胶体分散的聚苯胺_氧化钇纳米复合物的合成与表征

　第21卷第3期高分子材料科学与工程V o l.21,N o.3　2005年5月POL Y M ER M A T ER I AL S SC IEN CE AND EN G I N EER I N G M ay2005胶体分散的聚苯胺 氧化钇纳米复合物的合成与表征Ξ

范　颖,刘丽敏,李长江

(北京化工大学理学院,北京100029)

摘要:以Y2O3胶体作粒子分散剂合成了在水中胶体分散的PA n2Y2O3纳米复合物,用透射电镜、红外光谱、拉曼光谱、导电测试仪等对所得复合物进行表征,结果表明,电镜下观察到复合物呈“蛋糕2花生米”

状,复合物的导电率比掺杂态的聚苯胺低。红外和拉曼光谱分析表明,

结合。

关键词:聚苯胺;氧化钇胶体;纳米复合物

中图分类号:TB383 文献标识码:A 文章编号:100027555(2005)0320070203

聚苯胺是具有代表性的导电高分子材料之一,因其原料便宜,且具有优良的电学、光学及化学性能,在日用商品及高科技等方面有着广泛的应用。随着纳米技术的发展,近几年来纳米的概念已被引入到导电高分子材料的研究中。因为导电高分子纳米复合材料集高分子自身的导电性与纳米颗粒的功能性于一体,具有极强的应用背景,从而迅速地成为纳米复合材料领域的一个重要研究方向。目前已有很多关于聚苯胺纳米复合材料的报道,如聚苯胺与T i O2、Fe3O4、Si O2等的复合[1～3]。而有关聚苯胺与稀土氧化物的纳米复合研究工作尚未见报道。本文以Y2O3胶体作粒子分散剂合成了PA n2 Y2O3纳米复合物,通过透射电镜、红外光谱、拉曼光谱等探讨了复合物的微结构及性能。

1　实验部分

1.1　试剂及仪器

硝酸钇[Y(NO3)3]:天津津科精细化工研究所提供;氨水(N H3 H2O):北京化工厂产品;浓硝酸(HNO3):北京化工厂产品;十二烷基苯磺酸钠(DB S):天津市宏英化工厂产品;苯胺(A n):北京石鹤化工厂产品;对甲苯磺酸(T SA):北京化学试剂公司产品;过硫酸铵[(N H4)2S2O8]、甲醇(CH3OH):北京世纪红星化工有限公司产品,均为分析纯。

日立H2800型透射电子显微镜(日本产品);B ruker V ecto r22FT2I R谱仪(KB r压片);SPEX1403拉曼光谱仪(美国产品,A r+产生的波长为488.0nm的蓝光激光束);SD Y24四探针导电测试仪(广州产品)。

1.2　化学合成

向0.5m o l L的Y(NO3)3溶液中加入2 m o l L的N H3 H2O至完全生成白色沉淀,离心水洗后向沉淀中加入适量稀硝酸调节pH值为1.35,在60℃水浴温度下胶溶形成透明Y2O3纳米水溶胶。向此水溶胶加入适量的DB S 包覆,然后将200mL的0.05m o l L的T SA水溶液和1mL苯胺单体加入其中,不断搅拌,同时缓慢滴入适量1m o l L的(N H4)2S2O8(约滴加1h)。滴加完毕后室温继续搅拌3h,反应结束后真空抽滤,依次用蒸馏水和甲醇洗涤。在80℃真空烘箱中干燥12h。

2　结果与讨论

2.1　TE M观察微观形态

F ig.1(a)和F ig.1(b)分别是掺杂态聚苯胺(PA n2T SA)标准样品和PA n2T SA Y2O3

Ξ收稿日期:2004204218

　作者简介:范　颖(1979-),女,硕士生.

复合样品的透射电镜照片。在(b )中,复合物呈

“蛋糕2花生米”状,PA n 颗粒中包含许多黑色Y 2O 3纳米水溶胶粒子。

因为稀土元素的原子序数较大,所以Y 2O 3纳米微粒的颜色较深。Y 2O 3纳米微粒呈球形,粒径分布均匀,无团聚现象,平均粒径约为10nm ～20nm

。

F ig .1　TE M i m ages of

samples

F ig .2　FT -IR spectra of samples (a )PA n 2T SA ;(b )PA n 2T SA Y 2O 3

2.2　红外光谱

F ig .2中谱线a 和谱线b 分别为PA n 2T SA 标准样和PA n 2T SA Y 2O 3纳米复合物的

红外谱图。F ig .2a 中,1578c m -1和1491c m -1是聚苯胺的两个特征吸收峰,分别为醌环和苯环C =C 伸缩振动引起的;1302c m -1

处为与苯环相连的仲胺(C -N )的伸缩振动;1142c m -1

为N =A r =N 模式振动吸收峰;819c m -1为二取代苯C -H 面外弯曲振动特征吸收峰。

F ig .2b 中,掺杂态聚苯胺的主要特征峰1580c m -1,1493c m -1,1304c m -1都很明显,说

明复合后聚苯胺仍然为主链。对应N =A r =N 模式振动的1142c m -1吸收峰向低波数移动到1124c m -1,这可能是由于Y 2O 3纳米粒子与聚苯胺发生了键合作用,使电子云密度下降,降低了双键的性质从而发生红移。新出现的1049c m

-1

的强峰对应着SO 2的对称伸缩振动,说明复合后SO 2发生了一定的变化。二取代苯C -H

面外弯曲振动的吸收峰红移了19c m -1,是由Y 2O 3纳米粒子的小尺寸效应导致的

。

F ig .3　Raman spectra of samples

2.3　拉曼光谱

F ig .3(a )、F ig .3(b )分别为PA n 2T SA 标

准样和PA n 2T SA Y 2O 3纳米复合物的拉曼谱

图。F ig .3a 中,1575c m -1

对应着醌环C =C 的伸缩振动;1359c m -1处的峰是由醌结构中

C -N

+?

-的伸缩振动引起的;606c m -1的峰是

由苯环的变形振动引起的。F ig .3b 中,醌结构中C -N +?

