浅谈颜料的粒度检测

浅谈颜料的粒度检测

一、颜料及有机颜料

颜料是一种有色的细颗粒粉状物质，一般不溶于水，能分散于各种、油、溶剂和树脂等介质中。它具有遮盖力、着色力，对光相对稳定，常用于配制涂料、油墨、以及着色塑料和橡胶，因此又可称是着色剂。

颜料就是能使物体染上颜色的物质。颜料有可溶性的和不可溶性的，有无机的和有机的区别。无机颜料一般是矿物性物质，人类很早就知道使用无机颜料，利用有色的土和矿石，在岩壁上作画和涂抹身体。有机颜料一般取自植物和海洋动物，如茜蓝、藤黄和古罗马从贝类中提炼的紫色。

主要应用于涂料、油墨、印染、塑料制品、造纸、橡胶制品和陶瓷等行业，随着下游行业的快速发展，对颜料的需求不断扩大，中国颜料行业的发展前景十分广阔。

有机颜料是指具有颜色和其他一系列颜料特性的、由有机化合物制成的一类颜料。颜料特性包括耐晒、耐水浸、耐酸、耐碱、耐有机溶剂、耐热、晶型稳定、分散性和遮盖力等。有机颜料与染料的差异在于它与被着色物体没有亲和力，只有通过胶粘剂或成膜物质将有机颜料附着在物体表面，或混在物体内部，使物体着色。其生产所需的中间体、生产设备以及合成过程均与染料的生产大同小异，因此往往将有机颜料在染料工业中组织生产。有机颜料与一般无机颜料相比，通常具有较高的着色力，颗粒容易研磨和分散、不易沉淀，色彩也较鲜艳，但耐晒、耐热、耐候性能较差。有机颜料普遍用于油墨、涂料、橡胶制品、塑料制品、文教用品和建筑材料等物料的着色。

二、颜料行业的发展

中国有机颜料行业经过多年快速发展，目前遇到了产能过剩、产品档次不高、环保压力大等多重瓶颈，行业粗放、低端的发展方式已不能适应国内外市场的发展。高端有机颜料产品市场仍广阔。当前建筑涂料、汽车涂料、卷材涂料的发展，对高性能有机颜料的需求愈发强烈。如汽车涂料用高性能有机颜料γ型紫19和DPP大红的量产，目前正逐步在国内汽车修补漆市场中得到应用。据介绍，有机颜料跨国公司非常重视应用技术研究和应用服务，通过产品研发和应用研发同步，为下游应用客户提供差异化、个性化的技术支持。科莱恩颜料在电子行业、食品行业、农药化肥行业、喷绘行业和环保节能等行业不断拓展新的应用2011年我国染料和有机颜料进出口总量均呈现下降趋势。其中，染料出口24.3万吨，比上年下降10.7%;出口创汇11.8亿美元，比上年增长0.4%。有机颜料出口15万吨，比上年

下降2.7%;出口创汇11.8亿美元，比上年增长15.8%。我国染颜料进口需求减少。2011年国内染颜料企业积极进行技术改造、调整产品结构，高端品种不断增多。随着中国染料工业在国际染料市场中地位的提升，染料进口保持了逐年下降的趋势。2011年染颜料进口下降幅度较大。其中染料进口4.2万吨，同期相比降低16.5%，6月份下降了26.2%;进口额3.9亿美元，比上年降低10.4%。有机颜料进口量为1.9万吨，比2010年减少17.3%;进口额为2.4亿美元，比2010年增长2.1%。

三、颜料检测粒度的意义

有机颜料是不溶于水、难溶于各种应用介质中的着色剂,其应用状态可以是干粉,也可以是湿滤饼或色母粒等颜料制备剂的形式。其中大多是以干粉状态进行着色的。其结晶状态、颗粒度及颗粒表面性质不同在应用中会出现很大差异,主要表现在色相、分散性、着色力、透明度、流动性等的差异。

近年来随着新应用技术的发展,对有机颜料的粒径提出越来越高的要求。尤其是数字打印技术的问世,喷墨技术的迅速发展,已由纸张喷墨印刷发展到织物的喷墨印花。在CIJ印花机上,喷嘴直径只有50m,最大印墨粒径要不大于1m。要满足设备要求,则有机颜料的粒径要求要低于0.3m,而通常有机颜料的最佳粒径在0.03m到2.0m之间。在保证各项性能的同时,控制颜料的粒径达到应用要求。

颜料的粒度大小还对其色强度和亮度等有着重要的影响。有机颜料的颜色和性能主要决定于它的化学结构，其次还决定于其他晶格型式。通过电子显微镜观察可知，颜料粉末的颗粒形态是由初级颗粒、凝聚体和聚合体组成。初级颗粒是以单一晶体或微晶体的组合晶体存在，是合成时最初生成的颗粒，初级颗粒可以互相组成不可渗透的、有规则的面面。当亚微米范围内的颜料颗粒分散在特定介质时，其着色强度随着粒度降低而增高。这一结论已为理论和实践所证实。颗粒大小与着色强度可用mie理论进行计算，它是建立在光学参数，折射率（n)和吸收系数（K)的测定上，不同颜料具有不同的n和k值，按Mie理论所得颜料直径与着色的关系。颜料着色强度对颗粒大小极大依赖关系的本质是颗粒大小直接影响了颜料的光学性质，粒子大小不同，对光的吸收和反射不同，故着色强度随着颗粒粒径的增加而减少。

当然，颜料粒径大小除影响着色强度外，对其他性能（如吸、这概率、透明度等）也有极大的影响；而颜料的着色强度除决定于粒径粒径大小外，尚决定于晶型、晶体外形等。应

注意其间错综复杂的关系。

有机颜料的粒径大小是影响其透明性的重要因素，欲使应用介质呈现非透明性，除了要求分散介质与颜料粒子之间的折射指数有明显差之外，还与颜料粒子对光线的散射作用有关。当颜料粒径大小为光线波长的一半，即颜料颗粒直径为0.2～0.5μm（即200～500mm）时，对光的散射能力最强，可导致遮盖力高的非透明性；而当颜料分散体的平均粒径小于此数值时，如粒径为0.015～0.025μm则呈透明性，颜料的着色力也高。

耐气候牢度是颜料耐久性的只要性能之一，也是高档有机颜料具备的基本应用性能。颜料在光照之下褪色过程中属于气固非均相反应，其反应速度主要与化学结构有关，但也与颜料粒子大小，即与其比表面积有关，通常微细粒子比表面积大，其耐候性较差。此外，作为涂料及塑料着色的颜料尚应具有优异的耐溶剂性及耐迁移性能，该性能与颜料分子结构，取代基类型及粒子表面极性有关，同时颜料粒径大小也将影响其耐溶剂性能。

