土壤农化分析_教案_

目录

第一篇土壤分析 (8)

1—1土壤样品的采集与处理 (8)

1—1.1土壤样品的采集 (8)

1—1.2土壤样品的处理 (9)

1—2土壤水分的测定................................................ (10)

1—2.1土壤吸湿水的测定.................................... . (10)

1—2.2土壤田间持水量的测定.................................... . (10)

1—3土壤有机质的测定................................................... (11)

1—4土壤中氮的测定......................................................... (13)

1—4.1 土壤全氮量的测定............................................... . (13)

1—4.2 土壤水解性氮的测定 (14)

1—5 土壤中磷的测定.................................................................................. .15 1—5.1 土壤全磷的测定 (15)

1—5.2 土壤速效磷的测定 (17)

1—6 土壤钾素的测定 (18)

1—6.1 土壤速效钾的测定 (18)

1—6.2 土壤全钾量的测定 (18)

1—7 土壤阳离子交换量的测定 (19)

1—8 土壤可溶性盐分的测定 (21)

1—8.1 待测液的制备 (21)

1—8.2 水溶性盐分总量的测定 (21)

1—8.3 碳酸根和重碳酸根的测定 (21)

1—8.4 氯离子的测定 (22)

1—8.5 硫酸根离子的测定 (22)

1—8.6 钙和镁离子的测定 (23)

1—8.7 钠和钾离子的测定 (24)

1—9 土壤微量元素的测定 (25)

1—9.1 土壤有效硼的测定 (25)

1—9.2 土壤有效钼的测定 (25)

1—9.3 土壤中铜、锌、锰、铁的测定 (27)

1—10 土壤酸碱度的测定 (27)

1—10.1 混合指示剂比色法 (27)

1—10.2 电位测定法 (28)

1—11 土壤容重和孔度的测定(环刀法) (28)

1—11.1 土壤容重的测定(环刀法) (28)

1—11.2 土壤孔度的测定 (29)

第二篇肥料分析 (31)

2—1 肥料样品的采集与制备 (31)

2—1.1 化学肥料样品的采集与制备 (31)

2—1.2 有机肥料样品的采集与制备 (31)

2—2 肥料含水量的测定 (31)

2—2.1 常见化肥中含水量的测定 (31)

2—2.2 有机肥料中含水量的测定 (29)

2—3 氮素化肥分析 (32)

2—3.1 氮素化肥总氮量的测定 (32)

2—3.2 氮素化肥中铵态氮的测定 (33)

2—3.3 氮素化肥中硝态氮的测定 (33)

2—3.4 尿素中氮的测定 (34)

2—4 磷素化肥分析 (34)

2—4.1 磷素化肥全磷量的测定 (34)

2—4.2 过磷酸钙中游离酸的测定 (35)

2—4.3 过磷酸钙中有效磷的测定 (36)

2—4.4 碱性热制磷肥有效磷的测定 (36)

2—4.5 磷矿粉中全磷量的测定 (37)

2—4.6 磷矿粉中有效磷的测定 (37)

2—5 钾素化学肥料全钾量分析 (37)

2—6 复合肥料的分析 (38)

2—7 有机肥料的分析 (38)

2－7.1 有机肥料全氮量的测定（铁锌粉还原法） (38)

第三篇植物分析 (40)

3—1 植物样品的采集、制备与保存 (40)

3—1.1 植物样品的采集 (40)

3—1.2 植物组织样品的制备与保存 (41)

3—1.3 植物微量元素分析样品的制备与保存 (41)

3—2 植物营养诊断 (41)

3—2.1 植株汁液和浸提液的制备 (41)

3—2.2 试剂配制 (42)

3—2.3 植物组织中硝态氮的测定 (42)

3—2.4 植物组织中磷的测定 (43)

3—2.5 植物组织中钾的测定 (44)

3—3 植物水分的测定 (45)

3—3.1 风干植物样品水分的测定 (45)

3—3.2 新鲜植物样品水分的测定 (45)

3—4 植物粗灰分的测定 (46)

3—5 植物常量元素的分析 (47)

3—5.1 植物全氮、磷、钾的测定 (47)

3—5.1.1 植物样品的消煮 (47)

3—5.1.2 植物全氮的测定 (48)

3—5.1.3 植物全磷的测定 (48)

3—5.1.4 植物全钾的测定 (49)

3—5.2 植物全钙、镁的测定 (50)

3—6 植物微量元素分析 (51)

3—6.1 植物硼的测定 (52)

3—6.2 植物钼的测定 (53)

3—6.3 植物铁、锰、铜、锌的测定 (53)

3—7 植物全碳的测定 (54)

第四篇农产品分析 (55)

4—1 农产品样品的采取制备与保存 (55)

4—1.1 籽粒样品的采集、制备与贮存 (55)

4—1.2 水果蔬菜样品的采集、制备与贮存 (55)

4—2 水分的测定(植物产品) (56)

4—3 蛋白质的分析 (58)

4—3.1 开氏法测定粗蛋白质 (58)

4—3.2 铜盐沉淀法测纯蛋白质 (59)

4—4 农产品中碳水化合物的分析 (60)

4—4.1 糖分的分析 (60)

4—4.1.1 果蔬含糖量的测定 (61)

4—4.1.2 作物可溶性糖的测定(蒽酮比色法) (62)

4—4.2 淀粉的测定 (64)

4—4.2.1 谷物中淀粉的测定(酸水解法) (64)

4—4.2.2 酶水解法 (65)

4—4.3 植物中粗纤维的测定(酸碱洗涤重量法) (66)

4—5 植物中粗脂肪的测定 (67)

4—5.1 油重法 (67)

4—5.2 残余法 (68)

4—6植物中维生素C的测定(2%草酸浸提—2，6—二氯靛酚滴定法) (70)

4—7 农产品酸度测定(滴定法) (72)

4—7.1 总酸度测定(滴定法) (73)

4—8 农产品氨基酸的测定 (74)

4—8.1 单指示剂甲醛滴定法 (75)

4—8.2 双指示剂甲醛滴定法 (75)

4—8.3 茚三酮比色法 (76)

4—9 果品硬度的测定 (77)

4—10 果品中可溶性固形物的测定(折射仪法) (77)

附录A (79)

第一篇土壤分析

1—1 土壤样品的采集与处理

土壤样品的采集是土壤分析工作中的一个重要环节，是直接影响着分析结果和结论是否正确的一个先决条件。由于土壤特别是农业土壤本身的差异很大，采样误差要比分析误差大得多，因此必须重视采集有代表性的样品。另外，要根据分析目的不同而采用不同的采样和处理方法。

1—1.1 土壤样品的采集

1 土样的采集时间和工具

土壤中有效养分的含量因季节的不同而有很大的差异。分析土壤养分供应的情况时，一般都在晚秋或早春采样。采样时要特别注意时间因素，同一时间内采取的土样分析结果才能相互比较。 常用的采样工具有铁锨、管形土钻和螺旋土钻。

2 土壤样品采集的方法

采样的方法因分析目的不同而不同。

(1)土壤剖面样品。研究土壤基本理化性质，必须按土壤发生层次采样。一般每层采样1kg，分别装入袋中并做好标记。

(2)土壤物理性质样品。如果是进行土壤物理性质的测定，必须采集原状土壤样品。在取样过程中，须保持土块不受挤压，样品不变形，并要剥去土块外面直接与土铲接触而变形部分。

(3)土壤盐分动态样品。研究盐分在土壤剖面中的分布和变动时，不必按发生层次采样，可从地表起每10cm或20cm采集一个样品。

(4)耕作层土壤混合样品。为了评定土壤耕层肥力或研究植物生长期内土壤耕层中养分供求情况，采用只取耕作层20cm深度的土样，对作物根系较深的或熟土层较厚的土壤，可适当增加采样深度。

采样点的选择一般可根据土壤、作物、地形、灌溉条件等划分采样单位。在同一采样单位里地形、土壤、生产条件应基本相同。土壤的混合样品是由多点混合而成。一般采样区的面积小于10亩时，可取5个点的土壤混合；面积为10—40亩时，可取5—15个点的土壤混合；面积大于40亩时，可取15—20个点的土壤混合。在丘陵山区，一般5—10亩可采一个混合样品。在平原地区，一般30—50亩可采一个混合样品。

采样点的分布方式主要有：

对角线取样法(图1)：适用于面积不大，地势平坦，肥力均匀的地块。

棋盘式取样法(图2)：适用于中等面积，地势平坦、地形完整，但地力不均匀的地块。

之字形取样法(图3)：适用于面积较大，地势不平坦地形多变的地块。

如果采来的土壤样品数量太多，可用四分法将多余的土壤弃去，一般保留1kg左右的土壤即可。四分法的方法是：将采集的土壤样品弄碎混合并铺成四方形，然后划对角线分成四等份，取其对角的两份，其余两份弃去。如果所得的样品仍然很多，可再用四分法处理，直到所需数量为止。

取土样1kg装袋，袋内外各放一标签，上面用铅笔写明编号、采集地点、地形、土壤名

图2

1—1.2 土壤样品的处理

土壤样品的处理包括风干、去杂、磨细、过筛、混匀、装瓶保存和登记等操作过程。

1 风干和去杂

从田间采回的土样，除特殊要求鲜样外，一般要及时风干。其方法是将土壤样品放在阴凉干燥通风、又无特殊的气体(如氯气、氨气、二氧化硫等)、无灰尘污染的室内，把样品弄碎后平铺在干净的牛皮纸上，摊成薄薄的一层，并且经常翻动，加速干燥。切忌阳光直接曝晒或烘烤。在土样稍干后，要将大土块捏碎(尤其是粘性土壤)，以免结成硬块后难以磨细。样品风干后，应拣出枯枝落叶、植物根、残茬、虫体以及土壤中的铁锰结核、石灰结核或石子等，若石子过多，将其拣出并称重，记下所占的百分数。

2 磨细、过筛和保存

进行物理分析时，取风干土样100—200g，放在牛皮纸上，用木块碾碎，放在有盖底的18号筛(孔径1mm)中，使之通过1mm的筛子，留在筛上的土块再倒在牛皮纸上重新碾磨。如此反复多次，直到全部通过为止。不得抛弃或遗漏，但石砾切勿压碎。筛子上的石砾应拣出称重并保存，以备石砾称重计算之用。同时将过筛的土样称重，以计算石砾重量百分数，然后将过筛后的土壤样品充分混合均匀后盛于广口瓶中，作为土壤颗粒分析以及其它物理性质测定之用。

化学分析时，取风干好的土样如以上方法将其研碎，并使其全部通过18号筛(孔径1mm )。所得的土壤样品，可用以测定速效性养分、pH值等。测定全磷、全氮和有机质含量时，可将通过18号筛的土壤样品，进一步研磨，使其全部通过60号筛(孔径0.25mm)。测定全钾时，应将全部通过100号筛(孔径0.149mm)的土壤样品，作为其分析用。研磨过筛后的土壤样品混匀后，装入广口瓶中。

样品装入广口瓶后，应贴上标签，并注明其样号、土类名称、采样地点、采样深度、采样日期、筛孔径、采集人等。一般样品在广口瓶内可保存半年至一年。瓶内的样品应保存在样品架上，尽量避免日光、高温、潮湿或酸碱气体等的影响，否则影响分析结果的准确性。

主要仪器

土壤筛、土钻、牛皮纸、木块、广口瓶、米尺、铁锨、土壤袋、标签、铅笔。

1—2 土壤水分的测定(吸湿水和田间持水量)

田间持水量是土壤排除重力水后，本身所保持的毛管悬着水的最大数量。它是研究土、水、植物的关系，研究土壤水分状况，土壤改良、合理灌溉不可缺少的水分常数。吸湿水是风干土样水分的含量，是各项分析结果计算的基础。

1—2.1 土壤吸湿水的测定

测定原理

风干土壤样品中的吸湿水在105±2℃的烘箱中可被烘干，从而可求出土壤失水重量占烘干后土重的百分数。在此温度下，自由水和吸湿水都被烘干，然而土壤有机质不能被分解。

测定步骤

1.取一干净又经烘干的有标号的铝盒 (或称量瓶)在分析天平上称重为A。

2.然后加入风干土样5—10g(精确到0.0001g)，并精确称出铝盒与土样的总重量B。

3.将铝盒盖斜盖在铝盒上面呈半开启状态，放入烘箱中，保持烘箱内温度105±2℃，烘6小时。

4.待烘箱内温度冷却到50℃时，将铝盒从烘箱中取出，并放入干燥器内冷却至室温称重，然后再启开铝盒盖烘2小时，冷却后称其恒重为C。前后两次称重之差不大于3mg。

结果计算

该土样吸湿水的含量(%) =[ (B-A)-(C-A)／(C-A)×100%

=[ (湿土重-烘干土重)／烘干土重×100%

注意事项

(1)要控制好烘箱内的温度，使其保持在105±2℃，过高过低都将影响测定结果的准确性。

(2)干燥器内所放的干燥剂要在充分干燥的情况下方可放入烘干土样。否则干燥剂要重新烘干或更换后方可放入干燥器中。

主要仪器

铝盒、分析天平(0.0001g)、角匙、烘箱、坩埚钳、干燥器、瓷盘。

1—2.2 田间持水量的测定

测定方法(铁框法)

1.在田间选择具有代表性的地块，面积不少于0.5m2，仔细平整地面。

2.将铁框击入平整好的地块约6—7cm深，其中大框(50×50cm2)在外，小框(25×25cm2)在内，大小框之间为保护区，其之间距离要均匀一致。小框内为测定区。

3.在上述地块旁挖一剖面，测定各层容重及其自然含水量。从而计算出总孔隙度及自然含水量所占容积%，然后根据总孔隙度与现有自然含水量所占容积%之差，求出实验土层(一般为1m左右)全部孔隙都充满水时应灌水的数量，为保证土壤充分渗透，实际灌水量将为计算需水量的1.5倍。按下式计算测试区和保护区的灌水量：

灌水量(m3)=H(a-w)×d×s×h

式中：a—土壤饱和含水量(%)；

w—土壤自然含水量(%)；

d—土壤容重(g/cm3)；

s—测试区面积(m2)；

h—土层需灌水深度(m)；

H—使土壤达饱和含水量的保证系数。

H值大小与土壤质地、地下水位深度有关，通常为1.5—3，一般粘性土或地下水位浅的土壤选用1.5，反之，选用2或3。

4.灌水前在测试区和保护区各插厘米尺一根，灌水时，为防止土壤冲刷，应在灌水处铺上草或席子。

5.灌水时先往保护区灌水，灌到一定程度后，立即向测定区灌水，使内外均保持5cm厚的水层，一直到灌完为止。

6.灌水完毕，土表要用草或席子以及塑料布盖严，以防蒸发和雨淋。

7.取样时间，一般为砂土类、壤土类在灌水后24小时取样，粘土类必须在48小时或更长时间以后方可采样测定。

8.采样于测定区按正方形对角线打钻，每次打3个钻孔，从上至下按土壤发生层分别采土15—20g(精确到0.01g)，放入铝盒，测其含水量。以后每天测定一次，直到前后两天的含水量无显著差异，水分运动基本平衡为止。

结果计算

重量田间持水量%= (湿土重-烘干土重)／烘干土重×100

容积田间持水量=重量田间持水量×容积

注意事项

因地下水位的高低可影响所测得的田间持水量的数值，因此在报所测田间持水量的结果时必须注明地下水的深度。

主要仪器

铁锨、锤子、铁框(50×50cm2和25×25cm2各1个)、草席、塑料布、水桶、土钻、铝盒、天平(0.01g)、厘米尺。

1—3 土壤有机质的测定(重铬酸钾容量法)

土壤有机质既是植物矿质营养和有机营养的源泉，又是土壤中异养型微生物的能源物质，同时也是形成土壤结构的重要因素。测定土壤有机质含量的多少，在一定程度上可说明土壤的肥沃程度。因为土壤有机质直接影响着土壤的理化性状。

测定原理

在加热的条件下，用过量的重铬酸钾—硫酸(K2Cr2O7－H2SO4)溶液，来氧化土壤有机质中的碳，Cr2O-27等被还原成Cr+3，剩余的重铬酸钾(K2Cr2O7)用硫酸亚铁(FeSO4)标准溶液滴定，根据消耗的重铬酸钾量计算出有机碳量，再乘以常数1.724，即为土壤有机质量。其反应式为：

