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科研-教学实验内容

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实验1 复方罗布麻片中山奈酚的含量测定

[实验目的]

1.掌握Waters2695型高效液相色谱的操作方法。

2.掌握用高效液相色谱测量主要化合物含量。

[实验原理]

复方罗布麻片是复方中药制剂,临床用于降血压,罗布麻叶是该复方君药(主要药材),山奈酚是主要活性物质,因此检测复方罗布麻片中山奈酚含量对该药品的质量控制起到重要的作用。山奈酚结构如图1所示。

O

O

OH

HO OH

OH

图1 山奈酚结构

高效液相色谱法是一种分离和检测方法,由进样系统,色谱柱,流动相泵和检测系统组成,主要用于单体化合物的分离和检测。

高效液相色谱系统分离的关键部分是固定相和流动相。固定相为固体,用于吸附物质,流动相由乙腈和水组成,乙腈是有机溶剂,极性偏弱,洗脱能力强,水极性强,洗脱能力弱。通过调整乙腈和水的比例,以控制流动相的洗脱能力,首先将极性化合物洗脱出来,之后再将弱极性化合物洗脱出来,以达到分离化合物的目的。

试验过程中,首先,仪器将样品溶液注入色谱柱内,色谱柱内的C18硅胶会将样品吸附在色谱柱内的前端,以乙腈和水作为流动相,洗脱色谱柱内的化学成分。柱内的化学成分会依据极性大小而被逐个洗脱出来。不同的进样量会产生不同的峰面积。因此,以山奈酚对照品的进样量为横坐标,以峰面积为纵坐标,绘制标准曲线。通过样品的峰面积计算样品中山奈酚含量。

山奈酚对照品及样品高效液相色谱图如图2和图3所示

图2 山奈酚对照品高效液相色谱图图3 样品高效液相色谱图

[仪器与试剂]

Waters2695高效液相色谱仪(美国,Waters公司);

超纯水(18.2?pa),实验室自制,(德国,Siemens公司);

旋转蒸发仪(日本,EYELA公司);

BS-124S电子天平(德国,Sartorius AG公司);

乙腈和醋酸为色谱纯(美国Thermo-Fisher公司)

乙醇、石油醚、乙酸乙酯、正丁醇和乙酸等为分析纯试剂(北京化工厂);

复方罗布麻片购自北京同仁堂长春店。

[实验步骤]

1. 样品溶液和对照品溶液的制备:用天平称取2 g样品,用甲醇定容至100mL量瓶中,备用,制得0.02g/mL样品溶液。精密量取4 mg山奈酚对照品,用甲醇定容至10 mL量瓶中,制得0.4mg/mL对照品溶液。

将上述两份溶液过0.45 μm 微孔滤膜,滤至液相色谱瓶中,备用。

2. 高效液相色谱法检测对照品及样品溶液:首先建立高效液相色谱分析方法,设置的参数包括:温度:30 o C,洗脱时间:5 min,洗脱方法:乙腈(A):0.05%醋酸溶液(B)=55:45,等度洗脱模式,流动相流速1.0 mL/min。对照品进样量分别为:1 μL、2 μL、3 μL、4 μL和5 μL,以进样量为横坐标,色谱峰面积为纵坐标绘制标准曲线。

样品进样量为10 μL,通过液相色谱保留时间识别样品中山奈酚,读取峰面积,代入标准曲线中,计算样品中山奈酚含量。

[思考题]

1.为什么在流动相中加入乙酸。

2.高效液相色谱的梯度洗脱和等度洗脱的区别是什么,并阐明各自的优点和缺点。

实验2 高效液相色谱测定糖果中香兰素

[实验步骤]

1. 进一步掌握高效液相液相色谱原理和操作方法

2. 进一步掌握标准曲线制作方法,测量主要化合物含量。

[实验原理]

香兰素是一种人工合成香料,化学名称:4-羟基-3-甲氧基苯甲醛。结构式如图1所示。

图1 香兰素结构式

该香料稳定性优良,可安全地用于食品、饮料、化妆品的增味剂和调味剂。据欧盟专家委员会2000年2月24日报导,大剂量可导致头痛、恶心、呕吐、呼吸困难,甚至损伤肝肾等。因此检测食品中香兰素的含量至关重要。试样加入蒸馏水溶解,提取液以乙酸乙酯萃取,取上层溶液,蒸干,用甲醇溶解,滤过后进样,经高效液相色谱分析,根据液相色谱峰面积进行香兰素含量检测。

[试剂与仪器]

Waters2695高效液相色谱仪(美国,Waters公司);

超纯水(18.2?pa),实验室自制,(德国,Siemens公司);

BS-124S电子天平(德国,Sartorius AG公司);

乙腈和醋酸为色谱纯(美国Thermo-Fisher公司)

乙醇、石油醚、乙酸乙酯、正丁醇和乙酸等为分析纯试剂(北京化工厂);

香兰素对照品。

[实验步骤]

1、试样前处理

糖果:称取1块,记录质量(g),放入小烧杯中,加入40mL蒸馏水,60o C

水浴加热并搅拌30分钟,冷却,用40mL乙酸乙酯萃取1次(除去糖分),上层溶液蒸干,用甲醇定容至10mL量瓶中,摇匀,溶液经0.45μm滤膜过滤,进行HPLC分析。

2、高效液相色谱测定

(1). 高效液相色谱检测条件:

色谱柱:Waters-C18(4.6mm×150mm, 5 μm);流动相:甲醇(A):0.5%乙酸溶液(D)(60:40);流速:1.0mL/min;检测波长:230nm,运行时间:6min。(2).含量测定

取标准使用液,置高效液相色谱仪中,分别进样1μL (100 ng), 2μL (200 ng), 3μL (300 ng), 4μL和5μL,以香兰素含量(将含量计算为纳克, 1mg=1.0×106 ng)为纵坐标,以峰面积为横坐标绘制标准曲线。

取处理液,置高效液相色谱仪中,进样量为10μL,将峰面积代入标准曲线中,计算香兰素含量(ng)。

3、结果计算

试样中香兰素含量按下式进行计算

X= (m ·k1·k2)/g

X——试样(糖果)中香兰素含量,单位为(mg/g);

m——经标准曲线计算得到的香兰素含量(ng);

k1——单位换算系数,本实验k1=1000(1mL=100·10μL,样品以10 mL甲醇溶解,故系数为100×10)

k2——单位换算系数,本实验k2=0.001,(1ng=0.001mg)

g——样品质量(g)

注:计算结果保留三位有效数字。

[思考题]

1.制作标准曲线时为什么将香兰素含量计算为纳克,而不是毫克或者其它单

位?

实验3 原子吸收光谱法测定食品中铜的含量

[实验目的]

1. 掌握含铜样品的前处理方法;

2. 掌握原子吸收光谱法测定铜的原理和过程。

[实验原理]

铜是人体必需的微量元素,它在人体内主要以铜酶的形式参与机体一系列复杂的生化过程。它参与血细胞中铜蛋白的组成,与微量元素铁有相互依赖的关系,是体内铁元素吸收、利用、运转及红细胞生成等生理代谢的催化剂。此外,铜还参与造血和铁的代谢过程,如果缺少它,就会导致造血机能发生障碍。这时,即使机体内有充足的铁,也会引起贫血。因此,铜在食物中含量至关重要。含铜丰富的食物包括蛋黄、豆类、核桃、花生、葵花子、芝麻、蘑菇、菠菜、杏仁、茄子、稻米、小麦、牛奶等。本实验以东北道地植物胡桃楸的种仁核桃为研究对象,利用原子吸收光谱法测定核桃中铜含量。

试样经处理后,导入原子吸收分光光度计中,原子化以后,吸收324.8 nm 共振线,其吸收值与铜含量成正比,与标准系列比较定量。

[仪器和试剂]

10%硝酸溶液:取10 ml硝酸置于适量水中,再稀释至100 mL。硝酸(1+4):取100ml硝酸,加入到400ml水中。

铜标准溶液:准确称取0.1965g CuSO4.5H2O固体,用蒸馏水溶解后,转移至1000ml容量瓶中,并稀释至1000ml,所得到的铜标准溶液浓度为50ug.mL-1。

铜标准使用液I:吸取2.0mL铜标准溶液,置于100mL容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀,如此多次稀释至每毫升相当于1.0ug铜。

马弗炉。

原子吸收分光光度计。

[实验步骤]

1试样处理

将核桃磨碎,过20目筛,混匀。蔬菜、水果等试样取可食部分,切碎、捣成匀浆。称取1.00 g ~5.00 g 试样,置于石英或瓷坩埚中,加5mI 硝酸,放置0.5h ,小火蒸干,继续加热炭化,移人马弗炉中,500℃士25℃灰化1 h ,取出放冷,再加1 mL 硝酸浸湿灰分,小火蒸干。再移人马弗炉中,500℃灰化0.5 h ,冷却后取出,以1mI 硝酸(1+4)溶解4次,移人10.0ml 容量瓶中,用水稀释至刻度,备用。取与消化试样相同量的硝酸。按同一方法做试剂空白试验。

2测定

吸取0.0、l.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0铜标准使用液I(1.0 μg/mL),分别置于10mL 容量瓶中,加蒸馏水稀释至刻度,混匀。容量瓶中每毫升分别相当于0、0.10、0.20、0.40、4.60、0.80、1.00μg 铜。

将处理后的样液、试剂空白液和各容量瓶中铜标准液分别导入调至最佳条件火焰原子化器进行测定。

3结果计算 试样中铜的含量按下式进行计算。

12-m 1000X ??=

?(A A )V 1000

式中:

X ——试样中铜的含量,单位为毫克每千克或毫克每升 (mg/kg 或mg/L) A 1——测定用试样中铜的含量,单位为微克每毫升 (ug/mI); A 2——试剂空白液中铜的含量,单位为微克每毫升 (ug/mI); V ——试样处理后的总体积,单位为毫升 (mI); m ——试样质量或体积,单位为克或毫升 (g 或mL)。 [思考题]

1. 本实验为什么要先碳化才能测量铜含量?

2. 本实验碳化过程为什么要用硝酸?

