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南京大学-差热分析实验报告

南京大学-差热分析实验报告
南京大学-差热分析实验报告

差热分析

近代物理实验

一.实验目的

1?掌握差热分析的基本原理及测量方法。

2?学会差热分析仪的操作,并绘制CuSO4 5H2O等样品的差热图。

3?掌握差热曲线的处理方法,对实验结果进行分析。

二.实验原理

1、差热分析基本原理

物质在加热或冷却过程中,当达到特定温度时,会产生物理或化学变化,同时产生吸热和放热

的现象,反映了物质系统的焓发生了变化。在升温或降温时发生的相变过程,是一种物理变化,一般来说由固相转变为液相或气相的过程是吸热过程,而其相反的相变过程则为放热过程。在各种化学变化中,失水、还原、分解等反应一般为吸热过程,而水化、氧化和化合等反应则为放热过程。差热分析利用这一特点,通过对温差和相应的特征温度进行分析,可以鉴别物质或研究有关的转化温度、热效应等物理化学性质,由差热图谱的特征还可以用以鉴别样品的种类,计算某些反应的活化能和反应级数等。

在差热分析中,为反映微小的温差变化,用的是温差热电偶。在作差热鉴定时,是将与参比物

等量、等粒级的粉末状样品,分放在两个坩埚内,坩埚的底部各与温差热电偶的两个焊接点接触,与两坩埚的等距离等高处,装有测量加热炉温度的测温热电偶,它们的各自两端都分别接人记录仪的回路中在等速升温过程中,温度和时间是线性关系,即升温的速度变化比较稳定,便于准确地确定样品反应变化时的温度。样品在某一升温区没有任何变化,即也不吸热、也不放热,在温差热电偶的两个焊接点上不产生温差,在差热记录图谱上是一条直线,已叫基线。如果在某一温度区间样

品产生热效应,在温差热电偶的两个焊接点上就产生了温差,从而在温差热电偶两端就产生热电势差,经过信号放大进入记录仪中推动记录装置偏离基线而移动,反应完了又回到基线。吸热和放热效应所产生的热电势的方向是相反的,所以反映在差热曲线图谱上分别在基线的两侧,这个热电势的大小,除了正比于样品的数量外,还与物质本身的性质有关。

将在实验温区内呈热稳定的已知物质与试样一起放入一个加热系统中,并以线性程序温度对它们加热。如以AI2O3为参比物,它在整个试验温度内不发生任何物理化学变化,因而不产生任何热

效应。将参比物和试样分别放在坩埚中然后放入电炉中加热升温。

则试样与参比物之间的温度差 .汀为零;而试样在某温度下有放热(吸热)效应时,试样温度上升

速度加快(减慢),就产生温度差 :T ,把.)T 转变成电信号放大后记录下来,可得差热曲线图。

在试样和参比物的比热容、

导热系数和质量等相同的理想情况, 试样的参比物的温度及它们之 间的温度差随时间的变化如图 2.1所示。图中参比物的温度始终和程序温度已知,试样温度则随吸

热和放热过程的发生而偏离程序温度。当

:T 为零时,图中参比物与试样温度一直,两温度线重合, T 曲线则为一条水平基线。

图2.1典型的差热图

差热图谱中峰的数目表示在测定温度范围内,待测样品发生变化的次数;峰的位置表示发生转

化的温度范围;峰的方向指示过程是吸热还是放热; 峰的面积反映热效应大小(在相同测定条件下)

峰高、峰宽及对称性除与测定条件有关外,往往还与样品变化过程的动力学因素有关。这样从差热 图谱中峰的方向和面积可测得变化过程的热效应。

差热峰的面积与过程的热效应成正比,即

t 2

m H A 二 Tdt a

Km a :H ;=KQ p 1 gh

式中m 为样品质量;b,d 分别为峰的起始、终止时刻;

=T 为时间.内样品与参比物的温差; t 2

在升温过程中试样如没有热效应

, 时间

:=Tdt代表峰面积;K为常数。

三?实验仪器

试剂:CuSO 4 5H 2O ,标准物Sn ,参比物Al 2O 3

仪器:差热分析仪一台;计算机一台

分析仪器简易固

图3.1差热分析仪器示意图

四?实验内容

1 ?将待测样品放入一只坩埚中,在另一只坩埚中放入重量基本相等的参比物

放在样品托的两个托盘上,盖好保温盖。

2 ?启动热分析软件,依次设定所需参数。升温速率设置为 0000 000 0000000

管式电炉

程序升温

控制单元

差热信号

检测单元

AI 2O 3。然后将其分别 15o

C / min 开始升温。 试样参比钦

3?记录升温曲线和差热曲线,直至温度升至发生要求的相变且基线变平后,停止记录。

4?打开炉盖,取出坩埚,待炉温降至50o C以下时,换上另一样品Sn,按上述步骤操作。5?处理得到的实验数据。

五?数据处理

1 ? CUSO4 5H 2O样品差热分析

(1)根据CUSO4 5H2O样品的实验数据得到如下图像:

图5.1.1 CUSO4 5H2O样品的差热曲线

5X1

图5.1.2 CuSO4 5H2O样品温度随时间变化图像

图中t/s表示加热时间,T / o C表示样品温度,.汀/°C表示样品与参照物的温度差

(2 )切线的零点与热力学平衡温度

热力学平衡温度可以近似看做是各个峰前缘斜率最大处的切线与基线的交点所对应的温度,在该实验结果下基线可以看做是直线T =0。三个峰前斜率最大处切线的拟合结果为:

图5.1.3 CUSO4 5H 2O差热曲线斜率最大处切线拟合结果

三条切线的方程分别为

"= 0.6909 t, -206.18

.T2=1.2286 t2-481.33

:T3=0.6905 t3-457.48

其中T的单位为o C , t的单位为s,三条切线与基线.'T =0的交点,即切线的零点分别为

t°i = 298s , t°2 = 392s , t°3 = 662s

从图5.1.2中可以得到对应的样品温度为

T。,=92°C,T02 =124°C,T03 =261°C

根据实验事实,五水硫酸铜加热至102 o C先失去2个水分子,到113o C又失去2个水分子,加热到258o C再失去一个水分子,上述计算温度与该实验温度的相对偏差分别为

v=9.80%,;2 =9.73%,;3=1.16%

故可以近似认为五水硫酸铜在这些温度(即热力学平衡温度)发生脱水。

(3 )差热曲线峰的面积与样品的热学性质

t2

计算三个峰与横轴包围的面积S (单位为o C s)需要求积分t:Tdt,其中t1,t2为差热峰区域的起止点横坐标,由于测量的数据点足够多,可以把积分近似到求和,即

门2 门2

S = W (t r —t i )A T =送也T

i z01 i 申

其中利用了时间间隔t ^t i =1,n1,n2为差热峰区域起止点的下标。

虽然第一与第二峰相互重叠,但是每个峰都具有良好的左右对称性,所以我们算出半峰面积再乘以

2,作为第一第二峰的面积。

带入实验数据可得三个峰的面积分别为

S =4594o c s,E =9794o C s,S^ = 3529o C s

如果知道系统的K值以及样品的质量,就可根据斯贝尔公式计算热效应和焓变。

曲线下面积随时间变化情况如下

图5.1.4 CuSO4 5H2O差热曲线下面积与时间的关系图像三个峰处的面积即图中斜率最大的三个点处对应纵坐标值。

2. Sn样品差热分析

(1)根据Sn样品的实验数据得到如下图像:

图5.2.1 Sn样品的差热曲线

图中t/s表示加热时间,T / °C表示样品温度,:T /o C表示样品与参照物的温度差

(2 )切线的零点与热力学平衡温度

热力学平衡温度可以近似看做是峰前缘斜率最大处的切线与基线的交点所对应的温度,在该实验结果下基线可以近似看做直线T =4。峰前斜率最大处切线的拟合结果为:

图523 Sn差热曲线斜率最大处切线拟合结果

切线的方程为

T =1.0476 t —416.27

其中T的单位为o C , t的单位为s,切线与基线?汀=4 (图中的虚线)的交点,即切线的零点为

t o =445s,从图5.2.2中可以得到对应的样品温度为T o =193°C

根据实验事实可知锡的熔点为231.9o C,因此可以断定锡在实验中发生了固液相变。

(3 )差热曲线峰的面积与样品的热学性质

计算峰与横轴包围的面积S (单位为o C s)需要求积分「ATdt,其中右出为差热峰区域的起止点叫1 横坐标,由于测量的数据点足够多,可以把积分近似到求和,即

S = W (t y —t i)也T =送虫T

i z0i i

其中利用了时间间隔t i 1 -t i =1,n1, n2为差热峰区域起止点的下标。

带入实验数据可得差热峰面积为

S =5322 °C s

如果知道系统的K值以及样品的质量,就可根据斯贝尔公式计算热效应和焓变。

曲线下面积与时间的关系如下

7T0Q

图524 Sn差热曲线下面积与时间的关系图像

六?误差分析

该实验通过测量样品和参照物的温差随时间的变化,来研究样品的热学性质。实验的误差主要来源于以下几个方面。

(1)参比物和样品的热性质、质量、密度等并不完全相同导致基线发生漂移。参比物的导热系数受比热容、密度、温度和装填方式等多种因素的影响,这些因素的变化均能引起差热曲线基线的偏移。因此,即使装填时对样品进行小心振动使样品尽量装填紧密,还是不能避免误差的产生。

(2)试样的用量偏大会导致相邻的两个峰发生重叠,在进行近似处理时不可避免的会带来系统误差,因此实验时可减少试样用量,是差热曲线更准确更便于分析处理。

(3)升温速率的影响。升温过快会导致峰变尖锐,图像各点的离散程度变大,不利于数据的处

理,且升温过快会使实验受环境温度的影响变大,容易导致加热器内温度的不均匀。

(4)在拟合过程中,如果把峰值附近的数据点分别拟合,并且对得到的函数进行积分,很容易能得到峰下包围的面积,但是由于第一与第二个峰相互重叠,但是这样算下来的误差比较大,所以采用计算半峰面积再乘以2的方法。这种办法要求差热峰有良好的左右对称性,但从实验数据上来看,差热峰的对称性并不是很好,所以这样处理还是有一定的误差。

(5)热力学平衡温度来源于峰前斜率最大处切线与基线的交点,故基线的选择对结果有一定的

影响。

七?思考题

1?差热分析为什么要用参考物?对它有什么要求?

答:实验中需要参照物作为一个基准。参考物在试验温度范围内不发生任何物理化学变化,厶T=0, 以此作为样品吸放热的基准。

2?本实验中为什么参考物都置于样品支持器中?

答:是为了保证参考物和样品的外部环境和条件相同,以使测得的曲线更准确。

3?如何辩明反应是吸热还是放热?为什么加热过程中,即使样品没有发生变化,差热曲线仍然会出

现较大的漂移?

答:当T =0时,是一条水平线;当样品放热,出现峰曲线;当吸热时,则出现方向相反的峰曲线。

因为差热分析是一种动态技术,同时又是涉及到热量传递的测量,故影响因素较多。而样品粒度大

小、导热系数、热容、样品量与装填的紧密度都是影响差热曲线的主要因素,所以即使样品没有发生变化,这些因素也有可能导致曲线变化。

4?反应前后差热曲线的基线往往不在一条水平线上,为什么?

答:因为在实际测量中,样品与参比物的比热容、导热系数、粒度、装填情况等不可能完全相同,

因此差热曲线的基线往往不与时间轴平行。

5?为使本实验重复性好,应注意哪些问题?

答:用外推法确定特征温度:峰的起始温度通常是指外推起始温度,即以基线延长线与峰的前沿最大斜率点切线的交点所对应的温度。

热重分析实验报告

热重分析实验报告

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材料与建筑工程学院实验报告 课程名称: 材料物理性能 专业:材料科学与工程 班级: 2013级本科 姓名:张学书 学号: 3

指导老师:谢礼兰老师 贵州师范大学学生实验报告 成绩 实验一:STA449F3同步热分析仪的结构原理及操作方法 一、实验目的 1、熟悉同步热分析仪的基本原理。 2、了解STA449 F3型同步热分析仪的构造原理及性能。 3、学习STA449 F3型同步热分析仪的操作方法。 二、实验原理 差示扫描量热法(DSC)是指在加热的过程中,测量被测物质与参比物之间的能量差与温度之间的关系的一种方法技术。图1-1为功率补偿式DSC仪器示意图:

图1-1 功率补偿式D SC 示意图 1.温度程序控制器; 2.气氛控制;3.差热放大器;4.功率补偿放大器;5.记录仪 当试样发生热效应时,譬如放热,试样温度高于参比物温度,放置在它们下面的一组差示热电偶产生温差电势U ΔT ,经差热放大器放大后送入功率补偿放大器,功率补偿放大器自动调节补偿加热丝的电流,使试样下面的电流Is减小,参比物下面的电流IR 增大,而Is +IR 保持恒定。降低试样的温度,增高参比物的温度,使试样和参比物之间的温差ΔT 趋于零。上述热量补偿能及时,迅速完成,使试样和参比物的温度始终维持相同。 设两边的补偿加热丝的电阻值相同,即RS =RR=R,补偿电热丝上的电功率为PS=IR 和P R=IR 。当样品没有热效应时,PS=P R;当样品存在热效应时,PS 和PR 的差ΔP能反映样品放(吸)热的功率: ΔP= PS-PR= IR -IR=(I S+IR)( I S-IR)R =(IS+IR ) ΔV =I ΔV? (1) 由于总电流IS+IR 为恒定,所以样品的放(吸)热的功率ΔP只和ΔV 成正比, 3 1 2 4 5

差热分析__实验报告

差热分析 一、实验目的 1. 用差热仪绘制CuSO4·5H2O等样品的差热图。 2. 了解差热分析仪的工作原理及使用方法。 3. 了解热电偶的测温原理和如何利用热电偶绘制差热图。 二、实验原理 物质在受热或冷却过程中,当达到某一温度时,往往会发生熔化、凝固、晶型转变、分解、化合、吸附、脱附等物理或化学变化,并伴随着有焓的改变,因而产生热效应,其表现为物质与环境(样品与参比物)之间有温度差。差热分析就是通过温差测量来确定物质的物理化学性质的一种热分析方法。 差热分析仪的结构如下图所示。它包括带有控温装置的加热炉、放置样品和参比物的坩埚、用以盛放坩埚并使其温度均匀的保持器、测温热电偶、差热信号放大器和信号接收系统(记录仪或微机)。差热图的绘制是通过两支型号相同的热电偶,分别插入样品和参比物中,并将其相同端连接在一起(即并联,见图5-1)。A 两支笔记录的时间—温度(温差)图就称为差热图,或称为热谱图。 图5-1 差热分析原理图 图5-1 典型的差热图从差热图上可清晰地看到差热峰的数目、位置、方向、宽度、高度、对称性以及峰面积等。峰的数目表示物质发生物理化学变化的次数;峰的位置表示物质发生变化的转化温度(如图5-2中T B);峰的方向表明体系发生热效应的正负性;峰面积说明热效应的大小。相同条件下,峰面积大的表示热效应也大。在相同的测

