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电感耦合等离子体发射光谱仪ICP-OES的分析原理

电感耦合等离子体发射光谱仪ICP-OES的分析原理

电感耦合等离子体发射光谱仪ICP-OES的分析

原理

等离子体发射光谱分析法是光谱分析技术中,以等离子体炬作为激发光源的一种发射光谱分析技术。其中以电感耦合等离子体(inductivelycoupledplasma,简称为ICP)作为激发光源的发射光谱分析方法,简称为ICP-OES,是光谱分析中研究为深入和应用为广泛、有效的分析技术之一。

电感耦合等离子体发射光谱仪ICP-OES的分析原理:

电感耦合等离子体焰矩温度可达6000~8000K,当将试样由进样器引入雾化器ICP-OES目前主要应用包括以下几方面:

1、材料类检测:主要包括传统金属材料以及新型材料的成分检测。

2、环境与安全类:主要包括食品、食品容器以及其包装材料的重金属检测;玩具以及儿童用品及其包装材料中的有害重金属检测。(锑、砷、钡、铬、镉、铅、汞等);电子电器材料有害物质检测。(Pb、Cd、Hg等);化妆品、洗涤剂及其包装材料中的有害成分:砷、汞、铅等。

3、医药类:一般应用于药品以及一些保健品的有害成分以及营养成分的检测

4、地质、矿产、农业行业的检测:主要应用于分析地质、矿产、土壤等材料中的元素检测以及研究。

5、任何高纯物质的检测:主要包括氯碱化工的高纯烧碱及其原材料的微量元素分析以及高纯药品中间体。

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电感耦合等离子体发射光谱仪技术参数

电感耦合等离子体发射光谱仪技术参数 设备名称:电感耦合等离子体发射光谱仪 数量:1套 1、工作条件: 1.1 适于在交流电源相电压为230V±10%,频率50/60Hz的中国电网条件下长期正常工作; 2、设备用途 主要应用于对用于对各类样品中主量、微量及痕量元素的定性、半定量和定量分析, 仪器以固体检测器为基础,由进样系统、高频发生器、等离子体炬、光路系统、检测器、分析软件和计算机系统组成,全自动控制,仪器监控仪表全部由计算机控制. 3、技术规格与要求: 3.1技术规格 ★1具备耐HF酸,分析1ppm的锰标准溶液,Mn 257nm谱线的强度大于990万cps。 2蠕动泵为四通道系统。具有智能快速冲洗功能,随时监测特定的谱线 3炬管、雾室和雾化器为一体式设计,雾室、雾化器和等离子体相互分隔。具有雾化器压力提示功能,随时监控雾化器是否堵塞。提供软件截屏作为证明资料。 ★4自激式射频发生器,频率40.00MHz以上。功率稳定性优于0.1%。射频发生器的功率传输效率优于80%。最大功率≥1500W。提供软件截屏作为证明资料 ★5等离子体为垂直式,轴向、轴向衰减和径向、径向衰减四种观测方式,具有实时全彩色摄像系统,在仪器的控制软件中可以实时全彩色看到等离子体的运行图形,并观察炬管、炬管中心管是否变脏需要清洗。至少可设置1/500秒、1/1000秒、1/2000秒摄像速度抓拍等离子体。提供软件截屏作为证明资料。6免维护的平板或线圈等离子体且无需循环冷却水或气体进行冷却。 ★7等离子体气、雾化器、辅助气全部采用质量流量计控制,连续可调。等离子体正常运行的氩气消耗总量小于11升/分钟。 ★8光学系统高性能二维(交叉)色散中阶梯光栅(或棱镜),波长范围包含170-900nm。 能测试Cs894.347、Cl894.806nm;提供光谱图及标准曲线作为证明资料并作为验收指标。 9固态检测器,其形状与中阶梯二维光谱图完全匹配且无紫外线转换荧光涂层。强光和弱光同时测量采用不同的积分时间,避免检测器的损坏。 10 计算机控制系统与数据工作站为主流品牌最新款高配置商务机型,配激光高速打印机。软件为全中文多任务操作。控制软件可以在中文版Windows 7下运行,可以脱离仪器安装在其它计算机上进行模

激光诱导等离子体光谱分析

激光诱导等离子体光谱分析

激光光谱分析与联用技术 读书报告 日期:2011年5月25日 激光诱导等离子体光谱法

摘要:本文概述了激光诱导等离子光谱法的发展概况、基本原理、基本特性、仪器装置、应用方向和研究进展,并对该光谱法进行了展望。关键词:激光诱导等离子体光谱研究进展 前言: 激光诱导等离子体(LIP)近年来尤为受到关注,已经成为研究激光与物质相互作用的重要工具,在光谱分析,激光薄膜沉积和惯性约束核聚变等方面也有着广泛的应用。随着激光和阵列探测器的发展,激光诱导等离子体光谱技术(laser-induced plasma spectroscopy或者 laser-induced breakdown spectroscopy)在近30年内取得长足发展,成为原子光谱分析阵营中的一颗明星,犹如早些年的火焰原子吸收光谱法、光电直读光谱法和电感耦合等离子体发射光谱法,在很多领域得到广泛的应用。 1.发展概况 LIPS自1962年被报道以来,已被广泛地应用到多个领域,如钢铁成分在线分析、宇宙探索、

环境和废物的监测、文化遗产鉴定、工业过程控制、医药检测、地球化学分析,以及美国NASA 的火星探测计划CHEMCAM等,并且开发出了许多基于LIPS技术的小型化在线检测系统。 LIPS发展可以分为三个阶段:第一个阶段是至自1962年提出到70年代中期,主要是在于研发利用光电火花源产生等离子体的仪器。第二个阶段是从1980年开始,这种技术重新被人们重视,但实际应用仍然受到笨重的仪器阻碍。第三个阶段是1983年迄今,激光诱导等离子体光谱开始以缩写形式LIPS,开始被商业公司开发应用。这种趋势导致分析工作更加集中于发展坚固的、移动的仪器。此时光纤也被应用于LIPS系统中,主要用于将等离子体发射信息和激光脉冲耦合进光谱仪。 近20多年来,LIPS测量技术在各个行业都有不同程度的应用。通过改进实验LIPS装置来提高测量精度。到上个世纪90年代中期开始,一些商业公司便开发出便携式半定量的成品仪器,

