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岛津LC-2030C高效液相色谱仪操作指南

岛津LC-2030C高效液相色谱仪操作指南
岛津LC-2030C高效液相色谱仪操作指南

岛津LC-20AD高效液相色谱仪操作规程

1 目的:为了规范LC-20AD高效液相色谱仪的使用,确保测量结果的准确性,特制定此规程。 2 范围:本规程适用于LC-20AD高效液相色谱仪的使用。 3 责任者:化验员 4 程序: 4.1 准备 4.1.1 准备所需的流动相,用合适的0.22μm滤膜过滤,超声脱气20min。 4.1.2 根据待检样品的需要更换合适的洗脱柱(注意方向)。 4.1.3 配置标准溶液和样品,用合适的0.22μm滤膜过滤。 4.2 开机 4.2.1 接通电源,打开计算机。 4.2.2 按一次电源按键就是打开“ON”(再按一次即为关闭“OFF”), 待泵和检测器自检结束,如果没有错误,屏幕显示正确,即进入初始屏幕:在显示初始屏幕的状态下,不能仅按数字键来设定检测波长,按CE键,确认已进入初始屏幕,按一下func键,屏幕显示“LAMBDA 1”(设定检测波长),波长参数输入区闪烁,提示操作者输入波长值:输入所需波长,再按Enter键,设定即告完成。 4.3 排空操作 4.3.1 将排液阀旋钮逆时针旋转180°,打开排液阀。检查吸滤头至入口单向阀流动相管路无气泡,再按Purge键进行排空。检查吸滤头至入口单向阀流动相管路无气泡即再按Purge 键停止排空此时检查压力显示是否为“0”,若不为“0”,执行以下零压力调整操作:在停泵状态下,按func键多次,直至进入ZERO ADJ项,按Enter键完成初始压力调零,最后顺时针旋紧排空阀。 4.4最大和最小保护压力设定: 4.4.1最大压力限制是流路中的压力所不能超过的值,最大保护压力设置的目的就是保护色谱柱和其他流路部件。如果压力超过限定值,送液就将自动停止,发出报警声并显示出错信息。在初始屏幕上按func两次,光标会在MAX字段后闪烁,提示输入新值,然后按Enter键,屏幕上出现新值。 4.4.2 最小压力限制是防止以下情况发生的压力下降:

岛津LC-20A型高效液相色谱仪报价清单

SHIMADZU (HONG KONG)LIMITED QUOTATION 岛 津 ( 香 港 ) 有 限 公 司 报 价 单联络地址:上海市淮海西路570号红坊E 楼3层索 引 号:08shshenhai01 电话: 021-********/3630报价日期:Oct.28传真: 021-********邮编: 200020交货地点:上海联系人: 孙 琦手机: 133********交 货 期:收到L/C 后45天To: 上海申海食品有限公司 李云 先生 本报价共 2 页有效期至:Nov.30 Manufacturer: Shimadzu Corporation, Japan. 制造厂家:日本岛津制作所 来源:日本原装进口 品牌:岛津 规格型号:LC-20A NOS. Parts No. Description Q'TY UNIT PRICE AMOUNT A) 1228-45001-38LC-20AT Solvent Delivery Unit 1set US$5,900.00 高精度低脉动溶剂输送单元B) 17725i-0497725i Manual Sample Injector 1set 1,430.00 7725i 手动进样器2670-12098-11Hamilton 702SNR (25 ul) Syringe 1pc 62.00 25ul 注射针3228-35659-92Injector Plate 1set 36.00 进样器支架4228-38583-91SCHOTT Reservoir bottle 1pkg 66.00 流动相瓶(1000ml ,5个)C) UV Detector 紫外检测器1228-45003-38SPD-20A UV-VIS Detector 1set 8,000.00 高灵敏度紫外可见光可变波长检测器D) Column 色谱柱15020-01901Inertsil C8-3, 4.6 x 250mm Column 1pc 660.00 三聚氰胺专用分析柱,250mm Pump Unit 输液泵单元Sample Injector 进样器

岛津LC-20AT操作规程

岛津LC-20AT型高效液相色谱系统标准操作规程 一、目的 规范岛津LC-20AT型高效液相色谱系统的使用和维护。 二、范围 本规程适用于岛津LC-20AT型高效液相色谱系统的使用和维护。 三、职责 质检室仪器分析员负责岛津LC-20AT型高效液相色谱系统的日常使用和维护。 四、操作规程 1、流动相的处理 1.1 过滤溶剂 溶剂在使用定要用0.45μm的过滤器过滤,如果使用固体化学试剂(缓冲盐)配制流动相,过滤特别重要,不能让固体微粒污染泵,阻塞进样器和柱头过滤片本实验室 有水溶性和脂溶性两过滤膜供选择(反光面朝上),缓冲盐先用水膜过滤,和有机相混合后再用有机滤膜过滤,滤前先滤少量纯化水清洗滤器。 1.2 保持储液瓶的清洁 用普通溶剂瓶作流动相储液器应不定期废弃瓶子,最后一次应用HPLC级的水或溶剂清洗,不能在清洗过程中留下污迹。 1.3保证溶剂的质量 一定要用HPLC级的溶剂,水也应达到HPLC级,同样也要使用高纯度的缓冲盐。 1.4 故障及解决方法 1.4.1 流动相脱气不充分 流动相受热,或者流动相不同组分混合时会有气体产生,气泡进入泵内引起压力波动, 增加噪音,色谱图上出现毛刺。可试用下列方法解决问题:流动相再脱气;采用有效的脱气方法或两种方法配合使用;改系统内混合系统外预混合。 1.4.2 流动相供给不畅 流动相用完,管道中吸入气体引起泵压力不稳。应经常观察储液器中流动相的量,加足流动相保证所有的样品分析完毕。输液管道上装沉子沉至瓶底,储液器盖上留一小孔正好夹住进液管,使其不能上下移动。 过滤器阻塞引起管道和泵腔空化,压力不稳。过滤器应先用水超声,再用甲醇超声处理。这种情况下,流动相需要重新过滤。

