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己二酸的制备(8学时)

己二酸的制备(8学时)
己二酸的制备(8学时)

己二酸的制备(8学时)

【实验目的】

1、学习用环己醇氧化制备己二酸的基本原理和方法。

2、掌握浓缩、过滤、重结晶等基本操作。

【实验原理】

【实验仪器和药品】

药品:环己酮(分析纯)高锰酸钾碳酸钠

仪器:恒温磁力搅拌仪熔点测定仪电热套

【试剂名称和物理常数】

【实验步骤】

在装有磁力搅拌器、温度计的250毫升三颈瓶中,加入2.6mL(0.027mol)环己醇和碳酸钠的水溶液,开动搅拌器,分四批加入研细的12 g(0.051mol)高锰酸钾。每次加高锰酸钾前,都必须控制烧瓶内的温度始终大于300C,全部加完后,继续搅拌至温度不再上升。然后在500C的水浴中加热并不断搅拌30分钟。反应过程中有大量的二氧化锰产生。反应结束后,将反应混合物抽滤,用10 mL 10%的碳酸钠溶液洗涤滤渣。将滤液合并,在搅拌下,慢慢加入浓硫酸直至溶液呈强酸性,己二酸沉淀析出,冷却、抽滤、晾干,产量2.2 g,产率约62%。【注意事项】

1、温度必须控制在规定的范围内,防止氧化反应过于剧烈;

2、无水氯化铝的称量最好在带塞的锥形瓶中进行,操作要迅速,反应要尽量搅拌,使沉

在瓶底的氯化铝搅拌起来,与乙酐充分接触,而起到催化剂的作用;

3、酸化过程要充分,使己二酸完全析出。

4、不可用过量的碎冰,因苯乙酮有一定溶解度,用量过多会损失产品;

5、由于最后产品不多,所以可以采用小的蒸馏瓶蒸馏,先用水浴热水蒸出乙醚,再改用

加热套蒸苯,最后蒸产品,都应换瓶;

6、滴加乙酐一定要注意,不要过快,由于此反应是放热反应,过快会造成反应物冲出会

爆炸等危险,如果反应过急,可停止加料,并用冰水浴冷却,使反应平稳后再滴加;【思考题】

1、可否使用量取过环己醇而没有洗涤的量筒来量取浓硫酸,为什么?

2、反应过程中发现有气体放出,该气体是什么气体?

3、环己醇在反应过程中要缓慢加入,为什么?

4、如用环戊醇作反应物,产物为什么?

5、采用KMnO4法氧化来制备己二酸,为什么反应温度要控制在30℃以下?

6、如产物中混有少量MnO2,怎样除去?

7、能否采用浓盐酸来代替硫酸酸化,为什么?

【实验要求】

计算产率,上交实验报告。

最新乙酸钠安全技术说明书资料

乙酸钠安全技术说明书 化学品名称:醋酸钠分子量:136.08 分子式:C2H3NaO2.3H2O 有害物成分:醋酸钠浓度:100% 侵入途径:吸入、皮肤接触、眼睛接触、食入 环境危害:为轻微水污染物质 燃爆危险:非可燃性物质 皮肤接触:先用大量的水冲洗,并立即脱除遭污染之衣物 眼睛接触:撑开上下眼皮并用水冲洗10分钟 吸入:立即移除污染源并将患者移至新鲜空气处。 食入:若感觉不舒服时,应通知医生并就医。 急救人员防护:未着全身式化学防护衣及空气呼吸器的人员,不得进入灾区搬运伤患。 应穿着适当防护装备在安全区域实施急救 危险特性:非可燃性物质 灭火方法及灭火剂:储存区应备有随时可用的适当灭火器材 灭火时可能遭遇的特殊危害: 1. 火灾时可能会产生有害的燃烧性气体或蒸气。 2. 若佩带无适当的化学防护衣或自给式空气呼吸器(SCBA)时,切勿进入危险区内以免危险 灭火注意事项:消防人员必须穿戴全身式化学防护衣及自给式空气呼吸器(必要时外加抗闪火铝质被覆外套)。避免消防水用后直接排入下水道及密闭空间内。 泄漏应急处理: 1、在污染区尚未完全清理干净前,限制人员进入该污染区。 2、确定清理工作是由受过训练的人员负责 3、在污染区清理人员应穿戴适当的个人防护器具 4、询问供应商,清除改外泄污染源的适当吸收剂或除污液

5、避免产生粉尘及吸入此物的粉尘 6、避免此外泄物直接进入下水道系统、水沟或密闭空间内。 管理责任人:庄锐直接责任人:李增超中国石油化工总公司建设项目生产准备与试车规定 关于印发《中国石油化工总公司建设项目生产准备与试车规定》的通知 中石化〔1998〕建字162号 各直属公司、总厂、厂、院: 现将《中国石油化工总公司建设项目生产准备与试车规定》印发给你们,请认真执行。在执行过程中,遇有问题及时反馈总公司工程部。 原《中国石油化工总公司石油化工建设项目生产准备与投料试车工作制度》(试行)(中石化〔1990〕建字34号)同时废止。 中国石油化工总公司 一九九八年四月二十日 中国石油化工总公司 建设项目生产准备与试车规定 第一章总则

氯甲烷化学品安全技术说明书

氯甲烷化学品安全技术 说明书 Company Document number:WUUT-WUUY-WBBGB-BWYTT-1982GT

化学品安全技术说明书 产品名称:氯甲烷按照GB/T16483、GB/T17519编制 修订日期:SDS 编号:JSACSDS-09 最初编制日期:版本号: 第1部分:化学品及企业标识 化学品中文名称:氯甲烷 化学品英文名称:Chloromethane; Methyl chloride 企业标识:销售单位:南通腾旭化工有限公司 地址:江苏省南通市如东县岔河镇交通东路60号 商务电话:邮编:226403 传真号码:0513-电子邮件地址: 应急电话:(24小时) 推荐及限制用途:用作制冷剂、甲基化剂,用于生产、四甲基铅、甲基纤维素等,少量用于生产季铵化合物、农药,在异丁橡胶生产中用作溶剂 还用于有机合成。 第2部分:危险性概述 应急综述: 极易燃气体,与空气混合能形成爆炸性混合物,遇火花或高热能引起燃烧爆炸,并生成剧毒的光气。接触铝及其合金能生成自燃性的铝化合物。 GHS 危险性类别: 易燃气体:类别1 压力下气体:液化气体特异性靶器官系统 毒性反复接触:类别 2 GHS 标签要素: 象形图: 警示词:危险 危险性说明:极易燃气体;含压力下气体,如加热可爆炸;长期或反复接触可能引起器官损害。 防范说明 预防措 施: —远离热源、火花、明火、热表面。禁止吸烟。 —避免吸入气体。 事故响应: —泄漏气体着火:切勿灭火,除非能安全地切断泄漏源。如果没有危险,消除一切点火源。灭火剂:雾状水、泡沫、二氧化碳。 —如吸入:将患者转移到空气新鲜处,休息,保持利于呼吸的体位。就医。 —如果感觉不适,就医。 1 / 7

