品牌奶粉检出反式脂肪酸

品牌奶粉检出反式脂肪酸

贝因美奶粉婴幼儿配方奶粉近来被推到了舆论的风口浪尖上，无论是“洋”品牌还是“中国制造”似乎都未能“幸免”，先是几家进口奶粉品牌因涉嫌价格垄断被发改委调查，而后有香港媒体曝出内地三个品牌奶粉含有反式脂肪酸。婴幼儿奶粉中为何出现反式脂肪酸？

昨日，记者为此致电相关企业，对方自称生牛乳中含有微量的天然反式脂肪酸，并非是在奶粉生产过程中人为添加，且相关奶粉所含反式脂肪酸量符合国标。据相关乳业专家介绍，反式脂肪酸可能是现有的生产工艺所致，但只要含量不超国家标准不会对婴儿健康造成影响。然而，昨天从我市相关专家那里获悉，奶粉里本就不应该存在反式脂肪酸。记者发现对于奶粉中的反式脂肪酸业内存在颇多分歧。

圣元奶粉乳企自称：含量不超国家标准

近日有香港媒体报道称，经检测内地三个颇受欢迎的奶粉含有反式脂肪酸成分，其中贝因美冠军宝贝俱乐部、圣元优博，以及伊利金装三种婴儿配方奶粉中，每100克奶粉含有0.4克至0.6克反式脂肪酸，但这三种奶粉在包装上均未注明含有反式脂肪酸。

随后记者致电贝因美客服咨询，据2126号客服表示，由生牛乳、鲜牛乳、全脂乳粉、乳精粉等为原料的奶粉中，含有反式脂肪酸是正常的，“我们的奶粉主要原料是生牛乳，其中每100克奶粉中含有0.4克的反式脂肪酸，这个量是绝对低于国家标准要求的。”

而圣元奶粉客服人员则认为，按照香港媒体报道中所指的含量换算，产品中反式脂肪酸占总脂肪酸的比例仅为1.57%，小于国家标准要求的3%，而且该客服坚称：“反式脂肪酸是牛奶中天然存在的，我们并没有人为添加。”该客服表示，目前内地法律没有规定婴儿配方奶粉包装须注明反式脂肪酸含量。

业内人士：反式脂肪酸或因生产工艺所致

众所周知，长期过量食用氢化加工产生的反式脂肪酸可引起人体血脂代谢异常，增加心血管疾病发生的风险。但记者了解到，在自然界中一些牛羊肉及生牛乳中可能含有天然反式脂肪酸，但其含量却是微乎其微。国家卫计委曾于2010年发布《专家解读反式脂肪酸管理及相关知识》一文，称尚未发现食物中的天然反式脂肪酸对健康有不利影响，甚至有研究显示天然的反式脂肪酸对人体健康可能有益。

那相关奶粉中的反式脂肪酸究竟是哪里来的？据业内人士刘先生介绍，之所以这3家婴幼儿奶粉中出现反式脂肪酸，可能是由于在奶粉生产过程中采用了全脂粉的原因，“用全脂粉生产能够保留更多营养，一般全脂粉中含有天然反式脂肪酸，只要不是生产中人为添加的，通常不会超过‘最高含量小于总脂肪酸的3%’的国标要求。”刘先生表示，部分外资品牌采用脱脂粉再加植物油生产，这个过程也可能产生反式脂肪酸，而且可能比天然反式脂肪酸的毒性更高。

伊利奶粉

营养专家：

长期摄入过量影响健康

“国产奶粉有三聚氰胺改喝进口奶粉，进口奶粉可能是高价贴牌货，好吧，重选国产奶粉喝，现在又说国产的含反式脂肪酸，以后究竟该给宝宝喝什么？”市民隆女士对如何选择奶粉不知所措。记者了解到，按照国际食品法典精神，反式脂肪酸对婴幼儿健康有害，不能作为营养物或原料加入到乳粉之中，但生产过程中难免会产生反式脂肪酸，所以规定控制在3%以下，但绝不允许人为添加。有专家表示，只要是奶粉中的反式脂肪酸含量并未超过国家标准，正常情况下摄入问题不大。不过，我市也有专家认为，奶粉中不应该存在反式脂肪酸，存在就说明加工方式有问题，厂家没有积极改进。记者发现，对于奶粉中的反式脂肪酸问题，国内不少专家存在颇多分歧。

中国保健协会食物营养与安全委员会理事，大连市保健协会副会长营养学教授刘政认为，如果婴幼儿奶粉中的反式脂肪酸含量异常超标，很可能是乳企自行添加的一些成分。“反式脂肪酸可以降低奶粉成本，延长保质期，而且还会让奶粉的口感更好。”刘教授表示，由于婴儿器官处在发育阶段，如果长期摄入过量反式脂肪酸的话，会破坏人体胆固醇水平，增加心血管疾病的发病风险，也会增加肾功能的压力导致其他不良症状。

什么是反式脂肪酸？

脂肪是由脂肪酸和甘油形成的甘油三酯，动物油、植物油均如此。反式脂肪酸是脂肪酸的一种，因其化学结构上有一个或多个“非共轭反式双键”而得名，是一种不饱和脂肪酸。主要有两个来源：一是天然食物，主要来源于反刍动物，如牛、羊等的肉、脂肪、乳和乳制品。二是加工来源，主要是植物油的氢化、精炼过程，食物煎炒烹炸过程中油温过高且时间过长也会产生少量反式脂肪酸。近几十年的研究表明，过多摄入反式脂肪酸，可增加心血管

疾病的风险。它与其他疾病，如糖尿病、高血压、癌症的相关性虽有研究，但尚无明确证据。中国《食品安全国家标准婴儿配方食品》规定：“反式脂肪酸最高含量＜总脂肪酸的3%”；国际食品法典委员会的《婴儿配方食品》规定：“反式脂肪酸的含量不应超过总脂肪酸的3%。反式脂肪酸是乳脂肪的内在成分。”

