压片法制片

1. 压片法

在生物技术上，除用切片法观察细胞外，还可用压片法，尤其是观察细胞中的染色体数目，用压片法最为合适，不仅省事，结果也比切片法好。压片法是将材料置载玻片上，用解剖刀或解剖针拨开，加染液一滴，盖以盖玻片，施以压力，使材料破碎，细胞分散，然后进行观察。压片法种类很多，下面介绍两种：

(1). 醋酸——洋红法

此法多用于制备幼小花药，观察花粉母细胞减数分裂的压片。而对根尖压片有时染色不好(但对洋葱根尖染色较好)。其步骤如下：

a. 将花药或根尖(先切成0.5cm长)，投入卡诺氏固定液中固定1刻钟至l小时，然后移至70％酒精中保存。

b. 取固定保存的材料放入盐酸酒精解离液(95％酒精一份，浓盐酸一份，将二者混合即成)中5～8分钟。或置1N盐酸(取比重1.19的盐酸82.5毫升，加水至1000毫升即成)中于60℃的水浴温度下，处理6～8分钟，至透明为止。

c. 用清水冲洗干净解离液。

d. 取洗净的材料，放在载玻片上，用醋酸洋红染液(或醋酸苏木精染液)染色5～10分钟。

e. 然后将材料移至另一清洁的载玻片上。重新用染液装片，覆以盖玻片，以铅笔的橡皮头端轻轻压盖玻片，使材料呈现分散的薄层，置镜下观察。

(2). 铁矾——苏木精法

此法一般用于细胞有丝分裂中的染色体计数，由于染色体被染成紫兰黑色，用于显微照相，效果较好。（由于各种植物有自己的特殊性，因此，取材的时间、取材的部位、预处理的时间、固定的时问、水解的时间、染色的时间等，都有可能不同。在此只作了大致的介绍，具体材料还需作预备实验进行摸索。另外还要注意，各次水洗一定要洗干净沾在材料上的药液，以免影响下一个步骤的结果。）染色步骤如下(以蚕豆根尖作材料为例)：

a. 取材：将蚕豆种子萌发。待种子根长至1cm左右，在上午8时～11时之间，切下长约0.5cm的根尖，进行预处理。

b. 预处理：目的使分裂细胞的染色体缩短和比较分散，便于压片观察。预处理是在固定以前进行，方法是将材料切下放入以下溶液：

0.05～0.2％秋水仙碱水溶液中处理2～5小时；

或：对二氯苯饱和水溶液中处理3-5小时；

或：8-羟基奎啉(0.004～0.005％)，处理2～12小时；

或：富民隆乳剂(0.01％)，处理24～48小时；

或：在0～3℃下冷冻处理24小时。

c. 固定：通常用95％酒精—冰醋酸(3：1)固定液固定1～24小时。固定后换入70％酒精中保存。一般可保存1～2星期，如放入冰箱中(3～8℃)则可保存数月。(4) 离析：将保存在70％酒精中的根尖，用刀纵切成两半，换入蒸馏水，然后移入1N盐酸中，在60℃的水浴中离析10～15分钟。

d. 水洗：离析后必须用水洗净残留盐酸，否则会影响染色。

e. 媒染：将根尖移入4％铁矾水溶液中，媒染20～30分钟，然后用水洗净。

f. 染色：放入0.5％苏木精水溶液染色3～5小时，如果需要染色较久(例如过夜)则可将苏木精溶液浓度稀释。

g. 压片：用镊子夹取根尖一段，放在载玻片上，滴上一小滴醋酸，迅速捣碎根尖，盖上盖玻片，用铅笔的橡皮头轻压，使材料分散成一薄层。

h. 镜检：将材料压好后，放置显微镜下观察。

若要作永久保存，可将玻片放在电冰箱中冷冻，结了冰霜后便可揭下盖玻片，然后将沾有材料的玻片分别与另外干净的盖玻片和载玻片进行封片处理，制作永久玻片。

也可按以下步骤制成永久制片：

a. 将压片直接倒放在盛有1/2 45％醋酸1/2 95％酒精的培养皿中，并使玻片稍成倾斜(一边可垫上一玻棒)。待过5～10分钟，即可见盖玻片从载玻片上脱落下来，此时即按原来位置翻开。

b. 将已分开的载玻片与盖玻片，用吸水纸吸去边去多余的醋酸液，换入冰醋酸无水酒精(1：1)中，3分钟。

c. 将载玻片与盖玻片移入无水酒精中(二次)，每次3分钟。

d. 移入无水酒精二甲苯(1：1)，3分钟。

e. 移入二甲苯(二次)，各3分钟。

f. 用加拿大树胶按原来的位置封藏玻片。

g. 移入温箱烘干(20～30℃)，3小时，即得永久制片。

2. 酶法(略)

附：改良石炭酸品红染色液配制法：取3克碱性品红，溶于100毫升70％酒精中(可无限期保存)；取10毫升此溶液加入90毫升5％石灰酸水溶液(两周内用有效)；取此溶液55毫升，加入冰醋酸和37％甲醛各6毫升；取此混合液2～10毫升加入90～98毫升45％醋酸和1.8克山梨醇。这样便配制成了染色液，此液放置越久后越好使用。

3. 染色体计数与核型分析

首先，计数体细胞染色体数目，统计的细胞数目在30个以上。然后，以体细胞分裂中期的具有高质量的染色体图像作为形态描述，应以5个以上的细胞为准，测量的内容有：绝对长度=放大的染色体长度÷放大倍数(单位以微米表示)。相对长度=染色体长度÷染色体组总长度×100％，相对长度系数：染色体长度/全组染色体平均长度，染色体长度比：最长染色体长度/最短染色体长度，核型不对称系数=长臂总长/全组染色体总长，臂比=长臂长度/短臂长度，差值=长臂长度—短臂长度，着丝点指数，等等。另外，还要确定染色体长度类型、着丝点位置，绘制核型分析结果表、核型图、核型模式图，摄制模式照片，写出核型公式，划分核型类型，等等。最后，根据各项数据、结果进行讨论分析。

附：

(1). 染色体长度类型确定

相对长度系数值长度类型符号记为

≥1.26 长染色体L

1.25～1.01 中长染色体M2

1.00～0.76 中短染色体Ml

≤0.75 短染色体S

(2). 着丝点位置确定

臂比值着丝点位置符号记为

1.00 正中部着丝点M

1.01～1.70 中部着丝点区m

l.71～3.00 近中部着丝点区sm

3.01～7.09 近端部着丝点区st

7.01以上端部着丝点区t

∞端部着丝点T

(3). 核型类型确定

(4). 核型公式表示方法

以芍药为例：2n：2x=10=6m 2sm 2st

(5). 核型模式图绘制方法

根据核型分析结果表中所列各染色体的相对长度平均值绘制一坐标图。横轴上标明各染色体序号，每一染色体与其序号相对应，纵轴表示相对长度值(％)，零点绘在纵轴的中部，并与各染色体的着丝点相对应。此即为该细胞的核型模式图。

