标准物质期间核查计划

山东京博控股股份有限公司分析检测中心JBKG/JC—QR—73

期间核查计划

编号：

标准物质的期间核查

标准物质的期间核查集团企业公司编码：（LL3698-KKI1269-TM2483-LUI12689-ITT289-

标准物质的期间核查 1、有证标准物质 是附有认定证书的标准物质，其一种或多种特性量值用建立了溯源性的程序确定，使之可溯源至准确复现的表示该特性值的测量单位，每一种认定的特性量值都附有给定置信水平的不确定度。所有有证标准物质都需经国家计量行政主管部门批准、发布。有证标准物质在研制过程中，对材料的选择、制备、稳定性、均匀性、检测、定值、贮存、包装、运输等等均进行了充分的研究，为了保证标准物质量值的准确可靠，研制者一般都要选择6至8家的机构共同为标准物质进行测量、定值。 对于有证标准物质的期间核查，实验室在不具备核查的技术能力时，可采用核查其是否在有效期内、是否按照该标准物质证书上所规定的适用范围、使用说明、测量方法与操作步骤、储存条件和环境要求等信息，以确保该标准物质的量值为证书所提供的量值。 若上述情况的核查结果完全符合要求，实验室无需再对该标准物质的特性量值进行重新验证； 如果发现以上情况出现了偏差，实验室则应对标准物质的特性量值进行重新验证，以确认其是否发生了变化。 2、非有证标准物质 是指未经国家行政管理部门审批备案的标准物质，包括：参考（标准）物质、质控样品、校准物、自行配置的标准溶液、标准气体等。 对于非有证标准物质的核查：

1）定期用有证标准物质对其特性量值进行期间核查； 2）如果实验室确实无法获得适当的有证标准物质时，可以考虑采用下列方法进行核查： －通过实验室间比对确认量值； －送有资质的校准机构进行校准； －测试近期参加过能力验证结果满意的样品、检测足够稳定的不确定度与被核查对象相近的实验室质量控制样品。

标准物质期间核查规程

编号：PHZJ/LH-001 标准溶液期间核查规程 一、目的规范标准物质及标准物质配制而成的标准储备液的期间核查，对其在使用和保管过程中进行质量控制，保证标准物质和标准溶液的量值准确、可靠和可溯源性。 二、范围适用于本实验室使用的标准物质及标准物质配制而成的标准储备液的期间核查。 三、操作过程 1.操作前的检查 1.1检查标准物质的包装是否完整、是否在有效期内、保存条件是否符合要求。检查由标准物质配制而成的标准物质储备液是否在有效期内、保存条件是否符合要求、容器是否有损伤、溶液是否被污染等。 1.2核查有标准物质证书的标准物质，在其有效期内按照要求保存。应检查其包装是否完好无损、溶液是否澄清，若发现有任何异常现象，应立即停止使用该标准物质并作好记录。 2.由标准物质配制而成的标准物质储备液的核查 2.1用有证书的标准物质稀释并配制一条工作曲线，对一已知浓度的有证标准样品进行测试，记录结果C1并与该标准样品的证书定值C进行比较。同时用需要进行核查的标准物质储备液稀释并配制一条工作曲线，对该已知浓度的有证标准样品进行测试，记录结果C2并与该标准样品的证书定值C进行比较。 结果判定 2.2 C1与C比较，若C1在C的不确定度范围内，则表示该测试操作过程正确无误，没有带来样品的损失或污染。C1与C比较，若C1不在C的不确定度范围内，则表示该测试操作过程中有样品损失或带入了新的污染，应认真分析并查找原因，重新进行核查。只有在测试操作过程正确无误的情况下比较C2与C才有意义。 C2与C比较，若C2在C的不确定度范围内，则表示该储备液的示值与实值在允许的不确定度范围内，判定该储备液合格，可以继续使用。若C2不在C 的不确定度范围内，则表示该储备液在配制、使用、储存过程中有损失或带入了新的污染，应立即停止使用，并认真分析、查找原因，重新配制新的储备液。四、质量记录 标准物质期间核查记录表。PHZJ/JL28-03 编制：俞丰平审核：

标准物质期间核查作业指导书

标准物质期间核查作业 指导书 文件编码（GHTU-UITID-GGBKT-POIU-WUUI-8968）

作业指导书 标准物质期间核查 文件编号：ZY(QJ)-1107 版次：A/0 分发号： 编制：日期： 审核：日期： 批准：日期： 生效日期：2017年03月01日

1目的 规范标准物质及由标准物质配置而成的标准储备液的期间核查，对其在使用和保管过程中进行质量控制，保证校准物质和标准物质溶液的量值准确、可靠和可溯源性。 2 范围 适用于对本所使用的标准物质和由标准物质配置而成的标准储备液进行期间核查。 3职责 核查人员：负责严格按照本操作规程对标准物质和由标准物质配制而成的标准储备液进行期间核查，并做好记录。 管理人员：负责定期参与期间核查，并做好记录。 4核查方法 操作前的检查 4.1.1 检查标准物质的包装是否完整，是否在有效期内，保存条件是否符合要求。

4.1.2 检查由标准物质配置而成的标准储备液是否在有效期内，保存条件是否符合要求，容器是否有损伤、溶液是否被污染等。 核查 4.2.1 从国家标准物质中心等单位购买的有证标准物质在其有效期内按照要求保存未开封的可以免于核查，对于已开封的应检查其包装是否完好无损，对于液体标准物质查看溶液是否澄清、有无浑浊、沉淀、颜色是否正常、有无褪色等；对于固体标准物质查看有无结块、潮解等，若发现任何异常现象，应立即停止使用该标准物质并做好记录。 由标准物质配制而成的标准储备液的核查 4.2.2.1 用有证标准物质稀释并配制一条工作曲线，对一已知浓度的有证标准样品进行测试，记录结果1C并与该标准样品的证书定值C进行比较。 4.2.2.2 进行步骤时，同时用需进行核查的标准储备液稀释并配制一条工作曲线，对该已知浓度的有证标准样品进行测试，记录结果2C并与该标准样品的证书定值C进行比较。 结果判定 4.3.1 1C与C相比较，若1C在C的不确定度范围内，则表示该测试操作过程正确无误，没有带来样品的损失或者污染；若1C不在C的不确

