煤炭检测方法
煤的质量分析方法
参照GB212-91
1.主题内容与适用范围
本标准规定了煤的水分、灰分、挥发分、固定碳、煤热值的计算、测定方法，本标准适用于褐煤、烟煤和无烟煤。
2.水分的测定
空气干燥法
i.方法提要
称取一定量的空气干燥煤样，置于105～110℃干燥箱中，在空气流中干燥到质量恒定。然后根据煤样的质量损失计算出水分的百分含量。
ii.仪器、设备
a.干燥箱：带有自动控温装置，内装有鼓风机，并能保持温度在105～110℃范围内。
b.干燥器：内装变色硅胶或粒状无水氯化钙。
c.玻璃称量瓶：直径40mm，高25mm，并带有严密的磨口盖.
d.分析天平：感量0.0001g。
iii.分析步骤
a.用预先干燥并称量过（精确至0.0002g）的称量瓶称取粒度为0.2mm以下的空气干燥煤样
1±0.1g，精确至0.0002g，平摊在称量瓶中。
b.打开称量瓶盖，放入预先鼓风1）并已加热到105～110℃的干燥箱中，在一直鼓风的条件下，烟煤干燥1h，无烟煤干燥1～1.5h。
注：1）预先鼓风是为了使温度均匀。将称好装有煤样的称量瓶放入干燥器中冷却至室温（约20min）后，称量。
c.从干燥箱中取出称量瓶，立即盖上盖，放入干燥器中冷却至室温（约20min）后，称量。进行检查性干燥，每次30min，直到连续两次干燥煤样的质量减少不超过0.001g或质量增加时为止。在后一种情况下，要采用质量增加前一次的质量为计算依据。水分在2%以下时，不必进行检查干燥。
d.分析结果的计算
空气干燥煤样的水分按式（3）计算：
（3）式中：m ad——空气干燥煤样的水分含量，%；
m1——煤样干燥后失去的质量，g；
m——煤样的质量，g。
B.水分测定的精密度
水分测定的重复性如表1规定：
表1, %
3.灰分的测定
缓慢灰化法
i.方法提要
称取一定量的空气干燥煤样，放入马弗炉中，以一定的速度加热到815±10℃，灰化并灼烧到质量恒定。以残留物的质量占煤样质量的百分数作为灰分产率。
ii.仪器、设备
a.马弗炉：能保持温度为815±10℃。炉膛具有足够的恒温区。炉后壁的上部带有直径为25～30mm 的烟囱，下部离炉膛底20～30mm处有一个插热电偶的小孔，炉门有一个直径为20mm的通气孔。
b.瓷灰皿：长方形，底面长45mm，宽22mm，高14mm（见图4）。
图4 灰皿
c.干燥器：内装变色硅胶或无水氯化钙。
d.分析天平：感量0.0001g。
e.耐热瓷板或石棉板：尺寸与炉膛相适应。
iii.分析步骤
a.用预选灼烧至质量恒定的灰皿，称取粒度为0.2mm以下的空气干燥煤样1±0.1g，精确至
0.0002g，均匀地摊平在灰皿中，使其每平方厘米的质量不超过0.15g。
b.将灰皿送入温度不超过100℃的马弗炉中，关上炉门并使炉门留有15mm左右的缝隙。在不少于30min的时间内将炉温缓慢升至约500℃，并在此温度下保持30min。继续升到815±10℃，并在此温度下灼烧1h。
c.从炉中取出灰皿，放在耐热瓷板或石棉板上，在空气中冷却5min左右，移入干燥器中冷却至室温（约20min）后，称量。
d.进行检查性灼烧，每次20min，直到连续两次灼烧的质量变化不超过0.001g为止。用最后一次灼烧后的质量为计算依据。灰分低于15%时，不必进行检查性灼烧。
4.挥发分测定方法
A.方法提要
称取一定量的空气干燥煤样，放在带盖的瓷坩埚中，在900±10℃温度下，隔绝空气加热7min。以减少的质量占煤样质量的百分数，减去该煤样的水分含量（M ad）作为挥发产率。
B.仪器、设备
i.挥发分坩埚：带有配合严密的盖的瓷坩埚，形状和尺寸如图5所示。坩埚总质量为15～20g。
图5 挥发分坩埚
ii.马弗炉：带有高温计和调温装置，能保持温度在900±10℃，并有足够的恒温区（900±5℃）。炉子的热容量为当起始温度为920℃时，放入室温下的运动坩埚架和若干坩埚，关闭炉门后，在3min
内恢复到900±10℃。炉后壁有一排气孔和一个插热电偶的小孔。小孔位置应使热电偶插入炉内后其热接点在坩埚底和炉之间，距炉底20～300mm处。
马弗炉的恒温区应在关闭炉门下测定，并至少半年测定一次。高温计（包括毫伏计和热电偶）至少半年校正一次。
iii.坩埚架：用镍络丝或其他耐热金属丝制成。其规格尺寸以能使所有的坩埚都在马弗炉恒温区内，并且坩埚底部位于热电偶热接点上方并距炉底20～30mm（见图6）为准。
图6 坩埚架
iv.坩埚架夹（见图7）。
图7 坩埚架夹
v.分析天平：感量0.0001g。
vi.压饼机：螺旋式或杠杆式压饼机，能压制直径约10mm的煤样。
vii.秒表。
viii.干燥器：内装变色硅胶或粒状无水氯化钙（HGB3208）。
C.分析步骤
i.用预先在900℃温度下灼烧至质量恒定的带盖瓷坩埚，称取粒度为0.2mm以下空气干燥煤样
1±0.01g，精确至0.0002g，然后轻轻振动坩埚，使煤样摊平，盖上盖，放在坩埚架上。
褐煤和长焰煤应预先压饼，并切成约3mm的小块。
ii.将马弗炉预先加热至920℃左右。打开炉门，迅速将放有莫过于坩埚的架子送入恒温区并关上炉门，准确加热7min。坩埚及架子刚放入后，炉温会有所下降，但必须在3min内使炉温恢复至900±10℃，否则此试验作废。加热时间包括温度恢复时间在内。
iii.从炉中取出坩埚，放在空气中冷却5min左右，移入干燥器中冷却至室温（约20min）后，称量。
D.焦渣特征分类
测定挥发分所得焦渣的特征，按下列规定加以区分：
（1）粉状——全部是粉末，没有相互粘着的颗粒。
（2）粘着——用手指轻碰即成粉末或基本上是粉末，其中较大的团块轻轻一碰即成粉末。
（3）弱粘结——用手指轻压即成小块。
（4）不熔融粘结——以手指用力压才裂成小块，焦渣上表面无光泽，下表面稍有银白色光泽。
（5）不膨胀熔融粘结——用手指压不碎，焦渣的上、下表面均有银白色金属光泽，但焦渣表面具有较小的膨胀沟（或小气泡）。
（7）膨胀熔融粘结——焦渣上、下表面有银白色金属光泽，明显膨胀，但高度不超过15mm。
（8）强膨胀熔融粘结——焦渣上、下表面有银白色金属光泽，焦渣高度大于15mm。
为了简便起见，通常用上列序号作为各种焦渣特征的代号。
E.分析结果的计算
空气干燥煤样的挥发分按式（5）计算：
（5-1) 当空气干燥煤样中碳酸盐二氧化碳含量为2%～12%时，则：
（5-2）当空气干燥煤样中碳酸盐二氧化碳含量大于12%时，则：
(5-3) 式中：V ad——空气干燥煤样的挥发分产率，%；
m1——煤样加热后的质量，g
m——煤样的质量，g；
M ad——空气干燥煤样的水分含量，%；
（CO2）ad——空气干燥煤样中碳酸盐二氧化碳的含量（按GB212测定），%；
（CO2）ad（焦渣）——焦渣中二氧化碳对煤样量的百分数，%。
F.挥发分测定的精密度
挥发分测定的重复性和再现性如表3规定：
挥发分重复性V ad再现性V d
<200.300.50
20～400.50 1.00
>400.80 1.50
5.煤中碳酸盐二氧化碳含量的测定
1 范围
本标准规定了煤中碳酸盐二氧化碳含量的测定方法。适用于褐煤、烟煤及无烟煤。
2 引用标准
下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。
