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仪器分析复习资料

名词解释

1. 保留值：表示试样中各组分在色谱柱中的滞留时间的数值。通常用时间或用将各组分带出色谱柱所需载气的体积来表示。

2. 死时间：指不被固定相吸附或溶解的气体（如空气、甲烷）从进样开始到柱后出现浓度最大值时所需的时间。

3. 保留时间：指被测组分从进样开始到柱后出现浓度最大值时所需的时间。

4. 相对保留值：指某组分2的调整保留值与另一组分1的调整保留值之比。

5. 半峰宽度：峰高为一半处的宽度。

6. 峰底宽度：指自色谱峰两侧的转折点所作切线在基线上的截距。

7. 固定液：

8. 分配系数：在一定温度下组分在两相之间分配达到平衡时的浓度比。

9. 分配比：又称容量因子或容量比，是指在一定温度、压力下，在两相间达到平衡时，组分在两相中的质量比。

10. 相比:VM与Vs的比值。

11. 分离度：相邻两组分色谱峰保留值之差与两个组分色谱峰峰底宽度总和之半的比值。

12. 梯度洗提：就是流动相中含有多种（或更多）不同极性的溶剂，在分离过程中按一定的程序连续改变流动相中溶剂的配比和极性，通过流动相中极性的变化来改变被分离组分的容量因子和选择性因子，以提高分离效果。梯度洗提可以在常压下预先按一定的程序将溶剂混合后再用泵输入色谱柱，这种方式叫做低压梯度，又叫外梯度，也可以将溶剂用高压泵增压以后输入色谱系统的梯度混合室，加以混合后送入色谱柱，即所谓高压梯度或称内梯度。13. 化学键合固定相：将各种不同有机基团通过化学反应共价键合到硅胶（担体）表面的游离羟基上，代替机械涂渍的液体固定相，从而产生了化学键合固定相。

14. 正相液相色谱法：流动相的极性小于固定相的极性。

15. 反相液相色谱法：流动相的极性大于固定相的极性。

16. 半波电位：扩散电流为极限扩散电流一半时的电位。

17. 支持电解质（消除迁移电位）：如果在电解池中加入大量电解质，它们在溶液中解离为阳离子和阴离子，负极对所有阳离子都有静电吸引力，因此作用于被分析离子的静电吸引力就大大的减弱了，以致由静电力引起的迁移电流趋近于零，从而达到消除迁移电流的目的。

18. 残余电流：在进行极谱分析时，外加电压虽未达到被测物质的分解电压，但仍有微小的电流通过电解池，这种电流称为残余电流。

19. 迁移电流：由于静电吸引力而产生的电流称为迁移电流。

20. 极大：在电解开始后，电流随电位的增加而迅速增大到一个很大的数值，当电位变得更负时，这种现象就消失而趋于正常，这种现象称为极大或畸峰。

21. 光谱分析：就是指发射光谱分析，或更确切地讲是原子发射光谱。

22. 色散力：非极性分子间虽没有静电力和诱导力相互作用，但其分子却具有瞬间的周期变化的偶极矩，只是这种瞬间偶极矩的平均值等于零，在宏观上显示不出偶极矩而已。这种瞬间偶极矩有一个同步电场，能使周围的分子极化，被极化的分子又反过来加剧瞬间偶极矩变化的幅度，产生所谓色散力。

23. 灵敏线：是指各种元素谱线中最容易激发或激发电位较低的谱线。

24. 最后线：在发射光谱分析中，当试样中某元素的含量减少时，光谱中该元素的谱线强度也相继减弱，能观察到的谱线也逐渐减小。最后从光谱中剩下的的一条或几条线，称为某元素的最后线。

25. 共振线：由激发态直接跃迁至基态时所辐射的谱线。

26. 谱线轮廓：原子群从基态跃迁至激发态所吸收的谱线并不是绝对单色的几何线，而是具有一定的宽度，通常称之为谱线轮廓。

27. 半宽度：通常以吸收系数等于极大值的一半处吸收线轮廓上两点的距离来表征吸收线的宽度，称为吸收线的半宽度。

28. 多普勒变宽：由于原子在空间作无规则热运动所导致的谱线变宽，故又称热变宽。

29. 压力变宽：这是由于吸光原子与蒸气中原子或分子相互碰撞而引起的能级稍微变化，使发射或吸收光量子频率改变而导致的谱线变宽。

30. 锐线光源：就是能发射出谱线半宽度很窄的发射线的光源。

31. 光谱通带：又称为单色器通带，是指单色器出射光谱所包含的波长范围。

32. 底液：含有支持电解质、极大抑制剂、除氧剂、掩蔽剂等的溶液。

33. 生色团：在饱和碳氢化合物中，引入含有π键的不饱和基团，将使这一化合物的最大吸收峰波长移至紫外及可见区安慰内，这种基团称为生色团。

34. 助色团：本身不会使化合物产生紫外光的吸收，但与生色团连接时，能使生色团的吸收波长移至长波方向，并使吸收强度增加。

35. 红移：当饱和单键碳氢化合物中的氢被氧、氮、卤素、硫等杂原子取代时，由于这类原子中有n电子，n电子较σ键电子易于激发，使电子跃迁所需能量减低，吸收峰向长波方向移动，这种现象称为红移或深色移动。

简答题

1. 简要说明气象色谱法的分离原理？答：利用要分离的各组分在流动相和固定相两相间的分配有差异，当两相做相对运动时，这些组分在两相间的分配反复进行，从几千次到数百万次，即使组分的分配系数只有微小的差异，随着流动相的移动可以有明显的差距，最后使这些组分得到分离。

2. 气象色谱仪各有几个部分组成，分别有什么作用？答：气象色谱仪由载气系统（提供一定纯度、流速及压力的载气）、进样系统（快速定量的把试样加入到色谱柱中）、分离系统（使试样分离）、检测系统（把试样浓度信号转变为电信号）和数据记录系统（把数据记录下来）组成。

气象色谱检测器分哪几种类型？每种类型的典型代表是什么？答：检测器分为浓度型检测器和质量型检测器，浓度型检测器的典型代表是热导检测器，质量型检测器的典型代表是氢火焰离子化检测器。

3. 高相液相色谱法与色相色谱法的异同点？答：1.分析对象不同，气相：沸点<500，分子量<400，约占15%~20%，液相：只要能溶解在流动相的物质，占80%~85%；2.流动相，气相：气体（惰性），对组分没有亲和力，仅起运载作用；液相:可选不同极性的液体，对组分产生一定亲和力，相当于增加了一个改变分离条件的参数；3.操作温度：气相：有一定的柱温；液相：常温下测定；

4.分离原理：都是K=Cs/CM；

5.分离方程式：H=A+B/u+Cu，气相：B/u起决定作用；液相：Cu起决定作用。

4. 色谱法从不同的角度出发，有哪些分类？答：1.按流动相的物态，色谱法可分为气相色谱法（流动相为气体）、液相色谱法（流动相为液体）和超临界流体色谱法（流动相

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为超临界流体）；再按固定相的物态，又可分为气固色谱法、气液色谱法、液固色谱法和液液色谱法。2.按固定相的使用的形式，可分为柱色谱法（固定相装在色谱柱中）、纸色谱法（滤纸为固定相）和薄层色谱法（将吸附剂粉末制成薄层作固定相）。3.按分离过程的机制，可分为吸附色谱法（利用吸附剂表面对不同组分的物理吸附性能的差异进行分离）、分配色谱法（利用不同组分在两相中有不同的分配系数来进行分离）、离子交换色谱法（利用离子

交换原理）和排阻色谱法（利用多孔性物质对不同大小分子的排阻作用）。

5. 高效液相色谱法的主要类型？答：液液分配色谱法（流动相和固定相都是液体）、液

固分配色谱法（流动相为液体，固定相为吸附剂）、离子对色谱法、离子交换色谱法（基于离子交换树脂上可解离的离子与流动相中具有相同电荷的溶质离子进行可逆交换，根据这些离子对交换剂具有不同的亲和力而将它们分离）、离子色谱法（离子交换树脂为固定相，电解质溶液为流动相）、空间排阻色谱法（以凝胶为固定相）。

