聚山梨酯80(供注射用)(公式稿)

聚山梨酯80（供注射用）

Jushanlizhi 80（Gongzhusheyong）

Polysorbate 80 for Injection

[9005-65-6] 本品系植物来源油酸山梨坦和环氧乙烷聚合而成的聚氧乙烯20油酸山梨坦。

【性状】本品为无色至微黄色黏稠液体，微有特臭，味微苦略涩，有温热感。

本品在水、乙醇、甲醇、或乙酸乙酯中易溶，在矿物油中极微溶解。

相对密度本品的相对密度（附录Ⅵ A 韦氏比重秤法），在20℃时应为1.06-1.09。

黏度本品的运动黏度（附录Ⅵ G 第一法），在25℃时（毛细管内径为2.0~2.5mm）为350～450mm2/s。

酸值取本品10g，精密称定，置250ml锥形瓶中，加中性乙醇（对酚酞指示液显中性）50ml，使溶解，附回流冷凝器煮沸10分钟，放冷，加酚酞指示液5滴，用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴定，酸值（附录Ⅶ H）不得过1.0。

皂化值本品的皂化值（附录Ⅶ H）为45～55。

羟值本品的羟值（附录Ⅶ H）为65～80。

碘值本品的碘值（附录Ⅶ H）为18～24。

过氧化值本品的过氧化值（附录Ⅶ H）不得过3。

【鉴别】（1）取本品的水溶液（1→20）5ml，加氢氧化钠试液5ml，煮沸数分钟，放冷，用稀盐酸酸化，显乳白色浑浊。

（2）取本品的水溶液（1→20），滴加溴试液，溴试液即褪色。

（3）取本品6ml，加水4ml混匀，呈胶状物。

（4）取本品的水溶液（1→20）10ml，加硫氰酸钴铵溶液（取硫氰酸钴铵17.4g与硝酸钴2.8g，加水溶解成100ml）5ml，混匀，再加三氯甲烷5ml，振摇混合，静置后，三氯甲烷层显蓝色。

【检查】酸碱度取本品约0.50g，加水10ml溶解后，依法测定（附录Ⅵ H），pH值应为5.0～7.5。

吸光度取本品0.1g，精密称定。置25ml量瓶中，加乙腈/水(70/30)混合液适量，使完全溶解，继续加乙腈/水(70/30)混合液至刻度。照紫外-可见分光光度法（附录IV A），扫描范围190~400nm。在225nm波长处吸光度不得过1.0，在267nm波长处吸光度不得过0.10且不得出现最大吸收峰。

颜色取本品10ml,与同体积的黄色2号标准液比较（附录IX A），不得更深。

乙二醇、二甘醇和三甘醇取本品4g，精密称定。置100ml量瓶中，取1,3-丁二醇0.004g，精密称定，置同一量瓶中，加丙酮使溶解，相同溶剂稀释至刻度，作为供试品溶液。取乙二醇0.0025g，二甘醇0.004g，三甘醇0.004g，精密称定，置同一100ml量瓶中，取1,3-丁二醇0.004g，置该量瓶中，加丙酮使溶解，相同溶剂稀释至刻度，作为对照品溶液。照气相色

谱法（附录VE）试验。以50%苯基-50%甲基聚硅氧烷为固定液（液膜厚度1.0μm）的毛细管柱，起始温度为40℃，以每分钟10℃的速率升温至60℃，维持5分钟，再以每分钟10℃的速率升温至170℃，维持0分钟，再以每分钟15℃的速率升温至280℃。维持60分钟（可根据具体情况调整）。检测器为氢火焰离子化检测器。检测器温度290℃，进样口温度为270℃。取对照品溶液作为系统适用性试验溶液，载气为氦气，流速5.0ml/min，分流比2:1，进样体积1.0μL。乙二醇，二甘醇和三甘醇与内标1,3-丁二醇的分离度均不得小于2.0，各峰间的拖尾因子应符合规定，乙二醇，二甘醇和三甘醇峰面积相对于内标1, 3-丁二醇的峰面积相对标准偏差不得过5.0%。以1, 3-丁二醇峰面积计算乙二醇，二甘醇和三甘醇的峰面积，以下式计算：

