LC-2010AHT型高效液相色谱仪验证方案

技术标准

目录：

1、概述

2、验证目的

3、验证范围

4、验证人员

5、仪器描述

6、验证条件

7、验证内容与方法

8、验证数据分析

9、验证结论与偏差说明

10、再验证

11、附件

1、概述

本品为岛津公司生产的产品，为了确保使用该仪器检测数据真实可靠，确认该仪器的各项指标能达到该仪器所设计的性能指标，计划对该仪器进行必要的验证。

2、验证目的

按照GMP的要求，需要对该仪器进行安装确认、运行确认、性能确认、以确定目前的实验室环境能满足该仪器的正常操作和使用，以确认高效液相色谱仪的运行、性能确认符合相应的要求，是否可满足验证所接收标准和日常分析测试工作的需要。

3、验证范围

本方案适用于LC-2010AHT型高效液相色谱仪的验证。

4、验证人员

4.1 验证工作小组

4.1.1 负责验证方案的制定并组织实施。

4.1.2 负责收集验证、试验记录，并对结果进行分析，起草验证报告。

4.1.3 负责验证的准备工作

4.1.4 负责根据本验证方案进行具体的实施。

4.2 动力设备部

4.2.1 负责验证所需仪器、设备的安装、调试及矫正。

4.2.2 负责量具的检验及校正。

4.3 验证工作人员名单

5、仪器描述

5.1 仪器型号：设备编号：

5.2 仪器组成

本品是根据质量控制的目的和要求购置的精密仪器，主要用于样品的含量测定、鉴别、

有关物质的检查等，该仪器由输液泵、在线脱气机、自动进样器、紫外检测器、柱温箱及Class VP色谱工作站、电脑、打印机等组成。

6、验证条件

6.1 验证前必须对设备所用仪表进行校验，且在有效期内。

6.2 验证试验过程中所用的纯化水、标准溶液、对照品、试剂等在使用前必须符合规定。

6.3 验证试验所用的清洁器具和玻璃容器应按标准规定清洁且符合要求。

7、验证内容与方法

7.1 验证依据及标准：

《药品GMP指南》2010年版、《高效液相色谱仪标准操作规程》、《中国药典》2010年版7.2 验证判断标准：

7.2.1 运行确认判断标准：安装确认认可后，在不使用试样的条件下，确认该仪器运行正常。

7.2.2 性能确认判断标准：符合《中国药典》2010年版附录要求。

7.3、验证确认

7.3.1 再确认

7.3.1.1检查有关资料完整性。

7.3.1.2 安装场地

7.3.2 运行确认：

严格按《高效液相色谱仪标准操作规程》进行操作，对仪器进行运行试验，确认其运转性能，并将检查结果填于下表中。

7.3.3 性能确认

7.3.3.1 高压恒流泵

7.3.3.1.1流量准确度

可执行标准：＜±3%（以蒸馏水为标准）

测试方法：将输液系统、进样器、色谱柱和检测器连接好，以蒸馏水为流动相，将流速稳定后，分别设定0.5、1.0、1.5、2.0、2.5和3.0ml/min六段，在流动相排出口用已恒重的比重瓶收集流动相，同时计时收集10分钟，称重，查表，即得。

7.3.3.1.2流量精确度

可执行标准：＜±0.3%（0.997ml/min～1.003ml/min，以蒸馏水为标准）

测试方法：将输液系统、进样器、色谱柱和检测器连接好，以蒸馏水为流动相，将流速稳定后，设定流量为1.0ml/min，在流动相排出口用已恒重的比重瓶收集流动相，同时计时收集10分钟，称重，查表，即得，共收集5次。

7.3.3.1.3压力范围

可执行标准：±0.2MPa设定值

测试方法：在进样阀的出口接一个两通，再将两通的另外一端用OD1.6的盲管封住。启动泵，使压力升至所设定的压力，观察仪器是否自动停泵。

设定值分别为：10.0Mpa、20.0Mpa、30.0Mpa

结论：

检测人：日期：年月日

复核人：日期：年月日7.3.3.2柱温箱

7.3.3.2.1温度准确度

可执行标准：＜±2℃

测试方法：分别依次设定温度25℃、40℃后待温度稳定后读取示值。

结论：

检测人：日期：年月日

复核人：日期：年月日

7.3.3.2.2温度精密度

可执行标准：＜±1℃

测试方法：分别依次设定温度40℃后待温度稳定每小时后读取示值一次。

结论：

检测人：日期：年月日

复核人：日期：年月日

7.3.3.3检测器

7.3.3.3.1噪声与漂移

可执行标准：噪声＜±1.0×10-2mv(250nm)，漂移＜±5.0×10-2mv/hr

测试方法：

将仪器各部连接好，紫外检测器调至250nm，流动相为甲醇，流速为1.0ml/min，待柱平衡稳定后，进行基线的测试，测试时间半小时，观察并记录测试结果。

测试图谱见基线漂移测试。

结论：

检测人：日期：年月日

复核人：日期：年月日7.3.3.3.2系统适用性试验

可执行标准：精密度（峰面积）RSD≤2.0%；

分离度应大于1.5；

测试方法：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以磷酸盐缓冲液（磷酸二氢钾6.8g，加三乙胺5ml,用水溶解并稀释至1000ml）－乙腈（85：15）（用磷酸调PH值至3.0）为流动相，检测波长为286nm。精密称取于105℃干燥至恒重的加替沙星对照品适量（来源中国药品生物制品检定所）加流动相制成每1ml中含75μg的对照品溶液。

精密量取上述溶液10μl 注入色谱仪中，连续进样5次，记录色谱图，计算，即得。A精密度（峰面积）记录及计算。

7.3.3.3.3线性

可执行标准：相关系数≥0.999。

测试方法：用加替沙星滴眼液对照品100μg贮备液经精密稀释，制备5份不同浓度的供试样品，依次为10μg、20μg、50μg、80μg、100μg以测得的峰面积作为被测物浓度的函数作图，观察是否呈线性，再用最小二乘法进行线性回归，记录色谱图。数据要求：列出回归方程、相关系数和线性图。结果见图谱。