电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP—AES)测定铝合金中其它金属元素的研究

电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP—AES)测定铝合金中其它 金属元素的研究 摘要:本文采用电感耦合全谱直读等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)对未知元素组成和含量的铝合金中钛、铜、镁、锰、锌、铬、硅和铁的测定进行了研究,所测试的结果具有较好的精密度和准确度。 关键词:电感耦合等离子体原子发射光谱法元素组成和含量铝合金钛、铜、镁、锰、锌、铬、硅和铁 一、引言 铝合金具有较高的强度,良好的塑性成形能力和机械加工性能,在航空工业中具有重要的应用前景[1-3]。铝合金中其它金属的含量,如金属元素钛、铜、镁、锰、锌、铬、硅和铁等,对其性质和应用具有很大的影响[3-6]。所以,准确测定铝合金中其它金属的含量显得尤为重要。对金属材料的成分进行表征分析,可以深入了解材料的组成元素及其内部构造,可以为我们更好地去研发设计复杂的金属材料提供依据[7]。为此必需建立一个快速、准确的分析方法,以控制其化学成分,使该材料获得良好的物理性能。 国内外常用和新发展的分析方法包括[7-13]:分光光度法、滴定分析法、原子光谱分析法、X射线荧光光谱法、电化学分析法、电感耦合等离子体质谱法、激光诱导等离子体光谱法、电感耦合等离子原子发射光谱法(ICP-AES)和石墨炉原子吸收法。一般铝合金中元素的测定分析方法采用ICP-AES和石墨炉原子吸收法[9,14-18]。ICP-AES[19]作为一种新型的分析方法,较其它分析方法而言,具有灵敏度高、精密度好、线性范围宽、基体效应小、动态范围宽、快速简便并可同时进行多元素分析的优点,已成为铝合金常用的分析方法之一。 基于以上的背景调研,我们拟采用ICP-AES法对未知元素组成和含量的铝合金样品中其它金属元素的组成和含量进行研究,为铝合金材料的潜在应用和材料制备提供理论基础。通过查阅相关文献[3-5],可以知道铝合金材料中可能含有的金属元素;因此,本文主要研究并测定了铝合金中可能存在的金属元素,如钛、铜、镁、锰、锌、铬、硅和铁的含量。 二、实验部分 1.主要仪器及实验条件 铝合金样品(元素组成和含量未知),水(二次去离子),盐酸(优级纯),硝酸(优级纯)。 ICP 6300型电感耦合等离子体发射光谱仪。工作参数:射频功率1.15 kW,

电感耦合等离子体质谱

电感耦合等离子体质谱 ICP-MS所用电离源是感应耦合等离子体(ICP),它与原子发射光谱仪所用的ICP是一样的,其主体是一个由三层石英套管组成的炬管,炬管上端绕有负载线圈,三层管从里到外分别通载气,辅助气和冷却气,负载线圈由高频电源耦合供电,产生垂直于线圈平面的磁场。如果通过高频装置使氩气电离,则氩离子和电子在电磁场作用下又会与其它氩原子碰撞产生更多的离子和电子,形成涡流。强大的电流产生高温,瞬间使氩气形成温度可达10000k的等离子焰炬。样品由载气带入等离子体焰炬会发生蒸发、分解、激发和电离,辅助气用来维持等离子体,需要量大约为1L/min。冷却气以切线方向引入外管,产生螺旋形气流,使负载线圈处外管的内壁得到冷却,冷却气流量为10-15L/min。 最常用的进样方式是利用同心型或直角型气动雾化器产生气溶胶,在载气载带下喷入焰炬,样品进样量大约为1ml/min,是靠蠕动泵送入雾化器的。 在负载线圈上面约10mm处,焰炬温度大约为8000K,在这么高的温度下,电离能低于7eV 的元素完全电离,电离能低于10.5ev的元素电离度大于20%。由于大部分重要的元素电离能都低于10.5eV,因此都有很高的灵敏度,少数电离能较高的元素,如C,O,Cl,Br等也能检测,只是灵敏度较低。 ICP-MS由ICP焰炬,接口装置和质谱仪三部分组成;若使其具有好的工作状态,必须设置各部分的工作条件。 ICP工作条件 主要包括ICP功率,载气、辅助气和冷却气流量。样品提升量等,ICP功率一般为1KW 左右,冷却气流量为15L/min,辅助气流量和载气流量约为1L/min,调节载气流量会影响测量灵敏度。样品提升量为1ml/min。 接口装置工作条件 ICP产生的离子通过接口装置进入质谱仪,接口装置的主要参数是采样深度,也即采样锥孔与焰炬的距离,要调整两个锥孔的距离和对中,同时要调整透镜电压,使离子有很好的聚焦。 质谱仪工作条件 主要是设置扫描的范围。为了减少空气中成分的干扰,一般要避免采集N2、O2、Ar 等离子,进行定量分析时,质谱扫描要挑选没有其它元素及氧化物干扰的质量。同时还要有合适的倍增器电压。 事实上,在每次分析之前,需要用多元素标准溶液对仪器整体性能进行测试,如果仪器灵敏度能达到预期水平,则仪器不再需要调整,如果灵敏度偏低,则需要调节载气流量,锥孔位置和透镜电压等参数。

