盐酸标准溶液的配制和标定
盐酸标准溶液的标定
一．仪器与试剂
仪器：全自动电光分析天平 1台
（1）称量瓶 1只
（2）试剂瓶 1000ml 1个
（3）锥形瓶 250ml 3个
（4）酸式滴定管 50ml 1支
（5）量筒 50mL 1只
试剂：
（1）0.1mol/L 盐酸待标定溶液
（2）无水碳酸钠（固基准物）
（3）溴甲酚绿-甲基红混合指示剂
二、步骤
0.1mol/L 盐酸标准溶液的标定
1．标定步骤
用称量瓶按递减称量法称取在270~300℃灼烧至恒重的基准无水碳酸钠0.15~0.22g(称准至0.0002g)，放入250ml 锥形瓶中，以50ml 蒸馏水溶解，加溴甲酚绿-甲基红混合指示剂10滴（或以25ml 蒸馏水溶解，加甲基橙指示剂1~2滴），用0.1mol/L 盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色（或由黄色变为橙色），加热煮沸2分钟，冷却后继续滴定志溶液呈暗红色（或橙色）为 终点。平行测定3次，同时做空白实验。以上平行测定3次的 算术平均值为测定结果。
2．计算
()99
.52100001?-?=V V m C HCl 式中： m —基准无水碳酸钠的质量，g;
V 1—盐酸溶液的用量，ml;
V 0—空白试验中盐酸溶液的用量，ml;
52.99—1/2 Na 2CO 3摩尔质量，g/mol
C HCL —盐酸标准溶液的浓度，mol/L.
氢氧化钠溶液的标定
1、试剂：
（1）0.1000mol/L 氢氧化钠待标定溶液
（2）酚酞指示剂
2、仪器：
（1）全自动电光分析天平 1台
（2）称量瓶 1只
（3）碱式滴定管 （50mL ） 1支
（4）锥形瓶 （250mL ） 3支
（5）烧杯 （250mL ） 2只
（6）洗瓶 1只
（7）量筒 （50mL ） 1只
3、测定步骤：
准确称取在110℃~120℃准确称取在110~120℃烘至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾0.5~0.6g(称准至0.0002g)，放入250ml 三角瓶中，加入250ml 的蒸馏水溶解，加酚酞指示剂2滴，用0.1mol/LNaOH 溶液滴定至由无色变为红色30秒不褪色为终点，平行测定3次，同时作空白试验。
4、计算：C (NaOH)=22
.204)(100001?-?V V m 式中：m —邻苯二甲酸氢钾的质量，g
1V —NaOH 溶液的用量，ml
0V —空白试验NaOH 溶液的用量，ml
204.22 —邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量，g/mol
NaOH C —NaOH 标准溶液的浓度，mol/L
混合碱的组成及其含量的测定
一、仪器和试剂
1．仪器
（1）全自动电光分析天平1台
（2）酸式滴定管50ml 1根
（3）称量瓶1只
（4）锥形瓶250mL 2只
（5）洗瓶1只
（6）容量瓶250mL 1只
（7）烧杯250mL 2只
2．试剂
0.1％甲基橙指示剂；0.1％酚酞指示剂；混合碱试样、0.1mol/LHCI标准溶液。
二、实验步骤
1．准确称取混1.8000~2.0000
g合碱试样于烧杯中，溶解并定量转移于
250ml容量瓶中，用蒸馏水稀释到刻度，摇匀。
2．用处理好的移液管准确移取25.00ml试液于锥形瓶中，加入酚酞指示剂１~２滴，用0.1mol/LHCI标准溶液滴定至红色刚刚褪去，记录消耗0.1mol/LHCI标准溶液体积记为Ｖ１ml，然后加入甲基橙指示剂１滴，继续用0.1mol/LHCI标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙色为终点，记录消耗HCl标准溶液的总体积Ｖ总，平行测定３次。根据两次消耗0.1mol/LHCI 标准溶液的体积，计算出V1和V2，判断出此混合碱是由哪两种物质组成。
另：准确称取混混合碱
0.1800~0.2000g试样于锥形瓶中，加入50mL 蒸馏水溶解，加入酚酞指示剂１~２滴，用0.1mol/LHCI标准溶液滴定至红色刚刚褪去，记录消耗0.1mol/LHCI标准溶液体积记为Ｖ１ml，然后加入甲基橙指示剂１滴，继续用0.1mol/LHCI标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙色为终点，记录消耗HCl标准溶液的总体积Ｖ总，平行测定３次。根据两次消耗0.1mol/LHCI标准溶液的体积，计算出V1和V2，判断出此混合碱是由哪两种物质组成。
3、结果计算
1、若Ｖ1＜Ｖ2，则：
()()%10025000.25100004800.0%123???-?=m V V C NaHCO HCl 2、若Ｖ１＞Ｖ２,则： ()%100250
00.25100005299
.02%232???