颜料的颗粒状态粒径大小不仅影响到着色强度、透明度、色光、耐气候牢度、耐溶剂性能，而且也对着色涂层膜的光泽度有一定的影响，当然也与应用介质的成膜光泽度有重要的关系。当颜料粒子呈球状，且粒径在0.01～1μm范围，将可形成更为光滑的表面涂膜，并且和颜料粒子的形状有关，尤其是针状或棒状的粒子的长/宽比值大小起着重要的作用。

四、激光粒度仪在颜料行业中应用

彩客化学原名华戈化学，经营历史可追溯至1997年，公司总部位于北京，现拥有1500名员工，是全球行业内知名的颜料、染料中间体生产商。公司目前拥有东光及即将在2015年年底前投产的东营两大现代化可持续性生产基地，其中东光生产基地是全球最大的DSD 酸、DMSS生产基地，彩客化学在深耕行业多年后于2015年成功垂直整合上游产业链，自行生产PNT，并进入ONT\OT、NMP等市场。彩客化学由于生产需求与济南微纳合作，使用winner2005A对颜料进行粒度控制。通过对产品的测试分析，为品质检验及优化提供技术依据,并达到了非常好的效果。

建筑节能检测方法综述

建筑节能现场检测方法 田斌守 摘要本文综述了几种建筑物围护结构传热系数现场检测方法的原理、操作方法、适用条件，指出各种方法的优缺点及注意事项。 关键词建筑节能检测热流计法热箱法控温箱－热流计法非稳态法当今飞速发展的国民经济活动必然导致前所未有的资源能源消耗速度。而许多资源能源是不可再生的，为了人类的可持续发展，节约能源刻不容缓。据介绍，我国目前单位建筑面积采暖能耗相当于气候条件相近的发达国家的2～3倍，而建筑能耗也占全国能耗总量的27.5％。随着人民生活水平的不断提高、城市化进程的加快以及住房体制改革的深化，建筑能耗在我国增长趋势很大，很可能是我国今后能耗的一个主要增长点。为建设节约型社会，促进经济社会可持续发展，国家发展委员会发布了“节能中长期专项规划”，建筑节能作为三大重点领域中的一项，受到高度重视。建设部也相继发布了一系列建筑节能标准，其中包括若干强制性条款，目前正在建设领域逐步实施。 建筑节能工作从流程上可分为设计审查、现场检测、竣工验收三个大的阶段。对节能建筑的评价，从建设前期对施工图纸审查计算阶段、向现场检测和竣工验收转移是大势所趋。建筑节能现场检测也是落实建筑节能政策的重要保证手段。目前，全国范围内建筑节能检测都执行JGJ132－2001《采暖居住建筑节能检验标准》，它是最具权威性的检测方法，它的发布实施，为建筑节能政策的执行提供了一个科学的依据，使得建筑节能由传统的间接计算、目测定性评判到现在的直接测量，从此这项工作进入了由定性到定量、由间接到直接、由感性判断到科学检测的新阶段。 根据我们对建筑节能影响因素和现场检测的可实施性的分析，我们认为能够在实验室检测的宜在实验室检测（如门窗等作为产品在工程使用前后它的性状不会发生改变），除此之外，只有围护结构是在建造过程中形成的，对它的检测只能在现场进行。因此建筑节能现场检测最主要的项目是围护结构的传热系数，这也是最重要的项目。如何准确测量墙体传热系数是建筑节能现场检测验收的关键。目前对建筑节能现场检测的、围护结构（一般测外墙和屋顶、架空地板）的

马尔文粒度仪MS2000使用心得

马尔文粒度仪MS2000使用心得（湿法进样） 今年4月下旬，我们安装了马尔文激光粒度仪，并进行了现场培训。经过几个月的粒度测定实际操作，现将感悟出来的一些心得总结如下： 1、取样 当然了，样品必须具有代表性、取样要按四分法或其他适宜方法缩分取样，这些化验员都知道，就不细说，注意细节就行；之所以再次提出取样问题只是强调取样是个重要而又容易被忽略的问题。 2、样品制备 由于我们采用的是湿法进样，样品的制备就存在一个分散问题，样品应制备成具有相对分散稳定性的样品。记得安装培训的时候，我们请安装工程师给我们做了一个样品，由于没有现成的方法、时间有限，工程师给我们简单的做了个演示，结果，样品分散情况不大好，容易产生凝聚、沉淀（遮光度在下降），样品也容易吸附在样品窗、硅胶管、烧杯、搅拌桨等附件上，激光强度下降很快。后来，我们做了分散剂浓度及样品浓度筛选实验，选择样品分散稳定的分散剂浓度及样品浓度后，样品不容易凝聚、沉淀了，激光强度下降慢了。 3、背景确定 好的背景是获得正确、准确结果的基础。影响背景测量的主要因素有：分散介质、气泡、灰尘、温度差、搅拌速度、超声、分散剂量、样品窗等。分散介质（包括分散剂）的选择：依据产品性能参照相关手册选择。比如说选择水吧，也不是越纯越好，越纯净的越容易脏嘛，也更容易溶进更多的气体，搅拌时容易产生气泡。新鲜蒸馏水就好。气泡：气泡源于分散介质，如果分散介质能脱一下气，效果会比较好，常用的脱气方法有减压抽滤、超声脱气、加热沸腾驱赶。湿法进样器配有超声处理器，方便，但是超声脱气效果最差，超声产生的气泡容易附着在搅拌桨、烧杯壁、进样管道及样品池窗上；建议用新蒸馏放冷到室温的蒸馏水。灰尘：灰尘无处不在，尽量避免在仪器室称量样品，以免产生更多粉尘、尽可能保持仪器室洁净，湿拖地、擦桌椅等；条件允许的话换鞋、用洁净室。温度差：仪器预热15～30分钟，分散介质、分散剂提前放进仪器室温度平衡，建议装个空调（空调要用起来喔）。搅拌速度：以能使样品不沉淀，又不产生气泡为准；若搅拌产生气泡，可以先停止搅拌，待气泡逸出后再启动搅拌。超声：建议用外置超声处理后再加到进样烧杯里。测量时不使用超声。分散介质的量：