粉末直接压片法

粉末直接压片法 粉末直接压片法是指不经过制粒过程直接把药物和辅料的混合物进行压片的方法。其工艺流程如下：药物+辅料→粉碎→过筛→混合→（加润滑剂）混合→压片粉末直接压片法避开了制粒过程，因而能省时节能、工艺简便、工序少、适用于湿热不稳定的药物等突出优点，但也存在粉末流动性差、片重差异大，粉末压片容易造成裂片等弱点，致使该工艺的应用受到了一定的限制。目前广泛应用于粉末直接压片的辅料有：微晶纤维素、无水乳糖、可压性淀粉及聚维酮（PVP-K90D、PVP-K90M）等。粉末直接药片法还需要有优良的助流剂，常用的有微粉硅胶等。这些辅料的特点是流动性、压缩成型性好。 粉末直接压片的应用方法及其注意事项 由于粉末直接压片具有较明显的优点，如工艺过程比较简单，不必制粒、干燥，产品崩解或溶出快，成品质量稳定，在国外约有40％的片剂品种已采用这种工艺生产。 一、应用 1、用于遇湿、热易变色、分解的药物许多药物对湿、热不稳定，如头孢克肟遇湿、热易发生变色，效价降低；维生素C具有还原性，易被空气氧化，以致颜色变黄、含量下降，特别是受水分、温度、金

属离子等影响时，更易造成药品变质；氨茶碱遇湿、热均易分解、变色，放出强烈氨臭；利福平对湿、热也不稳定，含量下降，溶出度不合格；维生素B1、B2、B6等对湿、热、金属离子均不稳定。这些药物若采用常规湿法制粒，因在生产过程中，药物与黏合剂中的溶剂接触，并经高温干燥，必会对产品质量有影响。而采用粉末直接压片工艺，所制得的片剂片面光滑，无裂片和粘冲，片重差异小，崩解时限短，经加速实验、留样观察，片剂各项质量指标均无变化。 2、用于酯类、酰胺类等易水解药物因盐酸甲氯芬酯极易水解，采用常规的湿法制粒工艺，因生产过程中加入黏合剂，含有水分，在干燥的高温条件下，药物分解加快，从而影响药品的质量，不仅降低了药物的含量，而且增加了降解产物，使疗效降低，副作用增加。而采用粉末直接压片工艺生产，避免了与水的接触，同时可选用引湿性小的辅料，进一步保证药物在贮藏期间的稳定性。 3、用于溶解度较小或疏水性的药物溶解度小的药物的溶出度受其比表面积和药物成品表面性质的影响较大，通过药剂学方法，选用亲水性辅料，经粉末直接压片后，药品崩解后药物直接从粉末中释放出来，分散度增大，溶出加快，相对生物利用度提高。 4、用于低熔点及产生共熔的复方药物环扁桃酯的熔点为50℃～62℃，常规湿法制粒可造成药物熔化而影响质量；盐酸麻黄素和盐酸苯海拉明的复方制剂，湿法制粒干燥时两者可产生共熔，不易烘干。而采用粉末直接压片工艺，可有效解决以上问题。 二、注意事项

实验一 物染色体压片技1.

实验一植物染色体压片技术 一、实验原理: 植物染色体压片技术是利用化学或物理的方法,将具有分裂能力的细胞保持原有的分裂状态,并对其染色体进行染色,压片后观察它的染色体分裂的一种方法。 二、实验目的: 植物染色体压片技术是细胞遗传学和细胞分类学等研究中应用最为普遍的基本技术,是其他新技术所不能完全取代的,是从事染色体研究的工作者首先应该掌握的一项基本的实验方法。 三、材料的制备: 黑麦根尖(2n=14 根尖材料的制备: 1.浸泡:大、油、壳→浸泡24h(23~25℃;小、裸的不浸泡。 2. 发根:将材料放入具有团粒结构条件的土壤中培养(锯木屑、土壤、砾石、麦杆、谷草;最适温度(23~32℃;培养24h→再放入0~4℃冰处理1~7天。目的:(1使分裂速度减慢,根尖长度整齐一致; (2调节工作时间。再将材料从冰箱中取出又放回最适温度条件下培养1~2天;待根尖长度为1.5~2Cm即可处理。 3. 愈伤材料的制备:(适合春、夏两季用刀片将树杆割去保护组织露出伤口,用75﹪乙醇消毒包裹一天,再用50~75ppm赤霉素处理;几天后长出白色幼嫩的愈伤组织即可固定。 四、预处理:

1. 方法:(化学和物理两种 (1 化学方法:(适合所有生物 a. 秋水仙素0.05~0.2﹪(白色粉末,易溶于水的巨毒药品; b. 0.002M 8-羟基喹啉(淡黄色晶体,用少量的乙醇溶解再稀释, 对禾本科植物的随体表现很清楚; C.а-溴萘饱和液(淡黄色的乳浊液,易溶于乙醇和苯;难溶于水, 100ml水中倒入1~2滴剧烈的振动5分钟; (以上abc三种药剂在15~18℃温度下处理3~5h d. 对二氯苯饱和液(淡黄色的晶体,难溶于水;具有强烈的腐蚀 性,只能处理1~1.5h。 (2 物理方法:(适合禾本科作物,本次实验所采用 冰水混合物在0~4℃温度下处理24h。 预处理的目的破坏或抑制纺锤体形成;增加中期图象,改变细胞质的粘度,使染色体缩短变粗,易于染色体的显带及研究。五、固定: 卡诺氏Ⅰ 3︰1 (乙醇︰醋酸; 卡诺氏Ⅱ 6︰3︰1 (5︰3︰2(乙醇︰氯仿︰醋酸; 固定的目的利用药剂迅速杀死正在分裂的细胞,使之保持细胞中的染色体处于被固定前的原有状态。 六、保存:

ATR与压片法区辨

谱图区别：： 谱图区别在于一般压片法所得到的谱图可以直接用，而ATR法得到的谱图应该先进行ATR 校正，理由楼上的朋友已经给过了这里就不多说了；其他区别就是波段范围不一样，这也和ATR法中选用的晶体有直接关系。 选择：： 如果两种方法都能得到好的谱图，一般建议选取透射法（压片），但是压片法比较繁琐同时又对压片的技术有一定要求，从操作建议上来选择的话可以选择ATR法。主要取决于实际情况。因样品而异，没有绝对选择。 区别：： 首先压片法是透射法，而ATR为反射法；从光学角（光路）度可以说是两种完全不同的方法。其次压片法一般使用KBr粉末进行压片，波段范围广一般认为是5000-400cm-1，而ATR所用的晶体一般为ZnSe，其透光范围为5000-500（严格来说谱图信号应该是5000-600）；另一方面KBr怕潮，含有水分的样品很难测试，而ZnSe晶体则不怕潮完全可以测试含有水分的样品；一般颜色很深的物质用压片法测试效果不佳，可以选用ATR法来测试；从应用的角度还有很所差别这里就不一一说明了。 水平ATR：水平ATR附件的安装和拆卸操作简单，使用方便。晶体材料可选ZnSe、KBS-5两种。水平ATR附件适用于液体、粉末、涂层或胶状样品的测定，如牛奶、沥青、油漆、涂料等此类样品。 单次反射ATR：单次反射ATR附件中，样品与ATR晶体的接触面积很小，通过施加压力，

