强碱分离EDTA滴定法快速测定硅锰铝合金中铝

强碱分离EDTA滴定法

快速测定硅锰铝合金中铝

刘兴沂

(品质保证部)

摘 要:改经典的重量法为EDTA滴定法快速测定铝,消除了锰元素对测定铝的干扰,方法快捷、简便,易于掌握,效果良好。

关键词:硅锰铝合金 氢氧化钠 EDTA滴定法 铝

Fast D eter m i n ati o n of A l u m i n u m in

Silico m anganese al u m i n u m A lloy by A lkali separation EDTA T itration

Liu X i n gy i

(The Qua lity A ssurance Depart m ent)

Abst ract:EDTA titration,instead of the c l a ssic g rav i m etric m ethod,is used to fast deter m ine a l u m inum,e li m i n ating the d isturbance of the e le m ent of m anganese in the deter m inati o n o f a l u m i n um.The above m ethod has t h e characteristics o f shortcu,t convenience,easy grasp,sho w i n g fine results.

K ey w ords:silico m anganese a l u m i n u m a ll o y;sod i u m hydrox ide;EDTA titration;al u m inum

1 方法要点

试样以硝酸、氢氟酸溶解,高氯酸冒烟驱除硅和氟。在氯化钡存在下,加氢氧化钠沉淀铁、锰、钒、钼、铌等干扰元素,使之与铝分离。由于氯化钡的存在,锰与钡生成一种晶形很大的沉淀,可使大量锰与铝分离,定容后移取部分滤液,加过量于铝的EDTA标准溶液,调节PH=4 5左右,使铝与EDTA完全配位,以P AN为指示剂,用硫酸铜标准溶液滴定过量的EDTA,然后,以氟化铵解蔽EDTA-A,l以硫酸铜标准溶液滴定释放出的ED TA,借此测定铝量。

2 试剂

2 1 硝酸: =1 42g/mL

2 2 氢氟酸: =1 15g/mL

2 3 高氯酸: =1 67g/mL

2 4 氯化钡溶液:25%

2 5 氢氧化钠溶液:30%

2 6 盐酸:1+1

2 7 酚酞指示剂:0 2%的乙醇溶液

2 8 氢氧化钠 氯化钠混合洗涤液:每100m L 中含氢氧化钠1 0g、氯化钠5 0g

2 9 P AN指示剂:0 2%的乙醇溶液

2 10 EDTA标准溶液:0 01m o l/L

2 11 硫酸铜标准溶液:0 01m o l/m L

2 12 醋酸铵 醋酸缓冲溶液:称取醋酸铵77g于300mL水中溶解后,加入醋酸60mL,用水稀至1000mL

2 1

3 氟化铵溶液:15%

3 操作方法

称取试样0 1000g于聚四氟乙烯烧杯中,加入硝酸10mL,缓慢滴加氢氟酸5mL,在垫有石棉网的电热板上加热溶解,加入高氯酸10mL,继续加热冒白烟并蒸发至近干,取下稍冷,再加高氯酸5mL,加热蒸发冒白烟至体积2~3mL,(除尽残余氟),取下稍冷,加水30mL,加热溶解盐类后,移入300mL烧杯中,用水洗净聚四氟乙烯杯,以水稀至溶液体积约100mL,加氯化钠3g,加氯化钡溶液10mL,加热至50~60时,在搅拌下,加入氢氧化钠溶液30mL,加热煮沸1~2m i n取下,稍冷,用脱脂棉过滤于250mL 容量瓶中,用氢氧化钠-氯化钠洗涤液洗5~7次,冷却至室温,以水稀至刻度,摇匀为母液。

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莱钢科技 2006年10月

移取滤液50mL于500mL锥形瓶中,视试样含铝量高低加EDTA标准溶液量,并过量5~10mL,滴加酚酞指示剂1滴,用盐酸中和至红色褪去,并过量1滴,加醋酸铵-醋酸缓冲溶液20mL,加热煮沸3m i n,取下,补加醋酸铵-醋酸缓冲溶液10m L,PAN指示剂10滴,用硫酸铜标准溶液滴定至玫瑰红色(不计量),加氟化铵溶液20mL,加热煮沸2~3m in,取下,用硫酸铜标准溶液滴定至玫瑰红色为终点。

按下式计算铝的分析结果:

A%l=(T?V)/M?100

式中:T 每mL硫酸铜标准溶液相当于铝的滴定度,g/mL

V 滴定所消耗硫酸铜标准溶液的体积

数,mL

M 试样量,g

4 结果与讨论

4 1 标准样品试验结果如表1:

表1 样品中铝的分析结果n=7,w/%样品编号标准值本法测定值

14606 200132 8232 75

14607 200132 2432 14

14608 200125 4425 42

14609 200136 6736 53 从表1的试验数据可以看出,该方法具有较好的稳定性和重现性,完全能满足日常生产需要。

4 2 硝酸、氢氟酸溶解试样后,必须加高氯酸冒烟至近干,以除尽硅和氟,否则铝的结果偏低。

4 3 在有氯化钡存在的氢氧化物溶液(P H >12 5)中,锰与钡生成一种晶形较大的氢氧化物沉淀,可使大量锰完全与铝分离,消除锰元素对铝测定的干扰。

4 4 用氢氧化钠 氯化钠混合洗涤液洗涤,可防止氢氧化铁胶化,并使铝与铁分离完全。

4 5 用盐酸中和时,如果试液浑浊,表明EDTA标液加入量不足,可再调至碱性,补加一定量的EDTA标准溶液后再分析。

参考文献

[1]鄢国强编 工厂实用化学分析手册 北京:机械工业出版社,1995,301

[2]王际祥,马淑华 山东冶金1990(4)!49~51

[3]国家机械工业委员会编 高级工业化学分析工培训教材(工业分析) 北京:机械工业出版社,1988, 167

[4]鞍钢钢铁研究所编 实用冶金分析 沈阳:辽宁科学技术出版社,1990,358~359

特邀编辑:王际祥

(上接第44页)

2 3 8 合金中存在的锡、铜、铅、砷等元素,锡呈四价状态,铜呈二价状态不干扰测定;铅虽然生成PbSO4沉淀,但不影响锑的测定;砷能与高锰酸钾起反应,消耗用量,所以砷的存在,将使锑的结果偏高,加20m L盐酸后加热煮沸5m i n,可使砷以AsC l3挥发除去消除干扰。

2 3 9 锑的盐类极易水解而析出沉淀,因此溶解试样时应注意保持一定的酸度[1]。在分析中,加入盐酸及用水稀释的体积要控制一样,酸度不同会影响分析锑结果。盐酸太少时,则有盐基性锑沉淀,使分析结果偏低,盐酸太多时,则C l-将高锰酸钾还原,致使分析结果偏高。为此,操作时硫酸加入量20mL,盐酸加入量必须为每100m L溶液8 ~10mL为佳。

2 3 10 滴定锑前,试液必须用流水冷却至室温,尽量在较低的温度(15~20)下进行滴定以抑制以下反应[1]:

2M nO-4+10C l-+16H+=2M n2++5C l2+8H2O

参考文献

[1]国家机械工业委员会编 工业分析[M] 北京:机械工业出版社,1988

[2]刘同 铜的双环己酮草酰二腙快速测定[J] 理化检验,1965(4):6~9

[3]沪东造船厂编 金属的化学分析[M] 北京:国防工业出版社,1972

[4]王际祥,马淑华 锡基合金中锑的分析[J] 山东机械,1993(2):33~34

[5]鞍钢钢铁研究所编 实用冶金分析[M] 沈阳:辽宁科学技术出版社,1990

特邀编辑:王际祥

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刘兴沂:强碱分离EDTA滴定法快速测定硅锰铝合金中铝 第5期(总第125期)

铝合金中铝含量的测定

铝合金中铝含量的测定 实验原理 由于Al3+离子易水解，易形成多核羟基络合物，在较低酸度时，还可与EDTA 形成羟基络合物，同时Al3+与EDTA络合速度较慢，在较高酸度下煮沸则容易络合完全，故一般采用返滴定法或置换滴定法测定铝。 返滴定法是在铝合金溶液中加入定量且过量的EDTA标准溶液，在p H 为 3～4时煮沸几分钟，使Al3+与EDTA配位滴定法完全，继而在p H为5～6时，以二甲酚橙为指示剂，用Zn2+标准溶液返滴定过量的EDTA而得到铝的含量。但是，返滴定法测定铝缺乏选择性，Mg、Cu、Zn等离子能与EDTA形成稳定配合物的离子都干扰。对于像合金、硅酸盐、水泥和炉渣等复杂试样中的铝，往往采用置换滴定法以提高选择性。 采用置换滴定法时，先调节pH值为3～4，加入过量的EDTA溶液，煮沸，使Al3+与EDTA络合，冷却后，再调节溶液的pH为5～6，以二甲酚橙为指示剂，用Zn2+盐溶液滴定过量的EDTA（不计体积）。然后，加入过量的NH4F，加热至沸，使AlY-与F-之间发生置换反应，并释放出与Al3+等物质的量的EDTA： AlY-+6F-+2H+═AlF63-+H2Y2- 释放出来的EDTA，再用Zn2+盐标准溶液滴定至紫红色，即为终点。 试样中如含Ti4+、Zr4+、Sn4+等离子时，亦同时被滴定，对Al3+离子的测定有干扰。Mg、Cu、Zn等离子不干扰。 试剂: NaOH（200g/L，浓度高，为避免浪费，实验时由学生自己配所需量）；HCl （1:1），EDTA溶液（0.02mol·L-1），氨水（1:1），六次甲基四胺（200g/L），锌标准溶液（约0.02mol/L），NH4F溶液（200g/L，塑料瓶），试样 实验步骤 1.200g/L NaOH溶液配制（每人10mL） 2.铝合金的分解与处理: 准确称取0.20～0.25g合金于50mL塑料烧杯中，加入10mL200g/L NaOH溶液，并立即盖上表面皿，待试样溶解后（必要时水浴加热），用少量水冲洗表面

铝及铝合金化学分析方法

铝及铝合金化学分析方法 EDTA滴定法 第32部分：铋含量的测定 Na 2 编制说明（征求意见稿） 一、工作简况 1、任务来源及计划要求 根据国标委《国家标准委关于下达2018年第三批国家标准制修订计划的通知》（国标委综合〔2018〕60号）文件精神，《铝及铝合金化学分析方法第32部分：铋量的测定方法二:Na2EDTA滴定法》由全国有色金属标准化技术委员会负责归口，由广东省工业分析检测中心负责，项目计划编号为20182000-T-610，完成时间为2020年。 2018年3月14日～3月16日，全国有色金属标准化技术委员会于云南省昆明市组织召开有色金属标准工作会议，会议对国家标准《铝及铝合金化学分析方法第32部分：铋量的测定方法二:Na2EDTA滴定法》进行任务落实，由广东省工业分析检测中心负责起草，参与起草单位有长沙矿冶研究院有限责任公司、贵州省分析测试研究院、中国铝业郑州有色金属研究院有限公司、山东南山铝业股份有限公司、深圳市中金岭南有色金属股份有限公司、北矿检测技术有限公司、有研亿金新材料有限公司。 2、调研和分析工作的情况 在当前国家“一带一路”、“中国制造2025”、国际产能和装备制造合作等战略发展形势下，随着国内外铁路、航空、电力和核发展等有力推动，促使轻量化结构材料---铝合金的需求量不断增长。 现有的GB/T20975系列《铝及铝合金化学分析方法》中没有铋的检测方法，而现有的涉及铝及铝合金中铋元素的检测方法是YS/T 807.9-2012 《铝中间合金化学分析方法第9部分：铋含量的测定碘化钾分光光度法》，测定范围为1.00 %～11.00 %，相较于分光光度法，化学滴定法更适用于常量铋的测定，因此有必要制定铝及铝合金中铋的化学滴定法检测标准，Na2EDTA滴定法用于测定范围为2.50 %～12.00 %的铋量。 Na2EDTA滴定法测定结果具有准确度高、操作简便的特点。对铝及铝合金中铋的Na2EDTA 滴定法测定条件和测定方法进行系统研究，并确定方法的准确度及精密度，最终形成国家标准。方法测定范围为2.50 %～12.00 %。 3、起草单位情况 广东省工业分析检测中心是我国南方从事金属材料、冶金产品、化工产品、再生资源质量检测、欧盟环保（RoHS）指令的有害物质检测、金属材料综合利用检测与咨询、评价以及分析测试技术研究的专业机构。先后隶属于广州有色金属研究院、广东省工业技术研究院（广州有色金属研究院），2015年12月经广东省机构编制委员会批准成为广东省科学院属下的独立事业法人单位。中心是一个检测设备配套齐全、检测技术完备、人员结构合理、管理科学的检测机构。近十年来获得省部级科技进步奖20项。累计申请专利15件，其中授权发明专利5件、授权实用新型专利2件。承担国家、省级各类项目50余项，主持和参与国家、行业标准300余项，发表专著5部，发表论文300余篇。 4、主要工作过程 根据任务落实会议精神，我中心成立《铝及铝合金化学分析方法》起草课题小组，明确了标准的进度安排、任务分工、确定了编制标准的工作计划及技术路线，完成相应的方法研究工作，完成标准相关工作。 （1）2018年3月14日～3月16日在云南省昆明市组织召开有色金属标准工作会议。对《铝及铝合金化学分析方法第32部分：铋量的测定方法二:Na2EDTA滴定法》标准进行了任务落实，批准了由广东省工业分析检测中心负责起草，长沙矿冶研究院有限责任公司、

