第五讲-中药含量测定与方法学验证YF

《中药鉴定学》小常识

《中药鉴定学》小常识 一、 道地药材、进口药材、特殊产地 1.道地药材 四川:黄连、附子、川芎、白芷、川贝母、黄柏、金钱草云南:三七、云南 甘肃:当归、大黄 宁夏:枸杞子 内蒙:黄芪甘草 吉林:人参、鹿茸 辽宁:细辛、五味子 山西:党参 河南:地黄、牛膝、山药 山东:北沙参、金银花 江苏:薄荷 安徽:牡丹皮、木瓜 浙江:玄参、浙贝母、延胡索、麦冬 福建:泽泻 广东:砂仁、藿香 广西:蛤蚧 新疆:紫草 江西:枳壳 2.进口药材 乳香:索马里、埃塞俄比亚 没药:索马里、埃塞俄比亚 血竭:印尼 羚羊角:俄罗斯 沉香:印尼、马来西亚 西红花:西班牙 意大利 德国 法国 丁香:坦桑尼亚 印尼 马来西亚 番泻叶:印度 埃及 马钱子:印度 越南 泰国 白豆蔻:泰国、 印尼

西洋参:美国、加拿大 3.特殊产地 石膏:湖北应城 儿茶:云南版纳 槟榔:海南 二、药材性状“习称” 1.“云锦花纹”何首乌 2.“罗盘纹”商陆 3.“珍珠盘”银柴胡 4.“车轮纹”防己 5.“菊花心”甘草、黄芪 6.“疙瘩丁”白芷 7.“朱砂点”羌活、苍术 8.“蚯蚓头”防风 9.“狮子盘头”党参 10.“金包头”知母 11.“鹦哥嘴”“红小辫”天麻 12.“过桥”黄连 gM 13.“起霜”茅苍术 14.“火炬头”,“连三朵”款冬花 15.“钉头”赭石 16.“怀中抱月”松贝 17.“通天眼”羚羊角 18.“铁线纹”“珍珠疙瘩”山参 19.“马牙柱”合成朱砂 20.“乌金衣” “挂甲”牛黄 21.“虎牙”砍茸 22.“莲花”马鹿茸 23.“血片”“蛋黄片”鹿茸饮片 24.“当门子”麝香 三、药材性状特征 , 1.叶柄残基断面有黄白色维管束5-13个,环列 (绵马贯众) 2.有“星点”(异常维管束)环列或散在 (大黄) 3.断面可见黄白色小点(异常维管束)断续列成2-4轮同心环 (牛膝,川牛膝) 4.断面可见大理石样花纹(槟榔) 5.药材表面常见发亮得结晶 牡丹皮 厚朴 6.断面有银白色胶丝 杜仲 7.形似毛笔头辛夷 四、药材显微特征 1.草酸钙簇晶 大黄、何首乌、太子参、白芍、地榆、人参、西洋参、三七、川芎、山楂、牡丹皮、槲寄生、吴茱萸、小茴香、栀子、蓼大青叶、丁香、金银花 2.草酸钙砂晶 牛膝、麻黄、细辛、枸杞子、钩藤、秦皮洋金花 3.草酸钙针晶(束) 麦冬商陆(及方晶、簇晶)、巴戟天、苍术、半夏、麦冬、龙胆、山药、天麻、儿茶、广藿香、肉桂 4.草酸钙方晶 麻黄、细辛、甘草、苦参、石菖蒲、枳壳、栀子、鸡血藤、厚朴、黄柏、红花 5.草酸钙柱晶 补骨脂、沉香、肉桂 6.草酸钙棱晶 五倍子 7.草酸钙结晶 防己(细小杆状) 猪苓(双锥八面体形)、西红花、豆蔻浙贝母

(整理)6种方法测定蛋白质含量.

6种方法测定蛋白质含量 一、微量凯氏（kjeldahl）定氮法 样品与浓硫酸共热。含氮有机物即分解产生氨（消化），氨又与硫酸作用，变成硫酸氨。经强碱碱化使之分解放出氨，借蒸汽将氨蒸至酸液中，根据此酸液被中和的程度可计算得样品之氮含量。若以甘氨酸为例，其反应式如下： NH2CH2COOH+3H2SO4――2CO2+3SO2+4H2O+NH3(1) 2NH3+H2SO4――(NH4)2 SO4(2) (NH4)2 SO4+2NaOH――2H2O+Na2SO4+2NH3(3) 反应（1）、(2)在凯氏瓶内完成，反应（3）在凯氏蒸馏装置中进行。 为了加速消化，可以加入CuSO4作催化剂，K2SO4以提高溶液的沸点。收集氨可用硼酸溶液，滴定则用强酸。实验和计算方法这里从略。 计算所得结果为样品总氮量，如欲求得样品中蛋白含量，应将总氮量减去非蛋白 氮即得。如欲进一步求得样品中蛋白质的含量，即用样品中蛋白氮乘以6．25即得。 二、双缩脲法（biuret法） （一）实验原理 双缩脲（NH3CONHCONH3）是两个分子脲经180℃左右加热，放出一个分子氨后得到的产物。在强碱性溶液中，双缩脲与CuSO4形成紫色络合物，称为双缩脲反应。凡具有两个酰胺基或两个直接连接的肽键，或能过一个中间碳原子相连的肽键，这类化合物都有双缩脲反应。

紫色络合物颜色的深浅与蛋白质浓度成正比，而与蛋白质分子量及氨基酸成分无关，故可用来测定蛋白质含量。测定范围为1-10mg蛋白质。干扰这一测定的物质主要有：硫酸铵、tris缓冲液和某些氨基酸等。 此法的优点是较快速，不同的蛋白质产生颜色的深浅相近，以及干扰物质少。主要的缺点是灵敏度差。因此双缩脲法常用于需要快速，但并不需要十分精确的蛋白质测定。 （二）试剂与器材 1.试剂： （1）标准蛋白质溶液：用标准的结晶牛血清清蛋白（bsa）或标准酪蛋白，配制成10mg/ml的标准蛋白溶液，可用bsa浓度1mg/ml的a280为0.66来校正其纯度。如有需要，标准蛋白质还可预先用微量凯氏定氮法测定蛋白氮含量，计算出其纯度，再根据其纯度，称量配制成标准蛋白质溶液。牛血清清蛋白用H2O 或0.9%NaCl配制，酪蛋白用0．05NaOH配制。 （2）双缩脲试剂：称以1.50克硫酸铜（CuSO4?5H2O）和6.0克酒石酸钾钠（KNaC4H4O6?4H2O），用500毫升水溶解，在搅拌下加入300毫升10% NaOH溶液，用水稀释到1升，贮存于塑料瓶中（或内壁涂以石蜡的瓶中）。此试剂可长期保存。若贮存瓶中有黑色沉淀出现，则需要重新配制。 2.器材： 可见光分光光度计、大试管15支、旋涡混合器等。 （三）操作方法 1.标准曲线的测定：取12支试管分两组，分别加入0，0.2，0.4，0.6，0.8，1.0毫升的标准蛋白质溶液，用水补足到1毫升，然后加入4毫升双缩脲试剂。充分摇匀后，在室温（20～25℃）下放置30分

