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自动电位滴定法对盐酸和磷酸混合溶液的测定

实验名称：自动电位滴定法对盐酸和磷酸混合溶液的测定

一．实验目的

1. 初步了解和掌握自动电位滴定仪的原理和操作；

2. 掌握多元酸或混合酸分步滴定的有关规律；

3. 用NaOH 溶液滴定由HCl 与H 3PO 4组成的混合溶液，分别测出这两种酸的浓度。

二．实验仪器和试剂

1. 实验仪器

798MPT （或702SM ）自动电位滴定仪，氢离子选择性复合电极（滴定仪和电极均由瑞士万通公司生产）。

100mL 烧杯，100mL 量筒，10mL （或5mL ）移液管，洗耳球。

2. 实验试剂

0.1031mol/L NaOH 标准溶液（已用基准邻苯二甲酸氢钾标定）；由HCl 与H 3PO 4组成的待测混合溶液。

三．实验原理和步骤

1.实验原理

由于HCl 是强酸，H 3PO 4的p K a1、p K a2及p K a3分别为2.12、7.20及12.36，用NaOH 溶液滴定由HCl 与H 3PO 4组成的混合溶液，滴定曲线有两个突跃。第一个突跃对应的NaOH 溶液的体积记作V 1，相应的滴定产物是H 2O 和H 2PO 4-，滴定反应是：

H + + OH - = H 2O （1）

和

H 3PO 4 + OH - = H 2PO 4- （2）

第二个突跃对应的NaOH 溶液的体积记作V 2，相应的滴定产物是HPO 42-，滴定反应是：

H 2PO 4- + OH - = HPO 42- （3）

在上述滴定中，V 2 -V 1是滴定H 2PO 4- 所消耗的NaOH 溶液的体积（见反应（3）），也是滴定H 3PO 4所消耗的NaOH 溶液的体积（见反应（2））；V 1 -（V 2 - V 1）= 2V 1 - V 2 是滴定HCl 所消耗的NaOH 溶液的体积（见反应（1））。因此，利用上述两个突跃对应的滴定终点V 2和 V 1 ，按以下两式，可以分别求出混合溶液中HCl 和H 3PO 4的浓度：

.5)2(NaOH 21HCl c V V c ?-= 00.5)(NaOH 12PO H 43c V V c ?-=

2.实验步骤

实验步骤：在100mL 烧杯中，用移液管吸入5.00mL HCl 和H 3PO 4混合溶液，加50mL H 2O ，加入搅拌子，放好电极，用0.1031mol/L NaOH 标准溶液电位滴定。仪器自动记录滴定曲线和滴定数据，并测出滴定终点V 1和V 2。

仪器的设置：选择Met （等体积）滴定模式，滴定步长0.10mL ，平衡时间30s ，滴定至加入的标准溶液体积为10.00mL 。

四．实验结果和讨论

1. 滴定曲线： E P 1E P 2300

200

100

200

012345

678910Z Y M E T

U m V V m l]

2. 测定结果（见下表）：

表1 HCl 和H 3PO 4混合溶液的测定结果

V 1/mL V 2/mL 混合溶液中HCl 的浓度/(mol ?L-1) 混合溶液中H 3PO 4的浓度/(mol·

L -1)) 4.45 6.79 0.0435 0.0483

3. 有关实验现象的讨论：该实验是一个全自动化的电位滴定实验，我们通过观察显示屏上的曲线的变化来观察实验的进行情况。

五．思考题

1. 多元酸（二元酸或三元酸）分步滴定的条件是什么？混合酸（如由HCl 与H 3PO 4组成的混合酸）分步滴定的条件是什么？

答：多元酸的几个级之间的离解常数相差足够大，例如某二元酸，两个级离解常数Ka 1与Ka 2,相差足够大：Ka 1/ Ka 2≥10000。而混合酸分步滴定的条件是类似的，设HCl 和H 3PO 4是一组混合酸，HCl 的分析浓度和离解常数为C1和Ka 1, H 3PO 4 的分析浓度和离解常数是C2和Ka 2,，则Ka 1 ≥ Ka 2。

2. 电位滴定法确定滴定终点有哪些方法？这些方法的依据是什么？

答：电位滴定法确定滴定终点的方法有E-V 曲线法，一阶微商法和二阶微商法。这些方法的依据分别是：

E-V 曲线法：化学计量点一般处于滴定曲线（E-V 曲线）突跃的中间位置；

一阶微商法：滴定曲线突跃的中间点又是拐点，拐点的一阶微商dE/dV 最大。

二阶微商法：拐点的dE2/dV2为零。

3. 自动电位滴定仪确定滴定终点的依据是什么？

答：自动电位滴定仪确定滴定终点是通过测定电位的变化来确定滴定终点。

4. 本实验所用的氢离子选择性复合电极的构造和原理是怎样的？

答：氢离子选择性复合电极是由普通的氢离子选择性电极和银—氯化银电极一起构成的，该复合电极实在普通的氢离子电极的外面加了一层玻璃套，该隔离套构成了参比电极系统。隔离套内放置一定的KCl溶液（参比电极的内部溶液），将银—氯化银电丝浸入KCl溶液构成的参比电极。由于KCl溶液中氯离子的活度是一定的，所以银—氯化银电极的电极电位是恒定的。隔离套下端与待测人员的接触部分是多孔物质。

5. 在本实验的滴定过程中，若存在CO2的干扰，对测定结果有什么影响？

答：首先CO2溶于水会形成H2CO3，在溶液中又会增添一种新的酸，从而影响滴定终点，形成较大的偏差。其次CO2会和NaOH反应，生成碳酸盐，从而使得滴定时测得的混合酸的耗用体积不准确，产生实验偏差。

六．实验小结

在做实验的过程中，我们首先将要滴定的溶液配制好，取液的过程中在使用移液枪的时候不能将移液枪倒置，否则会腐蚀移液枪。然后再对仪器进行检查。在检查的过程中，我们会发现在导管内部会有很多大大小小的气泡，所以必须将其赶走，可以一边赶气泡一边用指头轻轻地弹导管，使气泡更容易赶跑，带气泡赶走之后，我们要将氢离子选择性复合电极进行清洗。氢离子选择性复合电极是一个非常贵重的仪器，在清洗过程中一定要胆大心细，用蒸馏水小心的洒在电极上，然后用比较柔的纸将水吸干，然后将电极插入烧杯已取好的混合酸当中，但一定要注意搅拌子不能打到玻璃泡。在实验进行时，由于该设备是全自动的，所以不需要去乱动仪器上的按钮。

这虽然是一个很简单的实验，根本不用我们操作很多，但是它体现了学化学，做实验很重要的一点，做实验一定要胆大心细，而且一个研究员更需要一个严谨的态度对待实验，才能把实验做到更好，我希望自己能够更加的严格要求自己，正确地对待每个实验，不断提高自己做实验，分析实验的能力。

