(完整版)显微硬度的测定方法.
显微硬度的测定方法与设备
一．显微硬度的基本概念
“硬度”是指固体材料受到其它物体的力的作用，在其受侵入时所呈现的抵抗弹性变形、塑性变形及破裂的综合能力。这种说法较接近于硬度试验法的本质，适用于机械式的硬度试验法，但仍不适用于电磁或超声波硬度试验法。“硬度”这一术语，并不代表固体材料的一个确定的物理量，而是材料一种重要的机械性能，它不仅取决于所研究的材料本身的性质，而且也决定于测量条件和试验法。因此，各种硬度值之间并不存在着数学上的换算关系，只存在着实验后所得到的对照关系。
“显微硬度”是相对“宏观硬度”而言的一种人为的划分。目前这一概念参照国际标准ISO6507/1-82“金属材料维氏硬度试验”中规定“负荷小于0.2kgf（1.961N）维氏显微硬度试验”及我国国家标准GB4342-84“金属显微维氏硬度试验方法”中规定“显微维氏硬度”负荷范围为“0.01~0.2kgf（98.07×10-3~1.961N）”而确定的。负荷≤0.2kgf（≤1.961N）的静力压入被试验样品的试验称为显微硬度试验。
以实施显微硬度试验为主，负荷在0.01~1kgf（9.907×10-3~9.807N）范围内的硬度计称为显微硬度计。
显微硬度的测试原理是采用一定锥体形状的金刚石压头，施以几克到几百克质量所产生的重力（压力）压入试验材料表面，然后测量其压痕的两对角线长度。由于压痕尺度极小，必须在显微镜中测量。
二．显微硬度试验方法
显微硬度测试采用压入法，压头是一个极小的金刚石锥体，按几何形状分为两种类型，一种是锥面夹角为136?的正方锥体压头，又称维氏（Vickers）压头，另一种是棱面锥体压头，又称努普（knoop）压头。这两种压头分别示于图8-1a和图8-1b中。
图8-1a 维氏压头图8-1b 努氏压头
2.1 维氏（Vickers ）硬度试验法
1．维氏压头
二相对棱面间的夹角为136?金刚石正方四棱角锥体，即为维氏压头（图8-1a ）。 2．维氏硬度
维氏压头在一定的负荷作用下，垂直压入被测样品的表面产生凹痕，其每单位面积所承受力的大小即为维氏硬度。 维氏硬度计算公式 ：
()
)/(8544.12sin 22
2
2mm Kgf d
P d P S P Hv ===α
式中：Hv —维氏硬度（kgf/mm 2）；
P — 负荷（kgf ）； S — 压痕面积（mm 2）； d — 压痕对角线长度（mm 2）; α— 压头二相对棱面的夹角（136?） 在显微硬度试验中，此公式表示为： H V =1854.4P/d 2
式中：H V — 维氏硬度（gf/mm 2）
P －负荷（gf ）
d — 压痕对角线长度（μm ）
要求比维氏硬度试验要高。
2.2 显微硬度测试要点
显微硬度测量的准确程度与金相样品的表面质量有关，需经过磨光、抛光、浸蚀，以显示欲评定的组织。 1. 试样的表面状态
被评定试样的表面状态直接影响测试结果的可靠性。用机械方法制备的金相磨面，由于抛光时表层微量的范性变形，引起加工硬化，或者磨面表层由于形成氧化膜，因此所测得的显微硬度值较电解抛光磨面测得的显微硬度值高。试样最好采用电解抛光，经适度浸蚀后立即测定显微硬度。
2. 选择正确的加载部位
压痕过分与晶界接近，或者延至晶界以外，那么测量结果会受到晶界或相邻第二相影响；如被测晶粒薄，压痕陷入下部晶粒，也将产生同样的影响。为了获得正确的显微硬度值，规定压痕位置距晶界至少一个压痕对角线长度，晶粒厚度至少10倍于压痕深度。为此，在选择测量对象时应取较大截面的晶粒，因为较小截面的晶粒其厚度有可能是较薄。
3. 测量压痕尺度时压痕象的调焦
在光学显微镜下所测得压痕对角线值与成像条件有关。孔径光栏减小，基体与压痕的衬度提高，压痕边缘渐趋清晰。一般认为：最佳的孔径光栏位置是使压痕的四个角变成黑暗，而四个棱边清晰。对同一组测量数据，为获得一致的成像条件，应使孔径光栏保持相同数值。4．试验负荷
为保证测量的准确度，试验负荷在原则上应尽可能大，且压痕大小必须与晶粒大小成一定比例。特别在测定软基体上硬质点的硬度时，被测质点截面直径必须四倍于压痕对角线长，否则硬质点可能被压通，使基体性能影响测量数据。此外在测定脆性质点时，高负荷可能出现“压碎”现象。角上有裂纹的压痕表明负荷已超出材料的断裂强度，因而获得的硬度值是错误的，这时需调整负荷重新测量。
5．压痕的弹性回复
对金刚石压头施一定负荷的力压入材料表面，表面将留下一个压痕，当负荷去除后，压痕将因金属的弹性回复而稍微缩小。弹性回复是金属的一种性质，它与金属的种类有关，而与产生压痕的荷重无关。就是说不管荷重如何，压痕大小如何，弹性回复几乎是一个定值。因此，当荷重小时，压痕很小，而压痕因弹性回复而收缩的比例就比较大，根据回复后压痕尺寸求得的显微硬度值则比较高。这种现象的存在，使得不同荷重下测得的硬度值缺乏正确的比较标准，因此有必要建立显微硬度值的比较标准。
3.5显微硬度值的比较标准
与宏观硬度相比，显微硬度测量结果的精确性、重现性和可比较性均较差。同一材料，在不同仪器上，由不同试验人员测量往往会测得不同结果，即使同一材料，同一试验人员在同一仪器上测量，如果选取的载荷不同，其测量结果的差异也较大，难以进行比较。导致这一后果，不仅与仪器精度、试样制备优劣、样品成分、组织结构的均匀有关，最主要的是在小负荷下载荷与压痕不遵守“几何相似定律”。
宏观维氏硬度应用的公式是建立在“硬度与负荷无关”的几何相似定律基础之上的，其在10－100Kg载荷下试验得到证实。然而在小负荷下（1－1000G）的试验结果表明：几何相似定律不再适用。由于压痕的弹性回复所致，使同一试样的相同测试对象在载荷变化时显微硬度值不相等。
哈纳门（HANEMANN）提出：既然显微硬度值的差别是由压痕大小引起的，故此以一定尺寸的压痕对角线长度计算的硬度值H5μ，H10μ,H20μ作为显微硬度的比较标准。在硬度测试中，不可能得到完全与标准压痕相同的压痕长度，因此需要首先测出不同载荷的硬度值
（5－6个），并绘出压痕对角线长度D与显微硬度HM的关系曲线。再从曲线上求得H5μ，H10μ,H20μ。
3.6显微硬度试验的优缺点及应用
1．优点及应用
显微硬度试验是一种真正的非破坏性试验，其得到的压痕小，压入深度浅，在试件表面留下的痕迹往往是非目力所能发现的，因而适用于各种零件及成品的硬度试验。
可以测定各种原材料、毛坯、半成品的硬度，尤其是其它宏观硬度试验所无法测定的细小薄片零件和零件的特殊部位（如刃具的刀刃等），以及电镀层、氮化层、氧化层、渗碳层等表面层的硬度。
可以对一些非金属脆性材料（如陶瓷、玻璃、矿石等）及成品进行硬度测试，不易产生碎裂。
可以对试件的剖面沿试件的纵深方向按一定的间隔进行硬度测试（即称为硬度梯度的测试），以判定电镀、氮化、氧化或渗碳层等的厚度。
可通过显微硬度试验间接地得到材料的一些其它性能。如材料的磨损系数、建筑材料中混凝土的结合力、瓷器的强度等。
所得压痕为棱形，轮廓清楚，其对角线长度的测量精度高。
2．缺点
试件尺寸不可太大；如要知道材料或零件的硬度，则必须对试件进行多点硬度试验。对试件的表面质量要求较高，尤其是要求表面粗糙度要在RA0.05以上。
对测试人员必须进行一定的训练。以保证测试人员的瞄准精度。
对环境要求高，尤其是要求有严格的防振措施。
四．常用显微硬度计
常用的显微硬度计按其结构特点可以分为两类：一类是专门的显微硬度计，另一类是作为金相显微镜上的显微硬度附件，即哈纳门型显微硬度计。苏联的ΠMT-3型，国产的71型，HX-1000型，日本的MVK型等均为专门的显微硬度计，哈纳门型的显微硬度计则是作为特殊的附件，装在“Neophot”及“MeF-3型”等大型金相显微镜上使用的。
4.1 专门显微硬度计
4.1.1 71型显微硬度计
(1)、仪器结构
图8-2是71型显微硬度计外形。该仪器主要有壳体、升降系统、工作台、加荷机构、光学系统和电子部分等组成。
图8-2a 71型显微硬度计外形图（正向） 图8-2b 71型显微硬度计外型图（侧向）
壳体由底座（1）、主体（2）和主体盖（3）三位一体连成的。仪器的大部分零件都封闭在壳体内，仪器由三只可调的安平螺丝支持着。琴键开关和指示灯（4）安装在仪器的底座的正前方，按下开关的红键，指示灯的绿灯亮，表明仪器的电子部分开始工作，可以进行下一步操作。
光学系统安置在主体的左半部。由物镜、测微目镜、折射棱镜和照明等部分连接组成，测微目镜由滚花螺钉（5）固定在目镜管上，它是由装着读数装置的目镜组成的。内装有一块中间带点的十字虚线可移动划板，旋动测微手轮（6），十字叉线就在视场内移动，可以对压痕进行瞄准，（7）是照明插线，（8）是照明灯管，松开滚花螺钉（11），将偏心调节圈（10）连照明灯管（8）一起抽出，以便更换灯泡。松开滚花螺钉（11）旋转偏心调节圈，则照明灯管可在上、下、左、右位置偏移，用以调节照明上下位置。而整个照明装置是通过照明座板（23）固定在主体上。松开照明座板（23）下的二只螺钉将整组照明左右移动以调节照明的左右位置。小手轮（12）是用来调节视场明暗的，底座的后半部分装有220V 供电变压器。