LC-15岛津高效液相色谱仪确认方案

起草人:日期:审核人:日期: 批准人:日期:生效日期:生效人: 颁发部门:质量部拷贝号: 分发部门: QA、QC 岛津LC-15高效液相色谱仪确认方案 目录 1. 概述................................................................错误!未定义书签。 2. 验证目的............................................................错误!未定义书签。 3. 验证范围............................................................错误!未定义书签。 4. 验证小组成员及职责..................................................错误!未定义书签。 5. 验证方案培训........................................................错误!未定义书签。 6. 验证进度计划........................................................错误!未定义书签。 7. 验证方案的执行......................................................错误!未定义书签。 7.1 确认数据的记录与审核 (3) 7.2 文件要求 (3) 8. 验证的内容..........................................................错误!未定义书签。 8.1 安装确认..........................................................错误!未定义书签。 8.2 运行确认..........................................................错误!未定义书签。 9. 变更与偏差..........................................................错误!未定义书签。 10.验证的评定和结论 (9) 10.1验证结果的审批 (9) 10.2验证的评定结论 (9) 11.附件 (9)

L20-A岛津液相色谱技术参数

L20-A岛津液相色谱技术参数功能: 用以检测蔬菜水果中氨基甲酸酯类农药残留 技术参数: 输液单元Prominence LC-20AD/20AT/20AB LC-20AD:输液方式:并联双柱塞 柱塞容量:10ul 最大排液压力:40MPa 流量设定范围:0.0001mL/min-10.0000mL/min 流量准确度:1%或0.5ul /min其中较大值以内(0.01mL/min-2mL/min) 流量精密度:0.3以下(RSD:0.1%以下) LC-20AT 输液方式:串联双柱塞 柱塞容量:主泵头 47ul、副泵头23ul 最大排液压力:40MPa 流量设定范围:0.001mL/min-10.000mL/min 流量准确度:2%或2uL/min其中较大值以内(0.01mL/min-5mL/min) 流量精密度:0.3以下(RSD:0.1%以下) LC-20AB 输液方式:并联双柱塞(2式) 柱塞容量:10uL 最大排液压力:40MPa

流量设定范围:0.0001mL/min-10.0000mL/min 流量准确度:1%或0.5uL/min其中较大值以内(0.01mL/min-2mL/min) 流量精密度:0.3以下(RSD:0.1%以下) 梯度系统 LC-20AB 梯度方式:高压混合 混合溶剂数:2液 混合浓度准确度:0.5%以下 LC-20AD/20AT高压GE规格 梯度方式:高压混合 混合溶剂数:2液或3液 混合浓度准确度:0.5%以下(LC-20AD),1%以下(LC-20AT) LC-20AD/20AT 低压GE规格 梯度方式:低压混合 混合溶剂数:最多4液 混合浓度准确度:0.5%以下(LC-20AD),1%以下(LC-20AT) 紫外可见检测器Prominence SPD-20A/20AV UV-VIS 检测器Prominence SPD-M20A PDA 检测器SPD-20A / SPD-20AV 光源:SPD-20A D2灯、 SPD-20AV D2灯、W灯 二极管元件数:无 波长范围:SPD-20A 190nm-700nm 、SPD-20AV 190nm-900nm 谱带宽?缝隙宽:8nm

岛津液相色谱仪操作规程

岛津液相色谱仪操作规程 LC-20A二元高压+自动进样+柱温箱+SPD+M20A+RF=20A 1.前流动相及样品准备 A、按照分析方法要求准备所需试剂及标样; B、流动相配制所用的有机相必须是色谱级的,所用的水必须是双重蒸馏水(超纯 水)。流动相必须经0.45um的微孔滤膜过滤后方能进入LC系统。水和有机相所用的诶空滤膜不同,有机相(如甲醇)的过滤用有机相滤膜,水用水系滤膜,有机相滤膜可用于水系过滤,但水系滤膜不能用于有机相顾虑。 C、进样前样品溶液亦必须用0.45um的微孔滤膜过滤后才能进样。 2.及进样顺序 A、开机顺序:打开LC各单元电源——控制器电源(CAM-20A)——电脑—— LC-Solution工作站,联机后能听到“哔”声; B、按照分析方法分别设置泵、柱温箱及检测器分析参数:分析方法的保存:选择 文件——方法另存为——取名保存文件 完毕后点击“下载”将参数传输到仪器: C、分别将泵A、泵B的吸滤头放置到处理完毕的流动相中,逆时针方向将排液 阀打开180度,按仪器上“purge”键对管路进行排气,排气完毕后顺时针180度将排液阀关闭; (如果流动相中含有盐组分,先将泵A、泵B分别放置到甲醇和水中,甲醇:水=10:90冲洗系统30min) D、点击工作站快捷工具按钮“仪器开关”,启动系统,等待基线平稳,泵压力稳 定(0.5MP以内)后方可进样。 3.进样操作 A、点击助手栏中的“单次分析”或“批处理”按钮,弹出对话框,在对话中输入“样品名”“方法文件(默认即可)”“数据文件名(选择保存路径)”等,填完后点击“始”,注入样品,仪器由就绪转变为采集状态。 4.关机顺序 A、样品分析完毕后分别将泵A、泵B放置到甲醇和水中,用甲醇:水=90:10冲洗系统30min(如果有盐存在,先用甲醇:水=10:90冲洗系统30min);