实验4 原子吸收光谱法测量枸杞和大豆中锌的含量

[实验目的]

1. 掌握药材和食品中锌的处理方法

2. 进一步掌握和加强原子吸收光谱法的操作

[实验原理]

锌是人体必需成分,中药中的枸杞、熟地、桑椹、人参、杜仲等含锌量较高,锌对于肝炎病人的治疗很有效。植物性食物中的各种豆类、坚果类含锌较多,蔬菜类以大白菜、白萝卜、紫萝卜、茄子青菜、豆荚、黄豆等黄绿色蔬菜里含锌较多。此外,炒葵花子、炒南瓜子、山核桃、松子、酸奶、花生油、水果、花生等食物锌含量也较高。本实验以东北道地药材和东北产的作物枸杞和大豆为研究对象,对样品处理,用原子吸收光谱法测量枸杞和大豆中锌含量。

试样经处理后,导入原子吸收分光光度计中,原子化以后,吸收213.8nm共振线,其吸收值与锌含量成正比,与标准系列比较定量。

[仪器与试剂]

4-甲基酮-2(MIBK,又名甲基异丁酮)。

磷酸(1+10)。

盐酸(1+11):量取10mI.盐酸加到适量水中再稀释至120mL。

混合酸:硝酸+高氯酸(3+1)。

锌标准溶液:准确称取0.500g金属锌(99.99%)溶于10mL,盐酸中,然后在水浴上蒸发至近干,用少量水溶解后移入1000mL容量瓶中,以水稀释至刻度,贮于聚乙烯瓶中,此溶液每毫升相当0.50mg锌。

锌标准使用液:吸取10.0mL锌标准溶液置于50mL容量瓶中,以盐酸(0.1mol/L)稀释至刻度,此溶液每毫升相当于100μg锌。

原子吸收分光光度计。

[实验步骤]

1试样处理

1.1 枸杞:去除枸杞上的杂物及尘土,置60o C烘箱中烘干,冷却、捣碎,过40目筛,混匀。称取约5.00g~10.00g置于50mI瓷坩埚中,小火炭化至无烟后移人马弗炉中,500o C±25 o C灰化约8h后,取出坩埚,放冷后再加入少量混合酸,小火加热,不使干涸,必要时加少许混合酸,如此反复处理,直至残渣中无炭粒,待坩埚稍冷,加10mI盐酸(1+11)溶解残渣并移入50mI容量瓶中,再用盐酸(1+11)反复洗涤坩埚,洗液并入容量瓶中,并稀释至刻度,混匀备用。

取与试样处理相同量的混合酸和盐酸(1+11),按同一操作方法做试剂空白试验。

1.2 大豆:取大豆粉碎。称取10.00g~20.00g置于瓷坩埚中,加1mL磷酸(1+10),小火炭化,以下按1.1自“然后移人马弗炉中……”起依法操作。将处理后的样液、试剂空白液和各容量瓶中锌标准溶液分别导入调至最佳条件的火焰原子化器进行测定。参考测定条件:灯电流6mA,波长213.8nm,狭缝0.38nm,空气流量10L/min,乙炔流量

2.3L/min,灯头高度3mm,氘灯背景校正,以锌含量对应吸光值,绘制标准曲线或计算直线回归方程,试样吸光值与曲线比较或代人方程求出含量。

注:样品需酸化,液体不能浑浊。

2.结果计算

试样中锌的含量按式(1)进行计算。

X=[(A1-A2) ×V×1000]/[m×1000]

式中:

X——试样中锌的含量,单位为毫克每千克或毫克每升(mg/kg或mg/L);

A1——测定用试样液中锌的含量,单位为微克每毫升(mg/mL);

A2——试剂空白液中锌的含量,单位为微克每毫升(μg/mL);

m——试样质量或体积,单位为克或毫升(g或mL);

V——试样处理液的总体积,单位为毫升(mL)。

[思考题]

1.原子吸收光谱检测金属含量最需要注意的是什么?

实验5 高效液相色谱-电喷雾质谱联用技术研究人参中皂苷

[实验目的]

1. 掌握高效液相色谱-电喷雾质谱的基础原理及基础操作方法;

2. 掌握人参中皂苷类成分的基本结构和检测方法。 [实验原理]

中药人参为五加科人参属植物人参(panax ginseng C. A. Mey )的干燥根,具有滋补、强壮、抗疲劳等多方面的药理和生物活性,为吉林省道地药材,在中药材的地位中较高。人参主要成分为人参皂苷,常见皂苷有10种左右。主要包括人参皂苷Ra1, Ra2, Rb1, Rb2, Rb3, Rc, Rd, Re, Rg1, Rg2, Rg3, Rk1, Rg5,Rg6和F4等。

检测各种人参皂苷最常用的方法为高效液相色谱和质谱联用方法,该方法在中药研究中日趋成熟。首先,将人参样品进行提取,提取物进行液相色谱的分离,不同的皂

苷类成分会依次地被液相色谱洗脱下来,通过质谱分析,可以得到其分子质量,进而分析不同皂苷的种类(图2)。

图1 人参皂苷Re 化学结构及分子量

R RT:0.00 -140.53Time (min)

e l a t i v e A b u n d a n c e

7

图2:人参质谱离子流图

[试剂和仪器]

Finigan LCQ TM 液相色谱电喷雾质谱仪,美国Thermo 公司产品; SanoriusBSl10S 十万分之一分析天平;

甲醇与冰醋酸均为色谱纯,美国Fisher 公司产品; 正丁醇、氯仿、甲醇均为分析纯,北京化工厂产品;

765

[M-H]20

2122

2324

25

26

271

2

3

4

5

6789

10

1112

1314

15

17

18

19

16

HO

O

Glc

O Glc

Rha

Y 0 βY 1 β637

799

Y 0 α

783Z 0 α

-m/z 945

人参药材采自吉林抚松,经长春师范大学中心实验室张语迟鉴定。

[实验步骤]

1.样品处理方法:精密称取人参粗粉2g,置于索氏提取器中,加入100ml三氯甲烷连续回流提取3小时,三氯甲烷冷却后,将装有样品粉末的纸包取出,挥干三氯甲烷后将样品连同纸包置于100ml锥形瓶中,加入50ml水饱和正丁醇溶液,在500W, 30℃的条件下超声1小时.超声结束后滤过.滤液蒸干,残渣用水定容于20ml量瓶中,上10g大孔树脂中,先用30ml水洗脱,洗脱液弃去.继以100ml 70%乙醇溶液洗脱,收集洗脱液,常压蒸干,残渣以甲醇加入4~8滴吡啶定容于10ml容量瓶中备用。

2. 高效液相色谱和电喷雾质谱条件:

高效液相色谱条件: Capcell PakC18色谱柱(4.6×250 mm, 5μm) (日本资生堂) ,柱温35℃; 采用二元线性梯度洗脱:流动相:(A) 0.2%冰醋酸水溶液, (B)乙腈,洗脱条件为: 0min: 25%,120分钟内上升至100%。流速0.5 mL/min。进样量为10μL 质谱条件:喷雾电压:4.5KV,金属毛细管温度:250V,鞘气为N2,压力为6.8×102KV,辅助气体为He,其压力为1.0×102Kpa.分析条件采用负离子模式,扫描范围为:m/z 200~1500.

3. 实验结果:电喷雾质在HPLC-ESI-MS负离子条件下,皂苷化合物以[M-H ]-、[2M-H]-、[M+AcO-H]-准分子离子形式存在,如下表所示

化学成分负离子模式下质核比( m/z) 分子量

1 Re 945 [M-H]- 946

2 Rf 799 [M-H]-800

3 Rg2 783 [M-H]-784

4 Rb1 1107 [M-H]-1108

6 Rc 107

7 [M-H]-1078

7 Rb2 1077 [M-H]-1078

8 Rd 945 [M-H]-946

9 Rb3 1077 [M-H]-1078

10 Ro 955 [M-H]-956

11 Rs2 1119 [M-H]-1120

根据上表,在本实验结果中寻找人参皂苷Rb1,Rd和Ro。

[思考题]

1. 同分异构体的化合物如何区分?

2. 人参皂苷Rb1分子量为1108,质核比一般为1107,但为什么同时显示1167?

实验6 高效液相色谱—电喷雾质谱法分析罗布麻叶提取物

[实验目的]

1. 进一步掌握高效液相色谱―电喷雾质谱原理及操作方法

2. 熟悉罗布麻叶回流提取法和超声波提取法,并分析其化学成分

[实验原理]

中药罗布麻叶(Apocynum venetum L.)是夹竹桃科罗布麻属植物罗布麻的干燥叶。其化学成分主要为黄酮及黄酮苷,临床常用于降血压,且具有肝保护,抗抑郁等功效。当前的提取方式包括回流法和超声波提取法。液相色谱—电喷雾质谱联用技术(HPLC-ESI-MS)同时具备液相色谱的高度分离性能及电喷雾质谱的高敏感性和检测能力,在天然药物化学的分析研究中具有独特的优势。本实验采用HPLC-ESI-MS 方法对回流法和超声波提取罗布麻叶得到的提取物进行分析检测,建立“罗布麻叶液相色谱电喷雾质谱联用技术”的系统的分析研究方法结果如图1所示。

mAU -10

010********Sig=360,8

mAU 010********Sig=360,8

60

图1 超声波提取(a)和回流提取(b)罗布麻叶的HPLC/DAD 色谱图

[试剂与材料]

乙腈和醋酸为色谱纯,均购自美国Fisher公司;

其他试剂为分析纯,购自北京化工厂;

水为超纯水(18.2 MΩ?cm);

罗布麻叶(产地: 新疆)购自北京同仁堂,经长春师范大学中心实验室张语迟鉴定。

[实验步骤]

1.样品溶液的制备:回流法提取:精确称取罗布麻叶粉末(过三号筛)1.00g,置500mL回流瓶中,加入200mL 70%乙醇溶液,回流提取1h(从回流瓶内液滴开始滴下计时),滤过,同法提取两次,合并滤液,浓缩至干,残渣用50%甲醇定容至50mL量瓶中,试验前分别取10mL经0.45 μm 膜滤过,即得。超声波法提取:精确称取罗布麻叶粉末(过三号筛)1.00g,置500mL锥形瓶中,加入200mL水,加入200mL 70%乙醇溶液,超声波法提取1h,滤过,同法提取两次,合并滤液,浓缩至干,残渣用50%甲醇定容至50mL量瓶中,试验前取10mL经0.45 μm 膜滤过,即得。