-的伸缩振动峰为1353c m -1,红移了6c m -1,可以说明Y 2O 3与聚苯胺之间的化

1

7　第3期范　颖等:胶体分散的聚苯胺 氧化钇纳米复合物的合成与表征

学键的作用发生在N+?处,这也证实了红外分析中的推测。同时,这种键合作用影响了其它的化学键,使得醌环C=C伸缩振动的吸收峰蓝移了7c m-1,为1582c m-1;苯环的变形振动吸收峰为618c m-1,蓝移了12c m-1。434c m-1处的吸收峰是Y2O3的特征吸收峰,进一步证明了复合物中有Y2O3粒子的存在。

2.4　电导率

用标准四探针法测得PA n2T SA标准样和PA n2T SA Y2O3纳米复合物的电导率分别为2.21×10-2S c m和1.53×10-2S c m。可以看出,纳米Y2O3的加入影响了PA n的导电性能,这可能是由于Y2O3纳米粒子阻塞了聚苯胺的导电通道从而使导电率下降。

综上所述,在PA n2Y2O3纳米复合物中,聚苯胺和氧化钇之间有化学键的作用,发生在醌结构中C-N+?-的N+?处。电镜下观察到复合物的形貌如“蛋糕2花生米”,氧化钇的引入降低了聚苯胺的导电率。

参考文献:

[1]　杨青林(YAN G Q ing2lin),宋延林(SON G Yan2lin),

万梅香(W AN M ei2xiang),等.高等学校化学学报

(Chem ical Journal of Ch inese U niversities),2002,23

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[2]　刘少琼(L I U Shao2qi ong),于黄中(YU H uang2

zhong),黄河(HUAN G H e),等.高等学校化学学报

(Chem ical Journal of Ch inese U niversities),2002,23

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[3]　Stejskal J,K ratochvil P,A r m es S P,et a l.M acro2

mo lecules,1996,29:6814～6819.

THE S Y NTHESIS AND CHARACTER IZAT I ON OF COLLO I DAL

D ISPERSI ONS OF POLYAN I L INE-Y TTR I A NONOCOM POSITES

FAN Y ing,L I U L i2m in,L I Chang2jiang

(S chool of S cience,B eij ing U n iversity of Che m ica l T echnology,B eij ing100029,Ch ina)

ABSTRACT:T he co llo idal dispersi on s of PA n2Y2O3nanocom po sites w ere p rep ared in the p resence of co llo idal yttria.T hen the com po sites w ere characterized by m ean s of T E M,FT2I R,L am an and fou r2po in t p robe conductivity m easu rem en ts.T E M m icrograp h ies show that the fo r m of com2 po sites seem s as‘cake2peanu ts’.PA n2Y2O3has a low er conductivity com pared w ith that of doped po lyan iline.T he FT2I R and R am an sp ectrum of nanocom po sites indicates that there is a chem ical bond betw een PA n and co llo idal yttria.

Keywords:po lyan iline;co llo idal yttria;nanocom po sites

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高分子材料科学与工程2005年　

聚苯胺的合成及表征

聚苯胺的合成及表征 （贵州省贵阳市贵州师范学院11级化本 550018） 摘要：本实验采用氧化聚合法，以苯胺为单体，过硫酸铵为氧化剂，探究投料比、酸种类、温度对合成聚苯胺的影响，及本征态聚苯胺的溶解性影响因素。用傅里叶红外光谱仪对聚苯胺参杂前后的结构变化进行了测试，讨论了不同条件对聚合物的影响。同时探究不同条件下合成的聚苯胺的溶解性。 关键词：聚苯胺合成表征溶解性 前言：聚苯胺( PANI) 具有多样结构，独特的掺杂机，良好的稳定性和原料价廉易得等优点，一直是高分子领域的研究热点，在诸多领域都有良好的应用前景目前应用最为广泛的合成聚苯胺的方法是MacDiarm id 等提出的水溶液化学氧化聚合法。该法简便易行, 适合大批量工业生产, 但通过该法制备所得聚苯胺的分子链含有大量缺陷，产物电导率较低，因此对苯胺化学氧化法合成条件对产率的影响进行了探究。 1. 实验部分 1.1 实验试剂及仪器 苯胺（An）(分析纯，AR天津博迪化工股份有限公司)、过硫酸铵(APS)(分析纯，AR天津市科密欧化学试剂有限公司)、盐酸（HCl，优级纯）、硫酸（H2SO4）、高氯酸（HClO4）、磷酸（H3PO4）、氨水（NH3·H2O）、四氢呋喃（分析纯 AR，天津博迪化工股份有限公司）、N,N-二甲基甲酰胺（分析纯AR，广东光华科技股份有限公司）、二甲基亚砜（分析纯AR，广东光华科技股份有限公司）、恒温玻璃搅拌器、85-2恒温磁力搅拌器(金坛市城东新瑞仪器厂)、傅里叶TENSOR-27型红外光谱仪（KBr压片） 1.2 聚苯胺的合成 1.2.1 聚苯胺的性质 溶解性——聚苯胺由于其链刚性和链间强相互作用，使它的可溶性极差，在大部分常用的有机溶剂中几乎不溶，仅部分溶于N,N-二甲基甲酰胺和N-甲基吡咯烷酮，这就给表征带来一定的困难，并且极大地限制了聚苯胺的应用。通过结构修饰（衍生物、接枝、共聚）、掺杂诱导、聚合、复合和制备胶体颗粒等方法获得可溶性或水溶性的导电聚苯胺。如在聚苯胺分子链上引入磺酸基团可得到水溶性导电高分子。 导电性——聚苯胺的导电性受pH值和温度影响较大，当pH>4时，电导率与pH无关，呈绝缘体性质；当2

聚苯胺的制备与导电性的观察

实验七：聚苯胺的制备与导电性的观察 姓名：辛璐学号：PB09206226 日期2011年11月10日 目录 1.1前言﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍P2 2.1关键词﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍ P2 3.1实验中的具体概念及部分产品的说明﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍P2 3.1.1.共轭聚合物﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍ P2 3.1.2.化学氧化聚合﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍ P2 3.1.3.电化学聚合﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍ P2 4.1实验的具体说明﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍ P2 4.1.1对于功能高分子材料的认识和发展过程﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍P2 4.1.2对于共轭化合物的具体说明﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍ P2 4.1.2.1共聚化合物作为导电聚合物使用的普遍缺﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍ P2 4.1.2.2聚苯胺具有的优点﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍ P2 4.1.2.3聚苯胺的应用 4.1.3 ：本实验制备原则的部分说明﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍P2 4.1.3.1化学氧化聚合的一些条件 4.1.3.2本反应采用的方式 4.1.3.3对于聚苯胺溶解性的部分说明 4.1.3.4对于聚苯胺导电性的影响因素﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍P3 5.1实验的仪器药品以及其物理常数﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍ P3 5.1.1实验仪器 5.1.2实验药品 5.1.3物理常数 6.1实验的具体步骤﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍ P4 6.1.1溶液聚合法 6.1.2乳液聚合法 7.1实验现象以及实验中出现现象及其本质的解释说明﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍P5-P6 8.1 思考题与解答﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍P6 附录 9.1 对于部分相关药品及专业名词的查找﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍P7 9.1.1苯胺﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍P7-P8 9.1.2聚苯胺﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍p8 9.1.3十二烷基苯磺酸﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍P9 9.1.4 二甲苯﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍﹍P10

