有机化学实验：温度对富马酸二甲酯的制备的影响

温度对富马酸二甲酯的制备的影响

【摘要】

本实验采用反丁烯二酸与甲醇在催化剂的作用下，一步合成了富马酸二甲酯。通过设定对比性实验，在不同的温度条件下制备富马酸二甲酯,从而确定了合成富马酸二甲酯的最佳温度条件。实验证明15g反丁烯二酸，30ml甲醇，在4ml浓硫酸做催化剂的相同条件下，50℃，60℃，70℃，80℃中，最佳反应温度是80℃，产率为94.8%。

【关键词】

富马酸二甲酯; 反丁烯二酸; 富马酸;甲醇;合成

Dimethyl fumarate Preparation

[Abstract ]

In this study, the dimethyl fumarate DMF is synthesized by one-step from maleic anhydrid and methanol in the presence of catalyst. Our group will prepare the dimethyl fumarate in different temperature, then, make sure the best temperature of the preparation

[Keywords]

dimethyl fumarate; maleic anhydride; fumaric aci; methanol; synthesis;

【引言】

富马酸二甲酯（Dimethyl Fumarate）即反丁烯二酸二甲酯，它是一种较新型的仪器及饲料防腐、防霉剂，对微生物有广泛、高效的抑制、杀菌作用，其特点是抗菌活性不受pH值影响，并兼有杀虫活性，效力优于常见的丙酸盐，山梨酸及盐和苯甲酸及其盐类防腐剂。是国外近年开发应用的仪器防腐防霉剂，目前已经用在面包、饲料、化妆品、鱼、肉蔬菜和酿制品的保存处理上，并发展到家用地毯、皮衣、毛呢和其他用品的防霉处理上，在饲料中的添加量是0.5~0.9g/Kg。

富马酸二甲酯为由甲醇与富马酸或顺丁烯二酸酐、顺丁烯二酸酯化而成 ,简称富马酯(DMF) ,

学名反丁烯二甲酯、别名延胡索酸二甲酯 ,结构式 ( :CHCOOCH

3)

2

,分子式 C

6

H

8

O

4

,是无色或白

色鳞片晶体 ,熔点 102～105 ℃,常温会升华 ,无味 ,略具酯的香味 ,易溶于氯仿、醇、丙酮、乙酸乙酯 ,可溶于苯、甲苯、CCl

4

,微溶于水及热水中 ,对光稳定 ,在紫外线及阳光下 72 h 基本无变化 ,110 ℃热 1 h 不分解 ,对热、碱、盐也有一定的稳定性。但其水溶液对热的酸、碱稳定性较差 ,对氧化剂、还原剂、蛋白质、纤维、脂肪、糖等有好的稳定性 ,对金属无腐蚀性 ,其水溶液pH 值为 6. 7～7. 3 ,所以 DMF 性质稳定。

顺丁烯二酸酐:

富马酸二甲酯较经济的生产方法，是反丁烯二酸（Trans Butenedioid Acid）与甲醇在酸催化剂

作用下发生酯化反应，其反应方程式如下：

+

H

2332HOOC-CH=CH-COOH+2CH OH CH OO-CH=CH-OOCH +2H O ??→

O O

O

CH 3

O

CH 3

分子量144.12，能溶于乙酸乙酯、氯仿、丙酮等。熔点101-104℃，沸点193℃。 主要副反应：

O H O H C 2324H COOH CH -HOOC +?→?

=+

顺丁烯二酸酐的性质：常温下为白色颗粒状，针状，片状，棒状，块状，片状或团状，具有强

刺激性。相对密度1.48，熔点52.8℃，沸点202.2℃，在较低温度下（60-80℃）也能升华，能溶于醇，乙醚和丙酮，与水作用生成顺丁烯二酸。可燃，其蒸气和粉尘与空气混合，可形成爆炸混合物。

1．实验部分

【实验装置图】

图（一） 图（二） 图（三）

【仪器和试剂】

试剂：

【实验步骤】

实验安排：本小组成员有2人（A、B），故我组将设置4组温度变量，分别为50℃、60℃、70℃、80℃，A负责50℃、60℃，B负责70℃、80℃，两人同时进行操作，各完成两个实验。

【主要化学反应】

【现象和数据记录】

2.结果与讨论

本实验探究的是不同温度对富马酸二甲酯制备的影响，通过查资料，确定固定实验条件为：15g 反丁烯二酸，30ml甲醇，4ml浓硫酸做催化剂，加热回流1.5h，在不同温度50℃，60℃，70℃，80℃

由表可知，在相同条件下，以15g反丁烯二酸，30ml甲醇为原料，4ml浓硫酸做催化剂，加热回流1.5h，当反应温度为80℃时，产量最大，产率最高。

【参考文献】

[1]俞善信,欧植泽,李善吉.富马酸二甲酯的合成.湖南师范大学自然科学学报,1997,20(3):45～48

[2]石辉文,蔡峰.富马酸二甲酯的合成应用化工 2003 年8 月第32 卷第4 期

[3]屈丽华,刘学钢.富马酸二甲酯合成新工艺及应用. 化学世界, 1994 ,35 (4) :190～192

[4]苏秋芳,陈少华,刘炳全等.富马酸二甲酯的合成工艺研究. 现代化工,1998 ,18(7) :45

[5]俞善信,雷焕文.氯化铁催化合成富马酸二甲酯. 化学试剂, 1993 ,15 (6) :374 ,376

[6]孙建梅,王景明.富马酸二甲酯的合成及应用[J ] ,天津化工,1999 , (3) :425.

[7]曹克林.顺丁烯二酸合成富马酸二甲酯[J ] . 化工进展, 2001 ,20 (4) :33-34 ,39.

[8]钟灵.富马酸二甲酯合成工艺的研究. 广东省石油化工研究院，广州 1998 (6)

有机实验报告(富马酸二甲酯的制备)

探究不同催化剂对合成富马酸二甲酯 反应的影响 ******** （华南师范大学化学与环境学院510006） 摘要：顺丁烯二酸酐（马来酸酐）与甲醇在混合催化剂的作用下，一步合成了富马酸二甲酯。本文从催化剂种类，通过设定对比性实验，从而确定了合成富马酸二甲酯的工艺催化条件。该法具有操作简便、反应时间短的特点。 Abstract: The dimethyl fumarate is synthesized by one-step from maleic anhydride and methanol in the presence of mixed catalyst. This paper, by setting catalyst type, determines catalytic conditions of the synthesis of dimethyl fumarate.. 关键词：富马酸二甲酯；合成；催化剂；顺丁烯二酸酐；甲醇；对比。 Key words:dimethyl fumarate; synthesize;catalyst;maleic anhydride; methanol; contrast. 富马酸二甲酯的化学名称为反丁烯二酸二甲酯,简称DMF, 分子式C6H8O4外观为白色粉状结晶,熔点102~104℃,密度1.37, 无味,略具酯的香味,易溶于氯仿、醇、丙酮、乙酸乙酯,可溶于苯、甲苯、CCl4 ,微溶于水及热水中,对光稳定,在紫外线及阳光下72 h 基本无变化,110 ℃热1 h 不分解,对热、碱、盐也有一定的稳定性。在常温下能够缓慢升华。但其水溶液对热的酸、碱稳定性较差,对氧化剂、

