。同厂家同型号CMC 每批次粘度应保持稳定,差异在±5%以内。 5.3.3 PH 值:使用5.3.2中溶解均匀的胶液,用PH 计测试。 5.3.4取代度:称取试样1.5g (准确至0.0002g)于玻璃砂坩埚内,用预先加热至50℃~70℃的90%乙醇进行洗滤(乙醇溶液量每次均加满玻璃砂坩埚),直到加1滴铬酸钾溶液和1滴硝酸银溶液的滤液呈砖红色,为洗涤完成,一般洗滤五次。最后一次用无水乙醇洗滤,将洗涤后的试样于120℃±2℃干燥2h (1h 左右时,将试样轻轻敲松)。烘完后放入干燥器内冷却至室温。称取1克干燥样品(精确至0.0002g )置于蒸发皿中,在电炉上炭化至不冒烟,再放入马弗炉内从300℃开始灼烧,调节温度至700℃±25℃,1小时后关闭电源。打开炉门冷却至200℃以下,将样品移入250mL 烧杯内,加100mL 水和50mL 的0.1mol/L 硫酸标准溶液,将烧杯置于电热炉上加热,缓缓沸腾20min ,加2~3滴甲基红指示液,冷却,用氢氧化钠标准溶液滴定至红色恰褪。 取代度(x DS )按下公式计算: (1)m c -V c V C B 2 211= (2)B B D.S C C .X 080.011620-= 式中: C B ——每克试样所含羧甲基的毫摩尔数,单位为10-3mol/g ; V 1——硫酸标准溶液的体积,单位为mL ; c l ——硫酸标准溶液的浓度,单位为mol/L ; V 2——氢氧化钠标准溶液的体积,单位为mL ; c 2——氢氧化钠标准溶液的浓度,单位为mol/L ; m ——经乙醇纯化并干燥后的试样的质量,单位为g 。 0.162——纤维素中一个葡萄糖单元的毫摩尔质量的数值,单位为g/10-3mol ; 0.080——羧甲基钠基团的毫摩尔质量的数值,单位为g/10-3mol 。 计算结果表示到小数点后两位。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.02。 5.3.5纯度:滴定法:称取经105℃烘烤2h 的干燥试样2g (精确至0.0001g ),置于300ml 烧杯中,加入50ml 已预热至60-65℃的80%乙醇,在磁力搅拌器上维持60-65℃搅拌10min ,将上部溶液用已知质量的玻璃砂芯过滤器过滤,用

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