运用ASTME1268_01标准定量评定钢中显微带状组织

第28卷第6期 2010年11月

物理测试

P hysics Ex a m i nati on and T esti ng

V o.l 28,N o .6

N ov .2010

运用AST M E1268-01标准定量评定钢中显微带状组织

刘金源, 陈远生, 雷中钰, 杨明梅, 潘仁宗

(韶关钢铁集团有限公司中心实验室,广东韶关51200)

摘 要:阐述了运用A S TM E1268-01标准定量评定钢中显微带状组织,分析了影响测量精度和准确度的主要因素,与国标GB /T 13299-91显微组织评定方法作了简要的比较。关键词:标准;带状组织;定量评定

中图分类号:TG 391 7 文献标志码:A 文章编号:1001 0777(2010)06 0037 05

M eas uring BandedM icrostructure i n t he Steel Usi ng AST M E1268-01Standard

LI U Ji n yuan , C HEN Yuan sheng , LE I Zong yu , YANG M i n g m e,i PAN Ren zon

(Centra l L aboratory of Shaoguan Iron &Stee lG roup Co L td ,Shaoguan 51200,G uangdong ,Ch i na)

Ab stra ct :B y using of A STM E1268-01standa rd ,the m ic ro structu re in the stee l w as eva l ua ted .M a i n facto rs a f

fec ti ng a ccuracy and p rec ision o f m easurem ents w ere ana lyzed and a si m p l e com pa r i son w as m ade w ith G B /T 13299

-91.

K ey word s :standard i banded m icrostruct ure ;quantitati ve m easurement

作者简介:刘金源(1975-),男,大学本科,工程师; E m ai:l sgli u jinyuan @126.co m; 收稿日期:2010 04 14

在经热加工后的亚共析钢显微组织中,带状组织是一种常见的显微组织缺陷,其典型表现为铁素体与珠光体沿压延变形方向交替成条带或层分布。带状

组织使钢的机械性能产生各向异性,不仅影响钢的强度、韧性等机械性能,而且显著影响钢的热加工和焊接性能性能。存在明显带状组织的钢在进行热处理时,由于组织的不均匀,易产生变形,且使得硬度不均匀;在焊接过程中易形成较大的组织应力,产生焊接裂纹,降低钢的焊接性能。因此一些需要进行深加工处理如370L~550L 系列汽车大梁用热轧钢板、X56~X100系列高强度管线钢等钢种的性能验收技术标准条件中均规定了带状组织级别要求和评定方法以确保这些钢出厂基本性能和内在组织质量。

1 A ST M E1268 2001标准简介

国际上带状组织评级有两大体系。一种是采用标准图片对比法。该方法将试样上的金相组织与图谱相对照,粗略估计与图片最接近的级别。该方法也分为两大体系:一种是以我国、前苏联为主的最严重视场评级法,即浏览整个抛光面后,记录其中一个最严重级别;另一种方法是以欧洲德国DI N 标准为

代表的平均级别评级法,即记录整个抛光面的级别及出现的视场数,然后计算平均级别。第一种方法是以一点定全局,对其合理性,国际、国内早有人提出了质疑。后一种方法比第一种方法合理,但一个试样几十个甚至上百个视场的繁琐的测试与记录,又大大增加了测试人员的劳动强度。对比法评级受工作经验、理解程度等因素的影响,操作人员之间、地区之间常引起争议。另一种是以美国AST M E1268 01标准为代表的体视学方法测定和评价钢中带状组织和方向性程度,该标准测试原理运用类似于晶粒度测定中的直线网格截点法及数理统计的计算方法实现钢中带状组织级别及方向性程度的定量评级,应该说这种方法更具科学性。

目前我国评定中、低碳钢显微组织中带状组织级别一般采用国标GB /T13299 91显微组织评定方法。此标准采用比较法进行带状组织级别评定,结果准确度人为影响因素较大。随着钢材生产日益国际市场化,一些钢种的出厂验收、试验标准需采用ASTM 系列美标。韶钢生产供珠江钢管厂的X65等系列高强度管线钢,客户明确要求产品质量符合美国石油协会标准API SPEC 5L 管线钢规范要求,带状组织评定