定条件下,许多物质的热谱图具有特征性:即一定的物质就有一定的差热峰的数目、位置、方向、峰温等,因此,可通过与已知的热谱图的比较来鉴别样品的种类、相变温度、热效应等物理化学性质。因此,差热分析广泛应用于化学、化工、冶金、陶瓷、地质和金属材料等领域的科研和生产部门。理论上讲,可通过峰面积的测量对物质进行定量分析。 本实验采用CuSO 4·5H 2O ,CuSO 4·5H 2O 是一种蓝色斜方晶系,在不同温度下,可以逐步失水: CuSO 4·5H 2O CuSO 4·3H 2O CuSO 4·H 2O CuSO 4 (s ) 从反应式看,失去最后一个水分子显得特别困难,说明各水分子之间的结合能力不一样。 四个水分子与铜离子的以配位键结合,第五个水分子以氢键与两个配位水分子和SO 4 2-离子结合。 加热失水时,先失去Cu 2+ 左边的两个非氢键原子,再失去Cu 2+ 右边的两个水分子,最后失去以氢键连接在SO 4 2- 上的水分子。 三、仪器试剂 差热分析仪1套;分析物CuSO 4·5H 2O ;参比物α-Al 2O 3。 四、实验步骤 1、 开启仪器电源开关,将各控制箱开关打开,仪器预热。开启计算机开关。 2、参比物(α-Al 2O 3)可多次重复利用,取干净的坩埚,装入CuSO 4·5H 2O 样品、装满,再次加入CuSO 4·5H 2O 将坩埚填满,备用。 3、抬升炉盖,将上步装好的CuSO 4·5H 2O 样品放入炉中,盖好炉盖。 4、打开计算机软件进行参数设定,横坐标2400S 、纵坐标300℃、升温速率

南大社会学方法试题

2001年 一、名词解释 1,《江村经济》;2、求同法;3、价值定向;4、回归系数;5、完全参与者;6、充分解释;7、分析单位;8、效度;9、磨损测量法;10、头脑风暴法 二、问答 1、为什么在实验研究中有时要设立两个控制组 2、古德曼量表和里克特量表均需通过试填从许多备选项目中筛选,二者的筛选标准有哪些不同? 3、操作性定义的古典表达方式是什么?请举例说明。 4、简述抽样平均误差的来源。 5、杜尔凯姆的研究对社会学研究方法提供了哪些贡献? 三、计算题 1、在美国总统选举时,许多咨询机构在允许误差2%、置信水平95.45%(F(2)=0.9545)条件下,确定抽样2500人作为调查样本。这合理吗?请通过计算回答。 2、一项调查希望验证“受教育水平影响收入”假设。请将此假设操作化并设计一套效度检测方案。 2002年 一、名词解释 1,概念实证法;2、交往非参与者;3、定序测量级;4、反向头脑风暴测量法;5、痕迹法; 6、社会基图; 7、四分位差; 8、复合分组表; 9、公理理论;10、情景外推法 二、简答题 1、研究课题的来源有哪几个方面? 2、简述概念操作化的含义及其在社会调查中的意义。 3、设计问卷时,应根据什么样的原则来安排问题的顺序? 4、简述问卷的基本结构及其各个部分的主要内容。 三、设计题 为了调查某大学本科生的择业倾向,需要从全校学生中抽取300名同学进行调查,请设计一种抽样方案,并说明设计的理由。 四、计算题 1、对某数学单位计算机等级考试的成绩调查整理发现,该单位成绩的中位数为75分,算术平均成绩77分,试计算出成绩的众数近似值,并说明相对于对称分布,该单位成绩分布成何种状态/ 2、为了解某地区中学生的视力健康状况,从调查样本200个学生发现近视16人,如果要求置信水平为95.45%,试求出该地区视力近似人数与总体中学生百分比置信区间,并说明置信水平与置信区间的关系。(查表可知F(2)=95.45%) 五、论述题

热分析实验报告

热分析实验报告 一、实验目的 1、了解STA449C综合热分析仪的原理及仪器装置; 2、学习使用TG-DSC综合热分析方法。

二、实验内容 1、对照仪器了解各步具体的操作及其目的。 2、测定纯Al-TiO2升温过程中的DSC、TG曲线,分析其热效应及其反应机理。 3、运用分析工具标定热分析曲线上的反应起始温度、热焓值等数据。 三、实验设备和材料 STA449C综合热分析仪 四、实验原理 热分析(Thermal Analysis TA)技术是指在程序控温和一定气氛下,测量试样的物理性质随温度或时间变化的一种技术。根据被测量物质的物理性质不同,常见的热分析方法有热重分析(Thermogravimetry TG)、差热分析(Difference Thermal Analysis,DTA)、差示扫描量热分析(Difference Scanning Claorimetry,DSC)等。其内涵有三个方面:①试样要承受程序温控的作用,即以一定的速率等速升(降)温,该试样物质包括原始试样和在测量过程中因化学变化产生的中间产物和最终产物;②选择一种可观测的物理量,如热学的,或光学、力学、电学及磁学等;③观测的物理量随温度而变化。

热分析技术主要用于测量和分析试样物质在温度变化过程中的一些物理变化(如晶型转变、相态转变及吸附等)、化学变化(分解、氧化、还原、脱水反应等)及其力学特性的变化,通过这些变化的研究,可以认识试样物质的内部结构,获得相关的热力学和动力学数据,为材料的进一步研究提供理论依据。 综合热分析,就是在相同的热条件下利用由多个单一的热分析仪组合在一起形成综合热分析仪,见图1,对同一试样同时进行多种热分析的方法。 图1 综合热分析仪器(STA449C) (1)、热重分析( TG)原理 热重法(TG)就是在程序控温下,测量物质的质量随温度变化的关系。采用仪器为日本人本多光太郎于1915年制作了零位型热天平(见图2)。其工作原理如下:在加热过程中如果试样无质量变化,热天平将保持初始的平衡状态,一旦样品中有质量变化时,

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南京大学社会学2001-2003考博试题 2001年试题 社会学理论与方法 一、简述题(每题8分,共40分) 1、简述马克斯.韦伯的理想类型 2、简述达伦多夫社会冲突理论 3、简述社会交换理论在人类学、经济学和心理学中的理论来源 4、简述布尔迪厄德“文化资本”理论 5、有关政府预算的一项社会调查想知道某市市民对政府在教育经费投入、交通建设经费 投入方面的意见。由于调查经费有限,甲研究人员把问卷发往全市各小学,然后通过学生 转到家长手中;乙研究人员从全市18岁以上成人中随机抽出调查对象,再用邮寄方式发放 问卷。请比较两种不同的调查方法,指出各自的长短。 二、论述题(每题15分,共45分) 1、论述唯名论和唯实论两种社会观 2、论述宏观社会学理论和微观社会学理论的区别 3、社会学的中国化应该如何借鉴西方社会学发展的历史教训? 三、计算题(每题15分,共15分) 在一次对研究生考生的社会调查中,某地区所有考生的资料显示,该地区考生5门课程的总 分成绩近似服从正态分布。每个考生的平均分为320分,标准差为25.38,试求: (1)、从该地区中随机抽取一名考生,其总分超过340分的概率;(2)、如果抽取一个容量为9的随机样本,求其平均总分超过340分的概率 (3)、比较(1)和(2)的结果,请做出统计意义的解释;另外,如果总体不是正态,那 么(2)的答案将是什么? (附:查表可知,Ф(Z<=0.79)=0.7851 Ф(Z<=0.78)=0.7823 Ф(Z<=2.36)=0.981)