各种仪器分析的基本原理及谱图表示方法!!!紫外吸收光谱UV分析

各种仪器分析的基本原理及谱图表示方法!!! 紫外吸收光谱UV 分析原理:吸收紫外光能量,引起分子中电子能级的跃迁谱图的表示方法:相对吸收光能量随吸收光波长的变化提供的信息:吸收峰的位置、强度和形状,提供分子中不同电子结构的信息荧光光谱法FS 分析原理:被电磁辐射激发后,从最低单线激发态回到单线基态,发射荧光谱图的表示方法:发射的荧光能量随光波长的变化提供的信息:荧光效率和寿命,提供分子中不同电子结构的信息红外吸收光谱法IR 分析原理:吸收红外光能量,引起具有偶极矩变化的分子的振动、转动能级跃迁谱图的表示方法:相对透射光能量随透射光频率变化提供的信息:峰的位置、强度和形状,提供功能团或化学键的特征振动频率拉曼光谱法Ram 分析原理:吸收光能后,引起具有极化率变化的分子振动,产生拉曼散射谱图的表示方法:散射光能量随拉曼位移的变化提供的信息:峰的位置、强度和形状,提供功能团或化学键的特征振动频率核磁共振波谱法NMR 分析原理:在外磁场中,具有核磁矩的原子核,吸收射频能量,产生核自旋能级的跃迁谱图的表示方法:吸收光能量随化学位移的变化提供的信息:峰的化学位移、强度、裂分数和偶合常数,提供核的数目、所处化学环境和几何构型的信息电子顺磁共振波谱法ESR 分析原理:在外磁场中,分子中未成对电子吸收射频能量,产生电子自旋能级跃迁谱图的表示方法:吸收光能量或微分能量随磁场强度变化提供的信息:谱线位置、强度、裂分数目和超精细分裂常数,提供未成对电子密度、分子键特性及几何构型信息 质谱分析法MS 分析原理:分子在真空中被电子轰击,形成离子,通过电磁场按不同m/e 分离 谱图的表示方法:以棒图形式表示离子的相对峰度随m/e 的变化提供的信息:分子离子及碎片离子的质量数及其相对峰度,提供分子量,元素组成及结构的信息气相色谱法GC 分析原理:样品中各组分在流动相和固定相之间,由于分配系数不同而分离谱图的表示方法:柱后流出物浓度随保留值的变化提供的信息:峰的保留值与组分热力学参数有关,是定性依据;峰面积与组分含量有关反气相色谱法IGC 分析原理:探针分子保留值的变化取决于它和作为固定相的聚合物样品之间的相互作用力谱图的表示方法:探针分子比保留体积的对数值随柱温倒数的变化曲线提供的信息:探针分子保留值与温度的关系提供聚合物的热力学参数裂解气相色谱法PGC 分析原理:高分子材料在一定条件下瞬间裂解,可获得具有一定特征的碎片谱图的表示方法:柱后流出物浓度随保留值的变化提供的信息:谱图的指纹性或特征碎片峰,表征聚合物的化学结构和几何构型凝胶色谱法GPC 分析原理:样品通过凝胶柱时,按分子的流体力学体积不同进行分离,大分子先流出谱图的表示方法:柱后流出物浓度随保留值的变化提供的信息:高聚物的平均分子量及其分布热重法TG 分析原理:在控温环境中,样品重量随温度或时间变化谱图的表示方法:样品的重量分数随温度或时间的变化曲线提供的信息:曲线陡降处为样品失重区,平台区为样品的热稳定区热差分析DTA 分析原理:样品与参比物处于同一控温环境中,由于二者导热系数不同产生温差,记录温度随环境温度或时间的变化 谱图的表示方法:温差随环境温度或时间的变化曲线提供的信息:提供聚合物热转变温度及各种热效应的信息示差扫描量热分析DSC 分析原理:样品与参比物处于同一控温环境中,记录维持温差为零时,所需能量随环境温度或时间的变化 谱图的表示方法:热量或其变化率随环境温度或时间的变化曲线提供的信息:提供聚合物热转变温度及各种热效应的信息静态热―力分析TMA 分析原理:样品在恒力作用下产生的形变随温度或时间变化谱图的表示方法:样品形变值随温度或时间变化曲线提供的信息:热转变温度和力学状态

电感耦合等离子体发射光谱仪技术指标

电感耦合等离子体发射光谱仪技术指标 1.应用范围:适用于各种样品中主量、微量及痕量元素的定性、半定量和定量分析。 2. 技术要求 2.1 仪器工作环境 电压:220V AC±10% 室温:15—30℃ 相对湿度:20%―80% 2.2光学系统和检测器 *2.2.1波长范围:全谱直读,波长166- 840nm或更宽,全波长覆盖,有连续像素。 *2.2.2像素分辨率:在200nm处,光学分辨率:≤0.007nm,像素分辨率:≤0.003nm 2.2.3自动实时波长校正,仪器在完全关机的情况下开机,启动时间小于3分 钟。 *2.2.4光室恒温。 2.3射频发生器和等离子体 *2.3.1等离子体观察方式:双向观测(即水平加垂直观测),由软件控制全自动切换,并可以同时给出两种观测方式的测量结果 2.3.2 RF发生器:固态发生器,射频频率:40.68 MHz或27.12MHz,最大功率: ≥1.5KW,连续可调,功率稳定性:<0.1% 2.4进样系统:分别报价,以利于选配 2.4.1 原机配普通标准进样系统。 2.4.2耐高盐进样系统:高盐雾化器、雾化室、整体式高盐样品矩管。 *2.4.3耐氢氟酸进样系统。 2.4.4有机(油)进样系统 2.4.5 蠕动泵:4通道以上蠕动泵,计算机控制进样,连续自动可调. 2.4.6 气路控制:冷却气、辅助气、载气全部使用质量流量计控制,气体总用 量 2.5分析性能 2.5.1分析速度:≥每分钟70个元素或谱线,而且每条测量谱线的积分时间 ≥10秒 2.5.2样品消耗量:< 2ml,测定大于70个元素 *2.5.3检出限Zn 213.856 nm,0.0006mg/L *2.5.4精密度:测定1ppm或10ppm多元素混合标准溶液,重复测定十次的RSD≤0.5% *2.5.5稳定性:测定1ppm或10ppm多元素混合标准溶液,连续测定4小时的长时间稳定性RSD<2.0%

