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4-甲基伞形酮90-33-5

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溶解度参数表

一些溶剂的溶度参数[单位(cal/cm^3)^1/2] 季戊烷 6.3 四氢萘9.5 异丁烯 6.7 四氢呋喃9.5 环己烷7.2 醋酸甲酯9.6 正己烷7.3 卡必醇9.6 正庚烷7.4 二乙醚7.4 氯甲烷9.7 正辛烷7.6 二氯甲烷9.7 甲基环己烷7.8 丙酮9.8 异丁酸乙酯7.9 1,2-二氯乙烷9.8 二异丙基甲酮8.0 环己酮9.9 戊基醋酸甲酯8.0 乙二醇单乙醚9.9 松节油8.1 二氧六环9.9 环己烷8.2 二硫化碳10.0 2,2-二氯丙烷8.2 正辛醇10.3 醋酸异丁酯8.3 醋酸戊酯8.3 醋酸异戊酯8.3 丁腈10.5 甲基异丁基甲酮8.4 正己醇10.7 醋酸丁酯8.5 二戊烯8.5 异丁醇10.8 醋酸戊酯8.5 吡啶10.9 二甲基乙酰胺11.1 甲基异丙基甲酮8.5 硝基乙烷11.1 四氯化碳8.6 正丁醇11.4 环己醇11.4 哌啶8.7 异丙醇11.5 二甲苯8.8 正丙醇11.9 二甲醚8.8 二甲基甲酰胺12.1 乙酸12.6 硝基甲烷12.7 甲苯8.9 二甲亚砜12.9 乙二醇单丁醚8.9 乙醇12.9 1,2二氯丙烷9.0 甲酚13.3 异丙叉丙酮9.0 甲酸13.5 醋酸乙酯9.1 甲醇14.5 四氢呋喃9.2 二丙酮醇9.2 苯9.2 苯酚14.5 甲乙酮9.2 乙二醇16.3 氯仿9.3 甘油16.5 三氯乙烯9.3 水23.4 氯苯9.5

溶剂对聚合物溶解能力的判定 (一)“极性相近”原则 极性大的溶质溶于极性大的溶剂;极性小的溶质溶于极性小的溶剂,溶质和溶剂的极性越相近,二者越易溶。 例如:未硫化的天然橡胶是非极性的,可溶于气油、苯、甲苯等非极性溶剂中;聚乙烯醇是极性的,可溶于水和乙醇中。 (二)“内聚能密度(CED)或溶度参数相近”原则 δ越接近,溶解过程越容易。 1、非极性的非晶态聚合物与非极性溶剂混合 聚合物与溶剂的ε或δ相近,易相互溶解; 2、非极性的结晶聚合物在非极性溶剂中的互溶性 必须在接近Tm温度,才能使用溶度参数相近原则。 例如:聚苯乙烯δ=8.9,可溶于甲苯(δ=8.9)、苯(δ=9.2)、甲乙酮(δ=9.2)、乙酸乙酯(δ=9.2)、氯仿(δ=9.2)、四氢呋喃(δ=9.2),但不溶于乙醇(δ=12.92和甲醇(δ=14.5)中以及脂肪烃(溶度参数较低)。 混合溶剂的溶度参数δ的计算: δ混=δ1Φ1+δ2Φ2 例如:丁苯橡胶(δ=8.10),戊烷(δ1=7.08)和乙酸乙酯(δ2=9.20) 用49.5%所戊烷与50.5%的乙酸乙酯组成混合溶剂 δ混为8.10,可作为丁苯橡胶的良溶剂。 但是当聚合物与溶剂之间有氢键形成时,用溶度参数预测结果很不准确,这是因为氢键对溶解度影响很大,此时需要三维溶度参数的概念。

环己酮的制备

有机化学实验报告 实验名称:环己酮的制备 学院:化学工程学院 专业:化学工程与工艺 班级: 姓名: 指导教师: 日期:2010年11月15日 一、实验目的 1、学习次氯酸氧化法制环己酮的原理和方法。 2、进一步了解醇和酮之间的联系和区别。 二、实验原理 醇类在氧化剂存在下通过氧化反应可被氧化为醛或酮。本实验用的环己醇属仲醇,因此氧化后生成环己酮。环己酮主要用于合成尼龙-6或尼龙-66,还广泛用作溶剂,它尤其因

对许多高聚物(如树脂、橡胶、涂料)的溶解性能优异而得到广泛的应用。在皮革工业中还用作脱脂剂和洗涤剂。 本实验用次氯酸钠做氧化剂,将环己醇氧化成环己酮。 三、主要试剂 环己醇、冰醋酸、次氯酸钠溶液(约1.8mol/L)、饱和亚硫酸氢钠溶液、氯化铝、碘化钾淀粉试纸、无水碳酸钠、氯化钠、无水硫酸镁、沸石 四、试剂用量规格 五、仪器装置 250mL三颈烧瓶、搅拌器、滴液漏斗、温度计、冷凝管、接受器、分液漏斗、烧杯、量筒、电热炉、石棉网、玻璃棒 图1 环己酮的反应装置

图2 环己酮的蒸馏提纯 六、实验步骤及现象 1、向装有搅拌器、滴液漏斗和温度计的250ml三颈烧瓶中依次加入5.2ml(5g,0.05mol)环己醇和25ml冰醋酸。开动搅拌器,在冰水浴冷却下,将38ml次氯酸钠溶液(约1.8mol/L)通过液滴漏斗逐渐加入反应瓶中,并使瓶内温度维持在30~35℃,加完后搅拌5min,用碘化钾淀粉试纸检验应呈蓝色,否则应再补加5ml次氯酸钠溶液,以确保有过量次氯酸钠存在,使氧化反应完全。在室温下继续搅拌30min,加入饱和亚硫酸氢钠溶液至发应液对碘化钾淀粉试纸不显蓝色为止。 2、向反应混合物中加入30ml水、3g氯化铝和几粒沸石,在石棉网上加热蒸馏至馏出液无油珠滴出为止。 3、在搅拌下向馏出液分批加入无水碳酸钠至反应液呈中性为止,然后加入精制食盐使之变成饱和溶液,将混合液倒入分液漏斗中,分出有机层,用无水硫酸镁干燥,蒸馏收集150~155℃馏分,计算产率。 七、实验结果 最终得到的环己酮为:1.6ml 产率为:1.6ml/5.2ml=30.77% 八、实验讨论 1、数据分析 产率相对较低,操作过程不够精细。 2、结果讨论 (1)、加热蒸馏得很充分,但是分液静置的时候时间不够长,导致环己酮的损失。 (2)、最后蒸馏的时候时间太短,不够充分,环己酮没有完全分离出来。 3、实际操作对实验结果的影响 (1)、反应温度要控制在30~35℃,此时收效较高,若温度低于30℃则不反应,温度

