色谱数据系统工作站安装指南

高效液相色谱仪Waters 工作站 Empower2_现场培训教材

Empower 2 软件现场培训教材 (第三版) 沃特世科技（上海）有限公司 沈晓峰 2008年11月

目录 EMPOWER软件概述1 一．登录1二．P RO 界面主要组件的介绍3三．新建项目6 EMPOWER软件数据采集与处理11 一．概述11（一）方法组11（二）数据采集与处理的流程12二．数据的采集14（一）平衡系统样14（二）单个运行样品19（三）样品组运行样品20三．数据的处理24（一）利用处理方法向导建立处理方法24（二）修改样品信息30（三）定量计算34四．数据报告的打印39 系统管理43 一．系统配置43（一）查看色谱系统43（二）色谱系统管理43二．数据管理48（一）项目的备份48（二）项目的还原51 附录3D数据的处理55 （一）建立处理方法55（二）修改样品信息62（三）定量计算67

Empower软件概述一．登录 1.双击电脑桌面上的Empower图标

选择用户类型（提示：Empower 2 可以为一个用户分配多种身份，如果为您在建立用户的时候为该用户分配了多个身份，在每次登录的时候可以选择进行本次任务所使用的用户类型。系统默认的用户System只有一个“管理员”的身份。），首次登录时请选择您所在的时区（中国的时区为“PRC”），并选择所需的登录界面，然后单击确定。 关于不同的用户界面，请参阅下面的说明： l QuickStart 为单一窗口界面，它将用户需要使用的所有功能置于同一个单一界面中，以简洁明确的方式提供了进行色谱分析需要的所有功能。用户甚至可以用QuickStart 界面进行包括PDA和质谱数据提取在内的分析方法开发工作，还能灵活地定制报告和管理数据。 l Pro 界面是进行系统管理的完美界面，可以控制所有软件功能。 l Open Access 界面适合没有任何色谱经验的初学者使用，使用者只需要选择方法、样品数，然后点击鼠标运行即可。 l Web 界面可以使远程用户或移动用户通过互联网或企业内部网方便地访问色谱系统中的信息。 本教程使用Pro 界面，请选择登录”Pro 界面”完成随后的操作。

色谱工作站的权限管理要求

以下是对GxP相关工作站权限管理的最低要求，供大家参考： 1.Winowds管理 a)不同账户 i.管理员 1. 只有一个管理员 2. 管理员应该由QA或者部门经理担任 3. 日常操作和审计演示时不能使用管理员权限登陆 4. 时间校正需要使用管理员登陆 ii.操作员 1. 每个操作员分别有账户和密码 2.在日常检验时，操作员使用自己的操作员账户和密码登陆windows 3.密码管理（符合一般密码管理程序） b)权限限制 i.时间更改受限 1.Windows的操作员权限不能对日期、时间、时区进行更改。 2. Win7和XP系统有所不同 ii.文件夹删除受控、文件重命名受控 1.Windows操作员权限不能删除受控的数据文件和文件夹，不能更改文件夹或者数据名称。 2.如果需要重命名文件夹，需要由管理员执行 c)设置计算机屏幕保护，并在离开时主动打开屏幕保护，防止其他人员进行操作或者更改。 2.工作站权限管理 a)用户分级 i. 管理员 1.安全策略的制定 2. 用户管理 3. 数据管理 4. 最高权限 5. 数据备份 ii. 工程师 1.操作员权限 2. 建立方法 3. 手动积分 4. 报告模板 iii. 操作员 1. 按照已经建立的方法进行操作、检验 2. 生成报告 3. 没有技术参数更改权限 iv. 每人一个用户名，对应相应的密码 v. 用户名使用人员名字（拼音），报告签名和用户名一致。

b) 用户权限 i. 针对每一台设备列出权限分布列表 ii. 建立列表，说明哪个人/哪个岗位是什么用户 c) 密码管理 i. 建立一个关于密码的SOP ii. 密码的组成 1. 位数，不少于6位 2. 由至少2位的字母和至少2位的数字组成，至少一个字母大写，数字不能连续，比如 Aa2015。 3. 密码定期更换，应该每个月更换。 4. 建立每个人的密码记录本，记录个人的密码做备忘使用，同时记录更换情况。密码本个人独自保存或者放到管理员处上锁保存，互相不能看到彼此的记录。 d) 审计追踪 i. 审计追踪保持开启状态，任何人不能关闭 ii. 审计追踪包括方法更改追踪和操作追踪 iii. 审计追踪应该有定期的审核，并建立记录，记录中应该包括审核的时间段、发现的异常情况、处理方式等。 1.错误的提示，是什么错误 2.随意更改方法 3.随意修改积分参数 4.随意终止检验工 5.序列错误 e) 手动积分管理 i.什么情况下可以手动积分 ii.谁可以手动积分 iii.如何手动积分 iv.手动积分后如何记录 f) 计算软件 i. 有确认，通过计算软件和手工计算作对比 ii. 需要对计算软件进行受控控制，锁定公式，防止任意修改 iii. 如果手工计算，需要有详细的计算过程，可以附加原始计算记录 g) 备份管理 i. 定期对数据和日志进行备份 ii. 最终的备份建议以光盘形式保存，并且保存在另外的建筑物中