可以使样品与晶体紧密接触。虽然红外光在ATR晶体内只有一次有效反射，但仍然能得到高质量的光谱。单次反射ATR附件适用于测试固体、纤维、硬的聚合物、漆片、玻璃或金属表面的薄膜、微量液体等样品。晶体材料可选ZnSe和钻石两种。 液体ATR：液体ATR附件与水平A TR附件的构造和使用基本相同，不同的是液体ATR附件中的ATR晶体样品架为槽型。槽型样品架中的A TR晶体固定在凹槽内，适用于液体、粉末或胶状样品的测定。槽型样品架通常配备一个盖子，在测定挥发性液体时，盖上盖子以防止溶剂挥发。 同时压片法又有两种，一种是常温压片（粉末类）另一种是热压（塑料，高分子物质） 应用方面：一方面是固体样品的前处理（常温压片技术），另一方面是塑料类样品的前处理（热压技术）。 固体粉末样品，散射的影响很大，如果直接用粉末样品进行测量，往往使测试的谱图失真。通常粉末样品采用卤化物压片法获得红外光谱。红外光谱测定最常用的试样制备方法是溴化钾(KBr)压片法(药典收载品种90%以上用此法)。压片机是卤化物压片法的必备工具。粉末样品经过研磨，再用压片机压成透明的锭片后，利用透射方式，可很好地测量出样品的红外光谱。 塑料类可加热形变的样品，一般直接用傅立叶变换红外光谱仪不能测出很好的光谱图，有的甚至不能出图，原因是因为样品的厚度过大同时又有较深的颜色，从而影响了红外光的透过和样品的吸收。所以这时就需要用热压法来对此类物质进行前处理。

粉末直接压片法教学资料

粉末直接压片法

粉末直接压片法 粉末直接压片法是指不经过制粒过程直接把药物和辅料的混合物进行压片的方法。其工艺流程如下：药物+辅料→粉碎→过筛→混合→（加润滑剂）混合→压片粉末直接压片法避开了制粒过程，因而能省时节能、工艺简便、工序少、适用于湿热不稳定的药物等突出优点，但也存在粉末流动性差、片重差异大，粉末压片容易造成裂片等弱点，致使该工艺的应用受到了一定的限制。目前广泛应用于粉末直接压片的辅料有：微晶纤维素、无水乳糖、可压性淀粉及聚维酮（PVP-K90D、PVP-K90M）等。粉末直接药片法还需要有优良的助流剂，常用的有微粉硅胶等。这些辅料的特点是流动性、压缩成型性好。 粉末直接压片的应用方法及其注意事项 由于粉末直接压片具有较明显的优点，如工艺过程比较简单，不必制粒、干燥，产品崩解或溶出快，成品质量稳定，在国外约有40％的片剂品种已采用这种工艺生产。 一、应用 1、用于遇湿、热易变色、分解的药物许多药物对湿、热不稳定，如头孢克肟遇湿、热易发生变色，效价降低；维生素C具有还原性，易被空气氧化，以致颜色变黄、含量下降，特别是受水分、

温度、金属离子等影响时，更易造成药品变质；氨茶碱遇湿、热均易分解、变色，放出强烈氨臭；利福平对湿、热也不稳定，含量下降，溶出度不合格；维生素B1、B2、B6等对湿、热、金属离子均不稳定。这些药物若采用常规湿法制粒，因在生产过程中，药物与黏合剂中的溶剂接触，并经高温干燥，必会对产品质量有影响。而采用粉末直接压片工艺，所制得的片剂片面光滑，无裂片和粘冲，片重差异小，崩解时限短，经加速实验、留样观察，片剂各项质量指标均无变化。 2、用于酯类、酰胺类等易水解药物因盐酸甲氯芬酯极易水解，采用常规的湿法制粒工艺，因生产过程中加入黏合剂，含有水分，在干燥的高温条件下，药物分解加快，从而影响药品的质量，不仅降低了药物的含量，而且增加了降解产物，使疗效降低，副作用增加。而采用粉末直接压片工艺生产，避免了与水的接触，同时可选用引湿性小的辅料，进一步保证药物在贮藏期间的稳定性。 3、用于溶解度较小或疏水性的药物溶解度小的药物的溶出度受其比表面积和药物成品表面性质的影响较大，通过药剂学方法，选用亲水性辅料，经粉末直接压片后，药品崩解后药物直接从粉末中释放出来，分散度增大，溶出加快，相对生物利用度提高。 4、用于低熔点及产生共熔的复方药物环扁桃酯的熔点为50℃～62℃，常规湿法制粒可造成药物熔化而影响质量；盐酸麻黄素和盐酸苯海拉明的复方制剂，湿法制粒干燥时两者可产生共熔，不易烘干。而采用粉末直接压片工艺，可有效解决以上问题。

