药物分析实验数据处理
相对标准方差的计算公式
2007年05月23日星期三 13:45
准确度：测定值与真实值符合的程度
绝对误差：测量值（或多次测定的平均值）与真（实）值之差称为绝对误差，用δ表示。
相对误差：绝对误差与真值的比值称为相对误差。常用百分数表示。
绝对误差可正可负，可以表明测量仪器的准确度，但不能反映误差在测量值中所占比例，相对误差反映测量误差在测量结果中所占的比例，衡量相对误差更有意义。
例：用刻度0.5cm的尺测量长度，可以读准到0.1cm，该尺测量的绝对误差为0.1cm；用刻度1mm的尺测量长度，可以读准到0.1mm，该尺测量的绝对误差为0.1mm。
例：分析天平称量误差为0.1mg, 减重法需称2次，可能的最大误差为0.2mg, 为使称量相对误差小于0.1%，至少应称量多少样品？
答：称量样品量应不小于0.2g。
真值（μ）：真值是客观存在的，但任何测量都存在误差，故真值只能逼近而不可测知，实际工作中，往往用“标准值”代替“真值”。标准值：采用多种可靠的分析方法、由具有丰富经验的分析人员经过反复多次测定得出的结果平均值。精密度：几次平行测定结果相互接近的程度。
各次测定结果越接近，精密度越高，用偏差衡量精密度。
偏差：单次测量值与样本平均值之差：
平均偏差：各次测量偏差绝对值的平均值。
相对平均偏差：平均偏差与平均值的比值。
标准偏差：各次测量偏差的平方和平均值再开方，比平均偏差更灵敏的反映较大偏差的存在，在统计学上更有意义。
相对标准偏差（变异系数）
例：分析铁矿石中铁的质量分数，得到如下数据：37.45，37.20，37.50，37.30，37.25（%），计算测结果的平均值、平均偏差、相对平均偏差、标准偏差、变异系数。
准确度与精密度的关系：
1）精密度是保证准确度的先决条件：精密度不符合要求，表示所测结果不可靠，失去衡量准确度的前提。
2）精密度高不能保证准确度高。
换言之，准确的实验一定是精密的，精密的实验不一定是准确的。
药物分析实验数据处理
作者: hwx3047 发布日期: 2006-10-19 查看数: 146 出自: https://www.wendangku.net/doc/2f17361730.html,
实验数据中各变量的关系可表示为列表式，图示式和函数式。
列表式：将实验数据制成表格。它显示了各变量间的对应关系，反映出变量之间的变化规律。它是标绘曲线的基础。图示式：将实验数据绘制成曲线。它直观地反映出变量之间的关系。在报告与论文中几乎都能看到，而且为整理成数学模型（方程式）提供了必要的函数形式。
函数式：借助于数学方法将实验数据按一定函数形式整理成方程即数学模型。
熟悉相关和回归的定义，相关系数的定义，直线回归的最小二乘法。
熟悉药品质量标准分析方法验证中各项指标的定义和考察方法。
含量测定方法的评价(效能指标—分析品质因数)
一般常用的分析效能评价指标包括：精密度、准确度、检测限、定量限、选择性、线性与范围、重现性、耐用性等；测定法的效能指标可评价分析测定方法,也可作为建立新的测定方法的实验研究依据。
1.精密度系指用该法测定同一匀质样品的一组测量值彼此符合的程度。它们越接近就越精密。在药物分析中，常用标准(偏)差(SD或S)；相对标准(偏)差(RSD)，也称变异系数(CV)，表示。
生物样品分析时，常用RSD表示精密度，并可细分为批内(或日内)精密度及批间(或日间)精密度。
批内精密度：是同一次测定的精密度。通常采用高、中、低三种浓度的同一样品各7-10份，每种浓度的样品按所拟定的分析方法操作，一次开机后，一一测定。计算每种浓度样品的SD值及RSD值。批内精密度也可视为日内精密度。所得RSD应争取达到5％以内，但不能超过10%。
批间精密度：是不同次测定的精密度。通常采用高、中、低三种浓度的同一样品，每种浓度配制7-10份，置冰箱冷冻。自配制样品之日开始，按所拟定的分析方法操作，每天取出一份测定，计算每种浓度样品的SD值及RSD值。批间精密度也可视为日间精密度。所得RSD应控制在15％以内。
2.准确度是指测得结果与真实值接近的程度，表示分析方法测量的正确性。
由于“真实值”无法准确知道，因此，通常采用回收率试验来表示。
制剂的含量测定时，采用在空白辅料中加入原料药对照品的方法作回收试验及计算RSD，还应作单独辅料的空白测定。每份均应自配制模拟制剂开始，要求至少测定高、中、低三个浓度，每个浓度测定三次，共提供9个数据进行评价。
回收率＝（平均测定值M -空白值B）/ 加入量A×100％
回收率的RSD一般应为2％以内。
3.检测限(LOD)是指分析方法能够从背景信号中区分出药物时，所需样品中药物的最低浓度，无需定量测定。
LOD是一种限度检验效能指标，它既反映方法与仪器的灵敏度和噪音的大小，也表明样品经处理后空白(本底)值的高低。要根据采用的方法来确定检测限。当用仪器分析方法时，可用已知浓度的样品与空白试验对照，记录测得的被测药物信号强度S与噪音(或背景信号)强度N，以能达到S／N＝2或S／N＝3时的样品最低药浓为LOD；也可通过多次空白试验，求得其背景响应的标准差，将三倍空白标准差(即3δ空或3S空)作为检测限的估计值。为使计算得到的LOD值与实际测得的LOD值一致，可应用校正系数来校正，然后依之制备相应检测限浓度的样品，反复测试来确定LOD。如用非仪器分析方法时，即通过已知浓度的样品分析来确定可检出的最低水平作为检测限。
4.定量限(LOQ)是指在保证具有一定可靠性(一定准确度和精密度)的前提下，分析方法能够测定出的样品中药物的最低浓度。
它反映了分析方法测定低药物浓度样品时具有的可靠性。它与上述的检测限的差别在于：定量限要定量测定某一药物在样品介质中的最低浓度，且定量限规定的最低浓度应该符合一定的精密度和准确度的要求。确定定量限的方法也因所用方法不同而异。当用非仪器分析方法时，与上述检测限的确定方法相同；如用仪器分析方法时，则往往将多次空白试验测得的背景响应的标准差(即空白标准差)乘以10，作为定量限的估计值，继之，再通过分析适当数量已知接近定量限或以定量限制备的样品来验证。
5.选择性是指在样品介质中有其他组分共存时该分析方法对供试物质准确而专属的测定能力。
它与专属性的含义稍有不同。专属性是指一种方法仅对一种分析成分产生唯一信号；选择性则可对多种化学成分产生不同响应，而主要成分的响应可与其它响应区分。
因此，选择性是指该法用于复杂样品分析时相互干扰程度的量度。
在药物分析中考察一个分析方法的选择性时，应着重考虑杂质、降解产物、相关化合物以及制剂辅料等其他组分是否对被测药物的测定有干扰。一般，通过添加上述物质的样品与未曾添加的样品所得分析结果进行比较而确定。
6.线性与范围
分析方法的线性是在给定范围内获取与样品中供试物浓度成正比的试验结果的能力。换句话说，就是供试物浓度的变化与试验结果(或测得的响应信号)成线性关系。
