文档库

最新最全的文档下载
当前位置:文档库 > 色谱使用注意事项

色谱使用注意事项

安装色谱柱:1.安装拆卸色谱柱必须常温下
2.填充柱有卡套密封和垫片密封卡套分三种金属卡套塑料卡套石墨卡套安装时易拧太紧垫片式密封每次按装色谱柱都要换新垫片(岛津色谱垫片密封)
3.色谱柱两头否用玻璃棉塞好防止玻璃棉和填料被载气吹检测器
4.毛细管色谱柱安装插入长度要根据仪器说明书而定同色谱汽化室结构同所插进长度也同需要说明用毛细管色谱柱采用分流汽化室采用填充柱接口时与汽化室连接毛细管柱能探进太多略超出卡套即氢气和空气比例对FID检测器影响氢气和空气比例应1:10当氢气比例过大时FID检测器灵敏度急剧下降使用色谱时别条件变情况下灵敏度下降要检查下氢气和空气流速氢气和空气有种气体足点火时发出砰声随灭火般当点火电着灭再点还着随又灭氢气量足使用TCD检测器:1.氢气做载气时尾气定要排室外2.氮气做载气桥流能设大比用氢气时要小多3.没通载气能给桥流桥流要仪器温度稳定开始做样前给何判断FID检测器否点着火同仪器判断方法同有基流显示看基流大小没有基流显示用带抛光面扳手凑近检测器出口观察其表面有无水汽凝结何判断进样口密封垫否该换进样时感觉特别容易用TCD检测器进样时记录仪上有规则小峰出现说明密封垫漏气该更换更换密封垫要拧太紧般更换时都常温温度升高会更紧密封垫拧太紧会造成进样困难常常会把注射器针头弄弯何选择合适密封垫密封垫分般密封垫和耐高温密封垫汽化室温度超过300℃时用耐高温密封垫耐高温密封垫面有层膜使用时带膜面朝下样防止进样针弯多做色谱分析工作新手常常会把注射器针头和注射器杆弄弯原因:1.进样口拧太紧室温下拧太紧当汽化室温度升高时硅胶密封垫膨胀会更紧时注射器难扎进去2.位置找好针扎进样口金属部位3.注射器杆弯进样时用力太猛进口色谱带进样器架用进样器架进样会把注射器杆弄弯4.因注射器内壁有污染注射时针杆推弯注射器用段时间会发现针管内靠近顶部有小段黑东西时吸样注射感吃力清洗方法针杆拔出注入点水针杆插有污染位置反复推拉次行再注入水直污染物弄掉时会看注射器内水变浑浊针杆拔出用滤纸擦下再用酒精洗几次分析样品溶剂溶解固体样时进完样要及时用溶剂洗注射器5.进样时定要稳重急于求快会把注射器弄弯只要进样熟练了自快了提高分离度几种方法:1.增加柱长增加分离度.2.减少进样量(固体样品加大溶剂量).3. 提高进样技术防止造成两次进样.4.降低载气流速.5.降低色谱柱温度.6.提高汽化室温度.7.减少系统死体积主要色谱柱连接要插位分流进样要选择分流结构汽化室8.毛细管色谱柱要分流

免费下载Word文档免费下载: 色谱使用注意事项

(共3页)