危险化学品安全技术说明书(周知卡)

危险化学品安全技术说明书(周知卡) 1、乙酸 2、盐酸 3、乙醇 4、甲醇 5、甲苯 6、纯苯 7、液氨 8、三乙胺 9、甲醛 10、氯乙醛 11、氯化亚砜 12、二甲基甲酰胺 13、水杨醛 14、氢氧化钠 15、碳酸钠 16、碳酸钾 17、三氯化铝 18、乙酸酐 19、对甲苯磺酰氯 20、对甲氧基苯甲酸 21、碘 22、焦亚硫酸钠 23、乙酸钠 24、双氧水危险化学品安全信息卡标识中文名乙酸(醋酸)英文名acetic acid分子式C2H4O2CAS号64-19-7UN编号2789理化特性外观无色透明液体,有刺激性酸臭。熔点(℃) 16、7沸点(℃)1

18、1相对密度(水=1) 1、05相对蒸气密度(空气=1) 2、07稳定性稳定闪点(℃)39爆炸极限[%(V/V)] 4、0 19、0溶解性与水混溶,可混溶于醚、氯仿、甘油等多数有机溶剂避免接触条件 44、0溶解性溶于水,可混溶于醇、醚等有机溶剂避免接触条件—禁配物酸类、酸酐、强氧化剂、碱金属危险特性易燃,其蒸气与空气可形成爆炸性混合物,遇明火、高热能引起燃烧爆炸。与氧化剂接触发生化学反应或引起燃烧。在火场中,受热的容器有爆炸危险。其蒸气比空气重,能在较低处扩散到相当远的地方,遇火源会着火回燃。操作处置与储存操作处置注意事项:密闭操作,加强通风。操作人员必须经过专门培训,严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴过滤式防毒面具(半面罩),戴化学安全防护眼镜,穿防静电工作服,戴橡胶手套。远离火种、热源,工作场所严禁吸烟。使用防爆型的通风系统和设备。防止蒸气泄漏到工作场所空气中。避免与氧化剂、酸类、碱金属接触。灌装时应控制流速,且有接地装置,防止静电积聚。配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。倒空的容器可能残留有害物。储存注意事项:储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。库温不宜超过30℃。保持容器密封。应与氧化剂、酸类、碱金属等

己二酸的制备

己二酸的制备 1.在反应过程中,有环己烯存在时,温度计的读数会维持在72~80℃之间,而 不会随加热的程度而升高,为什么? 2.反应进行的过程中,必须确保回流冷凝管一直处于通水状态,为什么? 3.描述在反应过程中反应体系和催化剂的变化状况。催化剂能否再利用? 4.由过氧化氢氧化环己烯制备1,2-环氧环己烷是否可行,为什么? 5、加料时,量过环己醇的量筒能否直接用来量取50%硝酸? 答:量过环己醇的量筒不可直接用来量取50%的硝酸。因为50%硝酸与残留的环己醇会剧烈反应,同时放出大量的热,这样一来,量取50%硝酸的量不准,而且容易发生意外事故。 6、量过环己醇的量筒为何要加少量温水洗涤?且要将此洗液倒入加料用的滴液漏斗中? 答:实验所用的环己醇的凝固点是21—24℃,因此在室温时是粘稠状的液体,极易残留在量筒里,所以要用温水洗涤量筒,并将其倒入滴液漏斗中,以免造成损失。另外,环己醇中加少量的水还可以防止滴液漏斗加料时堵塞漏斗的小孔,便于环己醇放尽。7、用环己醇氧化制备己二酸时,为什么要在回流冷凝管的上端接气体吸收装置?吸收此尾 气是用水还是用碱液好? 答:由于环己醇被氧化成己二酸的同时会生成一氧化氮,一氧化氮遇到氧后就转变成有毒的二氧化氮。故应接上气体吸收装置,除去此尾气避免造成污染和中毒。由于酸性 在水中溶解度不大,因此用碱液吸收更好。 的NO 2 8、为什么有些实验在加入最后一个物料之前,都要先加热前面的物料(如己二酸制备实验中 就得先预热到50—60℃)? 答:不论是吸热反应还是放热反应都需要活化能。对活化能较高的一些反应(室温时仍达不到其活化能的),都需通过外部加热供给能量,使其达到所需要的活化能。 9、制备己二酸实验的操作关键是什么?说明其原因? 答:控制环己醇的滴加速度是制备己二酸实验的关键。因为此反应是一个强放热的反应,所以必须等先加入反应瓶中的少量环己醇作用完全后才能继续滴加。若滴加太快,反应过于剧烈,无法控制,会使反应液冲出烧瓶造成事故。滴加太慢,反应进行的缓慢,需要的时间太长。所以操作时应控制滴加环己醇的速度,维持反应液处于微沸状态。10、制备己二酸时,你如何控制反应温度? 答:在未加入最后一个物料环己醇之前,先预热反应瓶中的稀硝酸接近沸腾。在振摇下,慢慢滴加5—6滴环己醇,反应发生同时放出热量。这时应控制滴加环己醇的速度,维持反应液呈微沸状态,直至滴加完所有的环己醇。若反应液出现暴沸时,应及时用冷水浴冷却至微沸状态。注意不能冷却太久,否则,又得重新加热,才能继续发生反应。 11、用硝酸法制备己二酸时,为什么要用50%的硝酸而不用71%的浓硝酸? 答:若用71%的浓硝酸氧化环己醇,反应太剧烈,不易控制。同时浓硝酸与空气接触,产生大量有刺激性的酸雾,影响操作,故采用50%的硝酸为好。 12、反应完毕后,为什么要趁热倒出反应液、抽滤后得到的滤饼为何要用冰水洗涤? 答:反应刚结束的时候,反应液容易倒出,若任其冷却至室温的话,己二酸就结晶析出,不容易倒出造成产品的损失。 己二酸在冰水中的溶解度比室温时在水中的溶解度要小得多。为了洗涤己二酸晶体,又减少损失,所以实验中用冰水洗涤滤饼。