升降系统是由一对伞形齿轮和丝杆传动部分等组成的。由于传动轮比较大，因此能将转动变为缓慢的上下移动，手轮（13）转动一圈，升降轴只上升0.75mm ，快速手柄（14）可使工作台迅速升降，以便适用不同高度的试样。微微转动手轮，工作台就可以进行缓慢上下调焦，这种机构是将粗微动合在一起，结构紧凑，操作方便。
工作台安置在升降轴上面，分成上、中、下三个平台旋转纵横向微分筒，可以调节上平台的纵横向移动，以便在视场里能迅速找到试样需要测定硬度的部位，上中二个平台可以
1
2 3
4
7
6 13
12
18 20 21
22
19 5
15
16
在下面的长平台中滑移，调整完毕后，推动中平台，使试样从显微镜视场下移到金刚石压锥下进行加荷。工作台上四只M4螺孔是安放平口钳用的，螺钉（15）是用以限制工作台左右移动的距离的，松开3只内六角螺钉（16）时，调节螺钉（17）可使整组工作台绕着金刚石压正下方的支点回转，上述两个运动机构是用以调节压痕重合的。
加荷装置安放在主体的右半部。拨动滚花轮（18），可变换10，25，50，100，200等五种负荷。需要施加多少负荷，就将此负荷数拨至加荷窗（19）中来。金刚石压锥固定在保护套（20）内。当朝操作者方向扳动手柄（21）时，油阻尼随即起动，使金刚钻压锥缓慢下沉。若干秒后，指示灯的绿灯变暗熄灭，红灯亮，表示金刚钻压锥与试样接触，负荷已施加上去。数码盘（22）表示负荷保持时间，0、5……30是以秒计，当指示线至10处就表示保荷10S，一般以15S为宜。红灯变暗熄灭，绿灯第二次亮，表示设定的保荷时间已到，应立即将手柄（21）朝远离作者的方向扳动，负荷就被卸除，手柄（21）的扳动幅度约为120?。
(2) 71型显微硬度计的使用
①调整仪器
当试样凹痕中心与目镜中“+”字线中心（位于固定标尺刻度“5”处即位于视场中央）不重合时，需进行校正。若凹痕中心左右偏离“十”字线中心时，调节螺钉，改变载物台移动的限位即可；若凹痕中心前后偏离时，使用专用六角板手松螺钉，再松开紧螺钉，可转动载物台进行调节。
欲检查压头顶尖是否处于显微镜的物平面上，可按下述方法。先不加负荷（加荷手轮转至“0”克位置），在软试样上打一凹痕，此时视场中看不到凹痕，随后旋下保护套，在加“加砝码处”加“零位校正”砝码（0.5gf），再打一凹痕，此时视场中可看到一个大的凹痕，此谓正常位置；否则，应进行调整。若不加“零位校正”砝码也可看到凹痕，需按顺时针方向转动调节螺母，使压头上升；若加“零位较正”后仍看不到凹痕，则需按逆时针方向转动调节螺母，使压头下降。在调整调节螺母之前，需松开固紧螺钉；在调整调节螺母之后，需上紧固紧螺钉。
②测定凹痕对角线长度
首先转动测微鼓轮，使目镜中“+”字线与凹痕右边的棱边重合，记下读数，再转动测微鼓轮，使目镜中“+”字线与凹痕左边的棱边重合，再记下读数；螺杆和测微鼓轮上两次读数之差即为凹痕对角线读数。若凹痕不是正方形，应松开螺钉，将螺旋测微目镜转90o，测量出另一个对角线读数，取两个不相等的对角线数平均值即等效正方形的对角线读数。凹痕对角线的实际长度（d）为：
d=0.01×1000N/M=0.01×1000N/40=0.25N
式中d—凹痕对角线实际长度
N—凹痕对角线在测微螺杆和鼓轮读数（鼓轮圆周上每刻度为0.01mm）
M—物镜放大倍数（40×）
依负荷和凹痕对角线实际长度查表，便得维氏显微硬度值。显微硬度值计算表是按50 gf、100gf、200gf负荷时的对角线长度列出的。若负荷为10gf、25gf则可按比例相应缩减。
4.1.2 ΠMT-3显微硬度计
(1) 仪器结构
一般台式（苏联的ΠMT-3）型显微硬度计由机座、载物台、金相显微镜、升降机构及加载机构等部分组成。载物台可以沿主轴旋转一个很大的角度，由显微镜观察到的组织通过载物台的旋转，恰好转到金刚石压头的下面，使加载后在选定组织部分得到一个显微硬度压痕。当载物台再回转到原来的位置以后，可由显微镜的测量装置—目镜测微尺测出压痕对角线的长度。
(2) ΠMT-3显微硬度计的使用
①调整仪器
若凹痕中心与在视场中央的测微目镜“+”字中心不重合，拧动镜筒中部的两只中心调节螺丝，物镜可在水平面作小范围二维移动，使凹痕中心移到视场“+”字线中心。
校正显微硬度时，取纯净的天然结晶NaCl单晶体作试样，使用高倍物镜，加20gf负荷做显微硬度试验，由螺旋测微目镜测得凹痕对角线的测微螺杆和鼓轮上刻度读数（N），在刚击破的NaCl结晶面上，N=132；否则，需调节螺母。若读数大于标准值，则按白色箭头向下转动。
②计算凹痕对角线实际长度
使用低倍物镜时，凹痕对角线实际长度为
d=1.18N
使用高倍物镜时，凹痕对角线实际长度为
d=0.3N
式中d—凹痕对角线实际长度（μm）
N—凹痕对角线在测微螺杆和测微鼓轮上刻度读数。
4.2 哈纳门型显微硬度计
哈纳门型显微硬度计是作为特殊附件安装在大型显微镜上。MD 4000是比较新型的哈纳门型硬度计，安装在MeF-3H上。MD 4000的载荷范围在0.005g~200g，可进行显微硬度和超显微硬度的测试，应用于极薄层、结构良好的表面、纤维、烧结材料的测试和集成电路的无损测试等。
显微硬度测试的操作是通过一个控制系统来完成的，其结构如图8-3所示。
与显微镜
相连接的
控制系统
图8-3 MD 4000哈纳门型显微硬度计外型图
控制系统仪表面板包括一个LCD显示屏和20个具有双重功能的键。第一个功能为键本身所显示的，第二个功能显示在键下面，通过按下“2nd”再按相应的键，可实现这些功能。下面介绍一些主要键的功能。
End：ENTER MODE
按下“End”可进入此模式。这个模式用于输入测试载荷、保荷时间和测试载荷gradient （加载速度）。这时金刚石压头处于初始状态。
RUN：RUN MODE
用于产生显微硬度压痕。只有在“ENTER MODE”中已输入了三项测量参数后，按下“RUN”才可进入运行模式。带有附加压头的控制单元在测量开始前能够开启至少5分钟。必须保持恒定的室温、排除无线电波干扰、安装震动检查，并且要避免冷拉。
CAL：Calculate Mode
根据维氏试验和努氏试验，可计算出压痕对角线和硬度，并从几个测量数据得出平均值。在完成“RUN MODE”操作模式后，按下“2nd”“CAL”，这个模式就自动显示出来。它不但能够测量已压出的压痕，并且在手动输入最大载荷、平均值和放大数倍或输入最大载荷和对角线(在“SELECT MODE”中选择维氏或努氏，预先输入镑数或牛吨数)之后计算出硬度值。
ADJ：“ADJUSTMENT ”MODE
调节模式用于检查载荷显示和校准显微硬度测试仪和刻度。通过按下“2nd”“ADJ”来实现这个功能。
五．显微硬度在金相研究中的应用
5.1 金属材料、合金相的研究
显微硬度广泛应用于测定金属及合金中各组成相的硬度，剖析其对合金性能的贡献，为合金的正确设计提供依据。
如对各类碳化物显微硬度的研究，为制造优良的硬质合金提供了有效的实验依据。借助
合金中各组成相的显微硬度，分析在合金强化中起主要作用的结构组分，因此，显微硬度又是配合研究多相合金中各组分对强化影响的重要手段。
5.2 金属表面层性能的研究
1．扩散层性能的研究 例如：渗碳层、氮化层、金属扩散层等表面处理层的性能。 2．表面加工硬化层性能的研究 如研究机械加工、热加工、切削加工对金属表面硬度的影响等。
3．晶粒内部不均匀性的研究 由于显微硬度对化学成分不均匀的相具有较敏感的鉴定能力，故常用于研究分析晶粒内部的不均匀性。如通过合金中固溶体枝晶偏析的测定，得到晶粒不均匀与成分、状态间的关系，进而为控制、消除偏析提供数据。 4．细薄金属成品硬度的测量，如薄片、细丝和粉末颗粒等。
5．其他方面的应用 研究晶界的本质、金属材料受原子能辐射后的影响等。
六．显微硬度测量的压痕尺寸效应
宏观硬度测量法是建立在“几何相似定律”基础之上的，但在进行显微硬度试验时，采用微小负荷，所得压痕对角线长度与试验负荷之比不符合“几何相似定律”。通过对表面显微硬度的研究结果表明：开始时，随着负荷的增加，显微硬度开始增加，达到最大值之后又开始缓慢降低。在进行试验时，显微硬度在微小负荷范围内随着负荷变化而发生明显变化的现象，称为压痕尺寸效应。因此，负荷的选择很重要，只有在相同负荷下测得的硬度之间进行比较才有意义。
常规维氏硬度与试验负荷无关，其硬度计算公式如下：
22
1.189)
2
136sin(2807.9d F F d Hv ==
式中F 为试验负荷（牛顿），ｄ为压痕两对角线长度的平均值（μｍ）。可导出： F ＝ad 2（Kick 定律数字表达式）
但在进行显微硬度试验中，所测得ｄ与F 之间不再满足Kick 定律，而遵守Meyer 定律。在Meyer 定律中，指出：载荷与压痕的关系不服从“几何相似定律”，提出经验公式：
F ＝ad n
n 为Meyer 指数，它受多种因素影响而变化。对具体某种材料，在相同的工艺条件和测试条件下ｎ为定值，所以显微硬度值与载荷F 有关。
