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大孔树脂使用方法

一、大孔吸附树脂的预处理：

大孔树脂在试验中使用时间较长，必须保证不受霉菌污染。新购树脂一般用氯化钠及硫酸钠处理过，但树脂内部存在未聚合的单体残存的致孔剂、引发剂、分散剂等用前必须除掉。预处理的流程简述如下：

（1）以0.5BV的乙醇浸泡树脂24h （1BV为1个树脂床体积）

（2）用2BV 的乙醇以2BV/h流速通过树脂柱，并浸泡4-5 h

（3）再用水以同样流速洗净

（4）用乙醇洗至流出液加水不呈白色混浊为止。

（5）用2BV的5%HCL 溶液以4-6 BV/h 的流速通过树脂层。并浸泡树脂2-4h 。而后用水以同样流速洗至出水pH 中性

（6）用2BV 的2%NaOH 溶液以4-6 BV/h的流速通过树脂层并浸泡树脂2-4h 而后用水以同样流速洗至出水pH 中性。

也可采用下列程序：在洁净的分离柱内，放入已去除外来杂质，体积恒定的大孔吸附树脂加入相当于树脂体积0.4-0.5倍的乙醇（或甲醇）浸泡24 h ，然后用树脂体积的2-3倍的乙醇（或甲醇）与水交替反复洗脱交替洗脱2-3次，至最终以水洗脱后，保持分离使用前的状态。醇洗脱液加水不显混浊。也可用电导率、荧光和紫外吸收等作为前处理的标准。

二、大孔树脂的使用

大孔树脂是大孔径的高分子分离材料，中草药有效成分在大孔树脂上的吸附是大孔树脂与有效成分形成以范德华力和氢键为主的一分子间作用力的结果。大孔树脂依据其聚合物的单体组成不同，可以分成非极性和极性两大类。非极性吸附树脂适合从极性溶液中（如水溶液）中吸附非极性物质。中等极性树脂可从极性溶液中吸附非极性物质，还能从非极性溶液中吸附极性物质。

大孔树脂的孔径和比表面积是影响大孔树脂对物质的吸附的主要因素。大孔树脂比表面积越大，单位质量大孔树脂吸附的作用面积越大，单位质量大孔树脂吸附有效成分就越大。而大孔树脂的比表面积还包括内孔网的面积。树脂孔径过小有效成分分子不能进入树脂内部，只能在树脂外表面吸附，相应的比表面积就比较小。因此选择的时候应该根据目标物的分子量选择合适孔径的树脂才能使吸附的有效面积增大。选择适用的树脂，采用合理的实验设计和方法工艺条件才能充分发挥大孔树脂的作用。用吸附曲线解析曲线具体地应该通过实验确定。

2.1树脂型号的确定

考察某种树脂是否适合于该产品。首先考察该树脂的吸附率和吸附量。即树脂对所纯化分离的有效成分要有较大的吸附量。然后，需考察树脂对所分离的有效成分有良好的分离性能目标成分能比较集中的被洗脱出来。采用的方法如下

吸附率和吸附量的测定：

吸附率

E% =C0—C e/ C0×100%

C0—吸附前溶液的浓度mg/ml C e—吸附后溶液浓度

E%—吸附率

吸附量

Q=（C0—C e）×V/W Q—吸附量mg/g W 干树脂重V溶液体积

A静态吸附

以葛根素中黄酮提取为例将10g 处理好的各种树脂分别加入葛根素水溶液30ML 总黄酮浓度为9.4mg/mL每5min 振摇1次，2h 小时后分别取各树脂的吸附溶液1ML 进行吸光度的分析，计算各种树脂对葛根素总黄酮的吸附率。

B静态解析：

将静态吸附的树脂过滤抽干，加30 ml70%乙醇解析每5分钟振一次2h 后分别取各解析液测定黄酮的浓度。以计算各种树脂对黄酮的解析率。

C动态吸附

准确称取10ml 或20ml树脂在干净的2 ×20cm色谱柱内，加入葛根素的水溶液总黄酮的浓度为9.4mg/ml于柱顶，以2BV/h 的流速进行动态吸附，收集流出液。按床体积收集进行分析，测出目标物的浓度黄酮含量，然后以洗脱液体积为横坐标，流出液中的目标物含量为纵坐标绘制动态吸附曲线，计算饱和动态吸附量。并计算达到吸附饱和时，所吸附的目标物的量。可以比较出何种树脂的吸附量大。

2.1吸附工艺的确定

A上样液pH值的选择和盐的浓度的影响

改变溶液pH 值可以影响有效成分在大孔树脂上的吸附。溶液的pH值可以体现在下列几方面,改变有效成分在溶液中的的存在形式,例如生物碱在碱性溶液中以游离态形式存在，而在酸性溶液中以离子形式存在。再次，溶液pH值改变可以影响有效成分在溶液中的溶解度。溶液pH 值升高皂苷在溶液中的溶解度增大。溶液pH 值改变可以改变溶液的极性，影响有效成分和大孔树脂间的分子间作用力。如生物碱等碱性有效成分在溶液变成酸性后,会改变生物碱等碱性成分在溶液中的存在形式,降低其在大孔树脂上的吸附。实验发现，随着溶液的pH增加，生物碱的吸附量增加。罗汉果皂甙选用pH9-10 时吸附性能最好。这和罗汉果皂甙是非离子性物质是相一致的。在提取罗汉果的时候色素也会提取出来.这些色素为酚类物质和罗汉果的极性相似很难分离但在碱性条件下色素转化为盐而溶于水,不易被树脂吸附.另外罗汉果皂甙在碱性条件下比较稳定因此罗汉果溶液采用pH9-10为宜。酸性有效成分应该在酸性条件下吸附，碱性有效成分应该在碱性条件下吸附。反之在解析洗脱阶段，酸性有效成分使用户碱性洗脱液洗脱效果好，碱性有效成分使用酸性洗脱液效果好。

盐离子浓度对吸附影响：无机盐可以降低有机质的水溶性，可以增加很多有机化合物对吸附剂的亲和力。可通过实验求得吸附量最大之最佳盐浓度。

B温度对大孔树脂提取有效成分效果的影响

由于黄酮、皂甙、生物碱等有效成分在大孔树脂是通过分子间作用力，属于物理吸附。温度升高，一方面有效吸附作用降低。另一方面，有效成分在溶液中的溶解度增大。综合结果温度升高可使有效成分在大孔树脂上的吸附速度和吸附量降低。实验证明，温度升高葛根素的吸附量减少，反之在解析阶段，应该升高温度。

C进柱液浓度

由于黄酮、皂苷、生物碱等有效成分在大孔树脂吸附是物理吸附，从物理吸附的等温方程可以发现，初始浓度增加吸附率降低。平衡时间延长，吸附率降低。一般低浓度下进行比较有利。如果进柱液浓度过高则泄漏早处理量小树脂使用周期短。但如果浓度偏低则耗时增加，工作效率过低也不可取。

如果取葛根素的水溶液分别加水稀释。.5，10，15，20 倍后上样以2BV/h 的流速进行吸附后先以5BV水洗脱再用70%乙醇洗脱，收集洗脱液至100ML 于250nm 计算吸光度计算总黄酮的含量。即多篇文献研究结果表示当总黄酮浓度0.5g/mL药液浓度上样即可。

