备战2018_2017年高考题和高考模拟题化学分项版汇编_专题16+化学实验综合题

1．【2017新课标1卷】（15分）

凯氏定氮法是测定蛋白质中氮含量的经典方法，其原理是用浓硫酸在催化剂存在下将样品中有机氮转化成铵盐，利用如图所示装置处理铵盐，然后通过滴定测量。已知：NH3+H3BO3=NH3·H3BO3；

NH3·H3BO3+HCl= NH4Cl+ H3BO3。

回答下列问题：

（1）a的作用是_______________。

（2）b中放入少量碎瓷片的目的是____________。f的名称是__________________。

（3）清洗仪器：g中加蒸馏水；打开k1，关闭k2、k3，加热b，蒸气充满管路；停止加热，关闭k1，g 中蒸馏水倒吸进入c，原因是____________；打开k2放掉水，重复操作2~3次。

（4）仪器清洗后，g中加入硼酸（H3BO3）和指示剂。铵盐试样由d注入e，随后注入氢氧化钠溶液，用蒸馏水冲洗d，关闭k3，d中保留少量水。打开k1，加热b，使水蒸气进入e。

①d中保留少量水的目的是___________________。

②e中主要反应的离子方程式为________________，e采用中空双层玻璃瓶的作用是

________。

（5）取某甘氨酸（C2H5NO2）样品m克进行测定，滴定g中吸收液时消耗浓度为c mol·L–1的盐酸V mL，则样品中氮的质量分数为_________%，样品的纯度≤_______%。

【答案】（1）避免b 中压强过大 （2）防止暴沸 直形冷凝管 （3）c 中温度下降，管路中形成负压

（4）①液封，防止氨气逸出 ②+

4NH +OH ?=====△ NH 3↑+H 2O 保温使氨完全蒸出 （5）1.4cV m 7.5cV m

（4）①氨气是气体，因此d 中保留少量水的目的是液封，防止氨气逸出。②e 中主要反应是铵

盐与碱在加热条件下的反应，离子方程式为+

4NH +OH ?=====△ NH 3↑+H 2O ；e 采用中空双层玻璃瓶的作用是保温减少热量损失，有利于铵根转化为氨气逸出。

（5）取某甘氨酸（C 2H 5NO 2）样品m 克进行测定，滴定g 中吸收液时消耗浓度为c mol·L –1的盐酸V mL ，根据反应NH 3·H 3BO 3+HCl ＝NH 4Cl+H 3BO 3，可以求出样品中n (N)＝n (HCl)＝c mol·L –1×V ×10–3 L ＝0.001cV mol ，则样品中氮的质量分数为10.00114g mol 1.4100%%g cV cV m m

-???=，样品中甘氨酸的质量≤0.001cV ×75g/mol，所以样品的纯度≤7.5%cV m

。 【名师点睛】明确相关物质的性质和实验原理是解答的关键，注意掌握解答综合性实验设计与评价题

的基本流程：原理→反应物质→仪器装置→现象→结论→作用意义→联想。具体分析为：（1）实验是根据什么性质和原理设计的？实验的目的是什么？（2）所用各物质名称、状态、代替物(根据实验目的和相关的化学反应原理，进行全面的分析比较和推理，并合理选择)。（3）有关装置：性能、使用方法、适用范围、注意问题、是否有替代装置可用、仪器规格等。（4）有关操作：技能、操作顺序、注意事项或操作错误的后果。（5）实验现象：自下而上，自左而右全面观察。（6）实验结论：直接结论或导出结论。实验方案的设计要点：（1）设计要点：实验方案的设计要明确以下要点：①题目有无特殊要求；②题给的药品、装置的数量；③注意实验过程中的安全性操作；④会画简单的实验装置图；⑤注意仪器的规格；⑥要防倒吸、防爆炸、防燃烧、防暴沸、防氧化、防吸水、冷凝、冷却、水浴加热时采取相应措施；⑦同一仪器在不同位置的相应作用等；⑧要严格按照“操作(实验步骤)＋现象＋结论”的格式叙述。

2．【2017新课标2卷】（14分）

水泥是重要的建筑材料。水泥熟料的主要成分为CaO、SiO2，并含有一定量的铁、铝和镁等金属的氧化物。实验室测定水泥样品中钙含量的过程如图所示：

回答下列问题：

（1）在分解水泥样品过程中，以盐酸为溶剂，氯化铵为助溶剂，还需加入几滴硝酸。加入硝酸的目的是__________，还可使用___________代替硝酸。

（2）沉淀A的主要成分是_________________，其不溶于强酸但可与一种弱酸反应，该反应的化学方程式为____________________________________。