阿胶颗粒干法制粒工艺研究

阿胶颗粒干法制粒工艺研究 田守生1，孙四海2，张淹1*，辛杰1，王春艳1 1. 山东东阿阿胶股份有限公司国家胶类中药工程技术研究中心，山东聊城 252201 2. 聊城市人民医院，山东聊城 252000 摘要：目的研究阿胶颗粒干法制粒的最佳工艺条件。方法考察轧轮压力、轧轮转速和送粉速度对颗粒得率的影响，采用L9(34) 正交试验优选阿胶颗粒干法制粒工艺条件。结果最佳制粒工艺条件为轧辊压力为60～70 kgf/cm2、送粉速度17～19 r/min、轧轮转速为10～12 r/min。结论阿胶颗粒干法制粒工艺的研究，为阿胶颗粒产业化应用和干法制粒技术在动物类中药中的推广应用提供实验依据。 关键词：阿胶颗粒；干法制粒；正交试验；颗粒得率；动物类中药 中图分类号：R283.6 文献标志码：A 文章编号：0253 - 2670(2014)12 - 1714 - 04 DOI: 10.7501/j.issn.0253-2670.2014.12.011 Study on dry granulation technology for Ejiao granules TIAN Shou-sheng1, SUN Si-hai2, ZHANG Yan1, XIN Jie1, WANG Chun-yan1 1. Shandong Dong-E E-Jiao Co., Ltd., National Engineering Technology Research Center of Rubber Medicine, Liaocheng 252201, China 2. Liaocheng District People’s Hospital, Liaocheng 252000, China Abstract:Objective To study the optimal technological conditions of Ejiao granules by dry granulation. Methods The effects of rolling wheel press, speed, and powder feeding rate on grain yield were studied, and the dry granulation technology for Ejiao granules was optimized using L9(34) orthogonal test. Results The optimal granulating conditions for the roll pressure was 60—70 kgf/cm2, powder feeding rate was 17—19 r/min, and rolling speed was 10—12 r/min. Conclusion The study on the dry granulation technology for Ejiao granules provides the experimental basis for industrial application and spread of dry granulation technology in Chinese animal medicines. Key words: Ejiao granules; dry granulation; orthogonal test; grain yield; Chinese animal medicine 干法制粒技术目前在国际上已广泛应用于制药食品化工等行业[1-2]，是采用轮转式干压机或滚筒平压机把药物或药物与辅料混合物压成块状、长条状或片状，然后再粉碎成适合颗粒的制粒方法[3]，是一种经济实用的制粒方法[4-5]。阿胶颗粒是对阿胶进行剂型改进而开发的方便服用的颗粒剂产品，具有补血滋阴、润燥止血等功效[6]。本实验对阿胶颗粒干法制粒工艺进行比较详细的研究，为阿胶颗粒的研究开发、产业化应用和干法制粒技术在动物胶类中药中的推广应用提供实验依据。 1仪器与材料 TF—MINI型干法制粒机，日本富士公司制造；LPG型喷雾干燥机，常州市宝路干燥设备有限公司；HG63型快速水分测定仪，Mettler Toledo公司；101A—1型电热恒温鼓风干燥箱，上海申光仪器仪表有限公司；标准分样筛，新乡市康达新机械有限公司。 阿胶生产过程中的浓缩液（批号20120607-2，ρ＝1.09，50 ℃测定），经国家胶类中药工程技术研究中心主管中药师王春艳鉴定。 2方法与结果 2.1阿胶粉制备 每次取阿胶生产过程中一定量浓缩液（相当于成品阿胶1 000 g），减压浓缩到相对密度为1.16左 收稿日期：2014-01-26 基金项目：重大新药创制科技重大专项“中药大品种阿胶技术改造”（2011ZX09201-201-10）；山东省科技发展计划项目（2013G0031901）作者简介：田守生，男，副主任中药师，研究方向为中药新产品开发。Tel: (0635)3260009 *通信作者张淹，男，硕士研究生，副主任中药师，研究方向为中药新产品开发。E-mail: zhangyan3261967@https://www.wendangku.net/doc/2816981035.html,

干法制粒技术备课讲稿

干法制粒技术 干法制粒：它是干粉经挤压、破碎、整粒，制成所需干颗粒的过程。使用的设备就是干法造粒机。关于干法造粒机的讨论，本楼主查遍了百度、谷歌等网站，未找到类似的阐述干法造粒机缺陷及改进的文献。究其原因，可能是大家关注的不多，另外，这种设备的使用用户相对也不多。 一、干法造粒作业的目的以下几点： 1.将物料制成理想的结构和形状； 2.为了准确定量、配剂和管理； 3.减少粉料的飞尘污染； 4.制成不同种类颗粒体系的无偏析混合体； 5.改进产品外观； 6.防止某些固相物产生过程中的结块现象； 7.改善分离状原料的流动特性； 8.增加粉料的体积质量，便于储存和运输； 9.降低有毒和腐蚀性物料处理作业过程中的危险性； 10.控制产品的溶解速度； 11.调整成品的空隙率和比表面积； 12.改善热传递效果和帮助燃烧； 13.适应不同的生物过程。 二、粉体物料颗粒形状性质 在用强压造粒法进行造粒过程中，粉末是在限定的空间中通过施加外力而压紧为密实状态的。产生稳定团聚的力有絮团的桥连力、低粘度液体粘结力、表面力和互聚力。团聚操作的成功与否，一方面取决于施加外力的有效利用和传递，另一方面也取决于颗粒物料的物理性质。 颗粒形状是指一个颗粒的轮廓边界或表面上各点所构成的图像。颗粒形状直接影响粉体的其他特性，如流动性、填充性等，亦直接与颗粒在混合、贮存、运输、烧结等单元过程中的行为有关。工程中，根据不同的使用目的，人们对颗粒的形

状有不同的要求。例如：高速干压法成型的墙地砖坯粉，要求在模具中填充迅速、排气顺畅，故以球形粒子为宜；混凝土集料则要求强度高和紧密的填充结构，因此碎石的形状希望是正多面体。反过来，颗粒形状因形成的过程不同而不同，例如，简单摆动式颚式破碎机会产生较多的片状产物；喷雾干燥制备的粉料则多为球形颗粒。因此，对各种颗粒形状需要定量加以描述，以示区别。 另一方面，在理论研究和工业实际中，往往将形状不规则的颗粒假定为球形，以方便计算粒径，实验结果也容易再现。正因如此，从而成为理论计算与实际情况出入很大的主要原因之一。所以一般需将有关理论公式中的颗粒尺寸乘以表示外形影响的系数加以修正。 自然界中和工业生产中遇到的颗粒并非理想的规则体，如球形，其形状是千差万别的：球形(spherical)、立方体(cubical)、片状(platy，discs)、柱状(prismoidal)、鳞状(flaky)、粒状(granular)、棒状(rodlike)、针状(needle-like，acicular)、纤维状(fibrous)、树枝状(dendritic)、海绵状(sponge)、块状(blocky)、尖角状(sharp)、圆角状(round)、多孔(porous)、聚集体(aglomelate)、中空(hollow)、粗糙(rough)、光滑(smooth)、毛绒的(fluffy，nappy)。 用数学语言描述的几何形状，除特殊场合需要三种数据以外，一般至少需要两种数据及其组合。通常使用的数据包括三轴方向颗粒大小的代表值，二维图像投影的轮廓曲线，以及表面和体积等立体几何各有关数据。习惯上将颗粒大小的各种无因次组合称为形状指数(shape index)，立体几何各变量的关系则定义为形状系数(shape factor)。 1 形状指数 1)均齐度(proportion) 颗粒两个外形尺寸的比值——长短度(elongation)N和扁平度(flackiness，flatness)M可以根据三轴径L、B、T之间的比值导出： 长短度N=长径/短径=L/B (≥1) 扁平度M=短径/厚高度=B/T (≥1) 当L=B=T时，即立方体的上述两指数均等于1 2)充满度(space filling factor) 体积充满度Fv，又称容积系数，表示颗粒的外接直方体体积与颗粒体积V之比，即： Fv=LBT/V(≥1) Fv的倒数可看作颗粒接近直方体的程度，极限值为1。 面积充满度Fb，又称外形放大系数，表示颗粒投影面积A与最