标准物质期间核查作业指导书

标准物质期间核查作业指导书 1. 目的 规范标准物质、标准(滴定)溶液的期间核查方法,保证标准物质、标准(滴定)溶液的量值准确、可靠和可溯源性。 2. 范围 适用于本质检站(检验公司)使用的标准物质、标准(滴定)溶液的期间核查工作。 3. 职责 质保部会同测试部制定年度核查计划;质保部负责监督期间核查工作的开展;测试部使用人员负责对标准物质、标准(滴定)溶液的期间核查工作,并做好记录。 4. 程序 4.1 核查前准备 查看标准物质、标准(滴定)溶液是否在有效期内,本质检站(检验公司)只对在有效期内的标准物质进行期间核查工作。已过有效期的标准物质、标准(滴定)溶液只能供新方法研究使用。 4.2 核查 4.2.1 测试部检验人员应对标准物质、标准(滴定)溶液的外观、颜色、气味等性状逐一辨识,并加以记录;同时还应该记录此标准物质、标准(滴定)溶液的保存期,以及保存条件是否符合要求,容器是否有损伤、溶液是否澄清、是否有被污染的迹象等。

4.2.2 对于尚未开封的标准物质、标准(滴定)溶液一般只进行4.2.1核查即可;对于已经开封、较易保藏(性质稳定)的也只需进行4.2.1的核查;对于水相或甲醇作为溶剂配制的标准溶液的除了进行4.2.1的核查外,还应进行标准物质的技术性核查。 4.2.2.1标准物质(例如金属元素铅、砷、汞等;防腐剂苯甲酸、山梨酸等)能获得有证质控样的核查标物,将核查标物稀释至上机浓度,按现行有效的检测方法的仪器条件上机,用核查标准溶液的校正曲线检测质控样。 4.2.2.2标准物质核查中,不能获得有证质控样的,可以新购标准物质对核查标物进行检测,将新标物、核查标物配制成同一浓度的上机溶液,按现行有效的检测方法的仪器条件上机,比较两种溶液的仪器相应值(色谱峰面积或是吸光度)大小。 4.3 判断 对标准物质、标准(滴定)溶液核查后需对其作出其符合性的判断,确认其是否符合使用要求,例如证书提供浓度、纯度、量值是否依然能够得到维持。 共页第页 SNF/ZD-153-2015 4.3.1使用有证质控样的核查判定,结果数据在质控样证书范围内的被核查标物 判定为符合,继续使用;如结果数据不在证书范围内的,判定为不符合,立即停止使用,并执行《不符合检测工作的控制程序》。 4.3.2购买新标物与核查标物溶液比较相应值大小,按标物检测项目使用的现行有效的检测标准的结果允差范围,如新购标准溶液与核查标液的相应值偏差小于允差范围,判定为符合,核查标物继续使用,如偏差大于等于方法的允差范围,则判定为不符合,立即停止使用,并执行《不符合检测工作的控制程序》。

仪器设备和标准物质期间核查程序-检验检测计量认证程序

仪器设备和标准物质期间核查程序-检验检测计量认证程序 1.目的 为维护仪器设备在使用的有效期间内处于可靠的标准状态，确保检测结果的质量，对仪器设备实施期间核查，特制定本程序。 2.范围 适用于本公司检测仪器和标准物质的期间核查活动。 3.职责 3.1技术负责人 3.1.1负责期间核查计划、作业指导书的批准。 3.2综合部经理 3.2.1负责审核期间核查计划、作业指导书，并组织设施，组织核查不符合设备的整改活动； 3.2.2负责收集核查期间的相关文件和记录。 3.3设备管理员 3.3.1负责编制期间核查计划及组织编制作业指导书。 3.4检测部 3.4.1协助期间核查活动（组织相关人员协助配合）。 4.工作程序 4.1期间核查计划 4.1.1为能有针对性的开展期间核查活动，每年应制定期间核查计划，其计划内容包括： 4.1.1.1计划期间核查时间； 4.1.1.2针对不同的设备和标准物质确定核查频次； 4.1.1.3需进行核查的仪器设备和标准物质； 4.1.1.4期间核查方法。 4.1.2设备管理员编制《仪器设备和标准物质期间核查计划》，由综合部经理审核、技术负责人批准。 4.2核查仪器设备和标准物质的选择 4.2.1使用频率高、漂移性较大的仪器设备； 4.2.2仪器设备在使用中，有可疑现象出现； 4.2.3当对数据进行统计发现不利趋势时，其设备应列入核查范围； 4.2.4所有的标准物质列入核查范围。 4.3期间核查作业指导书