结果=（R u/R s）*(C s*C u)*F*100

R u为供试品溶液中各待测物质与内标的峰面积比率；

R s为对照品溶液中各对照物质（乙二醇，二甘醇和三感触）与内标的峰面积比率；

C s为对照品溶液中各对照物质（乙二醇，二甘醇和三甘醇）的浓度（μg/mL）；

C u为供试品溶液中待测物质的浓度（mg/mL）；

F为转换因子（103 mg/g）；

依法检测，乙二醇，二甘醇和三甘醇均不得过0.01%。

环氧乙烷和二氧六环取本品1g，精密称定，置顶空瓶中，精密加超纯水1.0ml，密封，摇匀，作为供试品溶液。70℃放置45分钟。量取环氧乙烷300μl（相当于环氧乙烷0.25g），置含50ml经处理的聚乙二醇400（以60℃，1.5～2.5kPa旋转蒸发6小时，除去挥发成份）的100ml量瓶中，加入前后称重，用相同溶剂稀释至刻度，摇匀。作为环氧乙烷对照品贮备液。精密称取1g冷的环氧乙烷对照品贮备液，置含40.0ml经处理的冷聚乙二醇400的50ml量瓶中，加相同溶剂稀释至刻度。精密称取10g，置含30ml水的50ml量瓶中，用水稀释至刻度。精密量取10ml，置50ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。作为环氧乙烷对照品溶液。取二氧六环适量，精密称定，用水制成每1ml中含0.1mg的溶液，作为二氧六环对照品溶液。取本品1g，精密称定，置顶空瓶中，精密加环氧乙烷对照品溶液0.5ml及二氧六环对照品溶液0.5ml，密封，摇匀。70℃放置45分钟。作为对照品溶液。量取环氧乙烷对照品溶液0.5ml置顶空瓶中，加新配制的0.001%乙醛溶液0.1ml及二氧六环对照品溶液0.1ml，密封，摇匀。70℃放置45分钟。作为系统适用性试验溶液。照气相色谱法（附录V E）试验。以聚二甲基硅氧烷为固定液，。起始温度为35℃，维持5分钟，以每分钟5℃的速率升温至180℃，再以每分钟30℃的速率升温至230℃，维持5分钟（可根据具体情况调整）。进样口温度为150℃，检测器为氢火焰离子化检测器，温度为250℃。顶空平衡温度为70℃，平衡时间45分钟，取系统适用性试验溶液顶空进样，流速20cm/s，分流比1：20。调整仪器灵敏度使环氧乙烷峰和乙醛峰的峰高为满量程的15%，乙醛峰和环氧乙烷峰的分离度不小于2.0，二氧六环峰高至少应为基线噪音的5倍以上。分别取供试品溶液及对照品溶液顶空进样，重复进样至少3次。环氧乙烷峰面积的相对标准偏差应不得过15%，二氧六环峰面积的相对标准偏差应不得过10%。按标准加入法计算，环氧乙烷不得过1ppm，二氧六环不得过10ppm。

环氧乙烷对照品贮备液的标定取50%氯化镁的无水乙醇混悬液10ml，精密加入乙醇制盐酸滴定液（0.1mol/L）20ml，混匀，放置过夜，取环氧乙烷对照品贮备液5g，精密称定，置上述溶液中混匀，放置30分钟，照电位滴定法（附录VII A）用氢氧化钾乙醇滴定液(0.1mol/L)滴定，用聚乙二醇400作为空白校正，每1ml氢氧化钾乙醇滴定液相当于4.404mg 的环氧乙烷，计算，既得。

环氧乙烷含量（百万分之）按以下公式计算：

A t×C

(A r×M t)-(A t×M r)

A t为供试品溶液图谱中环氧乙烷的峰面积

A r为对照溶液a图谱中环氧乙烷的峰面积

M t为供试品溶液中被测物的称量量（g）

M r为对照溶液a中被测物的称量量（g）

C为对照溶液a中环氧乙烷的加入量（μg）

二氧六环含量（百万分之）按以下公式计算：

D t×C

(D r×M t)-(D t×M r)

D t为供试品溶液图谱中二氧六环的峰面积

D r为对照溶液a图谱中二氧六环的峰面积

C为对照溶液a中二氧六环的加入量（μg）

冻结试验取本品，置玻璃容器内，于冰浴中放置24小时，不得冻结。

水分取本品，照水分测定法（附录Ⅷ M 第一法A）测定，含水分不得过0.5%。

炽灼残渣取本品1.0g，依法检查（附录Ⅷ N），遗留残渣不得过0.1%。

重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（附录ⅧH 第二法），含重金属不得过10ppm。

砷盐取本品1.0g，置凯氏烧瓶中，加硫酸5ml，用小火消化使炭化，控制温度不超过120℃（必要时可添加硫酸，总量不超过10ml），小心逐滴加入浓过氧化氢溶液，俟反应停止，继续加热，并滴加浓过氧化氢溶液至溶液无色，冷却，加水10ml，蒸发至浓烟发生使除尽过氧化氢，加盐酸5ml与水适量，依法检查（附录Ⅷ J 第一法），应符合规定（不得过2ppm）。