制样方法

2．2制样方法 红外光谱图是利用红外光谱方法进行定性和定量的依据。因此记录一张好的光谱图是非常重要的。谱图的质量与制样的操作有直接关系。不同的样品要选择不同的制样方法。要求谱图中最强的吸收带的透光度在o％～10％之间，使弱吸收峰也可以看清楚，并能与噪音相区别开。这样的光谱图与标准谱图比对时才能提供有价值的信息。通常使用的制样方法有溶液流延薄膜法、热压薄膜法、溴化钾压片法、切片法、溶液法及石蜡糊法等。2．2．1溶液流延薄膜法 将聚合物溶解在某种溶剂中，把聚合物溶液均匀涂在光滑表面(如载玻片)上，使溶 剂充分挥发，可以得到聚合物薄膜(厚度在10～30／xm)，这种方法得到的样品可以直接 做红外光谱，不再需要其他载体，得到的谱图质量也比较好。需要注意的问题是溶剂的选择，要选择对聚合物溶解性好且容易挥发的溶剂，否则溶剂残留在薄膜样品中会导致谱图中出现溶剂的信息。通常要在真空干燥条件下处理充分长的时间以确保去除掉溶剂。 这种方法存在的问题是有些聚合物材料会在溶液中发生分子链重排，出现取向信息；有时同一种物质在不同的溶剂中溶解成膜，由于溶剂与溶质之间的相互作用不同，得到的谱图会存在差异。谱图分析中要注意。 对于共混聚合物材料，在溶解过程中溶剂会对相容性产生影响，导致某些吸收谱带的位置发生移动。 2．2．2热压成膜法 对于某些不容易溶解的热塑性树脂材料，如聚乙烯、口一烯烃聚合物等，热压成膜法是一种方便快捷的制备方法。 具体制样方法是在热压机上，将温度升高到某一温度使聚合物熔融，在一定压力下成膜。需要注意的是控制温度很关键，在升温到聚合物的熔融温度之后就不要再提高温度，在高温压膜过程中动作要快，某些聚合物在高温下容易发生氧化，或者在加压时产生取 向，导致某些吸收谱带的位置发生移动。 2．2．3溴化钾压片法 对于粉末状的物质，应该首选溴化钾压片法。这种方法使用的样品量少，制样过程中没有溶剂和温度等因素的影响，信息可靠。具体方法是取被测样品和溴化钾粉末按质量比1：i00的比例在玛瑙研钵中充分研磨并混合均匀，转入模具中在压机上压制成片。 通常溴化钾粉末在室温条件下保存很容易吸潮，处理不当时会在谱图中带进明显的羟基(oH)峰，因此被测样品和溴化钾粉末要严格去除水分。一般实验室中溴化钾粉末 要在干燥器中密闭保存，在使用前高温烘烤去除水分。压好的片也可以先在红外烤灯下烘烤一定时间去除水分后再作图。 有些橡胶状的样品，在溶剂中仅仅能溶胀，无法利用流延成膜法，加热也不能成膜。这时可以考虑将溶剂溶胀的样品混合溴化钾在研钵中充分研磨，压成片后再烘烤去除溶

压片法制片

1. 压片法 在生物技术上，除用切片法观察细胞外，还可用压片法，尤其是观察细胞中的染色体数目，用压片法最为合适，不仅省事，结果也比切片法好。压片法是将材料置载玻片上，用解剖刀或解剖针拨开，加染液一滴，盖以盖玻片，施以压力，使材料破碎，细胞分散，然后进行观察。压片法种类很多，下面介绍两种： (1). 醋酸——洋红法 此法多用于制备幼小花药，观察花粉母细胞减数分裂的压片。而对根尖压片有时染色不好(但对洋葱根尖染色较好)。其步骤如下： a. 将花药或根尖(先切成0.5cm长)，投入卡诺氏固定液中固定1刻钟至l小时，然后移至70％酒精中保存。 b. 取固定保存的材料放入盐酸酒精解离液(95％酒精一份，浓盐酸一份，将二者混合即成)中5～8分钟。或置1N盐酸(取比重1.19的盐酸82.5毫升，加水至1000毫升即成)中于60℃的水浴温度下，处理6～8分钟，至透明为止。 c. 用清水冲洗干净解离液。 d. 取洗净的材料，放在载玻片上，用醋酸洋红染液(或醋酸苏木精染液)染色5～10分钟。 e. 然后将材料移至另一清洁的载玻片上。重新用染液装片，覆以盖玻片，以铅笔的橡皮头端轻轻压盖玻片，使材料呈现分散的薄层，置镜下观察。 (2). 铁矾——苏木精法 此法一般用于细胞有丝分裂中的染色体计数，由于染色体被染成紫兰黑色，用于显微照相，效果较好。（由于各种植物有自己的特殊性，因此，取材的时间、取材的部位、预处理的时间、固定的时问、水解的时间、染色的时间等，都有可能不同。在此只作了大致的介绍，具体材料还需作预备实验进行摸索。另外还要注意，各次水洗一定要洗干净沾在材料上的药液，以免影响下一个步骤的结果。）染色步骤如下(以蚕豆根尖作材料为例)： a. 取材：将蚕豆种子萌发。待种子根长至1cm左右，在上午8时～11时之间，切下长约0.5cm的根尖，进行预处理。 b. 预处理：目的使分裂细胞的染色体缩短和比较分散，便于压片观察。预处理是在固定以前进行，方法是将材料切下放入以下溶液： 0.05～0.2％秋水仙碱水溶液中处理2～5小时； 或：对二氯苯饱和水溶液中处理3-5小时； 或：8-羟基奎啉(0.004～0.005％)，处理2～12小时； 或：富民隆乳剂(0.01％)，处理24～48小时； 或：在0～3℃下冷冻处理24小时。 c. 固定：通常用95％酒精—冰醋酸(3：1)固定液固定1～24小时。固定后换入70％酒精中保存。一般可保存1～2星期，如放入冰箱中(3～8℃)则可保存数月。(4) 离析：将保存在70％酒精中的根尖，用刀纵切成两半，换入蒸馏水，然后移入1N盐酸中，在60℃的水浴中离析10～15分钟。 d. 水洗：离析后必须用水洗净残留盐酸，否则会影响染色。 e. 媒染：将根尖移入4％铁矾水溶液中，媒染20～30分钟，然后用水洗净。 f. 染色：放入0.5％苏木精水溶液染色3～5小时，如果需要染色较久(例如过夜)则可将苏木精溶液浓度稀释。 g. 压片：用镊子夹取根尖一段，放在载玻片上，滴上一小滴醋酸，迅速捣碎根尖，盖上盖玻片，用铅笔的橡皮头轻压，使材料分散成一薄层。 h. 镜检：将材料压好后，放置显微镜下观察。

KBr压片法测定苯甲酸红外光谱及谱图解析

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实验 KBr压片法测定苯甲酸红外光谱及谱图解析 I.实验目的 1、熟悉傅里叶变换红外光谱仪的工作原理及其使用方法。 2、掌握KBr压片法的操作技能。 3、了解红外光谱谱图解析。 II.实验用品 仪器：红外光谱仪（岛津 FTIR-8400S），压片机，研钵，红外灯。 试剂：溴化钾（光谱纯）、苯甲酸（分析纯）。 III.实验原理 傅立叶变换红外光谱仪是根据光的相干性原理设计的测量分子吸收光谱的仪器，属于干涉型光谱仪。傅立叶变换红外光谱仪主要由光源、干涉仪（迈克逊)、吸收池（样品室）、检测器、计算机和记录系统等组成。傅立叶变换红外光谱仪将各种频率的光信号经干涉作用后调制成干涉图，即时间域光谱图，然后用计算机进行快速傅立叶变换，换算成频率域光谱图即红外光谱图。 1 2