Waters_2695_型高效液相色谱仪操作方法

Waters 2695 型高效液相色谱仪操作方法 1 仪器组成及开机 1.1 仪器组成本仪器由Waters 2695 分离单元、2996型二极管阵列检测器、2420蒸发光散射检测器、色谱管理工作站和打印机组成。 2695 分离单元包括四元梯度洗脱的溶剂输送系统，四通道在线真空脱气机（或氦气脱气机），可容纳120 个样品瓶的自动进样系统，柱温箱，内置的柱塞杆密封垫清洗系统，溶剂瓶托盘，液晶显示器，键盘用户界面及软盘驱动器。 1.2 开机依次接通2695 分离单元、检测器、计算机和打印机的电源。接通2695 分离单元后，约20s 仪器开始自检，约1min 后，显示主屏幕，此时继续各部件的初始化，待主屏幕上方标题区出现“Idle ”时，仪器进入待命状态。 2 溶剂管理系统的准备 2.1 流动相脱气确认所有溶剂管路都充满溶剂，按【Menu/Status 】，进入“Status （1 ）”屏幕，光标选“Degasser ”，按【Enter 】，显示选项屏幕，光标下移选“Continuous ”，按【Enter 】。 2.2 启动溶剂管理系统 2.2.1 干启动，当溶剂的管路是干的或是需要更换溶剂时，在“Status （1 ）”屏幕下，按【Direct Function 】，光标选“Dry Prime ”，按【Enter 】，显示“Dry Prime ”屏幕，按欲启动的溶剂管路的屏幕键，如【OpenA 】，光标选“Duration ”，按数字键输入5min ，按【Continue 】，待限定时间结束后，重复操作，使实验所需的各溶剂管路均启动、排气并充满流动相。 2.2.2 湿启动在“Status （1 ）”屏幕下，光标选“Compomtion ”中欲使用的流动相，输入10 0％，按【Direct Function 】，光标选“Wet Prime ”，按【Enter 】，显示“Wet Prime ”屏幕，输入7.5Ml/min 和6min ，按【OK 】，待限定时间结束后，对每种流动相重复操作。 2.2.3 平衡真空脱气机在“Status （1 ）”屏幕下，光标选“Composition ”，输入流动相的组成，按【Enter 】再用光标选“Degasser ”中的“Normal ”，按【Enter 】，按【Direct Function 】，光标选“Wet Prime ”，输入0.000mL/min 和10min. ，按【OK 】。待限定时间结束后，按【Abort Prime 】。 3 样品管理系统的准备 3.1 冲洗自动进样器在“Status （1 ）”屏幕下，光标选“Composition ”，输入流动相的组成。按【Direct Function 】，光标选“PurgeInjector ”，按【Enter 】，显示“Purge Injector ”屏幕，输入“Sample Loop Volumes 6.0 ”，光标下移“Compression Check ”，按任意数字键，按【OK 】。 3.2 冲洗进样针在主屏幕下，按【Diag 】，显示“Diagnositcs ”屏幕，按【Prime Ndl Wash 】，显示“Prime Needle Wash ”屏幕，按【Start 】，30s 内应见溶剂从废液排放口流出。按【Close】、【Exit 】。 3.3 冲洗柱塞杆密封垫在主屏幕下，按【Diag 】，显示“Diagnosities ”屏幕，按Prime Seal Wash ，显示“Prime Seal Wash ”屏幕，按【Start 】，待排放口有水流出，按【Halt 】、【Close】、【Exit 】。 3.4 装入样品与转盘将样品瓶插到样品盘合适的位置，打开样品仓门，显示“Door is Open ”屏幕，装入样品盘，按【Next 】，直至所有样品盘装毕，关仓门。 4 编辑分析方法及执行样品分析表 在主屏幕下，按【Develop Methods 】，显示“Methods ”屏幕。 4.1 编辑分析方法 4.1.1 建立新的分离方法在“Method ”屏幕下，按【New 】、【Separation Methods 】，输入方法名，按【Enter 】，显示分离方法屏幕，该屏幕共有6 页，通过按【Next 】或【Prev 】切换。如需设定梯度，在第（ 1 ）页按【Gradient 】，输入后按【Exit 】；如需设定色谱柱的温度，在第（ 4 ）页输入后按【Exit 】；在第（6 ）页设定检测器的种类，光标选“Absorbance Detector ”，按【Enter 】，光标选“48 6﹨2487 ”，按Abs （1 ）图标，设定检测波长，按【OK 】、【Exit 】、【Save 】。 4.1.2 编辑已建立的分离方法在“Methods ”屏幕下，光标选欲编辑﹨修改的分离方法的图标，按【Edit 】，编辑\ 改各种分析参数，按【Exit 】、【Save 】。 4.2 编辑执行样品分析表 4.2.1 建立新的样品组在“Methods ”屏幕下，按【New 】、【Sample Set 】，输入样品组名，按【Enter 】，显示方法组屏幕，在样品组表中输入待分析样品的信息。在“Vial ”中输入样品放置的位