电感耦合等离子体发射光谱仪

电感耦合等离子体发射光谱仪技术要求 1.设备名称 电感耦合等离子体发射光谱仪 2.总体要求 原装进口全谱直读型台式ICP光谱仪一台。主要适用于合金、钢、铁、炉渣等材料中Si、Mn、P、Cr、Ni、Cu、Al、Mo、Ti、Sn、As、Ca等元素主量及微量元素的快速定性、半定量和定量分析,要求制造商有良好的业绩。仪器应具有开机稳定时间短、长期稳定性好、使用成本低等特点。制造商应具有设计、制造本标书所规定设备的资格和能力,对设备的分析精度、质量、使用性能、供货的完整性、安装指导及调试负责。 3. 技术指标 *3.1 检测器:带高效半导体制冷的CID或CCD固体检测器,启动时间小于3 分钟;检测单元大于10万个,硬件上具有防溢出装置,能够实现高低含量元素同时测定。 3.2 光学系统:恒温驱气型中阶梯分光系统 3.3单色器:中阶梯光栅,石英棱镜二维色散系统,高能量。 3.4 光室:精密恒温,驱氩气或氮气。 3.5波长范围:166-770nm,全波长覆盖; *3.6光学分辨率(FHW):≤0.007nm 在200 nm处(分辨率和下面的检出限须在相同条件获得)。 3.7 焦距范围:350mm-510mm,以保证光学系统的稳定性。 3.8 等离子体 3.8.1等离子体观察方式:垂直观测 3.8.2高频发生器:功率27.12或40.68 MHZRF,自激式固态发生器,自动调谐, 功率稳定

性优于0.1%,最大RF功率: 1500W,连续可调。 3.8.3 冷却方式:水冷和风冷。 3.9 进样系统: 3.9.1全计算机自动控制的3或4通道滚轮蠕动泵,MFC质子流量计控制雾化器,范围从0-1.5L/min可调,所有气体都由软件控制,并进行安全连锁。 3.9.2进样系统:包括标准进样系统、高盐进样系统和耐HF酸进样系统。 3.10分析软件: 3.10.1软件操作方便、直观,具有定性、半定量、定量分析功能。 3.10.2具有同时记录所有元素谱线的“摄谱”功能,并能永久保存和自动检索操作软件,并可永久保存和日后再分析。 3.10.3具有多种干扰校正方法和实时背景扣除功能。 3.10.4 仪器诊断软件和网络通讯,数据再处理功能。 3.11 分析性能 3.11.1分析速度:≥每分钟60个元素或谱线,而且每条测量谱线的积分时间≤15秒。 3.11.2样品消耗量:< 2ml,测定60个元素。 3.11.3谱线灵活性:可对分析元素的任何一条谱线进行定性、半定量和定量分析,便于分析研究。 3.11.4 测定谱线的线性动态范围:≥105(以Mn257.6nm 来测定,相关系数≥0.9996)。 3.11.5内标校正:同时的内标校正,即内标元素和测量元素必须同时曝光。 3.11.6精密度:测定1ppm或10ppm多元素混合标准溶液,重复测定十次的RSD≤0.5%。 3.11.7稳定性:测定1ppm或10ppm多元素混合标准溶液,连续测定4小时的长时间稳定性RSD<2.0%。 4. 配置要求:

光谱分析仪多少钱

光谱分析仪的分析原理是将光源辐射出的待测元素的特征光谱通过样品的蒸汽中待测元素的基态原子所吸收,由发射光谱被减弱的程度,进而求得样品中待测元素的含量。它符合郎珀-比尔定律A= -lg I/I o= -LgT = KCL 式中I为透射光强度,I0为发射光强度,T为透射比,L为光通过原子化器光程由于L是不变值所以A=KC。下面就让合肥卓越分析仪器有限责任公司为您简单介绍一下光谱分析仪多少钱,希望可以帮助到您! 光谱分析仪是根据原子所发射的光谱来测定物质的化学组分的。不同物质由不同元素的原子所组成,而原子都包含着一个结构紧密的原子核,核外围绕着不断运动的电子。每个电子处于一定的能级上,具有一定的能量。在正常的情况下,原子处于稳定状态,它的能量是最低的,这种状态称为基态。但当原子受到能量(如热能、电能等)的作用时,原子由于与高速运动的气态粒子和电子相互碰撞而获得了能量,使原子中

外层的电子从基态跃迁到更高的能级上,处在这种状态的原子称激发态。 电子从基态跃迁至激发态所需的能量称为激发电位,当外加的能量足够大时,原子中的电子脱离原子核的束缚力,使原子成为离子,这种过程称为电离。原子失去一个电子成为离子时所需要的能量称为一级电离电位。离子中的外层电子也能被激发,其所需的能量即为相应离子的激发电位。处于激发态的原子是十分不稳定的,在极短的时间内便跃迁至基态或其它较低的能级上。 合肥卓越分析仪器有限责任公司是一家生产销售红外碳硫,直读光谱,智能元素分析仪,分光光度计专业化公司,公司数年来生产化学分析仪器,直读光谱分析仪,理化实验室工程,理化分析检测人员培训服务遍及全国各省市地区。 公司多年来对耐磨材料、耐热材料、球墨铸铁、球铁灰铁分析检测,分析研究投入大量人力、财力,总结丰富经验。为用户提供了可靠可行

电感耦合等离子体质谱法

电感耦合等离子体质谱法 2015年版《药典》四部通则0412 本法是以等离子体为离子源的一种质谱型元素分析方法。主要用于进行多种元素的同时测定,并可与其他色谱分离技术联用,进行元素形态及其价态分析。 样品由载气(氩气)引入雾化系统进行雾化后,以气溶胶形式进入等离子体中心区,在高温和惰性气氛中被去溶剂化、汽化解离和电离,转化成带正电荷的正离子,经离子采集系统进入质量分析器,质量分析器根据质荷比进行分离,根据元素质谱峰强度测定样品中相应元素的含量。 本法灵敏度高,适用于各类药品从痕量到微量的元素分析,尤其是痕量重金属元素的测定。 1.仪器的一般要求 电感耦合等离子体质谱仪由样品引入系统、电感耦合等离子体(ICP)离子源、接口、离子透镜系统、四极杆质量分析器、检测器等构成,其他支持系统有真空系统、冷却系统、气体控制系统、计算机控制及数据处理系统等。 样品引入系统按样品的状态不同分为液体、气体或固体进样,通常采用液体进样方式。样品引入系统主要由样品导入和雾化两个部分组成。样品导入部分一般为蠕动泵,也可使用自提升雾化器。要求蠕动泵转速稳定,泵管弹性良好,使样品溶液匀速泵入,废液顺畅排出。雾化部分包括雾化器和雾化室。样品以泵入方式或自提升方式进入雾化器后,在载气作用下形成小雾滴并进入雾化室,大雾滴碰到雾化室壁后被排除,只有小雾滴可进入等离子体离子源。要求雾化器雾化效率高,雾化稳定性好,记忆效应小,耐腐蚀;雾化室应保持稳定的低温环境,并应经常清洗。常用的溶液型雾化器有同心雾化器、交叉型雾化器等;常见的雾化室有双通路型和旋流型。实际应用中应根据样品基质、待测元素、灵敏度等因素选择合适的雾化器和雾化室。