脂肪酸组成取本品0.1g，精密称定，于50ml锥形瓶中，加2%氢氧化钠甲醇溶液2ml，置水浴中加热回流30分钟，放冷，加14%三氟化硼甲醇溶液2ml，在水浴中加热回流30分钟，放冷，加正庚烷4ml，继续在水浴中加热回流5分钟，放冷，加饱和氯化钠溶液10ml，振摇，静置使分层，取上层，用水洗涤三次，每次用蒸馏水4ml。作为供试品溶液。照气相色谱法（附录V E）试验。以88%氰丙基聚硅氧烷为固定液（液膜厚度0.20μm）的石英毛细管柱（100m×0.25mm）为色谱柱，起始柱温为90℃维持0分钟，以每分钟20℃的速率升

温至160℃，维持1分钟，再以每分钟2℃的速率升温至220℃，维持20分钟；进样口温度340℃；检测器为氢火焰离子化检测器，温度330℃。分别取肉豆蔻酸甲酯、棕榈酸甲酯、棕榈油酸甲酯、硬脂酸甲酯、亚油酸甲酯、亚麻酸甲酯以及油酸甲酯对照品适量，置10ml 量瓶中，加正庚烷溶解并制成每1ml中各含0.1g的溶液，取1μl注入气相色谱仪，流速为15cm/s，分流比1：30。记录色谱图，理论板数按油酸甲酯峰计算不低于10000，各色谱峰的分离度应符合要求。取供试品溶液1μl注入气相色谱仪，记录色谱图，按面积归一化法以峰面积计算（忽略峰面积小于0.05%的峰）油酸含量不得低于98.0%，其中肉豆蔻酸、棕榈酸、棕榈油酸、硬脂酸、亚油酸、亚麻酸含量均不得过0.5%。

细菌内毒素取本品，依法检测（附录XI E），每1mg聚山梨酯80中含内毒素的量应小于0.012EU。

无菌（适用于制剂无终端灭菌工艺或无除菌工艺的产品）取本品，依法检查（附录XI H），应符合规定。

【类别】药用辅料（供注射用），增溶剂和乳化剂等

【贮藏】遮光，密闭保存。

聚山梨酯80检验操作规程

聚山梨酯80检验操作规程 1 目的：建立聚山梨酯80检验操作规程。 2 适用范围：适用于聚山梨酯80的检验操作。 3 职责：检验人员对本规程的实施负责。 4 规程： 4.1 编制依据：《中国药典》2010年版二部P1246。 4.2 质量指标：见《聚山梨酯80质量标准》。 4.3 仪器与用具：锥形瓶、回流冷凝器、碱试滴定管、水浴锅、比色管、玻璃容器。 4.4 试药与试液：乙醇、酚酞指示液、氢氧化钠滴定液、比色用重铬酸钾、比色用氯化钴。 4.5 操作方法： 4.5.1 性状：本品为淡黄色至橙黄色的黏稠液体，微有特

臭，味微苦略涩，有温热感。 本品在水、乙醇、甲醇或醋酸乙酯中易溶，在矿物油中极微溶解。 相对密度：按《相对密度测定操作规程》韦氏比重秤法检验，相对密度为1.06-1.09。 黏度：按《黏度测定操作规程》第一法检验，运动黏度在25℃时（毛细管内径为3.4-4.2mm）为350-550mm2/s。 酸值：取本品10g，精密称定，置250ml锥形瓶中，加中性乙醇（对酚酞指示液显中性）50ml，溶解后，附回流冷凝器煮沸10分钟，放冷，加酚酞指示液5滴，用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴定，按《脂肪与脂肪油检查操作规程》中酸值检验，酸值不大于2.2。 皂化值：按《脂肪与脂肪油检查操作规程》中皂化值检

验，皂化值为45-60。 羟值：按《脂肪与脂肪油检查操作规程》中羟值检验，羟值为65-80。 碘值：按《脂肪与脂肪油检查操作规程》中碘值检验，碘值为18-24。 过氧化值：按《脂肪与脂肪油检查操作规程》中过氧化值检验，本品的过氧化值不得过10。 4.5.2 鉴别 4.5.2.1 化学反应：取本品的水溶液（1→20）5ml，加氢氧化钠试液5ml，煮沸数分钟，放冷，用稀盐酸酸化，显乳白色浑浊。 4.5.2.2 化学反应：取本品的溶液（1→20），滴加溴试液，溴试液即褪色。