GB 474-83 煤样的制备方法
GB 483-87 煤质分析试验方法一般规定
3 方法提要
用盐酸处理煤样，煤中碳酸盐分解析出二氧化碳，后者用碱石棉吸收，根据吸收器质量的增加，求出煤中碳酸盐二氧化碳含量。
4 试剂
所用水均符合GB/T 6682《分析实验室用水规格和试验方法》要求的三级水，并经煮沸除去二氧化碳。
4．1 盐酸(GB/T 622)：（1+3）溶液。
4．2 硫酸(GB/T 625)：相对密度1.84。
4．3 无水氯化钙：粒度3～6 mm,
4．4 碱石棉或碱石灰；粒度1～2 mm,
4．5 粒状无水硫酸铜浮石：把粒度为1.5～3mm的浮石浸入硫酸铜（GB/T 665）饱和溶液中，煮沸2～3h，取出浮石置于搪瓷盘内，然后把瓷盘放人干燥箱中，在160-170℃下经常搅拌干燥到白色，保存在密闭瓶中备用。
4．6 润湿剂:95%乙醇(GB/T 679)。
5 仪器、设备
5.1 二氧化碳测定装置，结构如图1所示:
二氧化碳的测定装置图
1、气体流量计；
2、弹簧夹子
3、洗气瓶；4（9、10、11、12）、 U 形管书
5、梨形进气管；
6、双壁冷凝器
7、管状带活塞漏斗；8、带橡皮塞的平底烧瓶
13、10mL气泡计；14、二通玻璃活塞
5.1.1 净化系统由内装浓硫酸（4.2）的洗气瓶（3）和内装碱石棉（4.4）的 U 形管（4）组成。
5.1.2 反应系统由一个300mL的平底烧瓶(8)，分液漏斗(7)，冷凝器（6）和梨形管（5）组成。
5.1.3 吸收系统由以下部件组成:
U 形管(9)，内装无水氯化钙(4.3)，用以吸收从反应系统出来的水分;
U 形管(10)，前2/3装粒状无水硫酸铜浮石(4. 5)，后1/3装无水氯化钙，用以吸收煤分解的硫化氢;
U 形管(11),(12)，前2/3装碱石棉，后1/3装无水氯化钙，用以吸收二氧化碳及其与碱石棉反应生成的水分。
5. 2 分析天平：感量0.1 mg
5.3 气体流量计：量程20～500mL/min,
5.4 水力泵或下口瓶。
5.5 万能电炉。
5. 6 平底烧瓶：容量300mL,
6 试验准备
如图1所示将各部件连接好，夹好弹簧夹(2)，关闭漏斗（7）上的活塞，打开各 U 形管和二通活塞(14)，开启水力泵抽气，经1～2min后，如气泡计(13) 每分钟漏气不超过2个气泡，即达到气密的要求。
7 测定步骤
7.1 准确称量粒度小于0.2mm的空气干燥煤样5g（称准到0.001 g），放入平底烧瓶中，加人50ml水，用橡皮塞塞紧，用力摇动以润湿煤样。打开瓶塞，再用50mL水将粘附在橡皮塞上的煤样洗入瓶中，若遇到难润湿的煤样，可先加5mL润湿剂（4.6）以后再加水。
7. 2 接通仪器各部件，打开弹簧夹，以(50士5)mL/min 的流量抽入空气，约10min后，关闭 U 形管(9)、(10)、(11)、(12) 及二通活塞，取下 U 形管(11),(12)，用清洁干燥没有松散纤维的布擦净，在天平
室冷却到室温(约15 min) 后称量。再将其连到仪器上，重复以上操作，直到每支 U 形管质量变化不超过
0.001g时为止。
注：每天开始试验时，进行 U 形管质量恒定试验。
7. 3 将质量恒定的 U 形管重新接好，以(50士5 )mL/min 的流量抽入空气。打开冷却水，在漏斗中加入25mL 盐酸溶液(4.1)，打开活塞，使盐酸溶液在1～2min内慢慢滴入平底烧瓶中。注意不要太快，尤其对二氧化碳含量高的煤样，以免反应过猛。为了防止空气进入平底烧瓶，应在漏斗中尚存少量盐酸时，便关闭漏斗活塞。慢慢加热平底烧瓶使其中液体在7～8min后沸腾。注意，在溶液即将沸腾之际，要立即降低温度，以免溶液向外喷溅。溶液沸腾后（若煤样往烧瓶壁上爬，可轻轻摇动烧瓶），继续保持微沸30min。停止加热，关闭 U 形管(4)、(9)、(10)、(11)、(12）及二通活塞。然后取下 U 形管（11）及（12），按7.2所述擦净和称量。
8 空白试验
每天开始试验时按7.1至7.3条规定（但不加煤样），进行空白试验。
9 结果计算
空气干燥煤样中碳酸盐二氧化碳含量，按式（1）计算:
……………………（１）
式中:——空气干燥煤样中碳酸盐二氧化碳含量，%;
——试验前 U 形管(11),(12) 的总质量,g;
——试验后 U 形管(11),(12) 的总质量,g;
——空白值,g;
m——空气干燥煤样的质量,g;
10 精密度
煤中碳酸盐二氧化碳含量测定的重复性和再现性如表1规定。
表1
重复性再现性,%
0.10 0.15
6.固定碳的计算
固定碳按式（6）计算：
FC ad=100-(M ad+A ad+V ad)
（6）式中：FC ad——空气干燥煤样的固定碳含量，%；
M ad——空气干燥煤样的水分含量，%；
A ad——空气干燥煤样的灰分产率，%；
V ad——空气干燥煤样的挥发分产率，%；
7.煤热值（Q）的计算：
Q=100K-（（k+6））×（水分%+灰分%）+3×挥发分%）
K=挥发分%/（100-（水分%+灰分%）） K值通过煤渣类型（1～8）及挥发分数值%查下表求的。
煤炭公式K值与V
和焦渣特征对应值表
daf
矿井瓦斯检测仪及使用教程
矿井瓦斯检测仪及其使用 教案
矿井瓦斯监测仪及其使用 第一节光学瓦斯检测仪及其使用 一、光学甲烷检测仪的特点及构造 1、光学甲烷检测仪的功能和特点 光学甲烷检测仪是用来测定甲烷浓度，也可测定其他气体浓度的一种仪器。按其测量甲烷浓度的范围，分为0~10%（精度0.01%）和0~100%（精度0.1%）两种。这种仪器的特点是携带方便，操作简单，安全可靠，但构造复杂，维修不便。 2、光学甲烷检测仪的构造 光学甲烷检测仪有很多种类，我国生产的主要有AQG-1型和AWJ型，其外形和内部构造基本相同。AQG-1型甲烷检测仪外形是个矩形盒子，由气路、光路和电路三大系统组成。 （1）、气路系统。由吸气管、进气管、水分吸收管、二氧化碳吸收管、吸气橡皮球、气室和毛细管等组成。 （2）、光路系统。由光源、聚光镜、平面镜、平行玻璃、气室、折光棱镜组、反射棱镜组、望远镜系统组成。 （3）、电路系统。其功能和作用是为光路提供电源。该系统由电池、灯泡、光源盖、光源电门和微读数电门等组成。 瓦斯鉴定器主要部件的名称、作用： 照明装置组：是仪器产生干涉条纹的光源部分，灯泡的额定电压1.35V，0.3A带光屏的聚光镜组：汇集光源，使之增强亮度。 平面镜组：光线经过此镜分裂为两束光线，由于镜座的作用，该镜向后倾斜55度。折光棱镜组：将平面镜射出的两列光束经两次90度反射后，折回平面镜上。
