地表水和污水监测技术规范

《地表水和污水监测技术规范》（HJ/T 91-2002）为贯彻《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国水污染防治法》和《中华人民共和国海洋环境保护法》，保护生态环境，保障人体健康，规范污水监测的相关技术要求，制定本标准。

本标准规定了污水手工监测的监测方案制定，采样点位，监测采样，样品保存、运输和交接，监测项目与分析方法，监测数据处理，质量保证与质量控制等技术要求。

本标准是对《地表水和污水监测技术规范》（HJ/T 91-2002）中污水监测技术规范部分的修订。本标准首次发布于2002年，原标准起草单位为中国环境监测总站。本次为第一次修订，主要修订内容如下：——增加了监测方案制定的内容；——增加了附录A，给出常用污水监测项目的采样和水样保存要求；——删除了建设项目污水处理设施竣工环境保护验收监测、应急监测、资料整编等内容；——修改了适用范围、术语和定义中污水内容的相关表述；——完善了采样点位、监测采样、分析方法、监测数据处理、质量保证和质量控制等相关内容。

本标准自实施之日起，国家环境保护标准《地表水和污水监测技术规范》（HJ/T 91-2002）中涉及到污水监测的部分废止。

本标准自2020年3月24日起实施。

附件：污水监测技术规范（HJ91.1-2019部分代替HJ/T91-2002）

污水监测技术规范

1、适用范围

本标准规定了污水手工监测的监测方案制定，采样点位，监测采样，样品保存、运输和交接，监测项目与分析方法，监测数据处理，质量保证与质量控制等技术要求。

本标准适用于采用手工方法对排污单位污水进行监测的活动。

2、规范性引用文件

本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。

3、术语和定义

下列术语和定义适用于本标准。 3.1 污水集中处理设施concentrated wastewater treatment facilities为两家及两家以上排污单位提供污水处理服务的污水处理设施，包括各种规模和类型的城镇污水集中处理设施、工业集聚区（经济技术开发区、高新技术产业开发区、出口加工区等各类工业园区）污水集中处理设施，以及其他由两家及两家以上排污单位共用的污水处理设施等。

3.2

瞬时水样instantaneous sample从污水中随机手工采集的单一水样。 3.3 等时混合水样equal time composite sample在某一时段内，在同一采样点位按等时间间隔所采等体积水样的混合水样。 3.4 等比例混合水样equal proportional composite sample在某一时段内，在同一采样点位所采水样量随时间或流量成比例的混合水样。 3.5 自动采样automatic

sampling通过仪器设备按预先编定的程序自动连续或间歇式采集水样的过程。 3.6 全程序空白样品whole program blank sample 将实验用水代替实际样品，置于样品容器中并按照与实际样品一致的程序进行测定。一致的程序包括运至采样现场、暴露于现场环境、装入采样瓶中、保存、运输以及所有的分析步骤等。

3.7

实验室空白样品laboratory blank sample将实验用水代替实际样品，按照与实际样品一致的分析步骤进行测定。

4、监测方案制定

监测方案的主要内容包括但不限于：监测目的、监测点位、监测项目、监测方法、采样频次、采样器材、现场测试仪器、样品保存、运输和交接、采样安全以及监测质量保证和质量控制措施等。

5、采样点位

5.1 排放口设置要求 5.1.1 排放口应满足现场采样和流量测定的要求，原则上设在厂界内，或厂界外不超过10 m 的范围内。

5.1.2 污水排放管道或渠道监测断面应为矩形、圆形、梯形等规则形状。测流段水流应平直、稳定、有一定水位高度。用暗管或暗渠排污的，须设置一段能满足采样条件和流量测量的明渠。

5.1.3 污水面在地面以下超过 1 m 的排放口，应配建取样台阶或梯架。监测平台面积应不小于 1 m2，平台应设置不低于 1.2 m 的防护栏。

5.1.4 排放口应按照 GB 15562.1 的要求设置明显标志，并应加强

日常管理和维护，确保监测人员的安全，经常进行排放口的清障、疏通工作；保证污水监测点位场所通风、照明正常；产生有毒有害气体的监测场所应强制设置通风系统，并安装相应的气体浓度安全报警装置。

5.1.5 经生态环境主管部门确认的排放口不得随意改动。因生产工艺或其他原因需变更排放口时，须按 5.1.1~5.1.4 的要求重新确认。

5.2 监测点位设置 5.2.1 污染物排放监测点位在污染物排放（控制）标准规定的监控位置设置监测点位。

对于环境中难以降解或能在动植物体内蓄积，对人体健康和生态环境产生长远不良影响，具有致癌、致畸、致突变的，根据环境管理要求确定的应在车间或生产设施排放口监控的水污染物，在含有此类水污染物的污水与其他污水混合前的车间或车间预处理设施的出水口设置监测点位，如果含此类水污染物的同种污水实行集中预处理，则车间预处理设施排放口是指集中预处理设施的出水口。如环境管理有要求，还可同时在排污单位的总排放口设置监测点位。

对于其他水污染物，监测点位设在排污单位的总排放口。如环境管理有要求，还可同时在污水集中处理设施的排放口设置监测点位。

5.2.2 污水处理设施处理效率监测点位监测污水处理设施的整体处理效率时，在各污水进入污水处理设施的进水口和污水处理设施的出水口设置监测点位；监测各污水处理单元的处理效率时，在各污水进入污水处理单元的进水口和污水处理单元的出水口设置监测点位。

5.2.3 雨水排放监测点位排污单位应雨污分流，雨水经收集后由

雨水管道排放，监测点位设在雨水排放口；如环境管理要求雨水经处理后排放的，监测点位按 5.2.1 设置。

6、监测采样

6.1 监测准备 6.1.1 采样器材和现场测试仪器的准备 6.1.1.1 采样器材主要是采样器具和样品容器。应按照监测项目所采用的分析方法的要求，准备合适的采样器材，如要求不明确时，可按照附录 A 执行。

6.1.1.2 采样器材的材质应具有较好的化学稳定性，在样品采集、样品贮存期内不会与水样发生物理化学反应，从而引起水样组分浓度的变化。采样器具可选用聚乙烯、不锈钢、聚四氟乙烯等材质，样品容器可选用硬质玻璃、聚乙烯等材质。

6.1.1.3 采样器具内壁表面应光滑，易于清洗、处理。采样器具应有足够的强度，使用灵活、方便可靠，没有弯曲物干扰流速，尽可能减少旋塞和阀的数量。样品容器应具备合适的机械强度、密封性好，用于微生物检验的样品容器应能耐受高温灭菌，并在灭菌温度下不释放或产生任何能抑制生物活动或导致生物死亡或促进生物生长的化学物质。

6.1.1.4 污水监测应配置专用采样器材，不能与地表水、地下水等环境样品的采样器材混用。

6.1.1.5 按照监测项目所采用的分析方法的要求，选择现场测试仪器。 6.1.2 辅助用品的准备准备现场采样所需的保存剂、样品箱、低温保存箱以及记录表格、标签、安全防护用品等辅助用品。

6.2 现场监测调查现场监测期间，监测人员应对排污单位进行现场监测调查，做好相应的记录，由排污单位人员确认。

现场监测调查内容包括：排污单位和监测点位的基本信息、监测期间是否正常生产及生产负荷、污水处理设施处理工艺、污水处理设施运行是否正常及运行负荷、污水排放去向及排放规律等。

6.3 采样方式和采样频次 6.3.1 采样方式 6.3.1.1 基本要求采集的水样应具有代表性，能反映污水的水质情况，满足水质分析的要求。水样采集方式可通过手工或自动采样，自动采样时所用的水质自动采样器应符合 HJ/T 372 的相关要求。

6.3.1.2 瞬时采样下列情况适用瞬时采样：

a）所测污染物性质不稳定，易受到混合过程的影响；b）不能连续排放的污水，如间歇排放；c）需要考察可能存在的污染物，或特定时间的污染物浓度；d）需要得到污染物最高值、最低值或变化情况的数据；e）需要得到短期（一般不超过 15 min）的数据以确定水质的变化规律；f）需要确定水体空间污染物变化特征，如污染物在水流的不同断面和（或）深度的变化情况；g）污染物排放（控制）标准等相关环境管理工作中规定可采集瞬时水样的情况。

当排污单位的生产工艺过程连续且稳定，有污水处理设施并正常运行，其污水能稳定排放的（浓度变化不超过 10%），瞬时水样具有较好的代表性，可用瞬时水样的浓度代表采样时间段内的采样浓度。 6.3.1.3 混合采样下列情况适用混合采样：

a）计算一定时间的平均污染物浓度；b）计算单位时间的污染物质量

负荷；c）污水特征变化大；d）污染物排放（控制）标准等相关环境管理工作中规定可采集混合水样的情况。

混合采样包括等时混合水样和等比例混合水样两种。

当污水流量变化小于平均流量的 20%，污染物浓度基本稳定时，可采集等时混合水样。

当污水的流量、浓度甚至组分都有明显变化，可采集等比例混合水样。等比例混合水样一般采用与流量计相连的水质自动采样器采集，分为连续比例混合水样和间隔比例混合水样两种。连续比例混合水样是在选定采样时段内，根据污水排放流量，按一定比例连续采集的混合水样。间隔比例混合水样是根据一定的排放量间隔，分别采集与排放量有一定比例关系的水样混合而成。

