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色谱柱介绍课件

HILIC色谱柱介绍

亲水作用色谱(HILIC)是近年来色谱领域研究的热点之一。本文简介了HILIC的起源、定义、分离特点;比较了HILIC和反相色谱(RPLC)的选择特性,讨论了HILIC与质谱联用技术的特点,并对其使用中的注意事项进行了总结。 1. HILIC的概念 亲水色谱(HILIC)是一种用来改善在反相色谱中保留较差的强极性物质保留行为的色谱技术。它通过采用强极性固定性,并且结合高比例有机相/低比例水相组成的流动相来实现这一目的。而这样的流动相组成尤其有利于提高电喷雾离子化质谱(ESI-MS)的灵敏度。2. HILIC的分离机制 HILIC的分离机理在目前还存在着争议,主要包括以下三个方面:(1)分配机理(2)离子交换(3)偶极-偶极相互作用。更多的试验现象则表明HILIC的保留机理包含氢键作用、偶极作用和静电作用等多种次级效应,很难将其区分开来。 3.HILIC影响保留的主要因素 普遍认为HILIC保留行为受到多种参数的影响,如固定相的官能团、有机改性剂的含量、流速、柱温、流动相缓冲体系的pH值、缓冲盐的种类和浓度。 影响样品在固定相上的保留行为的最主要因素都是流动相中有机相的比例,例如乙腈的含量的增加会显著增加样品的保留因子。在HILIC分离模式中,溶剂洗脱能力由弱到强为:四氢呋喃<丙酮<乙腈<异丙醇<乙醇<甲醇<水, 流动相中水是最强的洗脱溶剂。一般采用乙腈-水体系作为流动相,其中水相的比例为5%-40%以保证其显著的亲水作用。如图1所示,将流动相中的水相用甲醇、乙醇、异丙醇代替,随着流动相极性的减小,待测物在柱上的保留就会增强。 Figure 1. HILIC retention as a function of polar modifier. 100 mm length ACQUITY UPLC BEH HILIC column. Peaks: 1 = methacrylic acid, 2 = cytosine, 3 = nortriptyline, 4 = nicotinic acid. 4. HILIC与RP-HPLC的比较 传统的反相色谱(RPLC)对强极性和亲水性的小分子物质的保留和分离能力较弱,通常流动相需要采用高比例的水相才能实现其保留,然而高比例的水相会导致一系列问题,比如固定相的反浸润和ESI-MS灵敏度的下降。 HILIC正好可以解决这些问题,它提供了一种与传统RPLC互补的保留方式,能够使在RPLC 上保留较弱或没有保留的物质在HILIC柱上提供合适的保留,如图2所示:

常用色谱柱简介

常用色谱柱简介 气相色谱毛细柱 (键合,聚二甲基硅氧烷) HP-1,DB-1,P-1,CP-SIL5CB, Ultra-1,007-1,RTx-1,AT-1 类似固定相:SE-30,SP-2100,OV-1,OV-101,使用 温度:-60℃-320℃ 应用范围:烷烃,芳烃,多环芳烃,醇,酚,酮,酯,醛,胺,卤代烃,吡啶,糖衍生物,氨基酸衍 生物,维生素衍生物,镇痛药,农药,溶剂,胆固SPB-50型中等极性柱 醇,香料,咖啡,食品添加剂等。 (键合, 50%二苯基,50%二甲基聚硅氧烷) 对照品牌:HP-50,HP-17,DB-17,RTx-50,AT-50 SPB-5型弱极性柱 类似固定相:OV-17, SP-2250,使用温度:30℃-310℃(键合,5%苯基,95%甲基聚硅氧烷) 应用范围:烷烃,低沸点芳烃,多环芳烃,醇,甘 对照品牌:HP-5,DB-5,BP-5,CP-SIL 8CB, 油三酸酯,喹啉,卤素化合物,香料,农药,酯,Ultra-2, ,RTx-5,AT-5 镇痛药,除草剂等。 类似固定相:SE-54,SE-52,OV-73 使用温度: -60℃-320℃ PTE-5,PTE-5QTM型弱极性柱

