高效液相色谱法习题答案
第二十章高效液相色谱法
思考题和习题
1．简述高效液相色谱法和气相色谱法的主要异同点。
相同点：均为高效、高速、高选择性的色谱方法，兼具分离和分析功能，均可以在线检测
不同点：
2．何谓化学键合相？常用的化学键合相有哪几种类型？分别用于哪些液相色谱法中？
采用化学反应的方法将固定液键合在载体表面上，所形成的填料称为化学键合相。优点是使用过程不流失，化学性能稳定，热稳定性好，适于作梯度淋洗。
目前常用的Si-O-Si-C型键合相，按极性分为非极性，中等极性与极性三类。①非极性键合相：常见如ODS键合相，既有分配又有吸附作用，用途非常广泛，用于分析非极性或弱极性化合物；②中等圾性键合相：常见的有醚基键合相，这种键合相可作正相或反相色谱的固定相，视流动相的极性而定：③极性键合相：常用氨基、氰基键合相，用作正相色谱的固定相，氨基键合相还是分离糖类最常用的固定相。
3．什么叫正相色谱？什么叫反相色谱？各适用于分离哪些化合物？
正相色谱法：流动相极性小于固定相极性的色谱法。用于分离溶于有机溶剂的极性及中等极性的分子型物质，用于含有不同官能团物质的分离。
反相色谱法：流动相极性大于固定相极性的色谱法。用于分离非极性至中等极性的分子型化合物。
4．简述反相键合相色谱法的分离机制。
典型的反相键合色谱法是用非极性固定相和极性流动相组成的色谱体系。固定相，常用十八烷基（ODS或C18）键合相；流动相常用甲醇-水或乙腈-水。非典型反相色谱系统，用弱极性或中等极性的键合相和极性大于固定相的流动相组成。
反相键合相表面具有非极性烷基官能团，及未被取代的硅醇基。硅醇基具有吸附性能，剩余硅醇基的多寡，视覆盖率而定。对于反相色谱的分离机制 目前，保留机制还没有一致的看法，大致有两种观点，一种认为属于分配色谱，另一种认为属于吸附色谱。分配色谱的作用机制是假设混合溶剂（水十有机溶剂）中极性弱的有机溶剂吸附于非极性烷基配合基表面，组分分子在流动相中与被非极性烷基配合基所吸附的液相中进行分配。吸附色谱的作用机制可用疏溶剂理论来解释。这种理论把非极性的烷基键合相，看作是在硅胶表面上覆盖了一层键合的十八烷基的"分子毛"，这种"分子毛'有强的疏水特性。当用水与有机溶剂所组成的极性溶剂为流动相来分离有机化合物时，一方面，非极性组分分子或组分分子的非极性部分，由于疏溶剂作用，将会从水中被＂挤＂出来，与固定相上的疏水烷基之间产生缔合作用，其结果使组分分子在固定相得到保留。另一方面，被分离物的极性部分受到极性流动相的作用，使它离开固定相，减小保留值，此即解缔过程，显然，这两种作用力之差，决定了分子在色谱中的保留行为。一般说来，固定相上的烷基配合基或被分离分子中非极性部分的表面积越
大，或者流动相表面张力及介电常数越大，则缔合作用越强，分配比k'也越大，保留值越大。不难理解，在反相键合相色谱中，极性大的组分先流出，极性小的组分后流出。
5．离子色谱法、反相离子对色谱法与离子抑制色谱法的原理及应用范围有何区别？
离子色谱法(Ion Chromatography) ：用离子交换树脂为固定相，电解质溶液为流动相。以电导检测器为通用检测器。试样组分在分离柱和抑制柱上的反应原理与离子交换色谱法相同。离子色谱法是溶液中阴离子分析的最佳方法，也可用于阳离子分析。
反相离子对色谱法(IPC或PIC) ：反相色谱中，在极性流动相中加入离子对试剂，使被测组分与其中的反离子形成中性离子对，增加k和t R，以改善分离。适用于较强的有机酸、碱。
反相离子抑制色谱：在反相色谱中，通过加入缓冲溶液调节流动相pH值，抑制组分解离，增加其k和t R，以达到改善分离的目的。适用于极弱酸碱物质（pH=3~7弱酸；pH=7~8弱碱；两性化合物）
6．亲和色谱的分离机制是什么？有何特点？
传统的观念认为亲和色谱是基于配基-配体亲和反应的原理，利用色谱的差速迁移理论，实现对目标分子的分离，仅仅是一种组分分离的选择性过滤法。然而，这一理论是建立在配基-配体亲和作用是均相反应和宏观平衡态热力学的基础上的。但是，实际上目标分子在两相间分配系数过大，且在固定相上的吸附等温线多不呈线性。所以，关于生物大分子在亲和色谱中的保留机制及色谱过程数学模型的研究一直是一个相对薄弱的环节，有待进一步的完善.
亲和色谱具有较高的专属性，经其分离，纯化，浓集后的生物样品具有较高的纯度，大大降低了后续测定(如HPLC)时的背景噪音，进而使得后续测定具有极高的灵敏度。
7．速率理论方程式在HPLC中与在GC中有何异同？如何指导HPLC实验条件的选择？
解:液相色谱中引起色谱峰扩展的主要因素为涡流扩散、流动的流动相传质、滞留的流动相传质以及柱外效应。
在气相色谱中径向扩散往往比较显著，而液相色谱中径向扩散的影响较弱，往往可以忽略。另外，在液相色谱中还存在比较显著的滞留流动相传质及柱外效应。
在高效液相色谱中，对液液分配色谱，V an Deemter方程的完整表达形式为
由此，HPLC的实验条件应该是：①小粒度、均匀的球形化学键合相；②低粘度流动相，流速不宜过快；③柱温适当。
8．试讨论影响HPLC分离度的各种因素，如何提高分离度？
(1) 色谱填充性能
液相色谱柱分离性能的优劣，是由固定相粒度、柱长、由柱内径和填充状况决定的柱压降这三个参数度决定的。这三个参数度也决定了样品组分的保留时间，保留时间不仅与色谱过程的热力学因素k有关，还直接与决定柱效与分离度的柱性能参数及流动相的黏度有关，这些参数都是影响色谱分离过程动力学的重要因素。但在高效液相色谱中，分离柱的制备是一项技术要求非常高的工作，一般都是购买商品柱，很少自行制备。
(2) 流动相及流动相的极性
液相色谱中，改变淋洗液组成、极性是改善分离的最直接因素。液相色谱不可能通过增加柱温来改善传质。因此大多是恒温分析。流动相选择在液相色谱中显得特别重要，流动相可显著改变组分分离状况。
(3) 流速
流速大于0.5 cm/s时，H～u曲线是一段斜率不大的直线。降低流速，柱效提高不是很大。但在实际操作中，流量仍是一个调整分离度和出峰时间的重要可选择参数。
9．试讨论反相HPLC的分离条件的选择。
反相HPLC法是以表面非极性载体为固定相，以比固定相极性强的溶剂为流动相的—种液相色谱分离模式。反相HPLC色谱中样品的保留值主要由固定相比表面积、键合相种类和浓度决定，保留值通常随链长增长或键合相的疏水性增强而增。溶质保留值与固定相表面积成正比，当其他条件相同时，溶质在低表面积色谱柱上的保留值短。样品的保留值也可以通过改变流动相组成或溶剂强度来调整，溶剂强度取决于有机溶剂的性质和其在流动相中的浓度。
10．在正、反相HPLC中流动相的强度是否相同？
在正相色谱中，由于固定相是极性的，所以溶剂极性越强，洗脱能力也越强，即极性强的溶剂是强溶剂。在反相色谱中，由于固定相是非极性的，所以溶剂的强度随溶剂的极性降低而增加，即极性弱的溶剂是强溶剂。
