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CVD制备各向同性热解炭的微观结构表征及沉积机制研究

活性炭活化原理

活性炭的活化机理及应用材研1407 朱明2014200483 活性炭是一种非常优良的吸附剂，它是利用植物原料(木屑、木炭、果壳、果核)、煤和其它含碳工业废料作原料，通过物理和化学方法对原料进行破碎、过筛、催化剂活化、漂洗、烘干和筛选等一系列工序加工制造而成。根据活化介质的不同，活性炭活化方法分为物理活化法、化学活化法和物理—化学复合活化法。物理活化水蒸汽、二氧化碳、空气或它们的混合气体对环境污染小，因其依靠氧化碳原子形成孔隙结构，活化温度较高且活性炭得率低。化学活化法活性炭得率较高，孔隙发达，吸附性能好。但此法对设备腐蚀性大，环境污染严重。热解能量循环利用困难。而且活性炭中残留化学药品．在应用方面受到限制。一．活性炭的活化机理 1.物理活化法物理活化法一般分两步进行，先将原料在500℃左右炭化，再用水蒸汽或CO2 等气体在高温下进行活化。高温下，水蒸汽及二氧化碳都是温和的氧化剂，碳材料内部C原子与活化剂结合并以CO+H 2或CO的形式逸出，形成孔隙结构。物理活化法所需的活化温度一般较化学活化法高，而且活化所需的时间也更长，因此耗能比较大，成本高。尽管有这些缺点，物理活化法在实际生产中的应用仍然十分广泛，原因在于其制得的活性炭无需过多的后处理步骤，不像化学活化法制得的活性炭需要除去残留的活化剂。将炭化材料在高温下用水蒸气、二氧化碳或空气等氧化性气体与炭材料发生反应，使炭材料中无序炭部分氧化刻蚀成孔，在材料内部形成发达的微孔结构。炭化温度一般在600℃，活化温度一般在800℃∽900℃。其主要化学反应式如下： C+2H2O 2H2+CO2 △H=18kcal C+H2O H2+CO △H=31kcal CO2+C 2CO △H=41kcal 上述三个化学反应均是吸热反应，即随着活化反应的进行，活化炉的活化反应区域温度将逐步下降，如果活化区域的温度低于800℃，上述活化反应就不能正常进行，所以在活化炉的活化反应区域需要同时通入部分空气与活化产生的煤气燃烧补充热量，或通过补充外加热源，以保证活化炉活化反应区域的活化温度。活化反应属于气固相系统的多相反应，活化过程中包括物理和化学两个过程，整个过程包括气相中的活化剂向炭化料外表面的扩散、活化剂向炭化料内表面的扩散、活化剂被炭化料内外表面所吸附、炭化料表面发生气化反应生成中间产物（表面络合物）、中间产物分解

活性炭孔结构对吸附性能影响的研究进展

碳材料孔控制研究进展简要说明炭材料孔的形成、分类和描述，之后评述了控制碳材料孔结构技术的的重要性。评述了四种碳材料成孔机理和多种孔描述技术的优略，然后从VOC处理及回收利用、水净化、汽车尾气处理、CO2的可逆不可逆吸附和电极材料5个方面来说明在碳材料中孔结构控制的重要性。最后介绍了孔结构控制技术，包括大孔控制、中孔控制、微孔控制。Abstract: Techniques for controlling the pore structure and its importance in carbon materials are reviewed after a brief explanation on formation mechanism and classification and characterization of pores. The understanding of four kinds of pore-forming processes are reviewed and then five application areas are presented to show the importance of pore structure control in carbon materials, which included VOC treatment and recycling，Water purification，gasoline vapor adsorption, CO2 capture, and carbon electrodes for electric double layer capacitors. Pore structure control techniques are shown, including the macroporous control, mesoporous control and micropore control. 活性炭是一种具有丰富内部孔隙结构、高空隙率和较高比表面积的六方晶格型碳。因活性炭性价比高、化学稳定性好[1]、吸附性能优良、热稳定性好及便于再生利用和相当的硬度等优点而成为吸附技术中首选的吸附剂材料。活性炭广泛应用于食品、医药、电池、催化、电能储存、黄金提取和多成份有机气体分离[2]等，。对环境安全和污染控制关注的提高为活性炭吸附的应用开辟了新的领域，在很多化工厂，如印刷，涂料，纺织印染，聚合物加工等。活性炭孔隙分布规律性差，活性炭工业制作无法实现控制孔径大小及分布，当今科学、工程和技术一个特殊的应用需要一个特殊的孔结构[3–6]，有文献报道，当孔隙大小为吸附分子的2～4倍时最有利于吸附，可以根据吸附质分子选择吸附性能最好的活性炭，但一般活性炭的孔径并不均一，选择性吸附效果差。因此，精确控制活性炭的孔结构在不同应用领域有很强的需求。常规活性炭主要包含小孔，小孔也被IUPAC定义为微孔，即使他们只有纳米级尺寸（小于2nm），也已经吸引了注意和努力在孔尺寸和数量的控制。在最近的一些应用上即使较大的孔，被称为中孔（2～50nm）和大孔（大于50nm）都对活性炭的功能应用起作用，例如中孔在催化、净化、能源储存和碳化硅结构陶瓷制备等[3–13]，大孔在重油吸附上的应用等。并且，孔的数量和尺寸、同种尺寸和形态孔也需要控制。为满足特殊应用的特殊需求，相关学者提出很多方法和技术用于创造拥有特定孔结构的活性炭材料，控制孔的尺寸和数量。这些技术措施可分为一下三种：一是选择特殊原料实现活性炭特殊孔隙结构及孔尺寸，二是通过活性炭制作过程控制孔的尺寸和数量，形成特殊孔隙结构。三是对制作完成的活性炭用修饰或填充等措施改变活性炭原有性质实现控制孔隙结构、孔的尺寸和数量孔。这些提出的工程和技术工艺似乎可以满足在孔结构方面的需求，但是这些技术应用于工业生产还需要一些突破。 1 孔的形成机理及分类

