仪器分析(完整版)
绪论
一、什么是仪器分析？仪器分析有哪些特点？（简答，必考题）
仪器分析是分析化学的一个重要部分，是以物质的物理或物理化学性质作为基础的一类分析方法，它的显著特征是以仪器作为分析测量的主要手段。
1、灵敏度高，检出限量可降低。
如样品用量由化学分析的mL、mg级降低到仪器分析的、级，甚至更低。适合于微量、痕量和超痕量成分的测定。
2、选择性好。
很多的仪器分析方法可以通过选择或调整测定的条件，使共存的组分测定时，相互间不产生干扰。
3、操作简便，分析速度快，容易实现自动化。
4、相对误差较大。
化学分析一般可用于常量和高含量成分分析，准确度较高，误差小于千分之几。多数仪器分析相对误差较大，一般为5%，不适用于常量和高含量成分分析。
5、需要价格比较昂贵的专用仪器。
二、仪器分析的分类
光化学分析法，电化学分析法，色谱分析法和其他仪器分析方法。
三、仪器分析法的概念
仪器分析法是以物质的物理或物理化学性质为基础，探求这些性质在分析过程中所产生的分析信号与物质的内在关系，进而对待测物进行定性、定量及结构分析及动态分析的一类测定方法。
四、仪器分析法的主要性能指标
精密度，准确度，灵敏度，标准曲线的线性范围，检出限（浓度—相对检出限；质量—绝对检出限）
五、选择分析方法的几种考虑
仪器分析方法众多，对一个所要进行分析的对象，选择何种分析方法可从以下几个方面考虑：
1.您所分析的物质是元素？化合物？有机物？化合物结构剖析？
2.您对分析结果的准确度要求如何？
3.您的样品量是多少？
4.您样品中待测物浓度大小范围是多少？
5.可能对待测物产生干扰的组份是什么？
6.样品基体的物理或化学性质如何？
7.您有多少样品，要测定多少目标物？
光谱分析法导论
一、什么是光谱分析法
以测量光与物质相互作用，引起原子、分子内部量子化能级之间的跃迁产生的发射、吸收、散射等波长与强度的变化关系为基础的光学分析法，称为光谱分析法——通过各种光谱分析仪器来完成分析测定——光谱分析仪器基本组成部分：信号发生系统，色散系统，检测系统，信号处理系统等。
二、光谱的分类
1、按产生光谱的物质类型：原子光谱（线状光谱）、分子光谱（带状光谱）、固体光谱
2、按产生光谱方式：发射光谱、吸收光谱、散射光谱
3、按光谱性质和形状：线状光谱、带状光谱、连续光谱
三、光谱仪器的组成
1、光源：要求：强度大（分析灵敏度高）、稳定（分析重现性好）
按光源性质：连续光源：在较大范围提供连续波长的光源，氢灯、氘灯、钨灯等
线光源：提供特定波长的光源，金属蒸气灯(汞灯、钠蒸气灯)、空心
阴极灯、激光等。
2、单色器：是一种把来自光源的复合光分解为单色光，并分离出所需要波段光束的装置（从连续光源的辐射中选择合适的波长频带）。
单色光具有一定的宽度（有效带宽）。有效带宽越小，分析的灵敏度越高、选择性越好、分析物浓度与光学响应信号的线性相关性也越好。
3、样品室：光源与试样相互作用的场所；
吸收池：紫外-可见分光光度法：石英比色皿
红外分光光度法：将试样与溴化钾压制成透明片 4、检测器
5、显示与数据处理
二、光的能量E 、频率υ、波长λ、波数σ的关系
E=h υ=hc/λ=hc σ
不同波长的光（辐射）具有不同的能量，波长越长，频率、波数越低，能量越低
KcL
A
三、透光率：透射光强度与入射光强度之比，用T(%)表示：
I I T t
=
四、吸光度
入射光与透射光强度之比的对数值，用符号A 表示：
t
I I A 0lg
=
吸光度与透光率之间的关系为：
T T
A lg 1
lg
-==
五、什么是朗伯—比尔定律（Lambert-Beer ）？（简答题，必考题）
1、其物理意义：一定温度下，一定波长的单色光通过均匀的、非散射的溶液时，溶液的吸光度A 与溶液的浓度c 和液层厚度l 的乘积成正比。
2、朗伯定律（1760年）：光吸收与溶液层厚度成正比，比尔定律（1852年）：光吸收与溶液浓度成正比；
3、朗伯—比尔定律是吸光光度法的定量基础；
4、 （A-吸光度，C-溶液浓度 mol/L ，K —吸收系数，L —液层厚度 cm ）
六、对 的相关说明（易出判断或选择题）
1、必须是在使用适当波长的单色光为入射光的条件下，吸收定律才成立。单色光越纯，吸收定律越准确；
2、并非任何浓度的溶液都遵守吸收定律，稀溶液均遵守吸收定律，浓度过大时，将产
生偏离。
3、吸收定律能够用于那些彼此不相互作用的多组分溶液，它们的吸收光度具有加合性,即溶液对某一波长光的吸收等于溶液中各个组分对该波长光的吸收之和。
4、吸收定律中的比例系数称为“吸收系数k ”。它与很多因素有关，包括入射光的波长、温度、溶剂性质及吸收物质的性质，与浓度和光透过介质的厚度无关，
七、摩尔吸收系数的理解
1、物理意义：浓度为1mol/L 的溶液，在厚度为1cm 的吸收池中，在一定波长下的吸光度；
2、数学表达式：
（1）当C=1mol/L L=1cm 时，A=KcL ，K 称为摩尔吸收系数,用κ表示； （2）当C 单位为g/L 时，A=acl （a —吸收系数）
KcL A =KcL
A =
八、摩尔吸收系数(κ)的讨论（易出判断或选择）
1、吸收物质在一定波长和溶剂条件下的特征常数，可作为定性鉴定的参数；
2、不随浓度c和光程长度L的改变而改变，在温度和波长等条件一定时, κ仅与吸收物质本身的性质有关，与待测物浓度无关；
3、同一吸光物质在不同波长下的κ值是不同的。在最大吸收波长λmax处的摩尔吸光系数，常以κmax表示。κmax表明了该吸收物质最大限度的吸光能力，也反映了光度法测定该物质可能达到的最大灵敏度。
4、Kmax越大表明该物质的吸光能力越强，用光度法测定该物质的灵敏度越高。
κ>105：超高灵敏；
κ=(6～10）×104 ：高灵敏；
κ<1×104 ：不灵敏。
5、参比溶液的透光度为100%（参比溶液又称空白溶液。测量时用作比较的、不含被测物质但其基体尽可能与试样溶液相似的溶液）。
九、与摩尔吸收系数、吸收系数有关的计算（选择题计算）
紫外—可见吸收光谱法（200—800nm）
一、紫外可见分光光度计与可见分光光度计比较，有什么不同之处？为什么？
1、光源不同：紫外用氢灯或氘灯（发射200～375 nm的连续光谱）,而可见用钨灯（波长范围在320～2500 nm）,因为二者发出的光的波长范围不同；
2、从单色器来说,如果用棱镜做单色器,则紫外必须使用石英棱镜,可见则石英棱镜或玻璃棱镜均可使用,而光栅则二者均可使用,因为玻璃能吸收紫外光；
3、从吸收池来看,紫外只能使用石英吸收池,而可见则玻璃、石英均可使用, 同样因为玻璃能吸收紫外光；
4、从检测器来看,可见区一般使用氧化铯光电管,它适用的波长范围为400-800nm,紫外用锑铯光电管,其波长范围为200-400nm。
二、简述紫外—可见吸收光谱的产生原因，有哪些特点?