颗粒粒度检测技术综述

辽宁科技学院学报 第9卷文章编号:1008-3723(2007)03-0006-02 颗粒粒度检测技术综述 李红 (辽宁科技学院自动控制系,辽宁本溪117022) 摘要:文章对涉及各个领域的粒度检测方法进行了总结,介绍了机械法、波动特性法、电感应法等传统颗粒粒度测量技术的方法和原理,并介绍了色谱法、质谱法、数字图像处理测量法等近年来发展起来的颗粒粒度测量新方法。 关键词:颗粒;粒度;测量 中图分类号:TP274 文献标识码:A 颗粒问题涉及到国民经济的各行各业,所以颗粒的粒度测量技术日益受到国内外研究学者的关注。颗粒材料的许多重要特性是由颗粒的平均粒度及粒度分布等参数所决定的。颗粒粒度测定的方法有很多,现已研制并生产了200多种基于不同工作原理的测量装置,并且不断有新的颗粒粒度测量方法和测量仪器研究成功。 1　颗粒粒度测量方法及原理 1.1　机械法 (1)筛分法 颗粒粒度的测定方法中历史最长、最通行的离线测量方法是筛分法,它是借助人工或不同的机械振动装置,用一定大小筛孔的筛子将被测颗粒试样筛出若干个粒级,再分别称重,然后求得以质量分数表示的颗粒粒度分布。筛分可用湿法,也可用干法操作。按不同的标准有不同的筛系,目前国际上通行的筛系有美国TY LES筛系、美国AST M筛系、国际标准化组织I S O筛系、日本J I S筛系、英国BS筛系等。筛分法测量主要用于粒径较大颗粒的测量,广泛用于测定0.04mm～100mm的粒度组成,一般干筛的分级粒度最小至0.1mm,0.04mm～0.1mm物料需用湿筛。 筛分法的优点在于其设备简单、操作简便、造价较低,应用较普遍。缺点是操作较麻烦,在筛分操作过程中,颗粒有可能破损或断裂,造成测量误差。 (2)沉降法 沉降法主要以郎白一比尔定律和斯托克斯公式为依据设计的仪器,其原理是颗粒悬浮于液体介质中,受重力作用逐渐沉淀(沉淀时间与粒径大小的平方成反比)从而引起光密度的变化,由此计算出粒径的大小分布。基于颗粒在液体中的沉降这一基本原理的不同测量方法有:利用颗粒在重力场作用下的自由沉降一重力沉降法;颗粒在离心力作用下的沉降—离心沉降法;被测试样在液柱的表面层加入开始沉降—线始法;试样均匀的分散悬浮在液体中—均匀沉降法。通过测量某一个与沉降速度相关的其它物理参数(如压力、重量、浓度或光透过率等)随时间或空间的变化规律,进而求得颗粒的粒径分布。由于沉降法中所测量物理参数的多样 收稿日期:2007-06-06 作者简介:李红(1969—),女,吉林通榆人,辽宁科技学院自动控制系副教授,硕士.性,基于沉降法的颗粒测量仪种类很多,但它们的工作原理相同,都是建立在斯托克斯(St okes)沉降公式的基础上。 1.2　波动特性法 (1)显微镜法 显微镜法是一种最基本也是最实际的测量方法,经常用来作为对其他测量方法的一种校验甚至标定,是目前少数可以对单个颗粒同时进行观察和测量的方法。从工作原理上讲,显微镜属于成像法,它所观察和测量的只是颗粒的一个平面投影图像,测量得到的粒径结果偏大。 显微镜法的缺点为测量速度慢,成本高,由于计量颗粒的数目有限,显微镜法得到的粒度分析结果一般很难代表实际样品颗粒的分布状态。随着计算机技术的发展,现代显微镜法测粒可将颗粒图像摄入计算机进行图像分析,大大提高了分析处理的速度和准确性,应用也更加广泛了。代表产品如德国I B AS-2000图像分析仪,颗粒的结合形状是通过显微图像获取,当粒径>2μm时采用电子显微镜获取几何图像信息。 (2)激光衍射散射法 激光衍射散射理论主要有:夫朗和费(Fraunhofer)衍射理论、菲涅耳(Fresnel)衍射理论、米(M ie)散射理论和瑞利(Royleigh)散射理论等。 ①夫朗和费激光衍射法 激光衍射粒度分析技术是根据夫朗和费衍射理论而开发的。以夫朗和费衍射理论为依据设计的激光粒度仪(图1),其原理是激光通过被测颗粒将出现夫朗和费衍射,不同粒径的颗粒产生的衍射光随角度的分布不同,根据激光通过颗粒后的衍射能量分布及其相应的衍射角可以计算出颗粒样品的粒径分布。其特点是被测颗粒粒径必须大于激光光波波长,根据此原理设计的仪器测量范围是3～1000μm具有测量快速、简单、经济、实用、准确(粒径>3μm时),广泛应用于各种领域的测量与研究。其典型产品有天津大学研制的LSP-II激光粒度仪、重庆大学研制的WL系列激光粒度仪、英国马尔文公司SER I E2600型激光粒度仪、日本清新公司SK L-7000激光粒度分析仪、美国库尔特公司LS10。和S L200型全自动激光粒度分析仪等。 6

马尔文激光粒度仪(MS2000)操作规程-干湿法

马尔文MS2000操作规程 一．开机顺序：先开仪器主机和湿法或干法进样器，再开电脑，仪器需要预热15到30分钟。 关机顺序：先关电脑软件，再关湿法或干法进样器和仪器主机。 二．湿法测量程序： a)手指轻轻按键控制面板第一个显示中间的on/off键盘，让水循环起来。 b)在桌面上双击Mastersizer2000操作软件，进入操作软件，输入操作者姓 名，然后鼠标左键点击确定。 c)在文件那里点击打开，打开已有的文件或新建一个文件，确保记录存放 在你所需要的文件名下。 d)单击“测量”菜单中的“手动”按钮，进入测量窗口。 e)然后点击“对光”，对光好后，如果背景状态正常，就不需要换水了（如 果是第一次打开软件的话，对光按键是隐藏在测量背景下面的，只要点 击“开始”键，仪器就会对光接着测量背景的）。 f)然后进入“选项”菜单，选择合适的光学参数，在“物质”那里选择好 催化剂，或者新鲜催化剂，再进入“文档”菜单，输入样品名称，然后 “确定”退出。 g)然后单击“开始”按钮，系统开始测量背景，当背景测量完成以后并提 示“加入样品”后，开始加入样品到遮光度10％，到控制的遮光度范围 内，然后单击“开始”或按“测量样品”仪器会进行测量样品。每测量 一次，结果会按记录编号和时间存在已经指定的文件里。 h)测量结束后，抬起烧杯上方盖子到两个黑线中间，附近会自动把样品池 的水排除，然后换新鲜的水并清洗两到三次（以背景正常为准）。三．干法测量步骤：干法测量可用SOP(标准操作规程)来进行测量。 1．把样品放入干法进样器的样品盘中 2．点击测量窗口中的“启用SOP” 3．选择已经设置好的SOP 4．根据仪器运行SOP提示输入样品的编号