2. 液相色谱与电喷雾质谱联用分析条件

高效液相色谱分析条件:色谱仪为Waters 2695 HPLC,配备2996DAD型检测器(美国Waters 公司), 检测条件: Agilent C18 色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5 μm, 美国Agilent 公司); 柱温: 28 ℃; 二元线性梯度洗脱: 流动相: (A)0.2%醋酸水溶液;

(B)乙腈; 流动相梯度组成: 0~20 min: 13% B; 20~60 min: 13~40% B; 60~90 min: 40~100% B; 流速0.5 mL /min; 样品进样量10μL; 检测波长: 360 nm。

电喷雾质谱分析条件: LCQ TM电喷雾质谱仪(美国Thermo—Finnigan 公司); 负离子模式; 扫描范围: m/z 50~2000; 离子阱的条件: 喷雾电压4.5 kV; 壳气(N2)6×105Pa; 辅助气(N2) 1×105Pa; 金属加热毛细管温度250℃; 毛细管电压10V。

3 实验结果处理

分析罗布麻叶的回流法和超声波法提取罗布麻叶的HPLC-DAD图。根据负离子模式下各成分的质核比(表1)确定化合物。

表1:负离子模式下罗布麻提取物分析数据

m/z (-) 化合物

463 异槲皮素

463 金丝桃苷

505 乙酰化异槲皮素

505 乙酰化金丝桃苷

447 紫云英苷

447 山奈酚-3-O-半乳糖苷

301 槲皮素

284 山奈酚

确定两份提取物中金丝桃苷,乙酰化金丝桃苷、紫云英苷、槲皮素和山奈酚并比较两种提取方法所获得提取物中上述成分的含量大小。(求比值)

[思考题]

1. 超声波提取法和回流提取法的优点和缺点各是什么?

2. 本实验中同分异构体的化合物在质谱中表现形式相同还是不同?

实验7 应用高速逆流色谱分离罗布麻叶中黄酮类化合物

[实验目的]

1. 掌握高速逆流色谱原理及操作方法,

2. 掌握高速逆流色谱分离罗布麻叶中化合物的方法。

[实验原理]

中药罗布麻叶(Apocynum venetum L.)是夹竹桃科罗布麻的干燥叶,具有广泛的药用价值,是中国药典中治疗高血压和肝病的法定用药。黄酮类化合物是罗布麻叶中的主要成分。目前,在罗布麻叶中已经能定性的黄酮类化合物包括槲皮素、异槲皮苷、金丝桃苷、白麻苷、芦丁、紫云英苷、山奈酚、芸香苷、新异芸香苷和双氢黄酮夹竹桃麻素等。

目前黄酮类化合物的的分离技术比较传统,如聚酰胺树脂,硅胶和Sephadex LH-20等柱色谱。应用此类方法溶剂消耗大,分离时间长,制备量小。高速逆流色谱是一种现代的分离技术,基于液-液分配原理设计,使用液体作为固定相,利用被分离组分在互不相溶的两相中不同的溶解程度而达到分离的目,克服了固相载体对样品的不可逆吸附的缺点,化学成分的回收率可达100%。同时具有制备量大,分离效果好,速度快等优势,在天然产物的分离工作中广泛应用。本实验以东北道地药材罗布麻作为研究对象,采用高速逆流色谱对罗布麻叶中化学成分进行分离,分离结果如图1所示。

40m 0.0

10

20

30

50

60

70

80

90

时间/min

0.5

1.0

1.5

A U

xE+3

5

4

1

62

3

图1 罗布麻叶黄酮类化合物高速逆流色谱图

[实验仪器和材料]

高效逆流色谱Spectrum HSCCC(DE,英国);

检测器:UV Detector -2500(Waters,美国);

冷凝器:Lab Tech H150,LCQ Fleet(Thermo,美国);

甲醇、乙腈、冰醋酸等高效液相色谱仪所用试剂均为色谱纯试剂(加拿大,Caledon LaboratoriesL);

乙醇、石油醚、乙酸乙酯、正丁醇和乙酸等为分析纯试剂(北京精细化工厂),超纯水(18.2?pa);

0.45μm微孔滤膜(美国,Agilent公司);

罗布麻叶药材购于长春吉林大药房,经长春师范大学中心实验室张语迟鉴定。

[实验步骤]

1样品制备

精确称取罗布麻叶粉末(过三号筛,孔径355 μm) 100.002 g,置2 500 mL回流瓶中, 加入2 000 mL 70%乙醇溶液,回流提取1 h,滤过, 同法提取2次,合并滤液,浓缩至干,用200 mL水溶解上D-101型大孔树脂柱,先用5倍柱体积的水洗脱,弃去,再用5倍柱体积的60%乙醇溶液洗脱,收集并浓缩至干,制得罗布麻叶粗提物。

精确称定总黄酮粉末10 mg,分别取固定相和流动相各1 ml完全溶解,作为样品溶液待用。

2 溶剂系统的配制

按照乙酸乙酯-乙腈-水-乙酸为5:0.8:5:0.02(v:v:v:v),于500 ml分液漏斗中,振荡摇匀,分层后静止15 min,振荡3次。再由下口放出下层溶液作为流动相,从上口倒出上层溶液作为固定相。分别用0.22 μm滤膜分别过滤上层和下层溶液,超声脱气30min,待用。

3 逆流色谱分离制备

用10 mL·min-1流速充入固定相,15 min后,转动色谱柱,开启检测器,运行10min,以2.5 mL·min-1冲入流动相,至固定相流出的体积不再增加时为止,柱体积为150 mL,计算溶剂系统的固定相保留值。样品溶液以2 mL定量管注入样品。从30 min时开始接流分。检测波长为360nm,转速1 500 r·min-1,柱温30℃,机器运行180min,分离得到明显的6个色谱峰,上样量150mg,按照逆流色谱图接取流分。

[思考题]

1. 逆流色谱原理是什么?

2. 高速逆流和传统柱色谱最大的区别和优势是什么?

实验8 应用快速溶剂萃取技术快速提取刺五加叶中黄酮类成分

[实验目的]

1. 掌握快速溶剂萃取技术的基本操作

2. 掌握梯度洗脱逆流色谱的操作和原理

[实验原理]

中药刺五加叶中含有黄酮类化合物,黄酮类化合物的结构如图1所示。

O

R

O

图1 黄酮母核结构

黄酮具有抗氧化性,防止形成衰老的自由基的形成,能够作为功能性因子加入到食品中。黄酮提取法一般采用回流法、超声波提取法、冷浸法和热浸法等。快速溶剂萃取技术(加压液体萃取技术)为新发展的技术,具有简单、快速、溶剂消耗小、萃取效率高及环境污染小等优点。采用快速溶剂萃取提取,能够在5min 左右的时间内处理好样品,大大的节省了前处理时间及溶剂消耗。由于叶类药材内多含有叶绿素,常规方法提取刺五加叶黄酮时,通常先获得提取液,再用石油醚把叶绿素萃取出,该方法耗时,浪费溶剂,且人体长时间和叶绿素接触容易头晕、恶心。因此本实验采用加速溶剂萃取-顺序萃取法萃取刺五加叶中的黄酮类化合物。先用石油醚提取刺五加叶,再用乙醇溶液把刺五加叶中黄酮萃取出来。采用快速溶剂提取时,一般提取1-2次,提取次数结果如图2所示。

图2 不同提取次数对刺五加叶黄酮含量的影响

[仪器与试剂]

Dionex 150快速溶剂萃取仪(美国Dionex公司)

Waters2695高效液相色谱仪(美国,Waters公司);

超纯水(18.2?pa),实验室自制,(德国,Siemens公司);

旋转蒸发仪(日本,EYELA公司);

BS-124S电子天平(德国,Sartorius AG公司);

乙腈和醋酸为色谱纯(美国Thermo-Fisher公司)

乙醇、石油醚、乙酸乙酯、正丁醇和乙酸等为分析纯试剂(北京精细化工厂);

刺五加叶药材采收自吉林省抚松市,经长春师范大学中心实验室张语迟鉴定。

[实验步骤]

1. 快速溶剂萃取仪的操作:打开氮气瓶,旋转气体压力阀至0.6KPa;打开快速溶剂萃取仪,设置仪器参数:提取2次,提取时间为5min,提取溶液体积为60%(萃取池体积),提取温度为30o C。

2. 提取:取刺五加样品1g,精密称定,混合同等体积的硅藻土,置快速溶剂萃取池中,先用石油醚作为提取溶剂,提取叶绿素,提取3次,弃去石油醚,药渣挥干,用50%乙醇提取2次,提取液合并,滤过,滤液置100 mL容量瓶中,定容,摇匀,即得。

3. 分析:取0.2mg/ml的金丝桃苷对照品溶液,分别进样2μl、4μl、6μl、8μl 和10μl,以金丝桃苷的量作为横坐标,以液相色谱峰面积作为纵坐标绘制标准曲线。取刺五加叶样品,进样10μl,利用样品溶液的峰面积计算样品溶液中金丝桃苷的含量。

液相色谱条件为乙腈:0.5%醋酸水溶液=15:85(0min)。60分钟之内,乙腈从15%上升至40%。柱温:30o C,检测波长:360nm,运行60min。

[思考题]

1.快速溶剂萃取的优点是什么?

2.本次试验为什么先用石油醚作为提取溶剂,之后再用50%乙醇提取?