鱼腥草中癸酰乙醛真实含量的考察(精)

鱼腥草中癸酰乙醛真实含量的考察 殷华茹,吴一鸣(高一(9)班) (上海市宜川中学,上海200061) 摘要具有中药抗生素之称的鱼腥草已广泛应用临床医学,近年来对鱼腥草挥发油的提取成了研究的热点。本文采用正己烷、乙醇、乙酸乙酯分别浸泡提取鱼腥草挥发油,考察了浸泡温度和浸泡时间的影响,探究了鱼腥草中最关键的抗菌成分之一——鱼腥草素(癸酰乙醛)的真实含量。研究结果表明,室温下采用乙酸乙酯浸泡鱼腥草456 h,鱼腥草挥发油的提取率高达0.29%,癸酰乙醛的提取率高达0.12%;挥发油中癸酰乙醛的含量最高达44.83%,仅检测到少量甲基正壬酮,这可能是室温下有效抑制了癸酰乙醛的氧化分解所致。上述研究为进一步开发利用鱼腥草和完善现行的鱼腥草注射液质量控制标准提供了数据支持。 关键词鱼腥草,挥发油,癸酰乙醛,乙酸乙酯 Investigation of the real Content of Decanoyl Acetaldehyde in Houttuynia Cordata Thunb WU Yi-Ming, YIN Hua-Ru (Yichuan high School, Shanghai, 200061, China) Abstract Regarded as the antibiotic of traditional Chinese medicine, houttuynia cordata thumb (HCT) has been widely employed for clinic therapy. Recently, great attentions have been focused on the extraction of volatile oil from HCT, especially one of the key effective components, houttuynium (decanoyl acetaldehyde). In this paper,n-hexane, ethanol, ethyl acetate were employed for extracting the volatile oil from HCT. Effects of temperature and time for soaking HCT were studied. The results showed that the extraction rate of volatile oil and decanoyl acetaldehyde was 0.29%, 0.12% respectively. The content of decanoyl acetaldehyde in volatile oil was up to 40.14%, a small amount of 2-undecanone was obtained simultaneously, which were consistent with the lower decomposition rate of decanoyl acetaldehyde at room temperature. The study for further developing and utilizing of HCT and amending the existing quality control standards of HCT injection provides available data. Keywords houttuynia cordata thumb, volatile oil, decanoyl acetaldehyde, ethyl acetate 具有中药抗生素之称的鱼腥草为三白草科蕺菜属植物蕺菜(Houttuynia cordata Thunb)的全草,为多年生草本,广泛分布于我国南方各省区,味辛,微寒,入肺经,具清热解毒,消痈排脓,利尿通淋及止咳化痰等功效[1~3]。其挥发油对于上呼吸道感染、支气管炎、肺炎、慢性气管炎、慢性宫颈炎和百日咳等均有较好的疗效,对急性结膜炎和尿路感染等也有一定疗效,近年来掀起了研究鱼腥草的热潮。 有关鱼腥草挥发油提取的工作多见报道[1,4~15],其中水蒸气蒸馏为主要的提取方式[4,8~14]。然而,水蒸气蒸馏条件下,鱼腥草中最关键的抗菌成分之一——癸酰乙醛易氧化分

浙江省宁波市2020届新高考选考适应性考试化学试卷word版有答案(精校版)

浙江省宁波市新高考选考适应性考试 化 学 试 卷 选择题部分 一、选择题(本大题共25小题,每小题2分,共50分。每小题列出的四个备选项中只有一个 是符合题目要求的,不选、多选、错选均不得分) 1.下列属于碱的是 A. Na 2SO 4 B. NaOH C .H 2SO 4 D. CO 2 2.下列仪器名称为“镊子”的是 3.下列物质属于非电解质的是 A .液氯 B .酒精 C.氯化钠 D.水 4.C+H 2O △ CO+H 2的反应类型是 A .化合反应 B .分解反应 C .置换反应 D .复分解反应 5.下列物质的水溶液因水解而呈碱性的是 A. NaOH B. NH 4Cl C.NaCl D.Na 2CO 3 6.下列说法不正确的是 A.硅可用于制造电脑芯片 B .浓H 2SO 4可用做干燥剂 C.碳酸氢钠可用于食品的发酵 D .少量金属钠保存在酒精中 7.下列表示正确的是 A .质子数为53,中子数为78的碘原子:I 131 53 B .CH4分子的比例模型:

C. Na+的结构示意图: D. NaOH的电离方程式:NaOH Na++ OH- 8.下列说法不正确的是 A.二氧化硫和氯气都能使品红溶液褪色 B.漂白粉暴露在空气中久置会变质 C.在加热条件下,镁能在二氧化碳气体中燃烧 D.氯水中真正起漂白、杀菌、消毒作用的微粒是其中含有的Cl2分子 9.下列不属于化石能源的是 A.天然气B.生物质能C.煤D.石油 10.下列说法正确的是 A.使用容量瓶配制溶液时,应先检漏 B.用焰色反应鉴别NaCl固体和NaOH固体 C.用丁达尔效应鉴别NaCl溶液和KCl溶液 D.蒸馏操作时,应使温度计水银球插入混合溶液的液面下 11.下列说法不正确的是 A.乙醇和丁烷都存在同分异构体 B. (CH3CH2)2CHCH3的系统命名是2-乙基丁烷 C.氧气和臭氧互为同素异形体 D.甲烷与异戊烷互为同系物 12.一定温度下,在2L的密闭容器中发生反应:xA(g)+B(g)2C(g) △H<0,A、C的物质的量随时间变化的关系如右表所示。下列有关说法正确的是

环己酮肟的制备

环己酮肟的制备(cyclohexanone oxime ) 一、实验目的: 学习用酮和羟胺的缩合反应制备肟的方法 二、实验原理: O NH 2OH HCl +N OH + HCl 三、主要试剂: 盐酸羟胺 2.5 g (35 mmol), 环己酮 2.5 g (2.7 ml, 25 mmol). 四、实验步骤: 在50 mlde 烧杯内将2.5 g 盐酸羟胺溶解于7.5 ml 水中(可以微微加热)。然后慢慢用 6 mol/L NaOH 水溶液中和(pH = 8左右)并冷却至室温。 将2.7 ml 环己酮 加入 50 ml 的圆底烧瓶中,加入4.0 ml 乙醇,在不断搅拌下,滴加上述羟胺溶液。加毕,回流20 min, 回流后如溶液中有不溶性固体杂质,则趁热减压过滤。将滤液冷却,析出晶体,过滤,干燥,称重,计算产率(一般85%)。测定产品熔点,(产品的熔点 88-89 oC )。