不少学者对压痕尺寸效应的机理作了大量研究，归纳起来，比较合理的理论解释主要有如下两种：一种看法认为，由于维氏金刚石正四角锥硬度压头尖端存在一圆角关系，即使不考虑材料的弹性变形，对理想塑性体也无法満足压痕几何形状相似的要求。压痕几何形状变
形导致应力、应变场大小、分布上的变化，因此Meyer定律中的比例常数n也就不再与负荷大小无关了，这必导致材料在微小负荷时显微硬度值随负荷的变化而变化。
另一种看法是以Bückle为代表的学者。他们认为，显微硬度的压痕尺寸效应是由于被测物体在试验时因为压头下的材料变形，致使压痕四周引起隆起的高度与压痕尺寸大小不成正比关系。在微小负荷时，位错滑移可沿一定的晶面无阻碍的进行，但随着变形量的增加，滑移逐渐受阻；在高负荷时，压痕四周就难再产生滑移，这时压痕附近的隆起与压痕大小成正比关系的动态平衡就建立起来了。该观点成功地解释了金属材料为什么在微小负荷范围内随着负荷逐渐升高硬度呈下降的趋势；而在高负荷即宏观硬度测试时，硬度值不再随负荷变化而变化。
七．其它材料的显微硬度测试和其它显微硬度计
7.1 其它材料显微硬度的测试及测试仪器
7.1.1 纳米材料
随着科学技术的迅速发展 ,毫微技术越来越受到各国科学家的广泛重视。毫微技术的出现 ,使人们越来越多地关心材料纳米尺度的特性 ,因此 ,材料纳米尺度的硬度特性也成了人们注意的热点。由于传统的硬度试验 (如布氏、洛氏及维氏硬度试验等 )的分辨率较低 ,不能满足毫微技术的要求。为此 ,提出了一种纳米尺度材料硬度测试方法。将一定形状的压头在一定压力的作用下压入被测材料 ,并测试压头压入材料过程中压头的压力和压入深度 ,通过压深和压头的形状计算压痕面积 ,从而计算材料的硬度。我们把这种利用测压深计算压痕面积的硬度试验方法称为深度硬度测试法。深度硬度测试法不仅可以测试材料纳米尺度的硬度，而且还可以很方便地测试材料在任意深度下的硬度。
(1) 深度硬度测试法的原理
在对一些弹-塑性材料进行硬度试验时 ,材料在压力的作用下不仅要产生塑性变形而且还会发生弹性变形 ,这样压头压入材料的深度 (ｈ)就包含了塑性变形深度 (ｈｐ)和弹性变形深度(ｈｅ)两部分。计算硬度时 ,是用塑性变形深度来计算压痕面积的 ,因此必须将塑性变形深度分离出来。为了解决这个问题 ,我们首先考虑两种特殊材料的硬度试验———纯弹性材料和纯塑性材料。
对纯弹性材料来讲，在压头压入材料的过程中，材料只发生弹性变形而没有塑性变形；卸载时，发生弹性变形的部分也都将全部弹性恢复。其压入深度随加载、卸载情况变化如图8-4a。
图8-4a 纯弹性材料的载荷-压深曲线
(1．加载过程；2．卸载过程)
对纯塑性材料来说，在压头压入材料的过程中，材料只发生塑性变形而没有弹性变形；卸载时，也不会产生弹性恢复，压头加卸载时载荷和压深的关系如图8-4b。
图8-4b 纯塑性材料的载荷-压深曲线
（1．加载过程；2．卸载过程）
绝大多数材料都是弹－塑性材料，在试验过程中，材料在压头压力作用下既产生弹性变形又产生塑性变形，弹－塑性材料的加载过程可以看成是弹性变形和塑性变形的迭加。在加载过程中，纯弹性材料和纯塑性材料的载荷都与压头压深的平方成正比。因此，弹塑性材料加载过程中的载荷P（μN）与压头压深ｈ（μｍ）的平方成正比。所以，加载过程中的载荷与压深的关系是一条近似抛物线的曲线。在卸载过程中，产生塑性变形的部分将成为永久变形不再恢复，而弹性变形部分将会弹性恢复。这样，卸载过程中载荷与压深的关系也是一条近似抛物线的曲线。试验中载荷与压深的关系如图8-4c所示。
图8-4c 试验中载荷－压深曲线
因为当压头压入材料时，不仅压头正下方的材料而且压头周围的材料也将发生弹性变形。卸载时，压头周围的材料也将发生弹性恢复，从而在压痕周围形成一个凸（或凹）肩，表示卸载后材料的弹性恢复情况（图8-5）。人们将卸载过程进行模型化，确定合适的压深，即有效压深h e
h e=h max-εP max/S max
其中：h max，P max：最高点的压深及载荷
ε：与压头有关的常数
S max：卸载曲线最高点斜率
则材料硬度计算公式如下：H=P/A A=K h e2
式中：H—材料的显微硬度值，Gpa；
P—载荷（μN）
A—有效压深下的投影面积，μm2
h e—有效压深深度，μm；
K—与材料及压头参数有关的常量。
图8-5 材料卸载后的弹性恢复
(2) 深度硬度试验装置
要想测得微小压痕尺寸下材料的显微硬度值，深度硬度试验装置必须具有高分辨率（纳米级）的微进给功能和检测超低载荷的能力。
在深度硬度试验装置中，用具有微位移误差在线检测及补偿控制功能的压电陶瓷微位移进给装置来实现高分辨率的微量进给。压电陶瓷微位移进给装置的进给分辨率很高，可优于5nm。这样可以实现微小压痕尺寸的显微硬度检测。利用光杠杆原理来测量硬度试验中的超低载荷，从半导体激光器发生的激光聚焦在微悬臂的背面，从悬臂表面反射，照到位敏元件PSD上。当微悬臂有很小的弯曲变形时，照到PSD上的激光光点将移动很大的位移量。这种测量载荷的方法精度很高，优于1μN。实验装置结构如图8-6。
7.1.2 花岗石表面显微硬度的测试
使用HX-1000型显微硬度计进行测试。
石材硬度通常有莫氏硬度和肖氏硬度两个指标。但这两种硬度无法预测花岗石的可加工性，或者这两种硬度与花岗石可加工性的相关性不好。
国内学者开始在某些方面考虑将花岗石显微硬度作为衡量花岗石可加工性的指标。花
岗石中造岩矿物主要有石英、长石、去母、角闪石、辉石等，仅仅随机取点检测其显微硬
1．样品
2．金刚石压头微悬臂
3．半导体激光器
4．位敏元件PSD
5．电容微位移传感器
6．计算机
7．气垫隔震基座
8．二维微位移工作台
9．压电陶瓷微进给装置
10．微调机构
图8-6 深度硬度试验装置结构示意图
度值，离散程度较大。因此，有必要考虑各种矿物在花岗石中的分布和所占的权重（A），综合描述花岗石的显微硬度，找出能够较好评估花岗石可加工性的材料性能指标。
综合描述某一花岗石的显微硬度，可以用加权显微硬度值H cp
H cp=A石英·H石英+A长石·H长石+A其它·H其它
7.1.3 陶瓷涂层
(1) 采用聚碳硅烷(PCS)转化法在不锈钢基板上制备Si C陶瓷涂层
①样品制备
不锈钢板经砂纸打磨后抛光处理 ,在二甲苯溶剂中超声清洗 3 0 min,再依次用蒸馏水 ,丙酮各清洗三次 ,晾干备用。
PCS微粉与甲苯配成以下浓度的溶液(wt/vol):20,30, 40 , 50 , 60 %(以下简称 C2 0 , C30,C40,C50,C60)。将处理过的不锈钢片投入到溶液中浸泡 5min,取出直立放置 ,挥发掉溶剂 ,得到透明的 PCS涂层。其中一部分试样继续进行不熔化处理 ,即在烘箱中每隔2 0℃(40～ 2 2 0℃ )保温 2 h,最后在 2 2 0℃保温 2 4h,得到略呈淡黄色的 PCS涂层
②测试仪器及方法
测试和分析采用KYKY- 1 0 0 0 B扫描电子显微镜进行涂层形貌观察和涂层厚度估算,涂层的显微硬度应用国产6 31型显微硬度计测量(计算公式HD=18455P/ d2 )，每个试样取5个不同点的硬度平均值。
(2)、L Y12铝合金微等离子体氧化陶瓷膜：
①样品制备
采用等离子体化学、电化学原理在铝合金表面生长一层致密的氧化铝陶瓷膜。
②使用HX-1型显微硬度计，最小刻度为0.3μm，使用载荷50g
7.1.4 高分子材料--聚酰亚胺薄膜
①样品制备
在NEC9SDH-2型串列加速器上进行。加速器产生的离子束经过X-Y静电扫描仪后，均匀地注入样品，注入面积为φ10mm，束流强度控制在100Na/cm2以内，这样可以保证样品在注入过程中不会受到热效应的影响。离子注入期间靶室真空维持在133μPa左右。
选用B+、C+、Cu+等几种轻重不同的离子，注入能量分别为650kcV、1MeV和2MeV，注入剂量从1012/cm2到1016/cm2之间不等。
②测试仪器及方法
利用DMH－2LS型超微载荷显微硬度计测量在离子注入前后样品表面的努氏（Knoop）显微硬度，用5g的载荷，每个样品都测量三个不同的位置，取其平均值。
7.1.5 烧结矿材料
测试工具为西德莱兹ORTHPLAN显微镜和显微硬度计。显微硬度计的物镜为50×，数值孔径NA为0.85，选用维氏压锥，负荷100g，充气时间40s，作用时间6s
7.2 显微硬度计的介绍
7.2.1 UMHT-3超显微硬度仪
压头为136°金刚石四棱锥，配合PhilipsSEM－515扫描电子显微镜一起使用，结构如图8-7。可用于1Cr18Ni9Ti、高Cr高C基铸钢熔覆Ni-WC合金涂层等的超显微硬度研究。
1.线圈
2. 2.压头
3..双页弹簧
4.应力量具
5.电磁盾
6.基盘
7.样品（φ）样品旋转
(ψ)装置扫掠(υ)样品与装置一同倾斜
图8-7 UMHT-3超显微硬度仪结构示意图
7.2.2 FIS CHERSCOPEH 100 VPHY PROG
