_一锅法_合成2_氨基苯并噻唑的工艺研究_袁立丽
第三章 提拉法合成宝石及其鉴定方法
第三章提拉法及其合成宝石的鉴定 要点: ?晶体提拉法的原理方法 ?提拉法合成宝石的鉴定 提拉法又称丘克拉斯基法，是丘克拉斯基(J.Czochralski)在1917年发明的从熔体中提拉生长高质量单晶的方法。这种方法能够生长无色蓝宝石、红宝石、钇铝榴石、钆镓榴石、变石和尖晶石等重要的宝石晶体。2O世纪60年代，提拉法进一步发展为一种更为先进的定型晶体生长方法——熔体导模法。它是控制晶体形状的提拉法，即直接从熔体中拉制出具有各种截面形状晶体的生长技术。它不仅免除了工业生产中对人造晶体所带来的繁重的机械加工，还有效的节约了原料，降低了生产成本。 第一节提拉法 一、提拉法的基本原理 提拉法是将构成晶体的原料放在坩埚中加热熔化，在熔体表面接籽晶提拉熔体，在受控条件下，使籽晶和熔体的交界面上不断进行原子或分子的重新排列，随降温逐渐凝固而生长出单晶体。 图 3-1 提拉法合成装置 (点击可进入多媒体演示) 二、提拉法的生长工艺
首先将待生长的晶体的原料放在耐高温的坩埚中加热熔化，调整炉内温度场，使熔体上部处于过冷状态；然后在籽晶杆上安放一粒籽晶，让籽晶接触熔体表面，待籽晶表面稍熔后，提拉并转动籽晶杆，使熔体处于过冷状态而结晶于籽晶上，在不断提拉和旋转过程中，生长出圆柱状晶体。 1.晶体提拉法的装置 晶体提拉法的装置由五部分组成： （1）加热系统 加热系统由加热、保温、控温三部分构成。最常用的加热装置分为电阻加热和高频线圈加热两大类。采用电阻加热，方法简单，容易控制。保温装置通常采用金属材料以及耐高温材料等做成的热屏蔽罩和保温隔热层，如用电阻炉生长钇铝榴石、刚玉时就采用该保温装置。控温装置主要由传感器、控制器等精密仪器进行操作和控制。 （2）坩埚和籽晶夹 作坩埚的材料要求化学性质稳定、纯度高，高温下机械强度高，熔点要高于原料的熔点200℃左右。常用的坩埚材料为铂、铱、钼、石墨、二氧化硅或其它高熔点氧化物。其中铂、铱和钼主要用于生长氧化物类晶体。 籽晶用籽晶夹来装夹。籽晶要求选用无位错或位错密度低的相应宝石单晶。 （3）传动系统 为了获得稳定的旋转和升降，传动系统由籽晶杆、坩埚轴和升降系统组成。 （4）气氛控制系统 不同晶体常需要在各种不同的气氛里进行生长。如钇铝榴石和刚玉晶体需要在氩气气氛中进行生长。该系统由真空装置和充气装置组成。 （5）后加热器 后热器可用高熔点氧化物如氧化铝、陶瓷或多层金属反射器如钼片、铂片等制成。通常放在坩埚的上部，生长的晶体逐渐进入后热器，生长完毕后就在后热器中冷却至室温。后热器的主要作用是调节晶体和熔体之间的温度梯度，控制晶体的直径，避免组分过冷现象引起晶体破裂。 2.晶体提拉法生长要点 （1）温度控制 在晶体提拉法生长过程中，熔体的温度控制是关键。要求熔体中温度的分布在固液界面处保持熔点温度，保证籽晶周围的熔体有一定的过冷度，熔体的其余部分保持过热。这样，才可保证熔体中不产生其它晶核，在界面上原子或分子按籽晶的结构排列成单晶。为了保持一定的过冷度，
焰熔法合成刚玉类鉴别
焰熔法合成宝石也称维尔纳叶法，是现代工业合成宝石的一种常见的方法，其合成品是市场上最常见也是最容易识别的。焰熔法可以合成红蓝宝、尖晶石、人造钛酸锶和金红石。 一。合成方法和原理 原料粉末（如：AL2O3）在高温（可达2500，根据合成不同品种确定其温度）氢氧焰下熔融，在下落过程中冷却，并在籽晶上生长结晶的过程。 晶体生长装置有： 1.供料系统：料筒、震荡器、原料。原料粉末添加于筛状平底容器中，随着震荡器的均匀震动而下落，与氧气流混合。 2.燃烧系统：氧气管、氢气管。这是熔化粉末的主要部件，通过控制管内流量来控制氢氧比例。氢氧焰可产生高达2400~2500的高温，最高可达2900. 3.生长系统：耐火砖（炉体）。创造保温条件。 4.下降系统：旋转平台。安置籽晶棒，边旋转边下降。 生长出的晶体为梨晶，等径生长，1cm/1h，一般六小时完成。 该方法的特点：生长速度快，设备简单，不需要坩埚导致晶体杂质，便于商业化，但产生的晶体由于应力作用易裂开，且缺陷多，易于识别。 二。焰熔法合成刚玉的方法及识别 AL2O3粉末在震荡器的震荡下均匀下落，落入氧气流中，与氢气管的氢气混合燃烧，达2500（AL2O3的熔点为2050°），粉末熔融，在重力作用下下降并冷却，在籽晶棒上结晶。产生出刚玉的梨晶。 合成红宝石除了AL2O3之外，还需加入Cr2O3致色元素。 合成蓝宝石，需加入Ti、Fe致色。黄：Ni。变色：V 焰熔法合成红宝石的鉴别： 所有的鉴别特征都是因为它的生成环境和天然宝石的生长环境不同导致外在表现不同，从而鉴定。 1。外观：合成红宝石在缅甸等产地常为了仿天然红宝石，而被敲碎后涂上黑色物质在滚磨机里磨圆来销售，来欺骗消费者，而其实根据它们的特点很容易区分天然的和合成的红宝石原石。天然红宝原石由于结晶习性所致，常呈桶状，板状；而合成的一般磨圆后呈不规则形状，或者圆度较好。天然红宝熔蚀壳坚硬不平整光亮呈磨砂状；而合成红宝所涂的黑色物质较软。天然红宝晶面横纹发育，还有晶面花纹，有垂直于Z轴的裂理，使断口处常成阶梯状构造；而合成红宝由于生长环境良好没有晶面纹，没有裂理也不会有阶梯状构造。 2.颜色：合成红宝仿原石常常是外观大部分抹黑，露出一点艳红色，其红色浓郁、鲜艳、不自然；而天然红宝除上述皮壳有区别外，颜色往往没有合成的那么红艳纯正，常带紫色调或者其他色调。当然随着合成工业的发展，现代合成的红宝也可以有很多颜色，深红、紫红、粉红、橙红等，所以颜色判断仅仅作为一个辅助鉴定依据，可以给出警示。如果没有皮壳为原石碎块或者初步切磨的就更容易观察颜色。 3.多色性：天然红宝往往切割时台面垂直于Z轴，而从台面看不显多色性；合成红宝由于要充分利用梨晶原料，而选择台面平行与Z轴，这样切出的宝石从台面看有多色性且较明显。
一锅法合成2-氨基苯并噻唑技术