（3）加氨水过程中加热的目的是___________。沉淀B的主要成分为_____________、____________（写化学式）。

（4）草酸钙沉淀经稀H2SO4处理后，用KMnO4标准溶液滴定，通过测定草酸的量可间接获知钙的

MnO-+H++H2C2O4→Mn2++CO2+H2O。实验中称取0.400 g水泥样品，滴含量，滴定反应为：

4

定时消耗了0.0500 mol·L?1的KMnO4溶液36.00 mL，则该水泥样品中钙的质量分数为

______________。

【答案】（1）将样品中可能存在的Fe2+氧化为Fe3+ H2O2

（2）SiO2 (或H2SiO3) SiO2+4HF=SiF4↑+2H2O（或H2SiO3+4HF= SiF4↑+3H2O）

（3）防止胶体生成，易沉淀分离 Fe(OH)3 Al(OH)3（4）45.0%

（2）根据水泥中成分，二氧化硅不溶于一般酸溶液，所以沉淀A是二氧化硅；SiO2溶于氢氟酸，发生的反应是：SiO2+4HF=SiF4↑+2H2O。

（3）加热可以使胶体聚沉，防止胶体生成，易沉淀分离；pH为4～5时Ca2+、Mg2+不沉淀，Fe3+、Al3+沉淀，所以沉淀B为Fe(OH)3、(OH)3。

MnO-作氧化剂，化合价降低5价，H2C2O4中的C化合价由＋3（4）草酸钙的化学式为CaC2O4，

4

价→＋4价，整体升高2价，最小公倍数为10，因此4MnO -

的系数为2，H 2C 2O 4的系数为5，运用

关系式法：5Ca 2+

～5H 2C 2O 4～2KMnO 4 n (KMnO 4)=0.0500 mol/L ×36.00×10?3 m L=1.80×10?3 mol

n (Ca 2+)=4.50×10?3 mol

水泥中钙的质量分数为4.50×10?3 mol ×40.0 g/mol÷0.400 g×100%=45.0%。

【名师点睛】化学工艺流程题是高考的热点内容，每年都会涉及，体现了化学知识与生产实际的紧密

联系；工艺流程题一般由多步连续的操作组成，每一步操作都有其具体的目标、任务；解答时要看框内，看框外，里外结合；边分析，边思考，易处着手；先局部，后全盘，逐步深入；而且还要看清问题，不能答非所问。要求用理论回答的试题应采用“四段论法”：本题改变了什么条件(或是什么条件)→根据什么理论→所以有什么变化→结论；化学工艺流程一般涉及氧化还原反应方程式的书写、化学反应原理知识的运用、化学计算、实验基本操作等知识，只要理解清楚每步的目的，加上夯实的基础知识，此题能够很好的完成。

3．【2017新课标2卷】（15分）

水中的溶解氧是水生生物生存不可缺少的条件。某课外小组采用碘量法测定学校周边河水中的溶解氧。实验步骤及测定原理如下：

Ⅰ．取样、氧的固定

用溶解氧瓶采集水样。记录大气压及水体温度。将水样与Mn(OH)2碱性悬浊液（含有KI ）混合，反应生成MnO(OH)2，实现氧的固定。

Ⅱ．酸化、滴定

将固氧后的水样酸化，MnO(OH)2被I ?还原为Mn 2+，在暗处静置5 min ，然后用标准Na 2S 2O 3溶液滴定生成的I 2（2223S O -+I 2=2I ?+246S O -

）。

回答下列问题：

（1）取水样时应尽量避免扰动水体表面，这样操作的主要目的是_____________。

（2）“氧的固定”中发生反应的化学方程式为_______________。

（3）Na 2S 2O 3溶液不稳定，使用前需标定。配制该溶液时需要的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、试剂瓶和

____________；蒸馏水必须经过煮沸、冷却后才能使用，其目的是杀菌、除____及二氧化碳。

（4）取100.00 mL 水样经固氧、酸化后，用a mol·L ?1Na 2S 2O 3溶液滴定，以淀粉溶液作指示剂，

终点现象为_________；若消耗Na 2S 2O 3溶液的体积为 b mL ，则水样中溶解氧的含量为

_________mg·L ?1

。

（5）上述滴定完成时，若滴定管尖嘴处留有气泡会导致测量结果偏___________。（填“高”或“低”）

【答案】（1）使测定值与水体中的实际值保持一致，避免产生误差

（2）O 2+2Mn(OH)2 =2MnO(OH)2 （3）量筒 氧气

（4）蓝色刚好褪去 80ab （5）低

（3）Na 2S 2O 3溶液不稳定，使用前还需要标定，因此配制该溶液时不需要精确配制，需要的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、试剂瓶和量筒，并不需要容量瓶；Na 2S 2O 3溶液不稳定，加热可以除去蒸馏水中溶解的氧气和二氧化碳，减少Na 2S 2O 3的损失。