结论：

检测人：日期：年月日

复核人：日期：年月日7.3.3.3.4 重现性：

相同样品，不同实验室设备检验结果对比及同一实验室不同设备检验结果对比，计算

其RSD值。

样品名称：

操作方法：

色谱条件与系统适用性试验:用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以磷酸盐缓冲液（磷酸

二氢钾6.8g，加三乙胺5ml,用水溶解并稀释至1000ml）－乙腈（85：15）（用磷酸调PH

值至3.0）为流动相，检测波长为286nm。

对照品溶液的制备:精密称取于105℃干燥至恒重的加替沙星对照品适量（来源中国药品生物制品检定所）加流动相制成每1ml中含75μg的对照品溶液。

供试品溶液的制备:精密量取本品7.5ml，用流动相稀释至100ml，摇匀，做为供试品溶液。测定法:分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，记录色谱图，按外标法以峰面积计算，即得。结果见报告书。

7.3.4 辅助仪器

设备名称：

生产厂家：

仪器编号：计量编号：检定有效期：

8、验证数据分析：

仪器工作环境、灵敏度、检测限、重复性、仪器外观等应符合验证合格标准，如有少量数据超过上述标准，则应进行分析，找出不合格原因，并修订验证方案，再实施，直至缝合验证标准。

9、验证结果与结论：

10．再验证周期：

正常情况下，拟定每年做一次验证。

11、附件：检验原始记录

高效液相色谱仪期间核查方法

BSEZ-03-11-2007-D/0—（3） 高效液相色谱期间核查方法 1．外观 (1) 检查贮液器是否清洁； (2) 检查滤头是否堵塞； (3) 检查仪器电源线、信号线等插接是否紧密； (4) 检查各开关、旋钮、按键等功能是否正常，指示灯是否灵敏； (5) 将仪器各部分连接好，以100%甲醇为流动相，流量为1.0mL/min ，启动仪器，待压力平稳后保持10min ，用滤纸检查各管路接口应无湿迹。 2．泵流量设定值误差S S 、流量稳定性误差的检定S R 分别设定流量为0.5 mL/min 、1.0 mL/min 、2.0 mL/min ，启动仪器，压力稳定后，在流动相出口处用事先清洗称重过的容量瓶收集流动相，同时用秒表计时，收集5 min 流出的流动相，在分析天平上称重，按式（1 ）、式（2 ）计算S S 和S R 。 %100/)(?-=s s m S F F F S （1） %100/)(?-=m in m R F F F S （2） 式中：m F ――()()t W W F m *-=ρ/12, 流量实测值，mL/min ； 2W ――容量瓶+流动相的质量，g; 1W ――容量瓶的质量，g ； ρ――试验温度下流动相的密度，g/mL ； t ――收集流动相的时间，min ； m F ――同一组测量的算术平均值，mL/min ； S F ――流量设定值，mL/min ； m F ――同一组测量中流量最大值，mL/min ； in F ――同一组测量中流量最小值，mL/min ；

3.基线噪声和基线漂移 选用C 18色谱柱，以甲醇：0.02mol/L 乙酸铵=5：95为流动相，流速为1.0 mL/min ，紫外检测器的波长选在230nm ，检测灵敏度调到最灵敏档，开机预热，待仪器稳定后记录基线10 min ，由检测器的衰减倍数和测得的基线峰-峰高对应标度，计算基线噪声，用检测器自身的物理量（AU ）作单位表示。 KB N d = (3) 式中：d N ――检测器基线噪声； K ――衰减倍数； B ――测得的基线峰-峰高对应的记录仪标度，AU 。 基线漂移用1小时内基线偏离原点的值（AU/ h ）表示。 看基线噪声是否不超过5×10-4AU ，基线漂移是否不超过5×10-3AU/ h 4.整机性能（定性、定量重复性） 选用C 18色谱柱，根据检测器选择流动相和测量参数：以甲醇：0.02mol/L 乙酸 铵=5：95为流动相，流速为1.0 mL/min ，紫外检测器的波长选在230 nm ，基线稳定后由进样器注入20 μL 的25μg/mL 苯甲酸标准溶液，连续测量6次，记录色谱峰的保留时间和峰面积。按式（5）计算相对标准偏差RSD 。 %1001)16/()(612??--=∑=x x x RSD i i （定性（定量）） （4） 式中：RSD （定性（定量））――定性（定量）测量重复性相对标准偏差； i x ――第i 次测量的保留时间或峰面积； x ――6次测量结果的算术平均值； i ――测量序号。 6．根据检测情况填写报告单，得出结论。

LAPC2000型高效液相色谱仪验证方案(ACT)概要

验证文件 类别：验证方案编号：STP-VMP-xxx 部门：质量保证部页码：共9页 LA PC2000型高效液相色谱仪验证方案 版次：第0版 起草：年月日 审核：年月日 验证小组会签： 年月日 批准：年月日 实施日期：年月日 复印数：2份 分发至：质量保证部、设备部

关于成立LA PC2000型高效液相色谱仪验证小组的通知 为了加速我企业GMP认证的步伐。顺利的完成验证工作，特成立LA PC2000型高效液相色谱仪验证小组，小组成员如下： 组长： 组员： 验证小组的职责： 1、负责起草验证方案、报告，确定再验证周期，报质量保证部审核，总工程师批准。 2、组织质量保证部及有关部门对本方案进行实施。 本通知自下发之日起，各有关部门要积极配合验证小组的工作，争取早日圆满完成验证工作。 质量保证部 2002年7月5日

目录 一、概述 (1) 二、验证内容 (1) 三、职责 (1) 四、安装确认(IQ) (2) 五、运行确认(OQ) (4) 六、再验证 (7) 七、验证结果 (7) 八、LA PC2000型高效液相色谱仪验证报告（附表1） (8) 九、验证合格证书(附表2) (9)