脂肪酸含量的测定

AMAMFSAc23033 谷类脂肪酸度滴定法 AM-AM-FS-Ac-23033 脂肪酸度——谷类 1.仪器和试剂 1.1 仪器 (a)谷物研磨机—适用于磨碎小样品。 (b)脂肪提取设备—Soxhlet或其它适合的型号(耐用的纸套筒或铝质RA-360套筒适合提取用)。 1.2 试剂 (a)甲苯-乙醇-酚酞溶液—0.02%。向IL甲苯中加1L乙醇和0.4g酚酞。 (b)乙醇-酚酞溶液—0.04%。向1L乙醇中加0.4g酚酞。 (c)氢氧化钾标准溶液0.0178N。无碳酸盐的。1ml=1mgKOH。 2.试验过程 2.1.方法Ⅰ 用人工四分法或利用机械采样装置取得大约50g谷物(玉米200g)的代表性样品，尽量磨碎以便使不少于90%的样品能通过40号筛 (某些较粗颗粒不会明显地影响结果)。如果样品太湿不易磨碎，在约10O℃干燥到足以除去多余的水分。 在提取器中，用石油醚提取10±0.1g磨碎的样品大约16h。样品磨碎后尽快着手提取，切勿将磨碎的样品放置过夜。在蒸气浴上将溶剂从提取物中全部蒸发掉。在提取烧瓶中用5Oml甲苯-乙醇-酚酞溶液溶解残渣并用标准KOH溶液滴定到明显的粉色，或将黄色溶液滴定到桔红色。如果滴定中有乳状物形成，加入第二份5Oml甲苯-乙醇-酚酞来消除。终点颜 色应显示与向5Oml和滴定开始时原始溶液颜色相同的适当浓度的K 2Cr 2 O 7 溶液中加 2.5ml0.0l%KmnO 4。溶液得到的溶液颜色相同。(把0.5%的K 2 Cr 2 O 7 溶液滴到5OmlH 2 O中直到颜 色相当，然后加25ml0.0l%KMnO 4 溶液)。 用5Oml甲苯-乙醇-酚酞溶液进行空白滴定，从样品滴定值中减去空白值。如果加入了另一份5Oml甲苯-乙醇-酚酞溶液，则进行双份空白滴定。将脂肪酸度以中和从1OOg谷物(干成份)中分离出的脂肪酸所需要KOH的mg数报告。脂肪酸度=l0×(滴定值-空白值)。 2.2.方法Ⅱ 测定玉米的快速法 (可在1h内得到结果) 按2.1制备样品，称20±0.01g放入玻璃塞烧瓶或一般瓶中，准确加入5Oml苯，塞好瓶，摇几秒钟使苯蒸气饱和瓶内的空气，临时松塞降压后再塞好。在机械振荡器内振荡烧瓶3Omin，或用手定期振荡45min。将瓶子倾斜不少于3min使粗粉沉积在一个角上。小心地尽可能多地把液体倾泻入l5cm插在8cm玻璃漏斗中的折叠滤纸，用表面皿盖上漏斗减少蒸发。在25m1容量瓶中准确收集25ml滤液。将此滤液转入950ml平底烧瓶中，再用乙醇-酚酞溶液将容量瓶充至25ml刻度并转到含苯提取物的烧瓶中。 按C制备所用的色标，用标准KOH溶液滴定提取物。对白玉米滴定到明显粉色，对黄玉米滴到桔红色。如果滴定过程中有乳状液形成，加入苯和乙醇-酚酞溶液各95ml来消除。测定25ml苯和25m1乙醇-酚酞混合溶液空白滴定值。如果再次加了苯和乙醇，则重复空白滴定。将脂肪酸度报告为中和从1OOg玉米(干料)中的游离脂肪酸所需KOH的mg数。 脂肪酸度=10×(滴定值-空白值)。以干样计算。

一种简单的测定奶粉中脂肪含量的方法.

中国科技信息 2005年第 5期CHINA SCIENCE AND TECHNOLOGY INFORMATION Mar.2005科技论坛 脂肪是人体的重要组成部分, 牛奶中的脂肪是人的高级保健营养品, 它是儿童生长发育不可缺少的。因为牛奶脂肪中含有较多的短、中链脂肪酸, 很容易被人体消化吸收, 同时, 牛奶脂肪在体内还是一种很好的溶剂, 一些脂溶性的维生素 A、D、E、K 就是靠脂肪溶解,才能被顺利地消化吸收利用。奶粉是牛奶的一种加工产品, 当牛奶加工成奶粉时, 其中的脂肪含量如何测定?下面介绍一种简单有效的方法。 1.测定原理 将奶粉试样放在索氏提取管中, 用无水乙醚将奶粉中的脂肪萃取到溶剂中后, 取下烧瓶, 将溶剂蒸干, 称量剩余物重, 计算脂肪含量。 2.试剂 2. 1溶剂:石油醚或乙醚 3.仪器 3. 1索氏抽提器 它由三部分组成 : (1 抽提烧瓶 (预先烘干并称重、精确至0. 0001g (2 提取管 (3 冷凝管 3. 2水浴:温度在 30—— 400C 3. 3沸水浴 3. 4烘箱:温度控制在 105 ±10C 3. 5干燥器

3. 6分析天平 4.分析步骤 4.1样品的准备 样品应进行充分混合 4.2样品量 称取 5—10g精确至0.0001g, 装入滤纸 筒中, 把滤纸筒放入提取器内 4.3安装仪器 提取器上端连接冷凝管, 下端连接提取烧 瓶 4. 4分离、抽提 向烧瓶中加入三分之二容积的无水乙醚 (萃取剂 , 在温水浴上加热, 此时溶剂的蒸气上 升并经冷凝后流入提取器内与试样充分混合, 溶解试样中的脂肪。 当溶剂充满到一定高度时, 即和被萃取的 脂肪一起沿虹吸管流回烧瓶中。 脂肪在此温度下不挥发, 而乙醚能不断挥 发和冷凝, 经过4h左右连续萃取, 使样品中的脂肪全部萃取到烧瓶中。

食品中脂肪的测定

食品中脂肪的测定 【实验目的】： 1.掌握食品中脂肪存在状态的相关概念和知识； 2.熟练地掌握乙醚、石油醚、乙醇等有机溶剂的安全使用方法，有机溶剂提取、萃取、回流、回收及分离技术。 3.了解各类食品中的脂肪测定方法，掌握索氏提取法的检测技能。 食品中脂肪是重要的营养成分之一，脂肪是人体组织细胞的一个重要成分，量种富含热能的营养素，也是脂肪溶性维生素的良好溶剂，有助于脂溶性维生素的吸收。脂肪与蛋白质结合生成的脂蛋白，在调节人本生理机能、完全生化反应方面具有重要的作用。因此，各种食品中脂肪的含量是重要的质量指标之一。食品中的脂肪有两种存在形式，即游离脂肪和结合脂肪。测定食品中脂肪含量的方法有索氏提取法、酸水解法、碱水解法、皂化法等。 一、标准方法（GB 5009.6-85） （一）索氏抽提法（第一法） 1.原理 样品用无水乙醚或石油醚等溶剂抽提后，蒸去溶剂所得的物质，在食品分析上称为脂肪或粗脂肪。因为除脂肪外，还含色素及挥发油、蜡、树脂等物。抽提法所测得的脂肪为游离脂肪。 2.试剂 （1）无水乙醚或石油醚； （2）海沙；同GB5009.3食品水分的测定方法。 3.仪器 索氏脂肪抽提器。 4.操作方法 （1）样品处理 ①固体样品。精密称取2 -5g （可取测定水分后的样品），必要时拌以海沙，全部移入滤纸筒内。（干样粉碎后过40目筛，肉绞两次，一般样品用组织捣碎机。） ②液体或半固体样品：称取5.0-10.0g ，置于蒸发皿中，加入海沙约20g 于沸水浴上蒸干后，再于95---105℃干燥，研细，全部移入滤纸筒内。蒸发皿及附有样品的玻棒，均用沾有乙醚的脱脂棉擦净，并将棉花放入滤纸筒内。 （2）抽提 将滤纸筒放入抽提管内，连接已干燥至恒量的接受瓶，由抽提器冷凝管上端加入无水乙醚或石油醚至瓶内容积的2/3处，于水浴上加热，使乙醚或石油醚不断回流抽提，一般抽提6-12h 。 （3）称量 取下接受瓶，回收乙醚或石油醚，待接受瓶内乙醚剩1-2mL 时在水浴上蒸干，再于95--105℃干燥2h ，放干燥器内冷却0.5h ，称量。 5.计算10020 1?-=m m m X …………………………（3-11） 式中：X---样品中脂肪的含量， % m 1---接受瓶和脂肪的质量，g; m 0---接受瓶的质量，g; m 2---样品的质量（如是测定水分后的样品中，按测定水分前的质量计），g 。 6.说明 （1）本法为索氏（SoxhLet ）提取法，为经典方法，测定准确，但费时、费试剂。 （2）本法要求必须干燥无水，水分有碍有机溶剂对样品的浸润。 （3）本法测得的脂肪中，还含有少量的可溶于脂肪的有机酸、色素、香精、醛、酮等，故只可称为粗脂肪。 （4）索氏提取器如图3-7所示。有机溶剂在接受瓶中受热蒸发至冷凝管中，冷凝后于盛装