综述大纲

第1章绪论 纵观人类发展的历史，材料是社会进步的物质基础和先导，是人类进步的里程碑。每一种重要材料的发现与利用，都会将人类支配和改造世界的能力引领到一个新的水平，给社会以及人类的生活带来巨大变化。复合材料的产生是金属、陶瓷、高分子等单质材料发展和应用的必然结果，是单质材料研制和使用的综合，同时更是单质材料的技术升华。 根据国际标准化组织（International Organization for Standardization , ISO）所下的定义，复合材料是由两种或两种以上的物理和化学性质不同的物质组合而成的一种多相固体材料。在复合材料中，通常是连续相被称为基体，分散相被称为增强体。分散相是以独立的形态分布在连续相中，两相之间存在相界面。分散相可以是增强纤维，也可以是增强颗粒或弥散的基体。从定义可以看出，一般简单混合的材料与复合材料的本质区别主要表现在：一是复合材料不仅保留了原有组分的特点，而且由于各组分之间“取长补短”、“协同作用”，可以获得原有组分材料所没有的优越性能；二是复合材料具有可设计性，如对于结构复合材料而言，除了可以根据在使用中的受力要求对材料的组分进行选材设计，而且还可以通过调整增强体的比例、分布、取向等因素对材料进行复合结构设计。 事物的发展都会有一定的基础，复合材料就是在三大基本材料，即金属材料、无机材料、高分子材料的基础上发展起来的，也将成为材料科学中的第四种基本材料。复合材料的分类有很多种，但均可归结为金属基复合材料、聚合物复合材料、陶瓷基复合材料三大类型。 1.1金属基复合材料 金属基复合材料（Metal Matrix Composite , 简称MMCs）是以陶瓷（连续长纤维、短纤维、晶须和颗粒）为增强体材料，金属（如镁、铝、钛、铁、铜、镍等）为基体材料而制备的。金属基复合材料自问世以来已有四五十年的时间，由于具有较高的比强度、比模量、耐磨损、耐高温以及热膨胀系数小、尺寸稳定等优良的物理和力学性能，成为各国高新技术研究开发的重要领域。目前，金属基复合材料已经在航空航天领域、军事领域及汽车、电子仪表等行业表现出巨大的应用潜力。但是，我们也要看到金属基复合材料存在的弊端，如加工工艺不够完善、成本较高、还未形成大规模批量生产，因此它仍然是研究和发展的热点。 金属基复合材料的性能是由所选用的金属或者是合金基体和增强相的特性、分布、含量等因素所决定的，可以通过优化组合来获得综合性能最好的复合材料。一般来说，金属基复合材料具有以下的性能特点： 1）高比强度、比模量； 2）导热、导电性能好； 3）线性系数小，尺寸稳定性好； 4）高温性能好，使用温度范围广； 5）耐磨性好； 6）疲劳性能和断裂韧性良好； 7）不吸潮，不老化，气密性较好； 8）二次加工性能较好； 金属基复合材料一直处于快速发展中，老工艺不断改善，价格不断降低，新兴的技术与工艺不断涌现，应用的范围也在不断扩展。其最新进展及主要发展趋势主要表现在以下几个方面：

粒度方法验证

1粒度 1.1概述 ****** 是一种难溶性的药物，故对****** 的粒度进行研究。****** 粒度检测方法是采用中国药典2015年版四部通则0982中第三法光散射法测定****** 粒度。本方法经过方法验证，适用于****** 粒度的测定。 1.2粒度分析方法验证 1.2.1粒度方法的建立及验证 1仪器与试剂 激光散射粒度分布仪、自动循环进样系统、碳酸钙、纯化水。 2粒度仪的标定 用纯化水冲洗自动进样系统，取粒度工作标样（碳酸钙）适量，充分分散于水中，再加入自动进样系统，标定仪器，标定三次。结果见下图 图3.2.S.4 - 1第一次标定

图3.2.S.4 - 2第二次标定 图3.2.S.4 - 3第三次标定 3超声时间的考察 取****** 适量，充分分散于水中，加入自动进样系统，转速1600转，分别超声1分钟，2分钟，3分钟，4分钟，5分钟测定其粒度分布。结果见下表： 表3.2.S.4- 1超声时间考察

结论：由此可知超声1~5分钟d（0.1），d（0.5），d（0.9）的RSD分别为0.5%，0.7%，1.0%，表明超声1~5分钟样品粒度检测无明显变化，因此超声1~5分钟均可使样品充分分散，由于工作站中自动测定程序中的超声时间为2分钟，故选择超声时间为2分钟。 4转速考察 取****** 适量，充分分散于水中，加入自动进样系统，超声2分钟，分别考察转速为500转，800转，1200转，1600转，2000转，2500转测定其粒度分布。结果见下表： 表3.2.S.4- 2转速考察 结论：由此可知转速为1600~2500转的d（0.1），d（0.5），d（0.9）的RSD分别为0.5%，0.9%，1.1%，RSD无明显变化，而转速为500~2500转的d（0.1），d（0.5），d （0.9）的RSD分别为0.6%，4.3%，7.7%，对于d (0.5)，d (0.9)的检测波动较大，说明500~1200转的转速不适宜，选择转速为1600~2500转对粒度分布无明显影响，因工作站中自动测定程序中转速为1600转，故选择转速为1600转。 5样品浓度考察（遮光率考察） 光散射法测定粒度时样品的浓度大小主要以遮光率的数值来体现，故对遮光率进行考察。取****** 适量，置于100ml的烧杯中，加水使样品充分分散后倒入自动进样系统中，考察不同遮光率下样品的粒度分布。结果见下表：

云计算在线检测系统理论测试部分答案

1. 下列说法错误的是 C. Datanode执行比如打开、关闭、重命名文件操作 C. Datanode全权负责数据块的复制 D. Reduce的数目不可以是0 D. Common 没有提供文件系统 A. JobServer是用户作业和JobTracker交互的主要接口 A. MapReduce中maper conbiner reducer 缺一不可 2. 关于基于Hadoop的MapReduce编程的环境配置，下面哪一步是不必要的 C. 配置Eclipse 3. Hadoop的优势不包括（） D. 实时的 4. 关于HDFS 命令错误的是（） C. cp：返回到上一级目录 5. hbase是建立在__之上的分布式数据库。 C. hadoop

6. hbase体系架构中，由__完成域分配任务。 hbasemaster 7. hbase体系架构中，由__完成域分割任务。 hregionsever 8. 为了启动hive，我们必须在路径里安装有hadoop或者__。 export HADOOP_HOME=hadoop-install-dir 9. 下面哪一个原型系统是不被Hive支持的__. 字符型 10. INT整数型有多少个字节_4_。 11. Hive查询语言中的算术操作符的返回结果是__类型的。 Number 12. 下面哪种操作是不被Hive查询语言所支持的__。 在一个表格中添加索引。 13. 注意到Hive只支持等值连接。最好把最大的表格放在连接的__端以得到最好的表现。 最右

14. Cassandra的客户端需要使用什么服务开发框架制作？ Thrift 15. 在Cassandra里，相同的ColumnFamily中什么的名字必须唯一？Column 16. 在下列选项中，Cassandra产生覆盖时是由哪个决定的？Timestamp 17. Gluster 平台在3.0版本之后加入了新的功能?自愈功能，作为一个数据管理者，你应该非常欢迎这个功能，同时你也需要了解这项新功能，下面那个不是自愈功能的特点： 难以处理细节事件 18. 接上，在服务器管理中，你不能： 修改卷 19. 如果你接触过某一编程语言的话，你对关键字一定不会陌生，标准C++就有70多个关键字，在Gluster平台的translatior内也有关键字，type就是其中之一。看下面这段volume bricks type cluster/replicate subvolumes client0 client1 end-volume 你能从中得出什么信息，下面哪项是错误的？（红色是不能选的！！）