岛津LC-20AT型高效液相色谱仪的图文操作手册

岛津LC-20AT型高效液相色谱仪 的图文操作手册 一、岛津LC-20AT型高效液相色谱仪: 岛津LC-20AT型高效液相色谱仪 二、功能和用途: 1、功能:本仪器采用高压梯度通过高压输液泵分别独立精确控制流量、调整 溶剂浓度比例,实现高效率、高精度混合;即配备了可提供全波长三维信息的二极管阵列检测器,全新的光路设计与有效的梯形狭缝池设计保证了高分辨率和高灵敏度;也配备了灵敏度更高、选择性更好的荧光检测器; 还配备了具有高灵敏度、检测范围更广的蒸发光检测器。 2、用途:本仪器可以高效地分离分析高沸点、热不稳定的有机及生化试样; 二极管阵列检测器对大部分有机化合物有响应;荧光检测器可以检测产生荧光的物质,对如多环芳烃、维生素B、黄曲霉素、卟啉类化合物、农药、药物、氨基酸、甾类化合物等有响应;蒸发光散射检测器对碳氢化合物、表面活性剂、聚合物、脂肪酸和氨基酸、油和挥发性低于流动相的任何样品、不含发色团的化合物有响应。

三、操作步骤: 1、色谱柱的安装 本仪器配备了SPD-M20A二极管阵列检测器、RF-10AXL荧光检测器和Varian380-LC蒸发光散射检测器。样品分析前首先要确定用什么检测器,然后把色谱柱连接到所需的检测器上。 2、开机 a、首先打开UPS,然后依次打开DGU-20A3真空脱气机、LC-20AT溶液 传输单元(泵)、CBM-20A系统控制器、所选用的检测器、自动进样器 SIL-20A,CTO-20A柱温箱电源打开。(HPLC组件的电源开关大都在仪 器的右下角) b、将两个泵上部中间的黑色旋钮逆时针旋转90~180度,按purge键进行自 动脱气,一般设置为3分钟;然后按自动进样器软键盘的purge键,对 自动进样器上的样品进行脱气,一般为25分钟。 c、双击Lc solution图标。输入用户名Admin,点击OK。单击系统配置的 图标,出现系统配置的对话框。单击自动配置,仪器自动将能找到的仪 器配置,也可以用图示中的蓝色和红色箭头分别添加和去掉配置的仪 器。需要注意的是,仪器优先选择自动进样器,如果需要手动进样,需

岛津LC-20AT高效液相色谱仪使用、维护、保养操作规程

1.目的:建立岛津LC-20AT高效液相色谱仪维护操作规程,保证正确操作。 2.范围:适用于岛津LC-20AT高效液相色谱仪的维护操作。 3.责任:QC使用人员、维护人员。 4.内容: 4.1仪器组成: 脱气机:DGU-20A5R 四元低压泵:LC-20AT 自动进样器:SIL-20AC 柱温箱:CTO-20A 检测器A:SPD-20A 检测器B:RID-10A 4.2开机 4.2.1依次打开高效液相色谱仪“四元泵”、“进样器”、“柱温箱”“检测器(VWD/RID)” 电源,仪器开机自检。 4.2.2打开数据采集器(电脑),按“Ctrl”+“Alt”+“Delete”,输入用户名与密码 登录Windows系统 4.2.3双击击桌面上的图标,确认任务栏上SystemTray中的[LabSolutionsService] 图标显示绿色。 4.2.4在弹出的对话框中输入用户ID与密码,单击“确定”登入LabSolutions 4.2.5在“LabSolutions主项目”视窗里单击[选择项目],选择实验项目,单击确定

4.2.6在[仪器]栏选择所要联机的仪器,双击打开,进入数据采集界面,仪器显示“脱机”、 “未就绪”或“就绪”状态 4.3数据采集 4.3.1点击数据采集界面菜单栏“”图标,点击“” 或“”打开或新建方法文件。若新建或修改方法,根据样品检验操作规程,对相应参数进行设置 4.3.1.1在[数据采集时间]项下设置“LC结束时间”并勾选所用的检测器,检测器A为 VWD检测器、检测器B为RID检测器;在[时间程序]项下设置控制参数,[泵]项下

设置“流速”、“流动相比例”、“压力下限”、“压力上限”;在[检测器A]项下设置“VWD波长”,在[检测器B]项下设置“池温度”、“极性”;在[柱温箱]项下设置“柱温箱温度”;在[自动进样器]项下设置“样品冷却器温度”;在[自动排气]项下设置“流动相排气通道与时间”。其余参数在该样品检验操作规程中除特有规定,不予修改调整,采用仪器默认参数。 4.3.1.2数据采集方法保存:采集方法建立或修改完成后,点击“”选择“另存为”, 输入文件名称与描述,完成采集方法编辑。 4.3.2调用已建立的采集方法,按照方法参数,跟换相应的流动相,点击

岛津LC-20A高效液相色谱仪操作规程

岛津高效液相色谱仪LC-20A操作规程 一、目的:为了安全、规、正确使用岛津LC-20A型高效液相色谱仪,特制订本操作规程。 二、围:仅适用于岛津LC-20A型高效液相色谱仪。 三、环境要求:温度4 ~35℃,相对湿度为40~80% ,最好是恒温、恒湿,远离高电干扰、高振动设备。 四、L C-20A高效液相色谱仪工作原理: 高效液相色谱仪的系统由储液器、泵、进样器、色谱柱、检测器、记录仪等几部分组成。储液器中的流动相被高压泵打入系统,样品溶液经进样器进入流动相,被流动相载入色谱柱(固定相),由于样品溶液中的各组分在两相中具有不同的分配系数, 在两相中作相对运动时, 经过反复多次的吸附-解吸的分配过程,各组分在移动速度上产生较大的差别, 被分离成单个组分依次从柱流出, 通过检测器时,样品浓度被转换成电信号传送到工作软件,数据以图谱形式表现出来。 4.1高效液相色谱仪外观图: 图1:高效液相色谱仪外观图 开机顺序:A泵→B泵→柱温箱→自动进样器→检测器→系统控制器后→电脑显示器→主机(注:仪器各单元的开关均在左下角) 4.2高效液相色谱仪的基本流路:

五、样品准备: 5.1开机之前,准备好所用的流动相和样品,检查储液器的吸滤头是否在液面以下。流动相和样品必须通过0.45um过滤器过滤。 5.2 流动相:必须使用HPLC级或相当于该级别的流动相,并通过0.45um过滤器过滤。过滤后的流动相必须经过充分脱气,以除去其中溶解的气体O2等,如不脱气易产生气泡、基线噪声增加、灵敏度下降,甚至无法分析。 5.3 查看仪器使用记录,了解仪器当前状况。 图2:真空过滤器图3:超声波清洗器 5.4 样品前处理:样品也要尽可能清洁,可选用样品过滤器或样品预处理柱(SPE)对样品进行预处理。 图4 样品前处理 六、操作规流程: 工作软件操作流程概述:

岛津LC-20AT-型高效液相色谱仪(仪器编号:)检定规程

岛津LC-20AT 型高效液相色谱仪(仪器编号:)检定规程 一.概述 本组所有的LC-20AT型高效液相色谱仪(仪器编号:)为日本岛津公司生产的产品,由DGU-20A3脱气机、2 个LC-20AT溶剂输送泵(分为A,B泵)、7725i 手动进样器、色谱柱(3个C18柱,3个手性柱)、SPD-20A紫外-可见检测器、SEDEX 80 LT-ELSD蒸发光散射检测器、LCSolution(Version.1.2)中文工作站等。工作原理为高压输液泵将规定的液流动相泵入色谱柱,手动进样器注入供试品,由流动相带入色谱柱内,各组分在色谱柱内被分离,并依次进入紫外检测器和蒸发光散射检测器进行检测。 二.检定目的 为了确保LC-20AT型液相色谱仪(仪器编号:)检测数据安全可靠,也为了确认该仪器的各项指标能达到仪器所设计的性能指标,对该仪器进行检定。 三.检定依据及判断标准 本检定规程参照国家技术监督局JJG705-2014“液相色谱仪检定规程”制订。 四.检定要求 4.1环境条件 4.1.1检定室应清洁无尘,无易燃、易爆和腐蚀性气体,排风良好。 4.1.2仪器应平稳地放在工作台上,周围无强烈机械震动和电磁干扰源,仪器接地良好。 4.1.3电源电压为(220±22)V,频率为(50±0.5)HZ。 4.2检定设备 4.2.1秒表:分度值不大于0.1s。 4.2.3分析天平: 最大称量不小于100g,最小分度值不大于1mg。 4.2.4 注射器:10μL一支。 以上计量器具需经计量检定合格。 4.2.5 10ml注射器一支。 4.2.6 游标卡尺:15cm/0.02mm。 4.2.7容量瓶:5ml,20个。 4.3标准物质:咖啡因标准溶液0.005mg/ml、0.010mg/ml、0.015mg/ml、

2021年岛津液相色谱仪操作规程

The prerequisite for vigorously developing our productivity is that we must be responsible for the safety of our company and our own lives. (安全管理) 单位:___________________ 姓名:___________________ 日期:___________________ 2021年岛津液相色谱仪操作规程

2021年岛津液相色谱仪操作规程导语:建立和健全我们的现代企业制度,是指引我们生产劳动的方向。而大力发展我们生产力的前提,是我们必须对我们企业和我们自己的生命安全负责。可用于实体印刷或电子存档(使用前请详细阅读条款)。 一、开机操作规程 1.开机 按Power键,按以下顺序依次开启HPLC系统各设备的电源:总电源→泵→柱温箱 2.脱气 将吸滤头分别放入流动相中,旋转排液阀至180度,启动键板上的Purge键,排液1~2min;再按一次Purge键停止冲洗操作,关紧排液阀。 3.设定参数 按Func键依次设定仪器参数:流速(或压力)、压力最大限、压力最小限。当屏幕显示区闪烁时,提示可以输入数值,按Enter键确认。在A泵面板上,按Conc键,根据流动相比例,设置B泵比例。 4.启动流速 先按CE键显示初始屏幕,然后按一下Func键,屏幕显示区闪烁,

提示可以输入数值,按Enter键确认。以0.2ml/min的梯度逐步升至所需流速(一般为1.0ml/min)。按Enter键之前,按CE键可以删除新设定的数值。 5.准备进样 平衡10min后,开启检测器、计算机以及信号收集器。待基线平衡后(约15~30min),进样,即可进行等度洗脱。 6.梯度洗脱 先按照上述方法,设定好0时刻流动相比例,然后按edit键编辑梯度程序,然后按Enter键,按照规定流程进行设定。 6.1如有要删除的程序步骤,就按Enter键查找需要删除的程序,然后按del键即可。 6.2切记:最后设定好程序,按CE键返回原始状态,升至需要流速,等基线平衡后(约15~30min),进样,立即按run键,启动梯度程序。 7.清洗 首先关闭检测器,然后按照参数方法,降低流速,换用流动相,具体内容见注意事项。 8.关闭HPLC系统各设备所有电源,且倾倒废液。