有机化学基础实验(讲义)

有机化学基础实验 （一）烃 1.甲烷的氯代（性质） 实验：取一个100mL的大量筒（或集气瓶），用排水的方法先后收集20mLCH4和80mLCl2，放在光亮的地方（注意：不要放在阳光直射的地方，以免引起爆炸），等待片刻，观察发生的现象。 现象：大约3min后，可观察到混合气体颜色变浅，气体体积缩小，量筒壁上出现油状液体，量筒内饱和食盐水液面上升。 解释：生成卤代烃 2.石油的分馏（分离提纯） （1）两种或多种沸点相差较大且互溶的液体混合 物，要进行分离时，常用蒸馏或分馏的分离方法。 （2）分馏（蒸馏）实验所需的主要仪器：铁架台(铁圈、 铁夹)、石棉网、蒸馏烧瓶、带温度计的单孔橡皮 塞、冷凝管、牛角管、锥形瓶。 （3）蒸馏烧瓶中加入碎瓷片的作用是：防止爆沸 （4）温度计的位置：温度计的水银球应处于支管口（以 测量蒸汽温度） （5）冷凝管：蒸气在冷凝管内管中的流动方向与冷水在外管中的流动方向下口进，上口出 （6）用明火加热，注意安全 3.乙烯的性质实验 现象：乙烯使KMnO4酸性溶液褪色（氧化反应）（检验） 乙烯使溴的四氯化碳溶液褪色（加成反应）（检验、除杂） 乙烯的实验室制法： （1）反应原料：乙醇、浓硫酸 （2）反应原理：CH3CH2OH CH2＝CH2↑+ H2O 副反应：2CH3CH2OH CH3CH2OCH2CH3 + H2O C2H5OH + 6H2SO4（浓）6SO2↑+ 2CO2↑+ 9H2O （3）浓硫酸：催化剂和脱水剂（混合时即将浓硫酸沿容器内壁慢慢倒入已盛在容器内的无水酒精中，并用玻璃棒不断搅拌） （4）碎瓷片，以防液体受热时爆沸;石棉网加热，以防烧瓶炸裂。 （5）实验中要通过加热使无水酒精和浓硫酸混合物的温度迅速上升到并稳定于170℃左右。（不能用水浴） （6）温度计要选用量程在200℃～300℃之间的为宜。温度计的水银球要置于反应物的中央位置，因为需要测量的是反应物的温度。 （7）实验结束时，要先将导气管从水中取出，再熄灭酒精灯，反之，会导致水被倒吸。【记】倒着想，要想不被倒吸就要把水中的导管先拿出来 （8）乙烯的收集方法能不能用排空气法不能 （9）点燃乙烯前要_验纯_。 （10）在制取乙烯的反应中，浓硫酸不但是催化剂、吸水剂，也是氧化剂，在反应过程中易将乙醇氧化，最后生成CO2、C等(因此试管中液体变黑)，而硫酸本身被还原成SO2。故乙烯中混有_SO2、CO2。

有机化学实验操作规范

有机化学实验 操作规范

目录 《有机化学实验》操作规范 (1) 一、有机化学实验教学目的和要求 (1) 二、使用标准磨口玻璃仪器注意事项 (1) 三、仪器的装配 (1) 四、加热 (2) 五、回流 (2) 六、分液漏斗 (3) 七、搅拌装置 (4) 八、干燥 (4) 九、蒸馏 (5) 十、减压蒸馏 (7) 十^一、水蒸气蒸馏 (9) 十二、分馏 (10) 十三、重结晶 (11) 十四、有机化合物的合成 (13)

有机化学实验》操作规范 一、有机化学实验教学目的和要求 通过有机化学实验，加深学生对有机化学基本理论与概念的理解；增强运用有机化学理论解决实验问题的能力。要求掌握： 1、本规范内所拟订的各项有机化学实验的基本技能； 2、正确选择有机化合物的合成、分离和提纯的方法； 3、养成实事求是的科学态度，良好的科学素养和工作习惯。 二、使用标准磨口玻璃仪器注意事项 1、标准口塞应保持清洁 2、使用前在磨砂口塞表面涂以少量真空油脂或凡士林，以增强磨砂接 口的密合性，同时也便于接口的装拆。 3、用后应立即拆卸洗净。否则，对接处常会粘牢，以至拆卸困难。 4、能正确说出各仪器的名称 三、仪器的装配 1、在装配仪器时，所选用的玻璃仪器和配件都要干净。否则会影响产 物的产量和质量 2、一般根据热源的高低来确定待加热仪器和其他仪器的高度。 3、仪器安装应先选好主要仪器的位置，按先下后上，从左到右顺序安 装，做到正确、整齐、稳妥、端正，其轴线应与实验台边沿平行。 在拆卸时应先移走热源，后停冷凝水，再拆装置，拆卸顺序与安装相反，其顺序是由右至左，先上后下。 4、其他注意事项 (a)铁夹夹玻璃器皿：铁夹的双钳应贴有软性物质如橡皮、布条

富马酸二甲酯合成工艺设计

一．设计任务 1、基本数据 生产任务：年产200吨富马酸二甲酯 反应原料纯度：顺丁烯二酸 98% 甲醇 98% 硫酸 98% 生产要求：年工作日为300天，间歇生产 2、设计内容及要求 （一）内容 1、对富马酸二甲酯反应系统的物料衡算、热量衡算； 2、主体反应设备合成釜的选型计算以及辅助设备的选型计算； 3、绘制物料衡算的工艺流程图（一张）； 4、绘制带控制节点的的工艺流程图（一张）； 5、绘制车间平面布置图（一张）； 6、编制设计说明书（一份）。 （二）具体要求 1、绘制的带控制点的工艺流程图必须符合化工制图的规范，并且字体必须工整。 2、编制的课程设计说明书应对计算过程与工艺流程的选择以及控点的确定进行详细的说明和解释。 二．产品简介 富马酸二甲酯为由甲醇与富马酸或顺丁烯二酸酐、顺丁烯二酸酯化而成,简称富马酯(DMF) ,学名反丁烯二甲酯、别名延胡索酸二甲酯,结构式 ( :CHCOOCH3) 2 ,分子式C6H8O4 ,是无色或白色鳞片晶体,熔点102～105 ℃, 常温会升华,无味,略具酯的香味,易溶于氯仿、醇、丙酮、乙酸乙酯,可溶于苯、甲苯、CCl4 ,微溶于水及热水中,对光稳定,在紫外线及阳光下72 h 基本无变化,110 ℃热 1 h 不分解,对热、碱、盐也有一定的稳定性。但其水溶液对热的酸、碱稳定性较差,对氧化剂、还原剂、蛋白质、纤维、脂肪、糖等有好的稳定性,对金属无腐蚀性,其水溶液pH 值为 6. 7～7. 3 ,所以DMF 性质稳定。富马酸二甲酯(DMF)是目前国内外研究开发的一种新型防霉防腐剂,具有良好的抑菌杀菌作用,其应用pH 值范围较广(为3～8) ,可在酸性或中性条件下使用,能抑制30 多种霉菌。其综合抗菌防腐性能优于目前常用的苯甲酸、山梨酸、丙酸及