Ⅳ. 实验步骤 1、压片制样 准备： 1)保持使用压片机的房间湿度较低； 2)将压片机配件，放入干燥器备用； 3)用玛瑙研钵一次研磨适量KBr晶体干燥，放入干燥器备用； 4)为避免手汗对压片的影响，研磨和压片过程中戴手套； 压片操作： 1)取200毫克备用KBr粉末于玛瑙研钵中，加入~1%干燥的样品，在红外 灯下研细混匀； 2)使用乙醇棉清洗模具等； 3)将样品和KBr混合粉末放到模具中，用抹刀铺平；将装配好的压片模 具移至压片机下； 4)压片机阀门拧至lock, 加压至~60KN，停留适当时间使压片透明；脱 模，样品基本透明为合格； 5)将样品装入样品架； 2、测试 1)将样品架放入仪器内，点击测试按钮； 2)测试结束，保存文件。 3)取出样品架，卸下样品。 3、整理 1)清洁模具等制样器具； 2)如有需测试样品则进入下一样品的制备，如无样品则整理物品、清洁台面 后离开。 4、注意事项： 1)操作规范，轻举轻放，不要敲击； 2)研钵材质为玛瑙，易摔碎； 3)全过程要求干燥防水； 4)将溴化钾研细（2μm）； 5)控制溴化钾与样品的比例； 6)注意保持室内清洁、干燥； 7)不要震动光学台 8)取、放样品时,样品盖应轻开轻闭； 9)眼睛不要注视氦-氖激光，以免受到伤害。 Ⅴ.实验结果 1、对样品纯度、来源、元素分析及其他物理性质、谱学性质等方面的了解。 2、初步分析特征基团频率、特征宽强峰、倍频（泛频）及合频特征峰。 3、初步确定为某类化合物后，与标准谱图核对 Ⅵ.问题讨论 1、KBr压片法制备红外吸收光谱固体试样的注意事项 2、红外光谱实验室为什么要求温度和相对湿度维持一定的指标 3、怎样进行红外吸收光谱的定性分析

干法制粒注意教学文案

学习资料 法制粒的优点：干法制粒一般情况下不需要加入添加剂，直接可以将干粉制成颗粒，增加堆积密度，改善外观和流动性及可控制崩解度，便于贮存和运输，较湿法制粒节省能源，改善湿法制粒的多道工序，减少污染。另对于某些湿热条件下不稳定的药物制粒效果更为明显。 干法制粒的适用范围：一般含结晶水的物料、中药提取物，以及含一定水分(3%-8%)左右的物料均可用干法制粒，除少数特殊物料如面粉、炭黑、石墨之类的物料很难制粒，还有纯中药粉碎的没经过特殊处理的也很难造粒，可以考虑加入适当辅料；粉料的细度在80-300目左右较佳，对较粗或较细粉对干粉制粒均有较大影响：对较粗的粉，制粒的颗粒不均匀，对较细的粉末，在送料和压片时存在一定的难度，会直接影响颗粒的成品率。 干法制粒机的成品率：干法制粒机的原理就是将干粉直接压制成薄片再进行粉碎和整粒，所以干法制粒中成品率高与低，首先与物料配方有着直接的关系，可压性好的物料成品率要高点；另与所压的片的强度及制粒的刀具结构及粉碎速度快慢有很大的关系，压片的强度与压力的大小和送料、压片速度有关，送料过程也是一个预压过程和脱气过程，如果尽可能的将物料中空气排尽，并且让物料有一个预停留区，这样压出的片就不会出现断断续续，这样在其他情况不变的情况下，成品率相对也会提高；制粒的刀具结构会直接影响颗粒的成品率，如果所压的片在制粒箱体内频率粉碎，这样也会降低成品率，本公司参考国外制粒方式采用滚压式，使物料很快从筛网中滚压出去，而提高成品率，另粉碎速度越慢颗粒成品率越高，在不堵网孔的情况下尽可能慢点。国内标准只要成品率达30%干法制粒机已符合要求。(以淀粉为标准20-60目)制粒过程中物料变色问题：一般物料通过干法制粒后颜色会和原来粉料有差异，因为粉的表面积比颗粒的表面积大，所以对光线的反射也有所不同，另经过压制后的颗粒较原粉的堆积密度增加，所以颗粒的颜色也会加深，一般情况下作用的压轮上的压力越大颜色会变得越深，作用在压轮上的压力不仅仅是油泵的压力，还与送料速度和压片速度有关，在压力和压片速度一定的情况下，送料速度越快，作用在压轮间的压力越大，反之越小，同样在压力和送料速度一定的情况压片速度越慢，作用在压轮间的压力越大，反之越小。故用户在使用干法制粒机时要根据物料的实际情况选择一个最佳的压力和速度，这样在保证产品性能基础上提高产品的一次成品率。干法制粒参数的调整问题干法制粒机为适用于多种物料，所以干法制粒机的压力、送料、压片、破碎、整粒速度均可调整，这样对操作干法制粒机的要求就会高一点，一般出厂前生产厂家会提供一个相对参数，但在实际使用时要根据物料特性以及所要求的颗粒结实程度、颗粒大小进行合理调整，一般对于流动性较好的物料，送料速度可以较慢一点，对易成形物料压力可以小一点，对于所做颗粒较大的情况，破碎整粒速度可以慢一点，只要不堵筛网网孔即可，在调整时，可以将其他参数不变的情况下，适当改变一个参数进行调节。总之调整参数，只要掌握每个参数所表示的意义即可，在实际操作时根据具体情况进行调节，也是靠不断试验总结经验，达到最佳效果。干法制粒颗粒的圆整度：对于干法制粒的颗粒的圆整度相对于湿法制粒要稍差，但干法制粒的圆整度与片的厚薄以及制粒刀具的形式有一定关系，(除物料本身原因外)可以通过改变片的厚度来提高颗粒的圆整度，一般可以根据颗粒大小来适当调节所压的片的厚薄，这样经整粒后颗粒的圆整度要好一点，另改进整粒刀的结构，也能提高颗粒的圆整度。总之，希望客户在选择干法制粒机之前，最好能给我们寄点物料，先做一下试验，看所做的颗粒是否能满足客户的需要，因为每一种料，每一个配方都会有不同的结果，这样让客户能选择到更合适的设备。 仅供学习与参考

