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分析化学第10-11章练习题

复习提纲：第十章仪器分析法概述

1. 仪器分析法的分类：仪器分析法大致分为光、电、色和其他仪器法（了解）；光、电、色等方法的大致原理（了解）；近紫外、可见区的波长范围（掌握）；光谱法和非光谱法的区别（掌握）

2. 仪器分析法的特点和发展趋势（了解）

3. 仪器分析中的定量法：标准曲线法和比较法（掌握）；标准加入法（了解，但单次标准加入法的计算要掌握）

4. 分析性能的表征：灵敏度的定义，校正灵敏度的不足；检出限的定义及计算；动态范围（掌握）

复习提纲：第十一章紫外-可见分光光度法

1. UV-Vis概述

互补光的概念，物质呈现的颜色是其所吸收光的互补色（掌握）

UV-Vis属于分子吸收光谱法，涉及分子外层电子能级的跃迁（伴随振动和转动能级的跃迁），对应于近紫外和可见区（远紫外部分属于真空紫外，常规仪器无法测定），主要用于定量分析，亦可用于定性及结构分析（特征性差，可提供信息较少，仅作为辅助手段），还可用于分子间相互作用的研究。（掌握）

UV-Vis光谱即吸光度A随波长变化的曲线；定量依据和定性依据。（掌握）

2. UV-Vis基本理论

UV-Vis光谱是带状光谱的原因是电子能级跃迁的同时伴随了振动和转动能级的跃迁（了解）

有机化物的价电子类型及轨道（成键、非键和反键）类型和能量高低顺序，主要跃迁类型（掌握）；要知道不含共轭体系的化合物一般不产生UV-Vis吸收，故不能用UV-Vis直接测定；含2个共轭双键以上的有机化物原则上就可用UV-Vis测定

电荷转移光谱（了解）

常用术语：生色团、助色团、红/蓝移、增/减色、R带（n→π*）和K带（共轭的π→π*）（掌握）

影响UV-Vis光谱的因素：◆有利于共轭的因素会引起红移和增色现象，不利于共轭的因素会引起蓝移和减色现象（空间位阻和pH的影响本质也是影响共轭，掌握课件的例子）；?溶剂的影响：极性溶剂会使得光谱精细结构消失；溶剂极性增加会使得π→π*红移，n→π*蓝移（掌握）

3. L-B定律

A和T的定义，取值范围，相互换算（掌握）；比例系数K的几种表达形式及相互换算（掌握）；关于摩尔吸收系数的几点说明（掌握）；L-B的适用性：◆均匀、稀、澄清（无散射）的溶液或气体（透明固体亦可）；?单色光或入射光带宽内ε基本一致（掌握）；定量分析时测定波长通常选择λmax的原因：◆灵敏度最大；?峰顶处ε变化小，对L-B定律的符合程度好（掌握）

吸光度的加和性及应用（掌握）；吸光度的测定（掌握）

4. UV-Vis仪器

基本结构（掌握）；常用光源（掌握）；光栅的分光原理和出射狭缝的作用（了解）；带宽的概念及选择（掌握）；吸收池的材料（掌握）；检测器的原理及单道检测器和多道检测器的概念（了解）；单光束、双光束、双波长和多通道仪器的特点（掌握）；仪器的校正（了解）

5. 定量分析

UV-Vis主要用于单组份的测定；目视比色法的特点（掌握）；显色反应的目的及类型，显色剂选择的原则（掌握）；仪器测量条件的选择：◆为控制测量误差在一定范围内，吸光度A的适宜范围（0.15~1.0，0.434时误差最小），透过率的适宜范围（10~70%，36.8%是误差最小）；测定误差的计算公式（掌握，相关例题也要会做）；测定波长通常选择λmax；?带宽适当（了解）。显色反应条件的选择（了解）；参比溶液的选择：理想空白的组成、溶剂参比、试剂参比的适用范围（掌握），试样参比和平行操作参比（了解）。