铝合金中Al,Fe,Cu的测定

定量分析综合实验——铝合金中Al、Fe、Cu含量的测定 实 验 研 究 报 告 班级：05091135 姓名：朱帮军 2008年1月

铝合金中Al、Fe、Cu含量的测定 实验方案 一、铝含量的测定（置换滴定法）： 采用返滴定法测定时，先调节溶液pH为3.5，加入过量的EDTA煮沸，是Al3+与EDTA 络合，冷却后再调节溶液pH为5~6，以二甲酚橙为指示剂，用Zn2+标准溶液滴定过量的EDTA，即可求得Al3+的含量。但返滴定法选择性不高，所有与EDTA形成稳定络合物的金属离子都干扰测定，在复杂试样中的铝测定，需要在返滴定法的基础上，再结合置换滴定法测定。利用F-和Al3+生成更稳定的AlF63-性质，加入NH4F以置换出与Al3+等量络合的EDTA，再用Zn2+标准溶液滴定之，从而精确计算Al3+的含量。置换滴定法测定Al3+时，Ti4+、Zr4+、Sn4+发生与Al3+相同的置换反应而干扰Al3+的测定，这时可以加入络合掩蔽剂将他们掩蔽。 根据滴定所消耗的体积，再由下式计算出铝合金中铝的含量。 250*(CV)Zn M w(Al)= *100% 20*0.1006 二、铁含量的测定（邻二氮菲分光光度法）： 邻二氮菲和Fe2+在pH3~9的溶液中，生成一种稳定的橙红色络合物，铁含量在0.1~6ug/ml范围内遵守比尔定律。显色前需要用盐酸羟胺将Fe3+全部还原为Fe2+，然后加入邻二氮菲，并调节溶液酸度至适宜的显色酸度范围。 2Fe3++2NH2OH·HCl===2Fe2++N2↑+2H2O+4H++2Cl- 用分光光度法测定物质的含量，一般采用标准曲线法，即配制一系列浓度的标准溶液，在实验条件下依次测量各标准溶液的吸光度（A），以溶液的浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。在同样的实验条件下，测定待测溶液的吸光度，根据测得吸光度值从标准曲线上查出相应的浓度值，再根据下式即可计算式样中被测物质的质量浓度。再由下式计算铝合金中铁的含量： 50*CVM w(Fe)%= *100% 20*m 三、铜含量的测定 1、碘量法测铜： 以浓硝酸溶解，尿素溶液分解氮氧化物，加氟化钠，冷至室温，加碘化钠，并用硫代硫酸钠标准溶液滴定，发生如下反应： 2Cu2++4I-==Cu2I2 ↓+I2 I2+2S2O32-==2 I-+S4O62- Cu2I2+2SCN-==Cu(SCN)2↓ 并以下式计算铝合金中铜的含量：

食品中钙镁含量的测定

班级 11 化本学号周聪聪（合作者司腾达）日期 5月14 实验名称：食品中钙、镁、铁含量测定（指导师：刘爱丽） 一、研究背景(前言) 人体中含有许多元素，这些元素对人体起着至关重要的作用，每种元素都是不可缺少的，而人体中的元素来源就是来自食物，所以，对食物中含有哪些元素，以及元素的含量的测定是至关重要的一个研究。钙、镁、铁等无机元素是人体生长和新陈代谢过程中必不可少的营养元素，人体中缺少这些元素就会导致人体发生各种生长障碍，尤其对儿童和老人表现得更为突出【1】。钙素有“生命元素”之称，除影响人体的骨骼、牙齿外，还有调节心率、控制炎症和水肿、维持酸碱平衡、调节激素分泌，激发某些酶的活性、参与神经和肌肉活动以及神经递质的释放等作用，对维持身体健康、促进身体发育具有十分重要的作用。镁是人体维持正常生活所必需的微量元素，也是很多生化代谢过程中必不可少的一种元素，特别对与氧化磷酸化有关的酶系统的生物活性极为重要【2】。 近年来，随着人们生活水平的提高，各种补铁、补钙的营养保健品和药品应运而生。一些医学专家指出，对人体最好的进补方式是食物进补，本实验作为食物中营养元素含量系剐研究中的一部分，重点研究了大豆中铁、钙、镁的含量，以期对人们选择饮食提供指导。

' （1）了解有关食品样品分解处理方法。 （2）掌握食品样品中测定钙、镁、铁方法。 （3）掌握实际样品中干扰排除方法。 （4）运用所学过的知识设计有关食品样品中钙、镁、铁综合测试方案，提高分析问题和解决问题的能力。 三、实验原理 样品（蔬菜、豆类、饮料、牛奶）经烘干、粉碎、灰化、灼烧、酸提取后，可采用络合滴定法，在碱性( pH=12)条件下，以钙指示剂指示终点，以EDTA 为滴定剂，滴定至溶液由紫红色变蓝色，计算试样中钙含量。另取一份试液，用氨性缓冲溶液控制溶液pH = 10，以铬黑T为指示剂，用EDTA 滴定至溶液由紫红色变蓝色为终点，与钙含量差减得镁含量。试样中铁等干扰可用适量的三乙醇胺掩蔽消除。可用邻二氮菲光度法测定铁的含量。 四、实验部分 1、主要药品和仪器设备 药品： l/L EDTA 溶液，20% NaOH，pH = 10氨性缓冲溶液，1: 3三乙醇胺，1: 1HCl，钙指示剂：配成1：100氯化钠固体粉末，1g /L铬黑T指示剂：称取0. 1g铬黑T溶于75mL三乙醇胺和25mL乙醇中，基准物质CaCO3，10ug /mL 铁标准溶液，0. 15% 邻二氮菲，10% 盐酸羟胺，1mo l/L NaAc溶液。 … 仪器：锥形瓶、250ml容量瓶、50 ml容量瓶、酸式滴定管、坩埚

铝合金材料检验试验规范

铝合金材料检验试验规范 制定 / 日期审核 / 日期批准 / 日期 文件发行栏 □ 执行董事□ 总经理□ 财务总监□ 生产副总□ 财务部□ 管理部□ 计划物料部□ 采购部□ 出口部□ 研发部□ 技术部□ 品保部□ 前加工车间□ 装配车间□ 喷涂车间□ 镜柜车间□ 杭洲湾分部

修改履历 序号章节版次修改内容生效日期1 全部A0 初次发行2012-07-01

1、目的： 为了保证铝合金（铝型材）材料的来料质量和满足制程中各项工艺技术要求，特制定本规范。 2、范围： 本规范规定了铝合金（铝型材）材料的技术要求、检验方法、试验方法，检验标准。 本规范适用于本公司外购的所有的铝合金型材材料。 本规范规定的原材料外形尺寸和表面质量为正常检查项目，化学成分和力学分析为特殊检查项目。 3、职责： 品质部：负责原材料来料检验； 工程技术中心：负责新工艺、新材料的试验； 采购部：负责联系与原材料供应商之间信息反馈及品质要求。 4、内容： 、外形尺寸 测量工具： 测量工具型号精度 游标卡尺0～300mm 0.02mm 千分卡尺0～25mm 0.01mm 铝合金型材截面尺寸： 技术要求中除技术部门提供的图纸资料中有特殊要求，否则按执行，铝型材开口尺寸除外。（见表1、表2）。 表1 铝合金型材截面尺寸及允许偏差 截面尺寸/mm 公差截面尺寸/mm 公差 大于至大于至 0 1 ±19 25 ± 1 2 ±25 38 ± 2 3 ±38 50 ± 3 4 ±50 100 ± 4 6 ±100 150 ± 6 12 ±150 200 ± 12 19 ±200 350 ±注：铝型材的长度尺寸按供需双方在订单合同的技术要求约定执行。 表2 铝合金型材管壁厚允许偏差mm 铝合金管材壁厚允许偏差 外径 壁厚