FDA药品安全公告--富马酸二甲酯

美国FDA警告富马酸二甲酯治疗多发性硬化会导致罕见的进行性多发灶白质脑病（PML）感染 [安全公告(2014-11-25)]： 美国食品药品监督管理局提出多发性硬化的患者使用富马酸二甲酯治疗时会导致一种罕见的严重脑部感染，名为进行性多灶性白质脑病，并且随后会致死。因此，关于描述进行性多灶性白质脑病的情况也被加入了该药物的标签说明当中。如果患者在服用富马酸二甲酯时出现了逐渐恶化的肢体运动困难，或者是意识、视力、力量和平衡的改变，应该尽快联系他们的医护团队。后者在评估了患者情况后，如果高度怀疑进行性多发灶白质脑病的可能应该及时停用该药物。 富马酸二甲酯对于反复发作的多发性硬化患者具有很好的疗效，反复发作的多发性硬化疾病，当症状出现明显恶化后会导致一段时间内的复发，病人易受其他疾病侵袭。 该名死亡患者并没有服用其他影响免疫系统的药物或其他被认为与进行性多发灶白质脑病有关联的药物。这是唯一论证的有报道的服用富马酸二甲酯药物导致罕见且严重的脑部感染案列。 进行性多灶性白质脑病是一种由约翰?康宁汉病毒引起的罕见且严重的脑部感染疾病。JC病毒是一种常见病毒，对大多数人无害，但是对于免疫功能低下的患者能够导致进行性多发灶白质脑病（PML）。PML的临床症状比较多样，包括进行性的一侧肢体功能衰弱，迟钝，视力障碍以及意识、性格、记忆、方向感的改变。这些缺陷的发展会导致严重的残疾或者死亡。药物的生产厂商Biogen Idec生物科技公司，在多发性硬化患者死于PML后第一时间通知FDA。该患者已经服用了富马酸二甲酯超过四年。在患PML之前，该患者血液中的淋巴细胞总数（白细胞的一种）非常低，而淋巴细胞总数的降低会导致机体免疫功能低下，相应的也就会增加患PML的风险。目前对于淋巴细胞总数的减低会导致该名患者患PML，和如果低数量的淋巴细胞总数对于服用富马酸二甲酯进行治疗的病人是一个患PML的高危因素，目前都是未知的。 我们希望医护团队及患者能够上报关于富马酸二甲酯的副作用给FDA的药物监测机构。 关于富马酸二甲酯： 1.富马酸二甲酯用于治疗反复的多发性硬化，反复的多发性硬化是一种大脑及脊髓疾病。患者通常会出现多发性的衰弱、麻痹以及其他神经系统症状体征，这些症状体征通常在几周或几月之内会痊愈，但是随着时间的发展，患者会出现更顽固和持久的临床症状和残疾。 2.大约有4000名患者在多发性硬化的临床试验中使用了富马酸二甲酯，其中有1000名患者使用了该药物4年以上。Biogen公司报道说自从2013年FDA批准该药物用于多发性硬化后全球范围内有超过100000名多发性硬化患者使用过富马酸二甲酯。 关于患者的建议： 1. 如果您在服用富马酸二甲酯时出现了逐渐恶化的肢体运动困难，或者是意识、视力、力量和平衡的改变，应该尽快联系您的医护团队。他们在评估了您的情况后，如果高度怀疑进行性多发灶白质脑病的可能应该及时停用该药物。 2.在停止使用富马酸二甲酯之前，您应该与你的医护团队进行沟通。 3.如果您存在关于富马酸二甲酯以及PML的危险因素的疑问和顾虑时，您应该与您的医护团队进行沟通。 4. 我们希望您能够主动上报更多关于富马酸二甲酯不良反应的案例给FDA的药物监测系统。关于医护团队的建议： 1.您需要告诉您的患者如果他们在服用富马酸二甲酯时出现了任何潜在的进行性的PML症

有机化学实验

1,3,5-三溴苯的制备 实验目的 1、 学习以苯胺合成1,3,5-三溴苯的原理和方法。 2、 掌握抽滤和制造低温环境的一般操作方法。 实验原理 苯胺与溴水在常温下能迅速生成2,4,6-三溴苯胺，然后在通过生成重氮盐脱去胺基，最终得到1,3,5-三溴苯。 实验步骤 1、制备2,4,6-三溴苯胺：取一个三角锥瓶，向里面加入10ml 的苯胺，然后在加入26ml 的Br 2,,充分振摇。 2、制备重氮盐：三角锥瓶中出现三溴苯胺的白色沉淀，将三溴苯胺用布氏漏斗漏出，进行抽滤，在装有回流冷凝管的100ml 烧瓶中，放置潮湿的三溴苯按和15ml95%乙醇及3.5 ml 苯。将烧瓶置于蒸气浴上加热，使三溴苯胺溶解，然后加入26ml 的H 2SO 4，振摇。再把烧瓶放入冰水浴中，冷至0-5摄氏度，然后在搅拌下慢慢滴加7.4mlNaNO 2，并控制温度在5摄氏度以下（若温度超过5摄氏度，可投入干净的冰屑），将此重氮盐溶液仍置于冰水浴中。 3、制备1,3,5-三溴苯： 向烧瓶中逐滴加入次磷酸水溶液，直至不再有红综色沉淀析出为止，此时将此沉淀用布氏漏斗漏出，进行抽滤，最终将得到红棕色的1,3,5-三溴苯。 注：密度 ：Br 2=3.119g/ml 实验结果 化学方程式：C 6H 5NH 2+3Br=C 6H 5NO 2(Br)3+3HBr C 6H 5NO 2(Br)3+NaNO 2+H 2SO 4[浓]→[C 6H 5N=N(Br)3]Na [C 6H 5N=N(Br)3]ˉ +H 3PO 2→C6H 5(Br)3+N 2↑ H 3PO 2 H 2O —NH 2=1.026g/ml

基础有机化学实验竞赛试题(含答案)

