实验一滴定分析基本操作练习
实验一分析天平称量练习
[实验目的]
1．学习托盘天平和电子天平的基本构造和使用方法。
2．掌握准确、简明、规范地记录实验原始数据的方法。
[实验原理]
1．托盘天平的构造及使用方法
托盘天平（图2-1）又称台式天平，用于粗略的称量，根据精度不同，通常能称准至0.1g或0.01g。托盘天平的横梁架在天平座上。横梁左右有两个盘子，在横梁中部的上面有指针，根据指针A在刻度盘B摆动的情况，可以看出托盘天平的平衡状态。使用托盘天平称量时，可按下列步骤进行：
图2-1托盘天平图2-2 常见电子天平
（1）零点调整
使用托盘天平前需把游码D放在刻度尺的零处。托盘中未放物体时，如指针不在刻度零点，可用零点调节螺丝C调节。
（2）称量
称量物不能直接放在天平盘上称量（避免天平盘受腐蚀），而放在已知质量的纸或表面皿上，潮湿的或具腐蚀性的药品则应放在玻璃容器内。托盘天平不能称量热的物质。称量时，称量物放在左盘，砝码放在右盘。添加砝码时应从大到小。在添加刻度标尺E以内的质量时（如5g或10g），可移动标尺上的游码，直至指针指示的位置与零点相符（偏差不超过1格），记下砝码质量，此即称量物的质量。称量完毕，应把砝码放回盒内，把游标尺的游码移到刻度“0”处，将
托盘天平打扫干净。
2．电子天平的构造
电子天平（图2-2）是最新一代的天平，是根据电磁力平衡原理，直接称量，全量程不需砝码。放上称量物后，在几秒钟内即达到平衡，显示读数，称量速度快，精度高。电子天平的支承点用弹性簧片，取代机械天平的玛瑙刀口，用差动变压器取代升降枢装置，用数字显示代替指针刻度式。
3．电子天平的使用方法
（1）水平调节。观察水平仪，如水平仪水泡偏移，需调整水平调节脚，使水泡位于水平仪中心。
（2）预热。接通电源，预热至规定时间后，开启显示器进行操作。
（3）开启显示器。轻按ON键，显示器全亮，待出现称量模式0.0000 g后即可称量，读数时应关上天平门。
（4）校准。天平安装后，第一次使用前，应对天平进行校准。因存放时间较长、位置移动、环境变化或未获得精确测量，天平在使用前一般都应进行校准操作。一般采用外校准（有的电子天平具有内校准功能）完成。
（6）称量。按清零键，显示为零后，置称量物于称盘上，关上天平门，待数字稳定后，即可读出称量物的质量值。
（7）去皮称量。按清零键，置容器于称盘上，天平显示容器质量，再按清零键，显示零，即去除皮重。再置称量物于容器中，或将称量物（粉末状物或液体）逐步加入容器中直至达到所需质量，待数字稳定，这时显示的是称量物的净质量。将称盘上的所有物品拿开后，天平显示负值，按清零键，天平显示0.0000 g。若称量过程中称盘上的总质量超过最大载荷时，天平仅显示上部线段，此时应立即减小载荷。
（8）称量结束后，若较短时间内还使用天平（或其他人还使用天平）一般不用按OFF键关闭显示器。实验全部结束后，关闭显示器，切断电源，若短时间
内（例如2 h内）还使用天平，可不必切断电源，再用时可省去预热时间。
若当天不再使用天平，应拔下电源插头。
4．称量方法
常用的称量方法有直接称量法、固定质量称量法和递减称量法，现分别介绍如下。
（1）直接称量法
直接称量法只能称量能直接放在天平上的物品，如小烧杯、蒸发皿、坩埚等。
（2）固定质量称量法
此法又称增量法，用于称量需要某一固
定质量的试剂或试样。这种称量操作的速度
很慢，适于称量不易吸潮、在空气中能稳定
存在的粉末状或小颗粒（最小颗粒应小于
mg，以便容易调节其质量）样品。
固定质量称量法如图2-3所示。注意：若不慎加入试剂超过指定质量，应用牛角匙取出多余试剂。重复上述操作，直至试剂质量符合指定要求为止。严格要求时，取出的多余试剂应弃去，不要放回原试剂瓶中。操作时不能将试剂散落于
天平盘等容器以外的地方，称好的试剂必须定量地
由表面皿或称量纸等容器直接转入接受容器，此即
所谓“定量转移”。
图2-3 固定质量称量法图2-4递减称量法
（3）减量法
又称递减称量法或差减称量法，如图2-4所示，此法用于称量一定质量范围
的样品或试剂。在称量过程中样品易吸水、易氧化或易与CO
2
等反应时，可选择此法。由于称取试样的质量是由两次称量之差求得，故也称差减法。减量法称量步骤如下：
①从干燥器中用纸带（或纸片）夹住称量瓶后取出称量瓶（注意：不要让手指直接触及称瓶和瓶盖）。
②用纸片夹住称量瓶盖柄，打开瓶盖，加入适量待称量样品或试剂（一般为称一份样品量的整数倍），盖上瓶盖。
③归零后，打开天平门，将称量瓶放在天平盘中央，关上天平门，读出称量
瓶加试样后的准确质量m
1
。
④将称量瓶从天平上取出，在接收容器的上方倾斜瓶身，用称量瓶盖轻敲瓶口上部使试样慢慢落入容器中，瓶盖始终不要离开接受器上方。
⑤当倾出的试样接近所需量（可从体积上估计或试重得知）时，一边继续用瓶盖轻敲瓶口，一边逐渐将瓶身竖直，使粘附在瓶口上的试样落回称量瓶，然后
盖好瓶盖，放回天平准确称其质量m
2。两次质量之差(m
1
-m
2
)，即为试样的质量m。
有时一次很难得到合乎质量范围要求的试样，可重复上述称量操作1～2次。
⑥按上述方法连续递减，可称量多份试样。
[主要仪器及试剂]
主要仪器：电子天平（0.0001g），称量瓶，玻璃棒，称量皿（或称量纸）
主要试剂：无水碳酸钠（分析纯）
[实验步骤]
1．直接称量法——称量烧杯；
2．差减称量法——称量3份重量在~0.3g之间的药品；
3．固定称量法——称量0.1256g、0.3580g药品各一份。 [实验数据及处理]
记录电子天平称量烧杯的质量，固定质量称量法称取Na
2CO
3
的质量，减量法
称量过程中称量瓶的质量变化及称量结果。
[问题讨论]
思考题
（1）什么情况下用直接法称量什么情况下则需用减量法称量它们各有什么优缺点
（2）在减量法称量过程中能否用小勺取样，为什么
（3）使用称量瓶时，如何操作才能保证样品不致损失
[注意事项]
1．电子天平属精密仪器，使用时注意细心操作。
2．称量时须细心将样品或试剂置入承受器皿中，不得洒在天平上。若发生了上述错误，当事人必须按要求处理好，以免玷污和腐蚀仪器，并报告实验指导教师。3．实验数据要记在实验本上，不能随意记在纸片上。
滴定分析基本操作练习
一、实验目的
1. 练习标准溶液的配制和标定；
2. 练习滴定分析的基本操作；
二、原理
滴定分析是将一种已知准确浓度的标准溶液滴加到被测试样的溶液中，直到化学反应完全为止，然后根据标准溶液的浓度和体积求得被测试样中组份含量的一种方法。在进行滴定分析时，一方面要会配制滴定剂溶液并能准确测定其浓度；另一方面要准确测量滴定过程中所消耗滴定剂的体积。为止，安排了此基本操作实验。
滴定分析包括酸碱滴定法、氧化还原滴定法、沉淀滴定法和络合滴定法。本实验主要是以酸碱滴定法中酸碱滴定剂标准溶液的配制和测量滴定剂体积消耗为例，来练习滴定分析的基本操作。
酸碱滴定中常用盐酸和氢氧化钠溶液作为滴定剂，由于浓盐酸易挥发，氢氧化钠易吸收空气中的水分和二氧化碳，故此滴定剂无法直接配制准确，只能先配制近似浓度的溶液，然后用基准物质标定其浓度。