一、概述 1.1 设备概述： 本仪器的输液泵为单泵恒流结构，泵压平稳，流速可在0-10ml/min之间任意选择，为触摸键盘输入式，为单片机控制。 检测器为单波长紫外可见检测器，波长可在190-800nm之间任意可调，面板为旋钮式和开关式控制。 有数码管显示窗，可观察氘灯的起辉情况和AU值的升降情况。 工作站运用的是美国LA公司提供的“ANASTAR”软件，此软件独立运行，热行处理色谱数据功能。 本仪器主要用于xxx的含量及杂质检测。 二、验证内容 本方案主要包括LA型高效液相色谱仪的安装确认（IQ）,运行确认（OQ）。 三、职责 3.1 验证小组 ⑴起草验证方案及验证报告，确定再验证周期，报质量保证部审核、总工程师批准。 ⑵组织、协调使用单位对验证方案进行实施。 3.2 质量保证部 ⑴根据验证对象成立验证小组。 ⑵负责验证方案及报告的审核。

高效液相色谱仪期间核查操作规程

高效液相色谱仪期间核查操作规程 文件编码：版本号：02 目录 一、目的 (1) 二、适用范围 (1) 三、内容 (1) 四、附件 (5) 五、变更历史 (5)

一、目的 为了使高效液相色谱仪保持良好的运行状态，企业内部定期对仪器进行校准；本规程规定了公司高效液相色谱仪期间核查的项目、方法及周期，使质量部校准小组有章可循。 二、适用范围 本规程适用于公司高效液相色谱仪的期间核查工作。 三、内容 1.制定依据 1.1.《中国药典》2010年版二部 1.2.《高效液相色谱法操作规程》（C08-0128） 1.3.《液相色谱仪检定规程》（JJG705-2002） 1.4.《药品生产验证指南》（国家食品药品监督管理局）2003年版 2.通用技术要求 2.1.仪器外观 仪器上应有仪器的名称、型号、制造厂名、产品系列号等标牌。 2.2.仪器电路系统 仪器电源线、信号线插接紧密，各开关、按键、旋钮等功能正常，指示灯灵敏，显示器正常。 3.计量器具控制 3.1.校准条件 3.1.1.环境条件 a.校准室应清洁无尘、无易燃、易爆、腐蚀性气体，通风良好； b.室温在15-30℃，校准过程中温度变化不超过3℃（对示差折光检测器温度变化不超过2℃，室内湿度在10%-75%RH范围内； c.仪器应平稳放在工作台上，周围无强烈机械震动和电磁干扰源，仪器接地良好； d.电源电压为（220±22）V。 3.1.2.校准设备 a.秒表：分度值不大于0.1s；

b.分析天平：最大载荷应大于220g，最小分度值应小于0.01mg； c.容量瓶：10ml 9个。 以上计量器具需经检定合格 3.1.3.标准物质 1×10-4、1×10-7萘/甲醇溶液 1×10-3丙三醇/水溶液 大豆油对照品（中检所） 4.校准项目、接受标准及周期（表1） 5.期间核查方法 5.1.外观检查 按2.1、2.2条的要求，用目视、手动检查 5.2.输液系统检查 5.2.1.泵流量设定值误差Ss、流量稳定性误差S R检查 按下表2的要求以纯化水为流动相，启动仪器，设定流量，待压力稳定后，在流动相出口处用事先清洗称重过的容量瓶收集流动相，同时用秒表计时，收集表2规定时间流出的流动相，在分析天平上称重，按式（1）、式（2）、式（3）计算Ss和S R Fm=(W 2-W 1 )/ρ r ·t 式(1)

安捷伦气相色谱仪校验方案及记录

气相色谱仪确认文件（2020年）

安捷伦7890A气相色谱仪验证方案及报告 文件编号：GC-V AP-YQ-001-01 文件类别：验证

目录 1、验证目的 2、验证范围 3、验证时间 4、接收标准 5、验证样品 6、责任者 7、分析方法描述 8、验证程序 9、系统确认证明 10、偏差调查 11、结果分析、结论及评价 12、再确认 13、附件

1、验证目的 对使用中的安捷伦7890气相色谱系统进行周期检定，以保证该仪器的检定项目都达到规定技术指标，是合格的仪器，能够有效进行质量控制。 2、验证范围 对该仪器的气路系统，加热系统，进样系统，检测器性能等进行检定。 3、验证时间 年月日。 4、接收标准 5、验证样品 6、责任者 QC分析员：起草方案并按批准的方案进行验证及整理报告； QC经理：对方案和报告进行审核； QA经理：对方案和报告进行批准。 7、分析方法描述 a Agilent7890A检定条件： 色谱柱：DB-624；30m×0.53mm×3μm film thickness； 柱温：70℃进样器温度：150℃；FID检测器温度：180℃ 载气：N2；流速：4.0ml/min恒流；分流比：40:1；

H2流速：35ml/min；Air流速：350 ml/min； 尾吹气流速：20 ml/min；进样量：1.0ul。 b 溶液配制： ⅰ）80%的甲苯溶液：准确移取4.0ml正丁醇置于100ml容量瓶中，再移入3.2ml甲苯，用甲醇稀释至刻度。 ⅱ）90%的甲苯溶液：准确移取4.0ml正丁醇置于100ml容量瓶中，再移入3.6ml甲苯，用甲醇稀释至刻度。 ⅲ）100%的甲苯溶液：准确移取4.0ml正丁醇置于100ml容量瓶中，再移入4.0ml甲苯，用甲醇稀释至刻度。 ⅳ）110%的甲苯溶液：准确移取4.0ml正丁醇置于100ml容量瓶中，再移入4.4ml甲苯，用甲醇稀释至刻度。 ⅴ）120%的甲苯溶液：准确移取4.0ml正丁醇置于100ml容量瓶中，再移入4.8ml甲苯，用甲醇稀释至刻度。 8、验证程序 按方法规定条件设定好仪器系统，待系统稳定后，进行下列试验。 8.1仪器设备： 8.2仪器外观检查 仪器的标识应齐全(包括名称、型号、制造厂名、出厂日期和序列号)；仪器要成套、完整；各旋钮、按键、开关等能正常工作，无松动；指示灯灵敏；电源线、信号电缆等插、接头与插座紧密配合；气体管路应为铜管、不锈钢管、聚四氟乙烯管或尼龙管，接头要紧密、牢固，用试漏液检查气源至仪器所有气体通道的接头，应无泄漏。记录检查结果见下表一。