实验9 高温提取人参皂苷类化学成分的快速溶剂萃取技术研究

[实验目的]

1.进一步掌握快速溶剂萃取技术原理及操作过程;

2.掌握人参在高温提取过程皂苷变化的规律。

[实验原理]

中药人参中含有多种皂苷类化合物,皂苷具有多种性,如抗炎、抗渗出,提高静脉张力,加快静脉血流,促进淋巴回流,改善血液循环和微循环,并有保护血管壁的作用。人参皂苷Rg3具有很轻的抗肿瘤活性,是当前研究的热点,人参皂苷Rg3结构如图1所示。

Glc Glc Rg3

Rb1: R=Glc-Glc Rc Rb1, Rc, Rb2, Rb3, Rd

图1 人参皂苷Rg3化学结构和皂苷水解成人参皂苷Rg3图

天然植物中含有人参皂苷Rg3较少,一般通过酸水解或者碱水解获得,但是这种操作方法繁琐,后续处理复杂。快速溶剂萃取技术(加压液体萃取技术)为新发展的技术,具有简单、快速、萃取效率高等优点,同时可以对中药材等进行高温提取,由于皂苷在高温下可以水解为人参皂苷Rg3(图1),因此本研究采用快速溶剂萃取技术,高温提取人参皂苷Rg3,以研究高温提取人参对人参皂苷的影响。采用快速溶剂提取人参皂苷时,一般采用高于100 o C 的条件进行提取,温度对人参皂苷Rg3的影响如图2所示。采用快速溶剂提取一般提取1-2次,提取次数结果如图3所示。

图2 不同温度对人参皂苷Rg3含量的影响图3 各次萃取循环对七叶皂苷A萃取

量占3次循环总萃取量得比值

[仪器与试剂]

Dionex 150快速溶剂萃取仪(美国Dionex公司)

Waters2695高效液相色谱仪(美国,Waters公司);

超纯水(18.2?pa),实验室自制,(德国,Siemens公司);

旋转蒸发仪(日本,EYELA公司);

BS-124S电子天平(德国,Sartorius AG公司);

乙腈和醋酸为色谱纯(美国Thermo-Fisher公司)

乙醇、石油醚、乙酸乙酯、正丁醇和乙酸等为分析纯试剂(北京化工厂);

人参药材购自北京同仁堂长春店,经长春师范大学中心实验室张语迟鉴定。

[实验步骤]

1. 快速溶剂萃取仪的操作:打开氮气瓶,旋转气体压力阀至0.6KPa;打开快速溶剂萃取仪,设置仪器参数:提取2次,提取时间为5min,提取溶液体积为60%(萃取池体积),提取两次,温度分别为50 o C和120o C,以比较不同温度的提取效果

2. 提取:取人参样品1g,精密称定,混合同等体积的硅藻土,置快速溶剂萃取池中,温度分别设置为50 o C和120o C,用60%乙醇提取2次,提取液合并,滤过,滤液置100 mL容量瓶中,定容,摇匀,即得。

3. 分析:取0.2mg/ml的人参皂苷Rg3的对照品溶液,进行液相色谱分析,记录保留时间,取经过提取得到的两份提取液样品,进样10μl,根据保留时间鉴别两份样品中人参皂苷Rg3色谱峰,比较两份样品中Rg3色谱峰面积。

液相色谱条件为乙腈:0.05%磷酸水溶液=25:75(0min)。120分钟之内,

2020科研工作实施方案

2020年海勃日戈镇中学教育科研工作实施方案 教育科研对教师发展对教学质量的提升的重大影响,结合学校的教师实际科研能力,为强化“科研兴校,科研强校”的意识,进一步提高我校教师的教育科研能力,本学期制定以下教育科研实施方案: 一、实施目标: 1.强化“科研兴校,科研强校”的意识 2.学校做好课题管理工作 二、具体措施 (一)强化“科研兴校,科研强校”的意识,培养能满足现代教育发展要求的研究型教师队伍,让全体教师获得可持续提升。 结合教师读书工作,开展“教师科研意识”的专题学习,提升科研促动教学能力的意识;普及课题研究的常识,力求每各教研组都有半数教师了解教育科研的一般过程和方法,和确立课题是解决自身教学过程中的困惑与疑虑,并不是求高求深。 (二)学校做好课题管理工作 1.严把人员关 在确定主研人参研人的问题上,不考虑职务利益因素,所承担主研课题的人员为省市县,三级骨干教师,参研人员要有积极的科研人情和工作能力,首先保证了人员的可研性,。 2.严把立项关

从我校自身实际出发,在现有《初中留守少年的心理倾向及应对策略》和《培养学生创新学习意识的习惯养成策略的研究》两个科研课题基础上,申报课题的立项申请要经过学校的审核,合格的才可立项研究,将课改、教研与科研课题有机结合,科研活动要解决实际问题,杜绝脱离问题搞科研。 3.严把过程关 我校现在承担的两个课题,一个个已经结题,另一个在研究中间阶段,均按实验方案进行实施,都开展得较为顺利,学校由一名业务领导专门负责此项工作,向科研要实效,不摆花架子,不走过场。 结合外出培训和兄弟学校的先进理念经验,课题组组织讨论、学习,提升自己的科研能力。 定期召开立项课题会议,做好课题的过程管理,收集、整理课题过程性材料,积累好的研究经验,日后在全校推广。本学期学校力争有1-2个市级以上的立项课题和县级课题的树立,并力求与我校的教学工作合拍的,。 2020年2月17日

临床科研设计与分析试卷(带答案)

. Word文档资料临床科研设计与分析试卷(带答案) 适用围: __________ 出题教师: __________ 题型得分单选题名词解释简答题论述题总分1. 资料整理的基础工作和资料分析的首要工作是对资料进行: ( ) A. 审核B. 演绎分析C. 归纳分析D. 分类 2. 查得资料比较杂乱,没有时代特点,属于哪种文献检索的特点:( ) A. 引文查找法B. 顺差法C. 综合查找法D. 逆差法 3. 某医生用针刺疗法治疗三种不同的疾病,目的在于弄清:针刺治疗对哪种病疗效最好,三种病人分别在甲、乙、丙三组接受相同的辅助治疗。 该医生每天依次给甲、乙、丙三组病人(每组30人)一一扎针,这样做人为产生了: ( ) A. 重复误差B. 随机误差C. 条件误差D. 抽样误差 4. 实验研究变量的三个组成部分是: ( ) A. 实验变量、过程变量和无关变量B. 实验变量、效果变量和无关变量C. 效果变量、过程变量和无关变量D. 效果变量、目标变量和有关变量 5. 为了避免重复劳动,提高科学研究的效益,必要的工作是: ( ) A. 文献检索B. 选定课题C. 课题论证D. 历史分析 6. 根据访谈过程是否有严格设计的访谈提纲,可以把访谈调查分为:

( ) A. 结构性访谈调查和非结构性访谈调查 B. 个别访谈调查和集体访谈调查C. 访谈调查和网络访谈调查D. 一次性访谈调查和重复性访谈调查7. 研究生没有公开发表的学位论文属于类文献: ( ) A. 教育档案B. 书籍C. 其他D. 报刊8. 书目属于文献等级中的: ( ) A. 一次文献B. 四次文献C. 二次文献D. 三次文献9. 反映实验自变量与因变量的因果关系的真实性,决定实验结果解释的是: ( ) A. 在效度 B. 生态效度C. 外在效度D. 总体效度10. 许多人习惯用单因素设计取代多因素设计,这样做在什么情况下易得出错误的结论: ( ) A. 因素之间独立时B. 样本含量较小时C. 因素之间有交互作用时D. 实验者操作不太熟练时11. 开展一项科学研究,何时开始运用统计学知识: ( ) A. 从最初的试验设计开始B. 有了试验数据之后C. 从计算机算出结果开始D. 有了试验设计之后12. 以下属于三次文献的是: ( ) A. 索引B. 手册C. 论文D. 文摘13. 为了研究一组因素X1,X2,,Xg对一组肺癌患者生存时间长短的影响,对病人进行追踪随访观察,观察结果分为两档,,即病人生存时间?2年和?2年,考察的危险因素有治疗方法(4种)、治疗前

医学科研实验记录与整理

医学科研实验记录与整理 1 概述 1、1 科研得基本构成 ※科研选题:确定要研究什么,为什么研究以及如何去研究(开题与方案设计); ※科研实践:将科研计划付诸实施得过程,即验证预期设想。需要记录实施过程,在过程中得发现证据并对重点问题进行讨论。 ※科研总结:对科研实践中得发现与结果进行科研总结,分析与整理得过程(撰写论文、申报成果与专利、成果应用等) 1、2 科研记录定义与特点 ※实验记录:在科学研究过程中,应用实验、观察、调查或资料分析等方法,获得真实结果得直接记录或统计得各种数据、文字、图表、图片、照片、声像等原始资料得直接记录。它就是深入进行课题研究得基础资料。 ※科研记录就是对科研实践全部过程得客观、全面、准确得科学描述。其特点就是:客观真实性(灵魂)、全面完整性(要求)、科学准确性(价值) 1、3 实验记录要求 ※可溯源性:任何专业人员任何时候都能瞧得懂,内容记录全面; ※可重复性:在相同实验材料及条件下可得到同样得结果; ※科学严肃性:科研轨迹科学,记录严肃认真。 2 科研实验记录得重要性 2、1 便于分析科研过程中得成败得失 ※便于以后追查实验细节; ※发现与实验预期不一致得情况,充分把握与利用数据,分析并发现原因,以求突破; ※科学记录以便发现失败之处,避免在同一地方跌倒两次。

2、2 便于进行科研工作得归纳与总结 ※科研得目得在于发现自然界中一切未知领域中有价值得现象与规律; ※论文发表就是科研工作成就得具体体现; ※规范得科研记录要求对各部分研究及时分析与总结,及时采集实验证据与图片资料; ※科研总结使论文撰写更方便、准确; ※论文或其她成果资料都应当在记录里遭到原始得依据,体现真实性。 2、3 可以提供科研重复得依据与参考 ※为进行本项研究所必需得必要重复实验提供参考; ※为以后类似研究工作中需要得重复实验提供资料; ※研究被置疑而需要进行补充或重复相同实验时,可以提供准确得参考。 2、4 有利于培养严谨得科学思维 ※就是培养自身能力得重要环节,不可忽视; ※合格得科研记录,必须体现思考与解决问题得轨迹; ※认真严谨得科研态度。 2、5 实验记录审查合格才能毕业答辩 ※实验记录就是证明您做过科研,实验设计得科学性、可靠性以及发表论文得唯一依据。 3 实验记录书写原则 3、1 客观真实 ※必须如实记录,当实验出现操作错误或失败时,不可篡改编造; ※有意或无意造成实验记录错误都将降低其科学价值; ※第一时间记录,不要写回忆录(当天写完,随身携带) 3、2 科学准确 ※使用专业词汇、词语,避免歧义或内容模糊;