中药鉴定学总结

中药鉴定学总结 1、含有石细胞的药材有２６种 从前，有个大地主叫吴茱萸。他的大老婆为人厚朴，没人巴结（巴戟天）她。新讨的二房（防己、防风），人称辛姨（辛夷），因生了两个儿子，叫栀子和杞子，就备受宠爱，有四个丫环（叫黄芩、黄连、黄柏、黄芪）照顾她。她每天要吃五味东西：１．豆砂包（豆蔻、砂仁）；２．炒肉，当时肉贵（肉桂），就杀了两猪（苍白术）；３．鸡血藤上长出的木瓜；４．寄生在杜仲树上的槟榔；５．二参麦冬汤。 这２６味中药即：吴茱萸、厚朴、巴戟天、防己、防风、辛夷、栀子、杞子、黄芩、黄连、黄柏、黄芪、五味子、豆蔻、砂仁、肉桂、苍术、白术、鸡血藤、木瓜、槲寄生、杜仲、槟榔、党参、玄参、麦冬。 2、伞形科的１３味药 “北回归、南蛇风，两活两胡芷藁芎”。 通过这句话可以把教材里伞形科的１３味药（北沙参、小茴香、当归、南鹤虱、蛇床子、防风、羌活、独活、柴胡、前胡、白芷、藁本、川芎）全都记住。 伞形科中药的共同特征是：都有香气，分泌组织是分泌腔，无草酸钙晶体（除川芎含有草酸钙晶体外），都含有挥发油成分。 3、菊科13种药材 “木香2术冬菊红，茵陈青，北公牛紫。” （木香、川木香、白术、苍术、款冬花、菊花、红花、茵陈蒿、青蒿、北鹤虱、蒲公英、牛蒡子、紫菀） 药用部位为块茎的药材，即“两天三泻胡半白”。该句可这样拆：两天（天南星、天麻），三（三棱），泻（泽泻），胡（元胡），半（半夏），白（白芨）。我们可以这样联想：“快禁（块茎），两天泻了三回，胡子都白了一半。” 药用部位为根及根茎的药材：“宛西虎仗黄龙胆，山高草长抢仙丹”。即紫菀、茜草、虎杖、大黄、龙胆草、山豆根、藁本、甘草、徐长卿、羌（抢）活、威灵仙、丹参。 含有油室的药：“芎归木丁香油室，吴萸二术泽泻枳”。即川芎、当归、木香、丁香、吴茱萸、苍术、白术、泽泻、枳实。 血竭的性状鉴别可归纲为：“外色黑似铁，研粉红似血。火燃呛鼻腔，香像苯甲酸”。 金樱子的性状鉴别可归纳为：“倒卵似花瓶。顶端有花萼，棕色赤小点。拨开花托后，内有小瘦果。包有黄绒毛，美人把衣脱”。 蕲蛇的性状鉴别为：“龙头虎口翘鼻头，方胜连珠佛指甲”。 何首乌有云锦状花纹，我们可以联想到“乌云”。 商陆有罗盘纹，联想到“商人用罗盘，不然没方向”。 银柴胡有珍珠盘，联想到“银色的珍珠盘”。 十字花科植物含有芥子苷，联想到圣经中的“十诫（芥）”。 樟科植物肉桂，可联想“獐肉”。 肉桂主产广西，广西的简称不就是“桂”吗？ 水龙骨科植物石韦，想到“水滴石穿”。 山东（鲁）、河南（豫）主产金银花，不妨想想“路遇（鲁豫）金银，好爽啊！” 广地龙的动物来源是参环毛蚓，联想“广东——深（参）圳”。 含有分泌细胞的红花，想到“分红”。 藿香含有间隙腺毛，会想到“物理学家…霍金（间）?”。 白芍为毛茛科植物，想到“白毛女”，并据此推断赤勺也是毛茛科植物 维管束无限外韧型的是双子叶植物，想到《神雕侠侣》中的“陆无双”。 小檗碱：遇漂白粉产生樱红色。（联想到蜡笔小新的狗小白） 呋喃香豆素：包括补骨脂内酯（呋补谐音“互补”）

主管中药师-专业知识-中药鉴定学 第三单元 茎木类中药练习题及答案详解(10页)

中药鉴定学第三单元茎木类中药 一、A1 1、川木通的表面特征是 A、表面棕黄色，有多数点状皮孔 B、表面灰黄色，有横向皮孔 C、表面浅灰棕色，光滑，栓皮易鳞片状剥落 D、表面黄棕色或黄褐色，有纵向凹沟及棱线，节多膨大 E、表面灰褐色，有地衣斑 2、鸡血藤横切面的特征之一是 A、髓部偏于一侧 B、木部有红褐色分泌物 C、皮部黄白色 D、无髓 E、髓部大位于中央 3、钩藤薄壁细胞含草酸钙结晶类型是 A、方晶 B、柱晶 C、针晶 D、砂晶 E、簇晶 4、呈不规则块片或长条状。有棕黑色树脂和黄白色不含树脂部分交互形成的斑纹。燃烧时气香浓，有油渗出，该药材为 A、鸡血藤 B、小通草 C、苏木 D、通草 E、沉香 5、皮部有树脂状分泌物，红棕色至黑棕色，与木部相间排列成偏心形半圆形的环，有此性状特征的药材是 A、苏木 B、沉香 C、川木通 D、鸡血藤 E、大血藤 6、横断面皮部呈红棕色，有数处向内嵌入，木部黄白色，有细孔（导管），射线红棕色、放射状，有此特征的药材是 A、大血藤 B、钩藤 C、沉香 D、木香 E、川木通

