苦参提取工艺

1.1溶剂提取法苦参碱的溶剂提取法,常用水、酸水及乙醇等

作为提取溶媒,提取方法多为浸渍、渗滚、煎煮、回流等经典方法。孔令明等川从酸水回流提取、乙醇回流提取两大苦参总碱方法

的对比中发现,乙醇回流法在保证较高的苦参碱得率的情况下,

出膏率相对较低,综合比较发现,乙醇回流法对苦参总碱的提取

效果较好,是一种目前较为合适的苦参总碱溶剂提取方法。其最

佳工艺参数为:采用筛分目数20一60目的苦参粉,以60%的乙

醇溶液,料液比为1:2,回流提取2次。谭桂莲[a]分别对水煎法、

乙醇回流法和渗滤法提取氧化苦参碱工艺进行优选研究,结果表明,渗滤法所得浸提物中,氧化苦参碱含量明显高于水煎法和乙

醇回流法,故认为渗滤法为氧化苦参碱的最佳提取方法。选择浸

泡时间、乙醇浓度、溶剂用量、流速4个因素,每因素3水平,用

肠(34)正交表进行实验设计,以氧化苦参碱的含量为考核指标。

结果分析:根据各因素的影响来看,其影响大小顺序是乙醇浓度

>溶剂用量>浸泡时间>流速。因此,可推断最佳工艺为加ro

倍量65%乙醇,浸泡24h渗滤,流速为5ml/mino

表面活性剂有降低表面张力及增溶作用。在提取剂中加人

表面活性剂,一方面相互聚集形成胶束,从而增加了提取剂对药

材的浸提能力;另一方面可降低提取剂与药材间的界面张力,促

进润湿,在胶束作用下有效成分易被解吸、提取。应用表面活性

剂于苦参碱的提取,一般选用毒性相对较小,对皮肤刺激性较低

的非离子型表面活性剂吐温类。鲁传华等[3l以多种浓度的乙

醇、稀盐酸溶液、胶束分散系及水为提取溶剂,常温浸渍法提取苦参中苦参碱,考察表面活性剂吐温80的水及醇溶液正向胶束体

系提取苦参碱的效率。结果表明,含有表面活性剂的提取剂能更

快地达到最大提取量,提高生产率。李晓梅[’J在提取溶剂(水或

乙醇)中分别加人0.2%吐温20或吐温80提取苦参碱,以苦参

碱含量为考核指标,考察非离子型表面活性剂在苦参碱提取中的

实际应用价值。结果表明,在苦参碱提取中应用吐温20和吐温80,可以降低药材与溶剂之间的表面张力,增加药材中细胞渗透

性,使溶剂最大限度地溶解或增溶药材中有效成分,显著增加苦

参碱提取率,降低成本,提高经济效益。

1.2离子交换法利用生物碱盐通过强酸型阳离子交换树脂柱,

使生物碱盐阳离子交换在树脂上,而非生物碱化合物则流出柱

外,将交换后的树脂晾干,用氨水碱化,氯仿提取的原理。高拴平

等图研究了离子交换法提取分离苦参碱的工艺过程,技术路线

是:苦参粉、甲醇回流提取。回收溶剂*粗提物、稀硫酸溶解*

脱脂一水层*除揉一上201型阳离子交换树脂一碱化树脂一抓

仿提取*回收溶剂叶脱水一丙酮一苦参碱结晶。采用上述提取

分离方法,苦参碱的产率高,结晶质量好。张存莉等[.]采用不同

浓度的乙醇和阳离子交换树脂对苦参碱进行提取和纯化,并对不

同的苦参碱纯化工艺进行比较和研究。结果表明,用60%的乙

醇进行提取和用阳离子交换树脂进行纯化的工艺过程,生物碱收

率较高,生产成本较低,工序较为简单,适宜工业化生产。

1.3树脂吸附法吸附树脂是近十多年来发展起来的一类有机

高分子聚合物,它具有物理化学稳定性高、吸附选择性独特、不受无机物存在的影响、再生简便、解吸条件温和、使用周期长、宜于构成闭路循环、节省费用等诸多优点。因此,它被广泛应用于中

草药有效成分的提取分离。田成旺等[;]以大孔吸附树脂对苦参

碱溶液的吸附行为为研究对象,采用分光光度法进行苦参碱浓度

的测定,并由此用来研究苦参碱在01树脂上吸附平衡与吸附动

力学规律,为利用01大孔树脂吸附苦参碱提供了可靠的实验数

据和操作经验,从而为大孔吸附树脂应用于苦参碱的提取分离奠

定了基础。高红宁等[8]考察微滤一大孔树脂法精制苦参中氧化

苦参碱、苦参总黄酮的效果,并与水提醇沉法进行了比较,应用微

滤膜进行处理后,再上AB一8大孔吸附树脂柱。结果显示微滤

和大孔树脂吸附联用处理的氧化苦参碱、苦参总黄酮的保留率优于醇沉法;微滤一大孔树脂法处理的固形物去除杂质效果优于醇

沉法。可见微滤一大孔树脂法较醇沉法能更有效地保留有效成分、去除杂质。

1.4超临界流体苹取技术超临界流体萃取技术是近年来发展

起来的新型提取分离技术,目前在中药有效成分方面的应用日益

扩大。尽管超临界CO:流体萃取对生物碱类成分较难提取,或

提取率较低,但通过优选适宜的夹带剂,即可解决难提取及提取

率低的问题。葛发欢等[9]对采用超临界c02流体提取苦参碱进

行大量的研究,探讨了超临界CO:流体提取中,非离子表面活性

剂吐温80、司盘80的多元醇混合体系对萃取苦参碱的影响。采

用一次加料,一级萃取,二级分离,超临界CO:连续流动,萃取过

程按一定速率注人夹带剂的方式。

1. 1 溶剂提取法苦参碱的溶剂提取法,常采用水、酸水及

乙醇等作为提取溶媒,提取方法多为浸渍、渗漉、煎煮、回流

等经典方法。

杨基森等[2]采用正交试验对苦参水提醇沉法及醇提水

沉法、明胶沉淀及调pH值除鞣、活性炭脱色等精制工艺进行

考察,以不同工艺条件的苦参碱含量变化为动向参数。结果

表明水提醇沉法苦参碱损失最大,醇提水沉法损失次之, 2%

明胶除鞣损失最少。最佳提取工艺方案:溶媒用药材量18

倍,乙醇浓度为40%或60%, 2%明胶除鞣,药材粉碎度为中

粉,一次加入活性炭煮沸20min。蔡中琴[3]用正交试验法对

苦参碱的提取工艺进行优选,选择提取溶剂、提取方式、浓缩

温度三个因子,每因子三水平,用L9(34)正交表进行试验设

计;以苦参碱的含量为考核指标。结果表明:用水作提取溶

剂,采用渗漉法,渗漉液80e下浓缩为提取苦参碱的最佳条

件。张奎远等[4]认为水提法过滤极为困难,且提取率低,故

采用醇提法。用正交试验法对苦参碱的醇提取工艺进行优

选,选择乙醇浓度、乙醇用量、提取时间、次数4个因素,每因素3水平,用L9(34)正交表进行试验设计;以苦参碱的含量

为考核指标,优选出苦参中苦参碱的最佳醇提取工艺:加药

材6倍量的60%乙醇,回流提取3次,每次2h。

表面活性剂有降低表面张力及增溶作用。在提取剂中

加入表面活性剂,一方面相互聚集形成胶束,从而增加了提

取剂对药材的浸提能力;另一方面可降低提取剂与药材间的

界面张力,促进润湿,在胶束作用下有效成分易被解吸、提取。应用表面活性剂于苦参碱的提取,一般选用毒性相对较小、对皮肤刺激性较低的非离子型表面活性剂吐温类。鲁伟华等[5]以多种浓度的乙醇、稀盐酸溶液,胶束分散系及水为提取溶剂,常温浸渍法提取苦参中苦参碱,考察表面活性剂