液相色谱仪期间核查规程

1目的 对Waters e2695高效液相色谱仪运行情况进行检查，保证其正常使用，确保 检验数据准确可靠。 2范围 适用于Waters e2695高效液相色谱仪在两次检定之间或修理后的运行检查。 3点检条件 3.1 环境条件 3.1.1 安装仪器的房间应清洁无尘，无易燃、易爆和腐蚀性气体，室内排风良好。3.1.2 仪器应平衡地放在工作台上，便于操作，周围无强烈的机械振动和电磁干 扰，仪器接地良好。 3.1.3环境温度10-30℃，8小时内温度波动不超过±3℃，室内湿度在20%-85%范围内。 3.2 电源要求 3.2.1 电源电压：220±22V 3.2.2 电源频率：50±0.5Hz 3.2.3 净化稳压电源正常工作。 3.3 仪器与试剂 3.3.1 秒表，分度值不大于0.1s 3.3.2 电子天平，最大称重不小于100g，最小分度不大于1mg。

3.3.3 数字温度计：测量范围0-100℃，最小分度不大于0.1℃。 3.3.4 容量瓶50ml，10个。 3.3.5甲醇（色谱纯）。 3.3.6纯水 4 技术要求和点检方法 4.1 泵流量设定值误差S S、流量稳定性误差S R的检查。 4.1.1 技术要求 4.1.2 点检方法 按5.1.1表设定流量，待流速稳定后，在流动相排出口用事先清洗称重过 的容量瓶收集流动相，同时用秒表计时，准确地收集10~25min，称重。按式（1）、（2）计算S S和S R。 S S=(F m-F s)/F s×100% (1) S R=(F max-F min)/F×100% (2) 式中：S S----流量设定值误差，%

F m =（W 2-W 1）/（ρi ·t ），流量实测值，mL/min ； W 2----容量瓶+流动相的重量，g ； W 1----容量瓶的重量，g ； F S ----流量设定值，mL/min ； ρi ----实验温度下流动相的密度，g/cm 3； t----收集流动相的时间，min ； S R ----流量稳定性误差，%； F max ---同一组测量中流量最大值，mL/min ； F min ---同一组测量中流量最小值，mL/min ； F ----同一组测量中流量的算术平均值，mL/min 。 4.1.3 注意事项：流量最高值的设定可根据实验室的要求而定。流量测量顺序可 以随意选择，但不是设定某一流量后连续测量三次，每次改变流量后至少 要等5min 待流量稳定后，方可收集流动相。 4.2 定性、定量测量重复性的检查 4.2.1 技术要求： a. 定性测量重复性误差（6次测量）RSD 定性≤1.5% b. 定量测量重复性误差（6次测量）RSD 定量≤3.0% 4.2.2 点检方法 选择一种适当的标准溶液（eg ：萘、苯甲酸、山梨酸等）或稳定的待分析 样品，记录保留时间和峰面积，连续测量8次，按式（3），计算相对标准 偏差RSD （%）。 RSD 定性（定量）=()()10011/12??-??????-∑=X n X X n i i ……………….(3) RSD 定性（定量）即为定性定量测量重复性相对标准偏差。 式中：i X ----第i 次测得的保留时间或峰面积； X ----n 次测得结果的算术平均值；

气相色谱仪验证方案与报告

GC-安捷伦6820气相色谱仪A验证方 案 文件编码：02-0-F-P-02

目录1．概述 2．验证目的 3．验证依据及验证范围 4．验证工作小组 5．验证方案审批 5.1验证方案起草 5.2验证方案会签 5.3验证方案批准 5.4验证方案实施 6.验证内容 6.1安装确认 6.1.1 文件资料 6.1.2售后服务 6.1.3 消耗性备品备件 6.1.4安装检查 6.1.5安装确认结论及批准 6.2 运行确认 6.2.1 灵敏度及稳定性测试 6.2.2运行确认结论及批准 6.3性能确认 6.3.1 系统适用性试验： 6.3.2定量重复性试验 6.3.3性能确认结论及批准 7.验证结论 8.验证进度计划

1.概述 GC-安捷伦6820型气相色谱仪为安捷伦科技有限公司生产，采用氢火焰离子化检测器，色谱柱有填充柱和毛细管柱，可以进行恒温及程序升温操作，适用于定量和定性分析。我司在购买前对该产品的性能、价格、外观和售后服务进行了广泛地调查研究，在同类产品中价格适中、性能稳定、美观且售后服务好。2、验证目的 为了确保使用该仪器检测数据真实可靠，也为了确认该仪器的各项指标能达到该仪器所设计的性能指标，对该仪器进行验证。 2.验证依据及适用范围 参照国家技术监督局“实验室气相色谱仪检定规程”及中国药典2005版附录V E气相色谱法起草本验证方案。本验证方案适用于实验室GC-安捷伦6820 型气相色谱仪的验证。 4.验证工作小组 成立由组成的验证工作小组，担任验证工作小组组长。 5.验证方案审批 6.验证内容 6.1安装确认 6.1.1 文件资料

检查人日期 检查人日期 检查人日期6.1.4安装检查

Waters2489液相色谱仪验证方案

东莞广发制药有限公司 验证文件 项目名称：Waters2489液相色谱仪验证验证编号：GF-确认/E（检验）-13-02

目录 1 验证项目立项表.....................................................................................- 2 - 2 验证项目工作组构成.............................................................................- 3 - 3 验证方案审批表.....................................................................................- 4 - 4 验证概述.................................................................................................- 5 - 5 验证目的...................................................................................................- 5 - 6 验证范围...................................................................................................- 5 - 7 职责...........................................................................................................- 5 - 8 验证原理.................................................................................................- 5 - 9 验证准备.................................................................................................- 6 - 10 验证实施...............................................................................................- 6 - 10.1 安装确认..............................................................................................- 6 - 10.2 运行确认..............................................................................................- 6 - 10.3 性能确认..............................................................................................- 6 - 11 再验证周期确定................................................................................. - 11 - 12 验证报告.............................................................................................. - 12 - 13 验证合格证书批准............................................................................ - 14 -