课题研究实施方案怎么写

课题研究实施方案怎么写 现代教师,需要以课题研究激活专业发展的内力,并以课题研究者的方式行走在自己的专业发展道路上。下面是有课题研究实施方案,欢迎参阅。 课题研究实施方案范文1 为全面贯彻教育方针,实施素质教育,全面树立”科研兴校“意识,扭转我校落后局面,提高教师自身的科研素质和教育教学水平,培养教师科研创新能力,结合我校教、科研课题项目,科研课题实施方案。 一、指导思想 以适应教育要“面向世界,面向未来,面向现代化”的需要研究我校教育教学现状,探索适合自己的新路子,形成自己的办学特色为目的,以马列主义,毛泽东思想和邓小平理论为指导,认真搞好教、科研工作,探索适合自己学校的新路子,力求在教、科研课题的实验操作中,实施素质教育,适应社会主义精神文明建设的需要,从而实现“科研兴校”的目的。 二、教、科研课题的确立

我校的教研工作要在进修和教科所的指导下,以转变观念、改进教法、改进学法,培养学生的自学能力和创新精神,提高教与雪的效率,提高教育教学质量为目标,根据我校的实际情况和赤松乡的自然状况,确立我校的教研课题为写作教学研究。 三、教研工作的基本原则: 1、有针对性,注重实效 2、树立“科研兴校”意识,调动全体教师参加教育科研的积极性。 3、加强教、科研骨干力量的培训。 4、形成教研推进素质教育落实的教风。 四、教研工作实施细则: 1、加强教育科研组织建设 建立学校教育科研工作领导小组,负责学校的教研管理,课题研究,参谋咨询,师资培训和人员配备等工作。 2、加强教育科研力量的组织工作。 3、建立健全教育研究管理制度,保证教研工作的顺利开展。 制度是管理的一种形式,制度管理具有标准化、程序化的稳固特征,因此要建立以下制度。

临床科研设计模拟试题-附答案

《临床科研设计》模拟试题 试题1: 一、单项选择题(10分) 1、在下列研究设计方法中,按临床科研设计论证强度排列,一般认为最强的是:C A、前瞻性队列研究 B、病例对照研究 C、随机对照研究 D、横断面调查 2、在科研选题、立题时,不必考虑下列哪项因素:C A、可行性 B、价值和水平 C、临床阳性结果 D、临床意义 3、在选研究方法时应当考虑的因素中,最重要的是:A A、科研目的 B、可行性 C、样本量 D、创新性 4、研究设计中要估计样本量,主要是因为:B A、样本量过小容易犯第二类错误 B、样本量过小容易犯第一类错误 C、样本量过大会影响结果的准确性 D、样本越大,可行性越差 5、研究对象分组方法设计最重要的指导思想是:A A、两组研究前的基线状况一致 B、两组研究条件要一致 C、两组分组方法要一致 D、两组研究对象年龄、性别要一致 6、分层分析可控制C A、选择偏倚 B、信息偏倚 C、混杂偏倚 D、信息偏倚和混杂偏倚 7、用住院病人作研究对象容易发生:A A、选择偏倚 B、信息偏倚 C、混杂偏倚 D、选择偏倚和混杂偏倚 8、采用拉丁方设计具有如下要求,但不包括:D B A、三个研究因素 B、水平数可以不等 C、利用标准方 D、不考虑交互作用 9、三个因素各两水平,若采用析因分析设计时,至少要设的组数:B C A、5 B、6 C、8 D、9 10、被认为是论文核心部分的是:B A、材料与方法 B、结果 C、讨论 D、摘要 二、填空题(10分) 1、临床科研选题原则有:创新性原则、科学性原则、可行性原则、需要性原则、效益性原则。 2、临床科研设计的原则有:随机化原则、盲法原则、对照原则、重复原则。 3、临床科研设计的要素是:处理因素、受试对象、试验效应。 三、简答题(28分) 1、简述临床科研的基本步骤。五步骤:科研选题,科研设计,实施方法,设计分析和总结归纳。 2、为什么说偏倚是系统误差,它具有哪些基本属性系统误差是在调查或测量时,由于某种确定的原因,如实验方法不当、仪器不准等原因造成的,使调查结果偏大或偏小。偏倚是指医学研究中的系统误差以及结果解释、推论中的片面性,使得研究结果与真实性值出现偏倚性的差异。按偏倚的性质分三大类:选择偏倚、信息偏倚、混杂偏倚 3、简述随机化抽样的常用类型以及实施随机化的意义。常用类型有单纯随机抽样、系统随机抽样、分层抽样和整群抽样方法。意义:随机化抽样的最大优点是在根据样本资料推论总体时,可用概率的方式客观地测量推论值的可靠程度,从而使这种推论建立在科学的基础上。 4、常用的诊断试验真实性的评价指标有哪些,各评价的是诊断试验的哪方面一灵敏度。灵敏度表示试验方法对疾病的检出能力。二特异度。特异度表示试验方法对无病的检出能力。三似然比。阳性似然比值越大或阴性似然比值越小,则试验的诊断价值越高。四Youden

临床科研设计模拟试题_附答案

《临床科研设计》模拟试题 —省住院医师培训必修课统一考试 试题1: 一、单项选择题(10分) 1、在下列研究设计方法中,按临床科研设计论证强度排列,一般认为最强的是:C A、前瞻性队列研究 B、病例对照研究 C、随机对照研究 D、横断面调查 2、在科研选题、立题时,不必考虑下列哪项因素:C A、可行性 B、价值和水平 C、临床阳性结果 D、临床意义 3、在选研究方法时应当考虑的因素中,最重要的是:A A、科研目的 B、可行性 C、样本量 D、创新性 4、研究设计中要估计样本量,主要是因为:B A、样本量过小容易犯第二类错误 B、样本量过小容易犯第一类错误 C、样本量过大会影响结果的准确性 D、样本越大,可行性越差 5、研究对象分组方法设计最重要的指导思想是:A A、两组研究前的基线状况一致 B、两组研究条件要一致 C、两组分组方法要一致 D、两组研究对象年龄、性别要一致 6、分层分析可控制 C A、选择偏倚 B、信息偏倚 C、混杂偏倚 D、信息偏倚和混杂偏倚 7、用住院病人作研究对象容易发生:A A、选择偏倚 B、信息偏倚 C、混杂偏倚 D、选择偏倚和混杂偏倚 8、采用拉丁方设计具有如下要求,但不包括:D B A、三个研究因素 B、水平数可以不等 C、利用标准方 D、不考虑交互作用 9、三个因素各两水平,若采用析因分析设计时,至少要设的组数:B C A、5 B、6 C、8 D、9 10、被认为是论文核心部分的是:B A、材料与方法 B、结果 C、讨论 D、摘要 二、填空题(10分) 1、临床科研选题原则有:创新性原则、科学性原则、可行性原则、需要性原则、效益性原则。 2、临床科研设计的原则有:随机化原则、盲法原则、对照原则、重复原则。 3、临床科研设计的要素是:处理因素、受试对象、试验效应。 三、简答题(28分) 1、简述临床科研的基本步骤。五步骤:科研选题,科研设计,实施方法,设计分析和总结归纳。 2、为什么说偏倚是系统误差,它具有哪些基本属性?系统误差是在调查或测量时,由于某种确定的原因,如实验方法不当、仪器不准等原因造成的,使调查结果偏大或偏小。偏倚是指医学研究中的系统误差以及结果解释、推论中的片面性,使得研究结果与真实性值出现偏倚性的差异。按偏倚的性质分三大类:选择偏倚、信息偏倚、混杂偏倚 3、简述随机化抽样的常用类型以及实施随机化的意义。常用类型有单纯随机抽样、系统随机抽样、分层抽样和整群抽样方法。意义:随机化抽样的最大优点是在根据样本资料推论总体时,可用概率的方式客观地测量推论值的可靠程度,从而使这种推论建立在科学的基础上。 4、常用的诊断试验真实性的评价指标有哪些,各评价的是诊断试验的哪方面?一灵敏度。灵敏度表示试验方法对疾病的检出能力。二特异度。特异度表示试验方法对无病的检出能

科研项目组织实施方案

科研项目组织实施 方案 1

科研项目组织实施方案 【篇一:科研研修项目实施方案】 科研研修项目实施方案 做课题能力及学术报告能力培训目标分解 尊敬的各位领导、同事大家好: 为全面落实科研研修项目目标,切实提高全区广大教师学术意识与能力,打造一支具有良好的科研习惯和扎实的科研功底的专业教师队伍,特制定本方案。(ppt) 一、学校教育科研现状(ppt) 教育科研对于学校的发展有着举足轻重的意义,它既是提高教师队伍素质的需要,也是提高课堂教学效益的需要,更是学校构建创新发展体系的需要,是实现教师专业发展的必由之路。 但当前学校的教育科研现状并不容乐观。事实上,教科研对于不少学校、老师来说是:“说起来重要,想起来可要可不要,忙起来不要”的工作。 1、众人眼中的教科研——“想说爱你不容易”

在众多一线教师的眼里,教育科研是由教研和科研两部分组成的。日常的教研活动,包括学校内的各种公开课、同事之间的相互听课,以及各种学科的教研活动等等;而科研活动是比较正规的,科技含量高,往往是以课题立项的形式出现的。因此,就以为教研活动是份内的事,而科研活动是外加的,与教学无关的,也不是每个人都必须做的。 2学校的课题研究——“你的柔情我不懂” 只要走进小学,就会发现,几乎所有的学校都有级别不一的各级课题,国家级、省级、市级,有些学校甚至已经做到人人有课题,一幅“科 研兴校”的喜人景象。但我们扪心自问,这么多的课题研究有多少是“真”的在研究呢?又有多少人是“真”的会研究呢? 正是基于此现状,本次科研研修我们确立了: 长期目标:(ppt) 以教师人人会做课题研究为主线,在不断地加强学习与实践中夯实教育科研理论基础,使广大教师掌握基本的科研方法、养成良好的科研习惯,进而增强教师的学术意识和能力,提高教师科研素养。 具体目标:(ppt) 第一,提高做课题能力