（4）该实验用硫代硫酸钠标准液滴定I 2，因此终点现象为蓝色刚好褪去；根据题干，MnO(OH)2把I ?氧化成I 2，本身被还原成Mn 2＋，根据得失电子数目守恒，即有n ×2=n (I 2)×2，因此建立关系式O 2~2MnO(OH)2~2I 2~4Na 2S 2O 3。可得水样中溶解氧的含量为÷0.1=80ab 。

（5）终点读数时有气泡，气泡占据液体应占有的体积，导致b 减小，根据水样中溶解氧的含量为80ab 得，最终结果偏低。

【名师点睛】本题考查滴定实验、溶液的配制、化学计算等，本题的难点是问题（4）和（5），本题

弄清楚实验的目的和原理，围绕这两项展开，实验目的是测定水中溶解的氧的量，实验原理是2Mn(OH)2+O 2=2MnO(OH)2，MnO(OH)2把I ?氧化成I 2，本身被还原成Mn 2＋，2223S O -+I 2=2I ?+246S O -

，计算氧的含量采用关系式进行，即O 2～2MnO(OH)2～2I 2～4Na 2S 2O 3，得出已知物和未知物之间的关系，从而得出结果，误差的分析是建立在正确的关系式的基础上，进行分析，主要考查学生分析问题、解决问题以及化学计算能力。

4．【2017新课标3卷】（14分）

绿矾是含有一定量结晶水的硫酸亚铁，在工农业生产中具有重要的用途。某化学兴趣小组对绿矾的一些性质进行探究。回答下列问题：

（1）在试管中加入少量绿矾样品，加水溶解，滴加KSCN 溶液，溶液颜色无明显变化。再向试管

中通入空气，溶液逐渐变红。由此可知：______________、_______________。

（2）为测定绿矾中结晶水含量，将石英玻璃管（带两端开关K 1和K 2）（设为装置A ）称重，记为

m 1 g 。将样品装入石英玻璃管中，再次将装置A 称重，记为 m 2 g 。按下图连接好装置进行实验。

①仪器B 的名称是____________________。

②将下列实验操作步骤正确排序___________________（填标号）；重复上述操作步骤，直至A 恒重，记为m 3 g 。

a ．点燃酒精灯，加热

b ．熄灭酒精灯

c ．关闭K 1和K 2

d ．打开K 1和K 2，缓缓通入N 2

e ．称量A

f ．冷却到室温 ③根据实验记录，计算绿矾化学式中结晶水数目x =________________（列式表示）。若实验时按a 、d 次序操作，则使x __________（填“偏大”“偏小”或“无影响”）。

（3）为探究硫酸亚铁的分解产物，将（2）中已恒重的装置A 接入下图所示的装置中，打开K 1

和K 2，缓缓通入N 2，加热。实验后反应管中残留固体为红色粉末。

①C 、D 中的溶液依次为_________（填标号）。C 、D 中有气泡冒出，并可观察到的现象分别为_______________。

a ．品红

b ．NaOH

c ．BaCl 2

d ．Ba(NO 3)2

e ．浓H 2SO 4

②写出硫酸亚铁高温分解反应的化学方程式_____________________。

【答案】（1）样品中没有Fe 3+ Fe 2+易被氧气氧化为Fe 3+

（2）①干燥管 ② dabfce ③233176()9()m m m m -- 偏小

（3）①c 、a 生成白色沉淀、褪色 ②2FeSO 4Fe 2O 3+SO 2↑+SO 3↑

【解析】（1）样品溶于水滴加KSCN 溶液，溶液颜色无明显变化，说明样品中无Fe 3+；再向试管中通

入空气，溶液逐渐变红，这说明有铁离子产生，即硫酸亚铁易被空气氧化为硫酸铁，铁离子遇KSCN 溶液显红色。

（2）①根据仪器构造可知B 是干燥管。

FeSO 4·x H 2O △

4 + x H 2O

152 18x

（m 3－m 1）g （m 2－m 3）g

则：312315218()g ()g x m m m m =--，解得：233176()9()

m m x m m -=-； 若实验时按a 、d 次序操作，在加热过程中部分硫酸亚铁被空气氧化为硫酸铁，导致m 3增加，使测得生成的水偏小，生成的硫酸亚铁偏大，因此x 偏小。