6.3.2 采样频次 6.3.2.1 排污单位的排污许可证、相关污染物排放（控制）标准、环境影响评价文件及其审批意见、其他相关环境管理规定等对采样频次有规定的，按规定执行。

6.3.2.2 如未明确采样频次的，按照生产周期确定采样频次。生产周期在 8 h 以内的，采样时间间隔应不小于 2 h；生产周期大于 8 h，采样时间间隔应不小于 4 h；每个生产周期内采样频次应不少于 3 次。如无明显生产周期、稳定、连续生产，采样时间间隔应不小于 4 h，每个生产日内采样频次应不少于 3 次。排污单位间歇排放或排放污水的流量、浓度、污染物种类有明显变化的，应在排放周期内增加采样频次。雨水排放口有明显水流动时，可采集一个或多个瞬时水样。

6.3.2.3 为确认自行监测的采样频次，排污单位也可在正常生产条件下的一个生产周期内进行加密监测：周期在 8 h 以内的，每小时采 1 次样；周期大于 8 h 的，每 2 h 采 1 次样；但每个生产周期采样次数不少于 3 次；采样的同时测定流量。

6.4 采样位置采样位置应在污水混合均匀的位置，如计量堰跌水处、巴歇尔量水槽喉管处等。 6.5 样品采集 6.5.1 采样前要认真检查采样器具、样品容器及其瓶塞（盖），及时维修并更换采样工具中的破损和不牢固的部件。样品容器确保已盖好，减少污染的机会并安全存放。注意用于微生物等组分测试的样品容器在采样前应保证包装完整，避免采样前造成容器污染。

6.5.2 到达监测点位，采样前先将采样容器及相关工具排放整齐。6.5.3 对照监测方案采集样品。采样时应去除水面的杂物、垃圾等漂浮物，不可搅动水底部的沉积物。

6.5.4 采样前先用水样荡涤采样容器和样品容器 2～3 次。

6.5.5 对不同的监测项目选用的容器材质、加入的保存剂及其用量、保存期限和采集的水样体积等，须按照监测项目的分析方法要求执行；如未明确要求，可按照附表 A 执行。

6.5.6 采样完成后应在每个样品容器上贴上标签，标签内容包括样品编号或名称、采样日期和时间、监测项目名称等，同步填写现场记录。

6.5.7 采样结束后，核对监测方案、现场记录与实际样品数，如有错误或遗漏，应立即补采或重采。如采样现场未按监测方案采集到样

品，应详细记录实际情况。

6.5.8 其他要求a）部分监测项目采样前不能荡洗采样器具和样品容器，如动植物油类、石油类、挥发性有机物、微生物等；b）部分监测项目在不同时间采集的水样不能混合测定，如水温、pH 值、色度、动植物油类、石油类、生化需氧量、硫化物、挥发性有机物、氰化物、余氯、微生物、放射性等；c）部分监测项目保存方式不同，须单独采集储存，如动植物油类、石油类、硫化物、挥发酚、氰化物、余氯、微生物等；d）部分监测项目采集时须注满容器，不留顶上空间，如生化需氧量、挥发性有机物等。 6.6 现场监测项目的测定 6.6.1 现场监测项目的测定水温、pH 值等能在现场测定的监测项目或分析方法中要求须在现场完成测定的监测项目，应在现场测定。

6.6.2 流量测量已安装自动污水流量计，且通过计量部门检定或通过验收的，可采用流量计的流量值。采用明渠流量计测定流量，应按照 CJ/T 3008.1~5 等相关技术要求修建或安装标准化计量堰（槽）。

排污渠道的截面底部须硬质平滑，截面形状为规则几何形，排放口处须有 3～5 m 的平直过流水段，且水位高度不小于 0.1 m。通过测量排污渠道的过水截面积，以流速仪测量污水流速，计算污水量。

在以上流量测量方法不满足条件无法使用时，可用统计法、水平衡计算等方法。 6.6.3 水样感官指标的描述用文字定性描述水的颜色、浑浊度、气味（嗅）等样品状态、水面有无油膜等表观特征，并

均应作现场记录。

6.7 现场记录

现场记录应包含以下内容：监测目的、排污单位名称、气象条件、采样日期、采样时间、现场测试仪器型号与编号、采样点位、生产工况、污水处理设施处理工艺、污水处理设施运行情况、污水排放量/流量、现场测试项目和监测方法、水样感官指标的描述、采样项目、采样方式、样品编号、保存方法、采样人、复核人、排污单位人员及其他需要说明的有关事项等，具体格式可自行制订。

6.8 采样安全现场监测人员须考虑相应的安全预防措施，采样过程中采取必要的防护措施。

监测人员应身体健康，适应工作要求，现场采样时至少两人同时在场。监测过程中配备必要的防护设备、急救用品。现场采样时，若采样位置附近有腐蚀性、高温、有毒、挥发性、可燃性物质，须穿戴防护用具。现场监测人员要特别注意安全，避免滑倒落水，必要时应穿戴救生衣。

7、样品保存、运输和交接

7.1 样品保存与运输7.1.1 样品采集后应尽快送实验室分析，并根据监测项目所采用分析方法的要求确定样品的保存方法，确保样品在规定的保存期限内分析测试。如要求不明确时，可按照附录 A 执行。

7.1.2 根据采样点的地理位置和监测项目保存期限，选用适当的运输方式。样品运输前应将容器的外（内）盖盖紧。装箱时应用泡沫塑

料等减震材料分隔固定，以防破损。除防震、避免日光照射和低温运输外，还应防止沾污。

7.1.3 同一采样点的样品应尽量装在同一样品箱内，运输前应核对现场采样记录上的所有样品是否齐全，应有专人负责样品运输。

7.2 样品交接现场监测人员与实验室接样人员进行样品交接时，须清点和检查样品，并在交接记录上签字。样品交接记录内容包括交接样品的日期和时间、样品数量和性状、测定项目、保存方式、交样人、接样人等。

8、监测项目与分析方法

8.1 监测项目8.1.1 排污单位的污水监测项目应按照排污许可证、污染物排放（控制）标准、环境影响评价文件及其审批意见、其他相关环境管理规定等明确要求的污染控制项目来确定。

8.1.2 各级生态环境主管部门或排污单位可根据本地区水环境质量改善需求、污染源排放特征等条件，增加监测项目。

8.2 分析方法8.2.1 监测项目分析方法应优先选用污染物排放（控制）标准中规定的标准方法；若适用性满足要求，其他国家、行业标准方法也可选用；尚无国家、行业标准分析方法的，可选用国际标准、区域标准、知名技术组织或由有关科技书籍或期刊中公布的、设备制造商规定的等其他方法，但须按照 HJ 168 的要求进行方法确认和验证。

8.2.2 所选用分析方法的测定下限应低于排污单位的污染物排放限值。

8.2.3 除分析方法有规定的，污水分析前须摇匀取样，不能过滤或澄清。

9、监测数据处理

9.1 原始记录9.1.1 记录内容9.1.1.1 现场记录现场记录按 6.2、6.7 的相关内容执行。9.1.1.2 交接记录交接记录按 7.2 的相关内容执行。9.1.1.3 实验室分析原始记录实验室分析原始记录包括标准溶液配制及标定记录、仪器工作参数、校准曲线记录、各监测项目分析测试原始记录、内部质量控制记录等。各实验室可根据需要自行设计各类分析原始记录表。

