硝酸银

化学品安全技术说明书

化学品中文名：硝酸银

化学品英文名：silver nitrate; lunar caustic

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技术说明书编码:

√纯品混合物

有害物成分浓度CAS No.

硝酸银7761-88-8

危险性类别：第5.1类氧化剂

侵入途径：吸入、食入

健康危害：误服硝酸银可引起剧烈腹痛、呕吐、血便，甚至发生胃肠道穿孔。可造成皮服和眼灼伤。长期接触本品的工人会出现全身性银质沉着症。表现包括：

全身皮肤广泛的色素沉着，呈灰蓝黑色或浅石板色；眼部银质沉着造成眼损

害；呼吸道银质沉着造成慢性支气管炎等。

环境危害：对水生生物有毒作用。

燃爆危险：助燃。与可燃物混合能形成爆炸性混合物。

皮肤接触：脱去污染的衣着，用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤。如有不适感，就医。

眼睛接触：提起眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗。如有不适感，就医。

吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难，给输氧。呼吸、心跳停止，立即进行心肺复苏术。就医。

食入：饮足量温水，催吐。就医。

危险特性：无机氧化剂。遇可燃物着火时，能助长火势。受高热分解，产生有毒的氮氧化物。

有害燃烧产物：无意义。

灭火方法：本品不燃。根据着火原因选择适当灭火剂灭火。

灭火注意事项及措施：消防人员必须佩戴空气呼吸器、穿全身防火防毒服，在上风向灭火。尽可能将容器从火场移至空旷处。喷水保持火场容器冷却，直至灭火

结束。切勿将水流直接射至熔融物，以免引起严重的流淌火灾或引起剧烈的

沸溅。

应急行动：隔离泄漏污染区，限制出入。建议应急处理人员戴防尘口罩，穿防毒服。

勿使泄漏物与可燃物质（如木材、纸、油等）接触。穿上适当的防护服前严

禁接触破裂的容器和泄漏物。尽可能切断泄漏源。勿使水进入包装容器内。

小量泄漏：用洁净的铲子收集泄漏物，置于干净、干燥、盖子较松的容器中，

将容器移离泄漏区。大量泄漏：泄漏物回收后，用水冲洗泄漏区。

操作注意事项：密闭操作，加强通风。操作人员必须经过专门培训，严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴头罩型电动送风过滤式防尘呼吸器，穿胶布防毒衣，

戴氯丁橡胶手套。远离火种、热源，工作场所严禁吸烟。远离易燃、可燃物。

避免产生粉尘。避免与还原剂、碱类、醇类接触。搬运时要轻装轻卸，防止

包装及容器损坏。配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。倒

空的容器可能残留有害物。

储存注意事项：储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。避免光照。库温不超过30℃，相对湿度不超过80％。包装必须密封，切勿受潮。应与易（可）燃

物、还原剂、碱类、醇类、食用化学品分开存放，切忌混储。储区应备有合

适的材料收容泄漏物。

接触限值：

MAC(mg/m3): 未制定标准PC-TWA（mg/m3）: 未制定标准

PC-STEL（mg/m3）: 未制定标准TLV-C(mg/m3): -

TLV-TWA(mg/m3): 0.01[按Ag计]TLV-STEL(mg/m3):

监测方法：无资料。

工程控制：生产过程密闭，加强通风。提供安全淋浴和洗眼设备。

呼吸系统防护：可能接触其粉尘时，建议佩戴过滤式防尘呼吸器。

眼睛防护：戴化学安全防护眼镜。

身体防护：穿密闭型防毒服。

手防护：戴橡胶手套。

其他防护：工作现场禁止吸烟、进食和饮水。工作完毕，淋浴更衣。保持良好的卫生习惯。

外观与性状：无色透明的斜方结晶或白色的结晶，有苦味。

pH值: 无意义熔点(℃): 212

沸点(℃): 444（分解）相对密度(水=1): 4.35

相对蒸气密度(空气=1): 无资料饱和蒸气压(kPa): 无资料

燃烧热(kJ/mol): 无意义临界温度(℃): 无意义

临界压力(Mpa): 无意义辛醇/水分配系数: 无资料

闪点(℃): 无意义引燃温度(℃): 无意义

爆炸下限[％(V/V)]: 无意义爆炸上限[％(V/V)]: 无意义

溶解性：易溶于水、碱，微溶于乙醚。

主要用途：用于照相乳剂、镀银、制镜、印刷、医药、染毛发等，也用于电子工业。

稳定性：稳定

禁配物：强还原剂、强碱、氨、醇类、镁易燃或可燃物。

避免接触的条件：光照。

聚合危害：不聚合

分解产物：氮氧化物。

急性毒性：25～27%本品斑贴试验，致腐蚀兔皮肤。

LD

50

：

大鼠经口LD

50(mg/kg): 1173 mg/kg 大鼠经皮LD

50

(mg/kg): 3900 mg/kg

大鼠静脉LD

50(mg/kg): 9200小鼠经口LD

50

(mg/kg): 50

小鼠经皮LD

50(mg/kg): 48小鼠静脉LD

50

(mg/kg): 1364

小鼠腹膜腔LD

50(mg/kg): 4000豚鼠经口LD

50

(mg/kg): 2440

兔经口LD

50(mg/kg): 7060兔经皮LD

50

(mg/kg): >10 gm/kg

其它动物LD

50

: 400 mg/kg(犬经口)LDL0: 女人LDL0：1870mg/kg

TDL0: 250 mg/kg （大鼠气管内）

LC

50

：

大鼠吸入LC

50

(mg/m3): >28 gm/m3/1H 大鼠吸入LCL0(mg/m3): 2000ppm/4h

小鼠吸入LC

50

(mg/m3): 9400mg/m3，2小

时

小鼠吸入TCL0(mg/m3): 259ppm/7h 人吸入LCL0(mg/m3): 50pph/5min人吸入TCL0(mg/m3): 100ppm/5min IDLH: 50000ppm

其它动物吸入LC

50

：二甲苯，人吸入TCL0：200ppm,LCL0:10000ppm/6h

其它动物吸入LC

100

：大鼠吸入LC100:335360mg/m3/4h

其它动物吸入LCL0：狗吸入LCL0：40ppm/1h；豚鼠吸入LCL0：92ppm/1h

其它动物吸入TCL0：女人吸入TCL0:500ppm/2min

刺激性：

家兔经皮：500mg/24小时，轻度刺激

家兔经眼：1mg，重度刺激

豚鼠经眼：原液滴入豚鼠眼一滴，可引起角膜损害

人经皮：112mg/3天（间歇），轻度刺激。

人经眼：75ppm ，引起刺激

亚急性与慢性毒性：与锰相似。锰的亚急性和慢性毒性为：豆状核的苍白球、尾状核和丘脑出现胶样变性；大脑也有类似变化，甚至损及脊髓和周围神经。

致敏性：有致敏作用。

致突变性：DNA抑制：人淋巴细胞76 umol/L 。性染色体缺失和不分离：酿酒酵母140 ppb。

致畸性：小鼠孕后6～17天吸入最低中毒剂量（TCLo）1400 ppm/6H，致肌肉骨骼系统发育畸形。

致癌性：IARC致癌性评论：组3，现有的证据不能对人类致癌性进行分类。

其他：大鼠皮下最低中毒剂量(TDL0)：13590μg/kg(雄性交配前用药1天)，对睾丸、附睾和输精管有影响。小鼠皮下最低中毒剂量(TDL0)：13590μg/kg(雄性交

配前用药30天)，对睾丸、附睾和输精管有影响。

生态毒性：

半数致死浓度LC

：0.51mg/l/96h(鱼)

50

：0.043mg/l/48h(水蚤)