聚山梨酯80检验标准操作规程

目的：建立聚山梨酯80检验标准操作规程，保证检验结果的准确性。 范围: 适用于聚山梨酯80的检验标准操作。 职责: QC检验员：负责来样的理化检验，原始记录的填写完整、清晰准确、对检验结果数据负责；并及时出具检验报告书。 QC主任：合理分配检验工作，对来样检验的及时、结果准确负责；对QC检验员出具的检验记录和检验报告的结果审核负责。 内容: 依据：《中华人民共和国药典》2010年版二部 检品名称：聚山梨酯80 类别：药用辅料，增溶剂和乳化剂等。 1、性状 1.1性状：取本品适量，在自然光线下，用目测和鼻闻法检测，本品为淡黄色至橙黄色的黏稠液体；微有特臭，味微苦略涩；有温热感。本品与水、乙醇、甲醇或乙酸乙酯中易容，在矿物油中极微溶解。 1.2 相对密度：本品的相对密度为1.06~1.09。 1.2.1仪器与用具：电子天平、比重瓶。 1.2.2操作步骤：取本品照《相对密度检查法操作规程》（SOP-ZL-TY-014-01）检查法在25℃测定。 计算公式： W 1 - W 2 W 1 ：供试品与比重瓶的重量 相对密度= W 2 ：比重瓶的重量 W 3 - W 2 W 3 ：水与比重瓶的重量

1.3 黏度：本品在25℃时（毛细管内径为3.4~4.2mm）应为350~550mm2/S。 1.3.1仪器与用具：黏度测定装置一套。（平氏黏度计） 1.3.2操作步骤：照《黏度测定法操作规程》（SOP-ZL-TY-047-01）第一法测定。 计算公式：ν=Kt K：黏度计常数，mm2/s；t：测得的平均流出时间 1.4 酸值：本品的酸值不得过 2.2。 1.4.1 仪器与用具：锥形瓶、电子天平、量筒、移液管、滴定管、烧杯 1.4.2 试剂与试药：乙醇、乙醚。 1.4.3酚酞指示液：取酚酞1g，加乙醇100ml使溶解，即得。 氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）：取澄清的氢氧化钠饱和溶液5.6ml，加新沸过的冷水使成1000ml，即得。 1.4.4 操作步骤：取本品10g，精密称定，置250ml锥形瓶中，加中性乙醇（对酚酞指示液显中性）50ml使溶解，附回流冷疑器煮沸10分钟，放冷，加酚酞指示液5滴，用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴定，照脂肪与脂肪油测定法标准操作规程（S0P-ZL-TY-061-01）测定。 计算公式：A×5.61 供试品的酸值＝─────── W A：消耗氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)的容积(ml) W：供试品的重量(g) 1.5 羟值：本品的羟值为65~80。 1.5.1 仪器与用具：具塞锥形瓶、电子天平、量筒、移液管、水浴锅、滴定管、金属制台架、 1.5.2 试剂与试药：对甲苯磺酸、乙酸乙酯、醋酐、吡啶 1.5.3指示液甲酚红—麝香草芬蓝混合指示液：取甲基红指示液1份与0.1%溴麝香草酚蓝3份，混合，即得。 氢氧化钠滴定液（1mol/L）：取澄清的氢氧化钠饱和溶液56ml，加新沸过的冷水使成1000ml，即得。 1.5.4 操作步骤：照脂肪与脂肪油测定法标准操作规程（S0P-ZL-TY-061-01）测定。 计算公式：(B－A)×56.1 供试品的羟值＝─────────＋D

聚山梨酯80检验标准操作规程

聚山梨酯80检验标准操作规程 1. 目的 建立聚山梨酯80检验标准操作规程，规范操作。 2. 范围 适用于聚山梨酯80的检验。 3. 依据 《中国药典》2010版二部。 4. 职责 4.1 起草：QC 审核：质量保证部负责人批准人：质量管理负责人。 4.2 QC实施本规程。 4.3 QA监督本规程的实施。 5. 内容 本品系油酸山梨坦和环氧乙烷聚合而成的聚氧乙烯20油酸山梨坦。 5.1 性状 本品为淡黄色至橙黄色的粘稠液体；微有特臭，味微苦略涩，有湿热感。 本品在水、乙醇、甲醇或乙酸乙酯中易容，在矿物油中极微溶解。 5.1.1 相对密度 5.1.1.1 试液及仪器 一般实验仪器。 5.1.1.2 分析步骤 本品的相对密度（韦氏比重秤法）为1.06-1.09. 5.1.2 黏度 5.1.2.1 试液及仪器 一般实验仪器。 5.1.2.2 分析步骤