4.3.1实施期间核查前，应针对不同的仪器设备和标准物质，选用核查方法，编制相应的期间核查作业指导书。作业指导书的内容包括以下主要内容： 4.3.1.1仪器设备和标准物质名称、型号； 4.3.1.2选用的核查方法，（平均值法、比对法等）； 4.3.1.3根据核查方法确定核查标准； 4.3.1.4选择检测点及确定检测限； 4.3.1.5明确核查判定准则； 4.3.1.6规定核查设施环境条件、相关记录及数据处理方法。 4.3.2期间核查作业指导书应经技术负责人批准。 4.4使用技术手段进行仪器设备和标准物质期间核查的方法可以是以下五种之一： 4.4.1参加本公司间比对； 4.4.2使用有证标准物质； 4.4.3与相同等级的另一个设备和标准物质或几个设备和标准物质的量值进行比较； 4.4.4对稳定的被测件的量值重新测定（即利用核查标准进行期间核查）； 4.4.5在资源允许的情况下，可以进行高等级的外校。 4.5期间核查人员 4.5.1期间核查人员应是对仪器设备和标准物质较为熟悉，具有一定的专业能力，同时原则上核查判定应由独立于核查人员且有资格人员进行。期间核查小组组长由综合部经理指定。4.6期间核查的实施 4.6.1综合部经理组织设备管理员及检测部相关人员实施期间核查，设备管理员填写《仪器设备期间核查记录表》和《标准物质期间核查记录表》，并经综合部经理审核。 4.7纠正措施 4.7.1当期间核查期间出现某仪器设备核查判定不合格时，综合部应组织相关人员按着《不符合检测工作管理程序》、《实施纠正措施程序》的要求，分析原因， 及时采取纠正措施。 4.8核查资料管理 4.8.1核查期间的各类文件、记录应由设备管理员整理后，列入设备管理统一归档管理。 5.相关文件 5.1《不符合检测工作管理程序》 XXXX-CX08-2018 5.2《实施纠正措施程序》 XXXX-CX09-2018 5.3《仪器设备管理程序》 XXXX-CX22-2018 6.记录 6.1《仪器设备和标准物质期间核查计划》 XXXX-GLJL50-2018

实验室期间核查作业指导书.doc

乐山市疾病预防控制中心 作业指导书 实验室期间核查程序 修改记录：

乐山市疾病预防控制中心作业指导书文件编号： 标题：实验室期间核查程序版号：第2版，页码1/2 1 目的 为证明测量仪器、测量标准或标准物质的校准状态在校准有效期内是否得到保持，特制定本程序。 2 适用范围 适用于检验所仪器设备及标准物质的期间核查。 3 职责 3.1 检验人员负责期间核查的具体实施，并对检查结果的有效性进行确认； 3.2 实验室负责人提交期间核查计划，并对期间核查实施情况进行监督管理； 3.3 检验所所长负责期间核查方案和核查计划的审批。 4 程序 4.1 选择期间核查对象的原则： 4.1.1所有的测量标准、标准物质都必须进行期间核查。 4.1.2对于新购设备,选择使用频次高的和使用环境恶劣的检测设备。 4.1.3选择对关键参量的检测质量影响较大的检测设备。 4.1.4分析历年校准证书/检定证书,选择示值的校准状态变动较大的检测设备。 4.1.5曾经过载或怀疑有质量问题的设备。 4.2 仪器设备期间核查方法 4.2.1使用有证标准物质的方法 适用范围：仅限于有标准物质的仪器设备，并已知标准物质的不确定度。 E n=|lab ref | √U lab2+U ref2 式中：X lab—测量值； X ref—标准物质指定值； U lab—本实验室测量结果的不确定度； U ref—参考标准的测量不确定度。 接受准则：当E n≤1时，表明被核查的仪器设备的校准/检定状态保持。 拒绝准则：当E n>1时，表明被核查的仪器设备的校准/检定状态没有保持，必须查找原因或重新送检定/校准。

标准物质期间核查.doc

1. 目的 规范标准物质及由标准物质配制而成的标准储备液的期间核查，对其在使用和保管过程中进行质量控制，保证标准物质和标准溶液的量值准确、可靠和可溯源性。 2. 范围 适用于对本中心使用的标准物质和由标准物质配制而成的标准储备液进行期间核查。 3. 职责 3.1 核查人员：负责严格按照本操作规程对标准物质和由标准物质配制而成的标准储备液进行期间核查，并做好记录。 3.2 管理人员：负责定期参与期间核查，并做好记录。 3.3 检测科室负责人：负责监督期间核查的进行。 4. 操作规程 4.1 操作前的检查 4.1.1 检查标准物质的包装是否完整、是否在有效期内、保存条件是否符合要求。 4.1.2 检查由标准物质配制而成的标准储备液是否在有效期内、保存条件是否符合要求、容器是否有损伤、溶液是否被污染等。 4.2 核查 4.2.1 从国家标准物质中心等单位购买的有证标准物质，在其有效期内按照要求保存。对于未开封的，可以免于核查；对于已开封的，应检查其包装是否完好无损、溶液是否澄清，若发现有任何异常现象，应立即停止使用该标准物质并做好记录。 4.2.2 由标准物质配制而成的标准储备液的核查 4.2.2.1 用有证标准物质稀释并配制一条工作曲线，对一已知浓度的有证标 C并与该标准样品的证书定值C进行比较。 准样品进行测试，记录结果 1 4.2.2.2 进行4.2.2.1步骤时，同时用需进行核查的标准储备液稀释并配制 C并与该标一条工作曲线，对该已知浓度的有证标准样品进行测试，记录结果 2 准样品的证书定值C进行比较。

4.3 结果判定 4.3.1 1C 与C 相比较，若1C 在C 的不确定度范围内，则表示该测试操作过程正确无误，没有带来样品的损失或者污染；若1C 不在C 的不确定度范围内，则表示该测试操作过程中有样品损失或者带入了新的污染，应认真分析并查找原因，重新进行核查。只有在测试操作过程正确无误的情况下，比较2C 与C 的值才有意义。 4.3.2 2C 与C 相比较，若2C 在C 的不确定度范围内，则表示该储备液的示值与实值在允许的不确定度范围内，判定该储备液合格，可以继续使用；若2C 不在C 的不确定度范围内，则表示该储备液在配制、使用、储存过程中有损失或者带入了新的污染，应立即停止使用，并认真分析、查找原因，重新配制新的储备液。