“一锅法”合成2-氨基苯并噻唑技术 一. 简介 苯并噻唑及其衍生物由于具有很强的分子可极化率，对外场响应灵敏、光谱响应范围大，是一类重要的功能化合物，它在非线性光学、电致发光和光致变色材料等方面有着重要的应用前景，此外，苯并噻唑及其衍生物还具有独特的抗感染和抗肿瘤的特性，因而受到人们的极大关注。 2-氨基苯并噻唑是重要的染料中间体，是生产阳离子染料（如阳离子紫3BL 、阳离子紫2RL 等）重要的中间体，同时也是合成3-甲基-2-苯并噻唑酮腙的最重要的中间体，此外，它也是重要的有机合成原料，由于2-氨基苯并噻唑的用途广泛，因而市场的需求量较大。 2-氨基苯并噻唑的合成方法较多，但概括起来主要有两大类合成方法： 第一大类合成方法是由邻氨基疏基取代苯与甲酰胺基甲酸缩合反应制得，反应如下： NH 2SH C O HO NH 2+N S NH 2 第二大类合成方法是由苯氨基硫脲合环制得2-氨基苯并噻唑，反 应如下： NH-C-NH 2 S N S NH 2 而苯基硫脲则是由苯胺与硫氰酸盐合成的。 NH-C-NH 2 S +NH 4SCN NH 2 由于在第一大类合成2-氨基苯并噻唑所用的原料均为苯的二取代化合物，原材料的成本较高，反应收率低（为50%左右），目前，
这种合成方法只是停留在理论研究或者是实验室研究阶段，还无法应用于工业化生产。 因此，目前工业化生产2-氨基苯并噻唑基本上采用的是第二类合成方法，即先以苯胺和硫氰酸盐合成出苯基硫脲盐，再用碱中和苯基硫脲盐得到苯基硫脲，然后进行多次过滤-洗涤-再过滤，最后进行烘干得到中间体——苯基硫脲；苯基硫脲溶解在溶剂中，再在催化剂作用下合环得到2-氨基苯并噻唑。 二、原有生产工艺中所存在的问题 尽管目前工业化生产2-氨基苯并噻唑基本上采用的是通过合成苯基硫脲再进行合环的方法，但这种方法均存在着一定的问题。 1.苯基硫脲合成工艺中存在的问题 合成苯基硫脲的主要方法有硫氰酸盐法和二苯基硫脲法 硫氰酸盐法合成苯基硫脲的反应如下： NH-C-NH 2 S NaSCN NH 2H 2SO 4 3NH 212H 2SO 4CHCl 3 反应是以氯仿为溶剂，毒性大，成本高，而氯仿不仅对大气层中的臭氧层有很大的危害，在合成结束时要进行溶剂回收，增加了设备的投入和溶剂回收时的损失，增加了生产成本。此外，反应时间过长，需要24小时以上才能完成上述反应。 二苯基硫脲法合成苯基硫脲的反应如下： +NH 2CS 2 NaOH NHCNH S HCl NCS NHCNH 2S NH 4OH 反应需要在较高的压力下才能进行，不仅对设备的要求提高，同时反应工艺路线增加，反应收率较低，此外反应过程中产生大量的废液，污染严重。
蒽环类叔胺的合成与表征
文章编号：1004-3918（2009）07-0793-03蒽环类叔胺的合成与表征 刘文杰，陈志钊，曹德榕 （华南理工大学化学与化工学院，广州510640） 摘要：以9-蒽甲醛为原料，和苄胺、芳香胺在冰乙酸的催化下脱水生成席夫碱，经过硼氢化钠还原，和3， 5-二烷 氧基苄基氯发生亲核取代反应，合成了一系列蒽环类叔胺化合物，并通过NMR 、质谱对其结构进行了表征. 关键词：9-蒽甲醛；蒽环；叔胺；合成 中图分类号：O 626.2文献标识码：A 叔胺类化合物在生产和生活等领域有着非常广泛的应用，是一类非常重要的有机化合物，可以作为配置 产品的组份，又可以作为各种专用化学衍生物的中间体产品，如季铵盐、 氧化叔铵、杀菌剂、洗涤剂等，也是制备多种表面活性剂的原料[1-2]．蒽及其衍生物的光化学反应在分子荧光传感器、电子给体或受体显色团、三重态敏化剂、聚合物中的能量迁移探测剂、3D 记忆材料等领域有着广泛的应用[3-5]．根据叔胺和蒽衍生物的 特点，把具有多种光学活性的蒽环引入到叔胺结构中，合成了4个新的含蒽环类的叔胺， 并通过NMR 、质谱确认了结构．其合成路线如下： 1 实验部分1．1仪器与试剂 熔点用Tektronix X4显微熔点仪测定（温度计未经校正）；1H NMR 用Bruker DRX－400核磁共振仪测定 （溶剂CDCl 3，内标TMS ）；Esquire HCT PLUS 色谱－质谱联用仪；9－蒽甲醛按照参考文献［6］合成，其它试剂均为分析纯． 1．2N－间甲基苯基蒽甲胺的合成 在50mL 三口瓶中加入9－蒽甲醛（618mg ，3mmol ），间甲基苯胺（536mg ，4．5mmol ），14mL 无水乙醇和4mL 四氢呋喃，滴加少许冰乙酸，N 2气下回流6h ，冷至室温；冰水浴下缓慢加入NaBH 4150mg ，室温搅拌过夜，加入冰水，有黄色沉淀析出；过滤，用无水乙醇重结晶，真空干燥后得到淡黄色针状晶体739mg ，产率86％，熔点155～156℃．1H NMR （400MHz ，CDCl 3）：δ：2．36（s ，3H ），5．15（s ，2H ），6．63～6．64（m ，3H ），7．18（t ，1H ）， 7．46～7．54（m ，4H ），8．03（m ，2H ），8．28（m ，2H ），8．48（s ，1H ）． 第27卷第7期 2009年7月 河南科学HENAN SCIENCE Vol.27No.7Jul.2009 收稿日期：2009-03-16 基金项目：国家自然科学基金（20872038）和高等学校博士学科点专项科研基金（20060561024）资助项目 作者简介：刘文杰（1979－ ），男，河南鹤壁人，博士研究生，主要从事有机光致变色材料的研究.
一锅法合成艾地苯醌