应用范围:烷基苯,多环芳烃,醇,酚,酮,脂肪(MS专用柱,键合,5%苯基,95%甲基聚硅氧烷) 酸酯,苯二甲酸酯,硝基芳烃,芳胺,烷基胺,联 对照品牌:HP-5 MS,DB-5 MS, DB-5.625,XTI-5, 苯胺,卤代烃,多氯联苯,,糖类衍生物,维生素衍BPX625,半挥发污染物分析柱(US EPA方法525, 生物,有机酸,镇痛药,农药,抗组胺药,溶剂,625.5,625) 生物碱,防腐剂,香料等。 类似固定相:SE-54,SE-52 使用温度:-60℃-320℃ 应用范围:多氯联苯,胺,有机磷,有机氯农药,SUPELCOWAX 10型极性柱 含氯除草剂,酚,苯胺,香料等。 (键合,聚乙二醇二万) 对照品牌:HP-Wax,DB-Wax,BP-20,CP-Wax 52CB,SPB-1701型中等极性柱 HP-INNO Wax,AT-Wax (键合, 14%氰丙基,86%二甲基聚硅氧烷) 类似固定相:PEG-20M, CARBOWAX-20M,使用温 对照品牌:HP-1701,DB-1701,RTx-1701,AT-1701,度:35℃-280℃ BP-10,CPSil19CB 应用范围:低沸点芳烃,醇,酮,酸,酯,醛,醚, 类似固定相:OV-1701,SP-2250 使用温度:室温-280 乙二醇,丙二醇,甘油,吡啶,胺,亚硝胺,卤代 ℃ 烃,胆汁酸衍生物,冰片,薄荷,精油,香料,酒,

HILIC色谱柱介绍

亲水作用(HILIC)是近年来色谱领域研究的热点之一。本文简介了HILIC的起源、定义、分离特点;比较了HILIC和反相色谱(RPLC)的选择特性,讨论了HILIC与质谱联用技术的特点,并对其使用中的进行了总结。 1. HILIC的概念 亲水色谱(HILIC)是一种用来改善在反相色谱中保留较差的强极性物质保留行为的色谱技术。它通过采用强极性固定性,并且结合高比例有机相/低比例水相组成的流动相来实现这一目的。而这样的流动相组成尤其有利于提高电喷雾离子化质谱(ESI-MS)的灵敏度。2. HILIC的分离机制 HILIC的分离机理在目前还存在着争议,主要包括以下三个方面:(1)分配机理(2)离子交换(3)偶极-偶极相互作用。更多的试验现象则表明HILIC的保留机理包含氢键作用、偶极作用和静电作用等多种次级效应,很难将其区分开来。 影响保留的主要因素 普遍认为HILIC保留行为受到多种参数的影响,如固定相的官能团、有机改性剂的含量、流速、柱温、流动相缓冲体系的pH值、缓冲盐的种类和浓度。 影响样品在固定相上的保留行为的最主要因素都是流动相中有机相的比例,例如乙腈的含量的增加会显着增加样品的保留因子。在HILIC分离模式中,溶剂洗脱能力由弱到强为:四氢呋喃<丙酮<乙腈<异丙醇<乙醇<甲醇<水, 流动相中水是最强的洗脱溶剂。一般采用乙腈-水体系作为流动相,其中水相的比例为5%-40%以保证其显着的亲水作用。如图1所示,将流动相中的水相用甲醇、乙醇、异丙醇代替,随着流动相极性的减小,待测物在柱上的保留就会增强。 Figure 1. HILIC retention as a function of polar modifier. 100 mm length ACQUITY UPLC BEH HILIC column. Peaks: 1 = methacrylic acid, 2 = cytosine, 3 = nortriptyline, 4 = nicotinic acid. 4. HILIC与RP-HPLC的比较 传统的反相色谱(RPLC)对强极性和亲水性的小分子物质的保留和分离能力较弱,通常流动相需要采用高比例的水相才能实现其保留,然而高比例的水相会导致一系列问题,比如固定相的反浸润和ESI-MS灵敏度的下降。 HILIC正好可以解决这些问题,它提供了一种与传统RPLC互补的保留方式,能够使在RPLC 上保留较弱或没有保留的物质在HILIC柱上提供合适的保留,如图2所示: Figure 2: Chromatograms comparing the retention of allantoin on Atlantis HILIC Silica and Atlantis dC18 columns. (a) Column: 50 mm×4.6 mm, 3-μm dp Atlantis dC18; mobile phase: 10 mM ammonium formate, pH 3; Shows no retention (k =0) of allantoin. (b) Column: 50 mm×4.6 mm, 3-μm dp Atlantis HILIC Silica; mobile phase: 95:5 (v/v) acetonitrile–water containing 10 mM ammonium formate, pH 3; Shows retention (k =1) of allantoin. 另外,HILIC柱上的洗脱顺序与RPLC柱上的正好相反,极性较小的物质先出峰,极性较大的物质后出峰。如图3所示:

气相色谱柱知识详解

气相色谱柱知识详解 第一节气相色谱柱的类型 气相色谱法(gas chromatography, 简称GC)亦称气体色谱法,气相层析法。其核心即为色谱柱。 气相色谱柱有多种类型。从不同的角度出发,可按色谱柱的材料、形状、柱内径的大小和长度、固定液的化学性能等进行分类。色谱柱使用的材料通常有玻璃、石英玻璃、不锈钢和聚四氟乙烯等,根据所使用的材质分别称之为玻璃柱、石英玻璃柱、不锈钢柱和聚四氟乙烯管柱等。在毛细管色谱中目前普遍使用的是玻璃和石英玻璃柱,后者应用范围最广。对于填充柱色谱, 大多数情况下使用不锈钢柱,其形状有U型的和螺旋型的,使用U 型柱时柱效较高。按照色谱柱内径的大小和长度,又可分为填充柱和毛细管柱。前者的内径在24mm,长度为110m左右;后者内径在,长度一般在25100m。在满足分离度的情况下,为提高分离速度,现在也有人使用高柱效、薄液膜的10m短柱。 根据固定液的化学性能,色谱柱可分为非极性、极性与手性色谱分离柱等。固定液的种类繁多,极性各不相同。色谱柱对混合样品的分离能力,往往取决于固定液的极性。常用的固定液有烃类、聚硅氧烷类、醇类、醚类、酯类以及腈和腈醚类等。新近发展的手性色谱柱使用的是手性固定液,主要有手性氨基酸衍生物、手性金属配合物、冠醚、杯芳烃和环糊精衍生物等。其中以环糊精及其衍生物为色谱固定液的手性色谱柱,用于分离各种对映体十分有效,是近年来发展极为迅速且应用前景相当广阔的一种手性色谱柱。 在进行气相色谱分析时,色谱柱的选择是至关重要的。不仅要考虑被测组分的性质,实验条件例如柱温、柱压的高低,还应注意和检测器的性能相匹配。有关内容我们将在以后章节中加以详细讨论。 第二节填充气相色谱柱 填充气相色谱柱通常简称填充柱,在实际分析工作中的应用非常普遍。据资料统计,日常色谱分析工作大约有80%是采用填充柱完成的。填充柱在分离效能和分析速度方面比毛细管柱差,但填充柱的制备方法比较简单,定量分析的准确度较高,特别是在某些分析领域(例如气体分析、痕量水分析)具有独特用途。从发展上看,虽然毛细管柱有逐步取代填充柱的趋势(例如已有一些日常分析使用PLOT柱代替过去常用的气固色谱填充柱),但至少在目前一段时期内,填充柱在日常分析中仍是一种十分有价值的分析分离手段。