物理测试第28卷

需采用美标AST M E1268 2001标准。AST M E1268 2001标准在美国工程材料测试领域是一个非常重要的检测标准,但在国内对这个标准研究、运用的相关文献很少。杨力在AST M显微组织的带状或方向性程度评定标准简介![1]文献中对此标准作了翻译性的介绍。近几年,韶钢质检中心采用AST M E1268 2001标准完成了韶钢生产的一些美标钢的带状组织定量评定,获得了客户认可。笔者多年运用此标准进行低碳钢带状组织定量评定,获得了一些心得和体会,供同行商榷和参考。

美标AST M E1268 2001标准适用范围和内容主要包括以下3方面:?对钢中显微带状组织及方向性程度给出了定性描述方法和分类。#介绍了利用显微努氏硬度测试方法测量共析钢或过共析钢或一些合金钢的淬回火组织由于成份偏析导致组织间存在显微组织硬度的差异,分析测量这种组织带间的硬度差异就可定量评定此类钢的组织偏析程度。?标准的重点在于运用类似于晶粒度测定中的直线网格截点法及数理统计的计算方法实现钢中带状组织级别及方向性程度的定量评级,运用相关的检测数据可计算出带宽、方向性程度指数 12、各项异性指数AI等参数。定量评定方法减少了国标GB/T13298 91比较法中人为经验因素及视场差异所带来的误差,具有很强的科学性及数理统计意义;缺点是所需测量视场数较多,测量数据多,检测速度较慢。如有专门评级软件,或可提高检测速度,目前国内并无ASTM E1268 2001标准评级软件,这在一定程度上制约了此标准在国内的运用。笔者在多年生产检测过程中,摸索出一套利用国内常用的晶粒度评级软件具有自动或手动生成测量网格和线段长度测量的功能,再结合利用诸如M icr osoft Excel电子表格的具有强大、快速的数据计算和数理统计功能的软件,综合用于ASTM E1268 2001标准带状组织定量评级,很大程度上提高了检测速度并避免了手工画取测量线段时所带来的人为因素偏差。

2 A ST M E1268 2001标准带状

组织定量评定方法通则和基本步骤

2.1 试样制作

试样取样位置应符合相关产品标准要求,取样方向为纵向,即所截取的试样检面(抛光面)应平行于最大形变方向,如热轧板,试样方向应平行于轧制方向。试样的大小若取全截面试样,纵向长度不少于10mm;非全截面,试样面积应大于100mm2,纵向长度不少于10mm。试样侵蚀程度应适中,组织真实,晶界清晰。

2.2 检测设备

所用金相显微镜,至少应具备50X~200X的放大倍率,最好配备图像分析仪及相关测量软件。如使用图像分析仪辅助完成带状组织的评定,必须用经检定或校准合格的显微测量标尺校准图像分析仪,获得不同倍数下1个像素点所代表的实际长度。

2.3 图片获取

根据所检测样品组织晶粒度大小、组织粗细,选择合适的放大倍数观察组织形貌,选择50X~200X 的放大倍率。倍率选择的原则是在能清晰分辨各相组织、晶界清晰的条件下尽可能选择小的倍率以获得更大的视场观察范围,获得的数据也就更具有代表性,更能真实反映样品的带状程度。调整样品放置方向,确保显微镜下观察到的组织的变形方向呈水平方向。移动载物台,随机选择不少于5个视场,调整焦距至组织像最清晰状态时拍摄或者打印显微照片。在满足相对精确度Ra%30%条件下,为提高检测效率可仅选择5个视场。当然视场数越多,测量准确度越高。视场数与放大倍率的选择应综合考虑,较低的放大倍率可选取较少的视场数,较高的放大倍率则可能需要较多的视场数,以获得更具有代表性的结果,提高测量精度。

