乙醇量测定法(含乙醇相对密度表)

中国药典2000版一部附录

乙醇量测定法

附录Ⅸ M. 乙醇量测定法

一、气相色谱法

本法系用气相色谱法[附录Ⅵ Ｅ3.项下，照高效液相色谱法3.(1)测定各种制剂中

在20℃时乙醇(C2H5OH)的含量（%）（ml/ml）。除另有规定外，按下列方法测定。

色谱条件与系统适用性试验用直径为0.25～0.18mm的二乙烯苯－乙基乙烯苯型高

分子多孔小球作为载体,柱温为120～150℃；另精密量取无水乙醇4ml、5ml、6ml，分别

精密加入正丙醇（作为内标物质）5ml，加水稀释成100ml，混匀（必要时可进一步稀释），照气相色谱法（附录Ⅵ Ｅ）测定，应符合下列要求：

(1)用正丙醇峰计算的理论板数应大于700；

(2)乙醇和正丙醇两峰的分离度应大于2；

(3)上述3份溶液各注样5次，所得15个校正因子的相对标准偏差不得大于2.0％。

标准溶液的制备精密量取恒温至20℃的无水乙醇和正丙醇各5ml，加水稀释成100 ml，混匀，即得。

供试溶液的制备精密量取恒温至20℃的供试品适量（相当于乙醇约 5ml）和正丙

醇5ml，加水稀释成100ml，混匀，即得。

上述两溶液必要时可进一步稀释。

测定法取标准溶液和供试品溶液适量，分别连续注样3次,并计算出校正因子和供

试品的乙醇含量，取3次计算的平均值作为结果。

【附注】 (1) 在不含内标物质的供试品溶液的色谱图中，与内标物质峰相应的位

置处不得出现杂质峰。

(2)标准溶液和供试品溶液各连续3次注样所得各次校正因子和乙醇含量与其相应的

平均值的相对偏差，均不得大于1.5％，否则应重新测定。

(3) 选用其他载体时，系统适用性试验必须符合本法规定。

二、蒸馏法

本法系用蒸馏后测定相对密度的方法测定各种制剂中在20℃时乙醇(C2H5OH)的含量（%）（ml/ml）。按照制剂的性质不同，分为下列三法。

第一法本法系供测定多数流浸膏、酊剂及甘油制剂中的乙醇含量。根据制剂中含

乙醇量的不同，又可分为两种情况。

1.含乙醇量低于30%者

取供试品，调节温度至20℃，精密量取25ml，置150～200ml蒸馏瓶中，加水约25ml，加玻璃珠数粒或沸石等物质，连接冷凝管，直火加热，缓缓蒸馏，速度以馏出液一滴接一

滴为准。馏出液导入25ml量瓶中，俟馏出液约达23ml时，停止蒸馏。将馏出液温度调节至20℃，加20℃的水至刻度，摇匀，在20℃时按相对密度测定（附录Ⅶ A）项下的方法测定

相对密度。在乙醇相对密度表内查出乙醇的含量（%）（ml/ml）,即为供试品中的乙醇含量（%）（ml/ml）。

2.含乙醇量高于30%者

取供试品，调节温度至20℃，精密量取25ml，置150～200ml蒸馏瓶中,加水约50ml，加玻璃珠数粒，如上法蒸馏。馏出液导入50ml量瓶中，俟馏出液约达48ml时，停止蒸馏。调节馏出液温度至20℃，加20℃的水至刻度，摇匀，在20℃时照上法测定相对密度。将查得所含乙醇的含量（%）（ml/ml）与2相乘，即得。