品牌奶粉检出反式脂肪酸

品牌奶粉检出反式脂肪酸 贝因美奶粉婴幼儿配方奶粉近来被推到了舆论的风口浪尖上，无论是“洋”品牌还是“中国制造”似乎都未能“幸免”，先是几家进口奶粉品牌因涉嫌价格垄断被发改委调查，而后有香港媒体曝出内地三个品牌奶粉含有反式脂肪酸。婴幼儿奶粉中为何出现反式脂肪酸？ 昨日，记者为此致电相关企业，对方自称生牛乳中含有微量的天然反式脂肪酸，并非是在奶粉生产过程中人为添加，且相关奶粉所含反式脂肪酸量符合国标。据相关乳业专家介绍，反式脂肪酸可能是现有的生产工艺所致，但只要含量不超国家标准不会对婴儿健康造成影响。然而，昨天从我市相关专家那里获悉，奶粉里本就不应该存在反式脂肪酸。记者发现对于奶粉中的反式脂肪酸业内存在颇多分歧。

圣元奶粉乳企自称：含量不超国家标准 近日有香港媒体报道称，经检测内地三个颇受欢迎的奶粉含有反式脂肪酸成分，其中贝因美冠军宝贝俱乐部、圣元优博，以及伊利金装三种婴儿配方奶粉中，每100克奶粉含有0.4克至0.6克反式脂肪酸，但这三种奶粉在包装上均未注明含有反式脂肪酸。 随后记者致电贝因美客服咨询，据2126号客服表示，由生牛乳、鲜牛乳、全脂乳粉、乳精粉等为原料的奶粉中，含有反式脂肪酸是正常的，“我们的奶粉主要原料是生牛乳，其中每100克奶粉中含有0.4克的反式脂肪酸，这个量是绝对低于国家标准要求的。” 而圣元奶粉客服人员则认为，按照香港媒体报道中所指的含量换算，产品中反式脂肪酸占总脂肪酸的比例仅为1.57%，小于国家标准要求的3%，而且该客服坚称：“反式脂肪酸是牛奶中天然存在的，我们并没有人为添加。”该客服表示，目前内地法律没有规定婴儿配方奶粉包装须注明反式脂肪酸含量。 业内人士：反式脂肪酸或因生产工艺所致

脂肪酸的测定

2.2.1.脂肪酸的变化分析 试剂：0.3％甲醛、6 mol/l HCl-CH3OH溶液、三氯甲烷 方法：GC—MS联用分析测定，步骤如下： （1）菌体的培养与收集 Ⅰ组实验菌株用YPD液体培养基培养，在培养基中添加一定量的抗冻保护剂，接种后放入30℃、150 r／min的摇床中培养24 h。细胞振荡培养至生长对数中期，移取适量细胞悬浮液至-30℃冰箱冷冻7d，取出30℃下解冻5-10min，用0.3％甲醛灭活后，4000 r／min下离心5 min，弃去上清液，用蒸馏水洗涤，离心收集细胞，-18℃冷冻，冷冻真空干燥制得干细胞后备用。 空白样用0.3％甲醛灭活后，4000 r／min下离心5 min，弃去上清液，用蒸馏水洗涤，离心收集细胞，-18℃冷冻24h，冷冻真空干燥制得干细胞后备用。 Ⅱ组实验菌株用于面包冷冻面团的制备，添加抗冻保护剂，于-20℃冷冻30d 后取出解冻，取20g解冻后的面团，分散于180ml无菌水中，震荡30min，静置15min，离心并取上清液。用0.3％甲醛灭活后，4000 r／min下离心15 min，弃去上清液，用蒸馏水洗涤，离心收集细胞，-18℃冷冻，冷冻真空干燥制得干细胞后备用。空白样则不添加抗冻保护剂，其余处理方法一样。 （2）脂肪酸的甲基化与提取 取50 mg冻干细胞加入6 mol/l HCl-CH3OH溶液2 ml，置100℃的条件下盐酸水解甲基化3 h，溶液呈现棕褐色(或黑褐色)，取出，置室温下冷却。加入正己烷1.5ml振荡。经4000 r／min离心10min，收集上清液再加入正己烷1.5ml 抽提一次，合并两次上清液，加入蒸馏水3ml，经4000 r／min离心10 min，收 吹干，加入10μl三氯甲烷制备脂肪酸酯化液。集上清液于离心管中。用流动N 2 （3）薄层层析 用玻璃毛细管取脂肪酸酯化液点在硅胶G-TLC薄层板上，以正己烷+无水乙醚(1+1)为展层系统，待层析液至硅胶板上缘后立即取出薄层板，风干。在UV254灯下检查制备的脂肪酸纯度与相对浓度。将脂肪酸甲酯带做好标记，轻轻刮下， 吹干后加入0.5ml无水甲醇振荡溶解，然后进行GC—用二乙醚抽提两次，经N 2 MS分析。（4）GC—MS操作条件程序升温：初温130℃，保持1 min；终温280℃，维持min，升温速度7．6℃／min。检测器温度250℃；载气(He)流速30 ml／min；分流比50：1；流速(He)49．9 ml／min；进样量1μl。（2）中质谱条件用电子轰击源(Ⅱ)分析，电子能量为70eV，离子源温度230℃，接口温度280℃，质量扫描范围35—500。

奶粉脂肪酸与乳制品风味关系研究(精)

ｗｗｗ．ｃｈｉｎａｄａｉｒｙ．ｎｅｔ ｒｐｇｙ＠ｃｈｉｎａｊｏｕｒｎａｌ．ｎｅｔ．ｃｎ 中国乳品工业 dairyINDUSTRY C H I N A 奶粉脂肪酸与乳制品风味关系研究 刘梅森，何唯平，赖敬财，曹延明 （深圳市海川实业股份有限公司，广东深圳５１８０４０）摘 要：用气质（ＧＣ－ＭＳ）联用色谱分析了１１个商业奶粉样品的脂肪酸组成以及含量，每个样品均检测到了２８种脂肪酸，在表现奶粉风 味的４个呈味脂肪酸，也即辛酸、己酸、壬酸和葵酸中只检测到了辛酸和葵酸。辛酸和葵酸含量在进口奶粉中普遍高于国产奶粉。国产奶粉中辛酸和葵酸的含量以２号最好，３号其次。亚油酸含量在国产奶粉中普遍高于进口奶粉。关键词：辛酸；癸酸；脂肪酸；亚油酸；乳制品中图分类号：ＴＳ２５２．５１ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００１－２２３０（２００８）０２－００１３－０３ Ｓｔｕｄｙｏｎｔｈｅｒｅｌａｔｉｏｎｓｈｉｐｂｅｔｗｅｅｎｔｈｅｆａｔａｃｉｄｏｆｍｉｌｋｐｏｗｄｅｒａｎｄｔｈｅｆｌａｖｏｒｏｆｄａｉｒｙｐｒｏｄｕｃｔ