?=m V C CO Na HCl ()()%100250
00.25100004000.0%21???-?=m V V C NaOH HCl 式中：HCL C ——盐酸标准溶液的浓度，mol/L ；
V1——以酚酞为指示剂，滴定至终点时盐酸标准溶液的用量，mL ； V2——以甲基橙为指示剂，滴定至终点时盐酸标准溶液的用量，mL ； 0.05300——碳酸钠的毫摩尔质量，g/mmol/L ；
0.08400——碳酸氢钠的毫摩尔质量，g/mmol/L ；
0.04000——氢氧化钠的毫摩尔质量，g/mmol/L ；
()1230.05299
21000%100%25.00250
HCl C V Na CO m ??
=??
高锰酸钾溶液的标定
一、仪器和试剂
1、仪器
（1）全自动电光分析天平 1台
（2）称量瓶 1只
（3）棕色酸式滴定管 50mL 1根
（4）锥形瓶 250mL 3只
（5）量筒 50mL 1只
2、试剂
（1）0.1mol/L 高锰酸钾待标定溶液
（2）草酸钠（基准试剂）
（3）3mol/L 的硫酸溶液
二、步骤
1、准确称取于105~110℃烘干至恒重的基准试剂草酸钠0.18~0.22g （准确至0. 0002g ），于锥形瓶中，加入50ml 蒸水溶解后，再加入3mol/L 的硫酸溶液15mL ，加热到75~85℃，趁热用待标定的0.1mol/L 高锰酸钾待标定溶液滴定至溶液呈粉红色，并保持30S 不褪色，平行测定3次，同时做空白试验。
2、结果计算
()00.67100001513224?-?=V V m C O C Na KMnO
式中：322O C Na M ——基准试剂草酸的质量，g ；
V1——高锰酸钾标准溶液的消耗量，mL ； V2——空白试验高锰酸钾标准溶液的用量，mL ； 67.00——草酸钠???
??32221O C Na 的摩尔质量，g/mol/L ； 451
KMnO C ——高锰酸钾标准溶液的浓度，mol/L ；
铵盐中氮含量的测定
一、仪器和试剂
1、仪器
（1）全自动电光分析天平 1台
（2）碱式滴定管 50mL 1根
（3）容量瓶 250mL 1只
（4）锥形瓶 250mL 3只
（5）移液管 25mL 1支
（6）吸量管 5mL 1只
（7）吸耳球 1只
（8）称量瓶 1只
（9）烧杯 250mL 1只
2、试剂
（1）0.1mol/L 氢氧化钠标准溶液
（2）硫酸铵试样
（3）18%甲醛溶液
（4）酚酞指示剂
二、步骤
1、准确称取1.20~1.40g （精确至0.0002g ）的硫酸铵试样，于250mL 烧杯中，加入约50mL 的蒸馏水溶解试样，定量移入250mL 容量瓶中，用少量的水洗涤烧杯2~3次，洗涤液并入容量瓶中，平摇，稀释至刻度，摇匀。
2、准确移取25mL 硫酸铵试液，于锥形瓶中，加入5mL18%的中性甲醛试液，放置5分钟后，加入1~2滴酚酞指示剂，用0.1mol/L 氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈浅粉红色，并保持30S 不褪色，记录氢氧化钠溶液的消耗量（V ），平行测定3次。
3、结果计算
()%100250
00
.2501401.0%????=m V C N NaOH NaOH
式中： N a O H C ——氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度，mol/L ； NaOH V ——氢氧化钠标准溶液的消耗量，mL ； 0.01401——氮的毫摩尔质量，g/mmol/L ； m ——硫酸铵试样的质量，g ；
总碱含量的测定
1、试剂：
（1）0.1000mol/LHCl 标准溶液
（2）甲基橙指示剂
2、仪器：
（1）全自动电光分析天平 1台
（2）称量瓶 1只
（3）容量瓶 （250mL ） 1只
（4）称液管 （25mL ） 1支
（5）酸式滴定管 （50mL ） 1支
（6）锥形瓶 （250mL ） 3支
（7）烧杯 （250mL ） 2只
（8）洗瓶 1只
3、测定步骤：
准确称取1.3~1.5克工业碳酸钠试样（准确至0.0001g ）于250mL 烧杯中，加入蒸馏水溶解后（可适当加热溶解完全），称入250mL 容量瓶中，稀释至刻度。用称液管吸取25.00mL 试液于锥形瓶中，加入1~2滴甲基橙指示剂，用0.1000mol/LHCl 标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙色。平行测定3次。
4、计算：总碱的质量分数，以Na 2CO 3表示。
()()()%100250
00.2505300.032????=m HCl V HCl c CO Na ω 式中：()L mol HCl HCl c /,标准溶液的量浓度
→ ()
H C l V ——消耗HCl 标准溶液的体积，mL m ——试样的质量，g