第二法本法系供测定含有挥发性物质如挥发油、氯仿、乙醚、樟脑等的酊剂、醑剂等制

剂中的乙醇量。根据制剂中含乙醇量的不同，也可分为两种情况。

1.含乙醇量低于30%者

取供试品，调节温度至20℃，精密量取25ml，置150ml分液漏斗中，加等量的水，并加入氯

化钠使之饱和，再加石油醚，振摇1～3次，每次约25ml，使妨碍测定的挥发性物质溶入石油醚

层中，俟两液分离，分取下层水液，置150～200ml蒸馏瓶中，石油醚层用氯化钠的饱和溶液洗

涤3次，每次用10ml，洗液并入蒸馏瓶中，照上述第一法（法1）蒸馏并测定。

2.含乙醇量高于30%者

取供试品，调节温度至20℃，精密量取25ml，置250ml分液漏斗中，加水约50ml，如上法加

入氯化钠使之饱和，并用石油醚提取1～3次，分取下层水液，照上述第一法（法2）蒸馏并测定。

供试品中加石油醚振摇后，如发生乳化现象时，或经石油醚处理后，馏出液仍很浑浊时，可

另取供试品，加水稀释，照第一法蒸馏，再将得到的馏出液照本法处理、蒸馏并测定。

供试品如为水棉胶剂，可用水代替饱和氯化钠溶液。

第三法本法系供测定含有游离氨或挥发性酸的制剂中的乙醇量。供试品中含有游离氨，可

酌加稀硫酸，使成微酸性；如含有挥发性酸，可酌加氢氧化钠试液，使成微碱性。再按第一法蒸

馏、测定。如同时含有挥发油，除按照上述方法处理外，并照第二法处理。供试品中如含有肥皂，

可加过量硫酸，使肥皂分解，再依法测定。

【附注】

1.任何一法的馏出液如显浑浊，可加滑石粉或碳酸钙振摇，滤过，使溶液澄清，再测定相对密

度。

2.蒸馏时，如发生泡沫，可在供试品中酌加硫酸或磷酸，使成强酸性，或加稍过量的氯化钙溶

液，或加少量石蜡后再蒸馏。

乙醇相对密度表

─────┬────┬──────┬────┬──────┬────┬──────┬────

相对密度│ 浓度│相对密度│浓度│相对密度│ 浓度│相对密度│浓度

(20℃/20℃)│%(ml/ml)│(20℃/20℃) │%(ml/ml)│(20℃/20℃) │%(ml/ml)│(20℃/20℃) │%(ml/ml

─────┼────┼──────┼────┼──────┼────┼──────┼────

0.9992 │ 0.5 │ 0.9922 │ 5.5 │ 0.9865 │ 10.0 │ 0.9807 │ 15.0

85 │ 1.0 │ 15 │ 6.0 │ 59 │ 10.5 │ 02 │ 15.5

78 │ 1.5 │ 08 │ 6.5 │ 53 │ 11.0 │ │

70 │ 2.0 │ 02 │ 7.0 │ 47 │ 11.5 │ 0.9796 │ 16.0

68 │ 2.5 │ │ │ 41 │ 12.0 │ 90 │ 16.5

56 │ 3.0 │ 0.9896 │ 7.5 │ 35 │ 12.5 │ 85 │ 17.0

49 │ 3.5 │ 89 │ 8.0 │ 30 │ 13.0 │ 80 │ 17.5

42 │ 4.0 │ 83 │ 8.5 │ 24 │ 13.5 │ 74 │ 18.0

35 │ 4.5 │ 77 │ 9.0 │ 18 │ 14.0 │ 69 │ 18.5

28 │ 5.0 │ 71 │ 9.5 │ 13 │ 14.5 │ 64 │ 19.0

0.9758 │ 19.5 │ 0.9670 │27.5 │ 0.9566 │ 35.5 │ 0.9439 │ 43.5

53 │ 20.0 │ 64 │ 28.0 │ 58 │ 36.0 │ 30 │ 44.0

48 │ 20.5 │ 58 │ 28.5 │ 51 │ 36.5 │ 21 │ 44.5

43 │ 21.0 │ 52 │ 29.0 │ 44 │ 37.0 │ 12 │ 45.0

37 │ 21.5 │ 46 │ 29.5 │ 36 │ 37.5 │ 03 │ 45.5

32 │ 22.0 │ 40 │ 30.0 │ 29 │ 38.0 │ │

26 │ 22.5 │ 33 │ 30.5 │ 21 │ 38.5 │ 0.9394 │ 46.0

21 │ 23.0 │ 27 │ 31.0 │ 13 │ 39.0 │ 85 │ 46.5

15 │ 23.5 │ 21 │ 31.5 │ 05 │ 39.5 │ 76 │ 47.0

10 │ 24.0 │ 14 │ 32.0 │ │ │ 66 │ 47.5

04 │ 24.5 │ 08 │ 32.5 │ 0.9497 │ 40.0 │ 57 │ 48.0

│ │ 01 │ 33.0 │ 89 │ 40.5 │ 47 │ 48.5 0.9698 │ 25.0 │ │ │ 81 │ 41.0 │ 38 │ 49.0

0.9693 │ 25.5 │ 0.9594 │ 33.5 │ 73 │ 41.5 │ 28 │ 49.5

87 │ 26.0 │ 87 │ 34.0 │ 65 │ 42.0 │ 18 │ 50.0

81 │ 26.5 │ 80 │ 34.5 │ 56 │ 42.5 │ │

75 │ 27.0 │ 73 │ 35.0 │ 47 │ 43.0 │ │

─────┴────┴──────┴────┴──────┴────┴──────┴────

血液中乙醇含量测定

血液中乙醇含量测定能力验证计划作业指南（飞行检查）

司法部司法鉴定科学技术研究所广东省司法厅中国合格评定国家认可委员会

声明 本作业指南及相关材料内容仅供本次能力验证活动之用，未经组织方同意或授权，任何组织或个人不得复制、传播或作为其它用途。

血液中乙醇含量测定能力验证计划（飞行检查） 作业要求 1.检查组 1.1 由2-3名技术专家（其中1名为组长）和1名司法行政管理人员组成。 1.2 负责将待测样品带至被检查机构检查现场，并完成移交确认工作。 1.3向被检查机构宣布检查要求、注意事项、公正和保密性声明。 1.4按要求完成现场检查工作，并完成《现场检查表》（见第7页至第9页），并签字 确认。 2.待测样品 2.1待测样品共2份，每份样品约5mL。 2.2每份样品均为有一定乙醇含量的血液样品，且都含有1％的NaF成分。 2.3样品采用硬质塑料管密封分装，加以“血液样品”字样的安全标识，置于内装有冰袋的塑料泡沫盒内，避免在正常运输过程中引起损坏、混淆、腐败。 3.被检查机构作业要求 3.1机构代表随机抽取待测样品（最后次序的参加机构除外），对样品的包装、性状、数量进行查验后签字确认。若有疑问应及时向检查组提出，由检查组负责协调或解决。 3.2经确认后，待测样品的接收、流转、检测等过程按照机构规定进行，应在2个小时内完成待测样品的接收、流转、检测及结果报告等整个过程。 3.3 测定完成后向检查组提交以下材料： A 《血液中乙醇含量测定能力验证计划（飞行检查）结果反馈表》（见第5页）； B 检测过程记录（如果有）和检测图谱的复印件。 3.4 检测完毕后由参加机构负责处置样品余样。 4.相关说明 4.1参加机构对待测样品的接收、流转、检测及提交《血液中乙醇含量测定能力 验证计划（飞行检查）结果反馈表》等整个过程超过2个小时的，应视检测结果 无效，按“不通过”结果处理。 4.2在观察检测过程的同时，检查组需通过现场核查、记录和档案查阅以及人员 询问等方式进行检查，请参加机构予以配合并确定陪同人员。 4.3 检查组在下列任何情况之一时，经请示组织方同意，可以停止现场检查： a) 实验室实际状况（鉴定人、设备、鉴定场所）与行政登记信息不符合； b) 现场不具备技术能力评审条件；