实验一 物染色体压片技1

实验一植物染色体压片技术 一、实验原理： 植物染色体压片技术是利用化学或物理的方法，将具有分裂能力的细胞保持原有的分裂状态，并对其染色体进行染色，压片后观察它的染色体分裂的一种方法。 二、实验目的： 植物染色体压片技术是细胞遗传学和细胞分类学等研究中应用最为普遍的基本技术，是其他新技术所不能完全取代的，是从事染色体研究的工作者首先应该掌握的一项基本的实验方法。 三、材料的制备： 黑麦根尖(2n=14) 根尖材料的制备： 1.浸泡：大、油、壳→浸泡24h(23~25℃)；小、裸的不浸泡。 2. 发根：将材料放入具有团粒结构条件的土壤中培养（锯木屑、土壤、砾石、麦杆、谷草)；最适温度(23~32℃)；培养24h→再放入0~4℃冰处理1~7天。目的:(1)使分裂速度减慢，根尖长度整齐一致； (2)调节工作时间。再将材料从冰箱中取出又放回最适温度条件下培养1~2天；待根尖长度为1.5~2Cm即可处理。 3. 愈伤材料的制备：(适合春、夏两季)用刀片将树杆割去保护组织露出伤口，用75﹪乙醇消毒包裹一天，再用50~75ppm赤霉素处理；几天后长出白色幼嫩的愈伤组织即可固定。

四、预处理： 1. 方法：(化学和物理两种) (1) 化学方法：(适合所有生物) a. 秋水仙素0.05~0.2﹪(白色粉末，易溶于水的巨毒药品)； b. 0.002M 8-羟基喹啉(淡黄色晶体，用少量的乙醇溶解再稀释， 对禾本科植物的随体表现很清楚)； C.а-溴萘饱和液(淡黄色的乳浊液，易溶于乙醇和苯；难溶于水， 100ml水中倒入1~2滴剧烈的振动5分钟)； （以上abc三种药剂在15~18℃温度下处理3~5h） d. 对二氯苯饱和液(淡黄色的晶体，难溶于水；具有强烈的腐蚀 性，只能处理1~1.5h)。 (2) 物理方法：(适合禾本科作物，本次实验所采用) 冰水混合物在0~4℃温度下处理24h。 预处理的目的破坏或抑制纺锤体形成；增加中期图象，改变细胞质的粘度，使染色体缩短变粗，易于染色体的显带及研究。五、固定： 卡诺氏Ⅰ 3︰1 (乙醇︰醋酸); 卡诺氏Ⅱ 6︰3︰1 （5︰3︰2）(乙醇︰氯仿︰醋酸); 固定的目的利用药剂迅速杀死正在分裂的细胞，使之保持细胞中的染色体处于被固定前的原有状态。 六、保存： 冲洗置换，从95﹪~70﹪的乙醇梯度置换；每次置换需停留

粉末直接压片法

粉末直接压片法 “药片者，即以一种或数种药物或与辅药和后制成之固体片状物。”作为大家日常生活中最常接触到的药物剂型之一，片剂出现的年代相当久远——如古罗马时期的英格兰地区，在制作一种治疗视力模糊的药物时，会将药物成分与树胶或其它粘性物质混合在一起，硬化并印制成片状，易于在应用时溶解。 虽然以现代人的眼光看，古老片剂的原料及工艺都相当令人忧心，但从中体现的基本的压片方法却一直影响着后世。如今，为了适应现行药品生产质量管理规范（GMP）及现代医疗对片剂质量的要求，即使片剂已在临床应用上处于主导地位，但在处方开发中，仍需要对其不断地进行工艺创新，如何研制出畅销片剂也成为了众多制药企业共同的战略目标。 目前的制片工艺主要可分为4小类，分别为『湿法制粒压片法』、『干法制粒压片法』、『粉末直接压片法』及『半干式颗粒压片法』。其中，粉末直接压片法具备操作简单、生产周期短、生产成本低、工艺适应性强等特点，被认为是目前最值得推广的一种片剂制备工艺。 一、粉末直接压片法简介 粉末直接压片法是指不经过制粒过程直接把药物和辅料的混合物进行压片的方法。粉末直接压片法避开了制粒过程，因而具有省时节能、工艺简便、工序少、适用于湿热不稳定药物等突出优点。目前，各国的直接压片品种不断上升，有些国家高达60%以上。 但需要注意的是，由于大多数药物的理化性能无法满足粉末直接压片的要求，因此需要选用性能优越的新型辅料来改善药物的流动性和可压性。1963年喷雾干燥乳糖以及微晶纤维素的首次出现，从根本上改善了粉末的流动性能，突破了粉末直接压片工艺的主要技术瓶颈，对于制药工业具有里程碑式的意义。 二、粉末直接压片法的优势 1、提高片剂的崩解性能 片剂的崩解主要是依靠片剂中的崩解剂通过毛细管作用或膨胀作用来促使片剂崩解。采用粉末直接压片法制备片剂时，其崩解剂不会由于前期接触水分而降低崩解性能，从而保证了良好的崩解特性。 2、提高难溶性药物片剂的溶出性能 由于溶解度小的药物受其比表面积和药物成品表面性质的影响较大。采用粉末直接压片工艺，选用亲水性好的辅料（例如乳糖）作为填充剂，在保证片剂迅速崩解的

KBr压片法测定固体样品的红外光谱教学内容

K B r压片法测定固体样品的红外光谱

实验一 KBr压片法测定固体样品的红外光谱 1. 实验目的 1、掌握红外光谱分析法的基本原理。 2、掌握Nicolet5700智能傅立叶红外光谱仪的操作方法。 3、掌握用KBr压片法制备固体样品进行红外光谱测定的技术和方法。 4、了解基本且常用的KBr压片制样技术在红外光谱测定中的应用。 5、通过谱图解析及标准谱图的检索，了解由红外光谱鉴定未知物的一般过程。 2. 仪器及试剂 1、仪器：美国热电公司 Nicolet5700智能傅立叶红外光谱仪；HY-12型手动液压式红外压片机及配套压片模具；磁性样品架；红外灯干燥器；玛瑙研钵。 2、试剂：苯甲酸样品（AR）；KBr（光谱纯）；无水丙酮；无水乙醇。 3. 实验原理 图1 仪器的基本结构