醋酸的电位滴定

醋酸的电位滴定一、实验目的 1、掌握电位滴定法操作和确定终点的方法。 2、掌握醋酸电位滴定曲线的绘制及醋酸离解常数pK a 的测定方法。二、实验原理复合玻璃电极作为指示电极和参比电极组成原电池，用NaOH 标准溶液滴定时HAc 溶液，pH 值随加入滴定剂体积的变化而变化；计量点附近，pH 值突变，以此判断滴定终点。内差法计算示例：已知：V NaOH (ml) Δ2pH /ΔV 2 - V 7.95 444 8.00 -548 则：7.9544407.958.00444(548) ep V --=--- V ep = 7.97 ml 三、实验步骤 1、安装好电位滴定装置； 2、用混合磷酸盐调节定位旋钮，用饱和酒石酸氢钾调斜率； 3、精密吸取醋酸溶液10.00 ml ，加水至20 ml ，安装好电极，用NaOH 标准溶液滴定HAc ，记录滴定过程中的V 及对应的pH 值。四、数据处理要求电位滴定数据表 () NaOH V mL pH pH ? V ? pH V ?? ()NaOH V mL ()pH V ??? ()V mL 22pH V ?? 2. 作pH-V ，/pH V V ??- ，22/pH V V ??- 图，标出终点； 3.用内插法求出HAc 滴定的终点体积及HAc 的百分含量（g/100 ml ）； 4、求HAc 的K a 值。五、注意事项 1、小心使用玻璃电极，避免碰撞、摩擦，测定溶液时，玻璃球要浸没颈部； 2、更换被测溶液时需冲洗电极并吸干； 3、滴定临近半化学计量点和终点时应小体积滴入； 4、滴定管尖悬挂的滴定剂注意用玻棒引入烧杯中。六、思考题 p85 1

电位滴定法测氯化银的Ksp 备注版

电位滴定法测定AgCl的K sp 一、实验目的 1．掌握电位滴定法测量离子浓度的一般原理； 2．学会用电位滴定法测定难溶盐的溶度积常数。二、实验原理当银丝电极插入含有Ag+的溶液时，其电极反应的能斯特响应可表示为：（α代表活度，当溶液浓度很小时可用浓度代替。）如果与一参比电极组成电池可表示为：（汞活泼性比银大开始时汞会把银离子置换出来所以汞是负极银是正极。Ej表示液体接界电位，一般很小，可以忽略。并且，盐桥是减弱液接电位的有效手段。）进一步简化为：式中包括和r(Ag+)常数项。银电极不仅可指示溶液中Ag+的浓度变化，而且也能指示与Ag+反应的阴离子的浓度变化。例如，卤素离子。本实验利用Cl-与银离子生成沉淀的溶度积K sp非常小，在化学计量点附近发生电位突跃，从而通过测量电池电动势的变化来确定滴定终点。在终点时：其中X-为Cl-、I-，代入终点时的滴定电池方程：用该式即可计算出被滴定物质难溶盐的K sp。通常的电位滴定使用甘汞或AgCl/Ag参比电极，由于它们的盐桥中含有氯离子会渗漏于溶液中，不适合在这个实验中使用，故可选用甘汞双液接硝酸盐盐桥，或硫酸亚汞电极。注：当盐桥溶液不影响测定的时候选用单盐桥，否则必须选择双盐桥。外盐桥的作用：（1）防止参比电极内盐桥的物质渗入的待测溶液中干扰测定（2）防止待测溶液中有害物质进入内盐桥影响其电极电位

三、仪器和药品仪器：pH/mV计，电磁搅拌器，银电极，双液接饱和甘汞电极，分析天平，容量瓶(250mL，1000mL)，烧杯(150mL，250mL) 药品：AgNO3(分析纯，s)，KNO3(分析纯，s)，KCl(分析纯，s)，K2CrO4(分析纯，s)，Ba(NO3)2(分析纯，s) 四、实验内容 1．硝酸银标准溶液，0.100mol?L-1 溶解17.00g AgNO3于1000mL去离子水中，将溶液转入棕色试剂瓶中置暗处保存。准确称取1.8638g基准KCl，置于小烧杯中，用去离子水溶解后转入250mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。准确移取25.00mL KCl标准溶液于锥形瓶中，准确移取25.00mL去离子水（加几滴15% K2CrO4和几滴Ba(NO3)2，在不断摇动下，用AgNO3溶液滴定至呈现砖红色即为终点）。根据KCl标准溶液浓度和滴定中所消耗的AgNO3体积(mL)，计算AgNO3的浓度。 2．将银电极用蒸馏水冲洗干净，并浸泡在蒸馏水中。烧杯及搅拌磁子都要用清洗干净。 3．根据滴定终点的电动势计算AgCl的K sp。按图示安装仪器电位滴定装置 1－银电极；2－双盐桥饱和甘汞电极；3－滴定管；4－滴定池(100mL烧杯)；5－搅拌子；6－磁力搅拌器。

实验六磷酸的电位滴定

实验六磷酸的电位滴定应化1101 夏海琴2014.11.13 一、实验目的 1. 掌握酸度计测量溶液pH和雷磁ZDJ-4A自动电位滴定仪的操作要点。 2. 了解电位滴定法的基本原理。 3. 学习使用Excel或Origin软件处理NaOH滴定磷酸的数据和绘图。更直观地观察滴定曲线中的两个突跃，学会计算相应的两级解离常数。 4. 掌握用三切线法及一级、二级微商来处理实验数据和分析实验结果。二、实验原理电位滴定法是根据滴定过程中，指示电极的电位或pH产生“突变”，从而确定滴定终点的一种分析方法。在以NaOH滴定H3PO4时，将饱和甘汞电极及玻璃电极插入待测溶液中，使之组成原电池： Ag | AgCl，HCl (0.1 mol/L) | 玻璃膜| 被测试液|| KCl ( >3.5 mol/L)，HgCl2 | Hg H+盐桥玻璃电极甘汞电极被测试液由于玻璃薄膜上的阳离子能与溶液中的H+产生离子交换而产生电势，因而称玻璃电极为指示电极，甘汞电极为参比电极，当NaOH溶液不断滴入试液中，溶液H+的活度随着改变，电池的电势也不断变化，可用能斯特(Nernst)公式表示为E电池= ΔEθ– 0.059V lgαH+ 或E电池= ΔEθ + 0.059V pH 此处ΔEθ = Eθ(HgCl2/Hg) - Eθ(AgCl/Ag)。以滴定体积V NaOH为横坐标，相应的溶液的pH为纵坐标，绘制NaOH滴定H3PO4的滴定曲线，曲线上呈现出两个滴定突跃，以“三切线法”作图，可以较准确地确定两个突跃范围内各自的滴定终点，即在滴定曲线两端平坦转折处作AB及CD两条切线，在“突跃部分”作EF切线与AB、CD两线相交于Q，P两点，在P、Q两点作PG，QH两条线平行于横坐标。然后在此两条线之间作垂直线，在垂线一半的J点处，作JJ'线平行于横坐标，J'点称为拐点，即为滴定终点。此J'点投影于pH 与V坐标上分别得到滴定终点时的pH和滴定剂的体积V，见图8-1。图8-1 三切线法作图如要求更准确的确定滴定终点，可用一级微商法(d pH/dV-V)和二级微商法(d2pH/dV2-V)。表8-1为数据处理示例。如用三切线法求得第一个终点时，