Journal of Organic Chemistry Research 有机化学研究, 2019, 7(1), 38-41 Published Online March 2019 in Hans. https://www.wendangku.net/doc/3f3690619.html,/journal/jocr https://https://www.wendangku.net/doc/3f3690619.html,/10.12677/jocr.2019.71006 One-Pot Synthesis of Idebenone Yongfu Qiu1#, Bin Lu1#, Yiyu Yan1#,Qian Tang1#, Tianli Zhang1,Yubei He1, Wanyue Luo1, Yan Zhao1, Shi Qi1, Jianhua Tian1, Jin Wang1,2*, Zhenqiu Gao1*, Xunguang Bian3* 1School of Pharmacy, Yancheng Teachers University, Yancheng Jiangsu 2Jiangsu Key Laboratory for Bioresources of Saline Soils, Yancheng Jiangsu 3School of Ocean and Biological Engineering, Yancheng Teachers University, Yancheng Jiangsu Received: Mar. 8th, 2019; accepted: Mar. 21st, 2019; published: Mar. 28th, 2019 Abstract Idebenone is a synthetic CoQ structural drug, which is used to treat Parkinson’s disease, Alzhei-mer’s disease and cerebral arteriosclerosis. We reported herein one pot synthesis of Idebenone, with the overall yield of 60%. The reaction is operationally simple and could be used in the prep-aration of other biologically Coenzyme Q analogues. Keywords Coenzyme Q, Idebenone, Coupling Reaction 一锅法合成艾地苯醌 仇永富1#，卢斌1#，严燚宇1#，汤倩1#，张天丽1，何郁焙1，罗婉悦1，赵岩1，祁实1，田建华1，王金1,2*，高振秋1*，卞勋光3* 1盐城师范学院药学院，江苏盐城 2江苏省盐土生物资源研究重点实验室，江苏盐城 3盐城师范学院，海洋与生物工程学院，江苏盐城 收稿日期：2019年3月8日；录用日期：2019年3月21日；发布日期：2019年3月28日 摘要 艾地苯醌是一种用于治疗帕金森病、阿尔采默氏病和脑动脉硬化症等多种疾病的辅酶Q类药物。本文以#第一作者。 *通讯作者。
盐酸西那卡塞的合成工艺研究
Hans Journal of Medicinal Chemistry 药物化学, 2014, 2, 1-5 https://www.wendangku.net/doc/3f3690619.html,/10.12677/hjmce.2014.21001 Published Online February 2014 (https://www.wendangku.net/doc/3f3690619.html,/journal/hjmce.html) Synthesis Process of Cinacalcet Hydrochloride Xueguo Bian1, Junwei Wang1,2, Qihua Zhu2, Yungen Xu2* 1Nanjing Industrial Pharmaceutical Technology Institute Co., Ltd., Nanjing 2Department of Medicinal Chemistry, China Pharmaceutical University, Nanjing Email: *xyg@https://www.wendangku.net/doc/3f3690619.html, Received: Jan. 20th, 2014; revised: Feb. 20th, 2014; accepted: Feb. 27th, 2014 Copyright ? 2014 Xueguo Bian et al. This is an open access article distributed under the Creative Commons Attribution License, which permits unre-stricted use, distribution, and reproduction in any medium, provided the original work is properly cited. In accordance of the Creative Commons At-tribution License all Copyrights ? 2014 are reserved for Hans and the owner of the intellectual property Xueguo Bian et al. All Copyright ? 2014 are guarded by law and by Hans as a guardian. Abstract:Objective: In order to get a suitable process of cinacalcet hydrochloride for industrial production. Methods: Cinacalcet hydrochloride was synthesized from 1-acetonaphthone via six steps, including Leuckart-Wallch reaction, hydrolysis, chiral resolution, condensation, reduction and finally salification. Results: Through improvement, we sim-plified the operations, improved the safety of the process and reduced the costs. The overall