反射棱镜组：用于调节光谱的位置。 物镜组：调节镜座可使干涉条纹在分化版上成像清晰 测微镜组：转动微动手轮时，因齿轮带动刻度盘和测微玻璃座，使其偏转，产生光线的偏折，使干涉条纹移动主要供测定1%以下的微数使用。 目镜组：起放大作用，便于观察。通过旋转镜座调节视度，看清光谱。在0~10%范围共2１道刻线 吸收管组：内吸收管装有氯化钙或硅胶，用以吸收水分；外吸收管装纳石灰，用以吸收CO2。 气室组：共分三格两侧为空气室，中间为瓦斯室为平衡气室内的大气压力，装有盘型管。 按钮组：分为上下两个按钮，分别用来控制测微和光源系统的照明电路。 二、光学甲烷检测仪的工作原理 光学甲烷检测仪是根据光干涉原理制成的。其工作原理如下： 由光源发出的光，经聚光镜到达平面镜，并经其反射和折射形成两束光，分别通过空气室和甲烷室，再经折光棱镜折射到反射棱镜，最后反射给望远镜系统。由于光程差的结果，在物镜的焦平面上将产生干涉条纹。 由于光的折射率与空气介质的密度有直接关系，如果以空气室和甲烷室都充入新鲜空气产生的条纹为基准（对零），那么，当含有甲烷的空气冲入甲烷室时，由于空气室中的新鲜空气与甲烷室中的含有甲烷的空气的密度不同，他们的折射率不同，因而光程也就不同，于是干涉条纹产生位移，从目镜中可以看到干涉条纹移动的距离。由于干涉条纹的位移大小与瓦斯浓度的高低成正比关系，所以，根据干涉条纹的移动距离就可以测知甲烷的浓度。我们在分划板上读出位移的大小，其数值就是测定的甲烷浓度。
常见的气体检测方法_无眼界
常见的气体检测方法 在工业、农业、包括我们的日常生活工作中会接触到很多种气体。 在日常生活中并不是任何气体对身体都没有害处的，氧气缺少了，二氧化碳多了都可能会给人类带来很大的危害，这就是为什么煤矿长时间不进去就会有氧气不足的原因，此时为了避免事故的发生就需要做好气体检测，一般来说工厂和专业机构都会使用气体检测仪来检测，但是对于一般人来说并没有气体检测仪，那么我们应该怎样才能够完成气体检测呢，下面我们为您详细介绍： 氢气气体检测方法纯净的氢气在空气中燃烧呈淡蓝色火焰，混合空气点燃有爆鸣声，生成物只有水。不是只有氢气才产生爆鸣声;可点燃的气体不一定是氢气 氧气气体检测方法可使带火星的木条复燃 氯气气体检测方法黄绿色，能使湿润的碘化钾淀粉试纸变蓝（注意：O3.NO2也能使湿润的碘化钾淀粉试纸变蓝） 氯化氢无色有刺激性气味的气体。在潮湿的空气中形成白雾，能使湿润的蓝色石蓝试纸变红;用蘸有浓氨水的玻璃棒靠近时冒白烟;将气体通入AgNO3溶液时有白色沉淀生成。 二氧化硫无色有刺激性气味的气体。能使品红溶液褪色，加热后又显红色。能使酸性高锰酸钾溶液褪色。 硫化氢无色有具鸡蛋气味的气体。能使Pb（NO3）2或CuSO4溶液产生黑色沉淀，或使湿润的醋酸铅试纸变黑。 氨气气体检测方法无色有刺激性气味，能使湿润的红色石蕊试纸变蓝，用蘸有浓盐酸的玻璃棒靠近时能生成白烟。
二氧化氮红棕色气体，通入水中生成无色的溶液并产生无色气体，水溶液显酸性。 一氧化氮无色气体，在空气中立即变成红棕色 二氧化碳能使澄清石灰水变浑浊;能使燃着的木条熄灭。SO2气体也能使澄清的石灰水变混浊，N2等气体也能使燃着的木条熄灭。 一氧化碳可燃烧，火焰呈淡蓝色，燃烧后只生成CO2;能使灼热的CuO由黑色变成红色。 甲烷无色气体，可燃，淡蓝色火焰，生成水和CO2;不能使高锰酸钾、溴水褪色。 乙烯无色气体、可燃，燃烧时有明亮的火焰和黑烟，生成水和CO2。
浅谈煤炭检测的质量控制
浅谈煤炭检测的质量控制 摘要：煤炭是生活中的必要物资，其在民生、工业生产等各个领域有十分重要 的作用。高质量的煤炭能在较大程度上提升人们的生活质量以及减少其造成的污染。提升煤炭检测人员的培养力度，注重检测设备的检修与更新，提升样品保存 质量，优化检测方法与环境，提升检测结果准确性等手段的应用能在较大程度上 提升煤炭检验质量。 关键词：煤炭检验;检验质量;质量控制 煤炭质量检验是保证煤炭质量的重要手段，对煤炭检验的各个关键点进行控制，提升煤炭检验质量，保证煤炭的检验，使更多高质量的煤炭进入社会。本文 从检测人员、检测环境、检测设备、样本管理、检验方法、检验环境、检验结果 等几个关键点对煤炭检验质量进行控制。 一、煤炭检验特点 煤炭由于其他自身特点，造成其内部结构较为复杂以及不均匀。而这种情况 在较大程度上对煤炭质量检测结果产生影响，现阶段煤炭检验主要有以下三个特点。 第一，煤炭与其他材料相比不均匀性较高。造成检测人员抽样难度较大，检 测存在的误差也较大。 第二，据统计数据可知由于采样不合理造成检验误差的概率高达80%。故而 采样的准确性是决定煤炭检验质量的重要因素。 第三，煤炭检验易于受到环境的影响[1]。在不同环境下煤炭检验的数据可能 存在较大的差异。 二、煤炭检验过程中存在的问题 （1）检测人员问题。就目前的情况来看，我国从事煤炭检验的实验室中煤炭检验人员的专业水平存在较大差异。而部分检验员的专业技术不过关、操作技能 不熟练导致检测中存在较大的偏差，影响检验结果的准确性。 （2）设备管理问题。煤炭检验设备质量是决定煤炭检验质量的重要因素。而部分检验机构在进行煤炭检验的过程中长时间不对检验设备进行管理与维修，造 成检验设备在使用的过程中存在部分误差，影响检测质量。随着现代科技的发展，检验设备也越来越高级，而部分检验机构没有及时对设备进行更换，影响检验的 准确度。 （3）样本管理问题。煤炭由于其特殊性非常容易受到外界环境的影响，样本管理过程中外界环境的变化以及时间的流逝都会对煤炭的性质产生较大的影响。 如下表，煤炭由于时间变化而产生的检测数据变化。 存查煤样再测结果测定值表 按照样本的特性制定相应的样本管理方案能在较大程度上保证检验获取更加 准确的数据。 （4）检验方法。在煤炭检验工作中要求使用不同的方法对煤炭质量进行检验，降低检验过程中存在的问题，保证检验结果符合煤炭实际情况，但使用不同的方 法对煤炭质量进行检验的过程中需要耗费大量的人力、财力、物力。部分检验机 构为了降低自身人力、财力以及物力的损耗选取同一种方式对煤炭进行检验，以 至于煤炭检验工作中难以发现煤炭中隐藏的质量问题，以及部分检测机构检测人 员没有按照检测方法严格的进行检验工作，造成检测结果与实际存在较大的偏差，影响煤炭检验质量。
亚硝酸盐氮含量测定方法
1试验目的 为检测宁波市城市内河水体质量，本实验采用中华人民共和国国家标准《水质亚硝酸盐氮的测定》规定的亚硝酸盐氮的测定方法。 亚硝酸盐氮是氮循环的中间产物，不稳定。在水环境不同的条件下，可氧化成硝酸盐氮，也可被还原成氨。 2试验方法 N-（1-萘基）-乙二胺光度法： 1、原理 在磷酸介质中，PH值为1.8±0.3时，亚硝酸盐与对氨基苯磺酰胺(简称磺胺)反应，生成重氮盐，再与N-(1-萘基)-乙二胺偶联生成红色染料，在波长540nm处有最大吸收。 2、干扰及消除№ 水样呈碱性(pH≧11)时，可加酚酞指示剂，滴加磷酸溶液至红色消失；水样有颜色或悬浮物，加氢氧化铝悬浮液并过滤。 3、适用范围 本法适用于饮用水、地面水、生活污水、工业废水中亚硝酸盐的测定，最低检出浓度为0.003mg/L；测定上限为0.20mg/L。 4、仪器：分光光度计、G-3玻璃砂心漏斗 试剂： (1)显色剂：于500ml烧杯中加入250ml水和50ml磷酸，加入20.0g对氨基苯磺酰胺；再将 1.00gN-(1-萘基)-乙二胺二盐酸盐溶于上述溶液中，转移至500ml容量瓶中，用水稀至标线 (2)磷酸(ρ=1.70g/ml) (3)高锰酸钾标准溶液(1/5K2MnO4,0.050mol/L)：溶解1.6g高锰酸钾于1200ml水中，煮沸0.5-1h，使体积减少到1000ml左右放置过夜，用G-3玻璃砂心漏斗过滤后，贮于棕色试剂瓶中避光保存，待标定。 (4)草酸钠标准溶液(1/2Na2C2O4,0.0500mol/L)：溶解经105℃烘干2小时的优级纯或基准试无水草酸钠3.350g于750ml水中，移入1000ml容量瓶中，稀至标线。 (5)亚硝酸盐氮标准贮备液：称取1.232g亚硝酸钠溶于150ml水中，移至1000ml容量瓶中，稀释到标线。每毫升约含0.25mg亚硝酸盐氮。本溶液加入1ml三氯甲烷，保存一个月。标定：在300ml具塞锥形瓶中，移入50.00ml0.050mol/L高锰酸钾溶液，5ml浓硫酸，插入高锰酸钾液面下加入50.00ml亚硝酸钠标准贮备液，轻轻摇匀，在水浴上加热至70-80℃，按每次10.00ml的量加入足够的草酸钠标准溶液，使红色褪去并过量，记录草酸钠标液的用量(V2)。然后用高锰酸钾标液滴定过量的草酸钠至溶液呈微红色，记录高锰酸钾标液的总用量(V1)。用50ml水代替亚硝酸盐氮标准贮备液，如上操作，用草酸钠标液标定高锰酸钾的浓度(C1,mol/L)。 按式（1）计算高锰酸钾标准溶液浓度C1（1/5KMnO4mol/L)