实验5 电位滴定法测定醋酸的含量

实验5 电位滴定法测定醋酸的含量一、实验目的 1、熟悉电位滴定的基本原理和操作技术； 2、学习运用二级微商法确定滴定的终点。二、实验原理醋酸为有机酸（5108.1-?=a K ），与NaOH 的反应为：O H NaAc NaOH HAc 2+→+。用与已知浓度的NaOH 滴定未知浓度的HAc 溶液在终点时产生pH （或mV ）值的突跃，因此根据滴定过程中pH （或mV ）值的变化情况来确定滴定的终点，进而求得各组份的含量。滴定终点可由电位滴定曲线（指示电极电位或该原电池的电动势对滴定剂体积作图）来确定，也可以用二次微商曲线法求得。二次微商曲线法是一种不需绘图，而通过简单计算即可求得滴定的终点，结果比较准确。这种方法是基于在滴定终点时，电位对体积的二次微商值等于零。例：用下表的一组终点附近的数据，求出滴定终点滴定剂的体积 V/mL 电动势 V E △E △V V E ?? 2 2V E ?? 24.10 24.20 24.30 24.40 24.50 24.60 0.183 0.194 0.233 0.316 0.340 0.351 0.011 0.039 0.083 0.024 0.011 0.10 0.10 0.10 0.10 0.10 0.11 0.39 0.83 0.24 0.11 +2.8 +4.4 -5.9 -1.3 表中V V E V E V E ?? ?? ????-??? ????=??12 22 加入△V 为等体积，在接近滴定终点时。从表中2 2V E ??的数据可知，滴定终点在24.30mL 与24.40mL 之间。设：（24.30+X ）mL 时为滴定的终点 02 2=??V E 即为滴定终点。

磷酸电位滴定与薄层色谱法实验

实验一【实验名称】薄层色谱法测定硅胶的活度【实验目的】 1.掌握薄层软板的制备方法。 2.掌握用薄层色谱法测定硅胶活度的方法。 3.熟悉薄层色谱法的一般操作方法。【实验原理】吸附剂的吸附活度通常用它们对偶氮染料的吸附性能（R f值大小）进行标定，区分为Ⅰ-Ⅴ级（Ⅰ为不含水的硅胶，吸附能力最强，Ⅴ最弱）。染料在硅胶板上的R 值越大， f 硅胶的吸附能力越弱，活度级数越大。常用6种偶氮染料在硅胶板上的吸附顺序为：偶氮苯<对甲氧基偶氮苯<苏丹黄<苏丹红<对氨基偶氮苯<对羟基偶氮苯（见表1）。 R f=原点中心至斑点中心的距离/原点中心至溶剂前沿的距离【实验材料】（一）试剂吸附剂：硅胶；展开剂：环己烷：丙酮（2.7：1）；染料溶液：靛酚蓝，二甲黄，苏丹红（二）仪器层析缸（适合薄层板大小的层析缸，并带有磨砂玻璃盖），玻璃板，点样毛细管。【实验步骤】 1.硅胶薄层板的制备单位玻璃板称取2g硅胶，放入研钵中，再加入6mL CMC-Na,混匀，铺在洁净的玻璃板上，然后至于红外灯下烘烤，接近干燥时放入烘箱内80℃继

续烘烤30min后取出，备用。 2.点样、展开取上述三种染料溶液，点样于硅胶薄层板的起始线上，至于盛有展开剂环己烷：丙酮（2.7：1）的层析缸中，板的一端浸入展开剂深度约0.5cm，密闭，待展开剂上升到离边缘1-2 cm处，取出，标记溶剂前沿，观察各燃料的斑点位置，测量R f值，根据表1，确定硅胶的活度级别。实验二【实验名称】磺胺甲恶唑和磺胺脒的薄层色谱分离和鉴定【实验目的】 1.熟悉硅胶黏合薄层板的铺制方法及薄层色谱的操作技术。 2.掌握R f值及分离度的计算方法。 3.了解薄层色谱法在药物复方制剂的分离、鉴定中的应用。【实验原理】薄层色谱法设备简单，操作简便快捷，灵敏度高，因此广泛应用于药物鉴别。一般采用对照品比较法，即将供试品与对照品在同一薄层板上点样展开后，要求供试品斑点的R f值应与对照品斑点一致。磺胺甲恶唑（SMZ）和磺胺脒（SG）可在硅胶GF254荧光板上，用二氯甲烷-甲醇（9：2）为展开剂，利用硅胶对SG和SMZ具有不同的吸附能力，流动相对二者具有不同的溶解能力而达到混合组分的分离。利用样品中SG和SMZ在荧光板上产生的暗斑，与同板上对照品的暗斑进行比较。定性鉴别的结果用R f表达，并按下式计算两组分的分离度R。 R=2相邻色斑中心间的距离/(W1+W2) 【实验材料】仪器层析缸，玻璃板，紫外分析仪（254nm），点样毛细管，乳钵，牛角匙等。试剂SMZ对照品，SG对照品，混合液，二氯甲烷-甲醇（9：2）为展开剂，硅胶GF254，羧甲基纤维素钠（CMC-Na）溶液.。【实验步骤】 1.黏合薄层板的制备称取硅胶2克，置于乳钵中，加入5ml羧甲基纤维素钠，充分