半数效应浓度EC

50

生物降解性：

非生物降解性：

其他有害作用：该物质对环境可能有危害，在地下水中有蓄积作用。

废弃物性质：危险废物

废弃处置方法：与厂商或制造商联系，确定处置方法。

废弃注意事项：处置前应参阅国家和地方有关法规。若可能，回收使用。

危险货物编号：51063

UN编号：1493

包装类别：Ⅱ类包装

包装标志：氧化剂

包装方法：塑料袋或二层牛皮纸袋外全开口或中开口钢桶；塑料袋或二层牛皮纸袋外普通木箱；螺纹口玻璃瓶、铁盖压口玻璃瓶、塑料瓶或金属桶（罐）外普通

木箱；螺纹口玻璃瓶、塑料瓶或镀锡薄钢板桶（罐）外满底板花格箱、纤维

板箱或胶合板箱。

运输注意事项：铁路运输时应严格按照铁道部《危险货物运输规则》中的危险货物配装表进行配装。运输时单独装运，运输过程中要确保容器不泄漏、不倒塌、

不坠落、不损坏。运输时运输车辆应配备相应品种和数量的消防器材。严禁

与酸类、易燃物、有机物、还原剂、自燃物品、遇湿易燃物品等并车混运。

运输时车速不宜过快，不得强行超车。运输车辆装卸前后，均应彻底清扫、

洗净，严禁混入有机物、易燃物等杂质。

法规信息：下列法律法规和标准，对化学品的安全使用、储存、运输、装卸、分类和标志等方面均作了相应的规定：

中华人民共和国安全生产法(2002年6月29日第九界全国人大常委会第二十八次会议通过)；

中华人民共和国职业病防治法(2001年10月27日第九界全国人大常委会第二十四次会议通过)；

中华人民共和国环境保护法(1989年12月26日第七届全国人大常委会第十一次会议通过)；

危险化学品安全管理条例(2002年1月9日国务院第52次常务会议通过)；

安全生产许可证条例(2004年1月7日国务院第34次常务会议通过)；

常用危险化学品的分类及标志(GB 13690-92)；

危险化学品名录。

填表时间：

填表部门：

数据审核单位：

修改说明：

硝酸银标准溶液的配置与标定方法

1.项目 硝酸银标准溶液的标定 2.仪器 25、50ml单标移液管，A或B级 50ml棕色酸式滴定管，分度值0.1ml，A或B级 天平，分度值0.0001g 250ml 锥形瓶 100 ml容量瓶，A或B级 1000ml容量瓶，A或B级 10 ml分度移液管，分度值0.1 ml，A或B级 洗耳球 3.试剂 氯化钠，分析纯或基准物质 硝酸银，分析纯 铬酸钾，分析纯 铬酸钾溶液：称取5.0克铬酸钾（精确到0.1克），溶于少量蒸馏水中， 然后滴加硝酸银，同时不断地用玻棒搅动直至红色不褪。放置过夜后过 滤。将滤液用蒸馏水稀释至100 ml。 4.步骤 氯化钠标准溶液的配置（0.500gNaCl/ml） 1)将氯化钠置于坩埚中于700℃灼烧1小时，放置干燥器中冷却备用。 2)称取8.2420克溶于蒸馏水并定容至1000ml. 3)用分度移液管从1000ML容量瓶中吸取10.0ML用蒸馏水准确定容至100ml。 此溶液1.00ml含0.500毫克氯化钠。 硝酸银标准溶液的标定 1) 称取2.4克硝酸银溶于蒸馏水并定容至1000ml。用氯化钠标准溶液进行滴定。 2) 用单标移液管吸取25.0ml氯化钠标准溶液置于锥形瓶中 3) 用单标移液管吸取25.0ml蒸馏水于另一锥形瓶中，做空白。

4) 各加入1ml铬酸钾溶液，用硝酸银标准溶液滴定，边滴边摇,直至硝酸银溶液滴定溶液的颜色由黄色至砖红色沉淀刚刚出现为终点. 5.计算 每毫升硝酸银相当于氯化钠的毫升数 W=25×0.500/（V2-V1） W---每毫升硝酸银相当于氯化钠的量 V2—氯化钠标准溶液消耗的硝酸银标准溶液的量(ml) V1—空白消耗的硝酸银标准溶液的量（ml） 6．标定周期：3个月

硝酸银滴定液(0.1M)配制与标定的标准操作规程

硝酸银滴定液（0.1mol/L）配制与标定的标准操作规程 一、目的：建立硝酸银滴定液（0.1mol/L）配制与标定的标准操作规程配制与标定操作规程 二、依据：《中华人民共和国药典》2010 年版一部。 三、适用范围：适用于本公司硝酸银滴定液（0.1mol/L）的配制、标定与复标工作。 四、职责：质量检验主任、滴定液配制人、复标人、检验员对本标准的实施负责。 五、操作程序： 1、试剂： ①硝酸银②基准氯化钠③糊精溶液（1→50）④碳酸钙⑤荧光黄指示液 2、仪器和用具 ①三角瓶250ml ②量筒50ml ③酸式滴定管50ml ④称量瓶⑤铁架台⑥天平⑦ 1000mL的棕色容量瓶 3、分子式和分子量： AgNO 3 169.87 4、配制浓度所需溶质量及体积 16.99→ I000ml 取硝酸银17.5g,加水适量使溶解成1000ml，摇匀。 5、反应原理 AgNO 3+NaCl→AgCl↓+NaNO 3 6、标定 取在110℃干燥至恒重的基准氯化钠0.2g，精密称定，加水50ml使溶解，再加糊精溶液（1→50）5ml、碳酸钙0.1g与荧光黄指示液8滴，用本液滴定至浑浊液由黄绿色变为微红色。每1ml硝酸银滴定液（0.1mol/l）相当于5.84mg的氯化钠。根据本液的消耗量与氯化钠的取用量，算出本液的浓度，即得。 如需用硝酸银滴定液（0.01mol/l）时，可用硝酸银滴定液（0.1mol/l）在临用前加水稀释制成。 7、计算 硝酸银浓度= 氯化钠重×0.1 0.005844 ×硝酸银的ml数

8、注意事项： 【贮藏】置玻璃塞的棕色玻瓶中，密闭保存。 【说明】①糊精为保护胶体，使沉淀保持胶体状态，以增加吸附力，因此要在整个胶体溶液中观察终点。 ②荧光黄为指示剂时要求溶液呈中性或弱碱性，而硝酸银溶液稍带酸性，滴定至终点时溶液pH值在5左右，影响终点观察，加入碳酸钙约0.1g或硼砂溶液2ml，调节酸度，使滴定终点明显，结果准确。 ③吸附指示剂可促进卤化银对光的敏感作用，因此在滴定时应避免强光照射，一般应在较暗处观察终点。 ④硝酸银见光易分解为银、二氧化氮和氧，故硝酸银滴定液必须保存于棕