叶绿素a的测量-乙醇提取法

Hydrobiologia485:191–198,2002. ?2002Kluwer Academic Publishers.Printed in the Netherlands. 191 Chlorophyll-a determination with ethanol–a critical test ′Eva P′a pista1,′Eva′Acs2&B′e la B?ddi3,? 1E?tv?s Lor′a nd University of Science,Doctoral School,P′a zm′a ny P′e ter allee1/A,Budapest H-1117,Hungary 2E?tv?s Lor′a nd University of Science,Department of Microbiology,P′a zm′a ny P′e ter allee1/C Budapest H-1117, Hungary 3E?tv?s Lor′a nd University of Science,Department of Plant Anatomy,P′a zm′a ny P′e ter allee1/C,Budapest H-1117,Hungary Tel:12660240;E-mail:bbfotos@ludens.elte.hu (?Author for correspondence) Received2May2001;in revised form30August2002;accepted20August2002 Key words:algae,chlorophyll-a determination,ethanol,ISO standard10260(1992) Abstract Chlorophyll-a content is widely used as an indicator of the quality of freshwater bodies.Quanti?cation of chlorophyll-a is a routine procedure in the test laboratories of water works,and in research laboratories.Although attempts have been made to standardise the measurement procedure,there are nonetheless many procedures currently in use.This work is focused on a careful re-examination of the ISO:10260,1992standard,which prescribes90%(v/v)ethanol for chlorophyll extraction and measurement.Chlorophyll contents of cultures of the cyanobacterium Synechococcus elongatus N?geli and the chlorophyte Scenedesmus acutus Meyen were determined by means of a series of concentrations of ethanol/water mixtures which were employed as extracting agents–the water content was gradually decreased from20to0%.The extraction procedure was veri?ed by measuring the amount of retained water after using both water and oil pumps for?ltering the samples.The spectroscopic effects of the presence of water were studied and the molecular background of these spectral phenomena is discussed.The extraction yields obtained with90%ethanol were compared to those obtained with methanol and acetone.On the basis of the calculated error level,improvements to the ISO:10260,1992standard method have been suggested. Introduction The chlorophyll(Chl)content of freshwater bodies is a widely accepted indicator of water quality.Research projects on periphyton(Cattaneo,1983;Jonsson, 1987;Robinson&Rushforth,1987;Pantecost,1991) or phytoplankton(Kiss&Genkal,1993;Balogh et al., 1995;Jones,1995;Kiss,1996;Sha?k et al.,1997; Skidmore et al.,1998;Kiss et al.,1998)use these characteristics to describe the trophic state(Sumner &Fisher,1979;V?r?s&Padisák,1991;Talling, 1993)of the studied system.However,the identi?c-ation of the alga species,the knowledge of the algal cell number,or the physiological state of cells may also be important in providing a true picture of the water quality or trophic state.A combination of Chl determination and consideration of these other factors may provide an improvement in the reliability and ac-curacy of water quality estimation.Uterm?hl(1958) developed a method to determine the individual num-ber of algae with an inverted microscope and Lund et al.(1958)described a procedure to estimate the accuracy and limitations of Uterm?hl’s method. If certain taxa are in developing or degrading stages in the studied populations,consideration of the factors above is essential,since certain species produce toxins harmful to both water animals and hu-man(Slatkin et al.,1983;Codd et al.,1992).It has been established that the presence of algae and thus the Chl content indicate the concentration of certain chemicals or the appearance of toxins in the drinking water(Bernhardt&Clasen,1991).Thus,considera-

外标法测定乙醇含量(精)

外标法测定乙醇含量 一、实验目的 1．熟悉气相色谱仪的操作步骤 2．学习外标法定量的基本原理和测定方法 二、基本原理 用欲测组分的纯物质加稀释剂（对液体试样用溶剂稀释，气体试样用载气或空气稀释）配制成不同质量分数的标准溶液，取固定量标准溶液进样分析，从所得色谱图上测得相应信号（峰面积或峰高），然后绘制响应信号（纵坐标）对质量分数（横坐标）标准曲线。分析时，取和绘制的标准曲线时同样量的试样（固定量进样），测得该试样的响应信号，由标准曲线即可查出其质量分数。 本实验以未知含量的乙醇样品为待测物，利用外标法，测定样品中乙醇的质量分数。 三、实验仪器与试剂 1.仪器： GC7700 气相色谱仪、TCD检测器 2）微量进样器10μl 3）色谱柱试剂： 2.药品乙醇（分析纯），去离子水载气：高纯氮 四、实验步骤 1．标准溶液的配制： 配制标准系列（50–500ppb） 2．GC7700（TCD）的操作步骤： （1）打开载气总阀门，至0.4 MPa，保持半小时。 （2）打开设备电源，TCD设为“开”，设置各路温度参数，TCD电流为“0”。 3）开启T2000工作站，观测设备输出信号。 （3）15分钟后，气路稳定，确定TCD温度高于100o （4）C并初步稳定,根据分析条件设TCD电流。 （5）观测 TCD基线，调至可视范围，基本稳定后，调零（0-5mv）. 6）进样分析，如出倒峰，则可通过修改TCD极性校正。 （6）进样结束后，进行降温设置，或调用关闭设置，关闭TCD电流，各温度设置降到80oC 以下，关电源，关载气。 3．标准曲线的绘制： 用微量进样器向色谱柱中进1号、2号、3号、4号、5号标准溶液各1μl，得到各标准溶液的色谱图，进行数据处理，绘制出标准曲线。 4．未知样的测定： 用微量进样器吸取与标准溶液相同体积的待测样，进样，得到未知样的色谱图，套用标准曲线，从标准曲线上查得其含量。