实验九直接电位法测定溶液的PH值 - 副本

实验九直接电位滴定法测定溶液的PH值 1、实验的目的要求 1.1、掌握酸度计测定溶液PH值的原理和方法。 1.2、学会真确使用酸度计。 1.3、了解标准溶液的作用和配置方法。 2、实验原理测定溶液PH值方法最简便的有PH试纸法和酸碱指示剂法，但准确度较差，一般仅能准确到0.1～0.3PH单位。而点位测定法准确度较高，可测定至PH值的小数点后第二位。直接电位法测定溶液PH值通常以玻璃电极为指示电极，饱和甘汞电极为参比电极，浸入被测溶液中组成原电池，用以下表示：（1）GE│被测溶液‖SCE（+）上述电池电动势为： E X=E SCE-E GE+2.303RT*HP X/F =K+0.0592PH X(25℃) 上式中K随溶液组成，电极类型和电极使用时间长短不同等的不同而发生变动，而变动值又不易准确测定，故实际工作中采用两次测量法测定溶液PH值以消除K。其原理是： E S=E SCE-E GE+2.303RT*PH S/F E X=E SCE-E GE+2.303RT*PH S/F 两式相减,得： E S-E X=2.303RT*(PH S-PH X)/F 即先用已知PH值的标准缓冲溶液校准PH计，然后再测量被测溶液的PH值。根据两次测量法的原理可看出，溶液的PH值变化1个单位，电池的电动势变化2.303RT/F V。 3、实验操作步骤 4.1、接通酸度计电源，预热仪器30分钟。 4.2、校准 4.21、将电极浸入邻苯二甲酸氢钾标准缓冲溶液（PH=4.00）中。 4.22、将“PH-mv”开关转至PH档。 4.23、将“量程选择”开关转至“7～0”。 4.24、调节“零点调节器”，使电表指针恰好在PH=7处。 4.25、按下“读数”开关并略微转动，可使“读数”开关处在按下位置不动。再调节“定位调节器”，使电表上的读数与温室下标准缓冲液的PH值一致。 4.26、将读数开关反方向转动使其抬起，电表指针应恢复至PH=7的位置。若有变动，应调“零点调节器”，使指针指在PH=7处，再重新“定位”。 4.27、校正完毕，将“读数”开关抬起，移去标准缓冲溶液，用蒸馏水洗涤电极并用吸水纸轻轻将附在电极上的水吸尽。 4、实验仪器与试剂 4.1仪器：25型酸度计、玻璃电极、饱和甘汞电极、塑料烧杯（50ml）、温度计。

磷酸的电位滴定实验报告doc

磷酸的电位滴定实验报告篇一：磷酸的电位滴定分析磷酸的电位滴定分析一、实验目的 1. 学习电位滴定的基本原理和操作技术 2. 掌握电位滴定确定终点的方法（pH~V曲线、dpH/dV~V 曲线、d2pH/dV2~V曲线制作或内插法）二、实验原理 1. 磷酸的分步电离 H3PO4 H2PO4- H2PO4- +H+HPO42- +H+PO43- +H+ pKa1=2.12pKa2=7.20pKa3=12.36 HPO42-2. 分步滴定条件 c0Ka1?10?8；Ka1/Ka2?104 3. 电位滴定工作电池 -1 玻璃电极（指示电极）甘汞电极（参比电极）（pH复合电极：由玻璃电极和参比电极组合而成的电极） 4. 电位滴定确定终点的方法三、实验内容 1.NaOH溶液的配制与标定 (1)0.1mol·L-1NaOH的配制 1.0gNaOH?溶解????稀释????定容???250mL

(2)NaOH溶液的标定(电位滴定法) 10mLH2C2O4标液（100mL烧杯） ②细测 HO记录V(NaOH)、pH值 2.磷酸试样溶液的测定(电位滴定法) 10mL磷酸试液（100mL烧杯） HO~25mL NaOH滴定搅拌记录V(NaOH) 、pH值四、结果计算 1. NaOH溶液浓度标定结果 (1)制作滴定曲线确定终点体积 (2) NaOH浓度计算滴定反应： H2C2O4+2NaOH=Na2C2O4+2H2O 等物质的量关系：?cV?H2C2O4?n(H2C2O4)?n(2NaOH)? ∴c(NaOH)/mol?L ?1 11 n(NaOH)??cV?NaOH22 ? 2?cV?H2C2O4V(NaOH) 2.磷酸试样溶液分析结果

实验溶液的pH值测定(精)

实验溶液的pH值测定 1.实验目的 (1)学习用直接电位法测定溶液pH的方法和实验操作. (2)学习酸度计的使用方法 2.实验原理比较精确的pH测量用电位法，根据能斯特公式,用酸度计测量电池电动势。这种方法常用pH玻璃电极为指示电极(接酸度计的负极)，饱和甘汞电极为参比电极(接酸度计的正极)与备测溶液组成电池，则25度时 E电池=K’+ 0.0592pH 式中，K’在一定条件下虽有定值，但不能准确测定或计算得到，在实际测量中要按pH实用定义用标准缓冲溶液来校正酸度计(即进行定位)后，才可在相同的条件下测量溶液pH。为适应不同温度下的测量，在用标准缓冲溶液定位前首先要进行温度补偿（将温度补偿旋钮调至溶液的温度处）。在进行温度补偿和校正后将电极插入待测试液中，仪器就可以直接显示被测溶液的pH。PH测量结果的准确度决定于标准缓冲溶液pHs的准确度，两电极的性能及酸度计的精度和质量。 3．仪器与试剂（1）仪器 pHS－3F酸度计 231型pH玻璃电极和222型饱和甘汞电极，温度计（2）试剂 ①两种不同pH未知液A和B ② pH＝4.00的标准缓冲溶液 ③ pH＝6.86的标准缓冲溶液 ④ pH＝9.18的标准缓冲溶液 ⑤ pH试纸 4.实验内容与步骤（1）配制pH分别为4.00,6.86,9.18的标准缓冲溶液各250毫升. (2)酸度计使用前准备 ①接通电源,预热20分钟 ②置选择开关于“mv”位置,若仪器显示不为“0.00”,可调节“调零”电位器，使其显示为正或负“0.00”，然后锁紧电位器。（3）电极选择，处理及安装 ①选择处理和安装pH玻璃电极根据被测溶液大致pH范围（可用pH试纸试验测定），选择合适型号的pH玻璃电极，在蒸馏水中浸泡24小时以上。将处理好的pH玻璃电极用蒸馏水冲洗，用滤纸吸干外壁水分后，固定在电极夹上，球泡略高于甘汞电极下端。 ②检查处理和安装甘汞电极取下电极下端和上端小胶帽。检查甘汞电极内液位，晶体，气泡和微孔砂芯渗漏情况并作适当处理后，用蒸馏水清洗电极外部用滤纸吸干外壁水分后，固定在电极夹上，电极下端略低于玻璃电极球泡下端。将电极导线接在仪器后右角甘汞电极接线柱上，玻璃电极引线柱插入仪器后右角玻璃电极输入座。（4）校正酸度计（两点校正法） ①将选择按键开关置“pH”位置。取一洁净的烧杯，用H＝6.86的标准缓冲溶