所谓线性范围是指利用一种方法取得精密度、准确度均符合要求的试验结果，而且成线性的供试物浓度的变化范围，其最大量与最小量之间的间隔，可用mg／L ~ mg／L、ug／ml ~ ug／ml等表示。
线性与范围的确定可用作图法(响应值Y／浓度X)或计算回归方程(Y＝a+bX)来研究建立。
测定样品时所有生物药物分析方法都必须同时作标准曲线。每次作标准曲线时，方法应与分析方法考核时完全一致。标准浓度应包括一定梯度的5-8个浓度(非线性者如免疫分析可适当增加)，每个浓度只需测定一次(免疫分析可测定两次并取均值)；标准曲线应覆盖样品可能的浓度范围，对于含量测定要求一般浓度上限为样品最高浓度的120％，下限为样品最低浓度的80％(但应高于LOQ)；目前仍广泛采用相关系数(r)表示标准曲线的线性度、并控制r≥0.9900。对照品的LOQ必须包括在线性范围。
7.耐用性是指利用相同的方法在各种正常实验条件下对同一样品进行分析所得结果的重现程度。
所谓各种正常实验条件，包括不同的实验室、不同的分析人员、不同的仪器、不同批号的试剂、不同的测试耗用时间、不同的分析温度、不同的测定日期等等。分析方法重现性的测定是通过在不同实验室由不同的实验者(操作和环境条件虽有差别但仍在规定的分析参数内)对同一样品的分别测试而获得的。
重现性即是指在不同实验室中使用此种分析方法的精密度。是评价其保持不受参数微小变差影响的能力，并可作为正常使用的一个可靠性指标。
8. 与参比方法测得结果的相关程度的比较
由于生物样品中含有许多干扰测定的杂质，特别是与原型药物相似的代谢物常对药物的测定有影响。因此，除考察选择性外，有时还用参比方法对实际生物样品同时测定并进行比较。比较试验时，取若干份实际样品(如病人服药后采取的血样)，用一个已证明有相当专属性和可靠性的方法与新建立的方法同时进行测定，以参比方法测得的药浓为横坐标(X)，以新建立方法测得的药浓为纵坐标(Y)作成散布图，并求出直线回归方程(y＝a+bx)及相关系数(r)。r最大值为1，表示两法完全相关(结果完全吻合)；r＝0时，表示两法完全不相关。一般要求两法的相关系数r＞0．95，而相关直线的斜率应接近于1。
评价一种分析方法的效能，一般根据方法的使用对象区别。有以下四种情况：
A．用于原料药中主要组分或制剂中有效组分含量测定的方法：除了检测限和定量限二项指标外，对精密度、准确度、选择性、线性与范围、耐用性等均应有所要求；
B．用于原料药中杂质测定或制剂中降解产物测定的方法又可分为两种：
①用于含量测定；要求是：除检测限和精密度指标不必要求外，对准确度、选择性、线性与范围、定量限、耐用性等均应有所要求；
②用于限度检查。要求是：只对检测限、选择性和耐用性三项指标有所要求，其余均无需要求。
C．用于溶出度测定的方法及药物释放度测定的方法，只有精密度和耐用性有所要求，其余项目均不作要求。
D．用于生物样品中药物测定的方法，对精密度、准确度、检测限、选择性、可测线性范围、定量限、对生物样品的耐用性以及与参比方法测得结果的相关程度的比较等指标应有所要求。
实验数据的处理与分析
实验数据的处理与分析 1． 0.80 g CuSO 4·5H 2O 样品受热脱水过程的热重曲线(样品质 量随温度变化的曲线)如下图所示。 请回答下列问题： (1)试确定200 ℃时固体物质的化学式________________________________________ ________________________________________________________________________； (要求写出推断过程)。 (2)取270 ℃所得样品，于570 ℃灼烧得到的主要产物是黑色粉末和一种氧化性气体，该反应的化学方程式为________________________；把该黑色粉末溶解于稀硫酸中，经浓缩、冷却，有晶体析出，该晶体的化学式为________，其存在的最高温度是________。 答案 (1)CuSO 4·H 2O CuSO 4·5H 2O=====200 ℃ CuSO 4·(5－n )H 2O ＋n H 2O 250 18n 0.80 g 0.80 g －0.57 g ＝0.23 g 可列式：2500.80 g ＝18n 0.23 g ，求得n ≈4,200 ℃时产物为CuSO 4·H 2O 晶体。 (2)CuSO 4=====570 ℃ CuO ＋SO 3↑ CuSO 4·5H 2O 102 ℃ 解析 (1)分析CuSO 4·5H 2O 受热脱水过程的热重曲线可知，200 ℃时和113 ℃时的产物相同，可根据113 ℃时样品质量确定脱水产物，设113 ℃时产物为CuSO 4·(5－n )H 2O ，则有 CuSO 4·5H 2O=====200 ℃CuSO 4·(5－n )H 2O ＋n H 2O 250 18n 0.80 g 0.80 g －0.57 g ＝0.23 g 可列式：2500.80 g ＝18n 0.23 g ，求得n ≈4,200 ℃时产物为CuSO 4·H 2O 晶体。 (2)根据灼烧产物是黑色粉末可知分解生成CuO ，则具有氧化性的另一产物为SO 3，所以灼烧时反应方程式为CuSO 4=====570 ℃ CuO ＋SO 3↑，CuO 溶于稀硫酸得CuSO 4溶液，结晶时又生成CuSO 4·5H 2O ，由脱水过程的热重曲线可知其存在的最高温度为102 ℃。 2．现有一份CuO 和Cu 2O 的混合物，用H 2还原法测定其中的CuO 质量x g ，实验中可以测定以 下数据：①W ：混合物的质量(g)、②W (H 2O)：生成水的质量(g)、③W (Cu)：生成Cu 的质量(g)、④V (H 2)：标准状况下消耗H 2的体积(L)。 (已知摩尔质量：Cu ：64 g·mol －1、CuO ：80 g·mol －1、Cu 2O ：144 g·mol －1、 H 2O ：18 g·mol －1) (1)为了计算x 至少需要测定上述4个数据中的________个，这几个数据的组合共有________种。请将
实验设计与数据处理心得
实验设计与数据处理心得体会 刚开始选这门课的时候,我觉得这门课应该就是很难懂的课程,首先我们做过不少的实验了,当然任何自然科学都离不开实验,大多数学科(化工、化学、轻工、材料、环境、医药等)中的概念、原理与规律大多由实验推导与论证的,但我觉得每次到处理数据的时候都很困难,所以我觉得这就是门难懂的课程,却也就是很有必要去学的一门课程,它对于我们工科生来说也就是很有用途的,在以后我们实验的数据处理上有很重要的意义。 如何科学的设计实验,对实验所观测的数据进行分析与处理,获得研究观测对象的变化规律,就是每个需要进行实验的人员需要解决的问题。“实验设计与数据处理”课程就就是就是以概率论数理统计、专业技术知识与实践经验为基础,经济、科学地安排试验,并对试验数据进行计算分析,最终达到减少试验次数、缩短试验周期、迅速找到优化方案的一种科学计算方法。它主要应用于工农业生产与科学研究过程中的科学试验,就是产品设计、质量管理与科学研究的重要工具与方法,也就是一门关于科学实验中实验前的实验设计的理论、知识、方法、技能,以及实验后获得了实验结果,对实验数据进行科学处理的理论、知识、方法与技能的课程。 通过本课程的学习,我掌握了试验数据统计分析的基本原理,并能针对实际问题正确地运用,为将来从事专业科学的研究打下基础。这门课的安排很合理,由简单到复杂、由浅入深的思维发展规律,先讲单因素试验、双因素试验、正交试验、均匀试验设计等常用试验设计