固定污染源废气 氯化氢的测定 硝酸银容量法 HJ 548

固定污染源废气氯化氢得测定硝酸银容量法 警告:氯化氢对人体有害,采样时,应视采样环境佩戴防护器具,避免吸入或接触皮肤与眼睛、实验中使用得硝酸具有强氧化性与腐蚀性,操作时应佩戴防护用品,溶液配制及样品预处理过程应在通风橱中进行操作。 1.适用范围 本标准规定了测定固定污染源废气中氯化氢得硝酸银容量法。 本标准适用于固定污染源废气中氯化氢得测定。 当采样体积为15 L (标准状态),方法检出限为２mg/ｍ３,测定下限为８.０mg／m3。 2.规范性引用文件 本标准内容引用了下列文件或其中得条款。凡就是不注明日期得引用文件,其有效版本适用于本标准。 GB/Ｔ1６157固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法 HJ/T 373?固定污染源监测质量保证与质量控制技术规范(试行) 3.方法原理 氯化氢被氢氧化钠溶液吸收后,在中性条件下,以铬酸钾为指示剂,用硝酸银标准溶液滴定,生成氯化银沉淀,过量得银离子与铬酸钾指示剂反应生成浅砖红色铬酸银沉淀,指示滴定终点,反应式如下: Ｃl - ＋ＡｇNO3 →、。NO3-＋ＡｇCl ↓ 2Ag + + ＣｒＯ42-→Ag 2CｒO 4↓(浅砖红色) 4.干扰与消除 当废气中含有硫化物、二氧化硫时,对本方法产生正干扰。硫化氢得浓度≤1000 mｇ/m ３, 二氧化硫得浓度≤１000０mg/ｍ3,均可通过加入１ｍl得30%过氧化氢消除干扰。 颗粒态得氯化物对本方法产生正干扰;当废气中硫酸雾浓度〉1５g／m3时,本方法在滴定过程中产生白色沉淀,影响滴定过程得终点判定;当待测液中铁含量>10 mｇ／L时,对本方法滴定过程得终点判定产生影响。上述干扰可在采样时通过滤膜过滤去除、废气中共存氯气(Cl2)时,可与氢氧化钠反应生成等量得氯离子与次氯酸根离子,干扰氯化氢得测定、用碘量法测定次氯酸根,从总氯化物中减去其含量,即获得氯化氢含量。 5试剂与材料 除非另有说明,分析时均使用符合国家标准得分析纯试剂。实验用水为新制备得去离子水或同等纯度得水、 ５、1 硝酸:p (HＮ〇3) =1。42 ｇ/mｌ。 5.2 无水乙醇::〇(CH3CH2ＯH) ＝０、79 ｇ/ml。 5、３氯化钠(ＮaCl):优级纯、 使用前应放入瓷坩埚中,于４00°C?500°C灼烧40 min?5０ｍin,且不再发出爆裂声。 置于干燥器中冷却备用。 5、4氢氧化钠(NaＯH)。 5、5 硝酸银(ＡgNＯ3)、 使用前应于10５°C烘30mｉn,置于干燥器中冷却备用。 5、６?铬酸钾(K2&O4)。 5、7 酚酞(C20Ｈ1４O4)、 5.8 硝酸溶液:c (ＨＮO３) = 0.１mｏl/L、 移取6.2 ml硝酸(5。1),用水稀释至1000 ｍl。

硝酸银标准滴定溶液配置标定

硝酸银标准滴定溶液〔c(AgNO3)＝0.1mol/L〕 1 配制 1.1 称取17.5g硝酸银，加入适量水使之溶解，并稀释至1000mL，混匀，避光保存。 1.2 需用少量硝酸银标准滴定溶液时，可准确称取约4.3g在硫酸干燥器中干燥9 度，混匀，避光保存。 1.3 淀粉指示液：称取0.5g可溶性淀粉，加入约5mL水，搅匀后缓缓倾入100mL沸水中，随加随搅拌，煮沸2min，放冷，备用。此指示液应临用时配制。 1.4 荧光黄指示液：称取0.5g荧光黄，用无水乙醇溶解并稀释定容至100mL。 2 标定 2.1 采用1.1配制的硝酸银标准滴定溶液的标定： 准确称取约0.2g在270℃干燥至恒量的基准氯化钠， 加入50mL水使之溶解。 加入5mL淀粉指示液，边摇动边用硝酸银标准滴定溶液， 避光滴定，近终点时，加入3滴荧光黄指示液，继续滴定混浊液由黄色变为粉红色。 2.2 采用1.2配制的硝酸银标准滴定溶液不需要标定。 3 计算 3.1 由 1.1配制的硝酸银标准滴定溶液的浓度按式(B6)计算。m C6=------------------ V*0.05844 式中： C6——硝酸银标准滴定溶液的实际浓度，mol/L； m——基准氯化钠的质量，g； V——硝酸银标准滴定溶液用量，mL； 0.05844——与1.00mL硝酸银标准滴定溶液〔c(AgNO3)＝1mol/L〕相当的基准氯化钠的质量，g。 3.2 由1.2配制的硝酸银标准滴定溶液的浓度按式(B7)计算。 m c7= ———— V*0.1699 式中： C7——硝酸银标准滴定溶液的实际浓度，mol/L； m——硝酸银(优级纯)的质量，g； V——配制成的硝酸银标准滴定溶液的体积，mL；

DL425.6-1991工业氢氧化钠中氯化钠含量的测定-硝酸银容量法

DL 425 工业氢氧化钠中氯化钠含量的测定 DL 425.6—91 ——硝酸银容量法 中华人民共和国能源部 1991-10-04批准1992-04-01实施1方法概要 在pH 为7左右的中性溶液中，氯化物与硝酸银作用生成氯化银沉淀，过量的硝酸银与铬酸钾作用，生成铬酸银沉淀，使溶液显橙色，即为反应终点(试样中如氯化物含量高，则应对试样溶液进行稀释 )，其反应为：Cl Ag AgCl ( )-+白色2Ag CrO Ag CrO ( ) +4 2-24砖红色2 试剂2.1氯化钠标准溶液(1mL 含1mgCl-)：取基准试剂或优级纯的氯化钠3～4g ，置于瓷坩埚内，于高温炉内升温至500℃灼烧10min ，然后在干燥器内冷却至室温，准确称取 1.6490g 氯化钠，用少量二级试剂水溶解并稀释至1000mL ，摇匀。 2.2硝酸银标准溶液(1mL 含1mgCl-)：称取5.0g 硝酸银溶于1000mL 蒸馏水中，以氯化钠标准溶液标定，标定方法如下： 于三个锥形瓶中，用移液管分别注入10mL 氯化钠标准溶液，再各加入90mL 二级试剂水及1mL10%铬酸钾指示剂，均用硝酸银标准溶液滴定至橙色为终点，分别记录消耗硝酸银标准溶液的体积 (V)。运算其平均值，三个标样平行试验的相对 偏差应小于0.25%。

另取100mL 二级试剂水，不加氯化钠标准溶液作空白试验，记 录消耗硝酸银标准溶液体积(V1)。 硝酸银溶液的滴定度(mg/mL)按下式运算： T V V 101 1 式中V1——空白消耗硝酸银标准溶液的体积，mL ； V ——氯化钠标准溶液消耗硝酸银标准溶液的体积， m L ； 10——氯化钠标准溶液的体积，mL ； 1——氯化钠标准溶液的浓度，mg/mL 。 最后调整硝酸银溶液的浓度，使其成为滴定度为 1mL 相当1mg Cl-的标准溶液。 2.3 10%铬酸钾指示剂。2.4 1%酚酞指示剂(乙醇溶液)。2.5 0.05mol/L 硫酸(优级纯)溶液。3测定方法 吸取试样溶液(按DL 425.5—91《工业氢氧化钠中氢氧化钠和 碳酸钠含量的测定——容量法》 3.1的规定制取)25.0mL 置于250mL 锥形瓶中，加50mL 二级试剂水，摇匀。加2～3滴1%酚酞指示剂，用硫酸溶液中和至无色。再加入1mL10% 铬酸钾指示剂，用硝酸银标准溶液滴定至橙色。记录消耗硝酸银标准溶液的体积 (V)，同时作空白试验记录消耗硝酸银标准溶液体积(V0) 。4 运算和承诺误差4.1 氯化钠含量x(以质量百分数表示)按下式运算：x V V m V c 111000164901000100%0(). 式中V ——滴定试样消耗硝酸银溶液的体积，mL ； V0——滴定空白消耗硝酸溶液的体积， mL ；1——硝酸银标准溶液的滴定度， 1 mL 相当于1 mgCl-；