化学系基础有机化学实验竞赛试题 1．提纯固体有机化合物不能使用的方法有：( A) A．蒸馏；B．升华；C．重结晶；D．色谱分离； 2．重结晶提纯有机化合物时，一般杂质含量不超过：( B ) A．10%；B．5%；C．15%；D．0.5%； 3．重结晶提纯有机化合物脱色时，活性炭用量不超过：( B ) A．10%；B．5%；C．15%；D．0.5%； 4．重结晶时的不溶性杂质是在哪一步被除去的? ( B ) A．制备过饱和溶液；B．热过滤；C．冷却结晶；D．抽气过滤的母液中； 5．用混合溶剂重结晶时，要求两种溶剂；( C) A．不互溶；B．部分互溶；C．互溶； 6．测熔点时，若样品管熔封不严或加热速度过快，将使所测样品的熔点分别比实际熔点：( B ) A．偏高，偏高；B．偏低，偏高；C．偏高，不变；D．偏高，偏低； 7．如果一个物质具有固定的沸点，则该化合物：( B ) A．一定是纯化合物；B．不一定是纯化合物；C．不是纯化合物； 8．微量法测定沸点时，样品的沸点为：( B ) A．内管下端出现大量气泡时的温度；B．内管中气泡停止外逸，液体刚要进入内管时的温度；C．内管下端出现第一个气泡时的温度； 9．利用折光率能否鉴定未知化合物? ( A ) A．能；B．不能；C．不一定； 10．下面哪种干燥剂不适用于干燥N,N,N’,N’-四甲基乙二胺：( CD ) A．MgSO4；B．CaH2；C．P2O5；D．CaCl2； 11．用下列溶剂萃取水溶液时，哪种有机溶剂将在下层? ( BD ) A．二氯甲烷；B．乙醚；C．乙酸乙酯；D．石油醚； 12．乙醇中含有少量水，达到分离提纯目的可采用：( C ) A．蒸馏；B．无水硫酸镁；C．P2O5；D．金属钠； 13．搅拌器在下列何种情况下必须使用：( B ) A．均相反应；B．非均相反应；C．所有反应 14．乙酸乙酯制备实验中，馏出液用饱和碳酸钠溶液洗涤后用饱和食盐水洗涤的作用是除去：( A ) A．碳酸钠；B．乙酸；C．硫酸；D．乙醇 15．手册中常见的符号n D20，mp和bp分别代表：( B ) A．密度，熔点和沸点；B．折光率，熔点和沸点；C．密度，折光率和沸点；D．折光率，密度和沸点 1．遇到酸烧伤时，首先立即用( 大量水洗)，再用3-5%的( 碳酸氢钠) 洗，然后涂烫伤膏。 2．顺-丁烯二酸在水中的溶解度比反-丁烯二酸( 大)，因为前者( 极性大)。 3．固体化合物中可熔性杂质的存在，将导致化合物的熔点(降低)，熔程( 增长)。 4．在两种或两种以上的液体混合物的沸点彼此接近时，可以利用( 分馏)，的方法来进行分离，并利用( 沸点-组成曲线or相图)来测定各馏分的组成。 5．在加热蒸馏中忘记加沸石，应先将体系( 冷却)，再加入沸石；中途因故停止蒸馏后，重新加热蒸馏时要( 补加)沸石。 6．减压蒸馏装置包括蒸馏、( 减压)、( 检测) 和保护四个部分，为防止损坏抽气泵，保护部分常使用氯化钙、氢氧化钠、石蜡等干燥塔，它们的功能分别是：( 吸收水分)、( 吸收酸性气体)、和( 吸收烃类溶剂)。

有机化学实验操作要求规范

实用文档 有机化学实验 操作规范 实用文档 目录 《有机化学实验》操作规范 (1) 一、有机化学实验教学目的和要求 (1) 二、使用标准磨口玻璃仪器注意事项 (1) 三、仪器的装配 (1) 四、加热 (2) 五、回流 (2) 六、分液漏斗 (3)

七、搅拌装置 (4) 八、干燥 (4) 九、蒸馏 (5) 十、减压蒸馏 (7) 十一、水蒸气蒸馏 (9) 十二、分馏 (10) 十三、重结晶 (11) 十四、有机化合物的合成 (13) 实用文档 《有机化学实验》操作规范 一、有机化学实验教学目的和要求 通过有机化学实验，加深学生对有机化学基本理论与概念的理解；增强运用有机化学理论解决实验问题的能力。要求掌握： 1、本规范内所拟订的各项有机化学实验的基本技能； 2、正确选择有机化合物的合成、分离和提纯的方法； 3、养成实事求是的科学态度，良好的科学素养和工作习惯。 二、使用标准磨口玻璃仪器注意事项 1、标准口塞应保持清洁 2、使用前在磨砂口塞表面涂以少量真空油脂或凡士林，以增强磨砂接口的密合性，同时也便于接口的装拆。 3、用后应立即拆卸洗净。否则，对接处常会粘牢，以至拆卸困难。 4、能正确说出各仪器的名称 三、仪器的装配 1、在装配仪器时，所选用的玻璃仪器和配件都要干净。否则会影响产物的产量和质量 2、一般根据热源的高低来确定待加热仪器和其他仪器的高度。 3、仪器安装应先选好主要仪器的位置，按先下后上，从左到右顺序安装，做到正确、整齐、稳妥、端正，其轴线应与实验台边沿平行。在拆卸时应先移走热源，后停冷凝水，再拆装置，拆卸顺序与安装相反，其顺序是由右至左，先上后下。 4、其他注意事项 实用文档 （a）铁夹夹玻璃器皿：铁夹的双钳应贴有软性物质如橡皮、布条等；先用左手手指将双钳夹紧，再拧紧铁夹螺丝，做到夹物不松不紧。 （b）铁夹应夹住冷凝管中部偏上一些的位置 （c）冷凝管进水口在下方，出水口在上方 （d）检查完装置后，先通冷凝水，再加热。 四、加热 在有机化学反应中为避免加热不均匀和局部过热，经常使用下列热浴来进行间接加热： 1、水浴：当加热的温度不超过100℃时，最好使用水浴加热。 2、油浴：适用100~250℃间加热，油浴所能达到的最高温度取决于所用油的种类。 3、沙浴：>80℃的加热，但对于蒸馏操作，则几乎不用沙浴（散热快，升温很慢且不易控制）

实验二富马酸二甲酯的制取

实验二富马酸二甲酯的制取 富马酸二甲酯(Dimethyl Fumarate)即反丁烯二酸二甲酯，安是一种较新型的仪器及饲料防腐、防霉剂，对微生物有广泛、高效的抑制、杀菌作用，其特点是抗菌活性不受pH 值影响，并兼有杀虫活性，效力优于常见的丙酸盐，山梨酸及盐和苯甲酸及其盐类防腐剂。是国外近年开发应用的仪器防腐防霉剂，目前已经用在面包、饲料、化妆品、鱼、肉蔬菜和酿制品的保存处理上，并发展到家用地毯、皮衣、毛呢和其他用品的防霉处理上，在饲料中的添加量是0.5~0.9g/Kg 。 富马酸二甲酯为由甲醇与富马酸或顺丁烯二酸酐、顺丁烯二酸酯化而成, 简称富马酯(DMF), 学名反丁烯二甲酯、别名延胡索酸二甲酯, 结构式( :CHCOOCH3) 2 , 分子式C 6H8O4 , 是无色或白色鳞片晶体，熔点102?105C,常温会升华，无味，略具酯的香味，易溶于氯仿、醇、丙酮、乙酸乙酯, 可溶于苯、甲苯、CCl4 , 微溶于水及热水中,对光稳定，在紫外线及阳光下72h基本无变化，110 C热1 h 不分解, 对热、碱、盐也有一定的稳定性。但其水溶液对热的酸、碱稳定性较差，对氧化剂、还原剂、蛋白质、纤维、脂肪、糖等有好的稳定性，对金属无腐蚀性，其水溶液pH 值为6. 7 ?7. 3 ，所以DMF性质稳定。 一、目的要求 1．了解富马酸二甲酯的性质，用途及合成方法；2．掌握精细化工合成技术及重结晶操作技术和熔点测定方法。