protein A色谱柱介绍

application note poRoS ? a20 analytical Hplc columns for the Quantitation of Monoclonal antibodies System Setup A pre-column filter should be utilized to protect against column fouling. A filter pore size in the range of 0.5 μm to 2 μm is recommended—for example, Upchurch Part# A-315, A-316, A-318, A-355, or A-356.UV monitoring can be performed at 280 nm, or for increased sensitivity , 214 nm. Samples can be assayed at room temperature. If numerous samples are being loaded in a sequence, autosampler temperature control should be set at 2–8oC. Sample Preparation/Injection Standards and samples should be 0.2 μm filtered prior to loading in sample vials, as centrifugation of samples may not be sufficient to ensure clarity. Bubbles residing at the bottom of a sample vial should be shaken free. Recommended injection volume for standards and samples is between 20 μL and 100 μL. Injection volume should be equivalent for all standards and samples, and should not exceed the column bed volume. Sample injection volumes can be increased if samples are too dilute. Highly concentrated samples can be diluted with equilibration buffer prior to injection. Since the A20 assay is based on recombinant Protein-A affinity , most sample solution components will not interfere with binding or Introduction poRoS ? a20 columns, containing 20 μm poRoS ? beads functionalized with recombinant protein-a, enable the rapid and precise quantitation of monoclonal antibodies and other Fc-containing biomolecules from sample solutions such as harvested cell culture fluid and downstream product pools. the practicality, high throughput, and robustness of assays developed using these columns has led to their widespread adoption in biopharmaceutical analytical procedures. this application note provides recommended operating conditions that will help maximize assay performance and column lifetime. However , since antibodies and sample solutions differ widely between various applications, operating conditions should be optimized to accommodate the specific needs of each unique assay. Figure 1. Typical Chromatogram for Injection of Harvested Cell Culture Fluid Containing Monoclonal Antibody (mAb). 20 μL injection, 1 mg mAb/mL.

常用色谱柱简介

常用色谱柱简介 一气相色谱毛细柱 (键合,聚二甲基硅氧烷) HP-1,DB-1,P-1,CP-SIL5CB, Ultra-1,007-1,RTx-1,AT-1 类似固定相:SE-30,SP-2100,OV-1,OV-101,使用 温度:-60℃-320℃ 应用范围:烷烃,芳烃,多环芳烃,醇,酚,酮, 酯,醛,胺,卤代烃,吡啶,糖衍生物,氨基酸衍 生物,维生素衍生物,镇痛药,农药,溶剂,胆固SPB-50型中等极性柱 醇,香料,咖啡,食品添加剂等。 (键合, 50%二苯基,50%二甲基聚硅氧烷) 对照品牌:HP-50,HP-17,DB-17,RTx-50,AT-50 SPB-5型弱极性柱 类似固定相:OV-17, SP-2250,使用温度:30℃-310℃(键合,5%苯基,95%甲基聚硅氧烷) 应用范围:烷烃,低沸点芳烃,多环芳烃,醇,甘 对照品牌:HP-5,DB-5,BP-5,CP-SIL 8CB, 油三酸酯,喹啉,卤素化合物,香料,农药,酯,Ultra-2, ,RTx-5,AT-5 镇痛药,除草剂等。 类似固定相:SE-54,SE-52,OV-73 使用温度: -60℃-320℃ PTE-5,PTE-5QTM型弱极性柱 应用范围:烷基苯,多环芳烃,醇,酚,酮,脂肪(MS专用柱,键合,5%苯基,95%甲基聚硅氧烷) 酸酯,苯二甲酸酯,硝基芳烃,芳胺,烷基胺,联 对照品牌:HP-5 MS,DB-5 MS, DB-5.625,XTI-5, 苯胺,卤代烃,多氯联苯,,糖类衍生物,维生素衍BPX625,半挥发污染物分析柱(US EPA方法525, 生物,有机酸,镇痛药,农药,抗组胺药,溶剂,625.5,625) 生物碱,防腐剂,香料等。 类似固定相:SE-54,SE-52 使用温度:-60℃-320℃ 应用范围:多氯联苯,胺,有机磷,有机氯农药,SUPELCOWAX 10型极性柱 含氯除草剂,酚,苯胺,香料等。 (键合,聚乙二醇二万)

最新UPLC色谱柱技术介绍 [兼容模式]