实验一电位法测定溶液的pH值

实验一电位法测定溶液的pH值一、实验目的 1、掌握PHS-3型pH计的使用。 2、通过实验加深理解直接电位法的基本原理。 3、学会校验pH电极的性能。二、原理电位法测定溶液的pH值，是以玻璃电极为指示电极（－），饱和甘汞电极为参比电极（＋）组成原电池。25℃时，溶液的pH值变化1个单位时，电池的电动势改变 59.0mV。实际测量中，选用pH值与水样pH值接近的标准缓冲溶液，校正pH计（又叫定位），并保持溶液温度恒定，以减少由于液接电位、不对称电位及温度等变化而引起的误差，测定水样之前，用两种不同pH值的缓冲溶液校正，如用一种pH值的缓冲溶液定位后，在测定相差约3个pH单位的另一种缓冲溶液的pH值时，误差应在± 0.1pH之内。校正后的pH计，可以直接测定水样或溶液的pH值。三、仪器： 1、PHS-3型精密数字式pH计 2、复合式pH电极 3、洗瓶1只 4、50ml小烧杯四只四、试剂： 1、饱和酒石酸氢钾（25℃时pH为

3.56） 2、0.05M邻苯二甲酸氢钾溶液（25℃时pH为4.00）称取130℃时干燥的邻苯二甲酸氢钾 10.21g，用蒸馏水溶解，并稀释到1升 3、0.025M磷酸二氢钾和 0.025M磷酸氢二钠缓冲溶液（25℃时pH为6.86）称取在110℃~130℃干燥过2小时的KH 2PO 4, 3.40g及Na 2HPO 4?12H 2O, 8.95g用不含CO 2的蒸馏水溶解，稀释到1升。 4、0.01M硼酸钠溶液（25℃时pH为 9.18）称取 3.81gNa 2B

4O 7?10H 2O，溶解不含CO 2的蒸馏水中，并稀释到1升，防止溶液接触空气。 5、饱和氯化钾溶液五、实验步骤（一）测量pH： 1、接通电源，使仪器预热15分钟 2、安装电极：把电极夹在复合电极杆上，然后将电极的插头插在主机相应插口内紧圈，电极插头应xx干燥。 3、将仪器的功能开关置于pH档。 4、将温度补偿电位器调在被测溶液的温度上。 5、将斜率电位器顺时针旋到底。 6、定位：先把电极冲洗干净，用滤纸轻轻将电极表面水分吸干，然后将电极插入已知标准缓冲溶液中，待数字显示稳定后，调节定位旋钮，使所显示的数值和标准缓冲溶液的pH值相同即可。 7、测量 8、升起电极架，用蒸馏水冲洗电极后，用滤纸吸干电极表面的水分，再插入待测未知溶液中，稳定后，所显示的数值即为待测溶液的pH值。

瑞士万通电位滴定仪905-Titrando-操作规程

电位滴定仪905 Titrando 操作规程一、软件使用简介瑞士万通tiamo软件操作主要由以下几步： 1、动软件，进入仪器硬件自检程序。 2、确定硬件连接信息、滴定剂信息。 3、操作硬件进入工作状态，使滴定管路充满滴定剂。 4、建立方法并保存。 5、准备样品，调用方法开始实验。 6、查看滴定报告。二、具体操作（一）、配置信息设置 1、连接仪器和电脑，接通电源并打开电脑，双击”tiamo”软件图标。 2、程序进入仪器自检程序，稍等几秒，操作界面打开。 3、点击“配置”，操作进入配置界面。 4、双击滴定剂表格，进入滴定剂属性设置页面，需要进行三处设置。 ①溶液标签页：溶液名称。 ②溶液标签页：浓度。请注意：这里的浓度指的是滴定液的理论浓度！

③滴定度标签页：滴定度。请注意：这里的滴定度指的是滴定液的实际浓度与其理论浓度的比值。注意：如果您刚刚更换过滴定液，请将这三处改为新换滴定液的名称、浓度和滴定度。这三处涉及到方法的正确执行以及结果的准确计算，请认真修改，确保没有错误。确认无误后，单击下方的“OK”关闭该对话框。 5、在电极信息框内选择实验所连接的电极种类。 6、如果本次实验结果要在下次实验中做为一个常数进行计算，则需要在公共变量信息框内添加变量信息。点击“编辑”----“新建”,输入名称和单位，确定后点击“OK”关闭对话框。（二）、准备仪器工作状态 1、进入人工控制操作页面。 2、点击“准备”仪器进入清洗准备的工作状态，然后按“开始”按钮，界面跳出一个对话框：检查滴定头是否放在烧杯里，如果是，则点击“Yes”确认，仪器开始执行清洗—充液程序。（三）、编辑方法 1、点击“方法”，进入方法编辑界面。

电位分析法作业答案

第七章电位分析法作业答案一、选择题(每题只有1个正确答案) (2分10=20分) 1. pH 玻璃电极水化胶层传导电流的离子是( )。 [ D ] A. 只有Na + B. 只有H + C. 只有OH - D. Na + 和H + 2. 测定溶液中CO 2气体的气敏电极，其中介溶液中的平衡离子是( )。 [ D ] A. Cl - B. SO 42- C. NO 3- D. HCO 3- 3. 氟电极的主要干扰离子是( )。 [ B ] A. Cl - B. OH - C. NO 3- D. SO 42- 4. 氟电极的最佳pH 测量范围为5，当测量pH 较大时，其测量结果将比实际值( )。 [ A ] A. 偏高 B. 偏低 C. 不影响 D. 不能判断 5. 一种氟电极对OH -的选择系数为，如允许误差为5％，那么在的F -溶液中，能允许的OH -应小于( )。 [ B ] A. 5×10-2 B. 5×10-3 C. 5×10-4 D. 5×10-5 6. 某钠电极，其选择性系数30H ,Na =++K ，欲用此电极测定pNa=3的Na + 溶液，并要求测量误差小于%，则试液pH 必须大于( )。 [ B ] A. 3.0 B. 6.0 C. 7. 以pH 玻璃电极做指示电极，用 KOH 溶液滴定苯甲酸溶液；从滴定曲线上求得终点时溶液的pH 为，二分之一终点时溶液的pH 为，则苯甲酸的解离常数为( )。 [ B ] A. 6.210-5 B. 10-5 C. 10-5 D. 10-5 8. 常温、常压下，当试液中二价响应离子的活度增加一倍时，该离子电极电位变化的理论值是( )mV 。 [ C ] A. 2.8 B.5.9 C. D. 9. 某玻璃电极的内阻为100M ，响应斜率为50mV/pH ，测量时通过电池回路的电流为10-12 A ，由此产生的电压降引起的测量误差相当于( ) pH 单位。 [ D ] A. 2 B. 0.2 C. D. 10. 有两支性能完全相同的氟电极，分别插入体积为25mL 的含氟试液和体积为50mL 的空白溶液中（两溶液中均含有相同浓度的离子强度调节缓冲液），两溶液间用盐桥连接，测量此电池的电动势，向空白溶液中滴加浓度为10-4 的氟离子标准溶液，直至电池电动势为零。所需标准溶液的体积为，则试液中氟离子含量为( )。 [ A ] A. 0.18 B. 0.36 C. D. 二、解释下列名词 (3分3=9分) 1. 不对称电位敏感膜内外表面结构和性质的差异，如表面的几何形状不同、结构上的微小差异、水化作用的不同等引起的微小电位差称为不对称电位。 2. 碱差当用玻璃电极测定pH>10的溶液或Na +浓度较高的溶液时，玻璃膜除对H +响应，也同时对其它离子如Na +响应，因此测得的pH 比实际数值偏低，这种现象称为碱差。 3. 电位选择性系数