强酸HCl与强碱NaOH溶液的滴定反应，突跃范围pH约为4~10，在这一范围中可采用甲基橙（变色范围），甲基红（变色范围）、酚酞（变色范围）、百里酚蓝和甲酚红钠盐水溶液（变色点的pH为）等指示剂来指示终点。为了严格训练学生的滴定分析基本操作，选用甲基橙、酚酞二种指示剂，通过盐酸与氢氧化钠溶液体积比的测定，学会配制酸碱滴定剂溶液的方法与检测滴定终点的方法。
三、试剂
1、NaOH固体
2、原装盐酸密度1.19g/cm3, 级
3、酚酞 %水溶液
4、甲基橙 %水溶液
四、酸碱溶液的配制
1、L盐酸溶液用洁净量杯（或量筒）取浓盐酸约9ml，倒入试剂瓶中，
加水稀至1000mL，盖好玻璃塞，摇匀。注意浓盐酸易挥发，应在通风橱中操作。
2、L NaOH溶液称取固体NaOH2g，置于250ml烧杯中，马上加入蒸馏水
使之溶解，稍冷却后转入试剂瓶中，加水稀释至500mL，用橡皮塞塞好瓶口，充分摇匀。
五、酸碱溶液的互相滴定
1、用L NaOH溶液润洗碱式滴定管2-3次，每次用5-10 mL 溶液润洗。然后将滴定剂倒入碱式滴定管中，滴定管液面调节至刻度。
2、用L 盐酸溶液润洗碱式滴定管2-3次，每次用5-10 mL 溶液润洗。然后将盐酸溶液倒入酸式滴定管中，滴定管液面调节至刻度。
3、酸碱滴定管的操作: 由碱式滴定管中放NaOH溶液20-25mL于250 mL锥瓶中，放出时以每分钟约10ml的速度，即每秒钟滴入3-4滴溶液，再加1-2滴甲基橙指示剂，用 mol/L 盐酸溶液滴定至溶液由黄色转变为橙色。由碱式滴定管中再滴入少量NaOH溶液，此时锥瓶中溶液由橙色又转变为黄色，再由酸式滴定管中滴入HCl溶液，直至被滴定溶液由黄色又转变为橙色，即为终点，如此反复练习3~5次。
4、由碱式滴定管准确放出NaOH溶液20-25毫升于250ml锥瓶中，加入1-2滴甲基橙指示剂，用 mol/L HCl溶液滴定溶液由黄色恰变为橙色。平行测定三
份，数据按表记录，所测V
HCl /V
NaOH
体积的相对偏差%在±范围内，才算合格。
5、用移液管吸取毫升 mol/L HCl溶液于250ml锥瓶中，加2-3滴酚酞指示剂，用 mol/L NaOH溶液滴定溶液呈微红色，此红色保持30秒钟不褪色即为终点。如此平行测定三份，要求三次之间所消耗NaOH溶液的体积的最大差值不超过±。
六、滴定记录表格
1、HCl溶液滴定NaOH溶液（实验步骤为4，指示剂为甲基橙）
2、NaOH溶液滴定HCl溶液（实验步骤为5，指示剂为酚酞）
思考题：
1、配制NaOH溶液时，应选用何种天平称取试剂为什么
2、HCl和NaOH溶液能否直接配制准确呢为什么
3、在滴定分析实验中，滴定管、移液管为何需要用滴定剂和要移取的溶液润
洗几次滴定中使用的锥瓶是否也要用滴定剂润洗呢为什么
4、HCl溶液与NaOH溶液定量反应完全后，生成NaCl和水，为什么用HCl滴
定NaOH时采用甲基橙作为指示剂，而用NaOH滴定HCl溶液时却使用酚酞，为什么
5、滴定管、移液管、容量瓶是滴定分析中量取溶液体积的三种准确量器、记
录时应准几位有效数字
6、滴定管读数的起点为何每次要调到刻度处，其道理何在
7、配制HCl和NaOH溶液时，需加蒸馏水，是否要准确量度其体积为什么？
水中碱度的测定 [实验目的]
掌握酸碱滴定法测水中碱度的原理和方法。 [实验原理] 1．盐酸溶液的标定
首先配制约 mol/L 的盐酸溶液，以甲基橙为指示剂，用已知准确浓度的Na 2CO 3标准溶液来标定盐酸的准确浓度，溶液由黄色变至橙红色即为滴定终点。 反应式：Na 2CO 3+2HCl ＝2NaCl+H 2O+CO 2 2．水中碱度的测定
碱度是指水中含有能与强酸发生中和作用的物质的总量，是衡量水体变化的重要指标，是水的综合性特征指标。碱度主要来自水样中存在的碳酸盐、重碳酸盐及氢氧化物。 ⑴ 酚酞碱度
酚酞作指示剂，用盐酸标准溶液滴定至溶液颜色由红色变为无色为止，盐酸滴定体积为V 1 mL 。等当点时的pH 约为，酚酞的变色范围pH 为8－10。
反应式： OH -+H +＝H 2O
CO 32-+H +＝HCO 3-
()水样
＝
酚酞碱度V V ?C L /mol 1
HCl ⑵ 总碱度
再加入甲基橙指示剂，用盐酸标准溶液继续滴定至溶液由黄色变为橙红色为止，设盐酸滴定体积为V 2 mL 。等当点时的pH 约为，甲基橙的变色范围为－。
反应式：HCO 3-+H +＝H 2O+CO 2
()水样
＋＝
总碱度V )
V V (?C L /mol 21HCl
⑶ 氢氧化物、碳酸盐和重碳酸盐
由V 1和V 2可以判断水中碱度的组成，并计算出氢氧化物、碳酸盐和重碳酸盐的含量。
对于多数天然水样，对其碱性化合物的滴定结果有三种情况，列于表3-1。
表3-1 碱度的组成
滴定结果氢氧化物（OH-）碳酸盐（CO
32-）重碳酸盐（HCO
3
-）
V 2＝0V
1
00
V 1 > V
2
V
1
－ V
2
2 V
2
V 1＝V
2
0 2 V
1
V 1 < V
2
0 2 V
1
V
2
－ V
1
V 1＝000V
1
＋ V
2
[主要仪器及试剂]
主要仪器：
电子天平（0.0001g），称量瓶，烧杯，玻璃棒，250mL容量瓶，锥形瓶，酸式滴定管（50mL），25mL移液管，100mL移液管，吸耳球。
主要试剂：
12 mol/L浓盐酸，％甲基橙指示剂，％酚酞指示剂。
[实验步骤]
1．洗净所有玻璃器皿，并试漏；
2．Na
2CO
3
标准溶液的配制
采用差减法准确称取预先干燥过的无水Na
2CO
3
固体～1.4g（精确到0.0001g）
于小烧杯中；加约50mL蒸馏水，用玻璃棒搅拌溶解后，转移至250mL容量瓶中，用少量蒸馏水润洗烧杯3～4次，全部转移至容量瓶中，定容。
3． mol/L盐酸标准溶液的配制和标定
（1）用量筒取的浓盐酸于500mL试剂瓶中，加蒸馏水至约500mL，加塞混匀；
（2）用移液管准确移取25mL Na
2CO
3
标准溶液于250mL锥形瓶中，加2滴甲基
橙指示剂，混匀，用盐酸标准溶液滴定至黄色刚好变为橙红色，且摇动不
消失为止，计算V
。平行测定至少三次，计算盐酸标准溶液的浓度。（要求练习达到△V≤）
4．水样碱度的测定
（1）用100mL移液管准确移取水样于250mL锥形瓶中，加3滴酚酞指示剂，混
匀，用盐酸标准溶液滴定至红色变为无色为止，记录并计算V
1
。平行测定至少三次。
（2）再加3滴甲基橙指示剂，混匀，用盐酸标准溶液滴定至黄色变为橙红色为
止，记录并计算V
2
。平行测定至少三次。
[实验数据及处理]
1. Na
2CO
3
标准溶液的浓度
2. 盐酸标准溶液的浓度
3. 计算酚酞碱度，总碱度
4. 判断组成并分别计算各个组分的浓度
包括测定数据记录表格（原始数据），可疑值的取舍，平均值，相对标准偏差（RSD）等。
[问题讨论]
1. 实验结果分析
对实验现象、结果、误差等进行讨论分析。
仪器分析实验试题及答案1