重铬酸钾—硫酸溶液与有机质作用：

2K2Cr2O7+3C+8H2SO4=2K2SO4+2Cr2(SO4)3+3CO2↑+8H2O

硫酸亚铁滴定剩余重铬酸钾的反应：

K2Cr2O7+6FeSO4＋7H2SO4=K2SO4＋Cr2(SO4)3+3Fe2(SO4)3+7H2O

测定步骤：

1.在分析天平上准确称取通过60目筛子(＜0.25mm)的土壤样品0.1—0.5g(精确到0.0001g )，用长条腊光纸把称取的样品全部倒入干的硬质试管中，用移液管缓缓准确加入0.136mol/L 重铬酸钾—硫酸(K2Cr2O7-H2SO4)溶液10ml ，(在加入约3ml 时，摇动试管，以使土壤分散)，然后在试管口加一小漏斗。

2.预先将液体石蜡油或植物油浴锅加热至185—190℃，将试管放入铁丝笼中，然后将铁丝笼放入油浴锅中加热，放入后温度应控制在170—180℃，待试管中液体沸腾发生气泡时开始计时，煮沸5分钟，取出试管，稍冷，擦净试管外部油液。

3.冷却后，将试管内容物小心仔细地全部洗入250ml 的三角瓶中，使瓶内总体积在60—70ml,保持其中硫酸浓度为1—1.5mol/l,此时溶液的颜色应为橙黄色或淡黄色。然后加邻啡罗啉指示剂3—4滴，用0.2mol/l 的标准硫酸亚铁(FeSO4)溶液滴定，溶液由黄色经过绿色、淡绿色突变为棕红色即为终点。

4.在测定样品的同时必须做两个空白试验，取其平均值。可用石英砂代替样品，其他过程同上。

结果计算

在本反应中，有机质氧化率平均为90%，所以氧化校正常数为100／90，即为1.1。有机质中碳的含量为58%，故58g 碳约等于100g 有机质，1g 碳约等于1.724g 有机质。由前面的两个反应式可知：1mol 的K2Cr2O7可氧化3／2mol 的C ，滴定1molK2Cr2O7，可消耗6mol FeSO4，则消耗1molFeSO4即氧化了3／2×1／6C=1／4C=3

计算公式为：

有机质g/kg=[ ((V0-V)N×0.003×1.724×1.1)／样品重×1000

式中：V0—滴定空白液时所用去的硫酸亚铁毫升数。

V —滴定样品液时所用去的硫酸亚铁毫升数。

N —标准硫酸亚铁的浓度。mol/L

附我国第二次土壤普查有机质含量分级表如下，以供参考。

注意事项

1.根据样品

有机质含量决定称样量。有机质含量在大于50g/kg 的土样称0.1g ，20—40g/kg 的称0.3g ，少于20g/kg 的可称0.5g 以上。

2.消化煮沸时，必须严格控制时间和温度。

3.最好用液体石蜡或磷酸浴代替植物油，以保证结果准确。磷酸浴需用玻璃容器。

4.对含有氯化物的样品，可加少量硫酸银除去其影响。对于石灰性土样，须慢慢加入浓硫酸，以防由于碳酸钙的分解而引起剧烈发泡。对水稻土和长期渍水的土壤，必须预先磨细，在通风干燥处摊成薄层，风干10天左右。

级 别 一 级 二 级 三 级 四 级 五 级 六 级 有机质(%) ＞40 30—40 20—30 10—20

6—10 ＜6

5.一般滴定时消耗硫酸亚铁量不小于空白用量的1/3，否则，氧化不完全，应弃去重做。消煮后溶液以绿色为主，说明重铬酸钾用量不足，应减少样品量重做。

仪器、试剂

1.主要仪器

分析天平(0.0001g)、硬质试管、长条腊光纸、油浴锅、铁丝笼(消煮时插试管用)、温度计(0—360℃)、滴定管(25ml)、吸管(10ml)、三角瓶(250ml)、小漏斗、量筒(100ml)、角匙、滴定台、吸水纸、滴瓶(50ml)、试管夹、吸耳球、试剂瓶(500ml)。

2.试剂

(1)0.136mol/LK2Cr2O7－H2SO4的标准溶液。准确称取分析纯重铬酸钾(K2Cr2O7)40g 溶于500ml蒸馏水中，冷却后稀释至1L，然后缓慢加入比重为1.84的浓硫酸(H2SO4)1000ml ，并不断搅拌，每加入200ml时，应放置10—20分钟使溶液冷却后，再加入第二份浓硫酸( H2SO4)。加酸完毕，待冷后存于试剂瓶中备用。

(2)0.2mol/LFeSO4标准溶液。准确称取分析纯硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)56g或硫酸亚铁铵［Fe(NH4)2(SO4)2·6H2O］80g，溶解于蒸馏水中，加3mol/L的硫酸(H2SO4)60ml，然后加水稀释至1L，此溶液的标准浓度，可以用0.0167mol/L重铬酸钾(K2Cr2O7)标准溶液标定。

(3)邻啡罗啉指示剂。称取分析纯邻啡罗啉1.485g，化学纯硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)0.695 g，溶于100ml蒸馏水中，贮于棕色滴瓶中(此指示剂以临用时配制为好)。

1—4 土壤中氮的测定(全氮、速效氮)

1—4.1 土壤全氮量的测定(重铬酸钾—硫酸消化法)。

土壤含氮量的多少及其存在状态，常与作物的产量在某一条件下有一定的正相关，从目前我国土壤肥力状况看，80%左右的土壤都缺乏氮素。因此，了解土壤全氮量，可作为施肥的参考，以便指导施肥达到增产效果。

方法原理

土壤与浓硫酸及还原性催化剂共同加热，使有机氮转化成氨，并与硫酸结合成硫酸铵；无机的铵态氮转化成硫酸铵；极微量的硝态氮在加热过程中逸出损失；有机质氧化成CO 2。样品消化后，再用浓碱蒸馏，使硫酸铵转化成氨逸出，并被硼酸所吸收，最后用标准酸滴定。主要反应可用下列方程式表示：

NH2·CH2CO·NH-CH2COOH+H2SO4=2NH2-CH2COOH+SO2+［O］

NH2-CH2COOH+3H2SO4=NH3+2CO2↑+3SO2↑+4H2O

2NH2-CH2COOH+2K2Cr2O7+9H2SO4=(NH4)2SO4+2K2SO4+2Cr2(SO4)3+4CO2↑+10H2O

(NH4)2SO4＋2NaOH=Na２SO4+2H2O+2NH3↑

NH3+H3BO3=H3BO3·NH3

H3BO3·NH3+HCl=H3BO3+NH4Cl

操作步骤

1.在分析天平上称取通过60号筛(孔径为0.25mm)的风干土壤样品0.5—1g(精确到0.001

g)，然后放入150ml开氏瓶中。

2.加浓硫酸(H2SO4)5ml，并在瓶口加一只弯颈小漏斗，然后放在调温电炉上高温消煮1 5分钟左右，使硫酸大量冒烟，当看不到黑色碳粒存在时即可(如果有机质含量超过5%时，应加1—2g焦硫酸钾，以提高温度加强硫酸的氧化能力)。

3.待冷却后，加5ml饱和重铬酸钾溶液，在电炉上微沸5分钟，这时切勿使硫酸发烟。

4.消化结束后，在开氏瓶中加蒸馏水或不含氮的自来水70ml，摇匀后接在蒸馏装置上，再用筒形漏斗通过Y形管缓缓加入40%氢氧化钠(NaOH)25ml。

5.将一三角瓶接在冷凝管的下端，并使冷凝管浸在三角瓶的液面下，三角瓶内盛有25m l 2%硼酸吸收液和定氮混合指示剂1滴。

6.将螺丝夹打开(蒸汽发生器内的水要预先加热至沸)，通入蒸汽，并打开电炉和通自来水冷凝。

7.蒸馏20分钟后，检查蒸馏是否完全。检查方法：取出三角瓶，在冷凝管下端取1滴蒸出液于白色瓷板上，加纳氏试剂1滴，如无黄色出现，即表示蒸馏完全，否则应继续蒸馏，直到蒸馏完全为止(或用红色石蕊试纸检验)。

8.蒸馏完全后，降低三角瓶的位置，使冷凝管的下端离开液面，用少量蒸馏水冲洗冷凝的管的下端(洗入三角瓶中)，然后用0.02mol/L盐酸(HCl)标准液滴定，溶液由蓝色变为酒红色时即为终点。记下消耗标准盐酸的毫升数。

测定时同时要做空白试验，除不加试样外，其它操作相同。

结果计算

N%=[ (V-V0)×N×0.014]／样品重×100

式中：

V—滴定时消耗标准盐酸的毫升数；

V0—滴定空白时消耗标准盐酸的毫升数；

N—标准盐酸的摩尔浓度；

0.014—氮原子的毫摩尔质量g/mmol；

100—换算成百分数。

注意事项

1.在使用蒸馏装置前，要先空蒸5分钟左右，把蒸汽发生器及蒸馏系统中可能存在的含氮杂质去除干净，并用纳氏试剂检查。

2.样品经浓硫酸消煮后须充分冷却，然后再加饱和重铬酸钾溶液，否则作用非常激烈，易使样品溅出。加入重铬酸钾后，如果溶液出现绿色，或消化1—2分钟后即变绿色，这说明重铬酸钾量不足，在这种情况下，可补加1g固体重铬酸钾(K2Cr2O7)，然后继续消化。

3.若蒸馏产生倒吸现象，可再补加硼酸吸收液，仍可继续蒸馏。

4.在蒸馏过程中必须冷凝充分，否则会使吸收液发热，使氨因受热而挥发，影响测定结果。

5.蒸馏时不要使开氏瓶内温度太低，使蒸气充足，否则易出现倒吸现象。另外，在实验结束时要先取下三角瓶，然后停止加热，或降低三角瓶使冷凝管下端离开液面。

仪器、试剂

1.主要仪器：开氏瓶(150ml)、弯颈小漏斗、分析天平、电炉、普通定氮蒸馏装置。

2.试剂：

(1)浓硫酸(化学纯，比重1.84)。

(2)饱和重铬酸钾溶液。称取200g(化学纯)重铬酸钾溶于1000ml热蒸馏水中。

(3)40%氢氧化钠(NaOH)溶液。称取工业用氢氧化钠(NaOH)400g，加水溶解不断搅拌，再稀释定容至1000ml贮于塑料瓶中。

(4)2%硼酸溶液。称取20g硼酸加入热蒸馏水(60℃)溶解，冷却后稀释定容至1000ml，最后用稀盐酸(HCl)或稀氢氧化钠(NaOH)调节pH至4.5(定氮混合指示剂显葡萄酒红色)。

(5)定氮混合指示剂。称取0.1g甲基红和0.5g溴甲酚绿指示剂放入玛瑙研钵中，加入10 0ml95%酒精研磨溶解，此液应用稀盐酸(HCl)或氢氧化钠(NaOH)调节pH至4.5。

(6)0.02mol/L盐酸标准溶液。取浓盐酸(HCl)(比重1.19)1.67ml，用蒸馏水稀释定容至1000ml，然后用标准碱液或硼砂标定。

(7)钠氏试剂(定性检查用)。称氢氧化钾(KOH)134g溶于460ml蒸馏水中；称取碘化钾(K

I)20g溶于50ml蒸馏水中，加碘化汞(HgI)使溶液至饱和状态(大约32g左右)。然后将以上两种溶液混合即成。

1—4.2 土壤水解性氮的测定(碱解扩散法)

土壤水解性氮，包括矿质态氮和有机态氮中比较易于分解的部分。其测定结果与作物氮素吸收有较好的相关性。测定土壤中水解性氮的变化动态，能及时了解土壤肥力，指导施肥。

测定原理

在密封的扩散皿中，用1.8mol/L氢氧化钠(NaOH)溶液水解土壤样品，在恒温条件下使有效氮碱解转化为氨气状态，并不断地扩散逸出，由硼酸(H3BO3)吸收，再用标准盐酸滴定，计算出土壤水解性氮的含量。旱地土壤硝态氮含量较高，需加硫酸亚铁使之还原成铵态氮。由于硫酸亚铁本身会中和部分氢氧化钠，故需提高碱的浓度(1.8mol/L，使碱保持1.2 mol/L的浓度)。水稻土壤中硝态氮含量极微，可以省去加硫酸亚铁，直接用1.2mol/L氢氧化钠水解。

操作步骤

1.称取通过18号筛(孔径1mm)风干样品2g(精确到0.001g)和1g硫酸亚铁粉剂，均匀铺在扩散皿外室内，水平地轻轻旋转扩散皿，使样品铺平。(水稻土样品则不必加硫酸亚铁。)

2.用吸管吸取2%硼酸溶液2ml，加入扩散皿内室，并滴加1滴定氮混合指示剂，然后在皿的外室边缘涂上特制胶水，盖上毛玻璃，并旋转数次，以便毛玻璃与皿边完全粘合，再

慢慢转开毛玻璃的一边，使扩散皿露出一条狭缝，迅速用移液管加入10ml1.8mol/L氢氧化钠于皿的外室(水稻土样品则加入10ml1.2mol/L氢氧化钠)，立即用毛玻璃盖严。

3.水平轻轻旋转扩散皿，使碱溶液与土壤充分混合均匀，用橡皮筋固定，贴上标签，随后放入40℃恒温箱中。24小时后取出，再以0.01mol/LHCl标准溶液用微量滴定管滴定内室所吸收的氮量，溶液由蓝色滴至微红色为终点，记下盐酸用量毫升数V。同时要做空白试验，滴定所用盐酸量为V0。

结果计算

水解性氮(mg/100g土)= N×(V-V0)×14／样品重×100

式中：

N—标准盐酸的摩尔浓度；

V—滴定样品时所用去的盐酸的毫升数；

V0—空白试验所消耗的标准盐酸的毫升数；

14—一个氮原子的摩尔质量mg/mol；

100—换算成每百克样品中氮的毫克数。

注意事项

(1)滴定前首先要检查滴定管的下端是否充有气泡。若有，首先要把气泡排出。

(2)滴定时，标准酸要逐滴加入，在接近终点时，用玻璃棒从滴定管尖端沾取少量标准酸滴入扩散皿内。

(3)特制胶水一定不能沾污到内室，否则测定结果将会偏高。

(4)扩散皿在抹有特制胶水后必须盖严，以防漏气。

主要仪器

扩散皿、微量滴定管、1/1000分析天平、恒温箱、玻璃棒毛玻璃、皮筋、吸管(2ml 和10ml)，腊光纸、角匙、瓷盘。

试剂

(1)1.8mol/L氢氧化钠溶液。称取化学纯氢氧化钠72g，用蒸馏水溶解后冷却定容到100 0ml。

(2)1.2mol/L氢氧化钠溶液。称取化学纯氢氧化钠48g,用蒸馏水溶解定容到1000ml。

(3)2%硼酸溶液。称取20g硼酸，用热蒸馏水(约60℃)溶解，冷却后稀释至1000ml，用稀盐酸或稀氢氧化钠调节pH至4.5(定氮混合指示剂显葡萄酒红色)。

(4)0.01mol/L盐酸标准溶液。先配制1.0mol/L盐酸溶液，然后稀释100倍，用标准碱标定。

(5)定氮混合指示剂。与土壤全氮的测定配法相同。

(6)特制胶水。阿拉伯胶(称取10g粉状阿拉伯胶，溶于15ml蒸馏水中)10份、甘油10份，饱和碳酸钾5份混合即成(最好放置在盛有浓硫酸的干燥器中以除去氨)。

(7)硫酸亚铁(粉状)。将分析纯硫酸亚铁磨细保存于阴凉干燥处。

1—5 土壤中磷的测定(全磷、速效磷)

1—5.1 土壤全磷的测定(硫酸一高氯酸消煮法)

方法原理

在高温条件下，土壤中含磷矿物及有机磷化合物与高沸点的硫酸和强氧化剂高氯酸作用，使之完全分解，全部转化为正磷酸盐而进入溶液，然后用钼锑抗比色法测定。

操作步骤

1.在分析天平上准确称取通过100目筛(孔径为0.25mm)的土壤样品1g(精确到0.0001)置于50ml三角瓶中，以少量水湿润，并加入浓H2SO48ml，摇动后(最好放置过夜)再加入70—72 %的高氯酸(HClO4)10滴摇匀。