6. 柱温对分离度的影响及选择规则？答：1.柱温不能高于固定液

的最高使用温度；2.提高柱温使各组分的挥发靠拢，不利于分离；3.从分离的角度考虑，宜采用较低柱温。选择的原则是，在使最难分离的组分尽可能好的分离的前提下，采取较低的柱温，但以保留时间为宜，峰形对称为度。

7. 以玻璃电极为例，简述膜电位的形成机制？答：1.敏感膜：Na2O硅氧结构带负电荷，2.膜浸入水中，形成水化胶层，Na+电位全部被H+代替，阴离子进不去（同性排斥），Fe3+、Al3+半径大，也进不去，3.膜内表面与内部溶液同样形成水化胶层，4.内部溶液与外部溶液pH值不同，产生膜电位，5.浸泡后的电极浸入待测试液中产生如下平衡：H+（水化层）=H+（试）

8. 在色谱分析中对担体和固定液各有哪些要求，并简要说明？答：担体：1.表面应是化

学惰性的，即表面没有吸附性或吸附性很弱，更不能与被测物质发生化学反应；2.多孔性，即表面积较大，使固定液与试样的接触面很大；3.热稳定性好，有一定的机械强度，不易破碎；4.对担体粒度的要求，一般希望均匀细小，这样有利于提高柱效。一般选用60~80目或80~100目等。固定液：1,。挥发性小，在操作温度下有较低蒸汽压，以免流失；2.热稳定性好，在操作温度下不发生分解，在操作温度下呈液体状态；3.对试样各组分有适当的溶解能力，否则组分易被载气带走而起不到分配作用；4.具有高的选择性，即对沸点相同或相近的不同物质有尽可能高的分离能力；5.化学稳定性好，不与被测物质发生化学反应。

9. 产生浓差极化的条件是什么？答：使用小面积的极化电极如滴汞电极或微铂电极，溶

液保持静止（不搅拌）。

10. 残余电流产生的原因是什么，它对极谱分析有什么影响？答：产生的原因：1、由于

溶液中存在微量易在滴汞电极上还原的杂质所致；2.由于存在电容电流所致，当溶液中没有可以在电极上起反应的杂质时，残余电流主要是电容电流。影响：干扰测定

11. 什么叫极大？如何产生？如何消除？答：在电解开始后，电流随电位的增加而迅速增大到一个很大的数值，当电位变得更负时，这种现象就消失而趋于正常，这种现象称为极大或畸峰。极大的产生是由于滴汞电极毛细管末端对汞滴上部有屏蔽作用而使被测离子不易接近。消除：加入少量极大抑制剂。

12. 光谱定性分析的依据是什么？常用的方法是什么？答：试样与纯铁并列摄谱，在映谱仪上放大20倍进行分析，观察谱片，把未知试样的铁谱线与元素的标准光谱图的铁谱线重合，如果试样中某未知元素的谱线与标准光谱图中已标明元素谱线出现的位置重合，表明该元素可能存在，一般找出2~3条灵敏线，就能确定该元素存在。方法是比较法，即将试样与已知的欲鉴定元素的化合物相同的条件下并列摄谱，然后将所得光谱图

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进行比较，以确定某些元素是否存在。比较法：将要检出元素的纯物质或纯化合物与试样并列摄谱于同一感光板上，在映谱仪上检查试样光谱与纯物质光谱。若两者谱线出现在同一波长位置上，即可说明某一元素的某条谱线存在。本方法简单易行，但只适用于试样中指定组分的定性。

13. 光谱分析中，光源的作用是什么？答：对试样的蒸发和激发提供所需的能量。

14. 影响原子吸收谱线宽度的主要因素是什么？其变宽宽度是多少？答：1.自然宽度：它

1. 气相色谱：分离度、保留时间、死时间、调整保留时间、容量因子、相对保留值

2. 极谱分析：扩散电流（书187习题15）

3. 紫外及可见：朗伯比尔定律

1. 名词解释

吸附色谱法：利用组分在吸附剂（固定相）上的吸附能力强弱不同而得以分离的方法。

分配色谱法：利用组分在固定液（固定相）中溶解度不同而达到分离的方法。离子交换色谱法：利用组分在离子交换剂（固定相）上的亲和力大小不同而达到分离的方法。

保留时间tR: 试样从进样到柱后出现峰极大点时所经过的时间。

相对保留值r2,1：组分2的调整保留值与组分1的调整保留值之比。

分配系数K：指在一定温度和压力下，组分在固定相和流动相之间分配达平衡时的浓度之比值。

分配比k：指在一定温度和压力下，组分在两相间分配达平衡时，分配在固定相和流动相中的质量比。

分离度R：相邻两组分色谱峰保留值之差与两组分色谱峰底宽总和之半的比值。相对校正因子fi'：组分i的相对校正因子fi'为组分i与标准物质s的绝对校正

因子之比（fi / fs）。

内标法：将一定量的纯物质作为内标物加入到准确称量的试样中，根据试样和内标物的质量以及被测组分和内标物的峰面积求出被测组分的含量。

浓度型检测器：测量组分浓度的变化的检测器，其响应值与组分的浓度成正比。质量型检测器：测量组分质量流速变化的检测器，其响应值与单位时间进入检测器的组分质量成正比。噪声RN：无样品通过时，由仪器本身和工作条件等偶然因素引起基线的起伏。

检测限（敏感度）：组分峰高为噪音二倍（或三倍）时的灵敏度。

梯度洗脱：在一定分析周期内不断变换流动相的种类和比例，使混合样品中各组分都以最佳平均k值通过色谱柱。适于分析极性差别较大的复杂组分

2．色谱法有哪些类型？

答：气体为流动相的色谱称为气相色谱（GC），根据固定相是固体吸附剂还是固定液（附着在惰性载体上的一薄层有机化合物液体），又可分为气固色谱（GSC）和气液色谱（GLC）．液体为流动相的色谱称液相色谱（LC）。同理，液相色谱亦可分为液固色谱（LSC）和液液色谱（LLC）．超临界流体为流动相的色谱称为超临界流体色谱（SFC）。随着色谱工作的发展，通过化学反应将固定液键合到载体表面，这种化学键合固定相的色谱又称化学键合相色谱（CBPC）。

3．试述热导池及氢焰离子化检测器的原理？

答：热导池检测器是利用组分蒸气与载气导热系数不同来测定各组分的．

氢焰离子化检测器是利用有机物在氢气――空气火焰中产生离子化反应而生成许多离子对，在加有电压的两极间形成离子流．

4．如何选择气液色谱的固定液？

答：对固定液的选择并没有规律性可循。一般可按“相似相溶”原则来选择。在应用时，应按实际情况而定。

（i）分离非极性物质：一般选用非极性固定液，这时试样中各组分按沸点次序流出，沸点低的先流出，沸点高的后流出。

（ii）分离极性物质：选用极性固定液，试样中各组分按极性次序分离，极性小的先流出，极性大的后流出。

（iii）分离非极性和极性混合物：一般选用极性固定液，这时非极性组分先流出，极性组分后流出。

（vi）分离能形成氢键的试样：一般选用极性或氢键型固定液。试样中各组分按与固定液分子间形成氢键能力大小先后流出，不易形成氢键的先流出，最易形成氢键的最后流出。（v）复杂的难分离物质：可选用两种或两种以上混合固定液。

对于样品极性情况未知的，一般用最常用的几种固定液做试验。

5. 气液色谱对固定液有何要求？

答：首先是选择性好．另外还要求固定液有良好的热稳定性和化学稳定性；对试样各组分有适当的溶解能力；在操作温度下有较低蒸气压，以免流失太快。具体要求如下：1）．对被分离的各组分有足够的分离能力；2）．在操作温度下呈液态，并有足够的稳定性，能溶解被分离混合物中的各组分，且不与组分发生化学反应；3）．在操作温度下粘度要低，以保证固定液能均匀分布在担体上形成均匀的液膜。