重铬酸钾安全技术说明书

重铬酸钾安全技术说明书MSDS 第一部分:化学品及企业标识 化学品中文名称:重铬酸钾 化学品英文名称:potassium dichromate 化学品俗名:红矾钾 英文名称:potassium bichromate 技术说明书编码:601 CAS No.:7778-50-9 第二部分:危险性概述 危险性类别:第5.1类氧化性物质 侵入途径:吸入、食入、皮肤接触。 健康危害:急性中毒:吸入后可引起急性呼吸道刺激症状、鼻出血、声音嘶哑、鼻粘膜萎缩,有时出现哮喘和紫绀。重者可发生化学性肺炎。口服可刺激和腐蚀消化道,引起恶心、呕吐、腹痛和血便等;重者出现呼吸困难、紫绀、休克、肝损害及急性肾功能衰竭等。慢性影响:有接触性皮炎、铬溃疡、鼻炎、鼻中隔穿孔及呼吸道炎症等。 环境危害:对环境有害。 燃爆危险:本品助燃,具强腐蚀性、刺激性,可致人体灼伤。 第三部分:成份/组成信息 本品为物质有害物成分:含量: CAS No. 重铬酸钾≥98.0% 7778-50-9 第四部分:急救措施

皮肤接触:立即脱去污染的衣着,用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤。如有不适感,就医。眼睛接触:立即翻开上下眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗,就医。 吸入:迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道畅通。如呼吸困难,给输氧。如呼吸停止,立即进行人工呼吸。就医。 食入:催吐。用水漱口,用清水或1%硫代硫酸钠溶液洗胃。给饮牛奶或蛋清。就医。第五部分:消防措施 危险特性:强氧化剂。遇强酸或高温时能释出氧气,促使有机物燃烧。与还原剂、有机物、易燃物如硫、磷或金属粉末等混合可形成爆炸性混合物。有水时与硫化钠混合能引起自燃。与硝酸盐、氯酸盐接触剧烈反应。具有较强的腐蚀性。 有害燃烧产物:可能产生有害的毒性烟雾。 灭火方法:消防人员必须佩戴空气呼吸器、穿全身防火防毒服,在上风向灭火。尽可能将容器从火场移至空旷处。喷水保持火场容器冷却,直至灭火结束。灭火剂:雾状水、砂土。 第六部分:泄漏应急处理 应急处理:隔离泄漏污染区,限制出入。建议应急处理人员戴防尘面具(全面罩),穿防毒服。勿使泄漏物与还原剂、有机物、易燃物或金属粉末接触。小量泄漏:用洁净的铲子收集于干燥、洁净、有盖的容器中。也可以用大量水冲洗,洗水稀释后放入废水系统。大量泄漏:收集回收或运至废物处理场所处置。 第七部分:操作处置与储存

草酸安全技术说明书

草酸安全技术说明书 第一部分化学品及企业标识 化学品中文名称:乙二酸 化学品俗名或商品名:草酸 化学品英文名称:ethanedioic acid 企业名称: 地址: 邮编: 电子邮件地址: 传真号码: 企业应急电话: 技术说明书编号:1180 生效日期: 第二部分成分/组成信息 有害物成分:浓度CAS№乙二酸144-62-7 第三部分危险性概述 危险性类别: 侵入途径:皮肤及眼睛接触、吸入。 健康危害:本品具有强烈刺激性和腐蚀性。其粉尘或浓溶液可导致皮肤、眼或粘膜的严重损害。口服腐蚀口腔和消化道,出现胃肠道反应、虚脱、抽搐、休克而引起死亡, 肾脏发生明显损害,甚至发生尿毒症。可在体内与钙离子结合而发生低血钙。长 期吸入蒸气引起神经衰弱综合征,头痛,呕吐,鼻粘膜溃疡,尿中出现蛋白,贫 血等。 环境危害:对环境有危害,对水体和大气可造成污染。 燃爆危险:本品可燃,有毒,具强腐蚀性、强刺激性,可致人体灼伤。 第四部分急救措施 皮肤接触:立即脱去污染的衣着,用大量流动清水冲洗至少15分钟。就医。 眼睛接触:立即提起眼睑,用大量流动清水或生理盐水彻底冲洗至少15分钟。就医。 吸入:迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难,给输氧。如呼吸停止,立即进行人工呼吸。就医。 食入:尽快用清水或清水加乳酸钙、葡萄糖酸钙或石灰水洗胃。再用葡萄糖40g 灌入胃内。 第五部分消防措施 危险特性:遇明火、高热可燃。加热分解产生毒性气体。 有害燃烧产物:一氧化碳、二氧化碳。 灭火方法及灭火剂:消防人员须戴好防毒面具,在安全距离以外,在上风向灭火。灭火剂:

雾状水、泡沫、干粉、二氧化碳、砂土。 第六部分泄漏应急处理 应急处理:隔离泄漏污染区,限制出入。切断火源。建议应急处理人员戴防尘面具(全面罩),穿防毒服。避免扬尘,小心扫起,置于袋中转移至安全场所。也可以用大量水冲 洗,洗水稀释后放入废水系统。若大量泄漏,用塑料布、帆布覆盖。收集回收或 运至废物处理场所处置。 第七部分操作处置与储存 操作处置注意事项:密闭操作,局部排风。操作人员必须经过专门培训,严格遵守操作规程。 建议操作人员佩戴防尘面具(全面罩),穿连衣式胶布防毒衣,戴橡胶手套。远 离火种、热源,工作场所严禁吸烟。使用防爆型的通风系统和设备。避免产生粉 尘。避免与碱类、碱金属接触。搬运时要轻装轻卸,防止包装及容器损坏。配备 相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。倒空的容器可能残留有害物。储存注意事项:储存于阴凉、干燥、通风良好的库房。远离火种、热源。保持容器密封。应与碱类、碱金属、食用化学品分开存放,切忌混储。配备相应品种和数量的消防 器材。储区应备有合适的材料收容泄漏物。 第八部分接触控制/个体防护 最高容许浓度:未制定标准 监测方法:酸碱滴定法 工程控制:密闭操作,局部排风。提供安全淋浴和洗眼设备。 呼吸系统防护:可能接触其粉尘时,必须佩戴防尘面具(全面罩)。紧急事态抢救或撤离时,应该佩戴空气呼吸器。 眼睛防护:呼吸系统防护中已作防护。 身体防护:穿连衣式胶布防毒衣。 手防护:戴橡胶手套。 其他防护:工作完毕,淋浴更衣。注意个人清洁卫生。 第九部分理化特性 外观与性状:白色粉末,味酸、无臭。 PH 值:无资料。 熔点(℃):190(分解). 相对密度(水=1):1.9 沸点(℃):升华相对蒸气密度(空气=1):无资料 饱和蒸气压(KPa):-- 燃烧热(kJ/mol):245.6 分子式:C2H2O4相对分子质量:90.04 临界温度(℃):无资料. 临界压力(MPa):无资料 辛醇/水分配系数的对数值:无资料 闪点(℃):无资料爆炸上限%(V/V):无资料 引燃温度(℃):无资料爆炸下限%(V/V):无资料