yield was 14.38% (The overall yield of this synthetic route was unreported) with a purity of 99.9%. Conclusion: This synthetic process is of mild conditions, easy operation, low cost and high yield, and is suitable for large-scale production. Keywords: Cinacalcet Hydrochloride; Synthesis; Process Research 盐酸西那卡塞的合成工艺研究 卞学国1，王均伟1,2，朱启华2，徐云根2* 1南京医工医药有限公司，南京 2中国药科大学药物化学教研室，南京 Email: *xyg@https://www.wendangku.net/doc/3f3690619.html, 收稿日期：2014年1月20日；修回日期：2014年2月20日；录用日期：2014年2月27日 摘要：目的：确定一条适合工业化生产的盐酸西那卡塞的合成工艺。方法：以1-萘乙酮为起始原料，经Leuckart- Wallch反应、水解、手性拆分、缩合、还原、成盐6步反应合成盐酸西那卡塞。结果：通过工艺改进，简化了操作过程，提高了安全性，降低了生产成本，总收率14.38%(此合成路线总收率未经文献报道)，纯度99.9%。结论：本方法条件温和，操作简单，成本低，收率高，适合大规模生产。 关键词：盐酸西那卡塞；合成；工艺研究 1. 引言 盐酸西那卡塞(Cinacalcet hydrochloride)，化学名为N-[(1R)-1-(1-萘基)乙基]-3-[3-(三氟甲基)苯基]丙基胺盐酸盐，是由美国NPS Pharmaceuticals公司开发研究的第二代拟钙剂，于2004年首次在美国上市。临床上用于治疗进行透析的慢性肾病(CKD)患者的继发性甲状旁腺功能亢进症及甲状旁腺肿瘤患者的高钙血症。本品的主要药理作用是降低Ca2+调定点，提高钙敏感受体对细胞外钙的敏感性，降低甲状旁腺素水平，使血清Ca2+浓度降低，从而产生一系列临床治疗作用。具有安全性高、耐受性好、服用方便等特点[1]。 盐酸西那卡塞的合成方法已有多篇文献报道，主要有以下七条合成路线：1) 以3-三氟甲基苯丙胺和 *通讯作者。
槟榔碱的合成的工艺流程
槟榔碱的合成的工艺流程 主要成分: 槟榔含生物碱0.3%～0.6%，缩合鞣质15%, 脂肪14 %及槟榔红色素（Areca red）。生物碱主要为槟榔碱（Arecoline），含量为0.1%～0.5%；其余有槟榔次碱（Arecaidine，即Arecaine）、去甲基槟榔次碱（Guvacine）、去甲基槟榔碱（Guvacoline）、槟榔副碱（Arecolidine）、高槟榔碱（Homoarecoline）等。生槟榔含生物碱量比制品为高。 槟榔含脂肪油14%, 槟榔油的组成脂肪酸为：月桂酸（Lauric acid）19.5%，肉豆蔻酸（Myristic acid）46.2%，棕榈酸（Palmitic acid）12.7%，硬脂酸（Stearic acid）1.6%，癸酸（Capric acid）0.3%，油酸（Oleic acid）6.2%，亚油酸（Linoleic acid）5.4%，十二碳烯酸（Dodecenoic acid）0.3%，十四碳烯酸（Tetradecenoic acid）7.2%。 槟榔所含自由氨基酸中脯氨酸（Proline）超过15%，酪氨酸（Tyrosine）、苯丙氨酸（Phenylalanine）和精氨酸（Arginine）超过10%，槟榔成熟则非蛋白氮含量减少。 槟榔内胚乳（Endosperm）含儿茶精（Cate- chin）、花白素（Leucoanthocyanidin）及其聚合物。 槟榔碱（Arecoline）化学名为“N-甲基-1,2,5,6-四氢烟酸甲酯”，它是一种M、N受体激动剂，对中枢神经系统有抗胆碱作用，也可作为合成其它M受体激动剂的原料 理化性质 无色无臭油状液体。沸点209°。与水、乙醇及乙醚混溶,溶于氯仿。盐酸盐(C 8H 13 NO 2 2HCl)为针状结晶,溶 点158°,溶于水和乙醇。 药理作用
合成宝石
宝石的合成、仿制品及优化处理 要求： 1.合成品、仿制品的有关概念 2.★合成宝石的方法：合成方法和原理，合成材料名称、性质及特征 3.★优化处理：各种优化处理方法、原理和名称 一、基本概念 ?人工宝石artificial products ?定义：完全或部分由人工生产或制造用作首饰及装饰品的材料统称为人工宝石。包括合成宝石、 人造宝石、拼合宝石和再造宝石。 ?合成宝石synthetic stones ?定义：完全或部分由人工制造且自然界有已知对应物的晶质或非晶质体，其物理性质，化学成分 和晶体结构与所对应的天然珠宝玉石基本相同。 ?例如，合成红宝石具有与天然红宝石基本相似的物理性质（颜色、RI、DR等）、化学成分（Al2O3） 及晶体结构。 二、发展简史 ?1902 维尔纳叶法合成红宝石的商业生产 ?1920 维尔纳叶法合成尖晶石 ?1928 助熔剂法合成祖母绿 ?1943 水热法合成水晶 ?1955 合成工业级钻石出现 ?1960 水热法合成祖母绿 ?1970 合成宝石级钻石 ?1976 合成立方氧化锆 ?1995 合成SiC（莫伊桑石） （一）、焰熔法合成宝石及鉴定 ?焰熔法（flame fusion technique）——19世纪（1877）由E.弗雷米发明，19世纪末（1890）由 其助手维尔纳叶推向市场，故又称维尔纳叶法（V erneuil furnace）。 ?该方法可以生产各种品种的刚玉、尖晶石、金红石、钛酸锶、白钨矿等宝石晶体。 ?基本原理： 从熔体中生长单晶体的方法。原料的粉末在通过高温的氢氧火焰后熔化，熔滴在下落的过程中冷却并在籽晶上固结逐渐生长形成晶体。 合成装置由供料系统、燃烧系统和生长系统组成，合成过程是在维尔纳叶炉 中进行的
合三级宝石技巧.