2.4 选择特征物

观察显微组织,判断组织中哪个相成带状,如果两相都呈带状分布,为提高计数速度,通常选择含量少的相进行截段或截点计数。比如对于热轧状态的低、中碳钢的显微组织为铁素体和珠光体两相组织,珠光体含量少于铁素体,通常选择珠光体作为特征物进行截段计数。

2.5 测量直线网格的设置或画取

在所取显微照片上随机画出几条已知长度的线段,线平行于变形方向。所画线段平直度应不超过5&,线段长度的总和不少于500mm,线段长度越长,测量结果越准确。每条线段位置不能带有操作者主观上的偏差,为避免这种人为偏差所带来的测量误差,建议每条线段长度相等,它们之间的间隔应相等。按相同方法在显微照片上随机画出几条已知长度的垂直于变形方向的线段。为提高测量速度和精度,避免人为因素选择划线位置,测量线段的画取过程可利用国内大多晶粒度评级软件均具有创建测量直线网格和线段长度测量的功能,在测量图片上生成等间距、长度相等的直线网格(点阵),每条线段可

?38?

第6期刘金源等:运用A STM E1268-01标准定量评定钢中显微带状组织

用软件测量出其实际长度,图片上的线段长度为实际长度(倍数。

2.6 截段或截点计数原则

分别计数通过所有给定的平行和垂直线段与带状组织相晶粒边界相交的截段数量N 或截点P 值,N =12

P 。计数规则参见图1[2]

。?测量线段

穿过两个或更多个相邻的特征物组织相或晶粒,在它们之间不存在第二相,计为1个截段,即N =1。#测量线段尾端在特征物相或晶粒内,计1/2个截段,即N =1/2。?测量线段与特征物相边界相切,计1/2个截段,即N =1/2。)测量线段完全落在需要分析的特征物相内,计1/2个截段,即N =1/2。这种情况在较严重的带状组织中经常出现。

2.7 单位长度截段数计算

测量出所有线段的实际总长度,通过式(1)和式(2),计算出单位长度的截段数N L //和N L ?。重复以上的步骤,分别测量计算出不少于5个不同的视场的单位长度的截段数N L //和N L ?。

N L //=N //

N t (1)

N L ?=N ?

N t

(2)

N //平行于变形方向的给定测量线段与特征物相交的截段数量;N t 给定平行测量线段的实际总长度。N L ?垂直于变形方向的给定测量线段与特征物相交的截段数量;N t 给定垂直测量线段的实际长度。

2.8 结果计算

运用式(3)、(4)、(5)分别计算平行和垂直于变形方向单位长度截段数的平均值、标准偏差、95%置信区间,运用式(6)计算出相对精确度Ra 。

N L //=

N L //

n (3) N L ?=

N L ?

n

(4)

式中:n 为测量的视场数目,一般为5个。

s =[1N -1 n

t -1

[X i -!X ]2]1/2(5)

式中:X i 为单个视场测量值。

95%CI =+

ts

,n

(6)t 随着测量视场数目变化,可以通过表1来

查

[2]

。相对精确度是每个测量值百分误差的一个评

估。如果R a 实际值较高,高于30%,要补充取几个视场的显微组织相来测量,重新修正R a 值。运用式(7)计算显微组织的各向异性指数(带状级别),必要时还可运用式(8)计算出平均带宽值。

AI =

N L ? N L //

(7)

SB ?=

1

N L ?

(8)随机定向显微组织的各向异性指数AI =1,当方向性或带状程度增加时,各向异性系数相应增加。AI 值越大,说明组织方向性或带状程度越高。

为更具体说明ASTM E1268 2001标准带状组织定量评定方法,现举1个美标船板钢ABS AH 32钢带状组别定量评定的例子,仅给出1个评级视场图片予以说明(图1)。

(a)垂直方向;(b)平行方向。

图1 截段和截点计数规则和过程示意图

F i g .1

Illu stration an d coun ti n g of par ticle in tercep tion s(N )an d boundaryin terc ep tion s(P )for an m icrostru ctu res

?

39?