实验5—自动电位滴定法测定酸碱

仪器分析实验讲义05 实验地点化学楼205 实验学时 3 授课教师实验项目自动电位滴定法测定酸碱预习提要 1. 电位滴定法的基本原理及方法； 2. 了解ZD-2、ZD-3自动电位滴定仪的使用方法。实验报告部分一、实验目的与要求 1. 掌握自动电位滴定法的基本原理及方法； 2. 学会自动电位滴定仪的使用方法； 3. 掌握自动电位滴定法测定NaOH 溶液浓度的数据处理方法。二、实验原理 1. 电位滴定法：根据滴定过程中指示电极电位的变化来确定终点的定量分析方法。利用指示电极指示把溶液中H+浓度的变化转化为电位的变化来指示滴定终点。本实验以盐酸作为滴定剂，基于与NaOH的酸碱反应进行NaOH 浓度的测定。电位滴定过程中氢离子和氢氧根离子的浓度发生变化。因此，通过测量工作电池的电动势，了解电极电位随加入标准碱溶液体积V标的变化情况，从而指示发生在化学计量点附近的电位突跃。根据能斯特公式进行如下计算：化学计量点前，电极的电位决定于H+的浓度： E=E⊙玻-0.059㏒[H+] 化学计量点时，[H+] = [OH-]，由K sp, H2O求出H+的浓度，由此计算出pH复合电极的电位。化学计量点后，电极电位决定于OH- 的浓度，其电位由下式计算： E=E⊙玻+0.059㏒[OH-] 在化学计量点前后，pH复合电极的电位有明显的突跃。滴定终点可由电位滴定曲线来确定。即E-V曲线、△E/△V-V一次微商曲线和△2E/△V2-V二次微商曲线。根据标准碱溶液的浓度、用去的体积和试液的用量，即可求出试液中HCl的含量。三、仪器与试剂 1. 仪器：ZD- 2 (或ZD- 3)型自动电位滴定仪、5mL移液管 2. 试剂：0.1 mol/L HCl标准溶液、NaOH待测液四、实验步骤 1. 安装电极: 摘去pH复合电极帽和橡皮塞，并检查内电极是否浸入饱和KCl溶液中，如未浸入，应补充饱和KCl溶液;

电位法测定溶液的pH

实验二十五电位法测定水溶液的pH 一、实验目的 1. 掌握用玻璃电极测量溶液pH 值的基本原理和测量技术。 2. 学会怎样测定玻璃电极的响应斜率，进一步加深对玻璃电极响应特性的了解。二、实验原理以玻璃电极作指示电极，饱和甘汞电极作参比电极，用电位法测量溶液的pH 值，组成测量电池的图解表示式为：（﹣）Ag ，AgCl│内参比溶液│玻璃膜│试液┊┊KCl （饱和）│Hg 2Cl 2，Hg （﹢） 6 ε 5 ε 4 ε 3 ε 2 ε 1 ε 电池的电动势等于各相界电位的代数和。即： ()()()()()() 1223344556=++++E εεεεεεεεεε-----电池 ()12 =E εε-SCE ； ()65 =E εε-Ag,AgCl ()()()434553 ==E εεεεεε----膜（25-1）其中 ()23εε-为试液与饱和氯化钾溶液之间的液接电位Εj ，整理（25-1）式，得： ()()()()=E SCE ,j E E E Ag AgCl E --+电池膜（25-2）当测量体系确定后，式中 () E SCE 、 () ,E Ag AgCl 及 j E 均为常数，而 ()ln H RT E k a n F =+ 膜，合并常数项，电动势可表示为： ()()()(),ln ln 0.059j H H RT RT E E SCE E Ag AgCl k E a a pH n F nF =--+- =K -=K +电池 (25-3) 其中0.059为玻璃电极在25℃的理论响应斜率。由于玻璃电极常数项，或说电池的“常数”电位值无法准确确定，故实际中测量pH 值的方法是采用相对方法。即选用pH 值已经确定的标准缓冲溶液进行比较而得到欲测溶液的pH 值。为此，pH 值通常被定义为其溶液所测电动势与标准溶液的电动势差有关的函数，其关系式是： ()ln10x s x s E E F pH pH RT -=+ (25-4) 式中，pH x 和pH s 分别为欲测溶液和标准溶液的pH 值，Εx 和Εs 分别为其相应电动势。该式常称为pH 值得实用定义。测定pH 用的仪器—pH 电位计是按上述原理设计制成的。例如在25 ℃时，pH 计设计为单位pH 变化58 mV 。若玻璃电极在实际测量中响应斜率不符合58 mV 的理论值，这时仍用一个标准pH 缓冲溶液校准pH 计，就会因电极响应斜率与仪器的不一致引入测量误差。为

瑞士万通877自动电位滴定仪操作规程

瑞士万通877自动电位滴定仪操作规程 1、适用范围 877自动电位滴定仪是为分析实验中作为滴定仪使用而设计的，是一种用于容量滴定的通用滴定仪，本机只配有复合非水相PH电极，只用于非水滴定。 2、开机前准备 2.1 在交换单元/加液器的试剂瓶中加入滴定溶液 2.2 更换合适的电极并补充电极外参比液 3、开机 3.1 将仪器电源插入220V交流电源插座上，并接好地线。 3.2 轻触[红色STOP键]，即可开机，显示仪器程序版本，仪器作自检。 4、实验前准备 4.1系统自检完毕后，将滴定头放入废液杯中，轻触摸屏幕下方的固定键[Manual]→[Dosing] →[Prepare] →[Yes]滴定仪进行定量管冲洗和排除管路气泡。弹出Menu窗口，选中Method →HClO4-1,如果未定义过的滴定液溶液，依次按[System] →[Titrants] →[Edit]，输入相关信息：滴定液的名称、浓度、滴定度等。 4.2 按STARTA键开始滴定 4.3 返回Menu中，进行适时参数Parameters改变。 4.4 按OK键 4.5 Parameters下Stop Conditions 下stop EP (滴定终点)→1（一个终点） 4.7返回Menu，时时观察Live dialog 4.8 滴定仪找到第一个终点即停止，显示滴定终点的体积数。 4.9 完成测定后，用纯水或指定溶剂清洗电极，滴定头，如需测定下一份样品，重复以上步骤。 5 关机 5.1 按住Start开关，直至进程条满。 5.2 滴定完毕，用纯水或指定溶剂冲洗洗电极，滴定头，并将电极、滴定头插回固定套上，电极应用保护液浸泡。 5.3清洁仪器和台面，进行使用登记。