材料表征方法思考题答案

第一章XRD 1.X射线的定义、性质、连续X射线和特征X射线的产生、特点。答：X射线定义：高速运动的粒子与某种物质相撞击后猝然减速，且与该物质中的内层电子相互作用而产生的。性质：看不见；能使气体电离，使照相底片感光，具有很强的穿透能力，还能使物质发出荧光；在磁场和电场中都不发生偏转；当穿过物体时只有部分被散射；能杀伤生物细胞。连续X射线产生：经典物理学解释——由于极大数量的电子射到阳极上的时间和条件不相同，因而得到的电磁波将具有连续的各种波长，形成连续X射线谱。量子力学解释——大量的电子在到达靶面的时间、条件均不同，而且还有多次碰撞，因而产生不同能量不同强度的光子序列，即形成连续谱。特点：强度随波长连续变化特征X射线产生：当管电压达到或高于某一临界值时，阴极发出的电子在电场的加速下，可以将物质原子深层的电子击到能量较高的外部壳层或击出原子外，使原子电离。此时的原子处于激发态。处于激发态的原子有自发回到激发态的倾向，此时外层电子将填充内层空位，相应伴随着原子能量降低。原子从高能态变为低能态时，多出的能量以X射线的形式释放出来。因物质一定，原子结构一定，两特定能级间的能级差一定，故辐射出波长一定的特征X射线。特点：仅在特定的波长处有特别强的强度峰。 2.X射线与物质的相互作用答：X射线与物质的相互作用，如图所示一束X射线通过物体后，其强度因散射和吸收而被衰减，并且吸收是造成强度衰减的主要原因。散射分为两部分，即相干散射和不相干散射。当X射线照射到物质的某个晶面时可以产生反射线，当反射线与X射线的频率、位相一致时，在相同反射方向上的各个反射波相互干涉，产生相干散射；当X射线经束缚力不大的电子或自由电子散射后，产生波长比入射X射线波长长的X射线，且波长随着散射方向的不同而改变，这种现象称为不相干散射。其中相干散射是X射线在晶体中产生衍射现象的基础。物质对X射线的吸收是指X射线通过物质时，光子的能量变成了其它形式的能量，即产生了光电子、俄歇电子和荧光X射线。当X射线入射到物质的内层时，使内层的电子受激发而离开物质的壳层，则该电子就是光电子，与此同时产生内层空位。此时，外层电子将填充到内层空位，相应伴随着原子能量降低，放出的能量就是荧光X射线。当放出的荧光X射线回到外层时，将使外层电子受激发，从而产生俄歇电子而出去。产生光电子和荧光X射线的过程称为光电子效应，产生俄歇电子的过程称为俄歇效应。示意图见下：

热解炭

热解炭(石墨) (pyrolyticcarbon(graphite)) 碳氢化合物气体在热固体表面上发生热分解并在该固体表面上沉积的炭素材料，它不是真正的石墨而是炭素材料，一般说高于1800℃沉积的炭称为热解石墨，低于此温度的为热解炭。早在1880年Sawyer等用碳氢化合物气体在灯丝上首次获得热解石墨。20世纪40年代末至50年代初Brown等用直接通电法得到了小片热解石墨，测定了炭的一些性能，从而引起广泛的注意和兴趣。在1960年前后美国已能制取尺寸较大和异形的部件，用于宇航领域。流化床热解炭是颗粒状基体，在碳氢化合物及惰性载气的吹动下，在反应器内上下不断翻滚，碳氢化合物热解而沉积在颗粒表面的炭。用于高温气冷反应堆核燃料颗粒涂层。1957年，Huddle首先进行研究，到1962年美、英、德开始建立以热解炭包覆核燃料颗粒的实验性高温气冷反应堆。 1962年中国科学院金属研究所开始研究热解石墨的制取、性能及应用。并先后在兰州炭素厂、上海炭素厂、抚顺炭素厂建立生产基地，并在20世纪70年代成功地应用于导弹、电子管栅极及人造心脏瓣膜，并已批量生产。热解炭(石墨)的制造原料气态或液态的碳氢化合物。如甲烷、乙炔、丙烷、天然气、苯、甲苯等，均可用作沉积炭的原料。载气或稀释气体有氮、氩等惰性气体。基体为难熔金属及其化合物，人造石墨，通常使用后者。工艺参数沉积温度：1750～2250℃，炉膛压力：0.67～67hPa，气体流量：根据沉积炉之大小，经实验而定。上述沉积温度，炉膛压力及气体流量，对产品的质量有决定性影响，必须严格保持在下列波动范围内即压力±0.6hPa，流量±5％，温度±20℃。沉积速度取决于上述工艺参数。温度高，炉压大，流量多，沉积速度快，具体参数要根据沉积炉大小，经实验而定。加热方式可分为直接加热法和间接加热法。直接加热法基体本身通电产生高温。此法适宜于沉积体较薄，形状简单而体积较小的部件。适合于研究工作。间接加热法基体放在发热体内或外，受到发热体辐射而加热到高温。这种加热方法可用电阻加热和感应加热。此法尤其是感应加热更宜制取尺寸较大，厚度大而形状复杂的部件。大型沉积炉的热区直径达2500mm，高约3000mm。典型的感应加热沉积炉结构见图1。 —1—

材料结构表征及应用课程教学大纲

《材料结构表征及应用》课程教学大纲一、《材料结构表征及应用》课程说明（一）课程代码：08131016 （二）课程英文名称：Characterization and Application of Material structure （三）开课对象：物理系材料物理专业（四）课程性质：本课程是材料物理专业的一门专业必修课。（五）教学目的全面理解材料的结构与性能之间的关系，掌握材料结构表征的基本方法，从材料的成分分析、结构测定和形貌观察等方面出发探寻结构与性能之间的内在关系，从而实现材料设计的功能。（六）教学内容：介绍一些目前比较流行的基本的材料研究方法，从材料的成分分析、结构测定和形貌观察等方面出发探寻结构与性能之间的内在关系。（七）学时数、学分数及学时数具体分配学时数：72 学分数：4 （八）教学方式：课堂教学（九）考核方式和成绩记载说明：考核方式为考试。严格考核学生出勤情况，达到学籍管理规定的旷课量取消考试资格，综合成绩根据出勤情况、平时成绩和期末成绩评定，出勤情况占20％，平时成绩占20％，期末成绩占60％。二、讲授大纲与各章的基本要求第一章绪论教学要点：通过本章的教学使学生初步了解表征材料结构的几种方法及其基本特点，概略的介绍本书将要介绍的内容。