方法及其常规数据处理方法、再讲误差理论、方差分析、回归分析等数据处理的理论知识,最后将得出的方差分析、回归分析等结论与处理方法直接应用到试验设计方法。 比如我对误差理论与误差分析的学习:在实验中,每次针对实验数据总会有误差分析,误差就是进行实验设计与数据评价最关键的一个概念,就是测量结果与真值的接近程度。任何物理量不可能测量的绝对准确,必然存在着测定误差。通过学习,我知道误差分为过失误差,系统误差与随机误差,并理解了她们的定义。另外还有对准确度与精密度的学习,了解了她们之间的关系以及提高准确度的方法等。对误差的学习更有意义的应该就是如何消除误差,首先消除系统误差,可以通过对照试验,空白试验,校准仪器以及对分析结果的校正等方法来消除;其次要减小随机误差,就就是要在消除系统误差的前提下,增加平行测定次数,可以提高平均值的精密度。 比如我对方差分析的理解:方差分析就是实验设计中的重要分析方法,应用非常广泛,它就是将不同因素、不同水平组合下试验数据作为不同总体的样本数据,进行统计分析,找出对实验指标影响大的因素及其影响程度。对于单因素实验的方差分析,主要步骤如下:建立线性统计模型,提出需要检验的假设;总离差平方与的分析与计算;统计分析,列出方差分析表。对于双因素实验的方差分析,分为两种,一种就是无交互作用的方差分析,另一种就是有交互作用的方差分析,对于这两种类型分别有各自的设计方法,但就是总体步骤都与单因素实验的方差分析一样。
数据分析实验报告
数据分析实验报告 文稿归稿存档编号：[KKUY-KKIO69-OTM243-OLUI129-G00I-FDQS58-
第一次试验报告 习题1.3 1建立数据集，定义变量并输入数据并保存。 2数据的描述，包括求均值、方差、中位数等统计量。 分析—描述统计—频率，选择如下： 输出： 统计量 全国居民 农村居民 城镇居民 N 有效 22 22 22 缺失 均值 1116.82 747.86 2336.41 中值 727.50 530.50 1499.50 方差 1031026.918 399673.838 4536136.444 百分位数 25 304.25 239.75 596.25 50 727.50 530.50 1499.50 75 1893.50 1197.00 4136.75 3画直方图，茎叶图，QQ 图。（全国居民） 分析—描述统计—探索，选择如下： 输出： 全国居民 Stem-and-Leaf Plot Frequency Stem & Leaf 5.00 0 . 56788 数据分析实验报告 【最新资料，WORD 文档，可编辑修改】
2.00 1 . 03 1.00 1 . 7 1.00 2 . 3 3.00 2 . 689 1.00 3 . 1 Stem width: 1000 Each leaf: 1 case(s) 分析—描述统计—QQ图，选择如下： 输出： 习题1.1 4数据正态性的检验：K—S检验，W检验数据： 取显着性水平为0.05 分析—描述统计—探索，选择如下：（1）K—S检验
结果：p=0.735 大于0.05 接受原假设，即数据来自正太总体。 （2 ）W 检验 结果：在Shapiro-Wilk 检验结果972.00 w ，p=0.174大于0.05 接受原假设，即数据来自正太总体。 习题1.5 5 多维正态数据的统计量 数据：
药物分析实验报告
实验四苯甲酸钠的含量测定 一、目的 掌握双相滴定法测定苯甲酸钠含量的原理和操作 二、操作 取本品1.5g，精密称定，置分液漏斗中，加水约25mL，乙醚50mL和甲基橙指示液2滴，用盐酸滴定液(0.5mol/L)滴定，随滴随振摇，至水层显持续橙红色，分取水层，置具塞锥形瓶中，乙醚层用水5mL洗涤，洗涤液并入锥形瓶中，加乙醚20mL，继续用盐酸滴定液(0.5mol/L)滴定，随滴随振摇，至水层显持续橙红色，即得，每1mL的盐酸滴定液(0.5mol/L)相当于72.06mg的C7H5O2Na。 本品按干燥品计算，含C7H5O2Na不得少于99.0％ 三、说明 1.苯甲酸钠为有机酸的碱金属盐，显碱性，可用盐酸标准液滴定。 COO Na +H C l COOH +N aC l 在水溶液中滴定时，由于碱性较弱(Pk b=9.80)突跃不明显，故加入和水不相溶混的溶剂乙醚提除反应生成物苯甲酸，使反应定量完成，同时也避免了苯甲酸在瓶中析出影响终点的观察。 2.滴定时应充分振摇，使生成的苯甲酸转入乙醚层。 3.在振摇和分取水层时，应避免样品的损失，滴定前，使用乙醚检查分液漏斗是否严密。 四、思考题 1.乙醚为什么要分两次加入?第一次滴定至水层显持续橙红色时，是否已达终点?为什么? 2.分取水层后乙醚层用5mL水洗涤的目的是什么? 实验五阿司匹林片的分析 一、目的 1.掌握片剂分析的特点及赋形剂的干扰和排除方法。 2.掌握阿司匹林片鉴别、检查、含量测定的原理及方法。 二、操作 [鉴别] 1.取本品的细粉适量(约相当于阿司匹林0.1g)，加水10mL煮沸，放冷，加三氯化铁试液1滴，即显紫堇色。 2.取本品的细粉(约相当于阿司匹林0.5g)，加碳酸钠试液10mL，振摇后，放置5分钟，滤过，滤液煮沸2分钟，放冷，加过量的稀硫酸，即析出白色沉淀，并发生醋酸的臭气。 [检查] 游离水杨酸 取本品的细粉适量(约相当于阿司匹林0.1g)，加无水氯仿3mL，不断搅拌2分钟，用无水氯仿湿润的滤纸滤过，滤渣用无水氯仿洗涤2次，每次1mL，合并滤液和洗液，在室温下通风挥发至干；残渣用无水乙醇4mL溶解后，移至100mL量瓶中，用少量5％乙醇洗涤容器、洗液并入量瓶中，加5％乙醇稀释至刻度，摇匀，分取50mL，立即加新制的稀硫酸铁铵溶液[取盐酸液(1mol/L)1mL，加硫酸铁铵指示液2mL后，再加水适量使成100mL] 1mL，摇匀；30秒钟内如显色，和对照液(精密称取水杨酸0.1g，置1000mL量瓶中，加冰醋酸1mL，
实验数据误差分析和数据处理