1、紫外-可见分光光度法是研究物质在紫外、可见光区的分子吸收光谱的分析方法。它属于分子光谱法的一种，是利用某些物质的分子吸收200～800 nm光谱区的辐射来进行分析测定的方法；
2、产生原因：这种分子吸收光谱产生于价电子和分子轨道上的电子在电子能级间的跃迁，广泛用于无机和有机物质的定性、定量测定；
3、特点：优点：灵敏度高（适于微量组分的测定）、准确度较高、方法简便、应用广泛，缺点：仅适合微量分析；有个别的紫外—可见吸收光谱大体相似；
5、紫外－可见光谱法的应用——根据有机化合物的紫外光谱，可以推断出该化合物的主要生色团及其取代基的种类和位置以及该化合物的共轭体系的数目和位置。（可不背这句话）
三、什么是发色团及助色团？举例说明。
1、发色团：分子中能吸收紫外—可见光的结构单元，含有π键的不饱和基团，简单的生色团由双键或三键组成（如乙烯基、乙炔基等）；
2、助色团：含有未成键n电子，本身不产生吸收峰，但与发色团相连，能使发色团吸收峰向长波方向移动、吸收强度增强的杂原子基团（如—OH，—NH2，—NHR等）；
四、什么是标准曲线法（单组分分析）？（简答题，掌握）定量分析：配制一系列的标准溶液，其浓度包括待测样品的浓度范围，在干扰少的吸收峰波长处，测定其吸光度A 与浓度c的标准曲线，待测样品溶液在相同条件下进行测量，根据测得的吸光度Ai值，从标准曲线上即可查出相应的浓度Ci。
斜率越小，检测的灵敏度越低
A
C
i A
i
五、分光光度法
1、概念：分光光度法是根据物质的吸收光谱和光的吸收定律，对物质进行定量、定性分析的一种仪器分析方法
2、分类（根据测定时所选用光源）：可见分光光度法(400—800nm)
紫外分光光度法(200—400nm)
六、吸光光度法的理论基础和定量测定的依据：朗伯—比耳定律
七、紫外—可见吸收光谱（波长λ为横坐标，吸光度A为纵坐标）
1.物质具有最大吸收波长；
2. 不同浓度的同一种物质，其吸收曲线形状相似，λmax不变。但是不同物质，其吸收曲线形状和λmax不一样，所以可作为定性分析的依据；
3. 不同浓度的同一种物质，在λmax处吸光度随浓度变化的幅度最大，测定的灵敏度最高，所以通常选取在λmax处测量。
八、常见有机化合物的紫外可见吸收光谱
1、270-750nm 无吸收峰。饱和化合物，单烯；
2、270-350 nm有吸收峰（ε=10-100L/（mol*cm）），n→π* 跃迁，含有一个简单的非共轭且含有n电子的生色团；
3、250-300 nm 有中等强度的吸收峰，（ε=200-2000L /（mol*cm ），如苯环。
4、210-250 nm有强吸收峰，表明可能含有2个共轭双键；在260nm, 300 nm, 330 nm 有强吸收峰，说明是3个或3个以上双键的共轭体系。
5、若吸收峰延伸至可见光区，则可能是长链共轭或稠环化合物
九、紫外可见分光光度计
1、光源（提供入射光）：在整个紫外光区或可见光谱区可以发射连续光谱，具有足够的辐射强度、较好的稳定性、较长的使用寿命
可见光区：钨灯作为光源，辐射波长范围在320～2500 nm。
紫外区：氢、氘灯作为光源，发射200～375 nm的连续光谱
2、单色器：将光源发射的复合光分解成单色光并可从中选出一任波长单色光（了解）
组成：入射狭缝、准光器、色散元件、聚焦原件、出射狭缝等
色散元件类型：棱镜、光栅
3、样品室（吸收池）：样品室放置各种类型的吸收池（比色皿）和相应的池架附件
注意：紫外区须采用石英池，可见区可用玻璃池或石英池
用作盛空白溶液的比色皿与盛试样溶液的比色皿应互相匹配，即有相同的厚度与相同的透光性。为了减少反射损失，比色皿的光学面必须完全垂直于光束方向。
不能用手指拿比色皿杯的光学面，用后要及时洗涤，可用温水或稀盐酸，乙醇以至铬酸洗液（浓酸中浸泡不要超过15分钟），表面只能用柔软的绒布或拭镜头纸擦净。
吸收池盛放溶液时不能装满，只能装4/5。
4、检测器：利用光电效应将透过吸收池的光信号变成可测的电信号，常用的有光电池、光电管或光电倍增管；
5. 显示系统：检流计、数字显示、计算机进行仪器自动控制和结果处理。
十、比色皿的选择和使用（选择题易考）
选择：
1、要根据所使用的波长来选择比色皿：石英比色皿和普通硅酸盐玻璃比色皿；
玻璃——由于吸收紫外UV光，仅适用于可见光区；石英——适用于紫外和可见光区。
2、选择配对良好的比色皿。
根据国家检定规程的要求比色皿间的偏差不得超过0.5%，所以比色皿在使用之前，要对比色皿进行透光测定，把偏差小于0.5%的比色皿配对使用。
3、选择合适厚度的比色皿（必考题）
常用比色皿厚度有1、2、3、5、10cm等，在实际分析工作中，通常根据溶液浓度的不同，选用液槽厚度不同的比色皿，使溶液的吸光度控制在0.2～0.8 之间(使测量结果的误差最小)。
4、对有挥发性的样品，选择带盖比色皿。
使用：
1、拿比色皿时，手指只能捏住比色皿的毛玻璃面，不要碰比色皿的透光面，以免沾污。
2、不得将光学面与硬物或脏物接触。
3、测定有色溶液吸光度时，一定要用有色溶液润洗比色皿内壁几次，以免改变有色溶液的浓度。另外，在测定一系列溶液的吸光度时，通常都按由稀到浓的顺序测定，以减小测量误差。
4、盛装溶液时，高度为比色皿的4/5处即可。
5、比色皿外壁的水用擦镜纸或细软的吸水纸吸干,以保护透光面。
6、凡含有腐蚀玻璃的物质的溶液，不得长期盛放在比色皿中。
7、不能将比色皿放在火焰或电炉上进行加热或干燥箱内烘烤。
十一、反应条件的选择？？
1.显色反应
2.对显色反应的要求
1.1灵敏度高:一般ε>104。
1.2选择性好：显色剂仅与被测离子发生显色反应
1.3对照性好：显色剂在测定波长处无明显吸收， λmax>60nm
1.4反应生成的有色化合物组成恒定，稳定。
1.5显色条件易于控制，重现性好。
红外吸收光谱法——主要是定性测量
一、红外光谱与紫外光谱的区别
⒈起源不同：
紫外光谱—电子光谱
红外光谱—振动-转动光谱
⒉特征性不同：
红外光谱的特征性比紫外光谱强紫外光谱
主要是分子的π电子或n
电子跃迁产生的吸收光谱，多数紫外光谱较简单，
特征性较差。红外吸收光谱是振动-转动光谱。每个
官能团都有几种振动形式，在红外区相应产生几个吸
收峰，光谱复杂，特征性强。
二、红外光谱的形成及产生条件
1、能量在4000-400cm-1的红外光不足以使样品产生分子电子能级的跃迁，而只能引起振动能级与转动能级的跃迁，故红外光谱又称振转光谱；
2、由于振动能级跃迁的同时不可避免地伴随转动能级的变化，故红外光谱也是带光谱；
3、没有偶极矩变化的振动不产生红外吸收；
4、第99页表8-1红外光谱的分区看一下
三、红外光谱对试样的要求（选择题或判断题）
1、试样纯度应>99%，便于与纯化合物的标准进行对照。
多组分试样应在测定前尽量预先用分馏、萃取、重结晶、区域熔融或色谱法进行分离提纯。
2、试样中不应含有游离水。水本身有红外吸收，会严重干扰样品谱，而且还会侵蚀吸收池的盐窗。
四、样品的制样方法（固、液、气）
1、固体样品的制备
（1）压片法: 将1~2mg固体试样与200mg纯KBr研细混合，研磨到粒度小于2μm，在压片机上压成透明薄片，即可用于测定。
（2）糊状法: 研细的固体粉末和石蜡油调成糊状，涂在两盐窗上，进行测试。此法可消除水峰的干扰。液体石蜡本身有红外吸收，此法不能用来研究饱和烷烃的红外吸收。
2、液体样品的制备
液膜法、液体吸收池法、样品滴入压好的Kbr薄片上测试
3、气态样品的制备
气态样品一般都灌注于气体池内进行测试。
色谱分析法导论
一、色谱法的优缺点（简答题60%）
1、优点：
（1）分离效率高
能很好地分离理化性质极为相近的复杂混合物，如有机同系物、异构体、手性异构体；
（2）灵敏度高
由于使用高灵敏的检测器，可以检测出10-11~10-13 g 的样品组分；
（3）分析速度快
对某一混合组分的分析，只需几分钟或几十分钟内就可以完成一个分析周期；
（4）应用范围广
气相色谱适用于沸点低于400℃的各种有机或无机试样的分析，液相色谱适用于高沸点、热不稳定、生物试样的分离分析，离子色谱法适用于无机离子及有机酸碱的分离分析，三者具有很好的互补性。
2、缺点：
对被分离组分的定性较为困难。
二、色谱图
1、色谱图定义：试样各组分经色谱柱分离后，从柱后流出进入检测器，检测器将各组分浓度（或质量）的变化转换为电压（或电流）信号，再由记录仪记录下来。所得的电信号强度随时间变化的曲线，称为流出曲线，即色谱图。
2、基线：没有组分仅有流动相进入检测器时，检测到的信号即为基线
3、峰高：色谱峰顶点到基线的距离，h
三、衡量色谱峰宽度的参数