11．什么叫梯度洗脱？它与GC的程序升温有何异同？
在一个分析周期内，按一定程序不断改变流动相的组成或浓度配比，称为梯度洗提。是改进液相色谱分离的重要手段。
梯度洗提与气相色谱中的程序升温类似，但是前者连续改变的是流动相的极性、pH或离子强度，而后者改变的温度。程序升温也是改进气相色谱分离的重要手段。
12．蒸发光散射检测器的原理及特点是什么？
蒸发光散射检测器（Evaporative Light-scattering Detector）是通用型检测器，可以检测没有紫外吸收的有机物质，如人参皂苷、黄芪甲苷等。
一、ELSD原理
恒定流速的色谱仪（高效液相、逆流色谱、高效毛细管电泳等）洗脱液进入检测器后，首先被高压气流雾化，雾化形成的小液滴进入蒸发室(漂移管，drift tube)，流动相及低沸点的组分被蒸发，剩下高沸点组分的小液滴进入散射池，光束穿过散射池时被散射，散射光被光电管接收形成电信号，电信号通过放大电路、模数转换电路、计算机成为色谱工作站的数字信号——色谱图。
二、特点
1．洗脱液需要雾化，所以雾化气流的纯度和压力会影响检测器的信噪比。
2．流动相要蒸发掉，所以不能使用不易挥发的物质来调节流动相的pH值。可以通过蒸发温度的调节来使比被测物质沸点低的组分蒸发。在不使被测物质蒸发的前提下，温度越高，流动相蒸发越完全，色谱图基线越好、信噪比越高。如果被测物质沸点接近或低于流动相的蒸发温度，则无法检测；不过，100%的水做流动相，蒸发室温度也才设为150摄氏度，沸点比水低的有机物质完全可以用气相色谱仪进行分离检测了。由于流动相和溶剂蒸发了，使用ELSD检测器收集的色谱图一般没有溶剂峰；而且梯度洗脱没有折光视差效应，一般不会出现基线漂移。
3.检测光散射变化，所有进入到散射池的物质都可被检测，而且响应值只与物质的量有关。
4.浓度跟峰面积不成线性，分别取自然对数后成线性。
13．常用的HPLC定量分析方法是什么？哪些方法需要用校正因子校正峰面积？哪些方法可以不用校正因子？
常用的HPLC定量分析方法有：
外标法：外标工作曲线法、外标一点法、外标二点法等
内标法：内标工作曲线法、内标一点法、内标二点法、内标对比法等
使用内标和外标标准曲线法时，可以不必测定校正因子，其它方法须要用校正因子校正峰面积
14．指出苯、萘、蒽在反相色谱中的洗脱顺序并说明原因。
三者极性顺序从大到小是苯、萘、蒽，因此在反相色谱中的洗脱顺序为苯、萘、蒽，苯最先出峰。 15．宜用何种HPLC 方法分离下列物质？
（1）乙醇和丁醇；（2）Ba 2+和Sr 2+
；（3）正戊酸和正丁酸；（4）高摩尔质量的葡糖苷。 （1）正相键合相色谱法 （2）离子交换色谱法 （3）离子对色谱法 （4）空间排阻色谱法
16．欲测定二甲苯的混合试样中对-二甲苯的含量。称取该试样110.0mg ，加入对-二甲苯的对照品30.0
mg ，用反相色谱法测定。加入对照品前后的色谱峰面积(mm 2
)值为，对-二甲苯：对A 40.0，'对A 104.2；
间-二甲苯：间A 141.8，'间A 156.2。试计算对-二甲苯的百分含量。 （20.0%）
%
1.20%1000
.1101.22%)
(1.228
.141/0.403.156/2.1048
.141/0.400.30///=?=
=-?
=-''?=对间对间对
间
对对
对?mg A A A A A A m m
17．计算例2中炔雌醇的校正因子及含量。 （3.02, 0.0369mg/片）
)
/(0369.03.608
.73210
578.610442.2100733.002.302
.3)
10578.6/(100733.0)10442.2/(10035.0//5
656
片每片含炔雌醇的量试样含炔雌醇的量炔炔炔炔炔炔炔mg m A A m f m A m A m f s
s s
s =?=
?????=??==????=
=
18．测定黄芩颗粒中的黄芩素的含量，实验方法同例1。测得对照品溶液（5.98 μg/ml ）和供试品溶液的峰面积分别为：706436和458932，求黄芩颗粒中黄芩素的含量。 （1.55%）
%55.1%1001255
.050
1010
98.5706436
4589321255
.050
1010
%6
6
=?????
=
????
=
--对对
试黄芩素C A A ?
19．测定生物碱试样中黄连碱和小檗碱的含量，称取内标物、黄连碱和小檗碱对照品各0.2000g 配成混合溶液。测得峰面积分别为3.60, 3.43和4.04cm 2。称取0.2400g 内标物和试样0.8560g 同法配制成
溶液后，在相同色谱条件下测得峰面积为4.16, 3.71和4.54cm 2。计算试样中黄连碱和小檗碱的含量。
（黄连碱26.2%，小檗碱27.3%）
%
3.27%1008560
.02400.016
.405.154.4%)(%
2.26%1008560.02400.016.405.171.3%)(891
.004
.460.305
.143
.360.3//=???=??=
=???=??===
=
====m
m A f A C m m A f A C A A f A A A m A m f s s
s s s s s s 小
小小黄
黄黄小
小黄
黄黄黄用校正因子法计算
20．计算在反相色谱中甲醇-乙腈-水(60:10:30)的强度因子。如果改用四氢呋喃-甲醇-水，水的含量不
变，为了保持相同洗脱强度，甲醇的比例是多少? (2.12，68.7%)
%
7.68687.012.230.00)7.0(5.40.3,,,12.230.0010.02.360.00.3===?+-?+?=?+?+?=++=X X X X S S S S 则
甲醇的比例是
设改变溶剂后
水含量不变
水水乙乙甲甲混???
21．用15cm 长的ODS 柱分离两个组分。柱效n =2.84×104m –1
；测得t 0=1.31min ；组分的10.41
R =t min ；
2R t =4.45min 。(1)求k 1、k 2、α、R 值。(2)若增加柱长至30cm ，分离度R 可否达1.5?
((1)k 1=2.13、k 2=2.40、α=1.13、R =1.33，(2)R =1.88，能)
5
.13088
.1,30
.015.033
.1,33
.140
.2140.213
.1113.14
15
.01084.2114
13
.113
.240
.240
.231
.131.145.413
.231.131.110.422
2
2
212
2
21
4
221200
20'2200
10'
11分离度能达到
增加柱长至cm R R L L R R k k n R k k t t t t t k t t t t t k R R R R ==
==+?-???=+?-?