聚苯胺的制备

随着社会科技的发展，绿色能源成为人类可持续发展的重要条件，而风能、太阳能等非可持性能源的开发和利用面临着间歇性和不稳定性的问题，这就催生了大量的储能装置，其中比较引人注目的包括太阳能电池、锂子电池和超级电容器等。超级电容器作为一种新型化学储能装置，具有高功率密度、快速充放电、较长循环寿命、较宽工作温度等优秀的性质，目前在储能市场上占有很重要的地位，同时它也广泛应用于军事国防、交通运输等领域。 目前，随着环境保护观念的日益增强，可持续性能源和新型能源的需求不断增加，低排放和零排放的交通工具的应用成为一种大势，电动汽车己成为各国研究的一个焦点。超级电容器可以取代电动汽车中所使用的电池，超级电容器在混合能源技术汽车领域中所起的作用是十分重要的，据英国《新科学家》杂志报道，由纳米花和纳米草组成的纳米级牧场可以将越来越多的能量贮存在超级电容器中。随着能源价格的不断上涨，以及欧洲汽车制造商承诺在1995年到2008年之间将汽车CO2的排放量减少25%，这些都促进了混合能源技术的发展，宝马、奔驰和通用汽车公司已经结成了一个全球联盟，共同研发混合能源技术。2002年1月，我国首台电动汽车样车试制成功，这标志着我国在电动汽车领域处于领先地位。而今各种能源对环境产生的负面影响很大，因此对绿色电动车辆的推广提出了迫切的要求，一项被称为Loading-leveling(负载平衡)的新技术应运而生，即采用超大容量电容器与传统电源构成的混合系统“Battery-capacitor hybrid”(Capacitor-battery bank) [1]。 目前对超级电容器的研究多集中于开发性能优异的电极材料，通过掺杂与改性，二氧化锰复合导电聚合物以提高二氧化锰的容量[1、2、3]。生瑜(是这个人吗？)等[4]通过原位聚合法制备了聚苯胺/纳米二氧化锰复合材料，对产物特性进行细致分析。因导电高分子具有可逆氧化还原性能，通过导电高分子改性，这对于提高二氧化锰的性能和利用率是很有意义的。 聚苯胺是一种典型的共扼导电高分子，具有原料价廉易得，合成方法简便，经过质子掺杂的聚苯胺具有良好的电子导电性，可以作为电极材料应用于各种电源器件中[8]。杨红生等人[9]在酸性条件下化学法合成聚苯胺，并组装成电容器。 在过去的10年里，新混合动力系统电极的设计结合了电池和电容性能，并且由于新的电极材料的发现，尤其是纳米材料[8）使得超级电容器技术在性能方面有了卓越的提升。纳米材料不寻常的电气、机械和表面性质使其逐渐成为能量存储的重要研究对象[12,13]。相关纳米材料的优点和缺点在之前的相关文献报道中

配合物的合成与表征

文档来源为:从网络收集整理.word版本可编辑.欢迎下载支持. 5-（3-吡啶基）四唑-2-乙酸根与Zn(II)配合物的合成与表征报告 班级：09化学（师范） 学号：8 姓名：蔡福东

目录 1. 前言...................................................................... 错误!未定义书签。 1配位化合物 .................................................... 错误!未定义书签。 1. 1配位化合物的组成 .............................. 错误!未定义书签。 1. 2配合物的种类 ...................................... 错误!未定义书签。 2配位化学发展简史 ........................................ 错误!未定义书签。 3配位化学的今天 ...................................... 错误!未定义书签。 2. 实验部分 ............................................................... 错误!未定义书签。 2.1药品................................................................. 错误!未定义书签。 2.2仪器................................................................. 错误!未定义书签。 2.3合成方法 ........................................................ 错误!未定义书签。 3. 结果与讨论 ......................................................... 错误!未定义书签。 3.1 结构分析 ................................................... 错误!未定义书签。 3.2 红外光谱 ................................................... 错误!未定义书签。 3.3 荧光光谱 ................................................... 错误!未定义书签。 4.小结....................................................................... 错误!未定义书签。

聚苯胺合成与表征

《化学综合设计实验》实验论文论文题目：聚苯胺的合成与表征 学院： 专业： 班级： 姓名： 学号： 指导教师： 二零一五年五月二十五日

目录 摘要 (1) 关键词 (1) 前言 (2) 1实验设备和聚苯胺性能表征方法 (4) 1.1实验药品及设备 (4) 1.1.1实验药品 (4) 1.1.2实验仪器 (4) 2.2 化学氧化法合成聚苯胺 (5) 2.2.1苯胺的合成 (6) 3.3 聚苯胺性能表征 (5) 3.3.1溶解率的测定 (5) 3.3.2电阻的测定 (5) 3.4 实验数据处理 (5) 3.4.1聚苯胺产率 (5) 3.4.2溶解率 (7) 3.4.3电阻 (6) 4.4实验结果与分析 (6) 5.5展望 (6) 参考文献 (6)

摘要：本实验主要采用化学氧化法制备聚苯胺，以苯胺为单体，过硫酸铵为氧化剂，控制反应的温度和反应时间，在酸性介质中合成聚苯胺。探究当加入的氧化剂与苯胺的摩尔比为1:1、质子酸为硫酸、反应温度为10℃、反应时间为3h时聚苯胺的产率。以及有机溶剂对聚苯胺的溶解率，测定单位长度电阻值，判断其导电性效果，其中产率高达90%以上，溶解性为58%，具有较好导电性。 关键词：聚苯胺；合成；表征；溶解性；电阻；

前言 1826年，德国化学家Otto Unverdorben 通过热解蒸馏靛蓝首次制得苯胺 （aniline ），产物当时被称为“Krystallin ”，意即结晶，因其可与硫酸、磷酸形成盐的结晶。1840年，Fdtzsche 从靛蓝中得到无色的油状物苯胺，将其命名为aniline ，该词源于西班牙语的anti （靛蓝）并在1856年用于染料工业。而且他可能制得了少量苯胺的低聚物，1862年HLhetbey 也证实苯胺可以在氧化下形成某些固体颗粒。但由于对高分子本质缺乏足够的认知，聚苯胺的结构长期处于争论中，Macdiarmid 于1987年提出苯-醌式结构单元共存的模型后，得到大家广泛的认可；它存在的状态可以随着苯、醌两种结构单元的含量不同而相互改变。 聚苯胺合成方法主要有化学氧化法和电化学聚合法等。化学氧化聚合法又有溶液聚合、乳液聚合、模板聚合、酶催化聚合等；电化学聚合法有动电位扫描、恒电流、恒电位、脉冲极化等合成方法。化学氧化聚合法制备过程如下图1所示。 图1 聚苯胺的制备示意图 Fig.1 Diagram for preparing PANI N N N n NH 2 氧化剂 酸或碱 1-y y H H