7、川木通的表面特征是 A、表面灰褐色，有地衣斑 B、表面棕黄色，有多数点状皮孔 C、表面灰黄色，有横向皮孔 D、表面浅灰棕色，光滑，栓皮易鳞片状剥落 E、表面黄棕色或黄褐色，有纵向凹沟及棱线，节多膨大 8、下列哪项不属于川木通的性状鉴别特征 A、川木通呈长圆柱形，略扭曲 B、髓小，圆形或成空腔 C、表面黄棕色或黄褐色 D、有特异香气 E、无臭，味淡 9、呈圆柱形，略弯曲，表面灰棕色，粗糙，有浅纵沟和横裂纹及疣状突起，栓皮有时呈片状剥落而露出暗红棕色内皮。质硬，体轻，易折断。断面皮部呈红棕色环状，木部黄白色，有多数细孔及红棕色放射状纹理。气微，味微涩。该药材为 A、钩藤 B、鸡血藤 C、苏木 D、沉香 E、大血藤 10、钩枝密被褐色长柔毛，钩的末端膨大成小球的钩藤原植物是 A、毛钩藤 B、华钩藤 C、大叶钩藤 D、无柄果钩藤 E、钩藤 11、显微鉴别沉香切向面，可观察到的特征是 A、木射线条状排列，导管为具缘纹孔，多为短节导管，两端平截，具缘纹孔排列紧密 B、木射线排列成横向带状，纤维，径向壁上有单纹孔 C、木射线宽1～2列细胞，含棕色树脂状物质，导管呈圆形、多角形 D、木射线宽1～2列细胞，含棕色树脂状物质，两端平截，具缘纹孔排列紧密 E、木射线条状排列，导管为具缘纹孔，纤维，径向壁上有单纹孔 12、水浸后有黏滑感。无臭、无味的药材是 A、大血藤 B、木通 C、通草 D、青荚叶 E、旌节花 13、钩藤来源于 A、木通科 B、茜草科

定量分析方法的方法学验证

定量分析方法的方法学验证 定量分析方法的方法学验证 定量分析方法验证的目的是证明采用的含量测定方法适合于相应分析要求，在进行定量分析方法学研究或起草药品质量标准时，分析方法需经验证。 验证内容有：线性、范围、准确度、精密度（包括重复性和重现性）、检测限、定量限和耐用性等。 一，线性 线性是指在设计的范围内，测试结果与试样中被测物质浓度直接呈正比关系的程度。 应在规定的范围内测定线性关系。可用一贮备液经精密稀释，制备一系列供试品的方法进行测定，至少制备五份供试样品；以测得的响应信号对被测物浓度作图，观察是否呈线性，再用最小二乘法进行线性回归。必要时，响应信号可经数学转换，再进行线性回归计算。回归方程的相关系数( r ) 越接近于1 ，表明线性关系越好。 用UV 法测定时，以对照品配制一定浓度范围的对照品系列溶液，吸光度A一般在0.3 ～0.7 ，浓度点n ＝5 ，用浓度C 对A作线性回归，得一直线方程，方程的截距应接近于零，相关系数r 应大于0.9999 。 用HPLC 法测定时，以对照品配制一定浓度范围的对照品系列溶液，浓度点n ＝5 ～7 ，用浓度 C 对峰高h 或峰面积A或被测物与内标物的响应值之比进行线性回归或非线性拟合（如HPLC-ELSD ），建立方程，方程的截距应趋于零，相关系数r 应大于0.999 。 线性关系的数据包括相关系数、回归方程和线性图。 二，范围 范围系指能达到一定精密度、准确度和线性，测试方法适用的高低限浓度或量的区间。 范围应根据分析方法的具体应用和线性、准确度、精密度结果及要求确定。对于有毒的、具特殊功效或药理作用的成分，其范围应大于被限定含量的区间。 三，精确度 准确度系指用该方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度，一般用回收率( ％) 表示。准确度应在规定的范围内测试。用于定量测定的分析方法均需做准确度验证。 1. 测定方法的准确度 可用已知纯度的对照品做加样回收率测定，即于已知被测成分含量的供试品中再精密加入一定量的已知纯度的被测成分对照品，依法测定。用实测值与供试品中含有量之差，除以加入对照品量计算回收率。 在加样回率收试验中须注意对照品的加入量与供试品中被测成分含有量之和必须在标准曲线线性范围之内；加入的对照品的量要适当，过小则引起较大的相对误差，过大则干扰成分相对减少，真实性差。 回收率% = [(C-A)/B]*100% 式中，A为供试品所含被测成分量；B 为加入对照品量；C 为实测值。 2. 数据要求 在规定范围内，取同一浓度的供试品，用 6 个测定结果进行评价；或设计 3 个不同浓度，每个浓度各分别制备 3 份供试品溶液进行测定，用9 个测定结果进行评价，一般中间浓度加入量与所取供试品含量之比控制在l ∶ 1 左右，其他两个浓度分别约为供试品含量的80% 和120% 。应报告供试品取样量、供试品中含有量、对照品加入量、测定结果和回收率( ％) 计算值，以及回收率( ％) 的相对标准偏差(RSD) 或可信限。 四，精密度 精密度是指在规定的测试条件下，同一个均匀供试品，经多次取样测定所得结果之间接近的程度。 1. 精密度的表示方法 气相色谱法和高效液相色谱法是对同一供试液进行至少五次以上的测定；精密度一般用相对标准偏差(relative standard deviation, RSD) 表示：RSD= 标准偏差/ 平均值′ 100 ％

中药学：植物基础知识--花

中药学：植物基础知识--花 编者按：植物的基础知识，属于《药用植物学》的内容，是掌握《中药鉴定学》的基础。因此，我们为大家总结了一系列的植物学基本概念，以期帮助大家更好地掌握知识。 花是种子植物进行有性繁殖的主要器官，是种子植物固有特征之一。从演化的观点来看，花是由枝变态而来的，花亦有花茎与花叶之分。在被子植物的花，花的花梗、花托相当于花茎；花的花被（包括花萼、花冠）、雄蕊、雌蕊相当于花叶。花的各部常随植物种属的不同而有极大的差异，其与根、茎、叶等营养器官比较，这些差异又具有相对的稳定性，故花的特征又是植物分类鉴定的主要根据。许多植物的花，如洋金花、金银花、红花等都是重要的中药人在藏族等民族药中，以花供药用的更是特别多。 （一）花的组成部分：花一般由花梗、花托、花被（包括花萼、花冠）、雄蕊群、雌蕊群几个部分组成。 1. 花梗：又称为花柄，为花的支持部分，自茎或花轴长出，上端与花托相连。其上着生的叶片，称为苞叶、小苞叶或小苞片。 2.花托：为花梗上端着生花萼、花冠、雄蕊、雌蕊的膨大部分。其下面着生的叶片称为付萼。花托常有凸起、扁平、凹陷等形状。 3.花被：包括花萼与花冠。 （1）花萼：为花朵最外层着生的片状物，通常绿色，每个片状物称为萼片，分离或联合。 （2）花冠：为紧靠花萼内侧着生的片状物，每个片状物称为花瓣。花冠有离瓣花冠与台瓣花冠之分。 离瓣花冠：即花瓣彼此分离的花冠。花瓣上部宽阔部分，称为瓣片，下面狭窄部分，称为瓣爪。属于此种类型的花冠，从基数性划分有：三数性的花冠（如葱）、四数性的花冠（如菘兰）及五数性的花冠（如梅）。从形状上划分有：蝶形花冠（如槐）、距形花冠（如延胡索）及兰形花冠（如白及）。 合瓣花冠：即花瓣彼此联合的花冠。花瓣联合的下方狭窄部分称为花冠管部，上方宽阔部分称为花冠舷部，花冠管部与花冠舷部交会处称为花冠喉部，而花冠舷部外侧未联合部分则称为花冠裂片。属于此种类型的花冠，除亦可从基数性进行划分外，主要是从外形上