===
=
=-=-==
=-=
-=
=α
αα
高效液相色谱仪操作方法
Waters 2695 型高效液相色谱仪操作方法 1 仪器组成及开机 1.1 仪器组成本仪器由Waters 2695 分离单元、2996型二极管阵列检测器、2420蒸发光散射检测器、色谱管理工作站和打印机组成。 2695 分离单元包括四元梯度洗脱的溶剂输送系统，四通道在线真空脱气机（或氦气脱气机），可容纳120 个样品瓶的自动进样系统，柱温箱，内置的柱塞杆密封垫清洗系统，溶剂瓶托盘，液晶显示器，键盘用户界面及软盘驱动器。 1.2 开机依次接通2695 分离单元、检测器、计算机和打印机的电源。接通2695 分离单元后，约20s 仪器开始自检，约1min 后，显示主屏幕，此时继续各部件的初始化，待主屏幕上方标题区出现“Idle ”时，仪器进入待命状态。 2 溶剂管理系统的准备 2.1 流动相脱气确认所有溶剂管路都充满溶剂，按【Menu/Status 】，进入“Status （1 ）”屏幕，光标选“Degasser ”，按【Enter 】，显示选项屏幕，光标下移选“Continuous ”，按【Enter 】。 2.2 启动溶剂管理系统 2.2.1 干启动当溶剂的管路是干的或是需要更换溶剂时，在“Status （ 1 ）”屏幕下，按【Direct Function 】，光标选“Dry Prime ”，按【Enter 】，显示“Dry Prime ”屏幕，按欲启动的溶剂管路的屏幕键，如【OpenA 】，光标选“Duration ”，按数字键输入5min ，按【Continue 】，待限定时间结束后，重复操作，使实验所需的各溶剂管路均启动、排气并充满流动相。 2.2.2 湿启动在“Status （1 ）”屏幕下，光标选“Compomtion ”中欲使用的流动相，输入10 0％，按【Direct Function 】，光标选“Wet Prime ”，按【Enter 】，显示“Wet Prime ”屏幕，输入7.5Ml/min 和6min ，按【OK 】，待限定时间结束后，对每种流动相重复操作。 2.2.3 平衡真空脱气机在“Status （1 ）”屏幕下，光标选“Composition ”，输入流动相的组成，按【Enter 】再用光标选“Degasser ”中的“Normal ”，按【Enter 】，按【Direct Function 】，光标选“Wet Prime ”，输入0.000mL/min 和10min. ，按【OK 】。待限定时间结束后，按【Abort Prime 】。 3 样品管理系统的准备 3.1 冲洗自动进样器在“Status （1 ）”屏幕下，光标选“Composition ”，输入流动相的组成。按【Direct Function 】，光标选“PurgeInjector ”，按【Enter 】，显示“Purge Injector ”屏幕，输入“Sample Loop Volumes 6.0 ”，光标下移“Compression Check ”，按任意数字键，按【OK 】。 3.2 冲洗进样针在主屏幕下，按【Diag 】，显示“Diagnositcs ”屏幕，按【Prime Ndl Wash 】，显示“Prime Needle Wash ”屏幕，按【Start 】，30s 内应见溶剂从废液排放口流出。按【Close】、【Exit 】。 3.3 冲洗柱塞杆密封垫在主屏幕下，按【Diag 】，显示“Diagnosities ”屏幕，按Prime Seal Wash ，显示“Prime Seal Wash ”屏幕，按【Start 】，待排放口有水流出，按【Halt 】、【Close】、【Exit 】。 3.4 装入样品与转盘将样品瓶插到样品盘合适的位置，打开样品仓门，显示“Door is Open ”屏幕，装入样品盘，按【Next 】，直至所有样品盘装毕，关仓门。 4 编辑分析方法及执行样品分析表 在主屏幕下，按【Develop Methods 】，显示“Methods ”屏幕。 4.1 编辑分析方法 4.1.1 建立新的分离方法在“Method ”屏幕下，按【New 】、【Separation Methods 】，输入方法名，按【Enter 】，显示分离方法屏幕，该屏幕共有6 页，通过按【Next 】或【Prev 】切换。如需设定梯度，在第（1 ）页按【Gradient 】，输入后按【Exit 】；如需设定色谱柱的温度，在第（4 ）页输入后按【Exit 】；在第（ 6 ）页设定检测器的种类，光标选“Absorbance Detector ”，按【Enter 】，光标选“48 6﹨2487 ”，按Abs （ 1 ）图标，设定检测波长，按【OK 】、【Exit 】、【Save 】。 4.1.2 编辑已建立的分离方法在“Methods ”屏幕下，光标选欲编辑﹨修改的分离方法的图标，按【Edit 】，编辑\ 改各种分析参数，按【Exit 】、【Save 】。 4.2 编辑执行样品分析表 4.2.1 建立新的样品组在“Methods ”屏幕下，按【New 】、【Sample Set 】，输入样品组名，按【Enter 】，显示方法组屏幕，在样品组表中输入待分析样品的信息。在“Vial ”中输入样品放置的位
社会保险法试题答案
《社会保险法》知识竞赛试题 （本试卷共100题，分单选题30题，多选题30题，判断题40题，每题1分，共100分） 一、单选题（下列每题给出的四个选项中，只有一个选项是符合题目要求的，请您将试题答案的字母填在答题卡上。） 1.《中华人民共和国社会保险法》由_ B_ 第十七次会议于2010年10月 28日通过。 A. 中共中央政治局 B. 全国人民代表大会常务委员会 C. 全国人民代表大会 D. 国务院常务会议 2. 《社会保险法》是中国特色社会主义法律体系中起支架作用的重要法律，是一部着力保障和改善民生的法律。根据____A____制定《社会保险法》。 A. 《宪法》 B. 《劳动法》 C. 《劳动合同法》 D. 《就业促进法》 3. 《社会保险法》颁布实施，使我国社会保险制度发展全面进入_____轨道。 A. 现代化 B. 法制化 C. 标准化 D. 国际化 4. 《社会保险法》的立法宗旨是规范社会保险关系，维护公民________合法权益，使公民共享发展成果，促进社会和谐稳定。 A. 参加社会保险和享受社会保险待遇的 B. 充分就业和享受社会保险待遇的 C. 拥有较好的生活水平和无后顾之忧的 D. 及时获得社会救助和优厚福利的 5. 我国社会保险水平应当与________水平相适应。 A. 城镇化和工业化发展 B. 市场化和国际化 C. 经济社会发展 D. 现代化和公民收入 6. 根据《社会保险法》规定，________负责全国的社会保险管理工作。 A. 审计署 B. 民政 C. 财政部 D. 国务院社会保险行政部门 7. 根据《社会保险法》规定，参加基本养老保险的个人，达到法定退休年龄时累计缴费满________以上的，按月领取基本养老金。 A. 10年 B. 15年 C. 20年 D. 30年 8. 按照《社会保险法》规定，个人跨统筹地区就业的，其基本养老保险、基本
第十八章高效液相色谱法