1、峰底宽(Wb)：色谱峰两边转
折点所画切线与基线相交截距；拐点
位于0.607h处。如图 IJ 间的距离。
2、半峰宽(W1/2)：色谱峰高一
半处的宽度，如图GH间的距离。
3、标准偏差( )：拐点间距离的
一半，即0.607倍峰高处色谱峰宽度
的一半。EF的一半。
四、色谱分析中的分配平衡
1、分配平衡：在一定温度下组分在流动相和固定相之
间所达到的平衡；
2、分配系数：组分在固定相和流动相间发生的吸附、脱
附，或溶解、挥发的过程叫做分配过程。在一定温度下，组
分在两相间分配达到平衡时的浓度（单位：g/mL ）比，称为分配系数，用 K 表示，即：
3、保留值(色谱法的定性参数)：从进样开始到某个组分的色谱峰顶点的时间间隔；
五、考点（重要内容、选择题）
1、分配系数是色谱分离的依据。不同组分的分配系数的差异，是实现色谱分离的先决条件，分配系数相差越大，越容易实现分离。！！
（配系数小，较早流出色谱柱，分配系数大的组分流出时间较长）
2、根据色谱峰的个数，可以判断样品中所含组份的最少个数．
3、根据色谱峰的保留值(或位置），可以进行定性分析．！
4、根据色谱峰下的面积或峰高，可以进行定量分析．！
（色谱分析中定量分析的参数是峰面积，定性分析的参数是保留时间） 5、色谱峰的保留值及其区域宽度，是评价色谱柱分离效能的依据． 6、色谱峰两峰间的距离，是评价固定相(和流动相)选择是否合适的依据。
7、例题：组分A 、B 在某气液色谱柱上K 分别为495，467，哪个先出峰？(467,小的先出峰)
六、塔板理论（选择题的计算题）
1、半经验理论：将色谱柱比作蒸馏塔，把一根连续的色谱柱设想成是由许多小段组成。在每一小段内，一部分空间被固定相占据，另一部分空间被流动相占据。组分随流动相进入色谱柱后，就在两相间进行分配。
2、考点：塔板理论的特点和不足（猜测：易出判断题）
（1）当色谱柱长度一定时，塔板数n 越大(塔板高度H 越小)，被测组分在柱内被分配的次数越多，柱效能则越高，所得色谱峰越窄，越能分开；
（2）不同物质在同一色谱柱上的分配系数不同，用有效塔板数和有效塔板高度作为衡量柱效能的指标时，应指明测定物质。
（3）柱效不能表示被分离组分的实际分离效果，当两组分的分配系数K 相同时，无论该色谱柱的塔板数多大，都无法分离。
（4）塔板理论无法解释同一色谱柱在不同的载气流速下柱效不同的实验结果，也无法指出影响柱效的因素及提高柱效的途径。
m
s
组分在流动相中的浓度组分在固定相中的浓度c c
K ==
3、计算题（选择题必考）
例：已知一根长1m 的色谱柱的n 有效为1600块，组分A 在该柱上的调整保留时间为100s ，试求A 峰的半峰宽及有效塔板高度。
2
'2'22/1'有效
)()(16)(54.5σ
R b R R t
W t W t n ===）s （.951001600
54
.5t'54
.5R 有
2/1=?=
?=
n W ）mm （3.601600
1000n L 有有
===H
气相色谱法
一、简述说明气相色谱分析的基本原理（简答题）
根据两相间分配原理而使混合物中各组分分离，利用各组分物理化学性质的不同，在流动相流经固定相时，由于各组分在两相间的吸附、分配或其它亲和力的差异而产生不同速度的移动，最终达到分离的目的。
二、气相色谱仪的基本设备包括哪几部分?各有什么作用? (选择题)
1、部分：气路系统、进样系统、分离系统、检测系统、记录及数据处理系统以及温度控制系统；
2、气相色谱仪具有一个让载气连续运行管路密闭的气路系统，获得纯净的、流速稳定的载气；
3、进样系统:包括气化室和进样器，其作用是将液体或固体试样在进入色谱柱前瞬间气化，然后快速定量地转入到色谱柱中；
4、分离系统：包括填充柱和毛细管柱，分离样品，色谱仪的核心部件；
5、检测系统：按分离的各组分特性和含量转变成易于记录的电信号的装置，色谱仪的关键部分；
6、记录及数据处理系统：对色谱数据进行记录和自动处理，对色谱参数进行控制；
7、温度控制系统：温度是色谱分离的控制温度最重要的选择参数
设置原则：根据待测试样各组分沸点设置柱温，低于色谱柱最高使用温度20-50o C。
温控方式：恒温、程序升温
三、气、液相色谱的特点比较
1、20%的有机物可用气相色谱测，大部分用液相色谱；
2、
四、气-液色谱的固定相
1、固定相:在化学惰性的固体颗粒（载体或担体）表面，涂上一层高沸点有机化合物(固定液)液膜；
2、在气-液色谱柱内，被测物质中各组分的分离是基于各组分在固定液中溶解度的不同；
3、载体：用来支撑形成一层均匀的固定液薄膜，化学惰性物质；
4、固定液：高沸点有机物，均匀地涂在载体表面，呈液膜状态，操作温度下为液体；
五、气—固色谱的固定相
1、吸附剂：石墨化碳黑、硅胶、氧化铝
2、分子筛：4A、 5A、13X（数字表孔径10-10 m，字母表类型）
3、高分子多孔微球：苯乙烯/乙基乙烯苯与二乙烯苯交联共聚
六、考点：高柱效
七、补充：金属离子测定的方法有哪些？简要说明原理及优缺点。（简答题）
1、方法：原子吸收光谱法、原子发射光谱法、紫外—可见吸收光谱法；
2、原理及有缺点，详见本章节资料；
八、测有机物的方法：紫外—可见吸收光谱法、色谱法；
原子发射光谱法（AES）
一、原子发射光谱法
1、定义：根据待测元素的激发态原子所辐射的特征谱线的波长和强度，对元素进行定性和定量测定的分析方法；
2、原子发射光谱仪主要由激发源、分光系统和检测系统三部分组成；
二、原子发射光谱法的特点
1. 多元素同时检出能力
一个样品一经激发，样品中各元素都各自发射出其特征谱线，可以进行分别检测而同时测定多种元素；
2. 分析速度快
试样多数不需经过化学处理就可分析，且固体、液体试样均可直接分析，同时还可多元素同时测定，若用光电直读光谱仪，则可在几分钟内同时作几十个元素的定量测定；
3、选择性好
每种元素因其原子结构不同，发射各自不同的特征光谱，对于分析一些化学性质极为相似的元素具有特别重要的意义；
4、检出限低（灵敏度高）
5、准确度较高：标准曲线的线性范围宽，可达4～6个数量级。可同时测定高、中、低含量的不同元素。因此ICP－AES已广泛应用于各个领域之中。
6、式样用量少，适于整批样品的多组分测定，尤其是定性分析更显示出独特的优势。
三、原子发射光谱是怎样产生的？（必考点）
原子发射光谱的产生是由于原子外层电子在不同能级间（高能级向低能级）的跃迁,多余能量以电磁辐射的形式发射出去，从而得到发射光谱，原子发射光谱为线状光谱；
四、光谱的定性分析
1、根据光谱图中是否有某元素的特征谱线(一般是最后线)出现来判断样品中是否含有某种元素。
2、定性分析：标准试样光谱比较法和铁光谱法
3、元素的分析线与最后线
进行定性分析时，只须检出几条谱线即可。
分析线：进行定性分析或定量分析的特征谱线。
灵敏线：具有一定强度、能标记某元素存在的特征谱线。是容易激发的谱线。
最后线：指当样品中某元素的含量逐渐减少时，最后仍能观察到的几条谱线。
在定性分析中，待测元素谱线容易被基体的谱线和临近的较强谱线所干扰或重叠，一般要根据该元素两条以上不受干扰的最后线与灵敏线来判定，以避免由于其他谱线的干扰而判断错误。
4、铁光谱法
目前最通用的方法，是采用铁的光谱作为波长的标尺，来判断其他元素的谱线。
特点：谱线多，在210～660nm范围内有几千条谱线。
谱线间距离都很近，在上述波长范围内谱线均匀分布，且对每一条谱线波长已精确测量。
原子吸收光谱法（AAS）
一、原子吸收光谱法定义
原子吸收光谱法是基于被测元素基态原子在蒸气状态对其原子共振辐射的吸收进行元素定量分析的方法。
二、原子吸收光谱法的缺点
1、目前大多数仪器都不能同时进行多元素的测定。因为每测一个元素都需要与之对应的空心阴极灯。
2、标准曲线线性范围窄，多数为两个数量级。
3、原子化温度比较低，对于一些易形成稳定化合物的元素，如W, Ta，Zr，稀土等非金属元素，原子化效率低，检出能力差，结果不能令人满意。
三、光源——空气阴极灯（HCL）
1、光源的功能是发射被测元素的特征共振辐射。
2、空心阴极灯Hollow cathode lamps (HCL)是符合上
述要求的理想光源，目前应用最广范。
3、AAS法测什么元素，就要用什么元素的空心阴极灯。
换灯麻烦，所以该方法不适于用来进行元素定性分析（要知道什么元素才能换对应的灯）
4、构造：待测元素的纯金属作灯的阴极、灯内充有惰性气体（Ar或Ne）
5、选用灯电流的一般原则是，在保证有足够强且稳定的光强输出条件下，尽量使用较低的工作电流。
6、空心阴极灯一般需要预热10～30min才能达到稳定输出。