一种钴配合物的制备及表征

1 实验9 一种钴III配合物的制备及表征一、实验目的1. 掌握制备金属配合物的最常用的方法――水溶液中的取代反应和氧化还原反应2. 学习使用电导率仪测定配合物组成的原理和方法二、实验原理 1. 合成运用水溶液的取代反应来制取金属配合物是在水溶液中的一种金属盐和一种配体之间的反应。实际上是用适当的配体来取代水合配离子中的水分子。氧化还原反应是将不同氧化态的金属配合物在配体存在下使其适当的氧化或还原制得金属配合物。CoII的配合物能很快地进行取代反应是活性的而CoIII配合物的取代反应则很慢是惰性的。CoIII的配合物制备过程一般是通过CoII实际上是它的水合配合物和配体之间的一种快速反应生成CoII的配合物然后使它被氧化成为相应的CoIII配合物配位数均为六。常见的CoIII配合物有CoNH363黄色、CoNH35H2O3粉红色、CoNH35Cl2紫红色、CoNH34CO3紫红色、CoNH33NO23黄色、CoCN63-紫色、CoNO263黄色等。2. 组成分析用化学分析方法确定某配合物的组成提出先确定配合物的外界然后将配离子破坏再来看其内界。配离子的稳定性受很多因素影响通常可用加热或改变溶液酸碱性来破坏它。本实验先初步推断一般用定性、半定量甚至估量的分析方法。推定配合物的化学式后可用电导率仪来测定一定浓度配合物溶液的导电性与已知电解质溶液进行对比可确定该配合物化学式中含有几个离子进一步确定该化

学式。游离的CoII离子在酸性溶液中可与硫氰化钾作用生成蓝色配合物CoSCN42-。因其在水中离解度大固常加入硫氰化钾浓溶液或固体并加入戊醇和乙醚以提高稳定性。由此可用来鉴定CoII离子的存在。其反应如下Co2 4SCN CoNCS42-蓝色游离的NH4离子可由奈氏试剂来鉴定其反应如下NH4 2HgI42- 4OH O NH2I↓ 7I 3H2O 奈氏试剂红 褐色电解质溶液的导电性可以用电导G表示KG 式中γ为电导率常用单位为S·cm1K为电导池常数单位为cm1。电导池常数K的数值并不是直接测量得到的而是利用已知电导率的电解质溶液测定其电导然后根据上式即可求得电导池 常数。一般采用KCl溶液作为标准电导溶液Hg Hg 2 三、实验用品仪器与材料电子台秤、烧杯、锥形瓶、量筒、研钵、漏斗、铁架台、酒精灯、试管15mL、滴管、药勺、试管夹、漏斗架、石棉网、温度计、电导率仪、pH试纸、滤纸等。固体药品氯化铵、氯化钴、硫氰化钾液体药品浓氨水、硝酸浓、盐酸6 mol/L、浓、H2O230、AgNO32 mol/L、SnCl20.5 mol/L、新配、奈氏试剂、乙醚、戊醇等。四、实验内容 1. 制备CoIII配合物在锥形瓶中将1.0g氯化铵溶于6 mL浓氨水中待完全溶解后持锥形瓶颈不断振荡使溶液均匀。分数次加入2.0g氯化钴粉末边加边摇动加完后继续摇动使溶液呈棕色稀浆。再往其中滴加过氧化氢302-3mL边加边摇动加完后再摇动当溶液中停止起泡时慢慢加入6 mL浓盐

铁配合物的制备和表征

X射线单晶衍射：1.配合物晶体数据：

2.配合物的部分键长和键角： 3.配合物晶体结构：

紫外可见分光光度法： 图中实线代表配体H2L1的实验数据，虚线代表相应铁配合物的实验数据。实线在波长为282nm和268 nm处有吸收峰，将其归属为苯环π→π*跃迁。虚线在波长为495nm，340nm和281nm处有吸收峰，现将其进行归属。281nm处的吸收峰为苯环π→π*跃迁；340 nm处的吸收峰为电子由苯环上氧原子的最高占据轨道pπ跃迁到Fe(III)半充满轨道dx2?y2/d z2；495 nm处的吸收峰为电子由苯环上氧原子的pπ轨道跃迁到Fe(III)的d*轨道。

XRD： 普通PAN纤维的XRD谱线在16.84，21.42,23.74和29.06°处都有特征峰。而PAN 纳米纤维的XRD谱线与上述谱线较为相近，但是在22~30°范围内的特征峰有所不同。这说明PAN纳米纤维的结晶特征并未发生显著改变。经过反应后两种纤维的主要特征峰几乎全部消失。这说明改性和铁配位反应具有去晶化作用，使纤维表层的结晶度大为降低。

红外： 配合物Fe1和Fe2在3247cm-1处有强的吸收峰。因配合物Fe2和Fe5的结构中含有炔基，谱图中很明显的能够观察到配合物Fe2和Fe5在ν =2120 cm-1处有振动吸收峰，与配体L2 (ν =2100 cm-1)相比峰波向高波数方向移动约20 cm-1。配合物Fe4的红外谱图中同样能观察到羧酸酯的羰基吸收峰(ν =1731 cm-1)。

常规溶液法：是最常见、最简单的单晶培养方法。通过将金属盐和配体溶于合适溶剂中，静置，待其自然挥发而形成配合物。此方法适用于配体溶解性较好而配合物溶解性较差情况，通常在遇到配体溶解性较差的情况时，采用适当加热的方法于以处理。 扩散法：包括气相扩散法和液相扩散法。 气相扩散法：将金属盐和配体溶于适当的溶剂当中，使惰性易挥发溶剂或者碱性物质扩散其中，以减小配合物的溶解度或者加快反应的速度从而使配合物结晶产生。 液相扩散法：将金属盐和有机配体分别溶于不同的两种溶剂当中，将一种溶液置于另一种溶液之上或者在两种溶液分界面处加入另一种溶剂以减小其扩散速度，使反应物缓慢发生反应，从而使产物结晶产生。 水热/溶剂热法：水热法是指在特制密闭反应容器中（一般是内衬聚四氟乙烯不锈钢反应釜），以水作为溶剂，通过对反应容器加热以制造一个高温高压环境（100-1000℃,1-100MPa），使得通常难溶或者不溶的物质溶解从而重新结晶产生出来。溶剂热法与水热法类似。

聚苯胺的合成及表征

题目（中文）：聚苯胺的合成及表征姓名 xx xxx 学号111111111112222222222 院（系）化学与生命科学 专业、年级 12级化学(3)班（B组） 指导教师xxx职称教授 二○一四年十月

聚苯胺的合成及表征 摘要 聚苯胺（Polyaniline）是一种重要的导电聚合物，是研究最为广泛的导电高分子材料之一，其具有原料低廉、工艺简单、导电性优良、耐高温及抗氧化性能好等优点，受到人们普遍青睐，应用前景十分广阔，使其成为导电高分子研究的主流和热点。本论文使用化学氧化法合成聚苯胺，以苯胺（An）为单体，过硫酸铵（Aps）为氧化剂，控制反应温度和反应时间，在三聚磷酸铝（ATP）的氢氧化钠溶液中合成聚苯胺。本文主要研究不同的反应温度和反应时间对聚苯胺合成产率的影响。实验结果表明聚苯胺的合成与温度、反应时间均有关，在温度为10℃、反应时间为8小时时，聚苯胺的合成效果最好，产率最高。 关键词：聚苯胺；表征；合成；影响因素 1.绪论 1.1聚苯胺的发现过程 1826年，德国化学家Otto Unverdorben通过热解蒸馏靛蓝首次制得苯胺（aniline），产物当时被称为“Krystallin”，意即结晶，因其可与硫酸、磷酸形成盐的结晶。1840年，Fdtzsche从靛蓝中得到无色的油状物苯胺，将其命名为aniline，该词源于西班牙语的anti（靛蓝）并在1856年用于染料工业。而且他可能制得了少量苯胺的低聚物，1862年HLhetbey也证实苯胺可以在氧化下形成某些固体颗粒。但由于对高分子本质缺乏足够的认知，聚苯胺的实际研究拖延了几乎一个世纪，直到1984年，MacDiarmid提出了被广泛接受的苯式（还原单元）-醌式（氧化单元）结构共存的模型。随着两种结构单元的含量不同，聚苯胺处于不同程度的氧化还原状态，并可以相互转化。不同氧化还原状态的聚苯胺可通过适当的掺杂方式获得导电聚苯胺。 图1.1聚苯胺的链结构模式 1.2聚苯胺的研究背景