颗粒度的检测 筛分法 标准操作规程

编制、审核、批准 生产管理部质量管理部行政管理部财 务 部QA 室QC 室 营养粉车间仓 储 中 心

1目的 建立颗粒度检查法标准操作规程，规范该项目检查操作。 2适用范围 本标准适用于食品添加剂中颗粒度检测的定量试验。 3职责 6.1QC检验员：负责对颗粒度检测的管理。 6.2QC主管：负责监督本规程的执行。 4参考文件 GBT 21524-2008 无机化工产品中粒度的测定筛分法. 5培训范围 6内容: 6.1手筛法：用手往复振摇实验筛，一手在振幅距离处轻轻碰撞实验筛，由此产生的 震动使小于孔径的颗粒通过筛孔的筛分方法。 6.2方法原理：把预先于（105±2）℃下干燥并冷却至温室的无机化工产品样品，在 相对湿度不大于50%的环境下，使用毛筛法进行筛分到达筛分终点后，称量不同筛子剩余样品的质量，计算出以筛网孔径为的粒度分布。 6.3仪器：实验筛、天平、羊毛筛子、电烘箱、超声波清洗器。 6.4分析步骤： 6.4.1将指定尺寸的实验筛从底盘到顶部按筛孔增大的顺序组装好。 6.4.2用天平称取20g~50g试样，精确至，放置在最顶部的实验筛上，盖上顶盖。 6.4.3测定（手筛法） 用手振动试验，振幅约为，频率约为120/min，筛分时间为3min~5min，静至 3min后，称量各筛的剩余物或筛下物，判定方案如）

6.4.4筛分过程应连续进行，直至1min内通过剩余粒度级最多的试验筛的试样的质量 分数小于。把留在筛上或底盘上的试料用毛刷仔细刷净，分别称量每个粒度级 别的试验筛的筛余物质量（M1)，所有筛余物的量的总和与称样量之差应不大 于%，否则，重新取样测定。 6.4.5每次测定结束后，用超神波对整套筛子进行清洗，以保证试验筛堵塞不大于%。 6.4.6定期对试验筛进行计量或校准，若发现筛孔尺寸超过有关标准的要求或筛孔变 形、筛网破损，应及时更换实验筛。 6.4.7计算结果 粒度以细度或通过率质量分数w计，数值以%表示，按如下公式计算： W=(m-m1)÷M×100 式中: m1------试验筛筛余物的质量的数值，单位为克（g）； m--------试料的质量的数值，单位为克（g）； 7注意事项 8相关文件 9附录 10版本历史

水中油类测定分析方法的综述

水中油类测定分析方法的综述 李海州 （浙江海洋学院海洋与技术学院，浙江舟山316004） [摘要]：本文对国内外学者有关水中油类的测定方法做了比较系统的综述。对几种水中油类的常用方法，重量法、紫外分光光度法、荧光分光光度法、红外分光光度法和非分散红外光度法做了简要介绍，并对其优劣进行了评价。另外，介绍了测定水中油类含量存在的难点、发展趋势和技术改进等。 关键词：水；油类；测定分析 油类是指任何类型的（矿物油、植物油等）及其炼制品（汽油、柴油、机油、煤油等）、油泥和油渣[1]。油类主要有漂浮油、分散油、乳化油、溶解油和油类附着在固体悬浮物表面而形成油膜---固体物5种形式。全世界每年至少有500—1000吨油类通过各种途径进入水体，由于漂浮于水体表面的油将会影响空气和水体表面氧的交换，而分散于水体中以及吸附于悬浮颗粒上或以乳化状态存在于水体的油易被微生物氧化分解，并将消耗水中的溶解氧，从而使水质恶化；油膜还能附着于鱼鳃上，使鱼类窒息而死；当鱼类产卵期，在含有油类污染物质废水中孵化的鱼苗，多数为畸形，生命力低下，易于死亡；含有油类污染物的废水进入水体后，造成的危害很为严重，不仅影响水生生

物的生长，降低水体的自我净化能力，而且影响水体附近的环境，因此，油类是水体环境中的主要污染物之一，在水质监测中，也是一项重要的监测项目。要消除油类对环境的污染和危害，首先就必须能够准确的测定水中油类的含量。 然而,水中油类含量测定又是比较复杂的，因为水中的油类成分是相当复杂的，此外不同地区、不同行业水体中油类污染的成分也不同，无法有用单一的油标准进行对照，无法准确测定，所以水体中油类物质含量的测定问题是环境分析化学一个古老、重要而又困难的问题。目前水体中油类测定常用的方法有重量法、紫外分光光度法、荧光分光光度法、非分散红外光度和国家最新颁布的国家标准方法红外分光光度法等[2]，本文简要介绍以上几种方法的原理和优劣，及人们对水体中油类监测分析方法的创新和改进。 1.重量法 重量法是用有机萃取剂（石油醚或正己烷）提取酸化了的样品中的油类，将溶剂蒸发掉后，称重后计算油类含量。重量法应用范围不受油品的限制，可测定含油量较高的污水，不需要特殊的仪器和试剂，测定结果的准确度较高、重复性较好。缺点是损失了沸点低于提取剂的油类成分，方法操作复杂，灵敏度低，分析时间长，并要耗费大量的提取剂，而且方法的精密度随操作条件和熟练程度不同差异很大。因此，水体中动植物油含量较高的，采用该方法较适合，可以得到比较准确的结果；工业废水、石油开采及炼制行业中含油量较高，此方

