退火温度对含磷高强IF钢FeTiP析出行为的影响_张洁岑
收稿日期：2014－04－23
基金项目：国家重点基础研究发展计划项目（2011CB606306－2）；中央高校基本科研业务费专项资金资助项目（N110607005）．作者简介：张洁岑（1990－），女，重庆人，东北大学博士研究生；邸洪双（1958－），男，辽宁锦州人，东北大学教授，博士生导师．
第35卷第10期2014年10月东北大学学报（自然科学版）Journal of Northeastern University （Natural Science ）Vo l．35，No．10Oct．2014
doi ：10．3969/j．issn．1005－3026．2014．10．009
退火温度对含磷高强IF 钢FeTiP 析出行为的影响
张洁岑1，邸洪双1，蒋光炜1，2
，曹
宇1
（1.东北大学轧制技术及连轧自动化国家重点实验室，辽宁沈阳110819；
2.本溪钢铁（集团）有限责任公司冷轧薄板厂，辽宁本溪117021）
摘要：通过模拟罩式退火过程，研究了含磷高强IF 钢中FeTiP 粒子在退火过程中的析出行为，利用透
射电镜选区衍射并结合能谱分析，确定了FeTiP 的晶体结构．结果表明：650?退火试样中只含有少量FeTiP ，随着退火温度的升高，
FeTiP 数量明显增加，其大量分布于晶内及晶界处，且晶界处析出物尺寸明显大于晶内析出物．当退火温度升高到800?时，FeTiP 完全溶解，因此在整个基体无法检测到FeTiP．FeTiP 的溶解消除了其对再结晶的阻碍作用，最终获得高强度｛111｝取向再结晶组织，从而提高高强IF 钢成形的性能．FeTiP 具有斜方晶体结构，且析出物中Nb 元素的存在（含Nb 原子可表达为Fe （Ti ，Nb ）P ）不会引起晶体结构的改变．关
键
词：高强IF 钢；退火温度；FeTiP ；晶体结构；织构
中图分类号：TP 274
文献标志码：A
文章编号：1005－3026（2014）10－1404－04
Effect of Annealing Temperature on FeTiP-Type Precipitate in
P-Added IF High Strength Steel
ZHANG Jie-cen 1，DI Hong-shuang 1，JIANG Guang-wei 1，2
，CAO Yu 1
（1．State Key Laboratory of Ｒolling and Automation ，Northeastern University ，Shenyang 110819，China ；2．Cold
Ｒolling Mill ，Benxi Iron ＆Steel Co．，Ltd．，Benxi 117021，China．Corresponding author ：DI Hong-shuang ，
E-mail ：dhshuang@mail．neu．edu．cn ）
Abstract ：A systematic and detailed characterization of FeTiP-type precipitate ，as a function of
annealing temperature ，was studied for a batch-annealed P-added interstitial free high strength steel （IFHS ）．The results showed that a small number of FeTiP is observed at 650?and it increases
dramatically with the increase of annealing temperature．FeTiP distributes within grains and at grain boundaries ，but the size of intragranular FeTiP is found to be significantly smaller than that at grain boundary．FeTiP is totally dissolved and can not be detected at 800?．The absence of FeTiP eliminates its inhibition effect on recrystallization and a high intensity ｛111｝recrystallization texture is obtained ，which improves the formability of IFHS．FeTiP is orthorhombic structure ，and the enrichment of Nb in FeTiP precipitates does not alter the crystal structure of FeTiP．
Key words ：interstitial free high strength steel ；annealing temperature ；FeTiP ；crystal structure ；texture
IF （interstitial free ）钢又称无间隙原子钢，是当今第三代深冲钢，已经被广泛应用于汽车工业，IF 钢的典型性能是无时效和良好的深冲性能，其成分与生产工艺特点是超低碳、氮和大的冷轧压下率等．为了实现汽车的减重和提高安全性能，开发了抗拉强度大于350MPa 的高强IF 钢（interstitial free high strength ，IFHS ）．高强IF 钢在