氯甲烷化学品安全系统技术说明书

化学品安全技术说明书 产品名称:氯甲烷按照 GB/T16483、GB/T17519 编制修订日期:2017.2 SDS 编号:JSACSDS-09 最初编制日期:2016.11 版本号:3.0 第 1 部分:化学品及企业标识 化学品中文名称:氯甲烷 化学品英文名称:Chloromethane; Methyl chloride 企业标识:销售单位:腾旭化工 地址:省市如东县岔河镇交通东路60号 商务:邮编:226403 传真:09 电子地址:2220206777qq. 应急:(24 小时) 推荐及限制用途:用作制冷剂、甲基化剂,用于生产甲基氯硅烷、四甲基铅、甲基纤维素等,少量用于生产季铵化合物、农药,在异丁橡胶生产中用作溶剂 还用于有机合成。 第 2 部分:危险性概述 应急综述: 极易燃气体,与空气混合能形成爆炸性混合物,遇火花或高热能引起燃烧爆炸,并生成剧毒的光气。接触铝及其合金能生成自燃性的铝化合物。 GHS 危险性类别:

易燃气体:类别 1 压力下气体:液化气体特异性靶器官系统 毒性反复接触:类别 2 GHS 标签要素: 象形图: 警示词:危险 危险性说明:极易燃气体;含压力下气体,如加热可爆炸;长期或反复接触可能引起器官损害。 防说明预 防措施: —远离热源、火花、明火、热表面。禁止吸烟。 —避免吸入气体。 事故响应: —泄漏气体着火:切勿灭火,除非能安全地切断泄漏源。如果没有危险,消除一切点火源。灭火剂:雾状水、泡沫、二氧化碳。 —如吸入:将患者转移到空气新鲜处,休息,保持利于呼吸的体位。就医。 —如果感觉不适,就医。 1 / 7

化学品安全技术说明书 产品名称:氯甲烷修订日期:2017.2 SDS 编号:JSACSDS-09 版本号:3.0 安全储存: —在通风良好处储存。 —避免日照。 废弃处置: —用控制焚烧法处置,焚烧炉排出的卤化氢通过酸洗涤器除去。 物理化学危险: 极易燃气体,比空气重,与空气混合能形成爆炸性混合物,可能沿地面流动,可能造成远处着火。可能积聚在低层空间,造成缺氧。遇火花或高热能引起燃烧爆炸,燃烧时,该物质分解生成含有氯化氢和光气的剧毒和腐蚀性烟雾。接触铝及其合金能生成自燃性的铝化合物。与铝粉、锌粉、三氯化铝和乙烯发生反应,有着火和爆炸的危险。有湿气存在时,浸蚀许多金属。 健康危害: 本品有刺激和麻醉作用,严重损伤中枢神经系统,亦能损害肝、肾和睾丸。 急性中毒:轻度者有头痛、眩晕、恶心、呕吐、视力模糊、步态蹒跚、精神错乱等。严重中毒时,可出现谵妄、躁动、抽搐、震颤、视力障碍、昏迷,呼气中有酮体味。尿中检出甲酸盐和酮体有助于诊断。皮肤接触可因氯甲烷在体表迅速蒸发而致冻伤。 慢性影响:低浓度长期接触,可发生困倦、嗜睡、头痛、感觉异常、情绪不稳等症状,较重者有步态蹒跚、视力障碍及震颤等症状。 环境危害: 对环境有危害,对水体和大气可造成污染,对水生生物应给予特别注意。

己二酸制备

实验报告 尼龙66前体的制备 一、实验目的 1、学习由环己醇氧化制备环几酮和由环几酮氧化制备己二酸的基本原理。 2、掌握由环己醇氧化制备环己酮和由环己酮氧化制备己二酸的实验操作。 3、进一步了解盐析效应及萃取在分离有机化合物中的应用。 4、综合训练并掌握控温、减压抽滤、蒸馏、重结晶等操作技能。 二、实验原理 实验室制备脂肪和脂环醛、酮最常用的方法是将伯醇和仲醇用铬酸氧化。铬酸是重铬酸盐与40-50%硫酸的混合液。制备相对分子量低的醛,可以将铬酸滴加到热的酸性醇溶液中,以防止反应混合物中有过量的氧化剂存在,同时将较低沸点的醛不断蒸出,可以达到中等产率。尽管如此,仍有部分醛被进一步氧化成羧酸,并生成少量的酯。用此法制备酮,酮对氧化剂比较稳定,不易进一步被氧化。铬酸氧化醇是放热反应,必须严格控制反应温度以免反应过于剧烈。 本实验反应方程式为: 羧酸常用烯烃、醇、醛、酮等经硝酸、重铬酸钾的硫酸溶液或高锰酸钾等氧化来制备。本实验以环己酮为原料,在碱性条件下以高锰酸钾为氧化剂来制备己二酸,反应方程式: C 6H 10 O+MnO 4 -+2OH-→HOOC(CH 2 ) 4 COOH+MnO 2 +H 2 O 三、实验试剂和仪器装置: 1、仪器: 圆底烧瓶(250ml,100ml),烧杯(250ml,100ml) ,量筒(100ml ,10ml),,直型冷凝管,尾接管,蒸馏头,温度计,电热套,抽滤瓶,布氏漏斗,真空泵,蒸发皿,表面皿,分液漏斗,玻璃棒,石棉网,铁架台,酒精灯。 2、主要试剂: 浓H 2SO 4 ,Na 2 Cr 2 O 7 ,H 2 C 2 O 4 ,NaCl,无水MgSO 4 ,KMnO 4 ,NaOH10%,Na 2 SO 3

三氯甲烷-安全技术说明书

化学品安全技术说明书 说明书目录 第一部分化学品名称第九部分理化特性 第二部分成分/组成信息第十部分稳定性和反应活性 第三部分危险性概述第十一部分毒理学资料 第四部分急救措施第十二部分生态学资料 第五部分消防措施第十三部分废弃处置 第六部分泄漏应急处理第十四部分运输信息 第七部分操作处置与储存第十五部分法规信息 第八部分接触控制/个体防护第十六部分其他信息 第一部分:化学品名称 化学品中文名称:三氯甲烷;氯仿 化学品英文名称: Trichloromethane;Chloroform 中文俗名或商品名: Synonyms: CAS No.: 67-66-3 分子式: CHCl3 分子量: 第二部分:成分/组成信息 纯化学品混合物 化学品名称:三氯甲烷;氯仿 有害物成分含量 CAS No. 第三部分:危险性概述 危险性类别:第6.1类毒害品 侵入途径:吸入食入经皮吸收 健康危害:主要作用于中枢神经系统,具有麻醉作用,对肝,肾有损害作用。吸入或经皮肤吸收引起急性中毒,初期有头痛、头晕、恶心、呕吐、兴奋、皮肤粘膜有刺激症状,以后呈现精神紊乱、呼吸表浅、反射消失、昏迷等,重者发生呼吸麻痹、心室纤维性颤动、并可有肝、肾损害。误服中毒时,胃有烧灼感、伴恶心、呕吐、腹痛、腹泻。以后出现麻醉症状。慢性中毒:主要引起肝脏损害,此外还有消化不良、乏力、头痛、失眠等症状,少数有肾损害。 环境危害: 燃爆危险: 第四部分:急救措施 皮肤接触:脱去污染的衣着,用肥皂水及清水彻底冲洗。 眼睛接触:立即提起眼睑,用大量流动清水或生理盐水冲洗。 吸入:迅速脱离现场至空气新鲜处。呼吸困难时给输氧。呼吸停止时,立即进行人工呼吸。就医。