磷酸的电位滴定

磷酸的电位滴定一、实验目的 1、了解酸碱电位滴定的原理及实验方法；了解电位滴定测定磷酸的pK a1和pK a2的方法。 2、熟悉绘制电位滴定曲线并由电位滴定曲线确定终点。二、实验原理用0.10mo1／L 的NaOH 电位滴定0.050mo1／L 的磷酸可得到有两个pH 突跃的pH-V 曲线，用三切线法或一阶、二阶微商法可得到终点V ep1和V ep2，再由NaOH 溶液的准确浓度可算出酸的浓度。当磷酸被中和至第一计量点时，溶液由NaH 2PO 4组成。在sp1之前溶液由H 3PO 4-H 2PO 4-组成。当滴定至1/2V sp1时，由于c H3PO4=c H2PO4-,最好采用下列近似式计算pK a1： ] [][lg 4 2 431+++--=-H c H c pK pH PO H PO H a （1）式中c H3PO4、c H2PO4-分别是滴定至1/2V sp1时H 3PO 4和H 2PO 4-的浓度。同理，计算pK a2可采用下列近似式： ] [] [lg 24 4 2 2++-+-=--H c H c pK pH HPO PO H a （2）式中c H2PO4-、c HPO42-、分别是滴定至[V sp1+1/2(V sp2-V sp1)]时H 2PO 4-和HPO 42-的浓度。测定pK a1和pK a2时，以V ep1和V ep2分别代替V sp1和V sp2，式（1）和（2）各组分的浓度要准确，NaOH 溶液要预先标定且不应含CO 32-,盛装磷酸的烧杯要干燥，磷酸的初始体积要准确，滴定中不能随意加水。电位滴定法测定磷酸的pK a1过程是：由滴定曲线确定V ep1并计算磷酸的初始浓度，在曲线上找到1/2 V ep1所对应的pH ，计算此时的c H3PO4、c H2PO4-，然后代入（1）计算pK a1。测定磷酸的pK a2可按同样的步骤进行。滴定终点可由电位滴定曲线（指示电极电位或该原电池的电动势对滴定剂体积作图）来确定，也可以用二次微商曲线法求得。二次微商曲线法是一种不需绘图，而通过简单计算即可求得滴定的终点，结果比较准确。这种方法是基于在滴定终点时，电位对体积的二次微商值等于零。

自动电位滴定法

自动电位滴定法测定NaOH (化二41007070）一．实验目的 1．掌握自动电位滴定法的基本原理及方法； 2．学会自动电位滴定仪的使用方法。 3. 测定 NaOH 溶液浓度。二．实验原理电位滴定法是根据滴定过程中指示电极电位的变化来确定终点的定量分析方法。利用指示电极指示把溶液中H+浓度的变化转化为电位的变化来指示滴定终点。本实验以盐酸（HCl）作为滴定剂，基于与NaOH的酸碱反应进行NaOH 浓度的测定。电位滴定过程中氢离子和氢氧根离子的浓度发生变化。因此，通过的变化情况，测量工作电池的电动势，了解电极电位随加入标准碱溶液体积V 标从而指示发生在化学计量点附近的电位突跃。根据能斯特公式进行如下计算：化学计量点前，电极的电位决定于H+ 的浓度。 -0.059㏒[H+] E=E⊙ 玻求出H+ 的浓度，由此计算出pH复化学计量点时，[H+] = [OH-]，由K sp,H2O 合电极的电位。化学计量点后，电极电位决定于OH- 的浓度，其电位由下式计算： E=E⊙ +0.059㏒[OH-] 玻在化学计量点前后，pH复合电极的电位有明显的突跃。滴定终点可由电位滴定曲线来确定。即E-V曲线、△E/△V-V一次微商曲线和△2E/△V2-V二次微商曲线。根据标准碱溶液的浓度、用去的体积和试液的用量，即可求出试液中HCl的含量。本实验中使仪器自动加入操作液，自动控制终点，适用于生产单位例行分析。三．仪器及试剂 ZDJ-4A型自动电位滴定仪，锥形瓶，20 mL移液管，烧杯，磁子，洗耳球0.1000 mol·L-1的HCl，未知浓度的NaOH溶液四．实验步骤 1.开启滴定仪装置，预热几分钟。 2. 自动电位滴定仪的清洗

电位滴定实验

实验二醋酸的电位滴定分析实验类型：验证性实验实验学时：3 每组人数：3人实验目的： 1、巩固电位滴定法的理论知识； 2、掌握电位滴定法测定醋酸（HAc）的原理和方法； 3、学习绘制电位滴定曲线，掌握滴定终点及电离常数的确定方法。实验原理：酸碱电位滴定过程中，随着滴定剂的不断加入，被测物质与滴定剂发生反应，使溶液pH不断变化。由加入滴定剂的体积和测得的相应pH可绘制pH-V、ΔpH/ΔV – V及Δ2E/ΔV 2– V曲线，可由此确定滴定终点，并计算出待测酸(或碱)的含量以及弱酸(或)弱碱的电离常数。仪器和试剂： 1、0.1mol/LNaOH标准溶液 2、0.1mol/LHAc溶液 3、pH6.86和pH9.18的标准缓冲溶液 4、0.1000mol/L草酸标准溶液 5、酚酞指示剂 6、pHS -3B型酸度计 7、玻璃复合电极 8、磁力搅拌器 9、碱式滴定管实验步骤： 1、打开酸度计开关，按仪器的适用方法预热仪器，安装、洗净电极，用pH标准缓冲溶液校正仪器。 2、NaOH溶液的标定 (1) 吸取10.00ml的草酸标准溶液(0.1000mol/L)于100ml烧杯中，加水至约 50ml，放入搅拌磁子。

(2) 开动搅拌器，用0.1mol/LNaOH标准溶液滴定，开始每次1ml记录一次体积和pH值，近终点时，每次滴加0.1ml，测量并记录其对应的pH及NaOH 溶液体积。 3、醋酸含量和pKa的测定 (1) 吸取10.00ml HAc溶液(0.1mol/L）于100ml烧杯中，加水至约50ml，加入酚酞指示剂1滴，放入搅拌磁子。 (2) 开动搅拌器，用0.1mol/LNaOH标准溶液滴定，开始每次1ml记录一次体积和pH值，近终点时，每次滴加0.1ml，测量并记录指示剂的颜色变化和对应的pH及NaOH溶液体积。数据处理： 1、对实验数据进行一阶微商、二阶微商的处理，并绘制pH-V、ΔpH/ΔV – V及Δ2E/ΔV 2– V曲线。 2、计算NaOH标准溶液和HAc溶液的浓度。 3、计算HAc溶液的pKa并与文献值比较。思考题: 在滴定过程中，以酚酞为指示剂的终点与电位法终点是否一致？附1： pHS -3B型酸度计的使用－两点校准法 (1) 检查酸度计的接线是否完好，接通电源，打开开关，预热30min。 (2) 取下玻璃复合电极上的电极套（注意不要将电极套中的饱和KCl溶液洒出或倒掉），用蒸馏水冲洗电极头部，用滤纸吸干残留水份。 (3) 校准 a. 按[pH/mv]按钮，使仪器进入pH测量状态。 b. 用温度计测量待测溶液温度，调节[温度]旋钮至测定温度。 c．调节斜率旋钮至最大值。 d．将玻璃复合电极放入pH为6.86或7.00的缓冲溶液中，使溶液浸没电极头部