2002年试题 社会学理论与方法 一、简述题(每题8分,共40分) 1、简述迪尔凯姆的社会事实及其特征 2、简述符号互动论中衣阿华学派和芝加哥学派的差异 3、简述米尔斯对美国中产阶级的论述 4、简述吉登斯的现代性制度“组织丛” 5、什么是操作化?它在社会研究中的作用是什么? 二、论述题(每题15分,共45分) 1、论述库恩的范式思想及其对西方社会学理论的影响 2、科尔曼针对社会科学中普遍存在的缺陷——宏观理论和微观理论的联系脆弱,提出了 怎样的解决方法?是举例说明。 3、试比较调查研究和实地研究两种社会研究方式的特点。 三、计算提(每题15分,共15分) 对北京和南京两城市各随机抽取400名居民进行调查,结果发现,北京居民人均月收入为1 200元,标准差为180元;南京居民人均月收入为500元,标准差为80元。问: (1)、北京居民互相之间在收入上的差异,与南京居民相互之间在收入上的差异,哪一个 更大? (2)、在95%的置信度下(Z=1.96),南京市居民平均月收入的置信区间是多少? 2003 理论与方法 简答题 1、帕累托的剩余物与衍生物 2、齐美尔的社会类型 3、柯林斯的互动仪式 4、哈贝马斯的合法化危机 5、米德的精神、自我与社会的关系 6、分层抽样与整群抽样分别应用于什么情况下

最新差热分析DTA实验报告

差热分析DTA 一、实验目的 掌握热分析方法─差热分析法基本原理和分析方法。 了解差热分析和热重分析仪器的基本结构和基本操作。 二、差热分析基本原理 差热分析法(Differential Thermal Analysis,DTA)是在程序控温下测量样品和参比物的温度差与温度(或时间)相互关系的一种技术。 物质在加热或冷却过程中会发生物理或化学变化,同时产生放热或吸热的热效应,从而导致样品温度发生变化。因此差热分析是一种通过热焓变化测量来了解物质相关性质的技术。样品和热惰性的参比物分别放在加热炉中的两个坩埚中,以某一恒定的速率加热时,样品和参比物的温度线性升高;如样品没有产生焓变,则样品与参比物的温度是一致的(假设没有温度滞后),即样品与参比物的温差DT=0;如样品发生吸热变化,样品将从外部环境吸收热量,该过程不可能瞬间完成,样品温度偏离线性升温线,向低温方向移动,样品与参比物的温差DT<0;反之,如样品发生放热变化,由于热量不可能从样品瞬间逸出,样品温度偏离线性升温线,向高温方向变化,温差DT>0。上述温差DT(称为DTA 信号)经检测和放大

以峰形曲线记录下来。经过一个传热过程,样品才会回复到与参比物相同的温度。 在差热分析时,样品和参比物的温度分别是通过热电偶测量的,将两支相同的热电偶同极串联构成差热电偶测定温度差。当样品和参比物温差DT=0,两支热电偶热电势大小相同,方向相反,差热电偶记录的信号为水平线;当温差DT10,差热电偶的电势信号经放大和A/D换,被记录为峰形曲线,通常峰向上为放热,峰向下为吸热。差热曲线直接提供的信息主要有峰的位置、峰的面积、峰的形状和个数,通过它们可以对物质进行定性和定量分析,并研究变化过程的动力学。峰的位置是由导致热效应变化的温度和热效应种类(吸热或放热)决定的,前者体现在峰的起始温度上,后者体现在峰的方向上。不同物质的热性质是不同的,相应的差热曲线上的峰位置、峰个数和形状也不一样,这是差热分析进行定性分析的依据。分析DTA 曲线时通常需要知道样品发生热效应的起始温度,根据国际热分析协会(ICTA)的规定,该起始温度应为峰前缘斜率最大处的切线与外推基线的交线所对应的温度T(如图2),该温度与其它方法测得的热效应起始温度较一致。DTA峰的峰温Tp虽然比较容易测定,但它既不反映变化速率到达最大值时的温度,也与放热或吸热结束时的温度无关,其物理意义并不明确。此外,峰的面积与

南大社会学真题

社会学理论与方法 一、名称解释 1、参照群体; 2、失范; 3、隐性功能; 4、索引性表达; 5、合法化危机; 6、效度 二、简答题 1、简述社会分层和社会流动的关系 2、在米尔斯看来,哪些方式可以激发社会学想象力? 3、建构中层理论的策略,具有哪些意义? 4、简述参与观察法的优缺点? 5、简述实地研究的过程。 三、计算题 1、调查100名工人,得到下列结果,求收入的平均数,众数和中位数 收入400 500 600 700 人数20 40 30 10 2、从一所大学随机调查400名学生,得出他们的平均年龄为20岁,标准差为2岁,求在95%的置信度下,全校学生平均年龄的置信区间。 (I(1-0.05)=1.96) 四、设计题 请将概念“生育意愿”操作化为一组指标,并将他们设计成问卷中的问题。 五、论述题 1、试用至少两种不同的社会学理论,解释当代中国社会的结构变迁。 2、试论在计划经济向市场经济体制转变的过程中,我国“单位”的功能发生了哪些变化? 3、论述定性实地研究中资料分析的概括性问题。 综合考试 一、名词解释 1、人情; 2、经济交换与社会交换; 3、工业化与城市化; 4、人口的“逆淘汰”; 5、社区 二、简答题 1、联系实际,简述衡量一个国家是否完成了由传统乡村向现代城市社会跃迁,通常把哪几个指标作为转换点。 2、何谓弱关系假设,其最初的经验证明如何? 3、什么是社会学取向的社会心理学? 4、简述城市社会的“世俗化”。 三、论述题 1、如何从理论上分析失业?在全面建设小康社会的过程中,我们如何解决失业问题? 2、联系实际,试分析家族主义在中国社会经济生活中的作用及其可能的限制。 3、试论述流言和谣言的性质与传播过程。 4、试论市民社会与城市化与城市现代化的发展关系。