1．了解材料的内在结构决定了材料的外在性能。 2．了解材料表征的基本方法教学时数：2 教学内容：第一节材料结构与材料性能的关系第二节材料结构表征的基本方法一、化学成分分析二、结构测定三、形貌观察考核要求： 1．材料的结构决定材料的性能（领会） 2．材料结构表征的基本方法（识记）第二章红外光谱及激光拉曼光谱教学要点：了解红外光谱的基本原理，掌握红外光谱实验的制样技术和结果分析方法，了解红外光谱实验的应用范围和前景，了解激光拉曼光谱的基本概念、实验原理和应用范围。教学时数：16 教学内容：第一节：红外光谱的基本原理一、双原子分子的振动——谐报子和非谐振二、多原子分子的简正振动三、红外光谱的吸收和强度第二节：红外光谱与分子结构一、基团振动与红外光谱区域的关系二、影响基团频率的因素第三节：红外光谱图的解析方法一、谱带的三个重要特征二、解析技术三、影响谱图质量的因素第四节：红外光谱仪及制样技术一、红外光谱仪的进展二、傅里叶变换红外光谱仪原理三、傅里叶变换红外光谱法的主要优点四、红外光谱的表示方法五、样品的制备技术第五节：红外光谱在材料研究领域中的应用一、高分子材料的研究二、材料表面的研究三、无机材料的研究四、有机金属化合物的研究第六节：红外光谱新技术及其应用一、时间分辨光谱二、红外光热光声光谱技术

孔结构分析新方法

孔结构分析方法氦流法氦流法源自Feldman对水化波特兰水泥多孔体系由于界面层水和物理吸附水的迁移而发生的固相变化的追踪研究。氦气可以渗入那些原先被水占据的空间，而渗透占据体积可由单质气体法则判定。氦气的渗透程度随时间而变化，并且在48小时后基本完成。被移走的水的密度可以通过质量变化以及根据氦气渗入C-S-H凝胶空区量判断得到的体积计算得到。由C-S-H凝胶组成的固体表层的变化、吸附水以及界面层水的变化也可以通过测量固体体积由于迁移水的增量（可通过氦气渗入结构中的相对位移测出）而产生的瞬时变化得到。该技术亦可用于研究水化波特兰水泥在干湿交替作用下的孔隙结构变化。溶剂取代技术溶剂取代技术被大量学者广泛应用。有些学者利用有机溶剂阻断水泥的水化。也有用其做缓凝剂或者是研究新拌混凝土的流变性能。有机溶剂（例如苯、丙醇、乙醇、甲醇和异丙醇）在孔结构分析上具有许多优势。例如，有机溶剂的表面张力通常比其他的液体（如水）低很多。已有很多学者利用有机溶剂来取代水泥浆孔中的水作为一种预处理手段以减小在干燥期间引起的孔结构破坏。研究显示，已经取代了孔中水的溶剂在其迁移后减小了体系中的应力，并且至少在一定程度上保持了材料较优的孔隙结构。另一方面，绝大多数有机溶剂的比重相对水而言小很多。基于其较小的密度，有机溶剂趋向于在相互扩散过程中取代水化水泥浆体中孔溶液。近年来，许多学者利用有机溶剂改性了多种水泥的扩散渗透性能。有机溶剂扩散渗透测试方法也被用于研究材料在干湿交替作用后孔结构的变化。后面将简述有机溶剂用于孔结构测试的适用性。并且对溶剂取代法用于水泥基材料渗透性能测试将进行讨论。同时也将讨论溶剂取代法在对干缩引起孔研究的应用。溶剂取代法作为一种孔径分布（压汞法测量）的预处理手段，其实际效果也将在后面介绍。但是，在另外一方面，溶剂取代法依旧还存在很多的问题要研究。比如有机溶剂可能会和水泥基材料发生物理或者化学反应，有些溶剂存在对孔的选择吸附性，并且在用有机溶剂与处理后想要完全将其再除去将很难。因而合适的有机溶剂的选择显得非常重要。核磁共振法研究表明核磁共振技术对于限制在一定几何空间中的水能够很好地表征

热解碳提纯工艺方法与设计方案

本技术公开了一种热解碳提纯工艺方法，涉及热解碳提纯相关技术领域，包括以下步骤：步骤A：原料收集；步骤B：二次热解；步骤C：研磨；步骤D：提纯；步骤E：加工；步骤F：介质循环。本技术解决了热解碳资源化利用的瓶颈，使有机废弃物热解碳渣成为优质碳生产原料，弥补了工业碳源不足的缺陷，根据热解碳的来源特点，提出二次热解为热解碳深加工的首要环节，热解碳的浮选经过研磨破坏热解碳的结团，保证浮选效率和效果。权利要求书 1.一种热解碳提纯工艺方法，其特征在于，包括以下步骤： A：原料收集，广泛收集工业固体废弃物RDF、生活垃圾RDF和其它废弃物RDF隔绝空气热解的热解碳； B：二次热解，将工业固体废弃物、生活垃圾和商业垃圾隔绝空气热解的热解碳经过二次升温，隔绝空气进行更彻底的热分解，将挥发分含量降低； C：研磨，在研磨设备中加入二次热解后的热解碳，将含浮选助剂的浮选液与热解碳混合，通过研磨将热解碳在热解过程的结团的粉碎，并使热解碳碎末与浮选剂充分结合；

D：提纯，将混合后的热解碳悬浮液通过气浮，使纯碳上浮，灰渣下沉，达到碳与渣分离而提纯的目的； E：加工，将浮选过的高品质碳浆进行洗涤和压滤，除去水分，得到高品质碳滤饼，将压滤的碳饼造粒干燥后得到碳产品，可以作为活性炭、炭黑和颜料产品生产的原料出售； F：介质循环，浮选底流经压滤去除尾渣，用浮选剂和水调整之后，返回研磨混合系统循环使用。 2.根据权利要求1所述的一种热解碳提纯工艺方法，其特征在于：所述步骤A中，工业固体废弃物RDF、生活垃圾RDF和其它废弃物RDF的热解碳收集后，经过筛分除去大颗粒机械杂质。 3.根据权利要求1所述的一种热解碳提纯工艺方法，其特征在于：所述步骤B中，RDF热解碳通过隔绝空气外加热方式进行二次热解处理，将热解碳中挥发分降至5％以下。 4.根据权利要求1所述的一种热解碳提纯工艺方法，其特征在于：所述步骤B中，热解碳的二次热解采取隔绝空气的外加热方式进行热解，热解温度高于RDF 一次热解温度(保持在720～780℃)，热解时间30-60分钟。 5.根据权利要求1所述的一种热解碳提纯工艺方法，其特征在于：所述步骤B中，热解炉热风炉的燃气优先使用热解碳二次热解产生的热解气，不足部分以燃气补充，烟气进行净化处理后达标排放。 6.根据权利要求1所述的一种热解碳提纯工艺方法，其特征在于：