本品的运动黏度，在25℃时（毛细管内径为3.4-4.2mm）为350-550mm2/s。 5.1.3 酸值 5.1.3.1 试液及仪器 一般实验仪器。 5.1.3.2 分析步骤 取本品10 g，精密称定，至250 ml锥形瓶中，加中性乙醇50 ml使溶解，附回流冷凝器煮沸10分钟，放冷，加酚酞指示液5滴，用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴定，酸值不得过2.2。 5.1.4 皂化值 5.1.4.1 试液及仪器 一般实验仪器。 5.1.4.2 分析步骤 本品的皂化值为45~60。 5.1.5 羟值 5.1.5.1 试液及仪器 一般实验仪器。 5.1.5.2 分析步骤 本品的羟值为65~80。 5.1.6 碘值 5.1. 6.1 试液及仪器 一般实验仪器。 5.1. 6.2 分析步骤 本品的碘值为18~24 5.1.7 过氧化值 5.1.7.1 试液及仪器 一般实验仪器。 5.1.7.2 分析步骤 本品的过氧化值不超过10。 5.2 鉴别 5.2.1 试液及仪器 一般实验仪器。

聚山梨酯80-药典2部1246.pdf

药典2部1246 聚山梨酯80 Jushanlizhi 80 Polysorbate 80 [9005-65-6] 本品系油酸山梨坦和环氧乙烷聚合而成的聚氧乙烯20油酸山梨坦。 【性状】本品为淡黄色至橙黄色的黏稠液体；微有特臭，味微苦略涩，有温热感。 本品在水、乙醇、甲醇或乙酸乙酯中易溶，在矿物油中极微溶解。 相对密度本品的相对密度（附录VI A韦氏比重秤法）为1.06～1.09。 黏度本品的运动黏度（附录VI G第一法），在25℃时(毛细管内径为3.4?4.2mm)为350~550mm2/s。 酸值取本品10g，精密称定，置250ml锥形瓶中，加中性乙醇（对酚酞指示液显中性）50ml使溶解，附回流冷凝器煮沸10分钟，放冷，加酚酞指示液5滴，用氢氧化钠滴定液(0.lmol/L)滴定，酸值（附录VII H)不得过2.2。 皂化值本品的皂化值（附录VII H)为45~60。 羟值本品的羟值（附录VII H)为65?80。 碘值本品的碘值（附录VII H)为18?24。 过氧化值本品的过氧化值（附录VII H)不得过10。 【鉴别】（1)取本品的水溶液（1→20)5ml，加氢氧化钠试液5ml，煮沸数分钟，放冷，用稀盐酸酸化，显乳白色浑浊。 (2)取本品的溶液（1→20)，滴加溴试液，溴试液即褪色。 (3)取本品6ml，加水4ml混匀，呈胶状物。 (4)取本品的溶液（1→20)10ml，加硫氰酸钻铵溶液(取硫氰酸铵17.4g与硝酸钴2.8g，加水溶解成100ml)5ml，混匀，再加三氯甲烷5ml，振摇混合，静置后，三氯甲烷层显蓝色。 【检查】酸碱度取本品0.50g，加水10ml溶解后，依法测定（附录VI H)，pH值应为5.0～8.0。 颜色取本品10ml，与同体积的对照液（取比色用重铬酸钾液8.0ml与比色用氯化钴液0.8ml，加水至10ml)比较，不得更深。 环氧乙烷与二氧六环取本品lg，精密称定，置顶空瓶中，精密加超纯水1.0ml，密封，摇匀，作为供试品溶液。量取环氧乙烷300μl(相当于0.25g环氧乙烷），置含50ml经处理的聚乙二醇400(以60℃，1.5?2.5kPa旋转蒸发6小时，除去挥发性成分）的100ml量瓶中，加入相同溶剂稀释至刻度，摇匀，作为环氧乙烷对照品贮备液。精密量取lg冷的环氧乙烷对照品贮备液，置含40ml经过处理的聚乙二醇400的50ml量瓶中，加相同溶剂稀释至刻度。精密称取10g，置含30ml水的50ml量瓶中，加水稀释至刻度。精密量取10ml，置50ml 量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，作为环氧乙烷对照品溶液。取二氧六环适量，精密称定，用水制成每lml中含0.lmg的溶液，作为二氧六环对照品溶液。精密称取本品lg，置顶空瓶中，精密加入环氧乙烷对照品溶液0.5ml与二氧六环对照品溶液0.5m1，密封，摇匀，作为对照品溶液。量取环氧乙烷对照品溶液0.5ml置顶空瓶中，加入新鲜配制的0.001%乙醛溶液0.lml与二氧六环对照品溶液0.lml，密封，摇匀，作为系统适用性试验溶液。照气相色谱法（附录V E)试验。以聚二甲基硅氧烷为固定液，起始温度为35℃，维持5分钟，以每分钟5℃的速率升温至180℃，再以每分钟30℃的速率升温至230℃，维持5分钟（可根据具体情况调整）。进样口温度为150℃，检测器温度为250℃。顶空平衡温度为70℃，平衡时间为45分钟。取系统适用性试验溶液顶空进样，调节检测灵敏度使环氧乙烷峰和乙醛峰的