目标检测方法简要综述

龙源期刊网 https://www.wendangku.net/doc/2f4157831.html, 目标检测方法简要综述 作者：栗佩康袁芳芳李航涛 来源：《科技风》2020年第18期 摘要：目标检测是计算机视觉领域中的重要问题，是人脸识别、车辆检测、路网提取等领域的理论基础。随着深度学习的快速发展，与基于滑窗以手工提取特征做分类的传统目标检测算法相比，基于深度学习的目标检测算法无论在检测精度上还是在时间复杂度上都大大超过了传统算法，本文将简单介绍目标检测算法的发展历程。 关键词：目标检测;机器学习;深度神经网络 目标检测的目的可分为检测图像中感兴趣目标的位置和对感兴趣目标进行分类。目标检测比低阶的分类任务复杂，同时也是高阶图像分割任的重要基础;目标检测也是人脸识别、车辆检测、路网检测等应用领域的理论基础。 传统的目标检测算法是基于滑窗遍历进行区域选择，然后使用HOG、SIFT等特征对滑窗内的图像块进行特征提取，最后使用SVM、AdaBoost等分类器对已提取特征进行分类。手工构建特征较为复杂，检测精度提升有限，基于滑窗的算法计算复杂度较高，此类方法的发展停滞，本文不再展开。近年来，基于深度学习的目标检测算法成为主流，分为两阶段和单阶段两类：两阶段算法先在图像中选取候选区域，然后对候选区域进行目标分类与位置精修;单阶段算法是基于全局做回归分类，直接产生目标物体的位置及类别。单阶段算法更具实时性，但检测精度有损失，下面介绍这两类目标检测算法。 1 基于候选区域的两阶段目标检测方法 率先将深度学习引入目标检测的是Girshick[1]于2014年提出的区域卷积神经网络目标检测模型（R-CNN）。首先使用区域选择性搜索算法在图像上提取约2000个候选区域，然后使用卷积神经网络对各候选区域进行特征提取，接着使用SVM对候选区域进行分类并利用NMS 回归目标位置。与传统算法相比，R-CNN的检测精度有很大提升，但缺点是：由于全连接层的限制，输入CNN的图像为固定尺寸，且每个图像块输入CNN单独处理，无特征提取共享，重复计算;选择性搜索算法仍有冗余，耗费时间等。 基于R-CNN只能接受固定尺寸图像输入和无卷积特征共享，He[2]于2014年参考金字塔匹配理论在CNN中加入SPP-Net结构。该结构复用第五卷积层的特征响应图，将任意尺寸的候选区域转为固定长度的特征向量，最后一个卷积层后接入的为SPP层。该方法只对原图做一

实验1 粉体的粒度及其分布的测定

实验1 粉体的粒度及其分布的测定 粒度分布的测量在实际应用中非常重要，在工农业生产和科学研究中的固体原料和制品，很多都是以粉体的形态存在的，粒度分布对这些产品的质量和性能起着重要的作用。例如催化剂的粒度对催化效果有着重要影响；水泥的粒度影响凝结时间及最终的强度；各种矿物填料的粒度影响制品的质量与性能；涂料的粒度影响涂饰效果和表面光泽；药物的粒度影响口感、吸收率和疗效等等。因此在粉体加工与应用的领域中，有效控制与测量粉体的粒度分布，对提高产品质量，降低能源消耗，控制环境污染，保护人类的健康具有重要意义。 一、实验目的 1、掌握粉体粒度测试的原理及方法。 2、了解影响粉体粒度测试结果的主要因素，掌握测试样品制备的步骤和注 意事项。 3、学会对粉体粒度测试结果数据处理及分析。 二、实验原理 粉体粒度及其分布是粉体的重要性能之一，对材料的制备工艺、结构、性能均产生重要的影响，凡采用粉体原料来制备材料者，必须对粉体粒度及其分布进行测定。粉体粒度的测试方法有许多种：筛分析、显微镜法、沉降法和激光法等。激光法是用途最广泛的一种方法。它具有测试速度快、操作方便、重复性好、测试范围宽等优点，是现代粒度测量的主要方法之一。 激光粒度测试时利用颗粒对激光产生衍射和散射的现象来测量颗粒群的粒度分布的，其基本原理为：激光经过透镜组扩束成具有一定直径的平行光，照射到测量样品池中的颗粒悬浮液时，产生衍射，经傅氏（傅里叶）透镜的聚焦作用，在透镜的后焦平面位置设有一多元光电探测器，能将颗粒群衍射的光通量接收下来，光-电转换信号再经模数转换，送至计算机处理，根据夫琅禾费衍射原理关于任意角度下衍射光强度与颗粒直径的公式，进行复杂的计算，并运用最小二乘法原理处理数据，最后得到颗粒群的粒度分布。 三、仪器设备 1、制样：超声清洗器、烧杯、玻璃棒、蒸馏水、六偏磷酸钠。 2、测量：Easysizer20激光粒度仪、微型计算机、打印机。 四、实验步骤 （一）测试准备 1、仪器及用品准备 (1)仔细检查粒度仪、电脑、打印机等，看它们是否连接好，放置仪器的工

DF-PSM在线超声波粒度分析仪在选矿厂的应用

DF-PSM在线超声波粒度分析仪在选矿厂的应用 李少华 （丹东东方测控技术有限公司，辽宁丹东，118002） 摘要 国际选矿厂引进在线粒度分析系统，对磨矿产品的浓细度进行在线检测，通过磨矿自动控制，不同程度的提高了磨矿产品质量，都获得了较好的经济效益及社会效益。DF-PSM在线超声波粒度仪起步较晚，但是选择方向明确，是针对中国选矿工艺行情研发的产品，更好、更快的适应了中国各大选矿厂工艺，并作出了重大的贡献。 关键词：粒度仪；磨矿；粒度；浓度；回收率 0 前言 选矿过程中，磨矿产品质量的好坏直接影响选别作业的经济技术指标，甚至影响最终产品的质量。对于每一种矿石，磨矿产品都要求有一个经济合理的浓细度范围。磨矿产品粒度过粗，单体解离程度不足或难以上浮，造成资源浪费；磨矿产品粒度过细，会产生“过磨”现象，不但影响浮选效果，而且会增加生产成本。所以磨矿过程控制一直是选矿工作者研究的课题之一。 以往选矿厂一直是采用浓度壶法进行浓细度检测，虽然能够得到准确结果，但检测的及时性和检测频率受到一定的局限，对连续生产过程控制的指导性不强。为使磨矿过程控制有效及时，磨矿分级作业达到最佳效果，磨矿自动控制上升到一个新的水平，必须引进矿浆浓细度在线检测设备，对矿浆浓细度进行实时检测。 矿浆粒度在线分析仪在国外矿山应用较早，应用成熟的设备也较多，但国内应用起步较晚。近年来，随着选矿自动控制技术的日益成熟，矿浆粒度在线分析仪的应用在国内选矿厂也引起了重视，该技术在国内许多选矿厂的磨矿自动化控制过程中，得到了广泛的应用，特别是新建大中型选矿厂，几乎全部引进了矿浆粒度在线分析仪。 1 DF-PSM在线超声波粒度分析仪特点 DF-PSM超声波粒度仪作为在线检测仪器系统，不仅能够产生一个代表粒度分布的单点粒度信号输出；而且也可以利用DF-PSM 超声波粒度仪对磨矿粒度分