6. 其他定量方法

多组分的测定：依据是吸光度的加和性（掌握）

示差法：与普通法的区别是参比溶液，要熟悉标准溶液和待测溶液在示差法和普通法中吸光度A和透过率T的对应关系；知道示差法提高测量准确度的原因（掌握）

一、单选题（本题共25小题）

1. 相对化学分析法，仪器分析法的主要不足是（）

A. 样品用量大

B. 相对误差大

C. 选择性差

D. 重现性低

2．提高分析仪器性能的关键是（）

A. 提高仪器的灵敏度

B. 降低仪器噪音

C. 提高仪器的信噪比

D. 提高仪器的自动化程度

3. 与本底信号不同，空白信号的产生原因是（）

A. 仪器周围磁场的干扰所致

B. 溶剂的干扰所引起的

C. 仪器随机噪音的存在

D. 试样中除待测组分外的共存成分的响应

4. 紫外可见吸收光谱是由（）

A. 最内层原子轨道上的电子跃迁产生

B. 原子最外层电子跃迁产生

C. 分子电子能级跃迁产生

D. 分子振动和转动产生

5. 下列有关有机化合物外层电子能级跃迁的哪种表述是正确的（）

A. σ→σ*有最低的能量

B. π→π*最低的能量

C. n→π*有最低的能量

D. n→σ*可产生波长最大的吸收

6. 某化合物在己烷和乙醇中的λmax分别为305和307 nm，则该化合物的跃迁是下列哪种跃迁（）

A. π→π*

B. n→π*

C. n→σ*

D. σ→σ*

7. 下列哪种化合物中不存在π→π*跃迁（）

A. 乙烯

B. 丙酮

C. 苯乙炔

D. 乙醇

8. 当pH由酸性变为碱性，苯酚的最大吸波长将发生何种变化（）

A. 红移

B. 蓝移

C. 不变

D. 不能确定

9. 分光光度计控制波长纯度的元件是（）

A. 棱镜

B. 光栅

C. 狭缝

D. 光栅+狭缝

10. 某浓度的待测物的透射比为T，若其它条件不变，浓度增大一倍后的透射比应为（）

A. 2

B. 2/T

C. T 2

11. 在符合朗伯-比尔定律的范围内，有色物质的浓度、最大吸收波长和吸光度三者的关系为（） A. 增大、增大、增大 B. 减小、不变、减小 C. 减小、增大、减小

D. 增大、减小、不变

12. 指出下列哪种因素对朗伯-比尔定律不产生偏差（）

A. 溶质的离解作用

B. 杂散光进入检测器

C. 溶液的折射指数增加

D. 改变吸收光程长度 13. 紫外可见光谱法的波长范围通常是（）nm A. 200~400

B. 400~800

C. 200~800

D. 200~400

14. 质量相同的A 、B 物质，其摩尔质量M A >M B ，经过相同显色测量后，所得吸光度相等，则它们的摩尔吸光系数的关系为（） A. εA >εB

B. εA <εB

C. εA =εB

D. εA <1/2εB

15. 以下说法正确的是（）

A. 溶液的透光率越大，说明它对光的吸收越强

B. 透光率T 与浓度成正比

C. 摩尔吸光系数随波长而改变，而与浓度无关

D. 比色法测定FeSCN +时，用红色滤光片

16. 某物质的摩尔吸收系数很大，这说明（） A. 该物质对某波长的光吸收能力很强 B. 该物质的浓度很大 C. 光通过该物质溶液的光程长

D. 测定该物质的精密度高 17. 下列哪种化合物不太适合作为UV 光谱测定时的溶剂（）

A. 环己烷

B. 甲醇

C. 乙腈

D. 甲苯 18. 双波长分光光度计和单波长分光光度计的主要区别在于（） A. 光源个数

B. 检测器个数

C. 吸收池个数

D. 使用的单色器个数

19. 双波长分光光度计的输出信号是（） A. 试样吸收与参比吸收之差

B. 试样在λ1与λ2处的吸收之差

C. 试样在λ1与λ2处的吸收之和

D. 试样在λ1和参比在λ2处的吸收之差

20. 示差分光光度法与普通分光光度法的不同之处是（） A. 标准溶液不同

B. 参比溶液不同

C. 使用的光程不同

D. 选择的测定波长不同

21. 用普通分光光度法测定标液c 1的透射比为20%，试液透过率为12%；若以示差光度法测定，以c 1为参比，则试液的透射比透光度为（） A. 40%

B. 50%

C. 60%

D. 70%

22. 某分光光度计的测量误差?T=0.01，在透射比T=70%时，由测量引起的浓度相对误差为（） A. 2%

B. 8%

C. 6%

D. 4%

23. 邻二氮菲法测定铁时，应在加入盐酸羟胺摇匀后应放置至少2分钟后再加显色剂邻二氮菲，若放置时间不足，则分析结果很可能会（） A. 无影响

B. 不一定

C. 偏低

D. 偏高

24. 邻二氮菲法测定水中微量铁含量的分析步骤是（）

A. 还原－发色－调节pH－比色－酸化

B. 酸化－还原－调节pH－发色－比色

C. 发色－酸化－还原－调节pH－比色

D. 调节pH－发色－还原－酸化－比色

25. 在吸光光度法中，有时会出现标准曲线不通过原点的情况，下列哪种情况不会引起这一现象（）

A. 吸收池位置放置不当

B. 参比溶液选择不当

C. 吸收池光学玻璃不洁净

D. 显色反应灵敏度较低

二、填空题（本题共18小题，46个空）

1．UV-Vis分光光度计中，UV区使用的光源为_______灯，用的棱镜和比色皿的材质必须是________；Vis区使用的光源为________，用的棱镜和比色皿的材质可以是________。如果想在UV-Vis区仅采用一个光源，可使用____________。