一、填空题 1、液相色谱中常使用甲醇、乙腈和四氢呋喃作为流动相，这三种溶剂在反相液相色谱中的洗脱能力大小顺序为甲醇<乙腈<四氢呋喃。 2、库仑分析法的基本依据是法拉第电解定律。 3、气相色谱实验中，当柱温增大时，溶质的保留时间将减小；当载气的流速增大时，溶质的保留时间将减小。 二、选择题、 1、、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中___D___的差别。 A. 沸点差 B. 温度差 C. 吸光度 D. 分配系数。 2、气相色谱选择固定液时，一般根据___C__原则。 A. 沸点高低 B. 熔点高低 C. 相似相溶 D. 化学稳定性。 3、在气相色谱法中，若使用非极性固定相SE-30分离乙烷、环己烷和甲苯混合物时，它们的流出顺序为（C ） A. 环己烷、乙烷、甲苯； B. 甲苯、环己烷、乙烷； C. 乙烷、环己烷、甲苯； D. 乙烷、甲苯、环己烷 4、使用反相高效液相色谱法分离葛根素、对羟基苯甲醛和联苯的混合物时，它们的流出顺序为（A ） A. 葛根素、对羟基苯甲醛、联苯； B. 葛根素、联苯、对羟基苯甲醛； C. 对羟基苯甲醛、葛根素、联苯； D. 联苯、葛根素、对羟基苯甲醛 5、库仑滴定法滴定终点的判断方式为（B ） A. 指示剂变色法； B. 电位法； C. 电流法 D. 都可以 三、判断题 1、液相色谱的流动相又称为淋洗液，改变淋洗液的组成、极性可显著改变组分的分离效果。（√） 2、电位滴定测定食醋含量实验中电位突越点与使用酸碱滴定法指示剂的变色点不一致（×） 四、简答题 1、气相色谱有哪几种定量分析方法？ 答：气相色谱一般有如下定量分析方法：内标法、外标法、归一法、标准曲线法、标准加入法。 2、归一化法在什么情况下才能应用？
实验一Linux基本操作实验报告
实验一 Linux基本操作 一.实验目的： 1. 二.实验环境： 虚拟机+Red Hat Enterprise Server 5.0 三．实验内容： 根据以下的文字提示，调用相应的命令来完成，记录相应的运行结果。一）用户和组基本操作 1.添加一个user01用户，家目录为/home/sub2，并设置密码 2.添加一个group1 组 3.将user01用户添加到group1组中 4.修改group1组名称为group2 5.修改user01的家目录为/home/user01 6.判断/etc/password这个目录是否包含user01这个用户 7.修改user01的shell为/bin/tcsh 8.添加一个group3组，把user01和root用户都添加到该组
https://www.wendangku.net/doc/3517817992.html,er01用户从group2组切换到group3组 10.设置user01的密码在2012-5-20过期 11.把/home/user01目录所属的组修改为group3 12.删除user01帐号 13.查看内核版本号 二）进程管理 1.运行cat命令：vi test，输入若干字符如this is a example，挂起vi进程 2.显示当前所有作业 3.将vi进程调度到前台运行
4.将vi进程调度到后台并分别用kill/pkill/killall命令结束该该进程。 三）磁盘管理 1.通过fdisk 将为硬盘增加一个分区（主分区或者逻辑分区）。 2.并格式化ext3系统，
3.检测分区是否有坏道 4.检测分区的完整性 5.加载分区到/mnt目录(或者其他分区)下，并拷贝一些文件到该目录下 6.(选做)为test用户设置磁盘配额（软限制和硬限制参数自行设定） 7.退出/mnt目录后卸载该分区 8.用du查看/usr目录的大小
化学实验报告 实验__滴定分析基本操作
实验报告 姓名：班级：同组人：自评成绩： 项目滴定分析基本操作课程：分析化学学号： 一、实验目的 1. 学习滴定分析仪器的洗涤方法。 2. 掌握滴定管、移液管及容量瓶的操作技术。 3. 学会滴定操作，正确观察和判断滴定终点，正确读数与记录数据等。 二、实验原理 滴定分析法是将一种已知准确浓度的溶液滴加到被测试样的溶液中，直到反应完全为止，然后根据标准溶液的浓度及其消耗的体积求得试样中被测组分含量的一种分析方法。这种分析方法的操作手段主要是滴定，因此称为滴定分析法；又因为这种分析方法是以测量容积为基础的，所以又称容量分析法。准确测量溶液体积是获得良好分析结果的重要前提之一，为此必须学会正确使用滴定分析仪器，掌握滴定管、移液管和容量瓶的操作技术。 三、仪器和药品 仪器：酸式滴定管(50mL)，碱式滴定管(50mL)，锥形瓶(250mL)，移液管(25mL、1mL、2mL、5mL、10mL)，量筒(100mL)，烧杯(100mL)，容量瓶(50mL、100mL)，洗耳球，比重计。 试剂：氢氧化钠（A.R），盐酸（A.R），甲基橙指示剂(0.1%)，酚酞指示剂(0.1%)，铬酸洗液。 四、内容及步骤 1. 0.1mol/L HCl 溶液的配制 用比重计测定浓盐酸的密度，配合其质量分数计算出配制250mL 0.1mol/L HCl所需要的浓盐酸体积，用量筒量取，倒入烧杯中，用少量蒸馏水稀释后，按容量瓶操作方法配制成250mL溶液，倒入具玻璃塞的细口瓶中，备用。（盐酸和氢氧化钠都不是基准物质，配制标准溶液时不使用容量瓶，此处为达到练习目的而使用容量瓶） 2. 0.1mol/L NaOH 溶液的配制 计算配制250mL 0.1mol/L NaOH所需的氢氧化钠固体的质量，迅速用蒸馏水溶解，按容量瓶操作方法配制成250mL溶液，倒入具橡皮塞的细口瓶中，备用。 3. 用氢氧化钠滴定盐酸 取干净的碱式滴定管1支，检查是否漏水，并用少量0.1mol/L NaOH标准溶液润洗碱式滴定管3次，装入0.1mol/L NaOH标准溶液，排除气泡，调整液面至0.00刻度。取干净的25mL移液管1支，用少量0.1mol/L HCl溶液润洗3次，移取0.1mol/LHCl溶液于锥形瓶中，加入蒸馏水15mL，酚酞指示剂1滴，用0.1mol/L NaOH标准溶液滴定，至溶液显微红色30s不褪即为滴定终点，记下消耗NaOH的体积，重复滴定3次，每次消耗NaOH的体积误差不得超过0.02mL。 4. 用盐酸滴定氢氧化钠 改用酸式滴定管装入HCl标准溶液滴定NaOH溶液，以甲基橙为指示剂。重复上述
仪器分析实验思考题答案合集汇编
一、离子选择性电极法测定水中微量氟 1、总离子强度调节剂(TISAB)是由那些组分组成，各组分的作用是什么？ 答：氯化钠，柠檬酸钠，冰醋酸，氢氧化钠，氯化钠是提高离子强度，柠檬酸钠是掩蔽一些干扰离子，冰醋和氢氧化钠形成缓冲溶液，维持体系PH值稳定！2、测量氟离子标准系列溶液的电动势时,为什么测定顺序要从低含量到高含量? 答：测什么一般都是从低到高，每测一个你都冲洗电极吗，不冲洗的话，从低到高，比从高到低，影响小。还有就是防止测到高浓度的溶液使电极超出使用范围。 3、测定F-浓度时为什么要控制在测定F-离子时,为什么要控制酸度,pH值过高或过低有何影响? 答：因为在酸性溶液中，H+离子与部分F-离子形成HF或HF2-，会降低F-离子的浓度；在碱性溶液中，LaF3 薄膜与OH-离子发生反应而使溶液中F-离子浓度增加。因此溶液的酸度对测定有影响。氟电极的适用酸度范围为pH=5～6，测定浓度在10^0～10^-6 mol/L范围内，△φM与lgC F-呈线性响应，电极的检测下限在10-7 mol/L左右。 二、醇系物的气相色谱分析 1、如何进行纯物质色谱的定性分析？ 色谱无法对未知纯物质定性分析（这里所谓未知就是你对它的分子组成、结构一无所知），除非你已经知道它可能是某种物质或某几种物质之一，那么你可以用这几种物质的标准品和待分析的纯物质样品在相同色谱条件下对照，保留时间相同，则证明是同种物质。 为色谱峰面积； A i 为相对重量校正因子，f(甲醇)=1.62、f(乙醇)=1.65、f(正丙醇)=1.05、f(正f i 丁醇)=0.87 三、邻二氮菲分光光度法测定铁 1、 2、制作标准曲线和进行其他条件试验时，加入还原剂、缓冲溶液、显色剂等试 剂的顺序能否任意改变？为什么？