05-铸造铝合金力学性能

铸造铝合金的力学性能 1合金分类和代号 合金代号是由表示铸铝的汉语拼音字母“ZL”及其后面的三个阿拉伯数字组成。 ZL后面第一位数字表示合金的系列，其中1、2、3、4分别表示铝硅、铝铜、铝镁、铝锌系列合金，ZL后面第二、三位数字表示合金的顺序号。 优质合金在其代号后附加字母“A”。 合金种类Al-Si系Al-Cu系Al-Mg系Al-Zn系合金代号ZL1XX ZL2XX ZL3XX ZL4XX 2合金铸造方法、变质处理代号 代号名称代号名称 S 砂型铸造K 壳型铸造 J 金属型铸造Y 压力铸造 R 熔模铸造 B 变质处理 3合金热处理状态代、类别及特性 热处理状态代号热处理状态 类别 特性 F 铸态—— T1 人工时效对湿砂型、金属型、特别是压铸件由于冷却速度较快，有部分固溶效果。扔时效可提高强度、硬度、改善切削加工性能。 T2 退火消除铸件在铸造加工过程中产生的应力，提高尺寸稳定性及合金的塑性。 T4 固溶处理加自 然时效 通过加热保温及快速冷却实现固溶强化以提高合金的力学性能，特 别是提高合金的塑性及常温工作下合金的抗腐蚀性能。 T5 固溶处理加不 完全人工时效 固溶处理后进行不完全人工时效，时效是在较低的温度或较短时间 下进行。目的是进一步提高合金的强度和硬度。 T6 固溶处理加完 全人工时效 可获得最高的抗拉强度但塑性有所下降。时效在较高温度或较长时 间下进行。 T7 固溶处理加稳 定化处理 提高铸件组织及尺寸稳定性和合金的抗腐蚀性能。主要用于较高温 度下工作的零件，稳定化处理温度可接近于铸件工作温度。 T8 固溶处理加软 化处理 固溶处理后采用高于稳定化处理的温度，获得高塑性和尺寸稳定性 好的铸件。 T9 冷热循环处理充分消除铸件内应力及稳定尺寸。用于高精度铸件

铝合金中铝含量的测定(返滴定、XO)

铝合金中铝含量的测定 一、实训目的 1．了解返滴定方法。 2．掌握置换滴定方法。 3．接触复杂试样，以提高分析问题、解决问题的能力。 4．动脑、动手设计实验方案。 二、实训原理 由于Al3+易形成一系列多核羟基配合物，这些多核羟基配合物与EDTA配合缓慢，故通常采用返滴定法测定铝。加入定量且过量的EDTA标准溶液，在p H≈ 3.5时煮沸几分钟，使Al3+与EDTA配位滴定法完全，继而在p H为5～6时，以二甲酚橙为指示剂，用Zn2+盐溶液返滴定过量的EDTA而得铝 的含量。 但是，返滴定法测定铝缺乏选择性，所有能与EDTA形成稳定配合物的离子都干扰。对于像合金、硅酸盐、水泥和炉渣等复杂试样中的铝，往往采用置换滴定法以提高选择性，即在用Zn2+返滴定过量的EDTA 后，加入过量的N H4 F，加热至沸，使A1Y -与F -之间发生置换反应，释放出与Al3+的物质的量相等的H2 Y2一(EDTA) 再用Zn2+盐标准溶液滴定释放出来的EDTA而得铝的含量。 用置换滴定法测定铝，若试样中含Ti4+、Zr4+、Sn4+等离子时，亦会发生与AP+相同的置换反应而干扰AP+的测定。这时，就要采用掩蔽的方法，把上述干扰离子掩蔽掉，例如，用苦杏仁酸掩蔽Ti4+等。铝合金所含杂质主要有Si、Mg、Cu、Mn、Fe、Zn，个别还含Ti、Ni、Ca等，通常用HNO3—HCl混合酸溶解，亦可在银坩埚或塑料烧杯中以NaOH—H2 02分解后再用HN03酸化。 三、试剂 1．NaO H(2 00 g／L)。 2．HCl溶液(1+1)，(1+3)。 3．EDTA(0.02mol／L)o 4．二甲酚橙(2 g／L)。 5．氨水(1+1)。 6．六亚甲基四胺(200 g／L)。 7．Zn2+标准溶液(约0.0 2 mol／L) 8．N H4 F(2 00 g／L) 贮于塑料瓶中。 9．铝合金试样。 四、实训内容 准确称取0.1 0～0．1 l g铝合金于50 mL塑料烧杯中,加入1 0mLNaOH，垄沸水浴中使其完全溶解，稍冷后,加 ( 1+1) HCl溶液至有絮状沉淀产生，再多加1 0mL(1+1)HCl溶液。定量转移试液于2 5 0mL 容量瓶中，加水至刻度，摇匀。 准确移取上述试液25．00mL于250ml锥形瓶中，加30mLEDTA，2滴二甲酚橙，此时试液为黄色，加氨水至溶液呈紫红色，再加(1+3)HCl溶液，使溶液呈现黄色。煮沸3min，冷却。加20mL六亚甲基四胺，此时溶液应为黄色，如果溶液呈红色，还须滴加(1+3)HCl溶液，使其变黄。把Zn2+滴入锥形瓶中，用来与多余的EDTA配位滴定，当溶液恰好由黄色转变