电感耦合等离子体原子发射光谱法

电感耦合等离子体原子发射光谱法 电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)是以等离子体为激发光源的原子发射光谱分析方法,可进行多元素的同时测定。 样品由载气(氩气)引入雾化系统进行雾化后,以气溶胶形式进入等离子体的轴向通道,在高温和惰性气氛中被充分蒸发、原子化、电离和激发,发射出所含元素的特征谱线。根据特征谱线的存在与否,鉴别样品中是否含有某种元素(定性分析);根据特征谱线强度确定样品中相应元素的含量(定量分析)。 本法适用于各类药品中从痕量到常量的元素分析,尤其是矿物类中药、营养补充剂等药品中的元素定性定量测定。 1、对仪器的一般要求 电感耦合等离子体原子发射光谱仪由样品引入系统、电感耦合等离子体(ICP)光源、分光系统、检测系统等构成,另有计算机控制及数据处理系统,冷却系统、气体控制系统等。 样品引入系统 按样品状态不同可以分为以液体、气体或固体进样,通常采用液体进样方式。样品引入系统由两个主要部分组成:样品提升部分和雾化部分。样品提升部分一般为蠕动泵,也可使用自提升雾化器。要求蠕动泵转速稳定,泵管弹性良好,使样品溶液匀速地泵入,废液顺畅地排出。雾化部分包括雾化器和雾化室。样品以泵入方式或自提升方式进入雾化器后,在载气作用下形成小雾滴并进入雾化室,大雾滴碰到雾化室壁后被排除,只有小雾滴可进入等离子体源。要求雾化器雾化效率高,雾化稳定性高,记忆效应小,耐腐蚀;雾化室应保持稳定的低温环境,并需经常清洗。常用的溶液型雾化器有同心雾化器、交叉型雾化器等;常见的雾化室有双通路型和旋流型。实际应用中宜根据样品基质,待测元素,灵敏度等因

素选择合适的雾化器和雾化室。 电感耦合等离子体(ICP)光源 电感耦合等离子体光源的“点燃”,需具备持续稳定的高纯氩气流,炬管、感应圈、高频发生器,冷却系统等条件。样品气溶胶被引入等离子体源后,在6,000K~10,000K的高温下,发生去溶剂、蒸发、离解、激发、电离、发射谱线。根据光路采光方向,可分为水平观察ICP源和垂直观察ICP源;双向观察ICP 光源可实现垂直/水平双向观察。实际应用中宜根据样品基质、待测元素、波长、灵敏度等因素选择合适的观察方式。 色散系统 电感耦合等离子体原子发射光谱的色散系统通常采用棱镜或光栅分光,光源发出的复合光经色散系统分解成按波长顺序排列的谱线,形成光谱。 检测系统 电感耦合等离子体原子发射光谱的检测系统为光电转换器,它是利用光电效应将不同波长光的辐射能转化成电信号。常见的光电转换器有光电倍增管和固态成像系统两类。固态成像系统是一类以半导体硅片为基材的光敏元件制成的多元阵列集成电路式的焦平面检测器,如电荷注入器件(CID)、电荷耦合器件(CCD)等,具有多谱线同时检测能力,检测速度快,动态线性范围宽,灵敏度高等特点。检测系统应保持性能稳定,具有良好的灵敏度、分辨率和光谱响应范围。 冷却和气体控制系统 冷却系统包括排风系统和循环水系统,其功能主要是有效地排出仪器内部的热量。循环水温度和排风口温度应控制在仪器要求范围内。气体控制系统须稳定正常地运行,氩气的纯度应不小于99.99%。 2、干扰和校正 电感耦合等离子体原子发射光谱法测定中通常存在的干扰大致可分为两类:

光谱仪的工作原理

光谱仪的工作原理-标准化文件发布号:(9556-EUATWK-MWUB-WUNN-INNUL-DDQTY-KII

光谱仪的工作原理元素的原子在激发光源的作用下发射谱线,谱线经光栅分光后形成光谱,每种元素都有自己的特征谱线,谱线的强度可以代表试样中元素的含量,用光电检测器将谱线的辐射能转换成电能。检测输出的信号,经加工处理,在读出装置上显示出来。然后根据相应的标准物质制作的分析曲线,得出分析试样中待测元素的含量。 表面轮廓仪介绍 表面轮廓仪 - 简介 表面轮廓仪LK-200M型表面轮廓仪采用广精精密最新的基于windows版本的测量软件,具有强大卓越的数据处理分析功能。测量时,零件装夹位置即使任意放置,也能得到满意的测量结果;即使需要测量长度为220mm的工件,测量软件也能保证其1μm的采样步长。 LK-200H型表面轮廓仪采用耐用可靠的16位A/D功能板,其极高的分辨率量程比(1/65536),用户即使需要大量程测量,仍能保持极高的测量精度。 LK-200M型表面轮廓仪采用工控计算机处理测量数据及仪器控制操作。其高质量、高可靠性及突出的防尘、防振、防油、防静电能力使广精精密用户将使用维护成本降至最低。 表面轮廓仪 - 原理 表面轮廓仪LK-200M型表面轮廓仪采用直角坐标法,传感器移动式。直线运动导轨采用高精度气浮导轨,作为测量基准; 电器部分由高级计算机组成;测量软件采用基于中文版Windows操作系统平台的系统测量软件,完成数据采集、处理及测量数据管理等工作。 表面轮廓仪 - 功能 角度处理:两直线夹角、直线与Y轴夹角、直线与X轴夹角 点线处理:两直线交点、交点到直线距离、交点到交点距离、交点到圆心距离、交点到点距离 圆处理:圆心距离、圆心到直线的距离、交点到圆心的距离、直线到切点的距离线处理:直线度、凸度、LG凸度、对数曲线 表面轮廓仪 - 技术规格 表面轮廓仪测量长度:≤200mm