醋酸钠-化学品安全技术说明书(MSDS)

醋酸钠化学品安全技术说明书 说明书目录 第一部分化学品名称第九部分理化特性 第二部分成分 / 组成信息第十部分稳定性和反活性第三部分危险性概述第十一部分毒理学资料 第四部分急救措施第十二部分生态学资料 第五部分消防措施第十三部分废弃处置 第六部分泄露应急处理第十四部分运输信息 第七部分操作处置与储存第十五部分法规信息 第八部分接触控制 / 个体防护第十六部分其他信息 第一部分:化学品名称 化学品中文名称醋酸钠 化学品英文名称sodium salt 别名乙酸钠 第二部分:成分 / 组成信息 主要成分纯品 NO.有害物成分含量( %)CAS NO. 1醋酸钠100% 6131-90-4 第三部分:危险性概述 危险性类别无资料 侵入途径吸入、食入、皮肤接触、眼睛接触。 健康危害无资料 环境危害为轻微水污染物质。 爆炸危险非可燃性物质。 第四部分:急救措施 皮肤接触先用大量水冲洗,并立即脱除被污染衣物。 立即提起眼睑,用大量流动清水或生理盐水彻底冲洗至少10 眼睛接触 分钟,严重的立即就医。 吸入立即移除污染源并将患者移至新鲜空气处。 食入误食者漱口,饮足量温水,若感不适,立即就医。 第五部分:消防措施 危险特性非可燃性物质 燃烧分解物无资料

灭火方法从上风处灭火,根据周围环境选择合适的灭火方法 灭火剂泡沫,雾状水,二氧化碳,砂土 第六部分:泄露应急处理 迅速撤离泄漏污染区人员至安全区,并进行隔离,严格限制 出入。切断火源。确定清理工作由受过训练的人员负责。在 污染区清理人员应穿戴适当的个人防护用品。不要直接接触 应急处理 泄漏物。尽可能切断泄漏源。防止流入下水道、排洪沟等限 制性空间。小量泄漏:收集好盛放于制定容器中。大量泄漏: 收集于专用容器内,回收或运至废物处理场所处置。 第七部分:操作处置与储存 操作注意事项无特别要求。 容器不用时应加盖紧闭。储存于密闭容器内,置于阴凉干燥 储存注意事项 的地方,并远离一般作业场所及不相容物。 第八部分:接触控制 / 个体防护 职业接触限值无资料 中国 MAC(mg/m3) 无资料 苏联 MAC(mg/m3) 无资料 TLVTN 无资料 TLVWN 无资料 监测方法无资料 工程控制阴凉通风处 呼吸系统防护佩戴过滤防尘口罩 眼睛防护戴化学安全防护眼镜 身体防护穿一般防护服 手防护戴橡胶防护手套 其他防护无资料 第九部分:理化特性 外观与性状白色轻微醋酸味固体 熔点58℃沸点>400℃ 分子式CH3COONa 分子量82.03 闪点>250℃蒸汽压无资料 相对密度(水 =1) 1.42g/cm3 ( 20℃)相对密度(空气 =1)无资料 溶解性易溶于水,稍溶于乙醇、乙醚。 测定铅、锌、铝、铁、钴、锑、镍和锡。络合稳定剂,酯化 主要用途剂,缓冲剂、调味剂、增香剂,ph 值调节剂及防焦剂等。 第十部分:稳定性和反应活性

己二酸的制备

己二酸的制备 一、实验目的 1.掌握用环己醇氧化制备己二酸的基本原理和方法。 2.掌握电动搅拌器的安装及使用方法 3.巩固浓缩、过滤、重结晶等基本操作。 二、实验原理 制备羧酸最常用的方法是烯、醇、醛等的氧化法。常用的氧化剂有硝酸、重铬酸钾(钠)的硫酸溶液、高锰酸钾、过氧化氢及过氧乙酸等。本实验采用环己醇在高锰酸钾的酸性条件发生氧化反应,然后酸化得到已二酸。 三、实验仪器及药品 仪器:三口烧瓶(250ml)烧杯(1000ml)、温度计(0-150℃)、电动搅拌器、球形冷凝管、抽滤瓶、布氏漏斗、循环水多用真空泵、滴管、滤纸等。 药品:环己醇、高锰酸钾、NaOH;亚硫酸氢钠、浓盐酸、活性炭等。 四、实验步骤 1. 在250mL三口烧瓶上安装电动搅拌器。 在安装电动搅拌装置时应做到: ①.搅拌器的轴与搅拌棒在同一直线上。 ②.先用手试验搅拌棒转动是否灵活,再以低转速开动搅拌器,试验运转情况。 ③.搅拌棒下端位于液面以下,以离烧杯底部3~5mm为宜。 ④.温度计应与搅拌棒平行且伸入液面以下。 2. 往三口烧瓶中加入1.0gNaOH和50mL水。搅拌下加入6.0g高锰酸钾。搅拌加热至35℃使之溶解,然后停止加热; 3. 用滴管慢慢加入3mL的环己醇,控制滴加速度,维持温度在45℃左右。 4. 滴加完毕后若温度下降至43℃以下。,可在50℃的水浴中继续加热,直到高锰酸钾溶液颜色褪去。在沸水浴中将混合物加热5分钟,使氧化反应完全,可观察到有大量二氧化锰的沉淀凝结。 5. 用玻璃棒蘸一滴反应物到滤纸上做点滴实验。如有高锰酸盐存在,则在棕色二氧化锰点的周围出现紫色的环,可加入少量固体亚硫酸氢钠直到点滴试验呈阴性为止。 6. 趁热抽滤混合物,用少量热水洗涤滤渣3次。 7. 将洗涤液与滤液合并置于烧杯中,加少量活性炭脱色,趁热抽滤。