德国制新型显微硬度仪，其力学分辨率为0.4ｍＮ，加载范围0 .4～1 0 0 0ｍＮ，深度分辨率为±2ｎｍ。整机由带有自动载物台的加载系统主机、微机控制系统、光学显微系统、信号及图象采集和处理系统组成。实验测试中的载荷选择、加载时间、加载方式、保载时间、测试点的位置等参数均可通过软件设置，并可在同一样品上的50ｍｍ×50ｍｍ范围内一次性选定任意多个压入点后，由微机控制自动完成测试过程。
7.2.3 UMIS-2000超显微压痕系统
澳大利亚联邦科学与工业研究部应用物理研究所国家标准测试中心研制。采用Berkvich 金刚石压头，压头中心轴与三角锥面成65.3°，其产生的压痕与传统的维氏硬度中的压痕相类似。可应用于TiN、TiB3、DLC及CN等硬质薄膜的超显微硬度的研究。
7.2.4 HMV—1/1T/2/2T
可使用自动荷重切换功能，以屏幕触摸式操作可进行试验荷重的选择和荷重保持时间的选择。配备电动旋转器的机型（HMV—1T/2T）(图8-8)可以自动进行荷重负荷与表面观察的切换。
仪器参数如下：
·荷重范围：98.07mN～9.807N(HMV-1/1T)
98.07mN～19.61N(HMV-2/2T)
·最小测量单位：0.01μm
·配备电支旋转器：(HMV-1T/2T)
图8-8 HMV—1T/2T超显微硬度仪的外形图
7.2.5 SH—2型超声波硬度计
其特点为如下：·硬度直接读数方式
·测量方向无限制
·操作简单
·压痕很小
这种硬度计为钢铁专用的硬度计。只要把探头用手压在想测定位置就可测得该位置的硬度。是对设备因老化而发生的材质劣化和各种产品的质量进行检查的设备。
图8-9 SH-2型超声波硬度计的外形图
表8-1 显微硬度值换算表
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9
压痕对角线长
ｄ（单位μ）
显微硬度值荷重20克（1μ＝0.001毫米）
0 ―――――1484 1030 756 580 458 10 370 306 258 220 189.2 164.8 144.8 128.4 114.4 102.8 20 92.28 84.1 76.6 70.1 64.4 59.4 54.8 50.0 47.3 44.2 30 41.2 38.6 36.2 34.0 32.0 30.2 28.6 27.0 25.6 24.4 40 23.2 22.0 21.0 20.0 19.16 18.32 17.52 16.80 16.10 15.44 50 14.84 14.26 13.72 13.20 12.72 12.26 11.82 11.42 11.02 10.66 60 10.30 9.96 9.56 9.34 9.06 8.78 8.52 8.26 8.02 7.80 70 7.56 7.36 7.16 6.96 6.78 6.60 6.42 6.26 6.10 5.94 80 5.80 5.66 5.52 5.38 5.26 5.14 5.02 4.90 4.80 4.68 90 4.58 4.48 4.38 4.28 4.20 4.10 4.02 3.94 3.86 3.78
水硬度及测定方法
水硬度及测定 水中有些金属阳离子，同一些阴离子结合在一起，在水被加热的过程中，由于蒸发浓缩，容易形成水垢，随着在受热面上而影响热传导，我们把水中这些金属离子的总浓度称为水的硬度。如在天然水中最常见的金属离子是钙离子(Ca2+)和镁离子(Mg2+)，它与水中的阴离子如碳酸根离子(Co32-)、碳酸氢根离子(HCO3-)、硫酸根离子(SO42-)、氯离子(Cl-)、以及硝酸根离子(NO3-)等结合在一起，形成钙镁的碳酸盐、碳酸氢盐、硫酸盐、氯化物、以及硝酸盐等硬度，水中的铁、锰、锌等金属离子也会形成硬度，但由于它们在天然水中的含量很少，可以略去不计。因此，通常就把Ca2+、Mg2+的总浓度看作水的硬度。 一．锅炉水垢类别： 锅炉的给水和锅水的组成、性质以及生成水垢的具体条件不同，使水垢在成分上有很大的差别。如按其化学组成，水垢可以分为下列几种，其特性和结垢的部位简述如下： 1、碳酸盐水垢碳酸盐水垢的成分以碳酸钙为主，也有少量的碳酸镁。 其特性按其生成条件不同。有坚硬性的硬垢；也有疏松海绵状的软垢。此类水垢具有多孔性。比较容易清除： 它常在锅炉水循环较嘎的部位和给水的进口处结生。 2、硫酸盐水垢硫酸盐水垢的主要成分是硫酸钙。它的特性是特别坚硬和致密。它常沉积在锅炉内温度最高。蒸发率最大的蒸发面上。 3、硅酸盐水垢硅酸盐水垢的主要成分是硬硅钙石(5CaO·5Si0 2·H 2 O)或镁 橄榄石(MgO．SiO 2 》：另一种是软质的硅酸镁。主要成分是蛇纹石 (3MgO·2SiO 2·2H 2 O)：一般二氧化硅的含量都在20％以上。 它的特性是非常坚硬，导热性非常小，它常常容易在锅炉温度高的蒸发面上沉积。 4、混合水垢混合水垢是由钙、镁的碳酸盐、硫酸盐、硅酸盐以及铁铝氧化物等组成，很难指出其中哪一种是最主要的成分。主要是由于使用不同成分的水质生成的。
显微硬度的测定方法
显微硬度的测定方法文件编码（008-TTIG-UTITD-GKBTT-PUUTI-WYTUI-8256）
显微硬度的测定方法与设备一．显微硬度的基本概念 “硬度”是指固体材料受到其它物体的力的作用，在其受侵入时所呈现的抵抗弹性变形、塑性变形及破裂的综合能力。这种说法较接近于硬度试验法的本质，适用于机械式的硬度试验法，但仍不适用于电磁或超声波硬度试验法。“硬度”这一术语，并不代表固体材料的一个确定的物理量，而是材料一种重要的机械性能，它不仅取决于所研究的材料本身的性质，而且也决定于测量条件和试验法。因此，各种硬度值之间并不存在着数学上的换算关系，只存在着实验后所得到的对照关系。 “显微硬度”是相对“宏观硬度”而言的一种人为的划分。目前这一概念参照国际标准ISO6507/1-82“金属材料维氏硬度试验”中规定“负荷小于（）维氏显微硬度试验”及我国国家标准GB4342-84“金属显微维氏硬度试验方法”中规定“显微维氏硬度”负荷范围为“~（×10-3~）”而确定的。负荷≤（≤）的静力压入被试验样品的试验称为显微硬度试验。 以实施显微硬度试验为主，负荷在~1kgf（×10-3~）范围内的硬度计称为显微硬度计。 显微硬度的测试原理是采用一定锥体形状的金刚石压头，施以几克到几百克质量所产生的重力（压力）压入试验材料表面，然后测量其压痕的两对角线长度。由于压痕尺度极小，必须在显微镜中测量。
二．显微硬度试验方法 显微硬度测试采用压入法，压头是一个极小的金刚石锥体，按几何形状分为两种类型，一种是锥面夹角为136?的正方锥体压头，又称维氏（Vickers）压头，另一种是棱面锥体压头，又称努普（knoop）压头。这两种压头分别示于图8-1a和图8-1b中。 图8-1a 维氏压头图8-1b 努氏压头 维氏（Vickers）硬度试验法 1．维氏压头 二相对棱面间的夹角为136?金刚石正方四棱角锥体，即为维氏压头（图8-1a）。 2．维氏硬度 维氏压头在一定的负荷作用下，垂直压入被测样品的表面产生凹痕，其每单位面积所承受力的大小即为维氏硬度。 维氏硬度计算公式： 式中：Hv—维氏硬度（kgf/mm2）； P—负荷（kgf）； S—压痕面积（mm2）； d—压痕对角线长度（mm2）; α—压头二相对棱面的夹角（136?） 在显微硬度试验中，此公式表示为：
各种硬度测试方法
二 硬 度 1、硬度试验 1.1硬度（hardness ） 材料抵抗弹性变形、塑性变形、划痕或破裂等一种或多种作用同时发生的能力。 最常用的有：布氏硬度、洛氏硬度、维氏硬度、努氏硬度、 肖氏硬度等。 1.2布氏硬度试验（Brinell hardness test ） 对一定直径的硬质合金球加规定的试验力压入试样表面，经规定的保持时间后，卸除试验力，测量试样表面的压痕直径。布氏硬度与试验力除的压痕表面积的商成正比。 HBW=K · ) (22 2 d D D D F ??π 式中：HBW ——布氏硬度； K ——单位系数 K=0.102； D ——压头直径mm ； F ——试验力N ； D ——压痕直径mm 。 标准块硬度值的表示方法，符号HBW 前为硬度值，符号后按顺序用数字表示球压头直径（mm ），试验力和试验力保持时间（10~15S 可不标注）。如350HBW5/750。表示用直径5mm 的硬质合金球在7.355KN 试验力下保持10~15S 测定的布氏硬度值为350，600HBW1/30/20表示用直径1mm 的硬质合金球在294.2N 试验力下保持20S 测定的布氏硬度值为600。 1.3洛氏硬度试验（Rockwell hardness test ） 在初试验力F 。及总试验力F 先后作用下，将压头（金刚石圆锥、钢球或硬质合金球）压入试样表面，经规定保持时间后，卸除主试验力F 1，测量在初试验力下的残余压痕深度h 。 HR=N- s h 式中：HR ——洛氏硬度； N ——给定标尺的硬度常数； H ——卸除主试验力后，在初试验力下压痕残留的深度（残余压痕深度）；mm ； S ——给定标尺的单位；mm 。 A 、C 、D 、N 、T 标尺N=100， B 、E 、F 、G 、H 、K 标尺N=130；A 、B 、 C 、 D 、 E 、