、富马酸二甲酯的生产方法原理 富马酸二甲酯较经济的生产方法，是反丁烯二酸（Trans Butenedioid Acid ）与甲醇在酸催化剂作用下发生酯化反应，其反应 方程式如下: 分子量144.12，能溶于乙酸乙酯、氯仿、丙酮等。熔点101-104 C, 沸点193C 副反应：CHQH H2SO4 硫酸二甲酯在18 C易迅速水解成硫酸和甲醇 三、主要试剂和仪器 试剂：反丁烯二酸9.2mL （15g , 0.127moL ）,甲醇30mL （23.73g,）, 浓硫酸4mL（d=1.84）, 10淋酸氢钠，无水乙醇；活性炭 仪器：250mL三口烧瓶（1个）、冷凝管（1根）、电动搅拌器、温度计（100C ,200 C各1支）、电热套（1个）、变压器（1个）、量筒 （10mL,50mL、玻璃棒（1支）、烧杯（250mL,1个）、锥形瓶（1个）、抽滤装置和熔点测定仪（1个）、表面皿、电子天平、酒精灯、开口橡皮塞、乳胶管 四、实验步骤 1、如图安装实验装置； HOOC-CH=CH-COOH+2CH 2OH CH 3OO-CH=CH-OOCH 3+2H 2O

有机化学实验三苯甲酸的制备

实验三苯甲酸的制备 一、实验目的： 1．学习用甲苯氧化制备苯甲酸的原理及方法； 2．训练机械搅拌； 3．复习重结晶、减压过滤等技能。 二、实验原理及反应式： CH3 +COOK+ KOH + 2MNO 2KMnO4 + H2O 4 COOK COOH + HCl+ KCl 三口瓶（250ml），球形冷凝管，量筒（10ml，50ml），石棉网，抽滤瓶，布氏漏斗，烧杯（250ml＊2），酒精灯，胶管（2根），滤纸，搅拌棒，表面皿，甲苯2.7ml （2.3g，025mol），高锰酸钾8.5g（0.054mol），浓盐酸，亚硫酸氢钠 六、仪器装置及教师讲解要点： 由于甲苯不溶于高锰酸钾水溶液中，故该反应为两相反应，因此反应需要较高温度和较长时间，所以反应采用了加热回流装置。如果通同时彩用机械搅拌或在反应中加入相转移催化剂则可能缩短反应时间。 七、操作步骤 1．仪器安装、加料及反应 在250ml圆底烧瓶（或三口瓶）中放入2.7ml甲苯和100ml水，瓶口装回流冷凝管和机械搅拌装置，在石棉网上加热至沸。分批加入8.5g高锰酸钾；粘附在瓶口的高锰酸钾用25ml水冲洗入瓶内。继续在搅拌下反应，直至甲苯层几乎消失，回流液不再出现油珠（约需4－5h）。 2．分离提纯 将反应混合物趁热减压过滤[1]，用少量热水洗涤滤渣二氧化锰。合并滤液和洗涤液，放在冰水浴中冷却，然后用浓盐酸酸化（用刚果红试纸试验），至苯甲酸全部析出。 将析出的苯甲酸减压过滤，用少量冷水洗涤，挤压去水分，把制得的苯甲酸放在沸水浴上干燥。 产量：约1.7g 若要得到纯净产物，可在水中进行重结晶[2]。 纯苯甲酸为无色针状晶体，熔点122.4℃。 七、注释：

富马酸二甲酯的合成

富马酸二甲酯的合成

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食品防腐剂 ——富马酸二甲酯的合成 班级:09级应化（2)班 姓名：张和、王娟 学号: ＦNS320１00０4 280 日期: 2012年6月1日

富马酸二甲酯（ＤMF)的合成 张和王娟 宁夏大学化学化工学院应用化学(２)班 摘要:本文采用直接酯化法来探究DMＦ的合成原理及工艺过程,通过实验探究了合成DMF的最佳工艺条件，以及在反应中影响产物收率的因素。进一步了解DＭＦ作为食品防腐剂的各种性能。 关键词：防腐剂;富马酸；富马酸二甲酯;酯化 1 引言 富马酸二甲酯是一种新的食品防腐剂,具有高效、低毒、广谱、pH值应用范围广泛等特点,是一种具有薰蒸作用的气氛型防霉剂。研究表明[１]，富马酸二甲酯对霉菌的抑杀效果和防霉作用性能均优于丙酸盐、山梨酸及苯甲酸等通用防霉剂。目前,世界上应用的防腐剂大约50余种,常用的有机防腐剂有苯甲酸钠山梨酸以及盐,对羟基苯黄酸脂,丙酸以及其盐类。富马酸二甲酯是当今食品工业被世界卫生组织批准公认的新型食品防腐剂。 2实验部分 2.1试剂规格及仪器 2．1.1试剂规格 富马酸（7．5g）；甲醇(30ml);浓硫酸；氢氧化钠。 ２.１．2仪器 电子恒速搅拌器;水浴锅;球形冷凝管;三口烧瓶；温度计;１00ml烧杯。

2.２实验原理 本实验是采用甲醇和富马酸直接酯化的方法合成富马酸二甲酯，反应式如下： 2.３实验方法 ２．３.1合成方法 在装有搅拌器，温度计以及冷凝管的100ml三口烧瓶中,投入7.５g富马酸和３０ｍl甲醇，升温至回流，滴加2ml浓硫酸。在75℃下反应反应回流2h。改成蒸馏装置，蒸出大部分甲醇，趁热导入25mｌ冷水中，立即析出大量晶体。 ２.3.2纯化方法 将上步所得晶体用３0％的氢氧化钠溶液中和至ｐＨ=7，冷却、过滤，用水洗涤滤饼２~3次，干燥得DMF粗品，乘凉并计算产率。 3实验结果 3.1产率计算 116１44 7.5 x

食品中富马酸二甲酯残留量的测定 (气相色谱法)