电感耦合等离子体光谱仪ICP-OES技术指标

电感耦合等离子体光谱仪(ICP-OES)技术指标 1.应用范围:适用于对各类样品中主量、微量及痕量元素的定性、半定量和定量分析。 2.供货要求: 2.1 仪器类型:全谱直读型电感耦合等离子体发射光谱仪 2.2 数量:一台 2.3 内容: 2.3.1 电感耦合等离子体发射光谱仪 2.3.2 冷却水循环系统 2.3.2 计算机及打印机 2.3.3必备消耗件 2.3.3 10kW带交流滤波功能稳压电源 3.技术指标 3.1 仪器工作环境 3.1.1 电压:220VAC±10% 3.1.2 室温: 15-30℃ 3.1.3 相对湿度:20%-80% 3.2 仪器总体要求 该光谱仪采用最新设计,技术先进超前,能快速一分钟内分析几十种元素含量,样品用量少,消耗成本低。仪器必需包括高频发生器、等离子体及进样系统、分光系统、检测器、分析软件和计算机系统,全自动控制。 3.3 性能指标 3.3.1检测器 *3.3.1.1带高效半导体制冷的固体检测器,在光谱仪波长范围内具有连续像素,能任意选择波长,且具有天然的防溢出功能设计。 *3.3.1.2 检测单元:大于290,000个检测单元。 *3.3.1.3 冷却系统:高效半导体制冷。温度:≤-45℃,启动时间:< 3 分钟。 *3.3.2 光学系统:恒温驱气型中阶梯分光系统。 3.3.2.1单色器:中阶梯光栅,石英棱镜二维色散系统,高能量。 *3.3.2.2 光室:带精密光室恒温38℃±0.1℃,驱氩气或氮气, 驱气量为1L/min。

*3.3.2.3波长范围:166-847nm,全波长覆盖,可测Al167.079nm,P178.2nm,B182.6nm。 可用波长有55000条。 *3.3.2.4光学分辨率(FHW):≤0.007nm 在200 nm处,0.014nm在400nm处,0.021nm 在600nm处(分辨率和检出限指标须在相同条件获得)。 3.3.2.5 焦距≤400mm。 3.3.3 等离子体 *3.3.3.1等离子体观察方式:为保证仪器使用寿命,采用炬管水平放置、双向观测 (即水 平加垂直观测)。 *3.3.3.2 RF发生器:固态发生器,水冷,直接耦合、自动调谐,变频,无匹配箱设计。 输出功率≥1300 W,并且连续可调。 *3.3.3.3 频率:27.12MHZ。 3.3.4 进样系统 *3.3.4.1炬管:可拆卸式,快速插拔式连接,辅助气及保护气管路均采用固定设计,在拆 装炬管时对气体管路无需任何操作。 3.3. 4.2 2.0mm 中心管。 3.3. 4.3雾化器:高效同心雾化器。 3.3. 4.4雾化室:旋流雾化室。 *3.3.4.5废液安全在线自动监控:有废液传感器,能对仪器状态进行实时自动的监控,保 障数据准确及仪器使用安全。 *3.3.4.6蠕动泵:采用与同品牌ICPMS相同的蠕动泵,4通道,泵速0-125rpm连续自动可调. *3.3.4.7气路控制:三路气体全部采用质量流量计控制。 3.3.5分析软件 3.3.5.1基于网络化连接与控制的多任务、多用途操作平台. 符合21CFR Part 11的要求, 具有登录口令保护,多级操作权限设置和网络安全管理,具有历史记录和电子签名功能。 3.3.5.2 软件操作方便、直观,具有定性、半定量、定量分析功能。 *3.3.5.3具有同时记录所有元素谱线的“摄谱”功能,可快速定性和半定量分析, 并能永 久保存和自动检索操作软件,并可永久保存和日后再分析。 3.3.5.4具有多种干扰校正方法和实时背景扣除功能。 3.3.5.5 仪器诊断软件和网络通讯,数据再处理功能。 *3.3.5.6兼容多种仪器控制,与ICP-MS,HR-ICP-MS,NSX, Quad-ICP-MS等8种仪器使用同

电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)

(六)电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS) ICP-MS的检出限给人极深刻的印象,其溶液的检出限大部份为ppt级,实际的检出限不可能优于你实验室的清洁条件。必须指出,ICP-MS的ppt级检出限是针对溶液中溶解物质很少的单纯溶液而言的,若涉及固体中浓度的检出限,由于ICP-MS的耐盐量较差,ICP-MS 检出限的优点会变差多达50倍,一些普通的轻元素(如S、 Ca、 Fe 、K、 Se)在ICP-MS 中有严重的干扰,也将恶化其检出限。 ICP-MS由作为离子源ICP焰炬,接口装置和作为检测器的质谱仪三部分组成。 ICP-MS所用电离源是感应耦合等离子体(ICP),其主体是一个由三层石英套管组成的炬管,炬管上端绕有负载线圈,三层管从里到外分别通载气,辅助气和冷却气,负载线圈由高频电源耦合供电,产生垂直于线圈平面的磁场。如果通过高频装置使氩气电离,则氩离子和电子在电磁场作用下又会与其它氩原子碰撞产生更多的离子和电子,形成涡流。强大的电流产生高温,瞬间使氩气形成温度可达10000k的等离子焰炬。被分析样品通常以水溶液的气溶胶形式引入氩气流中,然后进入由射频能量激发的处于大气压下的氩等离子体中心区,等离子体的高温使样品去溶剂化,汽化解离和电离。部分等离子体经过不同的压力区进入真空系统,在真空系统内,正离子被拉出并按照其质荷比分离。在负载线圈上面约10mm处,焰炬温度大约为8000K,在这么高的温度下,电离能低于7eV的元素完全电离,电离能低于10.5ev的元素电离度大于20%。由于大部分重要的元素电离能都低于10.5eV,因此都有很高的灵敏度,少数电离能较高的元素,如C,O,Cl,Br等也能检测,只是灵敏度较低。