第十八章高效液相色谱法 15.外标法测定黄芩颗粒剂中黄芩苷含量：色谱柱为 Zirchrom C8柱（20cm X 4.6mn , 5um ）；流动相为乙腈-甲醇-水（含0.5%三乙胺，磷酸调pH3.0）（28： 18： 54）;以黄芩苷 对 照品配成浓度范围为10.3?144.2ug/ml 的对照品溶液。进样，测得黄芩苷峰面积，以峰 面积和对照品浓度求得回归方程为： A=1.168 X 105C -1.574 X 103 , r=0.9998.精密称取黄芩 颗粒0.1255g ，置于50ml 量瓶中，用70%甲醇溶解并定容至刻度，摇匀，精密量取 1ml 于 10ml 量瓶中，30%甲醇定容到刻度，摇匀即得供试品溶液。平行测定供试品溶液和对照品溶 液 （61.8ug/ml ），得峰面积分别为 4250701，5997670. 16 .校正因子法测定复方炔诺酮片中炔雌醇的含量： ODS 色谱柱；甲醇-水（60:40）流动相；检测器UV280nm 对硝基甲苯为内标物。 （1）校正因子的测定：取对硝基甲苯（内标物） 、炔诺酮和炔雌醇对照品适量，用甲醇制成 10ml 溶液，进 样10ul ，记录色谱图。重复三次。测得含 0.0733mg/ml 内标物、0.600mg/ml 炔诺酮和0.035mg/ml 炔雌醇的对照 品溶液平均峰面积列于表 18-6。 （2）试样测定：取本品 20片，精密称定，求出平均片重（60.3mg/片）。研细后称取732.8mg （约相当于炔 诺酮7.2mg ），用甲醇配制成10ml 供试品溶液（含内标物 0.0733mg/ml ）。测得峰面积列于表 18-6。 表18-6复方炔诺酮片中各成分及内标物平均峰面积（ u v ? s ） 炔诺酮 炔雌醇 内标物 对照品溶液 1.981 X 106 5 1.043 X 10 5 6.587 X 10 供试品溶液 6 2.442 X 10 1.387 X 10 6.841 X 10 m 醇 /A 醇 0.035 10/(1.043 105 ) 302 m s /A s 0.0733 10/(6.587 105 ) 试样含炔雌醇的量： r A 醇 c cc " 1.387 105 c 八 c/ \ m 醇 f 醇 m s 3.02 0.0733 10 0.449(mg) A s 6.841 105 每片含炔雌醇的量： 0 449 , 0.449 60.3 (0.0369mg/ 片) 17.测定生物碱试样中黄连碱和小檗碱的含量，称取内标物、黄连碱和小檗碱对照品 解: c 样 /10 4250701 61.8 5997670 w% 50c 样 10 6 100% 17.4% 0.1255 A 样
37高效液相色谱法标准操作规程
高效液相色谱法标准操作规程 目的：建立高效液相色谱法标准操作规程。 适用范围：高效液相色谱法。 责任：质检员实施本操作规程，检验室主任负责监督本规程正确执行。 程序： 高效液相色谱法是用高压输液泵将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合剂、缓冲液等流动相泵入装有固定相的色谱柱，经进样阀注入供试品，由流动相带入柱内，在柱内各成分被分离后，依次进入检测器，色谱信号由记录仪或积分仪记录。 1.对仪器的一般要求 所用的仪器为高效液相色谱仪。色谱柱的填充剂和流动相的组分应按各品种项下的规定。常用的色谱柱填充剂有硅胶和化学键合硅胶，后者以十八烷基硅烷键合硅胶最为常用，辛基硅烷键合硅胶次之，氰基或氨基键合硅胶也有使用。离子交换填充剂用于离子交换色谱；凝胶或玻璃微球等填充剂用于分子排阻色谱等。除另有规定外，柱温为室温，检测器为紫外吸收检测器。 在用紫外吸收检测器时，所用流动相应符合紫外分光光度法（附录ⅣA）项下对溶剂的要求。 正文中各品种项下规定的条件除固定相种类、流动相组分、检测器类型不得任意改变外，其余如色谱柱内径、长度、固定相牌号、载体粒度、流动相流速、混合流动相各组分的比例、柱温、进样量、检测器的灵敏度等，均可适当改变，以适应具体品种并达到系统适用性试验的要求。一般色谱图约于20分钟内记录完毕。 2.系统适用性试验 按各品种项下要求对仪器进行适用性试验，即用规定的对照品对仪器进行试验和 1
2 调整。应达到规定的要求；或规定分析状态下色谱柱的最小理论板数、分离度、重复性和拖尾因子。 (1) 色谱柱的理论板数（n ） 在选定的条件下；注入供试品对仪器或各品种项下规定的内标物质溶液，记录色谱图，量出供试品主成分或内标物质峰的保留时间t R （以分钟或长度计，下同，但应取相同单位）和半峰高宽（W h/2），按n=5.54(t R /（W h/2）计算色谱柱的理论板数。如果测得理论板数低于各品种项下规定的最小理论板数，应改普通色谱柱的某些条件（如柱长、载体性能、色谱柱充填的优劣等），使理论板数达到要求。 (2)分离度 定量分析时，为便于准确测量，要求定时峰与其他峰或内标峰之间有较好的分离度。分离度（R ）的计算公式为： ()21122w w t t R R R +-= 式中 2R t 为相邻两峰中后一峰的保留时间； 1R t 为相邻两峰中前一峰的保留时间； W 1及W 2为此相邻两峰的保留时间； 除另有规定外，分离度应大于1.5。 (3)重复性 取各品种项下的对照溶液，连续进样5次，除另有规定外，其峰面积测量值的相对标准偏差应不大于2.0%。也可按各品种校正因子测定项下，配制相当于80%、100%和120%的对照品溶液，加入规定量的内标溶液，配成3种不同浓度的溶液，分别进样3次，计算平均校正因子，其相对标准偏差也应不大于2.0%。 (4)拖尾因子 为保证测量精度，特别当采用峰高法测量时，应检查待测峰的拖尾因子 拖尾因子公式为： 1 05.02d W T h = 式中W 0.05h 为0.05峰高处的峰宽； d 1为峰极大至峰前沿之前的距离。 除另有规定外，T 应在0.95～1.05之间。 3.测定法
社会保险法考试试题
社会保险法试题简介 一、单项选择题。每题所设选项中只有一个正确答案，多选、错选或不选均不得分。本部分含25题，每题1分，共25分。 1. 中华人民共和国( )的用人单位和个人依法缴纳社会保险费。 A、所有 B、管辖 C、境内 D、成立 2. 国家通过( )支持社会保险事业。 A、财政支出 B、拨款 C、税收优惠政策 D、大力进展政策 3. 职工应当按照国家规定的( )的比例缴纳差不多养老保险费，记入个人账户。 A、单位平均工资 B、社会平均工资 C、用工地最低工资 D、本人工资 4. 国家建立和完善新型农村( )。 A、合作医疗制度 B、集体医疗制度 C、互助医疗制度 D、救助医疗制度 5. 用人单位应当按照( )，依照社会保险经办机构确定
的费率缴纳工伤保险费。 A、本地区上一年职工平均工资 B、本单位职工工资总额 C、本地区最低工资 D、本行业的平均工资 6. 用人单位按规定缴纳工伤保险后，职工因工伤发生的费用，下列哪项按照国家规定由用人单位支付( ) A、劳动能力鉴定费用 B、因工死亡的，其遗属领取的丧葬补助金 C、五级、六级伤残职工按月领取的伤残津贴 D、一次性伤残补助金和一至四级伤残职工按月领取的伤残津贴 7. 失业人员失业前用人单位和本人累计缴费满一年不足五年的，领取失业保险金的期限最长为( )。 A、六个月 B、十二个月 C、十四个月 D、十六个月 8. 失业保险金的标准，由省、自治区、直辖市人民政府确定，不得低于( )。 A 、本地最低工资的70% B 、本地社会平均工资的60% C 、本地最低工资 D 、都市居民最低生活保障标准 9. 用人单位应当及时为失业人员出具终止或者解除劳动关系的证明，并将失业人员的名单自终止或者解除劳动关系之日起
第16章高效液相色谱法