法(如莫氏硬度)、回跳法(如肖氏硬度)及显微硬度、高温
硬度计使用目前在很多行业都很广泛。硬度是衡量金属材料软硬程度的一项重要的性能指标，它既可理解为是材料抵抗弹性变形、塑性变形或破坏的能力，也可表述为材料抵抗残余变形和反破坏的能力。硬度不是一个简单的物理概念，而是材料弹性、塑性、强度和韧性等力学性能的综合指标。硬度试验根据其测试方法的不同可分为静压法（如布氏硬度、洛氏硬度、维氏硬度等）、划痕法（如莫氏硬度）、回跳法（如肖氏硬度）及显微硬度、高温硬度等多种方法。 实践证明，金属材料的各种硬度值之间，硬度值与强度值之间具有近似的相应关系。因为硬度值是由起始塑性变形抗力和继续塑性变形抗力决定的，材料的强度越高，塑性变形抗力越高，硬度值也就越高。但各种材料的换算关系并不一致。 硬度表示材料抵抗硬物体压入其表面的能力。它是金属材料的重要性能指标之一。一般硬度越高，耐磨性越好。常用的硬度指标有布氏硬度、洛氏硬度和维氏硬度。 硬度试验的方法较多，原理也不相同，测得的硬度值和含义也不完全一样。最常用的是静负荷压入法硬度试验，即洛氏硬度（HRA|HRB|HRC）、布氏硬度（HB）、维氏硬度（HV），其值表示材料表面抵抗坚硬物体压入的能力。而里氏硬度（HL）、肖氏硬度（HS）则属于回跳法硬度试验，其值代表金属弹性变形功的大小。因此，硬度不是一个单纯的物理量，而是反映材料的弹性、塑性、强度和韧性等的一种综合性能指标。 布式硬度| HB：布式硬度（HB）是以一定大小的试验载荷，将一定直径的淬硬钢球或硬质合金球压入被测金属表面，保持规定时间，然后卸荷，测量被测表面压痕直径。布式硬度值是载荷除以压痕球形表面积所得的商。一般为：以一定的载荷（一般3000kg）把一定大小（直径一般为10mm）的淬硬钢球压入材料表面，保持一段时间，去载后，负荷与其压痕面积之比值，即为布氏硬度值（HB），单位为公斤力/mm2（N/mm2）。 维氏硬度| HV：维氏硬度（HV）以120kg以内的载荷和顶角为136°的金刚石方形锥压入器压入材料表面，用材料压痕凹坑的表面积除以载荷值，即为维氏硬度值（HV）。它适用于较大工件和较深表面层的硬度测定。维氏硬度尚有小负荷维氏硬度，试验负荷1.961~49.03N，它适用于较薄工件、工具表面或镀层的硬度测定；显微维氏硬度，试验负荷小于1.961N，适用于金属箔、极薄表面层的硬度测定。 邵氏硬度| HA/HD：具有一定形状的钢制压针﹐在试验力作用下垂直压入试样表面﹐当压足表面与试样表面完全贴合时﹐压针尖端面相对压足平面有一定的伸出长度L，以L值的大小来表征邵氏硬度的大小，L值越大﹐表示邵尔硬度越低﹐反之越高。 肖氏硬度| HS：肖氏硬度试验是一种动载试验法，其原理是将具有一定质量的带有金刚石或合金钢球的重锤从一定高度落向试样表面，根据重锤回跳的高度来表征测量硬度值大小。符号为HS。重锤回跳得越高，表面测量越硬。A90 属金刚钻的硬度、D45属淬火钢的硬度。 洛式硬度| HR：洛式硬度是以压痕塑性变形深度来确定硬度值指标。以0.002毫米作为一个硬度单位。当HB>450或者试样过小时，不能采用布氏硬度试验而改用洛氏硬度计量。它是用一个顶角120°的金刚石圆锥体或直径为1.59、3.18mm的钢球，在一定载荷下压入被测材料表面，由压痕的深度求出材料的硬度。根据试验材料硬度的不同，分三种不同的标度来表示：HRA：是采用60kg载荷和钻石锥压入器求得的硬度，用于硬度极高的材料| 如硬质合金等HRB：是采用100kg载荷和直径1.58mm淬硬的钢球求得的硬度，用于硬度较低的材料| 如铸
水中总硬度的测定方法
水中总硬度的测定方法 1、范围适用于水中总硬度的测定 2、引用标准GB/T 8538—95 3、试剂 3.1 缓冲溶液（pH＝10）：将67.5g氯化铵溶解于300ml蒸馏水中，加氢氧化铵（ρ20＝0.90g/ml）570ml，用纯水稀释至1000ml。 3.2 铬黑T指示剂（0.5%）：称取0.5g铬黑T（C20H12N3NaO7S），溶于100ml三乙醇胺中。 3.3 c（EDTA）＝0.002mol/l 4、分析步骤 吸取50ml水样（若硬度过大可少取水样，用纯水稀释至50ml，若水样硬度过低改用100ml），置于250ml锥形瓶中加入5ml缓冲溶液，5滴铬黑T指示剂，立即用c（EDTA）＝0.002mol/l 滴定至溶液呈纯蓝色为终点。记录消耗量，同时做空白。 5、计算 5.1 锅炉水和自来水（以CaO计） ρ(CaO)= (V1-V0)×c×56×1000 V 5.2 矿泉水（以CaCO3计） ρ(CaCO)= (V1-V0)×c×100.09×1000 V 式中：ρ(CaCO)、ρ(CaO)――水样的硬度，mg/l； V1――滴定中消耗EDTA溶液体积，ml：V0――空白消耗EDTA溶液体积，ml： c ――EDTA标准溶液的浓度，mol/l：V ――所取水样体积，ml。 水中氯化物的测定方法 1. 适用范围适用于矿泉水、纯净水、自来水及炉水的测定。 2. 试剂 2.1 铬酸钾溶液（5％）：称取5克铬酸钾溶于100ml纯水中。 2.2 酚酞指示剂（1％）：称取1克酚酞溶于100ml 95％乙醇中。 2.3 硫酸溶液（0.1mol/L）：吸取6ml浓硫酸加入1000ml纯水中摇匀。
浅谈水的硬度测定的几种方法(DOC版)
一般称水中钙镁的重碳酸盐、氯化物、硝酸盐等的总含量为水的总硬度，包括暂时硬度和永久硬度。水的硬度对工业及生活关系很大，可使锅炉产镏垢，印染中使织物变脆，洗衣消耗大量的肥皂。所以硬度是水质分析中一项重要的指标。现将几种测定水的硬度的方法阐述如下： EDTA滴定法测定水中总硬度 在环境监测分析中，总硬度为常规分析项目。测定地下水和地表水中的总硬度，一般常用EDTA滴定法，该法具仪器价廉、步骤简单、操作方便、准确可靠的优点。 试剂与仪器 氯化铵、氨水、硫酸镁、二水合EDTA二钠和三乙醇胺等试剂均为分析纯，钙标准溶液的配置，铬黑T为指示剂，50mL滴定管，250mL锥形瓶。 实验方法与结果 样品测定：吸取50 ml试样置250mL锥形瓶中，加4mL缓冲溶液和100mg 指示剂干粉，此时溶液应呈紫红或紫色，pH值应为10.0±0.1。立即用EDTA标准滴定液滴定，开始滴定时速度宜稍快，接近终点时宜稍慢，并充分振摇，滴定至紫色消失并出现亮蓝色即为终点，整个滴定过程应在5min内完成，记录消耗EDTA溶液体积的毫升数。 精密度试验：用上述测定方法对钙标准溶液进行测定试验，结果相对标准偏差(CV)为1.56％～2.78％，符合环境监测规定要求。表明按上述实验条件测定水中总硬度其精密度是好的，方法是可行的。 分光光度法测定水的硬度 钙镁总含量的方法通常用EDTA络合滴定法，但这种方法灵敏度较低，且操作麻烦费时。用酸性铬蓝K(ACBK)与钙镁同时作用的显色体系，以NH3—NH4Cl 缓冲溶液(pH=10.0)作为介质，Ca2+和Mg2+离子均与酸性铬蓝K显色剂形成1：1的稳定配合物，在468nm波长处，两种配合物存在一等摩尔吸收点，对应于该点的等摩尔吸光系数ε=7.6×103L/(mol·cm)，在此波长及最佳操作条件下，Ca2+和Mg2+的总含量在0～3×10-5mol/L，浓度范围内符合比耳定律。该法应用于水硬度的测定，具有灵敏度较高、操作简便快速的优点。 试剂和仪器
工业用水总硬度的测定
实验六工业用水总硬度的测定 一、实验目的 1 、学习EDTA 标准溶液的配制和标定方法。 2 、掌握络合滴定的原理，了解络合滴定的特点。 3 、掌握EDTA 测定水硬度的原理和方法。 二、实验原理 1、水的硬度的含义 锅垢的形成是水中钙、镁的碳酸盐、酸式碳酸盐、硫酸盐、氯化物所导致的。水中钙、镁盐等的含量用“硬度”表示，其中Ca2+、Mg2+含量是计算硬度的主要指标。 水的总硬度包括暂时硬度和永久硬度。在水中以碳酸盐及酸式碳酸盐形式存在的钙、镁盐，加热能被分解，析出沉淀而除去，这类盐所形成的硬度称为暂时硬度。而钙、镁的硫酸盐或氯化物等所形成的硬度加热不能除去称为永久硬度。 2、测定水的硬度方法 硬度是工业用水的重要指标，它为水的处理提供依据。测定水的总硬度就是测定水中Ca2+、Mg2+的总含量，一般常用配位滴定法。即在pH=10的氨性缓冲溶液中，以铬黑T 作指示剂，用EDTA标准溶液直接滴定，直至溶液由酒红色转变为纯蓝色为终点。滴定时，水中存在的少量Fe3+、Al3+等干扰离子用三乙醇胺掩蔽，Cu2+、Pb2+等重金属离子可用KCN、Na2S来掩蔽 3、水的硬度的表示方法： 测定结果的钙、镁离子总量常以CaCO3的量来计算水的硬度。 1）、我国通常以含CaCO3的质量浓度ρ表示硬度，单位取mg·L-1。 2）、也有用CaCO3的物质的量浓度来表示的，单位取m mol·L-1。 3）、还有以度（°）表示的：即1升水中含有10mgCaO称为1°.