2.于瓶口上放一小漏斗，置于电炉上加热消煮至瓶内溶液开始转白后，继续消煮20分钟，全部消煮时间约为45—60分钟。

3.将冷却后的消煮液用水小心地洗入100ml容量瓶中，冲冼时用水应少量多次。轻轻摇动容量瓶，待完全冷却后，用水定容，用干燥漏斗和无磷滤纸将溶液滤入干燥的100ml三角瓶中。同时做空白试验。

4.吸取滤液2—10ml于50ml容量瓶中，用水稀释至30ml，加二硝基酚指示剂2滴，用稀氢氧化钠(NaOH)溶液和稀硫酸(H2SO4)溶液调节pH至溶液刚呈微黄色。

5.加入钼锑抗显色剂5ml，摇匀，用水定容至刻度。

6.在室温高于15℃的条件下放置30分钟后，在分光光度计上以700nm的波长比色，以空白试验溶液为参比液调零点，读取吸收值，在工作曲线上查出显色液的P—mg/L数。

7.工作曲线的绘制。分别吸取5mg/L标准溶液0，1，2，3，4，5，6ml于50ml容量瓶中，加水稀释至约30ml，加入钼锑抗显色剂5ml,摇匀定容。即得0，0.1,0.2,0.3,0.4,0.5,0. 6,mg/LP标准系列溶液，与待测溶液同时比色，读取吸收值。在方格坐标纸上以吸收值为纵坐标，Pmg/L数为横坐标，绘制成工作曲线。

结果计算

全P %=显色液mg/L×显色液体积×分取倍数／(W×106)×100

式中：

显色液Pmg/L—从工作曲线上查得的Pmg/L；

显色液体积—本操作中为50ml；

分取倍数—消煮溶液定容体积/吸取消煮溶液体积；

106—将ug换算成g

W—土样重(g)。

两次平行测定结果允许误差为0.005%。

仪器、试剂

1.主要仪器：

分析天平、小漏斗、大漏斗、三角瓶(50ml和100ml)、容量瓶(50ml和100ml)、移液管( 5ml和10ml)、电炉、分光光度计。

2.试剂：

(1)0.5mol/L碳酸氢钠浸提液。称取化学纯碳酸氢钠42.0g溶于800ml水中，以0.5mol/L 氢氧化钠调节pH至8.5，洗入1000ml容量瓶中，定容至刻度，贮存于试剂瓶中。此溶液贮存于塑料瓶中比在玻璃瓶中容易保存，若贮存超过1个月，应检查pH值是否改变。

(2)无磷活性炭。活性碳常常含有磷，应做空白试验，检查有无磷存在。如含磷较多，须先用2mol/L盐酸浸泡过夜，用蒸馏水冲洗多次后，再用0.5mol/L碳酸氢钠浸泡过夜，在平瓷漏斗上抽气过滤，每次用少量蒸馏水淋洗多次，并检查到无磷为止。如含磷较少，则直接用碳酸氢钠处理即可。

(3)磷(P)标准溶液。准确称取45℃烘干4—8小时的分析纯磷酸二氢钾0.2197g于小烧杯中，以少量水溶解，将溶液全部洗入1000ml容量瓶中，用水定容至刻度，充分摇匀，此溶液即为含50mg/L的磷基准溶液。吸取50ml此溶液稀释至500ml，即为5mg/L的磷标准溶液(此溶液不能长期保存)。比色时按标准曲线系列配制。

(4)硫酸钼锑贮存液。取蒸馏水约400ml，放入1000ml烧杯中，将烧杯浸在冷水中，然后缓缓注入分析纯浓硫酸208.3ml,并不断搅拌，冷却至室温。另称取分析纯钼酸铵20g溶于约60℃的200ml蒸馏水中，冷却。然后将硫酸溶液徐徐倒入钼酸铵溶液中，不断搅拌，再加入100ml0.5%酒石酸锑钾溶液，用蒸馏水稀释至1000ml，摇匀贮于试剂瓶中。

(5)二硝基酚。称取0.25g二硝基酚溶于100ml蒸馏水中。

(6)钼锑抗混合色剂。在100ml钼锑贮存液中，加入1.5g左旋(旋光度+21—+22°)抗坏血酸，此试剂有效期24小时，宜用前配制。

1—5.2 土壤中速效磷的测定(碳酸氢钠法)

了解土壤中速效磷供应状况，对于施肥有着直接的指导意义。土壤速效磷的测定方法很多，由于提取剂的不同所得的结果也不一致。提取剂的选择主要根据各种土壤性质而定，一般情况下，石灰性土壤和中性土壤采用碳酸氢钠来提取，酸性土壤采用酸性氟化铵或氢氧化钠—草酸钠法来提取。

方法原理

石灰性土壤由于大量游离碳酸钙存在，不能用酸溶液来提取速效磷，可用碳酸盐的碱溶液。由于碳酸根的同离子效应，碳酸盐的碱溶液降低碳酸钙的溶解度，也就降低了溶液中钙的浓度，这样就有利于磷酸钙盐的提取。同时由于碳酸盐的碱溶液也降低了铝和铁离子的活性，有利于磷酸铝和磷酸铁的提取。此外，碳酸氢钠碱溶液中存在着OH-、HCO-3、CO2

-

3等阴离子有利于吸附态磷的交换，因此，碳酸氢钠不仅适用于石灰性土壤，也适用于中性和酸性土壤中速效磷的提取。

待测液用钼锑抗混合显色剂在常温下进行还原，使黄色的锑磷钼杂多酸还原成为磷钼蓝进行比色。

操作步骤：

1.称取通过18号筛(孔径为1mm)的风干土样5g(精确到0.01g)于200ml三角瓶中，准确加入0.5mol/L碳酸氢钠溶液100ml,再加一小角勺无磷活性碳，塞紧瓶塞，在振荡机上振荡30分钟(振荡机速率为每分钟150—180次)，立即用无磷滤纸干过滤，滤液承接于100ml三角瓶中。最初7～8ml滤液弃去。

2.吸取滤液10ml(含磷量高时吸取2.5—5ml；同时应补加0.5mol/L碳酸氢钠溶液至10ml )于50ml量瓶中，加硫酸钼锑抗混合显色剂5ml充分摇匀，排出二氧化碳后加水定容至刻度，再充分摇匀。

3.30分钟后，在分光光度计上比色(波长660nm)，比色时须同时做空白测定。

4.磷标准曲线绘制：分别吸取5mg/L磷标准溶液0、1、2、3、4、5ml于50ml容量瓶中，每一容量瓶即为0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5mg/L磷，再逐个加入0.5mol/L碳酸氢钠10ml 和硫酸一钼锑抗混合显色剂5ml，然后同待测液一样进行比色。绘制标准曲线。

结果计算

土壤速效Pmg/kg=比色液mg/L×定容体积/W×分取倍数

式中：

比色液mg/L—从工作曲线上查得的比色液磷的mg/L数；

W—称取土样重量(g)。

分取倍数—100/10

土壤速效磷(P)mg/kg 等级

＜5低

5—10 中

＞10 高

注意事项

1.活性碳一定要洗至无磷无氯反应。

2.钼锑抗混合剂的加入量要十分准确，特别是钼酸量的大小，直接影响着显色的深浅和稳定性。标准溶液和待测液的比色酸度应保持基本一致，它的加入量应随比色时定容体积的大小按比例增减。

3.温度的大小影响着测定结果。提取时要求温度在25℃左右。室温太低时，可将容量瓶放入40—50℃的烘箱或热水中保温20分钟，稍冷后方可比色

仪器药品

1.主要仪器：往复振荡机、电子天平(1/100)、分光光度计、三角瓶(250ml和100ml)、烧杯(100ml)、移液管(10ml、50ml)、容量瓶(50ml)、吸耳球、漏斗(60ml)、滤纸、坐标纸、擦镜纸、小滴管。

2.试剂配制：见1—5.1。

1—6 土壤钾素的测定

钾是作物生长发育过程中所必需的营养元素之一。土壤中的钾素主要呈无机形态存在，根据钾的存在形态和作物吸收能力，可把土壤中的钾素分为四部分：土壤矿物态钾，此为难溶性钾；非交换态钾，为缓效性钾；交换性钾；水溶性钾。后两种为速效性钾，可以被当季作物吸收利用，是反映钾肥肥效高低的标志之一。因此，了解钾素在土壤中的含量，对指导合理施用钾肥具有重要的意义。

1—6.1 土壤速效钾的测定(醋酸铵—火焰光度计法)

方法原理：以中性1mol/LNH4OAc溶液为浸提剂，NH+4与土壤胶体表面的K+进行交换，连同水溶性的K+一起进入溶液，浸出液中的钾可用火焰光度计法直接测定。

主要仪器：1/1000天平、振荡机、火焰光度计、三角瓶(250ml,100ml)、漏斗(60ml)、滤纸、坐标纸、角匙、吸耳球、移液管(50ml)

试剂：

(1)中性1.0mol/LNH4OAc溶液，称77.08gNH4OAc溶于近1升水中，用稀HOAc或NH4OH调节至pH7.0,用水定容至1升。

(2)K标准溶液称取0.1907克KCl溶于1mol/LNH4OAc溶液中，完全溶解后用1mol/LNH4OA c溶液定容至1升，即为含100mg/LK的NH4OAc溶液。用时分别吸取此100mg/LK标准液0，2，5，10，20，40ml放入100ml容量瓶中，用1mol/LNH4OAc定容，即得0，2，5，10，20，40mg/ LK标准系列溶液。

操作步骤：称取风干土样(1mm孔径)5.××g于150ml三角瓶中，加1mol/LNH4OAc溶液50.0 ml(土液比为1：10)，用橡皮塞塞紧，在20—25℃下振荡30分钟用干滤纸过滤，滤液与钾标准系列溶液一起在火焰光度计上进行测定，在方格纸上绘制成曲线，根据待测液的读数值查出相对应的mg/L数，并计算出土壤中速效钾的含量。

结果计算

土壤速效钾(K)mg/kg=待测液mg/L×加入浸提剂毫升数/风干土重。

1—6.2 土壤全钾的测定。(NaOH熔融—火焰光度计法)

方法原理

样品经碱熔后，使难溶的硅酸盐分解成可溶性化合物，用酸溶解后可不经脱硅和去铁、铝等手续，稀释后即可直接用火焰光度计法测定。

主要仪器

银坩埚(或镍坩埚，30ml)；高温电炉；火焰光度计。

试剂

(1)NaOH(二级粒状)；

(2)(2)无水酒精(二级)；

(3)(3)1：1HCl(三级)；

(4)(4)0.2mol/LH2SO4；

(5)(5)4.5mol/LH2SO4取浓H2SO4(二级)1体积缓缓注入3体积水中混合。

(6)K标准溶液称取0.1907gKCl(二级，在110℃烘2小时)溶于水中，定容至1升，即为100mg/LK溶液，存于塑料瓶中。

钾标准系列溶液的配制：

吸取100mg/LK标准溶液0，2，5，10，20，40，60ml,分别放于100ml容量瓶中，加入与待测液中等量的其他离子成份，使标准液中的离子成分和待测液相近(例如土样经NaOH熔融后定容50ml,吸取5ml稀释50ml测读时，则在配制标准系列溶液时应各加0.4gNaOH和4.5mol/ LH2SO41ml)，用水定容至100ml。此系列溶液分别为0，2，5，10，20，40，60mg/L标准溶液。

操作步骤称取烘干土样(100目)0.25xxg于银坩埚底部，加几滴无水酒精湿润之，然后加0.2g固体NaOH，平铺于土样的表面，暂放于大干燥器中，以防吸湿。

将坩埚放在高温电炉内，由低温升至720℃保持此温度15分钟。(坩埚必须在低温时放入电炉)，当炉温升至400℃时关闭电源15分钟后继续升温。这样可以避免坩埚

内NaOH和样品溢出。取出稍冷，加入10ml水，加热至80℃左右，待熔块溶解后，再煮沸5分钟，转入50ml容量瓶中，然后用少量0.2mol/LH2SO4溶液清洗数次，一起倒入容量瓶内，使总体积至约40ml,再加1：1HCl5滴和4.5mol/LH2SO45ml用水定容，过滤。吸取滤液5.00或10. 00ml于50ml容量瓶中(钾的浓度最好控制在10—30mg/L，用水定容，直接在火焰光度计上测定，记录读数，同时测得钾标准系列溶液的读数值，绘制工作曲线，然后从工作曲线上查得待测液的钾浓度mg/L。

结果计算

全K，%=mg/L×测读液定容体积×分取倍数/（W×106）×100

式中，mg/L—从工作曲线查得溶液中K的mg/L数；

测读液定容体积—50ml；

分取倍数—待测液体积/吸取待测液体积=50/5；

W—烘干样品重(g)；

样品含钾量低于1%时，两次平行测定结果允许误差为0.05%。

1—7 土壤阳离子交换量的测定

土壤的阳离子交换性能是由土壤胶体表面性质所决定，由有机质的交换基与无机质的交换基所构成，前者主要是腐殖质酸，后者主要是粘土矿物。它们在土壤中互相结合着，形成了复杂的有机无机胶质复合体，所能吸收的阳离子总量包括交换性盐基(K+、Na+、Ca++、Mg++)和水解性酸，两者的总和即为阳离子交换量。其交换过程是土壤固相阳离子与溶液中阳离子起等量交换作用。

阳离子交换量的大小，可以作为评价土壤保水保肥能力的指标，是改良土壤和合理施肥的重要依据之一。

测量土壤阳离子交换量的方法有若干种，这里只介绍一种不仅适用于中性、酸性土壤，并且适用于石灰性土壤阳离子交换量测定的EDTA—铵盐快速法。

方法原理采用0.005mol/LEDTA与1mol/L的醋酸铵混合液作为交换剂，在适宜的pH条件下(酸性土壤pH7.0，石灰性土壤pH8.5)，这种交换络合剂可以与二价钙离子、镁离子和三价铁离子、铝离子进行交换，并在瞬间即形成为电离度极小而稳定性较大的络合物，不会破坏土壤胶体，加快了二价以上金属离子的交换速度。同时由于醋酸缓冲剂的存在，对于交换性氢和一价金属离子也能交换完全，形成铵质土，再用95%酒精洗去过剩的铵盐，用蒸馏法测定交换量。对于酸性土壤的交换液，同时可以用作为交换性盐基组成的待测液用。

主要仪器架盘天平(500g)、定氮装置、开氏瓶(150ml)、电动离心机(转速3000—400 0转/分)；离心管(100ml)；带橡头玻璃棒、电子天平(1/100)。

试剂 (1)0.005mol/LEDTA与1mol/L醋酸铵混合液：称取化学纯醋酸铵77.09克及EDTA1 .461克，加水溶解后一起冼入1000ml容量瓶中，再加蒸溜水至900ml左右，以1：1氢氧化铵和稀醋酸调至pH至7.0或pH8.5，然后再定容到刻度，即用同样方法分别配成两种不同酸度的混合液，备用。其中pH7.0的混合液用于中性和酸性土壤的提取，pH8.5的混合液仅适用于石灰性土壤的提取用。

(2)95%酒精。工业用，应无铵离子反应。

(3)2%硼酸溶液：称取20g硼酸，用热蒸馏水(60℃)溶解，冷却后稀释至1000ml，最后用稀盐酸或稀氢氧化钠调节pH至4.5(定氮混合指示剂显酒红色)。

(4)定氮混合指示剂：分别称取0.1克甲基红和0.5克溴甲酚绿指示剂，放于玛瑙研钵中，并用100ml95%酒精研磨溶解。此液应用稀盐酸或氢氧化钠调节pH至4.5。

(5)纳氏试剂(定性检查用)：称氢氧化钠134克溶于460ml蒸馏水中；称取碘化钾20克溶于50ml蒸馏水中，加碘化汞使溶液至饱和状态(大约32克左右)。然后将以上两种溶液混合即可。