第16章高效液相色谱法 【16-1】从分类原理、仪器构造及应用范围，简述气相色谱及液相色谱的异同点。 答：二者都是根据样品组分与流动相和固定相相互作用力的差别进行分离的。 从仪器构造上看，液相色谱需要增加高压泵以提高流动相的流动速度，克服阻力。同时液相色谱所采用的固定相种类要比气相色谱丰富的多，分离方式也比较多样。气相色谱的检测器主要采用热导检测器、氢焰检测器和火焰光度检测器等。而液相色谱则多使用紫外检测器、荧光检测器及电化学检测器等。但是二者均可与MS等联用。 二者均具分离能力高、灵敏度高、分析速度快，操作方便等优点，但沸点太高的物质或热稳定性差的物质难以用气相色谱进行分析。而只要试样能够制成溶液，既可用于HPLC分析，而不受沸点高、热稳定性差、相对分子量大的限制。 【16-2】高效液相色谱仪由几大部分构成？各部分的主要功能是什么？ 答：高效液相色谱仪由高压输液系统，进样系统，分离系统，检测系统和记录系统五大部分组成。高压输液系统：主要是通过高压输液泵将溶剂储存器中的流动相以高压形式连续不断地送入液路系统，使试样在色谱柱中完成分离过程。 进样系统：把分析试样有效地送入色谱柱中进行分离。 分离系统：将试样各组分分离开来。 检测系统：对被分离组分的物理或物化特性有响应；对试样和洗脱液总的物理或化学性质有响应。记录系统：记录被分离组分随时间变化的信号。 【16-3】液相色谱中影响色谱峰展宽的因素有哪些? 与气相色谱相比其主要区别何在？ 答：液相色谱中引起色谱峰扩展的主要因素为涡流扩散、流动的流动相传质、滞留的流动相传质以及柱外效应。在气相色谱中径向扩散往往比较显著，而液相色谱中径向扩散的影响较弱，往往可以忽略。另外，在液相色谱中还存在比较显著的滞留流动相传质及柱外效应。 【16-4】何谓化学键合相色谱、正相色谱和反相色谱？ 答：化学键合相色谱是指在化学键合固定相上进行物质分离的一种液相色谱法。 正相色谱是采用极性键和固定相流的相用比键合相极性小的非极性或弱极性有机溶剂。 反相色谱采用非极性键和固定相流的相为强极性的溶剂。 【16-5】何谓化学键合固定相？它的突出优点是什么？ 答：利用化学反应将固定液的官能团键合在载体表面形成的固定相称为化学键合固定相。 优点: 固定相表面没有液坑,比一般液体固定相传质快的多；无固定相流失,增加了色谱柱的稳定性
社会保险法知识试题(答案)
一、单项选择题 1、《中华人民共和国社会保险法》由十一届________第十七次会议于2010年10月28日通过。 A.中共中央政治局 B.全国人民代表大会常务委员会 C.全国人民代表大会 D.国务院常务会议 2、《社会保险法》是中国特色社会主义法律体系中起支架作用的重要法律，是一部着力保障和改善民生的法律。根据________制定《社会保险法》。 A.《宪法》 B.《劳动法》 C.《劳动合同法》 D.《就业促进法》 3、《社会保险法》的立法宗旨是规范社会保险关系，维护公民________合法权益，使公民共享发展成果，促进社会和谐稳定。 A.参加社会保险和享受社会保险待遇的 B.充分就业和享受社会保险待遇的 C.拥有较好的生活水平和无后顾之忧的 D.及时获得社会救助和优厚福利的 4、根据《社会保险法》规定，________负责全国的社会保险管理工作。 A.国务院审计行政部门 B.国务院民政行政部门 C.国务院财政行政部门 D.国务院社会保险行政部门
5、根据《社会保险法》规定，参加基本养老保险的个人，达到法定退休年龄时累计缴费满________以上的，按月领取基本养老金。 A.10年 B.15年 C.20年 D.30年 6、按照《社会保险法》规定，个人跨统筹地区就业的，其基本养老保险、基本医疗保险和失业保险关系随本人转移，缴费年限________。 A.中止计算 B.分段计算 C.累计计算 D.重新计算 7、新型农村社会养老保险待遇由________组成。 A.基础养老金和个人账户养老金 B.基础养老金和统筹基金 C.统筹基金和个人账户养老金 D.基础养老金、个人账户养老金和统筹基金 8、参加新型农村社会养老保险的农村居民，符合国家规定条件的，按________领取新型农村社会养老保险待遇。 A.年 B.季度 C.月 D.不定期 9、国务院规定开始领取新农保养老金的年龄是________。 A.男60周岁，女55周岁 B.男女同为55周岁 C.男女同为60周岁 D.男55周岁，女50周岁 10、无雇工的个体工商户、未在用人单位参加职工基本医疗保险的非全日制从业人员以及其他灵活就业人员可以参加职工基本医疗保险，
高效液相色谱法的标准操作规程
高效液相色谱法的标准操作规程 1 定义及概述： 1.1 高效液相色谱法是一种现代液体色谱法，其基本方法是将具不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶液作为流动相，用高压输液泵将流动相注入装有填充剂的色谱柱，注入的供试品被流动相带入柱内进行分离后，各成分先后进入检测器，用记录仪或数据处理装置记录色谱图或进行数据处理，得到测定结果。由于应用各种性质的微粒填料和加压的液体流动相，本法具有分离性能高、分析速度快的特点。 1.2 高效液相色谱法适用于能在特定填充剂的色谱柱上进行分离的药品的分析测定，特别是多组分药品的测定、杂质检查和大分子物质的测定。有的药品需要在色谱分离前或后经过衍生化反应，方能进行分离或检测。常用的色谱柱填充剂有：硅胶，用于正相色谱；化学键合固定相，根据键合的基团不同可用于反相或正相色谱，其中最常用的是十八烷基硅烷（又称ODS）键合硅胶，可用于反相色谱或离子交换色谱；凝胶或玻璃微球等填充剂是有一定孔径的大孔填料，用于排阻色谱。 1.3 高效液相色谱仪基本由泵、进样器、色谱柱、检测器和色谱数据处理组成。检测器最常用的为可变波长紫外检测器或紫外—可见检测器。色谱信息的收集和处理常用积分仪或数据工作站进行。梯度洗脱，可用两台泵或单台泵加比例阀进行程控实现。 2 高效液相色谱仪的使用要求： 2.1 按国家技术监督局国家计量检定规程汇编中“实验室液相色谱仪检定规程”的规定作定期检定，应符合规定。 2.2 仪器各部件应能正常工作，管路为无渗漏连结，流路中无堵塞或漏液，在设定的检测器灵敏度条件下，色谱基线噪音和漂移应能满足分析要求。 2.3 具体仪器在使用前应详细参阅各操作说明书。
社会保险法题库及答案 精品推荐
绵阳市《社会保险法》考试题库 一.判断题（正确打√，错误打×） 1.国家建立基本养老保险、基本医疗保险、工伤保险、失业保险、生育保险等社会保险制度，保障公民在年老、疾病、工伤、失业、生育等情况下依法从国家和社会获得物质帮助的权利。（√） 2.中华人民共和国境内的用人单位和个人依法缴纳社会保险费，有权查询缴费记录、个人权益记录，要求社会保险经办机构提供社会保险咨询等相关服务。（√） 3.国家通过免税政策支持社会保险事业。（×） 4.职工应当参加基本养老保险，由用人单位和职工共同缴纳基本养老保险费。（√） 5.基本养老保险实行社会统筹与个人账户相结合。（√） 6.国有企业、事业单位职工参加基本养老保险前，视同缴费年限期间应当缴纳的基本养老保险费由本企业、本单位承担。（×） 7.参加基本养老保险的个人，达到法定退休年龄时累计缴费满十五年的，按月领取基本养老金。（√） 8.参加基本养老保险的个人，因病或者非因工死亡的，其遗属可以领取丧葬补助金和抚恤金；在未达到法定退休年龄时因病或者非因工致残完全丧失劳动能力的，可以领取病残津贴。所需资金从基本养老保险基金中支付。（√） 9.符合基本医疗保险药品目录、诊疗项目、医疗服务设施标准以及急诊、抢救的医疗费用，按照国家规定从基本医疗保险基金中支付。（√） 10.个人跨统筹地区就业的，其基本医疗保险关系随本人转移，缴费年限重新计算。（×）