D吸附速率的确定

流速对吸附的影响：将浓度为7.96 mg/ml pH =9.0 皂甙溶液通过玻璃柱内考察不同流速对吸附量的影响。流速过大会使树脂的工作吸附量下降。提早泄漏。且树脂压力增大能量损失。皂甙吸附以3BV /h 为宜。黄酮吸附以2BV/h 时效果最好

E洗脱剂浓度中草药有效成分从大孔树脂上洗脱，是利用有效成分在洗脱液中的溶解作用大于有效成分在大孔树脂间的吸附作用。使用的吸脱液应该对有效成分具有良好的溶解作用。吸附目标物后可选用对目标物溶解度较高的溶剂如乙醇作为解析剂，采用不同浓度的乙醇作为解析剂。分析洗脱液中目标物浓度。求得最佳的浓度。

黄酮、皂苷、生物碱以及其他苷类物质在乙醇类溶液中溶解度较大。常使用乙醇作为洗脱液。乙醇溶液从两方面影响有效成分在大孔吸附树脂上的吸附。一方面乙醇浓度不同乙醇溶液的极性不同。乙醇溶液的极性不同影响有效成分和大孔吸附树脂间的作用力。另一方面乙醇浓度不同影响有效成分在大孔树脂上的解吸作用。是两者作用相互作用相互竞争的结果。如分离大豆皂苷时，洗脱液中的研究结果是洗脱液中的皂苷含量随洗脱液乙醇浓度增加先增加后降低。在乙醇浓度为50%时，洗脱液中总皂苷含量最大。而分离罗汉果皂甙时，采用60%乙醇水溶液进行洗脱效果最好。而分离葛根素的黄酮时，则采用70% 乙醇.

三树脂的再生及保存方法

大孔树脂的再生与保存树脂经反复使用后层析柱颜色变深柱效降低。需再生处理后才能继续使用。经甲醇丙酮或以稀酸和稀碱及水反复处理后即可恢复树脂的吸附能力。注意由于丙酮和氢氧化钠有反应。这两者不能同时用或程序选用。

保存方法再生后的大孔树脂可用一定浓度的醇浸泡以备下次使用。

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大孔吸附树脂一般使用方法

大孔吸附树脂一般使用方法 1）树脂预处理：树脂使用前，需要根据使用要求，进行程度不同的预处理，是将树脂内孔残存的惰性溶剂去除。树脂预处理方法有： a)在交换柱或提取器内加入高于树脂层10cm的95%以上的乙醇浸渍4小时，然后用蒸馏水淋洗至流出液在试管中用水稀释不混浊时为止。最后用水反复洗涤至乙醇含量小于1%或无明显乙醇气味即可。树脂层面上保持2-5mm液体，以免干柱。备用。 b) 新树脂用2-4BV的95%以上的乙醇或甲醇以1-2BV/hr的速度过柱（如有气泡产生，须赶出气泡），然后用蒸馏水以1-2BV/hr的速度淋洗至流出液在试管中用水稀释不混浊或无明显乙醇气味时为止，树脂表面上保持2-5mm液体，以免干柱。备用。 2)过柱：将要处理的原液以1-4BV/hr的流速通过交换柱，树脂层中不能有气泡。（实验用交换柱要求树脂装填高径比＞3），生产中建议树脂装填高度大于2米，吸附流速1-4V/hr)。检测流出液中目的产物的泄漏量，泄漏量达到进口浓度的10%，为吸附终点。 3)解吸：用1-2BV的蒸馏水量换出树脂层中的原液，根据不同需要可用适量蒸馏水洗涤树脂层。用乙醇或甲醇等有机溶剂以1-2BV/hr的速度通过树脂层，以洗脱目的产物，收集洗脱液，即为浓缩了的目的产物。 4）再生用蒸馏水淋洗树脂层至无醇味，然后用4%NaOH溶液以1-2BV/hr淋洗树脂层2-3Bhr，用蒸馏水洗至中性，即可进下一周其使用。解吸剂可先用乙醇、甲醇、丙醇等。 5）树脂强化再生方法：当树脂使用一定周期后，吸附能力降低或受污染严重时需强化再生，其方法是在容器内加入高于树脂层10cm的3-5%盐酸溶液浸泡2-4小时，然后进行淋洗过柱。继用3-4BV同浓度的盐酸溶液过柱，然后用纯水洗至接近中性；再用3-5%的氢氧化钠

大孔吸附树脂说明书

D101大孔吸附树脂说明书 D101树脂是一种球状、非极性聚合物吸附剂。该树脂是一个交联聚合物，具有相当大的比表面和适宜的孔径，对皂甙类物质有特殊的选择性。该树脂适于从水溶液中提取皂甙类有机物质。一、性能指标外观乳白色不透明球状颗粒粒度（粒径范围~），%≥95 含水量，%60~75 湿真密度，g/ml~ 湿视密度，g/ml~ 比表面，m2/g480~520 平均孔径，nm25~28 孔隙率，%42~46 孔容，ml/g~ 最高使用温度℃150 二、吸附及解吸（再生）吸附：吸附操作自上而下(或自下而上)通液，可采用不同流速，以选取最佳条件，一般流速 2—8BV/h。流出液每间隔一段时间取样检测，达泄漏点停止吸附，或多柱串联达饱和后解吸。解吸(再生)：解吸剂选择：吸附饱和后的树脂应选用最能溶解吸附质的溶剂进行解吸或洗脱再生。解吸剂沸点要低以便回收处理。典型的解吸剂有甲醇、乙醇、丙酮、二氧六环、苯、甲苯或稀酸、稀碱及有机溶剂与水、酸、碱的混合物、还有混合溶剂。解吸操作自上而下(或自下而上)通解吸剂，单柱吸附时，解吸效果与吸附操作对流为佳。一般流速可控制在～2BV/h，解吸剂用量约为树脂体积的2～3倍。三．在食品加工中的预处理 1．工业级新树脂使用前必须进行预处理，以去除树脂中所含少量的低聚物、有机物及有害离子。 2．装柱前清洗设备及管道，以防有害物对树脂的污染。并排净设备内的水。 3．先于吸附柱内加入相当于装填树脂体积~倍的乙醇或甲醇，然后将新树脂投入柱中。使其液面高于树脂层约处，并浸泡24小时。 4．用2BV乙醇或甲醇，以2BV/h的流速通过树脂层，并浸泡4~5小时。 5．用乙醇或甲醇，以2BV/h的流速通过树脂层，洗至流出液加水不呈白色浑浊止。并以水以同样流速洗净乙醇或甲醇。

D-101大孔吸附树脂使用说明

D-101大孔吸附树脂使用说明货号：M0041 规格：500g 保存：D-101大孔吸附树脂在运输和贮存过程中，应保持在4℃—40℃的环境中，密闭保存，避免过冷或过热，不使树脂失水。在符合储运要求的情况下保质期为1年。产品说明：规格标准：产品名称：大孔吸附树脂牌（型）号：D-101 结构：苯乙烯型共聚体PDVB 极性：非极性技术指标：粒径范围：0.3—1.25（mm）>90% 含水量：65—75% 湿真密度：1.10--1.18(g/ml) 湿视密度：0.6—0.7(g/ml) 表观密度：0.28—0.34(g/ml) 骨架密度：0.84---1.10(g/ml) 比表面积：550—600m2/g 平均孔径：90—100Ao 孔隙率：70% 主要用途：