ＬＩＵＭｅｉ－ｓｅｎｇ，ＨＥＷｅｉ－ｐｉｎｇ，ＬＡＩＪｉｎｇ－ｃａｉ，ＣＡＯＹａｎ－ｍｉｎｇ （ＳｈｅｎｇｚｈｅｎＯｃｅａｎｐｏｗｅｒＩｎｄｕｓｔｒｉａｌＣｏ．，Ｌｔｄ，Ｓｈｅｎｚｈｅｎ５１８０４０，Ｃｈｉｎａ） Ａｂｓｔｒａｃｔ：１１ｋｉｎｄｓｏｆｃｏｍｍｅｒｃｉａｌｍｉｌｋｐｏｗｄｅｒｗｅｒｅａｎａｌｙｓｅｄｗｉｔｈＧＣ－ＭＳｉｎｏｒｄｅｒｔｏｌｅａｒｎａｂｏｕｔｔｈｅｉｒｆａｔａｃｉｄｃｏｍｐｏｓｅ，ａｎｄｔｈｅｒｅｓｕｌｔｉｌ－ｌｕｍｉｎａｔｅｄｔｈａｔｔｈｅｒｅｗｅｒｅ２８ｋｉｎｄｓｏｆｆａｔａｃｉｄｓｗｅｒｅｄｅｔｅｃｔｅｄｉｎａｌｌｓａｍｐｌｅｓ，ａｎｄｏｎｌｙｏｃｔａｎｏｉｃａｃｉｄａｎｄｄｅｃａｎｏｉｃａｃｉｄｗｅｒｅｄｅｔｅｃｔｅｄｆｒｏｍ４ｋｉｎｄｓｏｆｓｅａｓｏｎｆａｔａｃｉｄｓｏｆｈｅｘａｎｏｉｃａｃｉｄ，ｏｃｔａｎｏｉｃａｃｉｄ，ｎｏｎａｎｏｉｏｃａｃｉｄａｎｄｄｅｃａｎｏｉｃａｃｉｄ．Ｔｈｅｔｏｔａｌｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎｏｆｏｃｔａｎｏｉｃａｃｉｄａｎｄｄｅ－ｃａｎｏｉｃａｃｉｄｗａｓｍｏｒｅｉｎｌｏｃａｌｄａｉｒｙｐｏｗｄｅｒｔｈａｎｉｔｉｎｔｈｅｉｍｐｏｒｔｄａｉｒｙｐｏｗｄｅｒ．ＴｈｅｔｏｔａｌｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎｏｆｏｃｔａｎｏｉｃａｃｉｄａｎｄｄｅｃａｎｏｉｃａｃｉｄｗａｓｔｈｅｈｉｇｈｅｓｔｉｎｔｈｅＮＯ．２ｓａｍｐｌｅａｍｏｎｇｔｈｅｌｏｃａｌｄａｉｒｙｓａｍｐｌｅｓ．ＳｅｃｏｎｄｌｙｉｎｔｈｅＮＯ．３ｓａｍｐｌｅ．Ｔｈｅｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎｏｆｌｉｎｏｌｅｉｃａｃｉｄｗａｓｇｅｎｅｒａｌｈｉｇｈｅｒｉｎｌｏｃａｌｄａｉｒｙｐｏｗｄｅｒｔｈａｎｉｔｉｎｔｈｅｉｍｐｏｒｔｐｏｗｄｅｒ． Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｏｃｔａｎｏｉｃａｃｉｄ；ｄｅｃａｎｏｉｃａｃｉｄ；ｆａｔａｃｉｄ；ｌｉｎｏｌｅｉｃａｃｉｄ；ｄａｉｒｙｐｒｏｄｕｃｔ ０引言

测定婴儿配方奶粉中过氧化值意义及方法

测定婴儿配方奶粉中过氧化值意义及方法（郦韬珉徐亚麦等） 0 引言 婴儿奶粉是一种特殊食品。它里面含有的不饱和脂肪酸占到了总脂肪酸的57.06%（比母乳高12%）[1]，这些不饱和脂肪酸都容易在空气与氧发生化学反应，特别是DHA、AA和亚麻酸等多不饱和脂肪酸在加热过程及贮藏（非充氮或二氧化碳包装）过程中更容易被氧化。还有就是保存温度高、时间长并有回溶奶粉加入的情况下最容易被氧化。氧化的直接结果就是过氧化值的增高。脂肪的过度氧化不仅能使乳粉产生令人讨厌的气味，更能使孩子在食用后产生过多的超氧阴离子（）、羟自由基（OH·）、氢过氧基（）、一氧化氮（NO·）、过氧化氢分子（H2O2）和氢过氧化物（ROOH）等活性氧，这些含未配对电子对基团和氧化剂将攻击生命大分子使其生长过快并导致孩子发 胖和大脑反应迟钝。可以说当婴儿奶粉中的过氧化值（pov）≥1.0m eq/kg时，就已经不能食用了（因为它能使人食用后产生慢性重毒。由此可以说明对婴儿奶粉进行过氧化值的测定已经是中国婴儿食品 管理和标准化审批方面急于要做的重要工作。 1 婴儿奶粉中的不饱和脂肪酸含量及其氧化性 国内外现在生产的婴儿奶粉基本上都是以牛乳为基料，添加2-3种植物油、2种多不饱和脂肪酸，其它还有脱盐乳清粉、乳糖或蔗糖、维生素、矿物质。这些后添加的成分中对过氧化值影响最大的是磷脂、植物油和2种多不饱和脂肪酸。我们通过计算可以知道，婴儿奶粉中

的总脂脂肪含量25-31%，亚油酸≥3g/100g[2]，AA≥162mg/100g，D HA≥108mg/100g，乳脂肪和植物脂肪分别占总脂肪含量的25-30%和7 0-75%，植物脂肪中的不饱和脂肪酸约占总脂肪酸的53%。在不饱和脂肪酸中最容易使婴儿奶粉氧化的含有三个不饱双键的AA、DHA和磷脂。这些化学性质不不稳定的含有多饱和脂肪酸成分的脂类物质在适宜的水分、温度、湿度情况下，通过氧的作用使其分解，产生过氧化物，这些氧化物聚集在一起形成过氧化物后就能在合适的条件下加速脂肪分解，使婴儿奶粉的过氧化值增高并进一步继续分解氧化成低级醛和羧酸。例如有回溶粉加入时，或使用已严重氧化的磷脂（变成褐色）等会加速脂肪的氧化。一些微生物和脂肪酶也能使脂肪酸分解成酮酸，酮酸再进一步脱羧就变成了有毒的脂类物质，这些物质再进一步氧化就能产生超氧阴离子（02- ?）和羟自由基（OH?）了。 2 测定婴儿奶粉中过氧化值对提高我国婴儿奶粉质量的意义 我国现生产的婴儿奶粉基本上都是以婴儿配方奶粉II为蓝本。执行的产品标准号为GB10765～10767-1997检测方法标准号为GB/T5 009.46-1996。这两个标准中没有过氧化值检测项目。而澳大利亚在数年前就有了婴儿奶粉过氧化值测定方法（标准号：AS2300.8.6）。我国食用油标准中有过氧化值检测标准，国际乳品联合会标准中也有过氧化值检测标准（IDF74：1974）。由此可以说明婴儿奶粉中的过氧化值检测在国际上是有先例的。我国乳品行业近年来使用的ＤＨＡ虽然采用了包埋技术，但没有在产品（或油脂原料）中规定过氧化值