11.职工应当参加工伤保险，由用人单位和职工共同缴纳工伤保险费。（×） 12.失业人员在领取失业保险金期间，停止参加职工基本医疗保险，不享受基本医疗保险待遇。（×） 13.用人单位应当自成立之日起三十日内凭营业执照、登记证书或者单位印章，向当地社会保险经办机构申请办理社会保险登记。（√） 14.用人单位拒不出具终止或者解除劳动关系证明的，依照《中华人民共和国劳动合同法》的规定处理。（√） 15.国家工作人员在社会保险管理、监督工作中滥用职权、玩忽职守、徇私舞弊的，依法给予处分。违反法律规定，构成犯罪的，依法追究刑事责任。（√） 16.社会保险制度坚持广覆盖、保基本、多层次、可持续的方针，社会保险水平应当与经济社会发展水平相适应。（√） 17.个人依法享受社会保险待遇，但无权监督本单位为其缴费情况。（×） 18.国务院和省、自治区、直辖市人民政府建立健全社会保险基金监督管理制度，保障社会保险基金安全、有效运行。（√） 19.职工应当参加基本养老保险，由用人单位和职工共同缴。无雇工的个体工商户、未在用人单位参加基本养老保险的非全日制从业人员以及其他灵活就业人员可以参加基本养老保险，由个人缴纳基本养老保险费。（√） 20.基本养老保险基金仅由用人单位和个人缴费组成。（×） 21.基本养老保险基金出现支付不足时，政府给予补贴。（√）
高效液相色谱仪操作步骤
高效液相色谱仪操作步骤： 1)．过滤流动相，根据需要选择不同的滤膜(0.45um)。 2)．对抽滤后的流动相进行超声脱气10-20分钟。 3)．打开HPLC工作站（包括计算机软件和色谱仪），连接好流动相管道，连接检测系统。 4)．进入HPLC控制界面主菜单，点击manual，进入手动菜单。 5)．有一段时间没用，或者换了新的流动相，需要先冲洗泵和进样阀。冲洗泵，直接在泵的出水口，用针头抽取。冲洗进样阀，需要在manual菜单下，先点击purge，再点击start，冲洗时速度不要超过10 ml/min。 6)．调节流量，初次使用新的流动相，可以先试一下压力，流速越大，压力越大，一般不要超过2000。点击injure，选用合适的流速，点击on，走基线，观察基线的情况。 7)．设计走样方法。点击file，选取select users and methods，可以选取现有的各种走样方法。若需建立一个新的方法，点击new method。选取需要的配件，包括进样阀，泵，检测器等，根据需要而不同。选完后，点击protocol。一个完整的走样方法需要包括：a.进样前的稳流，一般2-5分钟；b.基线归零；c.进样阀的loading-inject转换；d.走样时间，随不同的样品而不同。 8)．进样和进样后操作。选定走样方法，点击start。进样，所有的样品均需过滤。方法走完后，点击postrun，可记录数据和做标记等。全部样品走完后，再用上面的方法走一段基线，洗掉剩余物。 9)．关机时，先关计算机，再关液相色谱。 10)．填写登记本，由负责人签字。 注意事项： 1)．流动相均需色谱纯度，水用20M的去离子水。脱气后的流动相要小心振动尽量不引起气泡。 2)．柱子是非常脆弱的，第一次做的方法，先不要让液体过柱子。 3)．所有过柱子的液体均需严格的过滤。
社会保险法试题与答案_仅供参考
一、社会保险法试题简介 一、单项选择题。每题所设选项中只有一个正确答案，多选、错选或不选均不得分。本部分含25题，每题1分，共25分。 1. 中华人民国( )的用人单位和个人依法缴纳社会保险费。 A、所有 B、管辖 C、境 D、成立 2. 国家通过( )支持社会保险事业。 A、财政支出 B、拨款 C、税收优惠政策 D、大力发展政策 3. 职工应当按照国家规定的( )的比例缴纳基本养老保险费，记入个人账户。 A、单位平均工资 B、社会平均工资 C、用工地最低工资 D、本人工资 4. 国家建立和完善新型农村( )。 A、合作医疗制度 B、集体医疗制度 C、互助医疗制度 D、救助医疗制度 5. 用人单位应当按照( )，根据社会保险经办机构确定的费率缴纳工伤保险费。 A、本地区上一年职工平均工资 B、本单位职工工资总额 C、本地区最低工资 D、本行业的平均工资 6. 用人单位按规定缴纳工伤保险后，职工因工伤发生的费用，下列哪项按照国家规定由用人单位支付( ) A、劳动能力鉴定费用 B、因工死亡的，其遗属领取的丧葬补助金 C、五级、六级伤残职工按月领取的伤残津贴 D、一次性伤残补助金和一至四级伤残职工按月领取的伤残津贴 7. 失业人员失业前用人单位和本人累计缴费满一年不足五年的，领取失业保险金的期限最长为( )。 A、六个月 B、十二个月 C、十四个月 D、十六个月 8. 失业保险金的标准，由省、自治区、直辖市人民政府确定，不得低于( )。 A 、本地最低工资的70% B 、本地社会平均工资的60% C 、本地最低工资 D 、城市居民最低生活保障标准 9. 用人单位应当及时为失业人员出具终止或者解除劳动关系的证明，并将失业人员的自终止或者解除劳动关系之日起( )告知社会保险经办机构。 A、十日 B、十五日 C、二十日 D、三十日 10. 失业保险金领取期限自( )起计算。 A、解除或者终止劳动合同之日 B、档案转移之日 C、办理失业登记之日 D、申请之日 11. 用人单位应当自成立之日起( )凭营业执照、登记证书或者单位印章，向当地社会保险经办机构申请办理社会保险登记。 A、十日 B、十五日 C、三十日 D、四十五日 12. 社会保险经办机构应当自收到用人单位办理社会保险登记申请之日起( )予以审核，发给社会保险登记证件。 A、十日 B、十五日 C、三十日 D、四十五日 13. 用人单位应当自用工之日起( )为其职工向社会保险经办机构申请办理社会保险登记。 A、十日 B、十五日 C、三十日 D、四十五日 14. 职工应当缴纳的社会保险费由用人单位代扣代缴，用人单位应当按( )将缴纳社会保险费的明细情况告知本人。
第十八章高效液相色谱法
第十八章高效液相色谱 法 Document number【SA80SAB-SAA9SYT-SAATC-SA6UT-SA18】
第十八章 高效液相色谱法 15.外标法测定黄芩颗粒剂中黄芩苷含量：色谱柱为Zirchrom C8柱（20cm ×，5um ）；流动相为乙腈-甲醇-水（含%三乙胺，磷酸调）（28：18：54）；以黄芩苷对照品配成浓度范围为～ml 的对照品溶液。进样，测得黄芩苷峰面积，以峰面积和对照品浓度求得回归方程为：A=××103，r=.精密称取黄芩颗粒，置于50ml 量瓶中，用70%甲醇溶解并定容至刻度，摇匀，精密量取1ml 于10ml 量瓶中，30%甲醇定容到刻度，摇匀即得供试品溶液。平行测定供试品溶液和对照品溶液（ml ），得峰面积分别为4250701，5997670. 解：标样标样 A A c =c 599767042507018.6110 /=样c %4.17%1001255.01050%6=??=-样c w 16．校正因子法测定复方炔诺酮片中炔雌醇的含量：ODS 色谱柱；甲醇-水（60：40）流动相；检测器UV280nm ；对硝基甲苯为内标物。 （1）校正因子的测定：取对硝基甲苯（内标物）、炔诺酮和炔雌醇对照品适量，用甲醇制成10ml 溶液，进样10ul ，记录色谱图。重复三次。测得含ml 内标物、ml 炔诺酮和ml 炔雌醇的对照品溶液平均峰面积列于表18-6。 （2）试样测定：取本品20片，精密称定，求出平均片重（片）。研细后称取（约相当于炔诺酮），用甲醇配制成10ml 供试品溶液（含内标物ml ）。测得峰面积列于表18-6。 表18-6 复方炔诺酮片中各成分及内标物平均峰面积（u v ·s ） 解：02.3) 10587.6/(100733.0)10043.1/(10035.0A /m A /m f 55s s =????==醇 醇醇 试样含炔雌醇的量：)mg (449.010841.610387.1100733.002.3A A m f m 55s s =?????=? ?=醇 醇醇 每片含炔雌醇的量：)/mg 0369.0(3.608 .732449.0片=? 17．测定生物碱试样中黄连碱和小檗碱的含量，称取内标物、黄连碱和小檗碱对照品各 0.2000g 配成混合溶液。测得峰面积分别为, 和4.04cm 2。称取0.2400g 内标物和试样0.8560g 同法配制成溶液后，在相同色谱条件下测得峰面积为, 和4.54cm 2。计算试样中黄连碱和小檗碱的含量。