化学实验报告 实验__铝和镁含量的测定

实验报告 姓名：班级：同组人：自评成绩： 项目：铝和镁含量的测定课程：分析化学学号： 一、实验目的 1．培养学生查阅读有关资料的能力。 2．培养学生在实验中解决实际问题的能力，并通过实践加深对理论课程的理解。 二、实验原理 胃舒平是一种中和胃酸的胃药，主要用于胃酸过多及胃和十二指肠溃疡，它的主要成分为氢氧化铝、三硅酸镁及少量颠茄流浸膏，在加工过程中，为了使药片成形，加了大量的糊精。 药片中铝和镁的含量可用EDTA络合滴定法测定。先将药片用酸溶解，分离除去不溶于水的物质。然后取试液加入过量EDTA，调节pH=4左右，煮沸数分钟，使铝离子与EDTA充分络合，用返滴定法测定铝。另取试液，调节pH=8～9，将铝离子沉淀分离，在pH=10的条件下，以铬黑T为指示剂，用EDTA滴定滤液中的镁离子。 三、仪器与试剂 仪器：托盘太平、研钵、托盘太平、研钵、量筒（5ml、50ml），铁架台、铁圈、滤纸、玻璃棒、普通漏斗、漏斗架、250m1容量瓶、滴管、吸量管（5、10ml）、移液管（10、 25 ml）、电炉子、石棉网、锥形瓶、药勺、酸式滴定管、 试剂：胃舒平药片、0.02 mol·L-1EDTA，锌标准溶液 0.02 mol·L-1， 20％六次甲基四溶液水溶液，氨水1︰1，盐酸1︰1，乙醇胺溶液 1︰2水溶液，氨—氯化铵缓冲溶液， 0.2％二甲酚橙指示剂，甲基红指示剂：0.2％乙醇溶液， K-B指示剂，氯化铵固体。 四、内容及步骤 1．样品处理 称取胃舒平药片10片，研细后，称取药粉2g左右，加入1︰1HCl20mL，加蒸镏水至100mL，煮沸。冷却后过滤，并以水洗涤沉淀．收集滤液及洗涤液于250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀． 2．铝的测定 准确吸取上述试液5.00mL，加水至25mL左右．滴加1︰1NH3水至刚出现浑浊，再加1:1 HCl至沉淀恰好溶解。准确加入0.02 mol·L-1EDTA溶液25.00mL左右，再加入20％六次甲基四铵溶液10 mL，煮沸1 min并冷却后，加入二甲酚橙指示剂2～3滴，以标准锌溶液滴定至溶液由黄色转变为红色为终点，平行3次。根据EDTA加入量与锌标准镕液滴定体积，计算每片药片中A1(OH)3的含量。 3．镁的测定 吸取试液25.00mL，滴加1︰1NH3水至刚出现沉淀，再加入l：lHCl至沉淀恰好溶解．加入固体NH4C12g，滴加20％六次甲基四胺溶液至沉淀出现并过量15mL．加热至80℃，维持l0～15min。冷却后过滤，以少量蒸馏水洗涤沉淀数次。收集滤液与洗涤液于250 mL 锥形瓶中，加入三乙醇胺10mL，氨性缓冲溶液10 mL及甲基红指示剂l滴，K－B指示剂少许。用EDTA溶液滴定至试液由暗红色转变为蓝绿色为终点，平行3次。计算每片药片中镁的含量(以MgO表示)。

实验三 铝合金中铝含量的测定(铜滴定法)

铝合金中铝含量的测定 方法：EDTA 置换滴定法 一、方法原理 铝离子（Al 3+）与EDTA 络和反应的速度较慢，不能用直接法来滴定，因此采用置换滴定法。首先加入过量的EDTA 溶液（不必定量），调节pH = 3.5左右（用甲基橙指示剂指示），煮沸2～3min ，使Al 3+与EDTA 完全络合。同时其他干扰离子也与EDTA 反应，用六次甲基四胺调节pH 为5～6，用PAN 指示剂（1-（2-吡啶偶氮）-2-萘酚）指示，趁热用铜标准溶液除去过剩的EDTA 。此时，加入适量的NH 4F ，利用F -与Al 3+生成更稳定络合物这一性质，置换出与Al 3+等物质的量的EDTA 。经加热煮沸后，再用铜标准溶液滴定至终点，由此可计算出试样中铝的含量。反应如下： AlY - + 6F - = AlF 63- + Y 4- ， Y 4- + Cu 2+ = CuY 2- 煮沸后趁热滴定是为了防止PAN 指示剂僵化。 二、实验试剂 (1) HCl-HNO 3混合酸：在500mL 水中加400mLHCl 、100mLHNO 3，混匀。 (2) 20% 六次甲基四胺溶液 (3) 0.02 mol/L EDTA 溶液 (4) 1% NaOH 溶液 (5) 甲基橙指示剂 (6) 0.1% PAN 指示剂 (7) 0.01mol/L CuSO 4标准溶液：称2.500 g CuSO 4·5H 2O ，于1000mL 大烧杯中，加入1:1 H 2SO 42～3滴，蒸馏水溶解并稀释为1L 。 三、分析步骤 准确称取试样0.10g （准确到0.0002g ）于小烧杯中，加入5mL HCl-HNO 3混合酸和5mL 水，于电热板上小心加热溶解。取下冷却后，慢慢转入100mL 容量瓶中，加水定容，摇匀。 吸取25.00mL 试液于250mL 锥形瓶中，加水20 mL ，0.02 mol/L EDTA 15.00mL 。用甲基橙作指示剂，慢慢滴加1% NaOH 溶液，使溶液变为橙色。加热煮沸2～3 min ，取下，立即加入六次甲基四胺溶液10mL ，PAN 指示剂4～6滴，趁热滴加CuSO 4标准溶液，使溶液变为紫红色。再加入NH 4F 1g ，继续加热煮沸2min ，补加PAN 指示剂6滴，用 0.01mol/L CuSO 4标准溶液滴定至溶液由绿色变为紫色，即为终点。记下所消耗的CuSO 4标液的体积V ，计算试样中铝的含量： %1001002598.26)()(2???=+m cV Al Cu ω

食品中钙镁含量的测定.docx

. 班级 11 化本学号11111314145周聪聪（合作者司腾达）日期 5 月 14 实验名称：食品中钙、镁、铁含量测定（指导师：刘爱丽） 一、研究背景 (前言 ) 人体中含有许多元素，这些元素对人体起着至关重要的作用，每种元素都 是不可缺少的，而人体中的元素来源就是来自食物，所以，对食物中含有哪些 元素，以及元素的含量的测定是至关重要的一个研究。钙、镁、铁等无机元素 是人体生长和新陈代谢过程中必不可少的营养元素，人体中缺少这些元素就会 导致人体发生各种生长障碍，尤其对儿童和老人表现得更为突出【1】。钙素有 “生命元素”之称，除影响人体的骨骼、牙齿外，还有调节心率、控制炎症和水肿、维持酸碱平衡、调节激素分泌，激发某些酶的活性、参与神经和肌肉活动以及 神经递质的释放等作用，对维持身体健康、促进身体发育具有十分重要的作用。 镁是人体维持正常生活所必需的微量元素，也是很多生化代谢过程中必不可少 的一种元素，特别对与氧化磷酸化有关的酶系统的生物活性极为重要【2】。近 年来，随着人们生活水平的提高，各种补铁、补钙的营养保健品和药品应运而生。 一些医学专家指出，对人体最好的进补方式是食物进补，本实验作为食物中营养 元素含量系剐研究中的一部分，重点研究了大豆中铁、钙、镁的含量，以期对人 们选择饮食提供指导。