Clarity 中文色谱工作站操作指导_定量篇_内标法

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岛津液相色谱工作站外标法使用解析

岛津液相色谱工作站外标法使用解析 外标法又称工作曲线法，首先配制含待测组分浓度不同的系列标准工作溶液，如果待测组分不止一个，我们也把该标准溶液称为混合标准溶液，然后进样得浓度不同的系列标准工作溶液的色谱图。通常利用浓度不同的系列标准工作溶液的色谱数据建立工作曲线和线性方程，然后根据试样的色谱数据既可以利用工作曲线查得试样的浓度数据，也可利用线性方程计算试样中各组分的浓度。在相同色谱条件下，可以用已建立的工作曲线或线性方程进行批量样品分析。 一、进样 首先进浓度不同的系列标准工作溶液，然后进试样，得标样色谱图和试样色谱图并保存。如果是单次分析（手动进样模式），在设置单次分析条件时，应将样品瓶架设置为“-1”，如图所示，然后按电脑提示进样，待采样结束后停在分析。 启动或停止单次分析，既可以用助手栏“主项目”下的功能按钮，也可用数据采集窗口中的功能按钮，如图所示。 通常使用数据采集窗口的功能按钮启动和停止单次分析更为高效。无论是启动或停止单次分析，系统均有“请稍后……”的等待提示，务必等待足够时间，方可进行下一步操作。 二、色谱图解析 得到色谱图后，套取组分的保留时间，确定组分的名称，输入标样中各组分的浓度是最基本的工作。有时还要根据色谱图的具体情况对色谱图进行手动处理，色谱图处理通常放在进样完成后，停机或在流动相置换期间进行。点击“LabSolutions Essentia主项目”窗口下的“处理工具”图标，再双击右边窗口中的“再解析”图标，弹出“再解析”（即数据处理）窗口。在数据管理器选择文件所在的文件夹，切换到数据标签，打开所需的数据文件，这里我们选择打开“化妆品抗菌剂_Std11”数据文件，过程如图所示。 1.编辑色谱图

Empower色谱工作站的操作

Empower色谱工作站的操作 一、方法组的概念 分析方法的内涵包括以下几个要素： 1、仪器方法——》最基本的色谱条件，及仪器硬件各单元的参数―――》 2、处理方法——》对数据进行定性定量的处理，包含了各种积分参数（峰宽、斜率 阀值、最小峰面积和最小峰高等等）、分析的方式（面积归一法、外标 法和内标法等等）、标准品组分及含量表、校正曲线等等。 3、报告方法——》报告输出所采用的格式 4、导出方法——》数据导出的方式 以上四种方法综合起来才能称作为一个完整的试验分析方法，我们把这4种方法统一为一个组，就称方法组 二、项目的概念 在Empower工作站里，我们的各种数据是时由我们为了把要做的具有某一特性的试验工作规范性的管理起来，就此为其建立一个相对应的项目进行管理。在这个项目里包括了和此项试验工作相关的所有方法、参数、数据、结果等等信息，也即有关的方法组、样品组、数据结果、各数据间的关系等等 三、Empower色谱工作站的数据采集操作步骤 启动Empower －－》输入帐户名（System）和密码（Manager）－－》 1、配置系统－－》建立或设置项目、仪器系统 察看节点上仪器的连接状况 数据的备份（导出）和恢复（导入） 2、运行样品 选择项目和仪器系统－－》确定－－》选择打开或建立仪器方法和方法组 －－》选择仪器方法并检查各单元参数（若重新修改过则要及时保存） －－》监视器或设置将仪器方法传到仪器，察看基线情况 3、待基线平直、系统平衡后，即可单击

4、随后等到系统空闲后，设定采集的参数——样品名、功能、样品体积、运行时间， 最后单击

四、Empower 数据处理方法的建立 1．样品组→修改（改变）样品Alter Sample →（含）量Amount →组分Components →全部样品All Sample 2．输入各标准样组分名、浓度值及单位→确定Enter →保存Save →关闭 3．通道Channels →选择最低浓度标准品→查看Review 4．处理方法向导Processing Method Wizard 5．设置峰宽、阀值（斜率）、积分范围、最小面积和最小峰高等参数选择各组分名（含量和单位不填）、校正类型（即是外标法还是内标法） 保存处理方法(建议取名为“▲▲▲处理方法”以便以后调用) →完成→关闭窗口 6．通道Channels →选择标准品，再选要分析的样品 →处理Processing →使用指定的处理方法：▲▲▲处理方法 →清除校正→如何处理：校正并定量→确定 7．到此，带有校正曲线的处理方法就建立起来了。 建立具有标准曲线计算的数据处理方法的三大要点：1．标准样中组分的含量必须预先输入到组分表中。 2．处理方法中被计算组分的名字必须与组分表中标准样组分的名字一致。 3．采用批处理方法计算标准曲线和未知样的含量，应先选标准样再选未知样。

Agilent1200 高效液相色谱仪工作站学习总结

Agilent1200 高效液相色谱仪工作站学习总结开首语本人在2008年本人在2008年1月8日至1月11日参加广州日至1 11日参加广州安捷伦科技有限公司的1200高效液相色谱仪安捷伦科技有限公司的1200高效液相色谱仪化学工作站的学习培训，几天学习培训，使我对1200液相色谱仪的硬件及软件有了更全 我对1200液相色谱仪的硬件及软件有了更全面的了解和更多的认识，现在做个总结向大家介绍如下。 硬件篇安捷伦高效液相色谱仪1200由几部分组成，脱气机，泵、进样器、柱温箱和检测器。安捷伦1200HPLC系统采用积木式堆积结构，方便用户按照自己的需要配置不同的的系统，整个系统的流路自上而下设计、连接，减小了系统的死体积和延迟体积。 Agilent 1200HPLC系统堆叠方式 脱气机安捷伦1200系列在线脱气机有，微量真空脱气机G1379B、标准真空脱气机G1322A。原理基本相同，就是使用半透膜管路，允许气体分子通过，液体分子无法通过。A型用的是微渗管，B型用的是滤膜。流路A型是左进右出，而 B型为下进上出，本科室使用的为A 型G1322A。使用真空脱气机可以降低噪声，保证保留时间的重现性，与He脱气相比，更方便，更节省费用。 真空脱气机脱气原理