(6)0.05mol/L盐酸标准溶液：取浓盐酸4.17ml,用水稀释至1000ml，用硼酸标准溶液标

定。

(7)氧化镁(固体)：在高温电炉中经500—600℃灼烧半小时，使氧化镁中可能存在的碳酸镁转化为氧化镁，提高其利用率，同时防止蒸馏时大量气泡发生。

(8)液态或固态石蜡

操作步骤称取通过60目筛的风干土样1.××克(精确到0.01g)，有机质含量少的土样可称2—5克，将其小心放入100ml离心管中。沿管壁加入少量EDTA—醋酸铵混合液，用带橡皮头玻璃棒充分搅拌，使样品与交换剂混合，直到整个样品呈均匀的泥浆状态。再加交换剂使总体积达80ml左右，再搅拌1—2分钟，然后洗净带橡皮头的玻璃棒。

将离心管在粗天平上成对平衡，对称放入离心机中离心3—5分钟，转速3000转/分左右，弃去离心管中的清液。然后将载土的离心管管口向下用自来水冲洗外部，用不含铵离子的95%酒精如前搅拌样品，洗去过剩的铵盐，洗至无铵离子反应为止。

最后用自来水冲洗管外壁后，在管内放入少量自来水，用带橡皮头玻璃棒搅成糊状，并洗入150ml开氏瓶中，洗入体积控制在80—100ml左右，其中加2ml液状石蜡(或取2克固体石蜡)、1克左右氧化镁。然后在定氮仪进行蒸馏，同时进行空白试验。

结果计算

阳离子交换量(cmol/kg土)＝M×(V-V0)/样品重

式中：V—滴定待测液所消耗盐酸毫升数。

V0—滴定空白所消耗盐酸毫升数。

M—盐酸的摩尔浓度

样品重—烘干土样质量。

1—8 土壤可溶性盐分的测定

土壤水溶性盐是盐碱土的一个重要属性，是限制作物生长的一个障碍因素。分析土壤中可溶性盐分的阴、阳离子含量，和由此确定的盐分类型和含量，可以判断土壤的盐渍化状况和盐分动态，以作为盐碱土分类和利用改良的依据。

1—8.1 待测液的制备

方法原理土壤样品和水按一定的水土比例混合，经过一定时间振荡后，将土壤中可溶性盐分提取到溶液中，然后将水土混合液进行过滤，滤液可做为土壤可溶盐分测定的待测液。

主要仪器往复式电动振荡机；离心机；真空泵；1/100扭力天平；巴氏漏斗；广口塑料瓶(1000ml)。

操作步骤称取通过1mm筛孔的风干土样100.0g放入1000ml广口塑料瓶浸提瓶中，加入去CO2水500ml，用橡皮塞塞紧瓶口，在振荡机上振荡3分钟，立即用抽滤管(或漏斗)过滤，最初约10ml滤液弃去。如滤液浑浊，则应重新过滤，直到获得清亮的浸出液。清液存于干净的玻璃瓶或塑料瓶中，不能久放。电导、pH、CO2-3、HCO-3离子等项测定，应立即进行，

其它离子的测定最好都能在当天做完。如不用抽滤，也可用离心分离，分离出的溶液也必须清晰透明。

1—8.2 水溶性盐分总量的测定(重量法)

方法原理取一定量的待测液蒸干后，再在105—110℃烘干，称至恒重，称为“烘干残渣总量”，它包括水溶性盐类及水溶性有机质等的总和。用H2O2除去烘干残渣中的有机质后，即为水溶性盐总量。

主要仪器电热板；水浴锅；干燥器；瓷蒸发皿；分析天平(1/10000)。

试剂 (1)2%Na2CO3，2.0克无水Na2CO3溶于少量水中，稀释至100ml。

(2)15%H2O2。

操作步骤：

吸出清晰的待测液50ml，放入已知重量的烧杯或瓷蒸发皿(W１)中，移放在水浴上蒸干后，放入烘箱，在105—110℃烘干4小时。取出，放在干燥器中冷却约30分钟，在分析天平上称重。再重复烘2小时，冷却，称至恒重(W2)，前后两次重量之差不得大于1mg。计算烘干残渣总量。

在上述烘干残渣中滴加15%H2O2溶液，使残渣湿润，再放在沸水浴上蒸干，如此反复处理，直至残渣完全变白为止，再按上法烘干后，称至恒重(W3),计算水溶性盐总量。

结果计算水溶性盐总量%= (W3-W1)/W×100式中，W—与吸取浸出液相当的土壤样品重(g)

1—8.3 碳酸根和重碳酸根的测定

方法原理在待测液中碳酸根(CO2-3)和重碳酸根(HCO-3)同时存在的情况下，用标准盐酸滴定时，反应按下式进行：

Na2CO3+HCl→NaHCO3+NaCl(pH8.2为酚酞终点)(1)

NaHCO3+HCl→NaCl+H2CO3(pH3.8为甲基橙终点)(2)

当(1)式反应完成时，有酚酞指示剂存在，溶液由红色变为无色，pH为8.2，只滴定了碳酸根的二分之一。当(2)式反应完成时，有甲基橙指示剂存在，溶液由橙黄变成桔红，pH 为3.8。

主要仪器滴定管；滴定台、移液管(25ml)；三角瓶(150ml)。

试剂(1)0.02mol/L盐酸标准溶液：配制方法参照土壤全氮测定，用标准硼砂溶液标定。(2)0.5%酚酞指示剂(95%酒精溶液)。

(3)0.1%甲基橙指示剂(水溶液)。

操作步骤吸取待测液25ml于150ml三角瓶中，加酚酞指示剂2滴(溶液呈红色)，用标准盐酸滴至无色，记下消耗的标准盐酸毫升数V1，若加入酚酞指示剂后溶液不显色，

则表示没有CO2-3存在。于上述三角瓶中再加甲基橙指示剂1滴，继续用标准盐酸滴定，由橙黄滴至桔红色即达终点，记下消耗的盐酸毫升数V2。

结果计算

CO2-3mmol 1/2CO2-3/kg土=2V1×C/W×100

CO2-3%=mmol 1/2CO2-3/kg土×0.030

HCO-3mmol1/2CO2-3/kg= (V2-V1)×C/W×100

HCO-3%=mmol1/2HCO-3/kg土×0.061 式中

V1、V2—滴定时消耗标准盐酸毫升数；

C—标准盐酸的摩尔浓度；

W—吸取待测液的毫升数相当的样品量；

0.030—每1/2mmol碳酸根的克数；0.061—每1/2mmol重碳酸根的克数

100—换算成每百克土中的百分数。

1—8.4 氯离子的测定(硝酸银滴定法)

方法原理根据生成氯化银比生成铬酸银所需的银离子浓度小得多，利用分级沉淀的原理，用硝酸银滴定氯离子，以铬酸钾作指示剂，银离子首先与氯离子生成氯化银的白色沉淀。当待测溶液中的氯离子被银离子沉淀完全后(等当点)，多余的硝酸银才能与铬酸钾作用生成砖红色沉淀，即达滴定终点。反应如下：

NaCl+AgNO3→NaNO3+AgCl↓

滴到等当点时，过量的硝酸银与指示剂铬酸钾作用，产生砖红色的铬酸银沉淀。

K2CrO4＋2AgNO3→2KNO3+Ag2CrO4↓(砖红色沉淀)由消耗的标准硝酸银用量，即可计算出氯离子的含量。

主要仪器滴定管；滴定台；移液管。

试剂 (1)5%铬酸钾指示剂：铬酸钾(K2CrO4)5克溶于少量水中，加饱和的硝酸银溶液到有红色沉淀为止，过滤后稀释至100ml。

(2)0.03mol/L硝酸银标准溶液：准确称取经105℃烘干的硝酸银5.097g溶于蒸馏水中，移入量瓶，加水定容至1升，摇匀，保存于暗色瓶中。必要时用0.0400mol/L氯化钠标准溶液标定。

(3)0.0400mol/L氯化钠标准溶液：准确称取经105℃烘干的氯化钠2.338g，溶于水后再加水定容至1升，摇匀。

操作步骤吸取待测液25ml，加碳酸氢钠(0.2～0.5g左右)，即可使溶液的pH达中性或微碱性。向溶液中加5滴铬酸钾指示剂，用标准的硝酸银滴定至溶液出现淡红色为止，记下毫升数V。

结果计算 Cl-mmol/kg=V×N/W×100

Cl-%=Cl-mmol/kg×0.0355

式中 V—滴定时所耗硝酸银的体积；

N—硝酸银的摩尔浓度；

W—吸取待测液的毫升数相当的样品重

0.0355—每1mol/L氯离子的克数。

1—8.5 硫酸根离子的测定(容量法)

方法原理先用过量的氯化钡将溶液中的硫酸根沉淀完全。过量的钡在pH10时加钙，镁混合指示剂，用EDTA二钠盐溶液滴定。为了使终点明显，应添加一定量的镁。从加入钡镁所耗EDTA的量(用空白方法求得)减去沉淀硫酸根剩余钡、镁所耗EDTA量，即可算出消耗于硫酸根的钡量，从而求出硫酸根量。

主要仪器滴定管；滴定台；移液管(25ml)；三角瓶(150ml)；调温电炉。

试剂(1)0.01mol/LEDTA溶液：称取EDTA二钠盐3.72g溶于无二氧化碳蒸馏水中，定容至1升，其浓度可用标准钙或镁液标定。

(2)0.01mol/L钡镁混合液：2.44g氯化钡(BaCl2·2H2O)和2.04g氯化镁(MgCl2·6H2O)溶于水，定容至1升，摇匀。此溶液中钡、镁浓度各为0.01mol/L每毫升约可沉淀硫酸根1毫克。

(3)pH10缓冲剂：67.5g氯化铵溶于水中，加入570ml浓氢氧化铵(比重0.90，含NH 3 25%)，加水稀释至1升。

(4)钙镁混合指示剂：0.5g酸性铬蓝K、1克萘粉绿B与100克氯化钠在玛瑙研钵中研磨均匀，贮于暗色瓶中，密封保存备用。

操作步骤

1吸取土壤浸出液25.00ml于150ml三角瓶中，加入1：1HCl2滴，加热煮沸趁热用吸管缓缓地加入过量25—100%的钡镁混合液(约5—10ml)，并继续加热5分钟，放置2小时以上，加入氨缓冲液5ml摇匀，再加入K—B指示剂或铬黑T指示剂1小勺(约0.1g)，摇匀后立即用EDTA 标准液滴定至溶液由酒红色突变成纯蓝色，记录EDTA溶液ml数(V3)。

2空白标定取25ml水，加1：1HCl2滴，钡镁混合液(约5—10ml)氨缓冲液5ml，K—B混合指示剂1小勺(约0.1g)，摇匀后用EDTA标准液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色，记录EDTA 溶液的用量(V4)。

3土壤浸出液中Ca2++Mg2+合量的测定见1—8.6，记录EDAT溶液的ml数(V1)。 结果计算

硫酸根(mmol1/2SO4/kg)= 2M(V4+V1-V3)/W×100

W—与吸取浸出液相当的土样重(g)。

M—EDTA标准溶液的浓度mol/l。

1—8.6 钙和镁离子的测定

方法原理EDTA能与多种金属阳离子在不同的pH条件下形成稳定的络合物，而且反应与金属阳离子的价数无关。用EDTA滴定钙、镁时，应首先调节待测液的适宜酸度，然后加钙、镁指示剂进行滴定。

在pH10并有大量铵盐存在时，将指示剂加入待测液后，首先与钙、镁离子形成红色络合物，使溶液呈红色或紫红色。当用EDTA进行滴定时，由于EDTA对钙、镁离子的络合能力远比指示剂强，因此，在滴定过程中，原先为指示剂所络合的钙、镁离子即开始为EDTA所夺取，当溶液由红色变为兰色时，即达到滴定终点。钙、镁离子全部被EDTA络合。

在pH12，无铵盐存在时，待测液中镁将沉淀为氢氧化镁。故可用EDTA单独滴定钙，仍用酸性铬蓝K—萘酚绿B作指示剂，终点由红色变为兰色。

试剂 (1)0.01mol/LEDTA标准溶液：称取3.720克EDTA二钠盐溶解于无二氧化碳的蒸馏水中，微热溶解，冷却后定容到1升，再用标准钙标定。

(2)氨缓冲液：称取氯化铵33.75克，溶于150毫升无二氧化碳蒸馏水中，加浓氢氧化铵(比重0.90)285毫升混合，然后加水稀释至500毫升，此溶液pH为10。

(3)K—B指示剂：先称取50克无水硫酸钾放在玛瑙研钵中研细，然后分别称取0.5克酸性铬蓝K，1克萘酚绿B，放于玛瑙研钵中，继续进行研磨，混合均匀。

(4)铬黑T指示剂：0.5克铬黑T与100克烘干的NaCl共研至极细，贮于棕色瓶中。

(5)钙指示剂：0.5克钙指示剂(C21H14O7N2S)与50克NaCl研细混匀，贮于棕色瓶中。

(6)2mol/LNaOH溶液：0.8克NaOH溶于100ml无二氧化碳水中。

操作步骤

1 Ca2++Mg2+合量的测定：吸取待测液25.00ml于150ml三角瓶中，加pH10氨缓冲液2ml，摇匀后加K—B指示剂或铬黑T指示剂1小勺(约0.1克)，用EDTA标准溶液滴定至由酒红色突变为纯蓝色为终点。记录EDTA溶液的用量为V1。

2 Ca2+的测定：另吸取土壤浸出液25ml于三角瓶中，加1：1HCl1滴，充分摇动煮沸1分钟赶出CO2，冷却后，加2mol/LNaOH2ml，摇匀，用EDTA标准溶液滴定，接近终点时须逐滴加入，充分摇动，直至溶液由酒红色突变为纯蓝色，记录EDTA溶液的体积为V2。

结果计算

土壤钙，mmol1/2Ca2+/kg=2×V2/W×100

Ca2+,%=Ca2+,mmol1/2Ca2+/kg×0.0200

土壤镁，mmol1/2Mg2+/kg=2M(V1-V2)/W×100

Mg2+,%=Mg2+,mmol1/2Mg2+/kg×0.0122

式中：V1和V2—滴定(Ca2++Mg2+)和Ca2+时所消耗的EDTA标准液ml数；

M—EDTA的摩尔浓度，折合为1/2Ca2+或1/2Mg2+摩尔浓度时须乘2；

W—与吸取浸出液相当的样品重(g)

0.0200和0.0122—Ca2+和Mg2+摩尔质量，mg/mmol。

1—8.7 钠和钾离子的测定

方法原理待测液在火焰高温激发下，辐射出钾、钠元素的特征光谱，通过钾、钠滤光片，经光电池或光电倍增管，把光能转换为电能，放大后用微电流表指示其强度；从钾

钠标准液浓度和检流计读数作的工作曲线，即可查出待测液的钾、钠浓度，然后计算样品的钾、钠含量。

主要仪器：火焰光度计

试剂：Na、K混合标准液：先分别配制1000mg/LNa和K的标准溶液，然后配成混合标准溶液。1000mg/LNa标准溶液；2.542gNaCl(二级，105℃烘干)，溶于少量水中，定容至1升。1000mg/LK标准溶液：1.907gKCl(二级，105℃烘干)，溶于少量水中，定容至1升。将1 000mg/LNa和K标准溶液等体积混合，即得500mg/L的Na、K混合液，贮于塑料瓶中，应用时配制成0，5，10，20，30，50，70mg/L的Na和K混合标准系列溶液。

操作步骤：将配制好的Na、K混合标准系列溶液在火焰光度计上分别测定Na和K的发射光强度，以水为空白参比液，分别绘制Na和K的工作曲线。

吸取土壤浸出液5.00～10.00ml(视Na+含量而定)于25ml容量瓶中，用水定容，用火焰光度计测定Na和K的发射光强度。由测得结果分别在Na和K工作曲线上查Na、K的浓度mg/L。

结果计算

土壤Na+,%=查得Na浓度mg/L×25/V×5×10-4

Na＋，mmol/kg=Na%×1000/23.0

土壤K+，%=查得K浓度mg/L×25/V×5×10-4

K+，mmol/kg＝K%×1000/39.1

式中：V—吸取土壤浸出液的体积(ml)；

25—定容体积(ml)；5—水土比例

10-4—将mg/L换算成%的因数；

23.0和39.1—Na+和K+的毫摩尔质量mg/mmol。

1—9 土壤微量元素的测定

科学研究和生产实践证明微量元素为有机体正常生命活动所必需，在有机体的生活中起着重要作用。土壤和植物中的微量元素都很低，并且这些微量元素在植物体中的缺乏量、适量及致毒量范围很窄，因此微量元素的分析测定工作较常量元素要求更加严格。

