丹七软胶囊制备工艺的研究
丹七软胶囊制备工艺的研究
梁 军1
,王晓丽
2
(齐齐哈尔大学,黑龙江齐齐哈尔161006;2.辽宁百盛新药特药连锁有限公司,辽宁沈阳110000)
摘 要:根据丹七片的制剂质量标准[1-4]对其进行了剂型改革和最佳工艺条件的研究,通过正交试验考察了煎煮次数、煎
煮时间、加水量等关键因素对丹参水煮出膏率的影响。经过直观分析和方差分析得出了最佳丹参水煎煮的工艺条件。
关键词:制备工艺;正交试验;丹七软胶囊;丹参素中图分类号:R284.1 文献标识码:B 文章编号:1000-1719(2008)07-1066-02
Study on Prepara ti ve Technology of Danq i Soft Capsule
L I AN G Jun 1
,WAN G X iao 2li
2
(1.Q iqihar U nivesity,Q iqihar 161006,Heilongjiang,China;
2.L iaoning B aisheng N e w &Special M edicine Co .L TD,Shenyang 110000,L iaoning,China )
Abstract:According t o the p reparati on quality standard of Dangqi tablet,the type of p reparati on is refor med f or it and the best p r ocess conditi on is studied .The influence fr om the key fact or such as decocti on frequency,decocti on ti m e and volu me of wa 2ter additi on,etc .t o the paste rate of Salvia m ilti orrhiza decocti on are investigated thr ough orthogonal experi m ent .The best p r ocess conditi on of decocti on of Salvia m ilti orrhiza decocti on is obtained after the visual analysis and variace analysis .
Key words:p reparative technol ogy;orthogonal test;danqi s oft cap sule;danshensu
收稿日期:2008-02-15
作者简介:梁军(1966-),男,黑龙江齐齐哈尔人,副教授,学士,主要从
事药物制备工艺、中药活性成分及制剂研究。
丹七软胶囊是丹七片改变剂型而来,丹七片具有活血化瘀的功效,可扩张冠状动脉,增加心血输出量,临床用于血瘀气滞,心胸痹痛,眩晕头痛,经期腹痛以及冠心病、心绞痛。丹七片的主要成分为丹参、三七两种活血化瘀的中药。1 实验材料1.1 主要仪器
超声波清洗器:K Q -100型超声波清洗器,昆山市超声仪器有限公司;旋转蒸发仪:Seastar 星海旋转蒸发仪,无锡市星海王生化学设备有限公司;高效液相色谱仪:P200Ⅱ高压恒流泵,UV200Ⅱ紫外可变波长检测器,Echr o m98工作站;ODS -C 18色谱柱(4.6mm ×
200mm ,5
μm ),大连依利特科学仪器有限公司。1.2 试剂
甲醇:色谱纯,山东禹王实业有限公司禹城化工厂;冰醋酸:分析纯,天津市博迪化工有限公司;丹参素钠对照品:中国药品生物制品检定所;其他所用试剂均采用天津博迪化工有限公司(国际标准认证企业)分析纯或化学纯化学试剂。1.3 药材
本试验所用药材采购于河北省安国市世忠药材有限公司。2 方法与结果2.1 丹七软胶囊处方
丹七软胶囊的处方是根据卫生部药品标准丹七片改变剂型而来[5]。原丹七片每片含药物0.3g,通过预试验,软胶囊加一倍量的基质,每粒软胶囊的规格就为0.6g 。2.2 制备方法
由于处方中丹参药材中的有效成分丹参素、原儿茶醛是水溶性的,因此该药采用水煎煮提取工艺。另一味三七属于贵细药材,以原粉的形式加入。
丹七片的原工艺中未明确水煎煮丹参时的加水量、煎煮时间这两个试验条件[6],所以需通过试验选出最佳的工艺条件。另选关键因素煎煮次数,确定以上述三个因素为工艺的关键因素。本实验通过三因素三水平的正交试验,确定丹七软胶囊中丹参的提取工艺。丹参提取液经滤过、滤液减压浓缩得清膏。上述清膏