分析原始记录应包含足够的信息，以便在可能情况下找出影响不确定度的因素，并使实验室分析工作在最接近原来条件下能够复现。

9.1.2 记录要求9.1.2.1 污水现场监测采样、样品保存、样品交接、样品处理和实验室分析的原始记录应在记录表格上，按规定格式对各栏目认真填写，及时记录。

9.1.2.2 原始记录表格应有统一编号，个人不得擅自销毁或损坏，用毕按期归档保存。

9.1.2.3 原始记录应及时记录，不得以回忆方式填写或转誊。

9.1.2.4 原始记录可采取纸质或电子介质的方式。采用电子介质方式记录时，存储的原始记录应采取适当措施备份保存，保证可追溯和可读取，防止记录丢失、失效或篡改。

9.1.2.5 纸质原始记录使用墨水笔或中性笔书写，应做到字迹端正、清晰。如原始记录上数据有误需要改正时，应在错误的数据上划以斜

线，再将正确数字补写在其上方，并在右下方签名（或盖章）。不得在原始记录上涂改或撕页。如原始记录下方内容为空白，需记录“以下空白”。

9.1.2.6 原始记录须有监测人员、校核人员签名，分析原始记录须有分析人员、校核人员和审核人员签名，并随监测结果同时报出。

9.1.2.7 原始记录不能在非监测场合随身携带，不能随意复制、外借。

9.2 监测数据的有效数字及规则9.2.1 分析结果的表示按照分析方法中的要求执行。

9.2.2 分析结果有效数字所能达到的小数点后位数，应与分析方法检出限的保持一致；分析结果的有效数字一般不超过 3 位。

9.2.3 对检定合格的计量器具，有效位数可以记录到最小分度值，最多保留一位不确定数字（估计值）。

9.2.4 表示精密度的有效数字根据分析方法和待测物的浓度不同，一般只取 1～2 位有效数字。

9.2.5 以一元线性回归方程计算时，校准曲线斜率 b 的有效位数，应与自变量 xi 的有效数字位数相等，或最多比 xi 多保留一位。截距 a 的最后一位数，则和因变量 yi 数值的最后一位取齐，或最多比 yi 多保留一位数。校准曲线相关系数只舍不入，保留到小数点后第一个非 9 数字。如果小数点后多于 4 个 9，最多保留 4 位。9.2.6 在数值计算中，当有效数字位数确定之后，其余数字应按修约规则一律舍去。

9.2.7 在数值计算中，某些倍数、分数、不连续物理量的数值，以

及不经测量而完全根据理论计算或定义得到的数值，其有效数字的位数可视为无限，在计算中按需要确定有效数字的位数。

9.3 数值修约规则数值修约规则执行 GB/T 8170。9.4 近似计算规则9.4.1 加法和减法近似值相加减时，其和或差的有效数字位数，与各近似值中小数点后位数最少者相同。运算过程中，可以多保留一位小数，计算结果按数值修约规则处理。

9.4.2 乘法和除法近似值相乘除时，所得积与商的有效数字位数，与各近似值中有效数字位数量少者相同。运算过程中，可先将各近似值修约至比有效数字位数最少者多保留一位，最后将计算结果按上述规则处理。

9.4.3 乘方和开方近似值乘方或开方时，计算结果的有效数字位数与原近似值有效数字位数相同。9.4.4 对数和反对数在近似值的对数计算中，结果的小数点后的位数（不包括首数）应与原数的有效数字位数相同。

9.4.5 平均值求四个或四个以上准确度接近的数值的平均值时，其有效位数可增加一位。

9.5 异常值的判断和处理一组监测数据中，个别数值经检验明显偏离其所属样本的其余测定值，即为异常值。异常值的判断和处理，参照 GB/T 4883 中的相关内容。当出现异常值时，应查找原因，原因不明的异常高值不应随意剔除。

9.6 监测结果的表示方法9.6.1 监测结果的表示应根据相关分析方法等要求来确定，并采用中华人民共和国法定计量单位。

9.6.2 当测定结果高于分析方法检出限时，报实际测定结果值；当测定结果低于分析方法检出限时，报使用的“方法检出限”，并加标志位“L”表示。

9.7 监测数据的处理对低于分析方法检出限的有效测定结果，按以下原则进行数据处理：

a）日均浓度值统计时以 1/2 方法检出限参与计算；b）总量统计时按 HJ/T 92 执行；c）对于某一类污染物的测定，如果每个分项项目的监测结果均小于方法检出限，在填报总量的结果时，可表述为“未检出”检并备注出每个分项项目的方法检出限；当其中某一个或某几个分项的监测结果大于方法检出限时，总量的结果为所有分项之和,低于方法检出限的分项以 0 计。

10、质量保证与质量控制

10.1 质量保证从事污水监测的组织机构、监测人员、监测仪器与设备设施等按 RB/T 214、HJ 630、HJ/T 373 等相关内容执行。10.2 采样质量控制10.2.1 基本要求对不同的监测项目，按选用分析方法中的要求采集质量控制样品。

采样前，保存剂应进行空白试验，其纯度和等级须达到分析的要求；采样器具和样品容器质量应进行抽检，抽检合格方可使用。

10.2.2 全程序空白样品按分析方法中的要求采集全程序空白样品，空白测定值应满足分析方法中的要求，一般应低于方法检出限。如分析方法中未明确，每批次水样均应采集全程序空白样品，与水样一起送实验室分析，以判断分析结果的准确性，掌握全过程操作步骤

和环境条件对样品的影响。10.2.3 现场平行样品按分析方法中的要求采集现场平行样品。如分析方法中未明确，对均匀样品，凡能做平行双样（除现场监测项目、悬浮物、石油类、动植物油类、微生物等）的监测项目也应采集现场平行样品，每批次水样应采集不少于10%的现场平行样品（自动采样除外），样品数量较少时，每批次水样至少做 1 份样品的现场平行样品。当现场平行样品测定结果差异较大时，应对水样进行复核，检查采样和分析过程对结果的影响。10.3 实验室分析质量控制10.3.1 实验室空白样品每批次水样分析时，空白样品对被测项目有响应的，至少做 2 个实验室空白，测定结果应满足分析方法中的要求，一般应低于方法检出限。对出现空白值明显偏高时，应仔细检查原因，以消除空白值偏高的因素。10.3.2 校准曲线控制监测项目的校准曲线（包括工作曲线和标准曲线）控制指标按照分析方法中的要求确定。用校准曲线定量分析时，仅限在其线性范围内进行，同时须检查校准曲线的相关系数、斜率和截距是否正常，必要时进行校准曲线斜率、截距的统计检验和校准曲线的精密度检验。

校准曲线需定期核查，不得长期使用，不同实验人员、实验仪器之间不得相互借用。原子吸收分光光度法、气相色谱法、离子色谱法、冷原子吸收（荧光）测汞法等仪器分析方法校准曲线的制作须与样品测定同时进行。

校准曲线相关系数r 按照分析方法中的要求确定。如分析方法中未规定，应检查测量信号与测定浓度的线性关系，当 r≥0.999 时，可

用回归方程处理数据；若 r＜0.999，而测量信号与浓度确实存在一定的线性关系，可用比例法计算结果。

10.3.3 精密度控制精密度可采用分析平行双样相对偏差、测量值的标准偏差或相对标准偏差等来控制。监测项目的精密度控制指标按照分析方法中的要求确定。

平行双样可采用密码或明码编入。测定的平行双样相对偏差符合规定质量控制指标的样品，最终结果以双样测试结果的平均值报出；平行双样测定值均低于测定下限的，不作相对偏差的计算要求。

一组测量值的精密度用标准偏差或相对标准偏差表示。10.3.4 准确度控制10.3.4.1 基本要求准确度可选用分析标准样品、自配标准溶液或实验室内加标回收等方法来控制。监测项目的准确度控制指标按照分析方法中的要求确定。

10.3.4.2 标准样品/有证标准物质测定采用标准样品/有证标准物质作为控制手段，每批样品带一个已知浓度的质控样品，与样品同步测定，且标准样品/有证标准物质不应与绘制标准曲线的标准溶液来源相同。

如果实验室自行配制质控样，要注意与标准样品/有证标准物质比对，不得使用与绘制校准曲线相同的标准溶液，须另行配制。

10.3.4.3 加标回收加标回收试验包括基体加标及基体加标平行等。

基体加标及基体加标平行是在样品前处理之前加标，加标样品与样品在相同的前处理和测定条件下进行分析。在实际应用时应注意加标物

质的形态、加标量和加标的基体。加标量一般为样品含量的 0.5 倍～3 倍，但加标后的总浓度应不超过校准曲线的线性范围。样品中待测浓度在方法检出限附近时，加标量应控制在校准曲线的低浓度范围。加标后样品体积应无显著变化，否则应在计算回收率时考虑该项因素。每批相同基体类型的样品应随机抽取一定比例样品进行加标回收及其平行样测定。

10.3.5 其他实验室其他质量控制措施的相关内容执行 HJ 630。

水和废水监测分析方法第四版

水和废水监测分析方法第 四版 The following text is amended on 12 November 2020.