1—9.1 土壤有效硼的测定(姜黄素比色法)

方法原理土样经沸水浸提5分钟，浸出液中的硼用姜黄素比色法测定。姜黄素是由姜中提取的黄色色素，以酮型和稀醇型存在，姜黄素不溶于水，但能溶于甲醇、酒精、丙酮和冰醋酸中而呈黄色，在酸性介质中与B结合成玫瑰红色的络合物，即玫瑰花青苷。它是两个姜黄素分子和一个B原子络合而成，检出B的灵敏度是所有比色测定硼的试剂中最高的(摩尔吸收系数ε550 =1.80×105)最大吸收峰在550nm处。在比色测定B时应严格控制显色条件，以保证玫瑰花青苷的形成。玫瑰花青苷溶液在0.0014—0.06mg/LB的浓度范围内符合Beer定律。溶于酒精后，在室温下1—2小时内稳定。

主要仪器石英(或其他无硼玻璃)；三角瓶(250或300ml)和容量瓶(100ml,1000ml)；回流装置；离心机；瓷蒸发皿(Φ7.5cm)；恒温水浴；分光光度计；电子天平(1/100)。

试剂

(1)95%酒精(二级)；

(2)无水酒精(二级)；

(3)姜黄素—草酸溶液：称取0.04g姜黄素和5g草酸，溶于无水酒精(二级)中，加入4.2 ml6mol/LHCl,移入100ml石英容量瓶中，用酒精定容。贮存在阴凉的地方。姜黄素容易分解，最好当天配制。如放在冰箱中，有效期可延长至3—4天。

(4)B标准系列溶液：称取0.5716gH3BO3(一级)溶于水，在石英容量瓶中定容成1升。此为100mg/LB标准溶液，再稀释10倍成为10mg/LB标准贮备溶液。吸取10mg/LB溶液1.0,2.0,3 .0,4.0,5.0ml,用水定容至50ml,成为0.2，0.4，0.6，0.8，1.0mg/LB的标准系列溶液，贮存在塑料试剂瓶中。

(5)1mol/LCaCl2溶液：称取7.4gCaCl2·2H2O(二级)溶于100ml水中。

操作步骤

1

待测液制备：称取风干土壤(通过1mm尼龙筛)10.00g于250ml或300ml的石英三角瓶(或塑料瓶)中，加20.0ml无硼水。连接回流冷凝器后煮沸5分钟整，立即停火，但继续使冷却水流动。稍冷后取下石英三角瓶。放置片刻使之冷却。倒入离心管中，加2滴1mol/LCaCl2溶液以加速澄清(但不要多加)，离心分离出清液(或过滤到塑料杯中)。

2

测定：吸取1.00ml清液，放入瓷蒸发皿中，加入4ml姜黄素溶液。在55±3℃的水浴上蒸发至干，并且继续在水浴上烘干15分钟除去残存的水分。在蒸发与烘干过程中显出红色，加20. 0ml95%酒精溶解，用干滤纸过滤到1cm光径比色槽中，在550nm波长处比色，用酒精调节比色计的零点。假若吸收值过大，说明B浓度过高，应加95%酒精稀释或改用580或600nm的波长比色。

3

工作曲线的绘制：分别吸取0.2，0.4，0.6，0.8，1.0mg/LB标准系列溶液各1ml放入瓷蒸发皿中，加4ml姜黄素溶液，按上述步骤显色和比色。以B标准系列的浓度mg/L对应吸收值绘制工作曲线。 结果计算：有效B，mg/L=C×液土比

式中 C—由工作曲线查得B的mg/L数；液土比—浸提时，浸提剂毫升数/土壤克数。

1—9.2 土壤有效钼的测定(KCNS比色法)

方法原理在酸性溶液中，硫氰酸钾(KCNS)与五价钼在有还原剂存在的条件下形成橙红色络合物M0(CNS)5或［M0O(CNS)5］2-，用有机溶剂(异戌醇等)萃取后比色测定。此络合物最大吸收峰在波长470nm处，摩尔吸收系数ε470 =1.95×104。

由于反应条件不同，可能形成颜色较深的其它组成的络合物，因此，对显色的条件必须严格遵守。溶液的酸度和KCNS的浓度都影响颜色强度和稳定性。HCl浓度应小于4mol/L，KCNS浓度应保持至小0.6%。

主要仪器往复振荡机；高温电炉；125ml分液漏斗；振荡机；分光光度计；石英或硬质玻璃器皿。

试剂：(1)草酸—草酸铵浸提剂：24.9克草酸铵(NH4)2C２O4·H2O，二级)与12.6克草酸(H2 C2O4·2H2O，二级)溶于水，定容成1升。酸度应为pH3.3,必要时在定容前用pH计校准。所用草酸铵及草酸不应含钼。

(2)6.5mmol/L盐酸：用重蒸馏过的盐酸配制。

(3)异戊醇—CCl4混合液：异戊醇［(CH3)2CH·CH2·CH2·OH，二级］，加等量(体积计)CCl4(二有)作为增重剂，使比重大于1。为了保证测定结果的准确性，应先将异戊醇加以处理：将异戊醇盛在大分液漏斗中，加少许KCNS和SnCl2溶液，振荡几分钟，静置分层后弃去水相。

(4)柠檬酸(二级)

(5)20%KCNS溶液：20克KCNS(二级)溶于水，稀释至100ml。

(6)10%SnCl2·2H2O溶液：10克未变质的SnCl2·2H2O溶解在50ml的浓HCl中。加水稀释至100 ml，由于SnCl2不稳定，应当天配制。

也可以用金属锡配制：将5.3克薄锡片溶于20ml浓HCl中，加热至完全溶解(不要使溶液蒸发)迅速用无离子水稀释至100ml。也可在前一天晚上溶解锡，不必加热，但要使小块的锡留在管底，不要用水稀释；放置过夜，使锡片缓缓溶解，翌日早稀释至所需浓度。

(7)0.05%FeCl3·6H2O溶液：0.5克FeCl3·6H2O(二级)溶于1升6.5mol/LHCl中。

(8)1mg/LM O标准液：0.2522克钼酸钠(Na2MoO4·2H2O；二级)溶于水。加入1ml浓HCl(一级)，用水稀释成1升，成为100mg/LMo的贮备标准液。吸取5ml贮备标准液准确稀释至500ml，即为1mg/LMo的标准溶液。

操作步骤

1待测液制备：称取风干土壤(通过1mm尼龙网筛)25.00g盛于500ml三角瓶中加250ml草酸一草酸铵浸提剂。加瓶塞后在往复振荡机上振荡8小时或过夜。过滤，滤纸事先用6mol/L HCl洗净。过滤时弃去最初的10—15ml滤液。

2测定：取200ml滤液(含钼量不超过6ug)在烧杯中。继续蒸发至干。加强热破坏部分草酸盐后，放于高温电炉中450℃灼烧，破坏草酸盐和有机物。冷却后加10ml6.5mol/LHCl溶解残渣。放于125ml分液漏斗中。加水至体积约为45ml。

加1克柠蒙酸和2—3ml异戊醇—CCl4混合溶液，摇2分钟，静置分层后弃去异戊醇…CCl4层，加入3mlKCNS溶液，混合均匀，这时红色逐渐消失，准确地加入10.0ml异戊醇混合液，摇动2—3分钟。静置分层后，用干滤纸将异戊醇层过滤到比色杯中，在波长470nm处比色测定。

3工作曲线的绘制：吸取1mg/LMo标准溶液0，0.1，0.3，0.5，1.0，2.0，4.0，6.0ml 分别放入125ml分液漏斗中，各加10ml0.05%FeCl3溶液。按上述步骤萃取和比色(系列比色

液的浓度为0—0.6mg/LMo)，绘制工作曲线。

计算结果

有效钼，mg/kg=C×显色液体积×分取倍数/W

式中 C—由工作曲线查得比色液Mo的mg/L数；

显色液体积10ml；

分取倍数—浸提时所用浸提剂体积/测定时吸取浸出液体积=250/200；

W—土壤样品重量=25g

1—9.3 土壤中铜、锌、锰、铁的测定

采用原子吸收分光光度法测定土壤中Cu、Zn、Mn、Fe，方法迅速、准确，并且可以采用一次处理样品，使用统一工作曲线，测定Cu、Zn、Mn、Fe四个元素。

方法原理原子吸收分光光度法测定Cu、Zn、Mn、Fe的灵敏度很高，使用乙炔一空气火焰时，在每种元素的共振线测定，无干扰现象。浸出液或消化液可直接上机测定。

主要仪器恒温振荡机；高温电炉；原子吸收分光光度计。

试剂

(1)硝酸、盐酸、氢氟酸优级纯试剂。

(2)高氯酸、优级纯试剂稀释为60%。

(3)(3)DTPA浸提剂 1.967gDTPA溶于14.92g三乙醇胺和少量水中；再将1.47gCaCl2·

2H2O溶于水后，一并转入1升容量瓶中，加水至约950ml，用6mol/LHCl调pH至7.30

，最后加水至刻度。

(4)铜标准贮备液(100mg/L)：称取0.1000g纯金属铜溶解于20ml1:1HNO3；移入1升

容量瓶中，加水定容至刻度。

(5)锌标准贮备液(500mg/L)：称取0.5000g纯金属锌，用20ml1:1HCl溶解，移入1L容量

瓶中，加水定容至刻度。

(6)锰标准贮备液(1000mg/L)：称取1.000g纯金属锰，用20ml1:1HNO3溶解，移入1L容

量瓶中，加水定容至刻度。

(7)铁标准贮备液(1000mg/L)：称取1.000g纯金属铁，溶解于20ml1:1HCl中，加热助溶

，移入1L容量瓶中加水定容至刻度。

操作步骤

(1)土壤全量Cu、Zn、Mn、Fe的测定：称取通过0.25mm筛孔的土样1.xxxg，放入铂坩埚，加浓HNO317ml,60%HClO45ml，在电炉上小火加热，至溶液约剩5ml后取下冷却。加HF5ml，继续消煮，蒸发至干，再加HF3ml消煮至冒微量白烟为止。若消化不完全，可再加HF消煮。用1：2HCl溶解，然后用热水洗入100ml容量瓶中，定容后过滤；用原子吸收分光光度计分别测定Cu、Zn、Mn、Fe，记录测定数据。

(2)土壤有效Cu、Zn、Mn、Fe测定：称取通过0.5mm筛孔的土样5.xxxg于125ml三角瓶中，加入0.05mol/LDTPA溶液25ml，振荡1h后过滤于三角瓶中，用原子吸收分光光度计分别测定Cu、Zn、Mn、Fe，记录测定数据。

同时用标准贮备液稀释为所要求的系列标准溶液，分别测定并绘制统一曲线图。

结果计算

Cu、Zn、Mn或Femg/kg=查得样品在曲线上浓度mg/L/样品重(g)×取用倍数。

1—10 土壤酸碱度的测定

pH是土壤重要的基本性质，也是影响肥力的因素之一。它直接影响土壤养分的存在状态、转化和有效性。pH值对土壤中氮素的硝化作用和有机质的矿化等都有很大的影响，因此对植物的生长发育有直接影响。在盐碱土中测定pH值，可以大致了解是否含有碱金属的

碳酸盐和发生碱化，作为改良和利用土壤的参考依据，同时在一系列的理化分析中，土壤p H与很多项目的分析方法和分析结果有密切的联系，也是审查其他项目结果的一个依据。

1—10.1 混合指示剂比色法

方法原理：利用指示剂在不同pH的溶液中显示不同颜色的特性。因而可根据指示剂显示的颜色确定溶液的pH值。

主要仪器：白瓷板(或石蜡浸纸和聚乙烯薄膜)；玛瑙研钵。

试剂：pH4—11混合指示剂：称0.2g甲基红，0.4g溴百里酚蓝，0.8g酚酞在玛瑙研钵中混合研匀，溶于400ml95%酒精中，加蒸馏水580ml，用0.1mol/LNaOH调至pH=7(草绿色)，定容至1升。此指示剂的PH变化范围如下：

pH： 4 5 6 7 8 9 10 11

颜色：红橙黄(稍带绿) 草绿绿暗蓝紫蓝紫

操作步骤：用角匙取少量土壤样品，放于白瓷板凹槽中，加蒸馏水1滴，再加pH混合指示剂3～5滴，以能润湿样品而稍有余为宜且玻璃棒充分搅拌。稍澄清，倾斜瓷板，观察溶液色度，与相应的土壤碱度(pH)比色卡进行比较，确定pH。

也可用宽约2～3厘米、长约6～8厘米的白色石蜡浸纸代替白瓷板。

1—10.2 电位测定法

方法原理：用水浸提液或土壤悬液测定pH值时，应用指示电极PHS—3C复合电极测定该试液或悬液的电位差。由于电极的电位是固定的，因而该电位差的大小取决于试液中的氟离子活度，在酸度计上可直接读出pH值。

主要仪器：pH酸度计、pH玻璃电极、甘汞电极(或复合电极)。

试剂配制：

(1)pH4.01标准缓冲液。称取经105℃烘干的苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4)10.21g，用蒸馏水溶解后稀释至1000ml。

(2)pH6.87标准缓冲液。称取在45℃烘干的磷酸二氢钾(KH2PO4)3.39g和无水磷酸氢二钠(Na2HPO4)3.53g，溶解在蒸馏水中，定容至1000ml。

(3)pH9.18标准缓冲液。称3.80g硼砂(Na2B4O7·10H2O)溶于蒸馏水中，定容至1000ml。此溶液的pH值容易变化，应注意保存。

操作步骤：称取通过1mm孔径筛子的风干土25g，放入50ml烧杯中，加入蒸馏水25ml用玻璃棒搅拌1分钟，使土体充分散开，放置半小时，此时应避免空气中有氨或挥发性酸的影响，然后用酸度计测定。具体操作方法如下：

1.接通电源，开启电源开关，预热15分钟。

2.将开关达到pH档。

3.将斜率顺时针达到底。

4.用温度计测出缓冲液或(待测液)的温度，将温度旋钮调至此温度。

5.将电极放入pH为

6.86的缓冲溶液中，调定位旋钮，使仪器显示6.86。

6.将电极冲洗干净后，再放入pH为9.18(或4.00)的缓冲溶液中，调斜率使仪器显示9.1 8(或4.00)。

7.如此重复5、6步直到仪器显示相应的pH值较稳定为止。

8.将洗干净的电极放入待测液中，仪器即显示待测液的pH值，待显示数字较稳定时读数即可。此值为待测液的pH值。

1—11 土壤容重和孔度的测定(环刀法)

1—11.1 土壤容重的测定(环刀法)

土壤容重不仅用于鉴定土壤颗粒间排列的紧实度，而且也是计算土壤孔度和空气含量的必要数据。

测定土壤容重的方法很多，如环刀法、蜡封法、水银排出法等。常用的是环刀法，本法操作简便，结果比较准确，能反映田间实际情况。

方法原理本法系利用一定体积的环刀切割未搅的自然状态的土样，使土样充满其中，称量后计算单位体积的烘干土重。

操作步骤

1.先在田间选择挖掘土壤剖面的位置，然后挖掘土壤剖面，按剖面层次，分层采样，每层重复3次。如只测定耕作层土壤容重，则不必挖土壤剖面。

土壤农化分析题库

土壤农化分析 （题库） 一、填空：（每空1分,共20分） (1) 1.土壤、植物和肥料样品的采集原则是：待测样品必须有________，随机取样后，均匀混合，缩分，组成平均样品。 2.土壤阳离子交换量常用淋洗法或_________法处理土样，中性和酸性土壤用醋酸铵溶液处理，而石灰性土壤和盐碱土则用_________溶液处理土样。 3.中性、石灰性土壤中的有效氮常用_________水解后测定，所以也叫__________氮。 4.过磷酸钙中有效磷用____________溶液浸提后，用部颁_____________测定。 5.玻璃器皿分的和 三种。 6.玻璃器皿洗涤的原则是，。 7.粗配试剂一般要求小数点后________有效数字，精配试剂一般要求小数点后________有效数字。 8.土壤农化分析一般用________试剂，标准溶液一般用________或________。 9.酚二磺酸法测定硝态氮有干扰，应加 来消除干扰。 (2) 10.国家和主管部门颁布试剂质量指标主要是________，________和________。 11.土壤样品采集的原则是________，________和________。 12.砂性土壤有机质测定一般采用________，粘质土和壤质土一般采用________。 13.外加热法测定有机质时，当消煮液颜色变绿后，应该采取________或________加以解决。 14.包括硝态和亚硝酸态氮的全氮测定，消煮前需用________将亚硝态氮氧化为硝态氮，再用________将硝态氮还原为铵态氮。 15.酸性土壤测定有效磷，一般用________为浸提剂；石灰性土壤则用________为浸提剂。 16.NaOH熔融—钼锑抗比色法测定全磷，适用于________土壤。 17.土壤、植物全硫都可用_______法氧化，_________法测定溶液中的硫。 18.水溶性糖主要是指单糖和双糖，可用重量法，容量法或旋光法，还可用________法直接测定。 19.糖用作物（甜菜、蔗糖）中蔗糖多采用____________法测定。