实验技能操作试题库
实验技能操作试题库 ——环保专业、环境监测专业职业技能考工操作练习题 一、实验基本技能 （一）填空题 1. 用水刷洗玻璃仪器时，加入仪器容积约（几分之几）的自来水，一般洗次。若器壁有尘物，用刷洗，最后用淋洗，一般为次。洗净的仪器（能不能）用布或纸擦干。 2. 能在明火或电炉上直接烤干的仪器。 ①量筒②试管③烧杯④移液管⑤容量瓶⑥表面皿⑦蒸发皿 3. 将固体试剂加入试管时的具体方法是。 4. 量取8ml液体，用 ml的量筒最合适，如果大了，结果。 5. 嗅闻任何气体时，切不可将鼻子直接对着或凑近发生气体的容器，只能到鼻孔前闻辩。 6. 用PH试纸测的下列水溶液的PH值，试用你所学的知识，判断其正确与否： 7. 使用分析天平称量时不准用手直接拿取和。 8. 常见的双盘天平是依据原理设计的，而各种电子天平的制造则是依据 原理。 9. 移液管是移取溶液的量器。 10. 使用玻璃量器时不能将量器也不宜在中干燥。 11. 常用于量取准确溶液体积的玻璃量器有、和。 12. 洗净玻璃仪器倒置时，器壁应，然后再用蒸馏水润洗仪器至少次才能使用。 13. 一般实验室中稀酸溶液可储存，浓碱溶液要用储存，而AgNO3和I2溶液应用储存。 14. 我国化学试剂分为纯、纯、纯和实验试剂。 15. 实验室常见物质的颜色和形态：
16. 酸碱指示剂的变色范围及颜色。 17. 齐列法测定苯甲酸的熔点，所用到的主要仪器有：。 18. 齐列法测定固体熔点时，要求粗测一次，控制温度为__________（℃/min）；精测一次，温度控制为___________（℃/min）。 （二）选择题 1. 分析天平的分度值是（）。 A. 0.01g B. 0.001g C. 0.0001g D. 0.00001g 2. 使用分析天平进行称量过程中，加减砝码或取放试样时应把天平托起是为了（）。 A. 称量迅速 B. 减少玛瑙刀口的磨损 C. 防止天平的摆动 D. 防止天平架的弯曲 3. 准确量取溶液20.00ml溶液，可以使用的仪器有（）。 A. 量筒 B. 滴定管 C. 量杯 D. 移液管 4. 下列仪器中可以放在电炉上直接加热的是（）。 A. 量杯 B. 蒸发皿 C. 瓷坩埚 D. 容量瓶 5. 下列气体中，有毒又具有可燃性的是（）。 A. O2 B. N2 C. CO D. CO2 6. NH4Cl溶液的PH值（）。 A. 大于7.0 B. 小于7.0 C. 等于7.0 7. 醋酸钠溶液的PH值（）。 A. 大于7.0 B. 小于7.0 C. 等于7.0 8. 若不慎将水银温度计打碎，可用下列（）进行处理。
实验一 滴定分析基本操作练习
实验一分析天平称量练习 [实验目的] 1．学习托盘天平和电子天平的基本构造和使用方法。 2．掌握准确、简明、规地记录实验原始数据的方法。 [实验原理] 1．托盘天平的构造及使用方法 托盘天平（图2-1）又称台式天平，用于粗略的称量，根据精度不同，通常能称准至0.1g或0.01g。托盘天平的横梁架在天平座上。横梁左右有两个盘子，在横梁中部的上面有指针，根据指针A在刻度盘B摆动的情况，可以看出托盘天平的平衡状态。使用托盘天平称量时，可按下列步骤进行： 图2-1托盘天平图2-2 常见电子天平 （1）零点调整 使用托盘天平前需把游码D放在刻度尺的零处。托盘中未放物体时，如指针不在刻度零点，可用零点调节螺丝C调节。 （2）称量 称量物不能直接放在天平盘上称量（避免天平盘受腐蚀），而放在已知质量的纸或表面皿上，潮湿的或具腐蚀性的药品则应放在玻璃容器。托盘天平不能称量热的物质。称量时，称量物放在左盘，砝码放在右盘。添加砝码时应从大到小。在添加刻度标尺E以的质量时（如5g或10g），可移动标尺上的游码，直至指针指示的位置与零点相符（偏差不超过1格），记下砝码质量，此即称量物的质量。称量完毕，应把砝码放回盒，把游标尺的游码移到刻度“0”处，将托盘天平打扫干净。 2．电子天平的构造 电子天平（图2-2）是最新一代的天平，是根据电磁力平衡原理，直接称量，
全量程不需砝码。放上称量物后，在几秒钟即达到平衡，显示读数，称量速度快，精度高。电子天平的支承点用弹性簧片，取代机械天平的玛瑙刀口，用差动变压器取代升降枢装置，用数字显示代替指针刻度式。 3．电子天平的使用方法 （1）水平调节。观察水平仪，如水平仪水泡偏移，需调整水平调节脚，使水泡位于水平仪中心。 （2）预热。接通电源，预热至规定时间后，开启显示器进行操作。 （3）开启显示器。轻按ON键，显示器全亮，待出现称量模式0.0000 g后即可称量，读数时应关上天平门。 （4）校准。天平安装后，第一次使用前，应对天平进行校准。因存放时间较长、位置移动、环境变化或未获得精确测量，天平在使用前一般都应进行校准操作。一般采用外校准（有的电子天平具有校准功能）完成。 （6）称量。按清零键，显示为零后，置称量物于称盘上，关上天平门，待数字稳定后，即可读出称量物的质量值。 （7）去皮称量。按清零键，置容器于称盘上，天平显示容器质量，再按清零键，显示零，即去除皮重。再置称量物于容器中，或将称量物（粉末状物或液体）逐步加入容器中直至达到所需质量，待数字稳定，这时显示的是称量物的净质量。将称盘上的所有物品拿开后，天平显示负值，按清零键，天平显示0.0000 g。若称量过程中称盘上的总质量超过最大载荷时，天平仅显示上部线段，此时应立即减小载荷。 （8）称量结束后，若较短时间还使用天平（或其他人还使用天平）一般不用按OFF键关闭显示器。实验全部结束后，关闭显示器，切断电源，若短时间（例如2 h）还使用天平，可不必切断电源，再用时可省去预热时间。 若当天不再使用天平，应拔下电源插头。 4．称量方法 常用的称量方法有直接称量法、固定质量称量法和递减称量法，现分别介绍如下。 （1）直接称量法
仪器分析实验试题与答案