二、实验目的 （1）了解有关食品样品分解处理方法。 （2）掌握食品样品中测定钙、镁、铁方法。 （3）掌握实际样品中干扰排除方法。 （4）运用所学过的知识设计有关食品样品中钙、镁、铁综合测试方案，提高分析问题和解决问题的能力。 三、实验原理 样品（蔬菜、豆类、饮料、牛奶）经烘干、粉碎、灰化、灼烧、酸提取后，可 采用络合滴定法，在碱性( pH=12) 条件下，以钙指示剂指示终点，以EDTA 为滴定剂，滴定至溶液由紫红色变蓝色，计算试样中钙含量。另取一份试液，用 氨性缓冲溶液控制溶液pH = 10 ，以铬黑 T 为指示剂，用 EDTA 滴定至溶液由紫红色变蓝色为终点，与钙含量差减得镁含量。试样中铁等干扰可用适量的三乙 醇胺掩蔽消除。可用邻二氮菲光度法测定铁的含量。 四、实验部分 1、主要药品和仪器设备 药品： 0.005mo l/L EDTA 溶液， 20% NaOH，pH = 10 氨性缓冲溶液， 1: 3 三乙醇胺，1: 1HCl，钙指示剂：配成 1：100 氯化钠固体粉末， 1g /L 铬黑 T 指示剂：称取 0. 1g 铬黑 T 溶于 75mL 三乙醇胺和 25mL 乙醇中，基准物质 CaCO3，10ug /mL 铁标准溶液， 0. 15% 邻二氮菲， 10% 盐酸羟胺， 1mo l/L NaAc 溶液。仪器：锥形瓶、 250ml 容量瓶、 50 ml 容量瓶、酸式滴定管、坩埚

铝及铝合金化学分析方法

GB/T 20975.18-201X 铝及铝合金化学分析方法 第18部分：铬含量的测定 方法二：火焰原子吸收光谱法 9 范围 本方法规定了铝及铝合金中铬含量的测定方法。 本方法适用于铝及铝合金中铬含量的测定。测定范围：0.010%~0.60%。 10 方法提要 试料用盐酸和过氧化氢溶解，于原子吸收光谱仪波长357.9nm处，以空气―乙炔（或一氧化二氮-乙炔）富燃性火焰测量铬的吸光度。 11 试剂 11.1高纯铝[ω(Al)≥99.99 %，不含铬]。 11.2 硝酸（ρ1.42 g/mL）。 11.3氢氟酸（ρ1.14 g/mL）。 11.4过氧化氢(ρ1.10 g/mL)。 11.5盐酸（ρ1.19g/mL）。 11.6 盐酸（1+1）。 11.7硫酸（1+1）。 11.8铝基体溶液（20 g/L）：称取20.00g经酸洗的高纯铝（11.1），置于1000 mL烧杯中，盖上表皿。分次加入总量为600 mL的盐酸（11.6），加1滴汞助溶。待剧烈反应停止后，缓慢加热至完全溶解，然后加入数滴过氧化氢（11.4），煮沸数分钟，分解过量的过氧化氢，冷却。将溶液移入1000 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。 11.9氯化镧溶液：称取100g氧化镧，置于500 mL烧杯中，加入200 mL盐酸（11.5）溶解。移入1000 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。 11.10 铬标准溶液：称取1.414g预先在140℃下烘干并于干燥器中冷却的基准重铬酸钾，置于400mL烧杯中，盖上表皿。用20mL水和10 mL 盐酸（11.6）溶解。滴加10 mL过氧化氢（11.4），放置12 h~24 h至溶液黄色完全消失，温热（不要煮沸）分解过量的过氧化氢，冷却。将溶液移入1000 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含0.5 mg铬。 11.11铬标准溶液：移取25.00 mL铬标准溶液（11.10）于500 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含0.025 mg铬。 12 仪器 原子吸收光谱仪，附铬空心阴极灯。 在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用： 灵敏度：在与测量试料溶液的基体相一致的溶液中，铬的特征浓度应不大于0.1μg/mL。 精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%；用最低浓度的标准溶液（不是“零浓度”溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%。 工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的 1

铝合金中铝含量的测定图文稿

铝合金中铝含量的测定集团文件版本号：（M928-T898-M248-WU2669-I2896-DQ586-M1988）

铝合金中铝含量的测定 实验原理 由于Al3+离子易水解，易形成多核羟基络合物，在较低酸度时，还可与EDTA形成羟基络合物，同时Al3+与EDTA络合速度较慢，在较高酸度下煮沸则容易络合完全，故一般采用返滴定法或置换滴定法测定铝。 返滴定法是在铝合金溶液中加入定量且过量的EDTA标准溶液，在pH 为3～4时煮沸几分钟，使Al3+与EDTA配位滴定法完全，继而在p?H为5～6时，以二甲酚橙为指示剂，用Zn2+标准溶液返滴定过量的EDTA而得到铝的含量。但是，返滴定法测定铝缺乏选择性，Mg、Cu、Zn等离子能与EDTA形成稳定配合物的离子都干扰。对于像合金、硅酸盐、水泥和炉渣等复杂试样中的铝，往往采用置换滴定法以提高选择性。 采用置换滴定法时，先调节pH值为3～4，加入过量的EDTA溶液，煮沸，使Al3+与EDTA络合，冷却后，再调节溶液的pH为5～6，以二甲酚橙为指示剂，用Zn2+盐溶液滴定过量的EDTA（不计体积）。然后，加 入过量的NH 4 F，加热至沸，使AlY-与F-之间发生置换反应，并释放出与Al3+等物质的量的EDTA： AlY-+6F-+2H+═AlF 63-+H 2 Y2- 释放出来的EDTA，再用Zn2+盐标准溶液滴定至紫红色，即为终点。 试样中如含Ti4+、Zr4+、Sn4+等离子时，亦同时被滴定，对Al3+离子的测定有干扰。Mg、Cu、Zn等离子不干扰。 试剂:

NaOH（200g/L，浓度高，为避免浪费，实验时由学生自己配所需量）；HCl（1:1），EDTA溶液（0.02mol·L-1），氨水（1:1），六次甲 F溶液（200g/L，基四胺（200g/L），锌标准溶液（约0.02mol/L），NH 4 塑料瓶），试样 实验步骤 1.200g/L NaOH溶液配制（每人10mL） 2.铝合金的分解与处理: 准确称取0.20～0.25g合金于50mL塑料烧杯中，加入10mL200g/L NaOH溶液，并立即盖上表面皿，待试样溶解后（必要时水浴加热），用少量水冲洗表面皿，然后滴加HCl（1:1）至有絮状沉淀产生，再多加 10mL HCl（1:1）。将溶液定量转移至250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。 3.锌标准溶液配制 准确称取0.15～0.20g?基准锌片于100mL烧杯中，盖上表面皿，从烧杯嘴处加5mL1:1?HCl，待完全溶解后，用少量水冲洗表面皿，定容于250mL容量瓶中，备用。 4. 样品铝含量测定 吸取试液25.00mL于250mL锥形瓶中，加入30mL 0.02mol·L-1EDTA 溶液，二甲酚橙指示剂2滴，用氨水（1:1）调至溶液恰呈红色（中和分解时的过量酸，pH7～8，红色为二甲酚橙在此酸度的本色），然后滴加1:1HCl使溶液再变为黄色（二甲酚橙在酸性条件下的本色），将溶液煮