6. 液--液色谱对流动相有那些要求？

答：1）与固定液不反应；

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2）对样品有良好溶解度；

3）与检测器匹配；

4）使用粘度小、纯度高的流动相，使用前过滤、脱气。

7．气相色谱法有哪些常用的定性分析方法和定量分析方法？

答：常用的定性分析方法：绝对保留值法，相对保留值法，加入已知物峰高增加法，保留指数定性．

常用的定量分析方法：归一化法，内标法，外标法．

8．影响分辨率的因素有哪些？

答：

R=0.59R’

该方程推导出分离度与相对保留值(a)、理论塔板数(n)和分配比(k)三个基本参数之间的关系，根据计算得知，影响分离度的三个参数中，a的增加对分离的改进最有效，k从1增加到3，R只增加到原来的1.5倍．n增加到原来的3倍，而R只增加到1.7倍．而a从1.01增加到1.1，约增加9%，而Rs却增加到原来的9倍。

9．如何选择最佳的色谱工作条件？

答：(1)柱长的选择固然增加柱长可使理论塔板数增大，但同时使峰宽加大，分析时间延长。因此，填充柱的柱长要选择适当。过长的柱子，总分离效能也不一定高。一般情况下，柱长选择以使组分能完全分离，分离度达到所期望的值为准。具体方法是选择一根极性适宜，任意长度的色谱柱，测定两组分的分离度，然后根据基本色谱分离方程式，确定柱长是否适宜。

(2)载气及其流速的选择气相色谱中当载气线速度较小时，宜选择相对分子量较大的载气；当载气线速度较大时，宜选择相对分子量较小的载气．载气的选择还要考虑与检测器相适应．(3)柱温的选择气相色谱中柱温是一个重要的操作参数，直接影响分离效能和分析速度．在使最难分离的组分有尽可能好的分离前提下，采取适当低的柱温，但以保留时间适宜，峰形不拖尾为度。具体操作条件的选择应根据实际情况而定。另外，柱温的选择还应考虑固定液的使用温度，柱温不能高于固定液的最高使用温度，否则固定派挥发流失，对分离不利。第3 / 4页

(4)载体粒度及筛分范围的选择载体的粒度愈小，填装愈均匀，柱效就愈高。但粒度也不能太小。否则，阻力压也急剧增大。一般粒度直径为柱内径的1／20～l／25为宜。在高压液相色谱中，可采用极细粒度，直径在μm数量级。

(5)固定液及其配比分离气体及低沸点组分可采用10%～25％配比，其它组分采用5%～20％配比为宜。

(6)进样量的选择在实际分析中最大允许进样量应控制在使半峰宽基本不变，而峰高与进样量成线性关系。

10．色谱定量分析时，为什么要引入定量校正因子？

答：由于组分的峰面积与其重量或百分含量不成正比，也就是说，在同一类型的检测器上，重量或浓度相同的不同物质，在同一条件下，产生的信号是不一样的（得到的色谱峰面积却常常不同）；在不同类型的检测器上，同一种物质产生的信号也是不一样的．因此，为使产生的响应信号（测出的峰面积）能定量代表物质的含量，就要对峰面积进行校正，即在定量计算时要引入校正因子。

11．试述塔板理论和速率理论的要点？

答：塔板理论反色谱柱看作一个蒸馏塔，借用蒸馏塔中“塔板”的概念来描述组分在两相间的分配行为．它的贡献在于解释色谱流出曲线的形状，推导出色谱流出曲线方程，及理论塔板数的计算公式，并成功地解释了流出曲线的形状及浓度极大值的位置，还提出了计算和评价柱效的参数。

速率理论提出，色谱峰受涡流扩散、分子扩散、气液两相间的传质阻力等因素控制，从动力学基础上较好解释影响板高的各种因素，对选择合适的操作条件具有指导意义．根据三个扩散方程对塔板高度H的影响，导出速率理论方程或称Van Deemter方程式：

H=A + B/u + Cu

式中u为流动相的线速度；A，B，C为常数，分别代表涡流扩散项系数、分子扩散项系数、传质阻力项系数。

常见仪器分析方法的缩写、谱图和功能说明

常见仪器分析方法得缩写、谱图与功能说明

A AAS 原子吸收光谱法 AＥS 原子发射光谱法 AFS 原子荧光光谱法ＡＳV 阳极溶出伏安法?ＡＴR 衰减全反射法?AＵＥＳ俄歇电子能谱法 C CEP 毛细管电泳法?CGC毛细管气相色谱法?CIMS 化学电离质谱法 CＩP 毛细管等速电泳法 CLＣ毛细管液相色谱法 CSＦC 毛细管超临界流体色谱法?CSＦE 毛细管超临界流体萃取法?CSV 阴极溶出伏安法?CZEP 毛细管区带电泳法

D DDＴA导数差热分析法?ＤIＡ注入量焓测定法ＤPASV 差示脉冲阳极溶出伏安法 DPＣSＶ差示脉冲阴极溶出伏安法 DPP 差示脉冲极谱法?DPSV 差示脉冲溶出伏安法?DPVA差示脉冲伏安法?DSC 差示扫描量热法ＤＴＡ差热分析法ＤTG差热重量分析法 E?ＥAＡＳ电热或石墨炉原子吸收光谱法 EＴA 酶免疫测定法?EIＭS 电子碰撞质谱法 ELISＡ酶标记免疫吸附测定法 EMAP 电子显微放射自显影法?ＥMIＴ酶发大免疫测定法?ＥPＭA 电子探针Ｘ射线微量分析法 ESCA 化学分析用电子能谱学法 EＳP 萃取分光光度法 F?FAＡS 火焰原子吸收光谱法 FＡＢMS 快速原子轰击质谱法ＦＡES 火焰原子发射光谱法ＦDMS 场解析质谱法 FＩA流动注射分析法 FIMS场电离质谱法?FNAA 快中心活化分析法?FT-IＲ傅里叶变换红外光谱法ＦＴ-NＭR傅里叶变换核磁共振谱法?FT—MＳ傅里叶变换质谱法?GC 气相色谱法?ＧＣ—IR 气相色谱—红外光谱法?GＣ—MS气相色谱－质谱法?ＧD-AＡS 辉光放电原子吸收光谱法?ＧD-AES 辉光放电原子发射光谱法

仪器分析作业参考答案

第二章电化学分析法 6.计算[OH –] = 0.05 mol/L ，p(O2)=1.0×103 Pa 时，氧电极的电极电势，已知O2 +2H2O+4e= 4OH –，φθ=0.40 V 。解：根据能斯特方程 ()ln (Re )RT a Ox nF a d θ??=+ 代入数据计算得?=0.438V 7. 试从有关电对的电极电势，如?θ（Sn2+/Sn ）、?θ（Sn4+/Sn2+）及?θ（O2/H2O ），说明为什么常在SnCl2溶液加入少量纯锡粒以防止Sn2+被空气中的氧所氧化？答：?θ值较大的电对中的氧化态物质能和?θ值较小的电对中的还原态物质反应。所以在SnCl2溶液加入少量纯锡粒以防止Sn2+被空气中的氧所氧化\ 11. 下述电池中溶液，pH = 9.18时，测得电动势为0.418 V ，若换一个未知溶液,测得电动势为0.312 V ，计算未知溶液的pH 值玻璃电极)(H x s a a 或+饱和甘汞电极答：根据pH 的实用定义公式:F /RT .E E 3032s x pHs pHx -+=, 代入数据得PH=7.39 12. 将ClO4－离子选择性电极插入50.00 mL 某高氯酸盐待测溶液，与饱和甘汞电极(为负极)组成电池，测得电动势为358.7 mV ；加入 1.00 mL 、0.0500 mol ／L NaClO4标准溶液后，电动势变成346.1 mV 。求待测溶液中ClO4－浓度。答：根据 /0.059(101)s s x n E x c V c V ±?=-，代入数据 Cx=1.50?10-3mol/L 第五章气相色谱分析法 6.当下述参数改变时: (1)增大分配比,(2) 流动相速度增加, (3)减小相比, (4) 提高柱温,是否会使色谱峰变窄?为什么? 答:(1)保留时间延长,峰形变宽； (2)保留时间缩短,峰形变窄； (3)保留时间延长,峰形变宽； (4)保留时间缩短,峰形变窄。 11. 分析某种试样时，两个组分的相对保留值r21=1.11, 柱的有效塔板高度H=1mm ，需要多长的色谱柱才能完全分离？解：根据公式 2121212111(()r r R r r --= 得L=3.67 m

仪器分析整理.