钴(Ⅲ)配合物的制备及表征

基础化学实验I课程小论文题目：钴（Ⅲ）配合物的制备及表征 姓名王一贺学号及专业化学3120000170 姓名徐剑光学号及专业化学3120101744 指导教师曾秀琼 浙江大学化学系 浙江大学化学实验教学中心 2014年 1 月

前言：在水溶液中，电极反应Eθ（Co3+/Co2+）=1.84V，所以在一般情况下，Co(Ⅱ)在水溶液中是稳定的，不易被氧化为Co(Ⅲ)，相反，Co(III)很不稳定，容易氧化水放出氧气（Eθ（Co3+/Co2+）=1.84V >E θ（O2/H2O）=1.229V）。但在有配合剂氨水存在时，由于形成相应的配合物[Co(NH3)6]2+，电极电势E θCo[(NH3)63+/ Co(NH3)62+]=0.1V，因此Co (Ⅱ)很容易被氧化为Co(III)，得到较稳定的Co（Ⅲ）配合物。Co（Ⅲ）可与多种配体配位，能形成多种配合物。 实验方案简述：一、实验中采用H2O2作氧化剂，在大量氨和氯化铵存在下，选择活性炭作为催化剂将Co（Ⅱ）氧化为Co（Ⅲ），来制备三氯化六氨合钴（Ⅲ）配合物，反应式为： 2[Co(H2O)6]Cl2（粉红色）+ 10NH3 +2NH4Cl + H2O2 活性炭 C 2[Co(NH3)6]Cl3（橙黄色）+ 14H2O 将产物溶解在酸性溶液中以除去其中混有的催化剂，抽滤除去活性炭，然后再在浓盐酸存在下使产物晶体析出。 293K时，[Co(NH3)6]Cl3在水中的溶解度为0.26mol·L-1,K不稳=2.2×10-34，在过量强碱存在且煮沸的条件下会按下形式分解： 2[Co(NH3)6]Cl3 + 6NaOH 煮沸 2Co(OH)3 + 12NH3 + 6NaCl 样品中的Co（Ⅲ）用碘量法测定： 2Co(OH)3 + 2I- + 6H+ 2Co2+ + I2 + 6H2O I2 + 2S2O32- S4O62- + 2I- 二、2[Co(en) 2 Cl2]Cl的制备： 2CoCl2·6H2O+4HCl+4en trans- 2[Co(en) 2 Cl2]Cl trans- 2[Co(en) 2 Cl2]Cl?HCl?2H2O △trans- 2[Co(en) 2 Cl2]Cl↓+ HCl+2H2O trans- 2[Co(en) 2 Cl2]Cl △cis- 2[Co(en) 2Cl2]Cl 仪器：100mL锥形瓶，布氏漏斗，量筒，胶头滴管，蒸发皿，恒温水浴，抽滤泵，烘箱，分析天平，台天平，250mL碘量瓶，滴定管，红外光谱仪，烧杯。 药品：H2O2(10%),稀盐酸（3+50），浓氨水（AR），浓盐酸，CoCl2·6H2O（AR），氯化铵（AR），活性炭，冰块，3mol·L-1H2SO4,0.1mol·L-1Na2S2O3,20%的NaOH，0.5%淀粉，6mol·L-1HCl，碘化钾（AR）、、亚硝酸钠（AR）、无水乙醇（AR）、NH4Cl（AR）、乙二胺（AR）。

配合物的合成与表征

5-（3-吡啶基）四唑-2-乙酸根与Zn(II)配合物的合成与表征报告 班级：09化学（师范） 学号：150109118 姓名：蔡福东

目录 1. 前言 (1) 1配位化合物 (1) 1. 1配位化合物的组成 (1) 1. 2配合物的种类 (2) 2配位化学发展简史 (2) 3配位化学的今天 (5) 2. 实验部分 (6) 2.1药品 (6) 2.2仪器 (6) 2.3合成方法 (6) 3. 结果与讨论 (6) 3.1 结构分析 (6) 3.2 红外光谱 (6) 3.3 荧光光谱 (7) 4.小结 (8)

摘要：近几十年来, 配位化学在许多新的领域发展的很迅速，在分子识别领域利用也很广范。本文主要分析5-（3-吡啶基）四唑-2-乙酸乙酯水解与硝酸锌反应后得到的配合物晶体。通过结构分析，红外光谱，荧光光谱三种方式分别对生成的配合物晶体进行分析，得到这种新配合物三维结构，结晶学参数，含有主要的基团以及反射光谱，具体的确定该新晶体。 关键词：5-（3-吡啶基）四唑-2-乙酸乙酯，Zn（NO ）2，红外光 3 谱，荧光光谱 1. 前言 配位化学已有300 年的发展历史, 近十几年来先后开辟了许多 新领域, 如大环配位化合物、超分子化学、分子识别、功能性配合物、卟啉类配合物、瞬变现象和C60配合物等, 配位化学在这些领域中的最新成就表明配位化学已成为当代化学的前沿领域之一, 它和物理 化学、有机化学、生物化学、固体化学和环境化学相互渗透, 使其成为贯通众多学科的交叉点. 1配位化合物 1. 1配位化合物的组成 配位化合物( Coordination Compounds) 旧称络合物( Complex Compound) , 是指独立存在的稳定化合物进一步结合而成的复杂化 合物. 从组成上看, 配合物是由可以给出孤电子对或多个不定域电子