乙醚的制备 思考题及注意事项 204.204.实验室使用或蒸馏乙醚时应注意哪些问题? 答:在实验室使用或蒸馏乙醚时,实验台附近严禁有明火。因为乙醚容易挥发,且易燃烧,与空气混和到一定比例时即发生爆炸。所以蒸馏乙醚时,只能用热水浴加热,蒸馏装置要严密不漏气,接收器支管上接的橡皮管要引入水槽或室外,且接收器外要用冰水冷却。 另外,蒸馏保存时间较久的乙醚时,应事先检验是否含过氧化合物。因为乙醚在保存期间与空气接触和受光照射的影响可能产生二乙基过氧化物(C2H5OOC2H5),过氧化物受热容易发生爆炸。 检验方法:取少量乙醚,加等体积的2% KI 溶液,再加几滴稀盐酸振摇,振摇后的溶液若能使淀粉显蓝色,则表明有过氧化合物存在。 除去过氧化合物的方法:在分液漏斗中加入乙醚(含过氧化物),加入相当乙醚体积1/5的新配制的硫酸亚铁溶液(55 ml水中加3 ml浓硫酸,再加30g 硫酸亚铁),剧烈振动后分去水层即可。 205.205.在制备乙醚时,滴液漏斗的下端若不浸入反应液液面以下会有什么影响?如果滴液漏斗的下端较短不能浸入反应液液面下应怎么办? 答:滴液漏斗的下端应浸入反应液液面以下,若在液面上面,则滴入的乙醇易受热被蒸出,无法参与反应,造成产率低、杂质多。如果滴液漏斗下端较短而不能浸入反应液液面以下,应在其下端用一小段橡皮管接一段玻璃上去。但要注意,橡皮管不要接触到反应液,以免反应液中的浓硫酸腐蚀橡皮管。 206.206.在制备乙醚和蒸馏乙醚时,温度计被装的位置是否相同?为什么? 答:不同。在制备乙醚时,温度计的水银球必须插入反应液的液面以下。因为此时温度计的作用是测量反应温度;而蒸馏时,温度计的位置是在液面上即水银球的上部与蒸馏烧瓶的支管下沿平齐,因为此时温度计的作用是测量乙醚蒸气的温度。 207.207.在制备乙醚时,反应温度已高于乙醇的沸点,为何乙醇不易被蒸出? 答:因为此时,乙醇已与浓硫酸作用形成了盐。 CH3CH2OH + H2SO4[CH3CH2O+H2]HSO4- 该盐是离子型化合物,沸点较高,不易被蒸出。 208.208.制备乙醚时,为何要控制滴加乙醇的速度?怎样的滴加速度才

实验10环己酮的制备

酒泉职业技术学院《工科化学实验技术》学习领域教案

环己酮的制备 一、教学要求: 学习铬酸氧化法制环己酮的原理和方法。进一步了解醇和酮之间的联系和区别。 二、预习内容: 1.实验原理 2.抽虑操作 3.盐析 三、实验原理: 实验室制备脂肪或脂环醛酮,最常用的方法是将伯醇和仲醇用铬酸氧化。铬酸是重要的铬酸盐和40-50%硫酸的混合物。仲醇用铬酸氧化是制备酮的最常用的方法。酮对氧化剂比较稳定,不易进一步氧化。铬酸氧化醇是一个放热反应,必须严格控制反应的温度,以免反应

过于激烈。环己酮主要用于合成尼龙-6或尼龙-66,还广泛用作溶剂,它尤其因对许多高聚物(如树脂、橡胶、涂料)的溶解性能优异而得到广泛的应用。在皮革工业中还用作脱脂剂和洗涤剂。 四、仪器与药品 仪器: 250ml圆底烧瓶、温度计、蒸馏装置、分液漏斗。 药品:浓硫酸、环己醇、重铬酸钠、草酸、食盐、无水碳酸钠。 四、实验步骤: 1.铬酸溶液的配制 在250mL烧杯中加入30mL水和5.5g重铬酸钠,搅拌使之全部溶解。然后在搅拌下慢慢加入4.5mL浓硫酸,将所得橙红色溶液冷却至30℃以下备用。 2. 氧化反应在250mL圆底烧瓶中加入5.5mL环己醇,然后取此铬酸溶液lml 加入圆底烧瓶中,充分振摇,这时可观察到反应温度上升和反应液由橙红色变为 墨绿色,表明氧化反应已经发生。继续向圆底 烧瓶中滴加剩余的重铬酸钠(或重铬酸钾)溶 液,同时不断振摇烧瓶,控制滴加速度,保持 烧瓶内反应液温度在60~65℃之间。若超过此 温度时立即在冰水浴中冷却。在圆底挠瓶中插 入一支温度计,并继续振摇反应瓶。这时温度 徐徐上升,当温度上升到55℃时,用水浴冷 却,并维持反应温度在60~65℃。大约0.5h 左右,当温度开始下降时移去冷水浴,室温下图1 普通蒸馏装置 放置20分钟左右,其间仍要间歇振摇反应瓶几次,最后反应液呈墨绿色。如果反应液不能完全变成墨绿色,则应加入少量草酸(0.5~1.0g或甲醇1mL)以还原过量的氧化剂。 3.在反应瓶中加入30mL水,如图1装置仪器(改用锥形瓶作接受器)进行蒸馏,收集约50mL馏出液。这一步蒸馏操作实际上是一种简化了的水蒸气蒸馏。环已酮与水形成沸点为95℃的恒沸混合物(含环已酮38.4%)。应注意馏出液的量不能太多,因为馏出液中含水较多,而环已酮在水中的溶解度较大(31℃时为2.4g);否则,即使利用盐析效应,也有少量环已酮溶于水而损失掉。 4. 把馏出液用食盐水饱和,并将馏出液移至分液漏斗中,静止,分出有机相。水相用15mL乙醚提取一次,将乙醚提取液与有机相合并,用无水硫酸镁干燥。 5. 按图1装置仪器,在水浴上蒸出乙醚(在接液管的尾部接一通住水槽或室外的橡皮管,以便把易挥发、易燃的乙醚蒸气通入水槽的下水管内或引出室外),