英国马尔文激光粒度仪

英国马尔文激光粒度仪 仪器简介： Mastersizer 2000 粒度仪是马尔文仪器公司的最新激光衍射系统，技术先进，操作既简单又直观。采用模块化设计，配备一系列测量干湿样品的自动样品分散装置。采用内置的 SOP 系统进行控制，提供简便的开发和传输方法Mastersizer 系列激光粒度仪经过不断的发展，能够满足工业和学术界用户粒度测量的需要。Mastersizer 创造性地使用激光衍射技术，已成为世界上实验室粒度分析的首选产品。它可以精确、无损伤地测量从亚微米到几毫米的范围广泛的颗粒粒度，湿法和干法分散均可使用。 主要特点： 1，准确性和重复性 精度：根据马尔文质量审核标准， Dv50具有± 1% 的精度。仪器到仪器的重复性：根据马尔文质量审核标准， Dv50的重复性优于 1% RSD。 2，重复性保证 由软件驱动的 SOP 消除了用户间的差异，并且可以全面共享。所有测量参数自动嵌入结果文件，并可以通过电子邮件使收件人审阅。测量可以通过遵循同样的 SOP而重复出来。 3，广泛的测量范围 测量物质从0.02μm 到2000μm。 4，广泛的样品类型 适用于乳化液、悬浮液和干粉的测量。 5，简单易用 全自动，使用简单。消除了不同用户间的的可变性。减少对新用户的培训要求，并充分发挥熟练人员的潜力。 6，灵活性 多种样品分散装置。通过自动配置，快速地切换样品分散装置。"即插即用"盒式系统允许同时连接两个样品分散装置。 7，规范符合性 完整的 QSpec 验证文档，并符合 21 CFR 第 11 部分的规定要求。 8，界面友好的软件 由软件驱动的标准操作规程 (SOP) 消除了用户间的差异。

粒度检验的基本概念和基本知识

粒度测试的基本概念和基本知识 1.什么是颗粒？ 颗粒是具有一定尺寸和形状的微小的物体，是组成粉体的基本单元。它宏观很小，但微观却包含大量的分子、原子。 2.什么叫粒度？ 颗粒的大小称为颗粒的粒度。 3.什么叫粒度分布？ 不同粒径的颗粒分别占粉体总量的百分比叫做粒度分布。 4.常见的粒度分布的表示方法？ ?表格法：用列表的方式表示粒径所对应的百分比含量。通常有区间分 布和累计分布。 ?图形法：用直方图和曲线等图形方式表示粒度分布的方法。 5.什么是粒径？ 颗粒的直径叫做粒径，一般以微米或纳米为单位来表示粒径大小。 6.什么是等效粒径？

当一个颗粒的某一物理特性与同质球形颗粒相同或相近时，我们就用该球形颗粒的直径来代表这个实际颗粒的直径。根据不同的测量方法， 等效粒径可具体分为下列几种： ?等效体积径：即与所测颗粒具有相同体积的同质球形颗粒的直径。激 光法所测粒径一般认为是等效体积径。 ?等效沉速粒径：即与所测颗粒具有相同沉降速度的同质球形颗粒的直 径。重力沉降法、离心沉降法所测的粒径为等效沉速粒径，也叫Stokes 径。 ?等效电阻径：即在一定条件下与所测颗粒具有相同电阻的同质球形颗 粒的直径。库尔特法所测的粒径就是等效电阻粒径。 ?等效投影面积径：即与所测颗粒具有相同的投影面积的球形颗粒的直 径。图像法所测的粒径即为等效投影面积直径。 7.为什么要用等效粒径概念？ 由于实际颗粒的形状通常为非球形的，因此难以直接用粒径这个值来 表示其大小，而直径又是描述一个几何体大小的最简单的一个量，于是采 用等效粒径的概念。简单地说，粒径就是颗粒的直径。从几何学常识我们 知道，只有圆球形的几何体才有直径，其他形状的几何体并没有直径，如 多角形、多棱形、棒形、片形等不规则形状的颗粒是不存在真实直径的。 但是，由于粒径是描述颗粒大小的所有概念中最简单、直观、容易量化的 一个量，所以在实际的粒度分布测量过程中，人们还都是用粒径来描述颗 粒大小的。一方面不规则形状并不存在真实的直径，另一方面又用粒径这 个概念来表示它的大小，这似乎是矛盾的。其实，在粒度分布测量过程中

粒度方法验证

1粒度 概述 ****** 是一种难溶性的药物，故对****** 的粒度进行研究。****** 粒度检测方法是采用中国药典2015年版四部通则0982中第三法光散射法测定****** 粒度。本方法经过方法验证，适用于****** 粒度的测定。 粒度分析方法验证 粒度方法的建立及验证 1仪器与试剂 激光散射粒度分布仪、自动循环进样系统、碳酸钙、纯化水。 2粒度仪的标定 用纯化水冲洗自动进样系统，取粒度工作标样（碳酸钙）适量，充分分散于水中，再加入自动进样系统，标定仪器，标定三次。结果见下图 图 - 1 第一次标定

图 - 2 第二次标定 图 - 3第三次标定 3超声时间的考察 取****** 适量，充分分散于水中，加入自动进样系统，转速1600转，分别超声1分钟，2分钟，3分钟，4分钟，5分钟测定其粒度分布。结果见下表： 表 1超声时间考察 样品名称d（），μm d（），μm d（），μm 样品超声1分钟 样品超声2分钟 样品超声3分钟 样品超声4分钟

结论：由此可知超声1~5分钟 d（），d（），d（）的RSD分别为%，%，%，表明超声1~5分钟样品粒度检测无明显变化，因此超声1~5分钟均可使样品充分分散，由于工作站中自动测定程序中的超声时间为2分钟，故选择超声时间为2分钟。 4转速考察 取****** 适量，充分分散于水中，加入自动进样系统，超声2分钟，分别考察转速为500转，800转，1200转，1600转，2000转，2500转测定其粒度分布。结果见下表： 表 2转速考察 结论：由此可知转速为1600~2500转的d（），d（），d（）的RSD分别为%，%，%，RSD无明显变化，而转速为500~2500转的d（），d（），d（）的RSD分别为%，%，%，对于d， d的检测波动较大，说明500~1200转的转速不适宜，选择转速为1600~2500转对粒度分布无明显影响，因工作站中自动测定程序中转速为1600转，故选择转速为1600转。 5样品浓度考察（遮光率考察） 光散射法测定粒度时样品的浓度大小主要以遮光率的数值来体现，故对遮光率进行

建筑节能检测方法综述

建筑节能检测方法综述 The Standardization Office was revised on the afternoon of December 13, 2020

建筑节能现场检测方法 田斌守 摘要本文综述了几种建筑物围护结构传热系数现场检测方法的原理、操作方法、适用条件，指出各种方法的优缺点及注意事项。 关键词建筑节能检测热流计法热箱法控温箱－热流计法非稳态法当今飞速发展的国民经济活动必然导致前所未有的资源能源消耗速度。而许多资源能源是不可再生的，为了人类的可持续发展，节约能源刻不容缓。据介绍，我国目前单位建筑面积采暖能耗相当于气候条件相近的发达国家的2～3倍，而建筑能耗也占全国能耗总量的％。随着人民生活水平的不断提高、城市化进程的加快以及住房体制改革的深化，建筑能耗在我国增长趋势很大，很可能是我国今后能耗的一个主要增长点。为建设节约型社会，促进经济社会可持续发展，国家发展委员会发布了“节能中长期专项规划”，建筑节能作为三大重点领域中的一项，受到高度重视。建设部也相继发布了一系列建筑节能标准，其中包括若干强制性条款，目前正在建设领域逐步实施。 建筑节能工作从流程上可分为设计审查、现场检测、竣工验收三个大的阶段。对节能建筑的评价，从建设前期对施工图纸审查计算阶段、向现场检测和竣工验收转移是大势所趋。建筑节能现场检测也是落实建筑节能政策的重要保证手段。目前，全国范围内建筑节能检测都执行JGJ132－2001《采暖居住建筑节能检验标准》，它是最具权威性的检测方法，它的发布实施，为建筑节能政策的执行提供了一个科学的依据，使得建筑节能由传统的间接计算、目测定性评判到现在的直接测量，从此这项工作进入了由定性到定量、由间接到直接、由感性判断到科学检测的新阶段。 根据我们对建筑节能影响因素和现场检测的可实施性的分析，我们认为能够在实验室检测的宜在实验室检测（如门窗等作为产品在工程使用前后它的性状不会发生改变），除此之外，只有围护结构是在建造过程中形成的，对它的检测只能在现场进行。因此建筑节能现场检测最主要的项目是围护结构的传热系数，这也是最重要的项目。如何准确测量墙体传热系数是建筑节能现场检测验收的关键。目前对建筑节能现场检测的、围护结构（一般测外墙和屋顶、架