标准物质期间核查作业指导书

标准物质期间核查作业指导书 1. 目的：对本公司使用的标准物质及由标准物质配制而成的标准储备液在其使用和保管过程中进行质量控制，保证标准物质和标准溶液的量值准确、可靠和可溯源性。 2.操作规程 2.1 储存条件检查 2.1.1检查内容：检查标准物质是否在有效期内、保存条件是否符合要求、容器是否有损伤、溶液是否被污染等。 2.1.2检查频率：每周一检查记录 2.2 量值核查 2.2.1核查内容：从国家标准物质公司等单位购买的有证标准物质，在其有效期内按照要求保存。对于未开封的国家标准物质，可以免于核查，但在开封使用时应对其进行定性检查确认；对于已开封的，应核查其量值的稳定性。 2.2.2核查频率：对于使用频次较高的标液如铅、砷等溶液，应在开封后每半个月核查一次。使用频次低的标液应在开封后每季或半年核查一次。 2.2.3核查方法：与其他实验室间比对；采用不同制造商或同一制造商的不同批号的标准物质进行比对；用一级标准物质对二级标准物质进行核查；测试近期参加过水平测试结果满意的样品；检测有足够稳定度的与被核查对象相近的实验室质量控制样品。

AU-W120电子天平期间核查规程1.技术参数 参数工作范围 最大量程(max) 120g 精确度(d) 0.1mg 检定标尺分度 值(e) 1mg 2.核查内容（符合JJG98-90的要求） 各载荷点的最大允许误差50g ±0.5e (±0.5mg) 50g~200g ±1e (± 1mg) 重复性≤0.1mg 偏载0.5mg 3.适用范围 适用于电子天平（AU-W120）的期间核查。一般建议期间核查周期为一年，或者两次外校之间。 4.检定条件 4.1 电源

标准物质期间核查表

ZHJ/Z-074 序号标准物质名称1 汞 2总磷 3总磷 4氨氮 5氨氮 6氨氮 7高锰酸盐指数8氯化物 9砷标准物质 批号 202041 203960 203957 200594 200597 200598 203164 201842 200635 标准物质期间核查表 核查内容 是否有证是否在有标志是否容器是否处理方法备注保存条件数量 书效期齐全损伤 室温有3有是否 室温有1有是否 室温有1有是否 室温有1有是否 室温有2有是否 室温有2有是否 室温有2有是否 室温有3有是否 室温有2有是否

10砷200444 11砷200442 12硒203718 13硒203719 14六价铬200349 15六价铬203350 16六价铬203348 17六价铬203344 18磷酸盐203418 19中石油类205956 20甲醛204526 21甲醛204527 22铜201129室温有3有是否室温有2有是否室温有1有是否室温有3有是否室温有3有是否室温有1有是否室温有3有是否室温有1有是否室温有2有是否室温有1有是否室温有2有是否室温有4有是否室温有4有是否

23铜201128 24硫酸盐201929 25硫酸盐201931 26硫酸盐201930 27氮氧化物206143 28氮氧化物206144 29二氧化硫206047 30二氧化硫206049 31总氮203242 32总氮203239 33化学需氧量2001105 34化学需氧量2001108 35氨206908室温有1有是否室温有1有是否室温有2有是否室温有3有是否室温有1有是否室温有1有是否室温有1有是否室温有1有是否室温有4有是否室温有3有是否室温有2有是否室温有2有是否室温有4有是否

仪器设备和标准物质期间核查作业指导书

仪器设备和标准物质 期间核查作业指导书 1 适用范围 本规程适用于在用仪器设备和标准物质的自检和检查。在用设备主要包括天平、分光光度计等。 2 编制依据 2.1 《TG-328A型电光分析天平使用说明书》 《DT-100单盘天平使用说明书》 《721型分光光度计使用书说明书》 《722型分光光度计使用书说明书》 《752型分光光度计使用书说明书》 《SGA94-SO2单项气体测定仪使用书说明书》 JJG694—1990《原子吸收分光光度计检定规程》 《原子吸收分光光度计使用说明书》 2.2《环境水质监测质量保证手册》 2.3《期间核查管理程序》 3 内容 3.1 TG-328A型电光分析天平： 3.1.1 检查使用前后零点漂移情况，记录零点漂移格数。 3.1.2 每半年用标准砝码(0.5000g-2.0000g)对天平进行校准，并填写校准记录。天平指示值不超过标准砝码值的±0.5毫克,天平为合格。 3.2DT-100单盘天平： 每季用校准砝码(0.5000g-2.0000g)对天平进行校准，并填写校准记录。天平显示值不超过标准砝码值的±0.5毫克,天平为合格。 3.3 722型分光光度计、721型分光光度计 3.3.1 波长检验

3.3.1.1 将备件合中的镨钕滤色片放在滤光片架上，放入比色皿座中（该滤色片标准波长放 529nm）。 3.3.1.2 将选择开关旋至“T”档，推入空白档，将波长调至 524nm处，调节“10O”旋扭使显示器显示“1OO.0”，再把滤色片推入光路，记下显示的透光率的数值。再拉回空白档，调节波长为525nm,调节“lOO ”旋扭 , 使显示数值为“10O .O”,再推入滤色片,记下显示的透光率数值。每隔 1nm 重复上述过程 , 测得最小数值时的波长应为529nm。仪器波长允许误差为±5nm。 3.3.2 灵敏度检验 3.3.2.1 重铬酸钾标准溶液：0.001% 将基准或优级纯重铬酸钾在105℃干燥2h，置干燥器内冷却至室温，在分析天平上准确称量0.0100g溶于水中，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。 3.3.2.2 选440nm波长，1cm比色皿，以蒸馏水作参比，测定吸光度A，吸光度应大于0.010。若吸光度小于0.010，可适当增加灵敏度的档数，如仍不能达到该值，应检查或更换光电管。 3.3.3 比色皿检验 将需检验的比色皿中都加入蒸馏水，以吸光度最小的比色皿作参比，测定其他比色皿的吸光度。 同一组比色皿之间吸光度差应小于0.003，否则测定比色液时，应将吸光度减去比色皿的吸光度。 3.4 752型分光光度计 3.4.1 波长检验 将备件合中的镨钕滤色片放在滤光片架上，放入比色皿座中（该滤色片标准波长放 529nm），移入光路，用手慢慢旋动波长旋钮，在529nm的附近，观察数字显示器，当显示读数为最小值时，即为镨钕滤光片的吸收峰，即仪器波长值应等于529nm，允许误差±5nm。 3.4.2吸光度的校正