高效液相色谱法操作规程
目的：建立高效液相色谱法的标准操作规程，保证正确操作。 范围：本标准适用于高效液相色谱法的操作。 责任者：QC主任，设备使用人员。 规程： 依据：《中华人民共和国药典》2000年版二部。 1 ?定义及概述： 1.1高效液相色谱法是一种现代液体色谱法,其基本方法是将具一定极性的单一溶剂或不同比例的混合溶液作为流动相，用高压输液泵将流动相注入装有填充剂的色谱柱，注入的供试品被流动相带入柱内进行分离后，各成分先后进入检测器，用记录仪或数据处理装置记录色谱留或进行数据处理，得到测定结果。由于应用各种性质的微粒填料和加压的液体流动相，本法具有分离性能高，分析速度快的特点。 1.2高效液相色谱法适用于能在特定填充剂的色谱柱上进行分离的药品的分析测定，特别是多组分药品的测定、杂质检查和大分子物质的测定。有的药品需要在色谱分离前或后经过衍生化反应，方能进行分离或检测。常用的色谱柱填充剂有：硅胶用于正相色谱；化学键合固定相，根据键合的基团不同可用于反相或正相色谱，其中最常用的是十八烷基硅烷（又称ODS）键合硅胶，可用于反相色谱或离子对色谱离子交换填料，用于离子交换色谱，是有一定孔径的大孔填料，用于排阻色谱。 1.3高效液相色谱仪基本由泵、进样器、色谱柱、检测器和色谱数据处理机组成。检测器最常用的为可变波长紫外检测器或紫外一可见检测器。色谱信息的收集和处理常用积分仪或数据工作站进行。梯度洗脱，可用两台泵或单台泵加比例阀进行程控实现。 2. 高效液相色谱仪的使用要求：
2.1按国家技术监督局国家计量检定规程汇编中“实验室液相色谱仪检定规程（JJG705-90）”的规定作定期检定，应符合规定。 2.2,仪器各部件应能正常工作，管路为无死体积连结，流路中无堵塞或漏液，在设定的检测器灵敏度条件下，色谱基线噪音和漂移应能满足分析要求。 2.3具体仪器在使用前应详细参阅各操作说明书。 3. 操作前的准备： 3.1流动相的制备：用高纯度的试剂配制流动相，必要时照紫外分光光度法进行溶剂检查，应符合要求；水应为新鲜制备的高纯水。对规定PH值的流动相，应使用精密PH计进行调节。配制好的流动相应通过0.45a m。适宜的滤膜滤过，用前脱气。应配制足量的流动相及时待用。 3.2供试溶液的配制：供试品用规定溶剂配制成供试溶液。定量测定时, 对照品溶液和样品供试溶液均应分别配制2份。供试溶液在注入色谱仪前，一般应经0.45a m适宜的滤膜滤过。必要时，在配制供试溶液前，样品需经提取净化，以免对色谱系统产生污染。 3.3检查上次使用记录和仪器状态:检查色谱柱是否适用于本次试验，色谱柱进出口位置是否与流动相的流向一致，原保存溶剂与现用流动相能否互溶，流动相的PH值与该色谱柱是否相适应，仪器是否完好，仪器的各开关位置是否处于关断的位置。 4操作： 4.1泵的操作； 用流动相冲洗滤器，再把滤器浸入流动相中，启动泵。打开泵的排放阀，用专用注射器从阀口抽出流动相约20ml,设置高流速（9ml/min）或用冲洗键PURGE进行充泵排气，观察出口处流动相呈连续液流后，将流速逐步回零或停止（STOP冲洗，关闭排放阀。 4.1.3将流速调节至分析用流速，对色谱柱进行平衡，同时观察压力指示 应稳定，用干燥滤纸片的边缘检查柱管各连接处应无渗漏。初始平衡时间一般约需30分钟，如为梯度洗脱，应在程序器上设置梯度状态，用初始化比例的流动相对色谱柱进行平衡。 4.2紫外可见光检测器和色谱数据处理机的操作。 4.2.1开启检测器电源开关，选择光源（氘灯或钨灯），选定检测波长，
最新高效液相色谱使用方法
最新高效液相色谱使用方法 一、流动相准备 将流动相按比例混合，注意混合的流动相必须相互溶解，最好能将流动相混合在一起，若相互溶解性不好，可分成两种。流动相配好后，将管路放入，注意不要将瓶口密封。 二、开机 首先将真空泵打开，待泵的指示灯由黄变绿打； 打开600泵开关，按Direct键，进入操作菜单。 三、抽气 抽取管路A液体：先将注射器旋转插入，将旋钮由Run转至 Draw,抽液，完成后将旋钮由Draw至Run，再将注射器旋转取下，反复1-2次，抽至管路内无气泡。 抽取管路B液体：在泵操作菜单上将B设为100%，给0.2ml/min的流速，听到泵转换的声音后，将流速设为0，以抽取管路A的步骤进行抽气。 四、调节流动相比例与流速 在泵操作菜单上设定流动相比例，并以0.2、0.4、0.6、0.8、1.0ml/min的速度逐步升高流速，每次间隔3-5分钟。 五、2410示差检测器的使用 1、打开2410示差检测器开关 2、调整检测器内、外温度 3、实验前一天晚上，使用“purge”状态平衡过夜，若第二天还要做实验，结束工作后不关机，节省第二天的平衡时间，保持0.2ml/min的流速。 六、2487紫外检测器的使用 1、打开2487示差检测器开关，机器自动进入自检过程，约需7分钟。 2、设置检测波长 3、预热30分钟左右，即可注样测定。
试验四、番茄内源激素高效液相色谱法测定 一、样品准备 取新鲜番茄根、茎、叶5克左右，液氮冷冻，放入冰箱储存。配80％甲醇，冰箱冷冻。 二、提取 样品放入预冷研钵，加l0ml 80％的冰冻甲醇研磨至匀浆，转入小烧杯中，再用甲醇清洗研钵2次，每次l0ml，转入小烧杯中。小烧杯放入冰箱(0～4℃)冷藏14小时以上。 三、过滤 取出用漏斗滤纸过滤，并用10m180％甲醇清洗残渣，合并滤液；如果提取液中沉淀物或色素多，则用10000g离心l0~12min，上清液转入冻干瓶中。 四、浓缩 将冻干瓶中的液体用减压蒸干机蒸干(至瓶中液体结冰)，然后用2m1 80％的甲醇冲洗，如果有浑浊物，再次用离心机12000g离心l0min，倒入带有刻度的试管中，为保证试管中的液体有5ml左右，将不足5ml的试管中再加入一些甲醇。 五、萃取 提取液中加入等量石油醚萃取，用力振荡，待静止分层后，用胶头滴管吸取上层液体弃去，此过程反复进行，直至醚层不再有颜色。 六、过柱纯化 萃取脱色后液体吸入针管，通过C18小柱滤除色素，用1~2m1甲醇清洗小柱一次，若滤出色素，将液体吸回，用新小柱重新滤一次（小柱使用前要用甲醇浸泡，用后再用甲醇反复冲洗，再浸泡）。 七、二次浓缩 液体转入蒸发皿中，60℃蒸干，用lml甲醇洗脱。 八、过滤 0．45um滤膜过滤，滤液收集到小瓶中，冷冻待测定。 九、测定与计算 用标样做标准曲线，分别为10，50，100，200，500mg／ml。进样量为20ul。 测定条件：流速为lml／min，柱温设定为35℃，测定波长为260nm，流动相甲醇：3％乙醇＝45：55 计算：通过曲线计算样品中激素浓度。
社会保险法考试模拟试题