恶臭物质及其嗅阈值

恶臭物质及其嗅阈值嗅阈值单位:10-6,V/V 物质恶臭阈值物质类别物质恶臭阈值 醛类 甲醛0.50 硫化物硫化氢*0.00041 乙醛0.0015 二甲基硫*0.0030 丙醛0.0010 甲基烯丙基硫0.00014 正丁醛0.00067 二乙基硫0.000033 异丁醛0.00035 烯丙基硫0.00022 正戊醛0.00041 二硫化碳*0.21 异戊醛0.00010 二甲基二硫醚0.0022 正己醛0.00028 二乙基二硫醚0.0020 正庚醛0.00018 二硫化二烯丙基0.00022 正辛醛0.000010 甲基硫醇*0.000070 正壬醛0.00034 乙基硫醇0.0000087 正癸醛0.00040 正丙基硫醇0.000013 丙烯醛0.0036 异丙基硫醇0.0000060 异丁烯醛0.0085 正丁基硫醇0.0000028 丁烯醛0.023 异丁基硫醇0.0000068 醇类甲醇33 仲丁基硫醇0.000030 乙醇0.52 叔丁基硫醇0.000029 正丙醇0.094 正戊基硫醇0.00000078 异丙醇26 异戊基硫醇0.00000077 正丁醇0.038 正己基硫醇0.000015 异丁醇0.011 二氧化硫0.87 仲丁醇0.22 硫化羰0.055 叔丁醇 4.5 胺类 甲胺0.035 正戊醇0.10 乙胺0.046 异戊醇0.0017 正丙胺0.061 仲戊醇0.29 异丙胺0.025 叔戊醇0.088 正丁胺0.17 正己醇0.0060 异丁胺0.0015 正庚醇0.0048 仲丁胺0.17 正辛醇0.0027 叔丁胺0.17 异辛醇0.0093 二甲胺0.033 正壬醇0.00090 二乙胺0.048 正癸醇0.00077 三甲胺*0.000032 1-丁氧基-2-丙醇0.16 三乙胺0.0054 酚类苯酚0.0056 环己胺 2.5 邻甲酚0.00028 邻甲基甲苯胺0.026 间甲酚0.00010 烯烃 丙烯13 对甲酚0.000054 1-丁烯0.36 酸类乙酸0.0060 异丁烯10 丙酸0.0057 1-戊烯0.10 正丁酸0.00019 1-己烯0.14 异丁酸0.0015 1-庚烯0.37

实验10环己酮的制备

酒泉职业技术学院 《工科化学实验技术》 学习领域教案 NO : 10 09石化1、2、3、应化1班 2010.5.10-5.17 1、用铬酸氧化法环己酮的制备实验, 为什么要严格控制反应温在 60?65 C 关键点:温度的控制。 11 复习提问 之间,温度过高或过低有什么不好? 学习情境 环己酮的制备 课程内容 1. 通过氧化反应制备环己酮 2. 普通蒸馏装置的安装与操作方法。 学习目标 1?学习铬酸氧化法制环己酮的原理和方法。进一步了解醇和酮之间的 联系和 区别; 2?了解盐析效应在分离有机化合物中的应用; 主要内容(*重点、难点) 教学设计与组织 重点:掌握铬酸的配制及环己酮的制备方法。 【教学设计】 难点:熟悉醇的氧化、盐析原理,掌握蒸馏及减 压过滤操作技。 第一部分: 要内容 第二部分: 组织教学和复习上次课主 (时间:5分钟) 讲解新 内容。一、实验原 仪器:真空泵、漏斗、抽滤瓶、布氏漏斗、酒精 灯、滤纸、铁架台、铁圈、火柴、烧杯、球形冷 凝管、圆底烧瓶、分液漏斗 药品:重铬酸钠(Na2Cr2O7?2H2O );环己醇; 硫酸;无水硫酸镁;饱和食盐水;草酸 主要内容: 、实验原理 二、实验步骤 教学地点 逸夫教学楼化学实验室 教学及参考资料 【步骤一】 仪器安装、检验 (一)铬酸的配制 (二)溶液的反应 (时间:200分钟) 【步骤二】结果处理计算回收率 (时间:10分钟) 教学仪器设备 投影仪,教学计算机 实验仪器 练习与习题 课时

实验?北京:科学出版社,2003.3 2. 罗志刚主编.基础化学实验技术.广州:华南 理工大学出版社,2002.8 3. 陈同云主编.工科化学实验.北京:化学工业 出版社,2003.7 4. 王尊本主编.综合化学实验.北京:科学出版 社,2003.8 5. 周志高,初玉霞主编.有机化学实验.化学工业 出版社,2005.4 环己酮的制备 、教学要求: 学习铬酸氧化法制环己酮的原理和方法。进一步了解醇和酮之间的联系和区另叽 、预习内容: 1.实验原理 2.抽虑操作 3.盐析 三、实验原理: 实验室制备脂肪或脂环醛酮, 最常用的方法是将伯醇和仲醇用铬酸氧化。 铬酸是重要的铬酸 盐和40- 50%硫酸的混合物。仲醇用铬酸氧化是制备酮的最常用的方法。酮对氧化剂比较 稳定,不易进一步氧化。 1.王秋长,赵鸿喜,张守民,李一峻编?基础化学 、思考题 1.环己醇用铬酸氧化得到环 己 酮,用高锰酸钾氧化则得己二 酸,为什么? 2?盐析的作用是什么? 3.能否用铬酸氧化法把 2- 丁 醇和2-甲基-2-丙醇区别开来? 说明原因,并写出有关反应式。 二、完成实验报告