实验室常用光谱仪及其它们各自的原理

实验室常用光谱仪及其它们各自的原理 光谱仪,又称分光仪。以光电倍增管等光探测器在不同波长位置,测量谱线强度的装置。其构造由一个入射狭缝,一个色散系统,一个成像系统和一个或多个出射狭缝组成。以色散元件将辐射源的电磁辐射分离出所需要的波长或波长区域,并在选定的波长上(或扫描某一波段)进行强度测定。分为单色仪和多色仪两种。 下面就介绍几种实验室常用的光谱仪的工作原理,它们分别是:荧光直读光谱仪、红外光谱仪、直读光谱仪、成像光谱仪。 荧光直读光谱仪的原理: 当能量高于原子内层电子结合能的高能X射线与原子发生碰撞时,驱逐一个内层电子而出现一个空穴,使整个原子体系处于不稳定的激发态,激发态原子寿命约为(10)-12-(10)-14s,然后自发地由能量高的状态 跃迁到能量低的状态.这个过程称为发射过程.发射过程既可以是非辐射跃迁,也可以是辐射跃迁. 当较外层的电子跃迁到空穴时,所释放的能量随即在原子内部被吸收而逐出较外层的另一个次级光电子,此称为俄歇效应,亦称次级光电效应或无辐射效应,所逐出的次级光电子称为俄歇电子.它的能量是特征的,与入射辐射的能量无关.当较外层的电子跃入内层空穴所释放的能量不在原子内被吸收,而是以辐射形式放出,便产生X 射线荧光,其能量等于两能级之间的能量差.因此,X射线荧光的能量或波长是特征性的,与元素有一一对应的关系. K层电子被逐出后,其空穴可以被外层中任一电子所填充,ad4yjmk从而可产生一系列的谱线,称为K系谱线: 由L层跃迁到K层辐射的X射线叫Kα射线,由M层跃迁到K层辐射的X射线叫Kβ射线同样,L层电子被逐出可以产生L系辐射.如果入射的X 射线使某元素的K层电子激发成光电子后L层电子跃迁到K层,此时就有能量ΔE释放出来,且ΔE=EK-EL,这个能量是以X射线形式释放,产生的就是Kα 射线,同样还可以产生Kβ射线,L系射线等. 莫斯莱(H.G.Moseley) 发现,荧光X射线的波长λ与元素的原子序数Z有关,其数学关系如下: λ=K(Z-s)-2 这就是莫斯莱定律,式中K和S是常数,因此,只要测出荧光X射线的波长,就可以知道元素的种类,这就是荧光X射线定性分析的基础.此外,荧光X射线的强度与相应元素的含量有一定的关系,据此,可以进行元素定量分析. 红外光谱仪的原理: 红外光谱与分子的结构密切相关,是研究表征分子结构的一种有效手段,与其它方法相比较,红外光谱由于对样品没有任何限制,它是公认的一种重要分析工具。在分子构型和构象研究、化学化工、物理、能源、材料、天文、气象、遥感、环境、地质、生物、医学、药物、农业、食品、法庭鉴定和工业过程控制等多方面的分析测定中都有十分广泛的应用。

电感耦合等离子体质谱的应用

电感耦合等离子体质谱的应用 摘要:随着对新的无机元素分析测试的需要,一种新型的元素和同位素分析技术—电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)迅速发展起来。目前该技术已经成为无机元素分析领域不可缺少的技术之一,已被广泛应用于环境、化工、卫生防疫等各个领域。ICP-MS相比其他无机分析方法具有可分析元素种类多、灵敏度高、线性范围宽、分析速度快、分析成本低的特点。 关键词:电感耦合等离子体质谱;元素分析;方法;应用 Abstract: With the need for analysis and testing new inorganic elements, a new type of elemental and isotopic analysis - Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry (ICP-MS) rapidly developed. The technology has become indispensable in the field of inorganic elemental analysis technology; it has been widely used in various fields of environmental, chemical, health and epidemic prevention. ICP-MS compared to other inorganic analytical methods can be analyzed and many kinds of elements, high sensitivity, wide linear range, rapid analysis, low-cost analysis. Key words: inductively coupled plasma mass spectrometry; elemental analysis;; application 1 引言 目前,痕量元素分析尤其是对毒性较大的重金属元素和一些有益微量元素的分析,已成为各种生产、卫生法规的重要规定,占据着日常工作中相当大的分析工作量,在环境领域中具有不可替代的作用。灵敏、快速、准确的无机元素分析仪器是环境领域最重要的装备之一。 ICP-MS是80年代发展起来的新的无机元素分析测试技术。它以独特的接口技术将ICP的高温(8000K)电离特性与四极杆质谱计的高灵敏、快速扫描的优点相结合,可同时分析几乎地球上所有元素。被广泛应用于环境、化工、卫生防疫等样品中的多元素同时分析。 2 目前几种常用的无机分析技术以及ICP-MS的优势 目前无机分析所用的仪器主要有火焰吸收光谱法(FAAS)、石墨炉吸收光谱(GF-AAS)、氢化物原子荧光光谱法(HG-AFS)、电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)以及电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)几大类。其中: 火焰吸收光谱法(FAAS)的灵敏度差, 线性范围窄, 不能满足环境中重金属元素的测定要求。