高效液相色谱仪校验规程

. ... .. 标准文件 1、目的Objective：建立高效液相色谱仪部校验规程，确保校验工作规、顺利进行。 2、围Scope ：本规程适用于本公司使用的高效液相色谱仪（紫外-可见光检测器/二极管阵列检测器）的校验。 3、职责Responsibilities： 3.1 培训职责：本文件起草人或审核人或批准人负责对质量管理部全体人员培训。 3.2 QC：负责制定本规程，并对本规程的实施负责。 3.3 QA：负责监督和检查本规程的实施。 4、定义Definition：无。 5、程序Procedures： 5.1 依据 国家计量校验规程JJG 705-2002液相色谱仪，安捷伦液相说明书，岛津液相说明书。 5.2 备件及材料 5.2.1水：HPLC级水。 5.2.2化学试剂：乙腈（HPLC）、丙酮（分析纯）。 5.2.3咖啡因标准品。 5.2.4咖啡因标样。 0.005 mg/ml, 0.010 mg/ml, 0.025 mg/ml,0.050 mg/ml,0.125 mg/ml和0.250 mg/ml咖啡因水溶液。 5.2.5色谱柱：4.6mm×250mm，C18，5μm。 5.2.6 容量瓶：10ml。 5.2.7玻璃注射器。 5.2.8 限流阻尼管。

5.2.9 分析天平。 5.2.10 秒表。 5.2.11 热电偶 5.3 校验项目及技术指标 5.3.1泵性能的测试 表1 5.3.2柱温箱温度稳定性测试* 表2 备注：如药典专论规定的特定柱温，不在以上温度围之，则对分析该品种的仪器增加该温度点校验，校验项目和可接受指标相同。 5.3.3 检测器性能测试 表3 5.3.4进样器性能测试 表4

029agilent1260液相色谱仪+vwd+dad+fld检测器操作、维护和期间核查规程

Agilent 1260液相色谱仪+VWD+DAD+FLD检测器操作、维护和期间核查规程 1 目的：为保证仪器的正常使用及测量结果的真实可靠特制定本规程。 2 范围：本规程适用于Agilent 1260液相色谱仪测定食品、保健食品、食品添加剂等样品时的操作、维护和期间核查。 3 职责： 仪器使用人按本规程操作仪器和作好使用登记。 仪器责任人负责监督仪器的使用、保管、维护与保养和期间核查。 仪器设备管理员负责仪器的综合管理。 4 仪器组成 Agilent 1260高效液相色谱仪由真空脱气机、四元泵、自动进样器、柱温箱、VWD、DAD、FLD检测器及OPENLAB CDS工作站组成 5 操作规程 开机前准备 准备好流动相并安装色谱柱。将水相放入A/D瓶，有机相放到溶剂瓶B/C，同时配制10%的异丙醇/水溶液以备柱塞清洗用。 开机 打开计算机：打开计算机电源，登陆Windows操作系统。 启动工作站：打开Agilent 1260各模块（脱气机，四元泵，自动进样器，柱温箱，检测器）左下方的电源开关，液相各模块进入自检，右下方的指示灯不同颜色闪烁几下，最后变成橘黄色或无色，启动完成。点击屏幕左下角“开始”，选择“所有程序（P）”，选择“Agilent Technologies”选择“Open LAB”，选择OpenLABControl，或双击桌面图标，则会进入到下面的界面： 下面步骤如果已经配置过，则不需要操作通过点击菜单左上方的，可以分别创建位置和仪器，得到如下界面 输入相关信息，注意仪器类型一栏要选择Agilent LC System，输入完后点击确定。出现如下界面 选定刚刚创建的仪器名称，点击“配置仪器”， 选择“配置模块”，注意不要选择“使用经典驱动程序”。如果仪器中包括DAD、FLD，则需要选择“3D光谱评估”。点击确定 选择“是”，来配置仪器 选择IP地址，输入仪器IP，默认地址为。点击确定 系统会根据指定IP地址来找到所配置的模块及其相关信息，点击确定。 再次点击确定，是配置生效 点击“启动”或者“离线启动”来打开在线或离线工作站，也可点击“创建快捷方式”来生成。这样就不必每次使用都打开OpenLAB控制面板了。 开启工作站：工作站打开，点击“方法和运行控制”或者在“视图”中选择“方法和运行控制”。打开仪器控制视图：选择“视图→系统视图”，即可显示仪器控制视图，选择“视图→样品视图”，即可显示样品信息视图 模块右上角状态灯颜色说明：无色，未开电源或者模块准备就绪

气相色谱仪验证方案

编号：STP-YZ-HY-015-00 检测仪器验证方案 GC-14C气相色谱仪 浙江花园药业有限公司

目录1概述 2验证目的 3验证依据及验证范围 4参与验证的相关部门及其职责 5验证工作小组 6验证内容 6.1安装确认 6.1.1文件资料 6.1.2售后服务 6.1.3消耗性备品备件 6.1.4安装检查 6.2运行确认 6.2.1灵敏度及稳定性测试 6.2.1.1稳定性 6.2.1.2灵敏度 6.3性能确认 6.3.1系统适用性试验： 6.3.2定量重复性试验 7验证结果综合评价： 8偏差说明及措施： 9验证小组人员签字/日期： 10偏差处理及验证总结报 11再验证要求：