氯甲烷包装及使用说明书修订稿

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三氯甲烷安全技术说明书 说明书目录 第一部分第九部分 第二部分第十部分 第三部分第十一部分 第四部分第十二部分 第五部分第十三部分 第六部分第十四部分 第七部分第十五部分 第八部分第十六部分 化学品中文名 称:三氯甲烷 ? 化学品俗名:氯仿 化学品英文名 称:trichloromethane ? 英文名称:chloroform 技术说明书编 码:836 CAS No.:67-66-3? 生产企业名称: 地址: 生效日期: 有害物成分含量CAS No. 三氯甲烷≥%67-66-3

危险性类别: 侵入途径: 健康危害:主要作用于中枢神经系统,具有麻醉作用,对心、肝、肾有损害。急性中毒:吸入或经皮肤吸收引起急性中毒。初期有头痛、头晕、恶心、呕吐、 兴奋、皮肤湿热和粘膜刺激症状。以后呈现精神紊乱、呼吸表浅、反射消 失、昏迷等,重者发生呼吸麻痹、心室纤维性颤动。同时可伴有肝、肾损 害。误服中毒时,胃有烧灼感,伴恶心、呕吐、腹痛、腹泻。以后出现麻 醉症状。液态可致皮炎、湿疹,甚至皮肤灼伤。慢性影响:主要引起肝脏 损害,并有消化不良、乏力、头痛、失眠等症状,少数有肾损害及嗜氯仿 癖。? 环境危害:对环境有危害,对水体可造成污染。 燃爆危险:本品不燃,有毒,为可疑致癌物,具刺激性。 皮肤接触:立即脱去污染的衣着,用大量流动清水冲洗至少15分钟。就医。 眼睛接触:立即提起眼睑,用大量流动清水或生理盐水彻底冲洗至少15分钟。就医。 吸入:迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难,给输氧。如呼吸停止,立即进行人工呼吸。就医。 食入:饮足量温水,催吐。就医。 危险特性:与明火或灼热的物体接触时能产生剧毒的光气。在空气、水分和光的作用下,酸度增加,因而对金属有强烈的腐蚀性。 有害燃烧产物:氯化氢、光气。 灭火方法:消防人员必须佩戴过滤式防毒面具(全面罩)或隔离式呼吸器、穿全身防火防毒服,在上风向灭火。灭火剂:雾状水、二氧化碳、砂土。

已二酸的制备的实验报告

已二酸的制备的实验报告 一、实验目的 1、学习环己醇氧化制备己二酸的原理和方法; 2、掌握浓缩、过滤及重结晶等操作技能 二、实验原理 三、实验药品及其物理常数 环己醇:2g2.1ml(0.02mol);高锰酸钾6g(0.038mol); 0.3N氢氧化钠溶液50ml;亚硫酸氢钠;浓盐酸 四、主要仪器和材料 水浴锅三口烧瓶(100 mL、19#×3)恒压滴液漏斗空心塞(14#)球形冷凝管(19#)螺帽接头(19#,2只)温度计(100℃)布氏漏斗吸滤瓶烧杯冰滤纸水泵等. 氧化剂可用浓硝酸、碱性高锰酸钾或酸性高锰酸钾。本实验采用碱性高锰酸钾作氧化剂 五、操作步骤 (1)向250ml烧杯内加入50ml 0.3N氢氧化钠溶液,置于磁力搅拌上;(2)边搅拌边将6g高锰酸钾溶解到氢氧化钠溶液中; (3)用滴管滴加2.1ml环己醇到上述溶液中,维持反应物温度为43~47℃。(4)当醇滴加完毕且反应混合物温度降低至43℃左右时,沸水浴将混合物加热,使二氧化锰凝聚。 (5)在一张平整的滤纸上点一小滴混合物以试验反应是否完成,如果观察到试液的紫色存在,那么可以用少量固体亚硫酸氢钠来除掉过量的高锰酸钾。 (6)趁热抽滤,滤渣二氧化锰用少量热水洗涤3次(每次2 mL),每次尽量挤压掉滤渣中的水分;

(7)合并滤液和洗涤液,用4ml浓盐酸酸化至pH2.0;(8)小心地加热蒸发使溶液的体积减少到10ml左右,冷却,分离析出的己二酸。(9)抽滤、洗涤、烘干、称重、计算产率。 (10)测量产品的熔点和红外光谱,并与标准光谱比较。 六、操作要点及注意事项 1.KMnO4要研细,以利于KMnO4充分反应。 2.滴加:本实验为强烈放热反应,所以滴加环己醇的速度不宜过快(1-2滴/秒),否则,因反应强烈放热,使温度急剧升高而引起爆炸。 3.严格控制反应温度,稳定在43~47℃之间。 4.反应终点的判断: (1)反应温度降至43℃以下。 (2)用玻璃棒蘸一滴混合物点在平铺的滤纸上,若无紫色存在表明已没有KMnO4。5.用热水洗涤MnO2滤饼时,每次加水量约5~10 ml,不可太多。6.用浓盐酸酸化时,要慢慢滴加,酸化至pH=1~3。 7.浓缩蒸发时,加热不要过猛,以防液体外溅。浓缩至10ml左右后停止加热,让其自然冷却、结晶。 8.环己醇常温下为粘稠液体,可加入适量水搅拌,便于用滴管滴加; 9.此反应是放热反应,反应开始后会使混合物超过45℃,假如在室温下反应开始5min后,混合物温度还不能上升至45℃,则可小心温热至40℃,使反应开始;10.要不断振摇或搅拌,否则极易爆沸冲出容器;11.最好是将滤饼移于烧杯中,经搅拌后再抽滤; 12.为了提高收得率,最好用冰水冷却溶液以降低己二酸在水中的溶解度。 七、实验结果 1、产品性状:; 2、理论产量:2.08g;

苯酚危险化学品安全技术说明书

苯酚危险化学品安全技术说明书 第一部分化学品名称 化学品中文名称:苯酚 化学品英文名称:phenol 中文别名: 英文别名: 技术说明书编码: 第二部分成分/组成信息 第三部分危险性概述 危险性类别: 侵入途径: 健康危害:苯酚对皮肤、粘膜有强烈的腐蚀作用,可抑制中枢神经或损害肝、肾功能。 急性中毒:吸入高浓度蒸气可致头痛、头晕、乏力、视物模糊、肺水肿等。误服引起消化道灼伤,出现烧灼痛,呼出气带酚味,呕吐物或大便可带血液,有胃肠穿孔的可能,可出现休克、肺水肿、肝或肾损害,出现急性肾功能衰竭,可死于呼吸衰竭。眼接触可致灼伤。可经灼伤皮肤吸收经一定潜伏期后引起急性肾功能衰竭。慢性中毒:可引起头痛、