物理测试

第28卷

3 A ST M E1268 2001标准在低碳钢中的实际运用

图2为两相组织,铁素体(白亮浸蚀区)+珠光体。两相组织均呈带状分布。图中网格系利用AX I O VERT 40MAT /M I PS M 蔡氏金相显微镜图像分析仪晶粒度评级软件的测量网格的设置功能创建而成。网格由等间距的每条实际长度均为620.261 m 的12条平行线和等间距的每条实际长度均为465.043 m 的12条垂直线构成,线段长度由软件直接测量出(长度值在图片中第一条平行和第一垂直线段下方标出)。此视场平行线段实际总长度为620.261 m (12=7.443132mm,在200倍放大倍率下相当于7.443132mm (200=1488.626mm >500mm,满足测量要求;垂直线段实际总长度为465.043 m (12=5.580516mm,在200倍放大倍率下相当于5.580516mm (200=1116.103mm >500mm ,满足测量要求。按3.6所述计数规则分别计数每一条平行线段和垂直线段截取特征物(珠光体)的截段数,然后累加获得N //=62.5(个),N ?=182.0(个)。分别计算出N L //

=N //L t =62.5

7.443132

=8.397个/mm ;N L ?=N ?N t =182

5.580516=32.61347个/mm 。计算出各向异性指数(带状级别)AI = N L ?N L//=32.613478.397=3.

88。在实际检验中,必须测量至少5个视场,并计

算相对测量精度R a 。如果R a 值高于30%,要补充取几个视场的显微组织相来测量,重新修正R a 值。该样品5个测量视场结果见表2

。

图2 ABS AH32钢纵向组织,4%硝酸酒精浸蚀

Fig .2 Lon gitud i nal struc ture of ABS AH32steel

表1 95%置信区间的t 值

Tab le 1 T va l ues for calcu lati ng 95%conf i dence i n tervals

n -1t 24.30333.18242.77652.57162.44772.36582.30692.26210

2.228

4 A S T M E1268 2001标准在低碳

钢带状组织定量评级运用讨论

4.1 测量精度和准确度 AST M E1268

2001标准定量评级测量误差和精

度主要受以下因素影响。?试样取样部位。试样应取纵向样,取制样部位应符合相关产品技术条件要求,无规定时,尽可能制取全截面试样。#放大倍率的选择。较大的倍数便于分辨组织和计数特征物截段数,计数分散性较小,精度较高;缺点是观察视场区域小,结果代表性较差,往往需要较多的评级视场;较小的倍数不便于分辨组织和计数特征物截段数,优点是观察视场区域较大,结果代表性较好。合适的放大倍率应是在能清晰分辨各相组织、晶界清晰的条件下尽可能选择小的倍率以获得更大的视场观察范围。?视场选择和评级视场数量的影响。应不带偏见地随机选择5个或5个以上代表性测量视场,视场的选择应尽量广地分布在试样的检测面上,而不是带有操作者主观意志遐想地去选择某些特别的视场,只有这样结果才具有代表性。)测量线段或网格长度和画取位置的影响。同样,测量线段的画取过程也应随机,平行线应平行于样品最大形变方向,而垂直线则应垂直于形变方向。不能带主观意志去选择画取部位,这一点非常重要。为削除这种人为因素影响,最好采用晶粒度评级软件设置线段长度、间距相等的测量网格;测量线段长度应保证不少于500mm,显然测量线总长度越长,所分析的部位越多,获取的数据也越多,结果也更具代表性。?特征物截段数或截点数的计数是测量精度的函数,计数准确与否直接影响测量结果,因此计数过程应仔细分析和分辨每一个截段数N 或截点数P ,尽可能

?

40?

第6期刘金源等:运用A STM E1268-01标准定量评定钢中显微带状组织

表2 ABS-AH32钢带状或方向性检测结果

T ab l e2 Strip and d irec ti on al test resu lts of ABS-AH32stee l

项目N

L?