吐温80的水及醇溶液正向胶束体系提取苦参碱的效率。结果:水相高于稀盐酸, 0. 5%乙醇高于其它浓度乙醇, 0. 5%吐

温80水溶液高于其它浓度吐温80水溶液, 0. 5%吐温80稀

醇(50% )溶液高于其它浓度。含有表面活性剂的提取剂能

更快地达到最大提取量,提高生产率。李晓梅[6]在提取溶剂(水或乙醇)中分别加入0. 2%吐温20或吐温80提取苦参

碱,以苦参碱含量为考核指标,考察非离子型表面活性剂在

苦参碱提取中的实际应用价值。结果表明:在苦参碱提取中

应用吐温20和吐温80,可以降低药材与溶剂之间的表面张力,可增加药材中细胞渗透性,使溶剂最大限度地溶解或增

溶药材中有效成分,显著增加苦参碱提取率,降低成本,提高1. 2 离子交换法利用生物碱盐通过强酸型阳离子交换树

脂柱,使生物碱盐阳离子交换在树脂上,而非生物碱化合物

则流出柱外,将交换后的树脂晾干,用氨水碱化,氯仿提取的

原理。高拴平等[7]研究了离子交换法提取分离苦参碱的工

艺和过程,技术路线是:苦参粉y甲醇回流提取y回收溶剂

y粗提物y稀硫酸溶解y脱脂y水层y除鞣y上D201型阳

离子交换树脂y碱化树脂y氯仿提取y回收溶剂y脱水y

丙酮y苦参碱结晶。采用上述提取分离方法,苦参碱的产率

最高,结晶质量最好。张存莉等[8]采用不同浓度的乙醇和阳

离子交换树脂对苦参碱进行提取和纯化,并对不同的苦参碱

纯化工艺进行比较和研究。结果表明,用60%的乙醇进行提

取和用阳离子交换树脂进行纯化的工艺过程生物碱收率较高,生产成本较低,工序较为简单,有一定的进步性,适宜工

业化生产。

1. 3 树脂吸附法吸附树脂是近10年来发展起来的一类

有机高分子聚合物,它具有物理化学稳定性高、吸附选择性

独特、不受无机物存在的影响、再生简便、解吸条件温和,使用周期长、宜于构成闭路循环,节省费用等诸多优点。因此, 它被广泛应用于中草药有效成分的提取分离,而应用于苦参

碱的提取分离正在研究探索中。

秦学功[9]在研究苦豆子生物碱提取分离纯化技术过程

中,在大范围内筛选出能从浸取液中直接吸附分离生物碱的DF01型大孔吸附树脂,认为DF01树脂很适合于苦参碱的吸附分离。田成旺等[10]以大孔吸附树脂对苦参碱溶液的吸附行为为研究对象,采用分光光度法进行苦参碱浓度的测定,

并由此用来研究苦参碱在DF01树脂上吸附平衡与吸附动力学规律,为利用DF01大孔树脂吸附苦参碱提供了可靠的实验数据和操作经验,从而为大孔吸附树脂应用于苦参碱的提取分离奠定了基础。

1. 4 超临界流体萃取技术超临界流体萃取技术是近年来

发展起来的新型提取分离技术,目前在中药有效成分方面的应用日益扩大。尽管超临界CO2流体萃取对生物碱类成分较难提取,或提取率较低,但通过优选适宜的夹带剂,即可解

决难提取及提取率低的难题。

葛发欢等[11]人对采用超临界CO2流体提取苦参碱进行

过大量的研究,在原提取苦参碱最佳工艺的基础上,探讨了

超临界CO2中非离子表面活性剂吐温80、司盘80的多元醇混合体系对萃取苦参碱的影响。方法:苦参碱的超临界CO2 萃取,采用一次加料,一级萃取,二级分离,超临界CO2连续流动,萃取过程按一定速率注入夹带剂的方式。夹带剂:1乙醇;o吐温-80在多元醇混合体系中不同浓度;?司盘-80

在多元醇混合体系中不同浓度。以苦参碱萃取率为考核指标。结果:加入非离子表面活性剂的多元醇混合体系,比只

用乙醇作夹带剂进行超临界CO2萃取苦参碱的效果(50% ) 高约1. 8~2. 2倍。吐温-80在多元醇混合体系中浓度为

5%时,萃取率最高达到92%;司盘-80在多元醇混合体系

中浓度为20%时,苦参碱萃取率最高为78%。作者根据研究结果推测非离子表面活性剂的多元醇混合体系在超临界流体中可能形成类似微乳体系,此微乳体系的形成与表面活性剂浓度以及多元醇、CO

苦参生物碱的提取分离与鉴定最终版

实验五苦参生物碱的提取分离与鉴定 苦参是豆科槐属植物苦参的干燥根，含有多种生物碱，总碱含量高达约1%，其中以苦参碱、氧化苦参碱含量最高。苦参碱可溶于水、乙醚、三氯甲烷、苯，难溶于石油醚。氧化苦参碱为白色柱状结晶，可溶于水、三氯甲烷、乙醇‘难溶于乙醚、石油醚。现代药理学研究表明，苦参中的生物碱具有消肿利尿、抗肿瘤和抗心律失常的作用。 一、实验目的 本实验通过从苦参中提取苦参生物碱，考察盐酸的浓度和渗漉速度对提取产率的影响 了解化学反应萃取分离在天然药物提取过程中的应用 掌握渗漉法和离子交换提取生物碱的原理、方法与工艺过程，并熟悉用柱层析法分离生物碱。 二、实验内容 （1）苦参总碱的提取。 ①将苦参粗粉用不同浓度的HCl溶液润湿后渗漉，收集渗漉液； ②将收集的渗漉液通过阳离子交换树脂柱，进行离子交换； ③洗脱并回流提取苦参总碱。 （2）分别用柱层析法和溶解度差异法分离氧化苦参碱。 三、实验时间 步骤所需时间/h 渗漉 2 离子交换 2 回流 5 柱层析（或溶解度差异法） 2.5

鉴定0.5 四、实验原理 1.提取与分离方法 利用苦参生物碱具有弱碱性，可与强酸结合成易溶于水的盐的性质，将总碱从药材中提取出来。结合动态连接提取工艺过程，实现生物碱充分溶出。然后，加碱碱化，即可得到苦参生物总碱。以苦参碱为例： 2. 工艺流程