试验七硝酸银标准溶液的配制与标定

实验七 硝酸银标准溶液的配制与标定 一、实验目的 1．掌握AgNO 3标准溶液的配制和标定； 2．深入理解银量法的原理； 3．学会观察与判断荧光黄指示剂的滴定终点。 二、实验原理 采用荧光黄（HFln ）作指示剂 ，以AgNO 3溶液滴定NaCl 溶液，终点时混浊液由黄绿色转变为微红色。 终点前 Cl -过剩 AgCl(Cl - )∣M + 终点时 Ag+过剩 AgCl （Ag +）﹢Fln - → AgCl(Ag +)∣Fln - 黄绿色 微红色 为使终点变色敏锐，将溶液适当稀释并加入糊精作保护胶体。 三、实验仪器及试剂 1．仪器 分析天平、烘箱、称量瓶、量筒、锥形瓶、棕色磨口试剂瓶、酸式滴定管。 2．试剂 硝酸银（AR 或CP ）、NaCl(基准试剂)、糊精（AR ）、荧光黄指示剂。 3．试液 2%糊精水溶液、0.1%荧光黄乙醇溶液 四、实验内容与步骤 1．0.1mol/LAgNO 3溶液的配制 称取8gAgNO 3，置500ml 烧杯中，加100ml 蒸馏水溶解，然后移入棕色磨口瓶中，加蒸馏水稀释到500ml ，摇匀，紧塞，避光。 2．0.1mol/LAgNO 3溶液的标定 取在270℃干燥至恒重的基准NaCl 0.13g ，精密称定，置250ml 锥形瓶中，加50ml 蒸馏水，使溶解，，再加糊精5ml ，荧光黄指示剂8滴，用0.1mol/的LAgNO 3溶液滴定至混浊液由黄绿色转变为微红色终点，平行测定四次。 五、数据处理 C AgNO3＝1000m 3 NaCl NaCl ??AgNO V M （NaCl M ＝58.44g/mol ）

m：NaCl的质量（g）。 NaCl 六、实验注意事项及讨论 1．配制AgNO3标准溶液的水应无Cl－，否则配制的AgNO3溶液出现白色沉淀，不能使用。2．吸附指示剂不是使溶液发生颜色变化，而是使沉淀的表面颜色发生变化，故应尽可能使卤化银沉淀呈胶体状态，具有较大的比表面积。为此，在滴定前应将溶液稀释并加入糊精、淀粉等亲水性分子化合物以形成保护胶体。

硝酸银滴定法测氯化物

硝酸银标准溶液的制备 一、实验目的： 1、掌握AgNO3溶液的配制和标定方法； 2、学会应用K2CrO4作指示剂判断滴定终点。 二、试剂： 1、固体AgNO3 2、K2CrO4溶液50g·L-1水溶液。 3、基准物质氯化钠。 三、实验内容： a、实验步骤 1、C（AgNO3）=0.1mol·L-1AgNO3标准液的配制：称取8.5g AgNO3溶于500ml 不含cl- 离子的蒸馏水中，贮存于带玻璃塞的棕色试剂瓶中，摇匀，置于暗处， 待标定。 2、AgNO3溶液的标定：准确称取基准试剂NaCl 0.12～0.15g，放入锥形瓶中，加 50ml水溶解，加K2CrO4指示剂1ml，在充分摇动下，用配好的AgNO3溶液滴 定直至溶液微呈砖红色即为终点，记下消耗的AgNO3溶液的体积。 b、实验记录： 四、浓度计算： C（AgNO3）=m（NaCl）÷【M（NaCl）×V（AgNO3）】C（AgNO3）---- AgNO3标准溶液浓度，mol·L-1； m ---- 基准物质NaCl的质量，g； M（NaCl）---- NaCl的摩尔质量，g·mol-1； V（AgNO3）---- 滴定时消耗AgNO3标准溶液体积，L。

水中氯含量的测定 一、实验目的： 1、掌握莫尔法测定水中氯含量的原理和方法。 2、学会正确判断滴定终点。 二、试剂： 1、AgNO3标准溶液C（AgNO3）= 0.1mol·L-1，或者C（AgNO3）= 0.05mol·L-1。 2、K2CrO4指示剂50g·L-1。 3、水试样（自来水或者天然水）。 三、实验内容： 1、实验步骤：准确吸取水样50ml放入锥形瓶中，加K2CrO4溶液1ml，在充分摇 动下，以C（AgNO3）= 0.05mol·L-1 AgNO3标准溶液滴定至呈砖红色，即为终 点。记下AgNO3标准溶液体积。 2、实验记录： 3、结果计算 ——蒸馏水消耗硝酸银标准溶液量，ml； 式中：V 1 V ——试样消耗硝酸银标准溶液量，ml； 2 M——硝酸银标准溶液浓度，mol·L-1； V——试样体积，ml。

硝酸银标准溶液的配制和标定

硝酸银标准溶液的配制和标定 二、原理 AgNO3标准滴定溶液可以用经过预处理的基准试剂AgNO3直接配制。但非基准试剂AgNO3中常含有杂质，如金属银、氧化银、游离硝酸、亚硝酸盐等，因此用间接法配制。先配成近似浓度的溶液后，用基准物质NaCl标定。 以NaCl作为基准物质，溶样后，在中性或弱碱性溶液中，用AgNO3溶液滴定，以K2CrO4作为指示剂，其反应如下； 达到化学计量点时，微过量的Ag+与CrO42－反应析出砖红色Ag2CrO4沉淀，指示滴定终点。 三、试剂 1、固体试剂AgNO3（分析纯）。 2、固体试剂NaCl（基准物质，在500～600℃灼烧至恒重）； 3、K2CrO4指示液（50g／L，即5％）。配制：称取5g K2CrO4溶于少量水中，滴加AgNO3溶液至红色不褪，混匀。放置过夜后过滤，将滤液稀释至100mL。 四、步骤 1、配制0.1mol/LAgNO3溶液 称取8.5g AgNO3溶于500mL不含Cl－的蒸馏水中，贮存于带玻璃塞的棕色试剂瓶中，摇匀，置于暗处，待标定。 2、标定AgNO3溶液 准确称取基准试剂NaCl 0.12～0.159，放于锥形瓶中，加50mL不含Cl－的蒸馏水溶解，加K2CrO4指示液lmL，在充分摇动下，用配好的AgNO3溶液滴定至溶液呈微红色即为终点。记录消耗AgNO3标

准滴定溶液的体积。平行测定3次。 注意事项 1、AgNO3试剂及其溶液具有腐蚀性，破坏皮肤组织，注意切勿接触皮肤及衣服。 2、配制AgNO3标准溶液的蒸馏水应无Cl－，否则配成的AgNO3溶液会出现白色浑浊，不能使用。 3、实验完毕后，盛装AgNO3溶液的滴定管应先用蒸馏水洗涤2～3次后，再用自来水洗净，以兔AgCl沉淀残留于滴定管内壁。 五、结果计算 AgNO3标准滴定溶液浓度按下式计算： m(NaCl) c(AgNO3)= ----------------------------- M(NaCl )V(AgNO3) 式中: c(AgNO3): AgNO3标准滴定溶液的浓度,mol/mL; m: 称取基准试剂NaCl 的质量,g; M: NaCl 的摩尔质量,58.44g/mol; V: 滴定时消耗AgNO3标准滴定溶液的体积,mL.