D-101大孔吸附树脂广泛用于天然植物中提取分离纯化各种皂苷类活性物质如：人参皂苷、三七皂苷、原花青素等。使用说明：一、树脂性能简介：该树脂为人工合成的一种高分子大孔吸附剂，特点是利用该树脂能发生吸附、解吸作用，以达到物质的分离、净化目的。它与活性炭、氧化铝、硅胶等天然吸附剂的作用很相象，但又不同。它的特点是容易再生，可反复使用。该树脂是以二乙烯苯为骨架结构的吸附剂，连接在主链上的苯环是一个电子分布均匀的平面，对于一些性质相近的分子和多种环状芳香族化合物有很强的吸附能力，且随被吸附分子的亲油性加强而增加。它近年来在天然产物的分离中，尤其是对水溶性化合物的分离，纯化显示其独特效果因而在中草药提取液分离，纯化工艺占有极为重要位置。该品物化性能稳定，不溶于酸、碱及有机溶剂，加热不熔，可在150度以下使用。对有机物选择良好，不受无机盐的影响；再生容易，再生剂可选用水，稀酸、稀碱或低沸点有机溶液如甲醇、乙醇、丙酮等。外观颜色淡白，给处理操作带来方便，容易观察，而且使用寿命长。二、使用注意事项及可能出现异常情况处理方法： a.整个使用过程都要避免机械杂质进入树脂，复杂的原液都要经过严格过滤。 b.该树脂含水量70%左右，需室温保存，严防冬季因含水冻结，将球体涨裂，破坏强度。 c.该树脂应湿态保存，如部分球粒暴露在空气中失水，可用乙醇或丙酮浸渍处理然后使用。 d.使用中断，停用期较长，须将树脂洗涤干净存放，并定期换水已防细菌及有机物污染。也可浸泡在饱和食盐水或乙醇溶液中长期存放。三、树脂使用方法： a.树脂的予处理方法：在树脂柱内加入高于树脂层10厘米的乙醇浸泡4小时，放出浸液，

大孔树脂的处理和再生

大孔树脂预处理与再生方法一、树脂的预处理1、树脂装入交换柱后，用蒸留水反洗树脂层，展开率为50-70%，直至出水清晰、无气味、无细碎树脂为止，再用50%-100%乙醇10-15倍体积慢速淋洗。2、用约2倍体积的4-5%HCl溶液，以2m/h流速通过树脂层。全部通入后，浸泡4-8小时，排去酸液，用洁净水冲洗至出水呈中性。冲洗流速为 10-20m/h。3、用约2倍树脂体积的2-5%NaOH溶液，按上面进HCl的方法通入和浸泡。排去碱液，用洁净水冲洗至出水呈中性。流速同上。酸碱溶液若能重复进行2-3次，则效果更佳。经预处理后的树脂，在第一次投入运行时应适当增加再生剂用量，以保证树脂获得充分的再生。二、树脂再生方法1、酸性树脂用2.5倍树脂体积的HCl溶液（浓度4%）以2倍树脂体积60-80 min通完，然后用纯水的相同流速（慢速淋洗）30 min之后，加大流速（6BV/h）快速淋洗至出水PH至6-7为止。2、碱性树脂方法同上，再生剂为4%NaOH溶液，尘洗终点为出水PH7-8。3、中性树脂配制碱性盐水（含8%NaCl，2%NaOH），以用2.5倍树脂体积60-80 min通完，然后浸泡2-4小时，以纯水淋洗至出水PH呈中性。大孔吸附树脂的预处理新购树脂可能含有分散剂、致孔剂、惰性溶剂等化学残留，所以使用前应按以下步骤进行预处理。 1、装柱前清洗吸附柱与管道，并排净设备内的水，以防有害物质

对树脂的污染。 2、于吸附柱内加入相当装填树脂0.5倍的水，然后将新大孔树脂投入柱中，把过量的水从柱底放出，并保持水面高于树脂层表面约20厘米，直到所有的树脂全部转移到柱中。 3、从树脂低部缓缓加水，逐渐增加水的流速使树脂床接近完全膨胀，保持这种反冲流速直到所有气泡排尽，所有颗粒充分扩展，小颗粒树脂冲出。 4、用2倍树脂床体积（2BV）的乙醇，以2BV/H的流速通过树脂层，并保持液面高度，浸泡过夜。大孔吸附树脂的预处理新购树脂可能含有分散剂、致孔剂、惰性溶剂等化学残留，所以使用前应按以下步骤进行预处理。 1、装柱前清洗吸附柱与管道，并排净设备内的水，以防有害物质对树脂的污染。 2、于吸附柱内加入相当装填树脂0.5倍的水，然后将新大孔树脂投入柱中，把过量的水从柱底放出，并保持水面高于树脂层表面约20厘米，直到所有的树脂全部转移到柱中。

大孔树脂处理方法步骤(精)

大孔树脂处理方法步骤： 1、新树脂用95%乙醇冲至无浑浊（树脂流出液与水混合后，不浑浊） 2、蒸馏水冲至无醇味（大概5倍柱体积） 3、5-10 %HCL2-3倍柱体积浸泡 4、蒸馏水冲至流出液pH=7 5、5-10 %NaOH2-3倍柱体积浸泡 6、蒸馏水冲至流出液pH=7 备用而长时间不用保存，待活化后，再用95%乙醇浸泡，即可。预处理：水淘洗后上柱----95%乙醇洗脱----洗脱直至一倍醇加四倍水不产生浑浊------水洗脱（醇水之间梯度过渡，否则产生大量气泡）-------洗脱到无醇味------2%-5%盐酸洗脱------浸泡3-4小时-------水洗至中性-------2%-5%氢氧化钠溶液洗脱------浸泡3-4小时------水洗至中性-------2%-5%盐酸洗脱------浸泡3-4小时-------水洗至中性------2%-5%氢氧化钠溶液洗脱 ------浸泡3-4小时------水洗至中性-------2%-5%盐酸洗脱------浸泡3-4 小时-------水洗至中性------2%-5%氢氧化钠溶液洗脱------浸泡3-4小时 ------水洗至中性-------过渡到95%乙醇洗脱------过渡到水------水洗至无醇味。大孔吸附树脂使用注意事项 ①运输及贮藏过程中应保持5～40℃环境中，避免过热过冷。注意不使树脂变干，以免孔结构发生变化。 ②树脂装填在吸附柱中使用，装填前应对设备管道进行清洗，以防有害物质对树脂产生污染。 ③料液通过树脂床前应除杂、澄清、滤过，以免污染树脂。 ④树脂停运时间过长，停运前要充分解析，洗净，并以大于10%食盐溶液浸泡，以避免细菌在树脂中繁殖。大孔吸附树脂异常现象及处理方法 ①树脂被微生物污染后，可重新进行预处理或用小于0.5%次氯酸钠溶液浸泡，并用水洗净。 ②失水变干时，可用乙醇浸泡并水洗。 ③树脂遭铁污染时，可用4～10%HCl溶液浸泡处理 ④树脂受到有机物污染时，可用1%NaOH、10%NaCl混合盐碱溶液浸泡处理。大孔吸附树脂的再生每次使用过的大孔吸附树脂均需进行再生处理。其再生的方法为：将需要再生的大孔吸附树脂以10倍量95%乙醇洗脱，以纯水冲洗至无醇味，再以10倍量2%NaOH 水溶液洗脱，用纯水冲洗至流出液呈中性，最后用10倍量95%乙醇洗脱并浸泡，备用。