五、实验材料与设备 1. 实验设备与仪器 层析柱，渗漉桶，烧杯，布氏漏斗，医用搪瓷盘，恒温水浴箱，层析槽，索氏提取器，研钵。 2.实验材料与试剂 苦参，强酸性阳离子树脂，层析用氧化铝，三氯甲烷，甲醇，浓氨水，乙醚，碘化铋钾，盐酸，氢氧化钠。 碘-碘化钾试剂，碘化汞钾试剂，碘化铋钾试剂，硅钨酸试剂。 六、实验步骤 1.反应提取步骤 （1）动态连续提取 ①取苦参粗粉200g加一定浓度的盐酸，拌匀，放置30min,使生药膨胀。 ②然后装入渗漉桶中，边加边压，层层加紧，全部装完后，药面压平，盖一层滤纸，滤纸上压一些洗净的玻璃塞。 ③加入一定浓度的HCl溶液经过药面，以4~5mL/min的速度渗漉，收集渗漉液至无明显的生物碱反应为止，收集渗漉液约2500mL。 （2）交换 ①将收集的渗漉液置于阳离子交换树脂进行交换，如交换液有为交换的生物碱时，仍可以继续交换，直至流出液无生物碱反应为止。 ②将树脂倾入烧杯中，用蒸馏水洗涤数次，除去杂质，于布氏漏斗中抽干，倒入唐磁盘中晾干。 （3）总生物碱的洗脱 ①将晾干的树脂，加浓氨水适量，搅匀，使湿润度适宜，树脂充分膨胀，盖好放置20min。 ②装入索氏提取器中，加三氯甲烷300mL在水浴上回流洗脱，提至尽生物碱为止。 ③回收三氯甲烷，得棕色粘稠物。 ④加无水丙酮适量，加热溶解，过滤，减压蒸干。 必要时重复此操作，以脱除粗生物碱中的水，再在无水丙酮中重结晶。2．氧化苦参的分离 （1）柱色谱法取100目色谱用氧化铝50g，用漏斗缓慢加入色谱柱内（1cm ×24cm，干法装柱），取苦参0.2g，加入适量氧化铝，搅匀，研细，装入色谱柱顶端，先用50ml三氯甲烷通过色谱柱，再用三氯甲烷-甲醇（9:1）洗脱，流速

苦参碱Matrine

苦参碱Matrine [编辑本段] 植物来源 ：豆科植物苦参Sophora flavescens Ait的干燥根。 英文名称：Matrine [编辑本段] 别名 ：母菊碱 [编辑本段] 苦参的生物学基本特性. 中文科名(Family Name)：豆科(leguminous plants) 来源品名(Botanical Origin):苦参Sophora japonica (kushen,Sophora flavesc ens Ait.)；Lighiyellow Sophora Root；豆科植物苦参Sophora flavescens Ait．的根。 其他来源：山豆根Sophora subprostrata (shandougen)，以及Sophora alope curoides地上部分 一般中文名：苦参(Sophora japonica (kushen))；sophoraal opecuraidesl；So phora flavescens Ait. 学名:Sophora japonica 英文名：(英)Sophora japonica(kushen),Sophora alopecuroides L.；Radix S ophorae Flavescentis 中文别名：别名苦甘草、苦参草、苦豆根,西豆根,苦平子,野槐根、山槐根、干人参、苦骨。 中文品名：苦参提取物Lighiyellow Sophora Root P.E.:苦参碱(Matrine,C15H2 4N2O)98%HPLC 中文品名：苦参提取物Lighiyellow Sophora Root P.E.:氧化苦参碱(苦参素)(ox ymatrine,C15H24N2O2)98%HPLC [编辑本段] 化学成分: 国外早在30年代初苏联开始研究，国内开始于1972年，国内外研究的重点均放在生物碱上，目前国内自苦参植物中提取、分离、鉴定的生物碱主要有氧化苦参碱(oxymatrine,C15H24N2O2),苦参碱(Matrine,C15H24N2O),异苦参碱(Iosmatrine,C1

小檗碱的提取分离及结构鉴定

天然药物化学课程设计性实验 一、实验题目：小檗碱提取及结构鉴定 二、简介： 黄连：黄连为毛茛科(Ranunculaceae)的黄连属植物黄连(Coptis chinesis Franch)、三角叶黄连(Coptis deltoidea C.Y.Cheng et Hsiao)或云连(Coptis teeta Wall)的干燥根茎。为我国名贵中药材之一，享有“中药抗生素”美称，其主要功能为清热燥湿，泻火解毒。黄连抗菌能力强，对降热阵痛、抗肠道细菌感染、急性结膜炎、口疮、急性细菌性痢疾等均有很好的疗效，在临床中有较多应用。 小檗碱：（1）小檗碱(Berberine，又称黄连素)一种常见的异喹啉生物碱，分子式C20H18NO4。为黄连主要有效成分，其含量约为4%~10%，但根据野生和栽培产地的不同，其含量各异。 （2）小檗碱是黄色针状结晶体，能缓慢溶于水（1:20），乙醇（1:100），较易于溶于热水，热乙醇，微溶于丙酮、氯仿、苯、几乎不溶于石油醚中。 （3）小檗碱的结构式以稳定的季铵盐为主，其结构式如下图所示。在自然界，多以季铵盐形式存在，其盐酸盐、氢碘酸盐、硫酸盐、硝酸盐均难溶于水，易溶于热水，且各种盐的纯化都比较容易。 小檗碱 （4）小檗碱是一种常用的广谱抗菌药，具有看细菌性感染、抗肿瘤、抗心律失常、降压降血糖等功效，在临床上越来越广泛的应用。 三、提取方案 (1)目前传统的提取技术主要是溶剂提取法。此法是从中草药中提取有效成分的常用方法，通过浸渍、渗漉、回流等方式将有效成分从药材组织内溶解，进行萃取。

传统的提取技术：酸水法提取小檗碱、石灰乳法提取小檗碱、乙醇回流提取法等 提取的新技术有：微波法提取小檗碱、微波—索氏联合工艺提取小檗碱、超声波法提取小檗碱、酶法、超临界提取法等。 (2)本实验选用酸水法提取小檗碱 酸水法是利用小檗碱的硫酸盐在酸性溶液中的溶解度大、而盐酸盐几乎不溶于水的性质来实现提取分离的，其提取流程为： 黄连粗粉 滤液 滤液 固体 滤液 结晶（粗品） 滤液 晶体 盐酸小檗碱 四、实验所用试剂 0.2%硫酸溶液，石灰乳，浓盐酸，10%Nacl 溶液，蒸馏水，乙醇。 五、鉴定方法 1显色反应： (1)浓硝酸或漂白粉实验：取2支已加入酸性小檗碱的试管，分别加入少量的漂白粉和2滴浓硝酸，都显樱红色。 (2) 丙酮加成反应：在盐酸小檗碱水溶液中，加入氢氧化钠使呈碱性，然后滴加丙酮数滴，即可生成黄色结晶性小檗碱丙酮加成物。 2纸色谱法： 静置至大量黄色结晶析出 加0.2%硫酸，煎煮2次（800ml 、45min ，400ml 、30min ） 纱布过滤 加石灰乳调节PH=12 静置10min 过滤 滴加浓HCL ，调节PH=2~3， 加入10%Nacl 溶液，至饱和 静置30min ，抽滤 加25倍蒸馏水，加热至澄明 趁热抽滤 用蒸馏水洗涤，抽滤 加30~40ml 乙醇，水浴加热溶解 趁热抽滤 静置析晶 抽滤 80°C 干燥