聚山梨酯80质量标准2010版

聚山梨酯８０ 拼音名：Jushanlizhi 80 英文名：Polysorbate 80 书页号：2000年版二部－992 本品为聚氧乙烯20山梨醇酐单油酸酯。 【性状】本品为淡黄色至橙黄色的黏稠液体；微有特臭，味微苦略涩，有温热感。 本品在水、乙醇、甲醇或醋酸乙酯中易溶，在矿物油中极微溶解。 相对密度本品的相对密度（附录ⅥA韦氏比重秤法）为1.06～1.09。 黏度本品的运动黏度（附录ⅥG第一法），在25℃时（毛细管内径为3.4 ～4.2 mm）为350～550mm<2>/s。 酸值取本品10g ，精密称定，置250ml 锥形瓶中，加中性乙醇（对酚酞指示液显 中性）50ml，溶解后，附回流冷凝器煮沸10分钟，放冷，加酚酞指示液5 滴，用氢氧化 钠滴定液(0.1mol/L)滴定，酸值（附录ⅦH）不大于2.2。 皂化值本品的皂化值（附录ⅦH）为45～60。 羟值本品的羟值（附录ⅦH）为65～80。 碘值本品的碘值（附录ⅦH）为18～24。 【鉴别】(1) 取本品的溶液(1→20)5ml，加氢氧化钠试液5ml ，煮沸数分钟，放 冷，用稀盐酸酸化，显乳白色浑浊。 (2) 取本品的溶液(1→20) ，滴加溴试液，溴试液即褪色。 (3) 取本品6ml ，加水4ml 混匀，呈胶状物。 (4) 取本品的溶液(1→20)10ml ，加硫氰酸钴铵溶液（取硫氰酸铵17.4g 与硝酸钴 2.8g，加水溶解成100ml ）5ml ，混匀，再加氯仿5ml ，振摇混合，静置后，氯仿层显 蓝色。 【检查】酸碱度取本品0.50g ，加水10ml溶解后，依法测定（附录ⅥH），pH 值应为5.0 ～8.0。 颜色取本品10ml，与同体积的对照液（取比色用重铬酸钾液8.0ml 与比色用氯化 钴液0.8ml ，加水至10ml）比较，不得更深。 环氧乙烷与二氧六环取本品1g,精密称定，置顶空瓶中，精密加超纯水1.0ml，密封，摇匀，作为供试品溶液。量取环氧乙烷300μl（相当于0.25g环氧乙烷），置含50ml经处理的聚乙二醇400（以60℃，1.5~2.5kPa旋转蒸发6小时，除去挥发性成分）的100ml量瓶中，加入相同溶剂稀释至刻度，摇匀，作为环氧乙烷对照品贮备液。精密量取1g冷的环氧乙烷对照品贮备液，置含40ml经过处理的聚乙二醇400的50ml量瓶中，加相同溶剂稀释至刻度。精密量取10g，置含30ml水的50ml量瓶中，加水稀释至刻。精密量取10ml，置50ml

聚山梨酯80检验记录

第一页 【依据】中华人民共和国药典（年版二部）。 【性状】本品为。结论： 相对密度仪器：韦氏比重秤 照相对密度测定法第一法韦氏比重法测定。 测定温度：水密度： 同温度测定供试品水校准时游码读数： 供试品相对密度： （规定：相对密度为1.06～1.09）结论： 黏度照黏度测定法第一法。取毛细管内径为3.4～4.2mm的平氏黏度计1支，在支管F 上连接一橡皮管，用手指堵住管口2，倒置黏度计，将管口1插入供试品中，自橡 皮管的另一端抽气，使供试品充满球C与A并达到测定线m2处，提出黏度计并迅 速倒转，抹去黏附于管外的供试品，取下橡皮管使连接于管口1上，将黏度计垂直 固定于恒温水浴中，并使水浴的液面高于球C的中部，放置15分钟后，自橡皮管 的另一端抽气，使供度品充满球A并超过测定线m1开放橡皮管口，使供试品在管内 自然下落，用秒表准确记录液面自测定线m1下降至测定线m2处的流出时间。依法重 复测定3次以上，每次测定值与平均值的差值不得超过平均值的±5%。另取一份供 试品同样操作，并重复测定3次以上。以先后两次取样测得的总平均值按下式计 算，即为供试品的运动黏度或供试溶液的动力黏度。 平氏黏度计内径为4mm，K= mm2/s2 温度：25 ℃ 流出时间（t）： 1 2 3 平均 ⑴s ⑵s 两份平均：（+ ）÷2 = 计算：运动粘度(mm2/s) = Kt = （规定：本品的运动黏度在25℃时为350～550mm2/s）结论： 酸值精密取本品 g，置250ml锥形瓶中，加中性乙醇（对酚酞指标液显中性） 50ml，溶解后，附回流冷凝器煮沸腾10 分钟，放冷，加酚酞指标液5滴，用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴定,消耗氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）的毫升数： ml; 供试品酸值=5.61V/ W= (规定：酸值不大于2.2）结论： 检验员：复核员：年月日