聚苯胺的合成与表征

聚苯胺的合成与表征 贵州师范学院化学与生命科学学院化本一班姜华学号：1508040540014 同组人：蒲朝霞罗彬彬宋姗姗 摘要： 聚苯胺的合成方法主要有化学氧化聚合法(乳液聚合法、溶 液聚合法等)和电化学合成法 (恒电位法、恒电流法、动电 位扫描法等) , 近年来, 模板聚合法、微乳液聚合、超声辐照合成、过氧化物酶催化合成、血红蛋白生物催化合成法。此次的实验采用的是采用过硫酸铵氧化聚合合成聚苯胺：先将苯胺与酸（四种酸）反应生成可溶性的苯胺盐，然后再加入过硫酸铵合成聚苯胺，计算比较四种酸合成聚苯胺的产率。聚苯胺分子结构含有苯环，使其具有很强的刚性，分子间相互作用力很大，很难溶解于大部分溶剂中。用三甲基亚峰溶剂可以部分溶解聚苯胺，溶解率达20%。聚苯胺(PANI)是一种分子合成材料俗称导电塑料。它是一类特种功能材料具有塑料的密度又具金属的导电性和塑料的可加工性。采用压片对其进行压片并对其测量电阻值。 关键词：聚苯胺合成产率溶解性电阻值 绪论： 聚苯胺，高分子化合物的一种，具有特殊的电学、光学性质，经掺杂后可具有导电性。在电子工业、信息工程、国防工程

等的开发和发展方面都具有多种用途。聚苯胺的电活性源于分子链中的P电子共轭结构：随分子链中P电子体系的扩大，P成键态和P*反键态分别形成价带和导带，这种非定域的P 电子共轭结构经掺杂可形成P型和N型导电态。不同于其他导电高分子在氧化剂作用下产生阳离子空位的掺杂机制，聚苯胺的掺杂过程中电子数目不发生改变，而是由掺杂的质子酸分解产生H+和对阴离子（如Cl-、硫酸根、磷酸根等）进入主链，与胺和亚胺基团中N原子结合形成极子和双极子离域到整个分子链的P键中，从而使聚苯胺呈现较高的导电性。这种独特的掺杂机制使得聚苯胺的掺杂和脱掺杂完全可逆，掺杂度受pH值和电位等因素的影响，并表现为外观颜色的相应变化，聚苯胺也因此具有电化学活性和电致变色特性。聚苯胺经一定处理后，可制得各种具有特殊功能的设备和材料，如可作为生物或化学传感器的尿素酶传感器、电子场发射源、较传统锂电极材料在充放电过程中具有更优异的可逆性的电极材料、选择性膜材料、防静电和电磁屏蔽材料、导电纤维、防腐材料等等。 将聚苯胺分别与四种酸混合，制备苯胺盐，在加入过硫酸铵搅拌3个小时制备聚苯胺。再将制备好的聚苯胺进行压片测量电阻，取少量聚苯胺溶解计算溶解率，制备涂料。

锌配合物的合成、表征

淮海工学院 优秀毕业设计(论文) 摘要 题目：锌配合物的合成、表征 作者：高镜学号：0503103409 系(院)：化学工程系 专业班级：制药工程034班 指导者：许瑞波讲师 评阅者： 2007年6月连云港

锌配合物的合成、表征 作者高镜专业制药工程 教师许瑞波职称讲师 摘要：本文通过恒温水浴法合成了两种分别以1-苯基-3-甲基-5-吡唑酮、二乙烯三胺为配体的过渡金属锌的配合物:Zn(PMP)2Cl(1)和[Zn(dien)2]ZnCl4(2)。通过X-ray单晶衍射、红外光谱、紫外光谱和电化学对所得晶体进行组成、结构和性质分析。其中，配合物(1)是配 位聚合物，属单斜晶系，P2(1)/n空间群，晶胞参数：a=10.8498(17),b=17.578(2),c=10.9966(18) ?,V=2025.8(5)?3,Mr=448.21,Z=4,F(000)=920,Dc=1.470g/cm3,T=293(2)K,μ=1.367mm-1,λ=0.71073?,R1=0.0441和R2=0.0492。配合物(2)属四方晶体系，I-4空间群，晶胞参数：a=10.250(3),b=10.250(3),c=9.054(2)?,V=951.2(5)?3,Mr=486.95,Z=2,F(000)=504, Dc=1.700g/cm3,T=293(2)K,μ=3.083mm-1,λ=0.71073?,R1=0.0263和R2=0.0711。 关键词：吡唑酮二乙烯三胺过渡金属配合物合成表征 1引言 锌是重要的生命元素[1]，是人类生长所必须的有益物质，具有抗菌、抗过滤性病原体作用，它是一些重要生物酶的活性中心，以超分子化合物形态参与各种新陈代谢。吡唑酮与锌等金属的配合物对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌均有一定的抗菌作用，并表现出广谱抗菌、抗肿瘤、抗病毒等多种生物活性。吡唑酮含有活泼氢原子、氮原子、苯基等活性基团，两者配合可望获得具有良好生物活性的配合物。而二乙烯三胺作为三齿配体可生成一系列过渡金属配合物，通常是两个螯合的五元环，尤其是它与锌生成的配合物常用来模拟水解酶，因此研究锌与这两种配体通过配位反应所得到的配合物，具有重要的意义。本文报道了两个新的锌配合物的合成、组成和结构，其中吡唑酮-锌配合物是配位聚合物，它不是通过高温高压的水热反应合成的，而是用恒温水浴法合成的。要把相应的参考文献标示出来。2实验部分 2.1实验主要仪器及主要试剂 DF-1集热式磁力搅拌器，变倍体视解剖显微镜，WRS-2微机熔点仪，BRUKER SMART CCD-射线衍射仪.1-苯基-3-甲基-5-吡唑酮（以下简称吡唑酮）、二乙烯三胺、氯化锌等（均为分析纯）。 2.2配合物的合成及晶体培养 2.2.1配合物(1)的合成 称取0.348g PMP(0.5mol)置于250mL三口圆底烧瓶中，加入5mL的无水甲醇溶解，得浅黄白色溶液；将圆底烧瓶放入水浴锅中搅拌加热至55℃；称取0.5mol ZnCl2溶解于5mL 无水甲醇滴加进反应中的溶液里，继续搅拌恒温反应80min；冷却至室温过滤，滤液呈黄

聚苯胺纳米材料的制备与表征.docx

聚苯胺纳米材料的制备与表征 导电聚苯胺以其较高的电导率、良好的稳定性以及单体廉价易得、合成简单、具有独特的掺杂/脱掺杂机理等优点，一直是导电高分子材料的研究热点［1］，并且在电磁屏蔽、太阳能电池、超级电容器［4］、化学传感器［5］、防腐蚀［6］、气体分离及催化等方面有着广阔的应用前景．聚苯胺的合成方法有很多，如乳液聚合法、微乳液聚合法、模板浸渍法、界面聚合法、快速混合法、电化学聚合法等，其中快速混合法是在掺杂剂存在的条件下，将含有苯胺的溶液与含有氧化剂的溶液快速混合，这种方法不仅操作简便、工艺简单、条件温和，而且能够防止由于氧化剂的浓度不均匀和苯胺聚合的自催化作用引起的聚合不均匀现象［10］．本文以对甲苯磺酸为掺杂酸，以苯胺为单体，过硫酸铵为氧化剂，在水溶液中进行苯胺的单体氧化聚合，通过控制n(掺杂酸)/n(单体)，合成不同掺杂比例的聚苯胺．通过测试不同掺杂比例的聚苯胺的导电性能，确定最优的对甲苯磺酸掺杂量．1实验方法 1．1试剂与仪器苯胺(An)，AＲ，XX市大茂化学试剂厂;过硫酸铵(APS)，AＲ，XX市科密欧化学试剂有限公司;对甲苯磺酸(APS)，AＲ，XX市大茂化学试剂厂;乙醇，AＲ，XX市恒兴化学试剂制造有限公司;去离子水．苯胺单体使用前经一次减压蒸馏，其他试剂未经处理直接使用． 1．2合成方法酸掺杂PANI的合成方法:取蒸馏后的苯胺单体0．54mL和20mL不同浓度的对甲苯磺酸配置成混合溶液A，再配置