第二章 实验数据误差分析和数据处理 第一节 实验数据的误差分析 由于实验方法和实验设备的不完善，周围环境的影响，以及人的观察力，测量程序等限制，实验观测值和真值之间，总是存在一定的差异。人们常用绝对误差、相对误差或有效数字来说明一个近似值的准确程度。为了评定实验数据的精确性或误差，认清误差的来源及其影响，需要对实验的误差进行分析和讨论。由此可以判定哪些因素是影响实验精确度的主要方面，从而在以后实验中，进一步改进实验方案，缩小实验观测值和真值之间的差值，提高实验的精确性。 一、误差的基本概念 测量是人类认识事物本质所不可缺少的手段。通过测量和实验能使人们对事物获得定量的概念和发现事物的规律性。科学上很多新的发现和突破都是以实验测量为基础的。测量就是用实验的方法，将被测物理量与所选用作为标准的同类量进行比较，从而确定它的大小。 1.真值与平均值 真值是待测物理量客观存在的确定值，也称理论值或定义值。通常真值是无法测得的。若在实验中，测量的次数无限多时，根据误差的分布定律，正负误差的出现几率相等。再经过细致地消除系统误差，将测量值加以平均，可以获得非常接近于真值的数值。但是实际上实验测量的次数总是有限的。用有限测量值求得的平均值只能是近似真值，常用的平均值有下列几种: (1) 算术平均值 算术平均值是最常见的一种平均值。 设1x 、2x 、……、n x 为各次测量值，n 代表测量次数，则算术平均值为 n x n x x x x n i i n ∑==+???++=121 (2-1) (2) 几何平均值 几何平均值是将一组n 个测量值连乘并开n 次方求得的平均值。即 n n x x x x ????=21几 (2-2) （3）均方根平均值 n x n x x x x n i i n ∑==+???++= 1 222221均 (2-3) (4) 对数平均值 在化学反应、热量和质量传递中，其分布曲线多具有对数的特性，在这种情况下表征平均值常用对数平均值。 设两个量1x 、2x ，其对数平均值
数据分析实验报告
《数据分析》实验报告 班级：07信计0班学号：姓名：实验日期2010-3-11 实验地点：实验楼505 实验名称：样本数据的特征分析使用软件名称：MATLAB 实验目的1.熟练掌握利用Matlab软件计算均值、方差、协方差、相关系数、标准差与变异系数、偏度与峰度，中位数、分位数、三均值、四分位极差与极差； 2.熟练掌握jbtest与lillietest关于一元数据的正态性检验； 3.掌握统计作图方法； 4.掌握多元数据的数字特征与相关矩阵的处理方法； 实验内容安徽省1990-2004年万元工业GDP废气排放量、废水排放量、固体废物排放量以及用于污染治理的投入经费比重见表6.1.1，解决以下问题：表6.1.1废气、废水、固体废物排放量及污染治理的投入经费占GDP比重 年份 万元工业GDP 废气排放量 万元工业GDP 固体物排放量 万元工业GDP废 水排放量 环境污染治理投 资占GDP比重 （立方米）（千克）（吨）（%）1990 104254.40 519.48 441.65 0.18 1991 94415.00 476.97 398.19 0.26 1992 89317.41 119.45 332.14 0.23 1993 63012.42 67.93 203.91 0.20 1994 45435.04 7.86 128.20 0.17 1995 46383.42 12.45 113.39 0.22 1996 39874.19 13.24 87.12 0.15 1997 38412.85 37.97 76.98 0.21 1998 35270.79 45.36 59.68 0.11 1999 35200.76 34.93 60.82 0.15 2000 35848.97 1.82 57.35 0.19 2001 40348.43 1.17 53.06 0.11 2002 40392.96 0.16 50.96 0.12 2003 37237.13 0.05 43.94 0.15 2004 34176.27 0.06 36.90 0.13 1.计算各指标的均值、方差、标准差、变异系数以及相关系数矩阵； 2.计算各指标的偏度、峰度、三均值以及极差； 3.做出各指标数据直方图并检验该数据是否服从正态分布？若不服从正态分布，利用boxcox变换以后给出该数据的密度函数； 4.上网查找1990-2004江苏省万元工业GDP废气排放量，安徽省与江苏省是 否服从同样的分布？
药物分析实验
实验一葡萄糖杂质的检查（一般杂质检查） 一、目的要求 1、通过葡萄糖的分析，了解药物的一般杂质检查的原理和意义。 2、熟悉杂质检查的操作方法。 二、操作方法 1、酸度取本品2.0g，加水20ml溶解后，加酚酞指示剂3滴与0.02mol/L氢氧化钠液0.2ml，应显粉红色。 2、溶液的澄清与颜色 取本品5g，加热水溶解后，放冷。用水稀释至10ml溶液迎接澄清无色。如显浑浊，与1号浊度标准液比较，不得更浓；如显色，与对照液（取比色用氯化钴液3ml，比色用重铬酸钾3ml与比色用硫酸铜液6ml，加水稀释至50ml）1.0ml，加水稀释至10ml比较，不得更深。 3、氯化物 取本品0.60g，加水溶液使成25ml（如显碱性，可滴加硝酸使遇石蕊试纸显中性反应），再加稀硝酸10ml，溶液如不澄清，滤过，置50ml纳氏比色管中，加水适量使成约40ml，摇匀，即得供试品溶液。加硝酸银试液1.0ml，用水稀释使成50ml，摇匀，在暗处放置5min。如发生浑浊，与标准氯化钠溶液一定量制成的对照液[取标准氯化钠溶液（10ugCl/ml）6.0ml，置50ml纳氏比色管中，加稀硝酸10ml，加水稀释使成约40ml。 加硝酸银试液1ml，再加水适量使成50ml，摇匀，在暗处放置5min比较，不得更深（0.010%）。 4、硫酸盐 取本品2.0g，加水稀释使成40ml（如显碱性，可滴加盐酸使遇石蕊试纸显中性反应）。 溶液如不澄清，滤过置50ml纳氏比色管中，加稀盐酸2ml，加25%氯化钡5ml，加水稀释使成50ml，摇匀，纺织10min，如发生浑浊，与对照标准液[取标准硫酸钾（100ug SO4/ml）溶液2ml，置50ml纳氏比色管中，加水稀释使成40ml，加稀盐酸2ml，加25%氯化钡溶液5ml，加水稀释使成50ml，摇匀，放置10min]比较，不得更浓（0.010%）。 5、乙醇中不溶物 取本品1.0g，加90%乙醇30ml，置水浴上加热回流约10min，应溶解成澄明的溶液①。 6、亚硫酸盐与可溶性淀粉 取本品1.0g，加水10ml溶解后，加碘试液1滴，应立刻显黄色②。 7、铁盐 取本品2.0g，加水20ml溶解后，加硝酸3滴，缓缓煮沸5分钟，放冷，加水稀释使成45ml，加30%硫氰酸铵溶液3ml，摇匀，如显色，与标准铁溶液（10ugFe/ml）2.0ml，用同一方法制成的对照液比较，不得加深（0.001%）。 三、注解 ①葡萄糖溶解而淀粉和糊精等不溶。 ②存在可溶性淀粉是呈兰色，存在亚硫酸盐时碘液褪色。 实验一附录