泵安捷伦1200系列泵有：单元泵：G1310A、四元泵：G1311A、二元泵：G1312A、二元泵SL型：G1212B。单独一个泵腔泵腔无法满足溶剂传输系统的要泵腔求：连续性、稳定性都不符合标准，现在新购仪器中已很少考虑。 单元泵，按溶剂的传输系统有两种，一种是并联柱塞泵，另一种是串连柱塞泵。并联柱塞泵由于两个泵的相位不同，可以补偿流量脉冲，但由于单向阀的数量增多，所以容易造成泄漏，增加了维护使用的难度。串连柱塞泵左泵腔的活塞运动速度为右泵腔活塞的2倍，因此，相同时间内，左泵提供的流量为右泵的两倍，左泵提供的溶剂一半直接供给系统，另一半被右泵吸入，稍后供给液相系统，减少了单向阀的用量，可以使用压缩因子补偿。 四元泵，其实就是比单元泵多了四元比例阀。由单元泵可以升级到四元泵，除了要加上四元比例阀外，还要更换主板。需要注意的是，当使用盐溶液和有机溶剂时，建议将盐溶液接到四元比例阀下面的通道上，有机溶剂接到上面的通道上。如果经常使用盐溶液，建议定期用水冲洗所有的通道以去除阀口上可能出现的盐沉淀。 四元泵的工作原理 二元泵，有两个泵头，特点是高压混合，无需脱气；对于有强紫外吸收的流动相，使用静态混合器可以降低基线噪声；可以选择溶剂切换阀自动进行溶剂切换；对于高盐流动相，可选择泵头密封垫清洗

化验室计算机化系统权限与密码管理规程

文件目录： 一、目的 (2) 二、范围 (2) 三、责任 (2) 四、程序 (2) 五、附件 (4) 六、相关文件及记录 (4) 七、附录 (4) 八、变更原因及记载 (4) 分发清单： 质量控制实验室、质量保证部 受控状态：■是□否

一、目的 规范化验室计算机化系统的管理，保证实验数据的完整性。 二、范围 化验室计算机化系统的管理。 三、责任 QC人员严格按照管理规程执行。 QC负责人负责本管理规程执行情况的监督检查，对数据完整性负责。 QA人员监督检查并确保本管理规程的执行。 四、程序 1、权限管理 1.1、电脑权限管理：分为管理员权限（admintrator）标准用户权限（power users） 受限制用户权限（users）三级权限

1.2、工作站软件权限：分为管理员权限（admintrator）标准用户权限（power users） 受限制用户权限（users）三级权限 1.2.1 高效液相、气相色谱仪工作站软件类 2、密码管理（账户名+密码管理） 2.1 分级管理员级别、标准用户级别、受限制用户级别三级密码 2.2 用户识别每个操作人员拥有独立的账户，各操作人员不得使用其他账户登录系统，账户实行密码识别，确保每个账户的独立性。 2.3 密码设置包括密码长度，密码组成，非法字符的规定，以确保密码无法被简单破 解或猜测。密码要求不少于6位，必须由数字与字母共同组成，为避免内部冲突，不能使用“￥@%”等非法字符。 2.4 备案标准用户密码和受限制用户密码都必须在IT 管理员处备案，受限制用户 密码由管理员备案； 2.5 密码周期用户设定密码，为避免发生密码泄露、被盗用等情况，形成信息泄露的

权限分级管理完整版

权限分级管理 HEN system office room 【HEN16H-HENS2AHENS8Q8-HENH1688】

人民医院 权限分级管理规定 为做好医院信息管理系统数据的安全管理，充分保护医院数据，保护病人的隐私等，避免操作权限失控,并防止一些用户利用取得的权限进行不正确的操作，特制定医院信息管理系统权限管理规定，对各科室工作人员操作医院信息管理系统进行严格的管理，并按照各用户的身份对用户的访问权限进行严格的控制，保证我院信息管理系统的正常运转，特制定本管理规定。 一、总则 用户帐号: 登录医院信息系统需要有用户帐号，相当于身份标识，用户帐号采用人员姓名的缩写，规则如下： （1）采用姓名的的拼音首字母。 如果在同一单位内出现用户帐号重名的情况，出现的第一个重名的情况在用户帐号后面增加一个字母“1”；出现第二个重名的用户帐号，在重名的用户帐号后面增加一个字母“2”；如此类推。 密码： 为保护信息安全而对用户帐号进行验证的唯一口令。 权限： 指在信息系统中某一用户的访问级别和权利，包括所能够执行的操作及所能访问的数据。 二、职责与分工 职能部门： (1)权限所有部门：负责某一个模块的权限管理和该模块的数据安全；

a.财务处负责财务系统、物价管理、药品耗材盘点、部分资产系统权限（含总务科、设备科仓库）； b.护理部负责病区护士管理系统权限； c.医务科负责医生工作站管理系统、电子病历系统、质控管理系统、病案管理系统的权限； d.医保科负责医保收费、审核、审批权限； e.药剂科负责药品入出库管理、药品发药权限； (2)负责指定一个部门权限负责人（建议为科室负责人），对涉及本部门负责权限的新增，变更，注销进行签字审批； (3)本部门人员申请本部门负责权限，需要部门权限负责人签批，签批后由系统管理员设置； 单位权限负责人 (1)负责签批部门间的权限的授予； (2)负责对信息系统用户帐号及密码安全进行不定期抽查； 系统管理员 (1)负责根据《信息系统用户新增\变更\注销申请表》在系统中设置用户权限； (2)负责维护本单位用户和权限清单； (3)遵守职业道德，接受部门权限负责人和单位权限负责人的抽查。 三、用户帐号及密码管理 3．1密码设置及更改： (1)第一次登录HIS系统时，用户必须改变事先由管理员分配的密码； (2)为避免帐号被盗用，密码长度不小于六位，建议数字与字母结合使用； (3)每30天或更短时间内需要重新设定密码； (4) 对于用户忘记密码的情况，需要按照新用户申请流程处理。