1、4颗二级宝石（你要合的），4颗一级宝石（必须一样），幸运石和祝福石随意、 2、4颗二级宝石（你要合的）4颗二级宝石（次要合的）注意不要号里只有单单4颗宝石、本人经过一段时间的测试，总结出来了几个时间段! 在不同的时间段测试宝石合成、将时间分为4档、 一档为上午7点到10点。 二档为12点到14点。 三档为17点到19点。 四档为21点到午夜0点。 综合这几个时间段来说、还是觉得一档几率最高。 本人的连续三次成功也是发生在这个时间段（正服）。然后相对比较低的是三档、 还有就是午夜之说、本人在午夜测试了很多次。包括午夜12点、凌晨1点到3点这样子。最后得出的结论是宝石合成和抽奖是不一样滴。 午夜几率跟上文说到的二档时间的几率差不多、 还有我一定要说的就是四级宝石、四级宝石对于普通工资党玩家来说代价太大、 本人也合成功几次四级包括四级重生本人也合成功过、 不过对于四级的技巧本人仍然无法掌握、 为了这几颗四级本人爆掉的三级可谓不是个小数。因为本人是用垫宝石的方法去合的。 所以联系广大玩家不要尝试去合四级、目前幸运石的级别还是粗糙的、 说不定将来出个精致的幸运石、祝福石（可能保留2颗）那时候大家再尝试去合四级也可以。。。 所以建议大家不要那么拼命的追求四级、具体为什么一会儿下面会讲。 可能你合出来三级了，在实战中感觉，哇三级这么厉害，那四级点多变态啊。这种想法是不对的。一会我也会讲哦~ 下面我来讲讲为什么不要盲目追求四级宝石、 首先大家都知道宝石触发都是有一定几率的、 级别只是相对上一个级别触发的次数可能会多一点、根据本人的测试、一个人跑图（紫钻）触发几率是最低的、 有时候重生甚至一次不触发（三级重生）这和地图也是有关系的、 每漂移一次就会有几率触发效率、 每使用一个氮气就会触发重生等等等、 如果不漂移直接跑效率是永远不会触发的、然后就是多人比赛的时候触发几率比较大、基本弯到正常有漂移三级重生都会触发一次……我说的是多人比赛。本人曾经一个人跑十一城、三级重生只触发过一次（人品差到爆炸了）…………再说说四级宝石、本人第一次合成出四级宝石后马上就安在车上去边境得瑟………而没有先测试下。结果整场发动的次数甚至和二级持平（1-3次）、害死我了、整个三百点卷买单了………当然也有发动变态的时候说无限
合成宝石复习题
1.、为改善天然珍珠和养殖珠的外貌可以采用哪些处理方法？答：天然珍珠和养殖珍珠的处理方法有 如下几种：染色，辐照，填隙。 染色，目前市场上，除了白色珍珠外，大多数的有色珍珠都是经过染色处理的，珍珠的染色可分为化学 着色和中心染色两种，化学着色法，将珍珠浸泡在某些特殊的化学溶剂中，着色，如用稀硝酸银和氨水做 染液，浸泡珍珠呈黑色，用冷高锰酸钾做燃料可染成棕色。 中心染色法，先将珍珠膨化除杂后，用特定染料注入珍珠的孔隙和空洞中，使珍珠显色。 辐照珍珠，γ射线辐照法始于上世纪60年代，目前大量应用，经过辐照的珍珠，可产生蓝色和黑色， 海水珍珠的颜色比较深一些，辐照处理的珍珠，颜色对光和热是稳定的，在色调上易与硝酸银染色区 分，但辐照可能引起放射性，而且不是所有珍珠都可利用辐照改变颜色。 填隙珍珠，珍珠表明往往有一些细小的裂隙和丘斑，影响珍珠色泽和光洁度，必须予以修整和愈合。 处理方法有两种，剥皮削丘和充填空隙。 3什么是翡翠A货、B货、C货和B+C货，如何鉴别？答A货是指以天然翡翠原石为原料，在成品加工过 程中只通过机械加工手段（物理方法）例如切割，打磨，雕刻，抛光等制成的翡翠产品.B货是指原本种水、 颜色较差的翡翠经过强酸、强碱浸泡，使其种水、颜色得以改善，与此同时，翡翠的原始矿物结构也遭到 了破坏，并伴有物质注入或带出，这样的翡翠称之为翡翠B货。为掩盖被破坏的结构、增大翡翠的强度， 翡翠B货经常用有机胶或无机胶作充填处理，但充胶处理不是翡翠B货的必然步骤，也不影响翡翠B货的 定义。这种翡翠由于破坏了原有的内部结构, 在二、三年内逐渐会失去光泽，满身裂纹，其价值当然要打 折扣了。市场上一些销售商称之为“优化”或B类翡翠。 C货是经过物理和化学处理的中下等原料.不同 之处为，在加工过程中经过人工添加外来染料方法加色（炝色）使原来无色、绿较浅淡或绿较散的翡翠改 变颜色,但人工加入了颜色的翡翠.遇到较高的温度就会脱色。 1）放大观察法在肉眼观察的基础上，还应对一些可疑的部分进行放大观察，由于处理品一般都用蜡和高聚化合物填充，一段时间以后，填充物就会出现老化干缩和变形，这时用放大镜观察，可以看到填充物表面出现的凹凸不平现象和橙皮纹或鳞壳纹，有时还可以观察到藏于岩体结构缝隙内，被酸蚀的蚂蚁啃骨头的现象，和一些气泡和填充物的轻微龟裂现象。 2)热针法 方法是:首先在被检物的疑点部分点上二滴浓盐酸，然后用热针或小电烙铁反复触击疑点，如是翡翠B货就会冒烟、发黄、闻到异味，而A货则无变化，结束后将受检部分用最细的沙纸轻轻擦一擦再清洗一下即可。 