二、填空题(共15题33分) 1.当一定频率的红外光照射分子时，应满足的条件是红外辐射应具有刚好满足分子跃迁时所需的能量和分子的振动方式能产生偶 极矩的变化才能产生分子的红外吸收峰。 3.拉曼位移是_______________________________________，它与 ______________无关，而仅与_______________________________________。4．拉曼光谱是______________光谱，红外光谱是______________光谱；前者是由于________________________产生的，后者是由于________________________ 产生的；二者都是研究______________，两种光谱方法具有______________。5.带光谱是由_分子中电子能级、振动和转动能级的跃迁；产生的,线光谱是由__原子或离子的外层或内层电子能级的跃迁产生的。 6.在分子荧光光谱法中,增加入射光的强度,测量灵敏度增加 原因是荧光强度与入射光强度呈正比 7.在分子（ＣH 3） 2 ＮＣＨ＝ＣH 2 中,它的发色团是－Ｎ－Ｃ＝Ｃ＜
在分子中预计发生的跃迁类型为_σ→σ*n→π*n→σ*π→π* 8.在原子吸收法中,由于吸收线半宽度很窄,因此测量_______积分吸收________有困难,所以用测量__峰值吸收系数 _______________来代替. 9.用原子发射光谱进行定性分析时,铁谱可用作_谱线波长标尺来判断待测元素的分析线. 10.当浓度增加时,苯酚中的OH基伸缩振动吸收峰将向__低波数方向位移. 11.光谱是由于物质的原子或分子在特定能级间的跃迁所产生的，故根据其特征光谱的（）进行定性或结构分析；而光谱的（）与物质的含量有关，故可进行定量分析。 12.物质的紫外吸收光谱基本上是其分子中（）及（）的特性，而不是它的整个分子的特性。 13.一般而言，在色谱柱的固定液选定后，载体颗粒越细则（）越高，理论塔板数反映了组分在柱中（）的次数。
(完整版)分析化学实验思考题答案
分析化学实验思考题答案
实验二滴定分析基本操作练习 1.HCl和NaOH标准溶液能否用直接配制法配制？为什么？ 由于NaOH固体易吸收空气中的CO2和水分，浓HCl的浓度不确定，固配制HCl和NaOH 标准溶液时不能用直接法。 2.配制酸碱标准溶液时，为什么用量筒量取HCl，用台秤称取NaOH（S）、而不用吸量管和分析天平？ 因吸量管用于标准量取需不同体积的量器，分析天平是用于准确称取一定量的精密衡量仪器。而HCl的浓度不定， NaOH易吸收CO2和水分，所以只需要用量筒量取，用台秤称取NaOH即可。 3.标准溶液装入滴定管之前，为什么要用该溶液润洗滴定管2～3次？而锥形瓶是否也需用该溶液润洗或烘干，为什么？ 为了避免装入后的标准溶液被稀释，所以应用该标准溶液润洗滴管2～3次。而锥形瓶中有水也不会影响被测物质量的变化，所以锥形瓶不需先用标准溶液润洗或烘干。 4.滴定至临近终点时加入半滴的操作是怎样进行的？ 加入半滴的操作是:将酸式滴定管的旋塞稍稍转动或碱式滴定管的乳胶管稍微松动，使半滴溶液悬于管口，将锥形瓶内壁与管口接触，使液滴流出，并用洗瓶以纯水冲下。 实验三 NaOH和HCl标准溶液的标定 1.如何计算称取基准物邻苯二甲酸氢钾或Na2CO3的质量范围？称得太多或太少对标定有何影响？ 在滴定分析中，为了减少滴定管的读数误差，一般消耗标准溶液的体积应在20—25ml 之间，称取基准物的大约质量应由下式求得： 如果基准物质称得太多，所配制的标准溶液较浓，则由一滴或半滴过量所造成的误差就较大。称取基准物质的量也不能太少，因为每一份基准物质都要经过二次称量，如果每次有±0.1mg的误差，则每份就可能有±0.2mg的误差。因此，称取基准物质的量不应少于0.2000g，这样才能使称量的相对误差大于1‰。 2.溶解基准物质时加入20～30ml水，是用量筒量取，还是用移液管移取？为什么？因为这时所加的水只是溶解基准物质，而不会影响基准物质的量。因此加入的水不需要非常准确。所以可以用量筒量取。 3.如果基准物未烘干，将使标准溶液浓度的标定结果偏高还是偏低？ 如果基准物质未烘干，将使标准溶液浓度的标定结果偏高。 4.用NaOH标准溶液标定HCl溶液浓度时，以酚酞作指示剂，用NaOH滴定HCl，若NaOH 溶液因贮存不当吸收了CO2，问对测定结果有何影响？ 用NaOH标准溶液标定HCl溶液浓度时，以酚酞作为指示剂，用NaOH滴定HCl，若NaOH 溶液因贮存不当吸收了CO2，而形成Na2CO3，使NaOH溶液浓度降低，在滴定过程中虽然其中的Na2CO3按一定量的关系与HCl定量反应，但终点酚酞变色时还有一部分NaHCO3末反应，所以使测定结果偏高。 实验四铵盐中氮含量的测定（甲醛法）
实验报告1windows的基本操作范例
实验名称：Windows的基本操作 一、实验目的 1.掌握桌面主题的设置。 2.掌握快捷方式的创建。 3.掌握开始菜单的组织。 4.掌握多任务间的数据传递——剪贴板的使用。 5.掌握文件夹和文件的创建、属性查看和设置。 6.掌握文件夹和文件的复制、移动和删除与恢复。 7.熟悉文件和文件夹的搜索。 8.熟悉文件和文件夹的压缩存储和解压缩。 二、实验环境 1.中文Windows 7操作系统。 三、实验内容及步骤 通过上机完成实验4、实验5所有内容后完成该实验报告 1.按“实验4--范例内容(1)”的要求设置桌面，将修改后的界面复制过来。 注：没有桌面背景图“Autumn”的，可选择其它背景图。 步骤：在桌面空白区域右击，选择菜单中的“个性化”，在弹出的窗口中点击“桌面背景”，在背景栏内选中“某一张图片”，单击“确定”。 修改后的界面如下图所示： 2.将画图程序添加到“开始”菜单的“固定项目列表”上。 步骤：右击“开始/所有程序/附件”菜单中的画图程序项，在弹出的快捷菜单中选“附到「开始」菜单”命令。 3.在D盘上建立以“自己的学号+姓名”为名的文件夹（如01108101刘琳）和其子文件 夹sub1，然后：
步骤：选定D:\为当前文件夹，选择“文件/新建/文件夹”命令，并将名字改为“学号+姓名”；选定“ D:\学号+姓名”为当前文件夹，选择“文件/新建/文件夹”命令，并将名字改为“sub1” ①在C:\WINDOWS中任选2个TXT文本文件，将它们复制到“学号+姓名”文件夹中；步骤：选定“C:\WINDOWS”为当前文件夹，随机选取2个文件, CTRL+C复制，返回“D:\学号+姓名”的文件夹，CTRL+V粘贴 ②将“学号+姓名”文件夹中的一个文件移到其子文件夹sub1中； 步骤：选定“ D:\学号+姓名”为当前文件夹，选中其中任意一个文件将其拖拽文件到subl ③在sub1文件夹中建立名为“”的空文本文档； 步骤：选定“ D:\学号+姓名\ sub1”为当前文件夹，在空白处单击右键，选择“新建\文本文档”，把名字改为test，回车完成。 ④删除文件夹sub1，然后再将其恢复。 步骤：选定“ D:\学号+姓名”为当前文件夹，右键单击“sub1”文件夹，选择“删除”，然后打开回收站，右键单击“sub1”文件夹，在弹出的快捷菜单中选择“还原”。 4.搜索C:\WINDOWS\system文件夹及其子文件夹下所有文件名第一个字母为s、文件长 度小于10KB且扩展名为exe的文件，并将它们复制到sub1文件夹中。 步骤：选定“ C:\WINDOWS\system”为当前文件夹，单击“搜索”按钮，在左侧窗格选择“所有文件和文件夹”，在“全部或部分文件名”中输入“s*.exe”，在“大小”中，选择“0~10KB”。 5.用不同的方法，在桌面上创建名为“计算器”、“画图”和“剪贴板”的三个快捷方式， 它们应用程序分别为：、和。并将三个快捷方式复制到sub1文件夹中。 步骤：①在"开始"菜单的"所有程序"子菜单中找到"计算器"，单击右键，在弹出的快捷菜单中选择“发送到\桌面快捷方式”。 ②在"开始"菜单的"所有程序"子菜单中找到"画图"，将其拖至桌面空白处。 ③在桌面上单击右键，在弹出的快捷菜单中选择“新建\快捷方式”，在“创建快捷方式”