7、空心阴极灯的分类：单元素灯、多元素灯、多阴极灯；
四、原子化器的特点比较
1、原子化器功能：提供能量，使试样干燥、蒸发和原子化。在原子吸收光谱分析中，试样中被测元素的原子化是整个分析过程的关键环节。
2、原子化方法：火焰原子化法、非火焰原子化法（石墨炉电热原子化法）
五、火焰原子化器有什么特点？（与石墨炉原子化器比较）
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第一章绪论 （1）灵敏度、精密度、准确度和检出限：物质单位浓度或单位质量的变化引起响应信号值变化的程度，称为方法的灵敏度；精密度是指使用同一方法，对同一试样进行多次测定所得测定结果的一致程度；试样含量的测定值与试样含量的真实值（或标准值）相符合的程度称为准确度；某一方法在给定的置信水平上可以检出被测物质的最小浓度或最小质量，称为这种方法对该物质的检出限。 1. 仪器分析是以物质的物理组成或物理化学性质为基础，探求这些性质在分析过程中所产生分析信号与被分析物质组成的内在关系和规律，进而对其进行定性、定量、进行形态和机构分析的一类测定方法，由于这类方法的测定常用到各种比较贵重、精密的分析仪器，故称为仪器分析。与化学分析相比，仪器分析具有取样量少、测定是、速度快、灵敏、准确和自动化程度高的显著特点，常用来测定相对含量低于1%的微量、痕量组分，是分析化学的主要发展方向。 2. 仪器分析的特点：速度快、灵敏度高、重现性好、样品用量少、选择性高局限性：仪器装置复杂、相对误差较大 3. 精密度：是指在相同条件下对同一样品进行多次测评，各平行测定结果之间的符合程度。 4、灵敏度：仪器或方法的灵敏度是指被测组分在低浓度区，当浓度改变一个单位时所引起的测定信号的该变量，它受校正曲线的斜率和仪器设备本身精密度的限制。 5. 准确度：是多次测定的平均值与真实值相符合的程度，用误差或相对误差来描述，其值越小准确度越高。 6．空白信号：当试样中没有待测组分时，仪器产生的信号。它是由试样的溶剂、基体材质及共存组分引起的干扰信号，具有恒定性，可以通过空白实验扣除。 7. 本底信号：通常将没有试样时，仪器所产生的信号主要是由随机噪声产生的信号。它是由仪器本身产生的，具有随机性，难以消除，但可以通过增加平行测定次数等方法减小；、 8?仪器分析法与化学分析法有何异同：相同点：①都属于分析化学②任务相同：定性和定量分析不同点：①与化学分析相比，仪器分析具有取样量少、测定快速、灵敏、准确和自动化程度高等特点②分析对象不同：化学分析是常量分析，而仪器分析是用来测定相对含量低于1%的微量、衡 量组分，是分析化学的主要发展方向 9?仪器分析主要有哪些分类：①光分析法：分为非光谱分析法和光谱法两类。非光谱法：是不涉 及物质内部能级跃迁的，通过测量光与物质相互作用时其散射、折射、衍射、干涉和偏振等性质的变化，从而建立起分析方法的一类光学分析法。光谱法：是物质与光相互作用时，物质内部发生了量子化的能级跃迁，从而测定光谱的波长和强度进行分析的方法，包括发射光谱法和吸收光谱法②电化学分析法：是利用溶液中待测组分的电化学性质进行测定的一类分析方法。③色谱分析法：利用样品共存组分间溶解能力、亲和能力、渗透能力、吸附和解吸能力、迁徙速率等方面的差异，先分离、后按顺序进行测定的一类仪器分析法称为分离分析法。（气相色谱-GC、薄层色 谱法-TLC、高效液相色谱法-HPLC、离子色谱法-IC、超临界流体色谱-SFC）④其他分析方法：利用生物学、动力学、热学、声学等性质进行测定的仪器分析方法和技术，如质谱分析法（MS）,超速离心法等。⑤分析技术联用技术：气相色谱一质谱（GC-MS），液相色谱一质谱（LC-MS）10、仪器分析的联用技术有何显著优点? 多种现代分析技术的联用，优化组合，使各自的优点得到充分的发挥，缺点予以克服。展现了仪器分析在各领域的巨大生命力；与现代计算机智能化技术的有机融合，实现人机对话，更使仪器分析联用技术得到飞跃发展。开拓了一个又一个的新领域，解决了一个又一个技术上的难题。有分析仪器联用和分析仪器与计算机联用。如新的过程光二极管陈列分析仪与计算机等技术的融合，可进行多组分气体或流动液体的在线分析。1S内能提供1800多种气体，液体或蒸汽的测定结果，真正实现了高速分析。同时，分析的精密度、灵敏度、准确度也有很大程度的提高。 第二章分子吸光分析法 1、何谓光致激发？分子跃迁产生光谱的过程中主要涉及哪三种能量的改变? 处于基态的分子受到光的能量激发时，可以选择的吸收特征频率的能量而跃迁到较高的能级，这种现象称为光致激发。 分子跃迁产生光谱的过程中涉及电子能级Ee、振动能级Ev和转动能级Ef三种能级能量的改变。 1、为什么分子光谱是带状光谱？答：因为分子跃迁产生光谱的过程中涉及能级Ee,振动能级Ev 和转动能级Er三种能级的改变。△ E总=△ Ee+A Ev+ △ Er。如果分子吸收红外线，则引起分子的振动能级和转动能级跃迁，由于分子振动能级跃迁时，必然伴随着分子的转动能级跃迁，所以它常是由许多相隔很近的谱线或窄带所组成；如果分子吸收了200—800nm的UV-Vis时，分子发生电子能级跃迁时，必定伴随着振动能级和转动能级的跃迁，而许许多多的振动能级和转动能级是叠加在电子跃迁上的，所以UV-Vis 光谱是带状光谱。 2、何为生色团，助色团，长移，短移，浓色效应，淡色效应，向红基团和向蓝基团？ 答：生色团就是分子中能吸收特定波长光的原子或化学键。助色团是指与生色团和饱和烃相连且能吸收峰向长波方向移动，并使吸收强度增加的原子或基团，如-OH,-NH2。长移是指某些化合物因反应引入含有未共享电子对的基团使吸收峰向长移动的现象又叫红移。短移是指吸收峰向短波长移动的现象，又叫 蓝移。浓色效应是指使吸收强度增加的现象，又叫增色效应。淡色效应是指使吸收强度降低的现象。向红基团是指长移或红移的基团，如-NH2、-CI。向蓝基团是指使波长蓝移的基团，如-CH2。最大吸收峰：吸
仪器分析期末试卷E卷
化学与化学工程学院 化学教育专业《仪器分析》期末考试试题(E卷) 班级：学号：考试日期：成绩： 一、单项选择题（每小题1分，共15分） 1．在一定柱长条件下, 某一组分色谱峰的宽窄主要取决于组分在色谱柱中的( ) A: 保留值B: 扩散速度C: 分配系数D: 容量因子 2. 衡量色谱柱选择性的指标是( ) A: 理论塔板数B: 容量因子C: 相对保留值D: 分配系数 3. 不同类型的有机化合物, 在极性吸附剂上的保留顺序是( ) A: 饱和烃、烯烃、芳烃、醚B: 醚、烯烃、芳烃、饱和烃 C: 烯烃、醚、饱和烃、芳烃D: 醚、芳烃、烯烃、饱和烃 4．在正相色谱中，若适当增大流动相极性, 则：（） A:样品的k降低，t R降低B: 样品的k增加，t R增加 C: 相邻组分的α增加D: 对α基本无影响 5．在发射光谱中进行谱线检查时，通常采取与标准光谱比较的方法来确定谱线位置，通常作为标准的是（） A: 铁谱B: 铜谱C: 碳谱D: 氢谱 6．不能采用原子发射光谱分析的物质是（） A: 碱金属和碱土金属B: 稀土金属C: 有机物和大部分的非金属元素 D: 过渡金属 7. 严重影响经典极谱分析检测下限的因素是（） A: 电解电流B: 扩散电流C: 极限电流D: 充电电流 8. 氢化物原子化法和冷原子原子化法可分别测定（） A: 碱金属元素和稀土元素B: 碱金属和碱土金属元素 C: Hg和As D: As和Hg 9. 铜离子选择性电极测定含Cu2+、Cu(NH3)22+、Cu(NH3)42+的溶液，测得的活度为（） 的活度。 A: Cu2+B: Cu(NH3)22+C: Cu(NH3)42+D: 三种离子之和 10. 若在溶液中含有下列浓度的离子，以Pt为电极进行电解，首先在阴极上析出的是（） A: 2.000mol.L-1Cu2+ (E0=0.337V) B: 1.000×10-2mol.L-1Ag+ (E0=0.799V)
仪器分析试题库及答案
