【免费下载】药物化学实验大纲
药物化学实验与指导教学大纲
（供药学专业用）
一、实验教学的指导思想和教学目的
药物化学实验是用现代科学实验方法、药物合成原理，有机化学验基本操
作技能，综合运用前期课程的基本知识和操作技能，通过几种药物的合成，继
续巩固提高有机合成药物的基本操作技能及了解其对药物质量影响的因素。
二、实验教学的基本要求
通过对几个药物的合成,要求学生在修完本课程后达到以下教学目的：
1、掌握药物合成的基本仪器及独立安装全套仪器的技能。
2、掌握药物制备中的单元反应原理，操作步骤，和工艺流程。
3、掌握独立开展药物合成的程序，树立良好的科研作风。
4、熟悉药物合成投料比的基本知识和计算。
5、熟悉药物杂质的来源及除去杂质的手段方法。
6、巩固有机合成单元操作技能训练。
7、了解三废的产生和处理知识。
三、实验教材
《药物化学实验指导》实验指导(讲义), 尤启东等主编。
四、实验考核
实验操作基本技能：仪器安装、操作过程、终点判断、熔点测定、限量检查、质量、收率、实验报告等方面进行考察。
实验成绩：实验平时成绩占70%、考核占30%。无考核班级均为平时成绩。
五、实验项目表
序
号实验项目学时实验要求实验类型每组人数备注
1药物的水解和变质反应2(1) 掌握不同结构的药物发生水解及氧化反应的原理。 (2) 了解外界因素对水解及氧化反应的影响 (3) 认识防止药物发生水解及氧化反应发生所采取的措施的重要性 基本技能训练202磺胺醋酰钠的制备6(1) 掌握乙酰化反应的原理和方法 (2) 掌握控制反应的原理和方法 (3) 掌握利用理化性质分离纯化产品的原理和方法 (4) 熟悉磺胺类药物的一般理化性质综合性实验20六、主要参考资料尤启冬主编《药物化学实验与指导》，中国医药科技出版社，2000
药物的水解实验盐酸普鲁卡因的水解实验[适用对象] 药学专业
[实验学时] 6学时一、实验目的1、 掌握不同结构的药物发生水解及氧化反应的原理。2、了解外界因素对水解及氧化反应的影响3、认识防止药物发生水解及氧化反应发生所采取的措施的重要性二、实验原理1、脂类药物的水解反应
2、酰胺类药物的水解反应、管路敷设技术跨接地线弯曲半径标高等，要求技术交底。管线敷设技术中包含线槽、管架等多项方式，为解决高中语文电气课件中管壁薄、接口不严等问题，合理利用管线敷设技术。线缆敷设原则：在分线盒处，当不同电压回路交叉时，应采用金属隔板进行隔开处理；同一线槽内，强电回路须同时切断习题电源，线缆敷设完毕，要进行检查和检测处理。、电气课件中调试备与装置高中资料试卷调试方案，编写重要设备高中资料试卷试验方案以及系统启动方案；对整套启动过程中高中资料试卷电气设备进行调试工作并且进行过关运行高中资料试卷技术指导。对于调试过程中高中资料试卷技术问题，作为调试人员，需要在事前掌握图纸资料、设备制造厂家出具高中资料试卷试验报告与相关技术资料，并且了解现场设备高中资料试卷布置情况与有关高中资料试卷电气系统接线等情况，然后根据规范与规程规定，制定设备调试高中资料试卷方案。、电气设备调试高中资料试卷技术自动处理，尤其要避免错误高中资料试卷保护装置动作，并且拒绝动作，来避免不必要高中资料试卷突然停机。因此，电力高中资料试卷保护装置调试技术，要求电力保护装置做到准确灵活。对于差动保护装置高中资料试卷调试技术是指发电机一变压器组在发生内部故障时，需要进行外部电源高中资料试卷切除从而采用高中资料试卷主要保护装置。
三、实验试剂及仪器
1、药品：盐酸普鲁卡因，青霉素钠
2、试剂：10％氢氧化钠，稀盐酸
3、器材：水浴锅、试管、红色石蕊试纸、滴管。
四、实验步骤
1、盐酸普鲁卡因的水解试验
（1）取盐酸普鲁卡因约0.1g，加水3ml使其溶解，将一条湿的红色石蕊试纸盖于试管口，在沸水浴上加热，红色石蕊试纸不变色。