研究生实验记录本

研究生实验记录本 一、实验记录的书写要求 -基本要求 1实验原始记录须记载于正式实验记录本上,实验记录本应按页码装订;须有连续页码编号,不得缺页或挖补。 实验记录本首页一般作为目录页,可在实验开始后陆续填写,或在实验结束时统一填写。 3每次实验须按年、月、日顺序在实验记录本相关页码右上角或左上角记录实验日期和时间,也可记录实验条件如天气、温度、湿度等。 4字迹工整,采用规范的专业术语、计量单位及外文符号,英文缩写第一次出现时须注明全称及中文释名。使用蓝色或黑色钢笔、碳素笔记录,不得使用铅笔或易褪色的笔(如油笔等)记录。 5实验记录需修改时,采用划线方式去掉原书写内容,但须保证仍可辨认, 然后在修改处签字,避免随意涂抹或完全涂黑。空白处可标记“废”字或打叉。 6实验记录中应如实记录实际所作的实验;实验结果、表格、图表和照片均应直接记录或订在实验记录本中,成为永久记录。 实验记录本应作为发表论文和实验室科技档案管理的必备文件。研究生毕业应在离校前将全部实验记录和其他科研资料上缴实验室保管和存档,不得随意处置或丢弃。二、实验记录的内容 1日期:包括年、月、日和时间,环境条件(如温度、湿度等);实验名称3实验目的 4实验材料:

5试剂(名称、批号、厂家、浓度、溶剂、保存条件); 6仪器(名称、型号、供货厂商); 细胞/细菌(名称、复苏、冻存、保存处); 8动物(品系、来源、年龄、性别、数量); 9临床标本(姓名、性别、年龄、诊断及其他临床资料); 1试剂的配制 11实验方法:详细描述实验步骤 1实验结果:包括所收集的原始数据、可视图及实验结果的整理。 13出现的问题:应分析其可能的原因及解决方法,并详细记录于实验记录本上。 14实验小结:简短的实验结果总结和解释,将有助于指导后续的研究。其内容包括主要结论、存在问题、改进方法和实验体会等 三、实验记录注意的问题 1实验记录不允许隔天写以及写在纸片上。 保持实验记录的真实性和完整性;记录时间(年、月、日)。 3原始数据(包括照片)必须贴在当天的试验结果栏里;不要保留在公共计算机里。4即便是阴性结果,也必须保留。不能仅记录符合主观想象的内容和认 为成功的实验。 5定期整理、分析数据,并向导师汇报。 四、实验记录的坏习惯实验数据的收集和记录贯穿科研活动全过程,是科学研究的原始资料,并为科学研究提供重要信息。某些不良习惯对客观、及时和准确收集实验数据非常有害。常见为: 1 ?将实验数据记录于纸片实验操作时,由于未携带实验记录本,有时将某些实验现象随手记录于身边的纸片或其他纸质材料的空白处,本想以后再将其抄至实验记录本,

科技创新项目实施方案

科技创新项目实施方案 篇一:公司科技创新活动方案 科技创新活动方案 根据公司《关于开展科技创新活动的通知》,结合公司将2014年确定为“管理提升和科技创新年”的契机。为了进一步推动我公司科技创新工作,提高员工整体素质,全面推进企业科技进步,促进节能减排,提高企业盈利能力,增强企业核心竞争力,实现可持续发展,特制定《科技创新活动方案》,内容如下: 一、科技创新活动的指导思想、总体思路和目标: 指导思想:以科学发展观为统领,围绕

建设“国内一 流、国际先进”大型煤电一体化上市公司的战略目标,以“管理提升和科技创新年”活动为载体,以解决安全生产、节能环保和工程建设中的突出问题和薄弱环节为重点,以体系完善和机制创新为保障,注重培养科技人才,积极营造科技创新氛围,强化科技创新实践,大力开展科技攻关和新技术、新材料、新工艺的推广应用,努力提高企业核心竞争能力。 总体思路:围绕“一个主题”,即全面提升企业盈利 能力, 努力实现公司又好又快发展;树立“四个理念”,即解放思想、节能减排、降本增效、科技创新无止境的理念;增强“两个意识”,即增强创新意识和效益意识;实现“五个提升”,即提升科技创新能力、提升机组安全健

康稳定经济运行水平、提升精细化管理水平、提升科技创新降本增效能力、提升公司技术装备水平。 主要目标:坚持“科学技术是第一生产力”的方针, 大力开展科技创新活动,使公司科技管理体系更加科学,科技支撑力量进一步加强,科技激励机制更加有效,企业引进消化吸收再创新能力和集成创新能力不断增强,科技投入稳步增长,机组能耗不断下降,环保减排能力显著提高,企业核心竞争能力进一步提升,为公司做强做优提供有力的科技支撑。 二、组织机构: 1、成立科技创新活动领导组 组长:

临床科研设计模拟试题-终稿

《临床科研设计》模拟试题 —浙江省住院医师培训必修课统一考试 试题1: 一、单项选择题(10分) 1、在下列研究设计方法中,按临床科研设计论证强度排列,一般认为最强的是: A、前瞻性队列研究 B、病例对照研究 C、随机对照研究 D、横断面调查 2、在科研选题、立题时,不必考虑下列哪项因素: A、可行性 B、价值和水平 C、临床阳性结果 D、临床意义 3、在选研究方法时应当考虑的因素中,最重要的是: A、科研目的 B、可行性 C、样本量 D、创新性 4、研究设计中要估计样本量,主要是因为: A、样本量过小容易犯第二类错误 B、样本量过小容易犯第一类错误 C、样本量过大会影响结果的准确性 D、样本越大,可行性越差 5、研究对象分组方法设计最重要的指导思想是: A、两组研究前的基线状况一致 B、两组研究条件要一致 C、两组分组方法要一致 D、两组研究对象年龄、性别要一致 6、分层分析可控制 A、选择偏倚 B、信息偏倚 C、混杂偏倚 D、信息偏倚和混杂偏倚 7、用住院病人作研究对象容易发生: A、选择偏倚 B、信息偏倚 C、混杂偏倚 D、选择偏倚和混杂偏倚 8、采用拉丁方设计具有如下要求,但不包括: A、三个研究因素 B、水平数可以不等 C、利用标准方 D、不考虑交互作用 9、三个因素各两水平,若采用析因分析设计时,至少要设的组数: A、5 B、6 C、8 D、9 10、被认为是论文核心部分的是: A、材料与方法 B、结果 C、讨论 D、摘要 二、填空题(10分) 1、临床科研选题原则有:—、—和—等。 2、临床科研设计的原则有:—、—、—和—等。 3、临床科研设计的要素是:—、—和—。 三、简答题(28分) 1、简述临床科研的基本步骤。 2、为什么说偏倚是系统误差,它具有哪些基本属性? 3、简述随机化抽样的常用类型以及实施随机化的意义。 4、常用的诊断试验真实性的评价指标有哪些,各评价的是诊断试验的哪方面? 四、计算分析题(12分) 有人采用病例对照调查,对150例研究对象进行调查,其中75例为确诊的肺癌病人,75例为对照,以研究肺癌与接触石棉的关系,结果见下表: 组别接触过石棉未接触过石棉合计 病例40 35 75

实验记录本

实验记录本(记录本档案编号:) 项目名称: 项目来源: 项目编号: 项目负责人: 项目组成员:

实验时间:年月日至年月日

使用须知 1、凡列入研究计划的科研项目记录用纸,一律使用本实验记录本:实验记录本包括封面、目录、正页。封面“项目名称”必须完整,“项目来源”填写其来源,“项目编号”填写下达编号,“项目负责人”填写与上述课题名称对应的课题负责人,“项目组成员”填写项目所有参与人员,目录随着实验工作的进行及时填写。 2、实验记录是科研成果的依据性材料,是科技档案的重要组成部份,属长期保管范围,应包括实验的整个过程及结果,故须用钢笔(或签字笔)记录,要求字迹清晰,书写整齐;原始图表图谱可贴于相应的正页、背面。 3、本记录本专供实验记录用,不得作其它用途。 4、本实验记录本,务须妥善保管,不允许任意撕毁,研究工作结束后作为项目结题的必备条件随同其他档案材料一起交科研管理处归档(封面上记录本编号需与科研管理处登记的实验记录本档案编号一致)。 5、有关实验记录的详细规定请参阅实验记录守则(见封二)。

实验记录守则 1 实验记录是指在科学研究过程中,应用实验、观察、调查或资料分析等方法,根据实际情况直接记录或统计形成的各种数据、文字、图表、声像等原始资料。实验记录应当真实、及时、准确、完整。 2 记录的实验内容需包括: 2.1 实验方案 每项实验开始前需制定的一份详细的总体实验方案,位于每项实验所记录内容的首页。 2.2 实验名称 2.3 实验时间 按年月日顺序详细记录每次实验的起始时间。 2.4 实验环境 如实记录过程中的环境条件(如天气、温度、湿度等)。 2.5 实验过程 应详细记录研究过程中的操作,观察到的现象、异常现象的处理及其产生原因、影响因素的分析等。 2.6 实验结果 准确记录计量观察指标的实验数据和定性观察指标的实验变化。 2.7 分析与讨论 每次实验结果应做必要的数据处理和分析,注明统计方法,详细说明在实验过程中所发现的问题及解决的方法,为下一步的实验制定实施