酒精浓度对照表

0 0 0.99823 0.1 0.0791 0.99808 0.2 0.1582 0.99793 0.3 0.2373 0.99779 0.4 0.3163 0.99764 0.5 0.3956 0.99749 0.6 0.4748 0.99734 0.7 0.554 0.99719 0.8 0.6333 0.99705 0.9 0.7126 0.9969 1 0.7918 0.99675 1.1 0.871 2 0.9966 1.2 0.9505 0.99646 1. 3 1.0299 0.99631 1. 4 1.1092 0.99617 1. 5 1.138 6 0.99602 1.6 1.2681 0.9958 7 1.7 1.3475 0.99573 1. 8 1.427 0.99558 1.9 1.5065 0.99544 2 1.586 0.99529 2.1 1.6655 0.99515 2.2 1.7451 0.995 2. 3 1.8247 0.99486 2. 4 1.9043 0.99471 2. 5 1.9839 0.99457 2. 6 2.0636 0.99443 2. 7 2.1433 0.9942 8 2.8 2.223 0.99414 2.9 2.3027 0.99399 3 2.3825 0.99385 3.1 2.4622 0.99371 3.2 2.542 0.99357 3.3 2.6218 0.99343 3. 4 2.7016 0.99329 3. 5 2.7815 0.99315 3. 6 2.8614 0.993 3. 7 2.9413 0.99286 3. 8 3.0212 0.99272 3.9 3.1012 0.99258 4 3.1811 0.99244 4.1 3.2611 0.9923 4.2 3.3411 0.99216 4.3 3.4211 0.99203 4.4 3.5012 0.99189 4. 5 3.5813 0.99175 4. 6 3.6614 0.99161 4. 7 3.7415 0.99147 4.8 3.8216 0.99134 4.9 3.9018 0.9912 5 3.9819 0.99106 5.1 4.0621 0.99093 5.2 4.1424 0.99079 5.3 4.2226 0.99066 5.4 4.3028 0.99053 5.5 4.3831 0.9904 5.6 4.4634 0.99026 5.7 4.5437 0.99013 5.8 4.624 0.99 5.9 4.7044 0.98986 6 4.7848 0.98973 6.1 4.8651 0.9896 6.2 4.9456 0.98947 6.3 5.0259 0.98935 6.4 5.1064 0.98922 6.5 5.1868 0.98909 6.6 5.2673 0.98896 6.7 5.3478 0.98883 6.8 5.4283 0.98871 6.9 5.5089 0.98858 7 5.5894 0.98845 7.1 5.6701 0.98832 7.2 5.7506 0.9882 7.3 5.8312 0.98807 7.4 5.9118 0.98795 7.5 5.9925 0.98782 7.6 6.0732 0.98769 7.7 6.1539 0.98757 7.8 6.2346 0.98744 7.9 6.3153 0.98732 8 6.3961 0.98719 8.1 6.4768 0.98707 8.2 6.5577 0.98694 8.3 6.6384 0.98682 8.4 6.7192 0.9867 8.5 6.8001 0.98658 8.6 6.881 0.98645 8.7 6.9618 0.98633 8.8 7.0427 0.98621 8.9 7.1237 0.98608 9 7.2046 0.98596 9.1 7.2855 0.98584 9.2 7.3665 0.98572 9.3 7.4475 0.9856 9.4 7.5285 0.98548 9.5 7.6095 0.98536 9.6 7.6905 0.98524 9.7 7.7716 0.98512 9.8 7.8526 0.985 9.9 7.9337 0.98488 10 8.0148 0.98476 10.1 8.106 0.98464 10.2 8.1771 0.98452 10.3 8.2583 0.9844 10.4 8.3395 0.98428 10.5 8.4207 0.98416 10.6 8.502 0.98404 10.7 8.5832 0.98392 10.8 8.6645 0.9838 10.9 8.7458 0.98368 11 8.8271 0.98356 11.1 8.9084 0.98344 11.2 8.9897 0.98333 11.3 9.0711 0.98321 11.4 9.1524 0.98309 11.5 9.2338 0.98298 11.6 9.3152 0.98286 11.7 9.3966 0.98274 11.8 9.4781 0.98262 11.9 9.5595 0.98251 12 9.641 0.98239 12.1 9.7225 0.98227 12.2 9.804 0.98216 12.3 9.8856 0.98204 12.4 9.9671 0.98193 12.5 10.0487 0.98181 12.6 10.1303 0.98169 12.7 10.2118 0.98158 12.8 10.2935 0.98146 12.9 10.3751 0.98135 13 10.4568 0.98123 13.1 10.5384 0.98112 13.2 10.6201 0.981 13.3 10.7018 0.98089 13.4 10.7836 0.98077 13.5 10.8653 0.98066 13.6 10.947 0.98055 13.7 11.0288 0.98043 13.8 11.1106 0.98032 13.9 11.1925 0.9802 14 11.2743 0.98009

通则0711-乙醇量测定法-中华人民共和国药典2015年版四部

0711 乙醇量测定法 —、气相色谱法 本法系采用气相色谱法（通则0521) 测定各种含乙醇制剂中在20℃时乙醇 (C 2H 5 OH )的含量（％) (ml /ml ) 。除另有规定外，按下列方法测定。 第一法（毛细管柱法） 色谱条件与系统适用性试验采用（6% )氰丙基苯基- (94%)二甲基聚硅氧烷 为固定液的毛细管柱；起始温度为40℃，维持2分钟，以每分钟3℃的速率升温至65℃，再以每分钟25℃的速率升温至200℃，维持10分钟；进样口温度200℃；检测器(FID )温度220℃；采用顶空分流进样，分流比为1：1；顶空瓶平衡温度为85℃，平衡时间为20分钟。理论板数按乙醇峰计算应不低于10000，乙醇峰与正丙醇峰的分离度应大于2 .0。 校正因子测定精密量取恒温至20℃的无水乙醇5ml，平行两份；置100ml 量瓶中，精密加入恒温至20的正丙醇（内标物质）5ml，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取该溶液lml ，置100ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀（必要时可进一步稀释），作为对照品溶液。精密量取3ml，置10ml顶空进样瓶中，密封，顶空进样，每份对照品溶液进样3次，测定峰面积，计算平均校正因子，所得校正因子的相对标准偏差不得大于2.0% 。 测定法精密量取恒温至20的供试品适量（相当于乙醇约5 ml ) ，置 100ml 量瓶中，精密加入恒温至20 ℃的正丙醇5 ml，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取该溶液lml ，置100ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀(必要时可进一步稀释），作为供试品溶液。精密量取3 ml ，置10ml顶空进样瓶中，密封，顶空进样，测定峰面积，按内标法以峰面积计算，即得。 【附注】毛细管柱建议选择大口径、厚液膜色谱柱，规格为30m×0.53mm×3.00um。 第二法（填充柱法） 色谱条件与系统适用性试验用直径为0.18~0.25mm的二乙烯苯-乙基乙烯苯型高分子多孔小球作为载体，柱温为120~150℃。理论板数按正丙醇峰计算应不低700，乙醇峰与正丙醇峰的分离度应大于2.0。 校正因子测定精密量取恒温至20℃的无水乙醇4ml、5ml、6 ml，分别置