AB-8大孔吸附树脂使用说明

AB-8大孔吸附树脂使用说明货号：M0042 规格：500g 保存：AB-8大孔吸附树脂在运输和贮存过程中，应保持在4℃—40℃的环境中，密闭保存，避免过冷或过热，不使树脂失水。在符合储运要求的情况下保质期为1年。产品说明：规格标准：产品名称：大孔吸附树脂牌（型）号：AB-8 结构：苯乙烯型共聚体PDVB 极性：弱极性技术指标：粒径范围：0.3—1.25（mm）>90% 含水量：65—75% 湿真密度：1.05--1.09(g/ml) 湿视密度：0.68—0.75(g/ml) 表观密度：0.28—0.34(g/ml) 骨架密度：1.13---1.17(g/ml) 比表面积：480—520m2/g 平均孔径：130—140Ao 孔隙率：42--46% 主要用途：

AB-8大孔吸附树脂广泛用于天然植物中提取分离纯化各种皂苷类活性物质如：人参皂苷、三七皂苷、原花青素、色素、甜菊糖等。树脂性能：该树脂为人工合成的一种高分子大孔吸附剂，特点是利用该树脂能发生吸附、解吸作用，以达到物质的分离、净化目的。它与活性炭、氧化铝、硅胶等天然吸附剂的作用很相象，但又不同。它的特点是容易再生，可反复使用。该树脂是以二乙烯苯为骨架结构的吸附剂，连接在主链上的苯环是一个电子分布均匀的平面，对于一些性质相近的分子和多种环状芳香族化合物有很强的吸附能力，且随被吸附分子的亲油性加强而增加。它近年来在天然产物的分离中，尤其是对水溶性化合物的分离，纯化显示其独特效果因而在中草药提取液分离，纯化工艺占有极为重要位置。该品物化性能稳定，不溶于酸、碱及有机溶剂，加热不熔，可在150度以下使用。对有机物选择良好，不受无机盐的影响；再生容易，再生剂可选用水，稀酸、稀碱或低沸点有机溶液如甲醇、乙醇、丙酮等。外观颜色淡白，给处理操作带来方便，容易观察，而且使用寿命长。注意事项： a.整个使用过程都要避免机械杂质进入树脂，复杂的原液都要经过严格过滤。 b.该树脂含水量70%左右，需室温保存，严防冬季因含水冻结，将球体涨裂，破坏强度。 c.该树脂应湿态保存，如部分球粒暴露在空气中失水，可用乙醇或丙酮浸渍处理然后使用。 d.使用中断，停用期较长，须将树脂洗涤干净存放，并定期换水已防细菌及有机物污染。也可浸泡在饱和食盐水或乙醇溶液中长期存放。树脂使用方法： a.树脂的予处理方法：在树脂柱内加入高于树脂层10厘米的乙醇浸泡4小时，放出浸液，至洗涤液在试管中加水稀释不浑浊并且洗脱液用紫外光谱扫描不得检出吸收峰为止。再用水

大孔树脂的应用操作过程及注意事项

大孔树脂吸附操作流程及注意事项一、〖大孔吸附树脂的说明书、规格、标准〗 .... - 2 - 二、〖大孔吸附树脂的选择〗.................. - 3 - 三、〖大孔吸附树脂的预处理〗................ - 5 - 四、〖大孔吸附树脂的吸附条件和解吸附条件的选择〗- 6 - 五、〖大孔吸附树脂的吸附〗.................. - 8 - 六、〖大孔吸附树脂的工艺验证〗 ............. - 10 - 七、〖大孔吸附树脂的再生及使用有效期〗 ..... - 11 - 八、〖大孔吸附树脂的残留测定〗 ............. - 12 -

一、〖大孔吸附树脂的说明书、规格、标准〗大孔吸附树脂是一类新型非离子型高分子聚合物，具有选择性吸附有机化合物的能力，其吸附作用是通过表面吸附、表面电性或形成氢键等完成的，被广泛应用于药学领域，如抗生素的提取分离、天然产物的分离、中药有效成分的提取分离和复方制剂中杂质的去除等。大孔吸附树脂是以苯乙烯和丙烯酸酯为单体 ,加入二乙烯苯为交联剂 ,甲苯、二甲苯为致孔剂 ,它们相互交联聚合形成了多孔骨架结构。树脂一般为白色的球状颗粒 ,粒度为 20～60 目 ,是一类不含离子交换集团的交联聚合物 ,它的理化性质稳定 ,不溶于酸、碱及有机溶剂 ,不受无机盐类及强离子低分子化合物的影响。树脂吸附作用是依靠它和被吸附的分子(吸附质)之间的范德华引力,通过它巨大的比表面进行物理吸附而工作的 ,使有机化合物根据吸附力及其分子量大小可以经一定溶剂洗脱而分开达到分离、纯化、除杂、浓缩等不同目的。由树脂提供方制订并向应用方提供。技术要求内容包括： 1．规格标准标准内容应包括：名称、牌(型)号、结构(包括交联剂)、外观、极性；粒径范围、含水量、湿密度(真密度、视密度)、干密度(表观密度、骨架密度)、比表面、平均孔径、孔隙率、孔容等物理参数；未聚合单体、交联剂、致孔剂等添加剂残留量限度等参数；用途及相关标准文号等。 2．使用说明书说明书内容应包括：树脂性能简介、主要添加剂种类与名称；未聚合单体，交联体、主要添加剂是否残留及残留量控制方法与限量检查方法；树脂安全性动物试验资料，或其它能证明其安全性的试验资料；使用注意事项及可能出现异常情况的处理方法；树脂有效使用期的参考值；生产厂家及生产许可证等合法证件。大孔树脂使用注意事项 1) 该树脂含水70%左右，湿态0℃以上保存。严防冬季将球体冻裂。 2) 该树脂物化性能稳定，不溶于酸、碱及有机溶剂，不降解，热失重温度266℃。 3) 树脂使用前，需根据使用要求，进行程度不同的预处理,是将树脂内孔残存的惰性溶剂浸除。树脂预处理方法是在提取器内加入高于树脂层10cm的乙醇浸渍4小时，然后用乙醇淋洗，洗至流出液在试管中用水稀释不浑浊时为止。最后用水反复洗涤至乙醇含量小于1%或无明显乙醇气味后即可用于生产。（我厂药用树脂已经过了深程度处理，一般可直接用于生产） 4) 生产中建议树脂装填高度2米左右，吸附流速4-10米/小时(1-4BV/小时)。解吸剂可选用乙醇、甲醇、丙酮等。 5) 树脂强化再生方法：当树脂使用一定周期后,吸附能力降低或受污染严