加入三七细粉,混匀,经烘干、粉碎,再加入适当的基
质,经研磨、过滤和压丸,即得丹七软胶囊。2.3 实验结果
以每一因素水平丹参素钠测得的量为考察指标,以三因素三水平为条件,依据L 9(34)表进行试验。称取丹参药材样品9份,每份重量为150g,根据正交试验表1进行实验,采用高效液相色谱法测定丹参素钠含量。2.3.1 色谱条件 对照品溶液的配制:精密称取适量丹参素钠对照品置于量瓶中,用50%的甲醇溶解,并
稀释到刻度,摇匀,最后得到每1mL 含92.5μg 的丹参素钠对照品溶液,备用。色谱条件为[7]
:色谱柱:ODS
C 18(5μm ,200mm ×4.6mm 。流动相:甲醇:0.5%HAc (12:88);流速:1.0mL /m in;温度:室温;λ:280n m 。2.3.2 丹参素钠含量测定 样品溶液制备:精密称定适量干膏粉,置具塞锥形瓶中,精密加入50%的甲醇,称定重量,超声提取30m in,取出,放冷,称定重量,用50%的甲醇溶液补足减失的重量,摇匀,过滤,取续滤液,滤
液用0.45μm 的微孔滤膜过滤后进样,进样量10μL 。测定结果见表1。利用数据进行方差分析,所得数据见表2。
表1 正交表L 9(34)试验安排及试验结果序号
A 煎煮时间(h )
B 加水量(倍)
C 煎煮次数
丹参素钠含量
(mg )1 1.5∶1.0∶0.512∶10∶83309.52 1.5∶1.0∶0.510∶8∶62234.63 1.5∶1.0∶0.58∶6∶41168.64 2.0∶1.5∶1.012∶10∶82239.95 2.0∶1.5∶1.010∶8∶61169.96 2.0∶1.5∶1.08∶6∶43312.77 3.0∶2.0∶1.012∶10∶81233.58 3.0∶2.0∶1.010∶8∶63233.69 3.0∶2.0∶1.08∶6∶42297.6
K 1712.7782.9955.8K 2722.5738.1772.1K 3864.7778.9572.0K 1237.6261.0318.6K 2240.8246.0257.4K 3288.2259.6190.7R
50.6
15.0
127.
9
由直观分析方法看出影响提取因素的主次顺序为C >A >B;经方差分析得出,影响提取因素的主次顺序为C >A >B ,其中因素A 、C 有显著性意义,因素B 无显著性意义。因此在大生产中,对加水量可以人为控
收稿日期:2008-02-15
基金项目:辽宁省教育厅课题(2006)
作者简介:赵敏(1980-),女,辽宁沈阳人,硕士,主要从事中药鉴定、质
量标准及炮制工艺研究。
通讯作者:翟延君(1956-),女,教授,博士,主要从事中药鉴定与质量标准
研究。Tel:0411-********
表2 方差分析
方差来源离差平方和自由度均方
F
显著性A
4824.522412.3
15.93B 409.72204.9 1.4C 26565.3212282.781.0
33
D
303.32151.7
注:F 0.1(2.2)=9 F 0.05(2.2)=19。
制一下,从而节约能源成本。
综上所述,通过直观分析法及方差分析法可得到本品的最佳提取工艺,即煎煮3次,时间分别为3、2、1h,加水量分别为12、10、8倍药材量。2.4 提取工艺的重复性试验
通过正交试验选出了最佳工艺条件,以此工艺条件平行试验3组,丹参药材均为150g,按上述工艺条件制备丹参水煎膏,称重,测丹参素钠总量,结果见表3。
表3 提取工艺重复试验结果试验号
药材量(g )出膏量
(g )丹参素钠
(mg )115031.3309.6215029.5310.53
15027.7
283.4
平均出膏量(g )
29.5
2.5 粒重的确定
150g 丹参药材应出600粒的丹七软胶囊,则每粒含丹参提取物应为0.05g,原工艺中三七原粉加入为每粒0.25g,因此确定每粒丹七软胶囊含药共0.3g 。3 结 论
本药处方由丹参和三七两味药组成,其中三七属于贵细药材,需粉碎成细粉直接入药,丹参采用水提取,浓缩后与三七细粉混合、干燥后粉碎成细粉,再加入适当的基质制成软胶囊。通过正交试验,确立了最佳的丹参提取工艺条件,即加水煎煮3次,煎煮时间分别为3、2、1h,加水量分别为12、10、8倍药材量。此外,出膏率的多少与临床应用及疗效的关系有待进一步研究。
参考文献[1] 中华人民共和国卫生部.药品标准?中药成方制剂(第6册)
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出版社,2005.[5] 中华人民共和国卫生部药品标准?中药成方制剂(第1册)[S ].