15-岛津LC-2030高效液相色谱仪使用、维修、保养操作规程

15-岛津LC-2030高效液相色谱仪使用、维修、保养操作规程

云南品斛堂生物科技有限公司 文件名称岛津LC-2030高效液相色谱仪使用、 维修、保养操作规程 页码2/10 文件类别工作标准颁发部门质量部文件编号SOP-03-015-00 制定审核批准 制定日期年月日审核日期年月日批准日期年月日分发部门质量部、生产部实施日期年月日文件状态修订口新订口原因:执行2010年版药品生产质量管理规 范 1目的:建立岛津LC-2030高效液相色谱仪使用、维修、保养操作规程,确保仪器的正确操作。 2范围:本规程适用于岛津LC-2030高效液相色谱仪使用、维修、保养。 3责任:化验室负责人,化验员。 4内容: 4.1概述 本系统由四元低压梯度系统输送泵、自动进样器、UV检测器、柱温箱、LabSolutions色谱数据工作站和电脑等组成。 4.2原理 储液器中的流动相被高压泵打入系统,样品溶液经进样器进入流动相,被流动相载入色谱柱固定相内,由于样品溶液中的各组分在两相中具有不同的分配系数,在两相中作相对运动时,经过反复多次的吸附-解吸的分配过程,各组分在移动速度上产生较大的差别,被分离成单个组分依次从柱内流出,通过检测器时,样品浓度被转换成电信号传送到记录仪,数据以图谱形式打印出来。 4.3技术参数 流量设定范围0.0001~10 mL/min 流速精度±1% 或±2μL/min 最大操作压力44MPa 进样数216个样品外形尺寸mm 410×500×605mm 波长重现性±0.1nm 温控精度±0.1℃波长范围190~700nm 噪声±2.5×10-6AU 漂移100×10-6AU/h 4.4设备安装位置

岛津LC-20AP型高效液相色谱仪SOP

岛津LC-20AP型高效液相色谱仪SOP 一、系统配置 系统组成:本系统由2个LC-20A溶剂输送泵分为A,B泵、手动进样器、C18填料色谱柱、SPD-20A 紫外-可见检测器、LC工作站LC Solution等组成。 二、准备工作 1、流动相准备:根据待检样品的检验方法准备所需的流动相(水使用双蒸水,其他有机溶剂要求色谱纯,无机盐缓冲液浓度一般低于20mmol/L)用合适的0.45μm滤膜过滤(有机相和水相分别选用各自的专用滤膜,有机相用尼龙,水相用纤维素),超声脱气30min以上待用。 2、色谱柱准备:根据待检测样品的需要选用合适的色谱柱,柱进出口方向应与流动相流向一致(检查柱上“FLOW”流向)。 3、样品溶液配置:配置样品和标准溶液(也可在平衡系统时配),用合适0.45μm的样品过滤器过滤后待用。如检测中发现检测峰拖尾严重,可稀释后使用。严禁使用未经处理的浑浊溶液进样。 4、检查仪器各种部件的电源线、数据线和输液管道是否连接正常。 三、开机、参数设定及平衡系统 1、接通电源,依次开启稳压电源、A泵、B泵、检测器,待泵和检测器自检结束后,打开电脑显示器、主机,启动工作站软件。 2、排气泡或更换流动相的操作方法(操作时虑头必须全部浸入流动相中,否则可能带入气泡。更换流动相时,须先把泵关掉,等柱压为零再拿出滤头更换)。 2.1. 将A/B管路的吸滤器放入装有准备好的流动相的储液瓶中; 2.2. 逆时针转动A/B泵的排液阀180o, ,打开排液阀; 2.3. 按A/B泵的 [purge] 键,pump指示灯亮,泵大约以9.9 ml/min的流速冲洗,3 min(可设定)后自动停止; 2.4. 将排液阀顺时针旋转到底,关闭排液阀(泵运行状态,绝对不能关闭排液阀)。 2.5. 如管路中仍有气泡,则重复以上操作直至气泡排尽。 2.6. 如按以上方法不能排尽气泡,从柱入口处拆下连接管,放入废液瓶中,设流速为5ml/min,按[pump]键,冲洗 3 min后再按[pump]键停泵,重新接上柱并将流速重设为规定值。 3、参数设定 3.1. 确保在【LC实时分析】窗口的状态显示区域中,显示了【就绪】。 3.2. 在【仪器参数视图】中,设置要在分析中使用的仪器参数。单击【正常】显示一个标签,可以在其中输入分析条件,例如采集时间、泵流速、检测器波长和柱温箱温度等。 3.2. 参数设定完成后,单击【下载】将设置保存到仪器系统中。 4、平衡系统 4.1. 打开“LC工作站LC Solution”软件,输入实验信息并设定各项方法参数。 4.2. 等度洗脱方式