气味阈值

序号化合物名称 气味阈值 (μg/kg) 青蟹♂青蟹♀ 梭子蟹 ♂ 梭子蟹 ♀ 河蟹♂河蟹♀风味描述 1 苯乙烯730 - 0.01 - <0.01 - - 树脂、花香香气 2 1-丁醇5000 <0.01 <0.01 <0.01 - - - 温和的杂醇油气息,并带有酒香 3 戊醇4000 0.05 0.01 0.01 0.02 <0.01 0.01 面包香、酒香、果香 4 己醇2500 <0.01 - <0.01 <0.01 - <0.01 青香、果香、醇香、甜香、醚香 5 1-辛烯-3-醇 1 8.64 4.47 - 4.42 - 3.37 蘑菇香、青香、蔬菜香 6 庚醇 3 0.76 - - - - - 新鲜、轻淡的油脂气息,并带有酒香 7 2-乙基-1-己醇270000 <0.01 <0.01 <0.01 <0.01 <0.01 <0.01 蘑菇香气 8 辛醇120 0.05 0.01 - 0.03 - 0.03 强烈的油脂气味,并带有柑橘、玫瑰气味 9 3-甲基丁醛 1 2.81 8.67 - 4.92 - - 稀释后具有愉快的水果香气 10 戊醛20 9.79 2.23 2.33 7.17 0.38 1.17 稀释后具有果香、面包香 11 己醛4500 0.01 <0.01 <0.01 <0.01 <0.01 0.01 青香、叶香、果香、木香 12 庚醛 3 - 5.58 - - - 0.30 稀释后具有类似甜杏、坚果香气 13 辛醛0.7 - 17.62 - - 1.45 - 高度稀释下具有类似甜橙、蜂蜜样香气 14 壬醛 1 17.17 15.00 14.27 16.50 4.82 16.45 蜡香、柑橘香、脂肪香、花香 15 癸醛 1 - 12.85 - - - - 蜡香、柑橘香、花香 16 3-己酮50000 <0.01 - - <0.01 - - 甜香、果香、蜡香气味 17 3-羟基-2-丁酮800 0.01 - - - <0.01 0.02 甜香、奶制品香,并带有脂肪的油腻气息 18 6-甲基-5-庚烯-2-酮50 0.36 0.28 0.26 0.29 0.02 0.11 果香,霉香,酮香 19 乙酸丁酯66 - 0.07 - - - - 强烈的水果香气,近似于生梨、香蕉香气

有机化学实验报告:环己酮的制备

环己酮的制备 华南师范:cai 前言: 环己酮,无色透明液体,分子量98.14 密度0.9478 g/mL 熔点?16.4 °C 沸点155.65 °C 在水中微溶;在乙醇中混溶。带有泥土气息,含有痕迹量的酚时,则带有薄荷味。不纯物为浅黄色,随着存放时间生成杂质而显色,呈水白色到灰黄色,具有强烈的刺鼻臭味。环己酮有致癌作用。环己酮是重要化工原料,是制造尼龙、己内酰胺和己二酸的主要中间体。也是重要的工业溶剂。也用作染色和褪光丝的均化剂,擦亮金属的脱脂剂,木材着色涂漆,可用环己酮脱膜、脱污、脱斑。 醇的氧化是制备醛酮的重要方法之一。本实验通氧化环己醇制备环己酮,氧化剂可以用铬酸或次氯酸,由于铬酸和它的盐价格比较贵,且会污染环境,用次氯酸或漂白粉来氧化醇可以避免这些缺点,产率也高。所以本实验采用次氯酸做氧化剂。 其他重要数据: 环己醇,有樟脑气味的无色粘性液体,熔点25.2℃沸点:160.9 ℃相对密度0.9624 环己酮和水形成恒沸点混合物,沸点95℃,含环己酮38.4%,溜出液中还有乙酸,沸程94~100℃。 反应方程式: [O] OH O 1、实验部分 1.1实验设备和材料 实验仪器:搅拌器、滴液漏斗、温度计、250mL三颈烧瓶、酒精灯、锥形瓶、冷凝管、蒸馏烧瓶、接液管、分液漏斗 实验药品:环已醇、次氯酸钠、冰醋酸、无水碳酸钠、无水硫酸镁、氯化铝、沸石、氯化钠、碘化钾淀粉试纸 1.2实验装置 反应装置蒸馏装置分液装置 1.3实验过程

混合反应:向装有搅拌器、滴液漏斗和温度计的250mL三颈烧瓶中依次加入5.2mL(5 g,0.05mol)环已醇和25mL冰醋酸。开动搅拌器,在冰水浴冷却下,将38mL次氯酸钠水溶液(约1.8mol/L)通过滴液漏斗逐滴加入反应瓶中,并使瓶内温度维持30~35℃,加完后搅拌5min,用碘化钾淀粉试纸检验应呈蓝色,否则应再补加5mL次氯酸钠溶液,以确保有过量次氯酸钠存在,使氧化反应完全。在室温下继续搅拌30min,加入饱和亚硫酸氢钠溶液至反应液对碘化钾淀粉试纸不显蓝色为至。 蒸馏粗产品:向反应混合物中加入30mL水、3g氯化铝和几粒沸石,在石棉网上加热蒸馏至馏出液无油珠滴出为至。 除杂干燥:在搅拌下向馏出液分批加入无水碳酸钠至反应液呈中性为止,然后加入精制食盐使之变成饱和溶液,将混合液倒入分液漏斗中,分出上层有机层;用无水硫酸镁干燥,过滤得到产物。 2 结果与讨论 2.2 产率与产量 产量:产物为淡黄色液体3.2g 产率:3.2/4.9=65.3% 2.3环己酮的沸点为156℃,而在蒸馏得粗产品中,温度为98℃即可蒸出产品的原因分析 环己酮的沸点为156℃,但环己酮能与水形成共沸物,从而降低了环己酮的沸点,温度在98℃即可蒸出产物,但含有杂质。通过对粗产品除杂,可以得到较纯的环己酮,此时再蒸馏环己酮,温度即可达到环己酮的沸点156℃。 2.4加入次氯酸充分反应后,溶液呈乳白色的原因分析 加入次氯酸充分反应后,溶液本应是无色透明溶液,而此时溶液仍呈乳白色,是因为加入次氯酸钠过多。次氯酸钠在有机试剂中溶解度比较低,当次氯酸钠过多时,容易析出,从而使溶液呈乳白色。 2.5提高产率的因素分析

有机化学复习题2016-2017学年汇总

有机化学复习题 一、命名或写分子式(有立体异构的要注明) 1. 5--(1,2—二甲基丙基)壬烷 2. (S)--1,6—二甲基环己烯 3. 4—甲氧基—3—溴苯甲醛 4. 3,3’—二氯—4,4’—联苯二胺 5. (2S,3R)--3—甲基—2—己醇 6. 1—硝基—6—氯萘 7. (R,Z)--4—甲基—2—己烯 8. 5—甲基—1,3—环己二烯甲酰氯

9. N—甲基环己烷磺酰胺 10. (2R,5S)--2—氯—5—溴—3—己炔 11.(Z,Z)--2—溴—2,4—辛二烯 12. (2R,3R)--3—氯—2—溴戊烷 13. (1R,3R)--3—甲基环己醇 14. N,N—二乙基间甲基苯甲酰胺H3C C N(C2H5)2 O 15. 2—甲基—3,3—二氯戊酸钠 16. 二环[4.3.0]—壬酮