聚山梨酯80(供注射用)

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聚山梨酯 80（供注射用）
Jushanlizhi 80（Gongzhusheyong） Polysorbate 80 for Injection [9005-65-6] 本品系植物来源油酸山梨坦和环氧乙烷聚合而成的聚氧乙烯 20 油酸山梨坦。 【性状】本品为无色至微黄色黏稠液体，微有特臭，味微苦略涩，有温热感。 本品在水、乙醇、甲醇、或乙酸乙酯中易溶，在矿物油中极微溶解。 相对密度 黏度 本品的相对密度（附录Ⅵ A 韦氏比重秤法） ，在 20℃时应为 1.06-1.09。
本品的运动黏度（附录Ⅵ G 第一法） ，在 25℃时（毛细管内径为 2.0~2.5mm）为 取本品 10g，精密称定，置 250ml 锥形瓶中，加中性乙醇（对酚酞指示液显中性）
350～450mm2/s。 酸值 50ml，使溶解，附回流冷凝器煮沸 10 分钟，放冷，加酚酞指示液 5 滴，用氢氧化钠滴定液 （0.1mol/L）滴定，酸值（附录Ⅶ H）不得过 1.0。 皂化值 羟值 碘值 本品的皂化值（附录Ⅶ H）为 45～55。 本品的羟值（附录Ⅶ H）为 65～80。 本品的碘值（附录Ⅶ H）为 18～24。 本品的过氧化值（附录Ⅶ H）不得过 3。
过氧化值
【鉴别】 （1）取本品的水溶液（1→20）5ml，加氢氧化钠试液 5ml，煮沸数分钟，放 冷，用稀盐酸酸化，显乳白色浑浊。 （2）取本品的水溶液（1→20） ，滴加溴试液，溴试液即褪色。 （3）取本品 6ml，加水 4ml 混匀，呈胶状物。 （4）取本品的水溶液（1→20）10ml，加硫氰酸钴铵溶液（取硫氰酸钴铵 17.4g 与硝酸 钴 2.8g，加水溶解成 100ml）5ml，混匀，再加三氯甲烷 5ml，振摇混合，静置后，三氯甲 烷层显蓝色。 【检查】 酸碱度 为 5.0～7.5。 吸光度 取本品 0.1g，精密称定。置 25ml 量瓶中，加乙腈/水(70/30)混合液适量，使完 全溶解，继续加乙腈/水(70/30)混合液至刻度。照紫外-可见分光光度法（附录 IV A） ，扫描 范围 190~400nm。在 225nm 波长处吸光度不得过 1.0，在 267nm 波长处吸光度不得过 0.10 且不得出现最大吸收峰。 颜色 取本品 10ml,与同体积的黄色 2 号标准液比较（附录 IX A） ，不得更深。 取本品 4g， 精密称定。 置 100ml 量瓶中， 取 1,3-丁二醇 0.004g， 取本品约 0.50g，加水 10ml 溶解后，依法测定（附录Ⅵ H） ，pH 值应
乙二醇、 二甘醇和三甘醇
精密称定，置同一量瓶中，加丙酮使溶解，相同溶剂稀释至刻度，作为供试品溶液。取乙二 醇 0.0025g，二甘醇 0.004g，三甘醇 0.004g，精密称定，置同一 100ml 量瓶中，取 1,3-丁二 醇 0.004g，置该量瓶中，加丙酮使溶解，相同溶剂稀释至刻度，作为对照品溶液。照气相色

聚山梨酯80质量检验操作细则

苏州XX制药厂文件 1.目的：对聚山梨脂80检验，保证生产工艺原料质量。 2.范围：质量检验部 3.责任：检验员 4.程序： 4.1 质量标准依据 中国药典二部，2010年版。 4.2 检验条件 4.2.1 主要仪器及设备 分析天平、水份测定仪、超净工作台、高温烘箱、恒温水浴锅、MODEL 868奥立龙pH计。 4.2.2主要试剂 氢氧化钠试液稀盐酸比色用重铬酸钾液比色用氯化钴液 4.3 检验方法 [性状] 本品为淡黄色至橙黄色的黏稠液体；微有特臭，味微苦略涩， 有温热感。本品在水、乙醇、甲醇或乙酸乙酯中易溶，在矿 物油中极微溶解。 相对密度本品的相对密度（附录Ⅵ A韦氏比重秤法）为1.06～1.09。 黏度本品的运动黏度（附录Ⅵ G第一法），在25℃时（毛细管内径为 3.4～ 4.2mm）为350-550mm2/s。 酸值取本品10g，精密称定，置250ml锥形瓶中，加中性乙醇（对酚酞指示液显中性）50ml使溶解，附回流冷凝器煮沸10分钟，放冷，加酚酞指示液5滴，用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴定，酸值（附录Ⅶ H）不得过2.2。 皂化值本品的皂化值（附录Ⅶ H）为45～60。 羟值本品的羟值（附录Ⅶ H）为65～80。 碘值本品的碘值（附录Ⅶ H）为18～24。