红外吸收光谱法是通过研究物质结构与红外吸收光谱间的关系，来对物质进行分析的，红外光谱可以用吸收峰谱带的位置和峰的强度加以表征。测定未知物结构是红外光谱定性分析的一个重要用途。根据实验所测绘的红外光谱图的吸收峰位置、强度和形状，利用基团振动频率与分子结构的关系，来确定吸收带的归属，确认分子中所含的基团或键，并推断分子的结构，鉴定的步骤如下： (1)对样品做初步了解，如样品的纯度、外观、来源及元素分析结果，及物理性质(分子量、沸点、熔点)。 (2)确定未知物不饱和度，以推测化合物可能的结构； (3)图谱解析 ①首先在官能团区(4000～1300cm-1)搜寻官能团的特征伸缩振动； ②再根据“指纹区”(1300～400cm-1)的吸收情况，进一步确认该基团的 存在以及与其它基团的结合方式。 4. 实验步骤 1、红外光谱仪的准备 （1）打开红外光谱仪电源开关，待仪器稳定 30 分钟以上，方可测定；（2）打开电脑，选择win98系统，打开OMNIC E.S.P软件；在Collect菜单下的Experiment Set-up 中设置实验参数； （3）实验参数设置：分辨率 4 cm-1，扫描次数 32，扫描范围 4000-400 cm-1；纵坐标为Transmittance 2、固体样品的制备 （1）取干燥的苯甲酸试样约1mg于干净的玛瑙研钵中，在红外灯下研磨成细粉，再加入约150mg干燥且已研磨成细粉的KBr一起研磨至二者完全混合均匀，混合物粒度约为2μm以下（样品与KBr的比例为1:100~1:200）。 （2）取适量的混合样品于干净的压片模具中，堆积均匀，用手压式压片机用力加压约30s，制成透明试样薄片。 3、样品的红外光谱测定 （3）小心取出试样薄片，装在磁性样品架上，放入Nicolet5700智能傅立叶红外光谱仪的样品室中，在选择的仪器程序下进行测定，通常先测KBr的空白背景，再将样品置于光路中，测量样品红外光谱图。

干法制粒技术

干法制粒技术 Company Document number：WTUT-WT88Y-W8BBGB-BWYTT-19998

干法制粒技术 干法制粒：它是干粉经挤压、破碎、整粒，制成所需干颗粒的过程。使用的设备就是干法造粒机。关于干法造粒机的讨论，本楼主查遍了百度、谷歌等网站，未找到类似的阐述干法造粒机缺陷及改进的文献。究其原因，可能是大家关注的不多，另外，这种设备的使用用户相对也不多。 一、干法造粒作业的目的以下几点： 1.将物料制成理想的结构和形状； 2.为了准确定量、配剂和管理； 3.减少粉料的飞尘污染； 4.制成不同种类颗粒体系的无偏析混合体； 5.改进产品外观； 6.防止某些固相物产生过程中的结块现象； 7.改善分离状原料的流动特性； 8.增加粉料的体积质量，便于储存和运输； 9.降低有毒和腐蚀性物料处理作业过程中的危险性； 10.控制产品的溶解速度； 11.调整成品的空隙率和比表面积； 12.改善热传递效果和帮助燃烧； 13.适应不同的生物过程。 二、粉体物料颗粒形状性质 在用强压造粒法进行造粒过程中，粉末是在限定的空间中通过施加外力而压紧为密实状态的。产生稳定团聚的力有絮团的桥连力、低粘度液体粘结力、表面

力和互聚力。团聚操作的成功与否，一方面取决于施加外力的有效利用和传递，另一方面也取决于颗粒物料的物理性质。 颗粒形状是指一个颗粒的轮廓边界或表面上各点所构成的图像。颗粒形状直接影响粉体的其他特性，如流动性、填充性等，亦直接与颗粒在混合、贮存、运输、烧结等单元过程中的行为有关。工程中，根据不同的使用目的，人们对颗粒的形状有不同的要求。例如：高速干压法成型的墙地砖坯粉，要求在模具中填充迅速、排气顺畅，故以球形粒子为宜；混凝土集料则要求强度高和紧密的填充结构，因此碎石的形状希望是正多面体。反过来，颗粒形状因形成的过程不同而不同，例如，简单摆动式颚式破碎机会产生较多的片状产物；喷雾干燥制备的粉料则多为球形颗粒。因此，对各种颗粒形状需要定量加以描述，以示区别。 另一方面，在理论研究和工业实际中，往往将形状不规则的颗粒假定为球形，以方便计算粒径，实验结果也容易再现。正因如此，从而成为理论计算与实际情况出入很大的主要原因之一。所以一般需将有关理论公式中的颗粒尺寸乘以表示外形影响的系数加以修正。 自然界中和工业生产中遇到的颗粒并非理想的规则体，如球形，其形状是千差万别的：球形(spherical)、立方体(cubical)、片状(platy，discs)、柱状(prismoidal)、鳞状(flaky)、粒状(granular)、棒状(rodlike)、针状(needle-like，acicular)、纤维状(fibrous)、树枝状(dendritic)、海绵状(sponge)、块状(blocky)、尖角状(sharp)、圆角状(round)、多孔(porous)、聚集体(aglomelate)、中空(hollow)、粗糙(rough)、光滑(smooth)、毛绒的(fluffy，nappy)。 用数学语言描述的几何形状，除特殊场合需要三种数据以外，一般至少需要两种数据及其组合。通常使用的数据包括三轴方向颗粒大小的代表值，二维图像投影的轮廓曲线，以及表面和体积等立体几何各有关数据。习惯上将颗粒大小的各种无因次组合称为形状指数(shape index)，立体几何各变量的关系则定义为形状系数(shape factor)。 1形状指数 1)均齐度(proportion) 颗粒两个外形尺寸的比值——长短度(elongation)N和扁平度(flackiness，flatness)M可以根据三轴径L、B、T之间的比值导出： 长短度N=长径/短径=L/B (≥1) 扁平度M=短径/厚高度=B/T (≥1) 当L=B=T时，即立方体的上述两指数均等于1

压片法实验报告

题目：压片法实验报告 目的：掌握压片法的基本技术，以葱为例观察植物有丝分裂的各个时期,并对葱的染色体计数。 材料：葱根尖。 方法与操作步骤 一、取材：上午8:30取洁净的葱根尖，取尖端2-3cm长于称量瓶中。 二、前处理：为了得到更多中期分裂项的细胞，同时使染色体缩短和良好分散， 可对根尖进行预处理。处理方法为：浓度为0.002M的8-羟基喹啉前处理3小时 三、固定：卡诺氏（无水乙醇：冰醋酸=3:1）固定液（用量应在材料大小的20 倍以上）固定9个小时。 四、解离 1、用蒸馏水冲洗材料后，用50%乙醇处理30分钟。 2、1mol／L盐酸解离37分钟。 3、软化45%冰醋酸处理30min。 五、染色：改良苯酚品红染色10-18个小时。 六、制片 1、取一个根尖放于一张洁净的载玻片的中间。 2、切取根尖端的3-4mm。 3、在材料上滴一滴蒸馏水，盖上盖玻片。 4、用食指和中指固定住盖玻片，然后用笔平整的一端撞击盖玻片，用吸水纸吸 取多余水分。 七、镜检 1、镜检时先用10*10倍需找比较适合观察的各分裂相细胞。 2、然后在换10*40倍进一步观察所选细胞的染色体分散效果如何，是否在一个近似的平面上。选取染色体分散比较好，且近似在一个平面上的中期分裂相的细胞做染色体计数；选取典型的各分裂时期观察有丝分裂的前期、中期、后期和末期。 3、将10*40倍下选好的细胞换到油镜（10*100）倍观察，在100倍物镜下观察需要滴香柏油在盖玻片上。 结果与分析 一、结果分析 1、染色体计数的观察如下列图片所示

2n=16 2n=16

2n=16 通过以上的观察数出葱染色体条数为2n=16。