17. 异丙基烯丙基酮 18. 反—1—甲基—4—溴环己烷 19. 1-对甲苯基-2-氯丁烷 CH 3CH 2CHCH 2 CH 3 20. N -甲基-N-乙基对异丙基苯甲酰胺 3)2C N CH 3 CH 3O 21. 二苄醚 H 2C O H 2C 22. 四氢呋喃 O 23. 3-甲氧基-1-戊醇 24. 苯基环氧乙烷 CH CH 2 O 25. (R )3-苯基-3-氯丙酸 C Cl Ph H CH2COOH 26. E -4-甲基-4-烯-3-己炔酮 C C CH 3H 3C H COC CH 27. 对苯氧基苯甲酸 COOH O

28.3-甲基-4-异丙基庚烷 29.5--(1,2--二甲基丙基) 壬烷 30.(R)- -溴代乙苯 31.2-甲基-3-乙基己烷 32.顺-1,2-二甲基环己烷 (优势构象) 33.苄基氯 34.5—乙基—4—辛醇 H 3C CH 3HO CH 3 35. 乙丙酐 36. DMF (N,N —二甲基甲酰胺) CHN(CH 3)2O 37. (S )--2--氯丁烷(请写出Fischer 投影式) 38. 偶氮苯 Br CH 3 CH 3H H CH 3

4-甲基-2-戊酮

1、物质的理化常数 2.对环境的影响: 一、健康危害 侵入途径:吸入、食入、经皮吸收。 健康危害:本品具有麻醉和刺激作用。人吸入4.1g/m3时引起中枢神经系统的抑制和麻醉;吸0.41~2.05g/m3时,可引起胃肠道反应,如恶心、呕吐、食欲不振、腹泻,以及呼吸道刺激症状;低于84mg/m3时没有不适感。 二、毒理学资料及环境行为 毒性:属低毒类。 急性毒性:LD502080mg/kg(大鼠经口);LC5032720mg/kg(大鼠吸入);人吸入410mg/m3,头痛、恶心

和呼吸道刺激;人吸入0.82~1.64g/m3,1/2人有眼鼻刺激感。 亚急性和慢性毒性:小鼠吸入82g/m3×20分钟/日×15日,4/9死亡;大鼠吸入4000ppm×15月,致死。 刺激性:家兔经眼:40mg,重度刺激。家兔经皮:500mg(24小时),中度刺激。 危险特性:易燃,其蒸气与空气可形成爆炸性混合物。遇明火、高热、氧化剂有引起燃烧有危险。其蒸气比空气重,能在较低处扩散到相当远的地方,遇明火会引着回燃。 燃烧(分解)产物:一氧化碳、二氧化碳。 3.现场应急监测方法: 便携式气相色谱法 4.实验室监测方法: 热解吸气相色谱法(WS/T140-1999,作业场所空气) 气相色谱法《固体废弃物试验与分析评价手册》中国环境监测总站等译 色谱/质谱法《固体废弃物试验与分析评价手册》中国环境监测总站等译 5.环境标准: 前苏联车间空气中有害物质的最高容许浓度 1mg/m3 嗅觉阈浓度 8ppm 6.应急处理处置方法: 一、泄漏应急处理 迅速撤离泄漏污染区人员至安全区,并进行隔离,严格限制出入。切断火源。建议应急处理人员戴自给正压式呼吸器,穿消防防护服。尽可能切断泄漏源,防止进入下水道、排洪沟等限制性空间。小量泄漏:用大量水冲洗,洗水稀释后放入废水系统。大量泄漏:构筑围堤或挖坑收容;用泡沫覆盖,降低蒸气灾害。用防爆泵转移至槽车或专用收集器内,回收或运至废物处理场所处置。 废弃物处置方法:用焚烧法。 二、防护措施 呼吸系统防护:空气中浓度超标时,佩戴自吸过滤式防毒面具(半面罩)。

环己酮的制备

环己酮的制备 一、实验目的 1、学习次氯酸氧化法制环己酮的原理和方法。 2、进一步了解醇和酮之间的联系和区别。 二、实验原理 醇类在氧化剂存在下通过氧化反应可被氧化为醛或酮。本实验用的环己醇属仲醇,因此氧化后生成环己酮。环己酮主要用于合成尼龙-6或尼龙-66,还广泛用作溶剂,它尤其因对许多高聚物(如树脂、橡胶、涂料)的溶解性能优异而得到广泛的应用。在皮革工业中还用作脱脂剂和洗涤剂。 本实验用次氯酸钠做氧化剂,将环己醇氧化成环己酮。 三、主要试剂 环己醇、冰醋酸、次氯酸钠溶液(约1.8mol/L)、饱和亚硫酸氢钠溶液、氯化铝、碘化钾淀粉试纸、无水碳酸钠、氯化钠、无水硫酸镁、沸石 四、试剂用量规格 五、仪器装置 250mL三颈烧瓶、搅拌器、滴液漏斗、温度计、冷凝管、接受器、分液漏斗、烧杯、量筒、电热炉、石棉网、玻璃棒

图1 环己酮的反应装置 图2 环己酮的蒸馏提纯 六、实验步骤及现象 1、向装有搅拌器、滴液漏斗和温度计的250ml三颈烧瓶中依次加入5.2ml(5g,0.05mol)环己醇和25ml冰醋酸。开动搅拌器,在冰水浴冷却下,将38ml次氯酸钠溶液(约1.8mol/L)通过液滴漏斗逐渐加入反应瓶中,并使瓶内温度维持在30~35℃,加完后搅拌5min,用碘化钾淀粉试纸检验应呈蓝色,否则应再补加5ml次氯酸钠溶液,以确保有过量次氯酸钠存在,使氧化反应完全。在室温下继续搅拌30min,加入饱和亚硫酸氢钠溶液至发应液对碘化钾淀粉试纸不显蓝色为止。 2、向反应混合物中加入30ml水、3g氯化铝和几粒沸石,在石棉网上加热蒸馏至馏出液无油珠滴出为止。 3、在搅拌下向馏出液分批加入无水碳酸钠至反应液呈中性为止,然后加入精制食盐使之变成饱和溶液,将混合液倒入分液漏斗中,分出有机层,用无水硫酸镁干燥,蒸馏收集150~155℃馏分,计算产率。