临床科研设计试题答案

《临床科研设计》试题答案 一、单项选择题(每题2分,共10分) 1、在选研究方法时应当考虑的因素中,最重要的是:D A、科研目的 B、可行性 C、样本量 D、创新性 2、被认为是论文核心部分的是:B A、材料与方法 B、结果 C、讨论 D、摘要 3、在开始设计、选合适的研究方法(设计方案)时,最首先考虑的是:B A、创新性 B、可行性 C、样本量 D、研究目的 4、下列哪类人群适合作为实验研究的研究对象:D A、发病率稳定的人群 B、可以从研究中受益的人群 C、依从性很高的人群 D、患病人群 5、论文的讨论部分不包括:B A、研究新发现 B、其他研究者的文献综述 C、本文的不足之处 D、与同类研究的比较 6、在科研选题时,最需要考虑下列哪项原则:A A、创新性 B、可持续性 C、国际性 D、效益型 7、论文的题目不具有以下特征:A A、可以在成文之后再确定 B、与研究设计题目(立项)一致 C、有字数的限制 D、具体的同时要求简洁 8、在下列研究设计方法中,按临床科研设计论证强度排列,一般认为最强的是:D A、收集数据、建立假设、科研设计、统计分析、得出结论 B、建立假设、收集数据、科研设计、统计分析、得出结论 C、收集数据、统计分析、建立假设、科研设计、得出结论 D、建立假设、科研设计、收集数据、统计分析、得出结论 9、在科研选题、立题时,不必考虑下列哪项因素:C A、选择热门、前沿的问题 B、国外正在开展的高水平研究 C、临床阳性结果 D、临床上迫切需要解决的问题 10、科研论文的正文部分不包括:B A、前言 B、摘要 C、材料与方法 D、讨论 二、填空题(每题10分,共20分) 1、临床科研设计的要素是受试对象、处理因素、实验效应和结论四部分组成。 2、医学论文的正文部分通常由:引言、材料与方法、结果和讨论四大部分组成。 3、临床科研的基本步骤可分为:准备阶段、预试阶段、设计阶段、执行阶段和总结报告等过程。 三、简答题(每题15分,共30分) 1、简述科研的选题与立题中应遵循一些基本原则。需要性原则、开创性原则、科学性原则、可行 性原则、限制性原则。 2、被称为是论文“核心”的具体是指哪一部分?为什么?结果部分。因为它显示的是论文的主题…… 3、简述临床科研的基本步骤。准备阶段—、预试阶段—、设计阶段—、执行阶段—和总结报告— 4、简述科研设计过程中应遵循一些基本原则。需要性原则、开创性原则、科学性原则、可行性原 则、限制性原则。 四、问答题(每题20分,共40分) 1、试述医学科研设计的基本原则及其意义:对比研究原则、随机化原则、重复性原则、盲法原

实验记录书写规范

实验记录书写规范 总则 1.为加强对实验室和实验研究的规范化管理,保证实验记录真实、规范、完整,提高实验研究的质量,根据《国家档案法》、科学研究管理法规以及实验室管理和评估评价的有关要求,制定本管理规范。 2.实验记录是指在实验室进行科学研究过程中,应用实验、观察、调查或资料分析等方法,根据实际情况直接记录或统计形成的各种数据、文字、图表、图片、照片、声像等原始资料,是进行科学实验过程中对所获得的原始资料的直接记录,可作为不同时期深入进行该课题研究的基础资料。因此实验记录的内容务必真实、表述清楚、应当使本领域技术人员能够重复。 3.实验记录必须用统一格式带有页码编号的专用实验记录本记录,所有使用的实验记录本需要登记起始序号和终止序号。实验记录本由本单位统一印制,并由科研管理部门统一发放,按照编号统一回收。 4.实验记录本或记录纸应保持完整和整洁,不得污损、不得缺页或挖补;如有缺、漏页,应详细说明原因。 5.实验记录应用字规范,字迹工整,须用蓝色或黑色字迹的钢笔或签字笔书写,不得使用铅笔、圆珠笔或其它易褪色的书写工具书写;实验记录应使用规范的专业术语,计量单位应采用国际标准计量单位;常用的外文缩写(包括实验试剂的外文缩写)应符合规范。 6.实验记录必须按年月日顺序记录实验日期和时间,要及时、真实、准确、完整,防止漏记,不得随意删除、修改或增减数据。如必须修改,须在修改处划一斜线,不可完全涂黑,保证修改前记录能够辨认,若非本人修改应由修改人签字,注明修改时间及原因。严禁伪造和编造数据。 7.计算机、自动记录仪器等不易书面展示的原始记录,关键的电子数据等必须打印出来,按顺序粘贴在记录本或记录纸相应位置上,并在相应处注明实验日期和时间;不宜粘贴的,可另行整理装订成册并加以编号,同时在记录本相应处注明,以便查对;实验图片、照片应粘贴在实验记录的相应位置上,图片或照片要有相应的实验说明;底片、磁盘、声像资料等其他特殊记录媒体应装在统一制作的资料袋内,编号后另行保存;用热敏纸打印的实验记录,须保留其复印件。 8.实验记录由研究组指定人员负责定期检查,实验人员定期备份(备份指的是电脑中的数据资料应半年或一年备份一次,光盘上写明所含内容的题录和数据生成起止时间),毕业离所时应提交所有实验数据。 9.每项研究课题结束后,原始实验记录本必须按归档要求整理归档,实验者个人不得带走;实验研究人员可复制实验记录供个人使用。

临床科研设计

临床科研设计方法 科学研究运用科学的方法、产生新知识的具有创造性或创新性的活动 研究课题的选择和确立 科研选题,是整个科学研究带有方向性的关键决策。爱因斯坦就认为:在科学研究方面“提出一个问题往往比解决一个问题更重要。因为解决一个问题也许仅是一个数字或实验上的技能而已。而提出一个新的问题、新的可能性,从新的角度去看旧的问题,却需要有创造性的想象力,而且标志着科学的真正进步。”因此,选题能集中体现作者的学科信息、科学思维、学术水平和实验能力。 科研选题,不仅决定了预期成果的水平,更关系到科研的成败。国内外由于选题的失误,导致整个课题失败的例子很多,而同水平或低水平重复性研究的例子就更多了,造成了时间、财力和人力的巨大浪费。因此,科研工作者必须严肃、认真地进行科研选题。一选题的范围 当前,由于疾病谱的变化,医学模式和医疗目的的改变,人类对于生活质量和健康水平追求更加强烈。人类对疾病和环境的认识,疾病发生发展的病理过程,治疗思路和方法都正在发生着剧烈的变革,顺应这种潮流,选择在医药卫生保健事业中有重要意义或迫切需要解决的关键问题。 二选题的种类 从研究的不同发展阶段可分为: 1 基础研究:以增强科学技术知识,解决未知领域的理论问题为目的,探索医学领域中,带有全局性的一般规律的科学研究。有纯基础研究和应用基础研究。 这类研究特点一般不以具体应用为目的,探索性强,自由度大,风险高。由于未知因素多,在课题设计上要求比较原则,对研究手段要求高。他们的重要成果常常对整个医学领域甚至生命科学产生深刻的影响。 2 应用研究:以应用为目的,针对医学实践中的某一具体的问题进行研究并提出解决问题的方案、方法或药物。如临床各科疾病的预防、诊疗、康复研究。 这类研究特点是采用基础研究提供的理论和成果,解决具体的问题,因此实用性强,理论和方法比较成熟,风险较小,在课题设计上要求技术路线清晰,方法具体可行。目前这类研究是招标的主体,也是重点资助的领域。有应用技术研究和产品研制。 3 开发研究:以物化研究为目的,运用基础和应用研究的成果,研制出产品性物质,或对生产环节进行技术工艺改进的创造性研究。如中药新药开发研究,中医诊疗仪器研制及中药制药仪器和设备的研究等。 这类研究是采用较成熟的理论和技术进行新产品研究,未知因素较少,风险低,成功率高,具有投资大,经济效益高的特点。这类研究多与企业合作进行,也是今后大力提倡和鼓励的方向。有试生产研究和推广应用研究。 从研究的时点可分为:前瞻性研究,回顾性研究。 依研究课题的来源可分为:有关部门下达的、自选的和协作的课题。 根据医学科研的种类及不同特点,可分为: 1 调查研究性的: 2 实验观察性的: 3 资料分析性的: 4 经验体会性的: 5 新技术、新材料、新方法的开发应用: 课题来源 根据我国国情及资金来源,医学科研选题大致分为以下几个: 1 指令性课题各级政府主管部门考虑全局或本地区医药卫生事业中迫切需要解决的问题,指导有关单位或个人必须在某一时段完成某一针对性很强的科研任务。这类课题具有行政命令性质。因此称为指令性项目。 2 指导性课题指导性课题又称招标性课题。国家有关部门根据医药卫生科学发展的需要,制定若干科研项目。 指导性课题主要有以下渠道: 2.1国家自然科学基金①面上项目:②重点项目:③重大项目:④新医药基础性研 究基金: 2.2 政府管理部门科研基金国家、省市及地方科技、教育、卫生行政部门设置医药科学专用研究基金。

科研课题实施方案

科研课题实施方案 篇一:科研课题实施方案为全面贯彻教育方针,实施素质教育,全面树立科研兴校意识,扭转我校落后局面,提高教师自身的科研素质和教育教学水平,培养教师科研创新能力,结合我校教、科研课题项目,科研课题实施方案。一、指导思想以适应教育要面向世界,面向未来,面向现代化的需要研究我校教育教学现状,探索适合自己的新路子,形成自己的办学特色为目的,以马列主义,毛泽东思想和邓小平理论为指导,认真搞好教、科研工作,探索适合自己学校的新路子,力求在教、科研课题的实验操作中,实施素质教育,适应社会主义精神文明建设的需要,从而实现科研兴校的目的。二、教、科研课题的确立我校的教研工作要在进修和教科所的指导下,以转变观念、改进教法、改进学法,培养学生的自学能力和创新精神,提高教与雪的效率,提高教育教学质量为目标,根据我校的实际情况和赤松乡的自然状况,确立我校的教研课题为写作教学研究。三、教研工作的基本原则:1、有针对性,注重实效2、树立科研兴校意识,调动全体教师参加教育科研的积极性。3、加强教、科研骨干力量的培训。4、形成教研推进素质教育落实的教风。四、教研工作实施细则:1、加强教育科研组织建设建立学校教育科研工作领导小组,负责学校的教研管理,课题研究,参谋咨询,师资培训和人员配备等工作。2、加强教育科研力量的组织工作。3、建立健全教育研究管理制度,保证教研工作的顺利开展。制度是管理的一种形式,制度管理具有标准化、程序化的稳固特征,因此要建立以下制度。(1)教育科研管理制度(2)教师教育科研制度(3)教研成果考核、评比、奖励制度(4)经费投入、使用制度(5)教育科研档案管理制度4、加强教育科研资料档案的建设教育科研信息资料是进行教育科学研究的基础,是学习新教育思想,掌握先进方法的重要工具;是广大教师不断积累知识、增长才干,提高科研水平的重要途径,因此,要加强教研信息资料的搜集、管理、加工、服务工作和科研档案建设工作,以保证教研的正常进行。五、具体实施步骤1、20XX年10月组织学习,提高教师科研兴校意识,确定各课题人员配备,调查学生现状,建立科研档案,搜集信息,健全制度。2、20XX年4月课题实施研究阶段。3、20XX年3月,单项课题结题阶段。4、20XX年10月,课题规划总结阶段。5、