国家标准《铝及铝合金化学分析方法 第11部分：铅含量的测定》编制说明

铝及铝合金化学分析方法—第11部分：铅含量的测定 送审稿编制说明

中国铝业郑州有色金属研究院有限公司 2016年4月 铝及铝合金化学分析方法 第11部分：铅含量的测定 送审稿编制说明 1 工作简况（包括任务来源、协作单位、主要工作过程） 1.1 任务来源 根据全国有色金属标准化技术委员会2015年标准制（修）定计划，GB/T 20975《铝及铝合金化学分析方法》国家标准的第1、2、11部分由中国铝业郑州有色金属研究院有限公司负责起草（修订），2015年6月25日～27日，全国有色金属标准化技术委员会在浙江省温州市召开了GB/T20975《铝及铝合金化学分析方法》国家标准任务落实会。会上确定了《铝及铝合金化学分析方法》国家标准的起草思路。根据会议讨论决定，由中国铝业郑州有色金属研究院有限公司负责GB/T 20975.11-201X《铝及铝合金化学分析方法第11部分：铅含量的测定》修订工作。 项目已经国家标准化管理委员会以“关于下达2015年第三批国家标准制修订计划的通知（国标委综合[2015]73号)”文件下达，项目编号：20153637-T-610。 本部分方法二起草单位：中国铝业郑州有色金属研究院有限公司、长沙矿冶研究院有限责任公司、贵州省分析测试研究院、昆明冶金研究院。 本部分方法二主要起草人：石磊、薛宁、杨炳红、易嘉、贵州李家华、XX、刘英波、罗舜。 1.2 起草单位情况 中国铝业郑州有色金属研究院有限公司（原中国铝业郑州研究院）是中国轻金属专业领域唯一的大型科研机构，是我国铝镁工业新技术、新工艺、新材料和新装备的重大、关键和前瞻技术的研发基地，基础研究及原创性技术成果的孵化与转化基地。主要研究领域包括铝土矿综合利用、氧化铝、电解铝、铝用炭素以及轻金属材料。建有世界上最大的氧化铝试验基地、具有世界先进水平的国家大型铝电解工业试验基地、世界上唯一的铝土矿综合利用试

6005A铝合金力学性能标准整理分析.doc

6005， 6005A 供货状态： T5、T6 室温力学性能要求（取样部位的公称壁厚小于时，不测断后伸长率。 ）： 拉伸性能 硬度 a 合金 抗拉强度 规定非比例延 断后伸长率 /% 试样 维氏 韦氏 供应状态 壁厚 /mm 伸强度 / 厚度 硬度 硬度 牌号 (R m )/(N/mm 2) A 50mm (N/mm 2) A /mm HV HW 不小于 T5 ≤ 260 240 — 8 — — — 实心 ≤ 5 270 225 — 6 — — — ＞ 5~10 260 215 — 6 — — — 6005 型材 ＞ 10~25 250 200 8 6 — — — T6 空心 ≤ 5 255 215 — 6 — — — 型材 ＞ 5~15 250 200 8 6 — — — a 硬度仅供参考。 （二） GB/T 6892— 2006 一般工业用铝及铝合金挤压型材 车辆型材指适用于铁道、地铁、轻轨等轨道车辆车体结构及其他车辆车体结构的型材。 6005， 6005A 供应状态： T6 型材的室温纵向拉伸力学性能： 抗拉强度 规定非比例延 断后伸长率 /% 牌号 状态 壁厚 /mm m 伸强度 Mpa b R /Mpa A 50mm 不小于 T5 ≤ 260 215 — 7 T4 ≤ 25 180 90 15 13 6005 实心 ≤ 5 270 225 — 6 ＞ 5~10 260 215 — 6 6005A 型材 T6 ＞ 10~25 250 200 8 6 空心 ≤ 5 255 215 — 6 型材 ＞ 5~15 250 200 8 6 a 表示原始标距（ L 0）为 S 0 的断后伸长率。 b 壁厚不大于的型材不要求伸长率。 （三） GB/T 10623—2008 金属材料 力学性能试验术语 A 伸长率：原始标距 L 0 的伸长与原始标距之比的百分率。 Rp 规定非比例延伸强度：非比例延伸率等于引伸计标距（ L e ）规定百分率时的应力。 注：使用的符号应附以下脚标注说明所规定的百分率，例如： 。 （四） GB/T 3191— 2010 铝及铝合金挤压棒材

铝及铝合金及其成分检测方法介绍

铝及铝合金及其成分检测方法介绍前言 目前，铝合金是应用最为广泛的一类有色金属结构材料，在航空、航天、汽车、机械制造、船舶及化学工业中已大量应用。随着对铝合金材料各方面研究的深入，铝合金已开始逐渐应用于生活及军事科技方面。 1.铝合金材料分类 1.1分类及对应牌号组，参见下表 类别牌号系列 高纯铝(铝含量不小于99.8%) 分为冶炼品和压力加工品 纯铝(铝含量不小于99.00%) 1××× 以铜为主要合金元素的铝合金2××× 以锰为主要合金元素的铝合金3××× 以硅为主要合金元素的铝合金4××× 以镁为主要合金元素的铝合金5××× 以镁和硅为主要合金元素并以Mg2Si相为强化相的铝合金6××× 以锌为主要合金元素的铝合金7×××以其他合金元素为主要合金元素的铝合金8××× 备用合金组9××× 1.2各系铝合金的特性简介 1×××系：含铝99.00%以上，导电性有好,耐腐蚀性能好，焊接性能好，强度低，不可热处理强化。主要用于科学试验，化学工业及特殊用途。 2×××系：以铜为主要合元素的含铝合金，为了切削性也会添加锰、镁、铅和铋，晶间腐蚀倾向严重。应用于航空工业（如2014合金），螺丝（如2011合金）和使用温度较高的行业（如2017合金）。 3×××系：以锰为主要合金元素的铝合金，不可热处理强化，耐腐蚀性能好，焊接性能好，塑性好；强度低，但可以通过冷加工硬化来加强强度。退火时容易产生粗大晶粒。应用于飞机上使用的导油无缝管（如3003合金），易拉罐（如3004合金）。 4×××系：以硅为主要合金元素的铝合金，具有耐热、耐磨的特性，低熔点，耐蚀性好。常用于建筑材料，机械零件，锻造用材，焊接材料。 5×××系：以镁为主要合金元素的铝合金，耐耐性能好，焊接性能好，抗拉强度高，延伸率高；不可热处理强化，只能冷加工提高强度。应用于割草机的手柄、飞机油箱导管、防弹衣。 6×××系：主要含有镁和硅两种元素，故集中了4×××系列和4×××系列的优点，可使用性好，容易涂层，加工性好；中等强度，耐腐蚀性能好，焊接性能好，工艺性能好（易挤压出成形）氧化着色性能好。 7×××系：以锌为主要合元素的含铝合金，也属于航空系列，是铝镁锌铜合金，是可热处理合金，属于超硬铝合金，有良好的耐磨性。目前基本依靠进口。应用于航空方面（飞机的承力构件、起落架）、火箭、螺旋桨、航空飞船。 8×××系：大部分应用为铝箔