含量测定方法学考察

含量测定方法学验证内容及可接受标准 1．准确度 可接受的标准为：各浓度下的平均回收率均应在98.0%-102.0%之间，9个回收率数据的相对标准差（RSD）应不大于2.0%。 2．线性 其主峰的面积，计算相应的含量。以含量为横坐标（X），峰面积为纵坐标（Y），进行线性回归分析。 可接受的标准为：回归线的相关系数（R）不得小于0.998，Y轴截距应在100％响应值的2％以内，响应因子的相对标准差应不大于2.0%。 3．精密度 1）重复性 件下进行测试，所得6份供试液含量的相对标准差应不大于2.0%。 2）中间精密度 4．专属性 可接受的标准为：空白对照应无干扰，主成分与各有关物质应能完全分离，分离度不得小于2.0。以二极管阵列检测器进行纯度分析时，主峰的纯度因子应大于980。 5．检测限

主峰与噪音峰信号的强度比应不得小于3。 6．定量限 主峰与噪音峰信号的强度比应不得小于10。另外，配制6份最低定量限浓度的溶液，所测6份溶液主峰的保留时间的相对标准差应不大于2.0%。 7．耐用性 方法：分别考察流动相比例变化±5％、流动相pH值变化±0.2、柱温变化±5℃、 可接受的标准为：主峰的拖尾因子不得大于2.0，主峰与杂质峰必须达到基线分离；各条件下的含量数据（n=6）的相对标准差应不大于2.0%。 8、系统适应性 应不大于2.0%，主峰保留时间的相对标准差应不大于1.0%。另外，主峰的拖尾因子不得大于2.0，主峰与杂质峰必须达到基线分离，主峰的理论塔板数应符合质量标准的规定。 有关物质测定方法学验证内容及可接受标准： 1．准确度 该指标主要是通过回收率来反映。验证时一般要求根据有关物质的定量限与质量标准中该杂质的限度分别配制三个浓度的供试品溶液各三份（例如某杂质的限度为0.2%，则可分别配制该杂质浓度为0.1％、0.2％和0.3％的杂质溶液），分别测定其含量，将实测值与理论值比较，计算回收率，并计算9个回收率数据的相对标准差（RSD）。该项目的可接受的标准为：各浓度下的平均回收率均应在80%-120%之间，如杂质的浓度为定量限，则该浓度下的平均回收率可放宽至70%-130%，相对标准差应不大于10%。 2．线性 线性一般通过线性回归方程的形式来表示。具体的验证方法为：在定量限至

HPLC含量测定分析方法验证中数据可接受标准讨论.

HPLC 含量测定分析方法验证中数据可接受标准讨论 在进行质量研究的过程中，一项重要的工作就是要对质量标准中所涉及到的分析方法进行方法学验证，以保证所用的分析方法确实能够用于在研药品的质量控制。为规范对各种分析方法的验证要求，中国药典2005年版附录规定了分析方法验证的指导原则。该指导原则对需要验证的分析方法及验证的具体指标做了比较详细的阐述。但是文中未涉及各具体指标在验证时的可接受标准，国际上已颁布的指导原则中也未发现相关的要求。另一方面，大多数药品研发单位在进行质量研究时，已逐步认识到分析方法验证的必要性与重要性，大都也在按照指导原则的要求进行分析方法验证，但验证完后却因没有一个明确的可接受标准，而难以判断该分析方法是否符合要求。本文提出了在对HPLC 含量测定方法进行验证时的可接受标准，供大家讨论。 1．准确度 该指标主要是通过回收率来反映。验证时一般要求分别配制浓度为80％、100％和120％的供试品溶液各三份，分别测定其含量，将实测值与理论值比较，计算回收率。 可接受的标准为：各浓度下的平均回收率均应在98.0%-102.0%之间，9个回收率数据的相对标准差（RSD ）应不大于2.0%。 2．线性 线性一般通过线性回归方程的形式来表示。具体的验证方法为： 在80％至120％的浓度范围内配制5份浓度不同的供试液，分别测定其主峰的面积，计算相应的含量。以含量为横坐标（X ），峰面积为纵坐标（Y ），进行线性回归分析。 可接受的标准为：回归线的相关系数（R ）不得小于0.998，Y 轴截距应在100％响应值的2％以内，响应因子的相对标准差应不大于2.0%。

3．精密度 1）重复性 配制6份相同浓度或分别配制浓度为80％、100％和120％的供试品溶液各三份的供试品溶液，由一个分析人员在尽可能相同的条件下进行测试，所得6份供试液含量的相对标准差应不大于2.0%。 2）中间精密度 配制6份相同浓度的供试品溶液，分别由两个分析人员使用不同的仪器与试剂进行测试，所得12个含量数据的相对标准差应不大于2.0%。 4．专属性 可接受的标准为：空白对照应无干扰，主成分与各有关物质应能完全分离，分离度不得小于2.0。以二极管阵列检测器进行纯度分析时，主峰的纯度因子应大于980。 5．检测限 主峰与噪音峰信号的强度比应不得小于3。 6．定量限 主峰与噪音峰信号的强度比应不得小于10。另外，配制6份最低定量限浓度的溶液，所测6份溶液主峰的保留时间的相对标准差应不大于2.0%。 7．耐用性 分别考察流动相比例变化±5％、流动相pH 值变化±0.2、柱温变化±5℃、流速相对值变化±20％时，仪器色谱行为的变化，选择至少三个不同厂家或不同批号的同类色谱柱，每个条件下各测试两次。可接受的标准为：主峰的拖尾因子不得大于