实验数据的处理分析
实验数据的处理分析 [考纲要求] 能分析和处理实验数据，得出合理的结论。 热点实验数据筛选与处理 实验所得的数据，可分为有用、有效数据，正确、合理数据，错误、无效数据，及无用、多余数据等。能从大量的实验数据中找出有用、有效、正确、合理的数据是实验数据分析处理题的一个重要能力考查点，也是近年来命题变化的一个重要方向。 解题策略 对实验数据筛选的一般方法和思路为“五看”：一看数据是否符合测量仪器的精度特点，如用托盘天平测得的质量的精度为，若精度值超过了这个范围，说明所得数据是无效的；二看数据是否在误差允许范围内，若所得的数据明显超出误差允许范围，要舍去；三看反应是否完全，是否是过量反应物作用下所得的数据，只有完全反应时所得的数据，才能进行有效处理和应用；四看所得数据的测试环境是否一致，特别是气体体积数据，只有在温度、压强一致的情况下才能进行比较、运算；五看数据测量过程是否规范、合理，错误和违反测量规则的数据需要舍去。 典例导悟(·江苏，).对硝基甲苯是医药、染料等工业的一种重要有机中间体，它常以浓硝酸为硝化剂，浓硫酸为催化剂，通过甲苯的硝化反应制备。 一种新的制备对硝基甲苯的实验方法是：以发烟硝酸为硝化剂，固体为催化剂(可循环使用)，在溶液中加入乙酸酐(有脱水作用), ℃反应。反应结束后，过滤，滤液分别用溶液、水洗至中性，再经分离提纯得到对硝基甲苯。 ()上述实验中过滤的目的是。 ()滤液在分液漏斗中洗涤静置后，有机层处于层(填“上”或“下”)；放液时，若发现液体流不下来，其可能原因除分液漏斗活塞堵塞外，还有。 ②由甲苯硝化得到的各种产物的含量可知，甲苯硝化反应的特点是。 ③与浓硫酸催化甲苯硝化相比，催化甲苯硝化的优点有、。 热点实验数据综合分析 如何用好、选好数据，是解决这类试卷的关键所在。解决这类试卷的一般方法为：比较数据，转变物质，分析利弊，确定方案。 解题策略
数据分析实验报告
数据分析实验报告 【最新资料，WORD文档，可编辑修改】 第一次试验报告 习题1.3 1建立数据集，定义变量并输入数据并保存。 2数据的描述，包括求均值、方差、中位数等统计量。 分析—描述统计—频率，选择如下： 输出：
方差1031026.918399673.8384536136.444百分位数25304.25239.75596.25 50727.50530.501499.50 751893.501197.004136.75 3画直方图，茎叶图，QQ图。（全国居民） 分析—描述统计—探索，选择如下： 输出： 全国居民Stem-and-Leaf Plot Frequency Stem & Leaf 9.00 0 . 122223344 5.00 0 . 56788 2.00 1 . 03 1.00 1 . 7 1.00 2 . 3 3.00 2 . 689
1.00 3 . 1 Stem width: 1000 Each leaf: 1 case(s) 分析—描述统计—QQ图，选择如下： 输出： 习题1.1 4数据正态性的检验：K—S检验，W检验数据： 取显着性水平为0.05 分析—描述统计—探索，选择如下：（1）K—S检验 单样本Kolmogorov-Smirnov 检验 身高N60正态参数a,,b均值139.00
标准差7.064 最极端差别绝对值.089 正.045 负-.089 Kolmogorov-Smirnov Z.686 渐近显着性(双侧).735 a. 检验分布为正态分布。 b. 根据数据计算得到。 结果：p=0.735 大于0.05 接受原假设，即数据来自正太总体。（2）W检验
药物分析实验2012
药物分析实验工程技术大学制药工程系
目录 实验一葡萄糖酸钙片的分析 2 实验二葡萄糖的一般杂质检查 5 实验三阿司匹林肠溶片的分析 11 实验四过氧化苯甲酰凝胶的分析 15 实验五盐酸小蘗碱片的分析 17 实验六紫外分光光度法测定对乙酰氨基酚片的含量 24 实验七维生素AD滴剂中维生素A的鉴别与含量测定 26 实验八牛黄解毒片的鉴别 30
实验一葡萄糖酸钙片的分析【目的要求】 1.掌握葡萄糖酸钙片鉴别实验的原理； 2.掌握滴定法测定葡萄糖酸钙片含量的原理与操作。 【基本原理】 药物 COO - C H OH HO H H OH H OH 2OH Ca2+ 2 , H2O 本品含葡萄糖酸钙（C 12H 22 CaO 14 ·H 2 O）应为标示量的95.0%-105.0% 性状：本品为白色片。 1原理 (1)鉴别： ①与苯肼反应 本品在酸性条件下与苯肼反应生成黄色的结晶。 ②本品与三氯化铁 ③本品在无色火焰中燃烧，火焰即显砖红色。 ( 2) 含量测定 钙紫红素先与钙离子络合生成紫红色络合物，随着EDTA络合剂的加入，由于EDTA 与钙离子的配位能力强于钙指示剂与钙离子的配位能力，而使钙紫红素先与钙离子络合生成紫红色络合物中的钙离子被EDTA夺取，将指示剂游离出来，溶液即显示游离指示剂的颜色，从而指示滴定的终点。
【实验操作】 （一）鉴别： 1．与三氯化铁反应 取本品一片，研细，加温热的水10mL，振摇，过滤，吸取5mL溶液，加FeCl 3 溶液一滴，应显深黄色。 2．燃烧显色 取铂丝，用盐酸浸湿后，蘸取供试品，在无色火焰中燃烧，火焰即显砖红色。3．与苯肼反应 取本品约0.5g,置试管中，加水5 mL,微热溶解后，加冰醋酸0.7mL与新蒸的苯肼1mL，置水浴上加热30分钟，放冷，用玻璃棒擦试管的壁，渐生成黄色的结晶。（二）含量测定： 取本品5片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于葡萄糖酸钙1g），加水50毫升，微热使葡萄糖酸钙溶解，放冷至室温，移植至100mL容量瓶中，再用水稀释至刻度，摇匀，用干燥滤纸滤过，精密量取滤液25mL，加水75mL，加氢氧化钠溶液15mL与钙紫红素0.1g，用EDTA溶液滴定至溶液自紫色转变为纯蓝色。每1mLEDTA溶液（0.05mol/L）相当于22.42mg的葡萄糖酸钙。 标示量,(%)=[V EDTA ×22.42×100×W 1 /(1000×W 2 ×25×0.5×5)]×100% W 1 :5片药品的重量(g) W 2 : 称重溶解的药品重量 V EDTA 滴定消耗的EDTA溶液的体积。
实验数据的记录和处理