第二章原子光谱法导论 1.原子光谱：是由原子中的电子在能量变化时所发射或吸收的一系列波长的光所组成的光谱。 2.原子光谱定性定量依据：定性：波长定量：电磁辐射强度 3.原子光谱法种类：原子光学光谱法（原子吸收光谱法，原子发射光谱法，原子荧光光谱法）；原子质谱法；X射线光谱法（X-射线荧光法，X射线吸收光谱法，X射线发射光谱法， X射线衍射分析） 4.为什么是线状光谱？(1)每条线都在较高能级和较低能级间传递。（2）线的波长。（3）线的数量取决于原子能级的数量以及可能的电子跃迁。 5.产生带状光谱原因：（1）谱线距离太近不能被仪器分辨。（2）分子振动和转动的跃迁。第三章电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES) 1.等离子体定义及特点:(1)等离子体是指具有相当电离程度(>0.1%)的气体,它由离子,电子和未电离的中性粒子（原子和分子）组成，它的正负电荷密度几乎相等, 整体看是电中性. (2)等离子体可导电,当电流通过时产生高温,可使分子分解, 并增加激发态原子的数目 (3)可作为发射光谱的激发源 2.ICP结构及各部分作用 ?构造：高频发生器（产生磁场以供给等离子体能量）；石英晶体作为振源，经电压和功率放大，产生具有一定频率和功率的高频信号，用来产生和维持等离子体放电。矩管：三层同心石英管 Outer Ar： (10－20L/min)，（1）冷却（2）产生低压通道 center Ar： (0.5L/min)，（1）维持等离子体（2）protect center tube Inner Ar：(1L/min)，introducing sample （冷却气：沿切线方向引入外管，它主要起冷却作用，保护石英炬管免被高温所熔化，使等离子体的外表面冷却并与管壁保持一定的距离。其流量约为10-20L/min，视功率的大小以及炬管的大小、质量与冷却效果而定，冷却气也称等离子气。辅助气：通入中心管与中层管之间，其流量在0-1.5L/mim，其作用是“点燃”等离子体，并使高温的ICP底部与中心管、中层管保持一定的距离，保护中心管和中层管的顶端，尤其是中心管口不被烧熔或过热，减少气溶胶所

仪器分析答案

《仪器分析》一、选择题（共30分） 1 准确度、精密度高、系统误差、偶然误差之间的关系是（ C ） A准去度高，精密度一定高B精密度高，一定能保证准确度高 C 系统误差小，准确度一般较高 D 偶然误差小，准确度一定高 2 可见光度分析中所用的比色血是用（A）材料制成的。 A玻璃 B 盐片 C 石英 D 有机玻璃 3 测定值的大小决定于( A) A待测物的浓度 B 待测物的性质 C 比色皿的厚度 D 入射光强度 4 指出下列哪种不是紫外-可见分光光度计使用的检测器？ ( A ) A 热电偶 B 光电倍增管 C 光电池 D 光电管 5 指出下列哪种因素对朗伯-比尔定律不产生偏差？( D ) A溶质的离解作用 B 杂散光进入检测器 C 溶液的折射指数增加 D 改变吸收光程长度 6 某化合物的浓度为1.0×10-5mol/L，在λMAX=380nm时, 有透射比为50%，用1.0cm吸收池，则在该波长处的摩尔吸收系数为/[L/(mol.cm)] ( D ) A 5.0 ×104 B 2.5 ×104 C 1.5 ×104 D 3.0 ×104 7 膜电位产生的原因是( B )。 A电子得失 B 离子的交换和扩散 C 吸附作用 D 电离作用 8 为使pH玻璃电极对氢离子响应灵敏，pH玻璃电极在使用前应在( )浸泡24 小时以上。A自来水中 B 稀碱中 C 纯水中 D 标准缓冲溶液中 9 控制电位库伦分析的先决条件是（A） A 100%电流效率 B 100%滴定效率 C 控制电极电位 D 控制电流密度 10 下列关于荧光光谱的叙述哪个是错误的（ C ） A荧光光谱的形状与激发光的波长无关 B 荧光光谱和激发光谱一般是对称镜像关系 C 荧光光谱是分子的吸收光谱 D 荧光激发光谱和紫外吸收光谱重合 11 荧光分光光度计常用的光源是（ C ） A空心阴极灯 B 氙灯 C 氘灯 D 硅碳棒 12 无火焰原子吸收谱线宽度主要决定于（A） A多普勒变宽 B 洛伦茨变宽 C 共振变宽D自然变宽 13 原子吸收的定量方法标准加入法，消除了下列哪种干扰？（ D ） A背景吸收 B 电离干扰 C 光谱干扰 D 物理干扰 14 测定工作曲线时，工作曲线截距为负值原因可能是（ D ） A参比池比样品池透光率大 B 参比池与样品池吸光度相等 C 参比池比样品池吸光度小D参比池比样品池吸光度大 15 在极谱分析中与被分析物质浓度呈正比例的电流时（A） A极限扩散电流 B 迁移电流 C 残留电流 D 极限电流 16 双波长分光光度计的输出信号是（B ）

仪器分析法概论

仪器分析法概论一、近代仪器分析的发展过程 50年代仪器化；60年代电子化；70年代计算机化；80年代智能化；90年代信息化；21世纪是仿生化和进一步智能化。二、化学分析法与仪器分析法的关系重量分析法化学分析法酸碱滴定法滴定分析法沉淀滴定法配位滴定法氧化还原滴定法天平的出现化学分析法的优点：准确、仪器简单、快速、适用于常量化学。比色计、分光光度计出现光谱分析法－根据物质发射的电磁辐射或物质与辐射的相互作用建仪器分析法立起来的一类仪器分析方法。（精密仪器）色谱分析法－是一种物理或物理化学分离分析方法。仪器分析法的优点：灵敏、快速、准确、适用于微量和痕量分析。第十一章光谱分析法概论

1．定义：光学分析法是根据物质发射的电磁辐射或物质与辐射的相互作用建立起来的一类仪器分析方法。 2．光学分析法包含的三个主要过程：（1）由仪器设置的能源提供能量照射至被测物质。（2）能量与被测物质之间相互发生作用。（3）产生可被检测的讯号。第一节电磁辐射及其与物质的相互作用（一）电磁辐射和电磁波谱 1．光的波粒二象性：光是一种电磁辐射（电磁波），是一种以巨大速度通过空间而不需要任何物质作为传播媒介的光子流，它具有波粒二象性。（1）光的波动性：光的波动性用波长λ（nm ）、波数σ（cm － 1）和频率υ（Hz ）表述。在真空中，波长、波数和频率的关系为：，C υλ= （11－1）光速＝光的频率×波长（11－2）波数＝1/波长（2）光的微粒性：用以解释光与物质相互作用产生的光电效应、光的吸收和发射等现象。光的微粒性用每个光子具有的能量E 作为表征，光子的能量是与频率成正比，与波长成反比。它与频率、波长和波数的关系为：从γ射线一直到无线电波都是电磁辐射，光是电磁辐射的一种形式，每个波段之间，由于波长或频率不同，光子具有的能量也不相同。电磁辐射按照波长顺序的排列称为电磁波谱，电磁波谱的波长或能量是没有边际的，表11－1所示的电磁波谱只是排列出了已被人们认识了的几个主要波段。下册主要讨论近紫外区、可见区和近红外区、远红外区的电磁波谱与物质的定性和定量关系。从表可见，光的波长越短、频率越高，能量越大；反之亦然。表11－1 电磁波谱及其在仪器分析中的应用 C υλ =1σλ =C E h h υλ ==