乙醇残留量方法学研究(测定结果)分析

乙醇残余量 药用辅料中的残留溶剂系指在药用辅料生产过程中残留于成品中的有机溶剂。由于残留溶剂有可能增加药用辅料的毒副作用，甚至会影响药物的稳定性，故所有的有机溶剂应尽可能地除去。由于我公司蔗糖生产工艺中使用乙醇作为溶剂，为了保障药用辅料产品质量，故采用气相色谱仪（顶空法）对药用蔗糖中的乙醇残留量进行了测定。 1、仪器 GC-2014C气相色谱仪，FID检测器，岛津公司生产。顶空进样器DK-3001A，北京中兴汇利科技发展有限公司生产。 2、试药 2.1乙醇 批号：20090108，级别：色谱级 厂家：天津市科密欧化学试剂可发中心 2.2水 生产使用纯化水 2.3正丙醇 批号：T20090521，级别：分析纯 厂家：国药集团化学试剂有限公司 2.4 样品 蔗糖（批号20111101、20111102、20111103），河南鲁尔康药业有限公司生产

3、色谱条件 3.1色谱柱：DB-624[6%氰丙苯基-94%二甲基聚硅氧烷]30m×0.53mm×3.0μm；安捷伦公司。 3.2检测条件：起始温度40℃，以每分钟5℃的速率升温至120℃，维持1分钟，顶空瓶平衡温度为90℃，平衡时间为30分钟。进样体积1ml,载气为N2,FID检测器。 4、检测步骤 4.1溶液配制 4.1.1内标贮备液 精密量取正丙醇0.3125g于250ml容量瓶中，加水稀释至刻度，制成每1ml含正丙醇1.25mg的内标贮备液。 4.1.2对照品贮备溶液 精密称取乙醇250.8mg于100ml量瓶中，加水稀释至刻度，制成每1ml含乙醇2.508mg的对照品贮备溶液。 4.1.3对照品溶液 依次取0.1ml、0.2 ml、0.3 ml、0.4 mll对照品贮备溶液分别置4个100ml量瓶中，再分别加入1ml的内标贮备液，加水稀释至刻度，制成每1ml含乙醇2.51、5.02、7.52、10.0μg，含正丙醇12.5μg的系列浓度的对照品溶液。 4.1.4供试品溶液 精密称取样品1g置100ml容量瓶中，再精密量取1ml内标贮备液置容量瓶中，加水溶解，加水稀释至刻度，得供试品溶液。

气相色谱法测定乙醇中少量杂质的含量

气相色谱法测定乙醇中少量杂质的含量(外标法) 一、目的要求 1．学习固定液的涂渍，色谱柱的装填和老化处理方法。 2．学习色谱柱的柱效测定方法。 3．学习外标法定量的基本原理利剑定试样中杂质含量的方法。 4．了解氢火焰检测器的基本原理。 二、测定意义 最好的工业乙醇也只有99.9%的含量（还有千分之一的杂质），而工业乙醇中含有少量工业甲醇或工业甲醇中含有少量工业乙醇是很正常的事。因为甲醇沸点是64.7度，乙醇是78度，相差13度是不可能100%完全分离的。食用乙醇需要严格限制甲醇量，所以非常有必要测定乙醇中杂质的含量。 二、方法原理 色谱柱的柱效能是色谱柱的一项重要指标。在一定色谱条件下，色谱柱的柱效可以用理论塔板数或理论塔板高度来衡量，在实际工作中使用有效塔板数n有效及有效塔板高度H有效来表示更为准确，更能真实地反映色谱住分离的好坏，它们的计算公式为： t R'：调整保留时间；y1/2：半高宽；y：峰底宽；L：柱长；t M：死时间。 外标法定量是用组分i的纯物质配制成已知浓度的标准样，在相同的操作条件下，分析标准样和未知样，根据组分量于相应峰面积或峰高呈线性关系，则在标准样与未知样进样量相等时，由下式计算组分的含量： 式中：C is：标准样中组分i的含量；c i：样品中组分i的含量；A is：标样中组分i的峰面积；A i：样品中组分i的峰面积。