讲座 实验误差及数据处理 教学要求 1、了解实验误差及其表示方法； 2、掌握了解有效数字的概念，熟悉其运算规则； 3、初步掌握实验数据处理的方法。 重点及难点 重点：实验误差及其表示方法；有效数字；实验数据处理。 难点：有效数字运算规则；实验数据的作图法处理。 教学方法与手段 讲授，ppt演示。 教学时数 4学时 教学内容 引言 化学实验中经常使用仪器对一些物理量进行测量，从而对系统中的某些化学性质和物理性质作出定量描述，以发现事物的客观规律。但实践证明，任何测量的结果都只能是相对准确，或者说是存在某种程度上的不可靠性，这种不可靠性被称为实验误差。产生这种误差的原因，是因为测量仪器、方法、实验条件以及实验者本人不可避免地存在一定局限性。 对于不可避免的实验误差，实验者必须了解其产生的原因、性质及有关规律，从而在实验中设法控制和减小误差，并对测量的结果进行适当处理，以达到可以接受的程度。 一、误差及其表示方法 1.准确度和误差 ⑴准确度和误差的定义 准确度是指某一测定值与“真实值”接近的程度。一般以误差E表示， E＝测定值－真实值 当测定值大于真实值，E为正值，说明测定结果偏高；反之，E为负值，说明测定结果偏低。误差愈大，准确度就愈差。 实际上绝对准确的实验结果是无法得到的。化学研究中所谓真实值是指由有经验的研究人员同可靠的测定方法进行多次平行测定得到的平均值。以此作为真实值，或者以公认的手册上的数据作为真实值。 ⑵绝对误差和相对误差 误差可以用绝对误差和相对误差来表示。 绝对误差表示实验测定值与真实值之差。它具有与测定值相同的量纲。如克、毫升、百分数等。例如，对于质量为0.1000g的某一物体。在分析天平上称得其质量为0.1001g，则称量的绝对误差为+0.0001g。 只用绝对误差不能说明测量结果与真实值接近的程度。分析误差时，除要去
药物分析实验
药物分析实验 目录 一、基本知识与基本技能 （一）药物分析的性质与任务 （二）药品检验工作的基本程序 （三）计量器具的检定 （四）药物分析数据的处理 （五）药品质量标准分析方法的验证 （六）药典基本知识 二、验证性实验 实验一葡萄糖的一般杂质检查… 实验二醋酸可的松中其它甾体的检查 实验三药物的特殊杂质检查 实验四药物的鉴别与区别 实验五双相滴定法测定苯扎溴铵溶液的含量 实验六凯氏定氮法测定干酵母片的含量 实验七非水碱量法测定硫酸奎尼丁的含量 实验八溴酸钾法测定异烟肼片的含量 实验九磺胺嘧啶的重氮化滴定 实验十酸性染料比色法测定硫酸阿托品注射液的含量 实验十一硅钨酸重量法测定维生素B1片的含量 实验十二差示分光光度法测定苯巴比妥片的含量 实验十三三点校正-紫外分光光度法测定维生素AD胶丸中维生素A的含量实验十四气相色谱法测定维生素E片剂的含量 实验十五高效液相色谱法测定丙酸睾酮注射液的含量
实验十六复方乙酰水杨酸片中三种成分的含量测定 实验十七双波长分光光度法测定复方制剂的含量 实验十八胃蛋白酶片的含量测定 实验十九尿中咖啡酸的比色分析 实验二十尿中异烟肼及其代谢物乙酰异烟肼的比色测定实验二十一血清中氨茶碱的双波长分光光度法测定 实验二十二血清中茶碱的高效液相色谱分析 实验二十三血浆中阿司匹林的高效液相色谱测定 实验二十四唾液中对乙酰氨基酚浓度的比色测定 三、综合性实验 实验一阿司匹林及其制剂的质量分析 (一) 阿司匹林原料药 (二) 阿司匹林肠溶片 (三) 阿司匹林栓 实验二对乙酰氨基酚和对乙酰氨基酚片的质量分析 (一) 对乙酰氨基酚原料药 （二）对乙酰氨基酚片 实验三盐酸普鲁卡因和盐酸普鲁卡因注射液的质量分析（一）盐酸普鲁卡因原料药 （二）盐酸普鲁卡因注射液 四、设计性实验 实验一药物的鉴别实验 实验二药物的特殊杂质检查实验 实验三药物滴定分析实验 实验四药物紫外定量分析实验 实验五药物的色谱定量分析实验
药分实验问答题整理
药分实验 一、巴比妥类药物的鉴别和微晶反应 1．鉴别实验中样品如何取？ 取样品要求精确，固体样品应用电子天平称取，液体样品应用移液管移取，取样过程应用专用的移取工具，不能用手接触样品，不能是样品受污染，取样量应以最低浓度取样为准 2.鉴别反应中，所用的仪器要求如何？ 灵敏度高 3.如何正确掌握苯巴比妥、巴比妥微晶反应技术 应用纤维结晶法，根据药物本身的晶形或药物与试剂反应的产物晶形特征进行 二、葡萄糖的一般杂质检查 1.一般杂质检查在药品质量控制中的意义及检查的主要项目 意义：保证药品质量和临床应用安全有效，也为生产和流通过程的药品质量管理提供依据项目：氯化物、硫酸盐、铁盐、重金属、砷盐、炽灼残渣 2.比色、比浊操作应遵循的原则 比色：溶液色泽较浅时，在白色光背景下自上透视，溶液颜色较深时，在白色背景前平视观察 比浊：置于同一背景下自上而下观察 3.计算重金属检查中，标准铅溶液的取用量 标准铅液为每1毫升相当于10微克的铅，适宜目视比色的浓度范围为每25毫升的溶液中含10~20微克的铅，即得标准铅溶液的取样量1~2毫升 4.药物的一般杂质检查中，为什么称取样品时仅需采用托盘天平，而坩埚的称重需要用精密天平？ 因为药物的一般杂质检查中不要求测定其准确含量，只要检查杂质是否超过限量即可，因此仅需采用托盘天平，而坩埚的称量若不使用精密天平，由于重金属在样品中含量一般都很小，就会导致所得重金属含量测定不准确，影响实验结果。 三、某些药物的特殊杂质检查 1.乙酰水杨酸中游离水杨酸检查的基本原理是什么？ 乙酰水杨酸中有酚羟基，不能与高铁盐反应，而水杨酸可与高铁盐反应呈紫色，比较色泽，方法灵敏，可检出1微克水杨酸。 2.盐酸普鲁卡因注射液中为什么要检查对氨基苯甲酸？ 普鲁卡因可水解生成对氨基苯甲酸，高温加热或长时间储存，对氨基苯甲酸可进一步转化为苯胺，而苯胺又可被转化为有色物质，使注射液变黄，毒性增加，疗效下降。 3.薄层色谱法检查药物中特殊杂质的方法有哪几种类型？盐酸普鲁卡因注射液中对氨基苯甲酸的检查方法与醋酸可的松中其他甾体的检查方法有何异同点？ 类型：杂质对照品法、供试品自身对照法、对照药物法 相同点：都用薄层色谱 4.盐酸普鲁卡因注射液中对氨基苯甲酸与对二甲氨基苯甲醛显色的产物是什么？ 西夫碱 5.旋光法操作注意点有哪些？如何检定旋光计？ 6.设计药物中特殊检查方法的依据是什么？ 利用药物理化性质的差别 7.特殊杂质检查的常用方法有哪些？
数据分析与挖掘实验报告
数据分析与挖掘实验报告
《数据挖掘》实验报告 目录 1.关联规则的基本概念和方法 (1) 1.1数据挖掘 (1) 1.1.1数据挖掘的概念 (1) 1.1.2数据挖掘的方法与技术 (2) 1.2关联规则 (5) 1.2.1关联规则的概念 (5) 1.2.2关联规则的实现——Apriori算法 (7) 2.用Matlab实现关联规则 (12) 2.1Matlab概述 (12) 2.2基于Matlab的Apriori算法 (13) 3.用java实现关联规则 (19) 3.1java界面描述 (19) 3.2java关键代码描述 (23) 4、实验总结 (29) 4.1实验的不足和改进 (29) 4.2实验心得 (30)