检验方法验证方案(含量测定)

检验方法验证方案 目的：证明所采用的检验方法适于相应的检测要求，具有可靠的准确度、精密度。范围：含量的检定方法的前验证 编定依据：《药品生产质量管理规范》1998年修订版及验证管理办法 职责：验证小组人员 目录 1.概述 2.验证目的 3.职责 3.1验证小组 3.2品质部 3.3化验室 4.验证内容 4.1验证的准备工作 4.2适用性验证 4.2.1准确度试验 4.2.2精密度试验 4.3拟订验证周期 4.4验证结果评定与结论 5.附件

1. 概述 对小容量注射剂的含量测定，本公司采用福林酚测定法，该检验方法具有测量准确、精密度高、专属性强、定量准确可靠、方法简便易行的特点，可满足小容量注射剂含量测定的要求。检验方法标准操作规程。用本方法进行转移因子注射液、胸腺肽注射液的含量测定。 2. 验证目的 为确认对转移因子注射液、胸腺肽注射的含量测定的紫外分光光度法，适合相应的检测要求，特制订本验证方案，进行验证。 验证过程应严格按照本方案规定的内容进行，若因特殊原因确需变更时，应填写验证方案变更申请及批准书，报验证工作小组批准。 验证前，应首先对验证所需的仪器、设备进行验证，对所需仪器、仪表、量具等进行校正。 3. 职责 3.1 验证工作小组 负责验证方案的审批。 负责验证的协调工作，以保证本验证方案规定项目的顺利实施。 负责验证数据及结果的审核。 负责验证报告的审批。 负责发放验证合格证书。 负责再验证周期的确认。 3.2 品质部 负责验证所需仪器、设备的安装、调试，并做好相应的记录。 负责组织验证所需仪器、设备的验证。 负责仪器、仪表、量具等的校正。 负责拟订检验方法的再验证周期 3.3 化验室 负责验证所需的标准品、样品、试剂、试液等的准备。 负责验证方案指定的试验的实施。 负责收集各项验证、试验记录，并对试验结果进行分析后，报验证工作小组。 4. 验证内容 4.1 验证的准备工作 4.1.1 验证所需文件资料 品质部负责提供验证所需的文件资料，包括该检验方法的标准操作规程。以及负责提供验证所需仪器、设备的验证报告以及仪器、仪表、量具等的校正报告。 检查人：日期：

2017卫生资格考试《初级中药师》中药鉴定学知识点(1)

2017卫生资格考试《初级中药师》中药鉴定学知识点 （1） 卫生资格考试《初级中药师》中药鉴定学对于大多数考生来说是非常头疼的，很多考生在卫生资格考试《初级中药师》中药鉴定学都付出了大量的时间来复习、做题，但是考试结束之后都不是很理想，为了帮助考生能够在卫生资格考试《初级中药师》中药鉴定学考试中拿到高分，医学教育网小编整理了2017卫生资格考试《初级中药师》中药鉴定学知识点汇总，希望对大家有所用处！ 总论 中药鉴定学的定义和任务|初级中药师 一、含义 中药鉴定学是研究和鉴定中药的品种和质量，制定中药质量标准，寻找和扩大药源的应用学科。 简单的讲是一门对中药"保质、寻新，整理、提高"的学科。 二、任务 (一) 考证和整理中药品种 本草记载的药物有近3000种，现今中药品种有13000种。品种正确是保证中药质量的前提和基础。力求达到一物一名，一名一物。 1、中药材品种混乱的主要原因 (1)同物异名，同名异物如：益母草，在东北称坤草，浙江叫三角麻，青海叫千层塔。四川叫血母草。 (2)本草记载不祥，造成后世品种混乱如：白头翁记载：凡草之有白毛者，以翁名之均可，故白头翁药材来源达20种以上。|初级中药师 (3)地方用药习惯不同，一药多基源：如：贯众达31种，沙参36种等。 (4)历史沿革，品种变迁例如：白附子历代为毛茛科黄花乌头的块根，近代全国绝大多数地区用天南星科独角莲的块根。 (5)有意掺假 2、主要途径和措施 A、调查鉴定，(基原鉴定)明确主流产品|初级中药师

B、本草考证，考查地方志等资料 C、规范名称，尽量做到一物一名 D、以活性成分和药效学研究为基础 E、具实正品，大力发展"道地药材"的生产|初级中药师 全国的道地药材有约200种，例如：四川(黄连、附子、川芎);云南(三七);甘肃(当归、大黄);宁夏(枸杞子);内蒙古(黄芪);吉林(鹿茸、人参);辽宁(细辛、五味子);山西(党参);河南(地黄、牛膝、菊花、山药);山东(北沙参、金银花);江苏(薄荷);安徽(牡丹皮);浙江八味(玄参、浙贝母、白术、白芍、杭白菊、延胡索、麦冬、温郁金);福建(泽泻);广东(砂仁);广西(蛤蚧) (二) 鉴定真伪优劣，确保中药质量中药的质量鉴定是指对中药真伪优劣的检验。 1、基本概念 "真"即正品，凡是国家药品标准所收载的中药。 "伪"即伪品，凡是不符合国家药品标准规定中药的品种以及以非药品冒充中药或以它种药品冒充正品的。 "优"即质量优良，是指符合国家药品标准质量规定的各项指标的中药 "劣"即劣药，是指不符合国家药品标准质量规定的各项指标的中药 2、影响中药质量的主要因素|初级中药师 栽培条件;采收加工(如茵陈，过去只采幼苗(绵茵陈)，后来发现利胆的三个主要成分以秋季的花前期和花果期含量为高(茵陈蒿)，所以药典规定两个采收期;金银花以蒸晒法加工绿原酸含量高。产地(广州的广藿香含广藿香酮含量高于海南产的);贮藏时间(含挥发油或有效成分不稳定的药材);运输时受到有害物质的污染;非药用部位超标;人为掺假;药材提取部分成分后再流入市场，如：人参，天麻等。 3、根据植物生长的地理位置和气候条件 中药的采收、加工与贮藏 一、中药的采收 (一)中药的采收与品质的关系：要考虑有效成分含量，药用部分的产量。 (二) 各类中药采收的一般原则|初级中药师 1、根及根茎类一般在秋、冬季节植物地上部分将枯萎时及春初发芽前或刚露苗时采收。特例：浙贝母、延胡索、半夏等夏季采收。