食品中脂肪酸的测定

食品中脂肪酸的测定 基础知识: 油脂就是食品的重要组分与营养成分。油脂中脂肪酸组分的测定最常用的方法就是气相色谱法。样品前处理采用酯交换法(甲酯化法),图谱解析采用归一化法。 气相色谱(GC) 就是一种把混合物分离成单个组分的实验技术它被用来对样品组分进行鉴定与定量测定。 一个气相色谱系统包括: ? 可控而纯净的载气源能将样品带入GC系统 ? 进样口同时还作为液体样品的气化室 ? 色谱柱实现随时间的分离 ? 检测器当组分通过时检测器电信号的输出值改变从而对组分做出响应 ? 某种数据处理装置 氢火焰离子化检测器(FID) :氢气与空气燃烧所生成的火焰产生很少的离子。在氢火焰中,含碳有机物燃烧产生CHO+离子,该离子强度与含量成正比。该检测器检出的就是有机化合物,无机气体及氧化物在该检测器无响应。 当纯净的载气(没有待分离组分)流经检测器时产生稳定的电信号就就是基线。

1——载气(氮气); 2——氢气; 3——压缩空气; 4——减压阀(若采用气体发生器就可不用减压阀); 5——气体净化器(若采用钢瓶高纯气体也可不用净化器); 6——稳压阀及压力表; 7——三通连接头; 8——分流／不分流进样口柱前压调节阀及压力表; 10——尾吹气调节阀; 11——氢气调节阀; 12——空气调节阀; 13——流量计(有些仪器不安装流量计); 14——分流／不分流进样口; 15——分流器; 16——隔垫吹扫气调节阀; 17——隔垫吹扫放空口; 18——分流流量控制阀; 19——分流气放空口; 20——毛细管柱; 21——FID检测器; 22——检测器放空出口;

方法来源: GB 5009、168-2016 食品安全国家标准食品中脂肪酸的测定 1、范围 本方法规定了食品中脂肪酸含量的测定方法。 本方法适用于游离脂肪酸含量不大于2%的油脂样品的脂肪酸含量测定。 2、原理 样品中的脂肪酸经过适当的前处理(甲酯化)后,进样,样品在汽化室被汽化,在一定的温度与压力下,汽化的样品随载气通过色谱柱,由于样品中组分与固定相间相互作用的强弱不同而被逐一分离,分离后的组分到达检测器(detceter)时经检测口的相应处理(如FID 的火焰离子化),产生可检测的信号。根据色谱峰的保留时间定性,归一化法确定不同脂肪酸的百分含量。 3、试剂与材料 除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的一级水。 3、1石油醚:沸程30℃~60℃。 3、2甲醇(CH3OH):色谱纯。 3、3正庚烷[CH3(CH2)5CH3]:色谱纯。 3、4无水硫酸钠(Na2SO4)。 3、5异辛烷[(CH3)2CHCH2C(CH3)3]:色谱纯。 3、6硫酸氢钠(NaHSO4)。 3、7氢氧化钾(KOH)。 3、8氢氧化钾甲醇溶液(2mol/L):将13、1g氢氧化钾溶于100mL无水甲醇中,可轻微加热,加入无水硫酸钠干燥,过滤,即得澄清溶液,有效期3个月。 3、9混合脂肪酸甲酯标准溶液:取出适量脂肪酸甲酯混合标准移至到10mL容量瓶中,用正庚烷稀释定容,贮存于-10℃以下冰箱,有效期3个月。 3、10单个脂肪酸甲酯标准溶液:将单个脂肪酸甲酯分别从安瓿瓶中取出转移到10mL容量瓶中,用正庚烷冲洗安瓿瓶,再用正庚烷定容,分别得到不同脂肪酸甲酯的单标溶液,贮存于-10 ℃以下冰箱,有效期3个月。 3、11丙酮:色谱纯。 5、仪器与设备 5、1实验室用组织粉碎机或研磨机。 5、2气相色谱仪:具有氢火焰离子检测器(FID)。 5、3毛细管色谱柱:聚二氰丙基硅氧烷强极性固定相,柱长100m,内径0、25mm,膜厚0、2μm。

婴幼儿配方奶粉脂肪酸衰减加速试验研究

龙源期刊网 https://www.wendangku.net/doc/372601668.html, 婴幼儿配方奶粉脂肪酸衰减加速试验研究 作者：齐悦 来源：《学习与科普》2019年第04期 摘要：婴幼儿配方奶粉作为母乳替代食品，为人工喂养婴儿的生长发育提供了良好的营 养支持。分析了同款婴幼儿配方奶粉中各种脂肪酸含量在加速试验条件下随时间的变化情况。结果表明，在高温（40 ℃）加速试验条件下，经过6 个月的试验期，花生四烯酸（ARA）衰减率最高，达到了13.7%；其次是α-亚麻酸（ALA）和二十二碳六烯酸（DHA），衰减率分 别为8.0%和7.1%，衰减率较接近；总脂肪及亚油酸（LA）相对稳定，加速试验后未发现明显衰减。 关键词：婴幼儿配方；奶粉；脂肪酸 配方乳粉已经成为儿童食品工业中最重要的成员之一。婴幼儿在其成长过程中，因为其自身的代谢系统并没有完善，而且智力发展非常快，因此，这个时期是婴幼儿营养摄入的关键时期，一定要保证足够的、均衡的营养。因此，研究婴幼儿配方奶粉中各类不饱和脂肪酸在货架期内的稳定性，直接关系到人工喂养婴儿的脂肪酸摄入水平和质量。 一、材料与方法 1、材料与设备。婴幼儿配方奶粉规格900g，马口铁罐，电热恒温箱（LRH-800-S），气相色谱仪（安捷伦GC 7890A，带FID檢测器）。 2、试验方法。根据阿伦尼乌斯公式，对于常规化学反应，在一定温度范围内，反应温度每升高10 ℃，反应速度升高1倍，即K[T+10℃]/K[T]=2（K为反应速度）。而对于食品，反应速度与食品货架期寿命成反比，因此有Q[T+10℃]/Q[T]=2（Q为食品货架寿命）。据此推论，将婴幼儿配方奶粉在40 ℃恒定温度下贮藏6 个月，相当于20 ℃下贮藏2 年。本文通过40 ℃条件下高温加速试验，研究24 个月货架期婴幼儿配方奶粉中脂肪酸的衰减变化规律。 试验样品采用1-3 段婴幼儿配方奶粉，每个阶段选取3 批次产品，以减少批次差异影响。将样品放入电热恒温箱中，设定加速试验温度为40 ℃，分别测定样品在不同时间点（0、1、2、3、6 个月）脂肪酸的含量变化。总脂肪含量采用《食品安全国家标准婴幼儿食品和乳品中脂肪的测定》进行检测，亚油酸（LA）、α-亚麻酸（ALA）、二十二碳六烯酸（DHA）和花生四烯酸（ARA）含量采用《食品安全国家标准婴幼儿食品和乳品中脂肪酸的测定》进行检测。 3、数据分析。试验开始前，分别测定每批次样品中脂肪酸含量，作为初始值。在加速试验中，分别取不同加速试验时间点的样品进行检测，并将检测结果与初始值作对比，按照式1计算衰减率。

食品中粗脂肪含量的测定(索氏抽提法)