大孔树脂吸附分离实验

实验二大孔树脂吸附分离实验一、实验目的 1、了解大孔树脂的使用方法； 2、掌握利用大孔树脂的静态和动态吸附分离操作； 3、掌握大孔树脂的洗脱方法； 4、学习吸附等温曲线、吸附动力学曲线和洗脱曲线的测定方法。二、实验原理大孔树脂是一种具有大孔结构的有机高分子共聚体，是一类人工合成的有机高聚物吸附剂。因其具多孔性结构而具筛选性，又通过表面吸附、表面电性或形成氢键而具吸附性。一般为球形颗粒状，粒度多为20-60目。大孔树脂有非极性（HPD-100,HPD-300,D-101,X-5,H103）、弱极性（AB-8，DA-201,HPD-400）、极性（NKA-9,S-8,HPD-500）之分。大孔吸附树脂理化性质稳定，一般不溶于酸碱及有机溶媒，在水和有机溶剂中可以吸收溶剂而膨胀。大孔树脂吸附技术以大孔吸附树脂为吸附剂，利用其对不同成分的选择性吸附和筛选作用，通过选用适宜的吸附和解吸条件借以分离、提纯某一或某一类有机化合物的技术。吸附分离依据相似相容的原则，一般非极性树脂宜于从极性溶剂中吸附非极性有机物质，相反强极性树脂宜于从非极性溶剂中吸附极性溶质，而中等极性吸附树脂，不但能从非水介质中吸附极性物质，也能从极性溶液中吸附非极性物质。大孔吸附树脂吸附技术广泛应用于制药及天然植物中活性成分如皂甙、黄酮、内脂、生物碱等大分子化合物的提取分离以及维生素和抗生素的提纯、化学制品的脱色、医院临床化验和中草药化学成分的研究等。它具有吸附快，解吸率高、吸附容量大、洗脱率高、树脂再生简便等优点。大孔树脂吸附分离操作步骤：（1）树脂的预处理

目的是为了保证制剂最后用药安全。树脂中含有残留的未聚合单体，致孔剂，分散剂和防腐剂对人体有害。预处理的方法：乙醇浸泡24h→用乙醇洗至流出液与水1：5不浑浊→用水洗至无醇味→5%HCl通过树脂柱，浸泡2-4h→水洗至中性→2%NaOH通过树脂柱，浸泡2-4h→水洗至中性，备用。（2）上样将样品溶于少量水中，以一定的流速加到柱的上端进行吸附。上样液以澄清为好，上样前要配合一定的处理工作，如上样液的预先沉淀、滤过处理，pH调节，使部分杂质在处理过程中除去，以免堵塞树脂床或在洗脱中混入成品。上样方法主要有湿法和干法两种。（3）洗脱先用水清洗以除去树脂表面或内部还残留的许多非极性或水溶性大的强极性杂质（多糖或无机盐），然后用所选洗脱剂在一定的温度下以一定的流速进行洗脱。（4）再生再生的目的：除去洗脱后残留的强吸附性杂质，以免影响下一次使用过程中对于分离成分的吸附。再生的方法：95%乙醇洗脱至无色，再用2%盐酸浸泡，用水洗至中性，再用2%NaOH浸泡，再用水洗至中性。注意：再生后树脂可反复进行使用，若停止不用时间过长，可用大于10%的NaCl溶液浸泡，以免细菌在树脂中繁殖。一般纯化某一品种的树脂，当其吸附量下降30%以上不宜再使用。三、试剂及仪器仪器：紫外可见分光光度计，电子天平，恒温水浴振荡器，玻璃层析柱，恒流泵试剂：AB-8大孔树脂，大豆异黄酮，无水乙醇，盐酸，氢氧化钠四、实验内容

大孔树脂使用方法

大孔树脂使用方法一、大孔吸附树脂的预处理：大孔树脂在试验中使用时间较长，必须保证不受霉菌污染。新购树脂一般用氯化钠及硫酸钠处理过，但树脂内部存在未聚合的单体残存的致孔剂、引发剂、分散剂等用前必须除掉。预处理的流程简述如下：（1）以0.5BV的乙醇浸泡树脂24h （1BV为1个树脂床体积）（2）用2BV 的乙醇以2BV/h流速通过树脂柱，并浸泡4-5 h （3）再用水以同样流速洗净（4）用乙醇洗至流出液加水不呈白色混浊为止。（5）用2BV的5%HCL 溶液以4-6 BV/h 的流速通过树脂层。并浸泡树脂2-4h 。而后用水以同样流速洗至出水pH 中性（6）用2BV 的2%NaOH 溶液以4-6 BV/h的流速通过树脂层并浸泡树脂2-4h 而后用水以同样流速洗至出水pH 中性。也可采用下列程序：在洁净的分离柱内，放入已去除外来杂质，体积恒定的大孔吸附树脂加入相当于树脂体积0.4-0.5倍的乙醇（或甲醇）浸泡24 h ，然后用树脂体积的2-3倍的乙醇（或甲醇）与水交替反复洗脱交替洗脱2-3次，至最终以水洗脱后，保持分离使用前的状态。醇洗脱液加水不显混浊。也可用电导率、荧光和紫外吸收等作为前处理的标准。二、大孔树脂的使用大孔树脂是大孔径的高分子分离材料，中草药有效成分在大孔树脂上的吸附是大孔树脂与有效成分形成以范德华力和氢键为主的一分子间作用力的结果。大孔树脂依据其聚合物的单体组成不同，可以分成非极性和极性两大类。非极性吸附树脂适合从极性溶液中（如水溶液）中吸附非极性物质。中等极性树脂可从极性溶液中吸附非极性物质，还能从非极性溶液中吸附极性物质。大孔树脂的孔径和比表面积是影响大孔树脂对物质的吸附的主要因素。大孔树脂比表面积越大，单位质量大孔树脂吸附的作用面积越大，单位质量大孔树脂吸附有效成分就越大。而大孔树脂的比表面积还包括内孔网的面积。树脂孔径过小有效成分分子不能进入树脂内部，只能在树脂外表面吸附，相应的比表面积就比较小。因此选择的时候应该根据目标物的分子量选择合适孔径的树脂才能使吸附的有效面积增大。选择适用的树脂，采用合理的实验设计和方法工艺条件才能充分发挥大孔树脂的作用。用吸附曲线解析曲线具体地应该通过实验确定。 2.1树脂型号的确定考察某种树脂是否适合于该产品。首先考察该树脂的吸附率和吸附量。即树脂对所纯化分离的有效成分要有较大的吸附量。然后，需考察树脂对所分离的有效成分有良好的分离性能目标成分能比较集中的被洗脱出来。采用的方法如下吸附率和吸附量的测定：吸附率 E% =C0—C e/ C0×100% C0—吸附前溶液的浓度mg/ml C e—吸附后溶液浓度 E%—吸附率吸附量 Q=（C0—C e）×V/W Q—吸附量mg/g W 干树脂重V溶液体积

d大孔吸附树脂说明书

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D101大孔吸附树脂说明书 D101树脂是一种球状、非极性聚合物吸附剂。该树脂是一个交联聚合物，具有相当大的比表面和适宜的孔径，对皂甙类物质有特殊的选择性。该树脂适于从水溶液中提取皂甙类有机物质。一、性能指标外观乳白色不透明球状颗粒粒度（粒径范围~），% ≥95 含水量，% 60~75 湿真密度，g/ml ~ 湿视密度，g/ml ~ 比表面，m2/g 480~520 平均孔径，nm 25~28 孔隙率，% 42~46 孔容，ml/g ~ 最高使用温度℃150 二、吸附及解吸（再生）吸附：吸附操作自上而下(或自下而上)通液，可采用不同流速，以选取最佳条件，一般流速 2—8BV/h。流出液每间隔一段时间取样检测，达泄漏点停止吸附，或多柱串联达饱和后解吸。解吸(再生)：解吸剂选择：吸附饱和后的树脂应选用最能溶解吸附质的溶剂进行解吸或洗脱再生。解吸剂沸点要低以便回收处理。典型的解吸剂有甲醇、乙醇、丙酮、二氧六环、苯、甲苯或稀酸、稀碱及有机溶剂与水、酸、碱的混合物、还有混合溶剂。解吸操作自上而下(或自下而上)通解吸剂，单柱吸附时，解吸效果与吸附操作对流为佳。一般流速可控制在～2BV/h，解吸剂用量约为树脂体积的2～3倍。三．在食品加工中的预处理 1．工业级新树脂使用前必须进行预处理，以去除树脂中所含少量的低聚物、有机物及有害离子。 2．装柱前清洗设备及管道，以防有害物对树脂的污染。并排净设备内的水。