《仪器分析》模拟考试试题（1） 一、填空题：（每空1分，共20分） 1．按被作用物质的本质可分为__分子___光谱和___原子__光谱。 2．色谱分析中有两相，其中一相称为__流动相__，另一相称为__固定相__，各组分就在两相之间进行分离。 3．在气相色谱分析中用热导池作检测器时，宜采用_ H2_作载气，氢火焰离子化检测器进行检测时，宜用_ N2__作载气。 4．在色谱分析中，用两峰间的距离来表示柱子的_选择性_，两峰间距离越__大__，则柱子的_选择性__越好，组分在固液两相上的_热力学_性质相差越大。 5．红外光谱图有两种表示方法，一种是_透过率谱图_，另一种是__吸光度谱图__。 6．红外光谱法主要研究振动中有__偶极矩___变化的化合物，因此，除了__单分子_和_同核分子___等外，几乎所有的化合物在红外光区均有吸收。 7．原子发射光谱是由_电热能对气态原子外层电子的激发_跃迁产生的，线光谱的形成原因是__原子、离子外层电子产生的跃迁____。 8．影响有色络合物的摩尔吸收系数的因素是__入射光的波长___。 9．多组分分光光度法可用解联立方程的方法求得各组分的含量，这是基于__各组分在同一波长下吸光度有加合性_。 10．原子吸收光谱是由__气态物质中基态原子的外层电子___的跃迁而产生的。 二、选择题：（每小题2分，共40分） （ A ）1. 分子中电子跃迁的能量相当于 A紫外/可见光B近红外光 C微波D无线电波 （ D ）2. 在气相色谱法中，用于定量的参数是 A. 保留时间 B. 相对保留值 C. 半峰宽 D. 峰面积 （ B ）3. 在气相色谱法中，调整保留值实际上反映了哪些部分分子间的相互作用 A. 组分与载气 B. 组分与固定相 C. 组分与组分 D. 载气与固定相 （ A ）4. 在气相色谱中，直接表征组分在固定相中停留时间长短的保留参数是 A. 调整保留时间 B. 死时间
环境仪器分析考试卷A-----考前必看
东华大学2011----2012学年第2学期期末试题A卷 踏实学习，弘扬正气；诚信做人，诚实考试；作弊可耻，后果自负。课程名称环境仪器分析使用专业环境科学 09级 班级________________姓名________________学号______________ 一、单项选择题（20分，每题2分） 1.光谱分析法与其他分析法的不同点在于光谱分析法涉及到（）。 A 试样通常需要预处理以消除干扰组分 B 光电效应 C 复杂组分的分离和两相分配 D 辐射光与试样间的相互作用与能级的跃迁 2. ICP光源高温的产生是由于（）。 A 气体燃烧 B 气体放电 C 电极放电 D 电火花 3. 原子发射光谱中，与光谱强度无关的因素是（）。 A 跃迁能级间的能量差 B 高能级上的原子数 C 跃迁几率 D 蒸发温度 4 用原子吸收光谱法测定钙时，加入EDTA是为了消除下述（）的干扰。 A 磷酸 B 硫酸 C 镁 D 钾 5. 用原子吸收分光光度法测定铅时，以0.1 mg/L铅的标准溶液测得吸光度为0.27，测定20次的标准偏差为0.018，其检出限为（）。 A 10 μg/L B 20 μg/L C 15 μg/L D 5μg/L 6. 用原子吸收分光光度法测定铜的灵敏度为0.04 mg L-1/1%，当试样质量分数约为0.1%,配制25ml溶液应称取（）试样？ A 0.10 g B 0.015 g C 0.18 g D 0.020 g 第1页 注意：填写内容不要超出以上格式,第二页的边距和第一页一样 出题人(签名)__________ 室负责人(签名)_________
6. 在原子吸收光谱法中，对于氧化物熔点较高的元素，可选用（）。 A 化学计量火焰 B 贫燃火焰 C 电火花 D 富燃火焰 7. 在化合物的紫外吸收光谱中，K带是指（）。 A n → σ* 跃迁 B 共轭非封闭体系的π→ π*跃迁 C n→π＊跃迁 D σ→σ＊跃迁 8. 气相色谱的检测器中，属于质量型检测器的是（）。 A 热导检测器氢火焰离子化检测器 B 热导检测器电子捕获检测器 C氢火焰离子化检测器电子捕获检测器 D 氢火焰离子化检测器火焰光度检测器 9. 在液相色谱中，梯度洗脱适用于分离（）。 A 异构体 B 沸点相近，官能团相同的化合物 C 沸点相差大的试样 D 极性变化范围宽的试样 10.常用于评价色谱分离条件选择是否适宜的参数是（）。 A 理论塔板数 B 塔板高度 C 分离度 D 死时间 二、填空题（20分，每空0.5分） 1. 紫外-可见吸收光谱中，摩尔吸收系数的物理意义是指吸光物质在（）浓度及（）厚度时的吸光度，它是表明物质对（）的吸收能力。 2. 原子吸收光谱法中用石墨炉原子化法测定原子吸收时经历（）、（）、（）和（）四个阶段。 3. 紫外吸收光谱中，分子的每一种运动形式都有一定的能级而且是量子化的。所以分子具有（）能级、（）能级和（）能级。 4. 原子吸收分光光度法与紫外分光光度法，其共同点都是利用吸收原理进行分析的方法，但二者有本质的区别，前者产生吸收的是（），后者产生吸收的是（）。前者使用的光源是（）光源，后者是（）光源。前者的单色器在产生吸收之（），后者的单色器在产生吸收之（）。 第2页
仪器分析习题解答第二版化学工业出版社
北京化工大学 仪器分析习题解答 董慧茹编 2010年6月
第二章 电化学分析法习题解答 25. 解： pHs = 4.00 , Es = 0.209V pHx = pHs ＋059 .0Es Ex - (1) pHx 1 = 4.00 + 059.0209 .0312.0- = 5.75 (2) pHx 2 = 4.00 ＋059 .0209 .0088.0- = 1.95 (3) pHx 3 = 4.00 ＋059 .0209 .0017.0-- = 0.17 26. 解： [HA] = 0.01mol/L , E = 0.518V [A -] = 0.01mol/L , ΦSCE = 0.2438V E = ΦSCE － Φ2H+/H2 0.518 = 0.2438 － 0.059 lg[H +] [H +] = k a ][] [- A HA = 01.001.0k a 0.518 = 0.2438 － 0.059 lg 01 .001 .0k a lg k a = - 4.647 k a = 2.25×10-5 27. 解： 2Ag + + CrO - 24 = Ag 2CrO 4 [Ag +]2 = ] [24- CrO Ksp
Ag CrO Ag SCE E /42φφ-= - 0.285 = 0.2438 - [0.799 + 2 24)] [lg(2059.0-CrO Ksp ] ][lg 24-CrO Ksp = - 9.16 , ] [24- CrO Ksp = 6.93×10-10 [CrO - 24 ] = 10 1210 93.6101.1--?? = 1.59×10-3 (mol/L) 28. 解：pBr = 3 , a Br- = 10-3mol/L pCl = 1 , a Cl- = 10-1mol/L 百分误差 = - - --?Br Cl Cl Br a a K ,×100 = 3 1 31010106---??×100 = 60 因为干扰离子Cl -的存在，使测定的a Br- 变为： a -Br = a -Br ＋K --Cl Br .×a -Cl = 10-3＋6×10-3×10-1=1.6×10-3 即a -Br 由10-3mol/L 变为1.6×10-3mol/L 相差3.0 - 2.8 = 0.2 pBr 单位 29. 解：
《仪器分析》期末考试试卷答案
武汉大学2006-2007学年度第一学期《仪器分析》期末考试 试卷答案（B） 学号姓 名院 （系）分 数 一、填空（每空1分，共9分，答在试卷上） 1.在测定33-浓度的库仑滴定中, 滴定剂是2_。实验中, 将阴 极在套管中保护起来, 其原因是防止阴极产物干扰, 在套管中应加足24_溶液, 其作用是_导电。 2.液相色谱分析法常使用的化学键合反相色谱填充柱是十 八烷基键合硅胶填充柱或(C18) ，分离原理是疏水作用，常使用极性溶剂（如水-甲 醇）流动相，分析分离难挥发弱极性类化合物。 二、选择题（每小题2分，共20分，答在试卷上）
1. 空心阴极灯的构造 是： ( 4 ) (1) 待测元素作阴极，铂棒作阳极，内充氮气； (2) 待测元素作阳极，铂棒作阴极，内充氩气； (3) 待测元素作阴极，钨棒作阳极，灯内抽真空； (4) 待测元素作阴极，钨棒作阳极，内充惰性气 体。 2 关于直流电弧，下列说法正确的 是：( 1 ) (1) 直流电弧是一种自吸性很强、不稳定的光源； (2) 直流电弧的检出限比交流电弧差； (3) 直流电弧的电极头温度比交流电弧低； (4) 直流电弧只能进行定性、半定量分析，不能进行准确的定量分析。
3. 等离子体是一种电离的气体，它的组成 是： (4 ) (1) 正离子和负离子； (2) 离子和电子； (3) 离子和中性原子； (4) 离子，电子和中 性原子。 4. 极谱分析中，氧波的干扰可通过向试液中（1）而得到消除。 (1). 通入氮气； (2). 通入氧气； (3). 加入硫酸钠固体；(4). 加入动物胶。 5. 在化合物（Ⅰ），（Ⅱ），（Ⅲ）和2（Ⅳ）中，羧基伸 缩振动频率大小顺序 为： ( 3 )