岛津LC-20A高效液相色谱仪操作规程

岛津高效液相色谱仪LC-20A 操作规程 一、 目的:为了安全、规范、正确使用岛津LC-20A 型高效液相色谱仪,特制订本操作规程。 二、 范围:仅适用于岛津LC-20A 型高效液相色谱仪。 三、 环境要求:温度4 ~35℃,相对湿度为40~80% ,最好是恒温、恒湿,远离高电干扰、高振动设备。 四、 L C-20A 高效液相色谱仪工作原理: 高效液相色谱仪的系统由储液器、泵、进样器、色谱柱、检测器、记录仪等几部分组成。储液器中的流动相被高压泵打入系统,样品溶液经进样器进入流动相,被流动相载入色谱柱(固定相)内,由于样品溶液中的各组分在两相中具有不同的分配系数, 在两相中作相对运动时, 经过反复多次的吸附-解吸的分配过程,各组分在移动速度上产生较大的差别, 被分离成单个组分依次从柱内流出, 通过检测器时,样品浓度被转换成电信号传送到工作软件,数据以图谱形式表现出来。 开机顺序:A 泵→B 泵→柱温箱→自动进样器→检测器→系统控制器后→电脑显示器→主机(注:仪器各单元的开关均在左下角) 五、样品准备: 5.1开机之前,准备好所用的流动相和样品,检查储液器的吸滤头是否在液面以下。流动相和样品必须通过0.45um 过滤器过滤。 5.2 流动相:必须使用HPLC 级或相当于该级别的流动相,并通过0.45um 过滤器过滤。过滤后的流动相必须经过充分脱气,以除去其中溶解的气体O 2等,如不脱气易产生气泡、基线噪声增加、灵敏度下降,甚至无法分析。 5.3 查看仪器使用记录,了解仪器当前状况。 5.4 样品前处理:样品也要尽可能清洁,可选用样品过滤器或样品预处理柱(SPE )对样品进行预处理。 图4 样品前处理

岛津液相色谱仪操作规程(2021新版)

岛津液相色谱仪操作规程 (2021新版) The safety operation procedure is a very detailed operation description of the work content in the form of work flow, and each action is described in words. ( 安全管理 ) 单位:______________________ 姓名:______________________ 日期:______________________ 编号:YK-AQ-0811

岛津液相色谱仪操作规程(2021新版) 一、开机操作规程 1.开机 按Power键,按以下顺序依次开启HPLC系统各设备的电源:总电源→泵→柱温箱 2.脱气 将吸滤头分别放入流动相中,旋转排液阀至180度,启动键板上的Purge键,排液1~2min;再按一次Purge键停止冲洗操作,关紧排液阀。 3.设定参数 按Func键依次设定仪器参数:流速(或压力)、压力最大限、压力最小限。当屏幕显示区闪烁时,提示可以输入数值,按Enter 键确认。在A泵面板上,按Conc键,根据流动相比例,设置B泵比

例。 4.启动流速 先按CE键显示初始屏幕,然后按一下Func键,屏幕显示区闪烁,提示可以输入数值,按Enter键确认。以0.2ml/min的梯度逐步升至所需流速(一般为1.0ml/min)。按Enter键之前,按CE键可以删除新设定的数值。 5.准备进样 平衡10min后,开启检测器、计算机以及信号收集器。待基线平衡后(约15~30min),进样,即可进行等度洗脱。 6.梯度洗脱 先按照上述方法,设定好0时刻流动相比例,然后按edit键编辑梯度程序,然后按Enter键,按照规定流程进行设定。 6.1如有要删除的程序步骤,就按Enter键查找需要删除的程序,然后按del键即可。 6.2切记:最后设定好程序,按CE键返回原始状态,升至需要流速,等基线平衡后(约15~30min),进样,立即按run键,启动梯

LC-15C岛津液相色谱仪操作规程

◆目的:制定LC-15C高效液相色谱仪标准操作规程。 ◆范围:适用于LC-15C高效液相色谱仪操作。 ◆职责:检验人员对本规程的实施负责。 ◆内容: 1操作前的准备 1.1流动相的配制:用高纯度的试剂配制流动相,必要时照紫外分光光度法进行溶剂检查,应符合要求;水应为新鲜制备的高纯水,可用超级纯水器制得或用重蒸馏水。对规定pH值的流动相,应使用精密pH计进行调

节。配制好的流动相应通过0.45μm适宜的滤膜滤过,用前脱气。应配制足量的流动相及时待用。 1.2供试溶液的配制:供试品用规定溶剂配制成供试溶 液。供试溶液在注入色谱仪前,一般应经0.45μm或适宜的滤膜滤过。必要时,在配制供试溶液前,样品需经提取净化,以免对色谱系统产生污染。 1.3检查上次使用记录和仪器状态:检查色谱柱是否适用 于本次试验,色谱柱进出口位置是否与流动相的流向一致,原保存溶剂与现用流动相能否互溶,流动相的pH值与该色谱柱是否相适应,仪器是否完好,仪器的各开关位置是否处于关断的位置。 2仪器组成、电源 2.1仪器组成:LC-15C液相色谱泵、SPD-15C紫外-可见检测器、LCsolution 15c色谱工作站。 2.2接通电源:将各仪器电源插头插入插座内,打开泵(该仪器除梯度外可用单泵也可同时用双泵,用单泵可仅开一个泵,用双泵需两个泵同时打开)。 3操作

3.1泵系统 3.1.1单泵操作: 3.1.1.1打开泵和检测器电源,仪器由红灯转换为绿灯, 更换所需的流动相,然后将排液阀旋钮逆时针旋 转180°以打开排液阀。 3.1.1.2 按“purge”键运行,开始冲洗。如果排液阀旋 钮旋转的度数超过180°,任何排出的流动相都可 能包含气泡。这是正常现象。 3.1.1.3 清洗完成后,以顺时针方向尽量旋转排液阀旋 钮,关闭排液阀。 3.1.1.4按下“pump”键,开始泵的运行。 3.1.2双泵操作: 3.1.2.1打开两个泵和检测器电源,仪器由红灯转换为绿 灯,更换双泵所需的流动相,然后将两泵排液阀 旋钮逆时针旋转180°以打开排液阀。 3.1.2.2 分别按“purge” 键运行,开始冲洗。