3．先于吸附柱内加入相当于装填树脂体积~倍的乙醇或甲醇，然后将新树脂投入柱中。使其液面高于树脂层约处，并浸泡24小时。 4．用2BV乙醇或甲醇，以2BV/h的流速通过树脂层，并浸泡4~5小时。5．用乙醇或甲醇，以2BV/h的流速通过树脂层，洗至流出液加水不呈白色浑浊止。并以水以同样流速洗净乙醇或甲醇。 6．用2BV的5%HCL溶液，以4~6BV/h的流速通过树脂层，并浸泡2~4小时，而后用水以同样流速洗至出水pH中性。 7．用2BV的2%NaOH溶液，以4~6BV/h的流速通过树脂层，并浸泡2~4小时，而后用水以同样流速洗至出水pH中性。 8．树脂连续运行不必再进行预处理，停运时间过长，应考虑重新预处理。停运前要充分解吸，洗净，并以大于10%食盐溶液浸泡，以避免细菌在树脂中繁殖。四．树脂中的残留物由于D101树脂大量用于药物中间体的提取，树脂本身的一些残留物质是使用者非常关心的问题。我们知道，D101树脂是一种具有孔穴结构的交联共聚体，它的制造原料包括单体、交联剂、填加剂（致孔剂、分散剂）。单体为苯乙烯，交联剂为二乙烯苯，致孔剂为烃类，分散剂为明胶。 D101树脂中残留物有苯乙烯、二乙烯苯、芳烃（烷基苯、茚、萘、乙苯等）、脂肪烃、酯类。它的来源是未完全反应的单体、交联剂、填加剂及原料本身不纯引入的各种杂质。

大孔树脂预处理 2

大孔树脂预处理具体的操作过程为：(1)乙醇浸泡:将大孔树脂置于大烧杯中,倒入乙醇,使乙醇完全浸没树脂,并不断搅拌,以除去气泡，使之充分混合，静置24小时。(2)水洗：将泡好的树脂装入色谱柱中，用2BV体积的乙醇以2BV/h的流速冲洗树脂，洗至流出物中加水无白色浑浊物为止，后用蒸馏水以同样流速冲洗树脂至无醇味为止。（3）酸洗：用2BV体积的5%的盐酸浸泡，同时冲洗树脂，流速为一小时5BV，然后以同样的流速，用蒸馏水冲洗至中性。（4）碱洗：用2BV体积的2%的氢氧化钠溶液冲洗树脂，与酸洗的条件一致。最后按同样的流速，用蒸馏水冲洗至中性。预处理后的树脂要用蒸馏水浸泡保存。如果树脂连续使用，则在再次使用之前，可以不必在进行预处理。但若经过预处理以后的树脂长期放置不用，再使用时，应重新进行预处理。具体操作为：用浓食盐水浸泡树脂，逐渐稀释，切记不要把树脂放在水中，以免由于树脂急剧膨胀而破碎，导致不能使用，造成浪费。具体过程为：⑴乙醇浸泡：先于吸附柱内加入相当于装填树脂体积0.4～0.5倍的乙醇，然后将新树脂投入柱中，使其液面高于树脂层约0.3m处，并浸泡24小时。⑵水洗：用2BV（BV：指树脂床体积）乙醇以2BV/h的流速通过树脂层，洗至流出液加水不呈白色浑浊止。并以水以同样的流速洗净乙醇。⑶酸洗：用2BV的5%盐酸浸泡2～4h并淋洗树脂，液体流速为4～6BV/h。而后用水以同样流速洗至出水pH中性。⑷碱洗：用2BV的2%氢氧化钠水溶液淋洗树脂，流速与酸洗相同。而后用水以同样流速洗至出水pH中性。树脂处理合格后方可使用，树脂连续使用不必再进行预处理，停用时间过长，应考虑重新进行预处理，停用前要充分解吸，洗净，并以大于10%食盐溶液浸泡，以避免细菌在树脂中繁殖。

D大孔吸附树脂说明书

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孔容，ml/g~ 最高使用温度℃150 二、吸附及解吸（再生）吸附：吸附操作自上而下(或自下而上)通液，可采用不同流速，以选取最佳条件，一般流速 2—8BV/h。流出液每间隔一段时间取样检测，达泄漏点停止吸附，或多柱串联达饱和后解吸。解吸(再生)：解吸剂选择：吸附饱和后的树脂应选用最能溶解吸附质的溶剂进行解吸或洗脱再生。解吸剂沸点要低以便回收处理。典型的解吸剂有甲醇、乙醇、丙酮、二氧六环、苯、甲苯或稀酸、稀碱及有机溶剂与水、酸、碱的混合物、还有混合溶剂。解吸操作自上而下(或自下而上)通解吸剂，单柱吸附时，解吸效果与吸附操作对流为佳。一般流速可控制在～2BV/h，解吸剂用量约为树脂体积的2～3倍。三．在食品加工中的预处理 1．工业级新树脂使用前必须进行预处理，以去除树脂中所含少量的低聚物、有机物及有害离子。 2．装柱前清洗设备及管道，以防有害物对树脂的污染。并排净设备内的水。

大孔吸附树脂说明书完整版

大孔吸附树脂说明书 HEN system office room 【HEN16H-HENS2AHENS8Q8-HENH1688】

DA-201大孔吸附树脂说明书

DA-201大孔吸附树脂说明书货号：M0072 规格：500g 产品介绍： 1规格标准：产品名称：大孔吸附树脂牌（型）号：DA-201 结构：苯乙烯型共聚体PDVB 极性：强极性 2技术指标：粒径范围：0.3—1.25（mm）>90% 含水量：65—75% 湿真密度：1.05--1.09(g/ml) 湿视密度：0.60—0.75(g/ml) 表观密度：0.28—0.34(g/ml) 骨架密度：1.13---1.17(g/ml) 比表面积：≥200m2/g 平均孔径：130—140Ao 孔隙率：42--46% 3主要用途：对于具有一定极性的酚类物质，有很强的吸附能力，能够吸附难溶于水，而又高度溶解于乙醇，丙酮等有机溶剂中各类带极性的有机化合物，例如:贝母。还对化工、工业废水、废液的处理，化工产品的回收、纯化具有很好的效果。使用说明书：