（2）取盐酸普鲁卡因约0.1g，加水3ml使其溶解，加入10％氢氧化钠试液1ml，将一条湿的红色石蕊试纸盖于试管口，在沸水浴上加热，红色石蕊试纸变蓝色。
2、青霉素钠的水解实验
（1）取青霉素钠0.1g，水5ml使其溶解，观察溶液的澄清度，放置2小时，观察溶液是否浑浊及颜色。
（2）取青霉素钠0.1g，加水5ml使其溶解，加稀盐酸2滴，有白色沉淀产生。
磺胺醋酰钠的制备
[适用对象]药学专业
[实验学时] 6学时
一、实验目的
度等条件及利用主产物与副产物不同的理化性质来分离副产物。了解和掌握其
成盐方法和操作方法。
二、实验原理乙酰化反应式2N H 2NH 2
22.5%NaOH SO 2N H 2N H
Na 2N H 2NH C CH 3O C CH 3O SO 2N H 2N Na 50~55o C
HCl
(CH 3CO)2O 77%NaOH
精制分离副产物原理
N H 2SO 2NHNa
òò?￡?ˉ
PH=14N H
2SO 2NNaCOCH N H 2SO 2NHNa NH SO 2NHNa H 3COC NH 2H 3COC
N H 2SO 2NNaCOCH 3NH 2NH 2H 3COC NH SO 2NNaCOCH 3H 3COC HCL N H 2SO 2NH
HCL PH4
N H 2
SO 2
NH SO 2NHCOCH 3COC 1O%HCL NH
SO 2NHCOCH H 3COC
NH SO 2NHCOCH 3H 3COC H 3N +
SO 2NHCOCH 3*CL-1?￡??D?ì?í?é?2?￡ NaOHòoPH=5三、仪器设备1、主要仪器：100ml 三口烧瓶 1个 调速搅拌器 1个、
100℃温度计 1个 球形冷凝管 1个100ml 抽滤瓶 1个 自动电热套 1个
100ml 烧杯 1个 250V 调压器 1个吸滤瓶 1个 布氏漏斗 1个表面皿 1个 b 型熔点测定管1个铁架台 1个2、仪器与实验装置图
回流装置熔点测试装置
抽滤装置
四、相关知识点
本课程知识点综合：
磺胺类药物为无臭、无味白色或微黄色的结晶粉末，难溶于水，可溶于丙酮或乙醇，它具有磺酰氨基和芳伯氨基的通性。
多课程知识点综合：
酰化反应
1 定义：有机物分子中O、N、C原字上导入酰基的反应，酰基R C
O 2 酰化剂强弱与种类
+L HL H
L
+
O
C
R OH 结论：离去基团共轭酸的酸性越强，酰化剂的酰化能力越强 酰化能力： RCOClO4＞ RCOBF4＞ RCOX ＞RCOOCOR＞ RCOOH ＞RCOOR'＞ RCONHR 五、实验步骤 （一）乙酰化 1.原料规格及投药量 名称规格摩尔比投料量 磺胺药用10.1 醋酐 C.P 1.42 氢氧化钠22.5% 1.13 氢氧化钠77% 1.9 氢氧化钠40%Q.S 2. 操作方法 在装有搅拌、温度计和回流冷凝管的250ml三口瓶中投入0.10摩尔（17.2克）的磺胺和计算量的22.5%的氢氧化钠溶液（22ml），开搅拌，于水浴上加热 至50~55℃左右，待物料溶解后加氢氧化钠NaOH3ml和醋酸酐4ml，因反应为放热反应，加料后温度会上升，加料期间反应温度控制在50~55℃，重复上述加 料共5次，每次间隔不少于5分钟。加料完成后，继续在水浴上保温搅拌30分钟，反应结束。将反应液倾入250ml的烧杯中，加30ml常水稀释，用浓盐酸调至pH=7,放置结晶，待精制用。 （二）精制 1.操作方法： 取结晶液，抽滤，沉淀物用10~15ml水洗涤，洗液与滤液合并，滤液用浓 、 管 路 敷 设 技 术 各 类 管 路 习 题 到 位 。 在 管 路 敷 设 过 程 中 ， 要 加 强 看 护 关 于 管 路 高 中 资 料 试 卷 连 接 管 口 处 理 高 中 资 料 试 卷 弯 扁 度 固 定 盒 位 置 保 护 层 防 腐 跨 接 地 线 弯 曲 半 径 标 高 等 ， 要 求 技 术 交 底 。 