1.关联规则的基本概念和方法 1.1数据挖掘 1.1.1数据挖掘的概念 计算机技术和通信技术的迅猛发展将人类社会带入到了信息时代。在最近十几年里，数据库中存储的数据急剧增大。数据挖掘就是信息技术自然进化的结果。数据挖掘可以从大量的、不完全的、有噪声的、模糊的、随机的实际应用数据中，提取隐含在其中的，人们事先不知道的但又是潜在有用的信息和知识的过程。 许多人将数据挖掘视为另一个流行词汇数据中的知识发现（KDD）的同义词，而另一些人只是把数据挖掘视为知识发现过程的一个基本步骤。知识发现过程如下： ·数据清理（消除噪声和删除不一致的数据）·数据集成（多种数据源可以组合在一起）·数据转换（从数据库中提取和分析任务相关的数据） ·数据变换（从汇总或聚集操作，把数据变换和统一成适合挖掘的形式） ·数据挖掘（基本步骤，使用智能方法提取数
据模式） ·模式评估（根据某种兴趣度度量，识别代表知识的真正有趣的模式） ·知识表示（使用可视化和知识表示技术，向用户提供挖掘的知识）。 1.1.2数据挖掘的方法与技术 数据挖掘吸纳了诸如数据库和数据仓库技术、统计学、机器学习、高性能计算、模式识别、神经网络、数据可视化、信息检索、图像和信号处理以及空间数据分析技术的集成等许多应用领域的大量技术。数据挖掘主要包括以下方法。神经网络方法：神经网络由于本身良好的鲁棒性、自组织自适应性、并行处理、分布存储和高度容错等特性非常适合解决数据挖掘的问题，因此近年来越来越受到人们的关注。典型的神经网络模型主要分3大类：以感知机、bp反向传播模型、函数型网络为代表的，用于分类、预测和模式识别的前馈式神经网络模型；以hopfield 的离散模型和连续模型为代表的，分别用于联想记忆和优化计算的反馈式神经网络模型；以art 模型、koholon模型为代表的，用于聚类的自组
药物分析实验
药物分析实验上海工程技术大学制药工程系
目录 实验一葡萄糖酸钙片的分析 2 实验二葡萄糖的一般杂质检查 5 实验三阿司匹林肠溶片的分析11 实验四过氧化苯甲酰凝胶的分析15 实验五盐酸小蘗碱片的分析17 实验六紫外分光光度法测定对乙酰氨基酚片的含量24 实验七维生素AD滴剂中维生素A的鉴别与含量测定 26实验八牛黄解毒片的鉴别 30
实验一葡萄糖酸钙片的分析【目的要求】 1.掌握葡萄糖酸钙片鉴别实验的原理； 2.掌握滴定法测定葡萄糖酸钙片含量的原理与操作。 【基本原理】 药物 COO - C H OH HO H H OH H OH 2OH Ca2+ 2 , H2O 本品含葡萄糖酸钙（C12H22CaO14·H2O）应为标示量的95.0%-105.0% 性状：本品为白色片。 1原理 (1)鉴别： ①与苯肼反应 本品在酸性条件下与苯肼反应生成黄色的结晶。 ②本品与三氯化铁 ③本品在无色火焰中燃烧，火焰即显砖红色。 ( 2) 含量测定 钙紫红素先与钙离子络合生成紫红色络合物，随着EDTA络合剂的加入，由于EDTA与钙离子的配位能力强于钙指示剂与钙离子的配位能力，而使钙紫红素先与钙离子络合生成紫红色络合物中的钙离子被EDTA夺取，将指示剂游离出来，溶液即显示游离指示剂的颜色，从而指示滴定的终点。
【实验操作】 （一）鉴别： 1．与三氯化铁反应 取本品一片，研细，加温热的水10mL，振摇，过滤，吸取5mL溶液，加FeCl3溶液一滴，应显深黄色。 2．燃烧显色 取铂丝，用盐酸浸湿后，蘸取供试品，在无色火焰中燃烧，火焰即显砖红色。3．与苯肼反应 取本品约0.5g,置试管中，加水5 mL,微热溶解后，加冰醋酸0.7mL与新蒸的苯肼1mL，置水浴上加热30分钟，放冷，用玻璃棒擦试管的内壁，渐生成黄色的结晶。（二）含量测定： 取本品5片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于葡萄糖酸钙1g），加水50毫升，微热使葡萄糖酸钙溶解，放冷至室温，移植至100mL容量瓶中，再用水稀释至刻度，摇匀，用干燥滤纸滤过，精密量取滤液25mL，加水75mL，加氢氧化钠溶液15mL与钙紫红素0.1g，用EDTA溶液滴定至溶液自紫色转变为纯蓝色。每 1mLEDTA溶液（0.05mol/L）相当于22.42mg的葡萄糖酸钙。 标示量,(%)=[V EDTA×22.42×100×W1/(1000×W2×25×0.5×5)]×100% W1:5片药品的重量(g) W2: 称重溶解的药品重量 V EDTA滴定消耗的EDTA溶液的体积。
光电效应实验报告数据处理 误差分析
表1-1：不同频率下的遏止电压表 λ（nm）365 404.7 435.8 546.1 577 v（10^14）8.219 7.413 6.884 5.493 5.199 |Ua|(v) 1.727 1.357 1.129 0.544 0.418 表1-2：λ=365（nm）时不同电压下对应的电流值 U/(v)-1.927 -1.827 -1.727 -1.627 -1.527 -1.427 -1.327 I/(10^-11)A-0.4 -0.2 0 0.9 3.9 8.2 14 -1.227 -1.127 -1.027 -0.927 -0.827 -0.727 -0.718 24.2 38.1 52 66 80 97.2 100 表1-3：λ=404.7（nm）时不同电压下对应的电流值 U/(v) -1.477 -1.417 -1.357 -1.297 -1.237 -1.177 -1.117 I/(10^-11)A -1 -0.4 0 1.8 4.1 10 16.2 -1.057 -0.997 -0.937 -0.877 -0.817 -0.757 -0.737 24.2 36.2 49.8 63.9 80 93.9 100 表1-4：λ=435.8（nm）时不同电压下对应的电流值 U/(v)-1.229 -1.179 -1.129 -1.079 -1.029 -0.979 -0.929 I/(10^-11)A-1.8 -0.4 0 2 4.2 10.2 17.9 -0.879 -0.829 -0.779 -0.729 -0.679 -0.629 -0.579 -0.575 24.8 36 47 59 71.6 83.8 98 100 表1-5：λ=546.1（nm）时不同电压下对应的电流值 U/(v)-0.604 -0.574 -0.544 -0.514 -0.484 -0.454 -0.424 I/(10^-11)A-4 -2 0 3.8 10 16.2 24 -0.394 -0.364 -0.334 -0.304 -0.274 -0.244 -0.242 34 46 56.2 72 84.2 98.2 100 表1-6：λ=577（nm）时不同电压下对应的电流值 U/(v)-0.478 -0.448 -0.418 -0.388 -0.358 -0.328 -0.298 I/(10^-11)A-3.1 -1.8 0 2 6 10.2 16.1 -0.268 -0.238 -0.208 -0.178 -0.148 -0.118 -0.088 -0.058 22.1 31.8 39.8 49 58 68.2 79.8 90.1 -0.04 100
