丙三醇-水体系中制备水滑石晶体及其取向生长
文章编号:１００１-９７３１(２０１６)０４-０４１９１-０５
丙三醇/水体系中制备水滑石晶体及其取向生长*
杜金泽,曾虹燕,刘小军,陈超荣,段恒志,丁鹏轩,郑梦凯,于一超
(湘潭大学化工学院,湖南湘潭４１１１０５)
摘一要:一在丙三醇/水体系中通过尿素法制备了a轴晶粒尺寸为３９nm低纵横比的M g Al水滑石(MG-LDH)三XRD二FT-IR二SEM二BET二粒度分析和零电荷点等手段,考察了丙三醇对产物形貌的影响三结果表明,丙三醇作为结构导向剂在晶体取向生长(晶面生长选择性及晶粒尺寸)中发挥着至关重要的作用三丙三醇/水环境为纳米晶沿a轴方向生长,亦即(１１０)晶面的生长提供了有利条件,制得粒径分布窄的薄层MG-LDH,对Cd２＋吸附力显著提高三
关键词:一丙三醇;水滑石;结构导向剂;晶面生长选择性
中图分类号:一TQ１７０．１文献标识码:A DOI:１０．３９６９/j．issn．１００１-９７３１．２０１６．０４．０３９
０一引一言
目前,重金属造成的环境污染日益严重,特别是镉(Cd)及其化合物污染水体,逐渐引起人们的广泛关注三对于含Cd废水,传统方法有吸附法二化学法以及生物处理方法等,其中吸附法因操作简单二经济高效,是常用的一种处理技术[１]三水滑石是一类层状金属氢氧化物(LDHs),由于其主体层板化学组成可调变,比表面积大,易接受客体离子,廉价易得,作为水体吸附净化剂展现出广阔应用前景[２]三LDHs的吸附性能与其晶体结构和大小密切相关三LDHs属六方晶系,二维层板沿三维方向层层排列,通过控制其生长,可得具a二c轴方向不同晶粒尺寸的水滑石,从而改变其性能[３]三采用结构导向剂控制晶体生长取向,可制备不同形貌的水滑石,例模版法可得纤维状LDH[４],以蛋白质为结构导向剂可显著提高其在c轴方向的堆垛层数[５]三多元醇由于能够提供有利于晶体生长的环境,并作为展开剂防止晶体团聚,制备出不同晶型的高分散纳米晶体[６-７],即多元醇作为结构导向剂,可控制纳米晶取向生长,例以乙二醇为结构导向剂可得到结晶更规整的水滑石[８]三然而,制备大比表面积二粒径均匀水滑石仍是科研工作者所面临的挑战三本文以丙三醇作溶剂和结构导向剂,合成纳米M g Al-CO３-LDH,考察丙三醇对其晶体形貌二大小及其吸附Cd２＋性能的影响,并结合各种表征手段,探讨丙三醇的结构导向作用机理三
１一材料与方法
１．１一实验材料与仪器
日本理学D/MAX-３C型粉晶衍射仪(XRD,CuKα,４０kV,３０mA,扫描速度２?/min);日本电子株氏会JSM-６７００F型场发射电子扫描电镜(SEM);美国PE公司S p ecrum Qne B型傅立叶变换红外光谱仪(FT-IR,分辨率４cm－１);英国Malvern公司Master-sizer２０００型激光粒度分析仪;美国Quantachrome公司NOVA-e１０００物理吸附仪(BET,２００?,真空脱气)三美国PE公司５１００-PC型原子吸收光谱仪测定M g２＋二Al３＋和Cd２＋三所用试剂均为分析纯,水为去离子水三
１．２一镁铝水滑石制备
水滑石(M g Al-CO３-LDH)制备方法参照文献[９]三准确称m(M g)/m(Al)为３的M g(NO３)２?６H２O二Al(NO３)３?９H２O(金属离子总量０．４mol),去离子水配成混合盐液(记为A液)三准确称取尿素(m(尿素)/m(NO－３为４),溶于A液三１０５?油浴强力搅拌１０h,得反应混合液(记为B液)三B液于８０?晶化１０h三抽滤,洗涤,得滤饼C三８０?干燥滤饼,产物记为LDH三直接加入１５％丙三醇(质量分数,以A 液与醇的混合液计)于A液中,其它操作与LDH同,产物记为MG-LDH三加入１５％(质量分数)丙三醇于B液中,其它操作同LDH,得产物记为BAG-LDH三将部分滤饼C(２０％(质量分数),以丙三醇液计)投入１５％(质量分数)丙三醇液中,８０?搅拌９０min (４０r/min),其它操作同LDH,产物记为AAG-LDH三１．３一Cd２＋吸附
将样品于２００?干燥３h三精确称取０．１０g干燥样品,分别置于１００mL浓度为１００m g/L Cd(NO３)２液中,４０?下振荡(１８０r/min),吸附６h达平衡(数据未显示),８０００r/min离心,测上清液中剩余Cd２＋浓
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杜金泽等:丙三醇/水体系中制备水滑石晶体及其取向生长
*基金项目:湖南省自然科学基金重点资助项目(１２JJ２００８);湖南省高校创新平台开放基金资助项目(１２K０４８);湘潭大学研究生创新资助项目(XJCX２０１４０５)
收到初稿日期:２０１５-０６-０５收到修改稿日期:２０１５-０９-２４通讯作者:曾虹燕,E-mail:h y zen g＠xtu．edu．cn
作者简介:杜金泽一(１９９１－),男,天津人,在读硕士,师承曾虹燕教授,从事纳米功能材料研究三