管 线 敷 设 技 术 中 包 含 线 槽 、 管 架 等 多 项 方 式 ， 为 解 决 高 中 语 文 电 气 课 件 中 管 壁 薄 、 接 口 不 严 等 问 题 ， 合 理 利 用 管 线 敷 设 技 术 。 线 缆 敷 设 原 则 ： 在 分 线 盒 处 ， 当 不 同 电 压 回 路 交 、 电 气 课 件 中 调 试 验 ； 对 设 备 进 行 调 整 使 其 在 正 常 工 况 下 与 过 度 工 作 下 都 可 以 正 常 工 作 ； 对 于 继 电 保 护 进 行 整 核 对 定 值 ， 审 核 与 校 对 图 纸 ， 编 写 复 杂 设 备 与 装 置 高 中 资 料 试 卷 调 试 方 案 ， 编 写 重 要 设 备 高 中 资 料 试 卷 试 验 方 案 以 及 系 统 启 动 方 案 ； 对 整 套 启 动 过 程 中 高 中 资 料 试 卷 电 气 设 备 进 行 调 试 工 作 并 且 进 行 过 关 运 行 高 中 资 料 试 卷 技 术 指 导 。 对 于 调 试 过 程 中 高 中 资 料 试 、 电 气 设 备 调 试 高 中 资 料 试 卷 技 术 在 最 大 限 度 内 来 确 保 机 组 高 中 资 料 试 卷 安 全 ， 并 且 尽 可 能 地 缩 小 故 障 高 中 资 料 试 卷 破 坏 范 围 ， 或 者 对 某 些 异 常 高 中 资 料 试 卷 工 况 进 行 自 动 处 理 ， 尤 其 要 避 免 错 误 高 中 资 料 试 卷 保 护 装 置 动 作 ， 并 且 拒 绝 动 作 ， 来 避 免 不 必 要 高 中 资 料 试 卷 突 然 停 机 。 因 此 ， 电 力 高 中 资 料 试 卷 保 护 装 置 调 试 技 术 ， 要 求 电 力 保 护 装 置 做 到 准 确 灵 活 。 对 于 差 动 保 护 装 置 高 中 资 盐酸调至pH=4~5，抽滤，压干，称重，用3倍量的10%HCl 溶解混合物，放置30分钟，使溶解完全，抽除不溶物，滤液加少量活性炭室温脱色后，抽滤，滤液用40%氢氧化钠溶液调pH=5，析出磺胺醋酰，抽滤，于红外灯下干燥得精品， m.p 179-180℃,如果所得产品熔点不合格，可用热水（1:15）进行重结晶，直至熔点合格。（三）成盐1.反应式 NH SO 2NHCOCH 3H 3COC NH SO 2NNaCOCH 3*H 3COC 2.操作步骤：将所得的磺胺醋酰精品投入100ml 烧杯中，用少量水湿润后，于水浴上加热至90℃，用滴管滴加20%氢氧化钠至恰好溶解（在水浴中进行），PH=7-8，乘热过滤，滤液转入烧杯中放冷析出，滤取结晶，干燥，得磺胺醋酰钠成品，称重，计算收得率。 在装有搅拌、温度计和回流冷凝管的250ml 三口瓶中投入0.10摩尔（17.2 克）的磺胺和计算量的22.5%的氢氧化钠溶液（22ml ），开搅拌，于水浴上加热至50~55℃左右，待物料溶解后加氢氧化钠NaOH3ml 和醋酸酐4ml ，因反应为放热反应，加料后温度会上升，加料期间反应温度控制在50~55℃，重复上述加料共5次，每次间隔不少于5分钟。加料完成后，继续在水浴上保温搅拌30分钟，反应结束。将反应液倾入250ml 的烧杯中，加30ml 常水稀释，用浓盐酸调至pH=7,放置结晶，待精制用。六、实验报告要求 1. 认真完成实验报告，报告要用实验报告纸， 2. 应在理解的基础上简单扼要的书写实验原理，不提倡大段抄书。 3. 应结合具体的实验现象和问题进行讨论，不提倡纯理论的讨论，更不要从其它参考资料中大量抄录。 4.实验报告的分数与报告的篇幅无关。 七、思考题情况与有 1、磺胺类药物有哪些性质？ 2、酰化液处理过程中，pH7时析出固体是什么？