（3）①最终得到红色粉末，说明有氧化铁生成，即分解过程发生了氧化还原反应，根据化合价变化可知一定有SO 2生成，这说明硫酸亚铁分解生成氧化铁、SO 2和三氧化硫。三氧化硫溶于水生成硫酸，硫酸和钡离子结合生成白色沉淀硫酸钡，由于硝酸钡在酸性溶液中有氧化性，能氧化SO 2，所以应该用氯化钡，检验SO 2用品红溶液，所以C 、D 的溶液依次为氯化钡溶液和品红溶液，实验现象是C 中溶液变浑浊，产生白色沉淀，D 中品红溶液褪色。

②根据以上分析可知硫酸亚铁高温分解生成氧化铁、SO 2和SO 3，根据电子守恒和原子守恒得此反应的方程式为2FeSO 4Fe 2O 3+SO 2↑+SO 3↑。

【名师点睛】以绿矾为载体考查无机物的性质实验方案的探究，通常解答综合性实验设计与评价题的

基本流程：原理→反应物质→仪器装置→现象→结论→作用意义→联想。具体分析为：①实验是根据什么性质和原理设计的？实验的目的是什么？②所用各物质名称、状态、代替物(根据实验目的和相关的化学反应原理，进行全面的分析比较和推理，并合理选择)。③有关装置：性能、

使用方法、适用范围、注意问题、是否有替代装置可用、仪器规格等。④有关操作：技能、操作顺序、注意事项或操作错误的后果。⑤实验现象：自下而上，自左而右全面观察。⑥实验结论：直接结论或导出结论。

5．【2017北京卷】（16分）某小组在验证反应“Fe+2Ag+=Fe2++2Ag”的实验中检测到Fe3+，发现和探究过程如下。

向硝酸酸化的0.05 mol·L-1硝酸银溶液（pH≈2）中加入过量铁粉，搅拌后静置，烧杯底部有黑色固体，溶液呈黄色。

（1）检验产物

①取出少量黑色固体，洗涤后，_______（填操作和现象），证明黑色固体中含有Ag。

②取上层清液，滴加K3溶液，产生蓝色沉淀，说明溶液中含有_______________。

（2）针对“溶液呈黄色”，甲认为溶液中有Fe3+，乙认为铁粉过量时不可能有Fe3+，乙依据的原理是___________________（用离子方程式表示）。针对两种观点继续实验：

①取上层清液，滴加KSCN溶液，溶液变红，证实了甲的猜测。同时发现有白色沉淀产生，

且溶液颜色深浅、沉淀量多少与取样时间有关，对比实验记录如下：

（资料：Ag+与SCN-生成白色沉淀AgSCN）

②对Fe3+产生的原因作出如下假设：

假设a：可能是铁粉表面有氧化层，能产生Fe3+；

假设b：空气中存在O2，由于________（用离子方程式表示），可产生Fe3+；

假设c：酸性溶液中NO3-具有氧化性，可产生Fe3+；

假设d：根据_______现象，判断溶液中存在Ag+，可产生Fe3+。

③下列实验Ⅰ可证实假设a、b、c不是产生Fe3+的主要原因。实验Ⅱ可证实假设d成立。

实验Ⅰ：向硝酸酸化的________溶液（pH≈2）中加入过量铁粉，搅拌后静置，不同时间取上层清液滴加KSCN溶液，3 min时溶液呈浅红色，30 min后溶液几乎无色。

实验Ⅱ：装置如图。其中甲溶液是________，操作及现象是________________。

（3）根据实验现象，结合方程式推测实验ⅰ~ⅲ中Fe3+浓度变化的原因：______。

【答案】（1）①加硝酸加热溶解固体，再滴加稀盐酸，产生白色沉淀②Fe2+ （2）Fe+2Fe3+=3Fe2+

②4Fe2++O2+4H+=4Fe3++2H2O 加入KSCN溶液后产生白色沉淀

③0.05 mol·L-1 NaNO3溶液FeSO4溶液（或FeCl2溶液）

分别取电池工作前与工作一段时间后左侧烧杯中溶液，同时滴加KSCN溶液，后者红色更深

（3）溶液中存在反应：①Fe+2Ag+=Fe2++2Ag ，②Ag++Fe2+=Ag+Fe3+，③Fe+2Fe3+=3Fe2+。反应开始时，c(Ag+)大，以反应①、②为主，c(Fe3+)增大。约30分钟后，c(Ag+)小，以反应③为主，c(Fe3+)减小。