1树脂性能简介：该树脂为人工合成的一种高分子大孔吸附剂，特点是利用该树脂能发生吸附、解吸作用，以达到物质的分离、净化目的。它与活性炭、氧化铝、硅胶等天然吸附剂的作用很相象，但又不同。它的特点是容易再生，可反复使用。该树脂是以二乙烯苯为骨架结构的吸附剂，连接在主链上的苯环是一个电子分布均匀的平面，对于一些性质相近的分子和多种环状芳香族化合物有很强的吸附能力，且随被吸附分子的亲油性加强而增加。它近年来在天然产物的分离中，尤其是对水溶性化合物的分离，纯化显示其独特效果因而在中草药提取液分离，纯化工艺占有极为重要位置。该品物化性能稳定，不溶于酸、碱及有机溶剂，加热不熔，可在150度以下使用。对有机物选择良好，不受无机盐的影响；再生容易，再生剂可选用水，稀酸、稀碱或低沸点有机溶液如甲醇、乙醇、丙酮等。外观颜色淡白，给处理操作带来方便，容易观察，而且使用寿命长。 2使用注意事项及可能出现异常情况处理方法： a.整个使用过程都要避免机械杂质进入树脂，复杂的原液都要经过严格过滤。 b.该树脂含水量70%左右，需室温保存，严防冬季因含水冻结，将球体涨裂，破坏强度。 c.该树脂应湿态保存，如部分球粒暴露在空气中失水，可用乙醇或丙酮浸渍处理然后使用。 d.使用中断，停用期较长，须将树脂洗涤干净存放，并定期换水已防细菌及有机物污染。也可浸泡在饱和食盐水或乙醇溶液中长期存放。 3树脂使用方法： a.树脂的予处理方法：在树脂柱内加入高于树脂层10厘米的乙醇浸泡4小时，放出浸液，至洗涤液在试管中加水稀释不浑浊并且洗脱液用紫外光谱扫描不得检出吸收峰为止。再用水洗涤至乙醇含量小于1%，即可使用。树脂前处理合格评价标准：（A）用三倍量乙醇洗脱树脂柱，洗脱液加等量水不应浑浊；（B）洗脱液用紫外光谱扫描不得检出吸收峰；

大孔吸附树脂的预处理方法

大孔树脂使用方法一大孔吸附树脂的预处理：大孔树脂在试验中使用时间较长。必须保证不受霉菌污染。新购树脂一般用氯化钠及硫酸钠处理。但树脂内部存在未聚合的单体残存的致孔剂引发剂分散剂等用前必须除掉。方法：预处理的流程简述如下：以0.5BV的乙醇浸泡树脂24h （1BV为1个树脂床体积）用2BV 的乙醇以2BV/h 流速通过树脂柱，并浸泡4-5 h 用乙醇2 BV/h 的流速洗涤树脂至流出液的加水不呈白色混浊为止。再用水以同样流速洗净。用2BV的5%HCL 溶液以4-6 BV/h 的流速通过树脂层。并浸泡树脂2-4h 。而后用水以同样流速洗至出水pH 中性用2BV 的2%NaOH 溶液以4-6 BV/h 的流速通过树脂层并浸泡树脂2-4h 而后用水以同样流速洗至出水pH 中性。在洁净的分离柱内，放入已去除外来杂质，体积恒定的大孔吸附树脂加入相当于树脂体积0.4-0.5倍的乙醇（或甲醇）浸泡24 h ，然后用树脂体积的2-3倍的乙醇（或甲醇）与水交替反复洗脱交替洗脱2-3次，至最终以水洗脱后，保持分离使用前的状态。醇洗脱液加水不显混浊。也可用电导率、荧光和紫外吸收等作为前处理的标准。二大孔树脂的使用中草药有效成分在大孔树脂上的吸附是大孔树脂与有效成分形成以范德华力和氢键为主的一分子间作用力的结果。大孔树脂依据其聚合物的单体组成不同，可以分成非极性和极性两大类。非极性吸附树脂适合从极性溶液中（如水溶液）中吸附非极性物质。中等极性树脂可从极性溶液中吸附非极性物质，还能从非极性溶液中吸附极性物质。大孔树脂的孔径和比表面积是影响大孔树脂对物质的吸附的主要因素。大孔树脂比表面积越大，单位质量大孔树脂吸附的作用面积越大，单位质量大孔树脂吸附有效成分就越大。而大孔树脂的比表面积还包括内孔网的面积。树脂孔径过小，有效成分分子不能进入树脂内部，只能在树脂外表面吸附，相应的比表面积就比较小。因此选择的时候应该根据目标物的分子量选择合适孔径的树脂才能使吸附的有效面积增大具体地应该通过实验确定。 1树脂类型的确定吸附率和吸附量的测定：吸附率 E% =C0 —C e / C0 ×100% C0 —吸附前溶液的浓度mg/ml C e —吸附后溶液浓度 E% —吸附率吸附量 Q=（C0 —C e）×V/W Q—吸附量mg/g W 干树脂重 V溶液体积考察某种树脂是否适合于该新药。首先考察该树脂的比吸附值，即树脂对所纯化分离的有效成分要有较大的吸附量。然后，需考察树脂对所分离的有效成分有良好的分离性能目标成分能比较集中的被洗脱出来。采用的方法如下 A静态吸附以葛根素中黄酮提取为例将10g 处理好的树脂加入葛根素水溶液30ML 总黄酮浓度为9.4mg /mL 每5min 振摇1次，2h 小时后分别取各树脂的吸附溶液1ML 进行吸光度的分析，计算各种树脂对葛根素总黄酮的吸附率和吸附量。 B静态解析：将静态吸附的树脂过滤抽干，加30 ml 70%乙醇解析每5分钟振一次2h 后分别取各解析液测定黄酮的浓度。以计算各种树脂对黄酮的解析率。

大孔吸附树脂操作步骤

大孔吸附树脂操作步骤 1 树脂的预处理用树脂体积0.4-0.5倍的甲醇（或乙醇，下同）浸泡树脂24小时，使液面高于树脂层约1cm.（初次使用需预处理）取一定量树脂湿法装柱，加入甲醇在柱上以2BV 的流速清洗，洗至流出液与等量水混合后不呈白色浑浊位置，然后改用大量水洗至无醇味，且水溶液澄清即可使用。（树脂连续运行不必再进行预处理，停运时间过长，应考虑重新预处理。停运前要充分解吸，洗净，并以大于10%食盐溶液浸泡，以避免细菌在树脂中繁殖）预处理方法：用2BV的5%HCL溶液，以4~6BV/h的流速通过树脂层，并浸泡2~4小时，而后用水以同样流速洗至出水pH中性。用2BV的2%NaOH溶液，以4~6BV/h的流速通过树脂层，并浸泡2~4小时，而后用水以同样流速洗至出水pH中性。 2 药液的上柱吸附样品应为澄清溶液（有颗粒可过滤），将树脂中的水尽量排尽，即可加入样品溶液。一边放出原来的溶剂，一边加入样品溶液，流速应适当。 3 树脂的解吸待样品慢慢滴加完毕后，即可开始洗脱。先用2BV的水洗，然后用30%的甲醇洗脱，最后用90%的甲醇洗脱，收集90%的甲醇洗脱液，用HPLC检测。 4 树脂的再生先用95%甲醇将其吸至无色，再用大量水洗去乙醇，即可再次使用。树脂强化再生方法：当树脂使用一定周期后，吸附能力降低或受污染严重时需强化再生，其方法是在容器内加入高于树脂层10cm的3-5%盐酸溶液浸泡2-4小时，然后进行淋洗过柱。继用3-4BV同浓度的盐酸溶液过柱，然后用纯水洗至接近中性；再用3-5%的氢氧化钠溶液浸泡4小时。最后淋洗过柱，用同浓度的3-4BV氢氧化钠溶液过柱，最后用纯水清洗至pH值为中性，备用。