仪器分析试题及答案 ()
《仪器分析》期末考试试题 及答案 一、单项选择题（每小题1分，共15分） 1．在一定柱长条件下, 某一组分色谱峰的宽窄主要取决于组分在色谱柱中的( ) A: 保留值 B: 扩散速度 C: 分配系数 D: 容量因子 2. 衡量色谱柱选择性的指标是( ) A: 理论塔板数 B: 容量因子 C: 相对保留值 D: 分配系数 3. 不同类型的有机化合物, 在极性吸附剂上的保留顺序是( ) A: 饱和烃、烯烃、芳烃、醚 B: 醚、烯烃、芳烃、饱和烃 C: 烯烃、醚、饱和烃、芳烃 D: 醚、芳烃、烯烃、饱和烃 4．在正相色谱中，若适当增大流动相极性, 则：（） A:样品的k降低，t R降低 B: 样品的k增加，t R增加 C: 相邻组分的α增加 D: 对α基本无影响 5．在发射光谱中进行谱线检查时，通常采取与标准光谱比较的方法来确定谱线位置，通常作为标准的是（） A: 铁谱 B: 铜谱 C: 碳谱 D: 氢谱 6．不能采用原子发射光谱分析的物质是（） A: 碱金属和碱土金属 B: 稀土金属 C: 有机物和大部分的非金属元素 D: 过渡金属 7. 严重影响经典极谱分析检测下限的因素是（） A: 电解电流 B: 扩散电流 C: 极限电流 D: 充电电流 8. 氢化物原子化法和冷原子原子化法可分别测定（） A: 碱金属元素和稀土元素 B: 碱金属和碱土金属元素 C: Hg和As D: As和 Hg 9. 铜离子选择性电极测定含Cu2+、Cu(NH3)22+、Cu(NH3)42+的溶液，测得的活度为（） 的活度。 A: Cu2+ B: Cu(NH3)22+ C: Cu(NH3)42+ D: 三种离子之和 10. 若在溶液中含有下列浓度的离子，以Pt为电极进行电解，首先在阴极上析出的是（）
环境仪器分析知识点
第二章原子发射光谱法 1原子发射光谱：原子的外层电子受到激发跃迁至激发态，很短时间后又从高能级激发态跃迁回低能激发态或基态，多余的能量以电磁辐射的形式发射出去，就得到发射光谱。 2原子发射光谱仪的基本组成 由激发光源，分光系统，检测器组成。 光源（起着非常重要的作用）：为试样蒸发、原子化和激发发光提供所需的能量，它的性质影响着光谱分析的灵敏度和准确度。 分光系统的作用：是将试样中待测原子的激发态原子（或离子）所发射的特征光经分光后，得到按波长顺序排列的光谱，以便进行定性和定量分析。 第三章原子吸收光谱法 1原子吸收光谱分析的基本原理 原子的核外电子层具有不同的电子能级，在通常情况下，最外层电子处于最低的能级状态，整个原子也处于最低能级状态——基态。基态原子的外层电子得到一定的能量后，就会发生电子从低能级向高能级的跃迁。当通过基态原子的某辐射线所具有的能量（或频率）恰好符合该原子从基态跃迁至激发态，引起入射光强度的变化产生原子吸收光谱。 2 原子吸收光谱仪组成及其作用？ 答：光源→原子化器→单色器→检测器→信号显示系统;光源：提供待测元素的特征光谱，获得较高的灵敏度和准确度。原子化器：将试样中离子转变为原子蒸气。单色器：可测元素的共振吸收曲线与临近谱线分开。检测器：使光信号转变为电信号，以便读出数据。信号显示系统：将讯号经处理器放大，把检测结果显示出来。 3火焰原子吸收光谱分析中，火焰的类型有哪三种，分别适合哪些元素的测定？ 答：①化学计量火焰（中性火焰，温度高，稳定，干扰小，背景低。燃气与助燃器之比与化学计量关系相近，适用于大多数元素）
②富燃火焰（燃气大于化学计量，具有还原性，温度低干扰多，背景高，适用于易形成难离解氧化物。的元素） ③贫燃火焰（燃气小于化学计量，具有氧化性，温度高，适用于易解离，电离的元素） 4 石墨炉原子吸收光谱中，石墨炉升温程序包括哪几步，作用分别是什么？答：①干燥：去除溶剂，防止样品溅射。②灰化：使基体和有机物尽量挥发出去。③原子化：待测物化合物分解为基态原子。④净化：样品测定完成，高温去残渣，净化石墨管。 5 原子吸收光谱法的干扰有哪些？分别是如何产生的？怎样消除？ 答：①物理干扰。产生：在试样转移，气溶胶形成，试样热解，灰化和被测元素原子化等过程中，由于试样的物理特性变化而引起原子吸收信号下降的效益。消除：配制与待测液有近似组成的标准溶液，标准加入法，稀释。 ②化学干扰。产生：由于被测元素原子与共存组分化学反应生成稳定化合物，影响被测元素原子化。消除：加入释放剂，加保护剂，饱和剂，加电离缓冲剂。 ③电离干扰。产生：高温条件下，原子会电离，使基态原子数减少，吸光度值下降，消除：加入过量消消电离剂。 ④光谱干扰。产生：吸收线重叠。消除：另选分析线。 ⑤背景干扰。产生：分子吸收和光散射。消除：背景校正。 6 原子吸收光谱法常用的原子化方法有哪些？各自的特点如何？ 答：a，火焰原子化法：原理——由化学火焰的燃烧热提供能量，使被测元素原子化。特点：火焰稳定，重现性好，精密度高，应用范围广，但原子化效率低。b，非火焰原子化法。分为两类：石墨炉原子化器和石英管原子化器。石墨炉原理：大电流通过石墨管产生高热高温，使试样原子化。特点：原子化效率高，绝对灵敏度高，稳定高。但精密度差，测定速度慢，操作不简便，装置复杂。石英管原理：将气态分析物引入石英管内，在较低温度下实现原子
仪器分析报告(完整版)
绪论 一、什么是仪器分析？仪器分析有哪些特点？（简答，必考题） 仪器分析是分析化学的一个重要部分，是以物质的物理或物理化学性质作为基础的一类分析方法，它的显著特征是以仪器作为分析测量的主要手段。 1、灵敏度高，检出限量可降低。 如样品用量由化学分析的mL、mg级降低到仪器分析的、级，甚至更低。适合于微量、痕量和超痕量成分的测定。 2、选择性好。 很多的仪器分析方法可以通过选择或调整测定的条件，使共存的组分测定时，相互间不产生干扰。 3、操作简便，分析速度快，容易实现自动化。 4、相对误差较大。 化学分析一般可用于常量和高含量成分分析，准确度较高，误差小于千分之几。多数仪器分析相对误差较大，一般为5%，不适用于常量和高含量成分分析。 5、需要价格比较昂贵的专用仪器。 二、仪器分析的分类 光化学分析法，电化学分析法，色谱分析法和其他仪器分析方法。 三、仪器分析法的概念 仪器分析法是以物质的物理或物理化学性质为基础，探求这些性质在分析过程中所产生的分析信号与物质的内在关系，进而对待测物进行定性、定量及结构分析及动态分析的一类测定方法。 四、仪器分析法的主要性能指标 精密度，准确度，灵敏度，标准曲线的线性范围，检出限（浓度—相对检出限；质量—绝对检出限） 五、选择分析方法的几种考虑 仪器分析方法众多，对一个所要进行分析的对象，选择何种分析方法可从以下几个方面考虑： 1.您所分析的物质是元素？化合物？有机物？化合物结构剖析？ 2.您对分析结果的准确度要求如何？
3.您的样品量是多少？ 4.您样品中待测物浓度大小范围是多少？ 5.可能对待测物产生干扰的组份是什么？ 6.样品基体的物理或化学性质如何？ 7.您有多少样品，要测定多少目标物？ 光谱分析法导论 一、什么是光谱分析法 以测量光与物质相互作用，引起原子、分子内部量子化能级之间的跃迁产生的发射、吸收、散射等波长与强度的变化关系为基础的光学分析法，称为光谱分析法——通过各种光谱分析仪器来完成分析测定——光谱分析仪器基本组成部分：信号发生系统，色散系统，检测系统，信号处理系统等。 二、光谱的分类 1、按产生光谱的物质类型：原子光谱（线状光谱）、分子光谱（带状光谱）、固体光谱 2、按产生光谱方式：发射光谱、吸收光谱、散射光谱 3、按光谱性质和形状：线状光谱、带状光谱、连续光谱 三、光谱仪器的组成 1、光源：要求：强度大（分析灵敏度高）、稳定（分析重现性好） 按光源性质：连续光源：在较大范围提供连续波长的光源，氢灯、氘灯、钨灯等 线光源：提供特定波长的光源，金属蒸气灯(汞灯、钠蒸气灯)、空心 阴极灯、激光等。 2、单色器：是一种把来自光源的复合光分解为单色光，并分离出所需要波段光束的装置（从连续光源的辐射中选择合适的波长频带）。 单色光具有一定的宽度（有效带宽）。有效带宽越小，分析的灵敏度越高、选择性越好、分析物浓度与光学响应信号的线性相关性也越好。 3、样品室：光源与试样相互作用的场所； 吸收池：紫外-可见分光光度法：石英比色皿 红外分光光度法：将试样与溴化钾压制成透明片 4、检测器 5、显示与数据处理 二、光的能量E 、频率υ、波长λ、波数σ的关系 E=h υ=hc/λ=hc σ 不同波长的光（辐射）具有不同的能量，波长越长，频率、波数越低，能量越低 KcL A
仪器分析考试题及答案(整理).