光谱仪原理

光纤光谱仪的原理及基础知识 2014-05-25 光谱学是测量紫外、可见、近红外和红外波段光强度的一种技术。光谱测量被广泛应用于多种领域,如颜色测量、化学成份的浓度检测或电磁辐射分析等。 上海辰昶仪器设备有限公司是国内领先的光纤光谱仪的生产厂商,以“光谱引领生活”为理念,致力于为国内广大用户提供符合国情的一揽子光谱系统解决方案! 光谱仪器一般都包括入射狭缝、准直镜、色散元件(光栅或棱镜)、聚焦光学系统和探测器。而在单色仪中通常还包括出射狭缝,让整个光谱中一个很窄的部分照射到单象元探测器上。单色仪中的入射和出射狭缝往往位置固定而宽度可调,可以通过旋转光栅来对整个光谱进行扫描。 在九十年代,微电子领域中的多象元光学探测器迅猛发展,如CCD 阵列、光电二极管(PD )阵列等,使生产低成本扫描仪和CCD 相机成为可能。光纤光谱仪使用了同样的CCD 和光电二极管阵列(PDA )探测器,可以对整个光谱进行快速扫描而不必移动光栅。 由于光通信技术对光纤的需求大大增长,从而开发了低损耗的石英光纤。该光纤同样可以用于测量光纤,把被测样品产生的信号光传导到光谱仪的光学平台中。由于光纤的耦合非常容易,所以可以很方便地搭建起由光源、采样附件和光纤光谱仪组成的模块化测量系统。 光纤光谱仪的优点在于系统的模块化和灵活性。上海辰昶仪器的微小型光纤光谱仪的测量速度非常快,使得它可以用于在线分析。而且由于它选用低成本的通用探测器,所以光谱仪的成本也大大降低,从而大大扩展了它的应用领域。 ?光学平台设计 上海辰昶仪器的光谱仪采用Czerny-Turner 光学平台设计(如图1 所示)。 图1 EQ2000光学平台设计图

电感耦合等离子体质谱仪工作原理详解

电感耦合等离子体质谱仪工作原理详解 电感耦合等离子体质谱仪是一种常用的质谱仪产品,主要由等离子体发生器、雾化室、矩管、四极质谱仪和一个快速通道电子倍增管等部件组成,在多个行业中都有一定的应用。电感耦合等离子体质谱仪工作原理是什么呢?下面 小编就来具体介绍一下,希望可以帮助到大家。电感耦合等离子体质谱仪工作原理工作原理是根据被测元素通过一定形式进入高频等离子体中,在高温下电离成离子,产生的离子经过离子光学透镜聚焦后进人四极杆质谱分析器按照荷质比分离,既可以按照荷质比进行半定量分析,也可以按照特定荷质比的离子数目进行定量分析。该类型质谱仪主要由离子源、质量分析器和检测器三部分组成,还配有数据处理系统、真空系统、供电控制系统等。样品从引入到得到最终结果的流程如下:样品通常以液态形式以1mL/min的速率泵入雾化器,用大约1L/min的氩气将样品转变成细颗粒的气溶胶。气溶胶中细颗粒的雾滴仅 占样品的1%~2%,通过雾室后,大颗粒的雾滴成为废液被排出。从雾室出口出来的细颗粒气溶胶通过样品喷射管被传输到等离子体炬中。ICP-MS中等离子体炬的作用与ICP-AES中的作用有所不同。在铜线圈中输入高频(RF)电流产生强的磁场,同时在同心行英管(炬管)沿炬管切线方向输入流速大约为15L/min 的气体(一般为氩气),磁场与气体的相互作用形成等离子体。当使用高电压电火花产生电子源时,这些电子就像种子一样会形成气体电离的效应,在炬管的开口端形成一个温度非常高(大约10000K)的等离子体放电。但是,ICP-MS与ICP-AES的相似之处也仅此而已。在ICP-AES中,炬管通常是垂直放置的,等离子体激发基态原了的电了至较高能级,当较高能级的电子落回基态时,就会发射出某一待测元素的特定波长的光子。在ICP-MS中,等离子体炬管都是水平放置的,用于产生带正电荷的离子,而不是光子。实际上,ICP-MS分析中

现代近红外光谱分析仪工作原理

现代近红外光谱分析仪工作原理 现代近红外光谱分析仪工作原理 2011年02月08日 20世纪90年代初,外国厂商开始在我国销售近红外光谱分析仪器产品,但在很长时间内,进展不大,其原因主要是:首先,近红外光谱分析要求光谱仪器、光谱数据处理软件(主要是化学计量学软件)和应用样品模型结合为一体,缺一不可。但被分析样品会由于样品产地的不同而不同,国内外的样品通常有差异,因此,进口仪器的应用模型一般不适合分析国内样品。如果自己建立模型,就需要操作人员了解和熟悉化学计量学知识和软件,而外商在中国的代理机构缺乏这方面的专业人才,不能有效地根据用户的需要组织培训,因此,用户对这项技术缺乏全面了解,影响到了它的推广使用。其次,进口仪器价格昂贵,售后技术服务费用也往往超出大多数用户的承受能力。 现代近红外光谱分析技工作原理 近红外光谱主要是由于分子振动的非谐振性使分子振动从基态向高能级跃迁时产生的。近红外光谱记录的是分子中单个化学键的基频振动的倍频和合频信息,它常常受含氢基团X-H(X-C、N、O)的倍频和合频的重叠主导,所以在近红外光谱范围内,测量的主要是含氢基团X-H振动的倍频和合频吸收。 由于倍频和合频跃迁几率低,而有机物质在NIR光谱区为倍频与合频吸收,所以消光系数弱,谱带重叠严重。因此从近红外光谱中提取有用信息属于弱信息和多元信息,需要充分利用现有的光机技术、电子技术和计算机技术进行处理。计算机技术主要包括光谱数据处理和数据关联技术。光谱数据处理是消除仪器因素(灯及测量方式等)环境因素(如温度等)和样品物态(如颜色、形态等)等对光谱的影响。常采用的方法有平滑、微分、基线漂移扣减、多元散射校正(MSC)和有限脉冲响应滤波(FIR)等也可以用小波变换来进行部分处理。数据关联技术主要是化学计量学方法。化学计量学的发展使多组分分析中多元信息处理理论和技术日益成熟,解决了近红外光谱区重叠的问题。通过关联技术可以实现近红外光谱的快速分析。在近红外光谱的应用中我们所关心的是被测样品的组成或各种物化性质,因此,如何提取这些有用信息是近红外光谱分析的技术核心。现在的许多研究与应用表明,

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