食品中富马酸二甲酯残留量的测定（气相色谱法） 1 范围本方法规定了食品中富马酸二甲酯残留量的GC测定方法。本方法适用于粮食、糕点、水果等食品中富马酸二甲酯残留量的测定 1 范围 本方法规定了食品中富马酸二甲酯残留量的GC测定方法。 本方法适用于粮食、糕点、水果等食品中富马酸二甲酯残留量的测定。 本方法的检测限（LOD）为：25mg/kg，最低检出浓度为25ug/ml。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 原理 样品中富马酸二甲酯（DMF）经提取净化后，用附氢火焰离子检测器的气相色谱仪进行分离测定，与标准系列比较定量 4 试剂和材料 4.1除非另有说明，所有试剂均为分析纯。水为符合GB/T 6682规定的一级水 4.2氯仿 4.3无水硫酸钠。 4.4中性氧化铝（层析用60-80目）。 4.5标准溶液贮备液：0.1g富马酸二甲酯（含量99.9%），用少量氯仿溶解，转移到100ml 容量瓶中，用氯仿稀释至刻度，该标准溶液含富马酸二甲酯1mg/ml。 4.6标准溶液使用液：分别吸取标准溶液5、10、15、20、25、30ml于100ml容量瓶中，用氯仿稀释至刻度，富马酸二甲酯浓度分别为50、100、150、200、250、300ug/ml。 5 仪器与设备 5.1气相色谱仪，附氢火焰离子检测器 5.2匀浆机。 5.3粉碎机。 6 分析步骤 6.1样品制备 6.1.1 粮食、糕点、及含水分少低脂类的固体食品 称取5.0g或10.0g粉碎样品，置于250ml具塞三角烧瓶中，加30ml氯仿，振摇30min，用定性滤纸过滤，取10ml滤液，吹入氮气使浓缩至1ml,备用。 6.1.2 含脂肪较多的样品 称取粉碎样品10.0g，加中性氧化铝5－10g（视脂肪多少而定），以下按6.1.1“加30ml氯仿…”起，依法操作。 6.1.3 水果类 将水果去皮，切成碎片，加等量蒸馏水于匀浆机中匀浆后，称取20.0g匀浆液（相当于10g 样品），加氯仿30ml，振摇30min，用定性滤纸过滤于125ml分液漏斗中，待分层后，用无水硫酸钠过滤，取滤液10ml，吹入氮气浓缩至1ml，待测。

有机化学正丁醚的制备实验报告

实验六：实验名称 正丁醚的制备 一 实验目的和要求 1. 掌握分子间脱水制醚的反应原理和实验方法。 2. 学习使用分水器，进一步训练和熟练掌握回流、加热和萃取等基本操作 二 反应式（或实验原理） 三 主要物料及产物的物理常数： 2C 4H 9OH 浓H 2SO 4C 4H 9OC 4H 9 H 2O 134-135℃ 浓H 2SO 4C 2H 5CH=CH 2H 2O > 135℃ C 4H 9OH 主反应 副反应

四主要物料用量及计算： 五实验装置图

六实验步骤流程 在100 mL三口烧瓶中，加入31 mL正丁醇，将4.5 mL浓硫酸慢慢加入并摇荡烧瓶使浓硫酸与正丁醇混合均匀(1)，加几粒沸石，按图4-13-1装置仪器。三口烧瓶一侧口装上温度计，温度计水银球应浸入液面以下，中间分口装上分水器，分水器的上端接一回流冷凝管。先在分水器内放置(V－3.5) mL 水(2)，另一口用塞子塞紧。 将三口瓶放在电热套上空气浴小火加热至微沸，进行分水。随着反应的进行，回流液经冷凝管收集在分水器内，分液后的水层沉于下层，上层有机相积至分水器支管时，即可返回烧瓶。 大约经1.5 h后，三口瓶中反应液温度可达134-136℃。当分水器全部被水充满时停止反应。若继续加热，则反应液变黑并有较多副产物烯生成。 将反应液冷却到室温后倒人盛有50 mL水的分液漏斗中，充分振摇，静置后弃去下层液体。上层粗产物依次用25 mL水、15 mL 5％氢氧化钠溶液、15 mL水、15 mL饱和氯化钙溶液洗涤，然后用1~2 g无水氯化钙干燥。干燥后的产物滤入25 mL蒸馏瓶中蒸馏，用空气冷凝管收集140-144℃馏分。 纯正丁醚的沸点142.4οC，n D201.3992。 本实验约需6小时

高中有机化学实验专题练习有答案

中有机化学实验题 浓硫酸 1 .实验室制取乙烯的反应原理为CH3CH2OH ――CH2===CH 2 H2O,反应时，常因温度过高而使乙 醇和浓H2SO4反应生成少量的SO2,有人设计下列实验确认上述混合气体中有乙烯和二氧化硫。 试回答下列问题： (1) 图中①②③④装置盛放的试剂分别是(填标号)：①___________ ，②__________ ，③ __________ ，④__________ A ?品红溶液 B . NaOH溶液 C ?浓硫酸 D ?酸性高锰酸钾溶液 (2) 能说明SO2存在的现象是_________________________________________________________ 。 (3) 使用装置②的目的是___________________________________________________________ 。 (4) 使用装置③的目的是_______________________________________________________________ 。 (5) 确证乙烯存在的现象是_________________________________________________________________ 。 2?实验室制取硝基苯，应选用浓硫酸、浓硝酸在55C?60C条件下生成。 (1) 实验时选用的加热方式是() A ?酒精灯直接加热B.热水浴加热 C ?酒精喷灯加热 (2) 选择该种加热方式的优点是_______________________________________________ 。 3 ?已知下表数据： 某学生做乙酸乙酯的制备实验 (1)___________________________________________________________________________ 写岀该反应的化学反应式______________________________________________________________________________________ 。 (2)按装置图安装好仪器后，在大试管中配制好体积比为 3 : 2的乙醇和乙酸，加热至沸腾，很久也没 有果香味液体生成，原因是_______________________________________________________ 。 (3)根据上表数据分析，为什么乙醇需要过量一些，其原因是 ____________________________ 。 按正确操作重新实验，该学生很快在小试管中收集到了乙酸乙酯、乙酸、乙醇的混合物。现拟分离含乙酸、乙醇和水的乙酸乙酯粗产品，下图是分离操作步骤流程图。在图中圆括号表示加入适当的试剂, 编号表示适当的分离方法。

有机化学实验操作考试(上)标准答案

有机化学实验操作考试（上）标准答案及评分标准 1.安装一套简单蒸馏的装置，并回答下列问题： （1）什么叫蒸馏？ （2）说明蒸馏装置中各部分仪器的名称及安装时的注意事项。 （3）蒸馏沸点高于130℃液体化合物时应使用何种冷凝管？ 答： （1）蒸馏就是将液体加热到沸腾状态使该液体变成蒸气，然后将蒸气冷凝后得到液体的过程。 （2）仪器安装注意事项：装置按从下到上，从左到右的原则安装；各磨口之间涂凡士林； 温度计水银球的上缘与蒸馏头支管的下缘相平；加入沸石防止暴沸；使冷凝管的进水口在下面，出水口在上面；蒸馏低沸点化合物时要在接液管的支管接一根橡皮管引入水槽。 （3）蒸馏沸点高于130℃的液体化合物时应使用空气冷凝管。 评分标准：装置70﹪，问题30﹪。 2.安装一套简单分馏的装置，并回答下列问题： （1）分馏与蒸馏在原理及装置上由哪些异同？ （2）分馏与蒸馏时，温度计应放在什么位置？过高、过低对分馏与蒸馏有什么影响？答： （1）原理：分馏与蒸馏都是利用化合物具有不同沸点而分离和提纯有机化合物，但蒸馏分离的液体混合物各组份的沸点相差应大于30℃。分馏则适用于沸点相差不太 大的液体有机化合物的分离和提纯。 装置：分馏即在蒸馏的基础上用分馏柱来进行。 （2）使温度计水银球的上缘与蒸馏头支管的下缘相平，过高则温度计表示的沸点低于馏出物的沸点，过低则高于。 评分标准：装置70﹪，问题30﹪。 3.安装一套简单分馏的装置，并回答下列问题： （1）分馏与蒸馏在原理及装置上由哪些异同？ （2）沸石在蒸馏和分馏中起什么作用？在液体沸腾时为何不能补加沸石？ 答： （1）同2（1） （2）加入沸石防止瀑沸，液体沸腾时补加沸石则沸腾太剧烈，使液体冲出反应瓶。 评分标准：装置70﹪，问题30﹪。 4.安装一套水蒸气蒸馏的装置，并回答下列问题： （1）水蒸气蒸馏的基本原理是什么？在什么情况下需要使用水蒸气蒸馏？ （2）停止水蒸气蒸馏时，在操作上应注意什么？为什么？ 答： （1）水蒸气蒸馏是将水蒸气通入不溶或难溶于水、有一定挥发性的有机物中，使该有机