第一章理化指标 第一部分污水 无机废水主要含有重金属、重金属络合物、酸碱、氰化物、硫化物、卤素离子以及其他无机离子等。有机废水含有常用的有机溶剂、有机酸、醚类、多氯联苯、有机磷化合物、酚类、石油类、油脂类物质 一、色度 真实颜色：是指去除浊度后水的颜色，测定时如水样浑浊，应放置澄清后取上清液或用孔径为滤膜过虑或经离心后再测定；表观颜色：没有悬浮物的水所具有的颜色，包括了溶解性物质所产生的 颜色，测定未经过滤或离心的原始水样的颜色即为表观颜色，对于清洁的或浊度很低的水，这两种颜色相近，对着色很深的工业废水其颜色主要由于胶体和悬浮物所造成故可根据需要测定真实颜色或表观颜色。 方法选择：测定较清洁的、带有黄色色调的天然水和饮用水的色度，用铂钴 比色法，以度数表示结果。对受工作废水污染的地表水和工业废水，可用文字描述颜色的种类和深浅度，并以稀释倍数法测定色的强度。 1．铂钴比色法： 仪器：50ml具塞比色管 试剂：氯铂酸钾、六水氯化钴、盐酸 二、PH值 1．玻璃电极法-----现在已经很少用 以玻璃电极为指示电极、饱合甘汞电极为参比电极组成电池，在25℃的理 想条件下根据电动势的变化测量出PH值，PH计上一般都有温度补偿装置，用以校正温度对PH的影响。 (1)仪器：各种型号的PH计或离子活度计、玻璃电极、甘汞电极或银-氯化银电极、磁力搅拌器、50 ml聚乙烯 或聚四氟乙烯烧杯. (2)试剂：氯化钾 2．便携式PH计法(B)-----较常用的复合电极法 以玻璃电极为指示电极，以Ag/AgCl等为参比电极全在一起组成PH复合电 极。利用复合电极来测定水样的PH值。 仪器：各种型号的便携式PH计、0 ml聚乙烯或聚四氟乙烯烧杯 三、残渣（SS） 残渣分为总残渣、可滤残渣和不可滤残渣三种，总残渣是污水在一定温度下 蒸发，烘干后剩留在器皿中的物质，包括“不可滤残渣”（即截留在滤器上的全部残渣，也称为悬浮物）和“可滤残渣”（即通过滤器的全部残渣，也称为溶解性固体）。 1.103-105℃烘干的总残渣（B）

建设项目竣工环保验收方面废水监测的技术要点

建设项目竣工环保验收方面废水监测的技术要点 分类方法通常有以下三种： 第一种是按工业废水中所含主要污染物的化学性质分类，含无机污染物为主的为无机废水，含有机污染物为主的为有机废水。例如电镀废水和矿物加工过程的废水，是无机废水；食品或石油加工过程的废水，是有机废水。 第二种是按工业企业的产品和加工对象分类，如冶金废水、造纸废水、炼焦煤气废水、金属酸洗废水、化学肥料废水、纺织印染废水、染料废水、制革废水、农药废水、电站废水等。 第三种是按废水中所含污染物的主要成分分类，如酸性废水、碱性废水、含氰废水、含铬废水、含镉废水、含汞废水、含酚废水、含醛废水、含油废水、含硫废水、含有机磷废水和放射性废水等。 前两种分类法不涉及废水中所含污染物的主要成分，也不能表明废水的危害性。第三种分类法，明确地指出废水中主要污染物的成分，能表明废水一定的危害性。此外也有从废水处理的难易度和废水的危害性出发，将废水中主要污染物归纳为三类：第一类为废热，主要来自冷却水，冷却水可以回用；第二类为常规污染物，即无明显毒性而又易于生物降解的物质，包括生物可降解的有机物，可作为生物营养素的化合物，以及悬浮固体等；第三类为有毒污染物，即含有毒性而又不易生物降解的物质，包括重金属、有毒化合物和不易被生物降解的有机化合物等。实际上，一种工业可以排出几种不同性质的废水，而一种废水又会有不同的污染物和不同的污染效应。例如染料工厂既排出酸性废水，又排出碱性废水。纺织印染废水，由于织物和染料的不同，其中的污染物和污染效应就会有很大差别。即便是一套生产装置排出的废水，也可能同时含有几种污染物。如炼油厂的蒸馏、裂化、焦化、叠合等装置的塔顶油品蒸气凝结水中，含有酚、油、硫化物。在不同的工业企业，虽然产品、原料和加工过程截然不同，也可能排出性质类似的废水。如炼油厂、化工厂和炼焦煤气厂等，可能均有含油、含酚废水排出。 处理方法 工业废水处理方法按其作用原理可分为四大类，即物理处理法、化学处理法、物理化学处理法和生物处理法。 （1）物理处理法 通过物理作用，以分离、回收废水中不溶解的呈悬浮状态污染物质（包括油膜和油珠），常用的有重力分离法、离心分离法、过滤法等。 （2）化学处理法 向污水中投加某种化学物质，利用化学反应来分离、回收污水中的污染物质，常用的有化学沉淀法、混凝法、中和法、氧化还原（包括电解）法等。 化学法可使用-聚合氯化铝絮凝剂，作为一种无机高分子絮凝剂，通过压缩双层，吸附中和，吸附架桥，沉淀网补等机理作用，使水中细微悬浮粒子和胶体脱稳，聚集，絮凝，混凝，沉淀，达到净化处理效果，由于其pH值宽，适应性好，在

水污染源在线监测系统安装技术规范HJT353--2007

1适用范围 本标准规定了水污染源在线监测系统中仪器设备的主要技术指标和安装技术要求，监测站房建设的技术要求，仪器设备的调试和试运行技术要求。 本标准适用于安装于水污染源的化学需氧量（CODCr ）水质在线自动监测仪、总有机碳（TOC）水质自动分析仪、紫外（UV ）吸收水质自动在线监测仪、氨氮水质自动分析仪、总磷水质自动分析仪、pH水质自动分析仪、温度计、流量计、水质自动采样器、数据采集传输仪的设备选型、安装、调试、试运行和监测站房的建设。 2规范性引用文件 本标准内容引用了下列文件中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。 GB 11914 水质化学需氧量的测定重铬酸盐法 GB 50093 自动化仪表工程施工及验收规范 GB 50168 电气装置安装工程电缆线路施工及验收规范 HBC 6-2001 环境保护产品认定技术要求化学需氧量（CODCr ）水质在线自动监测仪 HJ/T 15 超声波明渠污水流量计 HJ/T 70 高氯废水化学需氧量的测定氯气校正法 HJ/T 96-2003 pH水质自动分析仪技术要求 HJ/T 101-2003 氨氮水质自动分析仪技术要求 HJ/T 103-2003 总磷水质自动分析仪技术要求 HJ/T 104-2003 总有机碳（TOC）水质自动分析仪技术要求 HJ/T 191-2005 紫外（UV ）吸收水质自动在线监测仪技术要求 HJ/T 212 污染源在线自动监控（监测）系统数据传输标准 JB/T 9248 电磁流量计

ZBY 120 工业自动化仪表工作条件温度、湿度和大气压力 3术语和定义 下列术语和定义适用于本标准。 水污染源在线监测仪器 指在污染源现场安装的用于监控、监测污染物排放的化学需氧量（CODCr ）在线自动监测仪、总有机碳（TOC）水质自动分析仪、紫外（UV ）吸收水质自动在线监测仪、pH水质自动分析仪、氨氮水质自动分析仪、总磷水质自动分析仪、超声波明渠污水流量计、电磁流量计、水质自动采样器和数据采集传输仪等仪器、仪表。 水污染源在线监测系统 本标准所称的水污染源在线监测系统由水污染源在线监测站房和水污染源在线监测仪器组 成。 超声波明渠污水流量计 用于测量明渠出流及不充满管道的各类污水流量的设备，采用超声波发射波和反射波的时间差测量标准化计量堰（槽）内的水位，通过变送器用ISO流量标准计算法换算成流量。 电磁流量计 利用法拉第电磁感应定律制成的一种测量导电液体体积流量的仪表。 水质自动采样器 一种污水取样装置，具有智能控制器、采样泵、采样瓶和分样转臂，可以设定程序按照时间、流量或外部触发命令采集单独或混合样品。 数据采集传输仪 采集各种类型监控仪器仪表的数据、完成数据存储及与上位机数据通讯传输功能的工控机、嵌入式计算机、嵌入式可编程自动控制器（PAC ）或可编程控制器等。 平均无故障连续运行时间

水和废水监测考核参考答案

水和废水监测考核参考答 案 Jenny was compiled in January 2021

水质采样培训考核试题 一、选择题 1．具体判断某一区域水环境污染程度时，位于该区域所有污染源上游、能够提供这一区域水环境本底值的断面称为（B）。 A．控制断面B．对照断面C．削减断面 2．需要单独采样并将采集的样品全部用于测定的项目是（C）。 A．余氯B．硫化物C．油类 3．等比例混合水样为（A）。 A．在某一时段内，在同一采样点所采水样量随时间与流量成比例的混合水样 B．在某一时段内，在同一采样点按等时间间隔采等体积水样的混合水样 C．从水中不连续地随机（如时间、流量和地点）采集的样品 4．废水中一类污染物采样点设置在。（A） A．车间或车间处理设施排放口B．排污单位的总排口C．车间处理设施入口 5．生物作用会对水样中待测的项目如的浓度产生影响。（A） A．含氮化合物B．硫化物C．氰化物 6．测定BOD和COD的水样，如果其浓度较低，最好用（B）保存。 A．聚乙烯塑料瓶B．玻璃瓶C．硼硅玻璃瓶 7．测定水中铝或铅等金属时，采集样品后加酸酸化至pH＜2，但酸化时不能使用（A）。A．硫酸B．硝酸C．盐酸 8．测定水中余氯时，最好在现场分析，如果做不到现场分析，需在现场用过量NaOH固定，且保存时间不应超过（A）h。 A．6B．24C．48 9．水质监测采样时，必须在现场进行固定处理的项目是（B）。