岛津DAD高效液相色谱操作规程

岛津DAD高效液相色谱操作规程 1、用途:进行样品纯度和杂质的分析,可以满足全波长采集数据并进行最佳 吸收波长的选择。 2、系统组成:本系统由2个LC-20A Tvp溶剂输送泵, 7725i手动进样阀, SPD-M20A紫外-可见检测器、岛津原装色谱数据工作站和电脑 等组成,柱温箱、不间断电源等辅助设备。 3、准备 3.1 准备所需的流动相,用合适的0.45μm滤膜过滤(水相用水膜,有机相用 有机膜),超声脱气20min。 3.2根据待检样品的需要更换合适的色谱柱(注意方向,顺序是从进样器流经 色谱柱进入检测器方向,色谱柱箭头方向为流速方向)。 3.3倒掉废液瓶中的废液。 3.4检查仪器各部件的电源线、数据线和输液管道是否连接正常。 4、操作规程 4.1启动仪器: 4.1.1首先打开柱温箱并设置柱温箱温度为40℃按柱温箱控制界面上的 ready键启动柱温箱。 4.1.2 依次开启电脑、按power键开启检测器和泵控开关。 4.1.3 将泵A、泵B吸滤器相应的放入到准备好的流动相中。 4.1.4 逆时针转动泵的排液阀180°,打开排液阀 4.1.5 按泵的[purge]键,pump指示灯亮,泵大约以9.9ml/min的流速冲洗, 冲洗3-5分钟后,按[purge]键停止; 4.1.6将排液阀顺时针旋转到底,关闭排液阀 4.1.7五分钟后打开电脑桌面上的LCsolution工作站,进行仪器与电脑的连 接。本机没有密码,可直接进入系统。 4.1.8进入主界面后点击通道1进行连接。 4.2参数设置: 4.2.1建立新的分析方法(详情见岛津原装色谱工作站操作规程)。若为已 有方法的分析项目,直接调用即可(详情见岛津原装色谱工作站操作 规程)。 本机所有操作均在工作站上进行,在操作界面上均为无效操作。工作站右上角工具栏上有一排图标,在上面控制泵开关和灯开关。 4.2.2点击工作站中的灯开关和泵开关进行仪器的稳定。 4.3仪器稳定的判断

岛津LC-20AT液相色谱操作步骤

岛津LC-20AT高效液相色谱操作步骤 1、流动相的处理 ◆共有5个流动相储液瓶。一般RP-HPLC中,A(无机相)、B(有机相)为 分析流动相;C(水)、D(甲醇)用于柱子后处理清洗;50%甲醇-水用于清洗自动进样针 ◆流动相体积V A、B=100+总流速×比例系数×分析时间(mL);V c≥300mL; V D≈350mL;V50%甲醇≈300mL ◆所有流动相须用0.22um孔径滤膜过滤(根据有机相和无机相选用相应滤膜), 清洗储液瓶,不能在清洗过程中留下污迹,并超声30min,超声完成后禁止剧烈摇晃 2、开机 ◆开启插座电源电脑开机 ◆打开仪器电源(LC—20AT最后打开,等待数秒后“control”指示灯亮) ◆打开软件(Labsolution 仪器LC—20A),若连接正常则软件 显示LC就绪 3、自动排气 ◆将各流动相过滤头缓慢放入流动相中 ◆在简单设置界面设置总流速为0.2mL/min;在自动排气界面设置自动排气参 数(A、B、C、D各流动相≥5min,自动进样器≥25min),不勾选“排气结束后运行控制器” ◆“下载”“执行自动排气” ◆等待排气结束 4、样品处理 ◆稀释后的样品(浓度约1mg/mL,不宜过高)用注射器经0.22um过滤器注 入样品瓶 ◆样品应≥2/3样品瓶体积(1.5mL样品瓶) ◆按序号依次将样品瓶放入自动进样器的样品架上 ◆切记:将样品架推到底! 5、系统平衡及设置分析条件 ◆自动排气完成后,设置柱温、检测波长等参数(建议柱温高于环境10℃), 用梯度洗脱初始流动相平衡柱子(流动相比例与梯度洗脱初始比例一致) ◆“下载”“激活/取消激活仪器”,此时系统显示:等待柱温稳定 ◆缓慢增加总流速至样品分析所需流速,V max=1ml/min(每隔1分钟增大 0.2mL/min,注意每次增大都点击“下载”) ◆在时间程序界面设置梯度洗脱条件 ◆若要保存方法文件:文件方法文件另存 ◆等待基线平稳(留意泵压力是否稳定),待系统显示:LC就绪,右击,进行

岛津液相色谱仪操作规程

编号:SM-ZD-11850 岛津液相色谱仪操作规程Through the process agreement to achieve a unified action policy for different people, so as to coordinate action, reduce blindness, and make the work orderly. 编制:____________________ 审核:____________________ 批准:____________________ 本文档下载后可任意修改

岛津液相色谱仪操作规程 简介:该规程资料适用于公司或组织通过合理化地制定计划,达成上下级或不同的人员之间形成统一的行动方针,明确执行目标,工作内容,执行方式,执行进度,从而使整体计划目标统一,行动协调,过程有条不紊。文档可直接下载或修改,使用时请详细阅读内容。 一、开机操作规程 1. 开机 按Power键,按以下顺序依次开启HPLC系统各设备的电源:总电源→泵→柱温箱 2. 脱气 将吸滤头分别放入流动相中,旋转排液阀至180度,启动键板上的Purge键,排液1~2min;再按一次Purge键停止冲洗操作,关紧排液阀。 3. 设定参数 按Func键依次设定仪器参数:流速(或压力)、压力最大限、压力最小限。当屏幕显示区闪烁时,提示可以输入数值,按Enter键确认。在A泵面板上,按Conc键,根据流动相比例,设置B泵比例。 4. 启动流速