仪器分析总习题及参考答案

1、试述“仪器分析”是怎样的一类分析方法有何特点大致分哪几类具体应用最广的是哪两类 2、光谱法的仪器通常由哪几部分组成它们的作用是什么光谱法的仪器由光源、单色器、样品容器、检测器和读出器件五部分组成。作用略。 3、请按照能量递增和波长递增的顺序，分别排列下列电磁辐射区：红外线，无线电波，可见光，紫外光，X射线，微波。能量递增顺序：无线电波、微波、红外线、可见光、紫外光、X射线。波长递增顺序：X射线、紫外光、可见光、红外线、微波、无线电波。 4、解释名词电磁辐射电磁波谱发射光谱吸收光谱荧光光谱原子光谱分子光谱特征谱线电磁辐射――电磁辐射是一种以巨大速度通过空间传播的光量子流，它即有波动性，又具有粒子性．电磁波谱――将电磁辐射按波长顺序排列，便得到电子波谱．电子波谱无确定的上下限，实际上它包括了波长或能量的无限范围．发射光谱――原来处于激发态的粒子回到低能级或基态时，往往会发射电磁辐射，这样产生的光谱为发射光谱．吸收光谱――物质对辐射选择性吸收而得到的原子或分子光谱称为吸收光谱．荧光光谱――在某些情形下，激发态原子或分子可能先通过无辐射跃迁过渡到较低激发态，然后再以辐射跃迁的形式过渡到基态，或者直接以辐射跃迁的形式过渡到基态。通过这种方式获得的光谱，称为荧光光谱．原子光谱――由原子能级之间跃迁产生的光谱称为原子光谱．分子光谱――由分子能级跃迁产生的光谱称为分子光谱．特征谱线――由于不同元素的原子结构不同（核外电子能级不同），其共振线也因此各有其特征。元素的共振线，亦称为特征谱线。

5、解释名词：灵敏线共振线第一共振线共振线――由任何激发态跃迁到基态的谱线称为共振线．主共振线――由第一激发态回到基态所产生的谱线；通常是最灵敏线、最后线灵敏线――元素的灵敏线一般是指强度较大的谱线，通常具有较低的激发电位和较大的跃迁几率。 AAS 解释下列名词：多普勒变宽、谱线轮廓、光谱通带、释放剂、峰值吸收积分吸收锐线光源多普勒变宽――又称为热变宽，它是发射原子热运动的结果，主要是发射体朝向或背向观察器运动时，观测器所接收到的频率变高或变低，于是出现谱线变宽。谱线轮廓――是谱线强度随波长（或频率）分布的曲线。光谱通带――仪器出射狭缝所能通过的谱线宽度。释放剂――当欲测元素和干扰元素在火焰中形成稳定的化合物时，加入另一种物质，使与干扰元素化合，生成更稳定或更难挥发的化合物，从而使待测元素从干扰元素的化合物中释放出来，这种加入的物质称为释放剂。峰值吸收――采用发射线半宽度比吸收线半宽度小得多且发射线的中心与吸收线中心一致的锐线光源，测出峰值吸收系数，来代替测量积分吸收系数的方法。 6、试比较原子发射光谱法、原子吸收光谱法、原子荧光光谱法有哪些异同点答：相同点：属于原子光谱，对应于原子的外层电子的跃迁；是线光谱，用共振线灵敏度高，均可用于定量分析．不同点：原子发射光谱法原子吸收光谱法原子荧光光谱法 (1)原理发射原子线和离子线基态原子的吸收自由原子(光致发光) 发射光谱吸收光谱发射光谱 (2)测量信号发射谱线强度吸光度荧光强度 (3)定量公式lgR=lgA + blgc A=kc If=kc (4)光源作用不同使样品蒸发和激发线光源产生锐线连续光源或线光源

仪器分析答案

仪器分析 1.灵敏度和检出限其定义为流动相中样品组分在检测器上产生两倍基线噪声信号时相当的浓度或质量流量。方法检出限不但与仪器噪音有关，而且还决定于方法全部流程的各个环节，如取样，分离富集，测定条件优化等，即分析者、环境、样品性质等对检出限也均有影响，实际工作中应说明获得检出限的具体条件。 2.谱线自吸在发射光谱中，谱线的辐射可以想象它是从弧焰中心轴辐射出来的，它将穿过整个弧层，然后向四周空间发射。弧焰具有一顶的厚度，其中心的温度最高，边缘处温度较低。边缘部分的蒸汽原子，一般比中心原子处于较低的能级，因而当辐射通过这段路程时，将为其自身的原子所吸收，而使谱线中心减弱，这种现象称为谱线的自吸。谱线自蚀原子发射光谱的激发光源都有一定的体积，在光源中，粒子密度与温度在各部位分布并不均匀，中心部位的温度高，边缘部位温度低。元素的原子或离子从光源中心部位辐射被光源边缘处于较低温度状态的同类原子吸收，使发射光谱强度减弱，这种现象称为谱线的自吸。谱线的自吸不仅影响谱线强度，而且影响谱线形状.一般当元素含量高，原子密度增大时，产生自吸。当原子密度增大到一定程度时，自吸现象严重，谱线的峰值强度完全被吸收，这种现象称为谱线的自蚀。在元素光谱表中，用r表示自吸线，用R表示自蚀线。 3.分配系数和分配比分配系数的含义：用有机溶剂从水相中萃取溶质A时，如果溶质A在两相中存在的型体相同，

平衡时溶质在有机相的活度与水相的活度之比称为分配系数，用KD表示。萃取体系和温度恒定，KD 为一常数。在稀溶液中可以用浓度代替活度分配比的含义：将溶质在有机相中的各种存在形式的总浓度CO和在水相中的各种存在形式的总浓度CW之比，称为分配比．用D表示：当溶质在两相中以相同的单一形式存在，且溶液较稀，KD=D。如：CCl4——水萃取体系萃取I2 在复杂体系中KD 和D不相等。分配系数与萃取体系和温度有关，而分配比除与萃取体系和温度有关外，还与酸度、溶质的浓度等因素有关。 1.下列哪一个不是仪器分析方法的主要评价指标( ) 主要：灵敏度和检测限检出限和灵敏度、定量限、精密度、准确度、适用性 2.波长大于1mm，能量小于10-3 eV（电子伏特）的电磁波普，称为( 无线电波) 3.在紫外－可见光度分析中极性溶剂会使被测物吸收峰(C位移) A 消失 B 精细结构更明显 C 位移 D 分裂 5.双光束分光光度计与单光束分光光度计相比，其突出优点是( ) 1、双光束分光光度计以两束光一束通过样品、另一束通过参考溶液的方式来分析样品的分光光度计。这种方式可以克服光源不稳定性、某些杂质干扰因素等影响，还可以检测样品随时间的变化等； 2、单光束分光光度计是由一束经过单色器的光，轮流通过参比溶液和样品溶液，以进行光强度测量。这种分光光度计的特点是：结构简单价格便宜主要适于做定量分析；缺点是：测量结果受电源的波动影响较大，容易给定量结果带来较大误差，此外，这种仪器操作麻烦，不适于做定性分析 6.若在一个1m 长的色谱柱上测得两组分的分离度为0.68，若要使它们完全分离，则柱长(m) 至少应为( ) 柱长至少为4.87m 。公式：R1/R2=（L1/L2的开平方）或表示为L1/L2=（R1/R2）*（R1/R2）。已知：L1=1m ,R1=0.68 ,R2=1.5 , 则L2=(R2/R1)*(R2/R1)*L1=(1.5/0.68)*（1.5/0.68）*1=4.87(m)。