pH5时析出的固体是什么？在10％的HCl中不溶物是什么？为什么？ 3、反应过程中碱性过强，结果是磺胺较多，磺胺醋酰次之，磺胺双醋酰较少，碱性过弱，其结果是磺胺双醋酰较多，磺胺醋酰次之，磺胺较少，为什么？ 八、实验成绩评定办法 主要评分点： 表1 项目组织纪律安全意 识劳动态度卫生 习惯 动手能力观察能力 分析问题和解 决问题能力 优 (18—20 分)不迟到、不早退， 安全意识强，认 真填好仪器使用 记录，台面整洁， 值日工作认真 实验操作正 确、规范、 熟练，仪器 设备操作标 准合理 仔细观察实验现 象，能及时发现 问题，实验数据 准确，实验记录 完整 实验中善于发 现问题，并联 系理论知识解 释和解决问题 良 (16—17 分)不迟到、不早退， 安全意识强，认 真填好仪器记录， 台面整洁，值日 工作认真 实验基本操 作正确、规 范、熟练； 仪器设备操 作合理 认真观察实验现 象，测量数据较 准确 实验中能发现 问题，在教师 启发下能解决 问题 中 (14--15 分)不迟到、不早退， 安全意识较强， 能填写仪器记录， 台面不够整洁， 值日工作较认真 操作一般， 没有明显的 操作问题， 仪器使用基 本正确 较认真观察实验 现象．测量数据 记录较完整 对实验中发现 的问题自己不 能解决，在教 师启发和帮助 下能初步解决 压 回 路 中 资 料 情 况 与 置 高 中 及格 (12--13 分)有迟到和早退现 象，安全意识较 弱，能填好仪器 记录，台面较乱， 值日工作不太认 真 操作一般， 偶有违反操 作规程，经 指出后能改 正，仪器使 用基本正确 一般的观察现象， 但不仔细，出现 异常现象也无动 于衷，数据基本 正确，记录欠条 理 对实验中出现 的问题没有思 想准备，需经 教师的提醒和 具体帮助能解 决一般问题 不及格 (11分以下) 迟到或早退超过 三次，安全意识 淡薄，不填仪器 记录，台面较乱， 值日工作不认真 负责 多次违反操 作规程，经 教师指出后 尚不改正， 仪器使用不 正确，造成 操作事故 不注意观察，涂 改记录的数据 对实验中出现 的问题不知所 措 表2 项目预习报 告实验报告表达能 力 实验结果讨论和创新能力 优 (36—40 分)预习报 告认真； 实验报告文字表 达通顺而准确， 图表制作规范准 确，文字端正， 报告整洁，讨论 深入 数据处理和图 形分析准确 实验报告联系理论知识 解释和解决问题，讨论 认真、深入能在实验结 的基础上有独见解和体 会，并善于运用现代手 段和方法处理数据 良 (32—35 分)预习报 告较认 真； 实验报告文字表 达通顺而准确， 图表制作较规范 准确，数据处理 和图形分析较准 确，报告整洁、 数据处理和图 形分析较准确 实验中能发现问题，在 教师启发下能解决问题， 在报告中讨论了这些问 题，实验报告认真实验 中有较好的见解和体会 技 术 ， 要 半 径 标 管 架 等 下 与 过 资 料 试 以 及 系 术 安 全 要 避 ， 来 避 免 清楚 中 (28--31 分)预习报 告较认 真； 实验报告基本上 能正确地表达实 验结果和看法； 报告整齐 数据处理和图 形分析较准确 对实验中发现的问题自 己不能解决，在教师启 发和帮助下能初步解决； 报告中有所体现，注意 实验讨论，没有独到见 解．体会不深刻 及格 (24--27 分)预习报 告不认 真； 报告基本符合要 求，少数地方文 不达意， 数据处理和图 形分析偶有不 当 报告中未体现实验中的 问题，对实验的部分内 容作简单的讨论，没有 创新意识和独到见解与 体会 不及格 (23分以下) 预习报 告不认 真或没 有 报告没有条理， 文字潦草，数据 处理和图形分析 不正确 数据处理和图 形分析不正确 实验报告无讨论，没有 独到见解和体会 防 腐 跨 杂 设 备 行 自