头晕、咳嗽、食欲减退、恶心、呕吐,严重者引起蛋白尿。可致皮炎。 环境危害: 燃爆危险: 第四部分急救措施 皮肤接触:立即脱去污染的衣着,用甘油、聚乙烯乙二醇或聚乙烯乙二醇和酒精混合液(7:3)抹洗,然后用水彻底清洗。或用大量流动清水冲洗至少15分钟。就医。 眼睛接触:立即提起眼睑,用大量流动清水或生理盐水彻底冲洗至少15分钟。就医。 吸入:迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难,给输氧。如呼吸停止,立即进行人工呼吸。就医。 食入:立即给饮植物油15~30mL。催吐。就医。 第五部分消防措施 危险特性:遇明火、高热可燃。 有害燃烧产物: 灭火方法:消防人员须佩戴防毒面具、穿全身消防服,在上风向灭火。灭火剂:水、抗溶性泡沫、干粉、二氧化碳。 灭火注意事项及措施: 第六部分泄漏应急处理 应急处理:隔离泄漏污染区,限制出入。切断火源。建

议应急处理人员戴防尘面具(全面罩),穿防毒服。小量泄漏:用干石灰、苏打灰覆盖。大量泄漏:收集回收或运至废物处理场所处置。 第七部分操作处置与储存 操作注意事项: 储存注意事项:储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。避免光照。库温不超过30℃,相对湿度不超过70%。包装密封。应与氧化剂、酸类、碱类、食用化学品分开存放,切忌混储。配备相应品种和数量的消防器材。储区应备有合适的材料收容泄漏物。应严格执行极毒物品“五双”管理制度。 第八部分接触控制/个体防护 监测方法:4-氨基安替比林比色法;气相色谱法 工程控制:严加密闭,提供充分的局部排风。尽可能采取隔离操作。提供安全淋浴和洗眼设备。 呼吸系统防护:可能接触其粉尘时,佩戴自吸过滤式防尘口罩。紧急事态抢救或撤离时,应该佩戴自给式呼吸器。 眼睛防护:戴化学安全防护眼镜。 身体防护:穿透气型防毒服。

三氯甲烷安全技术说明书

三氯甲烷安全技术说明书 第一部分化学品及企业标识 化学品中文名:三氯甲烷;氯仿 化学品英文名:trichloromethane;chloroform 化学品俗名: 英文名称: 第二部分成分/组成信息 主要成分:√纯品混合物 有害物成分:浓度(含量): CAS No.: 三氯甲烷 67-66-3 第三部分危险性概述 危险性类别:第6.1类毒害品 侵入途径:吸入、食入、经皮吸收 健康危害:主要作用于中枢神经系统,具有麻醉作用,对心、肝、肾有损害。急性中毒吸入或经皮肤吸收引起急性中毒。初期有头痛、头晕、恶心、呕吐、兴奋、皮肤湿热和粘膜刺激症状。以后呈现精神紊乱、呼吸表浅、反射消失、昏迷等,重者发生呼吸麻痹、心室纤维性颤动。同时可伴有肝、肾损害。误服中毒时,胃有烧灼感,伴恶心、呕吐、腹痛、腹泻。以后出现麻醉症状。液态可致皮炎、湿疹,甚至皮肤灼伤。慢性影响主要引起肝脏损害,并有消化不良、乏力、头痛、失眠等症状,少数有肾损害及嗜氯仿癖。 环境危害:对水体、土壤和大气可造成污染。 燃爆危险:不燃,无特殊燃爆特性。 第四部分急救措施 皮肤接触:立即脱去污染的衣着,用大量流动清水冲洗20~30分钟。如有不适感,就医。 眼睛接触:立即提起眼睑,用大量流动清水或生理盐水彻底冲洗10~15分钟。如有不适感,就医。 吸入:迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难,给输氧。呼吸、心跳停止,立即进行心肺复苏术。就医。 食入:饮足量温水,催吐。就医。

第五部分消防措施 危险特性:与明火或灼热的物体接触时能产生剧毒的光气。在空气、水分和光的作用下,酸度增加,因而对金属有强烈的腐蚀性。 有害燃烧产物:无意义。 灭火方法:用雾状水、二氧化碳、砂土灭火。 灭火注意事项及措施:消防人员必须佩戴空气呼吸器、穿全身防火防毒服,在上风向灭火。尽可能将容器从火场移至空旷处。喷水保持火场容器冷却,直至灭火结束。处在火场中的容器若已变色或从安全泄压装臵中产生声音,必须马上撤离。 第六部分泄漏应急处理 应急行动:根据液体流动和蒸气扩散的影响区域划定警戒区,无关人员从侧风、上风向撤离至安全区。建议应急处理人员戴正压自给式呼吸器,穿防毒服。穿上适当的防护服前严禁接触破裂的容器和泄漏物。尽可能切断泄漏源。防止泄漏物进入水体、下水道、地下室或密闭性空间。小量泄漏:用干燥的砂土或其它不燃材料吸收或覆盖,收集于容器中。大量泄漏:构筑围堤或挖坑收容。用飞尘或石灰粉吸收大量液体。用泵转移至槽车或专用收集器内。 第七部分操作处臵与储存 操作注意事项:密闭操作,局部排风。操作人员必须经过专门培训,严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴直接式防毒面具(半面罩),戴化学安全防护眼镜,穿防毒物渗透工作服,戴防化学品手套。防止蒸气泄漏到工作场所空气中。避免与碱类、铝接触。搬运时要轻装轻卸,防止包装及容器损坏。配备泄漏应急处理设备。倒空的容器可能残留有害物。储存注意事项:储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。库温不超过35℃,相对湿度不超过85%。保持容器密封。 应与碱类、铝、食用化学品分开存放,切忌混储。储区应备有泄漏应急处理设备和合适的收容材料。 第八部分接触控制/个体防护 mAC(mg/m3):-PC-TWA(mg/m3):20

氯甲烷化学品安全技术说明书

化学品安全技术说明书 编 GB/T16483、GB/T17519 按照产品名称:氯甲烷制修订日期:SDS 编号:JSACSDS-09最初编制日期:版本号: 部分:化学品及企业标识第 1 化学品中文名称:氯甲烷 化学品英文名称:Chloromethane; Methyl chloride 企业标识:销售单位:南通腾旭化工有限公司号地址:江苏省南通市如东县岔河镇交通东路60 226403商务电话:邮编: 电子邮件地址:传真号码:05 24 小时)应急电话:( 、四甲基铅、甲基纤维用于生产甲基氯硅烷推荐及限制用途:用作制冷剂、甲基化剂,素等,少量用于生产季铵化合物、农药,在异丁橡胶生产中用作溶剂 还用于有机合成。 第 2 部分:危险性概述 应急综述: 极易燃气体,与空气混合能形成爆炸性混合物,遇火花或高热能引起燃烧爆炸,并生成剧毒的光气。接触铝及其合金能生成自燃性的铝化合物。 GHS 危险性类别: 易燃气体:类别 1 压力下气体:液化气体特异性靶器官系统毒性反复接触:类别 2 GHS 标签要素: 象形图:

警示词:危险 危险性说明:极易燃气体;含压力下气体,如加热可爆炸;长期或反复接触可能引起器官损害。 防范说明预防措施: —远离热源、火花、明火、热表面。禁止吸烟。 —避免吸入气体。事故响应: —泄漏气体着火:切勿灭火,除非能安全地切断泄漏源。如果没有危险,消除一切 点火源。灭火剂:雾状水、泡沫、二氧化碳。 —如吸入:将患者转移到空气新鲜处,休息,保持利于呼吸的体位。就医。 —如果感觉不适,就医。 1 / 7. 化学品安全技术说明书 修订日期:产品名称:氯甲烷 版本号:JSACSDS-09SDS 编号:安全储存: —在通风良好处储存。 —避免日照。废弃处置: —用控制焚烧法处置,焚烧炉排出的卤化氢通过酸洗涤器除去。 物理化学危险: 极易燃气体,比空气重,与空气混合能形成爆炸性混合物,可能沿地面流动,可能造成远处着火。可能积聚在低层空间,造成缺氧。遇火花或高热能引起燃烧爆炸,燃烧时,该物质分解生成含有氯化氢和光气的剧毒和腐蚀性烟雾。接触铝及其合金能生成自燃性的铝化合物。与铝粉、锌粉、三氯化铝和乙烯发生反应,有着火和爆炸的危险。有湿气存在时,浸蚀许多金属。 健康危害: 本品有刺激和麻醉作用,严重损伤中枢神经系统,亦能损害肝、肾和睾丸。 急性中毒:轻度者有头痛、眩晕、恶心、呕吐、视力模糊、步态蹒跚、精神错乱等。严重中毒时,可出现谵妄、躁动、抽搐、震颤、视力障碍、昏迷,呼气中有酮体味。尿中检出甲酸盐和酮体有助于诊断。皮肤接触可因氯甲烷在体表迅速蒸发而致冻伤。

新版氯甲烷安全技术说明书中文

化学品安全技术说明书 第1部分化学品及企业标识 化学品中文名: 氯甲烷 化学品英文名: Chloromethane 企业名称: 此处填写贵公司名称 企业地址: 此处填写贵公司地址 传真: 此处填写贵公司传真 联系电话: 此处填写贵公司电话 企业应急电话: 此处填写贵公司应急电话 产品推荐及限制用途: For industry use only.。 第2部分危险性概述 紧急情况概述: 极端易燃气体。怀疑会致癌。长期或反复接触可能对器官造成伤害。GHS危险性类别: 加压气体类别压缩气体 易燃气体类别1 致癌性类别2 特异性靶器官毒性反复接触类别 2 标签要素: 象形图: 警示词: 危险 危险性说明: H220 极端易燃气体。 H351 怀疑会致癌。

H373 长期或反复接触可能对器官造成伤害。 防范说明: ?预防措施: ?P210 远离热源/火花/明火/热表面。禁止吸烟。 ?P201 使用前取得专用说明。 ?P202 在阅读并明了所有安全措施前切勿搬动。 ?P280 戴防护手套/穿防护服/戴防护眼罩/戴防护面具。 ?P260 不要吸入粉尘/烟/气体/烟雾/蒸气/喷雾。 ?事故响应: ?P377 漏气着火:切勿灭火,除非漏气能够安全地制止。 ?P381 除去一切点火源,如果这么做没有危险。 ?P308+P313 如接触到或有疑虑:求医/就诊。 ?P314 如感觉不适,须求医/就诊。 ?安全储存: ?P410+P403 防日晒。存放于通风良好处。 ?P403 存放在通风良好的地方。 ?P405 存放处须加锁。 ?废弃处置: ?P501 按当地法规处置内装物/容器。 物理和化学危险: 极端易燃气体。 健康危害: 怀疑会致癌。长期或反复接触可能对器官造成伤害。 环境危害: 无资料 第3部分成分/组成信息 第4部分急救措施 急救: 吸入: 如果吸入,请将患者移到新鲜空气处。 皮肤接触: 脱去污染的衣着,用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤。如有不适感,就医。 眼晴接触: 分开眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗。立即就医。 食入: 漱口,禁止催吐。立即就医。 对保护施救者的忠告: 将患者转移到安全的场所。咨询医生。出示此化学品安全技术说明书给到现场的医生看。 对医生的特别提示: 无资料。 第5部分消防措施 灭火剂: 用水雾、干粉、泡沫或二氧化碳灭火剂灭火。

己二酸的制备

实验九:己二酸的制备 [实验目的] 学习用环己醇制备己二酸的原理和方法;掌握浓缩、过滤、重结晶等操作技能。 [实验原理] 己二酸是合成尼龙-66的主要原料之一,它可以用硝酸或高锰酸钾氧化环己醇制得。 OH HNO 3HOOCCH 2CH 2CH 2CH 2COOH [药品仪器] 药品:50%HNO 3,NH 4VO 3,环己醇,NaOH 吸收液。 仪器:球形冷凝管、温度计、分液漏斗、100ml 三颈烧瓶、布氏漏斗、抽滤瓶等。 [实验步骤] 在装有回流冷凝管、温度计、和分液漏斗的100ml 三颈烧瓶中,放置18ml(0.18mol) 50%HNO 3,及少许偏钒酸铵(约0.03g ),并在冷凝管上接一气体吸收装置,用稀NaOH 吸收反应过程中产生的二氧化氮气体。三颈烧瓶用水浴预热到50o C 左右,移去水浴,先滴入5~6滴环己醇,同时加以摇动,至反应开始放出二氧化氮气体,然后慢慢加入其余部分的环己醇,总量为6ml (约0.06mol ),调节滴加速度,使瓶内温度维持在50~60o C 之间(滴加时应不时摇动)。温度过高时,用冷水浴冷却,温度过低时,则用热水浴加热,滴加完毕约需15min 。加完后继续摇荡,并用80~90o C 的热水浴加热10min ,至几乎无棕红色气体放出为止。然后将此热溶液倒入100ml 的烧杯中,冷却后析出己二酸,抽滤,用15ml 冷水洗涤两次,干燥,粗产物约6克。 粗制的己二酸可以在水中重结晶。纯己二酸为白色棱状晶体,产量约5.1g ,mp 为153o C 。 [实验注意事项] 1. 环己醇和硝酸切不可用同一量筒量取。 2. 偏钒酸铵不可多加,否则产品发黄。

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