实验六 差热分析草酸钙的热分解过程

实验六差热分析草酸钙的热分解过程 一、实验目的 1. 掌握差热分析法的基本原理。 2. 了解热分析仪的结构,掌握仪器的基本操作。 3. 利用差热分析技术研究草酸钙的热分解过程。 二、实验原理 热分析是在程序控制温度下测量物质的物理性质与温度关系的一类技术。程序控制温度一般是指线性升温或线性降温,也包括恒温、循环或非线性升温、降温。物质性质包括质量、温度、热焓变化、尺寸、机械特性、声学特性、电学和磁学特性等等。 在热分析技术中,热重法是指在程序控制温度下,测量物质质量与温度关系的一种技术,被测参数为质量(通常为重量),检测装置为“热天平”,热重法测试得到的曲线称为热重曲线(TG)。热重曲线以质量作为纵坐标,可以用重量、总重量减少的百分数、重量剩余百分数或分解分数表示。曲线从上往下表示质量减少,以温度(或时间)作横坐标,从左向右表示温度(或时间)增加,所得到的重量变化对温度的关系曲线则称之为热重曲线。 热重法的主要特点是定量性强,能准确地测量物质质量变化及变化的速率。在正常的情况下,热重曲线的水平部分看作是恒定重量的特征,变化最陡峭的部分,可以给出重量变化的斜率,曲线的形状和解析取决于试验条件的稳定性。热重曲线开始偏离水平部分的温度为反应的起始温度,测量物质的质量是在加热情况下测量试样随温度的变化,如含水和化合物的脱水,无机和有机化合物的热分解。物质在加热过程中与周围气氛的作用,固体或液体物质的升华和蒸发等,都是在加热过程中伴随有重量的变化。 从热重法派生出微商热重法(DTG)和二阶微商法(DDTG),前者是TG 曲线对温度(或时间)的一阶导数,后者是TG 曲线的二阶导数。 差热分析(DTA)是在程序控制温度下,测量物质与参比物之间的温度差与温度函数关系的一种技术,只要被测物质在所用的温度范围内具有热活性,则热效应联系着物理或化学变化,在所记录的差热曲线上呈现一系列的热效应峰,峰

差热分析_实验报告

学生实验报告 实验名称差热分析 姓名:学号:实验时间: 2011/5/20 一、实验目的 1、掌握差热分析原理和定性解释差热谱图。 2、用差热仪测定和绘制CuSO4·5H2O等样品的差热图。 二、实验原理 1、差热分析原理 差热分析是测定试样在受热(或冷却)过程中,由于物理变化或化学变化所产生的热效应来研究物质转化及花絮而反应的一种分析方法,简称DTA(Differential Thermal Analysis)。 物质在受热或者冷却过程中个,当达到某一温度时,往往会发生熔化、凝固、晶型转变、分解、化合、吸收、脱附等物理或化学变化,因而产生热效应,其表现为体系与环境(样品与参比物之间)有温度差;另有一些物理变化如玻璃化转变,虽无热效应发生但比热同等某些物理性质也会发生改变,此时物质的质量不一定改变,但温度必定会变化。差热分析就是在物质这类性质基础上,基于程序控温下测量样品与参比物的温度差与温度(或时间)相互关系的一种技术。 DTA的工作原理(图1 仪器简易图)是在程序温度控制下恒速升温(或降温)时,通过热偶点极连续测定试样同参比物间的温度差ΔT,从而以ΔT对T 作图得到热谱图曲线(图2 差热曲线示意图),进而通过对其分析处理获取所需信息。 图1 仪器简易图

实验仪器实物图 图2 差热曲线示意图 在进行DTA测试是,试样和参比物分别放在两个样品池内(如简易图所示),加热炉以一定速率升温,若试样没有热反应,则它的温度和参比物温度间温差ΔT=0,差热曲线为一条直线,称为基线;若试样在某温度范围内有吸热(放热)反应,则试样温度将停止(或加快)上升,试样和参比物之间产生温差ΔT,将该信号放大,有计算机进行数据采集处理后形成DTA峰形曲线,根据出峰的温度 及其面积的大小与形状可以进行分析。 差热峰的面积与过程的热效应成正比,即 ΔH。式中,m为样品质量;b、d分别为峰的 起始、终止时刻;ΔT为时间τ内样品与参比物的温差;

南京大学社会工作硕士MSW专业学位研究生

南京大学社会工作硕士(MSW)专业学位研究生 培养方案(试行) 为了贯彻实施国务院学位委员会转发《社会工作硕士专业学位指导性培养方案》的要求,根据社会工作专业硕士(简称MSW,后同)学位的培养特点,结合南京大学MSW承办单位社会学院的实际情况,制定本培养方案。 一、培养目标 培养德智体全面发展,具有“以人为本、助人自助、公平公正”的专业价值观,掌握社会工作的理论和方法,熟悉我国社会政策,具备较强的社会福利服务策划、执行、督导、评估和研究能力,胜任针对不同人群及领域的社会福利服务与社会福利管理的应用型高级专业人才。 二、招生对象 招生对象为社会工作及相关专业或具有一定社会工作实践经验的其他专业的学士学位获得者。 三、学习年限 全日制学习年限一般为2年。 四、培养方式 1、MSW培养采用课程讲授、案例研讨和社会工作实习等多种形式,重视实践教学。MSW教育中心配备有现代化的多媒体教室、社会工作实验室等硬件设施,聘请有实践经验的优秀社会工作人才为学生上课或开设讲座,采用案例分析的方式授课,加强社会工作实务技能的训练,兼顾研究能力的培养。 2、设立导师组,发挥集体培养作用。导师组以具有指导硕士研究生资格的正、副教授为主,并吸收社会福利服务与管理部门的优秀社会工作人才参加。实行双导师制,即学校专职教师与有实际工作经验和研究水平的优秀社会工作人才共同指导。

五、课程设置 MSW专业学位课程的总学分不低于36学分。学分课程类型包括:公共必修课、专业必修课、专业选修课、社会工作实习及毕业论文。学生必须通过学校组织的规定课程考试,成绩合格方能取得该门课程的学分;修满规定学分方能撰写学位论文。社会工作硕士专业必修课都配备2名以上专任授课教师,具有社会工作实践经验或督导经验者的比例不低于50%。 1、必修课(21学分) 必修课包括公共必修课与专业必修课,共有7门课,20个学分。 公共必修课程(7学分) 专业必修课程(14学分) 【注】:专业必修课还包括社会工作实习(5学分)和学位论文(2学分),详细要求见第六部分和第七部分。

热分析仪实验报告

差热分析实验报告 一、实验目的 1、掌握差热分析的基本原理及测量方法 2、学会差热分析仪的操作,并绘制玻璃样品的差热图。 3、掌握差热曲线的处理方法,对实验结果进行分析。 二、实验原理 物质在受热或冷却过程中,当达到某一温度时,往往会发生熔化、凝固、晶型转变、分解、化合、吸附、脱附等物理或化学变化,并伴随着有焓的改变,因而产生热效应,其表现为物质与环境(样品与参比物)之间有温度差。差热分析(Differentiai Thermal Analysis,简称DTA)就是通过温差测量来确定物质的物理化学性质的一种热分析方法。 差热分析仪的结构如下图所示。它包括带有控温装置的加热炉、放置样品和参比物的坩埚、用以盛放坩埚并使其温度均匀的保持器、测温热电偶、差热信号放大器和信号接收系统(记录仪或微机)。差热图的绘制是通过两支型号相同的热电偶,分别插入样品和参比物中,并将其相同端连接在一起(即并联,见图1)。两支笔记录的时间—温度(温差)图就称为差热图(见图2),或称为热谱图。 图1 差热分析原理图 图2 典型的差热图 从差热图上可清晰地看到差热峰的数目、位置、方向、宽度、高度、对称性以及峰面积等。峰的数目表示物质发生物理化学变化的次数;峰的位置表示物质发生变化的转化温度(如图2中T B);峰的方向表明体系发生热效应的正负性;峰面积说明热效应的大小:相同条件