实验三食品中粗脂肪含量的测定（索氏抽提法） 一、目的与要求 1、学习索氏抽提法测定脂肪的原理与方法. 2、掌握索氏抽提法基本操作要点及影响因素. 二、原理 利用脂肪能溶于有机溶剂的性质，在索氏提取器中将样品用无水乙醚或石油醚等溶剂反复萃取，提取样品中的脂肪后，蒸去溶剂,所得的物质即为脂肪或称粗脂肪。 三、仪器与试剂 1、仪器 （1）、索氏提取器如图3-3所示 （2）、电热恒温鼓风干燥箱 （3）、干燥器 （4）、恒温水浴箱 2、试剂 （1）无水乙醚（不含过氧化物）或石油醚（沸程30-60°C） （2）滤纸筒 四、测定步骤 1、样品处理 (1)固体样品: 准确称取均匀样品2-5g（精确至0.01mg），装入 滤纸筒内。 (2)液体或半固体: 准确称取均匀样品5-10g（精确至0.01mg）， 置于蒸发皿中,加入海砂约20 g,搅匀后于沸水浴上蒸干,然 后在95-105°C下干燥。研细后全部转入滤纸筒内，用沾有 乙醚的脱脂棉擦净所用器皿，并将棉花也放入滤纸筒内。 2、索氏提取器的清洗 将索氏提取器各部位充分洗涤并用蒸馏水清洗后烘干。脂肪烧瓶在103°C±2°C的烘箱内干燥至恒重（前后两次称量差不超过2mg）。 3、样品测定 (1) 将滤纸筒放入索氏提取器的抽提筒内，连接已干燥至恒重的脂肪烧瓶，由抽提器冷凝管上端加入乙醚或石油醚至瓶内容积的2/3处，通入冷凝水，将底瓶浸没在水浴中加热，用一小团脱脂棉轻轻塞入冷凝管上口。 (2) 抽提温度的控制：水浴温度应控制在使提取液在每6-8min回流一次为宜。 (3) 抽提时间的控制: 抽提时间视试样中粗脂肪含量而定，一般样品提取6-12h，坚果样品提取约16h。提取结束时，用毛玻璃板接取一滴提取液，如无油斑则表明提取完毕。 (4) 提取完毕。取下脂肪烧瓶，回收乙醚或石油醚。待烧瓶内乙醚仅剩下1—2mL时，在水浴上赶尽残留的溶剂，于95—105°C下干燥2h后，置于干燥器中冷却至室温，称量。继续干燥30min后冷却称量，反复干燥至恒重（前后两次称量差不超过2mg）。

食品中脂肪酸的测定

食品中脂肪酸的测定 基础知识： 油脂是食品的重要组分和营养成分。油脂中脂肪酸组分的测定最常用的方法是气相色谱法。样品前处理采用酯交换法(甲酯化法)，图谱解析采用归一化法。 气相色谱（GC）是一种把混合物分离成单个组分的实验技术它被用来对样品组分进行鉴定和定量测定。 一个气相色谱系统包括： ?可控而纯净的载气源能将样品带入GC系统 ?进样口同时还作为液体样品的气化室 ?色谱柱实现随时间的分离 ?检测器当组分通过时检测器电信号的输出值改变从而对组分做出响应 ?某种数据处理装置 氢火焰离子化检测器（ＦID）:氢气和空气燃烧所生成的火焰产生很少的离子。在氢火焰中，含碳有机物燃烧产生CHO+离子，该离子强度与含量成正比。该检测器检出的是有机化合物,无机气体及氧化物在该检测器无响应。 当纯净的载气(没有待分离组分)流经检测器时产生稳定的电信号就是基线。

1——载气(氮气）; 2--氢气； 3——压缩空气； 4——减压阀(若采用气体发生器就可不用减压阀)； 5—-气体净化器（若采用钢瓶高纯气体也可不用净化器)； 6-—稳压阀及压力表； 7——三通连接头； 8-—分流/不分流进样口柱前压调节阀及压力表； 10——尾吹气调节阀； １1——氢气调节阀; 12——空气调节阀； 13-—流量计（有些仪器不安装流量计)； 14——分流／不分流进样口； 1５—-分流器; 16—-隔垫吹扫气调节阀； 17-—隔垫吹扫放空口； 1８——分流流量控制阀; 19—-分流气放空口; 20—-毛细管柱； 21——FＩD检测器； 2２-—检测器放空出口； ?方法来源： GB 500９。16８－2016 食品安全国家标准食品中脂肪酸的测定

实验一、食品中粗脂肪含量的测定

食品分析实验一：食品中粗脂肪含量的测定 1.实验目的 （1）学习索氏抽提法测定脂肪的原理与方法； （2）掌握索氏抽提法基本操作要点及影响因素。 2.实验原理 利用脂肪能溶于有机溶剂的性质，在索氏提取器中将样品用无水乙醚或石油醚等溶剂反复萃取，提取样品中的脂肪后，蒸去脂肪瓶中的溶剂,所得的物质即为脂肪（或称粗脂肪）。 3.仪器及材料 3.1仪器 索氏提取器（如图3-3所示）、电热恒温鼓风干燥箱、干燥 器、恒温水浴箱 3.2试剂 无水乙醚（不含过氧化物）或石油醚（沸程30-60°C）、滤 纸筒 3.3材料 饼干、方便面等选一 4.实验步骤 4.1样品处理 准确称取均匀实验样品2g左右并记录（精确至0.01mg），装入滤纸筒内。 4.2索氏提取器的清洗 将索氏提取器各部位充分洗涤并用蒸馏水清洗后烘干。脂肪烧瓶在103°C±2°C的烘箱内干燥至恒重（前后两次称量差不超过2mg）。 4.3样品测定 (1)将滤纸筒放入索氏提取器的抽提筒内，连接已干燥至恒重的脂肪烧瓶，由抽提器冷 凝管上端加入乙醚或石油醚至瓶内容积的2/3处，通入冷凝水，将底瓶浸没在水浴中加热，用一小团脱脂棉轻轻塞入冷凝管上口。 (2)抽提温度的控制：水浴温度应控制在使提取液在每6-8min回流一次为宜。 (3)抽提时间的控制: 抽提时间视试样中粗脂肪含量而定，一般样品提取6-12h，坚果 样品提取约16h。提取结束时，用毛玻璃板接取一滴提取液，如无油斑则表明提取完毕。 (4)提取完毕。取下脂肪烧瓶，回收乙醚或石油醚。待烧瓶内乙醚仅剩下1—2mL时，在 水浴上赶尽残留的溶剂，于

95—105°C 下干燥2h 后，置于干燥器中冷却至室温，称量。继续干燥30min 后冷却称量，反复干燥至恒重（前后两次称量差不超过2mg ）。 5. 实验结果及分析 表1 数据记录表 计算公式： X = m m m 0 1 ×100 式中：X----样品中粗脂肪的质量分数,%; m----样品的质量,g; m 0 ---干燥的脂肪烧瓶的重量,g; m 1 ---抽提后脂肪和烧瓶的总重量,g. 此实验与理论脂肪含量（10%）存在很大差异，此实验存在很大误差。根据实验过程分析此误差可来源于（1）乙醚纯度过低；（2）前后两次称量过程仪器误差较大；（3）干燥不彻底，试验后样品吸水导致质量差量过小。 6. 讨论与心得 6.1思考题 6.1.1潮湿的样品可否采用乙醚直接提取？为什么？ 答：不能，因为样品中的水分会阻止乙醚渗入到视频组织的内部，使提取效率降低，即萃取速度减慢，另外乙醚可饱和2%的水分，这样饱和的水分可溶解一些糖分等水溶性非脂类物质，造成一定的测定误差。因此，对于湿润，粘稠状的食品，可以用无水硫酸钠来去除样品中少量的水。 6.1.2如果用此法测定的样品中脂肪含量不同于标签上标示的值，该如何解释这个问题？ 答：可能存在的原因为：提取效率过低，实验操作误差，标签数值有夸大成分。 6.2注意事项 （1） 抽提剂乙醚是易燃，易爆物质，应注意通风并且不能有火源。 （2）样品滤纸色的高度不能超过虹吸管，否则上部脂肪不能提尽而造成误差。 （3）样品和醚浸出物在烘箱中干燥时，时间不能过长，以防止极不饱和的脂肪酸受热氧化而增加质量。 （4）脂肪烧瓶在烘箱中干燥时，瓶口侧放，以利空气流通。而且先不要关上烘箱门与 样品的质量m/g 干燥脂肪烧瓶m 0/g 抽提后脂肪和烧瓶的质量m 1/g 第一次 第二次 第三次 恒重值

