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色谱使用注意事项

安装色谱柱:1.安装拆卸色谱柱必须常温下
2.填充柱有卡套密封和垫片密封卡套分三种金属卡套塑料卡套石墨卡套安装时易拧太紧垫片式密封每次按装色谱柱都要换新垫片(岛津色谱垫片密封)
3.色谱柱两头否用玻璃棉塞好防止玻璃棉和填料被载气吹检测器
4.毛细管色谱柱安装插入长度要根据仪器说明书而定同色谱汽化室结构同所插进长度也同需要说明用毛细管色谱柱采用分流汽化室采用填充柱接口时与汽化室连接毛细管柱能探进太多略超出卡套即氢气和空气比例对FID检测器影响氢气和空气比例应1:10当氢气比例过大时FID检测器灵敏度急剧下降使用色谱时别条件变情况下灵敏度下降要检查下氢气和空气流速氢气和空气有种气体足点火时发出砰声随灭火般当点火电着灭再点还着随又灭氢气量足使用TCD检测器:1.氢气做载气时尾气定要排室外2.氮气做载气桥流能设大比用氢气时要小多3.没通载气能给桥流桥流要仪器温度稳定开始做样前给何判断FID检测器否点着火同仪器判断方法同有基流显示看基流大小没有基流显示用带抛光面扳手凑近检测器出口观察其表面有无水汽凝结何判断进样口密封垫否该换进样时感觉特别容易用TCD检测器进样时记录仪上有规则小峰出现说明密封垫漏气该更换更换密封垫要拧太紧般更换时都常温温度升高会更紧密封垫拧太紧会造成进样困难常常会把注射器针头弄弯何选择合适密封垫密封垫分般密封垫和耐高温密封垫汽化室温度超过300℃时用耐高温密封垫耐高温密封垫面有层膜使用时带膜面朝下样防止进样针弯多做色谱分析工作新手常常会把注射器针头和注射器杆弄弯原因:1.进样口拧太紧室温下拧太紧当汽化室温度升高时硅胶密封垫膨胀会更紧时注射器难扎进去2.位置找好针扎进样口金属部位3.注射器杆弯进样时用力太猛进口色谱带进样器架用进样器架进样会把注射器杆弄弯4.因注射器内壁有污染注射时针杆推弯注射器用段时间会发现针管内靠近顶部有小段黑东西时吸样注射感吃力清洗方法针杆拔出注入点水针杆插有污染位置反复推拉次行再注入水直污染物弄掉时会看注射器内水变浑浊针杆拔出用滤纸擦下再用酒精洗几次分析样品溶剂溶解固体样时进完样要及时用溶剂洗注射器5.进样时定要稳重急于求快会把注射器弄弯只要进样熟练了自快了提高分离度几种方法:1.增加柱长增加分离度.2.减少进样量(固体样品加大溶剂量).3. 提高进样技术防止造成两次进样.4.降低载气流速.5.降低色谱柱温度.6.提高汽化室温度.7.减少系统死体积主要色谱柱连接要插位分流进样要选择分流结构汽化室8.毛细管色谱柱要分流

选择合适分流比.综上所诉要根据具体情况实验摸索比降低载气流速、降低色谱柱温度又会使色谱峰变宽因此要看色谱峰型来改变条件终目达分离好出峰时间快气相色谱分析气相色谱仪上进行分析所分析谱图正常仅反映人原因更多仪器上原因现代气相色谱仪都有同故障自我诊断功能给出仪器故障原因给分析人员极大方便更多需要人们去判断了少出故障和尽快排除故障人们必须遵循色谱仪安装调试要求并定时进时检定]尽量减少操作失误和仪器故障对分析干扰 了能安全使用和获得正确实验结,本文介绍气相色谱仪使用注意事项及故障排除供参考 气相色谱仪安装要求气相色谱仪安装时对环境有定要求具体下:1)环境环境温度应+5~+350C相对湿度<85% 2)室内应无腐蚀性气体离仪器及气瓶3m内得有电炉和火种 3)室内应有足影响放大器和记录仪(或色谱工作站)正常工作强磁场和放射源4)电网电源应220V(进口仪器必须根据说明书要求提供合适电压)电源电压变化应5%~10%范围内电网电压瞬间波动得超过5V电频率变化得超过50Hz1%(进口仪器必须根据说明书要求提供合适电频率)采用稳压器时其功率必须大于使用功率1.5倍 5)仪器应平放稳定靠工作台上周围得有强震动源及放射源工作台应有1m上空间位置 6)有气相色谱仪要求有良好接地接地电阻必须满足说明书要求(美国规定绿色地线黑色火线白色零线;英国规定绿/黄色地线褐色火线蓝色零线) 7)气源采用气瓶时气瓶宜放室内放室外必须防太阳直射和雨淋 气相色谱仪故障和操作失误排除气相色谱仪由六大单元组成任单元出现问题终都会反映色谱图上现代气相色谱仪多都具备故障诊断功能同程度地给出仪器故障判断尽管此许多问题尤其操作失误问题仍需靠工作人员努力故障和失误采用逐单元检查排除法本文从分析人员角度来讨论仪器故障排除和分析人员操作失误或操作当引起问题排除 2.1气路气路检查故障排除往往十分有效主要检查: 1、气源否充足(般要求气瓶压力必须≥3MPa,防瓶底残留物对气路污染); 2、阀件否有堵塞、气路否有泄漏(采用分段憋压试漏或用皂液试漏); 3、净化器否失效(看净化器颜色及色谱基流稳定情况); 4、阀件否失效或堵塞(看压力表及阀出口流量); 5、汽化室内衬管否有样品残留物及隔垫和密封圈颗粒物(看色谱基流稳定情况); 6、喷口否堵塞(看点火否正常); 7、对敏感化合物分析气化室衬管和石英玻璃毛还必须经过失活处理使用毛细管柱时其柱头压力见表1作柱前压力控制参考表1柱头压力近似值表柱温20℃;载气(氦气)线速30cm/s;液膜厚度0.25um 注:psig指每平方英寸磅表压换算标准单位近似1psig=6894.76pa 上所有值载