下,峰面积大的表示热效应也大。在相同的测定条件下,许多物质的热谱图具有特征性:即一定的物质就有一定的差热峰的数目、位置、方向、峰温等,因此,可通过与已知的热谱图的比较来鉴别样品的种类、相变温度、热效应等物理化学性质。因此,差热分析广泛应用于化学、化工、冶金、陶瓷、地质和金属材料等领域的科研和生产部门。理论上讲,可通过峰面积的测量对物质进行定量分析。 三、仪器与试剂 试剂:玻璃粉末,参比物:α-Al2O3,仪器:差热分析仪(HCT-1/2)一台,计算机一台。 四、实验步骤 1、开启仪器电源,预热20分钟 2、装入实验样品 升起加热炉,露出支撑杆(热电偶组件)。将参比物样品与实验样品分别装入陶瓷坩埚中(Al2O3),平稳放置在热电偶板上,双手降下加热炉体。 3、检查冷却循环水 4、检查仪器主机与计算机数据传输线连接情况 5、检查仪器注意气氛控制单元与外接气源连接情况 注意:在使用流动气氛进行实验时应先做一次或二次流动气氛的热重基线漂移实验,通过改变各路进气流量的方法,使热重基线稳定,漂移最小,为正式试验提供最佳的试验条件。同时,还应注意输入气体管路的欲通气体纯净,在正式试验前,让欲通气体流通约25分钟。 6、运行工作站软件,进入新采集设置界面进行参数设定,输入初始温度(25℃)、终止温度(1000℃)、升温速率(10℃/min)等参数。 7、点“采集”按钮后,系统自动执行实验数据采集命令。 8、到达终止温度后,仪器自动停止采集,将数据存盘。 7、利用Origin画出DTA图,并标出热效应的起始和终止温度以及峰顶温度。 五、数据记录和处理

热重分析实验报告

南昌大学实验报告 学生姓名:_______ 学号:_______专业班级:__________ 实验类型:□演示□验证□综合□设计□创新实验日期:2013-04-09实验成绩: 热重分析 一、实验目的 1.了解热重分析法的基本原理和差热分析仪的基本构造; 2.掌握热重分析仪的使用方法; 3.测定硫酸铜晶体试样的差热谱图,并根据所得到的差热谱图,分析样品在加热过程中发生的化学变化。 二、实验原理 热重法(TG)是在程序控制温度的条件下测量物质的质量与温度关系的一种技术。热重分析仪主要由天平、炉子、程序控温系统、记录系统等几个部分构成。最常用的测量的原理有两种,即变位法和零位法。所谓变位法,是根据天平梁倾斜度与质量变化成比例的关系,用差动变压器等检知倾斜度,并自动记录。零位法是采用差动变压器法、光学法测定天平梁的倾斜度,然后去调整安装在天平系统和磁场中线圈的电流,使线圈转动恢复天平梁的倾斜,即所谓零位法。由于线圈转动所施加的力与质量变化成比例,这个力又与线圈中的电流成比例,因此只需测量并记录电流的变化,便可得到质量变化的曲线。 热重实验仪器主要由记录天平、炉子、程序控温装置、记录仪器和支撑器等几个部分组成,其中最主要的组成部分是记录天平,它基本上与一台优质的分析天平相同,如准确度、重现性、抗震性能、反应性、结构坚固程度以及适应环境温度变化的能力等都有较高的要求。记录天平根据动作方式可以分为两大类:偏转型和指零型,无论哪种方式都是将测量到的重量变化用适当的转换器变成与重量变化成比例的电信号,并可以将得到的连续记录转换成其他方式,如原始数据的微分、积分、对数或者其他函数等,用来对实验的多方面热分析。在上述方法中又以指零型天平中的电化学法适应性更强。发生重量变化时,天平梁发生偏转,梁中心的纽带同时被拉紧,光电检测元件的偏转输出变大,导致吸引线圈中电流的改变。在天平一端悬挂着一根位于吸引线圈中的磁棒,能通过自动调节线圈电流时天平梁保持平衡态,吸引线圈中的电流变化与样品的重量变化成正比,由计算机自动采集数据得到 TG 曲线。燃烧失重速率曲线 DTG 可以通过对曲线的数学分析得到。 热重分析原理如下图所示:

热重分析实验报告

热重分析实验报告 南昌大学实验报告 学生姓名: _______ 学号: _______专业班级:__________ 实验类型:?演示?验证 ?综合?设计?创新实验日期:2013-04-09 实验成绩: 热重分析 一、实验目的 1.了解热重分析法的基本原理和差热分析仪的基本构造; 2.掌握热重分析仪的使用方法; 3.测定硫酸铜晶体试样的差热谱图,并根据所得到的差热谱图,分析样品在加热过程中发生的化学变化。 二、实验原理 热重法(TG)是在程序控制温度的条件下测量物质的质量与温度关系的一种技术。热重分析仪主要由天平、炉子、程序控温系统、记录系统等几个部分构成。最常用的测量的原理有两种,即变位法和零位法。所谓变位法,是根据天平梁倾斜度与质量变化成比例的关系,用差动变压器等检知倾斜度,并自动记录。零位法是采用差动变压器法、光学法测定天平梁的倾斜度,然后去调整安装在天平系统和磁场中线圈的电流,使线圈转动恢复天平梁的倾斜,即所谓零位法。由于线圈转动所施加的力与质量变化成比例,这个力又与线圈中的电流成比例,因此只需测量并记录电流的变化,便可得到质量变化的曲线。 热重实验仪器主要由记录天平、炉子、程序控温装置、记录仪器和支撑器等几个部分组成,其中最主要的组成部分是记录天平,它基本上与一台优质的分析天平相同,如准确度、重现性、抗震性能、反应性、结构坚固程度以及适应环境温度

变化的能力等都有较高的要求。记录天平根据动作方式可以分为两大类:偏转型和指零型,无论哪种方式都是将测量到的重量变化用适当的转换器变成与重量变化成比例的电信号,并可以将得到的连续记录转换成其他方式,如原始数据的微分、积分、对数或者其他函数等,用来对实验的多方面热分析。在上述方法中又以指零型天平中的电化学法适应性更强。发生重量变化时,天平梁发生偏转,梁中心的纽带同时被拉紧,光电检测元件的偏转输出变大,导致吸引线圈中电流的改变。在天平一端悬挂着一根位于吸引线圈中的磁棒,能通过自动调节线圈电流时天平梁保持平衡态,吸引线圈中的电流变化与样品的重量变化成正比,由计算机自动采集数据得到 TG 曲线。燃烧失重速率曲线 DTG 可以通过对曲线的数学分析得到。 热重分析原理如下图所示: 三、实验仪器及试剂 HCT-2 型 TG-DTA 综合热分析仪、镊子、五水硫酸铜晶体等 四、实验步骤 1、打开炉子,将左右两个陶瓷杆放入瓷坩埚容器,关好炉子在操作界面上调零。 2、将坩埚放在天平上称量,记下数值P1,然后将测试样放入已称坩埚中称量,记下试样的初始质量。 3、将称好的样品坩埚放入加热炉中吊盘内。 4、调整炉温,选择好升温速率。 5、开启冷却水,通入惰性气体。 6、启动电炉电源,使电源按给定的速率升温。 7、观察测温表,每隔一定时间开启天平一次,读取并记录质量数值。 8、测试完毕,切断电源,待温度降低至100摄氏度时切断冷却水。 五、实验结果及数据处理