食品中脂肪的测定索氏提取法实验报告

1目的 熟练掌握索氏法的原理、操作步骤、注意事项。 2原理 样品用无水乙醚或石油萃取后，蒸去溶剂所得的物质，在食品分析上称为脂肪或粗脂肪。因为除脂肪外，还含色素及挥发油、蜡、树脂等脂溶性物质。索氏抽提法所测得的脂肪为游离脂肪。 3试剂 无水乙醚或石油醚 海砂：同实验二《食品中水分的测定》 4仪器 索氏提取器、干燥箱、干燥器、分析天平 5样品 奶粉 6操作 6.1样品称量 6.1.1精密称取经恒重处理后的收集瓶，m瓶（准至0.0001g） 6.1.2固体样品 精密称取2~5g样品m样（可取测定水分后的样品），必要时拌以海砂，全部移入滤纸筒内。 6.1.3液体或半固体样品 精密称取5~10g，至于蒸发皿中，加入海砂约20g（准至±0.0001g）于沸水浴上蒸干后，再于95~105℃干燥，研细，全部移入滤纸筒内。蒸发皿及附有样品的玻棒，均用沾有乙醚的脱脂棉擦净，并将棉花放入滤纸筒内。 6.2萃取 将滤纸筒放入脂肪萃取器的样品室内，连接已干燥至恒重的收集瓶，从萃取器冷凝管上端加入无水乙醚或石油醚至瓶内容积的2/3处，于水浴上加热，使乙醚或石油醚不断回流提取1~1.5h，一般在条件允许的情况下提取6~12h . 6.3称量

取下收集瓶，回收乙醚或石油醚，待收集瓶内乙醚剩1~2mL时在水浴上蒸干，再于95~1℃干燥20min，放干燥器内冷却0.5h后称量m总’。 7数据记录 7.1原始数据 7.2可疑值弃留 实验测得数据均符合一般规律，无可疑值。 7.3整理数据 m样（g）m瓶（g）m总’（g） 2.0000 114.4616 114.7979 8计算 m总’- m瓶 X = —————————× 100 m样 式中：X —样品中脂肪含量，% m瓶—收集瓶的质量，g m样—样品的质量（如果是测定水分后的样品，应按测定水分前的湿润样品质量计），g m总’—收集瓶和脂肪的质量，g m总’- m瓶114.7979– 114.4616 X = —————————× 100 = —————————× 100 = 16.81% m样 2.000

粮食中脂肪酸值含量测定

GB 5510—85 本标准适用于商品粮食中脂肪酸值含量的测定。 1　仪器和用具 1.1　带塞锥形瓶：150 ml； 1.2　量筒； 1.3　移液管； 1.4　微量滴定管； 1.5　表面皿； 1.6　天平：感量0.01 g； 1.7　电动振荡器； 1.8　漏斗等。 2　试剂 2.1　0.01 N氢氧化钾（或氢氧化钠）乙醇（95％）溶液：先配制约0.5 N氢氧化钾水溶液，再取20 mL，用95％乙醇稀释至500 ml； 2.2　苯、95％乙醇； 2.3　0.04％酚酞乙醇溶液（0.2 g酚酞溶于500 ml 95％乙醇溶液中）。 3　操作方法 3.1　试样制备：从平均样品中分取样品约80 g，粉碎使90％以上试样通过40目筛。粉碎后试样加在20℃以上室温放置，脂肪酸值会很快增加，因此，必须及时进行测定。 3.2　浸出：称取试样20±0.01 g（脂肪酸值高于60 mgKOH/100 g时称试样10 g）于200 ml或250 ml锥形瓶中，加入50 ml苯，加塞摇动几秒钟后，打开塞子放气，再盖紧瓶塞置振荡器振荡30 min（或用手振荡 45 min），取出，将瓶倾斜静置数分钟，使滤液澄清。 3.3　过滤：用快速滤纸过滤，弃去最初几滴滤液后用25 ml比色管或量筒收集滤液25 ml立即准确调节至刻度。

3.4　滴定：将25 ml滤液移入锥形瓶中，再用原比色管或量筒取25 ml酚酞乙醇溶液加入锥形瓶中， 立即用氢氧化钾乙醇溶液滴定至呈现微红色半分钟内不消失为止。记下所耗用氢氧化钾乙醇溶液毫 升数（V1）。 3.5　空白试验：取25 ml酚酞乙醇溶液同3.4用氢氧化钾乙醇溶液滴定，记下耗用氢氧化钾乙醇溶液毫升数（V0）。 4　结果计算 脂肪酸值以中和100 g粮食试样中游离脂肪酸所需氢氧化钾毫克数表示。 脂肪酸值按下列公式计算： 式中： V1── 滴定试样用去的氢氧化钾乙醇溶液体积，ml； V0──滴定25 ml酚酞乙醇溶液用去氢氧化钾乙醇溶液的体积，ml； 50──浸泡试样用苯的体积，ml； 25──用于滴定的滤液体积，ml； N──氢氧化钾（或氢氧化钠）乙醇溶液的当量浓度； 56.1──氢氧化钾毫克当量； W──试样重量，g； M──试样水分百分率，％（测定面粉脂肪酸值时按湿基计算，不必减去水分）； 100──换算为100 g试样重量。 双试验结果允许差，脂肪酸值在51以上的不超过5 mg KOH/100 g；在50以下的，不超过3 mg KOH/ 100 g。求其平均数，即为测定结果，测定结果取小数点后第一位。 注：浸出液色过深，滴定终点不好观察时，改用四折滤纸，在滤纸锥头内放入约0.5 g粉末活性碳，慢慢注入浸出液，边脱色边过滤。或改用0.1％ 麝香草酚酞乙醇溶液指示剂，滴定终点为绿色或蓝绿色。 　 附加说明：

牛奶中脂肪含量的测定

萍乡学院牛奶中脂肪含量的测定 专业：商检技术 学生姓名：薛钦 指导老师：肖沐航 学号：14362001 完成时间：2020年5月18日

牛奶中脂肪含量的测定 【实验目的】 1、了解从牛奶中分离脂肪的方法。 2、熟练掌握脂肪哥特里-罗紫法的测定方法。 3、了解罗紫哥特里法测脂肪原理。 【实验原理】 牛奶是一种营养成分齐全、保健功能显著的食品，被誉为“最接近完善”的食品和人体“白色血液”。牛奶的组成成分十分复杂，基本成分主要为脂肪蛋白质、乳糖、无机盐、维生素和水。脂肪是牛奶等食品的重要营养组成成分，脂肪酸作为脂肪中的有效成分，其种类、含量和比例与人体营养需求密切相关；随着食品工业的快速发展，牛乳质量越来越受到人们的关注，乳脂是牛乳质量评价的重要指标之一。牛奶脂肪主要含有甘油三酯、甘油酯、脂肪酸。 分离牛奶中脂肪的方法;悬浮结晶、固化层熔融结晶法融或者采用离心机分离。能用离心机分离出脂肪,因脂肪比重轻，通过高速旋转，产生离心作用将脂肪分离出来。 熔融结晶是一种重要的分离、纯化及浓缩技术。熔融结晶分离的原理很简单，根据熔点不同进行分离，熔融的混合物移去热源后，依熔点高低逐渐固化得以分离。 检测脂肪的主要方法有：索氏抽提法、酸水解法、哥特里-罗紫法、盖勃氏法和巴布科克氏法、氯仿-甲醇提取法等。