Waterse2695型高效液相色谱仪操作规程

Waterse2695型高效液相色谱仪操作规程Waters e2695型高效液相色谱仪操作规程仪器组成及开机 1(1 仪器组成本仪器由waters2695分离单无、2489紫外可见光检测器、2424 蒸发光散射检测器、Empower色谱工作站和打印机组成。 2695分离单元包括四元梯度洗脱的溶剂输送系统，四通道在线真空脱气机，可容纳120个样品瓶的自动进样系统，柱温箱，内置的柱塞密封垫清洗系统，溶剂托盘，液晶显示器，键盘用户界面及软盘驱动器。 1(2 开机先打开电脑，再依次接通2695分离单元、检测器和打印机的电源(注:在打开2424蒸发光散射检测器电源之前，先开启气体供应)。接通2695分离单元后，约20秒仪器自检，约1分钟后，显示主屏幕，此时继续各部件的初始化，待主屏幕上主标题区出现“Idle”仪器自检通过，进入待命状态。 溶剂管理系统的准备 2(1 流动相的脱气确认所有溶剂管路都充满溶剂，按[Menu/Status]，进入“Status(1)”屏幕，光标选“Degasser”按[Enter]显示选项屏幕，Mode为“on”。 2(2 启动溶剂管理系统 2(2(1干启动当溶剂的管路是干的或是需要更换溶剂时，在“Status(1)”屏幕下，按[Direct Function]，光标选中“Dry Prime”，按[Enter]，显示“Dry Prime”屏幕，按欲启动的溶剂管路的屏幕键，如[Open A]，光标选“Duration”，按数字键输入时间(一般为5分钟)，按[Continue]，待限定时间结束后，重复操作，使实验所需的各溶剂管路均启动、排气并充满流动相。 2(2(2 湿启动在“Status(1)”屏幕下，光标选“Composition”中欲使用的 流动相，输入100%，按[Direct Function]，光标选“Wet prime”，按

色谱工作站(ANASTAR)操作指南

色谱工作站（ANASTAR）操作指南 第一章安装指南 1.打开计算机。 2.指到“ANASTAR”图标并双击。 3.输入“用户名”和“口令”，然后击“OK（确定）”键。 将出现下面的主菜单： 图1－1 系统配置： 用鼠标单击屏中的“配置”，弹出下面的系统配置选框：

图1－2 ㈠仪器配置 单击“仪器”按键，弹出用于工作站系统配置窗口： 图1－3 仪器名称：输入正在使用的仪器的名称，如HPLC、GC等。 板＃：计算机可以同时插入多个工作站界面卡，输入该仪器使用的界面卡号。（第一块板输入1，第二块板输入2，依此类推） 检测器数:输入所配置仪器将用到的检测器数。依据所购工作站的通道数设定。单通道工作站设定为“1”，双通道工作站设定为 “2”。 控制：诸多仪器本身可以由工作站控制，如该仪器无附加控制系 统，此处设定为“None”。 I/O线号：在分析过程中，仪器和计算机可交换一些信息。例如，当计算机准备开始接收数据时，它将给仪器一个READY信号；在仪器开始发送数据之前，发送一个TRIGGER信号；如果数据传送被不正确的操作所中断，仪器将发送STOP信号。定义这些信号线的接线号。 例如，TRIGGER信号线可以从仪器上的启动I/O接口连接于A/D 工作站界面板的2号线上，在系统配置屏幕上的触发信号线号(输入)区中键入2。

注意：不能将同一个I/O线号用于一个以上的信号线或仪器，如：就绪信号线(输出)、触发信号线(输入)和停止信号线(输入)。 该仪器所用的I/O线：对任何给定的仪器可以用另外的I/O线传送其它指令或启动其它外部事件。在相应的块中击一下以标明该仪器所要采用的线号。在某个块中有一个“×”表示这个仪器将用那条 线。 注意：不要选择同一条线用于一个以上的仪器。 选好后按“OK”回到系统配置窗口。 ㈡检测器配置： 单击“检测器”按键，进入“检测器配置”窗口。 检测器通道：每台仪器的每个检测器与工作站界面之间均有其自身的通道，以进行数据传送与通讯。输入该检测器的通道号。 注意：在操作前将正确的通道号指定给每个检测器。 名称：输入检测器名称。 通道号＃：输入通道号（单通道只能输入1）。 Y轴标：Y轴标可是电压（Volts）或是吸光度（Abs.）。 图1－4 其它项可参考屏幕上的默认值输入，完成后按“继续”钮进入“界面配置”窗口。 ㈢界面卡配置：