土壤电导率的测定实验报告

竭诚为您提供优质文档/双击可除土壤电导率的测定实验报告 篇一：土壤学实验 1.1土壤样品的采集与处理 (7) 1.1.1土壤样品的采集 (7) 1.1.2土壤样品的处理 (8) 1.2土壤水分的测定 (10) 1.2.1土壤吸湿水的测定 (10) 1.2.2土壤田间持水量的测定 (10) 1.3土壤容重和孔度的测

定............................................................... . (12) 1.3.1土壤容重的测定................................................................... . (12) 1.3.2土壤孔度的测定......................................................................(:土壤电导率的测定实验报告). (12) 1.4土壤有机质的测定...................................................................14附录A土壤农化分析基本知识..........................................................119附录b土筛号与筛孔直径对照表.........................................................127附录c 电导仪温度校正系数.. (1) 28附录D折射率的温度校正及换算为可溶性固形物含量 (130) 实验一土壤样品制作 1.1土壤样品的采集与处理 土壤是农业生产的基础，土壤的理化性质直接影响农产品的数量和质量。对土壤样品进行分析，首先须对土壤样品

南京农业大学土壤农化分析

南京农业大学土壤农化分析 2004 年攻读硕士学位研究生入学考试试题 一、选择题( 60 分) 1 、土壤的吸湿水为5% ，则10.000g 风干土的烘干土重为( ) 。A ( 9.500g ; B. 10.500g ; C 9.524 D. 9.425g 。2 ( 克服“钼蓝法”测磷中硅离 子干扰的最好方法是( ) 。A ( 加入EDTA ; B. 从溶液中除去硅; C. 改变酸度 D. 加入草酸溶液。 3 ( 纳氏试剂由以下试剂配制而成。( ) A. 氢氧化钠、碘化钾、碘化汞; B. 氢氧化钾、碘化钾、碘化汞; C. 氢氧化钠、氯化钾、碘化汞; D. 氢氧化钾、碘化钾、氯化汞; 4 ( 同时测定全量磷、钾、硼待测液的制备可用的方法是。( ) A 、硫酸- 混合催化剂消化; B 、硫酸- 高氯酸消化; C 、偏硼酸锂 熔融; D 、碳酸钠熔融。 5. 土壤可溶性盐的测定项目中，哪些项目不需要测定( ) 。A 、盐分总量; B 、CO32- ; C 、NH4+ ; D 、Cl- 。6. 溶液中硼的测定不可用以下方法进行。( ) A 、姜黄素比色法 B 、钒钼黄比色法; C 、ICP-AES 法; D 、甲亚胺比色法。 7. 土壤硼的缺素临界值一般为( ) A 、0.1mg/kg ; B 、0.5 mg/kg ; C 、5 mg/kg ; D 、10 mg/kg 。8. 以下分析项目中，不可能用到乙酸铵试剂。( ) A 、磷的测定; B 、CE C 的测定; C 、土壤有效锰的测定; D 、土壤有效钾的测 定。 9. 溶液中钼的测定，不可用的方法是( )

A. 催化极谱法; B 、ICP-AES 法; C 、硫氰酸钾比色法; D 、AAS 法。 10. 土壤有机质测定的Van Bemmelen 因数为( ) 。 A. 1.1 ; B 、1.724 ; C 、6.25 ; D 、0.003 。11. 可用作标准试剂配制标准溶液的试剂为( ) 。 A. 优级纯硫酸锌; B 、优级纯氯化镁; C 、优级纯氯化钾; D 、优级纯硫酸铜。 12 ( 关于重铬酸钾容量法测定有机质的操作步骤，叙述不正确的是( ) 。A. 称20 目土0.2150g ; B. 加入重铬酸钾- 硫酸溶液10.00mL ，油浴沸腾10min ; C. 洗涤转移到250mL 三角瓶至体积为70mL ; D. 加入邻菲罗啉溶液4 滴，用硫酸亚铁滴定至砖红色。13. 用氢化物发生原子吸收光谱法测定的元素为( ) 。 A. Cr ; B 、Cd ; C 、Hg ; D 、As 。 14. 火焰光度分析中，标准曲线在高浓度时向下弯曲的原因是( ) 。 A. 自吸收干扰; B. 电离干扰; C. 光谱干扰; D. 阴离子干扰; 15 ( 大样本离群数据取舍的标准为( )( 注: S 为标准差，为平均值) A 、? 4S ; B 、? 1.96S ; C 、? 2.58S ; D 、? 3S ; 二、多项选择题( 10 分) 1 ( 溶液中铵的测定可用的方法是( ) 。 A 、碱解扩散法; B 、纳氏比色法; C 、钒钼黄比色法; D 、气敏电极法。 2 ( 一种良好的浸提剂应具备的条件是。( )

华中农业大学2018考研真题之813-土壤农化分析

． 华中农业大学2018 年硕士研究生入学考试 试题纸 课程名称：813土壤农化分析第1页共3 页 注意：所葡答秦必须写在答题本上，不得写在试题纸上，否则无效。 一、填空题（共18 分，每空1分） 1.土壤有效棚常用提取剂为（）；中性和石灰性土壤有效铸常用提取剂为 （〉；待测液中钮含量常用（）方法测定；待测液中棚含量常用（）方法测定。 2. 测定土壤水溶性盐总量可用（〉方法：测定土壤不溶性碳酸盐总量可用 （）方法。 3.测定土壤全磷，分解土壤样品方法有Na2C03熔融法、H C104比so4消煮法、Na O H 熔 融法等，其中（〉方法分解土壤最不完全，（）方法分解土壤最完全。 4.在土壤农化分析中，用到与溶液中N03反应生成沉淀，重量法测定氮含量 的分析方法是（）；用到与溶液中K＋反应生成沉淀，重量法测定伺含量的分析方法是（〉。 5. 植物样品中的碳含量可以采用（）方法分析。 6. 开氏法测定土壤全氮时，为加快反应进行，需加入加速剂，其中增温剂常用 （〉，催化剂常用（）。 7. 采集耕层混合土样时，为提高样品代表性，一般按照（）路线布点采 样、混合，当采样量过多时，常用（）法去掉一部分。 8. 外加热重铭酸何容量法测定土壤有机质含量的分析方法中，土壤有机质含量 学×的一Ji＇）×旷××× 计算公式为：土壤有机质C g.kgη＝"0×1000 口1

其中系数1.1的含义是（〉，系数1.724的含义是（〉，系数3.0的含义是〈）。 二、选择题〈每题只有一个正确答案。共20分，每题2分〉 1.催化极谱法测定溶液中的铝时，在反应体系中起催化剂作用的是（）。 A. 苦杏仁酸； B. 氯酸盐； C. 高氯酸盐； D. 铅。 2. 下列哪种因素产生的误差为偶然误差。（） A.仪器不准； B.试剂不纯； C.空气湿度变化； D.方法缺陷。 3.下列哪种物质不对重铭酸何容量法测定土壤有机质的结果产生干扰〈）。 A.Cl-; B.Fe2+; C.co t; D.Mn2＋。 4. 火焰光度法测定何时，标准曲线在高浓度时向下弯曲的原因是（） A.基质效应干扰； B.光谱干扰； C.自吸收现象干扰； D.电离干扰。

土壤农化分析答案

土壤农化分析答案（李君慧） 口试： 1.植物样本采集应该符合哪些原则？ 答：代表性：数量很小的分析样品必须能够代表所研究的实物总体。 典型性：针对所要达到的目的，采集能充分说明这一目的的典型样品。 适时性：对新鲜植物样本内的植物营养诊断或品质分析的采样及分析必须有一个时间概念。 防止污染：要防止样品之间及包装容器对样品的污染，特别要注意影响分析成分的污染物质。 2.植物样品在消煮过程中使用什么试剂？ 答：浓硫酸和双氧水。 3.植物灰化有哪几种方法？ 答：湿灰化：HNO3、H2SO4、HCLO4 干灰化法：温度<500，2-8h；加助灰化剂：通O2加KHSO 4 植物样品消煮完全后的现象是什么？ 答：消煮液呈无色或清亮色。 5 使用奈氏比色法测定植株全氮的基本原理。（H2SO 4—H2O2消煮法）。 答：植物样品经消煮制备的待测液中的铵在pH=11的碱性条件下，与奈氏试剂作用生成橘黄色配合物，其深浅与氮含量成正比，可用比色法测定氮含量。 6. 使用钒钼黄比色法测定植株全磷含量的基本原理。 答：植物样品经H2SO4—H2O2消煮分解生成的正磷酸盐能与偏磷酸盐和钼酸盐在酸性条件下作用，形成黄色的杂聚化合物钒钼酸盐。溶液黄色很稳定，其深浅与磷含量成正比，可用比色法测定磷的含量。波长400-490nm，磷浓度高时选择较长的波长，浓度低时选用较短波长。 ： 8.测定尿素氮含量时，尿素分解完全的标志是什么？ 答：CO2完全逸出和产生浓SO3白烟。 9.使用H2SO4 消煮甲醛法测定尿素中氮含量的原理。 答：在过量硫酸存在下,尿素先受热水解生成(NH4)2SO4,多余的硫酸被碱中和后，在中性溶液中，铵盐与甲醛反应生成六亚基四胺和等摩尔的酸，以酚酞、甲基红为指示剂，用NaOH标准溶液滴定,根据滴定体积和称样量计算尿素含氮总量。

0903农业资源与环境学科基本要求

0903农业资源与环境学科博士、硕士学 位基本要求 第一部分学科概况和发展趋势 “农业资源与环境”学科是自然生态系统和农业经济系统中土壤（地）、养分与肥料、水分和生物质以及气候等自然要素和生产力决定的资源和环境属性对农业生产和管理活动的影响及其运筹控制的科学。本学科以围绕农业和农村生产和生活的土壤、水、养分及肥料和大气等制约农业可持续利用的农业生产资源和影响人类健康和自然变化的农业生态环境为主要研究对象，以现代地球科学、生物和生命科学、分析和监测科学为主要基础科学理论指导，以物质农业系统循环利用、物质大气-植物-土壤-水体物质迁移调控、物质的形态、组分及生态系统功能等理论为学科核心知识体系，实验室现代分析研究、实验室控制试验研究、田间试验研究、长期观测研究为基本途径，农化试验统计、调查分析评价、土壤农化分析为核心技术，遥感测绘与信息技术、土壤改良、肥料设计、养分管理和环境修复控制等工程技术为主要手段，以可持续发展的农业生产、农村环境和农民生计及和健康为主要服务对象的完整的学科体系。 本一级学科目前设有土壤学、植物营养学和农业环境保护3个研究方向。其他研究方向还包括：土地资源学、水土资源保护、资源环境信息技术以及生物质资源等。本一级学科是服务于农业的生物科学、地球科学和化学工程等学科的交叉和融合，具有鲜明的实践性，野外性和微观宏观结合性。本一级学科在基础研究上向生物学方向的分子尺度深化，向

地学方向的微观结构延伸，向应用化学方向的多界面多尺度解析延伸，在应用上向资源环境协调发展的优化和资源利用的可持续性发展。并日益表现为由微观向宏观、由田块到区域，由个体到土壤-作物-大气连续体的综合和集成研究发展。 20世纪90年代后，因我国经济发展对土地需求的日益增长和人口增长对粮食需求的日益加大，工业发展中环境问题的日益突出和满足农业高产中养分投入的土地负荷加重，我国农业面临满足生产需求的土壤-地资源供应挑战、满足可持续发展的环境治理挑战，以及应对气候变化的农业脆弱性挑战等，农业资源利用和环境治理成为互为制约的矛盾，提供耕地资源生产力、促进农业环境洁净和保障气候变化下农业安全成为我国农业资源与环境科学必须面对的三难挑战。因此，以耕地生产力培育和提高、农业环境控制和农产品安全生产保障、农业适应和应对气候变化为三大中心任务的农业资源环境一级学科处于研究活跃发展和人才需求快速增长的农业基础科学一级学科，在我国农业科学体系中占有极其重要的地位。 第二部分博士学位的基本要求 一、获本学科博士学位应掌握的基本知识及结构 本一级学科是培养从事农业资源与环境科学研究、技术发展以及资源环境管理和中高等教育的高级专门人才，围绕农业资源与环境这一宽广的学术领域，本学科的核心服务领域是农业资源的可持续利用与农业环境的可持续保护，博士学位获得者应掌握的学科核心概念是围绕农业可持续发展保障农业资源利用和农业环境保护的协调统一，其基本知识

《土壤农化分析》复习资料

《土壤农化分析》复习资料 1.纯水的制备分为蒸馏法和离子交换树脂法。 2.蒸馏法原理:利用水与杂质的沸点不同而分离制得。特点：分离不完全，有自来水中原来的离子（特别是金属离子）和蒸馏器中的离子；无活的微生物，耐储存。 3.离子交换树脂法原理：利用阴阳离子对不溶性树脂的亲和力而分离。特点：离子可除得较完全，但对气体，有机物，微生物排除率低，不能长期存放，易长霉 4. 试剂规格按纯度划分，共有高纯、光谱纯、基准、分光纯、优级纯（GR，绿色）、分析纯（AR，红色）、化学纯（CP，蓝色）7种。 5.试剂选用原则：以满足实验需要为原则选用低等级的试剂。常规分析中一般都选用化学纯试剂配制溶液，标准溶液和标定试剂通常都用分析纯或优级纯试剂，精密分析用的标定剂等有时需选用更纯的基准试剂，光谱分析用的标准物质有时须用光谱纯试剂。 6.试剂保藏原则：按照酸、碱、盐（阳离子顺序）、单质、指示剂、溶剂、有毒试剂分别存放。强酸、强碱、强氧化剂、易燃品、剧毒品、异臭和易挥发试剂单独存放于阴凉、干燥、通风之处。试剂橱中不能放氨水和盐酸等易挥发药品。 7.试剂的配置分为粗配和精配，粗配保留1-2位有效数字，精配保留4位有效数字。 8.玻璃器皿分为软质玻璃（普通玻璃）和硬质玻璃（硬料、硼硅玻璃）。洗涤原则：用必即洗。注意事项：少量多次。 9.瓷器皿的性能：耐高温（>1200℃），挥发少，不能和HF接触，不能用于碱熔融。 10.石英器皿的性能：耐高温（>1000℃），挥发少，不能和HF接触，不能用于碱熔融。 11.玛瑙器皿的性能：坚硬易碎。耐磨不能敲打，不能加热。不能用酒精等有机溶剂清洗，不能用水浸泡。 12.铂质器皿的性能：耐高温（>1700℃)，质软，土壤全量分析用，能用于碱熔融。 13.塑料器皿的性能：硬度较大，化学稳定性和机械性好。 14.对照试验：用标准方法或物质的测定结果来衡量测定方法的准确程度的实验，分为标准方法试验和回收率试验。 15.空白试验：除不加样品以外，完全按照样品测定的操作步骤和条件的实验。 16.有效数字的修约规则：加减运算：以小数点后的位数最少者修约最后结果；乘除运算：以有效数字最少者来修约最后结果；对数运算：有效数字仅与尾数有关。 17.采样误差的控制：保证样品的代表性的前提下，采样点的数目要和室内分析的允许误差相近。一般采样时把采样地区的变异系数估计在10-30% 18.土壤采样原则：代表性原则、明确的目的性原则、典型性原则、对应性原则、时间性原则、节约性（精密度）原则。 19.采样单元：根据土壤类型以及土壤的差异情况分成的采样区。 20.混合样品的采样要求：取样时先去表土1-2cm；样点要避免一些特殊的位置；取样点的深度要一致；在每个取样点的取样量要一致；在取样点的深度范围内上下土量要一致；每个取样单元最后为一个混合样品。 21.果园样品的采集位置：施肥沟向内1米采集，深度：25-60cm。 22.土壤样品风干的目的：大部分水分蒸发掉，防止发霉，并且容易处理；特别对称样少的样品来说，风干才容易混匀，使少量的样品具有代表性，并且称样准确；风干使还原性物质氧化，挥发性气体减少，从而减少对多数项目的干扰；使吸附的二氧化碳释放出来；风干样品稳定变化小，测定结果方便比较。 23.土壤样品处理的目的：处理过程挑去非土物质，使其组成更具代表性；磨细后混匀可以取少量样品来测定，分析结果更具代表性；不同的分析项目要求不同的细度，不过