本实验是采用哥特里-罗紫法。又称碱性乙醚提取法。其原理是是利用氨-乙醇溶液，破坏乳的胶体性状及脂肪球膜，使非脂成分溶解于氨-乙醇溶液中而脂肪游离出来，再用乙醚-石油醚提取出脂肪，蒸馏去除溶剂后，残留物即为乳脂。罗紫哥特里法适用于适用于巴氏杀菌乳、灭菌乳、生乳、发酵乳、调制乳、乳粉、炼乳、奶油、稀奶油、干酪和婴幼儿配方食品中脂肪的测定。 【实验步骤】 取一定量样品（牛奶吸取10.00ml；乳粉精密称取约1g，用10ml60℃水，分数次溶解）于抽脂瓶中，加入1.25ml氨水，充分混匀，置60℃水浴中加热5分钟，再振摇2分钟，加入10ml乙醇，充分摇匀，于冷水中冷却后．加入25ml乙醚，振摇半分钟，加入25ml 石油醚，再振摇半分钟，静置30min，待上层液澄清时，读取醚层体积，放出一定体积醚层于一已恒重的烧瓶中，蒸馏回收乙醚和石油醚，挥干残余醚后．放入l00—105℃烘箱中干燥1.5小时，取出放入干燥器中冷却至室温后称重，重复操作直至恒重。 【仪器与试剂】 离心机、抽脂瓶；水浴锅乳粉。 ①20％氨水（相对密度0.91）； ②96％乙醇； ③乙醚（不含过氧化物）； ④石油醚（沸程30—60℃） 【计算结果】

食物中脂肪酸成分的测定

食物中脂肪酸成分的测定 气相色谱法 此方法测得的是食物中各种脂肪酸占总脂肪酸的百分比。样品处理简单，快速；方法准确，灵敏度高。 1.原理 气相色谱法是利用色谱柱中装入担体及固定液，用载气把欲分析的混合物带入色谱柱，在一定的温度与压力条件下，各气体组分在载气和固定液薄膜的气液两相相中的分配系数不同，随着载气的向前流动，样品各组分在气，液两相中反复进行分配，使脂肪酸各组分的移动速度有快有慢，从而可将各组分分离开。然后进行分别测定。 2.适用范围 此法适用于食物中脂肪酸的分析。 3.仪器 气相色谱仪 氢火焰离子化检测器 氮气、氢气、压缩空气 微处理机 色谱柱2m×4mm或3m×4mm填充80--100目ChromosorbW，涂以8% 或10%（W/W）二乙二醇琥珀酸酯（DEGS） 气相色谱条件 柱温:210℃ 进样器温度：280℃ 检测器温度：280℃ 氮气流速：40ml/cm2 4.试剂 所有试剂，如未注明规格，均指优级纯，所有实验用水，均为蒸馏水。 （1）石油醚（沸程30～60℃）分析纯 （2）苯 （3）无水甲醇 （4）0.4mol/L氢氧化钾--甲醇溶液：称2.24g氢氧化钾溶于少许甲醇中，然后用甲醇稀释到10ml。 （5）脂肪酸标准（SIGMA）

(6) 脂肪酸混合标准 CHAIN %BYWT 6:0 1.0 8:0 5.0 10:0 4.0 12:0 27.0 14:0 10.0 16:0 10.0 18:0 2.0 18:1 15.0 18:2 25.0 18:3 1.0 5.操作步骤 称取30--100mg（约2-6滴）油脂，置入10ml量瓶内，加入1-2ml 30~60℃沸程石油醚和苯的混合溶剂（1：1），轻轻摇动使油脂溶解。加入1-2ml 0.4mol/L氢氧化钾-甲醇溶液，混匀。在室温静置5～10分钟后，加蒸馏水使全部石油醚苯甲酯溶液升至瓶颈上部，放置待澄清。如上清液浑浊而又急待分析时，可滴入数滴无水乙醇，1-2分钟内即可澄清。吸取上清液，在室温下吹入氮使浓缩，所得到浓缩液即可用于气层分析。 6.结果计算 在有微处理机的情况下，用归一化计算法则可自动打印出峰面积和各种脂肪酸占总脂肪酸的百分比。归一化计算法不能直接计算脂肪酸的总重量及各种脂肪酸的实际含量。 7.注意事项 同一样品的两次测定值之差不得超过两次测定平均值的5%。

食品中反式脂肪酸含量的检测方法(知识资料)

食品中反式脂肪酸含量的检测方法 反式脂肪酸来源有两种，一种天然存在的，如牛羊肉、奶类和乳制品中的反式脂肪酸；另一种人工制造而成，在植物油氢化改性过程中生成的，如含有氢化油的糕点、饼干、巧克力、薯条等食品中的反式脂肪酸。 由于反式脂肪酸对人体不饱和脂肪酸代谢的干扰、对血脂和脂蛋白的影响，世界卫生组织建议人们每天来自反式脂肪酸的热量不要超过食物总热量的1%。我国《食品安全国家标准》也规定“食品配料含有或生产过程中使用了氢化和（或）部分氢化油脂时，在营养成分表中还应标示出反式脂肪（酸）的含量”。现在实验室中检测食品是中反式脂肪酸含量的方法有多种，文本采用气相色谱法检测某品牌巧克力样品中反式脂肪酸含量，以此为例探讨食品中反式脂肪酸含量的检测方法。 材料与方法 材料与设备。检测对象：某品牌送检带包装巧克力一条，重15g（包装标注反式脂肪酸含量≤0.78g/100g）。 检测用试剂：反式脂肪酸标准物；内标物为十一烷酸甲酯的溶液；甲苯；10%乙酰氯甲醇溶液；碳酸钠水溶液

（100g/L）。 检测设备：气相色谱仪配有FID检测器；分析天平；漩涡振荡器；离心机。 检测要求：所用试剂均为色谱纯或分析纯，试验用水分析用水符合GB/T6682规定的二级水规格。 检测方法。用天平称取0.5g受检样品置于15mL玻璃瓶中，依次加入内标溶液100μL，甲苯5.0mL，乙酰乙酰氯甲醇溶液6.0mL，将玻璃瓶口密封，后将溶液置于漩涡振荡器震荡混合。待溶液充分混合，放入80℃的烘箱中保温，时间为2小时。保温期间隔40分钟振摇一次。时间到后取出溶液自然冷却，溶液至室温后移入50ML的离心管中，用10mL 碳酸钠溶液分3次清洗玻璃管，将碳酸钠溶液合并至离心管中，再次放入漩涡振荡器，震荡让溶液充分混合。混合后液体置于离心机，转速设置为5000r/min，运行3分钟。后取上清液进行气相色谱分析。 结果 反式脂肪酸标准物质图谱如图1所示，受?z样品的反式脂肪酸检测结果如表1所示。从表1可知，受检的巧克力样品中反式脂肪酸含量为0.768%，这与样品所标注含量≤0.78g/100g相符。 讨论