苦参现代研究进展

苦参现代研究进展（综述） 苦参为豆科植物苦参( Sophora flavescens Ait . ) 的干燥根。苦参味苦、性寒。归心、肝、胃、大肠、膀胱经。随着分离技术的发展，苦参中的成分在被慢慢的发现中，很多已经明确的有效成分在被不断的研究，已经确定的药理作用也有很多。随着人们的对身体健康的关注度提高、养生保健意识增强，毒副作用小，药效明显的中药越来越受人们的青睐，苦参就是其中一种现在就以现代苦参研究中的化学成分、药理作用、有效成分的提取及质量控制做一综述。 1 化学成分 苦参中化学成分主要有生物碱类、黄酮类、三萜皂苷类以及醌类化合物。除外苦参中还含有多种氨基酸、脂肪酸等成分，但是这些都无明显的药理作用故而研究较少。 1.1生物碱类苦参碱、氧化苦参碱、槐果碱、槐胺碱、槐定碱、N-氧化槐根碱、槐醇碱、N-甲基野定碱等，其中以前五种为目前认为的具有主要药理活性的生物碱[1]。苦参中的生物碱类为最主要的成分，是苦参的重要有效成分，有多种药理作用。《中国药典》（2010版）规定，苦参干燥品中苦参碱、氧化苦参碱的总含量不得低于1%，可见这两种成分在苦参中的重要性。 1.2黄酮类化合物包括：二氢黄酮、黄酮醇、二氢黄酮醇、苦参新醇、苦参查耳酮、苦参醇等。 1.3三萜皂苷类化合物包括：苦参皂苷（Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ）、大豆皂苷等。 1.4醌类化合物包括：苦参醌A等。 2 药理作用 苦参作为一种传统的中药具有清热解毒、燥湿利尿、祛风杀虫等作用。现代研究表明苦参具有杀菌消毒、抗寄生虫、抗心律失常、抗心肌缺氧、抗肿瘤等作用。苦参碱、氧化苦参碱为诸多药理作用的活性成分。 2.1杀菌消毒张顺合等[2]研究发现苦参对细菌繁殖体、病毒、真菌(霉菌)具有消毒作用。

【免费下载】小檗碱的提取分离及鉴定

盐酸小檗碱的提取分离及鉴定 黄连具有清热燥湿、清心除烦，泻火解毒的功效。 黄连的有效成分主要是生物碱，已分离出的主要生物碱有小檗碱（berberine）、掌叶防己碱（palmatine）、黄连碱（jatrorrhizine）等。其中小檗碱含量最高，可达10%左右，是以盐酸盐的状态存在于黄连中。小檗碱有很强的抗菌作用，已广泛地应用于临床，掌叶防己碱也作药用，其抗菌性能和小檗碱相似。 [目的要求] 1．学习和掌握水溶性生物碱的提取方法。 2．学习和掌握生物碱的柱色谱分离方法。 [实验原理] 小檗碱为黄色针状结晶，mp为145℃，游离的小檗碱能缓缓溶于水（1：20）及乙醇中（1：100），易溶于热水及热醇，难溶于乙醚，石油醚、苯、三氯甲烷等有机溶剂，其盐在水中溶解度很小，尤其是盐酸盐。盐酸盐为l：500，枸橼酸盐1：125，酸性硫酸盐1：100，硫酸盐l：30，但在热水中都比较容易溶解。 小檗碱常以季铵碱形式存在，碱性强（pka11.53），能溶于水中，其水溶液有三种互变形式。

O O 33NH CHO O O OCH 3OCH 3季铵式（红棕色） 醇式（黄色） 醛式（黄色）N +O O 33小檗碱（黄连素）掌叶防己碱又称巴马亭，为黄色结晶，溶于水、乙醇、几乎不溶于三氯甲烷、乙醚等有机溶剂。盐酸掌叶防已碱为黄色针状结晶，并有强烈的黄色荧光。易溶于热水或热乙醇，在冷水中的溶解度也比盐酸小檗碱大。N +H 3CO H 3CO OCH 3OCH 3掌叶防己碱本实验是利用小檗碱和掌叶防己碱的硫酸盐在水中溶解度大的性质，用硫酸水提取出来总生物碱，再利用其盐酸盐难溶于水及盐析作用，使生物碱盐析出，以除去水溶性杂质。再利用两种生物碱极性不同，采用柱色谱分离。[实验内容]一、提取分离通过管线敷设技术，不仅可以解决吊顶层配置不规范问题，而且可保障各类管路习题到位。在管路敷设过程中，要加强看护关于管路高中资料试卷连接管口处理高中资料试卷弯扁度固定盒位置保护层防腐跨接根据生产工艺高中资料试卷要求，对电气设备进行空载与带负荷下高中资料试卷调控试验；对设备进行调整使其在正常工况下与过度工作下都可以正常工作；对于继电保护进行整核对定值，审核与校对图纸，编写复杂设备与统接线等情况，然后根据规范与规程规定，制定设备调试高中资料试卷方案。力保护高中资料试卷配置技术是指机组在进行继电保护高中资料试卷总体配置时，需要在最大限度内来确保机组高中资料试卷安全，并且尽可能地缩小故障高中资料试卷破坏范围，或者对某些异常高中资料试卷工况进行自动处

氧化苦参碱提取工艺研究

苦参中氧化苦参碱的提取工艺研究 摘要目的：利用正交试验，确定最佳提取工艺，并考察阳离子交换树脂法精制苦参中氧化苦参碱的效果，且与其它大孔树脂法进行了比较。方法：采用HPLC法测定氧化苦参碱的含量。结果：确定最佳工艺，即用10倍量于药材的1%醋酸溶液提取，两小时三次，用001×4强酸型阳离子交换树脂法较大孔树脂法可更有效的保留有效成分、去除杂质。结论：优选得到的工艺简便易行。 关键词苦参；氧化苦参碱；正交试验；阳离子交换树脂 Study on different extraction process of oxymatrine in Radix Sophora flavescens Abstract Objective: To study the effect of cation exchange resin method in fefining of oxymatrine in Sophora flavescens, and to compare the results with that of macroporous resin. Orthogonal test was used to optimize the technology for extracting oxymatrine. Mehtods: HPLC was applied to analyze the content of oxymatrine in the samples. Results: The optimal extraction technology was as follows: the medicinal mateial was refluxed with 1% acetum for three times and each time was 2 hours. 001×4 cation exchange resin method was more effective than macroporous resin for refining oxymarine in Sophora flavescens. Conclusion: This optimized method is simple and efficient. Key words Radix Sophora flavescens; oxymatrine; orthogonal test; cation exchange resin 苦参为豆科植物苦参Sophora flavescens Art.的干燥根，有清热燥湿，杀虫，利尿之功效。主要成分为氧化苦参碱、苦参碱、氧化槐果碱等多种生物碱类成分。现代研究表明，氧化苦参碱具有抗心律失常，抗癌及抗衰老等活性。目前，如何高效、快速提取、分离、纯化氧化苦参碱，满足其在医药、化妆品、植物生长调节剂等方面的不断增长的大量需求，研究不足，而且产品的纯度等方面均达不到要求，影响其药理活性的发挥和进一步的开发利用。本文以氧化苦参碱为考察对象，对苦参的不同提取工艺进行比较，优选出氧化苦参碱的最佳提取工艺。 1 实验材料及仪器 1.1 实验材料 苦参，购于河北省安国，氧化苦参碱对照品（中国药品生物制品检定所）；001