1概述 GC-14C 型气相色谱仪为日本岛津分析仪器有限公司生产，是由单片机控制的有较高性价比的气相色谱仪，采用氢焰离子化检测器，可以进行恒温及程序升温操作，适用于本公司所有产品的定量和定性分析。 2验证目的 为了确保使用该仪器检测数据真实可靠，也为了确认该仪器的各项指标能达到该仪器所设计的性能指标，对该仪器进行验证。 3验证依据及适用范围 参照国家技术监督局《实验室气相色谱仪检定规程》及《中国药典》2005版二部附录V E气相色谱法起草本验证方案。本验证方案适用于实验室GC-14C 型气相色谱仪的验证。 4参与验证的相关部门及其职责 4.1验证小组 4.1.1负责验证方案的审批； 4.1.2负责验证数据及结果的审核； 4.1.3负责验证报告的审核； 4.1.4负责验证周期的确认； 4.1.5负责发放验证证书； 4.2工程部 4.2.1负责设备的安装、调试，并做好相应的记录； 4.2.2负责拟定验证周期； 4.2.3负责收集预、安装确认的试验记录； 4.3质量管理部 4.3.1负责对验证参数要求进行确认； 4.3.2负责根据检验结果出具检验报告单； 4.3.3负责仪器、仪表的校验； 4.3.4负责起草设备操作、清洁和维护保养等方面的标准操作规程； 4.3.5负责设备日常的维护保养工作； 4.3.6负责建立设备档案。

LC-15岛津高效液相色谱仪确认方案

起草人：日期：审核人：日期： 批准人：日期：生效日期：生效人： 颁发部门：质量部拷贝号： 分发部门： QA、QC 岛津LC-15高效液相色谱仪确认方案 目录 1. 概述................................................................错误！未定义书签。 2. 验证目的............................................................错误！未定义书签。 3. 验证范围............................................................错误！未定义书签。 4. 验证小组成员及职责..................................................错误！未定义书签。 5. 验证方案培训........................................................错误！未定义书签。 6. 验证进度计划........................................................错误！未定义书签。 7. 验证方案的执行......................................................错误！未定义书签。 7.1 确认数据的记录与审核 (3) 7.2 文件要求 (3) 8. 验证的内容..........................................................错误！未定义书签。 8.1 安装确认..........................................................错误！未定义书签。 8.2 运行确认..........................................................错误！未定义书签。 9. 变更与偏差..........................................................错误！未定义书签。 10.验证的评定和结论 (9) 10.1验证结果的审批 (9) 10.2验证的评定结论 (9) 11.附件 (9)

高效液相色谱方法的验证

高效液相色谱方法的验证 ?方法验证的目的 ?方法验证的内容 ?方法验证的项目及测定方法

方法验证的目的 目的：证明采用的方法适合相应检测的要求。 方法验证是实验室针对特定方法的研究过程，通过设计方案，有步骤、系统地收集、处理实验数据，最终形成文件，以证明所用试验方法准确、灵敏、专属并重现。同一分析方法用于不同的检测项目会有不同的验证要求。

方法验证的内容 ?准确度 ?精密度 ?专属性 ?检测限 ?定量限 ?线性和范围 ?耐用性

准确度 定义：方法测定结果与真实值或参考值的接近程度。一般用回收率%表示。 1. 主成分含量测定 原料药：对照品或方法比对 2. 制剂、中药：标准加样回收 杂质定量 测定：加样回收（n 3 9） 杂质对照品 方法比对 回收率 C-A %=′ B 100% 杂质与主成分的相对含量 A:试验供试品中被测成分的量 （通常为含量测定量的50%） B: 试验供试品中加入的对照品的量 （通常为±20%） C:试验测定值

精密度 定义：在规定测试条件下，同一个均匀供试品，经多次取样测定所得结果之间的接近程度。一般用偏差，相对偏差和相对标准偏差 1. 重复性（n 9） 3 2. 中间精密度 3. 重复性 测定：HPLC方法的精密度测试，应从样品制备开始，设计3个浓度， 分别平行制备3份，以测定含量计算相对标准偏差；或同一样品平行制备6份供试品，分别进样，以峰面积计算相对标准偏差。 同一份供试品连续进样6次，计算得到的相对标准偏差只能表征进样精密度，不能作为方法精密度。

专属性 定义：在其它成分可能存在下，方法能正确测定出被测物的特性。 1. 鉴别反应 2. 含量测定 杂质测定 测定： 限量检查 空白制剂，模拟复方 加速破坏试样测试 DAD峰纯度检查

高效液相色谱仪期间核查规程

高效液相色谱仪期间核查规程 1 目的 保证高效液相色谱仪计量的准确度。 2 范围 适用于高效液相色谱仪的期间核查。 3 期间核查项目和技术要求 3.1. 泵流量设定值误差应Ss≤±2%；流量稳定性误差应SR≤±2%。 3.2. 定性测量重复性误差(5次定量环进样)应RSD≤1.5%。 3.3. 定量测量重复性误差(5次定量环进样)应RSD≤1.5%。 4 核查步骤 4.1. 泵流量设定值误差Ss，流量稳定性误差SR的核查。 4.1.1. 仪器与用具 分析天平，万分之一，秒表，精度0.01秒，10ml容量瓶。 4.1.2. 操作程序 4.1.2.1. 将泵、进样器、色谱柱和检测器连接好，以甲醇为流动相。 4.1.2.2. 按表1设定流量，待流速稳定后，在流动相排出口用事先精密称定过重量的容量瓶收集流动相，同时用秒表记录，准确收集10～25分钟，再精密称定其重量。收集时间应符合下表规定，每个设定值重复测定3次。 4.1.3. 结果计算 按下列公式计算SS和SR： Fm=（W2-W1）/（P.t） SS=（Fm-FS）/FS×100% SR=(Fmax-Fmin)/F×100% W2为容量瓶+流动相的重量(g) W1为容量瓶的重量 P为实验条件下的流动相密度(g/cm3) t为收集流动相的时间(min)P Fm流量实测值(ml/min) FS流量设定值 Fmin同一组测量中流量最小值 Fmax同一组测量中流量最大值 F为同一组测量中流量的算术平均值 4.1.4. 结果判断：SS和SR值应符合下表规定 流量设定值(ml/min) 1.0