1．37g过硫酸铵和20mL不同浓度的对甲苯磺酸的混合溶液B，将B 溶液直接倒入A溶液中，室温下闭口静置，反应8h．将所得混合溶液抽滤，所得沉淀即为聚苯胺粗产品．分别用去离子水和无水乙醇洗涤聚苯胺粗产品数次至洗脱液呈无色且pH中性，通风干燥箱中85℃干燥24h后取出，研磨得样．本征态PANI的合成方法:将墨绿色的掺杂态聚苯胺用1．5mol/L的氨水浸泡过夜，次日抽滤，利用相同浓度的氨水洗涤数次，再用蒸馏水洗涤至滤液pH呈中性，85℃干燥后即得本征态的PANI． 1．3测试与表征聚苯胺结构用傅立叶变换红外光谱仪(FTIＲspectra，Frentier，Perkinelmer公司)，紫外可见光谱仪(UV–Visspectra，CAＲY－300，美国Varian公司)，扫描电子显微镜(JSM－6360LV)，数显电导率仪(DDS－11A)． 2结果与讨论 2．1红外光谱分析图1和图2为本征态以及不同比例掺杂的聚苯胺的傅里叶变换红外光谱图，其中图1中掺杂态聚苯胺的掺杂比例为n(TSA)/n(An)=1．由图1和图2可知，本征态PANI分别在1588、1494、1301、1163和827cm－1附近特征吸收峰，分别依次对应聚苯胺链上醌式、苯式结构的骨架振动伸缩特征吸收峰，C－N的伸缩振动峰，N－Q－N(Q为醌环)的特征吸收峰，苯环中C－C弯曲振动特征吸收峰和醌环中的C－H的特征吸收峰．掺杂后的聚苯胺含有聚苯胺基本官能团的所特有的特征吸收峰，说明掺杂的对甲苯磺酸的聚苯胺保留着聚苯胺的基本结构．但掺杂后聚苯胺的红外特征吸收峰相对未

化学实验报告 聚苯胺的合成及表征

聚苯胺的合成及表征 （省市师学院550018） 摘要：本实验采用氧化聚合法，以苯胺为单体，过硫酸铵为氧化剂，探究投料比、酸种类、温度对合成聚苯胺的影响，及本征态聚苯胺的溶解性影响因素。用傅里叶红外光谱仪对聚苯胺参杂前后的结构变化进行了测试，讨论了不同条件对聚合物的影响。同时探究不同条件下合成的聚苯胺的溶解性。 关键词：聚苯胺合成表征溶解性 前言：聚苯胺( PANI) 具有多样结构，独特的掺杂机，良好的稳定性和原料价廉易得等优点，一直是高分子领域的研究热点，在诸多领域都有良好的应用前景目前应用最为广泛的合成聚苯胺的方法是MacDiarm id 等提出的水溶液化学氧化聚合法。该法简便易行, 适合大批量工业生产, 但通过该法制备所得聚苯胺的分子链含有大量缺陷，产物电导率较低，因此对苯胺化学氧化法合成条件对产率的影响进行了探究。 1. 实验部分 1.1 实验试剂及仪器 苯胺（An）(分析纯，AR天津博迪化工股份)、过硫酸铵(APS)(分析纯，AR 天津市科密欧化学试剂)、盐酸（HCl，优级纯）、硫酸（H2SO4）、高氯酸（HClO4）、磷酸（H3PO4）、氨水（NH3·H2O）、四氢呋喃（分析纯AR，天津博迪化工股份）、N,N-二甲基甲酰胺（分析纯AR，光华科技股份）、二甲基亚砜（分析纯AR，光华科技股份）、恒温玻璃搅拌器、85-2恒温磁力搅拌器(金坛市城东新瑞仪器厂)、傅里叶TENSOR-27型红外光谱仪（KBr压片） 1.2 聚苯胺的合成 1.2.1 聚苯胺的性质 溶解性——聚苯胺由于其链刚性和链间强相互作用，使它的可溶性极差，在大部分常用的有机溶剂中几乎不溶，仅部分溶于N,N-二甲基甲酰胺和N-甲基吡咯烷酮，这就给表征带来一定的困难，并且极限制了聚苯胺的应用。通过结构修

(完整版)多吡啶配体及其铜铁配合物的合成与表征

《应用化学综合实验》（项目化）无机部分实验指导书 课程代码：0703525008 开课学期：第6学期开课专业：应用化学 实验学时：16学时总学分/实验学分：0.5学分 综合实验室（实验中心）名称：生化实验中心二级实验室名称：绿色功能材料与应用实验室 一、课程简介 《应用化学综合实验》无机部分实验是化学专业的一门重要专业综合实验课，它的先修课程是无机化学和无机化学实验。本课程是在基础无机化学实验技能的基础上，进一步系统全面地提高无机合成实验技能，为学生的毕业论文打好实验基础，也为从事无机配合物的合成与应用开发奠定必要的理论和技术基础。 二、实验的地位、作用和目的 通过该实验课程的学习对综合性实验进行全面的了解和掌握。目的：一是通过目标配体配合物的合成学习一般金属配合物的合成方法和实验条件；二是了解金属配合物的性质测试和表征方法。 三、实验基本要求 1. 掌握基础有机化学合成技术合成目标配体，并通过核磁共振、红外光谱和紫外光谱对其进行测定； 2. 掌握金属配合物合成的基本技术和方法，能够利用红外光谱和紫外光谱对其结构信息进行分析。 四、报告与考核 实验报告包含预习报告、实验报告及结果讨论等内容。 考核：1、实验的方案方法20%；2、实验操作和实验结果40%；3、实验报告和分析讨论40%。 项目简介和要求 含N多吡啶配体具有配位能力强、合成简单等特点，常被用于合成各种金属配合物。本项目以2-氨甲基吡啶和2-醛基吡啶为起始原料，通过席夫碱反应和硼氢化钠还原，制备得到一个含N 多吡啶配体，将其与便宜易得的铁盐或铜盐反应，合成铁或铜的配合物，并通过红外、紫外光谱