气相色谱分析 一．选择题 1.在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是( ) A 保留值 B 峰面积 C 分离度 D 半峰宽 2. 在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是( ) A 保留时间 B 保留体积 C 半峰宽 D 峰面积 3. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好？( ) A H2 B He C Ar D N2 4. 热导池检测器是一种( ) A 浓度型检测器 B 质量型检测器 C 只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 D 只对含硫、磷化合物有响应的检测器 5. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适？( ) A H2 B He C Ar D N2 6、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中（）的差别。 A. 沸点差， B. 温度差， C. 吸光度， D. 分配系数。 7、选择固定液时，一般根据（）原则。 A. 沸点高低， B. 熔点高低， C. 相似相溶， D. 化学稳定性。 8、相对保留值是指某组分2与某组分1的（）。 A. 调整保留值之比， B. 死时间之比， C. 保留时间之比， D. 保留体积之比。 9、气相色谱定量分析时（）要求进样量特别准确。 A.内标法； B.外标法； C.面积归一法。 10、理论塔板数反映了（）。 A.分离度； B. 分配系数；C．保留值；D．柱的效能。 11、下列气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是（） A．热导池和氢焰离子化检测器； B．火焰光度和氢焰离子化检测器； C．热导池和电子捕获检测器；D．火焰光度和电子捕获检测器。 12、在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作？（） A. 改变固定相的种类 B. 改变载气的种类和流速 C. 改变色谱柱的柱温 D. （A）、（B）和（C） 13、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽（）。 A. 没有变化， B. 变宽， C. 变窄， D. 不成线性 14、在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于（） A.样品中沸点最高组分的沸点， B.样品中各组分沸点的平均值。 C.固定液的沸点。 D.固定液的最高使用温度 15、分配系数与下列哪些因素有关（） A.与温度有关； B.与柱压有关； C.与气、液相体积有关； D.与组分、固定液的热力学性质有关。 二、填空题 1.在一定温度下, 采用非极性固定液，用气-液色谱分离同系物有机化合物, ____________先流出色谱柱,
仪器分析试题及答案20141
页眉 A 、紫外检测器 B 、荧光检测器 C 安培检测器 20. 高效液相色谱仪中高压输液系统不包括 A 、贮液器 B 、高压输液泵 C 过滤器 D 、蒸发光散射检测器 D 、梯度洗脱装置 E 、进样器 高效液相色谱习题及参考答案 一、单项选择题 10. 液相色谱中通用型检测器是（ ） A 、紫外吸收检测器 B 、示差折光检测器 C 、热导池检测器 D 、氢焰检测器 11. 在环保分析中，常常要监测水中多环芳烃，如用高效液相色谱分析，应选用下述哪种检波器 16. 在高效液相色谱仪中保证流动相以稳定的速度流过色谱柱的部件是（ ） A 、贮液器 B 、输液泵 C 、检测器 D 、温控装置 17. 高效液相色谱、原子吸收分析用标准溶液的配制一般使用（ ）水 A.国标规定的一级、二级去离子水 B ?国标规定的三级水 C.不含有机物的蒸馏水 D.无铅（无重金属）水 18. 高效液相色谱仪与普通紫外－可见分光光度计完全不同的部件是（ ） A 、流通池 B 、光源 C 、分光系统 D 、检测系统 19. 下列哪种是高效液相色谱仪的通用检测器 1. A 、 在液相色谱法中，按分离原理分类，液固色谱法属于（ 分配色谱法 B 、排阻色谱法 C 、 ）。 离子交换色谱法 、吸附色谱法 2. A 、 在高效液相色谱流程中，试样混合物在（ 检测器 中被分离。 3. A 、 4. A 、 C 、 5. A 、 6. A 、 7. 、记录器 C 色谱柱 、进样器 液相色谱流动相过滤必须使用何种粒径的过滤膜？ 0.5 卩 m B 、0.45 卩 m C 在液相色谱中，为了改变色谱柱的选择性，可以进行如下哪些操作？ 改变流动相的种类或柱子 B 、改变固定相的种类或柱长 改变固定相的种类和流动相的种类 0.6 卩 m 、0.55 D 、改变填料的粒度和柱长 一般评价烷基键合相色谱柱时所用的流动相为（ 甲醇/水（83/17 ） B 、甲醇/水（57/43 ） C 、正庚烷/异丙醇（93/7 ） 下列用于高效液相色谱的检测器， （ ） 紫外检测器 B 、荧光检测器 检测器不能使用梯度洗脱。 D 、 乙腈 / 水（ 1.5/98.5 ） 在高效液相色谱中，色谱柱的长度一般在（ C 、蒸发光散射检测器 ）范围内。 示差折光检测器 A 、 10~ 30cm 20 ?50m C 、 1~ 2m 2?5m 8. A 、 在液相色谱中 , 某组分的保留值大小实际反映了哪些部分的分子间作用力（ 组分与流动相 B 、组分与固定相 C 、组分与流动相和固定相 D 、 ） 组分与组分 9. A 、 在液相色谱中，为了改变柱子的选择性，可以进行（ ）的操作 改变柱长 B 、改变填料粒度 C 、改变流动相或固定相种类 D 改变流动相的流速 A 、荧光检测器 B 、示差折光检测器 C 12. 在液相色谱法中，提高柱效最有效的途径是（ A 、提高柱温 B 、降低板高 C 13. 在液相色谱中，不会显著影响分离效果的是（ A 、改变固定相种类 B 、改变流动相流速 C 14. 不是高液相色谱仪中的检测器是（ ） A 、紫外吸收检测器 B 、红外检测器 C 15. 高效液相色谱仪与气相色谱仪比较增加了（ A 、恒温箱 B 、进样装置 C 、电导检测器 ） 、降低流动相流速 ） 、改变流动相配比 D 、吸收检测器 D 、减小填料粒度 D 、改变流动相种类 、差示折光检测 ） 、程序升温 D 、电导检测器 D 、梯度淋洗装置
《环境仪器分析》
环境仪器分析 第一章概述 §1 环境监测技术意义和作用 1.1 环境监测技术意义 环境监测技术使环境污染控制的眼睛，是环境管理的“耳目”和“哨兵”，是研究环境质量变化趋势的重要手段，是环境保护的基础。 环境监测从单一的环境分析发展到物理、生物、生态、遥感、卫星监测，从间断性检测逐步过渡到自动连续监测。监测范围从一个断面发展到一个城市，一个区域，整个国家乃至全球。环境质量及污染状况发展趋势随时可知。 如城市的空气质量，长江流域的水质质量，三峡流域的水质质量，沿海城市海水浴场水质周报，全国主要流域重点断面水质自动监测周报，环境状况公报。 环境监测技术的主要内容： ①化学指标的测定：应用化学分析和仪器分析技术对存在于空气、水体、土壤、生物体内的化学污染物进行污染水平的测定。 ②物理指标的测定：应用物理计量技术对能量污染的监测：噪声、振动、电磁波、放射性等。 ③生物、生态系统的监测：应用生物计量技术监测由于人类的生产和生活活动引起的生物畸形变种、受害征候及生态系统的变化。 1.2 环境监测技术的作用 目的：及时准确、全面地反映环境质量和污染源现状及发展趋势，为环境管理、规划和污染防治提供依据。 当前环境监测的基本任务： ①为实施强化环境管理的八项制度做好技术监督和技术支持工作。 ②强化污染源监督监测工作。 ③切实加强全国环境监测网络建设，完善环境监测技术体系。
④加速以报告制度为核心的信息管理与传递系统建设。 ⑤巩固检测队伍，提高监测技术水平。 ⑥进一步完善监测技术质量保证体系。 ⑦坚持科技领先，做好监测科研，全面提高监测工作质量。 环境监测为环境管理服务应遵循的原则： ①及时性：解决及时性一是建立一个高效能的环境监测网络，理顺环境监测的组织关系；二是建立完善的数据报告制度，有一个十分流畅的信息通道，做到纵横有序，传递自如；三是有一个能满足管理要求的数据加工处理能力；四是有一个规范化的监测成果表达形式。 ②针对性：即着重抓好环境要素和污染源监视性监测。摸清主要污染源、主要污染物污染负荷变化特征及排放规律，掌握环境质量的时空变化规律。做到针对性要消除监测与管理脱节现象。监测人员不仅要有数据头脑，而且要有管理头脑，还要努力开拓污染源监测工作，建立和完善污染源监测网络。环境监测站应具有说清环境质量现状的能力和说清污染来龙去脉的能力。 ③准确性：一是数据准确，二是结论准确。前者取决于监测技术路线的合理性，后者取决于综合技术水平的高低。在综合分析过程中要防止重监测数据，轻调查材料，说不清环境污染史；重自然环境要素，轻社会环境要素，看不清环境问题的主要矛盾；重监测结果，轻环境效益，提不出改善环境质量的对策。 ④科学性：一是监测数据和资料的科学性，二是综合分析数据资料方法的科学性，三是关于环境问题结论的科学性。三者缺一不可。 §2 环境监测的内容与类型 2.1监测内容 以监测的介质（或环境要素）为对象分为：空气污染监测，水质污染监测，土壤、固弃物，生物，生态，噪声震动，放射性，电磁辐射监测等。 ⑴空气污染监测 ⑵水质污染监测 ⑶土壤固弃物监测