Agilent1260高效液相色谱仪操作规程

四川中安检测有限公司 作业指导书 Agilent1260高效液相色谱仪 操作规程 文件编号ZAJC-3T-001 批准人 批准日期 编制人 编制日期

1.目的 正确使用仪器，确保化验结果的准确度、精密度，延长仪器使用寿命。2.范围 适用于Agilent1260高效液相色谱仪及色谱数据工作站的操作。 3.职责 3.1操作人员：按照本操作规程操作仪器，对仪器进行自检，作使用登记。 3.2负责人：负责监督仪器操作是否符合规程，对仪器进行定期自检、仪器综合管理。 4.要求 4.1开机 4.1.1溶剂准备 按要求准备所需流动相，每瓶均超声10min排气，将原来浸泡在甲醇中的滤头取出对应放在各个流动相中（A：二次蒸馏水；D:缓冲溶液；B:色谱纯甲醇C：色谱纯乙腈）。 4.1.2开启工作站 4.1.2.1启动计算机 打开计算机电源，登陆windows 操作系统。 4.1.2.2启动工作站 打开Agilent 1260 各模块电源，待Agilent 1260 各模块自检完成后(各模块右上角指示灯为黄色或者无色)，点击屏幕桌面图标“HPLC -1260（联机）”，则进入工作界面。 模块右上角状态灯颜色说明： 无色：未开电源或者模块准备就绪； 黄色：模块未准备就； 绿色：正在进样分析；

红色：模块出错； 所有模块红色：仪器有漏液 工作站图形颜色说明： 绿色：模块准备就绪； 黄色：模块未准备就绪； 蓝色：正在进样分析； 红色：出错或者不能联机； 灰色：此模块没启用。 将鼠标移至系统或各个模块的状态指示栏，系统会自动显示未就绪或出错的原因。 4.1.3冲洗流动相管路 反时针旋开泵模块上的溶液排空阀，右键单击泵视图的空白处，选择“方法”，设置“流速”为5ml/min。将实验中需要的各个通道分别设置“溶剂”为100%，点击确定开始冲洗，每个通道冲洗3-5分钟，若冲洗通道时压力显示超过10 bar，则可换过滤白头。 4.1.4平衡柱子 冲洗完柱子，按要求调整流动相速率及流动相比例，顺时针旋转排空阀，关闭溶液排空阀(确认泵流量为1ml/min)，然后右键点击需用检测器模块视图的空白处，选择“方法”进入检测器的参数设置界面，按要求设置参数（停止时间与泵一致），后点击右键，选择“控制”，在弹出的窗口选择打开，开始平衡柱子，监视信号基线和压力，等待平稳后即可进样（若用缓冲溶液和有机相作为流动相，先用水和有机相平衡30 min，比例与所要求的缓冲溶液和有机相比例一致），待基线平稳后换用所要求的缓冲溶液和有机相按比例混合平衡柱子30 min）。 4.1.5保存方法 将编辑好的方法保存起来。 4.2进样分析 在每个样品进样前，从“运行控制”菜单中点击“样品信息”，编辑好数据的保存路径。进样时，逆时针旋动进样器六通阀旋钮，进样完毕立即顺时针旋回该旋

液相色谱仪工作站使用说明书

使用说明书液相色谱工作站软件

目录 第二部分色谱工作站软件 配置及安装 (1) 软件的安装 (1) 软件的卸载 (3) 实时采样及控制操作指南 (5) 数据采集参数设置 (5) 光谱扫描 (6) 泵流量控制 (6) 波长扫描设置 (7) 紫外检测器设置 (8) 事件设置 (8) 柱温箱设置 (8) 外标法操作说明 (9) 操作步骤 (9) 外标法计算公式： (12) 内标法操作说明 (13) 操作步骤： (13) 内标法计算公式： (16) 指数法操作说明 (17) 操作步骤： (17) 指数法计算公式： (20) 修正归一法操作说明 (21) 操作步骤： (21) 修正归一法计算公式： (24) 比例修正归一法操作说明 (25) 操作步骤： (25) 比例修正归一法计算公式： (28) 建立ID表操作说明 (29) 新建ID表： (29) 更新ID表中组分的保留时间： (30) 强制指定标样组分 (32) 合并ID表的组分 (33) 多谱图合并生成ID表 (36) 总结 (37) ID表多点平均操作说明 (38) 新建ID表： (38) ID表多点平均操作 (39) 说明： (40) 系统功能 (41) 基线扣除 (41) 谱图移动 (41) 谱图手工定性 (42)

配置及安装 计算机配置要求 硬件：PIII 以上 128M 以上内存 VGA 显示器 1G 以上硬盘 配有鼠标器 空闲RS232口1个 软件：Windows 98（第二版）、Windows ME、Windows XP、Windows 2000中文版软件的安装 第一步：启动计算机，进入Windows。 第二步：将安装光盘放入光驱中，等待片刻系统会自动进入安装程序。如下框所示 此时安装程序将建立一个安装向导，指导您完成软件系统的安装。安装过程如下所示： 按“下一步”继续安装。

N2000色谱工作站的使用方法

校正归一法（单点多次校正） 在本例中，所测样品有四种组分，各组分浓度如下： 该样品所采用的方法为“面积校正归一”，且已对该标样进行了2次平行进样(重复进样)。现要求对方法进行单点二次的校正归一法校正。 参照本章第一节的叙述，其校正步骤如下： 1、选择方法和积分参数，在此例中我们使用“面积校正归一法”，如图所示： 2、编辑组分表，调开标样谱图，在本例中我们采用“全选”方式套用各组分保留时间及时间宽度，在峰名一栏中输入组分名“A”、“B”、“C”、“D”， 然后单击“采用”，工作站将跳出提交成功窗口： 点击OK，工作站将加亮“校正”按扭，单击“校正”，工作站将跳出校正窗口。 3、输入标准品含量:单击“组分含量”，在组分含量表中输入A、B、C、D的浓度，如图所示：