等表征对其结构信息进行分析与确认。 具体合成方案如下： 主要内容如下： （1）配体二(吡啶-2-甲基)胺(L1)的合成研究 主要研究反应温度、溶剂、还原剂及反应时间等因素对配体L1合成收率的影响，找出最佳的反应条件。并对配体L1进行核磁共振、红外及紫外光谱等表征。 （2）铁或铜配合物的合成研究 利用配体L1与铁或铜的氯化盐在适宜的条件下进行反应，通过优化反应溶剂、反应温度、反 应时间及反应物配比等影响因素，制备得到铁配合物M1或铜配合物M2,并通过红外和紫外光谱 测定对其结构信息进行分析和确定。 实验要求： （1）学会文献查阅和资料整理。 （2）学会如何参考文献设计实验方案，主要包括原料配比、实验具体操作步骤、如何监测判断反应终点、反应完毕后处理、产品纯化和结构鉴定。 （3）掌握红外、紫外光谱等测试方法，并学会处理分析相关的实验数据，得出正确的实验结果。

化学实验报告 聚苯胺的合成与表征 7138

聚苯胺的合成与表征 摘要：聚苯胺在不同的酸的环境中合成，优化聚苯胺的合成条件。用过硫酸铵作氧化剂，改变不同的投料比.酸类.温度等，合成聚苯胺产品。计算聚苯胺的合成产率。用合成的聚苯胺做红外光谱检测结构，并比对氧化态与本征态的聚苯胺的谱图。 关键词：聚苯胺投料比酸度红外光谱 1.绪论： 聚苯胺（PANI)是一种得到广泛应用的导电聚合物，例如用作太阳能电池材料［1，2］超级电容器电极材料［3］催化剂载体［4］电化学传感器［5］防腐蚀材料［6］等．聚苯胺的制备方法有很多种，不同的合成条件下可以得到不同微观形貌的聚苯胺，例如万梅香等人［7］研究了聚苯胺纤维的合成，通过改变氧化剂可以很好地控制聚苯胺纤维的 径;AYADMohamadM等人［8］研究了软模板法制备聚苯胺纳米管; 王学智等人［9］采用界面聚合方法制备了聚苯胺纳米棒． 2.实验部分 2.1仪器与试剂： 苯胺（AR 天津博迪化工股份有限公司），使用之前用蒸馏出来再用；过硫酸铵（AR 天津市科密欧化学试剂有限公司）；盐酸（AR 北京化工）;硫酸（AR 北京化工）；高氯酸（AR 北京化工）；磷酸（AR 天津市富宇精细化工有限公司）；乙腈（AR 天津市科密欧化学试剂有限公司)；二甲基亚砜(AR 广东光华科技股份有限公司);乙醇.乙酸.甲苯.四氢呋喃等溶剂均是分析纯。85-Z恒温磁力搅拌器（重庆银河实验仪器有限公司）；HC21006恒温槽（重庆银河实验仪器有限公司）；磁力加热搅拌器（郑州长城科工）；蒸馏装置；使用水均是一次蒸馏水。 2.2聚苯胺的合成： ）n 原理——------→（ 将苯胺蒸馏出来备用；配制不同1mol/l的无机酸150ml, 加入0.05mol蒸馏的苯胺，在不同浓度的氧化剂硫酸铵，在恒温水不同的温度下。搅拌24小时，过滤时用100ml 乙酸先冲洗，再用蒸馏水冲洗至PH=6，干燥，称量。氧化合成参杂态的聚苯胺，计算产率。取2克的参杂态聚苯胺加入稀氨水100ml搅拌1小时脱氢离子制得本征态的聚苯胺。 2.2-1.投料比对合成的影响； （1）不同的投料比聚苯胺合成； 称取9.30g的苯胺在不同的过硫酸铵氧化剂，形成不同的投料比。置于1mol/l的盐酸下，在15℃的恒温水浴烧杯中慢慢滴加氧化剂搅拌24小时过程中聚合。过滤时用100ml乙酸先冲洗，再用蒸馏水冲洗至PH=6，干燥，称量。氧化合成参杂态的聚苯胺，计算产率。（2）聚苯胺合成产率；

聚苯胺导电聚合膜及表征的制备

应用化学综合实验聚苯胺导电聚合膜的制备及表征 学生姓名李静莎 指导教师曾冬铭 专业班级应化1001 学生学号 实验成员陈阳辉刘文明周兆芳 聚苯胺导电聚合膜的制备及表征 一、实验目的 1、了解聚合物的合成方法、性能和主要反应； 2、通过电化学聚合实验，掌握电化学聚合的实验技术以及相应的电化学测试方法。 二、背景知识及实验原理 20世纪70年代后期，由于聚乙炔的发现而产生了以共轭高分子为基础的导电高分子学科，并得到了迅猛的发展，而导电聚合物自20世纪80年代中期被MacDiarmid等重新开发以来，以其原料易得、合成简单、较高的导电率和潜在溶液和熔融加工性能，以及良好的环境稳定性的等优点，成为目前最受关注的三大导电高分子品种（聚苯胺、聚噻吩和聚吡咯）之一。正是以上这些优点，使聚苯胺有广阔的应用前景。导电聚苯胺具有良好的电磁屏蔽和微波吸收性能，如聚苯胺/聚氯乙烯导电共混材料的电磁屏蔽常数大于50dB。在二次电池(塑料电池)中使用聚苯胺具有良好的充放电效果，循环充电2000次，库伦效率仍接近100%。

导电聚苯胺是一种良好的金属防腐蚀材料，同时还是较好的防污材料，可在舰船上广泛应用。另外，聚苯胺还有电致变色、电子发光等可被将来利用的性能。 聚苯胺的合成方法很多，如化学氧化聚合物、电化学聚合法、现场聚合法、缩合聚合法等，其中化学氧化聚合法较为简单，易于大批量生产，因而吸引了许多注意力。本实验用电化学聚合法合成聚苯胺，并且对其电化学和光学性能进行表征。 聚苯胺的形成是通过阳极偶合机理完成的，具体过程可由下式表示： 聚苯胺链的形成是活性链端（-NH 2 ）反复进行上述反应，不断增长的结果。由于在酸性条件下，聚苯胺链具有导电性质，保证了电子能通过聚苯胺链传导至阳极，是增长继续。只有当头头偶合反应发生，形成偶氮结构，才使得聚合停止。 PAN有4种不同的存在形式，它们分别具有不同的颜色。苯胺能经电化学聚合形成绿色的叫作翡翠绿的PAN导电形式。当膜形成后，PAN的4种形式都能得到，并可以非常快地进行可逆的电化学相互转化。完全还原形式的五色盐可在低于-0.2V时得到，翡翠绿在0.3～0.4V时得到，翡翠基蓝在0.7V时得到，而紫 色的完全氧化形式在0.8V时得到。因此，可通过改变外加电压实现翡翠绿和翡翠基蓝之间的转化，也可以通过改变pH值来实现。区分不同光学性质是由苯环和喹二亚胺单元的比例决定的，它能通过还原或质子化程度来控制。 表1四种不同形式的PAN 名称结构 颜 色 性质 无色翡翠盐无 色 完全还 原；绝 缘 翡翠绿 绿 色部分氧化；质子导体