煤层瓦斯含量井下直接测定方法
煤层瓦斯含量井下直接测定方法 1、范围 本标准规定了井下直接测定煤层瓦斯含量的采样方法、解吸瓦斯量测定方法、损失瓦斯量补偿方法、残存瓦斯量测定方法及煤层瓦斯含量的计算方法。 本标准适用于煤矿井下利用解吸法直接测定煤层瓦斯含量。 本标准不适用于严重漏水钻孔、瓦斯喷出钻孔及岩芯瓦斯含量测定。 2、仪器设备 a)煤样罐：罐内径大于60mm，容积足够装煤样400g 以上，在1.5MPa 气压下保持气密性； b)瓦斯解吸速度测定仪（简称解吸仪，如图1 所示）：量管有效体积不小于800cm3，最小刻度2 cm3； c)空盒气压计：(80～106)Kpa，分度值0.1kPa； d)秒表； e)穿刺针头或阀门； f)温度计：(-30～50)℃； g)真空脱气装置或常压自然解吸测定装置； h)球磨机或粉碎机； i)气相色谱仪:符合GB/T 13610 要求； j)天秤：秤量不小于1000g，感量不大于1g； k)超级恒温器，最高工作温度(95～100)℃。 3、采样 1）采样前准备 （1）所有用于取样的煤样罐在使用前必须进行气密性检测；气密性检测可通过向煤样罐内注空气至 表压1.5MPa 以上，关闭后搁置12h，压力不降方可使用。禁止在丝扣及胶垫上涂润滑油。（2）解吸仪在使用之前，将量管内灌满水，关闭底塞并倒置过来（见图1），放置10min 量管内水 面不动为合格。
2）煤样采集 （1）采样钻孔布置 同一地点至少应布置两个取样钻孔，间距不小于5m。 （2）采样方式 在未经过瓦斯抽采的石门、岩石巷道或新暴露的采掘工作面向煤层打钻，用煤芯采取器（简称煤芯 管）采集煤芯或定点取样采集煤屑，采集煤芯时一次取芯长度应不小于0.4m。 （3）采样深度 采样深度应超过钻孔施工地点巷道的影响范围，并满足以下要求：在采掘工作面取样时，采样深度 应根据采掘工作面的暴露时间来确定，但不得小于12m；在石门或岩石巷道采样时，距煤层的垂直距离 应视岩性而定，但不得小于5m。测定残余瓦斯含量时,取样不受此限制。 （4）采样时间 采样时间是指用于瓦斯含量测定的煤样从割芯（或钻屑）到被装入煤样罐密封所用的实际时间。采 样时间越短越好，但不得超过30min。 （5）取出煤芯后，对于柱状煤芯，采取中间含矸石少的完整的部分；对于粉状及块状煤芯，要剔除 矸石、泥石及研磨烧焦部分。不得用水清洗煤样，保持自然状态装入密封罐中，不可压实，罐口保留约 10mm 空隙。 （6）煤样罐密封前，先将穿刺针头插入罐盖上部的密封胶垫，以避免造成煤样罐憋气现象，然后再 用扳手拧紧罐盖，再将排气管与穿刺针头连接来测定瓦斯解吸速度。 （7）参数记录 采样时，应同时收集以下有关参数记录在附录A： a) 地质参数：取样地点、煤层名称、埋深（地面标高、煤层底板标高）、采样深度、钻孔方位、 钻孔倾角；
气体检测管的原理及使用方法
气体检测管的原理及使用方法 1 概况 检测管在世界上一些发达的工业国家使用的相当普遍，从品种和数量上规模都很大，并且有许多有影响的专业生产厂。其中西德德尔格公司和奥格尔公司的产品共有180多种,日本瓦斯气体技术株式会社产品有200多种,美国MSA公司的产品也有210种。 我国煤炭行业从50年代开始引进检测管技术，到60年代末期一些大专院校和科研机构部门开始正式生产检测管，随着煤炭科技进步的发展，制定了相关的国家、行业 标准。到目前为止,检测管已经形成了大规模生产，得到了广泛的使用。现在生产检 测管的厂家有30多家，生产品种有近30种，仅在煤矿行业内年销售量就达500万只以上，对煤矿井下环境安全和矿工卫生保护事业起到了重要作用。其它行业如石油化工 、天然气、冶金冶炼等使用也逐年扩大。据我们调研,在环境保护组织和劳动安全行 业已经制订了检测管使用的相应法律法规措施，气体检测管成为一种必不可少的环境 监测的安全工具。 2 适用范围、特点及其品种 2.1 适用范围 在煤矿和石油化工行业，大多存在可燃性易爆气体、有毒气体及窒息性气体，使 用检测管可以快速准确地检测空气中有毒有害气体。检测管广泛用于生产设备动火前 和进入密闭设备前的安全分析；用于检查生产设备管道泄漏情况；用于大气、水质等 环境监测和工业设备废水污染监测；用于各种地质勘探和矿山开采中地下溢出的气体 和污染分析；也可在汽车尾气排放、宾馆、饭店的作业环境卫生监测中使用。 2.2 特点 测量气体的检测管实际是将化学分析方法仪器化，是一种定量、定性、定值的检 测方式,具有化学分析和仪器分析的双重优点。 (1)操作简便。使用时仅有专用采样和测试结果显示两步，而这两步又近乎是 同时进行的，为专业检验人员提供了极大方便，只要操作人员按照使用说明书操作方 法进行测试就可以应用。 (2)分析速度快。由于操作方便，使得每一次分析所需时间大为缩短，一般仅 需几十秒至几分钟即可得知结果，其分析速度是任何化学分析和仪器方法不能比拟的。 (3)测量精度高。在检测管含量标度的确定上模拟了现场分析条件，采用不同 标准气标定，克服了化学分析中易带入的方法误差。同时减少了人为误差。该方法准 确度误差一般有效量程为15%~25%，PPM(10-6)数量级的测量有优势。
生活饮用水标准检验方法18个方法
培训资料 生活饮用水卫生监测 部分水质指标补充检验方法手册 （试行） 国家卫生计生委疾控局 2014年7月
目录 1生活饮用水中55种挥发性有机物的检验方法—吹扫捕集气相色谱质谱法 (1) 2生活饮用水中27种卤代烃的检验方法—顶空毛细管气相色谱法 (9) 3生活饮用水中11种挥发性有机物的检验方法—顶空毛细管柱气相色谱法 (15) 4生活饮用水中丙烯酰胺的检验方法—液相色谱串联质谱联用法 (19) 5生活饮用水中微囊藻毒素的检验方法—液相色谱串联质谱联用法 (24) 6生活饮用水中环氧氯丙烷的检验方法—气相色谱质谱联用 (29) 7生活饮用水中15种半挥发性有机物的检验方法—固相萃取气相色谱质谱法 (32) 8生活饮用水中呋喃丹、草甘膦、灭草松和2,4-滴的检验方法—液相色谱质谱法 (39) 9生活饮用水中灭草松、呋喃丹、草甘膦、2,4-滴、莠去津、五氯酚和甲基对硫磷的测定方法—液相色谱串联质谱联用法 (41) 10生活饮用水中百菌清检验方法—毛细管柱气相色谱法 (48) 11生活饮用水中5种拟除虫菊酯的检验方法—高效液相色谱法 (51) 12生活饮用水中六种卤乙酸检验方法—离子色谱-电导检测法 (53) 13生活饮用水中游离余氯的检验方法—现场N，N-二乙基对苯二胺（DPD）法 (56) 14生活饮用水中总氯的检验方法—现场N，N-二乙基对苯二胺（DPD）法 (57) 15生活饮用水中挥发酚类化合物的检验方法—流动注射法1 (58) 16生活饮用水中挥发酚类化合物的检验方法—流动注射法2 (59) 17生活饮用水中氰化物的检验方法—流动注射法1 (61) 18生活饮用水中氰化物的检验方法—流动注射法2 (62)
