KF-1水分测定仪操作规程

KF－1水分测定仪操作规程

1 原理:

本仪器为卡尔费休（Kart ｆiscｈeｒ)滴定法测定水分仪器，采用“永停法”来确定终点:

根据半电池反应：Ｉ2+2e=２Iˉ

溶液中同时存在I２及Iˉ时上述反应分别在两个电极上进行,即在一个电极上I2被还原,而在另一个电极上Iˉ被氧化，因此在两个电极之间有电流通过。如果溶液中只有Ｉˉ而无Ｉ２则电极间无电流通过。当滴定终点时溶液中有微量卡尔费休试剂存在才有Iˉ及I2同时存在,这时溶液导电,电流表指针偏转，指示达到终点。

反应式I2+SＯ2+3C５H5N+CH３OH+H2Ｏ→2Ｃ4H5Ｎ·HＩ+C5H５N·HＳO4CH3

根据滴定反应中消耗的碘来计算水分。

２操作方法：

2.１玻璃仪器洗净,烘干，按图1连接好各部件，所有磨口涂凡士林，检查无误后,接通电源。

图1 ＫF－１型水分测定仪正反面图

2.2 将卡氏试剂倒入一套滴定管瓶中。

2.3 往反应瓶中加入约10ml的无水甲醇及搅拌转子一颗,开通搅拌器,调节转子的转速，使无水甲醇液面动起来且无液体飞溅。

2.4 关闭排废液的进气阀，打开通往贮液瓶的进气阀,然后打气,使滴定管中充满卡氏试剂。

2.５将仪器面板上的测定开关调到“校正”档,调整校正旋钮,使电表指针在有少过量的卡氏试剂存在时,就会向右偏转一个相当大的角,比如达到“50uA”。

2.６接着把测定开关向右转到调到“测定”挡,指针自动归零。然后向反应瓶中滴加卡氏试剂。加的速度视瓶中的水分(即甲醇中的水分）的多少而定。一般开始可以快一些，当接近终点时宜稍慢一点,且不

及时返回，就表示已近终点。当指针指向４7.５-４8uA(两小格以内),

此时溶液为红棕色，且保持30秒左右不回转就表示终点已到，表示甲醇的水分已被消除。

2.7卡氏试剂的标定

精密称取约20-25mｇ的纯水（重量以G、ｍg表示)加入反应瓶中，盖好瓶口,记录滴定管中卡氏试剂的起始读数(V0、ml),然后开始滴定。如同2.6中一样直到反应终点，记录滴定管读数（V、ml）,按

称（或量）样品一定量(控制其中的含水量不超过４0mg为宜),加入反应瓶中,搅拌溶液直至样品溶解后,滴入卡氏试剂直至指针指向４7.５-48uA，且保持30秒左右不回转，记录卡氏试剂的消耗

2．9 直接加入样品进行下一样品的测定，直至所有样品测定完成后，再清洗仪器。