注：在输入组分含量时，请将输入法切换成英文形式，在中文输入法下，很容易将小数点“.”输成句号“。”。这是软件不能接受的格式，还则系统将提示您“请输入正确的数值”。 4、校正：在本例中我们采用“加入标样”来运行校正，单击“加入标样”，工作站将跳出“打开谱图文件”窗口，选择标样hplc1.dat，单击“打开”，以完成一次校正； 重复第一次校正步骤，即再点击一次“加入标样”，打开标样谱图hplc2.dat文件，并“确定”，单击“校正完毕”用以完成本次平行两点校正。 5、预览校正曲线：

单击“另存”，输入方法文件名“面积校正归一法（平行两次校正）测样.MTD”，用以保存校正曲线，以便分析样品使用。 面积外标法（单组分多点一次校正） 本例是测定气体CO2组分含量示例，其组分分浓度如下表： 该样品所采用的方法为“面积外标法”，且已对该标样进行了5次不同浓度进样。现要求对方法进行单点五次的面积外标法校正。 参照本章第一节的叙述，其校正步骤如下： 1、选择方法和积分参数，在此例中我们使用“面积外标法”，如图所示： 2、编辑组分表，调开标样谱图，在本例中我们采用“全选”方式套用各组分保留时间及时间宽度，在峰名一栏中输入组分名“CO2”，

液相色谱仪操作规程

1 目的 规范Waters e2695液相色谱仪的操作规程，正确使用本仪器，保证检测工作顺利进行以及操作人员、设备、周围环境的安全。 2 适用范围 本指导书适用于Waters e2695液相色谱仪、2489紫外检测器及随机工作站。 3 职责 操作人员按本规程操作仪器，对仪器进行日常维护，作使用登记。 保管人员负责监督仪器操作是否符合规程，对仪器进行定期维护，保养。 科室负责人负责对仪器综合管理。 4 仪器性能指标 e2695系统 4.1.1 泵/溶剂管理系统：相互独立控制的线性双柱塞驱动装置,双压力传感器反馈回路, 无脉动, 无需混合器和阻尼器。 4.1.1.1溶剂数：4 4.1.1.2流速范围：以为增量 4.1.1.3流速精度：±%RSD 4.1.1.4流速准确度：±%RSD 4.1.1.5操作压力：0-6000psi(0-410bar) ，可设上,下限

4.1.1.6混合范围：~%，以1% 增量 4.1.1.7梯度准确度：±%，不随反压变化 4.1.1.8梯度精度：±%，不随反压变化 4.1.1.9压缩补偿：自动，连续 4.1.1.10梯度曲线：多种梯度曲线: 线性, 凸线和凹线等11种 4.1.1.11系统体积：< 650μL, 不随反压变化 4.1.2 自动进样器/样品管理系统： 4.1.2.1样品盘数：120位,分5个样品盘,每个样品盘可放置24个2ml样品瓶 4.1.2.2进样次数：每个样品可进样1到99次 4.1.2.3进样精度：<%RSD 4.1.2.4样品污染度：<% 4.1.2.5进样准确度：±1 uL 4.1.2.6进样体积：to 100 uL 4.1.2.7进样线性度：> coefficient of deviation 4.1.3 在线柱塞清洗装置： 可在线清洗柱塞杆，可防止因缓冲盐溶液结晶而造成的堵塞，延长密封圈的使用寿命。 4.1.4 在线脱气装置： 4.1.5柱温箱： 4.1. 5.1温度设定范围：室温至65℃ 4.1. 5.2温度稳定性：±0.15℃

HPLC工作站确认方案

验证小组成员** * 型 高 效 液 相 色 谱 仪 工 作 站 确 认 方 案 确 认 方 案 的 起 草 与 审 批 20**年 **月

验 长 方案审核 目录 1.软件介绍4 2.目的4 3.概述4 4.实施验证的人员4 5.验证安排5 方案批准

6工作站的确认5 1.1IQ （安装确认）5 1.2OQ （运行确认）7 1.3PQ （性能确认）11 7.偏差11 8.再验证11 9.更改历史11 10.附件11 附件1:工作站IQ记录 附件2:工作站OQ记录 附件3:工作站PQ记录 1.软件介绍 1.1基本情况 供应厂家：型号: 出厂日期： 编号: 安装位置： 1.2软件安装条件

2.目的 为保证色谱工作站的正常运行，及对高效液相数据的正常记录和分析制定本方案。以确认本工作站适合高效液相色谱分析的工作。 3.概述 为了验证色谱工作站各项性能状况能满足检测要求，特制定了此验证方案。本次验证包括工作站的安装、运行、性能确认。 本次验证由质量部负责组织，并监督实施，信息保密部、质量管理部、QC检验室有关人 员参与实施。 4.实施验证的人员 5.验证安排 本验证计划在XXXX年XX月实施。 6工作站的确认 6.1IQ （安装确认） 6.1.1软件安装系统配置 高效液相色谱仪的软件要求计算机要达到一定的配置才可以运行，要求计算机的配置如下: CPU主频在1GHz以上； 内存在128M以上； 要求计算机具有USB2.0接口。 硬盘空间在40G以上； 显存在16M以上；