材料结构与表征复习整理(周玉第三版)

材料结构与表征 2017-2018复习整理 2018-1-4 暨南大学 ——D.S

2017-2018材料结构与表征重点整理目录绪论 (1) 第一章 X射线物理学基础 (2) 第二章 X射线衍射方向 (3) 第三章 X射线衍射强度 (3) 第四章多晶体分析方法 (4) 第五章物相分析及点阵参数精确测定 (5) 第六章（不考） (5) 第七章（不考） (5) 第八章电子光学基础 (5) 第九章透射电子显微镜 (6) 第十章电子衍射 (7) 第十一章晶体薄膜衍衬成像分析 (7) 第十二章（不考） (8) 第十三章扫描电子显微镜 (8) 第十四章（不考） (8) 第十五章电子探针显微镜分析 (8) 第十六章 (9) 参考文献 (10)

2017-2018材料结构与表征重点整理绪论 1.组织结构与性能本书主要介绍X射线衍射和电子显微镜分析材料的微观结构。材料的组织结构与性能：a.结构决定性能；b.通过一定方法控制其显微组织形成条件。加工齿轮实例： a.预先将钢材进行退火处理，使其硬度降低，以满足容易铣等加工工艺性能要求； b.加工好后再进行渗碳处理，使其强度、硬度提高，以满足耐磨损等使用性能的要求。 2. 显微组织结构分析表征： a.表面形貌观察（形态、大小、分布和界面状态等——光学显微镜、电子显微镜、原子力显微镜等； b.晶体结构分析（物相，晶体缺陷，组织结构等）——X射线衍射、电子衍射、热谱分析； c.化学成分分析（元素与含量、化学价态、分子量、分子式等）——光谱分析，能谱分析等。 3.传统测试方式 a.光学显微镜——分辨率200nm——只能观察表面形态而不能观察材料内部的组织结构，更不能进行对所观察的显微组织进行同位微区分析； b.化学分析——能给出试样的平均成分，不能给出元素分布，和光谱分析相同。 4.X射线衍射与电子显微镜 1.XRD——分辨率mm级——是利用X射线在晶体中的衍射现象来分析材料的晶体结构、晶格参数、晶体缺陷（位错等）、不同结构相的含量及内应力的方法，可以计算样品晶体晶体结构与晶格参数。 2.电子显微镜透射电子显微镜——分辨率0.1nm——通过透过样品的电子束成像，可以观察微观组织形态并对观察区域进行晶体结构鉴定；扫描电子显微镜——分辨率1nm——利用电子束在样品表面扫描激发出的代表样品表面特征的信号成像，观察表面形貌（断口）和成分分布；电子探针显微分析——利用聚焦很细的电子束打在样品微观区域，激发出特征X射线，可以确定样品微观区域的化学成分，可与扫描电镜同时使用进行化学成分同位分析。

材料结构表征及应用知识点总结

第一章绪论材料研究的四大要素：材料的固有性质、材料的结构、材料的使用性能、材料的合成与加工。材料的固有性质大都取决于物质的电子结构、原子结构和化学键结构。材料结构表征的三大任务及主要测试技术： 1、化学成分分析：除了传统的化学分析技术外，还包括质谱（MC）、紫外（UV）、可见光、红外（IR）光谱分析、气、液相色谱、核磁共振、电子自旋共振、二次离子色谱、X射线荧光光谱、俄歇与X射线光电子谱、电子探针等。如质谱已经是鉴定未知有机化合物的基本手段；IR在高分子材料的表征上有着特殊重要地位；X射线光电子能谱（XPS）是用单色的X射线轰击样品导致电子的逸出，通过测定逸出的光电子可以无标样直接确定元素及元素含量。 2、结构测定：主要以衍射方法为主。衍射方法主要有X射线衍射、电子衍射、中子衍射、穆斯堡谱等，应用最多最普遍的是X射线衍射。在材料结构测定方法中，值得一提的是热分析技术。 3、形貌观察：光学显微镜、扫描电子显微镜、透射电子显微镜、扫描隧道显微镜、原子力显微镜。第二章X射线衍射分析 1、X射线的本质是电磁辐射，具有波粒二像性。 X射线的波长范围：0.01~100 ? 或者10-8-10-12 m 1 ?=10-10m （1）波动性（在晶体作衍射光栅观察到的X射线的衍射现象，即证明了X射线的波动性）；（2）粒子性（特征表现为以光子（光量子）形式辐射和吸收时具有的一定的质量、能量和动量）。 2、X射线的特征： ①X射线对物质有很强的穿透能力，可用于无损检测等。 ②X射线的波长正好与物质微观结构中的原子、离子间的距离相当，使它能被晶体衍射。晶体衍射波的方向与强度与晶体结构有关，这是X射线衍射分析的基础。 ③X射线光子的能量与原子内层电子的激发能量相当，这使物质的X射线发射谱与吸收谱在物质的成分分析中有重要的应用。一、X射线的产生 1.产生原理高速运动的电子与物体碰撞时，发生能量转换，电子的运动受阻失去动能，其中一小部分（1％左右）能量转变为X射线，而绝大部分（99％左右）能量转变成热能使物体温度升高。 2.产生条件（1）产生自由电子；（2）使电子作定向的高速运动；（3）在其运动的路径上设置一个障碍物使电子突然减速或停止。 3.X射线管的结构封闭式X射线管实质上就是一个大的真空二极管。基本组成包括： ①阴极：阴极是发射电子的地方。 ②阳极：亦称靶，是使电子突然减速和发射X射线的地方。 ③窗口：窗口是X射线从阳极靶向外射出的地方。 ④焦点：焦点是指阳极靶面被电子束轰击的地方，正是从这块面积上发射出X射线。二、X射线谱由X射线管发射出来的X射线可以分为两种类型：(1)连续X射线；(2)标识X射线。 1、连续X射线具有连续波长的X射线，构成连续X射线谱，它和可见光相似，亦称多色X射线。（1）产生机理