测量次数 3 收集流动相时间(min) 5 允许误差 SS 2% SR 2% 4.1. 5. 注意事项:收集时间应将“秒”换算为“分”代入公式计算。 4.2. 定性、定量测量重复性试验 4.2.1. 色谱条件 色谱柱：C18 流动相：乙腈：水（55：45） 流速：1ml/min 波长：350nm 进样量：20ul（定量环或是自动进样） 4.2.2.操作程序 将仪器连接好，使之处于正常的工作状态，待基线稳定后，用进样阀的定量环注入20ul，浓度为1ug/ml左右的甲醛衍生物溶液或稳定的待分析样品溶液，连续进样5次，记录甲醛的峰保留时间和峰面积。 4.2.3. 结果计算： RSD=根号下[｛（Xi－平均X）的平方+（Xi-1－平均X）的平方+ -------- +｛（X1－平均X）的平方｝/｛i-1｝｝]/ 平均X 式中： RSD%--定性（定量）测量重复性相对标准偏差； Xi--第i次测得的保留时间或峰面积； 平均X --5次测量结果的算术平均值； i--测量序号。 4.2.4. 结果判断 定性测量重复性误差：5次峰保留时间相对标准偏差(RSD)应≤1.5%。 定量测量重复性误差：5次峰面积相对标准偏差(RSD)应R≤1.5%。 5 期间核查周期 5.1.期间核查的时间定为12个月一次。 5.2. 仪器维修或发现异常时应全面检定一次。

气相色谱仪确认方案

气相色谱仪确认方案 1.适用范围及目的 本方案适用于高效液相色谱仪的验证。通过验证确认气相色谱仪性能能满足质量控制部日常检测需要，并能保证检测数据的准确度。 2.职责 仪器设备验证小组：负责精密仪器确认方案、确认报告起草，并组织实施。 验证委员会：负责审核确认方案、验证或确认报告。 验证管理员：负责确认工作的管理，协调确认工作。 质量受权人：批准确认方案、确认报告。 3.内容 3.1.概述 GC-2010PLUS型：新购，为日本岛津公司生产。 其它新增仪器：若参数与该验证方案一致，则可直接采用该验证方案进行验证。 气相色谱仪由气路系统、进样系统、色谱柱、检测器、控制程序（色谱工作站）及电脑组成。被测物质随载气进入色谱柱，根据被测成分的不同分配性质，在柱内形成分离的谱带，然后在载气的携带下先后进入检测器，转换成相应的输出信号，并记录成色谱图。 根据保留时间进行定性分析，根据峰高或峰面积进行定量分析。该仪器主要用于各种原辅料、中间体、成品的检测。本方案依据GC-2010PLUS型、《验证管理程序》、《检验方法验证SOP》。 3.2.预确认 3.2.1.目的 根据GMP要求，确定气相色谱仪各项参数符合检测需要。 3.2.2.确认项目及标准 3.2.2.1.仪器主要技术指标确认 气源：载气纯度%至% 柱温箱：温度范围（4～400℃） 动态控温精度：±0.1℃ 仪器升降温速率：大于15℃（4至380℃） 程序控温梯度：大于8阶 进样口与检测器：温度范围（室温～400℃） FID检测器：离子化率应≥0.01c/g 其它技术指标：应符合《中国药典》2010版要求 3.2.2.2.价格及售后：供货价格应合理，并能够提供及时、优质的售后服务。

Agilent1260液相色谱仪验证方案

Agilent1260液相色谱仪 验 证 方 案 方案编号：STP-VP-013-00

方案制定 方案审核 方案批准

验证小组人员名单

目录 1 液相色谱仪概述 2 验证目的 3 验证范围 4 验证参考文件 5 计划及进度 6 设计确认 7 安装确认 8 运行确认 9 性能确认 10 验证周期

1 液相色谱仪概述 液相色谱仪是常茂生物化学工程股份有限公司用于检测成品，原料，中间品的检测设备。设备由输液泵，自动进样器，柱温箱，紫外检测器，色谱工作站组成。由高压输液泵将规定的流动相泵入色谱柱，自动进样器注入供试品，由流动相带入色谱柱内，各组分在柱内被分离，并依次进入检测器，由色谱工作站软件记录和处理色谱信号。 2 验证目的 确认Agilent1260液相色谱仪能符合GMP标准及设计要求，所制定的标准及文件符合GMP要求，确保液相色谱检查法的准确性。 3 验证范围 本验证方案适用于常茂生物化学工程股份有限公司的Agilent1260液相色谱仪，该设备安装于质量部质量控制室的仪器室内。 验证内容包括对Agilent1260液相色谱仪进行设计确认、安装确认、运行确认、性能确认。 4 验证参考文件 本方案以国家药品监督管理局颁布的《药品生产质量管理规范》、由国家食品药品监督管理局组织编写的《药品生产验证指南》、中国药典2010年版为依据，制定了高效液相色谱仪的验证方案。 5 计划及进度 整个验证活动分四个阶段完成： 设计确认：从_____年_ _月_ _日至_____年___月___日； 安装确认：从_____年___月__ 日至_____年__ 月__ 日； 运行确认：从_____年___月__ 日至_____年__ 月__ 日； 性能确认：从_____年___月_ _日至_____年__ 月__ 日。 6 设计确认 6.1 供应商的资格和服务 6.1.1 设备供应商应有良好的生产运营情况，没有与国家法规或地方法规相违背的生产状况。 6.1.2 安装时能提供现场指导或培训的技术人员数量、资格，并且将来在日常使

高效液相验证报告

编号：EV- 高效液相色谱仪 验证报告 XXXX药业有限公司

目录 1.引言 2.安装验证 3.操作验证 3.1 试验项目及限度 3.2 实验方法 3.2.1流量控制阀 3.2.2GM-150混合器 3.2.3柱温箱 3.2.4 UV检测器准确度 3.2.5 UV检测器基线噪音 4.性能验证 5.验证报告结果分析、评价及结论 6.验证结论批准