实验室标准物质期间核查计划(附表)

实验室标准物质期间核查计划 在环境监测领域，标准物质的期间核查应当有统一、细化、规范的操作准则。中国实验室国家认可委员会颁布了《检测和校准实验室认可准则》(ISO／IEC17025：2005)，对通过实验室认可的环境监测实验室提出了标准物质期间核查的评审要求，明确规定实验室应定期对标准物质进行核查，以保持其校准状态的置信度。 期间核查是在相邻的两次校准(或检定)期间内进行核查，以验证标准物质(或设备)是否处于校准状态，确保分析结果的质量。有证标准物质还能定期用于内部质量控制。 为规范管理章程，减小实验偏差，现制定期间核查计划。此计划对核查频度、核查内容等进行合理安排，使期间核查工作具有较强的可操作性。核查对象包括有证标准物质、标准样品(或质控样)，和已开封正在使用的标准物质储备液、标准气体、固体标准物质等。 1. 职责 1.1 标准物质管理员：负责严格按照以下核查规程对标准物质和由标准物质配制而成的标准储备液进行期间核查，并做好记录。 1.2 实验室负责人：负责配合期间核查的进行。 1.3 管理人员：负责定期监督期间核查，并做好记录。 2. 核查规程 2.1 核查前的准备

2.1.1 查询所使用的标准物质是否为有证标准物质或能够溯源到国家 基准的物质，满足时核查才有意义。 2.1.2 建立《标准物质入库登记表》（附件1），内容包括标准物质名称及编号、入库数量、购置日期、有效日期、浓度不确定度。 2.1.3 查询标准物质在保存条件下的物理性质，包括状态、颜色、气味、腐蚀性、毒性等，以备检查时作为参考。 2.2 核查频度 根据标准物质的有效期、对检测结果的影响程度确定核查频度： 2.2.1 有效期在6个月以下、经常使用、对检测结果影响较大的一些标准物质实行每季度一核查。如绘制工作曲线用的系列标准溶液、用于修正工作曲线的偏离的标准物质。 2.2.2 有效期在6—12个月、不常使用的标准物质实行每半年一核查。 2.2.3 有效期在12个月及以上、稳定性较好的标准物质实行每次使用前核查。 2.2.4 只用于加标回收试验的标准物质，确定在有效期内的，仅在实验前核查其不确定度。 2.3 核查项目 2.3.1 检查标准物质的包装是否完整、是否在有效期内、保存条件是否符合要求。依据物质的状态查看固体是否变色、液体是否澄清、溶液是否有沉淀等，并填写《期间核查记录》（附件2） 2.3.2 检查由标准物质配制而成的标准储备液的容器是否有损伤、是否在有效期内、保存条件是否符合要求、溶液是否被污染等。 2.4核查结论 从国家标准物质中心等单位购买的有证标准物质，在其有效期内按照要

仪器设备和标准物质期间核查程序

仪器设备和标准物质期间核查程序 1．目的 为保证关键测量仪器设备、标准物质在两次检定/校准之间保持着良好的检定/校准状态，特制定本程序。 2．适用范围 适用于测量仪器设备、标准物质的期间核查。 3．职责 3．1设备管理员负责期间核查计划的制定和实施。 3．2负责人负责期间核查方案批准，部门负责人负责组织实施，并对核查结果的有效性进行确认。 3．3负责对期间核查实施监督管理和期间核查记录的保存。 4．程序内容 4.1 需定期进行期间核查条件： a.新购置的仪器设备及标准物质 b.检定或校准数据超出其稳定性允差的； c.经常需移动的仪器设备； d.仪器设备在运行过程中，有可疑现象发生，经修理的仪器设备，使用有老化迹象的仪器设备等。 4.2 期间检查可选用方法： a.采用高一精度等级的计量标准、仪器设备或有证标准物质进行核查； b.采用同等精度的仪器设备进行比对； c.选用稳定性好、灵敏度高的样品在不同时期不同地点进行多次重复测量，并采用统计技术对每次测量结果进行评估； d.通过对样品不同特性检测结果的相关性进行验算等。 4.3过程及结果判定 4.3.1 采用有证标准物质进行核查 结果依据标准样品的标准值及不确定度进行评价，测定值偏差不超过不确定度的两倍时，判定仪器期间核查合格，仪器操作维护规程另有规定的除外。 4.3.2 采用高一精度等级的仪器设备或同等精度的仪器设备进行比对。适用于型号相同或型号不同但功能和准确度等级相近的测量仪器之间相互比较。

4.3.3用样品检测进行核查 4.3.3.1检查样品（或被测对象）的选择 选择性能稳定、均匀的样品作为检查样品，在测量过程中样品的变动性应小于测量仪器的允许误差的1/3。 4.3.3.2样品测量 用两台仪器分别对核查样品进行多次重复测量，测量次数应不少于6次。分别计算测量平均值，记为A1、A2。 4.3.3.3结果评定 假定两台仪器测量的范围不确定度分别为U1、U2，两台仪器的最大允许误差分别为△1和△2，测量结果应满足要求 否则，认为测量结果不满意，测试室应查找原因，针对核查不符合原因采取相应措施改进工作。 4.5标准物质的期间核查，对于不同的标准物质采用经济可行的方法开展核查，如可通过重复测量核查其均匀性、定期对其稳定性进行核查、同级标准物质进行比对核查等。 4.6 制定期间核查计划 a.综合管理室设备管理员根据各标准装置或仪器设备、标准物质的运行情况，必要时组织相关人员，确定需要进行期间核查对象，于每年初编制期间核查计划； b.部门负责对本部门需进行期间核查的方案进行审核批准后组织实施。 4.7 期间检查的实施 a.检测人员按照期间核查方案或期间核查作业指导书按时按要求开展期间核查，并做好记录； 编写期间核查方案或期间核查作业指导书必须写明期间核查时间、核查方法、核查结果如何判定与处理等详细可操作性内容。 b.*部门负责人负责对结果进行确认，如核查结果表明该仪器设备仍保持其校准置信度时，则该仪器设备可继续正常使用，当核查结果表明该仪器设备已不具备原校准置信度时，应立即停止使用，并采取修理等措施，按《仪器设备管理程序》办理，同时应追查之前对检测结果的影响，并采取适当的处理措施； c.综合管理室负责对期间核查实施监督管理； d.经期间核查确认为仪器设备失准的，按《量值溯源管理程序》办理。