含量测定分析方法验证的可接受标准简介

审评四部黄晓龙 摘要：本文介绍了在对含量测定所用的分析方法进行方法学验证时，各项指标的可接受 标准，以利于判断该分析方法的可行性。 关键词：含量测定分析方法验证可接收标准 在进行质量研究的过程中，一项重要的工作就是要对质量标准中所涉及到的分析方法进行方法学验证，以保证所用的分析方法确实能够用于在研药品的质量控制。为规范对各种分析方法的验证要求，我国已于2005年颁布了分析方法验证的指导原则。该指导原则对需要验证的分析方法及验证的具体指标做了比较详细的阐述。但是文中未涉及各具体指标在验证时的可接受标准，国际上已颁布的指导原则中也未发现相关的要求。另一方面，大多数药品研发单位在进行质量研究时，已逐步认识到分析方法验证的必要性与重要性，大都也在按照指导原则的要求进行分析方法验证，但验证完后却因没有一个明确的可接受标准，而难以判断该分析方法是否符合要求。本文结合国外一些大型药品研发企业在此方面的要求，提出了在对含量测定方法进行验证时的可接受标准，供国内的药品研发单位在进行研究时参考。 1．准确度 该指标主要是通过回收率来反映。验证时一般要求分别配制浓度为80％、100％和120％的供试品溶液各三份，分别测定其含量，将实测值与理论值比较，计算回收率。 可接受的标准为：各浓度下的平均回收率均应在98.0%-102.0%之间，9个回收率数据的 相对标准差（RSD）应不大于2.0%。 2．线性

线性一般通过线性回归方程的形式来表示。具体的验证方法为： 在80％至120％的浓度范围内配制6份浓度不同的供试液，分别测定其主峰的面积，计算相应的含量。以含量为横坐标（X），峰面积为纵坐标（Y），进行线性回归分析。 可接受的标准为：回归线的相关系数（R）不得小于0.998，Y轴截距应在100％响应值的2％以内，响应因子的相对标准差应不大于2.0%。 3．精密度 1）重复性 配制6份相同浓度的供试品溶液，由一个分析人员在尽可能相同的条件下进行测试，所得6份供试液含量的相对标准差应不大于2.0%。 2）中间精密度 配制6份相同浓度的供试品溶液，分别由两个分析人员使用不同的仪器与试剂进行测试，所得12个含量数据的相对标准差应不大于2.0%。 4．专属性 可接受的标准为：空白对照应无干扰，主成分与各有关物质应能完全分离，分离度不得小于2.0。以二极管阵列检测器进行纯度分析时，主峰的纯度因子应大于980。 5．检测限 主峰与噪音峰信号的强度比应不得小于3。 6．定量限 主峰与噪音峰信号的强度比应不得小于10。另外，配制6份最低定量限浓度的溶液，所测6份溶液主峰的保留时间的相对标准差应不大于2.0%。 7．耐用性 分别考察流动相比例变化±5％、流动相pH值变化±0.2、柱温变化±5℃、流速相对值变

代谢组学小常识

代谢组学小常识 概念： 代谢组：指一个细胞、组织或器官中所有代谢物的集合, 包含一系列不同类型的小分子（通常分子量<1000）, 比如肽、碳水化合物、脂类、核酸等。 代谢组学：通过考察生物体系（细胞、组织或生物体）受刺激或扰动后，其代谢产物的变化或其随时间的变化，来研究生物体系的一门科学。 实验流程：（以液质联用为基础的代谢组学为例） 样本前处理：在保证小分子代谢物完整的前提下，处理的步骤越简单越好，以保证操作容易重复，也为大批量样本的处理节约时间。 数据采集：依据实验目的有所不同。 o非目标代谢组学：选用高分辨质谱仪（TOF，Orbitrap等），有助于检测到尽可能多的化合物，另外高分辨的质核比数据也有助于数据库检索以及化合物的鉴定。 o目标代谢组学：通常使用三重四极其杆质谱，提高检测的灵敏度以及定量的准确性。 数据预处理：峰提取，排列，归一化。 o多数质谱商家都提供了配套的预处理软件，例如安捷伦公司的MassHunter，热电的Sieve，沃特世的MarkerLynx以及Progenisis QI。 o同时也有一些基于网络的可以免费获取的软件。建议使用配套的软件，因为不需要额外的数据转换，不需要上传数据，节省时间。 页脚内容1

数据分析：多元统计分析包括主成份分析（PCA）,偏最小二乘判别分析（PLS-DA），正交偏最小二乘判别分析（OPLS-DA），聚类分析（HCA）等。各个厂商也提供了相应的统计分析软件，比如安捷伦的MPP，热电的Sieve，沃特世的Ezinfor。目前常用的第三方软件是Simca-p，同时也有一些网络的开源软件可以使用。 化合物鉴定：数据库检索，标准品对比，二级质谱对比。 代谢组学文章中常见的统计图（一） 主成分分析（PCA） 页脚内容2

含量测定分析方法验证的可接受标准简介

含量测定分析方法验证的可接受标准简介 黄晓龙 摘要：本文介绍了在对含量测定所用的分析方法进行方法学验证时，各项指标的可接受标准，以利于判断该分析方法的可行性。 关键词：含量测定分析方法验证可接收标准 在进行质量研究的过程中，一项重要的工作就是要对质量标准中所涉及到的分析方法进行方法学验证，以保证所用的分析方法确实能够用于在研药品的质量控制。为规范对各种分析方法的验证要求，我国已于2005年颁布了分析方法验证的指导原则。该指导原则对需要验证的分析方法及验证的具体指标做了比较详细的阐述。但是文中未涉及各具体指标在验证时的可接受标准，国际上已颁布的指导原则中也未发现相关的要求。另一方面，大多数药品研发单位在进行质量研究时，已逐步认识到分析方法验证的必要性与重要性，大都也在按照指导原则的要求进行分析方法验证，但验证完后却因没有一个明确的可接受标准，而难以判断该分析方法是否符合要求。本文结合国外一些大型药品研发企业在此方面的要求，提出了在对含量测定方法进行验证时的可接受标准，供国内的药品研发单位在进行研究时参考。 1．准确度 该指标主要是通过回收率来反映。验证时一般要求分别配制浓度为80％、100％和120％的供试品溶液各三份，分别测定其含量，将实测值与理论值比较，计算回收率。 可接受的标准为：各浓度下的平均回收率均应在98.0%-102.0%之间，9个回收率数据的相对标准差（RSD）应不大于2.0%。 2．线性 线性一般通过线性回归方程的形式来表示。具体的验证方法为： 在80％至120％的浓度范围内配制6份浓度不同的供试液，分别测定其主峰的面积，计算相应的含量。以含量为横坐标（X），峰面积为纵坐标（Y），进行线性回归分析。 可接受的标准为：回归线的相关系数（R）不得小于0.998，Y轴截距应在100％响应值的2％以内，响应因子的相对标准差应不大于2.0%。 3．精密度 1）重复性 配制6份相同浓度的供试品溶液，由一个分析人员在尽可能相同的条件下进行测试，所