A．砷B．硫化物C．COD 10．对于流速和待测污染物浓度都有明显变化的流动水，精确的采样方法是（D）。A．在固定时间间隔下采集周期样品B．在固定排放量间隔下采集周期样品 C．在固定流速下采集连续样品D．在可变流速下采集的流量比例连续样品 11．水质采样时，下列情况中适合采集混合水样的是（A）。 A．需测定平均浓度时B．为了评价出平均组分或总的负荷 C．几条废水渠道分别进入综合处理厂时 12．采集地下水时，如果采集目的只是为了确定某特定水源中有无待测的污染物，只需从（A）采集水样。 A．自来水管B．包气带C．靠近井壁 三、填空题 1．水系的背景断面须能反映水系未受污染时的背景值，原则上应设在水系源头处或未受污染的上游河段。 2．测溶解氧、生化需氧量和有机污染物等项目时，采样时水样必须注满容器，上部不留空间，并有水封口。 3．地下水采样前，除五日生化需氧量和有机物细菌类监测项目外，应先用被采样水荡洗采样器和水样容器2～3次后再采集水样。 4．采集水样时，样品唯一性标识中应包括采样地点、采样日期、样品编号和监测项目等信息。 5．工业废水的分析应特别重视水中干扰物质对测定的影响，并保证分取测定水样的均匀性和代表性。 6．引起水样水质变化的原因有生物作用、化学作用和物理作用。 7．选择盛装水样的容器材质必须注意：容器器壁不应吸收或吸附待测组分、容器不能引起新的沾污、容器不得与待测组分发生反应和选用深色玻璃降低光敏作用。

地表水和污水监测技术规范试题

地表水和污水监测技术 规范试题 Company Document number：WTUT-WT88Y-W8BBGB-BWYTT-19998

地表水和污水监测技术规范试题 部门：姓名：分数： 一、单项选择题（把正确答案的字母填写在括号内，每题4分共40分） 1. 具体判断某一区域水环境污染程度时，位于该区域所有污染源上游、能够提供这一 区域水环境本底值的断面称为。（ B ） A. 控制断面 B. 对照断面 C. 消减断面 2. 当水面宽大于100米时，在一个监测断面上设置的采样垂线数是条。（ C ） A. 5 B. 2 C. 3 3. 饮用水水源地、省（自治区、直辖市）交界断面中需要重点控制的监测断面采样频次为（ C ） A. 每年至少一次 B. 逢单月一次 C. 每月至少一次 4. 测定油类的水样，应在水面至水面下毫米采集柱状水样。采样瓶（容器）不能用 采集水样冲洗。（ C ） A. 100 B. 200 C. 300 5. 需要单独采样并将采集的样品全部用于测定的项目是。（ C ） A. 铅 B. 氰化物 C. 油类 6. 等比例混合水样为。（ A ） A. 在某一时段内，在同一采样点所采水样量随时间与流量成比例的混合水样 B. 在某一时段内，在同一采样点按等时间间隔采等体积水样的混合水样 C. 从水中不连续地随机（如时间、流量和地点）采集的样品 7. 废水中一类污染物采样点设置在。（ A ） A. 车间或车间处理设施排放口 B. 排污单位的总排口 C. 车间处理设施入口

8. 以下水质项目中不属于第一类污染物的是。（ C ） A. 总铅 B. 总铬 C. 总锌 D. 总砷 9. 验收监测应在正常生产工况并达到设计规模的以上运行情况下进行，并记录监测时 的生产工况和其他有关参数。（ B ） % B. 75% C. 80% D. 85% 10. 以下数据中，其中是3位有效数字的是。（ D ） 二、判断题（正确的在括号内√，错的打×，每题3分，共30分） 1. 为评价某一完整水系的污染程度，未受人类生活和生产活动影响、能够提供水环境 背景值的断面，称为对照断面。（×） 2. 控制断面用来反映某排污区（口）排放的污水对水质的影响，应设置在排污区 （口）的上游、污水与河水混匀处、主要污染物浓度有明显降低的断面。（×）3. 污水的采样位置应在采样断面的中心，水深小于或等于1米时时，在水深的1/4处采。（×） 4. 在建设项目竣工环境保护验收监测中，对有污水处理设施并正常运转或建有调节池 的建设项目，其污水为稳定排放的可采瞬时样，但不得少于3次。（√） 5. 所谓有效数字就是保留末一位不准确数字，其余数字均为准确数字。（√） 6. 空白值的测定方法是：每批做平行双样测定，分别在一段时间内（隔天）重复测定 一批，共测定5~6批。（√） 7. 校准曲线的相关系数只舍不入，保留到小数点后出现非9的一位。（√） 8. 测溶解氧、生化需氧量和有机污染物等项目时，水样不用注满容器，上部可留空 间，不用水封。（×）

上海市水污染源在线监测设备和安装技术规范(试行)-上海环

上海市水污染源在线监测设备和安装技术规范（试行）-上海环

上海市水污染源在线监测 设备和安装技术规范（试行） Technical specifications for wastewater on-line monitoring equipments and installation in Shanghai （发布稿） 2006-11-22发布2006-11-22试行上海市环境保护局发布

目次 前言................................... II 1 范围 (1) 2 规范性引用文件 (1) 3 术语和定义 (2) 4检测项目和设备主要技术指标 (4) 5安装技术要求 (19)

前言 为了加强对上海市水污染源排放的监督管理，实施污染物排放总量控制的许可证制度，规范水污染源在线监测设备和安装，特制订本规范。 本规范规定了水污染源在线监测系统的检测项目、相关检测设备的主要技术指标、设备安装的条件和技术要求。 安装在固定污染源上的水污染源在线监测系统的技术性能须达到或高于本规范要求。所有设备须技术先进，稳定可靠，具有相应的产品认可证书，保证监测数据准确可靠。 随着技术的进步和发展，以及对水污染源排放监督管理要求的深入，本规范将根据需要进行修订。 本规范为首次发布。 本规范由上海市环境保护局提出并归口。 本规范由上海市环境监测中心负责起草。 本规范由上海市环境保护局负责解释。 本规范为首次发布，自2006年11月22日起试行。 当本规范与国家新颁布的相关标准或规范有冲突时，以国家颁布的标准或规范为准。

上海市水污染源在线监测设备和安装技术规范（试行） 1 范围 1.1 本技术规范规定了水污染源在线监测系统的检测项目、设备主要技术指标、设备安装条件和技术要求。 1.2 本技术规范适用于水污染源在线监测系统监测固定污染源排水中的化学需氧量(COD)、总有机碳(TOC)、pH值、氨氮、温度、流量等参数的测定。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。 HBC6-2001 化学需氧量(COD Cr)在线监测仪器环境保护产品认定技术要求 HJ/T 104-2003 总有机碳(TOC)水质自动分析仪技术要求 HJ/T 191-2005 紫外(UV)吸收水质自动在线监测仪技术要求 HJ/T 96-2003 pH水质自动分析仪技术要求 HJ/T 101-2003 氨氮水质自动分析仪技术要求 HJ/T 15-1996 超声波明渠污水流量计 JB/T 9248-1999 电磁流量计

地表水和污水监测技术规范

地表水和污水监测技术规范 一、水样的采集 水样的采集其中包括（1）瞬时水样指从水中不连续地随机（就时间和断面而言）采集的单一样品，一般在一定的时间和地点随机采取。（2）等比例混合水样指在某一段时间内，在同一采样点位所采水样量随时间或流量成比例的混合水样。（3）等时混合水样指在某一时段内，在同一采样点位（断面）按等时间间隔所采等体积水样的混合水样。 （1）采样断面指在河流采样时，实施水样采集的整个剖面。分背景断面、对照断面、控制断面和消减断面等。 （2）背景断面指为评价某一完整水系的污染程度，为受人类生活和生产活动影响，能够提供水环境背景值的断面。 （3）对照断面指具体判断某一区域水环境污染程度时，位于该区域所有污染源上游处，能够提供这一区域水环境本底值 的断面。 （4）控制断面指为了解水环境受污染程度及其变化情况的断面 （5）消减断面指工业废水或生活污水在水体内流经一定距离而达到最大程度混合，污染物受到稀释、降解，其主要污 染物浓度有明显降低的断面 二、地表水监测的布点与采样 监测断面的布设原则监测断面在总体和宏观上须能反应水系