(完整版)土壤PH值的测定

土壤PH测定土壤PH值的测定(电位法) 1.1 方法提要采用电位法测定土壤pH是将pH玻璃电极和甘汞电极插入土壤悬液或浸出液中,测定其电动势值,再换算成pH值。在酸度计上测定,经过标准溶液定值后则可直接读取pH值。水土比例对pH值的影响较大,尤其对于石灰性土壤稀释效应的影响更为显著,以采取小水土比为宜,本法规定土壤pH为1:1的水土比例。同时,酸性土壤除测定水浸土壤pH值外,还应测定盐浸pH, 即以1mol Lˉ1氯化钾溶液浸取土壤H 后用电位法测定。 1.2 应用范围本方法适用于各类土壤pH值的测定。 1.3 主要仪器设备①酸度计；②pH玻璃电极；③饱和甘汞电极；④搅拌器。 1.4 试剂 ①1molLˉ1氯化钾溶液: 称取74.6ɡ氯化钾(化学纯)溶于800ml水中,用稀氢氧化钾和稀盐酸调节溶液批pH为5.5～6.0,稀释至1L；②pH4.01(25℃)标准缓冲溶液: 称取经110～120℃烘干2～3h的邻笨二甲酸氢钾10.21溶于水,移入1L容量瓶中,用水定容,贮于聚乙烯瓶；③pH6.87(25℃)标准缓冲溶液: 称取经110～130℃烘干2～3h的磷酸氢二钠3.533g和磷酸二氢钾3.388g溶于水,移入1L容量瓶中,用水定容,贮于聚乙烯瓶；④pH9.18(25℃)标准缓冲溶液: 称取经平衡处理的硼砂(Na2B4O7·10H2O)3.800g溶于无CO2的水, 移入1L容量瓶中,用水定容,贮于聚乙烯瓶；硼砂的平衡处理: 将硼砂放在盛有蔗糖和食盐饱和水溶液的干燥器内平衡两昼夜；⑤去除CO2的蒸馏水。 1.5 分析步骤①仪器校准: 各种pH计和电位计的使用方法不尽一致,电极的处理和仪器的使用按仪器说明书进行。将待测液与标准缓冲溶液调到同一温度,并将温度补偿器调到该温度值。用标准缓冲溶液校正仪器时,先将电极插入与所测试样pH值相差不超过2个pH单位的标准缓冲溶液,启动读数开关,调节定位器使读数刚好为标准液的pH值,反复几次使读数稳定。取出电极洗净,用滤纸条吸干水分,再插入第二个标准缓冲溶液中,两标准液之间允许偏差0.1pH单位,如超过则应检查仪器电极或标准液是否有问题。仪器校准无误后,方可用于测定样品。②土壤水浸液pH的测定: 称取通过2mm孔径筛的风干试样20g(精确至0.1g)于50ml高型烧杯中,加去除CO2的水20ml,以搅拌器搅拌1min,使土粒充分分散,放置30 min后进行测定。将电极插入待测液中(注意玻璃电极球泡下部位于土液界面下,甘汞电极插入上部清液),轻轻摇动烧杯以除去电极上的水膜,促使其快速平衡,静止片刻,按下读数开关,待读数稳定时记下pH值。放开读数开关,取出电极,以水洗净,用滤纸条吸干水分后即可进行第二个样品的测定。每测5～6个样品后需用标准液检查定位。③土壤的氯化钾盐浸提液pH的测定: 当土壤水浸pH值＜7时,应测定土壤盐浸提液pH值。测定方法除将1mol Lˉ1氯化钾溶液代替无CO2水以外,水土比为1:1,其他测定步骤与水浸pH值测定相同。 1.6 结果计算用酸度计测定pH值时,可直接读取pH 值,不需计算。 1.7 精密度平行结果允许绝对相差: 中性、酸性土壤≤0.1pH单位,碱性土壤≤0.2pH单位。 1.8 注释①长时间存放不用的玻璃电极需要在水中浸泡24h,使之活化后才能进行正常反应,暂时不用的可浸泡在水中,长期不用时,应干燥保存。玻璃电极表面受到污染时,需进行处理。甘汞电极腔内要充满饱和氯化钾溶液,在室温下应有少许氯化钾结晶存在,但氯化钾结晶不易过多,以防堵塞电极与被测溶液之间的通路。玻璃电极的内电极与球泡之间、甘汞电极内电极和陶瓷芯之间不得有气泡。②电极在悬液中所处的位置对测定结果有影响，要求将甘汞电极插入上部不清液中，尽量避免与泥浆接触，以减少甘汞电极液接电位的影响。③pH读数时摇动烧杯会使读数偏低，应在摇动后稍加静止再读数。④操作过程中避免酸碱蒸汽进入。⑤标准溶液在室温下一般可保存1～2个月，在4℃冰箱中可延长保存期限。用过的标准液不要倒回原液中混存，发现混浊、沉淀，就不能再使用。⑥温度影响电极电位和水的电离平衡，温度补偿器、标准缓冲液、待测液温度要一致。标准溶液pH值随温度稍有变化，仪器校准时可参照表1。表1 pH缓冲溶液在不同温度下的变化℃ pH 标准液4.01 标准液6.87 标准液9.18 0 4.003 6.984 9.464 5 3.999 6.951 9.395 10 3.998 6.923 9.332 15 3.999 6.900 9.276 20 4.002 6.881 9.225 25 4.008 6.865 9.180 30 4.015 6.853 9.139 35 4.024 6.844 9.102 38 4.030 6.840 9.081 40 4.035 6.838 9.068 45 4.047 6.834 9.038 ⑦测定批量样品时，最好按土壤类型等将pH值相差大的样品分开测定，可避免因电极影响迟钝而造成的测定错误。⑧如测定密度小的样品，可适度改变水土比，但必须注明。土壤PH值的测定(电位法) 1.1 方法提要采用电位法测定土壤pH是将pH玻璃电极和甘汞电极插入土壤悬液或浸出液中,测定其电动势值,再换算成pH值。在酸度计上测定,经过标准溶液定值后则可直接读取pH