锅水氯化物的测定硝酸银容量法

氯化物的测定（硝酸银容量法） 1 概要 适用于测定氯化物含量为5?100mg/L的水样。 在中性或弱碱性溶液中，氯化物与硝酸银作用生成白色氯化银沉淀，过量的硝酸银与铬酸钾作用生成砖红色铬酸银沉淀，使溶液显橙色，即为滴定终点。 2试剂及配制 2.1氯化钠标准溶液（1mL含1mg氯离子）：取基准试剂或优级纯的氯化钠3?4g置于瓷坩埚 内，于高温炉内升温至500C灼烧lOmin ,然后放入干燥器内冷却至室温，准确称取1.69g氯化钠，先溶于少量蒸馏水，然后稀释至1OOOmL。 2.2 硝酸银标准溶液（1mL相当于1mgC「）：称取5.0g硝酸银溶于1000mL蒸馏水中，以氯化钠标准溶液标定。标定方法如下：于三个锥形瓶中，用移液管分别注入10mL氯化钠标准溶 液，再各加入90mL蒸馏水及1.0mL10%铬酸钾指示剂，均用硝酸银标准溶液滴定至橙色，分别记录硝酸银标准溶液的消耗量V，以平均值计算，但三个平行试验数值间的相对误差应小于0.25%。另取100mL蒸馏水作空白试验，除不加氯化钠标准溶液外，其他步骤同上，记录硝酸银标准溶液的消耗量VI。 硝酸银标准溶液的滴定度（T）按下式计算： 10X 1 mg/mL (V —V1)

式中：V1 ――空白试验消耗硝酸银标准溶液的体积，mL ; V——氯化钠标准溶液消耗硝酸银标准溶液的平均体积，mL ； 10 氯化钠标准溶液的体积，mL; 1.0 氯化钠标准溶液的浓度，mg/mL。 最后凋整硝酸银溶液浓度，使其成为1mL相当1mg Cl —的标准溶液。 2.310%铬酸钾指示剂。 2.41%酚酞指示剂（以乙醇为溶剂）。 2.5cNaOH : 0.1moI/L。 2.6CH2SO4： 0.1mol/L。 3测定方法 3.1量取100mL水样于锥形瓶中，加2?3滴l%酚酞指示剂，若显红色，即用硫酸溶液中和至无色。若不显红色，则用氢氧化钠溶液中和至微红色，然后以硫酸溶液滴回至无色，再加入 I.OmLIO%铬酸钾指示剂。 3.2用硝酸银标准溶液滴定至橙色，记录硝酸银标准溶液的消耗体积VI。同时作空白试验（方法同2.2 ）记录硝酸银标准溶液的消耗体积V2。 氯化物（C「）含量按下式计算： (V1 —V2) X 1.0 X 1OOOmg/L CI"= Vs 式中：V1 ――滴定水样消耗硝酸银溶液的体积，mL; V2 ――滴定空白水样消耗硝酸银溶液的体积，mL; 1.0――硝酸银标准溶液的滴定度，1mL相当于1mg Cl

硝酸银滴定液配制标准操作规程

目的：规范硝酸银滴定液的配制操作。 适用范围：硝酸银滴定液。 责任者：配制者、复核者。 ＝169.87 AgNO 3 1.试药及试剂 硝酸银（分析纯）氯化钠（基准物） 糊精溶液（1→50）碳酸钙 荧光黄指示液：取荧光黄0.1g加乙醇 100ml溶解，即得。 2.配制 取硝酸银17.5g，加水适量使溶解成1000ml，摇匀。 3.标定 3.1 原理 荧光黄为具有颜色的阴离子弱酸，在中性溶液中可被带正电荷的物质吸附而显粉红色；硝酸银与氯化钠反应生成AgCL沉淀，微过量的银离子附于AgCL表面，吸附荧光黄阴离子而显红色。据此可指示终点并算出硝酸银浓度。反应式如下： Ag+＋Cl-→AgCl↓ （AgCl↓）Ag+＋FI-（黄色）→（AgCl↓）Ag+·FI-（粉红色） 3.2 步骤 取在 110℃干燥至恒重的基准氯化钠约0.2g，精密称定，加水50ml使溶解，再加糊精溶液（1→50）5ml、碳酸钙0.1g与荧光黄指示液８滴，用本液滴定至浑浊液由黄绿色变为微红色。每1ml的硝酸银滴定液（0.1mol/L）相当于 5.844mg的氯化钠。根据本液的消耗量与氯化钠的取用量，算出本液的浓度，即得。 如需用硝酸银滴定液（0.01mol/L）时，可取硝酸银滴定液（0.1mol/L）在临用前加水稀释制成。 3.3 计算公式 硝酸银滴定液的浓度Ｃ（mol/L）按下式计算：

Ｃ（mol/L）= ｍ×0.1000Ｖ×5.844 式中：ｍ为基准氯化钠的称取量（mg） Ｖ为本滴定液的消耗量（ml）； 5.844 为每１ml的硝酸银液（0.1000mol/L）相当于氯化钠的毫克数。 4.贮藏 应置于具塞的棕色玻瓶中，密闭保存。 5.有关注释及注意事项 5.1 标定中采用以荧光黄为指示剂的吸附指示剂法，要求生成的氯化银呈胶体状态，以利于到达滴定终点时对指示剂阴离子的吸附而产生颜色的突变，因此在基准氯化钠加水溶解后要加入２％糊精溶液５ml，以形成保护胶体。 5.2 标定需要在中性或弱碱性（pH7～10）中进行，以利于荧光黄阴离子的形成，故需在溶液中加入碳酸钙0.1g，以维持溶液的微碱性。 5.3氯化银的胶体沉淀遇光极易分解析出黑色的金属银，因此在滴定过程中应避免强光直接照射。 5.4 本滴定液应避光保存，宜置于具塞的棕色玻瓶中，或用黑布包裹的玻瓶。

固定污染源废气氯化氢的测定硝酸银容量法HJ

精心整理固定污染源废气氯化氢的测定硝酸银容量法警告：氯化氢对人体有害，采样时，应视采样环境佩戴防护器具，避免吸入或 接触皮肤和眼睛。实验中使用的硝酸具有强氧化性和腐蚀性，操作时应佩戴防护用 品，溶液配制及样品预处理过程应在通风橱中进行操作。 1. 3。2. 3. 溶液 2Ag + + CrO 42-→Ag 2CrO 4↓(浅砖红色） 4.干扰和消除 当废气中含有硫化物、二氧化硫时，对本方法产生正干扰。硫化氢的浓度≤1000 mg/m3, 二氧化硫的浓度≤10000 mg/m3，均可通过加入1 ml的30%过氧化氢消除干扰。

颗粒态的氯化物对本方法产生正干扰；当废气中硫酸雾浓度>15 g/m3时，本方法在滴定过程中产生白色沉淀，影响滴定过程的终点判定；当待测液中铁含量>10 mg/L 时，对本方法滴定过程的终点判定产生影响。上述干扰可在采样时通过滤膜过滤去除。 废气中共存氯气（Cl2)时，可与氢氧化钠反应生成等量的氯离子和次氯酸根离子， 5 5.1 5.2 5.3 5.4 5.5 5.6 铬酸钾（K2&O4)。 5.7 酚酞（C20H14O4)。 5.8 硝酸溶液：c (HNO3) = 0.1 mol/L。 移取6.2 ml硝酸（5.1)，用水稀释至1000 ml。 5.9乙醇溶液：1+1。