或所在区域的水环境质量状况。各断面的具体位置须能反映所 在区域环境的污染特征；尽可能以最少的断面获取足够的有代 表性的环境信息；同时还须考虑实际采样时的可能性和方便 性。 三、采样频次与采样时间 （1）饮用水源地、省（自治区、直辖市）交界断面中需要重点控制的监测断面每月至少采样一次。 （2）国控水系、河流、湖、库上的监测断面，逢单月采样一次，全年六次 （3）水系的背景断面每年采样一次。 （4）如某必测项目连续三年均未检出，且在断面附近确定无新增排放源，而现有污染源排污量未增的情况下，每年可采 样一次进行测定。一旦检出，或在断面附近有新的排放源 或现有污染源有新增排污量时，即恢复正常采样。 （5）遇有特殊自然情况，或发生污染事故时，要随时增加采样频次 四、水样采集 采样前的准备 （1）确定采样负责人主要负责制定采样计划并组织实施。 （2）制定采样计划采样负责人在制定计划前要充分了解该项监测任务的目的和要求；应对要采样的监测断面周围情 况了解清楚；并熟悉采样方法、水样容器的洗涤、样品的

地表水和污水监测技术规范

精心整理 地表水和污水监测技术规范 一、 水样的采集 水样的采集其中包括（1）瞬时水样指从水中不连续地随机（就时间和断面而言）采集的单一样品，一般在一定的时间和地点随机采取。（2）等比例混合水样指在某一段时间内，在同一采样点位所采水样量随时间或流量成比例的混（1（2（3（4（5二、 监测断面的布设原则监测断面在总体和宏观上须能反应水系或所在区域的水环境质量状况。各断面的具体位置须能反映所在区域环境的污染特征；尽可能以最少的断面获取足够的有代表性的环境信息；同时还须考虑实际采样时的可能性和方便性。 三、 采样频次与采样时间

（1）饮用水源地、省（自治区、直辖市）交界断面中需要重点控制的监测断面每月至少采样一次。 （2）国控水系、河流、湖、库上的监测断面，逢单月采样一次，全年六次 （3）水系的背景断面每年采样一次。 （4）如某必测项目连续三年均未检出，且在断面附近确定无新增排放源，而现有污染源排污量未增的情况下，每年可采样一次进行测定。一旦检出，或 （5 四、 （1 （2 （3 方法，系指对已用容器的一般洗涤方法。如新启用容器，则应事先作更充 分的清洗，容器应做到定点、定项。采样器的材质和结构应符合《水质采 样器技术要求》中的规定。 五、采样方法 （1）采样器聚乙烯塑料桶、单层采水瓶、直立式采水器、自动采水器

（2）采样数量在地表水质检测中通常采集瞬时水样，在水样采入或装入容器后，应按要求加入保存剂。 注意事项（1）采样时不可搅动水底的沉积物。（2）采样时应保证采样点的位置准确。必要时使用定位仪（GPS）定位。（3）认真填写“水质采样记录表”，用签字笔或硬质铅笔在现场记录，字迹应端正、清晰，项目完整。（4）保证采样按时、准确、安全。 （5 描述 装箱时应用泡沫塑料等分隔，以防破损。箱子上应有“切勿倒置”等明显标志。同一采样点的样品瓶应尽量装在同一个箱子中；如分装在几个箱子内，则各箱内均应有同样的采样记录。运输前应检查所采水样是否已全部装箱。运输时应有专门押运人员。水样交化验室时，应有交接手续。每次分析结束后，除必要的留存样品外，样品瓶应及时清洗。水环境例行监测水样容器和污染源监测水样容器应分架存放，

水和废水监测分析方法(第四版)

第一章理化指标 第一部分污水 无机废水主要含有重金属、重金属络合物、酸碱、氰化物、硫化物、卤素离子以及其他无机离子等。有机废水含有常用的有机溶剂、有机酸、醚类、多氯联苯、有机磷化合物、酚类、石油类、油脂类物质 一、色度 真实颜色：是指去除浊度后水的颜色，测定时如水样浑浊，应放置澄清后取上清液或用孔径为0.45um滤膜过虑或经离心后再测定；表观颜色：没有悬浮物的水所具有的颜色，包括了溶解性物质所产生的 颜色，测定未经过滤或离心的原始水样的颜色即为表观颜色，对于清洁的或浊度很低的水，这两种颜色相近，对着色很深的工业废水其颜色主要由于胶体和悬浮物所造成故可根据需要测定真实颜色或表观颜色。方法选择：测定较清洁的、带有黄色色调的天然水和饮用水的色度，用铂钴 比色法，以度数表示结果。对受工作废水污染的地表水和工业废水，可用文字描述颜色的种类和深浅度，并以稀释倍数法测定色的强度。 1．铂钴比色法： 仪器：50ml具塞比色管 试剂：氯铂酸钾、六水氯化钴、盐酸 二、PH值 1．玻璃电极法-----现在已经很少用 以玻璃电极为指示电极、饱合甘汞电极为参比电极组成电池，在25℃的理 想条件下根据电动势的变化测量出PH值，PH计上一般都有温度补偿装置，用以校正温度对PH的影响。 (1)仪器：各种型号的PH计或离子活度计、玻璃电极、甘汞电极或银-氯化银电极、磁力搅拌器、50 ml聚乙烯或聚四氟乙烯烧杯. (2)试剂：氯化钾 2．便携式PH计法(B)-----较常用的复合电极法 以玻璃电极为指示电极，以Ag/AgCl等为参比电极全在一起组成PH复合电 极。利用复合电极来测定水样的PH值。 仪器：各种型号的便携式PH计、0 ml聚乙烯或聚四氟乙烯烧杯 三、残渣（SS） 残渣分为总残渣、可滤残渣和不可滤残渣三种，总残渣是污水在一定温度下 蒸发，烘干后剩留在器皿中的物质，包括“不可滤残渣”（即截留在滤器上的全部残渣，也称为悬浮物）和“可滤残渣”（即通过滤器的全部残渣，也称为溶解性固体）。 1.103-105℃烘干的总残渣（B） 将混合均匀的水样，在称至恒重的蒸发皿中于蒸汽浴或水浴中蒸干，放在103-105℃烘箱内烘至恒重，

(技术规范标准)四川省污染源监督性监测比对监测技术规范

附件1： 四川省污染源监督性监测比对监测技术规范 1 内容与适用范围 根据国家有关污染源在线监测系统技术规范和我省污染源在线监测系统的安装、运行情况，结合污染源监督性监测的要求，在进行污染源监督性监测的同时，对废水在线监测系统和固定污染源废气在线监测系统开展比对监测。 本规范规定了四川省污染源监督性监测中废水在线监测系统和固定污染源废气在线监测系统比对监测的监测项目、监测频次、采样及分析、数据处理、判别指标、判别要求和评价结果表述等的技术要求。 本规范适用于在四川省污染源监督性监测过程中，对废水在线监测系统和固定污染源废气在线监测系统进行比对监测的活动。 2 规范性引用文件 本标准内容引用了下列文件中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。 HJ/T 353 《水污染源在线监测系统安装技术规范》 HJ/T 354 《水污染源在线监测系统验收技术规范》 HJ/T 355 《水污染源在线监测系统运行与考核技术规范》 HJ/T 356 《水污染源在线监测系统数据有效性判别技术规范》HJ/T 15 《环境保护产品技术要求超声波明渠污水流量计》 CJ/T 3017《潜水电磁流量计》 HJ/T 75 《固定污染源烟气排放连续监测技术规范》

HJ/T 76 《固定污染源烟气排放连续监测系统技术要求及检测方法》 HJ/T 91 《地表水和污水监测技术规范》 HJ/T 92 《水污染物排放总量监测技术规范》 HJ/T 397 《固定源废气监测技术规范》 HJ/T 373 《固定污染源监测质量保证与质量控制技术规范》 3 术语和定义 3.1 废水在线监测系统 是指在污染源现场安装的用于监控、监测污染物排放的化学需氧量在线自动监测仪、氨氮水质自动监测仪、超声波明渠污水流量计、电磁流量计、数据采集传输仪等仪器、仪表及废水在线监测站房。 3.2 超声波明渠污水流量计 用于测量明渠出流及不充满管道的各类污水流量的设备，采用超声波发射波和反射波的时间差测量标准化计量堰（槽）内的水位，通过变送器用ISO流量标准计算法换算成流量。 3.3 电磁流量计 利用法拉第电磁感应定律制成的一种测量导电液体体积流量的仪表。 3.4 固定污染源废气在线监测系统 是指在污染源现场安装的用于监控、监测固定污染源中废气排放污染物的颗粒物监测子系统、气态污染物监测子系统、废气排放参数测量子系统、数据采集、传输与处理子系统及固定污染源废气在线监测站房。 3.5 比对监测

水和废水监测考核(参考答案)