过氧化值本品的过氧化值（附录Ⅶ H）不得过10。 [鉴别] (1) 取本品的水溶液（1→20）5ml，加氢氧化钠试液5ml，煮沸数分钟，放冷，用稀盐酸酸化，显乳白色浑浊。 (2) 取本品的溶液（1→20），滴加溴试液，溴试液即退色。 (3) 取本品6ml，加水4ml混匀，呈胶状物。 (4) 取本品的溶液（1→20）10 ml，加硫氰酸钴铵溶液（取硫氰酸铵 17.4 g与硝酸钴2.8g，加水溶解成100 ml）5 ml，混匀，再加三氯甲烷5 ml， 振摇混合，静置后，三氯甲烷层显蓝色。 [检查] 酸碱度取本品0.50g，加水10ml溶液后，依法测定（附录Ⅵ H），pH 值应为5.0～8.0。 颜色取本品10ml，与同体积的对照液（取比色用重铬酸钾液8.0ml 与比色用氯化钴液0.8ml加水至10ml）比较，不得更深。 冻结试验取本品，置玻璃容器内，于5℃±2℃放置24小时，不得冻结。 水分取本品，照水分测定法（附录Ⅷ M第一法A）测定，含水分不得过3.0% 炽灼残渣取本品1.0g，依法检查（附录Ⅷ N），遗留残渣不得过0.2%。 重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（附录Ⅷ H第二法），含重金属不得百万分之十。 砷盐取本品1.0g，置凯氏烧瓶中，加硫酸5ml，用小火消化使炭化，控制温度不超过120℃（必要时可添加硫酸，总量不超过10ml），小心滴加 浓过氧化氢溶液，俟反应停止，继续加热，并滴加浓过氧化氢溶液至溶液无 色，冷却，加水10ml,蒸发至浓烟发生使除尽过氧化氢，加盐酸5ml与水适 量，依法检查（附录Ⅷ J第一法），应符合规定（0.0002％）。 5变更历史：

聚山梨酯80

聚山梨酯80 Jushanlizhi 80 Polysorbate 80 本品系油酸山梨坦和环氧乙烷合而成的聚氧乙烯20油酸山梨坦。 【性状】本品为淡黄色至橙黄色的黏稠液体；微有特臭，味微苦略涩，有温热感。 本品在水、乙醇、甲醇或乙酸乙酯中易溶，在矿物油中极微溶解。 相对密度本品的相对密度（附录ⅥA韦氏比重秤法）为1.06～1 .09。 黏度本品的运动黏度（附录ⅥG第一法），在25℃时（毛细管内径为3.4～4.2mm）为350～550mm2/s。 酸值取本品10g，精密称定，置250ml锥形瓶中，加中性乙醇（对酚酞指示液显中性）50ml使溶解，附回流冷凝器煮沸10分钟，放冷，加酚酞指示液5滴，用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴定，酸值（附录ⅦH）不得过2.2。 皂化值本品的皂化值(附录ⅦH)为45～65。 羟值本品的羟值（附录ⅦH）为65～80。 碘值本品的碘值（附录ⅦH）18～24。 过氧化值本品的过氧化值（附录ⅦH ）为18～24。 【鉴别】（1）取本品的水溶液（1→20）5nl，加氢氧化钠试液5ml，煮沸数分钟，放冷，用稀盐酸酸化，显乳白色浑浊。 （2）取本品的溶液（1→20），滴加溴试液，修试液即褪色。 （3）取本品6ml，加水4ml混匀，呈胶状物。 （4）取本品的溶液（1→20）10ml，加硫氰酸钴铵溶液（取硫氰酸铵17.4g与硝酸钴2.8,，加水溶解成100ml）5ml，混匀，再加三氯甲烷5ml，振摇混合，静置后，三氯甲烷层显蓝色。 【检查】酸碱度取本品0.50g，加水10ml溶解后，依法测定（附录ⅣH），pH值应为5.0～8.0。 颜色取本品10ml，与体积的对照液（取比色用重铬酸钾液8.0ml与比色氯化钴液0.8ml，加水至10ml）比较，不得更深。 环氧乙烷与二氧六环取本品1g，精密称定，置顶空瓶中，精密加超纯水1.0ml，密