苦参中的化学成分以及药理作用的研究进展

苦参中的化学成分以及药理作用的研究进展 摘要：本文通过对近年来研究关于苦参的化学成分，及其药理作用的文献进行查阅和整理，并对其进行了综述。 关键词：苦参；化学成分；药理作用 Research Process on the Chemical Compounds and Pharmacology of Sophora Flavescens Abstract:This article review and consolidation the literature of research on the chemical composition of sophora, and its pharmacological effects in recent years, then summarise them into a paper. Key words: Sophora； chemical composition； pharmacological effects 前言 苦参是常用中药之一，始载于《神农本草经》，列为中品。别名苦骨、川参、草槐、地槐等。为豆科植物槐属苦参（Sophora flavescens A it.）的干燥根。苦参为落叶半灌木，高 1.5-3m。根圆柱状，外皮黄白色。茎直立，多分枝，具纵沟；幼枝被疏毛，后变无毛。奇数羽状复叶，长20-25cm，互生；小叶15-29片，叶片呈披针形至线状披针形，长3-4cm，宽1.2-2cm，先端渐尖，基部圆，有短柄，全缘，背面密生平贴柔毛；托叶线形。总状花序顶生，长15-20cm，被短毛，苞片线形；萼钟状，扁平，长6-7mm，5浅裂；花冠蝶形，淡黄白色；旗瓣匙形，翼瓣无耳，与龙骨瓣等长；雄蕊10，花丝分离；子房柄被细毛，柱头圆形。荚果线形，先端具长喙，成熟时不开裂，长5-8cm。种子间微缢缩，呈不明显的串珠状，疏生短柔毛，种子3-7颗，为黑色近球形。花期6

中药化学实验指导—实验十 黄连中盐酸小檗碱的提取分离与检识

实验十 黄连中盐酸小檗碱的提取分离与检识 （一）目的要求 学习提取精制和检识黄连中的小檗碱，通过实验要求： 1．掌握小檗碱的结构特点和理化性质。 2．熟悉浸渍法、盐析法、结晶法和薄层色谱法的基本操作过程及注意事项。 3．了解盐酸小檗碱的检识方法。 （二）主要化学成分的结构及性质 黄连为毛茛科植物黄连Coptis chinensis Franch.、三角叶黄连Coptis deltoidea C.Y.Cheng et Hsiao 、峨嵋野连Coptis omeiensis (Chen)C.Y.Cheng 或云连Coptis teeta Wall.的根茎。黄连的根状茎含多种生物碱，主要为小檗碱（黄连素），约5％～8％，其次为黄连碱、甲基黄连碱、掌叶防己碱、药根碱、木兰碱等。叶含小檗碱1.49％。 小檗碱(berberine)：分子式(C 20H 18NO 4)＋，分子量336.37。系季铵生物碱。游离小檗碱为黄色针状结晶（乙醚），mp.145℃，能缓缓溶于冷水（1∶20），可溶于冷乙醇（1∶100），易溶于热水或热乙醇，难溶于丙酮、氯仿、苯，几乎不溶于石油醚。盐酸小檗碱(C 20H 17NO 4·HCl ·2H 2O)，为黄色结晶，微溶于冷水（1∶500），易溶于沸水，几乎不溶于冷乙醇、氯仿和乙醚。硫酸小檗碱( (C 20H 18NO 4)2·SO 4·3H 2O)，溶于水（1∶30），溶于乙醇。重硫酸小檗碱(C 20H 18NO 4·HSO 4)为黄色结晶或粉末，溶于水（1∶150），微溶于乙醚。 N O C H 3 O C H 3O O + N + H O C H 3O H O C H 3O C H 3C H 3 小檗碱 木兰碱 （三）实验原理 根据小檗碱的盐酸盐在水中溶解度小，而小檗碱的硫酸盐水中溶解度较大。因此，从植物原料中提取小檗碱时常用稀硫酸水溶液浸泡或渗漉，然后向提取液中加入10％的食盐，在盐析的同时，也提供了氯离子，使其硫酸盐转变为氯化小檗碱（即盐酸小檗碱）而析出。

苦参提取工艺

1.1溶剂提取法苦参碱的溶剂提取法,常用水、酸水及乙醇等 作为提取溶媒,提取方法多为浸渍、渗滚、煎煮、回流等经典方法。孔令明等川从酸水回流提取、乙醇回流提取两大苦参总碱方法 的对比中发现,乙醇回流法在保证较高的苦参碱得率的情况下, 出膏率相对较低,综合比较发现,乙醇回流法对苦参总碱的提取 效果较好,是一种目前较为合适的苦参总碱溶剂提取方法。其最 佳工艺参数为:采用筛分目数20一60目的苦参粉,以60%的乙 醇溶液,料液比为1:2,回流提取2次。谭桂莲[a]分别对水煎法、 乙醇回流法和渗滤法提取氧化苦参碱工艺进行优选研究,结果表明,渗滤法所得浸提物中,氧化苦参碱含量明显高于水煎法和乙 醇回流法,故认为渗滤法为氧化苦参碱的最佳提取方法。选择浸 泡时间、乙醇浓度、溶剂用量、流速4个因素,每因素3水平,用 肠(34)正交表进行实验设计,以氧化苦参碱的含量为考核指标。 结果分析:根据各因素的影响来看,其影响大小顺序是乙醇浓度 >溶剂用量>浸泡时间>流速。因此,可推断最佳工艺为加ro 倍量65%乙醇,浸泡24h渗滤,流速为5ml/mino 表面活性剂有降低表面张力及增溶作用。在提取剂中加人 表面活性剂,一方面相互聚集形成胶束,从而增加了提取剂对药 材的浸提能力;另一方面可降低提取剂与药材间的界面张力,促 进润湿,在胶束作用下有效成分易被解吸、提取。应用表面活性 剂于苦参碱的提取,一般选用毒性相对较小,对皮肤刺激性较低 的非离子型表面活性剂吐温类。鲁传华等[3l以多种浓度的乙 醇、稀盐酸溶液、胶束分散系及水为提取溶剂,常温浸渍法提取苦参中苦参碱,考察表面活性剂吐温80的水及醇溶液正向胶束体 系提取苦参碱的效率。结果表明,含有表面活性剂的提取剂能更 快地达到最大提取量,提高生产率。李晓梅[’J在提取溶剂(水或 乙醇)中分别加人0.2%吐温20或吐温80提取苦参碱,以苦参 碱含量为考核指标,考察非离子型表面活性剂在苦参碱提取中的 实际应用价值。结果表明,在苦参碱提取中应用吐温20和吐温80,可以降低药材与溶剂之间的表面张力,增加药材中细胞渗透 性,使溶剂最大限度地溶解或增溶药材中有效成分,显著增加苦 参碱提取率,降低成本,提高经济效益。 1.2离子交换法利用生物碱盐通过强酸型阳离子交换树脂柱, 使生物碱盐阳离子交换在树脂上,而非生物碱化合物则流出柱 外,将交换后的树脂晾干,用氨水碱化,氯仿提取的原理。高拴平 等图研究了离子交换法提取分离苦参碱的工艺过程,技术路线 是:苦参粉、甲醇回流提取。回收溶剂*粗提物、稀硫酸溶解* 脱脂一水层*除揉一上201型阳离子交换树脂一碱化树脂一抓 仿提取*回收溶剂叶脱水一丙酮一苦参碱结晶。采用上述提取 分离方法,苦参碱的产率高,结晶质量好。张存莉等[.]采用不同 浓度的乙醇和阳离子交换树脂对苦参碱进行提取和纯化,并对不 同的苦参碱纯化工艺进行比较和研究。结果表明,用60%的乙 醇进行提取和用阳离子交换树脂进行纯化的工艺过程,生物碱收 率较高,生产成本较低,工序较为简单,适宜工业化生产。