平时我们常提到的软水和硬水就是用（°）来衡量水的硬度的程度的。硬度小于5.6° 的水，一般可称为软水，生活饮用水要求硬度小于25°，工业用水则要求为软水，否则易在容器、管道表面形成水垢，造成危害。 三、水的硬度的测定过程 （1）、所需试剂： 1）、0.02molL -1 DETA 溶液 （Na 2H 2y ·2H 2O 的摩尔质量为372.26） 配制：4g Na 2H 2y ·2H 2O 置于250ml 烧杯中，加约50ml 高纯水，微热溶解后，稀释到 500ml ，转入试剂瓶中，摇匀。 标定：标定用的基准试剂为CaCO 3 用减量法准确称取CaCO 30.5 ~ 0.6g 于100ml 烧杯中，用1∶1 HCl 溶液加热 溶解,待冷却后转入250ml 容量瓶中,用高纯水稀释到刻度,摇匀即可。 用移液管移取25.00ml 上述Ca 2+标准溶液于250ml 锥形瓶中，加约50ml 高纯水，加 5ml 20％ NaOH(现用现配)溶液,并加5滴钙指示剂,用EDTA 溶液滴定至溶液由酒红色恰 变为纯蓝色,记下所消耗的EDTA 溶液体积,计算EDTA 溶液的准确浓度,公式如下: C EDTA =EDTA 33 CaCO V 10m ?CaCO M （M CaCO3=100.1） 平衡标定三份，EDTA 的标准浓度 C EDTA =3321EDTA EDTA EDTA C C C ++ 2)CaCO 3固体试剂(基准试剂,110℃下干燥后装入称量瓶放在干燥器中). 3)1﹕1 HCl 溶液 4)20％NaOH 溶液（现用现配） 5）钙指示剂.（称取0.5g 钙指示剂，加20ml 三乙醇胺，加水稀释至100ml ）（或与 NaCl 配成质量比为1∶100的固体混合物） 6）铬黑T 指示剂（配制方法同钙指示剂）（必要时加4.5g 盐酸羟胺防氧化变质）
硬度测试方法
1 引言 涂膜硬度是涂膜抵抗诸如碰撞、压陷、擦划等机械力作用的能力；是表示涂膜机械强度的重要性能之一；也是表示涂膜性能优劣的重要指标之一。涂膜硬度与涂料品种及涂膜的固化程度有关。油性漆及醇酸树脂漆的涂膜硬度较低，其它合成树脂漆的硬度较高。涂膜的固化程度直接影响涂膜的硬度，只有完全固化的涂膜，才具有其特定的最高硬度，在涂膜干燥过程中，涂膜硬度是干燥时间的函数，随着时间的延长，硬度由小到大，直至达到最高值。在采用固化剂固化的涂料中，固化剂的用量影响涂膜硬度，一般情况下提高固化剂的配比，使涂膜硬度增加，但固化剂过量则使涂膜柔韧性、耐冲击性等性能下降。一些自干型涂料，以适当的温度烘干，在一定程度上能提高涂膜硬度。涂膜硬度是涂料、涂装的重要指标，大多数情况下属于必须检测的项目。 2 铅笔硬度测定法 铅笔硬度法是采用已知硬度标号的铅笔刮划涂膜，以能够穿透涂膜到达底材的铅笔硬度来表示涂膜硬度的测定方法。国家标准GB/T 6739—1996《涂膜硬度铅笔测定法》规定了手动法和试验机法2 种方法，该标准等效采用日本工业标准JIS K5400-90-8.4《涂料一般试验方法———铅笔刮划值》。标准规定采用中华牌高级绘图铅笔，其硬度为9H、8H、7H、6H、5H、4H、3H、2H、H、F、HB、B、2B、3B、4B、5B、6B 共16 个等级，9H 最硬，6B 最软。测试用铅笔用削笔刀削去木质部分至露出笔芯约3 mm，不能削伤笔芯，然后将铅笔芯垂直于400# 水砂纸上画圆圈，将铅笔芯磨成平面、边缘锐利为止。试板为马口铁板或薄钢板，尺寸为50 mm×120mm×（0.2 ～0.3）mm 或70 mm×150 mm×（0.45 ～0.80）mm，按规定方法制备涂膜。
维氏硬度检测细则
显微维氏硬度检测细则 1、试用范围 本细则适用于维氏硬度压痕对角线长度范围为～。 2、原理 将顶部两相对面具有规定角度的正四棱锥体金刚石压头用一定的试验力压入试样表面，保持规时间后，卸除试验力，测量试样表面压痕对角线长度。 维氏硬度值与试验力除以压痕表面积的商成正比，压痕被视为具有正方形基面并与压头角度相同的理想形状。 3、符号和说明 维氏硬度用HV表示，符号之前为硬度值，符号之后按如下顺序排列： 640 HV 30/20 640：硬度值 HV：硬度符号 30：实验力 20：实验力保持时间 4、试样
试件表面应平坦光滑，试验面上应无氧化皮及外来污物，尤其不应有油脂，除非在产品标准中另有规定。试验表面的质量应保证压痕对角线长度的测量精度，建议试验表面进行表面抛光处理。 制备试样时应使由于过热或冷加工等因素对试样表面硬度的影响减至最小。 由于显微维氏硬度压痕很浅，加工试样时建议根据材料特性采用抛光/ 电解抛光工艺。 试样或试验层厚度至少应为压痕对角线长度的倍，试验后试样背面不应出现可见变形压痕。 对于在曲面试样上试验的结果，应修正。 对于小截面或外形不规则的试样，可将试样镶嵌或使用专用试验台试验。 5、试验程序 试验一般在10℃-35℃室温下进行，对温度要求严格的试验，室温应为23℃±5℃。 试验台清洁且无其他污物（氧化皮、油脂、灰尘等）。试样应稳固地放置于刚性实验台上以保证实验过程中试样不产生位移。 使压头与试样表面接触，垂直于试验面施加试验力，加力过程中不应有冲击和振动，直至将试验力施加至规定值。从加力开始至全部试验力施加完毕的时间应在2s-8s之间。对于小力维氏硬度试验和显微维氏硬度试验，加力过程不能超过10s且压头下降速度应不大于s。 对于显微维氏硬度试验，压头下降速度应在15μm/s-70μm/s之间。
总硬度的测定-EDTA法
一、总硬度的测定——EDTA法 本方法适用于循环冷却水和天然水中总硬度的测定。 1．0 原理 在PH=10时，乙二胺四乙酸二钠（简称EDTA）和水中的钙镁离子生成稳定络合物，指示剂铬黑T也能与钙镁离子生成葡萄酒红色络合物，其稳定性不如EDTA与钙镁离子所生成的红色铬合物，当用EDTA滴定接近终点时，EDTA自铬黑T的葡萄酒红色络合物夺取钙镁离子而使铬黑T指示剂游离，溶液由酒红色变为兰色，即为终点。其反应如下：Mg2++Hlnd2-→Mglnd-+H+ Mglnd-+H2Y2→MgY2+ H++ Hlnd2- Ca2++ Hlnd2-→Calnd-+H+ Calnd-+ H2Y2→CaY2+ H++ Hlnd2- 式中：Hlnd2-—铬黑T指示剂（蓝色）； Mglnd-—镁与铬黑T的络合物（酒红色）； H2Y2—乙二胺四乙酸离子（无色）。 2．0 试剂 2．1 6mol/L盐酸溶液。 2．2 10%氨水：量取440mL氯水，稀释至1000mL。 2．3 1+1三乙醇胺溶液 2．4 铬黑T指示剂 称取0.5g铬黑T和4.5g盐酸羟胺，溶于100mL95%乙醇中，储于棕色瓶中。 2．5 PH=10氨—氯化铵缓冲溶液。 称取54g氯化铵，溶于200mL水中，加350mL氯水，用水稀释1000mL。 2．6 0.01mol/L EDTA标准溶液. 3．0 仪器 3．1 滴定管：25mL酸式。 4．0 分析步骤 4．1 吸取水样50mL，移入250mL锥形瓶中，加入5mL氨—氯化铵缓冲溶液，2—4滴铬黑T指示剂，用0.01mol/L EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色即为终点。 5．0分析结果的计算 水样中总硬度含量X（毫克/升，以CaCO3计），按下式计算： X=V×M×100.08 ×1000 V w 式中：V—滴定时EDTA标准溶液消耗体积，毫升； M—EDTA标准溶液浓度，摩尔/升； V w—水样体积，毫升； 100.08—碳酸钙摩尔质量，克/摩尔。 6．0 注释 6．1 若水样中有铁、铝干扰测定时，加1+1三乙醇胺1~3mL加以掩蔽。 6．2 若水样中有少量的锌离子时，取样后可加β—氨基乙硫醇0.5mL加以掩蔽，若锌含量高，可另测锌含量，而后从总硬度中减去。 6．3 若测定中有返色现象，可将水样经中速滤纸干过滤，除去悬浮的碳酸钙。 7．0 允许差 水中总硬度在300mg/L（以CaCO3计）时，平行测定两结果差不大于3.5mg/L。 8．0 结果表示
显微硬度的测定方法
显微硬度的测定方法
显微硬度的测定方法与设备 一．显微硬度的基本概念 “硬度”是指固体材料受到其它物体的力的作用，在其受侵入时所呈现的抵抗弹性变形、塑性变形及破裂的综合能力。这种说法较接近于硬度试验法的本质，适用于机械式的硬度试验法，但仍不适用于电磁或超声波硬度试验法。“硬度”这一术语，并不代表固体材料的一个确定的物理量，而是材料一种重要的机械性能，它不仅取决于所研究的材料本身的性质，而且也决定于测量条件和试验法。因此，各种硬度值之间并不存在着数学上的换算关系，只存在着实验后所得到的对照关系。 “显微硬度”是相对“宏观硬度”而言的一种人为的划分。目前这一概念参照国际标准ISO6507/1-82“金属材料维氏硬度试验”中规定“负荷小于0.2kgf（1.961N）维氏显微硬度试验”及我国国家标准GB4342-84“金属显微维氏硬度试验方法”中规定“显微维氏硬度”负荷范围为“0.01~0.2kgf（98.07×10-3~1.961N）”而确定的。负荷≤0.2kgf（≤1.961N）的静力压入被试验样
品的试验称为显微硬度试验。 以实施显微硬度试验为主，负荷在0.01~1kgf （9.907×10-3~9.807N）范围内的硬度计称为显微硬度计。 显微硬度的测试原理是采用一定锥体形状的金刚石压头，施以几克到几百克质量所产生的重力（压力）压入试验材料表面，然后测量其压痕的两对角线长度。由于压痕尺度极小，必须在显微镜中测量。 二．显微硬度试验方法 显微硬度测试采用压入法，压头是一个极小的金刚石锥体，按几何形状分为两种类型，一种是锥面夹角为136?的正方锥体压头，又称维氏（Vickers）压头，另一种是棱面锥体压头，又称努普（knoop）压头。这两种压头分别示于图8-1a和图8-1b中。
