阳极溶出伏安法测定锌含量

阳极溶出伏安法测定锌含量

（吉林省临江市刘伯田）

概述

1．方法原理

阳极溶出伏安法又称反向溶出伏安法，其基本过程分为二步：先将待测金属离子在比其峰电位更负一些的恒电位下，在工作电极上预电解一定时间使之富集。然后，将电位由负向正的方向扫描，使富集在电极上的物质氧化溶出，并记录其氧化波。根据溶出峰电位确定被测物质的成分，根据氧化波的高度确定被测物质的含量。

电解还原是缓慢的富集，溶出是突然的释放，因而作为信号的法拉第电流大大增加，从而使方法的灵敏度大为提高。采用差分脉冲伏安法，可进一步消除干扰电流，提高方法的灵敏度。

2．干扰及消除

Fe（III）干扰测定，加入盐酸羟胺或抗坏血酸等使其还原为Fe （II）以消除其干扰。氰化物亦干扰测定，可加酸消除，加酸应在通风橱中进行（因氰化物剧毒！）。

3．方法的适用范围

适用于测定饮用水、地面水和地下水。

方法的适用范围为1—1000μg／L，在300s的富集时间条件下，检测下限可达0.5μg／L。

4．水样的保存

可用硝酸或高氯酸作固定剂，酸化至pH＜2。

仪器

（1）极谱分析仪（具有示差、导数、脉冲或半微分功能）。

（2）工作电极：悬汞电极。

（3）参比电极：银一氯化银电极或饱和甘汞电极。

（4）对电极、铂辅助电极。

（5）电解池：聚乙烯杯或硼硅玻璃杯。

（6）磁力搅拌器。

试剂

实验用水为去离子水，其电阻率应大于2×106 ·cm（25℃），最好再经石英蒸馏器蒸馏。试剂最好为优级纯。

(1) 锌离子标准贮备溶液：称取0.5000g金属（纯度在99.9%以上），

溶于1＋1硝酸（优级纯）中，在水浴上蒸至近干后，以少量稀

高氯酸（或者盐酸溶解，转移到500ml容量瓶中，用水稀释至

标线。摇匀，贮存在聚乙烯瓶或者硼硅玻璃瓶中。此溶液每毫

升含1.00mg金属离子。

锌离子标准溶液，由上述标准贮备溶液适当稀释而成。低浓度的标准溶液用前现配。

（2）支持电介质：①0.l mol／L高氯酸。

②0.2mol／L酒石酸铵缓冲溶液（pH9.0）：称取15g酒石酸溶解

在400ml水中，加适量的氨水（ρ20＝0.90g/ml）使pH＝9.0

土0.2，加水稀释至500ml，摇匀。贮存于聚乙烯瓶中。

③0.2mol／L柠檬酸铵缓冲溶液（pH3.0）：称取21g柠檬酸溶解