苦参化学成分图解

生物碱 (+)-氧化苦参碱(+)-别苦参碱(-)-9α-羟基苦参碱 (+)-oxymatrine (+)-allomatrine (-)-9α-hydroxymatrine (-)-槐果碱(+)-氧化槐果碱(+)-莱蔓碱 (-)-sophocarpine (+)-oxysophocarpine (+)-lehmannine (-)-13，14-去氢槐定碱(-)-9α-羟基槐果碱(+)-12α-羟基槐果碱(-)-13,14-dehydrosophoridine (-)-9α-hydroxysophocarpine (+)-12α-hydroxysophocarpine (-)-臭豆碱苦参色满二氢黄酮A (-)-anagyrine sophoraflavenochromane A 苦参色满二氢黄酮B 苦参色满二氢黄酮C sophoraflavenochromane B sophoraflavenochromane C 苦参色满二氢黄酮D 苦参色满黄酮A sophoraflavenochromane D sophoraflavechromane A

苦参色满黄酮B 苦参色满黄酮C sophoraflavechromane B sophoraflavechromane C 5-去羟山柰素7,4′-二羟基-3′-甲氧基异黄酮Resokaempferol 7,4′-dihydroxyl-3′-methoxylisoflavone 毛蕊异黄酮鹰嘴豆素甲 calycosin biochanin A 大豆素芒柄花素 Daidzein formononetin 大豆皂醇B三萜番石榴酸二乙酯酚性化合物soyasapogenol B piscidic acid diethyl ester

小檗碱的提取分离及鉴定

盐酸小檗碱得提取分离及鉴定 黄连具有清热燥湿、清心除烦,泻火解毒得功效。 黄连得有效成分主要就是生物碱，已分离出得主要生物碱有小檗碱(berbｅrｉｎe)、掌叶防己碱（palmaｔine)、黄连碱(jatrorrｈizine）等。其中小檗碱含量最高，可达1０%左右,就是以盐酸盐得状态存在于黄连中。小檗碱有很强得抗菌作用,已广泛地应用于临床,掌叶防己碱也作药用,其抗菌性能与小檗碱相似。 ［目得要求] 1．学习与掌握水溶性生物碱得提取方法。 2.学习与掌握生物碱得柱色谱分离方法。 [实验原理] 小檗碱为黄色针状结晶,ｍp为145℃，游离得小檗碱能缓缓溶于水(1：2０)及乙醇中（1:1０0）,易溶于热水及热醇,难溶于乙醚,石油醚、苯、三氯甲烷等有机溶剂,其盐在水中溶解度很小，尤其就是盐酸盐。盐酸盐为l：50０，枸橼酸盐1:１25,酸性硫酸盐1:1０0，硫酸盐ｌ:3０,但在热水中都比较容易溶解。 小檗碱常以季铵碱形式存在,碱性强(pka11、5３),能溶于水中，其水溶液有三种互变形式。 O 3 3 NH CHO O O OCH3 OCH3季铵式(红棕色）醇式(黄色) 醛式(黄色) N+ O O OCH3 3 小檗碱（黄连素) 掌叶防己碱又称巴马亭，为黄色结晶,溶于水、乙醇、几乎不溶于三氯甲烷、乙醚等有机溶剂。盐酸掌叶防已碱为黄色针状结晶,并有强烈

得黄色荧光。易溶于热水或热乙醇,在冷水中得溶解度也比盐酸小檗碱大。 N + H 3CO H 3CO OCH 3 OCH 3 掌叶防己碱 本实验就是利用小檗碱与掌叶防己碱得硫酸盐在水中溶解度大得性质,用硫酸水提取出来总生物碱,再利用其盐酸盐难溶于水及盐析作用,使生物碱盐析出,以除去水溶性杂质。再利用两种生物碱极性不同,采用柱色谱分离。 [实验内容] 一、提取分离 黄连粗粉50ｇ O 4５０0ml,浸渍20分钟 加石灰乳调ＰH 值至中性 放置１0分钟，抽滤 滤液 加HC ｌ调PH2～3 加滤液体积4~5%得NaCl,放置30分钟,抽滤 沉淀 滤液 (主要含小檗碱、掌叶 防己碱、黄连碱等生物碱） 加２00ml 水加热至澄明趁热抽滤 滤液 放置、抽滤 沉淀 二、生物碱类检识

苦参碱的提取与含量测定

苦参碱的提取与含量测定 摘要：本论文通过单因子试验，研究了乙醇浓度、浸泡时间、浸泡温度、提取次数和液料比对苦参中苦参碱提取率的影响；采用紫外可见分光光度法测定该成分含量，作为评价指标。目的是为了优选苦参中苦参碱的提取条件，测定苦参中苦参碱的含量。最佳条件是：乙醇浓度为60%、浸泡时间为2.5小时、浸泡温度为60℃、提取次数为2次、液料比为12：1，在此最佳工艺条件下苦参碱含量与提取率均较高，苦参中苦参碱的得率为8.89%。优选得到的提取工艺条件，简便易行且稳定性好。 关键词：苦参；苦参碱；提取条件；含量测定

Matrine Extraction and Determination Abstract: In this paper, single-factor experiment was conducted to study the ethanol concentration, soaking time, soaking temperature, frequency and fluid extraction than expected rate of extraction of matrine in matrine impact; using UV-visible spectrophotometric determination of the ingredients, as the evaluation indicators. The purpose of optimization of the extraction of matrine in matrine conditions, the determination of matrine in matrine content. The best conditions are: 60% ethanol concentration, soaking time of 2.5 hours, soaking temperature of 60 ℃, for 2 times the number of extraction and liquid feed ratio of 12:1, the optimum conditions in the concentration and extraction of matrine rates are higher in Matrine Kushen a rate of 8.89 percent. The optimized extraction conditions, simple and good stability. Key Words: Kushen; Matrine; extraction conditions; Determination

苦参

苦参 【性味与功效】 味苦，性寒。功效：清热燥湿，祛风解毒。 【传统应用】 主治湿热之痢疾、黄疸、赤白带下、阴疮湿瘁、皮肤癣疹瘙痒、恶疮、瘰疬等病症。 苦参、丹参、蛇床子，治疗一切疥及风瘙痒成疮； 【药理作用】 (一)抗病原体 本品煎剂对结核杆菌和皮肤真菌有抑制作用。体外试验有抗滴虫功效。对多种病毒、细菌有显著的抑制作用。 (二)细胞毒 苦参生物碱具有丝裂霉素样的细胞毒作用，能抑制细胞合成周期S期，对癌细胞、正常细胞均有抑制作用，是一抗癌药和免疫抑制药。 (三)苦参有利尿作用 【临床应用】 1.治疗细菌性痢疾、急性肠炎，也能用于溃疡性结肠炎之大便脓血。 2.治疗慢性炎、滴虫性炎和真菌性炎。 3.治疗各种肝炎，包括急性黄疸型肝炎、慢性乙型肝炎、免疫性肝炎。 4.治疗多种免疫病，如红斑狼疮、慢性肾炎、白塞病、皮肌炎等及其出现的蛋白尿、红斑、皮疹、溃疡、肌酶升高等。 5.治疗皮肤过敏的红斑、皮疹、瘙痒。 6.治疗各种恶性肿瘤。