仪器分析答案
一、色谱法主要有几种，各有甚么特点？适用于哪种类型物质的分析？ 1)气相色谱：适用于气体与低沸点有机化合物的分析，可以在不同温度下使用。 2)液相色谱：适用于高沸点，不易气化，热不稳定的以及具有生物活性物质的分析。 3)离子色谱：以离子交换树脂作为固定相，不同PH的水溶液作为流动相，适用于各种无 机离子化合物。 4)薄层色谱和纸色谱：在长条形的层析纸和色层滤纸上进行，适合于非挥发性物质的分离。 二．气相色谱仪由哪几个主要部分组成？各个部分的作用是什么？核心部分是哪一部分？气相色谱仪有以下6个组成部分： 1)载气系统：包括气源，净化干燥管和载气流速控管。 2)进样系统：进样室以及气化室。 3)色谱柱：填充柱（柱内填充固定相）或毛细管柱（内壁涂有固体液） 4)检测器：可连接各种检测器，包括热导检测器或氢火焰检测器. 5)记录系统：放大器，记录仪或数据处理仪。 6)温度控制系统：色谱柱，气化室及检测器三者的温度控制。 其中色谱柱与检测器最为关键。 4．分光光度计主要有哪些部分组成？说明各部分的作用？ 1). 光源。温度升高有力与实验，现在一般使用氘灯。 2). 单色器：由入射狭缝，准光装置，色散元件，聚焦系统，出射狭缝。单色光的纯度主要取决于色散元件和出射狭缝的宽度。 3）.样品室。在紫外区采用石英池，可见光采用玻璃池。 4）.检测器。利用光电效应将透过吸收池的光信号变成可测的电信号。常见的有光电池，光电管和光电倍增管。 5）.结果显示记录系统。 1．简述原子吸收光谱仪的基本部件及其作用。 1).光源，供给原子吸收所需要的谱带宽度很窄和强度足够的共振线，用空心阴极灯，阳极为钨棒，阴极为待测元素的合金材料制成，内充低压惰性气体。 2).原子化器。雾化器，要求喷雾稳定，雾粒微细均匀，雾化效率高。燃烧器的作用是利用火焰加热，释放的能量使试样原子化。 3）。光学分光系统。外电路;汇聚收集光源所发射的光线，引导光线准确地通过原子化区，然后将其导入单色器中。 单色器：由色散元件，凹面镜和狭缝组成，作用是从光源所发出地谱线中分离单一的原子谱线。 2．简述红外分光光度计的主要部件。 1）。辐射源。凡是能发射连续光谱且辐射强度能满足检测需要的物质均可作为红外光源。2）.色散元件。有棱镜和光栅两种。 3).检测器.利用不同导体构成回路时的温差电现象将温差转变成电位差的真空热电偶是最常用的检测器。 4）。吸收池。在分析气体时用气体池，分析液体时用液体池。分析固体样品时用岩盐窗片。 1.简述质谱仪的主要部件和质量分析仪的工作原理。
完整版仪器分析试题及答案
断电源。把天平清理干净，在记录本上记录。 （2 分） 复习题库 绪论 1、仪器分析法：采用专门的仪器，通过测量能表征物质某些物理、化学特性的物理量，来 对物质 进行分析的方法。 (A )2、以下哪些方法不属于电化学分析法 ( B ) 3、以下哪些方法不属于光学分析法 ( A ) 4、以下哪些方法不属于色谱分析法 5、简述玻璃器皿的洗涤方法和洗涤干净的标志。 答：(1)最方便的方法是用肥皂、洗涤剂等以毛刷进行清洗，然后依次用自来水、蒸馏水淋 洗。(3分) (2)玻璃器皿被污染的程度不同，所选用的洗涤液也有所不同：如: (3)洗涤干净的标志是：清洗干净后的玻璃器皿表面，倒置时应布上一层薄薄的水膜，而 6、简述分析天平的使用方法和注意事项。 答：(1)水平调节。观察水平仪，如水平仪水泡偏移，需调整水平调节脚，使水泡位于水平 仪中心。 A 、荧光光谱法 B 、电位法 C 库仑分析法 D 、电解分析法 A 、荧光光谱法 B 、电位法 C 、紫外-可见吸收光谱法 D 、原子吸收法 A 、荧光广谱法 B 、气相色谱法 C 、液相色谱法 D 、纸色谱法 ①工业盐酸一一碱性物质及大多数无机物残渣 （1 分） ②热碱溶液 油污及某些有机物 （1 分） ③碱性高锰酸钾溶液 油污及某些有机物 （1 分） 不挂水珠。 （3 分） （2 分） (2)预热。接通电源，预热至规定时间后。 （1 分） (3)开启显示器，轻按 ON 键，显示器全亮，约 2 s 后，显示天平的型号，然后是称量模 式 0.0000 g o （2 分） (4)称量。按TAR 键清零，置容器于称盘上，天平显示容器质量，再按 TAR 键，显示零, 即去除皮重。再置称量物于容器中， 或将称量物(粉末状物或液体)逐步加入容器中直至达 到所需质量，待显示器左下角 “0”失，这时显示的是称量物的净质量。读数时应关上天平 门。 （2 分） (5)称量结束后，若较短时间内还使用天平(或其他人还使用天平) ，可不必切断电源，再 用时可省去预热时间。一般不用关闭显示器。实验全部结束后，按 OFF 键关闭显示器，切
环境仪器分析真题及答案(全)
高效液相色谱习题及参考答案 一、单项选择题 1. 在液相色谱法中，按分离原理分类，液固色谱法属于（）。 A、分配色谱法 B、排阻色谱法 C、离子交换色谱法 D、吸附色谱法 2. 在高效液相色谱流程中，试样混合物在（）中被分离。 A、检测器 B、记录器 C、色谱柱 D、进样器 3. 液相色谱流动相过滤必须使用何种粒径的过滤膜？ A、0.5μm B、0.45μm C、0.6μm D、0.55μm 4. 在液相色谱中，为了改变色谱柱的选择性，可以进行如下哪些操作？ A、改变流动相的种类或柱子 B、改变固定相的种类或柱长 C、改变固定相的种类和流动相的种类 D、改变填料的粒度和柱长 5. 一般评价烷基键合相色谱柱时所用的流动相为（） A、甲醇/水（83/17） B、甲醇/水（57/43） C、正庚烷/异丙醇（93/7） D、乙腈/水（1.5/98.5） 6. 下列用于高效液相色谱的检测器，（）检测器不能使用梯度洗脱。 A、紫外检测器 B、荧光检测器
C、蒸发光散射检测器 D、示差折光检测器 7. 在高效液相色谱中，色谱柱的长度一般在（）范围内。 A 、10～30cm B、20～50m C 、1～2m D、2～5m 8. 在液相色谱中, 某组分的保留值大小实际反映了哪些部分的分子间作用力（） A、组分与流动相 B、组分与固定相 C、组分与流动相和固定相 D、组分与组分 9. 在液相色谱中，为了改变柱子的选择性，可以进行（）的操作 A、改变柱长 B、改变填料粒度 C、改变流动相或固定相种类 D、改变流动相的流速 10. 液相色谱中通用型检测器是（） A、紫外吸收检测器 B、示差折光检测器 C、热导池检测器 D、氢焰检测器 11. 在环保分析中，常常要监测水中多环芳烃，如用高效液相色谱分析，应选用下述哪种检波器 A、荧光检测器 B、示差折光检测器 C、电导检测器 D、吸收检测器 12. 在液相色谱法中，提高柱效最有效的途径是（） A、提高柱温 B、降低板高 C、降低流动相流速 D、减小填料粒度 13. 在液相色谱中，不会显著影响分离效果的是（） A、改变固定相种类 B、改变流动相流速
仪器分析课后习题答案
第十二章 【12.5】 如果要用电解的方法从含1.00×10-2mol/L Ag +,2.00mol/L Cu 2+的溶液中，使Ag+完全析出(浓度达到10-6mol/L)而与Cu 2+完全分离。铂阴极的电位应控制在什么数值上？（VS.SCE,不考虑超电位） 【解】先算Cu 的 起始析出电位： Ag 的 起始析出电位： ∵ Ag 的析出电位比Cu 的析出电位正 ∴ Ag 应当先析出 当 时，可视为全部析出 铂阴极的电位应控制在0.203V 上,才能够完全把Cu2+ 和Ag+分离 【12.6】 （5）若电解液体积为100mL ，电流维持在0.500A 。问需要电解多长时间铅离子浓度才减小到 0.01mol/L ？ 【解】（1）阳极: 4OH - ﹣4e - →2H 2O+O 2 Ea θ =1.23V 阴极：Pb 2+＋2e - → Pb Ec θ =﹣ 0.126V ()220.059,lg 0.3462 Cu Cu Cu Cu v ??Θ++ ??=+ =??(,)0.059lg[]0.681Ag Ag Ag Ag v ??Θ++=+=6[]10/Ag mol l +-=3 3 -63 SCE =0.799+0.059lg10=0.445v 0.445v-0.242v=0.203v ????'=-=
Ea=1.23+(0.0592/4)×4×lg10﹣5=0.934V Ec=﹣0.126+（0.0592/2）×lg0.2=﹣0.147V E=Ec﹣Ea=﹣1.081V （2）IR=0.5×0.8=0.4V （3）U=Ea＋ηa﹣（Ec＋ηc）＋iR=2.25V （4）阴极电位变为：﹣0.1852 同理：U=0.934+0.1852+0.77+0.4=2.29V （5）t=Q/I=nzF/I=（0.200-0.01）×0.1×2×96487/0.500=7.33×103S 【12.7】 【12.8】用库仑滴定法测定某有机一元酸的摩尔质量，溶解 0.0231g纯净试样于乙醇与水的混合溶剂中, 以电解产生的 OH-进行滴定，用酚酞作指示剂，通过0.0427A 的恒定电流，经6min42s到达终点，试计算此有机酸的摩尔质量。【解】 m=（M/Fn）×it t=402s；i=0.0427；m=0.0231g；F=96485；n=1 解得 M = 129.8g/mol