仪器分析简答题版本1汇总

1.简要说明气相色谱分析的基本原理借在两相间分配原理而使混合物中各组分分离。气相色谱就是根据组分与固定相与流动相的亲和力不同而实现分离。组分在固定相与流动相之间不断进行溶解、挥发（气液色谱），或吸附、解吸过程而相互分离，然后进入检测器进行检测。 2.气相色谱仪的基本设备包括哪几部分?各有什么作用? 气路系统．进样系统、分离系统、温控系统以及检测和记录系统．气相色谱仪具有一个让载气连续运行管路密闭的气路系统．进样系统包括进样装置和气化室．其作用是将液体或固体试样，在进入色谱柱前瞬间气化，然后快速定量地转入到色谱柱中． 3.当下列参数改变时:(1)柱长缩短,(2)固定相改变,(3)流动相流速增加,(4)相比减少,是否会引起分配系数的改变?为什么? 答:固定相改变会引起分配系数的改变,因为分配系数只与组分的性质及固定相与流动相的性质有关.所以（1）柱长缩短不会引起分配系数改变（2）固定相改变会引起分配系数改变（3）流动相流速增加不会引起分配系数改变（4）相比减少不会引起分配系数改变 4.当下列参数改变时: (1)柱长增加,(2)固定相量增加,(3)流动相流速减小,(4)相比增大,是否会引起分配比的变化?为什么? 答: k=K/b,而b=VM/VS ,分配比除了与组分,两相的性质,柱温,柱压有关外,还与相比有关,而与流动相流速,柱长无关.故:(1)不变化,(2)增加,(3)不改变,(4)减小 5.试述“相似相溶”原理应用于固定液选择的合理性及其存在的问题。解：样品混合物能否在色谱上实现分离，主要取决于组分与两相亲和力的差别，及固定液的性质。组分与固定液性质越相近，分子间相互作用力越强。根据此规律： (1)分离非极性物质一般选用非极性固定液，这时试样中各组分按沸点次序先后流出色谱柱，沸点低的先出峰，沸点高的后出峰。 (2)分离极性物质，选用极性固定液，这时试样中各组分主要按极性顺序分离，极性小的先流出色谱柱，极性大的后流出色谱柱。

仪器分析习题(附答案)

1. 仪器分析法的主要特点是（D ） A. 分析速度快但重现性低，样品用量少但选择性不高 B. 灵敏度高但重现性低，选择性高但样品用量大 C. 分析速度快，灵敏度高，重现性好，样品用量少，准确度高 D. 分析速度快，灵敏度高，重现性好，样品用量少，选择性高 2. 仪器分析法的主要不足是（B ） A. 样品用量大 B. 相对误差大 C. 选择性差 D.重现性低 3. 下列方法不属于光分析法的是( D ) A. 原子吸收分析法 B. 原子发射分析法 C. 核磁共振分析法 D. 质谱分析法 4. 不属于电分析法的是( D ) A. 伏安分析法 B. 电位分析法 C. 永停滴定法 D. 毛细管电泳分析法 5. Ag-AgCl参比电极的电极电位取决于电极内部溶液中的( B )。 A. Ag+活度 B. C1－活度 C. AgCl活度 D.Ag+和C1－活度之和 6. 玻璃电极使用前，需要( C )。 A. 在酸性溶液中浸泡1 h B. 在碱性溶液中浸泡1 h C. 在水溶液中浸泡24 h D. 测量的pH不同，浸泡溶液不同 7. 根据氟离子选择电极的膜电位和内参比电极来分析，其电极的内充液中一定含有( A )。 A. 一定浓度的F－和Cl－ B. 一定浓度的H+ C. 一定浓度的F－和H+ D. 一定浓度的Cl－和H+ 8. 测量pH时，需要用标准pH溶液定位，这是为了( D )。 A. 避免产生酸差 B. 避免产生碱差 C. 消除温度的影响 D. 消除不对称电位和液接电位的影响 9. 玻璃电极不包括( C )。 A. Ag-AgCl内参比电极 B. 一定浓度的HCl溶液 C. 饱和KCl溶液 D. 玻璃膜 10. 测量溶液pH通常所使用的两支电极为( A )。 A. 玻璃电极和饱和甘汞电极 B. 玻璃电极和Ag-AgCl电极 C. 玻璃电极和标准甘汞电极 D. 饱和甘汞电极和Ag-AgCl电极 11. 液接电位的产生是由于( B )。 A. 两种溶液接触前带有电荷 B. 两种溶液中离子扩散速度不同所产生的 C. 电极电位对溶液作用的结果 D. 溶液表面张力不同所致 12. 离子选择性电极多用于测定低价离子，这是由于( A )。 A. 高价离子测定带来的测定误差较大 B. 低价离子选择性电极容易制造 C. 目前不能生产高价离子选择性电极 D. 低价离子选择性电极的选择性好 13. 电位滴定中，通常采用( C )方法来确定滴定终点体积。 A. 标准曲线法 B. 指示剂法 C. 二阶微商法 D. 标准加入法 14. 离子选择电极的电极选择性系数可以用来估计( B )。 A. 电极的检测极限 B. 共存离子的干扰 C. 二者均有 D. 电极的响应时间 15. 用电位滴定法测定水样中的C1－浓度时，可以选用的指示电极为( C )。 A. Pt电极 B. Au电极 C. Ag电极 D. Zn电极 16. 用pH玻璃电极测定pH为13的试液，pH的测定值与实际值的关系为( B )。 A. 测定值大于实际值 B. 测定值小于实际值 C. 二者相等 D. 不确定 17. 用pH玻璃电极测定pH为0.5的试液，pH的测定值与实际值的关系为( A )。 A. 测定值大于实际值 B. 测定值小于实际值 C. 二者相等 D. 不确定 18. 用pH玻璃电极为指示电极，以0.2000 mol/L NaOH溶液滴定0.02000 m/learning/CourseImports/yycj/cr325/Data/FONT>苯甲酸溶液。从滴定曲线上求得终点时pH = 8.22，二分之一终点时溶液的pH = 4.18，则苯甲酸的Ka为( B )。 A. 6.0×10－9 B. 6.6××10－5 C. 6.6××10－9 D. 数据少无法确定 19. 当金属插人其金属盐溶液时，金属表面和溶液界面间会形成双电层，所以产生了电位差。此电位差为( B )。 A. 液接电位 B. 电极电位 C. 电动势 D. 膜电位 20. 测定溶液pH时，用标准缓冲溶液进行校正的主要目的是消除（ C ）。 A．不对称电位B．液接电位 C．不对称电位和液接电位D．温度 21. 用离子选择性电极标准加入法进行定量分析时，对加入标准溶液的要求为（ A ）。

仪器分析第五版习题及答案

仪器分析第五版习题及答案第一章引言 1-2 1，主要区别:(1)化学分析是利用物质的化学性质进行分析；仪器分析使用物质的物理或物理化学特性进行分析。(2)化学分析不需要特殊的仪器和设备；仪器分析需要特殊的仪器和设备；(3)化学分析只能用于成分的定量或定性分析；仪器分析也可用于部件的结构分析。 (3)化学分析灵敏度低、选择性差，但测量精度高，适用于主要成分的分析。该仪器灵敏度高，选择性好，但测量精度稍差。适用于痕量、痕量和超痕量成分的分析。 2，共同点:两者都是成分测量的手段，都是分析化学的成分。1-5 分析仪器与仪器分析的区别:分析仪器是一种用于仪器分析的技术设备和装置；仪器分析是利用仪器和设备进行成分分析的技术手段。分析仪器和仪器分析的关系:仪器分析需要分析仪器来达到测量的目的，而分析仪器是仪器分析工具仪器分析和分析仪器的发展相互促进。1-7 ，因为仪器分析直接测量物质的各种物理信号，而不是它们的浓度或质量数，并且信号和浓度或质量数之间的关系仅在一定范围内是确定的，并且这种关系还受到仪器、方法和样品基质等的影响。因此，为了对组分进行定量分析，消除仪器、方法和样品基体对测量的影响，必须建立特定测量条件下信号与浓度或质量数的关系，即必须进行定量分析和校正。第二章光谱分析导论