【临床体会】 (一)治疗自身免疫病 苦参一药，我们临床较多用于治疗自身免疫病、过敏性疾病引起的皮疹、红斑，皮肤、口腔、阴部溃疡，眼炎，血管炎，蛋白尿、转氨酶、肌酶、球蛋白升高，淋巴结肿大等，是一味重要的免疫抑制药。其药力和副作用比环磷酰胺、氨甲蝶呤等免疫抑制药要弱。 治疗皮疹、红斑、瘙痒与生地、地肤子、白鲜皮等同用。治疗血管炎、蛋白尿与生地、丹皮、接骨木、落得打等同用。治疗白塞病，眼炎，口腔、阴部溃疡与徐长卿、土茯苓、焦决明等同用。 (二)治疗各种肿瘤 苦参有细胞毒作用，能抑制细胞增殖，可用于各种肿瘤，如肠癌、肺癌、肾癌、前列腺癌、皮肤癌、宫颈癌、恶性淋巴瘤、白血病等，是一味重要的抗癌中草药，可与七叶一枝花、南星、半夏等同用。其抗癌的作用机制类似丝裂霉素，但药力和副作用远远不如丝裂霉素。 (三)治疗大便脓血 大便脓血症状可由感染性、免疫性、恶性三种不同性质的疾病所引起，其治疗方法有相同之处，也有不同之处。 1.感染性疾病苦参是治疗痢疾的传统用药，对细菌性痢疾和阿米巴痢疾都有疗效。中医辨证为湿热积滞，清除肠道湿热的中药很多，以黄连、黄柏、大黄、白头翁、秦皮为最佳，并且以清化湿热、通因通用的方法治疗为主。对白头翁汤效果产生耐药的，才用苦参治疗，以加强其药力。 苦参也用于治疗真菌，与蛇床子等同用，以外洗为好。 2.免疫性疾病慢性溃疡性结肠炎和克隆病常有大便脓血之症，是自身免疫病。中医

苦参碱提取工艺与氧化苦参碱制备方法

1 简述 苦参碱、氧化苦参碱(苦参素)是苦豆子、苦参、广豆根等豆科槐属植物中生物碱的主要成份。苦参碱(matrine)和氧化苦参碱(oxymatrine)化学分子式分别为 C15H24N2O 和C 15H24N2O2，分子量分别为248 和264，是苦参型生物碱的主要活性成分，二者在一定条件下可以转化. 2 苦参碱提取工艺 2.1溶剂提取法 苦参碱的溶剂提取法, 常用水、酸水及乙醇等作为提取溶媒, 提取方法多为浸渍、渗滚、煎煮、回流等经典方法。 孔令明等川从酸水回流提取、乙醇回流提取两大苦参总碱方法的对比中发现,乙醇回流法对苦参总碱的提取效果较好, 是一种目前较为合适的苦参总碱溶剂提取方法。其最佳工艺参数为: 采用筛分目数20—60 目的苦参粉, 以60 % 的乙醇溶液, 料液比为1 : 2 , 回流提取2 次。 谭桂莲分别对水煎法、乙醇回流法和渗滤法提取氧化苦参碱工艺进行优选研究, 结果表明, 渗滤法所得浸提物中, 氧化苦参碱含量明显高于水煎法和乙醇回流法, 故认为渗滤法为氧化苦参碱的最佳提取方法。 2.2 离子交换法 利用生物碱盐通过强酸型阳离子交换树脂柱, 使生物碱盐阳离子交换在树脂上, 而非生 物碱化合物则流出柱外, 将交换后的树脂晾干, 用氨水碱化, 氯仿提取的原理。 高拴平等研究了离子交换法提取分离苦参碱的工艺和过程, 技术路线是:苦参粉→甲醇回流提取→回收溶剂→粗提物→稀硫酸溶解→脱脂→水层→除鞣→上D201型阳离子交换树脂※碱化树脂→氯仿提取→回收溶剂→脱水→丙酮→苦参碱结晶。采用上述提取分离方法, 苦参碱的产率最高, 结晶质量最好。 张存莉等采用不同浓度的乙醇和阳离子交换树脂对苦参碱进行提取和纯化, 并对不同的苦参碱纯化工艺进行比较和研究。结果表明, 用60%的乙醇进行提取和用阳离子交换树脂进行纯化的工艺过程生物碱收率较高, 生产成本较低, 工序较为简单, 有一定的进步性, 适宜工业化生产。 2.3 树脂吸附法

黄连中黄连素的提取

黄连中黄连素的提取 摘要：工艺生产黄连素的提取方法有硫酸法、石灰水法、乙醇法等。本实验采用 乙醇法。讨论了不同浓度、温度对黄连素提取的影响。通过比较，确定90%的乙醇 浓度和80℃提取温度比其它的提取率要高，重结晶溶液的pH值为1～2。 关键词：黄连；黄连素；醇提法 Abstract: There were several ways to extract berberine in production, such as Vitriol, limewater, ethanol and so on. In this article, we use the ethanol to extract, with different concentration and temperature. And we get the conclusion that, when using 90% concentration of the ethanol, at temperature 80℃, the rate of the extraction is the highest. The pH of recrystallized liquor is between 1～2. Key words : Rhizoma Coptidis, Berberine, Alcohol reference １前言 黄连是多年生草本药材，一般以移栽后的第五年秋季收获为佳[1]。黄连喜冷凉、潮湿的气候，忌炎热、干旱、强光的环境，宜荫凉环境栽培，生长于海拔800～2200米的山地生态区，黄连喜气温低、空气湿度大的自然环境，黄连最怕高温和干旱。喜荫蔽条件，忌强烈阳光，在强光直射下，植株很快就枯萎；但在过于荫蔽的环境下，黄连生长纤细柔弱，易罹病害。因此，人工栽培需搭棚遮荫，随着苗龄的增长，不断调节其所需的荫蔽度或透光度。对土壤要求较严，以表土疏松肥沃、土层深厚、排水和透气性良好的、富含腐殖质的中壤土和轻壤土为好。土壤反应以ph值5.5～7为宜。过酸或过碱、过砂或过粘的土壤均不宜种植。 黄连分“味连”、“雅连”和“云连”但总称黄连[2]。黄连主产于四川，长江以南大部地区均有分布，经过采集加工，晒干备用，根、茎、叶均可入药。我国产小檗科植物约200余种，其中大多数均含黄连素。在原料的粉碎处理中，根据不同原料可以采取剪、切、锯或水浸泡后石辊辗压等不同形式，其方法也可结合使用。目的在于粉碎得较细，其试剂浸出物就多。 黄连素(俗称小蘖碱)是中药黄连等的主要有效成分，抗菌能力很强，黄连素是一种具有多种功效的常用中药对急性结膜炎，口疮，急性细菌性痢疾，急性肠胃炎等均有很好的疗效[3] 黄连素分子式与分子量：C 20H 18 C l NO 4 .2H 2O ；407.85,别名小檗碱[4]。是从中药黄檗、黄连、