先按CE键显示初始屏幕,然后按一下Func键,屏幕显示区闪烁,提示可以输入数值,按Enter键确认。以0.2ml/min的梯度逐步升至所需流速(一般为1.0ml/min)。按Enter键之前,按CE键可以删除新设定的数值。 5. 准备进样 平衡10min后,开启检测器、计算机以及信号收集器。待基线平衡后(约15~30min),进样,即可进行等度洗脱。 6. 梯度洗脱 先按照上述方法,设定好0时刻流动相比例,然后按edit 键编辑梯度程序,然后按Enter键,按照规定流程进行设定。 6.1 如有要删除的程序步骤,就按Enter键查找需要删除的程序,然后按del键即可。 6.2切记:最后设定好程序,按CE键返回原始状态,升至需要流速,等基线平衡后(约15~30min),进样,立即按run键,启动梯度程序。 7. 清洗 首先关闭检测器,然后按照参数方法,降低流速,换用流动相,具体内容见注意事项。

岛津LC-2030型自动进样高效液相色谱仪使用、维护及保养标准操作规程

岛津LC-2030型自动进样高效液相色谱仪使用、维护及保养标准操作规程 1

修订记载

目的:建立岛津LC-2030型自动进样高效液相色谱仪使用、维护及保养标准操作规程,供化验员标准操作。 范围:应用于岛津LC-2030型自动进样高效液相色谱仪。 职责:由质控实验室仪器负责人编写; 质控实验室经理、质量管理QA 审核;质量负责人批准; 质控实验室相关化验员执行。 内容: 1 编制依据:《岛津LC-2030型自动进样高效液相色谱仪使用说明书》、《药品生产质量管理规范》( )。 2 仪器组成:本仪器主要由溶剂瓶柜、自动进样器、紫外检测器、荧光检测器、柱温箱、脱气机组成。如图1所示: 图1 溶剂瓶自动进脱气 柱温箱 荧光检 紫外检

3 操作方法: 3.1 开机: 3.1.1 准备好流动相并安装好色谱柱:将配制好的流动相用孔径为0.45μm的滤膜过滤,超声脱气处理15分钟后方可使用;色谱柱按箭头指示方向连接到液相色谱仪上。 3.1.2 打开液相色谱仪电源,液相色谱仪仪器开始自检。 3.1.3 电脑开机进入WINDOWS桌面后,双击LC-2030色谱工作站图标,进入工作站登陆界面。如图2所示: 图2 3.1.4 单击【确定】进入主项目界面。如图3所示:

图3 3.1.5 单击【仪器】图标,双击,进入仪器操作界面在线系统, 出现在线控制主界面。如图4所示: 图4 3.1.6 打开排放阀(逆时针旋转﹤180°),单击【自动排气】,进入排气操作界面,根据需要选择流路及排气时间,完成设

置后单击【下载】。如图5所示: 图5 3.2 数据采集方法编辑: 3.2.1 常规参数设置: 3.2.1.1 单击[常规],进入常规操作界面,运行时间、泵流速、检测器波长和柱温箱温度(5℃~85℃)等,完成设置后单击[下载],将该方法下载至液相色谱仪。如图6所示: 图6 3.2.1.2 单击【时间程序】,进入该操作界面,若进行等度洗脱,则不需要修改。如图7所示: 图7 3.2.2 高级参数设置: 3.2.2.1 单击[高级],进入该操作界面,设置相关检测参数,完成设置后单击【下载】,将该方法下载至液相色谱仪,如图8所示:

岛津液相色谱仪LC-20A参数

1工作条件 1.1 电源:220V,50Hz电源 1.2 环境温度:5-35?C 1.3 环境湿度:<85% 2主要技术指标 2.1二元高压梯度泵 *2.1.1传动机构:并联双柱塞往复泵,免维护润滑系统 2.1.2 流量范围:0.0001ml/min~10.0000ml/min *2.1.3 流量精度:<0.06%RSD 2.1.4 工作压力:最大耐压40Mpa(5795.9psi) 2.1.5溶剂压缩性补偿:可自动, 连续进行 2.1.6柱塞冲洗:在线密封垫清洗装置,可编程 2.1.7梯度曲线:共20文件,合计400段,可作复杂的函数梯度,分析复杂样品 2.1.8梯度组成范围:0.0-100.0%, 0.1%步进 2.1.9梯度混合准确度:±0.5%, 不随反压变化 2.1.10梯度组成精度:0.1%RSD 2.2三路真空在线脱气机 2.2.1工作原理:使用特氟隆AF膜的低容量脱气机,可大幅地缩短流动相置换,稳定化的等待时间。脱气效率高。 *2.2.2 通路:3 *2.2.3 内部容量:0.4ml 2.3 自动进样器 2.3.1进样方式:全量进样, 进样量可变式 2.3.2进样量设定范围:0.1μL ~ 100μL 2.3.3样品瓶数目:105个(1.5mL样品瓶)等可选 2.3.4进样次数:每个样品瓶可重复进样1~99次 2.3.5反复进样次数:最大30次/1个试样 2.3.6进样精度:<0.2%RSD 2.3.7进样量准确度:1%以下 *2.3.8交叉污染:< 0.0025% (萘、洗必泰) *2.3.9进样速度:10秒完成10μL进样 2.3.10进样针清洗:在进样前后任意设定/内外清洗功能/清洗液有在线自动脱气 2.4二极管阵列检测器 2.4.1 光源:氘灯和钨灯 2.4.2波长范围:190~800nm *2.4.3二极管个数:512个 2.4.4波长精度:±1nm *2.4.5基线噪音:±0.3?10-5AU *2.4.6基线漂移:0.25?10-3AU/h 2.5 柱温箱 *2.5.1容量:可放置6根4.6x 300mm的色谱和两个手动进样器、梯度混合器、柱切换阀等2.5.2温度控制范围:10?C~85?C

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