2-1 光谱仪的总体组成包括:光源、单色仪、样品引入系统、探测器、信号处理和输出装置每个组件的主要功能是: 光源:提供能量使被测组件吸收，包括激发到高能态；单色仪:将合成光分解成单色光，收集特定波长的光进入样品或探测器；样品引入系统:样品以适当的方式引入光路，可以作为样品容器；检测器:将光信号转换成可量化的输出信号信号处理和输出设备:放大、转换、数学处理、滤除噪声，然后以适当的方式输出2-2: 单色仪由入射狭缝、透镜、单色仪、聚焦透镜和出射狭缝组成。每个组件的主要功能是:入口狭缝:从光源或样品池收集合成光；透镜:将入射狭缝收集的合成光分解成平行光；单色元件:将合成光分散成单色光(即按波长排列的光)的聚焦透镜:将单色元件分散的相同波长的光成像在单色仪的出射曲面上；出射狭缝:收集色散后特定波长的光入射样品或探测器2-3 棱镜的分光原理是光的折射因为不同波长的光在同一介质中具有不同的折射率，所以不同波长的光可以相应地分离光栅的分裂原理是光衍射和干涉的综合作用。不同波长的光被光栅衍射后具有不同的衍射角，从而分离出不同波长的光。 2-7 ，因为对于一阶光谱(n=1)，光栅的分辨率为 R = nN = N =光栅宽度x光栅刻痕密度= 720 x 5 = 3600 ，并且因为

仪器分析复习资料整理

第二章气相色谱分析 1、气相色谱仪的基本设备包括哪几部分?各有什么作用? 载气系统（气路系统）进样系统：色谱柱和柱箱（分离系统）包括温度控制系统（温控系统）：检测系统：记录及数据处理系统（检测和记录系统）： 2、当下列参数改变时，是否会引起分配系数的改变?为什么? (1)柱长缩短, 不会（分配比，分配系数都不变） (2)固定相改变, 会 (3)流动相流速增加, 不会 (4)相比减少, 不会当下列参数改变时:，是否会引起分配比的变化?为什么? (1)柱长增加, 不会 (2)固定相量增加, 变大 (3)流动相流速减小, 不会 (4)相比增大, 变小答: k=K/b（b记为相比）,而b=VM/VS ,分配比除了与组分,两相的性质,柱温,柱压有关外,还与相比有关,而与流动相流速,柱长无关. 3、试述速率方程中A, B, C三项的物理意义. H-u曲线有何用途?曲线的形状主要受那些因素的影响? A、涡流扩散项：气体碰到填充物颗粒时，不断地改变流动方向，使试样组分在气相中形成类似“涡流”的流动，因而引起色谱的扩张。由于A=2λdp ，表明 A 与填充物的平均颗粒直径 dp 的大小和填充的不均匀性λ 有关，而与载气性质、线速度和组分无关，因此使用适当细粒度和颗粒均匀的担体，并尽量填充均匀，是减少涡流扩散，提高柱效的有效途径。 B、分子扩散项：由于试样组分被载气带入色谱柱后，是以“塞子”的形式存在于柱的很小一段空间中，在“塞子”的前后 ( 纵向 ) 存在着浓差而形成浓度梯度，因此使运动着的分子产生纵向扩散。而 B=2rDg r 是因载体填充在柱内而引起气体扩散路径弯曲的因数 ( 弯曲因子 ) ， D g 为组分在气相中的扩散系数。分子扩散项与 D g 的大小成正比，而 D g 与组分及载气的性质有关：相对分子质量大的组分，其 D g 小 , 反比于载气密度的平方根或载气相对分子质量的平方根，所以采用相对分子质量较大的载气( 如氮气 ) ，可使 B 项降低， D g 随柱温增高而增加，但反比于柱压。弯曲因子 r 为与填充物有关的因素。 C、传质阻力项：传质项系数 Cu C 包括气相传质阻力系数 C g 和液相传质阻力系数 C 1 两项。所谓气相传质过程是指试样组分从移动到相表面的过程，在这一过程中试样组分将在两相间进行质量交换，即进行浓度分配。这种过程若进行缓慢，表示气相传质阻力大，就引起色谱峰扩张。对于填充柱：液相传质过程是指试样组分从固定相的气液界面移动到液相内部，并发生质量交换，达到分配平衡，然后以返回气液界面的传质过程。这个过程也需要一定时间，在此时间，组分的其它分子仍随载气不断地向柱口运动，这也造成峰形的扩张。液相传质阻力系数 C 1 为：对于填充柱，气相传质项数值小，可以忽略。在色谱分析中，理论塔板数与有效理论塔板数的区别就在于前者___没有考虑死时间(死

仪器分析问答解答

一、名词解释 1．分馏效应：将试样中各物质按其沸点从低到高先后顺序挥发进入分析区的现象称为分馏效应或选择挥发。 2．共振线和共振电位：原子中的一个外层电子从激发态向基态跃迁产生的谱线，称为共振线；上述跃迁所需要的能量称为共振电位。 3．多普勒变宽：又称热变宽，它是发射原子热运动的结果。如果发射体朝向观察器（如光电倍增管）移动，辐射的表观频率要增大，反之，则要减小。所以观察器接收的频率是（ν+Δν）和（ν-Δν）之间的频率，于是出现谱线变宽。4．原子荧光：将一个可被元素吸收的波长的强辐射光源，照射火焰中的原子或离子，原子的外层电子从基态跃迁至高能态，大约在10-8s内又跃回基态或低能态，同时发射出与照射光相同或不同波长的光，这种现象称为原子荧光。5．原子发射光谱：在室温下，物质所有的原子都是处于基态。通过火焰、等离子体、电弧或火花等的热能可将它们原子化后并激发至高能级轨道。激发态原子的寿命很短，在它返回基态时伴随发射一个辐射光子，产生发射光谱线。6．原子吸收光谱：处于基态原子核外层电子，如果外界所提供特定能量的光辐射恰好等于核外层电子基态与某一激发态之间的能量差时，核外层电子将吸收特征能量的光辐射由基态跃迁到相应激发态，从而产生原子吸收光谱。 7．单重态与三重态：对于有两个外层电子的原子，它存在具有不同能量的受激单重态和三重态，在激发的单重态中，两电子的自旋相反（或配对），在三重态中两电子自旋平行。 8．激发电位：将元素原子中一个外层电子从基态跃迁至激发态所需的能量。9．荧光量子产率：发射荧光的分子数与激发分子总数的比值。或发射光量子数

与吸收光量子数的比值。 10. 分子发光：分子吸收外来能量时，分子的外层电子可能被激发而跃迁到更高的电子能级，这种处于激发态的分子是不稳定的，它可以经由多种衰变途径而跃迁回基态。这些衰变的途径包括辐射跃迁过程和非辐射跃迁过程，辐射跃迁过程伴随的发光现象，称为分子发光。 11．化学发光：化学反应过程中生成的激发态物质所产生的光辐射。 12．助色团：本身不产生吸收峰，但与生色团相连时，能使生色团的吸收峰向长波方向移动，并且使其吸收强度增强的基团。 13．生色团：指分子中可以吸收光子而产生电子跃迁的原子基团。 14．红移和蓝移：因取代基的变更或溶剂的改变，使其吸收带的最大吸收波长λmax发生移动；向长波方向移动称为红移；向短波方向移动称为蓝移。15．化学位移：由屏蔽作用引起的共振时磁场强度的移动现象。 16．浓差极化：由于物质传递造成的电极表面浓度对溶液本体浓度的偏离而引起的极化。 17．Nernst响应斜率：以离子选择电极的电位E（或电池电动势）对响应离子活度的负对数（pa）作图，所得校准曲线呈直线部分的斜率即为电极的响应斜率，Nernst响应斜率为59.2/n（mV）。 18．色谱分离：色谱分离是基于混合物各组分在两相中分配系数的差异，当两相作相对移动时，被分离物质在两相间进行连续、多次分配，组分分配系数微小差异导致迁移速率差异，实现组分分离。 19．梯度洗脱：将两种或两种以上不同性质但互溶的溶剂，随时间改变而按一定比例混合，以连续改变色谱柱中冲洗液的极性、离子强度或pH值等，从而改