富马酸二甲酯的合成

实验四 富马酸二甲酯的合成 一、实验目的和要求 1.了解一种低毒，高效的食品防腐剂的合成方法。 2. 复习并掌握固体物质熔点的测定方法。 二、实验原理 富马酸二甲酯简称DMF. 是一种很有发展前途的食品防腐剂，它具有低毒，高效以及广谱抗菌的特点，对霉菌有特殊的抑制功效。可用于面包、饮料、鱼、肉、水果等食品防霉。 DMF 可由糠醛氧化或由马来酸酐水解，在浓盐酸中异构化制得富马酸，然后与甲醇进行酯化而得。 本实验采用方法“2”和下列反应制得DMF: 此种方法操作简便，原料易得，反应条件易掌握，成本低，收率高。满足工业化生产的要求。 三、实验仪器及药品 O CHO HC CH HOOC COOH HC HC C C O O HC COOH COOH HC HOOC COOH HC HOOC COOH CH 3OH2 HC COOCH 3 H 3COOC

250 ml 四颈瓶，球型冷凝管，恒压滴液漏斗，温度计，量筒（10ml, 20ml, 50ml各一个），天平，抽滤瓶，布氏漏斗，直型冷凝管，玻璃棒，水环真空泵，恒温磁力搅拌器，搅拌子。 马来酸酐，浓盐酸，甲醇，浓硫酸，蒸馏水，乙醇。 四、实验方法 1.马来酸酐水解为马来酸再转化成富马酸。 在装有回流冷凝管及恒温磁力搅拌器的250ml四颈瓶中，加入9.8 g马来酸酐和15 ml水，恒温使马来酸酐完全溶解（一般在50-55℃），保温5分钟，再逐渐升温至78℃，保持10分钟，然后用恒压滴液漏斗分4次慢慢滴入20ml浓盐酸，在80—90℃保温30分钟，反应过程中有富马酸从热溶液中结晶析出，反应完全后冷却，抽滤得富马酸。 2.富马酸二甲酯的制备 将上述得到的富马酸及30ml甲醇加入上述反应器，使反应温度逐渐升至78℃，保温10—15分钟，然后将0.6ml浓硫酸分次滴入反应器中，然后保温回流3小时左右，待反应完全后，蒸出大部分甲醇，趁热将反应产物倒入盛有50 ml 冷水的100 ml 烧杯中，此时有大量固体析出，然后用10%NaHCO3中和未反应的H+，直到没有气泡产生为止，抽滤，用蒸馏水洗涤得粗产品。 3.重结晶及测试 将上述得到的粗产品用50ml乙醇重结晶，在重结晶过程中，需微热使其全部溶解，置冷处缓慢结晶，得富马酸二甲酯精品。如需更纯精品，将上述产品加热升华即得，称重、计算产率。将上述得到的白色鳞片状晶体——富马酸二甲酯用毛细管法测其熔点。 五、实验注意事项 注意甲醇是易燃液体，禁止使用明火。 六、思考题

高中化学有机实验总结

个人认为比较好的总结所以分享给大家 o(∩_∩)o 化学有机的各种实验 主要有机制备实验 1．乙烯、乙炔的制取 乙烯 乙炔 原理 32222170CH CH OH CH =CH H O 浓硫酸 O C ???→↑+ CaC 2H O HC CH +Ca(OH)222+→≡↑ 反 应 装 置 收集 方法 排水集气法 排水集气法或向下排空气法

实验注意事项 ①酒精与浓硫酸的体积比为1：3； ②酒精与浓硫酸混合方法：先在容器中加入酒精，再沿器壁慢慢加入浓硫酸，边加边冷却或搅拌； ③温度计的水银球应插入反应混合液的液面下； ④应在混合液中加入几片碎瓷片防止暴沸； ⑤应使温度迅速升至170℃； ①因反应放热且电石易变成粉末，所以不能使用启普发生器； ②为了得到比较平缓的乙炔气流，可用饱和食盐水代替水； ③因反应太剧烈，可用分液漏斗控制滴水速度来控制反应 净化 因酒精被碳化，碳与浓硫酸反应，乙烯中会混有CO 2、SO 2等杂质，可用盛有NaOH 溶液的洗气瓶将其除去。 因电石中含有CaS ,与水反应会生成H S 2,可用硫酸铜溶液或NaOH 溶液将其除去。 2．溴苯的实验室制法（如图所示） ①反应原料：苯、液溴、铁粉 ②反应原理： +2 Br Fe ??→ Br +HBr ③制取装置：圆底烧瓶、长玻璃导管（锥形瓶）（如图所示） ④注意事项： a ．反应原料不能用溴水。苯与溴水混合振荡后，苯将溴 从溴水中萃取出来，而并不发生溴代反应。

b ．反应过程中铁粉（严格地说是溴化铁）起催化剂作用。 c ．苯的溴代反应较剧烈，反应放出的热使苯和液溴汽化，使用长玻璃导管除导气外，还兼起使苯和液溴冷凝回流的作用，使反应充分进行。 d ．长玻璃导管口应接近锥形瓶（内装少量水）液面，而不能插入液面以下，否则会产生倒吸现象。实验过程中会观察到锥形瓶面上方有白雾生成，若取锥形瓶中的溶液加入经硝酸酸化的硝酸银溶液会产生淡黄色沉淀，证明反应过程中产生了HBr ，从而也说明了在铁粉存在下苯与液溴发生的是取代反应而不是加成反应。 e ．反应完毕可以观察到：在烧瓶底部有褐色不溶于水的液体生成，这是溶解了液溴的粗溴苯，将粗溴苯倒入稀NaOH 溶液中振荡洗涤，可除去溶解在溴苯中的液溴，得到无色，不溶于水，密度比水大的液态纯溴苯。 3．硝基苯的实验室制法（如图所示） 4． ①反应原料：苯、浓硝酸、浓硫酸 ②反应原理： +2HO-NO ? ???→浓硫酸 NO 2 +2H O ③制取装置：大试管、长玻管、水浴加热装置和温度计 ④注意事项： a ．反应过程中浓硫酸起催化和脱水作用。 b ． b ．配制一定比例的浓硝酸和浓硫酸的混合酸时，应先将浓3HNO 注入容器中，再慢慢注入浓24H SO ，同时不断搅拌和冷却。