一、推断题(每题2分) 1.国有企业、事业单位职工参加差不多养老保险前，视同缴费年限期间应当缴纳的差不多养老保险费由本企业、本单位承担。 正确 错误 2.符合差不多医疗保险药品目录、诊疗项目、医疗服务设施标准以及急诊、抢救的医疗费用，按照国家规定从差不多医疗保险基金中支付。 正确 错误 3.差不多养老保险基金仅由用人单位和个人缴费组成。 正确 错误 4.差不多养老保险基金出现支付不足时，政府给予补贴。 正确 错误 5.社会保险经办机构依照用人单位生产经营规模、职工人数、工资总额和奖金数量，确定用人单位工伤保险缴费费率。 正确 错误 6.我省失业保险金的发放标准，一般按照失业人员原单位所在地同期最低工资标准的70%执行，省人民政府可依照实际情况进行调整。 正确 错误 7.县级以上人民政府将社会保险事业纳入国民经济和社会进展规划。 正确 错误 8.失业人员重新就业后，再次失业的，缴费时刻重新计算，领取失业保险金的期限与前次失业应当领取而尚未领取的失业保险金的期限合并计算，最长不超过十二个月。 离 考 试结 束还 有19 分钟 31秒
正确 错误 9.国家多渠道筹集社会保险资金。县级以上人民政府对社会保险事业给予必要的经费支持。 正确 错误 10.参加职工差不多医疗保险的个人，达到法定退休年龄时累计缴费达到国家规定年限的，退休后接着缴纳差不多医疗保险费的，可按照国家规定享受差不多医疗保险待遇。 正确 错误 11.公务员和参照公务员法治理的工作人员养老保险的方法由公务员治理局规定。 正确 错误 12.职工差不多医疗保险、新型农村合作医疗和城镇居民差不多医疗保险的待遇标准按照国家规定执行。 正确 错误 13.工伤职工的住院伙食补助费不属于工伤保险基金支出范围。 正确 错误 14.小王为锅炉工，某日因午休时在宿舍喝了几瓶酒，导致其在工作中因醉酒操作失误，锅炉爆炸将其右腿炸伤，小王应当被认定为工伤。 正确 错误 15.职工应当参加失业保险，由用人单位和职工按照国家规定共同缴纳失业保险费。 正确
高效液相色谱法习题答案
第二十章高效液相色谱法 思考题和习题 1．简述高效液相色谱法和气相色谱法的主要异同点。 相同点：均为高效、高速、高选择性的色谱方法，兼具分离和分析功能，均可以在线检测 不同点： 2．何谓化学键合相？常用的化学键合相有哪几种类型？分别用于哪些液相色谱法中？ 采用化学反应的方法将固定液键合在载体表面上，所形成的填料称为化学键合相。优点是使用过程不流失，化学性能稳定，热稳定性好，适于作梯度淋洗。 目前常用的Si-O-Si-C型键合相，按极性分为非极性，中等极性与极性三类。①非极性键合相：常见如ODS键合相，既有分配又有吸附作用，用途非常广泛，用于分析非极性或弱极性化合物；②中等圾性键合相：常见的有醚基键合相，这种键合相可作正相或反相色谱的固定相，视流动相的极性而定：③极性键合相：常用氨基、氰基键合相，用作正相色谱的固定相，氨基键合相还是分离糖类最常用的固定相。 3．什么叫正相色谱？什么叫反相色谱？各适用于分离哪些化合物？ 正相色谱法：流动相极性小于固定相极性的色谱法。用于分离溶于有机溶剂的极性及中等极性的分子型物质，用于含有不同官能团物质的分离。 反相色谱法：流动相极性大于固定相极性的色谱法。用于分离非极性至中等极性的分子型化合物。 4．简述反相键合相色谱法的分离机制。 典型的反相键合色谱法是用非极性固定相和极性流动相组成的色谱体系。固定相，常用十八烷基（ODS或C18）键合相；流动相常用甲醇-水或乙腈-水。非典型反相色谱系统，用弱极性或中等极性的键合相和极性大于固定相的流动相组成。 反相键合相表面具有非极性烷基官能团，及未被取代的硅醇基。硅醇基具有吸附性能，剩余硅醇基的多寡，视覆盖率而定。对于反相色谱的分离机制 目前，保留机制还没有一致的看法，大致有两种观点，一种认为属于分配色谱，另一种认为属于吸附色谱。分配色谱的作用机制是假设混合溶剂（水十有机溶剂）中极性弱的有机溶剂吸附于非极性烷基配合基表面，组分分子在流动相中与被非极性烷基配合基所吸附的液相中进行分配。吸附色谱的作用机制可用疏溶剂理论来解释。这种理论把非极性的烷基键合相，看作是在硅胶表面上覆盖了一层键合的十八烷基的"分子毛"，这种"分子毛'有强的疏水特性。当用水与有机溶剂所组成的极性溶剂为流动相来分离有机化合物时，一方面，非极性组分分子或组分分子的非极性部分，由于疏溶剂作用，将会从水中被＂挤＂出来，与固定相上的疏水烷基之间产生缔合作用，其结果使组分分子在固定相得到保留。另一方面，被分离物的极性部分受到极性流动相的作用，使它离开固定相，减小保留值，此即解缔过程，显然，这两种作用力之差，决定了分子在色谱中的保留行为。一般说来，固定相上的烷基配合基或被分离分子中非极性部分的表面积越
电大劳动与社会保障法试题库(含答案)
电大:劳动与社会保障法试题库（含答案） 一、单项选择题 1劳动者的劳动权利能力和劳动行为能力一般开始于 2我国现阶段在工资制度改革的过程中试行的年薪制， 3劳动者在一个工作日内中午用饭的休息时间一般不得少于 4下列企业从事生产活动时不受安全生产许可证制度限制的是 （C ）。C. 16 周岁 其适用范围是（D ）。D.企业的经营者 （A ）。A. 30 分钟 （B ）。B.重型机械厂 （C ）体力劳动 5根据我国《劳动法》的规定，用人单位不得安排女职工从事国家规定的 强度的劳动C 第四级 6根据我国《劳动争议调解仲裁法》规定，发生劳动争议的劳动者一方，人数在 或者以t ，并且具有共同请求的，可视为集体争议。 C. 10人以上 7根据我国《社会保险法》的规定，参加基本养老保险的个人，达到法定退休年龄时累计 缴费满（B ）的，按月领取基本养老金。 B.十五年 8不属于城市居民共同生活的家庭成员的全部收入的是 （D ）。D.抚恤金 9社会优抚的内容具有综合性，其中属于社会福利范畴的是 （A ）。A.通信方面的邮资免费 10职工福利的提供者是（B ）。B.用人单位 1. 劳动法成为独立法律部门的根源在于 （B ）。B.国家对雇佣关系的干预 2. <<劳动合同法》有关约定试周期次数的规定是 定-次试用期 3. 个体劳动合同的劳动标准和劳动条件 （A ）。 4. 因劳动者本人原因给用人单位造成经济损失的， (C)人 （D ）。 D.同-用人单位与同一劳动者只能约 A.不能低于集体合同的规定 用人单位可按照劳动合同的约定要求 但每月扣除的部分不得 其赔偿经济损失。经济损失的赔偿，可从劳动者本人的工资中扣除， 超过劳动者当月工资的（B ）。B. 20% 5. 根据《国务院关于职工工作时间的规定 ）），因工作性质和工作职责的限制，需要实行综 合计算工时工作制的，职工平均每周工作时间不得超过 （D ）。D. 40小时 6. 特种作业人员必须接受安全技术培训，未经培训或培训考核不合格者 （C ）。c.不得上岗 作业 7. 不得安排哺乳未满）婴儿的女职工延长工作时间和夜班劳动。 （B ）B. 12个月 8. 双方当事人分别向劳动合同履行地和用人单位所在地的劳动争议仲裁委员会申请仲 裁的，由（B ）。B.劳动合同履行地的劳动争议仲裁委员会管辖 9. 现役军人死亡，符合下列情形之一的，确认为因公牺牲 （D ）。D.在执行任务中或者在工 作岗位上因病猝然死亡 10. 以下选项中不属于专门福利的是 （A ）。A.退役军人福利 1. 国际上通常将国际劳工组织通过的国际劳工公约和建议书合称为 （B. ?国际劳工标准》 2. 一般认为， 劳动法成为独立法律部门的时间 （C. 19世纪初）。 3. 劳动合同解除时的经济补偿金的支付标准是按劳动者在本单位工作的年限， 支付（B. 1个月工资）。 4. 国有企业职工民主管理的基本形式是 （D.职工代表大会）。 5. 我国现阶段在工资制度改革的过程中试行的年薪制， 其适用范围是（A.企业的经营者 6. 根据我国劳动法的规定， 下列选项中不属于带薪体假范围的是 7. ?劳动法》规定，用人单位安排劳动者每月的加班时间不得超过 8. 根据国家的有关规定， 特别重大死亡事故从死亡人数上看是指 每满1 （D.事假）。 （C. 36 小时）。 （D. 30人以上）。 9. 不得安排哺乳未满（B. 12个月）婴儿的女职工延长工作时间和夜班劳动。 ）。