马尔文MS3000粒度仪

超高速智能粒度分析仪 粒度引领粒度分析技术新时代 Mastersizer 3000 马尔文仪器(中国)

Mastersizer 3000不仅仅是一台新仪器—它是全新的粒度测量大师 马尔文仪器公司于1970年推出世界第一台商用激光粒度仪。随后第一套Mastersizer 系统在1988年诞生，自此，马尔文仪器一直引领着激光衍射粒度分析领域的发展。我们投身于这一技术，并为世界各地超过10，000家的Mastersizer 用户带来最新的技术、应用和各种粒度分析解决方案。 The Mastersizer 3000 最高性能、最小体积 Mastersizer 3000—最先进的系统 快速、可靠且高度自动化的激光衍射技术已经成为了世界上使用最广泛的粒度分析技术。现在，Mastersizer 3000将引领激光衍射技术步入全新的高速智能时代。 2

3 Mastersizer 3000的优势 Mastersizer 3000仪器及其分散系统的创新设计和革新工艺体现了马尔文公司的热诚和专业。我们根据市场需求开发了在最小的空间中包含最全面性能的仪器。快速而准确，Mastersizer 3000让所有人都能得心应手，无论是新用户还是粒度分析专家。 The Mastersizer 3000

革新的光学核心 Mastersizer 3000利用经过验证的激光衍射技术测定颗粒粒径。根据测定样品产生的在不同角度上的衍射光强度分布来计算粒度分布。采集这些数据所需的光学系统是本仪器的核心。 在新型的折叠光路设计中，Mastersizer 3000中的蓝光固态光源保证了亚微米级的分辨率，使粒径分析下限达到10nm。高速的数据采集速率大大增加了测试中的信号采集次数，提高了分析的重现性，即使是分布最宽的样品也能精确测定。同时也显著提高了测试速度。总之，依靠该独特的光学系统，仅一台仪器即可在整个极宽的动态范围内获得值得信赖的粒径数据。 The Mastersizer 3000 2 46 6 7 3 4

粒度测定法

1、目的 建立粒度检验操作规程 2、范围 适用于预胶化淀粉粒度的检测 3、依据 《中国药典》2010版二部附录IX E 粒度和粒度分布测定法内容 粒度的检测 4、内容 本法用于测定原料药和药物制剂的粒子大小或粒度分布。其中，第一法、第二法用于测定药物制剂的粒子大小或限度，第三法用于测定原料药或药物制剂的粒度分布。 第一法（显微镜法） 本法中的粒度，系以显微镜下观察到的长度表示。 目镜测微尺的标定用以确定使用同一显微镜及特定倍数的物镜、目镜和镜筒长度时，目镜测微尺上每一格所代表的长度。 将镜台测微尺置于显微镜台上，对光调焦，并移动测微尺于视野中央； 取下目镜，旋下接目镜的目镜盖，将目镜测微尺放入木镜筒中部的光栏上（正面向上），旋上目镜盖后反置镜筒上。此时在视野中可同时观察到镜台测微尺的像及目镜测微尺的分度小格，移动镜台测微尺和旋转目镜，使两种量尺的刻度平行，并令左边的“0”刻度重合；寻找第二条重合刻度，记录两条刻度的读数；并根据此值计算出目镜测微尺每小格在该物镜条件下所相当的长度（μm）。由于镜台测微尺每格相当于10μm，故目镜测微尺每一小格的长度为： 10 相重区间镜台测微尺的格数 相重区间目镜测微尺的格数

当测定时要使用不同的放大倍数时，应分别标定。 测定法取供试品，用力摇匀，黏度较大者可按各品种项下的规定加适量甘油溶液（1→2）稀释，照该剂型或各品种项下的规定，量取供试品，置载玻片上，覆以盖玻片，轻压使颗粒分布均匀，注意防止气泡混入，半固体可直接涂在载玻片上，立即在50~100倍显微镜下检视盖玻片全部视野，应无凝聚现象，并不得检出该剂型或各品种项下规定的50μm及以上的粒子。再在200~500倍的显微镜下检视该剂型或各品项下规定的视野内得总粒数，并计算其所占比例（%）。 第二法（筛分法） 筛分法一般分为手动筛分法、机械筛分法与空气喷射筛分法。手动筛分法和机械筛分法适用于测定大部分粒径大于75μm的样品。对于粒径小于75μm的样品，则应采用空气喷射筛分法或其他适宜的方法。 机械筛分法系采用机械方法或电磁方法，产生垂直振动、水平圆周运动、拍打、拍打与水平圆周运动相结合等振动方式。空气喷射筛分法则采用流动的空气流带动颗粒运动。 筛分实验时需注意环境湿度，防止样品吸水或失水。对易产生静电的样品，可加入0.5%胶质二氧化硅（或）氧化铝等抗静电剂，以减小静电作用产生的影响。 1．手动筛分法 (1) 单筛分法称取各品种项下规定的供试品，置规定号的药筛中（筛下配有密合的接收容器），筛上加盖。按水平方向旋转振摇至少3分钟，并不时在垂直方向轻叩筛。取筛下的颗粒及粉末，称定重量，计算其所占比例（%）。 (2) 双筛分法取单剂量包装的5袋（瓶）或多剂量包装的1袋（瓶），称定重量，置该剂型或品种项下规定的上层（孔径大的）药筛中（下层的筛下配有密合的接收容器），保持水平状态过筛，左右往返，边筛动边拍打3分钟。取不能通过大孔径筛和能通过小孔径筛的颗粒及粉末，称定重量，计算其所占比例（%）。 2. 机械筛分法 除另有规定外，取直径为200mm规定号的药筛和接收容器，称定重量，根据供试品的容积密度，称取供试品25~100g，置最上层（孔径最大的）药筛中（最下层的筛下配有密合的接收容器），筛上加盖。设定振动方式和振动