标准物质期间核查作业指导书 ()

作业指导书 标准物质期间核查 文件编号：ZY(QJ)-1107 版次：A/0 分发号： 编制：日期： 审核：日期： 批准：日期： 生效日期：2017年03月01日

1目的 规范标准物质及由标准物质配置而成的标准储备液的期间核查，对其在使用和保管过程中进行质量控制，保证校准物质和标准物质溶液的量值准确、可靠和可溯源性。 2 范围 适用于对本所使用的标准物质和由标准物质配置而成的标准储备液进行期间核查。 3职责 3.1 核查人员：负责严格按照本操作规程对标准物质和由标准物质配制而成的标准储备液进行期间核查，并做好记录。 3.2 管理人员：负责定期参与期间核查，并做好记录。 4核查方法 4.1 操作前的检查 4.1.1 检查标准物质的包装是否完整，是否在有效期内，保存条件是否符合要求。 4.1.2

检查由标准物质配置而成的标准储备液是否在有效期内，保存条件是否符合要求，容器是否有损伤、溶液是否被污染等。 4.2 核查 4.2.1 从国家标准物质中心等单位购买的有证标准物质在其有效期内按照要求保存未开封的可以免于核查，对于已开封的应检查其包装是否完好无损，对于液体标准物质查看溶液是否澄清、有无浑浊、沉淀、颜色是否正常、有无褪色等；对于固体标准物质查看有无结块、潮解等，若发现任何异常现象，应立即停止使用该标准物质并做好记录。 4.2.2 由标准物质配制而成的标准储备液的核查 4.2.2.1 用有证标准物质稀释并配制一条工作曲线，对一已知浓度的有证标准样品进行测试，记录结果1C并与该标准样品的证书定值C进行比较。 4.2.2.2 进行4.2.2.1步骤时，同时用需进行核查的标准储备液稀释并配制一条工作曲线，对该已知浓度的有证标准样品进行测试，记录结果2C 并与该标准样品的证书定值C进行比较。 4.3 结果判定 4.3.1 1C与C相比较，若1C在C的不确定度范围内，则表示该测试操作过程正确无误，没有带来样品的损失或者污染；若1C不在C的不确定度范围内，则表示该测试操作过程中有样品损失或者带入了新的污染，应认真分析并查找原因，重新进行核查。只有在测试操作过程正确无误的情

-标准物质管理规定

-标准物质管理规定

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1 目的 对实验室所用标准物质〔包括参考标准、基准、传递标准或工作基准及标准物质（参考物质）〕进行全过程质量控制。 2 范围 适用于实验室所有用于检测工作中质量控制、分析仪器校正、分析方法比对及评价、技术仲裁和实验室能力测试的标准物质。 3 职责 3.1质控室负责标准物质采购的申请实施工作，负责标准物质的验收、保管、发放。 3.2质控室责标准物质的采购工作。 3.3各相关部门负责对所领用的标准物质的保管及正确使用。 4 工作程序 4.1 标准物质的申购 4.1.1 各部门于每季度初上报本部所需标准物质的名称、浓度范围、数量，交质控室汇总。质控室编制标准物质采购申请表，上报质控室主任审核，由总经理批准。 4.1.2标准物质采购申请表的内容包括：序号、标准物质名称、浓度范围、介质、数量、申购部门（人）、申购日期。 4.2 标准物质的采购 标准物质季度采购计划经批准后，由质控室负责购买，购买的标准物质必须是有证并在有效期内。 4.3 标准物质的验收、管理 4.3.1 标准物质验收时应检查：外观、保质期及证书，标准物质名称、编号、技术特性（均匀性、稳定性、标准值及不确定度等）是否符合使用要求，最后填写《标准物质登记表》，内容包括：序号、标准物质名称及编号、型号规格、标准值及不确定度、数量、研制单位、有效期、验收情况及日期。 4.3.2标准溶液（包括标准气体及其他标准物质）主要用作实验室绘制校准曲线及校正分析仪器。对于标准溶液，需填写《标准溶液领用登记表》，内容包括：标准溶液名称及编号、介质、标准值及相对不确定度、数量、有效期、领用人、领用日期。 4.3.3 标准样品，按每年技术校核计划发放考核标准样品，刮掉原样品安瓿瓶上的标准样

标准物质期间核查步骤

标准物质期间核查步骤 标准物质的期间核查是在相邻的两次校准( 或检定) 期间内进行核查，以验证标准物质是否处于校准状态，确保分析结果的质量"实验室应定期对标准物质进行核查，便于主动及时发现标准物质的变化情况，尽早实施预防措施，规避风险。 制定计划 标准物质期间核查计划是质量保证工作的重要组成之一，每个实验室所拥有的标准物质的数量不同，每一种标准物质对于测量结果的质量影响及稳定性等具有很大区别，为使期间核查更具可操作性，首先应制定标准物质的期间核查计划。内容包括: 核查种类，核查频度，核查参数，核查方法，核查人员，核查标准及核查结果的判定准则。核查计划应由有资质并经实验室授权的人员编制，并经过审批。 选择方法 “期间核查”的方法有实验室间比对法、传递测量法、设备比对法、核查标准法( 保留样品在测) 等。标准物质的期间核查不同于检定也不同于校准，所以其参数和方法也不完全相同，可以从实验室实际条件出发，根据简便易行，经济合理的原则选择下述方法之一: 1.送有资格的校准机构，或相关部门重新校准。 2.比对:新购置的标准物质或新配置的标准工作液与正在使用的比对; 与其他实验室间比对; 采用不同标准物质间相互比对，如不同制造商、同一制造商的不同批号、用一级标准物质对二级标准物质进行核查; 3.测试样品: 测试近期参加过水平测试结果满意的样品、检测有足够稳定度的不确定度与被核查对象相近的实验室质量控制样品。