植物全氮、全磷、全钾含量的测定教学内容

精品文档 实验报告 课程名称： 土壤学实验 指导老师： 倪吾钟 成绩：__________________ 实验名称： 植物全氮、全磷、全钾含量的测定 同组学生姓名： 余慧珍 一、实验目的和要求 二、实验内容和原理 三、实验材料与试剂 四、实验器材与仪器 五、操作方法和实验步骤 六、实验数据记录和处理 七、实验结果与分析 八、讨论、心得 一、 实验目的和要求 1. 掌握植物样品消煮液制备方法； 2. 掌握植物全氮、磷、钾的测定与结果分析。 二、 实验内容和原理 1. 植物样品消煮——H 2SO 4-H 2O 2消煮法 在浓H 2SO 4溶液中，植物样品经过脱水、碳化、氧化等作用后，易分解的有机物则分解。再加入H 2O 2 ，H 2O 2在热浓H 2SO 4溶液中会分解出新生态氧，具有强烈的氧化作用，可继续分解没被H 2SO 4破坏的有机物，使有机态氮全部转化为无机铵盐。同时，样品中的有机磷也转化为无机磷酸盐，植株中K 以离子态存在。故可用同一消煮液分别测定N 、P 、K 。 2. 植株全氮的测定——靛酚蓝比色法 经消煮待测液中氮主要以铵态氮存在，被测物浸提剂中的NH 4+，在强碱性介质中与次氯酸盐和苯酚反应，生成水溶性染料靛酚蓝，其深浅与溶液中的NH 4+－N 含量呈正比，线性范围为0.05-0.5mg/l 之间。 3. 植株全磷的测定——钒钼黄比色法 经消煮待测液中磷主要以磷酸盐存在，在酸性条件下，正磷酸能与偏钒酸和钼酸发生反应，形成黄色的三元杂多酸—钒钼磷酸[1]。溶液黄色稳定，黄色的深浅与磷的含量成正相关。 4. 植株全钾的测定——火焰光度计法 消煮待测液中难容硅酸盐分解，从而使矿物态钾转化为可溶性钾。待测液中钾主要以钾离子形式存在，用酸溶解稀释后即可用火焰光度计测定。

土壤农化分析

1、土壤的吸湿水为5%，则10.000g风干土的烘干土重为（）。 A．9.500g； B. 10.500g； C 9.524 D. 9.425g。 2．克服“钼蓝法”测磷中硅离子干扰的最好方法是（）。 A．加入EDTA； B. 从溶液中除去硅； C. 改变酸度 D. 加入草酸溶液。 3．纳氏试剂由以下试剂配制而成。（） A. 氢氧化钠、碘化钾、碘化汞； B. 氢氧化钾、碘化钾、碘化汞； C.氢氧化钠、氯化钾、碘化汞； D. 氢氧化钾、碘化钾、氯化汞； 4．同时测定全量磷、钾、硼待测液的制备可用的方法是。（） A、硫酸-混合催化剂消化； B、硫酸-高氯酸消化； C、偏硼酸锂熔融； D、碳酸钠熔融。 5. 土壤可溶性盐的测定项目中，哪些项目不需要测定（）。 A、盐分总量； B、CO32-； C、NH4+； D、Cl-。 6. 溶液中硼的测定不可用以下方法进行。（） A、姜黄素比色法 B、钒钼黄比色法； C、ICP-AES法； D、甲亚胺比色法。 7. 土壤硼的缺素临界值一般为（） A、0.1mg/kg； B、0.5 mg/kg； C、5 mg/kg； D、10 mg/kg。 8. 以下分析项目中，不可能用到乙酸铵试剂。（） A、磷的测定； B、CEC的测定； C、土壤有效锰的测定； D、土壤有效钾的测定。 9. 溶液中钼的测定，不可用的方法是（） A. 催化极谱法；B、ICP-AES法； C、硫氰酸钾比色法； D、AAS法。 10. 土壤有机质测定的V an Bemmelen因数为（）。 A. 1.1；B、1.724； C、6.25； D、0.003。 11. 可用作标准试剂配制标准溶液的试剂为（）。 A. 优级纯硫酸锌；B、优级纯氯化镁； C、优级纯氯化钾； D、优级纯硫酸铜。 12．关于重铬酸钾容量法测定有机质的操作步骤，叙述不正确的是（）。 A. 称20目土0.2150g； B. 加入重铬酸钾-硫酸溶液10.00mL，油浴沸腾10min； C. 洗涤转移到250mL三角瓶至体积为70mL； D. 加入邻菲罗啉溶液4滴，用硫酸亚铁滴定至砖红色。 13. 用氢化物发生原子吸收光谱法测定的元素为（）。 A. Cr；B、Cd；C、Hg；D、As。 14. 火焰光度分析中，标准曲线在高浓度时向下弯曲的原因是（）。 A. 自吸收干扰； B. 电离干扰； C. 光谱干扰； D. 阴离子干扰； 15．大样本离群数据取舍的标准为（）（注：S 为标准差，为平均值）

土壤农化分析201512(复习)

资源化学分析复习提纲 一、名词解释(20分) 1. 系统误差 2 偶然误差 3.加标回收率 4.对照试验 5.开氏反应、开氏法 6.粗蛋白质 7 相对偏差 8 空白试验 9 稀释热法 10 好气培养法 11后煮 12 土壤全磷 13 土壤有效钾 14 粗灰分 15 粗脂肪 16 水溶性糖总量 17.肥料分析 18 土壤有效养分

二、填空题 (20分) 1 含有机质高于50g·kg-1者，称土样0.1g，含有机质为20～30g·kg-1者，称土样( 0.3 )g，少于20g·kg-1者，称土样0.5g以上。 2经典测定土壤有机质的方法有干烧法或湿烧法，放出的CO2，一般用苏打石灰吸收称重， 或用标准氢氧化钡溶液吸收，再用标准酸滴定。 3 在开氏法中，加速剂的成分按其效用的不同，可分为增温剂、催化剂和氧化剂等三类。 常用的增温剂主要是硫酸钾和硫酸钠。 4 土壤全磷测定时, 样品分解有Na2CO3熔融法、HClO4—H2SO4消煮法、HF— HClO4消煮法等。目前HClO4—H2SO4消煮法应用最普遍。 5土壤有效磷的化学浸提方法包括: (1) 用水作提取剂。(2) 饱和以CO2的水为提取剂。（3） 有机酸溶液为提取剂。（4）无机酸为提取剂。（5）碱性液为提取剂。 6 NH F—HCl法主要提取酸溶性磷和吸附磷，包括大部分磷酸钙和一部分磷酸铝和磷酸4 铁。 7 溶液中钾的测定，一般可采用火焰光度法、亚硝酸钴钠法、四苯硼钠法和钾电极法。 8 还原糖的测定方法主要包括质量法、容量法、比色法及旋光法等。 9 测定土壤可溶性盐总量的方法有电导法和残渣烘干法。 10 样品在加速剂的参与下，用浓硫酸消煮时，各种含氮有机物，经过复杂的高温分解反 应，转化为氨与硫酸结合成硫酸铵。碱化后蒸馏出来的氨用硼酸吸收，以标准酸溶液滴定， 求出土壤全氮量。 11 样品采集的一般原则为: 代表性; 典型性; 适时性; 防止污染. 三、选择题(20) 1 土壤有机质一般约含氮5%左右。 2 测定土壤有机质应采用邻啡罗啉氧化还原指示剂。 3 土壤有机碳换算成土壤有机质的换算系数为1.724。 4 碱解扩散法要用碱性阿拉伯胶密封。 5 土壤全氮测定开氏法中一般没有包括土壤硝态氮在内。 6 土壤有效磷含量是一个相对指标, 只有用一方法在相同条件下测得的结果才有相对比 较的意义，不能根据测定结果直接来计算施肥量。

土壤农化分析

《土壤农业化学分析》是中国农业出版社于2000年1月出版的一本书，由鲍士丹撰写。 本书适用于土壤，农业化学，植物营养等专业的本科生和研究生。 内容有效性 21世纪土壤农业化学分析教科书（用于土壤农业化学资源和环境）已由国家农业高等学校指导委员会批准。在第二版中，我们试图反映1990年代土壤农业化学分析的进展。土壤分析的含量略有增加，但变化不大；在植物分析中为农产品质量分析增加了新内容；由于从工业“三种废物”排放到水和农田中的有害重金属元素对植物，动物和人类的毒性日益严重，因此增加了“无机污染物（有害）物质的分析”一章；肥料分析部分添加了无机复合肥。材料分析的内容均为国家标准方法。鉴于每个学校都开设了单独的仪器分析课程，因此根据大家的意见删除了“仪器分析”一章；为了全面进行质量控制，提高技术人员的专业水平，保证分析工作的质量，加强分析工作的科学管理，特别增加了“分析质量控制和数据处理”一章。

在本书的第二版中，现在不再使用许多度量单位和符号。在第二版中，严格按照1984年颁布的中华人民共和国计量单位法和相关的国家数量和单位标准进行了相应的全面修订，以保持整本书的一致性。 图书目录 第一章土壤农化分析的基本知识 第二章土壤样品的采集与制备 第三章土壤有机质的测定 第四章土壤氮和硫的分析 第五章土壤中礏的测定 第六章土壤中钾的测定 第七章土壤中微量元素的测定 第八章土壤阳离子交换隆能的分析 第九章土壤水溶性盐的分析

第十章土壤中碳酸钙的测定 第十一章土壤中硅、铁、铝等元素的分析第十二章植物样品的采集、制备与水分测定第十三章植物灰分和各种营养元素的测定第十四章农产品中蛋白质和氮基酸的分析第十五章农产品中碳水化合物的分析 第十六章籽粒中油脂肪酸的测定 第十七章有机酸和维生素的分析 第十八章无机污染（有害）物质的分析 第十九章无机肥料分析 第二十章有机肥料的分析 第二十一章分析质量的控制和数据处理 附表

土壤农化分析期末考试重点

土壤农化分析重点 前言 1、土壤农化分析包括：土壤分析、植物分析、肥料分析三个方面 A、土壤农化分析主要是土壤的基本化学特性分析包括：化学组成、肥力特性、交换性能、酸碱度、盐分等；目的为土壤分类、土地资源开发利用、土壤改良、合理施肥等提供依据 B、植物分析包括两个方面，一是植物养分含量的分析，研究在不同的土壤、气候条件和不同栽培措施条件影响下，植物体养分含量的变化，为合理施肥提供参考数据；二是农产品品质分析为品种改良，产品品质改善提供理论依据 C、肥料分析是确定肥料中某一营养成分的百分含量，矿质肥料的分析，检验矿质肥料或化学肥料符合于规定。 开展群众性的土壤普查，进行土壤和作物营养诊断，指导作物施肥，土壤农化分析工作促进了农业生产的发展 2、定容：一定量的溶质溶解后，或取一整份溶液，在精密量器中准确稀释到一定的体积，塞紧并充分摇匀为止，这一整个操作过程称为“定容”不仅指准确稀释还包括充分混匀的意思。 第一章土壤农化分析的基本知识 1、纯水的制备：蒸馏法和离子交换法

A、蒸馏法：利用水和杂质的沸点不同，经过外加热使所产生的水蒸气经冷凝后制得。 优点：不容易长霉；缺点：蒸馏器多为铜制或锡制，因此蒸馏水中难免有少量的这些金属离子存在，而且耗电较多，出水速度小。 B、 土壤农化分析的作用：1、土壤农化分析是土壤普查的手段；2、土壤农化分析可用于指导农作物的合理施肥；3、土壤农化分析是科学研究的手段 土壤农化分析的容：1、土壤分析：土壤的机械组成部分，肥力特征，养分的转化、迁移、农作物的布局 2、职务分析：农产品品质分析，植物营养成分分析 3、肥料分析：化学肥料分析，有机肥料分析 实验室用水分为3个等级，土壤农化分析用手一般为3级水（也称蒸馏水，PH：6.5~7.5） 试剂：到化学药品部门购买的原装化学药品 试液：把试剂稀释到一定浓度的溶液 定容：在一定体积的容器里加水稀释浓度到刻度线后摇匀的过程

土壤学实验

1.1 土壤样品的采集与处理 (7) 1.1.1 土壤样品的采集 (7) 1.1.2 土壤样品的处理 (8) 1.2 土壤水分的测定....................................... . (10) 1.2.1 土壤吸湿水的测定................................. .. (10) 1.2.2 土壤田间持水量的测定................................. .. (10) 1.3 土壤容重和孔度的测定 (12) 1.3.1 土壤容重的测定 (12) 1.3.2 土壤孔度的测定 (12) 1.4 土壤有机质的测定.......................................... . (14) 附录A 土壤农化分析基本知识 (119) 附录B 土筛号与筛孔直径对照表 (127) 附录C 电导仪温度校正系数 (128) 附录D 折射率的温度校正及换算为可溶性固形物含量 (130) 实验一土壤样品制作 1.1 土壤样品的采集与处理 土壤是农业生产的基础，土壤的理化性质直接影响农产品的数量和质量。对土壤样品进行分析，首先须对土壤样品进行采集。由于土壤特别是农业土壤本身的差异很大，采样误差要比分析误差大得多，直接影响着分析结果和结论是否正确的一个先决条件。因此必须重视采集的土样具有代表性。另外，要根据分析目的不同而采用不同的采样和处理方法。 1.1.1 土壤样品的采集 1.1.1.1 土样的采集时间和工具 （1）采样时间 土壤中有效养分的含量因季节的不同而有很大的差异。分析土壤养分供应的情况时，一 般都在晚秋（收获后）或早春（播种前）采样。采样时要特别注意时间因素，同一时间内采 取的土样分析结果才能相互比较。 （2）采样工具 常用的采样工具有铁锨、管形土钻和螺旋土钻，见图1-1，图1-2。测定土壤微量元素 的土样须用硬质塑料铲、竹片或木片等采集。 1.1.1.2 土壤样品采集的方法 （1）采样方法 采样的方法因分析目的不同而不同。 图1-1 采样工具 普通土钻、管型土钻、小土铲 图1-2 土铲取土 ①土壤剖面样品：研究土壤基本理化性质，自然土壤必须按土壤发生层次（如A 层、B 层、 C 层）自下而上采样。耕作土壤每20 cm 自下而上取样，一般每层采样1 kg，分别装入袋中并做好标记。 ②土壤物理性质样品：如果是进行土壤物理性质的测定，必须采集原状土壤样品。在取样过程中，须保持土块不受挤压，样品不变形，并要剥去土块外面直接与土铲接触而变形部分。