取250 ml无水乙醇（5.2)，用水稀释至500 ml。 5.10 氢氧化钠吸收液：c (NaOH) =0.10 mol/L。 称取4.0 g氢氧化钠（5.4)，用少量水溶解后全量转入1000 ml容量瓶，用水稀释并定容至标线，摇匀，临用现配。 5.11 氯化钠标准溶液：c (NaCl) =0.0141 mol/L。 用减量法称取8.24 g氯化钠（5.3)(精确至0.0001g)，用少量水溶解后全量转入1000 ml容量瓶，用水稀释并定容至标线，摇匀。贮存于聚乙烯瓶中，于4C以下冷藏、密封可保存6个月。 准确移取10.00 ml上述标准溶液于100 ml容量瓶中，用水稀释定容至标线，摇匀，临用现配。按公式（1)准确计算氯化钠标准溶液的浓度： 式中：c(NaCl)——氯化钠标准溶液的浓度，mol/L; W——氯化钠的称取量，g; 58.44——氯化钠的摩尔质量，g/mol。 5.12 硝酸银标准溶液：c (AgNO3) =0.0141 mol/L。 称取2.4g硝酸银（5.5)，溶解于水，稀释至1000ml，贮于棕色细口试剂瓶中，于4C以下冷藏保存，临用前标定。 5.12.2 标定 移取氯化钠标准溶液（5.11) 25.00 ml于250 ml锥形瓶中，加入25 ml水，摇匀。加入1ml铬酸钾指示剂（5.13)，在不断摇动锥形瓶的同时，用硝酸银标准溶液（5.12)滴定至产生不消失的淡砖红色沉淀为止。记录硝酸银标准溶液的滴定体积。另取50 ml 水，同上述方法进行空白滴定。按公式（2)准确计算硝酸银标准溶液的浓度：

固定污染源废气氯化氢的测定硝酸银容量法HJ548

. 氯化氢的测定硝酸银容量法固定污染源废气 应视采样环境佩戴防护器具，避免吸入或接触皮肤警告：氯化氢对人体有害，采样时，操作时应佩戴防护用品，溶液配制及样和眼睛。实验中使用的硝酸具有强氧化性和腐蚀性，品预处理过程应在通风橱中进行操作。 适用范围1. 本标准规定了测定固定污染源废气中氯化氢的硝酸银容量法。本标准适用于固定污染源废气中氯化氢的测定。33。8.0mg/m标准状态)，方法检出限为2mg/m，测定下限为当采样体积为15 L ( 规范性引用文件2. 其有效版本适本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件，用于本标准。GB/T 16157固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法固定污染源监测质量保证与质量控制技术规范（试行）HJ/T 373 方法原理3. 滴氯化氢被氢氧化钠溶液吸收后，在中性条件下，以铬酸钾为指示剂，用硝酸银标准溶液滴定，生成氯化银沉淀，过量的银离子与铬酸钾指示剂反应生成浅砖红色铬酸银沉淀，指示定终点，反应式如下：—- →NO + AgCl Cl + AgNO↓33 +2-2Ag + CrO →Ag CrO ↓(浅砖红色）4424.干扰和消除 3当废气中含有硫化物、二氧化硫时，对本方法产生正干扰。硫化氢的浓度≤1000 mg/m, 3二氧化硫的浓度≤10000 mg/m，均可通过加入1 ml的30%过氧化氢消除干扰。 3颗粒态的氯化物对本方法产生正干扰；当废气中硫酸雾浓度>15 g/m时，本方法在滴定过程中产生白色沉淀，影响滴定过程的终点判定；当待测液中铁含量>10 mg/L时，对本方法滴定过程的终点判定产生影响。上述干扰可在采样时通过滤膜过滤去除。 废气中共存氯气（Cl2)时，可与氢氧化钠反应生成等量的氯离子和次氯酸根离子，干扰氯化氢的测定。用碘量法测定次氯酸根，从总氯化物中减去其含量，即获得氯化氢含量。 5试剂和材料 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。实验用水为新制备的去离子 水或同等纯度的水。 5.1 硝酸：p (HN〇3) =1.42 g/ml。 5.2 无水乙醇：：〇(CH3CH2OH) =0.79 g/ml。 5.3氯化钠（NaCl):优级纯。 使用前应放入瓷坩埚中，于400°C?500°C灼烧40 min?50 min，且不再发出爆裂声。置于干燥器中冷却备用。 5.4氢氧化钠（NaOH)。 5.5 硝酸银（AgNO3)。

硝酸银标准溶液浓度的标定

实验十AgNO3标准溶液浓度的标定（莫尔法） 此实验作为考核用 1 方法提要 采用莫尔法，在中性或弱碱性溶液中，以K2CrO4为指示剂，用NaCl基准试剂来标定AgNO3的浓度。 2 试剂 2.1 硝酸银AgNO3 2.2 氯化钠NaCl：基准物质，于500~600℃下灼烧至恒重 2.3 铬酸钾(K2CrO4)指示剂：50 g/L 3 分析步骤 3.1 硝酸银标准溶液的配制(供两人使用)：0.05 mol/L 此项目15分 在台秤上称取 ?g AgNO3，溶于200 mL不含氯离子的水中，将溶液转入棕色细口瓶，摇匀，置暗处保存。 3.2 氯化钠标准溶液的配制此项目25分 准确称取 ?~? g NaCl基准物质于100 mL烧杯中，加适量水溶解，定量移入100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。 3.3硝酸银标准溶液的标定此项目25分 准确移取25.00 mL NaCl标准溶液于250 mL锥形瓶中，加25 mL水，1 mL K2CrO4指示剂，在不断摇动下用AgNO3标准溶液滴定至溶液呈现砖红色(注意：摇动起来看到)即为终点，计算AgNO3标准溶液的浓度。 3.4 空白实验 以水代替NaCl标准溶液做空白实验，V0 mL。 4 分析结果的计算此项目35分 4.1 数据记录 表1 AgNO3标准溶液浓度的标定 1 / 1

教师签字_______________ 日期：_______________ 4.2 按下式计算AgNO 3标准溶液的浓度： L mol V V M m c NaCl AgNO /2500 3-??? ??= 式中： V ——滴定NaCl 溶液消耗的AgNO 3标准溶液的体积，mL V 0——滴定空白溶液消耗的AgNO 3标准溶液的体积，mL m -氯化钠的质量，g 5 思考题 (1) 用K 2CrO 4作指示剂时，其浓度太大或太小对测定有何影响？ (2) 滴定过程中，为什么要充分摇动溶液？ (3) 实验结束后，洗涤仪器是用自来水还是去离子水，为什么？ (4) (5) (6) (7) （本资料素材和资料部分来自网络，仅供参考。请预览后才下载，期待您的好评与关注！） (8) (9) (10)

硝酸银容量法测定水中氯化物不确定度评定

硝酸银容量法测定水中氯化物不确定度评定（模板） 1 测量方法和数学模型建立 1. 1测量方法 按《生活饮用水标准检验方法》 ( GB /T 5750.5- 2006) 氯化物测定中硝酸银容量法测定。 1. 2 测量流程 吸取AgNO3标准溶液→以NaCl标准溶液标定AgNO3标准溶液→准确移取水样→以AgNO3标准溶液滴定水样中氯化物→结果 ( 1) 标定硝酸银标准溶液: 吸取25.00mL 0.50mg/L(Cl)氯化钠标准溶液, 置于瓷蒸发皿内, 加纯水25mL。另取一瓷蒸发皿, 加50mL纯水作为空白, 各加1mL铬酸钾溶液, 用硝酸银标准溶液滴定, 直至产生桔黄色为止。计算硝酸银标准溶液滴定度m. ( 2) 测定水样: 吸取水样50.0mL。置于瓷蒸发皿内, 另取一瓷蒸发皿, 加入50mL纯水, 作为空白。各加1mL铬酸钾溶液, 用硝酸银标准溶液滴定,直至溶液生成桔黄色为止。计算水中氯化物含量p(Cl). 1.3数学模型 m=(25×0.50)/(V1-V0) (1) p(Cl)=[(V2-V0)×m×1000]/V(2) 合并(1) (2) 式得 p(Cl)=[(V2-V0)×25×0.50×1000]/[(V1-V0)×V] p(Cl) - 水样中氯化物(以Cl-计) 的质量浓度, mg/L; m - 1.00ml硝酸银标准溶液相当于氯化物(Cl-)的质量,mg;