煤炭检测方法
煤的质量分析方法 参照GB212-91 1.主题内容与适用范围 本标准规定了煤的水分、灰分、挥发分、固定碳、煤热值的计算、测定方法，本标准适用于褐煤、烟煤和无烟煤。 2.水分的测定 空气干燥法 i.方法提要 称取一定量的空气干燥煤样，置于105?110C干燥箱中，在空气流中干燥到质量恒定。然后根据煤 样的质量损失计算出水分的百分含量。 ii.仪器、设备 a.干燥箱：带有自动控温装置，内装有鼓风机，并能保持温度在105?110C范围内。 b.干燥器：内装变色硅胶或粒状无水氯化钙。 c.玻璃称量瓶：直径40mm高25mm并带有严密的磨口盖. d.分析天平：感量0.0001g。 iii.分析步骤 a.用预先干燥并称量过（精确至0.0002g ）的称量瓶称取粒度为0.2mm以下的空气干燥煤样 1± 0.1g，精确至0.0002g，平摊在称量瓶中。 b.打开称量瓶盖，放入预先鼓风"并已加热到105?110C的干燥箱中，在一直鼓风的条件下，烟 煤干燥1h,无烟煤干燥1?1.5h。 注：1）预先鼓风是为了使温度均匀。将称好装有煤样的称量瓶放入干燥器中冷却至室温（约20min ）后，称量。 c.从干燥箱中取岀称量瓶，立即盖上盖，放入干燥器中冷却至室温（约20min ）后，称量。进行 检查性干燥，每次30min，直到连续两次干燥煤样的质量减少不超过0.001g或质量增加时为止。在后一 种情况下，要采用质量增加前一次的质量为计算依据。水分在2%以下时，不必进行检查干燥。 d.分析结果的计算 空气干燥煤样的水分按式（3）计算： 叽d =^xl00 m （3）式中：m d——空气干燥煤样的水分含量，％; m 煤样干燥后失去的质量，g; m 煤样的质量，g。 B.水分测定的精密度 水分测定的重复性如表1规定:
测定三氮的基本原理和方法
实验四水体自净程度的指标 前言 各种形态的氮相互转化和氮循环的平衡变化是环境化学和生态系统研究的重要内容之一。水体中氮产物的主要来源是生活污水和某些工业废水及农业面源。当水体受到含氮有机物污染时，其中的含氮化合物由于水中微生物和氧的作用，可以逐步分解氧化为无机的氨 (NH3)或铵 (NH4+)、亚硝酸盐 (NO2-)、硝酸盐 (NO3-)等简单的无机氮化物。氨和铵中的氮称为氨氮；亚硝酸盐中的氮称为亚硝酸盐氮；硝酸盐中的氮称为硝酸盐氮。通常把氨氮、亚硝酸盐氮和硝酸盐氮称为三氮。这几种形态氮的含量都可以作为水质指标，分别代表有机氮转化为无机氮的各个不同阶段。在有氧条件下，氮产物的生物氧化分解一般按氨或铵、亚硝酸盐、硝酸盐的顺序进行，硝酸盐是氧化分解的最终产物。随着含氮化合物的逐步氧化分解，水体中的细菌和其它有机污染物也逐步分解破坏，因而达到水体的净化作用。 有机氮、氨氮、亚硝酸盐氮和硝酸盐氮的相对含量，在一定程度上可以反映含氮有机物污染的时间长短，对了解水体污染历史以及分解趋势和水体自净状况等有很高的参考价值，见表6-1。目前应用较广的测定三氮方法是比色法，其中最常用的是：纳氏试剂比色法测定氨氮，盐酸萘乙二胺比色法测定亚硝酸盐氮，二磺酸酚比色法测定硝酸盐氮。 一实验目的 1.掌握测定三氮的基本原理和方法。 2.了解测定三氮对环境化学研究的作用和意义。 二仪器器材 (1) 玻璃蒸馏装置。 (2) pH 计。 (3) 恒温水浴。 (4) 分光光度计。 (5) 电炉：220V/1KW。 (6) 比色管：50 mL。 (7) 陶瓷蒸发皿：100或200 mL。 (8) 移液管：1 mL、2 mL、5 mL。容量瓶：250 mL。 三实验步骤 1. 氨氮的测定——纳氏试剂比色法 (1) 原理 氨与纳氏试剂反应可生成黄色的络合物，其色度与氨的含量成正比，可在425 nm波长下比色测定，检出限为0.02 μg/mL。如水样污染严重，需在pH为7.4的磷酸盐缓冲溶液中预蒸馏分离。 (2) 试剂 ①不含氨的蒸馏水：水样稀释及试剂配制均用无氨蒸馏水。配制方法包括蒸馏法（每升蒸馏水中加入0.1 mL浓硫酸，进行重蒸馏，流出物接受于玻璃容器
煤矿井下瓦斯检查的方法
井下检查瓦斯的方法 一、巷道风流瓦斯的检查方法 1、巷道风流 巷道风流，是指距巷道的顶板、底板和两帮有一定距离的巷道空间内的风流。在设有各类支架的巷道中，是距支架和巷道底板各50mm的巷道空间；在不设支架或用锚喷、砌碹支护的巷道中，是距巷道的顶板、底板和两帮各为200mm的巷道空间。 2、检查方法 测定巷道风流瓦斯和二氧化碳浓度是应该在巷道空间风流中进行。 2.1当测定地点风流速度较大时，无论瓦斯还是二氧化碳检测仪进气管口应位于巷道中心点风速最快的部位进行。连续测3次取其平均值。 2.2当测定地点风速比较小时，检测仪和进气管口应根据不同气体的比重来确定，测定甲烷或氢气、氨气等气体时，应该在巷道风流的上部（风流断面全高的上部约1/5处）进行抽气，连续测定3次，取其平均值。测定二氧化碳（或硫化氢、二氧化氮、二氧化硫等）浓度时，应在巷道风流的下部（风流断面全高的下部1/5处）进行抽气，首先测定该处甲烷浓度；然后去掉二氧化碳吸收管，测出该处甲烷和二氧化碳混合气体浓度，后者减去前者，在乘以校正系数即是二氧化碳的浓度，这样连续测定3次，取其平均值。 3、注意事项 3.1矿井总回风或一翼回风中瓦斯或二氧化碳的浓度测定，应在矿井总回风或一翼回风的测风站内进行。
3.2采区回风中瓦斯或二氧化碳的测定，应在该采区所有的回风流汇合稳定的风流中进行，其测定部位和操作方法与在巷道风流中进行的测定相同。 3.3测定部位应尽量避开由于材料堆积冒顶等原因造成的阻断巷道、断面变化而引起的风速变化大的区域。 3.4注意自身安全，防止铆钉、片帮、运输等其他事故的发生。 二、采煤工作面瓦斯检查方法 1、采煤工作面风流与采煤工作面回风流 采煤工作面风流使指距煤壁、顶（岩石、煤或假顶）、底、两帮（煤、岩石或充填材料）各为200mm（厚度小于1m的薄煤层采煤工作面距顶、底各为100mm）和以采空区的切顶线为界的采煤工作面空间内的风流。采用充填法管理顶板时，采空区一侧应以挡矸、砂帘为界。采煤工作面回风隅角以及一段未放顶的巷道空间至煤壁线的范围内空间风流，都按采煤工作面风流处理。 采煤工作面回风流是指采煤工作面回风侧从煤壁线开始到采区总回风范围内，锚喷、锚网索等支护距煤壁、顶板、底板200mm的空间范围内的风流。支架支护是距棚梁、棚腿50mm的巷道空间范围内的风流。 2、采煤工作面的瓦斯的检查方法 2.1测点的选取。采煤工作面瓦斯测点的选取。以能准确反映该区域的瓦斯情况为准则。 在风流测点垂直断面上选取测定部位和测定方法与在巷道风流进行测定时的测定部位和方法相同。
有毒气体检测报警仪技术条件及检验方法.