普通IF 钢成分基础上添加了P ，Si 和Mn 等固溶强化元素．其中，P 的固溶强化作用最强，对深冲性能的损害最小．有研究表明［1］，P 元素在钢中以两种形式存在：置换固溶的P 原子和形成FeTiP 化合物．置换固溶的P 原子使Fe 基体晶格发生畸变，并阻碍位错运动，这是钢板强度提高的主要因素．退火时FeTiP 粒子对有利织构的发展起到抑
制作用，同时消耗钢中用于消除间隙碳、氮原子的Ti原子，降低高强IF钢深冲性能．
目前，普遍认为FeTiP会在罩式退火过程中析出，而连续退火过程中则不会析出．Ghosh等［2］认为FeTiP不是具有严格化学计数的化合物，它们在连续退火试样中发现Ti－P粒子，并认为Fe，Ti会在极短时间内形成团簇，而P原子扩散速度慢需要更长的时间以形成FeTiP，因此在温度高、时间短的连续退火过程中不能形成FeTiP 粒子，罩式退火后能形成原子比接近1?1?1的粒子．文献［3］发现，钢中含Nb原子可能形成Fe （Ti+Nb）P粒子．Ｒamos等［4］在高P，Nb固定超低碳钢中发现了FeNbP．
研究表明提高罩式退火温度可以抑制FeTiP 析出，但是其析出温度范围以及分布形式仍存在争议，同时，对于FeTiP晶体结构也没有统一结论．文献［3］称FeTiP与Florenskyite陨石［5］成分、结构类似，都为正交晶体结构．文献［6］称FeTiP 为六方结构，FeTiP与Fe
2
P结构类似（a= 0.587nm，c=0.346nm），Ti原子仅仅是代替了
Fe
2
P中一半的Fe原子．
因此，本文主要针对以上两个问题，通过轧后退火实验，并利用透射电镜形貌分析、选区衍射等方法，详细研究了退火温度对FeTiP析出及FeTiP 晶体结构的影响．
1实验材料和实验方法
实验用含磷高强IF钢的化学成分（质量分数，%）为：C0.0019，Si0.01，P0.065，Mn0.34，S0.007，Nb0.004，Ti0.038，Al0.033，N 0.0026，Fe余量．实验钢在1200?保温2h，然后空冷至开轧温度750?，利用实验室 450mm 双辊热轧轧机将原始厚度为35mm坯料轧制到3mm，压下分配为35－25－18－13－9－7－5－3mm，终轧温度控制在600?，空冷至室温．将轧后钢板在电阻炉中加热到不同温度（650，700，750，800?）保温3h，随炉冷却，模拟罩式退火过程．轧制和退火后的钢板经线切割、机械研磨及电解双喷减薄制得透射试样，电解液为10%（体积比）高氯酸酒精溶液，减薄后的试样在FEI Tecnai G2F20透射电镜下进行析出物的形貌观测，并利用选区电子衍射及能谱分析确定析出物晶体结构．EBSD试样通过电解抛光制得，抛光面为垂直于轧面的截面，电解抛光液由乙醇、水、高氯酸以体积比为13?1?2组成，抛光时间为30s，抛光电压为25V，抛光温度为室温．利用带有EBSD附件的FEI Quanta600扫描电子显微镜对抛光试样进行织构分析，操作电压为30kV．
2结果与讨论
2.1退火温度对FeTiP影响
FeTiP在透射电镜下形貌如图1所示．试样经650?退火处理，在晶粒内部检测到了少量FeTiP（圆圈标记），如图1a所示，由此断定FeTiP 的析出温度大约在650?．试样经700?退火处理，FeTiP在晶内分布如图1b所示，图中黑色颗粒基本为FeTiP，由此可知FeTiP的数量有了明显增加．晶粒内部FeTiP尺寸细小，大约在10 60 nm．750?退火试样FeTiP的析出特征与700?退火试样类似，如图1c所示．800?退火试样中没有检测到FeTiP．700和750?退火，除晶粒内部分布FeTiP外，在晶界处也大量分布，如图2所示，其尺寸在200 300nm．在对大量FeTiP粒子的能谱分析过程中发现，部分析出物中还含有少量的Nb元素．
从实验结果可知，FeTiP从650?开始析出，随着退火温度的升高，FeTiP的数量逐渐增加，当温度增加到一定范围FeTiP开始溶解，800?时完全溶解，因此确定FeTiP的溶解温度在750 800?之间．另外，晶内分布FeTiP尺寸较小，普遍为10 60nm，晶界分布FeTiP尺寸可达到200 300nm．
2.2FeTiP晶体结构的确定
为确定该析出物的结构和种类，利用透射电镜选区衍射对析出物进行分析，如图3、图4所示．从图3b和4b可知，FeTiP中含有少量的Nb 元素，表达为Fe（Ti，Nb）P．从图3c可知，该析出物的选区衍射得到了3套衍射花样，这是因为进行选区衍射的析出物并不是单独的一个颗粒，而是多个同样的析出物聚集在一起，如图3a所示．图3d为这三套衍射花样的标定，一套用实心球表示，晶带轴为［122］，一套用空心球表示，晶带轴为［627］，其余一套用虚线表示，晶带轴为［543］，三套衍射花样都表示的是斜方晶体结构．图4a所示析出物通过选区衍射得到了一套衍射花样，如图4c所示，标定后的结果如图4d所示，同样也为斜方晶体．因此，确定FeTiP为斜方晶体结构．
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第10期张洁岑等：退火温度对含磷高强IF钢FeTiP析出行为的影响
图1晶内FeTiP 透射形貌及能谱图
Fig.1TEM micrographs and EDX spectrums
of FeTiP within grains （a ）—650?；（b ）—700?；（c ）—750?