苦参生物碱的提取实验报告

竭诚为您提供优质文档/双击可除苦参生物碱的提取实验报告 篇一：苦参生物碱的提取分离与鉴定最终版 实验五苦参生物碱的提取分离与鉴定 苦参是豆科槐属植物苦参的干燥根，含有多种生物碱，总碱含量高达约1%，其中以苦参碱、氧化苦参碱含量最高。苦参碱可溶于水、乙醚、三氯甲烷、苯，难溶于石油醚。氧化苦参碱为白色柱状结晶，可溶于水、三氯甲烷、乙醇‘难溶于乙醚、石油醚。现代药理学研究表明，苦参中的生物碱具有消肿利尿、抗肿瘤和抗心律失常的作用。 一、实验目的 本实验通过从苦参中提取苦参生物碱，考察盐酸的浓度和渗漉速度对提取产率的影响 了解化学反应萃取分离在天然药物提取过程中的应用 掌握渗漉法和离子交换提取生物碱的原理、方法与工艺过程，并熟悉用柱层析法分离生物碱。 二、实验内容 （1）苦参总碱的提取。

①将苦参粗粉用不同浓度的hcl溶液润湿后渗漉，收集渗漉液；②将收集的渗漉液通过阳离子交换树脂柱，进行离子交换； ③洗脱并回流提取苦参总碱。 （2）分别用柱层析法和溶解度差异法分离氧化苦参碱。 三、实验时间 步骤所需时间/h 渗漉2 离子交换2 回流5 柱层析（或溶解度差异法） 2.5 鉴定0.5 四、实验原理 1.提取与分离方法 利用苦参生物碱具有弱碱性，可与强酸结合成易溶于水的盐的性质，将总碱从药材中提取出来。结合动态连接提取工艺过程，实现生物碱充分溶出。然后，加碱碱化，即可得到苦参生物总碱。以苦参碱为例： 2.工艺流程 五、实验材料与设备 1.实验设备与仪器

层析柱，渗漉桶，烧杯，布氏漏斗，医用搪瓷盘，恒温水浴箱，层析槽，索氏提取器，研钵。 2.实验材料与试剂 苦参，强酸性阳离子树脂，层析用氧化铝，三氯甲烷，甲醇，浓氨水，乙醚，碘化铋钾，盐酸，氢氧化钠。 碘-碘化钾试剂，碘化汞钾试剂，碘化铋钾试剂，硅钨酸试剂。 六、实验步骤 1.反应提取步骤 （1）动态连续提取 ①取苦参粗粉200g加一定浓度的盐酸，拌匀，放置30min,使生药膨胀。②然后装入渗漉桶中，边加边压，层层加紧，全部装完后，药面压平，盖一层滤纸，滤纸上压一些洗净的玻璃塞。 ③加入一定浓度的hcl溶液经过药面，以4~5mL/min的速度渗漉，收集渗漉液至无明显的生物碱反应为止，收集渗漉液约2500mL。 （2）交换 ①将收集的渗漉液置于阳离子交换树脂进行交换，如交换液有为交换的生物碱时，仍可以继续交换，直至流出液无生物碱反应为止。 ②将树脂倾入烧杯中，用蒸馏水洗涤数次，除去杂质，

黄连中盐酸小檗碱的提取分离及鉴定

实验七黄连中盐酸小檗碱的提取分离及鉴定 黄连为毛茛科黄连属植物黄连（coptis chinensis Eraneh）、三角叶黄连（coptis deltoidca C．Ycheng et Hsiao）或云连（coptiteetoidesC.Y.cheng）的干燥根茎。 黄连具有清热燥湿、清心除烦，泻火解毒的功效。 黄连的有效成分主要是生物碱，已分离出的主要生物碱有小檗碱（berberine）、掌叶防己碱（palmatine）、黄连碱（jatrorrhizine）等。其中小檗碱含量最高，可达10%左右，是以盐酸盐的状态存在于黄连中。小檗碱有很强的抗菌作用，已广泛地应用于临床，掌叶防己碱也作药用，其抗菌性能和小檗碱相似。 [目的要求] 1．学习和掌握水溶性生物碱的提取方法。 2．学习和掌握生物碱的柱色谱分离方法。 3．学习和掌握生物碱的化学检识及薄层色谱的鉴定方法。 [实验原理] 小檗碱为黄色针状结晶，mp为145℃，游离的小檗碱能缓缓溶于水（1：20）及乙醇中（1：100），易溶于热水及热醇，难溶于乙醚，石油醚、苯、三氯甲烷等有机溶剂，其盐在水中溶解度很小，尤其是盐酸盐。盐酸盐为l：500，枸橼酸盐1：125，酸性硫酸盐1：100，硫酸盐l：30，但在热水中都比较容易溶解。 小檗碱常以季铵碱形式存在，碱性强（pka11.53），能溶于水中，其水溶液有三种互变形式。

O O 3 3 NH CHO O O OCH3 OCH3 季铵式（红棕色）醇式（黄色）醛式（黄色） N+ O OCH3 3 小檗碱（黄连素） 掌叶防己碱又称巴马亭，为黄色结晶，溶于水、乙醇、几乎不溶于三氯甲烷、乙醚等有机溶剂。盐酸掌叶防已碱为黄色针状结晶，并有强烈的黄色荧光。易溶于热水或热乙醇，在冷水中的溶解度也比盐酸小檗碱大。 N+ H3CO H3CO OCH3 OCH3 掌叶防己碱 本实验是利用小檗碱和掌叶防己碱的硫酸盐在水中溶解度大的性质，用硫酸水提取出来总生物碱，再利用其盐酸盐难溶于水及盐析作用，使生物碱盐析出，以除去水溶性杂质。再利用两种生物碱极性不同，采用柱色谱分离。 [实验内容] 一、提取分离

中药苦参中苦参碱类成分超声波提取工艺

中药 苦参 中苦 参碱 类成 分超 声波 提取 工艺 摘要:实验运用了超声波技术从中药苦参中提取苦参碱类成分，通过单因素实验和料液比、浸泡时间、乙醇体积分数、超声提取时间为因素的正交实验，以及方差分析，优选出超声波提取苦参碱类成分的最佳工艺：料液比（1：10）g／mL，浸泡时间3h，乙醇体积分数80％，超声提取时间20min。与传统水煎煮法比较，超声波提取苦参碱类成分具有省时、成本低、提取率高等优点。结果显示，苦参碱提取率由0．213％提高到0．472％。 关键词:苦参超声波提取 苦参(Sophara．口伽ce Ait．)为豆科植物，除海南、新疆、青海外在中国各地均有分布，有很高的经济价值和药用价值?。 目前中药提取的常规方法有煎煮法、水蒸馏法、溶剂浸提等，其提取时间长，提取率低，且高温条件下易使中药的有效成分氧化、降解，影响作用效果J。随着现代科学的发展，超声技术、微波技术、超临界技术亦被应用于植物活性成分的提取。超声波提取法是近年来兴起的新方法，其振动能产生强大的能量，给媒质点以很大的速度和加速度，将植物体快速穿透，使溶剂能和植物中的有效成分充分接触，有利于有效成分向提取溶剂转移，从而提高其提取率。笔者通过超声波技术提取苦参有效成分，旨在探索一种在常温下快速简便、高效地提取苦参有效成分的提取方法. 1 材料与方法 1．1 材料与设备 苦参，7月购于重庆市中药市场，批号：20060715 (鉴定人：王颖，助教、硕士研究生，重庆工学院)用烘箱在50℃条件下鼓风干燥，粉碎至40目备用； HF一2．5B超声循环提取机(北京宏祥隆生物技术公司)； UV一2000紫外可见分光光度计(尤尼柯(上海)仪器有限公司)； 苦参碱标准品(中国药品生物制品检定所，批号：0413—20066)；