有毒气体检测报警仪技术条件及检验方法 字体大小：大- 中- 小waiyingm发表于09-02-05 10:21 阅读(181) 评论(0) 中华人民共和国化学工业部1999—08—04发布1993—01—01实施 1 主题内容与适用范围 本标准规定了有毒气体检测报警仪分类、技术要求、检验方法等。 本标准适用于有毒气体检测报警仪的质量评价、检验和选型。 2 引用标准 GB2421 电工电子产品基本环境试验规程总则 GB3836．1 爆炸性环境用防爆电气设备通用要求 GB3836，2 爆炸性环境用防爆电气设备隔爆型电气设备“d” GB3836．4 爆炸性环境用防爆电气设备本质安全型电路和电气设备“i” GB5274 气体分析校准用混合气体的制备称量法 GB5275 气体分析校准用混合气体的制备渗透法
GB12358 作业环境气体检测报警仪通用技术要求 3 术语 3．1 有毒气体检测报警仪(以下简称仪器) 用于监测空气中对人体有毒有害气体的仪器(包括检测仪、报警仪、检测报警仪)。3．2 零气 不含被测气体或其它干扰气体的清洁空气或氮气。 3．3 标准混合气(简称标准气) 被测气体和零气的混合气，其浓度和不确定度均为已知。 3．4 标定用标准混合气(简称标定气) 用仪器全量程(50—70)％浓度的标准气做为标定气。 4 仪器分类 表1 仪器分类表
5．3．3 电源变化影响 按6．6．10试验，示值误差和报警点设置误差应符合5．3．1要求。5．3．4 振动影响 按6．6．11试验，示值误差和报警点设置误差应符合5．3．1要求。5．3．5 跌落影响 按6．6．12试验，示值误差和报警点设置误差应符合5．3．1要求。 6 试验 6．1 技术文件的审查 送检仪器应备有下列资料： a．产品标准或技术条件； b．使用说明书； c．其它有关材料。 6．2 试验条件
生活饮用水标准检验方法
生活饮用水标准检验方法 在各种水体，特别是污染水体中存在有大量的有机物质，适于各种微生物的生长，因此水体是仅次于土壤的第二种微生物天然培养基。水体中的微生物主要来源于土壤，以及人类的动物的排泄物及污染。水体中微生物的数量和种类受各种环境条件的制约。 一般认为，水中微生物以革兰氏阴性杆菌占有较大优势。与其他水体相比，河水及溪水中革兰氏阳性菌相对较多，这是因为陆地微生物冲洗污染的缘故。 《中华人民共和国国家标准生活饮用水标准检验法》提供了水质中细菌总数和总大肠菌群的检测方法。 1、国家标准中，细菌总数是指1ml水样在营养琼脂培养基中，于37℃经24h培养后，所生长的细菌菌落的总数。 对生活饮用水，直接吸取1ml水样于平皿中，加入营养琼脂后混匀，37℃培养24h，进行计数。 对水源水，根据情况对样品进行10倍梯度稀释，选择适宜稀释液1ml，加注平皿，营养琼脂混匀，37℃培养24h，进行计数。 按照规定格式报告每毫升水中细菌总数。 2、国家标准中，利用总大肠菌群作为粪便污染的指标。总大肠菌群是指一群需氧及兼性厌氧的，37℃生长时能使乳糖发酵，在24h内产酸产气的革兰氏阴性无芽胞杆菌。水样中总大肠菌群数的含量，表明水被粪便污染的程度，而且间接地表明有肠道致病菌存在的可能。 国家标准物质提供了多管发酵法及滤膜法检测总大肠菌群的方法。 3、多管发酵法检测总大肠菌群，分为三步：初发酵试验，平板分离，复发酵证实试验。 初发酵试验，采用乳糖蛋白胨培养液37℃培养24h，观察产酸产气情况。对阳性管培养物，接种于品红亚硫酸钠培养基或伊红美蓝培养基，观察菌落特征，并进行革兰氏染色和镜检。对典型和可疑菌落，接种于乳糖蛋白胨培养液，进行复发酵证实试验，并根据标准所附检数表报告结果。 其中，对生活饮用水，初发酵试验接种水样总量300ml，即100ml接种2管，10ml接种10管，采用两个稀释度，12支发酵管。对水源水，初发酵试验接种水样总量55.5ml，即10ml接种5管，1ml接种5管，0.1ml接种10管，共采用三个稀释度，15支发酵管。两种接种方法，所用的检数表是不同的。 4、滤膜法检测总大肠菌群，就是利用微孔滤膜，过滤一定量水样，将水样中含有的细菌截留在滤膜上，然后将滤膜帖放在选择性培养基上(如品红亚硫酸钠培养基)，经培养和证实试验后，直接计数滤膜上生长的典型大肠菌群菌落，并计算出每升水样中含有的总大肠菌群数 注意;菌落总数测定中，应选择合适的稀释度进行。生活饮用水，国家标准规定每毫升不得超过100个，因此可以直接吸取1毫升到平板进行培养。 培养时间。与食品中菌落计数不同，测定水中细菌总数，培养时间采用24h。
煤炭热值检测分析方法
入厂煤、入炉煤热值差原因及分析方法 一、前言 发电厂入厂煤、入炉煤热量差是经济性评价及燃煤管理的重要指标，将其热量差控制在一定范围内可以体现出燃料管理和采制化 工作的水平。 入厂煤、入炉煤热值差考核指标为502J/g。在目前市场这种情况下，要完成这一指标，从管理和技术上难度都很大。对均匀单一的煤种完成这一指标相对容易一些；对煤源复杂、煤量大，要完成这一指标有一定技术难度，必须从管理和技术上下很大功夫。 产生较大热量差的原因有多种因素，不一定是入厂煤或入炉煤的某一单方面的问题，也就是说可能是入厂煤的问题也可能是入炉 煤的问题，或两方面都存在问题。可以肯定是采样、制样、化验工作未做好，另外就是产生较大热量差时分析原因不到位。 为什么认为分析原因不到位呢？一般在分 析原因时大多从煤样的采制和化验的规范
性操作检查入手，检查这些操作环节方面固然重要，但往往只是分析了一些常规的、表面上的东西，缺乏对采制化工作操作细节、仪器设备性能方面的深层次的分析，其结果是热量差降低效果不明显或未起到作用。 解决发电厂入厂煤、入炉煤热量差，我们应从两方面来做这个工作。第一重点放在预防上，通过平时扎实地做好入厂煤、入炉煤的采样、制样、化验工作，不让入厂煤、入炉煤热值差超过考核指标。不要有了问题再去解决，而是防患未然。第二如果发生了入厂煤、入炉煤热量差大的情况，那就要全面、系统地找出造成热值差大的根本原因。 二、采样、制样和化验偏差组成 要从一批煤中（几千吨或上万吨）采取少量煤样（几百公斤），经过制样程序制成数量较少，仅约100兊，粒度<0.2mm的试样，供化验使用，即用少量煤样（单次测定仅为1兊左右的样）的分析结果去推断一批燃煤的质量和特性，就必然会存在偏差，这些偏差由采样偏差、制样偏差和分析偏差构成。
氮的相关指标检测方法