四、仪器与试剂 1．GC400１气相色谱仪；2．A4800色谱数据工作站；3．真空泵；4．漏斗；5．不锈钢色谱柱2m x 3mm；6．氢气、空气、氮气高压钢瓶；7．皂膜流量计；8．微量注射器，1μL ,100μL ；9．固定液：邻苯二甲酸二壬酯(DNP)，色谱纯；10．担体：6201红色硅藻土，60～80目；11．乙醚，盐酸，氢氧化钠，苯，甲苯．乙醚，甲醇；12．甲烷气袋。五、实验内容与步骤 1．实验条件 色谱柱，DNP：6201担体(15：100)，60-80目。氮气流量5mL／min;空气30 mL／min；氢气30mL/min。 检测器：氢火焰离子化检测器。柱温，110℃；气化室温度150℃；检测室温度110℃。 2．色谱拄的装填与老化 (1) 称取60g 60-80目6201红色硅藻土担体，置于400 mL烧杯中在105℃烘箱内干燥4-6h。 (2) 称取固定液邻苯二甲酸二壬酯7.5g于150mL蒸发皿中，加入适量乙醚溶解(乙醚的加入量应能浸没担体并保持有3-5mm的液层)，然后加入50g 6201担体，晃匀，置于通风厨内使乙醚自然挥发，待乙醚挥发完毕，移至红外线干燥箱内烘干20～30min即可装填。 (3)取一根长2m，内径3mm不锈钢色谱柱，用50 mL 1mol?L-1盐酸溶液浸泡5～6min，用水抽洗至中性，再用50mL 1mol?L-1氢氧化钠溶液浸泡抽洗，再用水抽洗至中性，烘干备用。采用真空泵抽气填人固定相，填满后用玻璃纤维塞紧柱两端。 (4)色谱柱的老化：把填好的色谱柱与色谱仪进样口接好，出气口直 通大气，开启载气，流量为5-10 mL/min，检查至气路连接处不漏气，打开色谱仪电源，调节柱温150℃，老化处理8h。 3．色谱柱的柱效测定 根据实验条件，将色谱仪按仪器操作规程调至待测状态，当仪器上电路和气路系统达到平衡，记录图上基线平直时，即可进样。吸取1μL 1g/L的苯和甲苯溶液进样，得苯和甲苯的色谱图，并重复两次。用100μL进样器抽取50μL甲烷进样，得死时间t M。 4．乙醇中乙醚含量的测定 取无水乙醇五份，每份5mL，分别加入纯乙醚60μL，120μL，180μL，240μL，300μL配得标准溶液5瓶，从每瓶中吸取0.1μL注入色谱仪得各标准溶液色谱图，取含杂质的乙醇试样5μL，于相同条件下进行分析，得色谱图。 5．实验完毕，用乙醚清洗1μL注射器，退出色谱工作站，关闭H2和空气钢瓶，关闭氢火焰离子化检测器及色谱仪开关，待柱箱温度降至室温后关闭载气。 六、数据记录与处理 1．打印下各色谱图，计算柱效。 2．绘制乙醚的标准曲线。 3．利用A4800色谱数据工作站采用外标法求样品中各组分含量。

相对密度(比重)与酒精度(乙醇含量)对照表

相对密度(比重)与酒精度(乙醇含量)对照表 相对密度20℃/20℃酒精度%（v/v）酒精度%（m/m）相对密度20℃/20℃酒精度%（v /v）酒精度%（m/m）相对密度20℃/20℃酒精度%（v/v）酒精度%（m/m） 0.99603 2.72 2.14 0.99560 3.02 2.38 0.99517 3.33 2.62 602 2.73 2.15 559 3.03 2.39 516 3.34 2.63 600 2.74 2.16 557 3.05 2.40 514 3.35 2.64

597 2.76 2.17 554 3.06 2.41 511 3.37 2.65 596 2.77 2.18 553 3.07 2.42 510 3.38 2.66 595 2.78 2.19 552 3.09 2.43 509 3.39 2.67 592 2.79 2.20 549 3.10 2.44 506 3.40 2.68 591 2.81 2.21 548 3.11 2.45 505 3.42 2.69 0.99589 2.82 2.22 0.99546 3.12 2.46 0.99503 3.43 2.70 587 2.83 2.23 545 3.14 2.47 502 3.44 2.71 586 2.84 2.24 543 3.15 2.48 500 3.46 2.72 583 2.86 2.25 540 3.16 2.49 497 3.47 2.73 582 2.87 2.26 539 3.17 2.50 496 3.48 2.74 580 2.88 2.27 537 3.19 2.51 495 3.49 2.75 577 2.89 2.28 534 3.20 2.52 492 3.51 2.76 576 2.91 2.29 533 3.21 2.53 491 3.52 2.77 0.99574 2.92 2.30 0.99531 3.22 2.54 0.99489 3.53 2.78 573 2.93 2.31 529 3.24 2.55 488 3.54 2.79 571 2.94 2.32 528 3.25 2.56 486 3.56 2.80 568 2.96 2.33 525 3.26 2.57 483 3.57 2.81 567 2.97 2.34 524 3.28 2.58 482 3.58 2.82 566 2.98 2.35 523 3.29 2.59 481 3.59 2.83 563 3.00 2.36 520 3.30 2.60 478 3.61 2.84 562 3.01 2.37 519 3.31 2.61 477 3.62 2.85 0.99475 3.63 2.86 0.99391 4.26 3.34 0.99308 4.86 3.82 474 3.65 2.87 390 4.27 3.35 307 4.88 3.83 472 3.66 2.88 388 4.28 3.36 305 4.89 3.84 469 3.67 2.89 385 4.29 3.37 303 4.90 3.85 468 3.68 2.90 384 4.31 3.38 302 4.92 3.86 467 3.70 2.91 383 4.32 3.39 300 4.93 3.87 464 3.71 2.92 380 4.33 3.40 298 4.94 3.88 463 3.72 2.93 379 4.34 3.41 297 4.95 3.89 099461 3.73 2.94 0.99377 4.36 3.42 0.99295 4.97 3.90

仪器分析-气相色谱-乙酸乙酯中乙醇含量的测定

仪器分析实习报告 实习名称：乙酸乙酯中乙醇含量的测定 学院： 专业： 班级： 姓名：学号 指导教师： 日期：年月日

一、实验目的 1、了解GC的结构，了解仪器的开关机程序； 2、掌握内标法的应用。 二、实验原理 分离原理：使混合物中各组分在两相间进行分配，一相是不动的，称为固定相。另一相是携带混合物流过固定相的流体，称为流动相。由于各组分在性质和结构上的差异，于固定相发生作用的大小、强度不同，因此在同一推动力作用下，不同组分在固定相中滞留时间不同，从而按先后次序从固定相中流出。这种借在两相间分配原理不同而使混合物中各组分分离的技术，称为色谱分离技术或色谱法。色谱法亦称色层法或层析法。 气相色谱法是利用气体作为流动相的一种色谱法。在此法中，载气 ( 是不与被测物作用，用来载送试样的惰性气体，如氢、氮等 ) 载着欲分离的试样通过色谱柱中的固定相，使试样中各组分分离，然后分别检测。 三、仪器和试剂 仪器：日本岛津GC-14B，温岭福立9790A； 试剂：乙酸乙酯，乙醇，正庚烷(内标)。 四、实验步骤 1、色谱条件I 色谱柱：DB-1色谱柱，30m*0.53mm； 柱温：100℃；进料：150℃；FID：150℃； 载气：N2：100KPa；H2：30mL/min；空气：400mL/min；尾吹气：30mL/min； 进样量：0.5uL 色谱条件II 色谱柱：5%OV-101/chromsorb WAN DMCS 80-100目，0.5m*2mm； 柱温：150℃；进料：150℃；FID：150℃； 载气：N2：30mL/min；H2：30mL/min；空气：400mL/min；进样量：0.5uL。 计算方法：内标法。 2、开气，开机； 3、点火，查看基线； 4、进样分析； 5、关机，关气。