方法学验证指导原则

一、准确度 准确度系指采用该方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度，一般用回收率（％)表示。准确度应在规定的范围内测定。 1.化学药含量测定方法的准确度 原料药采用对照品进行测定，或用本法所得结果与已知准确度的另一个方法测定的结果进行比较。制剂可在处方量空白辅料中，加入已知量被测物对照品进行测定。如不能得到制剂辅料的全部组分，可向待测制剂中加人已知量的被测物对照品进行测定，或用所建立方法的测定结果与已知准确度的另一种方法测定结果进行比较。准确度也可由所测定的精密度、线性和专属性推算出来。 2.化学药杂质定量测定的准确度 可向原料药或制剂处方量空白辅料中加人已知量杂质进行测定。如不能得到杂质或降解产物对照品，可用所建立方法测定的结果与另一成熟的方法进行比较，如药典标准方法或经过验证的方法。在不能测得杂质或降解产物的校正因子或不能测得对主成分的相对校正因子的情况下，可用不加校正因子的主成分自身对照法计算杂质含量。应明确表明单个杂质和杂质总量相当于主成分的重量比（％) 或面积比（％ )。 3.中药化学成分测定方法的准确度 可用对照品进行加样回收率测定，即向已知被测成分含量的供试品中再精密加人一定量的被测成分对照品，依法测定。用实测值与供试品中含有量之差，除以加入对照品量计算回收率。在加样回收试验中须注意对照品的加人量与供试品中被测成分含有量之和必须在标准曲线线性范围之内；加入对照品的量要适当，过小则引起较大的相对误差，过大则干扰成分相对减少，真实性差。 回收率：％= (C - A ) /S X 100% 式中：A为供试品所含被测成分量；B 为加入对照品量； C 为实测值。 4.校正因子的准确度 对色谱方法而言，绝对（或定量）校正因子是指单位面积的色谱峰代表的待测物质的量。待测定物质与所选定的参照物质的绝对校正因子之比，即为相对校正因子。相对校正因子计算法常应用于化学药有关物质的测定、中药材及其复方制剂中多指标成分的测定。校正因子的表示方法很多，本指导原则中的校正因

中药鉴定学复习知识点

中药鉴定学知识点 一、名词术语 植物类 1.锦纹：指大黄横切面类白色薄壁组织与红棕色射线所形成的网状纹理。 2.星点：大黄根茎横切面髓部的异形维管束，其内侧为韧皮部，外侧为木质部，射线呈星芒状射出。。 3. 云锦花纹：指何首乌断面木栓层内方至韧皮部外侧组织中，多个类圆形的异形维管束组成的云朵状花纹；又称“云纹”。 4. 罗盘纹：指商陆横切面呈异常维管束排成数层同心环纹。 5. 珍珠盘：银柴胡根头部密集呈疣状突起的芽孢、茎或根茎的残基。 6. 砂眼：指银柴胡表面支根痕孔穴或盘状小凹坑。 7. 钉角：草乌表面的瘤状侧根。 8. 过桥：指黄连根茎表面节间光滑如茎杆，俗称“过桥”。 9. 菊花心：指双子叶植物根横断面的次生构造形成的放射状结构，状似开放的菊花，如甘草、黄芪、防风。 10. 芦碗：指芦头上的圆形或半圆形的凹状根茎痕。如野生桔梗、人参等。 11. 芦头：指根类药材顶端的短根茎：如南沙参、奶参等。 12. 珍珠疙瘩：指野山参稀疏参须上着生的瘤状突起，形似珍珠；此外还有林下山参。 13. 铁线纹：人参表面上部或中下部的环纹。 14. 猴头三七：指三七主根顶端周围有瘤状突起，形似“猴头”。 15. 疙瘩丁：白芷表面横向突起散生的皮孔。 16. 油点或朱砂点：指黄棕色或红棕色的分泌组织，如苍术、羌活。 凹肚脐：指天麻一端具圆盘状疤痕，似“凹肚脐”，故名。 17. 蚯蚓头：指药材根头部尖锤状，有密集横向环纹；如前胡、防风。 观音座莲：指松贝平放能端正稳坐，似观音座上的莲花状，故名“观音座莲。” 18. 连珠状：指巴戟天根，形似串起来的珠子，故称“连珠”。 19. 狮子盘头：指药材芦头膨大，具多数疣状突起的茎痕，如党参等。 虎皮斑：指炉贝表面具深黄色斑点，形似“虎皮斑”状。 20. 油头：川木香根头黑色发黏的胶状物；又称“糊头”。 21. 起霜：苍术断面暴露稍久，析出的白色细针状结晶；又称“吐脂”。 22. 岗纹：泽泻表面多条横向凸起的环纹。 23. 金井玉栏：某些药材横切面皮部白色或黄白色，木部淡黄色或黄色，状如金玉相映，如黄芪。 24. 马牙嘴：指色白炉贝，顶部开裂而略尖，开口称“马牙嘴”。 25. 横环纹：指根类药材根头下着生致密的环状横纹。如西党参、奶参等 26. 枣核艼：指人参芦头上生的不定根，形似“枣核”的艼为鉴定野山参特征之一。 27. 雁脖芦：指野山参干枯而坚实、呈扭曲细长的芦头，形似雁脖。 28. 虎掌：指虎掌天南星，块茎呈扁球形，由主块茎及多个附着的侧块茎组成，形似“虎掌”故而得名。 29. 鹦哥嘴：指天麻(冬麻)一端有红棕色的芽茎残留，形状像“鹦哥嘴”，又称“红小辫。” 30.怀中抱月：指松贝外层两鳞片大小悬殊，大鳞片呈心脏形，小鳞片镶嵌于大鳞片之中露部分,似新月形。 31. 鸡爪：指川连根茎多簇生成束状分支，形似鸡爪，故名“鸡爪黄连。” 32. 点状环纹：指天麻全体具密环菌寄生形成的“点状环纹。” 33. 棕眼：指天南星块茎周围密布麻点状根痕，习称“棕眼。” 34. 车轮纹：指维管束与较宽且平直的射线所形成的稀疏整齐的放射状纹理，如木质车轮，如防己 35. 筋脉点：指天花粉横切面的维管束呈点状散在，俗称“筋脉点。” 36. 网状纹理：指根或根茎类药材除去外皮后，可见网状样纹理。如大黄、云木香、升麻等。 37. 吐丝：指菟丝子经水泡煮后种皮破裂，露出黄白色卷旋状的胚，形似“吐丝”。 38. 偏心环：指鸡血藤横切面可见半圆形的环。 39. 虾形：指蓼科植物拳参，呈扁圆柱形，密生细环纹，多弯曲如“虾”形，故名。 40. 竹节状：指根或根茎类药材，表面具“竹节状。”如竹节香附、竹节三七、竹节羌活等