支持VGA模式的显示器，支持分辨率在1024X768以上; 鼠标键盘和CD-ROM ; 打印机； Windows XP操作系统。 6.1.2硬件的检查 6.1.3软件安装 1.1.4工作站数据审计追踪系统检查 1.1.4.1计算机启动测试：计算机应能正常开关机。 1.1.4.2时间与日期测试：确认电脑的时间和日期与北京标准时间和日期是否一致，否则进行调整。 1.1.4.3硬盘驱动测试：检测C、D、E、F硬盘，应没有发现任何损坏区域。 1.1.4.4数据显示、搜索、排序：样品能正确搜索，能以正确的顺序排序显示，在报告单中显示与样品匹配的信息。 1.1.4.5数据恢复：备份的文件可以正确恢复。 1.1.4.6数据完整性：检查打印报告单是否相同，再登记时是否被覆盖。 1.1.4.7电子签名信息：电子签名信息能被正确打印。 1.1.4.8用户访问权限检查：用户管理员、一般使用者身份启用。 1.1.4.9防止用户重复注册：检查重复用户注册时，是否会被拒绝并且提示已被启用。 1.1.4.10用户管理：检查是否可从事件日志查看登录记录。 1.1.4.11人工登记功能：数据登记时未覆盖，三组数据是相同的可以登记，未覆盖。

高效液相色谱柱的管理

第22卷第3期　2003年6月 实验室研究与探索 R ESEA RCH AND EXPLORA T I ON I N LABORA TOR Y V o l .22N o.3　 Jun .2003　 高效液相色谱柱的管理 谢　虹1,　刘秋朝2,　梁建生1,　高红明1 (扬州大学1.生命科学与技术学院,2.物理科学与技术学院,江苏扬州225009) 摘　要:介绍了影响色谱柱使用寿命的几个因素,探讨了色谱柱规范化管理和保养的经验。关键词:高效液相色谱;柱;管理;保养中图分类号:G 484文献标识码:B 文章编号:100627167(2003)0320117203 Us a ge a nd M a na gem e nt of High P re s s ure L iquid C hrom a tog ra phy C o lum n X IE H ong 1 ,　L IU Q iu 2chao 2 ,　L IA N G J ian 2sheng 1 ,　GA O H ong 2m ing 1 (Yangzhou U n iv .1.Co llege of L ife Science and B i o 2techno logy ,2.Co llege of Physics Science and T echno logy ,Yangzhou 225009,Ch ina ) Abstract :T h is article in troduced several facto rs that affect the life sp an of H PL C co lum n .It p robed in to the exp eriences of no rm alized m anagem en t and m ain tain ing of H PL C co lum n . Key words :h igh p ressu re liqu id ch rom atograp hy (H PL C );co lum n ;m anagem en t ;m ain tain ing 收稿日期:2002207220 高效液相色谱法是20世纪70年代急剧发展起来的一项高效、快速的分离、分析技术。液相色谱法是指流动相为液相的色谱技术,在经典的液相色谱法基础上,引入气相色谱法理论,在技术上采用高压泵、高效固定相和高灵敏度检测器,实现了分析速度快、分析效率高和操作自动化,它具有高压、高速、高效、高灵敏度等特点。它是用高压输液泵将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂,缓冲液等流动相泵入装有固定相的色谱柱,经进样阀注入供试品,由流动相带入柱内,在柱内各成分被分离后依次进入检测器,色谱信号由记录仪、积分仪或色谱工作站记录。 高效色谱柱是高效液相色谱的心脏,在高效液相色谱仪的使用中,保持色谱柱的柱效、容量和渗透特性,延长柱子的使用寿命非常重要。色谱柱使用时间后就会出现柱压升高、柱效降低、峰形畸变和分离度降低、保留时间改变等变化,如不采取措施,将会缩短色谱柱的使用寿命,影响工作效率,并造成一定的经济损失。因此,有必要加强和规范色谱柱的管理,从而延长色谱柱的使用寿命。本文从影响色谱柱使用寿命的几个因素出发,从管理的角度,探讨色谱柱的维护与保养。 1　色谱柱的类型 常用的色谱柱填充剂有硅胶和化学键合硅胶、离子交换树脂、凝胶或玻璃微球等填充剂。在化学键合硅胶中以十六烷基硅烷键合硅胶最常用,辛基硅烷键合硅胶次之,氰基或氨基键合硅胶也有使用。近年来,由于蛋白质等生物大分子物质分离提纯技术的飞速发展,离子交换色谱柱、凝胶色谱柱的应用也越来越广。 2　影响色谱柱使用寿命的因素 2.1　流动相 在以水溶液为流动相时,水溶液中的微生物例如细菌容易生长,当用水溶液或有机酸缓冲液保护柱子时,一些霉菌可能在色谱柱中滋生,堵塞固定相颗粒间的空隙。由于湿法填充技术的问世,目前普遍使用的色谱柱填料直径一般都小于10um ,流动相中的颗粒杂质很容易先沉积在柱头然后慢慢堵塞柱子。流动相的pH 值对色谱柱也有影响,特别是对化学键合硅胶填 料,水溶液的pH 最适范围在2～7.5之间,当pH >8时,硅胶会释出生成絮状物堵塞柱子,且难以复原,柱效很快降低,甚至完全失效。当在缓冲液中加入有机溶剂例如甲醇或乙腈时,盐类的溶解度下降,会析出盐沉淀,堵塞柱子。同时流动相中的有机溶剂和盐会腐蚀色