系指载气氦时氢与之相近;采用氮气时柱前压明显增高液膜厚度增加或载气流速增大时柱前压也明显增高反之亦 2.2色谱柱系统色谱柱分析心脏部分往往色谱图上许多问题都与色谱柱系统密切相关此必须按下步骤检查柱系统 2.2.1色谱柱连接检查柱否有载气;柱子连接否有问题;尤其毛细管柱柱头否堵塞;切割否平整;否有聚酰亚胺涂层伸过柱端;毛细管柱两头插入汽化室和检测器位置否正确;柱子否超温运行或未老化好;密封圈选择否合理毛细管柱选用密封圈时必须考虑:石墨垫易变形有极好再密封性其上限温度4500C;VespelTM坚硬再密封性受影响其上限温度3500CVG1和VG2由石墨和VespelTM组成改善了再密封性重复使用上限温度4000C锈钢填充柱高于2000C时选用石墨、锈钢或紫铜作封圈;低于2000C时选用硅橡胶或聚四氟乙烯作密封圈玻璃填充柱根据使用温度分别选用石墨、硅橡胶或聚四氟乙烯作密封圈 2.2.2色谱柱柱容量柱容量柱分析重要影响因素柱容量定义:色谱峰发生畸变条件下允放注入色谱柱单组分大量(ng计)当注入色谱柱单组分量超出柱容量则出现前伸峰(或前沿峰)前伸峰使色谱峰展宽从而造成能积分误差及共洗脱问题并出现保留时间变化 典型例子采用0.25mm内径,液膜厚度0.25μm毛细管柱,分析组分浓度约1%~2%进样1ml时,其分流比必须控制1:100,时被分析组分量大约125~175ng若分析组分浓度高于1%~2%必须减少进样量或增加流比否则会出现前沿峰其类推 载气气相色谱分析影响仅表现载气速度影响溶质分子沿柱移动速度;而且溶质扩散会通过载气影响色谱峰扩张通常表现对理论塔板高度影响维持柱效降低大于20%情况氢气、氦气、氮气线速分别采用35~120cm/s、20~60cm/s、10~30cm/s从而能看出采用同载气适用线速范围有大同 对同检测器用同化合物作死时间性tM(s)计算基础FID:甲烷或丁烷ECD:二氯甲烷或二氯二氟甲烷(柱温高于500C)NPD:乙腈(柱温高于900C)TCD:MS:甲烷、丁烷和空气PID、ELCD:氯乙烯载气线速u从tM计算 2.2.4色谱柱流失柱流失直色谱工作者关心课题当系统泄漏进入氧气或有样品污染都会导致色谱柱内固定相分解表现基线上其现象与处理分别下:1基线急剧上升形成峰呈下降趋势能因系统曾泄漏进入氧气时色谱柱需老化至基线正常 2、基线急剧上升伴有假峰持续出现基线达高处成持续下降趋势能有非挥发性样品污染色谱柱导致过量柱流失解决方法先截取色谱柱柱头0.5m,而高温下老化色谱柱至基线正常 3、基线急剧上升直维持某水平能未知因素未被排除必须想法排除