含有Ag+，故可以假设Ag+可能氧化Fe2+生成Fe3+。③证明假设a、b、c错误，就是排除Ag+对实验的干扰，相当于没有Ag+存在的空白实验，考虑其他条件不要变化，可以选用0.05 mol·L-1NaNO3溶液。原电池实验需要证明的是假设d的反应Ag++Fe2+=Ag+Fe3+能够实现，所以甲池应当注入FeCl2（或者FeSO4溶液）。假设d成立，则上述原电池中能够产生电流，左侧溶液中生成的Fe3+遇到KSCN 时红色会更深。（3）由于加入过量铁粉，溶液中存在反应有①Fe+2Ag+=Fe2++2Ag，反应生成的Fe2+能够被Ag+氧化发生反应②Ag++Fe2+=Ag+Fe3+，生成的Fe3+与过量铁粉发生反应③Fe+2Fe3+=3Fe2+。反应开始时，c(Ag+)大，以反应①②为主，c(Fe3+)增大。约30分钟后，c(Ag+)小，以反应③为主，c(Fe3+)减小。

【名师点睛】该题是一个探究性试题，主要考查部分基础化学反应原理、物质的检验、实验分析、有盐桥的原电池结构、实验设计等知识，考查考生实验理解能力、根据要求进行实验设计的能力和对问题的综合分析能力。注意控制变量思想方法的应用，探究实验异常现象成为近几年实验探究

命题的热点，突出对实验能力的考查。该题为实验探究题，装置图、流程图很简单，但探究过程较复杂，准确全面获取信息、通过控制变量思想进行逻辑分析是解题的关键，凭感觉做题，不容易准确获取题中信息。该类试题的解题策略为：（1）确定变量：解答这类题目时首先要认真审题，理清影响实验探究结果的因素有哪些。（2）定多变：在探究时，应该先确定其他的因素不变，只变化一种因素，看这种因素与探究的问题存在怎样的关系；这样确定一种以后，再确定另一种，通过分析每种因素与所探究问题之间的关系，得出所有影响因素与所探究问题之间的关系。（3）数据有效；解答时注意选择数据(或设置实验)要有效，且变量统一，否则无法做出正确判断。另外探究性题型中考虑问题的思路不能局限于个别问题、不能局限于固定的知识，需要全面考虑。

如本题最后的一问解答以及中间涉及的Fe与Fe3+反应在本题中的理解。证明一个问题时，为了防止干扰，一般都需要做对比试验、空白试验。

6．【2017天津卷】（18分）用沉淀滴定法快速测定NaI等碘化物溶液中c(I?)，实验过程包括准备标准溶液和滴定待测溶液。

Ⅰ．准备标准溶液

a．准确称取AgNO3基准物4.2468 g（0.0250 mol）后，配制成250 mL标准溶液，放在棕色试剂瓶中避光保存，备用。

b．配制并标定100 mL 0.1000 mol·L?1 NH4SCN标准溶液，备用。

Ⅱ．滴定的主要步骤

a．取待测NaI溶液25.00 mL于锥形瓶中。

b．加入25.00 mL 0.1000 mol·L?1 AgNO3溶液（过量），使I?完全转化为AgI沉淀。

c．加入NH4Fe(SO4)2溶液作指示剂。

d．用0.1000 mol·L?1 NH4SCN溶液滴定过量的Ag+，使其恰好完全转化为AgSCN沉淀后，体系出现淡红色，停止滴定。

e．重复上述操作两次。三次测定数据如下表：

实验序号 1 2 3 消耗NH4SCN标准溶液体积/mL 10.24 10.02 9.98 f．数据处理。

回答下列问题：

（1）将称得的AgNO3配制成标准溶液，所使用的仪器除烧杯和玻璃棒外还有__________。

（2）AgNO3标准溶液放在棕色试剂瓶中避光保存的原因是___________________________。

（3）滴定应在pH＜0.5的条件下进行，其原因是___________________________________。

（4）b和c两步操作是否可以颠倒________________，说明理由________________________。

（5）所消耗的NH4SCN标准溶液平均体积为_____mL，测得c(I?)=_________________ mol·L?1。

（6）在滴定管中装入NH4SCN标准溶液的前一步，应进行的操作为________________________。

（7）判断下列操作对c(I?)测定结果的影响（填“偏高”、“偏低”或“无影响”）

①若在配制AgNO3标准溶液时，烧杯中的溶液有少量溅出，则测定结果_______________。

②若在滴定终点读取滴定管刻度时，俯视标准液液面，则测定结果____________________。【答案】（1）250 mL（棕色）容量瓶、胶头滴管（2）避免AgNO3见光分解