．
图2FeTiP 在晶界分布形貌及能谱图
Fig.2TEM micrographs and EDX spectrums of
FeTiP precipitates at grain boundary
（a ）—700?；（b ）—750?．
2.3FeTiP 对组织性能影响
FeTiP 的析出会对高强IF 钢的成形性能产生
不好的影响，主要体现在三个方面［7－8］：阻碍｛111｝取向再结晶晶粒的长大，减少｛111｝织构组分；消耗固溶P 元素，降低强度；消耗Ti 元素，增加间隙C ，N 原子，损害材料的成形性．
由实验
图3FeTiP 选区衍射分析
Fig.3
Selected area diffraction analysis of FeTiP
（a ）—FeTiP 形貌；（b ）—FeTiP 能谱图；（c ）—FeTiP 衍射花样；（d ）—射花样标定
．
图4FeTiP 选区衍射分析
Fig.4
Selected area diffraction analysis of FeTiP
（a ）—FeTiP 形貌；（b ）—FeTiP 能谱图；（c ）—FeTiP 衍射花样；（d ）—衍射花样标定．
结果可知，800?退火FeTiP 能完全溶解，从而消除FeTiP 对材料性能带来的不利影响．图5为750
和800?退火试样｛111｝取向晶粒分布图，彩色晶粒表示｛111｝晶粒，计算结果显示其占所有晶粒比例分别为57.7%和63.9%．从图中还可以看出750?退火试样中含有未完全长大晶粒，而800?退火试样基本为等轴晶．图6为退火试样Φ2=45?ODF 截面图．从图中可以看出，750和800?退火试样都形成了完整的｛111｝织构，但是800?退火试样的｛111｝织构明显具有更高强度．衡量成形性能重要指标的塑性应变比r 值与钢板织构有着密切关系［9－10］，由单晶拉伸实验可知，
6041东北大学学报（自然科学版）第35卷
体心立方金属在＜111＞晶向的拉伸强度最高，即晶粒＜111＞方向变形抗力最大，
｛111｝织构的＜111＞方向垂直于板面，所以这种织构造成钢板冲压时厚向不易变形，使得r 值较大．｛111｝织构组分越多，强度越高，塑性应变比r 值越高．因此，800?退火处理能得到更好的退火组织，从而提高IF 钢的深冲性能
．
图5｛111｝取向晶粒分布图
Fig.5
Distribution of grains with ｛111｝orientation
（a ）—750?；（b ）—800?
．
图6Φ2=45?时试样的ODF 截面图
Fig.6ODF sections of samples under Φ2=45?
（a ）—750?；（b ）—800?．
3结论
1）FeTiP 的析出温度在650?左右，随着退火温度从650?升高到750?，FeTiP 的数量逐渐增多．FeTiP 的尺寸与分布位置有很大关系，晶内析出物尺寸明显小于晶界析出物．FeTiP 析出物中含有少量Nb 元素，表示为Fe （Ti ，Nb ）P ，二者都具有斜方晶体结构．
2）FeTiP 阻碍再结晶过程的发生，抑制｛111｝织构的形成．提高再结晶温度至800?，
FeTiP 完全溶解，能有效促进｛111｝织构生成，提高高强IF 钢成形性．参考文献：
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