临床科研设计类型

临床科研设计类型 第一种是描述性研究,是测量一个时点,然后一个样本的人群,或者是连续观察一系列的病例。案例:欧洲国家开展的入户调查,把每一个家庭里面每一年红葡萄酒的消耗量进行统计(多少千克),然后跟这个家庭里面男性发生心血管疾病死亡的这些病例做一个回归分析。结果是说红葡萄酒的消耗量越大,心血管病的病死率越低,它呈现的是一个负相关的关系。它的缺点就是没有对照,你也不知道那些没有喝酒的人患心血管病的几率,你没有做一个平行的对照。还有就是个体的特征和群体的特征很难区分,然后就是容易发生选择性偏倚,因为这样的调查毕竟是抽样,不可能对所有的人都调查,所以它能得到假设,但是不能得到因果推断。 第二种是病例对照研究。病例对照研究有对照,但它是回顾性研究,是根据结果来选择病例组。比如说外科证实或者B超证实你得了胆囊结石,你就是病例组,然后做了B超未发现胆囊结石的就是对照组,之后回顾性去调查性别、年龄、家族史、饮食习惯等,而做这样一个分析就是病例对照研究。所以它最经典的是用于病因、危险因素的探讨。病例对照的一个研究特点就是把现在的病人分成两类,一类是有病的,一类是无病的,研究方向是回顾性的,然后去观察他们既往的暴露。这个暴露的概念,包括个体的特征,也包括接受的治疗措施,所以评价疗效也可以用这种方法。病例对照研究的优点是比较容易操作,做一个问卷调查,调一些病例就可以做,比较省钱、快速,比较适用于罕见的结局。但是它有其缺点,一个是测量误差,一个是回忆偏倚。因为它既然是过去发生的事,人的记忆随着时间延长就记不清楚了,所以有的时候问他过去的信息,他就记不清楚了。但是,如果这个时候你能从既往的医疗记录里面调阅出信息,它是非常可靠的,当初做的什么检查、什么诊断、做了什么治疗,这个就比较准确。 第三种是队列研究,不是我们人为地去分组,而是病人来就诊的时候,同样的疾病接受了不同的治疗。比如说腰椎间盘突出,一部分病人到医院来,可能去针灸,一部分病人可能去推拿科做推拿,有的病人会去做牵引,一部分病人还可能去做手

临床科研设计模拟试题多套附答案

临床科研设计模拟试题多套附答案 《临床科研设计》模拟试题 试题1: 一、单项选择题(10分) 1、在下列研究设计方法中,按临床科研设计论证强度排列,一般认为最强的是:C A、前瞻性队列研究 B、病例对照研究 C、随机对照研究 D、横断面调查 2、在科研选题、立题时,不必考虑下列哪项因素:C A、可行性 B、价值和水平 C、临床阳性结果 D、临床意义 3、在选研究方法时应当考虑的因素中,最重要的是:A A、科研目的 B、可行性 C、样本量 D、创新性 4、研究设计中要估计样本量,主要是因为:B A、样本量过小容易犯第二类错误

B、样本量过小容易犯第一类错误 C、样本量过大会影响结果的准确性 D、样本越大,可行性越差 5、研究对象分组方法设计最重要的指导思想是:A A、两组研究前的基线状况一致 B、两组研究条件要一致 C、两组分组方法要一致 D、两组研究对象年龄、性别要一致 6、分层分析可控制C A、选择偏倚 B、信息偏倚 C、混杂偏倚 D、信息偏倚和混杂偏倚 7、用住院病人作研究对象容易发生:A A、选择偏倚 B、信息偏倚 C、混杂偏倚 D、选择偏倚和混杂偏倚 8、采用拉丁方设计具有如下要求,但不包括:D B A、三个研究因素 B、水平数可以不等 C、利用标准方

D、不考虑交互作用 9、三个因素各两水平,若采用析因分析设计时,至少要设的组数:B C A、5 B、6 C、8 D、9 10、被认为是论文核心部分的是:B A、材料与方法 B、结果 C、讨论 D、摘要 二、填空题(10分) 1、临床科研选题原则有:创新性原则、科学性原则、可行性原则、需要性原则、效益性原则。 2、临床科研设计的原则有:随机化原则、盲法原则、对照原则、重复原则。 3、临床科研设计的要素是:处理因素、受试对象、试验效应。 三、简答题(28分) 1、简述临床科研的基本步骤。五步骤:科研选题,科研设计,实施方法,设计分析和总结归纳。 2、为什么说偏倚是系统误差,它具有哪些基本属性?系统误差

科研项目实施方案

科研项目实施方案 项目名称:粗细混合煤泥新型水仓自动清挖工艺和系统设备研究 项目承担单位:兖州煤业股份有限公司南屯煤矿 项目负责人:管振祥 起止年限:2008年3月-2008年9月 兖州煤业股份有限公司 二○○八年二月

一、项目来源 《粗细混合煤泥新型水仓自动清挖工艺和系统设备研究》的提出来源于煤矿清仓的迫切需要。 目前南屯煤矿由于受开采条件的限制,九采北部泄水巷跨落已无法修复,为此设立-537二级泵房,承担矿井七采深部的排水,该排水泵房水仓位置运输环节复杂,-537二级轨道若受开采动压影响无法保证运输路线的畅通,严重影响该泵房水仓煤泥清挖,且该水仓无沉淀池,又地处九采三分区皮带机尾后方,涌水量大,大块状煤炭及煤泥直接进入该水仓,造成清挖频繁,工作量大,目前煤矿井下水仓的清理基本全部是人工清理。 通过该项目的研究,建立清挖水仓机械化作业线,为水仓中的粗细混合煤泥的清挖走出一条新路,并能实现煤泥与水的分离,从而达到安全、快速、高效、低耗的清仓效果。该项目不仅能使清仓机械化,而且可以提高清仓速度,同时大大降低了工人的劳动强度,减少了环境污染,创造了较好的经济效益。 二、项目主要研究内容及目标 1、研究目标 研制南屯煤矿粗细煤泥混合新型水仓自动清挖工艺和系统设备,对各种性质的煤泥实现自动清理、自动分离,自动装车运输,解决清仓劳动强度大,不安全,效率低,污染巷道问题。促进煤矿现代化矿井建设,实现煤泥清挖的文明生产和安全生产。 2、主要研究内容、关键技术 (1)主要研究内容 本次研究针对南屯煤矿水仓煤泥颗粒粗细分布不均,清挖周期短,劳动强度大、操作不安全等问题,深入研究水仓高效机械清挖新工艺、新设备、新方法与配套技术。 1.借鉴天科机械制造有限公司已有的细煤泥水仓煤泥清挖工艺,找到粗细煤泥并存处理的更简单,更合理,更环保的工艺方法。 2.研制煤泥清挖机和配套的移动系统、搅拌装置: 主要指标:仓口粗颗粒正常搅拌输送,搅拌、破碎与泵吸头一体化设计。φ30以下颗粒可抽排长距离输送。 3.设计高效双工作区域两端进料煤泥脱水压滤机,效率高、体积小

怎样写科研课题实验记录

怎样写科研课题实验记录 肖至恒 (注:本文只是个人观点,仅供参考。) 在课题研究中,实验记录是涉及研究工作能否得到真实可靠结果和能否顺利持续进行的重要环节。实验记录要记下实验过程中重要的、有价值的东西。要记的、可记的内容是很丰富的。可以记实验开始阶段的实验条件分析、学情分析以及主要的问卷调查等。一般叙述时要写清如下几方面的情况:为了什么目的,通过什么方式得出了什么结论。要指出的是这方面记录不宜过多,以免给人以你的课题研究进展缓慢的感觉。实验记录主要要记好实验过程中某一有目的的教育教学活动,或者对某一成功作法的归纳总结;或是对某一问题、失误的分析与反思。一般叙述时要记清:在什么条件下做了什么,实验对象(学生)有什么变化,今后有何打算。 至于有些老师把教学过程或是教学设计(简要式的)记到实验记录本上,应当讲两者不是不能记到记录本上,但不要只记下过程,还要有结果的说明,最好有必要的分析,分要对兼顾结果与过程。 如果你在实验过程中有好的案例、重要的阶段分析总结,重大的实验调整都要、都可记下来。 总之,实验记录要符合以下这样几个要求: 1、记的内容要有选择性,要选有意义、有价值的记录。 2、具体记录时,既要有过程的如实记录,更要有最终结果的说明。 3、记录的范围要宽广,实验的每一个阶段的工作都要在记录中有所反映,以体现实验的系统性、连续性和完整性。 4、记录的表述形式要规范、严谨,以体现科研工作的科学性和规范性。 5、记录要和课题实验同步,要及时把有价值的东西整理记录下来,不要突击,更不要胡编乱造。 下面的资料是我从网上找的关于科研实验记录的要求,结合教育科研工作,我进行了整理,附在后面供大家参考: 实验记录的基本要求为: 1.必须由实验者自己记录,不能让他人代记。 2.及时记录。必须随实验随记录,不能作回忆性记录。如果有回忆性记录,必须注明。 3.记录用笔应注意其性能使书写的笔迹能长期保存。 4.记录用纸应有可靠的编页方式,不能丢弃任何“废页”。 5.实验记录是记录实验的过程和结果,每次实验工作结束时,应有分析性小结或总结。 6.原始记录必须存档。个人保存件只能用复制件或另行作抄写件记录

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