4.不常使用的标准物质可以在每次使用前进行核查。只用于添加回收率试验的标准物质，其不确定度可能比其溯源性更有意义。 有证标准物质的期间核查 根据定义，一种标准物质具有一个或多个准确测量的特性量值。一种有证标准物质中的特性量值一量被确定，在有效期内它们就被存贮在这种有证标准物质中。当这种有证标准物质从一地发送到另一地使用时，它所携带的量值也就得到了传递"在规定的不确定度范围内，有证标准物质的特性量值可以作实验室比对的标准值或用于量值传递目的。但应注意该有证标准物质是否在有效期内，是否按照该标准物质证书上所规定的适用范围，使用说明，测量方法与操作步骤，储存条件和环境要求等进行使用和保存进行核查，以确保该标准物质的量值为证书所提供的量值。若上述情况的核查结果完全符合要求，则实验室无需再对该标准物质的特性量值进行重新验证; 如果发现以上情况出现了偏差，实验室则应对标准物质的特性量值重新验证，以确认其是否发生了变化。对于不分具体情况，以盲目对有证标准物质的特性量值重新进行验证来作为对标准物质的期间核查作法是不适宜的，它不仅增加了实验室的工作量，而且也增加了实验室的经济负担( 有的标准物质比较昂贵) ，如果核查方法不当，还有可能做出误判，加大测试风险。 非有证标准物质 非有证标准物质是指未经国家行政管理部门审批备案的标准物质，它包括: 参考( 标准) 物质，质控样品，自行配制的标准溶液和标准气体等。对于非有证标准物质，实验室应定期用有证标准物质对其特性量值进行期间核查，如果实验室确实无法获得适当的有证标准物质时，可以考虑采用下列方法进行核查:

标准物质期间核查作业指导书

生效日期 2015.01.12 页 码 第 1 页 共 1 页 1、 目的 为了保证标准物质的量值准确、可靠和可溯源性 2、 适用范围 本实验室所使用的：火花直读光谱仪用标准样块、洛氏和维氏硬度块 3 核查依据 标样证书 、GB/T 230.3 标准洛氏硬度块的标定 、GB/T 4340.3维氏标准硬度块的标定、JJG 113标准金属洛氏硬度块检定规程、JJG 148 标准维氏硬度块检定规程 4、核查方法与指标 1.存贮条件核查 标准物质集中统一保管，存放在变色硅胶的干燥器中。 2.合规性核查 标准物质是否具证、是否经过检定、证书是否完好、是否在有效期内使用。 3.量值核查 3.1对于开封使用和表面出现轻微腐蚀的标准物质应核查其量值及稳定性 3.2 对于未开封的标准物质可以免于检查 3.3火花直读光谱仪用标准样块利用能力参数实验比率值En 数来进行期间核查: 标样使用一段时间后欲进行核查时，采用校准好的优良设备进行检测，得到10次测试平均值x ，求出扩展不确定度Ul 并记录在案。 应用公式：En=()-x X /2 2 Ul Uref + （X 及Uref 为证书显示值） 判据：①若En ≤ 0.7,表明被核查的标样状态定，核查合格，可以继续使用，称之为接受准则； ② 若 0.7 < En ≤1 ，表明被核查的标样状态处于临界状态，必须查找原因并采取适当的预防措施，这称之为临界预 防准则； ③ 若En >1 ，表明被核查的标样状态没有得到保持，立即停止使用，查找原因并采取纠正措施，这称为拒绝准则。 3.4 硬度块可采用比对方法： 3. 4.1均匀度检查

生效日期 2015.01.12 页 码 第 2 页 共 1 页 标样在使用一段时间后欲进行核查时，采用校准好的优良设备进行检测，得到5次以上测试值，求出均匀度并记录在案，同标样证书显示的均匀度进行比对，所得结果在允许指标之内，核查合格，否则不合格 注: ①根据GB/T 230.3-标准洛氏硬度块的标定，洛氏硬度块的均匀度为最大测试值与最小测试值之差Xmax-Xmin ②根据GB/T 4340.3-维氏标准硬度块的标定，维氏硬度块的均匀度为 (max X -min X ) /X 式中： max X 和 min X 分别为测试最大值和最小值，X 为测试平均值。 3.4.2 稳定性检查 3.4.2.1洛氏硬度块标样在使用一段时间后欲进行核查时，采用校准好的优良设备进行检测，得到5次以上测试值，求出平均值X 并记录在案，同标样证书显示的值X 进行比，两者之差的绝对值()X X -为标准块的稳定性，所得结果在允许指标之内，核查合 格，否则不合格。 洛氏硬度块硬度范围 洛氏硬度块稳定性不大于 (20一40) HRA 0.4HRA (45一75) HRA 0.4HRA （80一88) HRA 0.4HRA (20 一50) HRB 0.8HRB (60 一80) HRB 0.6HRB (85一100) HRB 0.6HRB (20一30) HRC 0.6HRC (35一55) HRC 0.4HRC (60一70) HRC 0.4HRC 3.4.2.2维氏硬度块标样在使用一段时间后欲进行核查时，采用校准好的优良设备进行检测，得到5次以上测试值求出平均值X 并记录在案，同标样证书显示的值X 进行比， ()X X -/X 为标准块的稳定性，所得结果在允许指标之内，核查合格，否则不合格。