3)敲声法 翡翠经酸洗以后，其结构松散，纤维组织软化，虽经填充物加固，但和同类种分的A货相比，在悬挂敲击时，声音十分沉闷、沙哑，而不象A货那样清脆悦耳。 4）比重 天然翡翠的比重一般都在3. 32以上，而B货因含有填充物，所以比重略为低一些，有条件的情况下，可采用重液法或静水力学法进行测试，但因翡翠的种分不同，比重差异较大，测出的数据仅只作为一种参考。 现代仪器检测：翡翠中经常充填各种油、蜡、胶(如石蜡、石蜡油、AB胶、环氧树脂等)来增强其透明度，由于它们化学成分、化学结构的不同，在拉曼光谱中显示不同的峰位特征。与传统宝石鉴定相比,拉曼光谱在漂白或注胶翡翠(B货翡翠)的鉴别中是一种快速、无损、微区分析方法，特别对于宝石中的包体和填充物尤其有效。 红外光谱检测是利用物质分子对红光区电磁辐射的选择性进行化合物鉴别和质量控制的有效手段。翡翠中 加入了聚合物(胶)其吸收光谱与天然翡翠有明显区分,国标规定2800~3000 cm-1有强吸收峰者为处理翡翠 (B货)标志.用红外光谱判别充胶翡翠与不充胶翡翠是检测它们的有机阴离子团
宝石合成及优化处理报告
云南科技信息职业学院 宝石合成及优化处理学习报告 姓名：王桢 学号：11241060 2013年12月12日
宝石合成及优化处理学习报告 随着社会的进步和科学技术的发展，人工合成宝石的方法和手段也在不断增多和更新，有些宝石还可以用多种方法合成。目前，常用的人工合成宝石方法有以下几种：①焰熔法；②冷坩埚法，③晶体提拉法和导模法，④助熔剂法：⑤水热法，⑥高温超高压法；⑦化学沉淀法。 除上述主要方法外，还有一些其他方法，主要是指利用玻璃、陶瓷、塑料或其他工艺制，作人造宝石(如人造玻璃猫眼、人造夜光宝石及用玻璃等材质仿绿松石、仿欧泊、仿琥珀、仿珍珠等)、拼合宝石(蓝宝石拼合石、红宝石拼合石、拼合欧泊和石榴石拼合石等)和再造宝石(再造琥珀)的方法。各种人工合成宝石的方法各有其制作原理、生产工艺和设备的特点。能够生长的宝石晶体有些与天然宝石是相同的，但天然宝石中某些宝石晶体只能在特定的条件下形成，人工的方法尚不能代替。 现今用的最为广泛的是焰熔法，冷坩埚法（仅用于合成立方氧化锆），助溶剂法，水热法，化学沉淀法（CVD钻石薄膜）。 这里我就具体说下焰熔法。 焰熔法：早在1837年M．Gaudin(法国)用明矾加铬酸钾放入有炭黑层的黏土坩埚内熔化而生成片状的刚玉，1877年E．Fremy和Feil(法国)将A12O3熔于PbO 中，用20 天长出小片状红宝石晶体，到1885年，他们俩又与Wyse(瑞士)用天然红宝石粉末加少量铬酸钾，用O2和H2火焰熔化长出了Geneva Rubies(日内瓦红宝石)，但真正的成功是到1890年，法国化学家Vemeuil改进了焰熔技术，并于1900年发表了以Y—A12O3为原料，H2、O2火焰熔化生长出可用晶体的文章。自此，焰熔法被推广到工业中去。 焰熔法除生产合成红宝石外，还生产合成蓝宝石、合成尖晶石和人造钛酸锶等晶体。在人工宝石业中，这种方法及所生长的产品，占有相当重要的位置。 焰熔法也称火焰法，或称维尔纳叶法。顾名思义，它是用火焰把原料熔化在熔体中进行晶体生长的方法是较重要的一种生长宝石的方法。焰熔法生长宝石装置由供料系统、气体燃烧系统、炉体和下降系统等部分组成。 供料系统：添加原料粉末于筛状平底容器中，在振动器有规律的振动下，粉末通过筛底均匀等量地落入氧气流内。 气体燃烧系统：这是熔化粉末的主要部件，氧气和氢气通过燃烧器燃烧，可产生高达2400～2500oC的温度。
宝石人工合成方法第三部分
一、原理：在高压釜内，从过饱和溶液中生长宝石晶体 二、分类（按晶体生长的运输方式不同） 1、等温法： 在高压釜内无温差的条件下，采用矿化剂，加热溶液温度接近水的临界温度时，使不稳定相/亚稳定相的原料不断溶解，直至溶液达到过饱和状态时，即在稳定的籽晶上生长，这是利用物质的溶解度差异生产晶体的方法。 2、温差法：在封闭的高压釜中，高温高压条件下，原料在釜内下部温度较高部位溶解达饱和状态，并逐渐向上部温度较低部位流动，形成过饱和溶液后即以籽晶为核心生长晶体的方法。 采用温差法使晶体生长的条件是： （1）原料在高温高压的矿化剂水溶液中，具有一定的溶解度且为稳定的单一相。 （2）原料的溶解度温度系数大，高温溶解，低温则形成足够的过饱和度。 （3）籽晶的切型易于晶体的生长。 （4）溶液密度的温度系数要足够大，能起到溶液的对流及溶质传输作用。 （5）备有耐高温高压抗腐蚀的容器。 三、设备 1.高压釜:具有耐热耐压抗腐蚀性好抗蠕变性强的特种合金钢圆形钢筒. 2.加热炉:提供加热温度和温度梯度.加热的方式有两种(1)加热板结合不同厚度的保温层调节温度梯度(2)位置分布不同的可控制的电阻绕组管式加热炉. 3.密封系统:压缩式、拉封式.密封材料有银、纯铁、石墨、铜等各种软金属. 六、水热法合成宝石的优缺点： 1、适宜高温下存在相变和在接近熔点时近乎分解的材料。 