edta测定水的硬度(1)
EDTA 测定水的硬度 摘要：本文介绍了通过EDTA 测定水的硬度的方法。首先选用碳酸钙作为基准物，制成钙标准溶液，选用钙指示剂，以配置好的EDTA 标定至溶液由酒红色变为纯蓝色，通过计算得到其准确浓度为10.01044mol L -? ，本文分别介绍了测定水的总硬与钙硬的方法，镁硬由总硬减去钙硬即可得到。首先以铬黒T 为指示剂，控制溶液的酸度为PH=10，以EDTA 滴定水样，实验测得该试样总硬度为11.43。然后选用钙指示剂，以EDTA 滴定水样，测得该试样钙硬为9.001，由此，得到镁硬为 2.43 关键字：水样 硬度 EDTA 钙硬 镁硬 前言： 乙二胺四乙酸（简称EDTA ，常用H 4Y 表示）难溶于水，常温下其溶解度为L -1 (约L),在分析中通常使用其二钠盐配置标准溶液。乙二胺四乙酸的溶解度为120g ·L -1 ，可配成 mol/L 以上的溶液，其水溶液的pH ≈ ，通常采用间接法配制标准溶液。 标定EDTA 溶液常用的基准物有：Zn 、ZnO 、CaCO 3、Bi 、Cu 、Ni 等。通常选用其中与被测组分相同的物质作基准物，这样，滴定条件较一致，可减小误差。本实验EDTA 用于测定水样中的钙含量，则宜用CaCO 3为基准物。 一般含有钙、镁盐类的水叫硬水，硬度有暂时硬度和永久硬度之分。暂时硬度指水中含有钙、镁的酸式碳酸盐，遇热即成碳酸盐沉淀而失去其硬度。永久硬度指水中含有钙、镁的硫酸盐、氯化物、硝酸盐，在加热时亦不沉淀。 暂硬和永硬的总和称为“总硬”，由镁离子形成的硬度称为“镁硬”，由钙离子形成的硬度称为“钙硬”。 本文采用我国目前最常用的硬度表示方法：以度（°）计，1硬度单位表示十万份水中含一份CaO ， 5100010CaO EDTA EDTA M c V V ?? ?= ?水 硬度（）
水的总硬度测定
水的总硬度测定 摘要：水的硬度，是指沉淀肥皂的程度，主要指水中含有可溶性钙盐和镁盐的多少。目前测定水质中的总硬度的最好方法，就是用配位滴定分析法(EDTA 一2Na)滴定，标准规定硬度不超过450mg／1(以CaCO，)。水的硬度的测定，是水的质量控制的重要指标之一。 一、实验目的 1、掌握EDTA标准溶液的配制和标定方法。 2、学会判断配位滴定的终点。 3、了解缓冲溶液的应用。 4、掌握配位滴定的基本原理、方法和计算。 5、掌握铬黑体T、钙指示剂的使用条件和终点变化。 6、进一步掌握前面学过的仪器。 二、基本原理 水的硬度的测定可分为水的总硬度的测定和钙镁硬度的测定两种.总硬度的测定是滴定Ca2+,Mg2+离子的总含量,并以Ca2+进行计算.通常以每升水中所含Ca2+离子的毫摩尔数表示,规定1升水中含1mmol Ca2+为1度.后一种是分别测定Ca2+和Mg2+的含量.测定水的总硬度,一般采用配位滴定法.最常用的配位剂是乙二胺四乙酸二钠盐,用Na2H2Y2H2O表示,习惯上称为EDTA,它在溶液中以Y4-的形式与Ca2+,Ma2+离子配位,形成1:1的无色配合物.即: Ca2+ +Y4 -CaY2- Mg2++Y4-MgY2- 用EDTA滴定时,必须借助于金属指示剂确定滴定终点.常用的指示剂为铬黑T,它在pH=10的缓冲液中,以纯蓝色游离的HIn2-形式存在,与Ca2+,Mg2+离子形成酒红色的配合物,通式为: M2+ + HIn2-MIn-+ H+ (蓝色) (酒红色) Ca2+,Mg2+离子与EDTA及铬黑T形成配合物的稳定性不同,其稳定性大小的顺序为: CaY2- >MgY2- >MgIn- >CaIn-
硬度测量方法
·硬度知识 材料局部抵抗硬物压入其表面的能力称为硬度。试验钢铁硬度的最普通方法是用锉刀在工件边缘上锉擦,由其表面所呈现的擦痕深浅以判定其硬度的高低。这种方法称为锉试法这种方法不太科学。用硬度试验机来试验比较准确,也是现代试验硬度常用的方法。常用的硬度测定方法有布氏硬度、洛氏硬度和维氏硬度等测试方法 硬度是衡量金属材料软硬程度的一项重要的性能指标，它既可理解为是材料抵抗弹性变形、塑性变形或破坏的能力，也可表述为材料抵抗残余变形和反破坏的能力。硬度不是一个简单的物理概念，而是材料弹性、塑性、强度和韧性等力学性能的综合指标。硬度试验根据其测试方法的不同可分为静压法（如布氏硬度、洛氏硬度、维氏硬度等）、划痕法（如莫氏硬度）、回跳法（如肖氏硬度）及显微硬度、高温硬度等多种方法。布氏硬度以HB[N(kgf/mm2)]表示（HBS\HBW）（参照GB/T231－1984），生产中常用布氏硬度法测定经退火、正火和调质得刚件，以及铸铁、有色金属、低合金结构钢等毛胚或半成品的硬度。 洛氏硬度可分为HRA、HRB、HRC、HRD四种，它们的测量范围和应用范围也不同。一般生产中HRC用得最多。压痕较小，可测较薄的材料、硬的材料和成品件的硬度。 维氏硬度以HV表示（参照GB/T4340-1999），测量极薄试样。 1、钢材的硬度：金属硬度(Hardness)的代号为H。按硬度试验方法的不同， 常规表示有布氏（HB）、洛氏（HRC）、维氏（HV）、里氏（HL）硬度等，其中以HB及HRC较为常用。 HB应用范围较广，HRC适用于表面高硬度材料，如热处理硬度等。两者区别在于硬度计之测头不同，布氏硬度计之测头为钢球，而洛氏硬度计之测头为金刚石。 HV-适用于显微镜分析。维氏硬度(HV) 以120kg以内的载荷和顶角为136°的金刚石方形锥压入器压入材料表面，用材料压痕凹坑的表面积除以载荷值，即为维氏硬度值(HV)。 HL手提式硬度计，测量方便，利用冲击球头冲击硬度表面后，产生弹跳；利用冲头在距试样表面1mm处的回弹速度与冲击速度的比值计算硬度，公式：里氏硬度HL=1000×VB（回弹速度）/ V A（冲击速度）。 便携式里氏硬度计用里氏（HL）测量后可以转化为：布氏（HB）、洛氏（HRC）、维氏（HV）、肖氏（HS）硬度。或用里氏原理直接用布氏（HB）、洛氏（HRC）、维氏（HV）、里氏（HL）、肖氏（HS）测量硬度值。 2、HB - 布氏硬度； 布氏硬度(HB)一般用于材料较软的时候，如有色金属、热处理之前或退火后的钢铁。洛氏硬度(HRC)一般用于硬度较高的材料，如热处理后的硬度等等。 布式硬度(HB)是以一定大小的试验载荷，将一定直径的淬硬钢球或硬质合金球压入被测金属表面，保持规定时间，然后卸荷，测量被测表面压痕直径。布式硬度值是载荷除以压痕球形表面积所得的商。一般为：以一定的载荷(一般3000kg)把一定大小(直径一般为10mm)的淬硬钢球压入材料表面，保持一段时间，去载后，负荷与其压痕面积之比值，即为布氏硬度值(HB)，单位为公斤力/mm2 (N/mm2)。 3、洛式硬度是以压痕塑性变形深度来确定硬度值指标。以0.002毫米作为一个硬度单位。当HB>450或者试样过小时，不能采用布氏硬度试验而改用洛氏硬度计量。它是用一个顶角120°的金刚石圆锥体或直径为1.59、3.18mm的钢球，在一定载荷
实验 水的硬度的测定
实验11 水的硬度的测定 一．实验目的 1. 了解水硬度的概念、测定原理及方法 2.掌握滴定的基本操作及相关仪器的使用方法 二．背景知识及实验原理 1. 背景知识 水的硬度是指水中Ca2+、Mg2+浓度的总量，是水质的重要指标之一。如果水中Fe2+、Fe3+、Sr2+、Mn2+、Al3+等离子含量较高时，也应计入硬度含量中；但它们在天然水中一般含量较低，而且用络合滴定法测定硬度，可不考虑它们对硬度的贡献。有时把含有硬度的水称为硬水（硬度＞8度），含有少量或完全不含硬度的水称为软水（硬度＜8度）。 水的硬度于健康少有危害。一般硬水可以饮用，并且由于Ca(HCO3)2的存在而有一种蒸馏水所没有的、醇厚的新鲜味道；但是长期饮用硬度过低的水，会使骨骼发育受影响；饮用硬度过高的水，有时会引起胃肠不适。通常高硬度的水，不宜用于洗涤，因为肥皂中的可溶性脂肪酸遇Ca2+、Mg2+等离子，即生成不溶性沉淀，不仅造成浪费，而且污染衣物。近年来，由于合成洗涤剂的广泛应用，水的硬度的影响已大大减小了。但是，含有硬度的水会使烧水水壶结垢，带来不便。尤其在化工生产中，在蒸汽动力工业、运输业、纺织洗染等部门，对硬度都有一定的要求，高压锅炉用水对硬度要求更为严格。因为蒸汽锅炉若长期使用硬水，锅炉内壁会结有坚实的锅垢，而锅垢传热不良，不仅造成燃料浪费，而且易引起锅炉爆炸。因此，为了保证锅炉安全运行和工业产品质量，对锅炉用水和一些工业用水，必须软化处理之后，才能应用。去除硬度离子的软化处理，是水处理尤其工业用水处理的重要内容。通常对生活用水要求总硬度不得超过L，低压锅炉用水不超过L；高压锅炉用水不超过L。 硬度的单位有不同表示方法，分述如下：① mmol/L：是现在硬度的通用单位。② mg/L （以CaCO3计），因为1molCaCO3的量为100.1g，所以1mmol/L=LCaCO3。③德国硬度（简称度，单位°DH）：国内外应用较多的硬度单位。 1德国硬度相对于水中10mg(CaO)所引起的硬度，即1度；1度=10mg/L（以CaO计）；1mmol/L（CaO）=÷10=°DH 2. 实验原理 本实验采用配位滴定法进行测定。配位滴定法是利用配合物反应进行滴定分析的容量分
(完整版)显微硬度的测定方法.