精心整理 水质采样培训考核试题 一、选择题 1．具体判断某一区域水环境污染程度时，位于该区域所有污染源上游、能够提供这一区域水环境本底值的断面称为（B ）。 A ．控制断面 B ．对照断面 C ．削减断面 2．需要单独采样并将采集的样品全部用于测定的项目是（C ）。 A ．余氯3A B C 4A 5A 6．测定A 7A ．硫酸8A ．6B 9．水质监测采样时，必须在现场进行固定处理的项目是（B ）。 A ．砷 B ．硫化物 C ．COD 10．对于流速和待测污染物浓度都有明显变化的流动水，精确的采样方法是（D ）。 A ．在固定时间间隔下采集周期样品 B ．在固定排放量间隔下采集周期样品 C ．在固定流速下采集连续样品 D ．在可变流速下采集的流量比例连续样品 11．水质采样时，下列情况中适合采集混合水样的是（A ）。 A ．需测定平均浓度时 B ．为了评价出平均组分或总的负荷

C．几条废水渠道分别进入综合处理厂时 12．采集地下水时，如果采集目的只是为了确定某特定水源中有无待测的污染物，只需从（A）采集水样。 A．自来水管B．包气带C．靠近井壁 三、填空题 1．水系的背景断面须能反映水系未受污染时的背景值，原则上应设在水系源头处或未受污染的上游河段。 面，称为对照断面。（×） 正确答案为：为评价某一完整水系的污染程度，未受人类生活和生产活动影响、能够提供水环境背景值的断面，称为背景断面。 2．在地表水水质监测中通常采集瞬时水样。（√） 3．在地下水监测中，不得将现场测定后的剩余水样作为实验室分析样品送往实验室。（√）4．测定废水中的氰化物、Pb、Cd、Hg、As和Cr（Ⅵ）等项目时，采样时应避开水表面。（√）5．地表水监测所用的敞开式采样器为开口容器，用于采集表层水和靠近表层的水。当有漂浮物质

地表水和污水监测技术规范

地表水和污水监测技术规范

地表水和污水监测技术规范 一、水样的采集 水样的采集其中包括（1）瞬时水样指从水中不连续地随机（就时间和断面而言）采集的单一样品，一般在一定的时间和地点随机采取。（2）等比例混合水样指在某一段时间内，在同一采样点位所采水样量随时间或流量成比例的混合水样。（3）等时混合水样指在某一时段内，在同一采样点位（断面）按等时间间隔所采等体积水样的混合水样。 （1）采样断面指在河流采样时，实施水样采集的整个剖面。分背景断面、对照断面、控制断面和消减断面等。 （2）背景断面指为评价某一完整水系的污染程度，为受人类生活和生产活动影响，能够提供水环境背景值的断面。 （3）对照断面指具体判断某一区域水环境污染程度时，位于该区域所有污染源上游处，能够提供这一区域水环境本底值 的断面。 （4）控制断面指为了解水环境受污染程度及其变化情况的断面 （5）消减断面指工业废水或生活污水在水体内流经一定距离而达到最大程度混合，污染物受到稀释、降解，其主要污 染物浓度有明显降低的断面 二、地表水监测的布点与采样 监测断面的布设原则监测断面在总体和宏观上须能反应水系

（1）保存技术。在有现场测定项目和任务时，还应了解有关现场测定技术。采样计划应包括：确定的采样垂线和采样点 位、测定项目和数量、采样质量保证措施，采样时间和路 线、采样人员和分工、采样器材和交通工具以及需要进行 的现场测定项目和安全保证等。 （2）采样器材与现场测定仪器的准备采样器材主要是采样器和水样容器。洗涤方法，系指对已用容器的一般洗涤方法。 如新启用容器，则应事先作更充分的清洗，容器应做到定 点、定项。采样器的材质和结构应符合《水质采样器技术 要求》中的规定。 三、采样方法 （1）采样器聚乙烯塑料桶、单层采水瓶、直立式采水器、自动采水器 （2）采样数量在地表水质检测中通常采集瞬时水样，在水样采入或装入容器后，应按要求加入保存剂。 注意事项（1）采样时不可搅动水底的沉积物。（2）采样时应保证采样点的位置准确。必要时使用定位仪（GPS）定位。（3）认真填写“水质采样记录表”，用签字笔或硬质铅笔在现场记录，字迹应端正、清晰，项目完整。（4）保证采样按时、准确、安全。 （5）采样结束前，应核对采样计划、记录与水样，如有错误或遗漏，应立即补采或重采。（6）如采样现场水体很不均匀，无法采

地表水和污水监测技术规范(HJ-T91-2002)

1 范围 本规范适用于对江河、湖泊、水库和渠道的水质监测，包括向国家直接 报送监测数据的国控网站、省级（自治区、直辖市）、市（地）级、县级控 制断面（或垂线）的水质监测，以及污染源排放污水的监测。 2 引用标准 以下标准和规范所含条文，在本规范中被引用即构成本规范的条文，与本规范同效。 GB 6816—86 水质词汇第一部分和第二部分 GB 11607—89 渔业水质标准 GB 12997—91 水质采样方案设计技术规定 GB 12998—91 水质采样技术指导 GB 12999—91 水质采样样品的保存和管理技术规定 GB 5084—92 农田灌溉水质标准 GB/T 14581—93 水质湖泊和水库采样技术指导 GB 50179—93 河流流量测量规范 GB 15562.1—1995 环境保护图形标志排放口（源） GB 8978—1996 污水综合排放标准 GB 3838—2002 地表水环境质量标准 HJ/T 15—1996 超声波明渠污水流量计 卫生部卫法监发［2001］161 号文，生活饮用水卫生规范 ISO 555—1：1973 明渠中液流的测量稳流测量的稀释法第一部分恒流注射法 ISO 555—2：1987 明渠中液流的测量稳流测量的稀释法第二部分 积分法 ISO 555—3：1987 明渠中液流的测量稳流测量的稀释法第三部分恒流

积分法和放射示踪剂积分法 ISO 748：1979 明渠中液流的测量速度面积法

ISO 1070：1973 明渠中液流的测量斜速面积法当上述标准和规范被修订时，应使用其最新版本。 3 定义 3.1 潮汐河流 指受潮汐影响的入海河流。 3.2 水质监测 指为了掌握水环境质量状况和水系中污染物的动态变化，对水的各种特性 指标取样、测定，并进行记录或发出讯号的程序化过程。 3.3 流域 指江河湖库及其汇水来源各支流、干流和集水区域总称。 3.4 流域监测 指全流域水质及向流域中排污的污染源监测。 3.5 水污染事故 一般指污染物排入水体，给工、农业生产、人们的生活以及环境带来紧急危害的事故。 3.6 瞬时水样 指从水中不连续地随机（就时间和断面而言）采集的单一样品，一般在一 定的时间和地点随机采取。 3.7 混合水样 3.7.1 等比例混合水样指在某一时段内，在同一采样点位所采水样量随 时间或流量成比例的混合水样。 3.7.2 等时混合水样指在某一时段内，在同一采样点位（断面）按等 时间间隔所采等体积水样的混合水样。 3.8 采样断面 指在河流采样时，实施水样采集的整个剖面。分背景断面、对照断面、控 制断面和削减断面等。

地表水和污水监测技术规范

《地表水和污水监测技术规范》（HJ/T 91-2002）为贯彻《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国水污染防治法》和《中华人民共和国海洋环境保护法》，保护生态环境，保障人体健康，规范污水监测的相关技术要求，制定本标准。 本标准规定了污水手工监测的监测方案制定，采样点位，监测采样，样品保存、运输和交接，监测项目与分析方法，监测数据处理，质量保证与质量控制等技术要求。 本标准是对《地表水和污水监测技术规范》（HJ/T 91-2002）中污水监测技术规范部分的修订。本标准首次发布于2002年，原标准起草单位为中国环境监测总站。本次为第一次修订，主要修订内容如下：——增加了监测方案制定的内容；——增加了附录A，给出常用污水监测项目的采样和水样保存要求；——删除了建设项目污水处理设施竣工环境保护验收监测、应急监测、资料整编等内容；——修改了适用范围、术语和定义中污水内容的相关表述；——完善了采样点位、监测采样、分析方法、监测数据处理、质量保证和质量控制等相关内容。 本标准自实施之日起，国家环境保护标准《地表水和污水监测技术规范》（HJ/T 91-2002）中涉及到污水监测的部分废止。 本标准自2020年3月24日起实施。 附件：污水监测技术规范（HJ91.1-2019部分代替HJ/T91-2002） 污水监测技术规范