（3）防止因Fe3+的水解而影响滴定终点的判断（或抑制Fe3+的水解）

（4）否（或不能）若颠倒，Fe3+与I?反应，指示剂耗尽，无法判断滴定终点

（5）10.00 0.0600 （6）用NH4SCN标准溶液进行润洗（7）偏高偏高

（4）b和c两步操作不可以颠倒，若颠倒，Fe3+与I?反应，指示剂耗尽，无法判断滴定终点。

（5）根据所提供的三组数据，第一组数据误差较大，舍去，第二、三两组数据取平均值即可，所以所消耗的NH4SCN标准溶液平均体积为10.00 mL。

加入的AgNO3物质的量：n(AgNO3)= 0.1000 mol·L?1×25.00 mL。

根据Ag++SCN?AgSCN↓，反应后剩余的AgNO3物质的量：n(AgNO3)= 0.1000 mol·L?1×10.00 mL。

则与NaI反应的AgNO3物质的量：n(AgNO3)= 0.1000 mol·L?1×15.00 mL。

根据Ag++I?AgI↓，则c(I?)=0.0600 mol·L?1。

（6）在滴定管中装入NH4SCN标准溶液前应用NH4SCN标准溶液进行润洗。

（7）①若在配制AgNO3标准溶液时，烧杯中的溶液有少量溅出，造成溶质减少，所配制的AgNO3标准溶液浓度偏低，测定结果偏高。

②若在滴定终点读取滴定管刻度时，俯视标准液液面，造成读数偏小，则测定结果偏高。

【名师点睛】本题以沉淀滴定为载体，考查溶液的配制、滴定操作、数据处理、误差分析等，注意把握实验原理、实验技能以及物质性质的分析。

7．【2017江苏卷】

1-溴丙烷是一种重要的有机合成中间体，沸点为71℃，密度为 1.36 g·cm?3。实验室制备少量

1?溴丙烷的主要步骤如下：

步骤1：在仪器A中加入搅拌磁子、12 g正丙醇及20 mL水，冰水冷却下缓慢加入28 mL浓H2 SO4；

冷却至室温，搅拌下加入24 g NaBr。

步骤2：如图所示搭建实验装置，缓慢加热，直到无油状物馏出为止。

步骤3：将馏出液转入分液漏斗，分出有机相。

步骤4：将分出的有机相转入分液漏斗，依次用12 mL H2O、12 mL 5% Na2CO3溶液和12 mL H2O 洗涤，分液，得粗产品，进一步提纯得1-溴丙烷。

（1）仪器A的名称是_____________；加入搅拌磁子的目的是搅拌和___________________。

（2）反应时生成的主要有机副产物有2-溴丙烷和__________________________________。

（3）步骤2中需向接受瓶内加入少量冰水并置于冰水浴中的目的是___________________。

（4）步骤2中需缓慢加热使反应和蒸馏平稳进行，目的是______________________________。

（5）步骤4中用5%Na2CO3溶液洗涤有机相的操作：向分液漏斗中小心加入12 mL 5% Na2CO3溶液，振荡，____________，静置，分液。

【答案】（1）蒸馏烧瓶防止暴沸（2）丙烯、正丙醚（3）减少1-溴丙烷的挥发（4）减少HBr挥发（5）将分液漏斗下口向上倾斜、打开活塞排出气体

（5）萃取的操作：装液，振荡，将分液漏斗下口向上倾斜、打开活塞排出气体，静置，分液。

将分液漏斗下口向上倾斜、打开活塞排出气体目的是要使分液漏斗内外大气体压强平衡，防止内部压强过高，将活塞冲开，使液体漏出。

【名师点睛】本题分别从实验条件的控制与分析、实验仪器的选用、实验原理的理解、产品的分离和提纯等方面，综合考查学生对化学实验原理、实验方法和实验技能的掌握和运用水平，重点考查学生在真实的化学实验情境中解决问题的能力。解题时可分为三步：整体了解实验过程、准确获取题示信息、认真解答题中设问。备考时要注意以下几个方面：①熟悉实验室常见仪器的使用方法和主要用途。②掌握常见物质的分离和提纯方法。③了解典型物质制备的实验原理、操作步骤、条件控制及注意事项。④掌握重要的定量实验原理和操作。