/个?mm-1N L///个?mm-1A I SB?/mm GB/T13299带状级别/级!X32.968.51 3.870.034.5

S1.131.42

95%C I1.401.76

Ra/%4.2520.7

n55

作到不遗漏、不误判每一个截段数或截点数。笔者的经验是在计数平行测量线的截段数或截点数时,数据分散性往往较大。.标准通过引进相对测量精度Ra这个数理统计参量在一定程度上保证了测量结果的准确度和精度。当Ra计算值>30%时,应选取和测量更多的视场,获得更多的测量数据,重新修正R a值,保证测量精度。

4.2 A ST M E1268 2001标准与国标GB/ T13299 1999在低碳钢带状组织评级中的比较在评级原理上两者截然不同,美标采用截段法实现带状或方向性程度的定量评级,并运用数理统计方法确保测量精度和准确度;国标采用标准图谱比较法进行带状组织评级,标准根据碳含量不同将图谱分为3个系列,每个系列从0~5级共6个级别,级别根据显微组织带状铁素体数量增加,考虑带状贯穿视场的程度、连续性和变形铁素体晶粒多少的原则确定![3]。评级采用最恶劣视场原则,即评级时应选择磨面上各视场中最高级别处进行评定![3]。显而易见美标在测量精度及准确度方面应优于国标,美标测量结果应更具代表性。国标测量结果分散性较大,虽然标准允许评半级,但即使是一个训练有素的金相分析熟练工采用比较法,准确度通常为1级。在评级速度方面,则国标具有明显优势,国标检测方法简单、快捷,适用于批量检测。美标由于评级方法较复杂、繁锁,检测视场多,检测数据量大,计数、计算过程复杂,检测速度慢。若有专门评级软件,或可提高检测速度。本文介绍的利用晶粒度评级软件创建测量网格和线段长度测量功能,再辅以M icrosoft Exce l电子表格的强大数据计算功能,在很大程度上提高了检测速度。我们的实际做法是将计算公式(1)~公式(8)输入M i cr osoft Excel电子表格,作为带状定量评定的原始计算表格。日常检测时每个试样随机选取拍摄5个视场,定标尺后,利用晶粒度评级软件创建等间距的测量网格,测量出线段的长度值。然后计数每张图片的载段数,无需打印图片,直接在微机屏幕上计数,这种作法的优点在于如遇到某处晶粒细小或组织分辨不清,截段或截点不易分辨时,可随时将图片放大。然后将5个视场的截段或截点数及线段总长度分别输入带状定量评定的原始计算表格,M icroso ft Excel电子表格将会立即给出各种指标数据和结果。这种方法简化了划线及计数和计数过程,提高了检测速度,并提高了检测结果的准确度和复现性。

需要指出的是两者获得的数据不能进行简单的类比。美标AI值是钢中带状程度或方向性程度的定量评定数据,AI/1。当AI=1时,表示组织完全无方向性或完全不呈带状分布,相当于国标的0级; AI值越大表示组织方向性程度或呈带状组织分布越严重。国标级别为0时,表示组织晶粒等轴且无带状分布[3]。对于同一图片,笔者的经验是带状组织级别越严重,两者数据差距缩小,比如图2,国标带状级别评定为4.5级,而美标AI=3.88,两者数值上相差0.68。

5结语

随着钢材生产、贸易国际化,钢铁产品质量检测和评价方法、依据的标准也应尽快与国际接轨。笔者认为应修改GB/T13299 1999显微组织评定标准中有关带状组织评级的规定,增加定量评定方法。可参考引入美标ASTM E1268 2001标准中有关带状组织定量评定的思维方法作为带状组织评定的仲裁方法,于适应钢材生产、贸易日益国际化的需要。

参考文献:

[1]杨力.AST M显微组织的带状或方向性程度评定标准简介[J].理

化检验:物理分册,2004,40(11):585.

[2]AST M E1268-2001S t andard Practice for Assess i ng t h e Degree of

Orientation ofM i crostruct u re[S]..

[3]冶金工业部.GB/T13299 91钢的显微组织评定方法[S].北

京:中国标准出版社,1992.

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41

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