2、合成晶体完整、粒大、质优，能很好地控制材料成分。 3、生长的条件与自然界相似,合成晶体与天然宝石最接近。 4、设备贵，内压大，安全性差. 5、生产过程均在釜内进行不直观。 6、晶体生长的速度慢、周期长，产量受高压釜空间限制。 7、需要适当大小的优质籽晶。 一、影响因素 (一)矿化剂（溶剂）的性质和浓度 矿化剂的作用 使结晶物质具有比较大的溶解度。 使结晶物质具有足够大的溶解度温度系数。 不同宝石需用不同的矿化剂；同一宝石采用不同矿化剂，合成晶体质量和生长速度亦不相同。 矿化剂溶液的浓度影响晶体生长速度，浓度过大过小都可大大地降低宝石晶体的生长速度。 (二)温度与温差晶体生 长受各种物理、化学条件影响。在高压釜内： 若温差一定时,T U(生长）；若温度一定时，T(温差）U(生长） 不良反应：若生长速度过大，原料供应不足，晶体易出现裂隙。温差愈大，溶液的对流速
宝石人工合成方法第二部分
助熔剂法又称高温熔体法，将原料成分在高温下熔解于低熔点助熔剂熔体中，形成饱和溶液，然后通过缓慢地降温或在恒定温度下蒸发熔剂等方法，形成过饱和溶液而析出晶体。 似自然界矿物晶体从岩浆中结晶的过程。 一、助熔剂法的原理： 顾名思义，一定有助熔剂。 助熔剂条件：熔化后能溶解待生长的晶体材料且不易挥发。 常用助熔剂：PbF2、Pb02、Bi203、B203、BaO-Bi203等极性化合物。另外还有一些复杂的化合物，如钨酸盐、钼酸盐等。 助熔剂法生长晶体的原理： 1)A熔点为TA，B熔点为TB，E为共结点。2)将A、B组分混合，混合比例 X。当温度为TX时，混合组分X融成溶液。随着温度的下降，X组分至Q 点，相当于TQ时，结晶析出A。3)温度进一步降低，熔融的成份沿共结线TA-Q-E下滑。A在X混合溶液中的成分不断增加，溶液处于过饱和状态，不断析出A组分，并长大成晶体。 从图可知：由于A组分中加入低熔点的B组分后，A组分的熔点和结晶点由TA 下降到TQ，这样就可以在较低的温度下生长出高熔点的宝石晶体。因为B组分起到了降低熔点的作用，故称为助熔剂。 二、助熔剂法的分类 1.自发成核法
（1）缓冷法：在高温使材料熔融于助溶剂中，缓慢降温冷却，使晶体从饱和熔体中自发成核并逐渐成长的方法。 （2）反应法：助熔剂和原料熔融后，助溶剂与原料反应，反应后的晶体成分在熔融体中维持一定的过饱和度，生长晶体的方法。 （3）蒸发法：是在恒温下，蒸发熔剂，使熔体过饱和，从而使晶体析出并长大的方法。 ①籽晶旋转法：由于助熔剂熔融后粘度较大，采用籽晶旋转，搅拌熔体，使晶体长大，且少含包裹体。（合成红宝石） ②顶部籽晶旋转提拉法：这是①法和晶体提拉法的结合。边旋转边提拉，晶体绕籽晶逐渐长大。 ③底部籽晶水冷法：水冷部位形成过饱和熔体抑制了熔体其它部位成核，保证籽晶的生长。 1.对待生长晶体有极好的溶解性，随温度的变化，溶解度变化也较大。 2.在宽的温度范围内，所生长的晶体是唯一的稳定相，助熔剂与晶体成分不能形成中间产物。 3.助熔剂具有较低的粘度和较高沸点。 4.挥发性小，毒性小，容易清除。 1.适用性强，几乎所有材料都有合适的助熔剂。 2、温度要求低，许多难熔化合物或熔点处易挥发和变价的化合物等均能生长。
第二章 焰熔法合成宝石及鉴定
第二章.焰熔法及焰熔法合成宝石的鉴定 要点： 1．焰熔法基本原理、合成装置与条件、过程及特点 2．合成品种 3．焰熔法合成宝石的鉴定 一、焰熔法合成方法 最早是1885年由弗雷米（E. Fremy）、弗尔（E. Feil）和乌泽（Wyse）一起，利用氢氧火焰熔化天然的红宝石粉末与重铬酸钾而制成了当时轰动一时的“日内瓦红宝石”。后来于1902年弗雷米的助手法国的化学家维尔纳叶（Verneuil）改进并发展这一技术使之能进行商业化生产。因此，这种方法又被称为维尔纳叶法。 1．基本原理 焰熔法是从熔体中生长单晶体的方法。其原料的粉末在通过高温的氢氧火焰后熔化，熔滴在下落过程中冷却并在籽晶上固结逐渐生长形成晶体。 2．合成装置与条件、过程
图2-1 维尔纳叶法合成装置 (点击可进入多媒体演示) 焰熔法合成装置由供料系统、燃烧系统和生长系统组成，合成过程是在维尔纳叶炉（图2-1）中 进行的。 A．供料系统 原料：成分因合成品的不同而变化。原料的粉末经过充分拌匀，放入料筒。 料筒（筛状底）：圆筒，用来装原料，底部有筛孔；料筒中部贯通有一根震动装置使粉末少量、等量、周期性地自动释放。 震荡器：使料筒不断抖动，以便原料的粉末能从筛孔中释放出来。 如果合成红宝石，则需要Al2O3和 Cr2O3，三氧化二铝可由铝铵矾加热获得；致色剂为Cr2 O3 1-3%， B．燃烧系统： 氧气管：从料筒一侧释放，与原料粉末一同下降； 氢气管：在火焰上方喷嘴处与氧气混合燃烧。 通过控制管内流量来控制氢氧比例，O2：H2===1：3； 氢氧燃烧温度为25000C，Al2O3粉末的熔点为20500C； 冷却套：吹管至喷嘴处有一冷却水套，使氢气和氧气处于正常供气状态，保证火焰以上的氧管不被熔化 C．生长系统 落下的粉末经过氢氧火焰熔融，并落在旋转平台上的籽晶棒上，逐渐长成一个晶棒（梨晶）。水套下为一耐火砖围砌的保温炉，保持燃烧温度及晶体生长温度，近上部有一个观察孔，可了解晶体生长情况。耐火砖：保证熔滴温度缓慢下降，以便结晶生长； 旋转平台：安置籽晶棒，边旋转、边下降；落下的熔滴与籽晶棒接触称为接晶；接晶后通过控制旋转平台扩大晶种的生长直径，称为扩肩；然后，旋转平台以均匀的速度边旋转边下降，使晶体得以等径生长。