材料分析与表征方法实验报告

材料分析与表征方法实验报告 热重分析实验报告 一、实验目的 1.了解热重分析法的基本原理和差热分析仪的基本构造。 2.掌握热重分析仪的使用方法。 二、实验原理 热重分析指温度在程序控制时,测量物质质量与温度之间的关系的技术。热重分析所用的仪器是热天平,它的基本原理是,样品重量变化所引起的天平位移量转化成电磁量,这个微小的电量经过放大器放大后,送入记录仪记录;而电量的大小正比于样品的重量变化量。当被测物质在加热过程中有升华、汽化、分解出气体或失去结晶水时,被测的物质质量就会发生变化。 三、实验原料 一水草酸钙CaC2O4·H2O 四、实验仪器 美国TA公司TGA55 升温与降温速率(K/min)0.1-100℃/min 天平灵敏度(μg)0.1μg 温度范围(°C)室温-1000℃ 五、操作条件

第一组:10℃/min空气条件下和20℃/min空气条件下,对TG和DTG 曲线进行对比。 第二组:10℃/min空气条件下和10℃/min氮气条件下,对DSC进行对比。 第三组:10℃/min氮气条件下,得到TG、DTG、DSC曲线。 六、结果与讨论 含有一个结晶水的草酸钙(242CaC.OHO)在100℃以前没有失重现象,其热重曲线呈水平状,为TG曲线的第一个平台。DTG曲线在0刻度。 在100℃和200℃之间失重并出现第二个平台。DTG曲线先升后降,在108.4℃达到最大值,即失重速率的最大值。DSC曲线先降后升,在188.4℃达到最小值,即热功率的最小值。这一步的失重量占试样总质量的12.47%,相当于每mo CaC2O4·H2O失掉1mol H2O,其热分解反应为: CaC2O4·H2O CaC2O4 + H2O 在400℃和500℃之间失重并开始呈现第三个平台,DTG曲线先升后降,在

南京大学-差热分析实验报告

差热分析 近代物理实验 一.实验目的 1?掌握差热分析的基本原理及测量方法。 2?学会差热分析仪的操作,并绘制CuSO4 5H2O等样品的差热图。 3?掌握差热曲线的处理方法,对实验结果进行分析。 二.实验原理 1、差热分析基本原理 物质在加热或冷却过程中,当达到特定温度时,会产生物理或化学变化,同时产生吸热和放热 的现象,反映了物质系统的焓发生了变化。在升温或降温时发生的相变过程,是一种物理变化,一般来说由固相转变为液相或气相的过程是吸热过程,而其相反的相变过程则为放热过程。在各种化学变化中,失水、还原、分解等反应一般为吸热过程,而水化、氧化和化合等反应则为放热过程。差热分析利用这一特点,通过对温差和相应的特征温度进行分析,可以鉴别物质或研究有关的转化温度、热效应等物理化学性质,由差热图谱的特征还可以用以鉴别样品的种类,计算某些反应的活化能和反应级数等。 在差热分析中,为反映微小的温差变化,用的是温差热电偶。在作差热鉴定时,是将与参比物 等量、等粒级的粉末状样品,分放在两个坩埚内,坩埚的底部各与温差热电偶的两个焊接点接触,与两坩埚的等距离等高处,装有测量加热炉温度的测温热电偶,它们的各自两端都分别接人记录仪的回路中在等速升温过程中,温度和时间是线性关系,即升温的速度变化比较稳定,便于准确地确定样品反应变化时的温度。样品在某一升温区没有任何变化,即也不吸热、也不放热,在温差热电偶的两个焊接点上不产生温差,在差热记录图谱上是一条直线,已叫基线。如果在某一温度区间样 品产生热效应,在温差热电偶的两个焊接点上就产生了温差,从而在温差热电偶两端就产生热电势差,经过信号放大进入记录仪中推动记录装置偏离基线而移动,反应完了又回到基线。吸热和放热效应所产生的热电势的方向是相反的,所以反映在差热曲线图谱上分别在基线的两侧,这个热电势的大小,除了正比于样品的数量外,还与物质本身的性质有关。 将在实验温区内呈热稳定的已知物质与试样一起放入一个加热系统中,并以线性程序温度对它们加热。如以AI2O3为参比物,它在整个试验温度内不发生任何物理化学变化,因而不产生任何热

草酸钙的热重-差热分析

综合热分析法测定草酸钙 【实验目的】 (1)掌握热重-差热分析原理和ZCT-A型综合热分析仪的操作方法,了解其应用范围。 (2)对草酸钙进行热重及差热分析,测量化学分解反应过程中的分解温度。 (3)测量物质在加热过程中所发生的物理化学变化,绘制相应曲线,从而研究材料的反应过程。 【实验原理】 热分析是物理化学分析的基本方法之一。综合热分析研究物质在加热过程中发生相变或其他物理化学变化时所伴随的能量、质量和体积等一系列的变化,可以确定其变化的实质或鉴定矿物。热分析技术种类很多,比较常用的方法有(1)差热法(DTA),(2)热重法(TG)[包括微分热重(DTG)],(3)差示扫描量热法(DSC)。 (1)热重分析 热重分析是在程序控制温度下,测量物质质量与温度关系的一种技术。热重法实验得到的曲线称为热重(TG)曲线。TG曲线以温度作横坐标,以试样的失重作纵坐标,显示试样的绝对质量随温度的恒定升高而发生的一系列变化。这些变化表征了试样在不同温度范围内发生的挥发组分的挥发,以及在不同温度范围内发生的分解产物的挥发。如图1、图2 CaC2O4·H2O的热重曲线,有三个非常明显的失重阶段。第一个阶段表示水分子的失去,第二个阶段表示CaC2O4分解为CaCO3,第三个阶段表示CaCO3分解为CaO。当然,CaC2O4·H2O的热失重比较典型,在实际上许多物质的热重曲线很可能是无法如次明了地区分为各个阶段的,甚至会成为一条连续变化地曲线。这时,测定曲线在各个温度范围内的变化速率就显得格外重要,它是热重曲线的一阶导数,称为微分热重曲线[图1也现示出了CaC2O4·H2O的微分热重曲线(DTG)]。微分热重曲线能很好地显示这些速率地变化。

南大核心--中文社会科学引文(CSSCI-2017-2018)来源期刊(含扩展版)+(含声明)

根据《中文社会科学引文索引》数据库建设的需要,南京大学中国社会科学研究评价中心经过征集、统计、审核、遴选等程序,确定了《中文社会科学引文索引(CSSCI)来源期刊及集刊(2017-2018)目录》,于2017年1月15日在官方网站进行公示。现分享给大家,若有变动与疏漏,以官方网站为准。 C刊正版目录: 马克思主义理论(21种) 党建·党史 1求是 2红旗文稿 3党的文献 4中共党史研究 5党史研究与教学 6党建 马克思主义原理·中国特色社会主义 1马克思主义研究 2马克思主义与现实

3国外理论动态 4教学与研究 5社会主义研究 6当代世界与社会主义 7当代世界社会主义问题 8中国特色社会主义研究 9毛泽东邓小平理论研究10南京政治学院学报 11科学社会主义 12马克思主义理论学科研究△ 思想政治教育 1思想教育研究 2思想理论教育导刊 3思想理论教育 管理学(29种) 1管理世界 2南开管理评论 3中国软科学 4科学学研究 5公共管理学报 6科研管理 7管理科学学报

8科学学与科学技术管理9管理科学 10研究与发展管理 11外国经济与管理 12管理工程学报 13中国管理科学 14中国行政管理 15管理评论 16管理学报 17中国科技论坛 18软科学 19科技进步与对策 20经济管理 21预测 22系统工程理论与实践23科学决策 24科学管理研究 25经济体制改革 26系统工程 27系统管理学报 28华东经济管理 29社会保障评论△