活性炭具有疏松多孔的结构

活性炭具有疏松多孔的结构，它的外表面和内表面均有很强的吸附作用。但是使用一段时间后，活性炭的毛细孔会被各种污物填满，处于饱和状态而失去净化能力。失效的活性炭，经过酸洗、碱洗及水洗，能除去毛细孔中绝大多数不溶性的无机盐、油污等杂质，从而得以复活。工具与材料烧杯，玻璃棒，铁板，酒精灯，石棉网，铁架台，铁圈，量筒，滴管。净水器中的失效活性炭，10％盐酸溶液，10％氢氧化钠溶液，蒸馏水，75％酒精，“甲土立定”试剂。活动过程一、酸洗 1．将失效的活性炭从净水器中取出，放入烧杯中，并注入10％盐酸溶液，使溶液浸没活性炭。 2．把烧杯放在铁架台的石棉网上，用酒精灯加热溶液至沸，同时用玻璃棒搅拌，使活性炭毛细孔中的绝大多数不溶性无机盐及其他杂质溶解在酸中。二、碱洗 1．把经过酸洗的活性炭从烧杯中取出，用清水冲洗片刻后，重新放入烧杯中，注入10％氢氧化钠溶液，使碱液浸没活性炭。 2．用酒精灯加热溶液至沸，并用玻璃棒搅拌，除去活性炭毛细孔中的油污等物质。三、烘干从烧杯中取出经过碱洗的活性炭，用水冲洗后放在太阳下晒干，或放在一块铁板上，用酒精灯将其烘干。经以上处理的活性炭基本恢复了吸附能力。四、检验 1．将“甲土立定”试剂溶解在10％盐酸溶液中，配成体积分数为0.1％的“甲土立定”溶液。 2．取活性炭已失效的净水器中流出的50mL水于一烧杯中，滴加2滴“甲土立定”溶液，观察现象。发现烧杯中的液体显黄色。 3．将经过本实验处理的活性炭装入净水器中，同样取净水器中流出的50mL 水，重复上述操作，观察现象。发现烧杯中的液体近于无色。上述现象说明，自来水中的氯已基本被除去，活性炭恢复了吸附能力。说明与延伸

东华大学材料结构表征及其应用作业答案

“材料研究方法与测试技术”课程练习题第二章红外光谱法 1.为什么说红外光谱是分子振动光谱？分子吸收红外光的条件是什么？双原子基团伸缩振动产生的红外光谱吸收峰的位置主要与哪些因素有关？答案：这是由于红外光谱是由样品分子振动吸收特定频率红外光发生能级跃迁而形成的。分子吸收红外光的条件是：（1）分子或分子中基团振动引起分子偶极矩发生变化；（2）红外光的频率与分子或分子中基团的振动频率相等或成整数倍关系。双原子基团伸缩振动产生的红外光谱吸收峰的位置主要与双原子的折合质量（或质量）和双原子之间化学键的力常数（或键的强度；或键的离解能）有关。 2.用诱导效应、共轭效应和键应力解释以下酯类有机化合物的酯羰基吸收峰所处位置的范围与饱和脂肪酸酯的酯羰基吸收峰所处位置范围（1735～1750cm-1）之间存在的差异。芳香酸酯：1715～1730cm-1 α酮酯：1740～1755cm-1 丁内酯：～1820cm-1 答案：芳香酸酯：苯环与酯羰基的共轭效应使其吸收峰波数降低； α酮酯：酯羰基与其相连的酮羰基之间既存在共轭效应，也存在吸电子的诱导效应，由于诱导效应更强一些，导致酯羰基吸收峰的

波数上升；丁内酯：四元环的环张力使酯羰基吸收峰的波数增大。 3.从以下FTIR谱图中的主要吸收峰分析被测样品的化学结构中可能存在哪些基团？分别对应哪些吸收峰？答案：3486cm-1吸收峰：羟基（-OH）；3335cm-1吸收峰：胺基（-NH2或-NH-）；2971cm-1吸收峰和2870cm-1吸收峰：甲基（-CH3）或亚甲基（-CH2-）；2115cm-1吸收峰：炔基或累积双键基团（-N=C=N-）；1728cm-1吸收峰：羰基；1604cm-1吸收峰、1526cm-1吸收峰和1458cm-1吸收峰：苯环；1108cm-1吸收峰和1148cm-1吸收峰：醚基（C-O-C）。1232cm-1吸收峰和1247cm-1吸收峰：C-N。第三章拉曼光谱法 1. 影响拉曼谱峰位置（拉曼位移）和强度的因素有哪些？如果分子的同一种振动既有红外活性又有拉曼活性，为什么该振动产生的红外