UPLC色谱柱

ACQUITY UPLC色谱柱背景知识简介—UPLC色谱柱技术 —VanGuard? 保护柱 如何选择ACQUITY UPLC色谱柱—ACQUITY UPLC BEH色谱柱 —ACQUITY UPLC HSS色谱柱 —ACQUITY UPLC CSH色谱柱 色谱柱使用维护

ACQUITY UPLC色谱柱背景知识简介—UPLC色谱柱技术 —VanGuard? 保护柱 如何选择ACQUITY UPLC色谱柱—ACQUITY UPLC BEH色谱柱 —ACQUITY UPLC HSS色谱柱 —ACQUITY UPLC CSH色谱柱 色谱柱使用维护

原产厂家化学键合厂 柱填充厂 分销商 硅胶颗粒和杂化颗粒合成填料键合Source & control of silica gel can make a big difference in your chromatography 填料键合Waters 分拨与销售 柱填充分拨与销售 柱填充分拨与销售 分拨与销售 柱填充?Manufactures under cGMP , ISO 9001 and ISO 13485 guidelines ?Registered with FDA as a medical device manufacturer

填料颗粒的合成 坚固高效的1.7 μm BEH 、CSH 和1.8 μm HSS 颗粒迄今为止技术最先进的全多孔颗粒 柱效最高,PH 使用范围最宽和卓越的机械强度 设计特点 全新硬件设计低谱带展宽新型过滤片 色谱柱装填 柱床稳定,耐受UPLC 工作压力沃特世专有的新型装填技术新的测试仪器 软件 采用eCord TM 技术无纸追踪色谱柱使用历史

气相色谱柱固定相简介

气相色谱柱固定相简介 毛细管色谱柱最常用的是聚硅氧烷和聚乙二醇,另外还有一类是小的多孔粒子组成的聚合物或沸石(例如氧化铝、分子筛等)。 1、聚硅氧烷 聚硅氧烷由于其用途广泛、性能稳定性,是目前最常用的固定相。标准的聚硅氧烷是由许多单个的硅氧烷链接而成。每个硅原子与两个功能集团相连,最常见的功能集团为甲基和苯基,此外还有氰丙基和三氟丙基。这些功能集团的类型和数量决定了色谱柱固定相的性质。最基本的聚硅氧烷是由100%甲基取代的,相应的柱子牌号有:HP-1、BP-1、DB-1、SE-30等。若有其他取代基取代甲基时,该取代基的数量一般由一个百分数来表示。例如:5%二苯基-95%二甲基聚硅氧烷表示其包含有5%的苯基集团和95%的甲基集团(“二”是表示每个硅原子包含有两个特定集团)。相应的柱子牌号有:HP-5、BP-5、DB-5、SE-54等。如果甲基的百分数没有表征,则表示它们的含量是100%(如50%苯基-甲基聚硅氧烷表示甲基的含量为50%)。相应的柱子牌号有:HP-50+、BPX-200、DB-17等。 2、聚乙二醇 聚乙二醇是另外一类广泛应用的固定相。有些我们称之为“WAX”或“FFAP”。聚乙二醇的稳定性、使用温度范围都比聚硅氧烷要差一些。聚乙二醇固定相色谱柱的寿命较短,而且容易受温度和环境(有氧环境等)的影响。但由于它的极性比较强,对极性物质有特殊的分离效能,所以仍是我们常用的固定相之一。为了提高分离效能,还有用pH阳离子改性聚乙二醇固定相。FFAP柱就是一类用对苯二甲酸改性的聚乙二醇作为固定相的(DB-FFAP)。这种色谱柱常用于分析分离酸性化合物。另外,我们也用碱性化合物对聚乙二醇固定相改性用来分析分离碱性化合物(CAM)。相应的柱子牌号有:HP-Wax、DB-Wax、Carbowax-10,HP-INNOWax、DB-WAXetr、Carbowax-20M,HP-FFAP、DB FFAP、OV-351等。 3、气-固固定相 气-固固定相就是在管壁表面粘合很薄一层的小颗粒物质,通常叫做多孔层开口管(PLOT)柱。样品是通过在气—固固定相上产生吸附/脱附作用来分离的。它们常用来分离各种气体及低沸点溶剂。最为常用的PLOT柱固定相有苯乙烯衍生物、氧化铝和分子筛等。相应的柱子牌号有:HP PLOT Al2O3“S”、HP PLOT Al2O3“KCl”、GS-Al2O3、CP-Al2O3/KCl、HP PLOT Q、HP PLOT U等。 4、键合和交联固定相 为了改善柱子的性能,常采用键合和交联的方式。交联是将多个聚合物链单体通过共价键进行连接,键合是将其再通过共价键与管壁表面相连。这样处理的结果使得固定相的热稳定性和溶剂稳定性都有较大的提高。所以,键合交联固定相色谱柱可以通过溶剂的浸洗,从而去除柱内的污染物。