哲学(13种)1哲学研究 2自然辩证法研究3自然辩证法通讯4道德与文明 5世界哲学 6哲学动态 7中国哲学史 8现代哲学 9逻辑学研究 10伦理学研究 11周易研究 12科学技术哲学研究13孔子研究 宗教学(3种)1世界宗教文化 2世界宗教研究 3宗教学研究 语言学(24种) 中国语言文字 1汉语学报 2中国语文

差热分析实验报告南京大学

南京大学物理系实验报告 题目实验10.7 差热分析 姓名吕寿亭 2016年3月24日学号 131120180 摘要 本实验报告阐述了差热分析实验的基本原理、实验及数据处理方法:以三氧 化二铝(Al 2O 3 )作为参照物,分别测量了五水合硫酸铜(CuSO 4 ?5H 2 O)和锡(Sn) 样品的差热曲线并对其进行了分析,最后对实验结果进行了讨论。 关键词:差热曲线三氧化二铝锡五水合硫酸铜 一、引言 差热分析是在程序控制下测量物质和参比物之间的温度差与温度(或时间)关系的一种技术。描述这种关系的曲线称为差热曲线或DTA曲线。由于试样和参比物之间的温度差主要取决于试样的温度变化,因此就其本质来说,差热分析是一种主要与焓变测定有关并借此了解物质有关性质的技术。 二、实验目的 1、了解差热分析的基本原理和实验基本步骤。 2、测量五水硫酸铜和锡的差热曲线,并简单计算曲线峰的面积。 三、实验原理 3.1 差热曲线的形成及差热分析的一般特点 物质在加热或冷却过程中会发生物理变化或化学变化,与此同时,往往还伴随吸热或放热现象。伴随热效应的变化,有晶型转变、沸腾、升华、蒸发、熔融等物理变化,以及氧化还原、分解、脱水和离解等化学变化。另有一些物理变化,虽无热效应发生但比热容等某些物理性质也会发生改变,这类变化如玻璃化转变等。物质发生焓变时质量不一定改变,但温度是必定会变化的。差热分析正是在物质这类性质基础上建立的一种技术。 若将在实验温区内呈热稳定的已知物质(参比物)和试样一起放入加热系统中(图1),并以线性程序温度对它们加热。在试样没有发生吸热或放热变化且与程序温度间不存在温度滞后时,试样和参比物的温度与线性程序温度是一致的。

热分析实验方案

一、实验目的 1.了解热分析法的种类、仪器装置及使用方法。 2.掌握几种热分析法的基本原理、测试技术及影响测量准确性的因素。 3.掌握热分析法在聚合物结晶中的分析原理,并能对实验结果做出解释。 二、方法简介: 1. 热重分析法 热重分析法( TG )是在程序温度控制下,测量物质的质量随温度变化的一种实验技术。一般有静态法和动态法两种类型:静态法是在恒温下测定物质质量变化与温度的关系,将试样在各给定温度加热至恒重,该法用来研究固相物质热分解的反应速率和测定反应速度常数。动态法是在程序升温下测定物质质量变化与温度的关系,采用连续升温连续称重的方式。 由热重分析记录的质量变化对温度的关系曲线称为热重曲线( TG 曲线)。 曲线横坐标为温度,纵坐标为质量,如热分解反应 A(s) → B(s)+ C(g) 的热重 曲线如图 1 所示。图中 T i 为起始温度,即累积质量变化达到热天平可检测的温度;

Tf 为终止温度,即累积质量变化达到最大值时的温度;热重曲线上质量基本不变的部分称为基线或平台。若试样初始质量为 W0 ,失重后试样质量为 W1 ,测失重百分数为 2.差示扫描量热法(DSC) DSC的技术方法是按照程序改变温度,使试样与标样之间的温度差为零。测量两者单位时间的热能输入差。就是说,使物转移过程中的温度和热量能够加以定量物质在加热过程中会在某温度下发生分解、脱水、氧化、还原和升华等一系 列的物理化学变化而出现质量变化,发生质量变化的温度及质量变化百分数随物 质的结构和组成而异,因此可以利用物质的热重曲线来研究物质的热变化过程,推测反应机理及产物。 将实验以一定的升温速度加热至熔点以上,恒温一定时间,以充分消除试样的热历史,然后,迅速降温至测试温度进行等温结晶。由于结晶时放出结晶潜热,所以出现一个放热峰,见图。基线开始向放热方向偏离时,作为开始结晶的时间(t0),重新回到基线时,作为结晶结束的时间(t=t∞),则t时刻的结晶程度为 式中 xt、x∞是结晶时间为t及无限大时非晶态转变为晶态的分数;At、A∞为0~t时间及0~∞时间DSC曲线所包含的面积。

《差热分析》报告

实验二差热分析 姓名 ________ 学号 ________ 院系 ________

差热分析 一引言 差热分析 (Differential Thermal Analysis. 简称 DTA) 就是通过温差测量来确定物质的物理 化学性质的一种热分析方法。本文通过实验讨论了如何分析DTA 的结果以获得有效的信息,并阐述了影响差热分析效果的各种因素。 二实验原理 物质在受热或冷却过程中,当达到某一温度时,往往会发生熔化、凝固、晶型转变、分 解、化合、吸附、脱附等物理或化学变化,并伴随着有焓的改变,因而产生热效应,其表现 为物质与环境 (样品与参比物 )之间有温度差。差热分析( DTA )是在程序控制温度下,测量物质与参比物之间的温度差与温度关系的一种技术。 DTA 曲线是描述试样与参比物之间的 温差(T)随温度或时间的变化关系。在DTA 实验中,试样温度的变化是由于相转变或反 应的吸热或放热效应引起的。如:相转变、熔化、结晶结构的转变、升华、蒸发、脱氢反应、断裂或分解反应、氧化或还原反应、晶格结构的破坏和其它化学反应。一般说来,相转变、 脱氢还原和一些分解反应产生吸热效应;而结晶、氧化等反应产生放热效应。

图 1 差热分析的原理图(1- 参比物 ; 2- 试样 ; 3- 炉体 ; 4- 热电偶)图2试样和参比物的升温曲线DTA 的原理如图 1 所示。将试样和参比物分别放入坩埚,置于炉中以一定速率ν=dT/dt 进行程序升温,以T s、T r表示各自的温度,设试样和参比物(包括容器、温差电偶等)的热 容量 C s、C r不随温度而变。则它们的升温曲线如图2所示。 若以T=T s-T r对 t 作图,所得 DTA 曲线如图3所示,在0-a 区间, T 大体上是一致的,形成DTA 曲线的基线。随着温度的增加,试样产生了热效应(例如相转变 ),则与参比物间的温差变大,在DTA 曲线中表现为峰。显然,温差越大,峰也越大,试样发生变化的 次数多,峰的数目也多,所以各种吸热和放热峰的个数、形状和位置与相应的温度可用来定 性地鉴定所研究的物质,而峰面积与热量的变化有关。 图 3DTA 吸热转变曲线 在热量测量中应用的最为广泛的计算式是Speil 式: t2Tdt= m a H A t1g s 式中 ma 是试样中活性物的质量,△H 是试样中活性物的焓变,g 是与仪器有关的系数,反映了仪器的几何形状试样和参比物在仪器中安置的方式对热传导的影响,λs 是试样的热导系数,△T 是试样和参比物的温度差,当g 和 s 作为常数处理时上式可以改写为:

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