药物分析实验报告
阿司匹林的质量分析 一．实验目的 1. 掌握阿司匹林鉴定试验的原理及与药物结构的关系； 2. 掌握本实验中药物特殊杂质的来源和检查原理； 3. 掌握阿司匹林分析的条件及要点 二．实验原理 1.药物 本品为白色片，遇湿气易变质。本品含阿司匹林应为标示量的95.0%~105.0%。 2.原理： ⑴鉴别 ①三氯化铁反应:水杨酸及其盐在中性或弱酸性条件下，与三氯化铁试液反应，生成紫堇色配位化合物。阿司匹林加热水解生成水杨酸，可用三氯化铁反应鉴别。 ②水解反应:阿司匹林与碳酸钠试液加热，酯健水解，得水杨酸钠和醋酸钠，加过量稀硫酸酸化后，生成白色水杨酸沉淀，并发生醋酸的臭气，因此可用水解反应鉴别。
⑵检查 阿司匹林中游离水杨酸的检查 a. 杂质来源 游离水杨酸为阿司匹林生产中未反应的原料或贮存过程中的水解产物。 b. 检查方法 阿司匹林无游离酚羟基，不与高铁盐溶液作用，而水杨酸则可与之反应生成紫堇色，此种方法称之对照法，极为灵敏，可检出1ug 的游离水杨酸。 3.干燥失重测定法 （1）定义：系指药品在规定的条件下，经干燥后所减失的量，以百分率表示。主要指水分，也包括其它挥发性物质。 （2）干燥失重测定法(中国药典 2010 年版二部附录Ⅷ L)有烘箱干燥法、恒温减压干燥法及干燥器干燥法，后者又分常压、减压两种。 1）常压恒温干燥法：适用于受热较稳定的药物。将供试品置相同条件下已干燥恒重的扁形称瓶中，于烘箱内在规定温度下干燥至恒重（两次干燥或炽灼后的重量差异在0.3mg以下），从减失的重量和取样量计算供试品的干燥失重。干燥温度一般为105℃。
2）干燥剂干燥法：适用于受热分解且易挥发的供试品。将供试品置干燥器中，利用干燥器内的干燥剂吸收水分至恒重。常用的有硅胶、硫酸和五氧化二磷。 3）减压干燥法：适用于熔点低、受热不稳定及难赶除水分的药物。在减压条件下，可降低干燥温度和缩短干燥时间。减压后的压力在2.67kPa(20mmHg)以下。 恒温减压干燥法
实验数据误差分析和数据处理
第二章实验数据误差分析和数据处理 第一节实验数据的误差分析 由于实验方法和实验设备的不完善，周围环境的影响，以及人的观察力，测量程序等限制，实验观测值和真值之间，总是存在一定的差异。人们常用绝对误差、相对误差或有效数字来说明一个近似值的准确程度。为了评定实验数据的精确性或误差，认清误差的来源及其影响，需要对实验的误差进行分析和讨论。由此可以判定哪些因素是影响实验精确度的主要方面，从而在以后实验中，进一步改进实验方案，缩小实验观测值和真值之间的差值，提高实验的精确性。 一、误差的基本概念 测量是人类认识事物本质所不可缺少的手段。通过测量和实验能使人们对事物获得定量的概念和发现事物的规律性。科学上很多新的发现和突破都是以实验测量为基础的。测量就是用实验的方法，将被测物理量与所选用作为标准的同类量进行比较，从而确定它的大小。 1.真值与平均值 真值是待测物理量客观存在的确定值，也称理论值或定义值。通常真值是无法测得的。若在实验中，测量的次数无限多时，根据误差的分布定律，正负误差的出现几率相等。再经过细致地消除系统误差，将测量值加以平均，可以获得非常接近于真值的数值。但是实际上实
验测量的次数总是有限的。用有限测量值求得的平均值只能是近似真值，常用的平均值有下列几种: (1) 算术平均值 算术平均值是最常见的一种平均值。 设1x 、2x 、……、n x 为各次测量值，n 代表测量次数，则算术平均值为 n x n x x x x n i i n ∑==+???++=1 21 (2-1) (2) 几何平均值 几何平均值是将一组n 个测量值连乘并开n 次方求得的平均值。即 n n x x x x ????=21几 (2-2) （3）均方根平均值 n x n x x x x n i i n ∑== +???++= 1 2222 21 均 (2-3) (4) 对数平均值 在化学反应、热量和质量传递中，其分布曲线多具有对数的特性，在这种情况下表征平均值常用对数平均值。 设两个量1x 、2x ，其对数平均值 2 1212 121ln ln ln x x x x x x x x x -=--=对 (2-4) 应指出，变量的对数平均值总小于算术平均值。当1x /2x ≤2时，可以用算术平均值代替对数平均值。 当1x /2x =2，对x =, =x , (对x -x )／对x =%, 即1x /2x ≤2，引起的误差不超过%。
实验数据处理的几种方法
实验数据处理的几种方法 物理实验中测量得到的许多数据需要处理后才能表示测量的最终结果。对实验数据进行记录、整理、计算、分析、拟合等，从中获得实验结果和寻找物理量变化规律或经验公式的过程就是数据处理。它是实验方法的一个重要组成部分，是实验课的基本训练内容。本章主要介绍列表法、作图法、图解法、逐差法和最小二乘法。 1.4.1 列表法 列表法就是将一组实验数据和计算的中间数据依据一定的形式和顺序列成表格。列表法可以简单明确地表示出物理量之间的对应关系，便于分析和发现资料的规律性，也有助于检查和发现实验中的问题，这就是列表法的优点。设计记录表格时要做到：（1）表格设计要合理，以利于记录、检查、运算和分析。 （2）表格中涉及的各物理量，其符号、单位及量值的数量级均要表示清楚。但不要把单位写在数字后。 （3）表中数据要正确反映测量结果的有效数字和不确定度。列入表中的除原始数据外，计算过程中的一些中间结果和最后结果也可以列入表中。 （4）表格要加上必要的说明。实验室所给的数据或查得的单项数据应列在表格的上部，说明写在表格的下部。 1.4.2 作图法 作图法是在坐标纸上用图线表示物理量之间的关系，揭示物理量之间的联系。作图法既有简明、形象、直观、便于比较研究实验结果等优点，它是一种最常用的数据处理方法。 作图法的基本规则是： （1）根据函数关系选择适当的坐标纸（如直角坐标纸，单对数坐标纸，双对数坐标纸，极坐标纸等）和比例，画出坐标轴，标明物理量符号、单位和刻度值，并写明测试条件。 （2）坐标的原点不一定是变量的零点，可根据测试范围加以选择。，坐标分格最好使最低数字的一个单位可靠数与坐标最小分度相当。纵横坐标比例要恰当，以使图线居中。 （3）描点和连线。根据测量数据，用直尺和笔尖使其函数对应的实验点准确地落在相应的位置。一张图纸上画上几条实验曲线时，每条图线应用不同的标记如“+”、“×”、“·”、“Δ”等符号标出，以免混淆。连线时，要顾及到数据点，使曲线呈光滑曲线（含直线），并使数据点均匀分布在曲线（直线）的两侧，且尽量贴近曲线。个别偏离过大的点要重新审核，属过失误差的应剔去。 （4）标明图名，即做好实验图线后，应在图纸下方或空白的明显位置处，写上图的名称、作者和作图日期，有时还要附上简单的说明，如实验条件等，使读者一目了然。作图时，一般将纵轴代表的物理量写在前面，横轴代表的物理量写在后面，中间用“～”