一、沉积物总氮测定方法：凯式定氮法 1.1方法原理 凯式定氮法是测定化合物或混合物中总氮的一种常用方法，它是用浓硫酸消煮，借催化剂和增温剂等的作用加速有机质分解，并使有机氮转化为氨氮而进入溶液，最后用标准酸滴定蒸馏出的氨，以氨氮的量反应总氮含量。 具体反应式如下 2NH2(CH2)2COOH + 13H2SO4 = (NH4)2SO4 + 6CO2 + 12SO2 + 16H2O (NH4)2SO4 + 2NaOH = 2NH3 + 2 H2O + Na2SO4 2 NH 3 + 4H3BO3 = (NH4)2B4O7 + 5 H2O (NH4)2B4O7 + H2SO4 + 5 H2O = (NH4)2SO4 + 4H3BO3 或(NH4)2B4O7 + 2HCI+ 5 H2O = 2NH4CI+ 4H3BO3 凯式定氮仪的主要工作原理是Kjeldahl蒸馏法测定氨氮含量，测氮时水样不经消解直接加碱调为弱碱性蒸馏，用硼酸溶液吸收，然后用电位滴定仪滴定。 硼酸溶液吸收氨后，溶液pH值上升，用硫酸溶液滴定至初始pH值，pH计控制滴定终点，当接近终点时，降低滴定速度，利用消耗硫酸的量计算氨氮含量。 1.2 需要的设备与实验条件 （1）分析天平：精度0.0001g； （2）自动凯式定氮分析仪； （3）通风橱； （4）消煮炉； （5）烘干箱； （6）pH计：精度0.01pH单位； （7）沸水浴器； （8）干燥器。 1.3所需试剂及操作步骤 1.所需试剂 （1）40％NaOH：称取400g NaOH加入1000 ml蒸馏水中，边加边搅动，防止黏结。 （2）甲基红-溴甲酚绿指示剂：0.1g甲基红和0.07g溴甲酚绿溶解于100 ml乙醇中。 （3）混合加速剂：硫酸钾、硫酸铜、硒粉按100:10:1的比例混合，研磨，过80
煤层瓦斯含量直接测定方法
2 煤层瓦斯含量直接测定方法 2、1 国内外概况 直接测定煤层瓦斯含量方法最初就是由法国贝尔塔等人在1970年提出,主要用来估算井下水平钻孔煤芯的含气量。1973年美国矿业局将贝尔塔方法进行了改进,用于地面垂直钻井取芯的瓦斯含量测定,并规范采样操作过程。因此,该方法又称为美国矿业局直接法,并得到推广应用。 国内直接法测定煤层瓦斯含量技术方法沿用了美国矿业局直接法,采用了真空残余脱气方法(沈阳分院),但带来不可控的漏气误差。重庆分院研发人员在实验室内进行了1000多组不同粒径与吸附平衡压力的煤样瓦斯解吸规律实验,得到了煤样破坏类型与解吸特征,开发了DGC型瓦斯含量直接测定装置,见图1。但对含水煤样的瓦斯解吸规律缺乏深入的实验研究。 图1 重庆分院DGC型瓦斯含量直接测定装置
2010～2012年中国矿业大学在做淮南矿区瓦斯项目时,通过大量现场解吸实验,得到原始煤层水分条件下的钻孔煤屑瓦斯解吸2小时以内的规律,创立了全钻孔全煤芯取样解吸瓦斯实验技术,用于直接测定煤层瓦斯含量与瓦斯压力,见图2。 图2 中国矿业大学瓦斯含量直接测定装置与在线分析气体成分分析系统2、2测定方法 煤层瓦斯含量直接测定法依据国家标准GB/T 23250-2009 煤层瓦斯含量井下直接测定方法。直接、准确测定煤层瓦斯含量,用于矿井采掘部署、开拓延伸设计、煤层瓦斯赋存规律、瓦斯涌出量预测、瓦斯抽采效果评价、煤层气资源评价、突出危险性区域预测及区域验证等方面。 煤层瓦斯含量直接测定法中瓦斯含量由5部分组成:煤样损失瓦斯量X 、井 下解吸瓦斯量X 1、煤样粉碎前解吸瓦斯量X 2 、煤样粉碎后解吸瓦斯量X 3 、大气压 下不可解吸瓦斯量X 4 。 煤样损失瓦斯量为煤体暴露至装入煤样罐损失的解吸瓦斯量。 不可解吸瓦斯量为大气压下煤样粉碎后仍残存在煤体中的瓦斯量,常压下不可解,对突出没有贡献,也无法抽采利用。
中空玻璃惰性气体检验方法
中空玻璃惰性气体的充气及检验方法 栏目：业内资讯发布时间：2010-11-29 阅读次数：777 本文旨在介绍中空玻璃惰性气体的充气及检验方法，围绕为什么要充气、如何充好气、国外对惰性气体的检测的内容及采用的检测手段来展开，最后介绍国外中空玻璃惰性气体的检测方法与趋势。 关键词氩气、氩气的初始浓度、中空玻璃的氩气保持能力、非破坏性检测方法、高压电火花法。 氩气的基本知识 我们对氩气的基本知识介绍包括氩气的物理性质和热工性能两个方面。 氩气的物理性质 氩气是一种无色、无味、无毒的气体；具有对UV稳定性、不影响可见光透过的特点；空气中含量1%，是最经济的惰性气体；空气中密度：1.7836 kg/m3，t=0℃（相同温度条件下，空气的密度是1.2928 kg/m3）。 氩气的热工性能 因为氩气的密度比普通空气大，因此充氩气的中空玻璃，可减慢中空玻璃内的热对流，从而减少气体的导热性。 此外，我们对氩气的热工性能还可从以下两个方面进一步分析。氩气与中空玻璃空气层间隔之间的关系充氩中空玻璃与空气层间隔之间的关系，是函数关系，见图1。 从图中可见，（1）K值在16mm处最佳（拐点），从6-16mm，K值随空气层增加而改善，超过该拐点传热系数不改变，只增加材料使用量而已，因此, 通过调整空间距离,可以提高节能(6-16mm), 或节约材料 (>16mm)。（2）充气与低辐射玻璃结合使用,提高节能幅度比与充气透明中空玻璃效果好，前者可高达15%，而后者仅仅为2-5%。 氩气的浓度与中空玻璃传热系数改善之间的关系 用图2说明氩气的浓度与中空玻璃传热系数改善之间的关系。图中的中空玻璃为4+12+4mm，3条曲线分别表示充气透明玻璃中空、充气低辐射中空玻璃1和充气低辐射中空玻璃2（二者e值不同），气体浓度均为90%。 图中显示，（1）氩气的浓度与中空玻璃传热系数之间呈线性关系，浓度越大, K值越低；（2）初始充气浓度应该尽可能高一些, 但是并不是说越高越好,如100%比较90或95%的改善就不是特别明显; 从白玻璃看, 100%浓度比较清楚空气(氩气0%)改善近5%, 从90%-100%, 改善了小于1%；氩气浓度从70%到90%, 对低
进出口煤炭检验管理办法(正式)
编订：__________________ 单位：__________________ 时间：__________________ 进出口煤炭检验管理办法 (正式) Standardize The Management Mechanism To Make The Personnel In The Organization Operate According To The Established Standards And Reach The Expected Level. Word格式 / 完整 / 可编辑