植物全氮、全磷、全钾含量的测定

实验报告 课程名称：土壤学实验指导老师：倪吾钟成绩：__________________ 实验名称：植物全氮、全磷、全钾含量的测定 同组学生姓名：余慧珍 一、实验目的和要求 二、实验内容和原理 三、实验材料与试剂四、实验器材与仪器 五、操作方法和实验步骤六、实验数据记录和处理 七、实验结果与分析八、讨论、心得 一、 实验目的和要求 1. 掌握植物样品消煮液制备方法； 2. 掌握植物全氮、磷、钾的测定与结果分析。 二、 实验内容和原理 1. 植物样品消煮——H 2SO 4-H 2O 2消煮法 在浓H 2SO 4溶液中，植物样品经过脱水、碳化、氧化等作用后，易分解的有机物则分解。再加入H 2O 2 ，H 2O 2在热浓H 2SO 4溶液中会分解出新生态氧，具有强烈的氧化作用，可继续分解没被H 2SO 4破坏的有机物，使有机态氮全部转化为无机铵盐。同时，样品中的有机磷也转化为无机磷酸盐，植株中K 以离子态存在。故可用同一消煮液分别测定N 、P 、K 。 2. 植株全氮的测定——靛酚蓝比色法 经消煮待测液中氮主要以铵态氮存在，被测物浸提剂中的NH 4+，在强碱性介质中与次氯酸盐和苯酚反应，生成水溶性染料靛酚蓝，其深浅与溶液中的NH 4+－N 含量呈正比，线性范围为0.05-0.5mg/l 之间。 3. 植株全磷的测定——钒钼黄比色法 经消煮待测液中磷主要以磷酸盐存在，在酸性条件下，正磷酸能与偏钒酸和钼酸发生反应，形成黄色的三元杂多酸—钒钼磷酸[1]。溶液黄色稳定，黄色的深浅与磷的含量成正相关。 4. 植株全钾的测定——火焰光度计法 消煮待测液中难容硅酸盐分解，从而使矿物态钾转化为可溶性钾。待测液中钾主要以钾离子形式存在，用酸溶解稀释后即可用火焰光度计测定。

土壤农化分析复习资料全

Course content： –土壤分析soil analysis ?土壤特性的分析 ?土壤元素组成的分析 –植物分析plant analysis ?养分元素组成分析 ?农产品营养成分品质分析 –肥料分析fertilizer analysis –环境分析Environmental analysis ?水质分析 ?大气质量分析 第二篇分析测试基本理 Basic theories for testing 样品的采集 Sample collection –氮的分析 N analysis –磷的分析 P analysis –钾的分析 K analysis –中微量元素的分析Analyses of mediun and micronutrient –重金属元素的分析 Analysis of heavy metals –水和大气的分析 Analyses of water and air –农产品品质的分析 Analyses of agro-products 第三篇应用设计Experimental desig –分析实验室的建立 Establishing a lab –有机绿色食品生产标准的确立 Standard for organic food –小型科研课题的设计 Design for a research project 实验课体系 Experimentation ?规化训练阶段 Standarized training ?①常用器皿的洗涤、校正与使用； ②常规仪器（如天平、烘箱、pH计、光度计、AAS仪等）的使用； ③标准溶液的配制与标准曲线制作。 实验课体系 Experimentaton ?验证分析原理，正确树立“量”的概念，培养观察思维能力阶段。 –①样品的采集与制备；

资源环境分析教学大纲

《资源环境分析》教学大纲 一、基本信息 二、教学目标及任务 资源环境分析既是一门技术性很强的课程，又是一门应用学科，是农业资源与环境专业的核心课程。 学生通过学习土壤、植物、农产品品质、肥料、环境污染分析的基本知识，掌握样品的采集制备、分析方法的选择与使用、分析样品的预处理技术、测试方法的基本原理、试剂配制与测试操作技术、操作的要点难点，方法的误差产生与干扰的克服方法、常规分析与现代仪器分析技术、分析质量的控制、分析数据的处理与评价应用知识。为学生开展SRT课题的研究，参与本学科或相关学科的科学研究，进行毕业论文的设计提供技术支撑。同时也为学生毕业后从事科学研究，在实际生产中为可持续农业的发展进行合理施肥、食物和饲料的检定、环境评价与环境修复、有机绿色农业生产的提供强有力的技术支持。 三、学时分配 四、教学内容及教学要求 第一章分析的基本知识

第三节水、试剂、器皿 1．水的制备与检验 2．试剂的规格、标准、选用与配制 3．常用分析器皿的特性、使用与洗涤 习题要点：水的检验方法与要求，试剂的规格与配制方法，常用分析器皿的特性和洗涤方法。 第四节分析误差的控制与数据处理 1．分析误差的来源 2．分析误差的表示方法 3．系统误差的控制 4．偶然误差的控制 5．允许误差的范围 6．可疑数据的取舍 习题要点：分析误差的类型与表示方法，如何控制分析误差和进行数据的取舍。 本章重点、难点：实验室用水的检验、试剂的选用与配制方法，常用器皿的特性与使用方法，实验误差的减免。本章教学要求： 掌握：实验用水的检验指标和检验方法，试剂的规格、选用、配制与保存方法，常用器皿的特性与使用方法，实验误差的检验与减免。 理解：实验室用水的制备方法、试剂的标准，分析数据的统计与检验。 了解：特殊用水的制备方法，标准试剂的要求和前处理方法，常规分析仪器的使用与维护。 第一章样品的采集制备与保存 第四节土壤样品的采集制备与保存 1．土壤样品的采集 2．土壤样品的制备 3．土壤样品的保存 习题要点：如何使土壤样品具有最大的代表性，特殊样品的采集制备和保存的要求。 第五节植物样品的采集制备与保存 1．植物组织品采集制备与保存 2．瓜果样品采集制备与保存 3．籽粒样品采集制备与保存 习题要点：根据研究的要求采集制备与保存植物组织。 第六节肥料样品的采集制备与保存 1．无机肥料样品的采集制备与保存 2．有机肥料样品的采集制备与保存 习题要点：比较肥料样品、土壤样品和植物样品的采集、制备与保存的异同。 第五节样品水分含量的测定 1．常压烘干法 2．减压烘干法 3．共沸蒸馏法 4．卡尔·费休法 习题要点：根据样品的特性选用其水分含量的测定方法，操作要点。 本章重点、难点：代表性土壤、植物、肥料样品的采集制备与保存方法与要求。 本章教学要求： 掌握：代表性土壤、植物、肥料样品的采集制备与保存方法与要求，水分测定的烘干法。 理解：特殊土样、诊断样品的采集制备与保存方法，水分测定的减压烘干法、蒸馏法、卡尔-费休法的原理。 了解：根据样品的特性和研究要求进行样品的采集与制备、选择样品水分含量的测定方法。 第三章土壤有机质的测定 第三节概述。 1．土壤有机质在肥力上的意义 2．土壤有机质的形态与含量 3．土壤有机质与氮素含量的关系 4．有机碳不同测定方法的比较和选用

土壤农化分析综合全重点

▲粗蛋白质：含有氨基酸、酰氨等非蛋白质物质。 ▲空白试验：除了不加样品，完全按样品测定的操作步骤和条件完成的试验。 ▲系统误差：是由分析过程中某些固定原因引起的。 ▲对照试验：只有一个条件不同，其他条件都相同的情况下进行的一组试验。 ▲相对误差：绝对误差与真值之比。 ▲偶然误差：称随机误差，是某些偶然因素如气温、气压、温度改变、仪器的偶然缺陷或偏离操作的偶然丢失或沾污等处引起的误差。 ?优级纯、分析纯、化学纯试剂的英文代码及标签颜色分别是绿色___________ G.R红色A.R;蓝 色CR ?我国的试剂的规格基本上按纯度划分，共分为高纯，光谱纯，基准，分光纯，优级纯，分析纯和化 学纯7种。 ?分析误差包括系统误差，偶然误差两大类。 ?硝酸银溶液一棕色玻璃瓶；喹钼柠酮一塑料瓶；浓的氢氧化钠溶液一塑料瓶；过氧化氢一棕色玻璃瓶；铁氰化钾一棕色细口瓶；姜黄素-草酸溶液一玻璃瓶。 ?氰化盐碘量法测定还原糖时加入碳酸钙的作用中和酸度;加入中性醋酸铅的作用 澄清溶液；过量的醋酸铅用Na2SO4除去。 ?磷钼酸喹啉重量法测定过磷酸钙中有效磷时，沉淀在180 土2 C烘干45分钟，用过 的坩埚用氨水浸泡后进行清洗。 ?过磷酸钙中的有效磷包括水溶性磷和构溶性磷，分别用水和微碱性的柠檬酸胺溶 液来浸提。 ?植物样品中的糖包括单糖、葡萄糖、果糖和双糖蔗糖。其中具有还原性的糖用80C 水浸提进行测 定。 ?有机肥量采样困难的原因为种类多、成分复杂、均匀性差。 ?植物分析按目的可分为两类为（营养诊断分析）和品质鉴定分析S ?植物分析按测定方式和成分形态分为全量分析和可溶性养分的组织速测两类。 ?分析质量控制包括采样误差及其控制、分析误差及其控制和实验室质量控制。 ?分析误差包括系统误差、偶然（随机）误差和差错（粗差）。 ?分析结果的准确度主要由系统误差决定的。精密度则是由偶然误差决定的。 ?确定允许偏差的大小，要综合考虑：①生产和科研工作的要求；②分析方法可能的准确度和精密度；③样品成分的复杂程度；④样品中待测成分的高低等因素。 ?校正曲线通常包括工作曲线和标准曲线。 ?常量分析一般选用三级纯水，其导电率为（<5.0）卩s/cm,微量元素分析（离子电 极法、原子吸收光谱法）一般应选用优级纯水，电导率为（<1.0）卩s/cm ,特制纯的 水电导率为（<0.06）卩s/cm。 ?磷钼算喹啉重量法测定肥料中的有效磷，盛有沉淀的坩埚用过后应用氨水浸泡。 ?还原糖的测定方法主要包括：质量法、容量法、比色法、及旋光法 ?样本采集的一般原则：代表性、典型性、适时性、防止污染 培根 ?①单糖：葡萄糖、果糖②双糖：蔗糖 ?水溶性糖的测定必须用80C水浸提，也可以用酒精浸提。 ★四苯硼钾重量法测定复混肥（硫酸钾、氯化钾、硝酸钾）中钾含量的原理，及在 操作步骤中加入NaOH甲醛、EDTA各具有什么作用？ 原理：肥料中K和四苯硼离子反应生成四苯硼钾白色沉淀，用真空抽滤、洗净、烘干、称量。根据关系式可以计算出K的质量及进而计算出K的含量K+ + [B（C 6H5） 4]--T K[B（C6H5）4] J ①NaOH防止四苯硼钾的分解②甲醛：消除NH+的干扰 ③EDTA:与一价、二价的 阳离子络合，消除其干扰，本实验主要消除Ag+、Hg+的干扰④坩埚沉淀用丙酮洗⑤ 加入四苯硼钾应缓慢加入，并用玻璃棒边加边搅拌，静置30min ,让沉淀形成较大的颗粒。⑥P、K的沉淀用氨水洗涤 ★四苯硼钾重量法测复混肥料中K含量的步骤？ （一）待测液的制备①吸取滤液20ml与100ml的烧杯中加水稀释。②加入EDTA溶 液10ml去除金属离子的干扰，加入酚酞指示剂2滴，摇匀。③逐滴加入200g/l的 NaOH溶液知道溶液颜色变红为止，再加过量1ml，防止以后四苯硼钾分解。④在剧 烈搅拌下，逐滴加入50ml四苯硼钾溶液，静置30min，使产生充分沉淀。⑤用预先在120C烘干至恒重的4号玻璃坩埚滤器抽滤沉淀，将沉淀用四苯硼钠洗涤，洗涤液 全部转移入滤器中，再用该洗液洗沉淀5次，每次用5ml，最后用水洗涤沉淀2次， 每次用水2ml。⑥抽干后，吧滤器和沉淀放在120 C烘箱中，烘干1h,取出放入干燥 器只能够冷却至室温，称重。 ★测定植物单糖原理及注意事项？ 氰化盐碘量法、原理：还原糖与过量铁氰化钾碱性溶液作用，形成亚铁氰化钾和糖酸，过量铁氰化钾可以在HAC的存在下与KI作用形成游离的I 2,为了使反应完全， 加入ZnSO溶液将亚铁氰化钾沉淀除去，再用标准的Na^SQ溶液滴定形成的I 2,用 淀粉作指示剂根据空白滴定和样品滴定所消耗的铁氰化钾差值，换算成样品消耗的0.05mol/l的KFe （CN）6的毫升数，从表中查出相应葡萄糖毫克数，带入公式计算。 注：①由于毫克数从表中查得，故测定须严格按照操作规程进行 ②滴定时，要到淡黄色时加入淀粉指示剂，否则会吸附I2 ,使测定有误差 ③加入ZnSQ是为了以沉淀除去[Fe 阅读使人充实，会谈使人敏捷，写作使人精确。▲回收率：测定值与已知值的百分比。

全氮、碱解氮测定方法

实验方法：? 一、全氮的测定参见杨剑虹主编的《土壤农化分析与环境监测》[i] （一）样品消化法（标准方法） 准备洗净而干燥的100ml开氏瓶（颈长、底圆的硬质烧瓶）或消化管。用差减法精确称取土样。方法是，用长度>=开氏瓶的长条称量纸，在粗天平上称取1.0g过0.25mm筛孔的风干土样。将此盛有土样的称量纸在分析天平上称量，准确至小数后4位。将开氏瓶横握，将称样纸连同土样插入瓶中，竖直开氏瓶将土样倒入瓶底，稍抖动纸，取出；将称量纸小心放回分析天平，称取纸的重量。前后两次重量之差，即为土样重量。 用皮头滴管加少量纯水润湿土样，在粗天平上称取硫酸铜、硫酸钠混合增温催化剂2.8g （按0.56g/mlH?SO?）加于土样中，加浓硫酸5ml，瓶口插一直径2.5~3cm的弯脚小漏斗，以减少硫酸蒸发（也可加塞过夜，使先行碳化，次日再消煮，则效果更好）。将开氏瓶置于通风橱内的电炉上，瓶颈倾泻在电炉架上成45°角，使消化时样液不至直冲瓶口，且便于回流液能将溅附于瓶壁的土粒冲入瓶底以保证消化完全，同时，不时转动开氏瓶以保证样品完全消化。 另外，也可以用远红外消煮器及不同规格的配套系列消化管（50ml、100ml、250ml）和消化架以代替消化电炉和开氏瓶，其使用效果也令人满意。 消煮时，最初用低温消化，然后逐步升温，消化至溶液呈淡蓝色后，继续消煮半小时到一小时。取下，观察瓶底土样应无土壤颜色，一般消煮后土样呈白色，如有少数黑色颗粒，系黑色矿物，无妨。 稍冷，待消化液尚未结块时，缓缓加入少量纯水冲洗瓶口和小漏斗内外，使水流入开氏瓶中，在淋洗瓶内壁周围，使总体积为30ml，若当天不蒸馏，应用胶塞塞紧瓶口，以防吸收空气中的氨影响测定结果。 如只用部分消化液蒸馏，或者用扩散法、电极法、比色法等方法进行测定，则需要将消化液全部转入100ml容量瓶中定容摇匀备用。 （二）氮的测定半微量开氏蒸馏法 操作步骤：先将半微量蒸馏装置按图【ii】装好。开启蒸汽发生瓶加热电源，待瓶内水开始沸腾时，开启冷凝水龙头，让冷凝水开始循环；开启蒸馏瓶（内套瓶）蒸汽进口，关闭蒸馏瓶废液排出口，用蒸汽冲洗蒸馏瓶3-5分钟，至冷凝管下端流出的水滴不使硼酸——指示剂变色（或ph试纸检查显中性）为止。关闭蒸馏瓶蒸汽进口，吸空蒸馏瓶内液体到外 室中（注意：此时应保证有其他蒸馏瓶的蒸汽进口是开启的，否则，会因蒸汽无出口而导致蒸汽发生瓶爆裂伤人）。 打开废液排出口，将消化液通过加样杯转入定氮内室（此时应确保废液口开启，否则加入的样液会被倒吸至外室而使测定报废），用纯水少量多次冲洗开氏瓶（或消化管）和加样杯，让洗液无损地流入内室，但应注意内室溶液的总体积不得超过50ml。轻轻插下磨砂玻璃塞（过紧不易拔出），在加样杯中加1/2~2/3的纯水密封以防漏气。取100~500ml三角瓶、加入2%硼酸一—指示剂混合液约5ml，将此三角瓶置于冷凝管下端，冷凝管下端管口与瓶内液面的高度不得超过4cm。从加碱杯中放入10ml/LNaOH约20ml，此时应有棕色或 黑色絮状沉淀产生（否则，加碱量不足）。开启进气口，关闭废液排出口（注意：顺序决不能颠倒，否则溶液会产生倒吸而导致失败），开始蒸馏。 蒸馏10~15分钟后，用ph试纸检查冷凝管下端流出的溶液不呈碱性即可关闭进气口，