1、适用范围 本标准规定了污水手工监测的监测方案制定，采样点位，监测采样，样品保存、运输和交接，监测项目与分析方法，监测数据处理，质量保证与质量控制等技术要求。 本标准适用于采用手工方法对排污单位污水进行监测的活动。 2、规范性引用文件 本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。 3、术语和定义 下列术语和定义适用于本标准。 3.1 污水集中处理设施concentrated wastewater treatment facilities为两家及两家以上排污单位提供污水处理服务的污水处理设施，包括各种规模和类型的城镇污水集中处理设施、工业集聚区（经济技术开发区、高新技术产业开发区、出口加工区等各类工业园区）污水集中处理设施，以及其他由两家及两家以上排污单位共用的污水处理设施等。 3.2 瞬时水样instantaneous sample从污水中随机手工采集的单一水样。 3.3 等时混合水样equal time composite sample在某一时段内，在同一采样点位按等时间间隔所采等体积水样的混合水样。 3.4 等比例混合水样equal proportional composite sample在某一时段内，在同一采样点位所采水样量随时间或流量成比例的混合水样。 3.5 自动采样automatic

地表水和污水监测技术规范试题

地表水和污水监测技术规范试题 部门: 姓名: 分数: 一、单项选择题(把正确答案的字母填写在括号内，每题4分共40分) 1. 具体判断某一区域水环境污染程度时，位于该区域所有污染源上游、能够 提供这一区域水环境本底值的断面称为。( B ) A. 控制断面 B. 对照断面 C. 消减断面 2. 当水面宽大于100米时，在一个监测断面上设置的采样垂线数是条。( C ) A. 5 B. 2 C. 3 3. 饮用水水源地、省(自治区、直辖市)交界断面中需要重点控制的监测断面 采样频次为 ( C ) A. 每年至少一次 B. 逢单月一次 C. 每月至少一次 4. 测定油类的水样，应在水面至水面下毫米采集柱状水样。采样瓶(容器)不 能用采集水样冲洗。( C ) A. 100 B. 200 C. 300 5. 需要单独采样并将采集的样品全部用于测定的项目是( C ) A. 铅 B. 氰化物 C. 油类 6. 等比例混合水样为。( A ) A. 在某一时段内，在同一采样点所采水样量随时间与流量成比例的混合水样 B. 在某一时段内，在同一采样点按等时间间隔采等体积水样的混合水样 C. 从水中不连续地随机(如时间、流量和地点)采集的样品 7. 废水中一类污染物采样点设置在( A ) A. 车间或车间处理设施排放口 B. 排污单位的总排口 C. 车间处理设施入口

8. 以下水质项目中不属于第一类污染物的是( C ) A. 总铅 B. 总铬 C. 总锌 D. 总砷 9. 验收监测应在正常生产工况并达到设计规模的以上运行情况下进行，并记 录监测时 的生产工况和其他有关参数。( B ) A.65% B. 75% C. 80% D. 85% 10. 以下数据中，其中是3位有效数字的是。( D ) A.10.40 B. 1.020 C. 0.093 D. 0.630 二、判断题(正确的在括号内?，错的打×，每题3分，共30分) 1. 为评价某一完整水系的污染程度，未受人类生活和生产活动影响、能够提 供水环境背景值的断面，称为对照断面。(× ) 2. 控制断面用来反映某排污区(口)排放的污水对水质的影响，应设置在排污 区(口)的上游、污水与河水混匀处、主要污染物浓度有明显降低的断面。(× ) 3. 污水的采样位置应在采样断面的中心，水深小于或等于1米时时，在水深 的1/4处采。(× ) 4. 在建设项目竣工环境保护验收监测中，对有污水处理设施并正常运转或建 有调节池的建设项目，其污水为稳定排放的可采瞬时样，但不得少于3次。(? ) 5. 所谓有效数字就是保留末一位不准确数字，其余数字均为准确数字。( ? ) 6. 空白值的测定方法是:每批做平行双样测定，分别在一段时间内(隔天)重复测定一批，共测定5~6批。(? ) 7. 校准曲线的相关系数只舍不入，保留到小数点后出现非9的一位。(? ) 8. 测溶解氧、生化需氧量和有机污染物等项目时，水样不用注满容器，上部 可留空间，不用水封。( × )

水质 铜、铅、镉的测定 石墨炉原子吸收分光光度法水和废水监测分析方法 方法确认

水质铜、铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法水和废水监测分析方法（第四版）方法确认 1.目的 通过石墨炉原子吸收分光光度法测定水质中铜、铅、镉的浓度，分析方法精密度，判断本实验室的检测方法是否合格。 2. 适用范围 本方适用于对下水和清洁地表水。 3. 原理 将样品注入石墨管，用电加热方式使石墨炉升温，样品蒸发离解形原子蒸汽，对来自光源的特征电磁辐射产生吸收。将测得的样品吸光度和标准吸光度进行比较，确定样品中被测金属的含量。 4.仪器工作参数 5.分析方法

样品预处理 取100ml水样放入200ml烧杯中，加入硝酸5ml，在电热板上加热消解（不要沸腾）。蒸至10ml左右，加入5ml硝酸和10ml过氧化氢，继续消解，直至1ml 左右。如果消解不完全，再加入硝酸5ml和10ml过氧化氢，再次蒸至1ml左右。取下冷却，加水溶解残渣，在过滤液中加入10ml硝酸钯溶液，用水定容至100ml。 取%硝酸100ml，按上述相同的程序操作，以此为空白样。 混合标准使用溶液 用%硝酸稀释金属标准贮备溶液配制而成，使配成的混合标准溶液含量为镉ml、铜ml、ml 校准曲线的绘制 参照下表，在50ml容量瓶中，用硝酸溶液稀释混合标准溶液，配置至少5个工作标准溶液，其浓度范围应包括试料中铜、铅、镉的浓度。 注：定容体积为50ml。 样品测定 将20ul样品注入石墨炉，参照仪器工作参数表的仪器参数测量吸光度。以零浓度的标准溶液为空白样，扣除空白样吸光度后，从校准曲线上查出样品中被测金属的浓度。

计算 实验室样品中的金属浓度按下式计算： V W c 1000 ?= 式中：c —实验室样品中的金属浓度，ug/L ； W —试份中的金属含量，ug ； V —试份的体积，ml 。 6. 结果分析 选取6份样品加标，使铜、铅、镉的加标浓度均为100ug/L ，按5进行测试。由附表可知，精密度RSD<10%。铜标准偏差

废水检测方法

附录 附录一COD的测定法 本文中所用的COD测定均采用CR3200型消解炉(德国WTW公司生产)测定。测定采用中国环境监测总站建立的催化“CODcr快速法”，该法已编入《水和废水分析方法第三版补充篇》。 测定说明如下： 1．试剂 1、浓硫酸(分析纯，比重1.84); 2、邻苯二甲酸氢钾标准溶液 准确称取105℃~110℃烘干2小时的邻苯二甲酸氢钾(优级纯)0.5101g溶于去离子水,置于500mL容量瓶中，以水定容至标线，摇匀备用。该标准溶液的理论COD值为1200mg／L。 3、随机专用氧化剂 氧化剂配方 试剂K2Cr2O7NH4MoO4KAISO4浓H2SO4蒸馏水 用量176.5 5g 10g 200mL 800mL 4、随机专用催化剂配方为： 催化剂配方 试剂Ag2SO4浓H2SO4 用量27g 2500mL 5、掩蔽剂 准确称取硫酸汞(分析纯)20g，加入浓硫酸10mL使其溶解，定容至100mL,摇匀备用。 2.仪器及技术指标 CR3200型化学需氧量测定仪

3. 标准曲线的绘制 1、 取随机附件反应管6只，清洗干净（首先用洗涤液清洗，再用自来水洗净后，用稀硫 酸浸泡5～12小时后取出用纯水清洗、烘干）。在试管中分别加入邻苯二甲酸氢钾标准溶液如下： 加液量（ML ） 0 0.1 0.5 1.0 2.0 3.0 相应COD 理论值mg/L 40 200 400 800 1200 2、用纯水将各反应管依次补足至3mL ； 3、每只试管内加入掩蔽剂1~2滴； 4、每只试管内加入氧化剂1mL ； 5、每只试管内加入催化剂5mL ，如发现溶液上下液色不匀，可盖塞摇匀，否则加热时会引起飞 溅； 6、将反应管置入消解炉中，将温度设定在165℃，按enter 键开始加热； 7、经10分钟恒温消解后，仪器发出蜂鸣，指示水样已消解充分，将试管依次从加热孔中取出，在试管架上冷却至室温，准备进行吸光度测定。 8、在722s 分光光度计（上海精密科学仪器有限公司）中进行吸光度测定，将数据用最小二乘法回归，绘制吸光度A 与COD 的对应曲线可得到标准曲线方程： COD ＝a ×A+b ；其中a 、b 值可由直线拟合求出。 4.样品的测定 1、 取水样(COD 值应在测定范围内，否则稀释后再进行测定)3mL ，其余步骤同标准曲线测定步骤(3)~(8)。 2、 COD 值。 1.原理 2.试剂 1. 次氯酸钠溶液 分别称取 NaOH 10g Na 2HPO 4·12H 2O 9．43g Na 3PO 4·12H 2O 31.8g 5.25%NaClO 10mL C O D m g /L ABS