气相色谱柱的基本知识

气相色谱柱的基本知识 本文简单介绍了气相色谱柱固定相极性、保留机制、基本柱参数,以及气相柱固定相选择的方法。仅供参考。 1、固定相极性:极性或非极性。相似相容原理:非极性化合物-非极性固定相 80%的应用使用最普遍的固定相:ZB-1、ZB-5、ZB-WAX;其他20%的应用使用特殊固定相。 Q Q 3 0 9 3 3 5 7 4 0 5 2、固定相保留机制:(1)色散力;(2)永久偶极;(3)诱导偶极;(4)H-键合;(5)π-π键合(1)色散力:非极性相互作用,最弱的作用力,按沸点差别分离 对应色谱柱:ZB-1、ZB-1ms、ZB-5、ZB-5ms (2)偶极-偶极:极性相互作用,中等强度,最普遍用于含O、N或卤化的化合物 对应色谱柱:ZB-624、ZB-1701、ZB-wax、ZB-waxplus、ZB-FFAP (3)H-键合:极性相互作用,最强的相互作用(有时是不利的) 对应色谱柱:ZB-wax、ZB-waxplus、ZB-FFAP (4)π-π作用:π电子的相互作用,中等强度,如芳香族、腈类、羰类和烯/炔 对应色谱柱:ZB-5、ZB-5ms、ZB-35、ZB-50、ZB-624、ZB-1701 3、气相柱基本柱参数,膜厚、柱容量、色谱柱极限温度 图1 色谱柱规格描述 (1)膜厚:一根气相柱的膜厚度会影响到几个重要的色谱参数 ①保留:厚膜柱对低沸点化合物有更强保留 ②柱效:膜越薄柱效越高 ③活性:膜越厚对酸碱的活性越低 ④载样量:膜越厚载样量越大 ⑤流失:膜越薄流失越低

(2)柱容量:色谱柱对溶质可容纳的最大值,超过该值,峰型会发生畸变。 与柱容量相关的因素:①固定相与溶质极性的匹配性;②膜厚;③内径;④柱长 (3)色谱柱温度极限: ①温度下限---低于该温度使用柱效会降低,但不会破坏固定相; ②恒温温度上限---可在此温度长时间使用; ③程序升温温度上限---不可超过此温度,在此温度不能超过10分钟。 图 2 Zebron系列气相柱固定相类型