(完整word版)新-实验六 紫外分光光度法测定对乙酰氨基酚片的含量的方法学研究

实验六 紫外分光光度法测定对乙酰氨基酚片的含量的方法学研究 一、目的要求 1. 掌握确证分析方法的效能指标内容和要求。 2. 熟悉建立分析方法的基本思路。 3. 掌握紫外分光光度法的原理及操作。 二、实验原理 对乙酰氨基酚结构中含有苯环共轭系统，在0.4%氢氧化钠溶液中，于257nm 波长处有最大吸收，其吸收系数为% 11cm E 715。 C 8H 9NO 2 151.16 三、仪器与试剂 对乙酰氨基酚片，对乙酰氨基酚对照品，氢氧化钠，容量瓶，量筒，紫外分光光度计，研钵。 四、实验步骤 1. 线性与浓度范围 取对乙酰胺基酚对照品约40mg ，精密称定，置250mL 量瓶中，加0.4% 氢氧化钠溶液50mL 溶解后，加水稀释至刻度，摇匀。分别精密量取2，4，6，8，10，12mL ，置100mL 量瓶中，加入0.4%氢氧化钠溶液10mL ，加水稀释至刻度，摇匀，照分光光度法，在257nm 的波长处测定吸收度。将浓度C 对吸收度A 回归，得线性回归方程：A=a+bC(r= ,n=6)。线性浓度范围0.0032～0.0192mg/mL. 2. 供试品测定法 取本品10片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于对乙酰氨基酚40mg ），置250ml 量瓶中，加0.4 ％氢氧化钠溶液50ml 及水50ml ，振摇15分钟，加水至刻度，摇匀，用干燥滤纸滤过，精密量取续滤液5ml ，置100ml 量瓶中，加0.4 ％氢氧化钠溶液10ml ，加水至刻度，摇匀，照分光光度法，在257nm 的波长处测定吸收度，按C 8H 9NO 2 的吸收系数（%11cm E ）为715 计算，即得。 3. 回收率试验 取本品10片，精密称定，研细，精密称取细粉适量（约相当于对乙酰氨基酚40mg ），共6份，置250ml 量瓶中，按1：1比例，分别向其中加入对乙酰氨基酚对照品，其余照“供试品测定法”项下的方法操作，按标准曲线法或百分吸收系数法计算回收率。 4. 精密度试验 照“供试品测定”项下的方法操作，计算片剂含量相当于标示量的百分数，6份测定结果的相对标准偏差（RSD ）即为精密度试验结果。 五、注意事项 1. 为减少误差，各样品应尽量平行操作。 2. 比色皿每次用完后应清洗干净。 六、思考题

含量和物质方法学验证内容

含量和物质方法学验证 内容 文件排版存档编号：[UYTR-OUPT28-KBNTL98-UYNN208]

含量测定方法学验证内容及可接受标准： 1．准确度该指标主要是通过回收率来反映。验证时一般要求分别配制浓度为80％、100％和120％的供试品溶液各三份，分别测定其含量，将实测值与理论值比较，计算回收率。可接受的标准为：各浓度下的平均回收率均应在%%之间，9个回收率数据的相对标准差（RSD）应不大于%。 2．线性线性一般通过线性回归方程的形式来表示。具体的验证方法为：在80％至120％的浓度范围内配制6份浓度不同的供试液，分别测定其主峰的面积，计算相应的含量。以含量为横坐标（X），峰面积为纵坐标（Y），进行线性回归分析。可接受的标准为：回归线的相关系数（R）不得小于，Y轴截距应在100％响应值的2％以内，响应因子的相对标准差应不大于%。？ 3．精密度 1）重复性配制6份相同浓度的供试品溶液，由一个分析人员在尽可能相同的条件下进行测试，所得6份供试液含量的相对标准差应不大于%。 2）中间精密度配制6份相同浓度的供试品溶液，分别由两个分析人员使用不同的仪器与试剂进行测试，所得12个含量数据的相对标准差应不大于%。？ 4．专属性可接受的标准为：空白对照应无干扰，主成分与各有关物质应能完全分离，分离度不得小于。以二极管阵列检测器进行纯度分析时，主峰的纯度因子应大于980。？ 5．检测限主峰与噪音峰信号的强度比应不得小于3。

6．定量限主峰与噪音峰信号的强度比应不得小于10。另外，配制6份最低定量限浓度的溶液，所测6份溶液主峰的保留时间的相对标准差应不大于%。 7．耐用性分别考察流动相比例变化±5％、流动相pH值变化±、柱温变化 ±5℃、流速相对值变化±20％时，仪器色谱行为的变化，每个条件下各测试两次。可接受的标准为：主峰的拖尾因子不得大于，主峰与杂质峰必须达到基线分离；各条件下的含量数据（n=6）的相对标准差应不大于%。 8、系统适应性配制6份相同浓度的供试品溶液进行分析，主峰峰面积的相对标准差应不大于%，主峰保留时间的相对标准差应不大于%。另外，主峰的拖尾因子不得大于，主峰与杂质峰必须达到基线分离，主峰的理论塔板数应符合质量标准的规定。 有关物质测定方法学验证内容及可接受标准： 1．准确度该指标主要是通过回收率来反映。验证时一般要求根据有关物质的定量限与质量标准中该杂质的限度分别配制三个浓度的供试品溶液各三份（例如某杂质的限度为%，则可分别配制该杂质浓度为％、％和％的杂质溶液），分别测定其含量，将实测值与理论值比较，计算回收率，并计算9个回收率数据的相对标准差（RSD）。该项目的可接受的标准为：各浓度下的平均回收率均应在80%-120%之间，如杂质的浓度为定量限，则该浓度下的平均回收率可放宽至70%-130%，相对标准差应不大于10%。