仪器设备和标准物质期间核查程序

1目的 保证检测中心在用仪器设备、标准物质在两次检定/校准周期之间保持其检定/校准状态具有良好的置信度。 2范围 适用于本检测中心检测及检测中心分析测试所有仪器设备、标准物质的期间核查。 3职责 3.1 仪器设备管理员负责制定仪器设备的期间核查计划和组织实施。 3.2 检测室负责人负责制定仪器设备期间核查方案和实施，负责编制标准物质期间核查计划。 3.3 技术负责人负责审批期间核查计划及方案，并对核查结果的有效性进行确认。4工作程序 4.1需定期进行期间核查的条件： 4.1.1新购的测量设备、试验设备及首次使用的标准物质等； 4.1.2经常携带到现场检测的仪器设备； 4.1.3仪器设备在运行过程中，有可疑现象发生等，维修过的设备。 期间核查频率一般为两次校准之间至少进行一次。具体根据设备的使用频次和稳定性可以增加期间核查的频率。 4.2.1 使用有证标准物质进行核查。 4.2.2 采用同等精度的仪器设备进行比对或与外部检测中心之间的比对。 4.2.3 采用稳定性好，灵敏度高的样品在不同时期进行多次重复测量，并采用统计技术对每次测量结果进行评估。 4.2.4 通过对样品不同特性检验结果的相关性进行验算。 可采用（但不限于）与其他参考标准、标准物质进行比对的方式。 4.4.1检测人员根据各仪器设备情况确定需要进行期间核查的对象；

4.4.2检测人员选择检查方法，确定检查间隔及结果评定要求，按被检查对象归类,交由设备管理员编制期间核查方案； 4.4.3 技术负责人对期间核查的方案进行审批后，检测中心组织实施。 4.5.1 检测人员按照期间核查方案按要求开展期间核查并做出《仪器设备期间核查记录表》； 4.5.2 技术负责人负责对核查结果进行确认。 4.5.3 经期间核查确认失准的仪器按《仪器设备管理程序》执行,重新送检或校准等。 4.5.4 经期间核查发现标准物质已经发生特性变化，应立即停止使用，并追溯对之前检测结果的影响，执行《不符合检测工作控制程序》。 4.5.5 期间核查应填写《仪器设备期间核查记录表》，对仪器设备期间核查方法、核查结果、设备、环境、核查确认等信息进行记录，核查使用设备应对设备信息及检定/校准状态进行确认，填写在核查使用设备信息栏。 5支持性文件 5.1 仪器设备管理程序 6相关记录 6.1仪器设备期间核查计划表 6.2仪器设备期间核查记录表

标准物质期间核查作业指导书

1.目的 规范实验室使用的标准物质及由其配置而成的储备液和工作曲线液在使用期间内的核查，保证其在使用及保存期间内量值准确、可靠。 2.适用范围 适用于实验室所有标准物质和由标准物质配制而成的标准溶液。 3.标准物质有效期及储存要求 3.1标准物质的有效期 3.1.1未开封标准物质的有效期按标准品所附证书确定执行。 3.1.2如果证书中没有说明，则按如下执行： a)有机系列的标准物质半年为有效使用期限。 b)无机系列的标准物质一年为有效使用期限。 3.2标准物质的储存条件 3.2.1未配制成标准溶液的标准物质的储存条件，完全按照标准物质证书或包装上提 供的条件进行储存。 3.2.2对于标准物质证书或包装上未提及储存条件的，采购标准物质时需向供应商索 要标准物质的储存条件，并按供应商提供的储存条件进行储存。 3.2.3标准溶液的储存，一般于冷藏环境下保存，对于有特殊要求的标准溶液的储存， 依据相应的标准规范进行储存（如冷冻、避光）。 4.标准物质核查的频次 4.1 有机标准物质的核查频次 4.1.1 未开封的标准物质 未开封的标准物质应在开封前检查其储存条件和存储时间，存储条件符合要求的，可免于核查。 4.1.2 开封后的标准物质 开封后的标准物质在连续使用6个月时进行期间核查。 4.1.3 储备溶液 100mg/L的储备溶液使用有效期为6个月，在使用3个月后对其进行期间核查。 4.1.4 工作曲线液 工作曲线液的有效期为2个月，使用到一个月时进行期间核查，在一个月内用完的，应在用完前做一次期间核查。 4.2 无机标准物质的核查频次 4.2.1 未开封的标准物质

未开封的标准物质应在开封前检查其储存条件和存储时间，存储条件符合要求的，可免于核查。 4.2.2 开封后的国家一级标准物质 每次开始使用新一批次的标准物质时进行期间核查，如果同一批次的标准物质连续使用6个月以上，在开始使用后的第6个月进行期间核查。 4.2.3 开封后的国家二级标准物质 每次开始使用新一批次的标准物质时进行期间核查；如果同一批次的标准物质连续使用3个月以上，在开始使用后的第3个月进行期间核查。 4.2.4 标准曲线液 工作曲线液的有效期为6个月，使用到3个月时进行期间核查。 5. 核查前的检查 检查储存条件是否符合相应标准物质的要求，检查标准物质的存储时间是否超过有效期，容器是否有损伤，不符合要求的应该不再使用。 6. 标准物质期间核查的方法 6.1 开封后的标准物质和储备液 用相同的稀释方法和容器把本批次的标准物质和新投入使用批次的标准物质稀释到适当浓度，用相应的仪器在同一时间段读取响应值，同一浓度的溶液连续读取3次数据，取其响应值的平均数，要求其相对偏差不超过5%。 6.2 工作曲线液 按照相应的检测标准配制新的工作曲线(母液为已确认的储备液，确认过的原标准物质或新入标准物质)，选取新工作曲线中间浓度点溶液在相应的仪器上以旧工作曲线定量，有机要求其回收率在理论浓度的100±20%以内，无机要求其回收率在理论浓度的100±10%以内,。 7. 相关记录 7.1《JL-04-25-11-3/1 标准物质有效性核查记录》