色谱柱PLOT柱的发展及简介

傅若农教授生于1930年,1953年毕业于北京大学化学系,而后一直在北京理工大学(原北京工业学院)从事教学与科研工作。1958年,傅若农教授开始带领学生初步进入吸附柱色谱和气相色谱的探索;1966到1976年文化大革命的后期,傅若农教授在干校劳动的间隙,系统地阅读并翻译了两本气相色谱启蒙书,从此进入其后半生一直从事的事业——色谱研究。傅若农教授是我国老一辈色谱研究专家,见证了我国气相色谱研究的发展,为我国培养了众多色谱研究人才。此次仪器信息网特邀傅若农教授亲述气相色谱技术发展历史及趋势,以飨读者。 第一讲:傅若农讲述气相色谱技术发展历史及趋势 第二讲:傅若农:从三家公司GC产品更迭看气相技术发展 第三讲:傅若农:从国产气相产品看国气相发展脉络及现状 第四讲:傅若农:气相色谱固定液的前世今生 第五讲:傅若农:气-固色谱的魅力 看看下面这图1,1 min 多一点时间就把苯到二甲苯几个难分离的混合物分开了,而且把间位和对位二甲苯也给分开了,遗憾的是间位和邻位二甲苯没有分开,当然只用了15 m 长的毛细管色谱柱,这种色谱柱叫做PLOT柱,这是半个世纪前在英国“自然”杂志(Nature)上一篇简短论文上报道的(Halasz I,Horvath C,Nature,1963,197:71-72)。这一工作是最早使用石墨化炭黑作固定相PLOT柱完成的,这一实例对想利用气相色谱用于石油和石化工业分析的人员来说有很大的诱惑力,为什么?这是因为色谱柱短、固定相耐温性好、无流失、分析时间短,可以把在气相色谱中最难分离的间、对二甲苯基线分离。 再看看图2,这是最近师大的袁黎明研究组把手性向列结构的介孔材料制备成PLOT 柱分离手性化合物,这样的PLOT柱,柱高温、分辨率高、可作手性分离,扩展了PLOT柱的应用围。在新的应用领域又体现了它的诱惑力。 图1 石墨化炭黑作固定相PLOT柱分离苯、甲苯、乙苯和二甲苯 色谱柱:15 m x 0.25mm,5.4mg 石墨化炭黑/m,柱温:245 ℃, 分流比:1:1050,进样:0.2μL

气相色谱柱固定相简介及使用温度(精)

气相色谱柱固定相简介及使用温度 毛细管色谱柱最常用的是聚硅氧烷和聚乙二醇,另外还有一类是小的多孔粒子组成的聚合物或沸石(例如氧化铝、分子筛等。 1、聚硅氧烷 聚硅氧烷由于其用途广泛、性能稳定性,是最常用的固定相。标准的聚硅氧烷是由许多单个的硅氧烷链接而成。每个硅原子与两个功能集团相连,最常见的功能集团为甲基和苯基,此外还有氰丙基和三氟丙基。些功能集团的类型和数量决定了色谱柱固定相的性质。最基本的聚硅氧烷是由100%甲基取代的,相应的柱子牌号有:HP-1、BP-1、DB-1、SE-30等。若有其他取代基取代甲基时,该取代基的数量一般由一个百分数来表示。例如:5%二苯基-95%二甲基聚硅氧烷表示其包含有5%的苯基集团和95%的甲基集团(“二”是表示每个硅原子包含有两个特定集团)。相应的柱子牌号有:HP-5、BP-5、DB-5、SE-54等。如果甲基的百分数没有表征,则表示它们的含量是100%(如50%苯基-甲基聚硅氧烷表示甲基的含量为50%。相应的柱子牌号有:HP-50+、BPX-200、DB-17等。 2、聚乙二醇 聚乙二醇是另外一类广泛应用的固定相。有些我们称之为“WAX”或“FFAP”。聚乙二醇的稳定性、使用温度范围都比聚硅氧烷要差一些。聚乙二醇固定相色谱柱的寿命较短,而且容易受温度和环境(有氧环境等的影响。但由于它的极性比较强,对极性物质有特殊的分离效能,所以仍是我们常用的固定相之一。为了提高分离效能,还有用pH 阳离子改性聚乙二醇固定相。FFAP 柱就是一类用对苯二甲酸改性的聚乙二醇作为固定相的(DB-FFAP。这种色谱柱常用于分析分离酸性化合物。另外,我们也用碱性化合物对聚乙二醇固定相改性用来分 析分离碱性化合物(CAM。相应的柱子牌号有:HP-Wax 、DB-Wax 、Carbowax-10,HP-INNOWax 、DB-WAXetr 、Carbowax-20M ,HP-FFAP 、DB FFAP、OV-351等。

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