多孔酚醛树脂热解碳材料的制备与结构

万方数据

Ｎｏ．１６王存国等：多孔酚醛树脂热解碳材料的制备与结构１９１１盐酸溶液浸泡、过滤，将滤液中水分蒸发，将析出的ＺｎＣｌｚ粉末称重发现，反应过程中产生的ＺｎＣｌ２的量与裂解前加入酚醛树脂中固化的ＺｎＣｌ２的量基本相等，这表明在裂解过程中大量ｚｎ２＋是以体积较大Ｉ幂Ｊ［Ｚｎ（Ｈ２０）６】２＋，［Ｚｎ（Ｈ２０）５０Ｈ］＋（［Ｚｎ（Ｈ２０）６］”一［Ｚｎ（Ｈ２０）５０Ｈ］＋＋Ｈ＋）及［ＺｎＣｌ４（Ｈ２０）２】２一等水合离子的形式产生与快速逸出的，中间伴随一定量的ＨＣ！分子（Ｈ＋＋Ｃｌ一一ＨＣｌ）同时逸出。最终导致在裂解产物中形成大量纳米与超微米孔洞。既大幅度地增加了材料的比表面积，又改变了裂解产物的微晶尺寸和层间距．后文的红外光谱及ｘ射线衍射等实验将进一步说明酚醛树脂的裂解过程，因此在３５０５５０℃这～温度范围内控制好水合离子的逸出速度是裂解产物形成大小均匀孔洞的关键步骤之一．ＴｅｍｐｅｒａｔｕｒｅＰＣ圈１酚醛树脂的ＴＧ曲线Ｆｉｇｕｒｅ１ＴｈｅｒｍｏｇｒａｖｉｍｅｔｒｉｃａｎａｌｙｓｉｓｏｆｐｈｅｎｏｌｉｃｒｅｓｉｎＴｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ／ｏＣ圈２加入氯化锌固化的酚醛树脂的ＴＧ曲线【ｍ（酚醛树脂）：ｍ（ＺｎＣｈ）＝１：３】Ｆｉｇｕｒｅ２ＴｈｅｒｍｏｇｒａｖｉｍｅｔｒｉｃａｎａｌｙｓｉｓｏｆｐｈｅｎｏｌｉｃｒｅｓｉｎｄｏｐｅｄｗｉｔｌｌＺｎＣｌ２【ｒｅ（Ｒｅｓｉｎ）：ｍ（ＺｎＣｌ２）＝１：３】２．２ＳＥＭ与表面吸附实验分析未加发泡剂的酚醛树脂在瓦为６００＇ｃｏｏ裂解产物（２００目、放大１００倍）的ＳＥＭ图片如图３ａ所示．可见，产物粒径大小不一，且具有尖锐的棱角，用２００目筛子进行筛选，只有少量裂解产物透过筛孔。表面吸附实验测得其比表面积只有５０～７０ｍ２?ｇ～．加入一定比例发泡剂（酚醛树脂与氯化锌的质量比为ｌ：３）的酚醛树脂在瓦为６００℃时裂解产物（３００目、放大１００００倍）的ＳＥＭ图片如图３ｂ所示．与未加发泡剂（图３ａ）相比，加入发泡剂后再裂解，产物粒径大幅度减小，且颗粒大小比较均匀，大部分样品能透过３００目筛孔，且颗粒中间分布着大量微孔，表面吸附实验测得其平均孔径大约为１１Ａ，比表面积可达２１５０ｍ２，ｇ～．圈３（ａ）未加发泡剂的酚醛树脂在６００℃时裂解产物（放大１００倍）的ＳＥＭ照片和（ｂ）加发泡剂的酚醛树脂在６００℃时裂解产物（放大１００００倍）的ＳＥＭ照片Ｆｉｇｕｒｅ３ＳＥＭｐｈｏｔｏｓｏｆ（ａ）ｐｒｉｓｔｉｎｅｐｏｌｙａｃｅｎｉｃｓｅｍｉｃｏｎｄｕｃｔｏｒ（ＰＡＳ）（６００℃）ｍａｔｅｒｉａｌ（Ｘ１００）ａｎｄ（ｂ）ｐｏｒｏｕｓＰＰＡＳｍａｔｅｒｉａｌ（６００℃）（×１００００）表ｌ为裂解温度为６００℃时掺杂不同质量比例的ＺｎＣｌ２对酚醛树脂热裂解产物比表面积和孔径的影响．可见未掺杂ＺｎＣｌ２的酚醛树脂，其比表面积只有７０１１１２．ｇ－１左右，当酚醛树脂与ＺｎＣｌ２的掺杂比例达１：３或１：４时，氯化锌对酚醛树脂的活化比较彻底，裂解产物的比表面积可达２１００ｍ２?ｇ＿１以上，其平均孔径大约为１．１ａｍ．可见，氯化锌在酚醛树脂热裂解过程中，一方面加速了裂解过程中的脱水速度，另一方面扩大了裂解产物的孔径和比表面积，因此。氯化锌在裂解过程中起到了催化剂和发泡剂的双重作用．另外，我们还研究了当酚醛树脂与ＺｎＣｌ２的掺杂比例为１：３时，不同热裂解温度对酚醛树脂热裂解产物比表面积和孔径的影响，结果如表２所示．当温度在　万方数据

《材料结构表征及应用》思考题

第二章 1、什么是贝克线？其移动规律如何？有什么作用？在两个折射率不同的物质接触处，可以看到比较黑暗的边缘，在这轮廓附近可以看到一条比较明亮的线细线，当升降镜筒时，亮线发生移动，这条明亮的细线称为贝克线。贝克线的移动规律：提升镜筒，贝克线向折射率大的介质移动。根据贝克线的移动，可以比较相邻两晶体折射率的相对大小。 2、单偏光镜和正交偏光镜有什么区别？单偏光下和正交偏光下分别可以观察哪些现象？单偏光（仅使用下偏光）下可以观察晶体的形态、结晶习性、解理、颜色以及突起、糙面、多色性和吸收性，比较晶体的折光率（贝克线移动），用油浸法测定折光率等，对矿物鉴定十分重要。正交偏光镜：联合使用上、下偏光镜，且两偏光镜的振动面处于互相垂直位置。可看到消光现象、球晶。第三章 1.电子透镜的分辨率受哪些条件的限制？透镜的分辨率主要取决于照明束波长儿其次还有透镜孔径半角和物方介质折射率。 2.透射电镜主要分为哪几部分？电子光线系统（镜筒）、电源系统、真空系统和操作控制系统。 3.透射电镜的成像原理是什么？透射电镜，通常采用热阴极电子枪来获得电子束作为照明源。热阴极发射的电子，在阳极加速电压的作用下，高速穿过阳极孔，然后被聚光镜会聚成具有一定直径的束斑照到样品上。具有一定能量的电子束与样品发生作用，产生反映样品微区厚度、平均原子序数、晶体结构或位向差别的多