8．【淄博市2017届仿真模拟（打靶卷）】某同学设计如图装置，用过量浓硫酸与铜反应制取SO2，并探究SO2与Na2O2反应的产物。

Ⅰ．制取SO2

（1）写出烧瓶中生成SO2的化学方程式：_______________________。

（2）写出实验现象：

①细铜丝表面：_______________________________________。

②实验过程中，烧瓶内液体始终保持澄清，并_______________________________。

（3）欲使反应停止，应进行的操作是：______________________________________。

烧瓶中液体冷却后，可观察到的现象是：___________________________________。

Ⅱ．探究SO2与Na2O2反应后的固体产物。

（4）实验方案如下：取洗涤玻璃棉所得溶液，________________________________

（5）把Na2O2粉末散附在玻璃棉上的目的是：__________________________________。

若Na2O2未完全反应，对实验结果的影响是（用必要的文字和化学方程式表示）_____________________

III．装置改进

（6）老师指出该实验装置需做如下改进（只答出一种即可）：

___________________________________________________________________。

【答案】 Cu+2H2SO4（浓） CuSO4+ SO2↑+ 2H2O 细铜丝表面有气泡产生，细铜丝溶解逐渐变为蓝色先抽拉粗铜丝使细铜丝与浓硫酸脱离接触，再撤去酒精灯有白色固体生成，溶液变为无色滴加足量BaCl2溶液，产生白色沉淀；再滴加足量稀盐酸，若白色沉淀不溶解，则产物只有Na2SO4；若白色沉淀全部溶解，并产生刺激性气味气体，则产物只有Na2SO3；若白色沉淀部分溶解，并产生刺激性气味气体，则产物中有Na2SO3和Na2SO4。使Na2O2与SO2充分接触不能确定是否产生Na2SO4，Na2SO3+Na2O2+H2O=Na2SO4+2NaOH 在烧杯和硬质玻璃管之间加安全瓶（其他合理答案均给分）。或：烧杯中导管接倒置的漏斗，且漏斗口刚好接触溶液。

Ⅱ．（4）实验方案如下：取洗涤玻璃棉所得溶液，滴加足量BaCl2溶液，产生白色沉淀；再滴加足量稀盐酸，若白色沉淀不溶解，则产物只有Na2SO4；若白色沉淀全部溶解，并产生刺激性气味气体，则产物只有Na2SO3；若白色沉淀部分溶解，并产生刺激性气味气体，则产物中有Na2SO3和Na2SO4；（5）把Na2O2粉末散附在玻璃棉上的目的是：使Na2O2与SO2充分接触；若Na2O2未完全反应，则不能确定是否产生Na2SO4，Na2SO3+Na2O2+H2O=Na2SO4+2NaOH；

III．（6）在烧杯和硬质玻璃管之间加安全瓶或烧杯中导管接倒置的漏斗，且漏斗口刚好接触溶液。

9．【沈阳市2017届第三次模拟】研究物质的合成或制备是有机化学、无机化学的重要任务之一。

（1）某实验小组探究实验室制备无水氯化镁的方法，设计了图1装置。

①分液漏斗中的A物质是______________ (填试剂名称)。

②利用中学常见的仪器，空白方框内补充完整实验装置。___________

可选择的试剂有：A．稀NaOH溶液 B．无水氯化钙 C．稀硫酸 D．浓硫酸

③假设实验过程中MgCl2·6H2O未水解，不用任何试剂用最简单的方法检验MgCl2·6H2O是否

完全转化为MgCl2。写出实验方法___________。

（2）实验室制备并收集纯净乙烯。

①有的同学通过乙醇制备乙烯，写出相关化学方程式____________；该实验除乙醇外，所需

的试剂或用品（不包括仪器）有___________________。

②有的同学探究其它制备乙烯的方法，他设计了图2装置制备乙烯。实验结果是量筒内壁附

着较多无色油状液体，且得到很少量的气体。请分析气体产率很低的原因主要是_________。

为增大气体产率，在右图装置的基础上，提出一点改进措施：_____。

【答案】浓硫酸称量所得的产物，若质量为95m/203g，则说明

MgCl2?6H2O完全转化为MgCl2，否则未完全 CH3CH2OH CH2=CH2↑+H2O 浓硫酸、沸石、氢氧化钠溶液加热温度过高，溴乙烷大量挥发,(或溴乙烷发生了副反应) 增加冷凝回流装置

①由上述分析可知，分液漏斗中的A物质是浓硫酸；②利用氢氧化钠溶液吸收尾气中HCl，防止

污染空气，且防止倒吸，还要在尾气处理装置与加热装置之间需要连接盛放氯化钙的干燥管（或盛放浓硫酸的洗气瓶），防止氯化镁水解，需要补充完整实验装置为：

；③实验过程中MgCl2?6H2O未水解，mg晶体的物质的量为m/203mol，完全分解得到氯化镁为m/203mol×95g/mol=95m/203g，称量所得产物质量，若质量为95m/203g，说明MgCl2?6H2O完全转化为MgCl2，否则未完全；