仪器分析习题答案

仪器分析习题答案 P28 2. 用双硫腙光度法测定Pb 2+。Pb 2+的浓度为0.08 mg /50mL ，用2 cm 吸收池在520 nm 下测得T=53%，求ε。解： 1 143 1078.11000 50 2.2071008.0253100lg ---???=?????==cm mol L A εε 4. 取钢试样1.00 g ，溶解于酸中，将其中锰氧化成高锰酸盐，准确配制成250 mL ，测得其吸光度为131000.1--??L mol 4KMnO 溶液的吸光度的1.5倍。计算钢中锰的百分含量。解：设高锰酸钾的浓度为x c ，得下列方程 % 06.2%1001 10002501024.8%1024.894.54105.1105.15.110121231 33=????=??=??=??==??=-------W L g W L mol c bc A b A Mn x x εε 7. 异丙叉丙酮有两种异构体：333)(CH CO CH CH C CH --=-及3232)(CH CO CH CH C CH ---=。它们的紫外吸收光谱为：（a ）最大吸收波长在235 nm 处，1112000--??mL mol L ＝ε；（b ）220 nm 以后没有强吸收。如何根据这两个光谱来判断上述异构体？试说明理由。解：如果体系存在共轭体系，则其最大吸收波长的位置应比非共轭体系红移，并且其摩尔吸光系数较大，有强吸收，因此判断如果符合条件（1）的，就是CH 3－C （CH 3）＝CH －CO －CH 3 9.其m ax λ的顺序为：（2）＞（1）＞（3）因为（2）中存在共轭体系，而（1）（3）中只有双键没有共轭体系，但（1）中有两个双键，而（3）中只有一个。 P47 9. 以Mg 作为内标测定某合金中Pb 的含量，实验数据如下：

仪器分析作业和答案与解析

作业第三章原子吸收 1、原子吸收分光光度计的单色器倒线色散率为16?·mm-1，欲测定Si 2516.1? 的吸收值，为了消除多重线Si 2514.3?和Si 2519.2?的干扰，应采取什么措施？ 2、硒的共振线在196.0 nm，今欲测人发中硒，应采用何种火焰，并说明理由。 3、分析矿石中的锆，应选用何种火焰，并说明理由。 4,如何用氘灯校正背景，此法尚存在什么？ 5,简述塞曼效应扣除背景的原理。 6、何谓双线法校正背景？

第四章原子发射光谱法 1、光谱定性分析时，为什么要用哈特曼光阑？ 2、对一个试样量很小的未知试样，而又必须进行多元素测定时，应选用下列哪种方法？（1）顺序扫描式光电直读（2）原子吸收光谱法（3）摄谱法原子发射光谱法（4）多道光电直读光谱法 3、分析下列试样应选用什么光源？（1）矿石中定性、半定量（2）合金中的铜（质量分数：～x％）（3）钢中的锰（质量分数：0.0x％～0.x％）（4）污水中的Cr、Mn、Fe、V、Ti（质量分数：10－6～x％） 4、分析下列试样应选用什么类型的光谱仪？（1）矿石的定性、定量分析（2）高纯Y 2O 3 中的稀土元素（3）卤水中的微量铷和铯 5、欲测定下述物质，应选用哪一种原子光谱法？并说明理由。（1）血清中的锌和镉(Zn 2ug/mL,Cd 0.003 ug/mL) （2）鱼肉中汞的测定（x ug/mL）（3）水中砷的测定（0.x ug/mL）（4）矿石中La、Ce、Pr和Sm的测定（0.00x％～0.x％）（5）废水中Fe、Mn、Al、Ni、Co和Cr的测定（10－6～10－3）6、什么是内标？为什么要采用内标分析？

仪器分析习题(附答案)

1.仪器分析法的主要特点是（D ） A. 分析速度快但重现性低，样品用量少但选择性不高 B. 灵敏度高但重现性低，选择性高但样品用量大 C. 分析速度快，灵敏度高，重现性好，样品用量少，准确度高 D. 分析速度快，灵敏度高，重现性好，样品用量少，选择性高 2.仪器分析法的主要不足是（B ） A. 样品用量大 B. 相对误差大 C. 选择性差 D.重现性低 3.下列方法不属于光分析法的是( D ) A. 原子吸收分析法 B. 原子发射分析法 C. 核磁共振分析法 D. 质谱分析法 4.不属于电分析法的是( D ) A. 伏安分析法 B. 电位分析法 C. 永停滴定法 D. 毛细管电泳分析法 5.Ag-AgCl参比电极的电极电位取决于电极内部溶液中的( B )。 A. Ag+活度 B. C1－活度 C. AgCl活度 D.Ag+和C1－活度之和 6.玻璃电极使用前，需要( C )。 A. 在酸性溶液中浸泡1 h B. 在碱性溶液中浸泡1 h C. 在水溶液中浸泡24 h D. 测量的pH不同，浸泡溶液不同 7.根据氟离子选择电极的膜电位和内参比电极来分析，其电极的内充液中一定含有( A )。 A. 一定浓度的F－和Cl－ B. 一定浓度的H+ C. 一定浓度的F－和H+ D. 一定浓度的Cl－和H+ 8.测量pH时，需要用标准pH溶液定位，这是为了( D )。 A. 避免产生酸差 B. 避免产生碱差 C. 消除温度的影响 D. 消除不对称电位和液接电位的影响 9.玻璃电极不包括( C )。 A. Ag-AgCl内参比电极 B. 一定浓度的HCl溶液 C. 饱和KCl溶液 D. 玻璃膜 10.测量溶液pH通常所使用的两支电极为( A )。 A. 玻璃电极和饱和甘汞电极 B. 玻璃电极和Ag-AgCl电极 C. 玻璃电极和标准甘汞电极 D. 饱和甘汞电极和Ag-AgCl电极 11.液接电位的产生是由于( B )。 A. 两种溶液接触前带有电荷 B. 两种溶液中离子扩散速度不同所产生的 C. 电极电位对溶液作用的结果 D. 溶液表面张力不同所致 12.离子选择性电极多用于测定低价离子，这是由于( A )。 A. 高价离子测定带来的测定误差较大 B. 低价离子选择性电极容易制造 C. 目前不能生产高价离子选择性电极 D. 低价离子选择性电极的选择性好 13.电位滴定中，通常采用( C )方法来确定滴定终点体积。 A. 标准曲线法 B. 指示剂法 C. 二阶微商法 D. 标准加入法 14.离子选择电极的电极选择性系数可以用来估计( B )。 A. 电极的检测极限 B. 共存离子的干扰 C. 二者均有 D. 电极的响应时间 15.用电位滴定法测定水样中的C1－浓度时，可以选用的指示电极为( C )。 A. Pt电极 B. Au电极 C. Ag电极 D. Zn电极 16.用pH玻璃电极测定pH为13的试液，pH的测定值与实际值的关系为( B )。 A. 测定值大于实际值 B. 测定值小于实际值 C. 二者相等 D. 不确定 17.用pH玻璃电极测定pH为0.5的试液，pH的测定值与实际值的关系为( A )。 A. 测定值大于实际值 B. 测定值小于实际值 C. 二者相等 D. 不确定 18.用pH玻璃电极为指示电极，以0.2000 mol/L NaOH溶液滴定0.02000 m/learning/CourseImports/yycj/cr325/Data/FONT>苯甲酸溶液。从滴定曲线上求得终点时pH = 8.22，二分之一终点时溶液的pH = 4.18，则苯甲酸的Ka为( B )。 A. 6.0×10－9 B. 6.6××10－5 C. 6.6××10－9 D. 数据少无法确定 19.当金属插人其金属盐溶液时，金属表面和溶液界面间会形成双电层，所以产生了电位差。此电位差为( B )。 A. 液接电位 B. 电极电位 C. 电动势 D. 膜电位 20.测定溶液pH时，用标准缓冲溶液进行校正的主要目的是消除（ C ）。 A．不对称电位B．液接电位 C．不对称电位和液接电位D．温度 21.用离子选择性电极标准加入法进行定量分析时，对加入标准溶液的要求为（ A ）。 A．浓度高，体积小B．浓度低，体积小

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