种信息。透过样品的电子束强度，其取决于这些信息，经过物镜聚焦放大在其平面上形成一幅反映这些信息的透射电子像，经过中间镜和投影镜进一步放大，在荧光屏上得到三级放大的最终电子图像，还可将其记录在电子感光板或胶卷上。 4.请概述透射电镜的制样方法。支持膜法，复型法、晶体薄膜法和超薄切片法。高分子材料必要时还需染色、刻蚀。 5.扫描电镜的工作原理是什么？由三极电子枪发射出来的电子束，在加速电压作用下，经过2?3个电子透镜聚焦后，在样品表面按顺序逐行进行扫描，激发样品产生各种物理信号，如二次电子、背散射电子、吸收电子、X射线、俄歇电子等。这些物理信号分别被相应的收集器接受，经放大器放大后，送到显像管的栅极上，用来同步地调制显像管的电子束强度，即显像管荧光屏上的亮度。由于供给电子光学系统使电子束偏向的扫描线圈的电源也就是供给阴极射线显像管的扫描线圈的电源，此电源发出的锯齿波信号同时控制两束电子束作同步扫描。因此，样品上电子束的位置与显像管荧光屏上电子束的位置是一一对应的。这样，在长余辉荧光屏上就形成一幅与样品表面特征相对应的画面——某种信息图，如二次电子像、背散射电子像等。画面上亮度的疏密程度表示该信息的强弱分布。 6.扫描电镜成像的物理信号包括哪几种？二次电子、背散射电子、吸收电子、X 射线、俄歇电子等 7.相对于光学显微镜和透射电镜，扫描电镜各有哪些优点？ SEM 的景深大、放大倍数连续调节范围大，分辨本领比较高、能配置各种附件，做表面成分分析及表层晶体学位向分析等

活性炭过滤器吸收原理.

活性炭过滤器吸收原理一、活性炭基础知识活性炭是一种由含碳材料制成的外观呈玄色，内部孔隙结构发达、表面积大，吸附能力强的一类微晶质碳素材料。它是一种常用的吸附剂、催化剂或催化剂载体，广泛应用于几乎所有的国民经济部分和人们的日常生活。 1、活性炭分类－由于原料来源、制造方法、外观外形和应用场合不同,活性炭品种不下千种。 1.1 按原料来源分,可分为木质活性炭(如椰壳活性炭、杏壳活性炭、木质粉炭等、矿物质原料活性炭(各种煤和石油及其加工产物为原料制成的活性炭、其它原料制成的活性炭(如废橡胶、废塑料等制成的活性炭。 1.2 按制造方法分，可分为化学法活性炭(化学炭将含碳原料与某些化学药品混合后进行热处理，制取活性炭的方法求乞学法。用化学法生产的活性炭又称为化学法活性炭或化学炭。可以作为化学法的化学药品又称作活化剂，活化剂有氯化锌、氯化钙、碳酸钾、磷酸、磷酸二氢钾、硫化钾、硫酸、氢氧化钾、氢氧化钠、硼酸等，总之很多酸、碱、盐都可以

用作活化剂，主要从活性炭的性能和经济性来考虑采用何种活化剂。一般说来，化学炭的孔隙中次微孔、中孔（即孔直径或孔宽大于1.5纳米的孔隙）较发达，主要用于液相吸附精制和溶剂回收的气相（蒸汽）吸附场合。化学法制造活性炭由于加进了化学药品在制造过程中应当极其重视环境保护以及产品中可能存在微量非原料带进的元素的影响题目。 1.2.2 物理法活性炭以炭为原料用水蒸汽、二氧化碳、空气（主要是氧）或它们的混合物（烟道气）为活化介质，在高温下（600～1000℃）进行活化制取活性炭的方法叫物理法。物理法制造的活性炭叫物理法活性炭，也称作物理炭。一般说来物理炭的微孔（孔直径或孔宽小于1.5纳米的孔隙）发达，主要用于气相吸附场合或小分子液相吸附场合。 1.2.3 化学--物理法或物理--化学法活性炭在了解化学炭和物理炭的同时，还应当提及化学--物理法或物理--化学法活性炭。选用不同的原料和采用不同的化学法与物理法的组合可以对活性炭的孔隙结构进行调控，从而制

材料结构表征重点 (2)

1紫外光谱 1紫外吸收光谱：电子跃迁光谱，吸收光波长范围200-400nm（近紫外区），可用于结构鉴定和定量分析。产生：外层电子从基态跃迁到激发态。 2四种电子能级跃迁所需能量ΔΕ大小顺序：n→π＊< π→π＊< n→σ＊< σ→σ＊3生色基：可以产生π→π* 和n→π*跃迁的基团。如—C=C—，—N=N—，C=O，C=S，芳环，共轭双键 4助色基;本身不具有生色基作用，但与生色基相连时，通过非键电子的分配，扩展了生色基的共轭效应，影响生色基的吸收波长，增大吸收系数，因常使化合物的颜色加深，故称助色基。 5红移：由于化合物结构变化（共轭、引入助色团取代基）或采用不同溶剂后，吸收峰位置向长波方向的移动，叫红移（长移）。 6蓝移：由于化合物结构变化（共轭、引入助色团取代基）或采用不同溶剂后，吸收峰位置向短波方向的移动，叫蓝移（紫移，短移） 7吸收谱带的类型：R吸收带，K吸收带，B吸收带，E吸收带 8.高强度的吸收为共轭重键，270nm以上左右的低强度吸收可能为醛酮的羰基吸收，210nm 左右的低强度吸收可能为羧基及其衍生物，250~300nm左右的中等强度吸收表明有芳环存在 2红外光谱 1红外光谱定义：当样品受到频率连续变化的红外光照射时，分子吸收某些频率的辐射，并由其振动运动或转动运动引起偶极矩的净变化，产生的分子振动和转动能级从基态到激发态的跃迁，从而形成的分子吸收光谱称为红外光谱。又称为分子振动转动光谱。 2红外光谱图：纵坐标为吸收强度，横坐标为波长λ（微米）和波数1/λ单位：cm-1。可分为两个区，即官能团区和指纹区。 https://www.wendangku.net/doc/3b729260.html,mbert-Beer 定律: A=log(I0/I)=klc A: 吸光度I0,I: 入射光和透射光的强度k: 吸光系数l: 样品厚度c: 样品浓度 4.IR产生的条件：(1)辐射应具有能满足物质产生振动跃迁所需的能量； (2)辐射与物质间有相互偶合作用。对称分子：没有偶极矩，辐射不能引起共振，无红外活性。如：N2、O2、Cl2 等。非对称分子：有偶极矩，红外活性。 5.分子中基团的基本振动形式：伸缩振动（包括对称伸缩振动，反对称伸缩振动）弯曲振动（包括面内弯曲与面外弯曲） 6.影响基团频率发生位移的因素：A诱导效应。吸电子基团使吸收峰向高频位移 B共轭效应。共轭效应使碳碳双键的伸缩振动频率向低频位移 C空间效应;场效应，空间位阻，环张力 D氢键效应：伸缩振动向低频位移，弯曲振动向高频位移7常见的基团频率：羰基伸缩振动在1600~1900cm-1之间，往往是谱图的第一强峰，特征非常明显；C=C伸缩振动出现在1600~1660cm-1之间，一般强度较弱；单核芳烃的C=C伸缩振动出现在1500~1480cm-1和1600~1590cm-1两个区域。是鉴定芳核的重要标志。2000~2500cm-1是叁键和累积双键区。1370~1380cm-1为甲基的弯曲振动区 8.多原子的简振振动数目为3n-6，如水分子共有三个简振振动，直线型分子有3n-5个简振振动。简振振动包括伸缩振动（键长发生变化）与弯曲振动（键角发生变化）