实验二 气相色谱法测定乙醇含量

标准曲线 024******* 0.2 0.4 0.6 w% A 实验二 气相色谱法测定乙醇含量 ————外标法定量 一、 实验目的 1、熟悉气相色谱仪的操作步骤 2、学习外标法定量的基本原理和测定方法 二、基本原理 所谓的外标法就是应用欲测组分的纯物质来制作标准曲线。 用欲测组分的纯物质加稀释剂（对液体试样用溶剂稀释，气体试样用载气或空气稀释）配制成不同质量分数的标准溶液，取固定量标准溶液进样分析，从所得色谱图上测得相应信号（峰面积或峰高），然后绘制响应信号（纵坐标）对质量分数（横坐标）标准曲线。分析时，取和绘制的 标准曲线时同样量的试样（固定量进样），测得该试样的响应信号，由标准曲线即可查出其质量分数。 用外标法进行定量具有不使用校正因子，操作简单，计算方便等优点，但是这种方法结果的准确度主要取决于进样量的重现性和操作条件的稳定性。 本实验以未知含量的乙醇样品为待测物，利用外标法，测定样品中乙醇的质量分数。 三、实验仪器与试剂 仪器： 1）GC7700 气相色谱仪、TCD 检测器 2）微量进样器 10μl 3）色谱柱 试剂： 乙醇（分析纯）， 去离子水 载气：高纯氮 四、实验步骤 1．标准溶液的配制： 在实验课前配好1号、2号、3号、4号、5号标准溶液（50–500ppb ） 2．GC7700（TCD ）的操作步骤： 1）打开载气总阀门，至0.4 MPa ，保持半小时。

2）打开设备电源，TCD设为“开”，设置各路温度参数，TCD电流为“0”。 3）开启T2000工作站，观测设备输出信号。 4）15分钟后，气路稳定，确定TCD温度高于100o C并初步稳定,根据分析条件设TCD电流。 5）观测 TCD基线，调至可视范围，基本稳定后，调零（0-5mv）. 6）进样分析，如出倒峰，则可通过修改TCD极性校正。 7）进样结束后，进行降温设置，或调用关闭设置，关闭TCD电流，各温度设置降到80o C 以下，关电源，关载气。 3．标准曲线的绘制： 用微量进样器向色谱柱中进1号、2号、3号、4号、5号标准溶液各1μl，得到各标准溶液的色谱图，进行数据处理，绘制出标准曲线。 4．未知样的测定： 用微量进样器吸取与标准溶液相同体积的待测样，进样，得到未知样的色谱图，套用标准曲线，从标准曲线上查得其含量。 5．注意事项： (1) 开机时必须先通载气，再开色谱仪（升温）；关机时，先关色谱仪（降温），后关载气！ (2) 进样技术 （i）进样时要求注射器垂直于进样口，左手扶着针头以防弯曲，右手拿注射器，食指卡在注射器芯和管的交界处，这样就可以避免当进针到气路中由于载气压力较高把芯顶出，影响进样； （ii）注射器取样时，应先用被测试液洗涤5–6次，然后缓慢抽取一定量试液。若仍有空气带入注射器内，可将针头朝上，轻轻敲注射器管，待空气排尽后，再排除多余试液即可，用滤纸擦净针头； （iii）进样时要求操作稳当、连贯、迅速，进针位置、进针速度、针尖停留和推出速度都会影响进样重现性，一般要求进样相对误差为2–5%； （iV）要注意经常更换进样器上的硅橡胶密封垫片，该垫片经10–20次穿刺进样后，气密性降低，容易漏气。 五、实验数据及处理 1. 记录色谱条件（包括：进样器温度、柱温、检测器温度、桥电流、进样量等） 2．记录各标准样品中乙醇含量 3．绘制标准曲线 4．求得未知样含量 六、思考题 1．外标法测未知样含量有何特点？

乙醇含醇量与密度、温度对照表.doc

乙醇密度表 乙醇溶液密度(g/cm³)(20℃) 每(g/cm³)含有乙醇质量(%)g 浓度（体积比%)=度(1度=1%体积） 0.998 0.15 0.2 0.996 1.20 1.5 0.994 2.30 3.0 0.992 3.50 4.4 0.990 4.70 5.9 0.988 5.90 7.4 0.985 7.90 9.9 0.982 10.0 12.5 0.980 11.5 14.2 0.978 13.0 16.0 0.975 15.3 18.9 0.972 17.6 21.7 0.970 19.1 23.5 0.968 20.6 25.3 0.965 22.8 27.8 0.962 24.8 30.3 0.960 26.2 31.8 0.957 28.1 34.0 0.954 29.9 36.1 0.950 32.2 38.8

0.945 35.0 41.3 0.940 37.6 44.8 0.935 40.1 47.5 0.930 42.6 50.2 0.925 44.9 52.7 0.920 47.3 55.1 0.915 49.5 57.4 0.910 51.8 59.7 0.905 53.9 61.9 0.900 56.2 64.0 0.895 58.3 66.2 0.890 60.5 68.2 0.885 62.7 70.2 0.880 64.8 72.2 0.875 66.9 74.2 0.870 69.0 76.1 0.865 71.1 77.9 0.860 73.2 79.7 0.855 75.3 81.5 0.850 77.3 83.3 0.845 79.4 85.0 0.840 81.4 86.6 0.835 83.4 88.2 0.830 85.4 89.8 0.825 87.3 91.2