V0 - 滴定空白的硝酸银标准溶液用量, mL; V1 - 滴定氯化钠标准溶液的硝酸银标准溶液用量, mL; V2 - 水样消耗硝酸银标准溶液用量, mL; V - 水样体积, mL。 2 测量不确定度的来源分析 根据测量方法和计算公式分析,测定结果的不确定度分量的来源主要有: ( 1)AgNO3标准溶液浓度的测量不确定度; ( 2) 重复性测量不确定度; ( 3)水样体积的测量不确定度; ( 4) 水样消耗AgNO3标准溶液体积的测量不确定度。 各不确定度分量因果图 3各不确定度分量的量化计算 3.1 硝酸银标准溶液的不确定度 3.1.1 NaCl标准使用溶液(C=0.50mg/mL)稀释的相对不确定度u cr(NaCl) 稀释方法为把 mg /mL标准贮备液配制成0.50mg /mL的使用液。使用V移m l移液管和V容m l容量瓶. 3.1.1.1标准储备液浓度定值时的相对标准不确定度u标r

硝酸银标准溶液的配制与标定.doc

实验七硝酸银标准溶液的配制与标定一、实验目的 1．掌握 AgNO 3标准溶液的配制和标定； 2．深入理解银量法的原理； 3．学会观察与判断荧光黄指示剂的滴定终点。 二、实验原理 采用荧光黄（ HFln ）作指示剂 3 ，以 AgNO溶液滴定 NaCl 溶液，终点时混浊液由黄绿色 转变为微红色。 终点前Cl - 过剩AgCl(Cl - ) ∣M + 终点时Ag+ 过剩 AgCl （Ag+）﹢ Fln - → AgCl(Ag +) ∣ Fln - 黄绿色微红色 为使终点变色敏锐，将溶液适当稀释并加入糊精作保护胶体。 三、实验仪器及试剂 1．仪器 分析天平、烘箱、称量瓶、量筒、锥形瓶、棕色磨口试剂瓶、酸式滴定管。 2．试剂 硝酸银（ AR或 CP）、NaCl( 基准试剂 ) 、糊精（ AR）、荧光黄指示剂。 3．试液 2%糊精水溶液、 0.1%荧光黄乙醇溶液 四、实验内容与步骤 1． 0.1mol/LAgNO 3溶液的配制 称取 8gAgNO 3，置 500ml 烧杯中，加100ml 蒸馏水溶解，然后移入棕色磨口瓶中，加 蒸馏水稀释到500ml ，摇匀，紧塞，避光。 2． 0.1mol/LAgNO 3溶液的标定 取在 270℃干燥至恒重的基准 NaCl 0.13g，精密称定，置 250ml 锥形瓶中，加 50ml 蒸馏水，使溶解，，再加糊精 5ml，荧光黄指示剂 8 滴，用 0.1mol/ 的 LAgNO 3溶液滴定至混浊液由黄绿色转变为微红色终点，平行测定四次。 五、数据处理 C AgNO3＝ m NaCl 1000 （ M NaCl＝58.44g/mol）M NaCl V AgNO3

氯化物硝酸银容量法实施细则9.17

氯化物硝酸银容量法实施细则 1 编制目的 为对生活饮用水中的氯化物测定使用了硝酸银容量法，特制定本实施细则。 2 适用范围 本实施细则适用于生活饮用水及水源水中的氯化物的测定。 3 检验依据 《生活饮用水标准检验方法》GB/T5750.5-2006 4 检验原理 硝酸银与氯化物生成氯化银沉淀，过量的硝酸银与铬酸钾指示剂反应生成红色铬酸银沉淀，指示反应达到终点。 5 检验人员 检验人员须经上海建筑科学研究院或相关部门的培训，考核合格后的持证上岗，在检验工作中，检验人员应认真负责。 6 检验仪器及设备 酸式滴定管、瓷蒸发皿 7 试剂 7.1硝酸银标准溶液（0.01022mol/L） 7.2 铬酸钾溶液（50g/L）：称取5g铬酸钾(K2CrO4)溶于少量蒸馏水中，滴加硝酸银溶液(3.8)至有红色沉淀生成。摇匀，静置12h，然后过滤并用蒸馏水将滤液稀释至100mL。 7.3酚酞指示剂（5g/L）、硫酸溶液(0.05mol/L)、氢氧化钠溶液（2g/L） 7.4氢氧化铝悬浮液：溶解125g硫酸铝钾[KAl(SO4)2·12H2O]于1L蒸馏水中，加热至60℃，然后边搅拌边缓缓加入55mL浓氨水放置约1h后，移至大瓶中，用倾泻法反复洗涤沉淀物，直到洗出液不含氯离子为止。用水稀至约为300mL。 7.5 其他分析纯试制及蒸馏水或去离子水。

8 水样预处理步骤 8.1如水样浑浊及带有颜色，则取150mL或取适量水样稀释至150mL，置于250mL锥形瓶中，加入2mL氢氧化铝悬浮液，振荡过滤，弃去最初滤下的20mL，用干的清洁锥形瓶接取滤液备用。 8. 2 对含有亚硫酸盐和硫化物的水样，将水样用氢氧化钠调节至中性，加入1ml过氧化氢，搅拌均匀。 8. 3 对于耗氧量大于15mg/L的水样，可以加入少量高锰酸钾晶体，煮沸。再滴加乙醇以除去多余的高锰酸钾至水样退色，过滤，滤液贮于锥形瓶中备用。 9 分析步骤 9.1 吸取50mL水样或经过预处理的水样(若氯化物含量高，可取适量水样用蒸馏水稀释至50mL)，置于瓷蒸发皿中。另取一只次蒸发皿加入50mL蒸馏水作空白试验。 9.2 分别加入2滴酚酞指示剂，用稀硫酸或氢氧化钠的溶液调节至红色刚刚退去。各加入1mL铬酸钾溶液，用硝酸银标准溶液滴定至砖红色沉淀刚刚出现即为滴定终点。 同法作空白滴定。 9计算 ρ=[M*（V1-V0）*35.45*1000]/50 ——蒸馏水消耗硝酸银标准溶液量，mL； 式中：V ——试样消耗硝酸银标准溶液量，mL； V 1 ρ——氯化物的质量浓度,mg/L; M——硝酸银标准溶液浓度，mol／L； 编制人： 审核人： 批准人： 批准日期：

DL 425.6-1991 工业氢氧化钠中氯化钠含量的测定-硝酸银容量法

DL 425 工业氢氧化钠中氯化钠含量的测定 DL 425.6—91 ——硝酸银容量法 中华人民共和国能源部1991-10-04批 准 1992-04-01实施 1 方法概要 在pH 为7左右的中性溶液中，氯化物与硝酸银作用生成氯化银沉淀，过量的 硝酸银与铬酸钾作用，生成铬酸银沉淀，使溶液显橙色，即为反应终点(试样中如 氯化物含量高，则应对试样溶液进行稀释)，其反应为： Cl Ag AgCl ( )-++→↓ 白色 2Ag CrO Ag CrO ( )+42- 24 +→↓砖红色 2 试剂 2.1 氯化钠标准溶液(1mL 含1mgCl-)：取基准试剂或优级纯的氯化钠3～4g ， 置于瓷坩埚内，于高温炉内升温至500℃灼烧10min ，然后在干燥器内冷却至室 温，准确称取1.6490g 氯化钠，用少量二级试剂水溶解并稀释至1000mL ，摇匀。 2.2 硝酸银标准溶液(1mL 含1mgCl-)：称取5.0g 硝酸银溶于1000mL 蒸馏水中， 以氯化钠标准溶液标定，标定方法如下： 于三个锥形瓶中，用移液管分别注入10mL 氯化钠标准溶液，再各加入90mL 二级试剂水及1mL10%铬酸钾指示剂，均用硝酸银标准溶液滴定至橙色为终点，分 别记录消耗硝酸银标准溶液的体积(V)。运算其平均值，三个标样平行试验的相对 偏差应小于0.25%。