滴定分析基本操作实验报告
酸碱中和滴定实验报告 时间： 组别：第组指导教师：组长：组员： 一、实验目的：用已知浓度溶液（标准溶液）【本实验盐酸为标准溶液】测定未知溶液（待测溶液）浓度【本实验氢氧化钠为待测溶液】 二、实验原理：c（标）×V（标） = c（待）×V（待）【假设反应计量数之比为1：1】 三、实验仪器和药品 酸式滴定管、碱式滴定管、锥形瓶、铁架台、滴定管夹、0.1000mol/L盐酸（标准液）、未知浓度的NaOH溶液（待测液）、酚酞（变色范围8~10）、甲基橙（3.1~4.4） 四、实验步骤 （一）滴定前的准备阶段 1、检漏：检查滴定管是否漏水 2、洗涤：先用蒸馏水洗涤滴定管，再用待装液润洗2~3次 3、量取：用碱式滴定管量出一定体积的未知浓度的NaOH溶液，注入锥形瓶中，并往 锥形瓶中滴加几滴酚酞，现象为。用酸式滴定管量取标准液盐酸，使液面恰好在01 （二）滴定阶段 1、把锥形瓶放在酸式滴定管的下面，将滴定管中溶液逐滴滴入锥形瓶中，滴定时，右手不断旋摇锥形瓶，左手控制滴定管活塞，眼睛注视锥形瓶内溶液颜色的变化，直到滴入一滴盐酸后溶液变为无色且半分钟内不恢复原色。此时，氢氧化钠恰好完全被盐酸中和，达到滴定终点。记录滴定后液面刻度V2。 2、把锥形瓶内的溶液倒入废液缸，用蒸馏水把锥形瓶洗干净，将上述操作重复2~3次。（三）数据处理 注意：取两次测定数值的平均值，计算待测液的物质的量浓度 （四）误差分析 1、来自滴定管产生的误差： ①滴定管用蒸馏水洗后，未用标准液润洗②滴定管未用待测液润洗 ③盛标准液的滴定管滴定前有气泡，滴定后无气泡 ④盛标准液的滴定管滴定前无气泡，滴定后有气泡 ⑤盛待测液的滴定管滴定前有气泡，滴定后无气泡 2、来自锥形瓶中产生的误差 锥形瓶用蒸馏水洗后又用待测液润洗 3、读数带来的误差 如：标准液读数时①先俯视后仰视②先仰视后俯视
《仪器分析》期末考试试卷答案
武汉大学2006-2007学年度第一学期《仪器分析》期末考试试 卷答案（B） 学号姓名院 （系）分数 一、填空（每空1分，共9分，答在试卷上） 1.在测定AsO33-浓度的库仑滴定中, 滴定剂是_I2_。实验中, 将阴极在套管中保护起来, 其原因是防止阴极产物干扰, 在套管中应加足Na2SO4_溶液, 其作用是_导电。 2.液相色谱分析法常使用的化学键合反相色谱填充柱是十八烷基键合硅胶填充柱或 ODS(C18) ，分离原理是疏水作用，常使用极性溶剂（如水- 甲醇）流动相，分析分离难挥发弱极性类化合物。 二、选择题（每小题2分，共20分，答在试卷上） 1. 空心阴极灯的构造 是： ( 4 ) (1) 待测元素作阴极，铂棒作阳极，内充氮气； (2) 待测元素作阳极，铂棒作阴极，内充氩气； (3) 待测元素作阴极，钨棒作阳极，灯内抽真空； (4) 待测元素作阴极，钨棒作阳极，内充惰性气体。 2 关于直流电弧，下列说法正确的 是：( 1) (1) 直流电弧是一种自吸性很强、不稳定的光源； (2) 直流电弧的检出限比交流电弧差； (3) 直流电弧的电极头温度比交流电弧低；
(4) 直流电弧只能进行定性、半定量分析，不能进行准确的定量分析。 3. 等离子体是一种电离的气体，它的组成 是：(4 ) (1) 正离子和负离子； (2) 离子和电子； (3) 离子和中性原子； (4) 离子，电子和中性原子。 4. 极谱分析中，氧波的干扰可通过向试液中__（1）___而得到消除。 (1). 通入氮气； (2). 通入氧气； (3). 加入硫酸钠固体；(4). 加入动物胶。 5. 在化合物 R-CO-H（Ⅰ），R-CO-Cl（Ⅱ），R-CO-F（Ⅲ）和R-CO-NH2（Ⅳ）中，羧 基伸缩振动频率大小顺序 为： ( 3 ) (1) Ⅳ>Ⅲ>Ⅱ> Ⅰ; (2) Ⅲ>Ⅱ>Ⅳ>Ⅰ; (3) Ⅲ>Ⅱ>Ⅰ> Ⅳ; (4) Ⅰ>Ⅱ>Ⅲ>Ⅳ. 6.. 在色谱流出曲线上, 两峰间距离决定于相应两组分在两相间的 ( 2 ) (1)保留值； (2)分配系数； (3)扩散速度； (4)传质速率。
分析化学实验理论考试
分析化学实验考试要点 滴定分析仪器与基本操作 1.滴定管酸式：装酸、中性、氧化性物质HCI,AgNO3,KMnO4,K2Cr2O7 碱式：装碱、非氧化性物质NaOH,Na2S2O3 （1）检查酸式：活塞转动是否灵活？漏水？涂凡士林碱式：胶管老化？漏水？更换胶管、玻璃珠 （2）洗涤自来水－洗涤液－自来水－蒸馏水 （3）装滴定剂摇匀溶液－润洗滴定管2～3次 （4）排气泡，调零并记录初始读数 （5）滴定酸式：勿顶活塞，防漏液用手腕摇动锥形瓶碱式：挤压玻璃珠偏上部位，防气泡。近终点 时，要“半滴”操作－冲洗 （6）观察颜色变化和读数滴定管垂直，视线与刻度平行，读至小数点后两位 2、酸式滴定管的旋塞涂渍凡士林和试漏；碱式滴定管排气泡和试漏。滴定管中灌水至最高标线，10 分钟后观察是否漏水。若有滴漏，酸式滴定管须重新涂油；碱式滴定管需更换玻璃珠或乳胶管。 3移液管洗涤：自来水－洗涤液－自来水－蒸馏水－润洗润洗润洗润洗2～3次移液－放液（容器倾斜30o－沿器壁垂直放液－停15秒）
5.分析用水:蒸馏水、去离子水、石英亚沸蒸馏水、去离子后又蒸馏的水 （一）玻璃仪器的干燥 a、空气晾干，叫又风干。 b、烤干：将仪器外壁擦干后用小火烘烤（不停转动仪器，使其受热均匀）。适用于试管、烧杯、蒸发皿等仪器的干燥。 c、烘干：将仪器放在金属托盘上置于烘箱中，控制温度在105℃左右烘干。但不能用于精密度高的容量仪器的烘干 d、吹干：用电吹风吹干。 常用洗涤剂 a、铬酸洗液K2Cr2O7-H2SO4：10g K2Cr2O7 +20mL水－加热搅拌溶解－冷却－慢慢加入200mL浓硫酸－贮存于玻璃瓶中。具有强酸性、强氧化性，对有机物、油污等的去污能力特别强。有效：暗红色；失效：绿色。 b、合成洗涤剂、稀HCI、NaOH-KMnO4 ，乙醇－稀HCI ，NaOH/乙醇溶液（去有机物，效果较好） （二、）实验室中意外事故的处理 实验过程中应十分注意安全如发生意外事故可采取下列相应措施 烫伤可用高锰酸钾或苦味酸溶液揩洗灼烧处,再擦上凡士林或烫伤药膏。 受强酸腐蚀立即用大量水冲洗,然后用碳酸氢钠溶液清洗,
1 药理实验基本操作