合成宝石
班级姓名成绩 一、名词解释。（3×5=15分） 人造宝石助熔剂法临界晶核装满度籽晶 二、填空题。（0.5×30=15分） 1、合成宝石指其加工的全部或部分工艺过程是由人工控制进行的它们的、和 与它们所对应的天然宝石基本相同。 2、紫晶用法合成后，还需要经处理。 3、合成蓝宝石的主要方法有、、。 4、CZ的中文名称应当是。 5、助熔剂法合成祖母绿的特征包裹体常为、、。 6、冷坩埚法合成立方氧化锆所需的热来自。 7、焰熔法合成尖晶石的密度常为，折射率值常为，往往比天然的宝石级尖晶石的 密度及折射率。 8、红、蓝、黄色、变色合成刚玉中的致色元素分别是、、、。 9、水热法合成宝石晶体的四个阶段、、、。 10、水热法合成水晶的温度，压力。 11、焰熔法合成宝石的主要设备有、、、。 三、判断改错题。（2×5=10分，对者打“√”，错者打“×”并改正） 1、助熔剂法合成宝石中的水滴状包裹体是捕掳来的原生液体。（） 2、用气相沉淀法合成的镀膜钻石，外观常显云雾状、粉状等特征。（） 3、由于刚玉的熔点很高，焰熔法合成红宝石是采用铂坩埚。（） 4、白色的合成立方氧化锆在贸易中作为钻石的代用品使用时，应称为仿钻石。（） 5、区分祖母绿与合成祖母绿时，有无弧形生长纹是一项重要判别依据。（） 四、简述题。（简明扼要，重点突出。6×5=30分） 1、绘图说明熔体中晶核形成与晶体生长的关系。 2、水热法合成的宝石通常具有什么特征？ 3、人工宝石中不参与定名的因素有哪些？ 4、高温高压合成钻石的鉴定特征。 5、简述冷坩埚法生长宝石晶体的原理。 五、论述题。（详细论述，全面分析。2×15=30分） 1、玻璃作为宝石仿制品的鉴定特征。 2、如何鉴别合成红宝石。
合成宝石毕业论文
百度文库- 让每个人平等地提升自我 2013—2014学年第二学期 《合成宝石》课程期末大作业（论文） 班级：11工商（珠宝鉴定）本 学号: 姓名：李晶 任课教师：张晓晖 分数：____________________ 评语：____________________ __________________________ __________________________ __________________________ __________________________
教师签名：_______________ 批阅日期：__________ 我看合成红宝石工艺及鉴别 摘要：合成红宝石的方法多种多样，常见的有助溶剂法、水热法和提拉法，但在生产中广泛采用的是焰熔法。 关键词：合成红宝石助溶剂生长法水热法焰熔法提拉法 前言合成红宝石(Synthetic ruby)通常呈现鲜亮的红色，与天然红宝石区别甚小，物理性质也相同。除像天然红宝石一样被加工成椭圆形、圆形或梨形的混合刻面琢型以及腰圆型外，有时还被加工成—些特殊琢型，如上部为中凸的弧形面，而下部为刻面的长方形或椭圆形混合琢型;或者上部为中凸的弧形面和刻面，而下部为刻面的长方形混合琢型。这些特殊琢型是合成红宝石特有的，其粒重多在5～15克拉。也有用合成红宝石加工珠形项链和手镯的。合成红宝石是按工业规模生产的第一种合成宝石。 一、合成红宝石的技术与方法 （一）助溶剂生长法合成红宝石 助溶剂生长法合成红宝石晶体[1]是在自发成核缓冷法合成无色蓝宝石晶体的基础上发展而来。无色合成蓝宝石晶体的助溶剂生长法首次由德国人实现于1837年，方法较简单，是用PbF?-PbO作助溶剂，Al?O?作原料，将其混合后放入铂金坩埚中，加热至1350℃，经数小时后，使Al?O?完全熔融，之后按照1℃/h的冷却速度冷却至900-1000℃，倒出残余助溶剂熔融液，冷却至室温后，用硝酸溶液溶去助溶剂，由此得到无色蓝宝石晶体位错密度较低。1969年，市场上出现了“卡善”助溶剂法合成的红宝石，该合成的红宝石内部不但添加了铬元素，而且还添加了铁元素作为致色元素，使其与天然红宝石难以辨别。另外，美国的C·卡塔姆也用助溶剂法合成了红宝石和蓝宝石晶体，而拉马拉（Ramaura）公司在用助溶剂法合成的红宝石中添加了一种可以发荧光的成分，使得这种合成红宝石很容易被鉴别。而我国在1990年后由国家建材局人工晶体研究所采用助溶剂法成功合成出红宝石晶体。此次晶体生长使用了籽晶，但合成的红宝石晶体没有进行商业化生产。助溶剂法合成红宝石晶体的具体工艺步骤如下：