实验三 环己酮的制备

实验三环己酮的制备 一、实验目的 1、掌握氧化法制备环已酮的原理和方法。 2、掌握搅拌、萃取、盐析和干燥等实验操作及空气冷凝管的应用。 3、掌握简易水蒸气蒸馏的方法。 二、实验原理 六价铬是将伯、仲醇氧化成醛酮的最重要和最常用的试剂,氧化反应可在酸性、碱性或中性条件下进行。铬酸是重铬酸盐与40%~50%硫酸的混合物。本实验采用酸性氧化,溶剂可用:水、醋酸、二甲亚砜(DMSO)、二甲基甲酰胺(DMF)或它们组成的混合溶剂。本实验采用乙醚-水混合溶剂。 三、实验仪器及药品 仪器:磁力搅拌器、150mL烧瓶、分液漏斗、锥形瓶、烧杯、电热套、折光仪。 药品:环己醇、重铬酸钠、浓硫酸、乙醚、无水硫酸镁、草酸、精制食盐。 主要试剂及产品的物理常数:(文献值)

四、实验装置 五、实验步骤 1、铬酸溶液配制:将10.5g Na2Cr2O7.2H2O溶于60 mL水中,在搅拌下慢慢加入9 mL98%浓硫酸,得一橙红色溶液,冷却至0℃以下备用。 2、粗产物的制备:安装装置,于三颈瓶中加入5.3mL(0.05mol)环己醇和25 mL乙醚,摇匀且冷却至0℃。开动搅拌,将冷却至0℃的50mL铬酸溶液从恒压漏斗中滴入三颈瓶中。加完后保持反应温度在55~60℃之间继续搅拌20min 后,加入1.0g的草酸,使反应完全,反应液呈墨绿色。 3、分离:将反应混合物用NaCl饱和,转移到分液漏斗中分出醚层,水层乙醚萃取两次(每一次12.5mL),将3次的醚层合并,用12.5mL 5%Na2CO3溶液洗涤1次,然后用4×12.5mL水洗涤。用无水Na2SO4干燥,过滤到烧瓶中。 4、提纯:用50-550C蒸去乙醚。改为空气冷凝蒸馏装置,再加热蒸馏,收集152~155℃馏分。 5、称重、计算产率。测折光率。 200.948,折光率纯环己酮为无色透明液体,沸点155.7℃,相对密度d 4 201.4507。 n D

环己酮

环己酮 环己酮基本概念 名称:环己酮 英文名:Cyclohexanone 分子式:C6H10O 分子量:98.14 化合物类别:醛和酮类 CAS号:108-94-1 环己酮物理化学性质 介绍:羰基碳原子包括在六元环内的饱和环酮。 性状:无色透明液体,带有泥土气息,含有痕迹量的酚时,则带有薄荷味。不纯物为浅黄色,随着存放时间生成杂质而显色,呈水白色到灰黄色,具有强烈的刺鼻臭味。与空气混合爆炸极限3.2%~9.0%(体积),易燃易挥发。稳定 熔点:-45℃ 沸点:155.6℃ 闪点(开杯):54℃ 相对密度(20/4℃):0.9478(水=1);3.38(空气=1) 溶解性:微溶于水,溶于乙醇、乙醚等有机溶剂。在水中溶解度10.5%(10℃),水在环己酮中溶解度5.6%(12℃),易溶于乙醇和乙醚。 折射率nD(20℃):1.4507 蒸气压:2kPa(47℃) ,1.33kPa(38.7℃) 粘度:[2.2mPa·s(25℃)] 自燃点:520~580℃。 化学性质:与开链饱和酮相同。环己酮在催化剂存在下用空气、氧或硝酸氧化均能生成己二酸HOOC(CH2)4COOH。环己酮肟在酸作用下重排生成己内酰胺。它们分别为制耐纶66和耐纶6的原料。环己酮在碱存在下容易发生自身缩合反应;也容易与乙炔反应。环己酮最早由干馏庚二酸钙获得。大规模生产环己酮是用苯酚催化氢化然后氧化的方法。在工业上主要用作有机合成原料和溶剂,例如它可溶解硝酸纤维素、涂料、油漆等。 环己酮主要用途 用途:环己酮是重要化工原料,是制造尼龙、己内酰胺和己二酸的主要中间体。也是重要的工业溶剂,如用于油漆,特别是用于那些含有硝化纤维、氯乙烯聚合物及其共聚物或甲基丙烯酸酯聚合物油漆等。用于有机磷杀虫剂及许多类似物等农药的优良溶剂,用作染料的溶剂,作为活塞型航空润滑油的粘滞溶剂,脂、蜡及橡胶的溶剂。也用作染色和褪光丝的均化剂,擦亮金属的脱脂剂,木材着色涂漆,可用环己酮脱膜、脱污、脱斑。环己酮与氰乙酸

第四章、萃取的习题解答

第四章 萃取的习题解答 2.在单级萃取装置中,用纯水萃取含醋酸309毛(质量分数,下同)的醋酸一庚晦3棍合液1刷屿,要求萃余相中醋酸组成不大于1096。操作条件下的平衡数据见习题1。试求:")水的用量为若干公斤?(2)萃余相的量及醋酸的萃余率(即萃余相中的醋酸占原料液中醋酸的百分数)。 解: 由30%F x =在AB 边上确定'F .(见习题1附图1) 5联接'F S 过 由10%R x =在溶解度曲线上确定'R ,过'R 作联结线''R E 并与'F S 线交于'M ,则水的用量和萃余相的量可根据杠杆规则确定,即 (1) 水的用量S ''59 10001283'46 F M S F kg M S =? =?= (2) 萃余相的量和萃余率 100012832283M F S k =+=+= ''29 2283807.482'' E M R M kg E R =? =?= 所以萃余率=' '807.40.1 26.91%10000.3 R F Rx Fx ?==? 3. 在25℃下,用甲基异丁基甲酮(MBK)从含丙酮40%(质量分数)的水溶液中萃取丙酮。原料液的流量为1500kg/h 。试求: (1)当要求在单级萃取装置中获得最大组成的萃取液时,萃取剂的用量为若干(kg/h)? (2)若将(l)求得的萃取剂用量分作两等份进行两级错流萃取,试求最终萃余相的流量和组成。 (3)比较(1)(2)两种操作方式中丙酮的回收率(即萃出率)。 操作条件下的平衡数据见本题附表。 习题3附表1溶解度曲线数据(质量分数) 丙酮(A) 水(B) MIBK(S) 丙酮(A) 水(B) MIBK(S) 0 2.2 97.3 48.5 24.1 274