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1999:561-563.
水红花子脂肪油的提取工艺研究
赵 敏,翟延君,王荣祥
(辽宁中医药大学药学院,辽宁大连116600)
摘 要:目的:考察水红花子脂肪油的最佳提取工艺。方法:采用正交设计法,优选水红花子脂肪油的提取工艺。结
果:通过正交设计实验验证了水红花子脂肪油的最佳提取工艺为:用5倍量的正己烷,提取3次,每次2h 。
关键词:水红花子;脂肪油;正交设计中图分类号:R284 文献标识码:A 文章编号:1000-1719(2008)07-1067-02
Study on Extract Artwork of Expressed O il of Pr i n ces -fea ther Fru it
ZHAO M in,ZHA I Yan -jun,ZHA I Yu
(College of Phar m acy,L iaoning U niversity of Traditional Chinese M edicine,D alian 116600,L iaoning,China )
Abstract:O bjective :I nvestigate the best extract art w ork of exp ressed oil of p rinces -feather fruit .M ethods :Op ti m ize the
extract art w ork of expessed oil by orthogonal design .R esu lt :The best extract art w ork is extract 3ti m es with 6ti m es N -hexane,each ti m e for 1.5h .
Key words:p rinces -feather fruit;exp ressed oil;orthogonal design
水红花子为蓼科(Polyg onaceae )植物红蓼Polygou 2nu m orien ta le L.的干燥成熟果实。具有散血消癥,消积止痛的功能,用于癥瘕痞块,瘿瘤肿痛,食积不消,胃脘胀痛[1]等症,为较常用中药。药理作用表明:水红花子生品的石油醚提取物对小鼠的眼部有不良作用,而其制品提取物并未见毒性反应[2]。近年来对水红花子脂肪油研究尚未见报道,其提取工艺和主要化学成分的研究还处于空白状态,本实验对水红花子脂肪油的提取工艺进行系统研究,最终确定了水红花子脂肪油的最佳提取工艺为用5倍量的正己烷,提取3次,每次2h,为水红花子脂肪油的进一步深入研究提供基础。1 实验材料1.1 药材 水红花子购于亳州药材市场,经本院翟延君教授鉴定为蓼科植物红蓼Polygonum orien ta le L.的干燥成熟果实。与中国药典2005版一部正品相符。
1.2 试剂 石油醚(30～60℃),石油醚(60～90℃),正己烷,环己烷(以上均为分析纯)。1.3 仪器 索式提取器,电子恒温水浴锅等。2 方法与结果
2.1 最佳溶媒的考察 取4种溶媒:石油醚(30～60℃),石油醚(60～90℃),正己烷,环己烷。精密称定水红花子药材2g,共4份,分别加入以上各试剂100mL ,用索氏提取器回流提取6h,作平行对照试验[3],实验结果见表1。
表1 最佳溶媒的考察溶 媒提取时间(h )提取温度
(℃)得油率
(%)
正己烷
680～84 5.99石油醚(30～60℃)655～60 5.64石油醚(60～90℃)
682～86 5.25环己烷
682～86
2.89