实验1 药理实验基本操作 一、试验报告的撰写 实验报告要求结构完整、条理分明、用词规范、详略得当。 内容包含：试验题目、试验目的、实验原理、试验材料、试验方法、实验结果、讨论、结论、注意事项。 二、药理学实验设计的三大原则 重复、随机、对照。 三、注射器的使用方法 试验目的：掌握注射器的使用方法 试验材料： 器材：注射器 1 ml、2 ml、5 ml；针头：4号、5号、6号。一般小鼠皮下、腹腔、肌肉注射用5.0-6号针头，静脉注射用4.5号或5号针头，口服灌胃用12号针头；大鼠与兔子用16号针头。 药品：生理盐水 试验方法： 1、安装针头：选择适宜号数的针头，安装在针管的管嘴上，拧紧，要求针尖斜面与针管刻度面一致。 2、吸取药液：将针尖浸入药液中，左手持针管，右手提抽针芯，缓慢吸取药液至需要量。 3、排尽气泡：将吸入药液的注射器垂直向上，先抽一下针芯，使针头内的药液进入针管，并使针管内的空气汇集在药液上面，然后轻轻推动针芯，使空气自针头排出，直至溢出药液为止。若遇小气泡不易排出时，可再抽入空气少许，使该微量气泡汇合于抽入的空气中，然后一并排出（注意：避免将针头朝着自己或他人，防止液体喷射到人身上）。 4、持注射器： （1）用右手拇、中二指持注射器（针管的刻度面朝上以便观察注入的药液量）。食指固定在针头与针管接头处；进针后，用食指夹住针管，拇指推动针芯注药。 （2）用右手拇、中二指持注射器（针管的刻度面朝上以便观察注入的药液量）。无名指固定在针头和针管接头处，食指推动针芯注药。 注意事项： 1、选择适宜的注射器及针头； 2、按接针头时须旋转90度； 3、针头斜面与针管刻度面一致； 4、排尽气泡； 5、注射器针头按接处需用食指或无名指固定；
实验一 滴定分析基本操作
实验一滴定分析基本操作 实验目的 1．掌握酸式、碱式滴定管的洗涤、准备和使用方法。 2．熟悉酚酞、甲基橙等常用指示剂的颜色变化，正确判断滴定终点。 主要试剂和仪器 仪器：50mL酸式滴定管；50mL碱式滴定管；锥形瓶；250mL锥形瓶。 试剂：浓HCl(ρ=1.18g/mL)；NaOH(s)；0.1%甲基橙水溶液；0.2%酚酞乙醇溶液。 实验原理 在滴定分析法中，将滴定剂（已知准确浓度的标准溶液）滴加到含有被测组分的试液中，直至反应完全，并用指示剂指示滴定终点的滴定过程，是必须掌握的方法。根据滴定剂消耗的体积可以计算待测物的浓度。为了准确测定滴定剂消耗的体积，必须学会标准溶液的配制、标定、滴定管的正确操作和滴定终点的判断。 酸碱指示剂(acid-base indicator)因其酸式和碱式的结构不同而具有不同的颜 时溶色。指示剂的理论变色点即为该指示剂的pK HIn (K Hln为解离常数)，即[] []1=-In HIn 液的pH，指示剂的理论变色范围为pK HIn±1，因此，在一定条件下，指示剂的颜色取决于溶液的pH。在酸碱滴定过程中，计量点前后pH会发生突跃（滴定突跃），只要选择变色范围全部或部分落入滴定突跃范围的指示剂即可用来指示滴定终点，保证滴定误差小于±0.1%。 本实验中，选择0.10mol/L NaOH溶液滴定等浓度HCl溶液，滴定的突跃范围为pH 4.3～9.7，可选用酚酞（变色范围pH 8.0～9.6）和甲基橙（变色范围pH 3.1～4.4）作指示剂。在使用同一指示剂的情况下，进行盐酸和氢氧化钠的互滴练习，不管被滴定溶液的体积如何变化，只要使用的始终是同一瓶溶液，则该体积比应保持不变。借此，可使学生逐步熟练掌握滴定分析基本操作技术和正确判断终点的能力。通过反复练习，使学生学会通过观察滴定剂落点处周围的颜色改变的快慢判断终点是否临近，并学会控制一滴一滴或半滴半滴地滴加滴定剂，直至最后半滴滴定剂的加入引起溶液颜色的明显变化，停止滴定，到达滴定终点。通过所消耗盐酸和氢氧化钠的体积比来计算测定方法的精密度。
《仪器分析实验》试题
曲阜师范大学化学与化工学院第二学期期末考试 《仪器分析实验》考试试题 一、电化学分析(共5题，合计25分) 1.简述CV法判断体系可逆性实验中的注意事项。 2.简述库仑滴定法测定Vc片中抗坏血酸的含量实验中加入盐酸的作用。 3.库仑滴定法测定Vc片中抗坏血酸的含量实验中为什么要进行终点校正？如何校正？ 4.为什么可以利用库仑滴定法测定V 片中抗坏血酸的含量？ C 5.简述玻璃电极测量溶液pH值的基本原理。 二、光学分析法(共10题，合计50分) 6.原子吸收仪器操作步骤？ 7.紫外光谱和红外光谱定性分析的异同点是什么？ 8.使用标准加入法应注意的问题？
9.原子吸收法测定Cu，波长324.7nm，仪器波长已显示324.7nm，还应做怎样的调整？ 10.试简述原子吸收标准加入法原理。 11.原子吸收光谱法中空心阴极灯的灯电流大小一般选择在什么范围？为什么？ 12.实验室中欲用红外光谱法对苯甲酸定性检测（KBr压片法）请结合实验知识回答以下问题：样品的前处理过程有哪些注意事项？压片过程中待测样品与KBr的质量比大约是多少？所得的压片样品应呈何种状态？ 13.红外吸收光谱实验中，对固体试样的制作有何要求？ 14.紫外分光光度法实验中常用的光源是？可见光区最常见的光源？ 15.荧光光度计与分光光度计的结构及操作有何异同？ 三、色谱分析法(共5题，合计25分) 16.气相色谱仪的实验中，所用的载气是氢气还是氮气？为什么选用这种载气较好？ 17.高效液相色谱法测定饮料中咖啡因的含量的方法，与传统方法相比的优势是什么？ 实验原理是什么？ 18.反相HPLC法使用的流动相添加剂所起的两个主要作用是什么？用何物质作为流动相添加剂？
实验一 实验基本操作规范
实验一实验基本操作规范 一、实验目的 1.了解实验室的基本要求、实验室安全及防护知识 2.熟悉常用玻璃仪器及洗涤与干燥 3.掌握称取、吸取和量取的操作规范 4.掌握移液管、容量瓶、滴定管的正确使用方法 二、实验器材 （此部分要求同学们自己写，挑主要的写即可） 三、常用玻璃仪器（此部分不用写在实验报告） 化学实验中的玻璃仪器分为普通玻璃仪器和标准磨口仪器。 1. 普通玻璃仪器 常见的普通玻璃仪器有试管、烧杯、烧瓶等，见图1-1所示。 图1-1 常用普通玻璃仪器 2. 标准磨口仪器 化学实验中常用的标准磨口仪器如图1-2所示。
短颈圆底烧瓶斜三颈烧瓶梨形烧瓶蒸馏头标准接头 克氏蒸馏头二口接管接受管真空接受管搅拌器套管 温度计套管直形冷凝管球形冷凝管蛇形冷凝管 图1-2 标准磨口仪器 四、玻璃仪器的洗涤与干燥 （实验报告此部分序号为“三”，抓自己认为重点的写，不需要全部照抄） 1. 玻璃仪器的洗涤 使用洁净的仪器是实验成功的重要条件，也是化学工作者应有的良好习惯。洗净的仪器在倒置时，器壁应不挂水珠，内壁应被水均匀润湿，形成一层薄而均匀的水膜。如果有水珠，说明仪器还未洗净，需要进一步进行清洗。 (1) 一般洗涤 仪器清洗的最简单的方法是用毛刷蘸上去污粉或洗衣粉擦洗，再用清水冲洗干净。洗刷时，不能用秃顶的毛刷，也不能用力过猛，否则会戳破仪器。有时去污粉的微小粒子粘服在器壁上不易洗去，可用少量稀盐酸摇洗一次，再用清水冲洗。如果对仪器的洁净程度要求较高时，可在用去离子水或蒸馏水进行淋洗 次，用蒸馏水淋洗仪器时，一般用洗瓶进行喷洗，这样可节约蒸馏水和提高洗涤效果。 (2) 铬酸洗液洗涤
实验二 滴定分析基本操作练习