环己酮概况

环己酮概况 1.1 环己酮的基本概况 英文名称:Cyclohexanone;ketohexamethylene 分子式:C 6H 10 O;(CH 2 ) 5 CO; 分子量:98.14 CAS 编号:108-94-1 图1.1 环己酮分子结构图 环己酮是一种重要的有机化工产品,具有高溶解性和低挥发性,可以作为特种溶剂,对聚合物如硝化棉及纤维素等是一种理想的溶剂;也是重要的有机化工原料,是制备己内酰胺和己二酸的主要中间体。 1893年 A. Bayer采用庚二酸和石灰(庚二酸钙)干馏首先合成了环己酮。1943年德国I.G.Farben公司建成了苯酚加氢法合成环己酮生产装置。1960年德国BASF公司采用环己烷氧化法建成大型环己酮生产装置,使环己烷氧化技术得以迅速发展,并导致聚酰胺纤维的大规模发展。 早期,国内环己酮只是己内酰胺的中间产品,厂家的环己酮生产能力与己内酰胺装置相匹配,只有很少量的商品环己酮供应市场。 环己酮作为一个独立的行业成长和发展起来,主要有两个原因: 一是由于环己酮的用途不断扩大,特别是作为一种高档的有机溶剂,在涂料、油墨、胶粘剂等行业被广泛应用,形成了较大的商品市场; 二是国产化己内酰胺存在着装置规模、工艺技术、产品质量、生产成本等问题,导致国产化己内酰胺装置步履艰难。 前几年,除巨化公司的己内酰胺还在勉强维持生产外,其它厂家只生产商品环己酮。不少厂相继对环己酮装置进行了扩能改造,扩大了环己酮商品量,形成了相当规模的行业,成为一种大宗石油化工产品。

1.2 环己酮基本理化性质 环己酮( Cyclohexanone) 为无色透明液体, 带有泥土气息。熔点-47℃, 沸点155.6℃, 闪点54℃, 相对密度0.947, 易溶于乙醇和乙醚。 表1.1 环己酮基本理化性质表 1.3 环己酮的安全及防护 健康危害: 1、侵入途径:吸入、食入、经皮吸收。 2、健康危害:本品具有麻醉和刺激作用。液体对皮肤有刺激性;眼接触有可能造成角膜损害。慢性影响:长期反复接触可致皮炎。 泄漏应急处理: 迅速撤离泄漏污染区人员至安全区,并进行隔离,严格限制出入。切断火源。建议应急处理人员戴自给正压式呼吸器,穿消防防护服。尽可能切断泄漏源,防止进入下水道、排洪沟等限制性空间。小量泄漏:用砂士或其它不燃性材料吸附或吸收。也可以用大量水冲洗,洗水稀释后放入废水系统。大量泄漏:构筑围堤或挖坑收容;用泡沫覆盖,降低蒸气灾害。用防爆泵转移至槽车或专用收集器内,回收或运至废物处理场所处置。

环己酮的制备1

环己酮的制备1 一、实验目的 1、学习由醇氧化法制备酮的实验室方法; 2、进一步了解醇和酮之间的联系和区别; 3、进一步熟练掌握分液漏斗的使用方法。 二、实验原理 用次氯酸钠作氧化剂,将环己醇氧化成环己酮。 三、主要试剂的物理性质以及规格和用量 试剂:环己醇、冰醋酸、次氯酸钠溶液、饱和亚硫酸氢钠溶液、氯化铝、淀粉碘化钾 试纸、无水碳酸钠、精制氯化钠、无水硫酸镁。 表1、主要试剂及物理性质 名称环己醇环己酮 表2、主要试剂规格及用量 试剂环己醇冰醋酸次氯酸 钠溶液 规格化学纯分析纯 (CP) 生产 上海展试剂瓶有限公清楚司 化学纯上海展云化工有限公司 饱和亚无水氯硫酸氢化铝钠溶液实验室分析纯 (AR)上海展云化工有限公司 ____ 无 (AR)(CP)自制 无水碳酸钠 ____

分析纯(AR)杭州瓶窑和顺化工试剂厂 分析纯(AR)天津市博迪化工有限公司 氯化钠 无水硫酸镁 分子量 100﹒16 98﹒14 性状 熔点(℃) 沸点(℃) 161﹒5 155﹒65 溶解度(水) 5﹒67g/ml 2﹒4 g/ml 无色液体 22~25 无色液体 ___ 厂家云化工上看不 用量 5﹒2ml 25ml 38ml 10ml 3g ____ 适量适量 四、仪器装置 250ml三颈烧瓶、自动搅拌器、滴液漏斗、温度计、冷凝管、接收器、滴液漏斗、筒、烧杯、皮管、电磁炉、待铁圈的铁架台、玻璃棒、石棉网。 机械搅拌器 恒压滴液漏斗 回流冷凝管 三颈瓶 图1、拌装置 搅 图2、蒸馏装置 五、实验步骤及现象

1、向装有搅拌器,滴液漏斗和温度计的250ml三颈烧瓶中依次加入5g(5﹒2ml)环 己醇和25ml冰醋酸; 2、开动搅拌器,将38ml的次氯酸钠(约1﹒8mol/L)滴入三颈烧瓶中,维持温度在 30-35℃加完后搅拌5min; 3、用碘化钾淀粉试纸检验呈蓝色,使氧化亚反应完全; 4、然后撤去冷水,在室温下继续搅拌30分钟,观察温度计,温度保持在18℃左右; 5、加入饱和亚硫酸氢钠溶液,直至淀粉碘化钾试纸不变蓝色; 6、向反应液中加入30mL水、3g氧化铝和几粒沸石,在石棉网中加热蒸馏至流出液无油珠滴出为止; 7、在搅拌下向流出液分批加入无水碳酸钠至反应液呈中性为止,然后加入精制食盐 使之变成饱和溶液; 8、将反应液倒入分液漏斗,分出有机层,用无水硫酸镁干燥,蒸馏收集150-155℃馏分,计算产率。 六、实验结果 四组蒸馏得到8﹒2ml产品,平均每组2﹒05ml;产率=实际产物/理论产物=2﹒05/5 ﹒2*100%=39.42%。 七、实验讨论 1、实验过程中用淀粉碘化钾试纸检验没有呈蓝色,一方面是试纸质量不好,一方面 可能是在反应过程中出来了问题是环己酮生成量较低,从而使结果偏低。 2、加热蒸馏时,要蒸至无油滴出现,当液面还浮有油滴是停止蒸馏会使产率偏低。判断是否还有油滴,可 以让蒸馏出的液体滴到清水里,观察有无浑浊。 3、分液萃取时,静止不够充分,会造成 环己酮的损失。 4、反应的温度要控制在一定温度下,本反应是一个放热反应,温度高反应过于激烈,不易控制,易挥发,温度过低反应不易进行,导致反应不完全。 5、加AlCl可预防蒸馏 时发泡。

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