仪器名称：实验室用高效液相色谱仪 生产厂家及型号：Waters in USA，1525泵、1500series柱温箱、2487检测器 设备登记号：HY-017 1.引言 为确保仪器在使用中符合原设计的要求，并达到原拟订的目的，产生可信赖的量测结果，对仪器进行安装验证（IQ）、操作验证（OQ）、及性能验证（PQ）。 当仪器首次安装调试、经过一定周期（一年）或者变更位置时进行该验证。 2.安装验证 2.1参加人员： 2.2检查清单： 联系人： 单位： 地址： 电话： 传真： 2.4结论：所有物品应与检查清单相符，实验室水、电、气设计安装合理，实验室通风系统运行良好则符合仪器安装要求。 3 操作验证 确认仪器在操作极限内能正常运转，由装机工程师及操作者共同完成。每过一个周期要对该项进行例行验证。若仪器有移动、维修、更换主组件或增加新配件时必须对仪器部分OQ非例行性验证。 3.1试验项目与限度（表2） 3.2试验方法

3.2.1流量控制阀 ①方法：泵流量设为1ml/min,将5ml 的容量瓶接在泵出口处，在溶剂流入容量瓶的同时计时， 至5ml 标线时停止计时，计下测量时间。间隔约10min 再测量一次。重复测三次以 上， 求平均值 (n t t n i i ∑== 1 ) 计算出时间测量最小值及最d 大值与平均值的相对偏差S RMAX 、S RMIN 。 %100?-= t t t S R 3.2.2 GM-150混合器： 方法：设定流动相A 和B 比例为1：1，流速为1.0ml/ min 。取两个10ml 量筒，分别装入流 动相A 、B ，开始运行，同时计时。5ml 时记录消耗流动相A 、B 体积，重复三次。 ②结论：实际偏差在限度以内则符合要求。 3.2.3柱温箱 方法：温度计为37℃，将一经校正的温度计放入柱温箱，每30min 读取温度计及标准面板显示温度一次，共读5次。 结论：温度计示数偏差应小于1℃，符合规定。工作面板示数波动应小于0.5℃。精密 度符合要求。 3.2 .4 UV 检测器波长准确性 ①方法：已知苯在233.9nm 、238.9nm 、243.3nm 、248.5nm 、254.5nm 、260.6nm 有特征吸收，故配置100mg/ml 苯的乙醇溶液运行“Sample scan ”程序。 ②结论：波长误差均应小于3nm ，符合规定。 3.2.5 UV 检测器基线噪音： ① 方法：双波长基线噪音测定：以水和甲醇先后冲洗系统0.5h ，然后由流动相的检

气相色谱仪计算机验证方案

气相色谱仪计算机 验证方案

气相色谱仪计算机验证方案 设备名称：****气相色谱仪 型号规格：*** 设备编码：***** 验证形式：前验证（√）同步验证（） 回顾验证（）再验证（） 验证编号：TS-VT-04-056-00 起草人：起草日期：年月日 审核人：审核日期：年月日 审批人：审批日期：年月日

*******有限公司 目录 1. 确认目的................................. 错误!未定义书签。 2. 确认范围................................. 错误!未定义书签。 3. 确认职责................................. 错误!未定义书签。 4. 确认指导文件............................. 错误!未定义书签。 5. 术语缩写................................. 错误!未定义书签。 6. 概述..................................... 错误!未定义书签。 7. 确认实施前提条件 (4) 8. 人员确认................................. 错误!未定义书签。 9. 风险评估................................. 错误!未定义书签。 10. ........................................... 确认时间安排错误!未定义书签。 11. ............................................... 确认内容错误!未定义书签。 12. ............................................... 偏差处理错误!未定义书签。

高效液相色谱仪验证

高效液相色谱仪验证方案 LC-10A型高效液相色谱仪为苏州岛津分析仪器有限公司生产的产品，我司在购买前对该产品的性能、价格、外观和售后服务进行了广泛地调查研究，在同类产品中价格便宜、性能稳定、美观且售后服务好。购买该产品的目的是为今后新产品研制、开发、生产。为了确保使用该仪器检测数据真实可靠，也为了确认该仪器的各项指标能达到该仪器所设计的性能指标，计划对该仪器进行必要的验证。仪器名称：高效液相色谱仪仪器负责人： 仪器型号：LC-10A 仪器系列号： 生产厂家：苏州岛津分析仪器有限公司 仪器所在部门和房间：质量检验室的精密仪器室 1、预确认 1.1、概述 用于样品的鉴别、含量测定。 1.2、资料档案 设备预确认资料及归档情况?。 2、安装确认 2.1、仪器随机资料归档或准备情况是否符合要求? 备件清单如下

2.2、安装确认 设备开箱验收是否符合要求? 确认人：复核人：时间： 仪器的安装是否符合要求：环境温度10-30℃，且要稳定；相对湿度≤80%，无腐蚀性气体；远离振源。电源功率：220±10V，50HZ ，供电电源：应有良好的接地，线路连接：各接口连接正确，管线连接：各接口连接正确。 3、运行确认 目的：确认该仪器达到技术要求。 3.1、校正 3.1.1、计量部门的校正(见有关检定证书) 检定单位： 检定证书编号： 检定日期：年月日 复核者：日期：年月日 3.2、LC-10A型溶剂输液泵流量精度

可执行标准：＜±5% 测试方法：将输液系统、进样器、色谱柱和检测器连接好，以重蒸馏水为流动相，将流速稳定后，分别设定0.5、1.0、1.5ml/min三段，每个流速测定三次,在流动相排出口用已恒重的比重瓶收集流动相，同时计时收集10分钟，称重，查表，即得。 结论： 试验者：日期：年月日 复核者：日期：年月日 3.3、LC-10A型溶剂输液泵流量稳定度 可执行标准：＜±5%（0.95ml/min～1.05ml/min） 测试方法：将输液系统、进样器、色谱柱和检测器连接好，以重蒸馏水为流动相，将流速稳定后，设定流量为1.0ml/min，在流动相排出口用已恒重的比重瓶收集流动相，同时计时收集10分钟，称重，查表，即得，共收集5次。 结论： 试验者：日期：年月日