大孔吸附,离子交换树脂的使用说明

大孔吸附,离子交换树脂的使用说明大孔吸附树脂的使用说明一、树脂保存方法吸附树脂通常以湿态保存，存放处的温度通常0—40℃。当存放温度低于0℃时，应向包装袋中加入澄清的饱和食盐水，浸泡树脂。如果暴露在空气中，树脂可能部分干燥失水，由于吸附树脂大多数是疏水性的，为使树脂再度水合，应把部分失水的吸附树脂放在甲醇或其他水溶性的溶剂（如乙醇、丙酮）中充分浸泡，待浸泡完全后，用水冲洗置换出甲醇或其它溶剂。二、树脂预处理在吸附树脂的生产过程中，一般均采用工业级原料，产品没有经过进一步纯化处理，因此树脂内部往往残留少量单体，致孔剂和其他有机杂质，所以在使用之前必须进行预处理。吸附树脂预处理方法如下： 1、将准备装柱使用的新树脂，用2倍左右体积的甲醇或其他水溶性溶剂（如乙醇、丙酮）浸泡2小时，并不时搅动，使树脂充分溶胀。 2、将已充分溶胀的吸附树脂装柱，以每小时3至4倍床体积的流速，将5至8倍的甲醇或其他水溶性的溶剂（如乙醇、丙酮）通过树脂层，至流出液加水稀释不变混。 3、甲醇处理后，以每小时6至8倍床体积的流速将去离子水通过树脂层，置换出甲醇即可投入使用。三、树脂复活处理 1、用丙醇搅拌浸泡24小时，其用量为树脂体积的2倍，污染较重的再按前述方法重复一遍。 2、对严重污染树脂，可用强氧化剂复活，方法本公司可视具体情况提供。离子交换树脂的使用说明一、贮存与运输离子交换树脂一般是在充分膨胀、湿润的球粒状态下供应，在贮存、运输过程中要保持包装完好无损，避免树脂脱水、冻裂及污染。不能露天存放，存放处的温度为0—40℃，当存放处温度稍低于0℃时，应向包装内加入澄清的饱和食盐水，浸泡树脂。此外，当存放处温度过高时，不但使树脂易于脱水，还会加速阴树脂的降解。一旦树脂失水，使用时不能直接加水，可用澄清的饱和食盐水浸泡，然后再逐步加水稀释，洗去盐分，贮存期间应使其保持湿润。二、脱水树脂复苏树脂干燥失水是最大危险之一，失水树脂用10%食盐水浸泡1—2小时，然后稀释，再投入使用，以防止树脂水合急剧膨胀而破损。三、树脂鉴别使用单位存放树脂和填装时发生混淆，必须鉴别，确认后，投入装置，以充分发挥树脂的工作性能。

大孔树脂柱的经验之谈

1.下面这个事是我在网上找到的，我想可能有的朋友在做这些实验时也会出现这样的错误，就写出来的。该帖作者的师兄在用大孔树脂提纯中药有效成分时，直接把大孔树脂装入玻璃柱中，倒入了95%乙醇浸泡。没过一会玻璃柱炸了。因为大孔树脂在吸附液体时要溶胀，撑破了玻璃柱.玻璃碎片划破了衣服，还划伤了腿部，幸好没划到血管。所以做大孔树脂时应在宽敞的容器中使树脂充分溶胀，才能装柱。 2．大孔树脂湿法装柱时，在玻璃柱中极易混上气泡，影响实验结果。遇到这种情况不要着急。先找一个高点的实验台，把装蒸馏水的广口瓶置于其上，用一根长长的橡胶管连到装树脂玻璃柱的下方出水口处，玻璃柱固定于铁架台上，置于地上，这时由于不的重力作用，蒸馏水会从玻璃柱低部进行反冲，把树脂柱反冲起来，在水面适当高的时候，有止水夹夹住橡胶管，切断水源。这时反冲起来的大孔树脂再次进行沉淀。这样有三个好处：（1）重新下落过程中，大孔树脂可按颗粒大小进行重新分布。（2）由于水的存在，可完全排出树脂之间的气泡。（3）树脂沉落稳定后，可从底部放出水来，相当于对树脂床进行再一次的冲洗。 3．大孔树脂装好柱后，就可以进行药液吸附了。但在药液倒入树脂床时，会冲起表面的树脂颗粒，使树脂柱表面形成凹形，药液经过树脂柱时产生偏流与涡流。影响实验结果。这时最好能在树脂柱表面放一张滤纸，又能对药液起过滤作用，又可减缓药液对树脂柱的冲力。但是树脂床高度只有玻璃柱高度的2/3，如何能保证一张薄薄的纸片从15厘米的高度落下时，还正好平平展展地铺在树脂床表面呢。这几乎是不可能的。别着急，会有办法的。我们刚才不是反冲过树脂柱吗？那在切断水源后我们把水面加到与玻璃柱口相水平。当树脂颗粒沉降稳定后，把比玻璃柱内径稍小的圆形滤纸片平放在水面上，打开止水夹，放水速度适当，这样随着水面下降，那可爱的滤纸片便可平平展展地铺在树脂床表面了。下面你就可以放心地倒入你的药液进行实验了。两种用途处理方法都一样，用之前用乙醇洗脱至流出液与等量水混合不出现沉淀即可，然后用水冲至中性就可上样。收集样品洗脱液时应考虑柱床中的“死体积”。样品处理完后用95％乙醇洗脱再生即可，多次使用后若吸附效果下降，可用酸醇处理。我们以前用的树脂，如果是未经处理过的就用3－5％的稀酸浸泡过夜，然后水洗至中性，再用3－5％的稀碱浸泡过夜，水洗至中性，然后95％的乙醇浸泡过夜，水洗至无醇味后用。一般这样处理过就可以了，从实验效果来看还可以。 ☆文献互助、学术交流和学术资源 1、大孔吸附树脂的最大吸附量的考察：以某植物中某成分作为检测指标成分时，当树脂吸附量达到饱和时，树脂对化学物质吸附能力减弱甚至消失，此时化学成分即泄漏流出，故需要考察树脂的泄漏点，为预测树脂用量与可上柱药液量提供依据。方法：取已经处理好的大孔树脂50g（取量可根据实验条件而定），用蒸馏水装柱（300mm ×15mm）后，供试液以2BV/h的速度上样，药液浓度（假设为）0.5g生药/ml（根据样品处理方法计算得来），每2.0ml收集一份，薄层检视指标成分的化学成分变化。当（假设第132份开始明显表现出泄漏现象），按每份2.0ml计，总上样体积为262ml相当于131g生药量，公式：树脂吸附容量＝泄漏点前上柱样品体积（ml）×样品浓度（g/ml）由上述结果可以得出该树脂对该植物中该成分的吸附容量，即每1g树脂最大吸附量为2.62g 生药。 2、另外，在换浓度进行洗脱时，在树脂当中特别容易出现气泡，影响洗脱效果。可以采用下列方法减少气泡的产生，方法：在换下个浓度时，等到前一个低浓度溶液的界面与树脂上层的距离相差2～5mm时，再沿着玻璃壁旋转少量的加入下一个较高浓度的溶液，这时加入量也不要太多，加5～10mm高就行，再重复上述操作2～3次后，就可以大量加入较高浓度的溶液了。