乙醇量测定法(含乙醇相对密度表)

中国药典2000版一部附录 乙醇量测定法 附录Ⅸ M. 乙醇量测定法 一、气相色谱法 本法系用气相色谱法[附录Ⅵ Ｅ3.项下，照高效液相色谱法3.(1)测定各种制剂中 在20℃时乙醇(C2H5OH)的含量（%）（ml/ml）。除另有规定外，按下列方法测定。 色谱条件与系统适用性试验用直径为0.25～0.18mm的二乙烯苯－乙基乙烯苯型高 分子多孔小球作为载体,柱温为120～150℃；另精密量取无水乙醇4ml、5ml、6ml，分别 精密加入正丙醇（作为内标物质）5ml，加水稀释成100ml，混匀（必要时可进一步稀释），照气相色谱法（附录Ⅵ Ｅ）测定，应符合下列要求： (1)用正丙醇峰计算的理论板数应大于700； (2)乙醇和正丙醇两峰的分离度应大于2； (3)上述3份溶液各注样5次，所得15个校正因子的相对标准偏差不得大于2.0％。 标准溶液的制备精密量取恒温至20℃的无水乙醇和正丙醇各5ml，加水稀释成100 ml，混匀，即得。 供试溶液的制备精密量取恒温至20℃的供试品适量（相当于乙醇约 5ml）和正丙 醇5ml，加水稀释成100ml，混匀，即得。 上述两溶液必要时可进一步稀释。 测定法取标准溶液和供试品溶液适量，分别连续注样3次,并计算出校正因子和供 试品的乙醇含量，取3次计算的平均值作为结果。 【附注】 (1) 在不含内标物质的供试品溶液的色谱图中，与内标物质峰相应的位 置处不得出现杂质峰。 (2)标准溶液和供试品溶液各连续3次注样所得各次校正因子和乙醇含量与其相应的 平均值的相对偏差，均不得大于1.5％，否则应重新测定。 (3) 选用其他载体时，系统适用性试验必须符合本法规定。 二、蒸馏法 本法系用蒸馏后测定相对密度的方法测定各种制剂中在20℃时乙醇(C2H5OH)的含量（%）（ml/ml）。按照制剂的性质不同，分为下列三法。 第一法本法系供测定多数流浸膏、酊剂及甘油制剂中的乙醇含量。根据制剂中含 乙醇量的不同，又可分为两种情况。 1.含乙醇量低于30%者 取供试品，调节温度至20℃，精密量取25ml，置150～200ml蒸馏瓶中，加水约25ml，加玻璃珠数粒或沸石等物质，连接冷凝管，直火加热，缓缓蒸馏，速度以馏出液一滴接一 滴为准。馏出液导入25ml量瓶中，俟馏出液约达23ml时，停止蒸馏。将馏出液温度调节至20℃，加20℃的水至刻度，摇匀，在20℃时按相对密度测定（附录Ⅶ A）项下的方法测定 相对密度。在乙醇相对密度表内查出乙醇的含量（%）（ml/ml）,即为供试品中的乙醇含量（%）（ml/ml）。 2.含乙醇量高于30%者 取供试品，调节温度至20℃，精密量取25ml，置150～200ml蒸馏瓶中,加水约50ml，加玻璃珠数粒，如上法蒸馏。馏出液导入50ml量瓶中，俟馏出液约达48ml时，停止蒸馏。调节馏出液温度至20℃，加20℃的水至刻度，摇匀，在20℃时照上法测定相对密度。将查得所含乙醇的含量（%）（ml/ml）与2相乘，即得。

乙醇量测定法(含乙醇相对密度表)

xx药典2000版一部附录 乙醇量测定法 附录ⅨM. 乙醇量测定法 一、气相色谱法 本法系用气相色谱法[附录ⅥＥ3.项下，照高效液相色谱法3. (1)测定各种制剂中 在20℃时乙醇(C2H5OH)的含量（%）（ml/ml）。除另有规定外，按下列方法测定。 色谱条件与系统适用性试验用直径为0.25～0.18mm的二乙烯苯－乙基乙烯苯型高 分子多孔小球作为载体,柱温为120～150℃；另精密量取无水乙醇4ml、 5ml、6ml，分别 精密加入正丙醇（作为内标物质）5ml，加水稀释成100ml，混匀（必要时可进一步稀释）， 照气相色谱法（附录ⅥＥ）测定，应符合下列要求： (1)用正丙醇峰计算的理论板数应大于700； (2)乙醇和正丙醇两峰的分离度应大于2； (3)上述3份溶液各注样5次，所得15个校正因子的相对标准偏差不得大于2.0％。 标准溶液的制备精密量取恒温至20℃的无水乙醇和正丙醇各5ml，加水稀释成100 ml，混匀，即得。

供试溶液的制备精密量取恒温至20℃的供试品适量（相当于乙醇约5ml）和正丙 醇5ml，加水稀释成100ml，混匀，即得。 上述两溶液必要时可进一步稀释。 测定法取标准溶液和供试品溶液适量，分别连续注样3次,并计算出校正因子和供 试品的乙醇含量，取3次计算的平均值作为结果。 【附注】 (1)在不含内标物质的供试品溶液的色谱图中，与内标物质峰相应的位 置处不得出现杂质xx。 (2)标准溶液和供试品溶液各连续3次注样所得各次校正因子和乙醇含量与其相应的 平均值的相对偏差，均不得大于1.5％，否则应重新测定。 (3)选用其他载体时，系统适用性试验必须符合本法规定。 二、蒸馏法 本法系用蒸馏后测定相对密度的方法测定各种制剂中在20℃时乙醇 (C2H5OH)的含量 （%）（ml/ml）。按照制剂的性质不同，分为下列三法。 第一法本法系供测定多数流浸膏、酊剂及甘油制剂中的乙醇含量。根据制剂中含 乙醇量的不同，又可分为两种情况。 1.含乙醇量低于30%者