智慧树知到工程材料表征技术章节测试答案

智慧树知到《工程材料表征技术》章节测试答案第一章 1、荷叶表面具有疏水性能原因是__ 荷叶表面极为光滑荷叶表面的纳米结构荷叶表面分泌油脂荷叶表面很干净答案: 荷叶表面的纳米结构 2、材料科学中的结构可包含以下哪些对象__ 相组织缺陷单体 E:大分子链答案: 相,组织,缺陷,单体,大分子链 3、X射线晶体衍射技术将人们对材料结构的认识推进到了___尺度微米级厘米级原子晶体答案: 原子 4、人的肉眼为什么无法看到红外线？

人眼仅能观察到与周边（背景）颜色有足够差别的物体人眼的分辨率只有0.1 mm 人眼接收光线的频率范围有限制人眼的视网膜无法感知强度太弱的光线答案: 人眼接收光线的频率范围有限制 5、材料科学中的结构与性能的关系式__ 结构决定性能性能决定结构性能改变结构结构与性能相互协调答案: 结构决定性能 6、你希望在学习完本课程之后，具备哪些方面的知识与初步能力。材料结构表征能力结构反求能力材料选择能力材料表征的常用方法答案: 材料结构表征能力 ,结构反求能力,材料选择能力,材料表征的常用方法 7、在伦琴之前已经有不少人观察到X射线使得底片感光的类似现象。对错

答案: 对 8、金相显微镜的使用，建立了钢铁性能与显微组织的联系，使得钢铁质量稳定有章可循，同时也开辟了金相学这一学科。对错答案: 对 9、人类历史上曾先后出现过对人类文明起到革命性推动作用的新光源是哪些？电光源 X射线光源激光光源同步辐射光源答案: 电光源,X射线光源,激光光源,同步辐射光源 10、同步辐射光源是指产生同步辐射的物理装置，它是利用相对论性电子（或正电子）在磁场中偏转时产生同步辐射的高性能新型强光源。对错答案: 对 11、以下关于航空发动机地位正确的描述是_。航空发动机,是大国重器,是一个国家国力的象征航空发动机是飞机的心脏航空发动机被誉为现代工业“皇冠上的明珠” 现代喷气式发动机，主要包括涡轮风扇发动机、涡轮喷气发动机等 E:喷气发动机的主要结构部件有进气道、压气机、燃烧室、涡轮以及尾喷管等

活性炭的吸附原理

活性炭的吸附原理活性炭的吸附可分为物理吸附和化学吸附。一、物理吸附主要发生在活性炭去除液相和气相中杂质的过程中。活性炭的多孔结构提供了大量的表面积，从而使其非常容易达到吸收收集杂质的目的。就象磁力一样，所有的分子之间都具有相互引力。正因为如此，活性炭孔壁上的大量的分子可以产生强大的引力，从而达到将介质中的杂质吸引到孔径中的目的。必须指出的是，这些被吸附的杂质的分子直径必须是要小于活性炭的孔径，这样才可可能保证杂质被吸收到孔径中。这也就是为什么我们通过不断地改变原材料和活化条件来创造具有不同的孔径结构的活性炭，从而适用于各种杂质吸收的应用。二、物理吸附除了物理吸附之外，化学反应也经常发生在活性炭的表面。活性炭不仅含碳，而且在其表面含有少量的化学结合、功能团形式的氧和氢，例如羧基、羟基、酚类、内脂类、醌类、醚类等。这些表面上含有地氧化物或络合物可以与被吸附的物质发生化学反应，从而与被吸附物质结合聚集到活性炭的表面。活性炭的吸附正是上述二种吸附综合作用的结果。当活性炭在溶液中的吸附速度和解吸速度相等时,即单位时间内活性炭吸附的数量等于解吸的数量时,此时被吸附物质在溶液中的浓度和在活性炭表面的浓度均不再变化,而达到了平衡,则此时的动平

衡称为活性炭吸附平衡,此时被吸附物质在溶液中的浓度称为平衡浓度。三、影响活性炭吸附性能的因素选择的活性炭质量达不到要求标准活性炭中的酸碱度、氯化物、硫酸盐不合格或炭粒过细使溶液染色不易滤清，影响制剂的质量。活性炭中锌盐、铁盐不合格，如铁盐含量较高，可使输液中某些药物如维生素c、对氨基水杨酸钠等变色。脱色力差或不合格，导致制剂杂质含量增加。活性炭质量差，本身所含杂质较多能污染药液，往往导致制剂澄明度和微粒不合格，而且还影响制剂的稳定性，所以在配制大输液时，一定要选用一级针用活性炭。四、活性炭的用法对制剂质量的影响活性炭分次加入比一次加入吸附效果好，这是因为活性炭吸附杂质到一定程度后吸附与脱吸附处于平衡状态时，吸附效力已减弱所致。所以，大输液生产时分2～3次加入活性炭效果最佳，能使制剂质量明显提高。甘露醇的原料常污染热原，尤其是当所配制料液颜色较深时，更是不祥的预兆。由于甘露醇不宜用高温处理，一般多用吸附法去除。但是，又因为甘露醇注射液的浓度高，热原去除常不完全，在临床使用过程中的热原反应率高于其他品种。作者在配制实践中发现，使用二次吸附法制备的甘露醇注射液可以解决以上问题，具有很大优势。