（2）①乙醇在浓硫酸作用下发生消去反应生成乙烯，反应方程式为：

CH3CH2OH CH2=CH2↑+H2O；反应中会发生副反应，有二氧化碳、二氧化硫生成，用氢氧化钠溶液吸收除去二氧化碳、二氧化硫，液体加热需要防止暴沸，还需要加入沸石，除乙醇外，所需的试剂或用品（不包括仪器）有：浓硫酸、氢氧化钠溶液、沸石；②方案中利用溴乙烷发生消去反应生成乙烯，利用图中装置制备乙烯，实验结果是量筒内壁附着较多无色油状液体，且得到很少量的气体，说明生成乙烯很少，大量的溴乙烷挥发，气体产率很低的原因主要是：加热温度过高，溴乙烷大量挥发，也可能是溴乙烷发生副反应等；为增大气体产率，可以增加冷凝回流装置，有利于溴乙烷冷凝回流，可以利用水浴加热，便于控制温度等，减少溴乙烷挥发。10．【石家庄市2017届刺模考】某学习小组在实验室中利用下图装置(夹持装置略去)测定某铁硫化物(Fe x S y)的组成，并探究反应后D装置所得溶液中含硫化合物的组成。

(一)硫化物(Fe x S y)的组成

实验步骤：

步骤Ⅰ如图连接装置，检査装置气密性，装入药品；

步骤Ⅱ打开分液漏斗旋塞，缓缓滴入水，并点燃酒精喷灯；

步骤Ⅲ当硬质玻璃管中固体质量不再改变时，停止加热，继续通入—段时间的O2

步骤Ⅳ实验结束后，将D中所得溶液加水配制成250 mL溶液；

……

请回答：

⑴仪器a的作用为______________________。

（2）步骤Ⅲ中，停止加热后还需继续通入一段时间的O2，其目的为__________________。

（3）步骤IV中配制溶液时所需的玻璃仪器除玻璃棒和烧杯外，还有___________________。

（4）取25．00 mL步骤IV中所配溶液，加入足量的双氧水，再加入足量盐酸酸化的BaCl2溶液，将所得沉淀过滤、洗涤、干燥，称其质量为4.66g。则Fe x S y的化学式为___________________。

（5）问题讨论：有同学认为可将装置D改为装有足量碱石灰的干燥管，通过测定反应前后干燥管的增重来计算硫元素的含量。你认为此方案________(填“是”或“否”)合理，原因为

_______。

(二)探究反应后D装置所得溶液中含硫化合物的组成。

理论推测：溶液中除含有Na2SO4外，还可能含有Na2SO3。

实验探究：滴定法测定溶液中Na2SO3的含量。

可供选择的试剂：①0.10 mol ? L-1 KmnO4酸性溶液②30%H2O2

③0.10 mol ? L-1 KI淀粉溶液

（6）所选试剂为___________(填序号)；所选试剂应装在_________(填“酸式”或“碱式”)滴定管中。

⑦所利用的反应原理为__________________(用离子方程式表示)。

【答案】防止倒吸使生成的SO2全部被NaOH溶液吸收 250 mL容量瓶、胶头滴管 FeS2否部分SO2被氧化，且空气中的CO2和水蒸气可能使干燥管增重①酸式 2MnO4-+5SO32-+6H+= 5SO42-+2 Mn2++3H2O

则根据S原子守恒可知化合物中S原子的物质的量是0.02mol×250mL/25mL＝0.2mol，质量是

6.4g，因此铁原子的质量是12g－6.4g=5.6g，物质的量是0.1mol，则Fe x S y的化学式为FeS2。（5）

由于部分SO2被氧化，且空气中的CO2和水蒸气可能使干燥管增重，所以此方案不合理；（6）由于酸性高锰酸钾溶液显紫红色，不需要另加指示剂，所以所选试剂为0.10 mol ? L-1 KMnO4酸性溶液；所选试剂应装在酸式滴定管中。⑦高锰酸钾具有氧化性，能氧化亚硫酸钠，方程式为

2MnO4-+5SO32-+6H+=5SO42-+2 Mn2++3H2O。

点晴：明确物质的性质和实验原理是解答的关键，注意实验方案的设计要点及评价角度：（1）设计要点：实验方案的设计要明确以下要点：①题目有无特殊要求②题给的药品、装置的数量③注意实验过程中的安全性操作④会画简单的实验装置图⑤注意仪器的规格⑥要防倒吸、防爆炸、防燃烧、防暴沸、防氧化、防吸水、冷凝、冷却、水浴加热时采取相应措施⑦同一仪器在不同位置的相应作用等⑧要严格按照“操作(实验步骤)＋现象＋结论”的格式叙述。（2）评价角度：①操作可行性评价：实验原理是否科学、合理，操作是否简单、可行，基本仪器的使用、基本操作是否正确。②经济效益评价：原料是否廉价、转化率是否高，产物产率是否高。③环保评价：原料是否对环境有污染，产物是否对环境有污染，污染物是否进行无毒、无污染处理。！