有机化学实验常见操作及原理

你知道为什么要这样操作吗? 有些化学实验必须严格遵守操作的顺序，实验时，一定要弄清先做什么，再做什么。同时，还要弄清为什么要这样做。下面列举部分实验的操作顺序．你知道这样做的原因吗? 1．铁丝在氧气中燃烧的试验：应先在集气瓶底装少量水或铺一薄层细沙．再把系有燃着的火柴梗的铁丝伸入集气瓶中。（防止反应时的高温熔化物落下后炸裂瓶底。） 2．实验室制H2、O2、CO2等气体的实验：应先检查装置的气密性，再向容器中装药品。（防止装置漏气造成不必要的后果。） 3．用排水法收集氧气结束时，应先把导管移出水槽．再熄灭酒精灯。 （防止水槽中的水倒流到试管里使试管炸裂。） 4．点燃可燃性气体前，应先验纯．再点燃。（防止氢气不纯．点燃时爆炸。） 5．H2还原CuO实验开始时，应先通一会儿H2．再加热；结束时．应先停止加热，再继续通入H2，直到试管冷却为止。 （以赶尽试管内的空气．防止加热时爆炸；防止生成的铜在高温下又被氧化。） 6．用向下排空气法收集H2．经检验H2不纯需要再收集时．应先用拇指堵住试管口一会儿。再收集H2，检验其纯度。 （防止试管内末熄灭的H2火焰点燃H2发生器里尚混有空气的H2而发生爆炸。） 7．金属制品在电镀或焊接前．应先用稀盐酸或稀硫酸清除表面的锈，再进行电镀或焊接。（因为铁锈易溶解在稀盐酸或稀硫酸中．使金属制品表面变得洁净。） 8．稀释浓硫酸时，应先向烧杯中加入适量的水，再沿烧杯壁慢慢注入浓硫酸（因水的密度小，浮在硫酸的上面．溶解时放出的热会使水立即沸腾．使硫酸液滴向四周飞溅而发生危险。）9．加热盛有药品的玻璃仪器后，应先将其冷却．再进行冼涤。 （防止玻璃仪器忽然遇冷而炸裂。） 10．把块状药品和密度较大的金属颗粒放入玻璃容器时．应先将容器横放．把药品或金属颗粒放入容器口后．再把容器慢慢竖立起来．使块状药品或金属颗粒慢慢滑到容器底部。 （防止块状药品或金属颗粒直落到容器底部打破容器。） 11．用托盘天平称量物体时．应先在两个托盘上各放一张质量相同的纸．再把药品放在纸上称量。称量易潮解或有腐蚀性的药品，应先将其放入玻璃器皿里．再进行称量。 （防止天平受到污染和损坏。） 12．检查装置的气密性，应先把导管一端浸入水里．再用两手紧贴容器的外壁。 （若先用两手紧贴容器外壁．里面的空气受热膨胀后．再将导管的一端浸在水中．就看不到气泡冒出．以至不能准确地判断装置的气密性是否良好。） 13．把玻璃管插入带孔橡皮塞或胶皮管里时．应先把玻璃管待插人的一端用水湿润．然后稍稍用力转动．使它插人。 （减小玻璃管与橡皮塞或皮管之间的摩擦，防止插入时玻璃管被折断，刺破手掌） 14．加热玻璃仪器时．若其外壁有水．应在加热前先将其擦拭干净．再进行加热。给试管内的固体加热．应先进行预热．再把火焰固定在放药品的部位加热。 （防止容器受热不均而炸裂。） 15．试管内若附有不易被水洗净的物质时：对于油脂．应先用热的纯碱溶液或冼衣粉将其洗去．再用水冲洗干净；对于难溶性氧化物或盐，应先用稀盐酸将其溶解。再用水冲洗干净。（目的是将难溶性物质转化成可溶性物质．便于用水洗去。） 实验基本操作应注意的问题 一、注意左右 1．制取气体时．气体发生装置在左，收集装置在右。 2．用托盘天平称量物品时，称量物放左盘，砝码放右盘，即“左物右码”。

富马酸二甲酯 综述

南京化工职业技术学院毕业设计（论文） 题目富马酸二甲酯（DMF）的制备 姓名刘冠宏 所在系部精细化工 专业班级精细1122 指导教师杨晓东

目录 1. 富马酸二甲酯的概念与定义 (5) 1.1 富马酸二甲酯的生活应用 (5) 1.2 国内富马酸二甲酯的应用 (6) 1.2.1 国内富马酸二甲酯产力及价值 (6) 1.3 富马酸二甲脂 (8) 1.3.1 富马酸二甲酯的性状 (8) 1.3.2 富马酸二甲酯的作用机理 (8) 1.3.3 DMF抗菌谱及效果 (8) 1.3.4 富马酸二甲酯特点及用途 (8) 1.3.5 DMF应用范围 (8) 1.4 富马酸二甲酯欧盟事件 (10) 1.5 富马酸二甲酯化学性质 (11) 1.6 富马酸二甲酯于欧盟的现状 (12) 2 富马酸二甲酯的各种合成方法的比较 (13) 2.1甲醇与富马酸催化合成 (13) 2.1.1浓H2SO4 或HCl为催化剂 (13) 2.1.3 BF3 (C2H5) O 作催化剂 (14) 2.1.4 采用D72树脂作为催化剂 (14) 2.1.5 固体超强酸催化合成富马酸二甲酯 (14) 2.1.6 结晶氯化铁催化合成富马酸二甲酯 (14) 2.1.7 杂多酸催化合成富马酸二甲酯 (16) 2.1.8 稀土化合物催化合成富马酸二甲酯 (16) 2.2 马来酸酐异构酯化法 (17) 2.2.1 以HCl 为主催化剂,H3PO4 为助催化剂法 (17) 2.2.2 以AlCl3 为主催化剂,H3PO4 为助催化剂法 (17) 2.2.3 以混合催化剂为催化剂 (18) 2.2.4 盐酸、磷酸催化合成富马酸二甲酯 (18) 2.2.5 结晶氯化铁催化合成富马酸二甲酯 (18) 2.2.7 树脂催化合成富马酸二甲酯 (19) 2.3 甲醇与马来酸催化合成 (20) 2.4 以糠醛为原料合成DMF (20) 3实验部分（理论） (21) 3.1 原料及仪器 (21) 3.1.1 实验步骤 (21) 3.1.2 结果与讨论 (21) 3.2 催化剂种类对富马酸二甲酯产率的影响 (22) 3.3 使用混合催化剂其中各物质的比例对反应的影响 (23) 3.3.1浓硫酸用量对反应的影响 (23) 3.3.2 浓磷酸用量对反应的影响 (23) 3.3.3三氯化铁用量对反应的影响 (24) 3.4马来酸酐、甲醇的摩尔比对富马酸二甲酯产率的影响 (24) 3.5催化剂最佳配比重复实验 (25)