显微硬度的测定方法与设备 一．显微硬度的基本概念 “硬度”是指固体材料受到其它物体的力的作用，在其受侵入时所呈现的抵抗弹性变形、塑性变形及破裂的综合能力。这种说法较接近于硬度试验法的本质，适用于机械式的硬度试验法，但仍不适用于电磁或超声波硬度试验法。“硬度”这一术语，并不代表固体材料的一个确定的物理量，而是材料一种重要的机械性能，它不仅取决于所研究的材料本身的性质，而且也决定于测量条件和试验法。因此，各种硬度值之间并不存在着数学上的换算关系，只存在着实验后所得到的对照关系。 “显微硬度”是相对“宏观硬度”而言的一种人为的划分。目前这一概念参照国际标准ISO6507/1-82“金属材料维氏硬度试验”中规定“负荷小于0.2kgf（1.961N）维氏显微硬度试验”及我国国家标准GB4342-84“金属显微维氏硬度试验方法”中规定“显微维氏硬度”负荷范围为“0.01~0.2kgf（98.07×10-3~1.961N）”而确定的。负荷≤0.2kgf（≤1.961N）的静力压入被试验样品的试验称为显微硬度试验。 以实施显微硬度试验为主，负荷在0.01~1kgf（9.907×10-3~9.807N）范围内的硬度计称为显微硬度计。 显微硬度的测试原理是采用一定锥体形状的金刚石压头，施以几克到几百克质量所产生的重力（压力）压入试验材料表面，然后测量其压痕的两对角线长度。由于压痕尺度极小，必须在显微镜中测量。 二．显微硬度试验方法 显微硬度测试采用压入法，压头是一个极小的金刚石锥体，按几何形状分为两种类型，一种是锥面夹角为136?的正方锥体压头，又称维氏（Vickers）压头，另一种是棱面锥体压头，又称努普（knoop）压头。这两种压头分别示于图8-1a和图8-1b中。 图8-1a 维氏压头图8-1b 努氏压头
水质硬度检测方法
创作编号： GB8878185555334563BT9125XW 创作者：凤呜大王* 实验七、水的硬度的测定 一、实验目的 1、了解永久硬度和暂时硬度，并会用2CaCO 3 表示水硬度。 永久硬度：MgSO 4 CaSO 4 MgCl 2 CaCl 2 暂时硬度：Ca（HCO 3）→2CaCO3 ↓+H 2 O+CO 2 ↑ 解决：水处理→水硬度分析→锅炉给水 2、掌握水硬度的测定方法→配位滴定的原理和方法 3、钙指示剂的应用 4、掌握水硬度的表示方法 二、实验原理 1、指示剂指示原理 1）铬黑T（EBT）+ Me（Ca2+，Mg2+）Me-EBT 蓝色大量Me+Y 紫红色 ↓计量点↓Y C终点 MeY MeY+EBT 蓝色 也可用K-B（铬蓝K—萘酚绿：B混合指示剂） 终点由紫红色→蓝绿色 钠盐：H2In-HIn2—In3- 酒红色蓝色酒红色 CaIn →In3-+ CaY 红蓝 铬黑T做指示剂滴定总硬度时，Fe3+、Al3+等会封闭指示剂（加三乙醇胺掩蔽；或KCN掩蔽Cu2+、Co2+、Ni2+）
2）钙指示剂 钙指示剂 2-羟基-1（2-羟基-4磺酸-1-萘-3-萘甲酸） 紫黑色粉末（固体试剂和氯化钠粉末混合后作） 2、配位滴定原理 C Y × V Y = C M × V M ↓ ↓ ↓ ↓ 已标准液 准确量取 求出 准确量出 三、 实验步骤 1、 EDTA 标定 25.00mL CaCO 3标液+20mL 氨性缓冲容液 2-3d.K —B 指示剂 用0.02moL/L EDTA 紫红色→ 蓝绿色 2、 硬度的测定 PH=10的氨性缓冲溶液 250mL 瓶 用0.01moL/L EDTA 标准溶液滴定 （平均三次） 终点：红色→ 纯蓝色 总硬度表示：W （CaCO 3）mg/L 3、钙硬度的测定 创作编号： GB8878185555334563BT9125XW 创作者： 凤呜大王*
硬度的测试标准及注意事项
硬度的标注及测试 一．目的规范图纸及工艺卡片硬度的标注、规范硬度的测试方法。 二．硬度种类洛氏硬度HRC和HRB、表面洛氏硬度HRA、显微维氏硬度HV5、，、，他们不在图纸或工艺卡片上出现，由代表)。 需指出的是，所有维氏硬度不论试验力多大测量值相等则硬度值相等。 三．硬度的选择每种硬度有自己的压头和试验力，各有各的适用范围，为了提高测试速度，强制规定符合条件时必须优先采用最重的试验力，以便真实地测出压入深度的硬度值。书写洛氏硬度HRC、HRB和表面洛氏硬度HRA，硬度值可以写在符号的前面或后面，而显微维氏硬度（包括布氏硬度）必须将硬度值写在符号前面，试验力数值写在符号后面。 1.洛氏硬度HRC 规定对象为厚度δ以上的淬火工件，不得用于 渗碳工件。当工件厚度时、硬度必须大于HRC50或者HRC40 时工件厚度必须大于，满足上述条件才能得到准确HRC硬度 值。 2.洛氏硬度HRB 规定对象为厚度不低于的非淬火件如低碳钢、 退火态中碳钢等并且硬度范围105HV≤HV≤233HV (233HV换 算为或。 3.表面洛氏硬度HRA 规定对象为≤厚度δ≤薄淬火工件和渗 层深度δ≥渗碳工件。当HV520(换算为或HRA76)时、厚度必
须大于或者371HV(换算为HRC39 或HRA70)时厚度不低于，满 足上述条件才能得到准确HRA数值。 4.显微维氏硬度HV××对象为≤厚度δ＜有色、黑色金属， 不论硬度高低。写法如下：××HV××（硬度值HV试验力kgf，举例：为维氏硬度值536试验力）。HV5的规定对象为厚度或 渗层深度≤δ＜淬火工件或渗碳工件。当500HV时、厚度δ大 于或者210HV时、厚度（渗层深度）大于，才能得到正确硬 度值。规定工件厚度或渗层厚度低于时采用，图纸及工艺中出 现的同时也代表了、、、等，具体使用那一个试验力测试，由测 试员根据实际情况而定。 5.显微维氏硬度测试黑色金属在硬度大于170HV时，压头保持时 间10S，否则压头保持时间为25S。 6.规定用测试有色金属（国家标准规定用布氏硬度计HBS测试有 色金属），压头保持时间25S。 四. 注意事项 1.显微维氏硬度的压痕对角线长度之差不能大于15%，否则重 测。日常校验时与标准硬度块数值相差不大于2%为合格。 2.形状复杂的小零件如果不方便测量，要得到准确的硬度值，需 将零件用酚醛塑料（电木）粉镶嵌后用显微维氏硬度计测试， 试验力不大于1kgf。 3.用HM101显微硬度计检查硬度梯度和渗碳层深度，规定硬度 391HV(换算为HRC42)所在的点为分界处，高于它为渗层区，
显微硬度的测定
材料显微硬度的测定 一、实验目的： 1. 了解显微硬度测试的意义。 2. 了解影响显微硬度的因素。 3. 学习显微硬度测试的原理与方法。 二、显微硬度测定原理： 一般硬度测试的基本原理是：在一定时间间隔里，施加一定比例的负荷，把一定形状的硬质压头压入所测材料表面，然后，测量压痕的深度或大小。 习惯上把硬度试验分为两类：宏观硬度和显微硬度。宏观硬度是指采用1 Kgf(9.81 N)以上负荷进行的硬度试验。显微硬度是指采用1Kgf(9.81 N)或小于1 Kgf(9.81 N)负荷进行的硬度试验。 显微硬度测试是用努氏金刚石角锥压头或维氏金刚石压头来测量材料表面的硬度。 1.努氏金刚石压头是一个对面角分别为172030ˊ和1300,顶端横刃不大于1μm的菱形四面锥体，在规定的荷重下（一般为0.1k g f=0.981N），在压头接触试样前开始，以0.20±0.05m m/m i n的低速压人试样表面，并使压头与试样保持接触20～50秒钟，卸载后，测量压痕的长对角线长。努氏硬度（K H N）值是所施加的负荷P与永久压痕的投影面积S之比。即： K H N=P/S=P/C L2=p/9.81C L2 式中：P──所施加的负荷（k g f）； p──所施加的负荷（N）； https://www.wendangku.net/doc/3314362222.html, 幻灯片5 西南大学材料科学与工程学院 S ──永久压痕的面积（mm2 ）； L ──压痕长对角线的长度（mm） C ── 1/2（ctg A/2×tg B/2）= 0.07028 A ──纵向菱边夹角（172030′±5′） B ──横向菱边夹角（1300±30′） 由于努氏压头具有的特异形状，压痕为一长短对角线近似为1：7的菱形。根据压头的几何形状可知，使用较轻的负荷就能压印出一个能清晰测量的菱形压痕。因此，不管是硬质材料还是易碎材料的硬度试验，均可采用努氏压头。努氏压头测试材料硬度的压痕深度约为其长对角线长度的1/30 。 2.维氏金刚石压头是将压头磨成正四棱锥体，其相对两面夹角为136 0 。维氏显微硬度值是所施加的负荷（kg f）除以压痕的表面积（mm2 ）。
分析化学实验水硬度的测定(配位滴定法)
实验二水总硬度的测定(配位滴定法) 实验日期： 实验目的： １、学习EDTA标准溶液的配制方法及滴定终点的判断； ２、掌握钙、镁测定的原理、方法和计算。 一、水硬度的表示法： 一般所说的水硬度就是指水中钙、镁离子的含量。最常用的表示水硬度的单位有：１、以度表示，１o＝10 ppm CaO，相当10万份水中含１份CaO。 ２、以水中CaCO3的浓度(ppm)计相当于每升水中含有CaCO3多少毫克。 M CaO—氧化钙的摩尔质量(56.08 g/mol)， M CaCO3—碳酸钙的摩尔质量(100.09 g/mol)。 二、测定原理： 测定水的总硬度，一般采用配位滴定法即在pH＝10的氨性溶液中，以铬黑Ｔ作为指示剂,用EDTA标准溶液直接滴定水中的Ca2+、Mg2+，直至溶液由紫红色经紫蓝色转变为蓝色，即为终点。反应如下： 滴定前：EBT ＋Ｍe（Ca2+、Mg2+）＝Ｍe－EBT （蓝色） pH=10 （紫红色） 滴定开始至化学计量点前：H2Y2- + Ca2+＝ CaY2- + 2H+ H2Y2- + Mg2+＝ MgY2- + 2H+ 计量点时：H2Y2- + Mg-EBT ＝ MgY2- + EBT +2H+ （紫蓝色）（蓝色） 滴定时,Fe3+、Al3+等干扰离子用三乙醇胺掩蔽,Cu2+、Pb2+、Zn2+等重金属离子可用KCN、Na2S 或巯基乙酸掩蔽。 三、主要试剂 1、0.02mol/LEDTA 2、NH3-NH4Cl缓冲溶液 3、铬黑Ｔ:0.5％ 4、三乙醇胺（1:2） 5、Na2S溶液 2％ 6、HCl溶液 1:1 7、CaCO3固体Ａ.Ｒ. 四、测定过程 １、EDTA溶液的标定 准确称取在120度烘干的碳酸钙0.5～ 0. 55g 一份，置于250ml 的烧杯中，用少量蒸馏水润湿，盖上表面皿，缓慢加１：１HCl 10ml,加热溶解定量地转入250ml容量瓶中，定容后摇匀。吸取25ml，注入锥形瓶中，加20ml NH3-NH4Cl缓冲溶液，铬黑Ｔ指示剂２～３滴，用欲标定的EDTA溶液滴定到由紫红色变为纯蓝色即为终点，计算EDTA溶液的准确浓度。 ２、水样测定