实验二滴定分析基本操作练习 一、实验目的 1．初步掌握滴定管的使用方法及准确的确定终点的方法。 2．练习酸碱标准溶液的配制。 3．初步掌握酸碱指示剂的选择方法。 二、实验原理 滴定分析是将一种已知准确浓度的标准溶液滴加到待测试样的溶液中，直到化学反应完全为止，然后根据标准溶液的浓度和体积求得待测试样中组份含量的一种方法。 NaOH+HCl = NaCl+H2O 计量点：pH：7.0；突跃范围：pH：4.3～9.7 甲基橙（MO）变色范围：3.1（橙色）～4.4（黄色）； 酚酞（pp）变色范围：8.0（无色）～9.6（红色） 计算：C1V1=C2V2 C1/C2=V2/V1 强酸HCl强碱NaOH溶液的滴定反应，突跃范围的pH约为4.3～9.7，在这一范围中可采用甲基橙（变色范围pH3.1～4.4）、酚酞（变色范围pH8.0～9.6）等指示剂来指示终点。 间接配制法：酸碱滴定中常用盐酸和氢氧化钠作为滴定剂，由于浓盐酸易挥发，氢氧化钠易吸收空气中的水分和二氧化碳，故此滴定剂无法直接配制，只能先配置近似浓度的溶液然后用基准物质标定其浓度。本实验分别选取甲基橙和酚酞作为指示剂，通过自行配制的盐酸和氢氧化钠溶液相互滴定，在HCl（0.1mol/L）溶液与NaOH（0.1mol/L）溶液进行相互滴定的过程中，若采用同一种指示剂指示终点，不断改变被滴定溶液的体积，则滴定剂的用量也随之变化，但它们相互反应的体积之比应基本不变。因此在不知道HCl和NaOH溶液准确浓度的情况下，通过计算VHCl/VNaOH体积比的精确度，可以检查实验者对滴定操作技术和判断终点掌握的情况。 三、试剂和仪器 仪器：滴定管锥形瓶试剂瓶台秤 试剂：6mol·L－1 HCl溶液NaOH（固体A.R级） 甲基橙指示剂酚酞指示剂
滴定分析基本操作实验报告
滴定分析基本操作实验报告 3.2.1 直接法 根据所需要的质量浓度（或物质的量浓度），准确称取一定量的物质，经溶解后，定量转移至容量瓶中并稀释至刻度，通过计算即得出标准溶液准确的质量浓度（或物质的量浓度）。这种溶液也称基准溶液（Standard Solution)。用来配制这种溶液的物质称为基准物质（StandardSubstance)。对基准物质的要求是：①纯度高，杂质的质量分数低于 0.02%，易制备和提纯；②组成（包括结晶水）与化学式准确相符；③性质稳定，不分解，不吸嘲，不吸收大气中C02，不失结晶水等；④有较大的摩尔质量，以减小称量的相对误差 3.2.2 间接法（也称标定法） 若欲配制标准溶液的试剂不是基准物，就不能用直接法配制。（注意：优级纯或分析纯试剂的纯度虽高，但组成不一定就与化学式相符，不一定能作为基准物使用。）间接配制法是先粗配成近似所需质量浓度（或浓度）的溶液，然后用基准物通过滴定的方法确定己配溶液的准确质量浓度（或浓度），这一过程称为标定。 一、实验目的 1．初步掌握滴定管的使用方法及准确的确定终点的方法。 2．练习酸碱标准溶液的配制。 3．初步掌握酸碱指示剂的选择方法。 二、实验原理 滴定分析是将一种已知准确浓度的标准溶液滴加到待测试样的溶液中，直到化学反应完全为止，然后根据标准溶液的浓度和体积求得待测试样中组份含量的一种方法。 O 计量点：pH：7.0；突跃范围：pH：4.3～9.7 NaOH+HCl = NaCl+H 2 甲基橙（MO）变色范围：3.1（橙色）～4.4（黄色）； 酚酞（pp）变色范围：8.0（无色）～9.6（红色） 计算：C1V1=C2V2 C1/C2=V2/V1 强酸HCl强碱NaOH溶液的滴定反应，突跃范围的pH约为4.3～9.7，在这一范围中可采用甲基橙（变色范围pH3.1～4.4）、酚酞（变色范围pH8.0～9.6）等指示剂来指示终点。 间接配制法：酸碱滴定中常用盐酸和氢氧化钠作为滴定剂，由于浓盐酸易挥发，氢氧化钠易吸收空气中的水分和二氧化碳，故此滴定剂无法直接配制，只能先配置近似浓度的溶液然后用基准物质标定其浓度。本实验分别选取甲基橙和酚酞作为指示剂，通过自行配制的盐酸和氢氧化钠溶液相互滴定，在HCl （0.1mol/L）溶液与NaOH（0.1mol/L）溶液进行相互滴定的过程中，若采用同一种指示剂指示终点，不断改变被滴定溶液的体积，则滴定剂的用量也随之变化，
第三方检测实验基本操作及原理试题及答案解析
第三方检测实验基本操作及原理试题及答案解析 一、选择题（1-15为单选，16-20为多选）25分 1.电子天平的称量范围是 A.500-1000g B. 0-200g C .0-100g D.10-200g 2.EDTA的全称是什么 A．乙二胺四乙酸 B.乙二胺四乙酸二纳 C高锰酸钾水溶液 3.测定碱性物质时的指示剂是 A.甲基橙 B.酚酞 C.铬酸 4.0.01mg的分析天平的在使用前需要预热 A.1个小时 B.30分钟 C.2个小时 5.分析天平使用前需要观察水平泡是否在，否则需要调节其水平调节脚。 A 最左端 B 最右端 C 中心位置 6.吸量管或移液管的清洗时一般使用 A 水和硫酸 B 水和盐酸 C 水和铬酸 7.用量筒或容量瓶移取或定容液体试剂读数时，水平视线应为弯月面与刻度标线相切处。 A 上缘 B 下缘 C中间 8.分析天平的校准一般使用 A 砝码 B 纯净水 C 称量瓶 9.量取25ml液体，最好选用 A.100ml量筒 B.50ml量筒 C.20ml量筒 10.紫外-可见分光光度计分析样品时，液体一般在比色皿的 A 1/2以下 B 1/2至2/3 C 2/3至3/4 11.利用组分在固定液（固定相）中溶解度不同而达到分离的方法叫 A 吸附色谱法 B 分配色谱法 C凝胶色谱法 D亲和色谱法 12.气液色谱多用的有机化合物涂渍在惰性载体上作为固定相 A 低沸点 B 中等沸点 C 高沸点 D 以上均可
13.气相色谱检测中通常选用的载气为以下哪种 C 空气 D 氧气 A 氮气 B CO 2 14.气相色谱中常用的电子捕获检测器的英文缩写为 A FPD B ECD C PI D D TCD 15.对于高效液相色谱的紫外吸收检测器，选用的检测器波长比溶剂的紫外截止波长要。 A 长 B 短 C 一样长 D 以上均可 16.配制10%的氢氧化钠溶液100ml，应选用的仪器是 A 量筒 B玻璃棒 C 烧杯 D天平 17.应用PH计进行酸性溶液PH值的测定前需要对用的溶液进行仪器校准。 A PH =4.2 B PH=7.4 C PH= 8.6 18.气相色谱的进样系统包括两部分 A 进样器 B 脱气装置 C 气化室 D 载气 19.为了优化质谱条件、色谱分离体系，常用的方法有 A多步净化措施 B使用内标物定量 C采用基质匹配标准曲线定量 D提取时加入离子对试剂等。 20.从色谱流出曲线中，可以得到许多重要信息： A、根据色谱峰的个数，可以判断样品中所含组分的最少个数； B、根据色谱峰的保留值，可以进行定性分析； C、根据色谱峰的面积或峰高，可以进行定量分析； D、色谱峰两峰间的距离，是评价固定相（或流动相）选择是否合适的依据。 二、判断题 35分 (请在题号前作答。正确为Y, 错误为N) 1.分光光度计在使用时手要拿比色皿的光面。 2.洗瓶是玻璃器皿。 3.测定碱性物质时要用盐酸标准溶液进行滴定。 4.在折射镜的使用之前要清洗棱镜用的试剂是75%的乙醇。