测定铝合金材料的名义屈服强度

图解法测定铝合金材料的弹性模量E 和屈服强度 [实验目的] 1、学习用图解法测定塑性材料的规定非比例延伸强度R P 。 2、了解电子引伸计测量试样伸长量的原理，掌握电子引伸计的安装和使用方法 ，并能正确使用。 3、测定铝合金材料的弹性模量E 和规定非比例延伸强度R P 0.2。 [使用仪器] 万能试验机或拉力试验机、电子引伸计、游标卡尺(最小分度不大于0.05 mm )、自动绘图系统、待测铝合金拉伸试样等 [实验原理] 1、图解法测定铝合金材料的弹性模量E 在试验机自动记录的F -ΔL 曲线的弹性直线段上取相距 尽可能远的A 、B 两点，并读取其相应的载荷增量值ΔF 和伸长增量值δL （见图5-1），则所测材料的弹性模量为： L S L F δΔE av e ??= （5-1） 式中L e 为引伸计标距，S av 为所用试样原始横截面平均面积。 2、图解法测定规定非比例延伸强度R P 0.2 除了中、低碳钢、16锰钢及一些高强度低合金钢等金属材料外，大部分金属都不具有 明显的屈服现象，它们的拉伸曲线由直线部分（弹性阶段）直接过渡到曲线部分（强化阶段），因此不能像测低碳钢那样测定这些材料的屈服强度，而材料的屈服强度是衡量材料强度的重要力学性能指标之一，所以对于没有明显屈服阶段 的塑性材料，工程上常用对应于塑性应变（残余应变） ε =0.2﹪时的应力作为衡量材料强度的指标，并用R 0.2表示，称为材料的名义屈服强度或条件屈服强度或规定延伸强度R 0.2，其数值的确定方法如图5-2所示。图中的CD 直线与弹性阶段内的直线部分平行，即在ε轴上取OC =0.2﹪，过C 点作 直线CD 平行于σ-ε图中的直线段，交曲线于D 点，于是点D 的纵坐标即为R 0.2。 规定延伸强度R 0.2有两种含义：一是试样非比例延伸率等于引伸计标距的0.2﹪时的应力，称为规定非比例延伸强度，用R P 0.2表示，其测定方法是在加载情况下用图解法或引 图5-1 材料的F -ΔL 曲线 图5-2 R 0.2的确定方法

钙镁合金含量的-测定

河南出入镜检验检疫局检验检疫中心安阳分中心 钙镁合金中钙镁含量的测定 EDTA络合滴定法 标准操作程序 1．本程序规定了测定钙镁合金合适的滴定条件和详细的分析步骤. 本程序适用于钙镁合金及制品(钙镁铝合金.钙镁钡合金等产品)中钙镁含量的测定. 2.方法提要及实验原理 试样经过20ml(1+1)盐酸完全溶解,定量到100ml容量瓶中,移取5ml样液,加入保护剂,消除杂质的干扰,用20％的氢氧化钠溶液调取相应的PH值,加入合适的指示剂,慢速用EDTA标液滴定,根据消耗标液的体积,从而求出钙镁合金中钙镁的含量. 3.试剂和溶液 钙指示剂：钙指示荆与氯化钠以1:100混匀研细. 络黑T指示剂：络黑T指示剂与氯化钠以1:200混匀研细 氨一氯化铵缓冲溶液：pH=10 ZnO基准试剂. EDTA标液:均为0 05mol·L. 2％蔗糖溶液. 三乙醇胺溶液(1+1). 20％氢氧化钠溶液. 纯蒸馏水 4.仪器和设备

250ml容量瓶 8只铁架台一个移液管5只 吸耳球一个 50ml滴定管一个玻璃棒一个 PH试纸一包. 5.试样溶液的制备 准确称取钙镁合金样品1．0000g置于250ml烧杯中，盖表面皿，缓慢加入盐酸(1+1)20ml，使样品完全溶解(必要时可加热)，冷却后，转入100ml量瓶中。加水稀释至刻度，摇匀,备用. 6.试样的测定 钙含量的测定 取样液，加水50ml，2％蔗糖溶液2ml，三乙醇胺溶液 (1+1)5m1，加大部分EDTA标液(约5m1)，电炉上加热lmin,用20％氢氧化钠溶液调,pH≥12，加入少许钙指示剂，用EDTA 标液滴定至纯蓝为终点，记下消耗EDTA标液的毫升数V1。 镁含量的测定 取样液5．00ml，加水30ml，三乙醇胺溶液(1+1)5ml，加大部分EDTA标准液(约25m1)，用20％氢氧化钠溶液调pH9．5～10(用精密pH试纸)，加氨一氯化铵缓冲溶液10ml，加少许铬黑T指示剂，用EDTA标液滴定至纯蓝为终点，记下消耗EDTA 标液的毫升数V2。 空白实验 按—步骤做空白实验.

铝合金金相组织检验与力学性能实验

实验1.3 1.4 铝合金金相组织的观察及力学性能测定 一、实验目的 1.巩固制备金相试样的方法与技术 2.了解各种加工工艺对铝合金显微组织以及力学性能（硬度）的影响 二、实验内容 1. 对4种试样进行硬度测试 本次试验采用的是TH320全洛氏硬度计。 本次实验所涉及的样品中内应当包括：铸态、固溶处理、固溶处理+轧制、固溶处理+轧制+时效，4种样品。每个样品至少测试4点，第一点不计。两相邻压痕中心之间的距离至少应为压痕直径的4倍，并且不应小于2mm；任一压痕中心距离试样边缘的距离至少应为压痕直径的 2.5倍，并且不应小于1mm。 分别记录4种样品的硬度数据，并结合之后所观察得到的金相组织作出恰当分析。 2.制备、观察4种金相试样。 本次实验制备、显示一个样品，此样品是在之前的课程中制作的。样品涉及

领取属于自己的铝合金样品后，按照金相样品制备的一般要求进行。磨光过程经历200、400、600、800等四种规格的水砂纸，然后进行抛光和腐蚀。 完成金相试样的制备后进行显微镜观察、手工记录。注意观察、记录其他三种样平品，并结合上一个实验所测得得硬度数据，分析加工工艺对于金相力学性能的影响。 三、实验数据记录 1、四种试样洛氏硬度测试结果如下表： 四、实验结果分析 1、观察各种工艺下的样品以及显微组织图片，分析各种工艺处理后，形成 的显微组织的特点、原因。 答：（1）铸态组织 由于冷却的速度较快，固相中的原子来不及扩散，以至于先结晶和后结晶部分的成分不同，形成晶内偏析。由于负温度梯度，导致金属多呈树枝状，先结晶的枝轴与后结晶的的枝间的成分不同，即形成枝晶偏析。在凝固后的铸态组织中，可观察到凝固过程中的树枝晶将金属液分割成互不连通的小熔池。 （2）固溶处理 一般来说，固溶处理是将合金加热到单相区，保温一段时间后，再快速冷却，以获得过饱和固溶体的一种热处理工艺。从固溶处理后的金相组织中，出现较大的晶粒，且分布有细小黑色枝状物。原因是固溶处理保温的时间较短，导致铸态组织中的树枝晶为完全溶解，枝晶偏析未完全消除。 （3）固溶处理+轧制 轧制属于金属塑性变形工艺的一种。在金相组织中，可观察到几乎所有的晶粒都沿着轧辊所提供的切应力的方向被拉长，晶粒变得细长，而沿其他方向的尺寸无明显变化。