文件编号：KG-AO-6015-80 进出口煤炭检验管理办法(正式) 使用备注：本文档可用在日常工作场景，通过对管理机制、管理原则、管理方法以及管理机构进行设置固定的规范，从而使得组织内人员按照既定标准、规范的要求进行操作，使日常工作或活动达到预期的水平。下载后就可自由编辑。 第一章总则 第一条为规范进出口煤炭检验工作，保护人民健康和安全，保护环境，提高进出口煤炭质量和促进煤炭贸易发展，根据《中华人民共和国进出口商品检验法》（以下简称商检法）及其实施条例等相关法律法规的规定，制定本办法。 第二条本办法适用于进出口煤炭的检验和监督管理。 第三条国家质量监督检验检疫总局（以下简称国家质检总局）主管全国进出口煤炭的检验监管工作。 国家质检总局设在各地的出入境检验检疫机构（以下简称检验检疫机构）按照职能分工对进出口煤炭实施检验和监督管理。 第四条检验检疫机构对进口煤炭实施口岸检验
监管的方式，对出口煤炭实施产地监督管理和口岸检验监管相结合的方式。 第二章进口煤炭检验 第五条进口煤炭由卸货口岸检验检疫机构检验。 第六条进口煤炭的收货人或者其代理人应当在进口煤炭卸货之前按照国家质检总局相关规定向卸货口岸检验检疫机构报检。 进口煤炭应当在口岸检验检疫机构的监督下，在具备检验条件的场所卸货。 第七条检验检疫机构对进口煤炭涉及安全、卫生、环保的项目及相关品质、数量、重量实施检验，并在10个工作日内根据检验结果出具证书。 未经检验或者检验不合格的进口煤炭不准销售、使用。 第八条对进口煤炭中发现的质量问题，检验检疫机构应当责成收货人或者其代理人在监管下进行有效处理；发现安全、卫生、环保项目不合格的，按照商检法实施条例有关规定处理，并及时上报国家质检总
煤层瓦斯压力测定方法
附录A煤层瓦斯压力测定方法 A.0.1煤层瓦斯压力的测定方法按测压方式，即：测压时是否向测压孔内注入补偿气体，可分为主动测压法和被动测压法；按测压钻孔封孔的材料不同可分为胶囊（胶圏）—密封粘液封孔测压法和注浆封孔测压法。 A.0.2打设测压孔应遵守下列规定： 1 在距测压煤层不少于5m（垂距）的开挖工作面钻孔，孔径一般宜为65～95mm，钻孔长度应保证测压所需的封孔深度。 2 钻孔宜垂直煤层布置。 3 从钻孔进入煤层开始，应不停钻直至贯穿煤层。然后清除孔内积水和煤（岩）屑，放入一根钢性导气管，立即进行封孔。 4 在钻孔施工中应准确记录钻孔方位、倾角、长度、钻孔开始见煤长度及钻孔在 煤层中长度、钻孔开钻时间、见煤时间及钻毕时间。 A.0.3测压钻孔施工完后应在24h内完成钻孔的封孔工作，应在完成封孔工作24h 后进行测定工作。 A.0.4采用主动测压时，只在第一次测定时向测压钻孔充入补偿气体，补偿气体的充气压力宜为预计的煤层瓦斯压力的1.5倍；采用被动测压法时，不进行气体补偿。 A.0.5采用环形胶圈、黏液或水泥砂浆等封孔测压时，可按下列步骤进行： 1 在钻孔内插入带有压力表接头的紫铜管，管径为6~20mm，长度不小于7 m。岩石硬而无裂隙时封孔长度不宜小于5m，岩石松软或裂隙发育时应增加。 2 将经炮泥机挤压成型的特制柱状炮泥送入孔内，柱状翻土末端距紫铜管末端 0.2~0.5m，每次送入0.3~0.5m，用堵棍捣实。 3 每堵lm黏土柱打入1个木塞，木塞直径小于钻孔直径10~15mm。打入木塞时应
保护好紫铜管，防止折断。 A.0.6观测与测定结果的确定应符合下列规定： 1 采用主动测压法时应每天观测一次测定压力表，采用被动测压法应至少3d观测一次测定压力表。 2 将观测结果绘制在以时间（d）为横坐标、瓦斯压力（MPa)为纵坐标的坐标图上，当观测时间达到规定时，如压力变化在3d内小于0.015MPa，测压工作即可结束；否则，应延长测压时间。 3 在结束测压工作、撤卸表头时（应制定相应的安全措施），应测量从钻孔中放出的水量，如果钻孔与含水层、溶洞导通，则此测压钻孔作废并按有关规定进行封堵；如果测压钻孔没有与含水层、溶洞导通，则需对钻孔水对测定结果的影响进行修正，修正方法可根据测量从钻孔中放出的水量、钻孔参数、封孔参数等进行。 4 测定结果按式A.0.6-1确定： P= P0+ P’ （A.0.6-1）式中： P——测定的煤层瓦斯压力值（MPa）； P0——测定地点的大气压力值（MPa）；大气压力的测定应采用空盒气压计进行测定，空盒气压计应遵循标准QX/T 26的相关规定； P’——测压孔内的煤层瓦斯压力（修正）值（MPa）。 5 同一测压地点以最髙瓦斯压力测定值作为测定结果。 条文说明：本附录主要参照《煤矿井下煤层瓦斯压力的直接测定方法》（AQT 1047）。
气体检测方案
技术方案 氨储罐区氨气检测报警联动系统
目录 一、工作原理介绍 (2) 1 工作原理介绍 (2) 1．自动报警及联动系统 (2) 2．水喷淋系统 (3) 2、系统图 (4) 3、产品介绍 (4) 第二部分工程安装实施方案 (8) 1 施工工艺： (8) 1．1施工顺序 (8) 2 主要施工方法： (9) 3 管道井内管道安装施工措施 (9) 4 水泵安装施工措施 (10) 5 泵安装 (11) 6 泵的调试运转 (11) 7 管道焊接施工措施 (11) 3 操作要点 (12)
第一部分系统解决方案概述 一、工作原理介绍 1 工作原理介绍 1．自动报警及联动系统 本系统设置一个中心控制室，可与值班室合用。在中控室设计安装一台氨气浓度检测报警控制器。由于本项目应为一级保护对象，故每个报警区采用局部保护方式。在每个氨储罐区设置1个氨气浓度检测探测器。如果保护区的探测器、线路发生故障，或探测到氨气浓度超标的检测信号，则相应的指示灯会点亮，中心控制室的声光一体机报警，而相对应的氨储罐区的声光一体机也会发生报警提示。 当发生氨气浓度超标时，氨气浓度检测自动报警控制器发生氨气浓度超标控制输出信号，氨气浓度超标指示灯点亮，报警主机显示首氨气浓度超标地址，通过键盘操作可以显示其它氨气浓度超标地址。 由于此报警信号由为重要，所以我们建议信号传输线缆的安装采用镀锌钢管布管，安装方式可水平安装于吊顶或楼板内，垂直安装于竖井内。报警总线,DC 24V电源线、报警线和联动控制线分别采用RRVVP2*1.0阻燃塑料铜芯线布线,钢管之间用接地线卡连接，如预留预埋与楼板内，则用钢套管焊接，与接线盒，箱之间接地线用螺栓压接或在盒，箱边缘焊接。