另取100mL 二级试剂水，不加氯化钠标准溶液作空白试验，记录消耗硝酸银 标准溶液体积(V1)。 硝酸银溶液的滴定度(mg/mL)按下式运算： T V V =?-1011 式中 V1——空白消耗硝酸银标准溶液的体积，mL ； V ——氯化钠标准溶液消耗硝酸银标准溶液的体积，m L ； 10——氯化钠标准溶液的体积，mL ； 1——氯化钠标准溶液的浓度，mg/mL 。 最后调整硝酸银溶液的浓度，使其成为滴定度为1mL 相当1mg Cl-的标准溶液。 2.3 10%铬酸钾指示剂。 2.4 1%酚酞指示剂(乙醇溶液)。 2.5 0.05 mol/L 硫酸(优级纯)溶液。 3 测定方法 吸取试样溶液(按DL 425.5—91《工业氢氧化钠中氢氧化钠和碳酸钠含量的 测定——容量法》3.1的规定制取)25.0mL 置于250mL 锥形瓶中，加50mL 二级 试剂水，摇匀。加2～3滴1%酚酞指示剂，用硫酸溶液中和至无色。再加入1mL10% 铬酸钾指示剂，用硝酸银标准溶液滴定至橙色。记录消耗硝酸银标准溶液的体积 (V)，同时作空白试验记录消耗硝酸银标准溶液体积(V0)。 4 运算和承诺误差 4.1 氯化钠含量x(以质量百分数表示)按下式运算： x V V m V c =?-???11 1000164901000100%0(). 式中 V ——滴定试样消耗硝酸银溶液的体积，mL ； V0——滴定空白消耗硝酸溶液的体积，mL ； 1——硝酸银标准溶液的滴定度，1 mL 相当于1 mgCl-；

固定污染源废气 氯化氢的测定 硝酸银容量法 HJ 548-2016

固定污染源废气氯化氢的测定硝酸银容量法 警告：氯化氢对人体有害，采样时，应视采样环境佩戴防护器具，避免吸入或接触皮肤和眼睛。实验中使用的硝酸具有强氧化性和腐蚀性，操作时应佩戴防护用品，溶液配制及样品预处理过程应在通风橱中进行操作。 1.适用范围 本标准规定了测定固定污染源废气中氯化氢的硝酸银容量法。 本标准适用于固定污染源废气中氯化氢的测定。 当采样体积为15 L (标准状态)，方法检出限为2mg/m3，测定下限为8.0mg/m3。 2.规范性引用文件 本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。 GB/T 16157固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法 HJ/T 373 固定污染源监测质量保证与质量控制技术规范（试行） 3.方法原理 氯化氢被氢氧化钠溶液吸收后，在中性条件下，以铬酸钾为指示剂，用硝酸银标准溶液滴定，生成氯化银沉淀，过量的银离子与铬酸钾指示剂反应生成浅砖红色铬酸银沉淀，指示滴定终点，反应式如下： Cl - + AgNO3 → NO3— + AgCl ↓ 2Ag + + CrO 42-→Ag 2CrO 4↓(浅砖红色） 4.干扰和消除 当废气中含有硫化物、二氧化硫时，对本方法产生正干扰。硫化氢的浓度≤1000 mg/m3, 二氧化硫的浓度≤10000 mg/m3，均可通过加入1 ml的30%过氧化氢消除干扰。 颗粒态的氯化物对本方法产生正干扰；当废气中硫酸雾浓度>15 g/m3时，本方法在滴定过程中产生白色沉淀，影响滴定过程的终点判定；当待测液中铁含量>10 mg/L时，对本方法滴定过程的终点判定产生影响。上述干扰可在采样时通过滤膜过滤去除。 废气中共存氯气（Cl2)时，可与氢氧化钠反应生成等量的氯离子和次氯酸根离子，干扰氯化氢的测定。用碘量法测定次氯酸根，从总氯化物中减去其含量，即获得氯化氢含量。 5试剂和材料 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。实验用水为新制备的去离子水或同等纯度的水。 5.1 硝酸：p (HN〇3) =1.42 g/ml。 5.2 无水乙醇：：〇 (CH3CH2OH) =0.79 g/ml。 5.3氯化钠（NaCl):优级纯。 使用前应放入瓷坩埚中，于400°C?500°C灼烧40 min?50 min，且不再发出爆裂声。置于干燥器中冷却备用。 5.4氢氧化钠（NaOH)。 5.5 硝酸银（AgNO3)。 使用前应于105 °C烘30min，置于干燥器中冷却备用。 5.6 铬酸钾（K2&O4)。

硝酸银标准溶液的配制

硝酸银标准溶液的配制和标定 一、实训目的 1、掌握硝酸银标准滴定溶液的配制、标定和保存方法。 2、掌握以氯化钠为基准物标定硝酸银的基本原理、反应条件、操作方法和计算。 3．学会以K2CrO4为指示剂判断滴定终点的方法。 二、实训原理 AgNO3标准滴定溶液可以用经过预处理的基准试剂AgNO3直接配制。但非基准试剂AgNO3中常含有杂质，如金属银、氧化银、游离硝酸、亚硝酸盐等，因此用间接法配制。先配成近似浓度的溶液后，用基准物质NaCl标定。 以NaCl作为基准物质，溶样后，在中性或弱碱性溶液中，用AgNO3溶液滴定，以K2CrO4作为指示剂，其反应如下； 达到化学计量点时，微过量的Ag+与CrO42－反应析出砖红色Ag2CrO4沉淀，指示滴定终点。 三、试剂 1、固体试剂AgNO3（分析纯）。 2、固体试剂NaCl（基准物质，在500～灼烧至恒重）； 3、K2CrO4指示液（／L，即5％）。配制：称取K2CrO4溶于少量水中，滴加AgNO3溶液至红色不褪，混匀。放置过夜后过滤，将滤液稀释至100mL。 四、实训步骤

1、配制0.1mol/LAgNO3溶液 称取AgNO3溶于500mL不含Cl－的蒸馏水中，贮存于带玻璃塞的棕色试剂瓶中，摇匀，置于暗处，待标定。 2、标定AgNO3溶液 准确称取基准试剂NaCl 0.12～0.159，放于锥形瓶中，加50mL不含Cl－的蒸馏水溶解，加K2CrO4指示液lmL，在充分摇动下，用配好的AgNO3溶液滴定至溶液呈微红色即为终点。记录消耗AgNO3标准滴定溶液的体积。平行测定3次。 注意事项 1、AgNO3试剂及其溶液具有腐蚀性，破坏皮肤组织，注意切勿接触皮肤及衣服。 2、配制AgNO3标准溶液的蒸馏水应无Cl－，否则配成的AgNO3溶液会出现白色浑浊，不能使用。 3、实验完毕后，盛装AgNO3溶液的滴定管应先用蒸馏水洗涤2～3次后，再用自来水洗净，以兔AgCl沉淀残留于滴定管内壁。 五、结果计算 AgNO3标准滴定溶液浓度按下式计算： 思考题 1、莫尔法标定AgNO3溶液，用AgNO3滴定NaCl时，滴定过程中为什么要充分摇动溶液？如果不充分摇动溶液，对测定结果有何影响？ 2、莫尔法中，为什么溶液的pH需控制在6.5～10.5？