2．UV-Vis光谱仪的基本结构为：_________________________________________________________。

3. 常见的UV-Vis光谱仪的类型有：_______________________________________________________。

4. 有机化合物产生紫外可见光谱的类型主要有：____________、____________和___________；无机化合物产生紫外可见光谱的类型主要有：_____________________和____________________。

5. 使得紫外可见图谱中λmax向长波长移动的效应称为________，向短波长移动的效应称为________；使λmax处的吸收增大的效应称为_____________，使λmax处的吸收减小的效应称为______________。

6. 能够产生紫外可见吸收的结构单元称为____________，可使生色团吸收峰向长波方向移动并提高吸收强度的一些官能团称之为____________，这类官能团通常具有____________________________。

7. 荷移光谱产生的本质是______________________________________________________________。

8. 采用光度法定量时，在不存在其它吸收峰干扰的情况下，测定通常选择在λmax处进行原因是：

________________和_______________；测定时为了减小由读数引起的误差，吸光度的读数通常应控制的________________范围内（?T=0.01；E r<5%）；若待测样品浓度过大可以采用____________和____________予以解决；若待测物的灵敏度较小，通常可采用___________________来提高灵敏度。

9. 为了准确的测定待测物质的吸收图谱或吸光度，参比溶液的选择非常重要，最理想的参比溶液是与待测溶液相比，除了待测组分，其他组成及含量完全相等的溶液。实际中常用的参比溶液有以下几种形式________________、__________________、_________________和___________________；邻二氮菲显色法测定水中微量铁的过程是：先在酸性条件下用盐酸羟胺将水样中的三价铁还原为二价铁，然后用醋酸缓冲溶液调节pH在4-5之间，再加入邻二氮菲显色，请问该实验参比溶液的组成应为：________________________________________，这属于哪种类型的参比溶液_____________。

10. 用铬天青S吸光光度法测定钢中的铝时，铬天青S与钢中共存元素钴、镍皆可显色，为了消除干扰，可以取一定量试液，加入少量的________，使得Al3+与之生成________而______显色，然后加入铬天青S和其它试剂并以此作为参比溶液，从而消除共存元素钴、镍的干扰。

11. 吸收度测定时试样和参比溶液通常装在不同的比色皿中，若比色皿性质不完全一致则会对测定产生影响，应如何予以消除______________________________________________________________ ____________________________________________________。（对单光束和双光束仪器应分别阐述）12. 两个化合物的紫外可见谱图基本相似时，可以获得什么信息______________________________。

13. 采用吸光度法进行多组分测定的基础是______________________________________________。

14. 某化合物的UV-Vis 吸收曲线如下（图3-2）所示，如果不存在其它干扰物质，测定该物质应选择哪个波长比较合适：________；试说明理由：_______________________________________________ _________________________________________________________。

15. 测定工业废水中的Cr Ⅵ

的含量，取废水10.00 mL 置于100 ml 容量瓶中，显色后稀释至刻度，摇匀。以3.0 cm 比色皿于540 nm 处测得吸光度为0.250，已知在该波长下ε＝2.0×104。则废水中Cr Ⅵ

的含量为________________（以mg ?L -1表示）。（Cr M ＝52.00）

16. 称取苦味酸胺0.0250 g ，处理成1 L 有色溶液，在380 nm 处以1 cm 吸收池测得吸光度为0.760，已知其摩尔吸收系数ε为104.13 L ?mol -1?cm -1，则其摩尔质量为__________________________________。 17. 朗伯-比尔定律使用的条件为：________________________________________________________。 18. 紫外可见光谱可用于研究分子间的相互作用如蛋白质或核酸与小分子间的作用，其基于的原理是__________________________________________________________________________________。

三、计算题

请掌握作业及课件上的例题

参考答案

一、单选题

部分题解：

2. 灵敏度越高，仪器噪音越低，即信噪越大，表示仪器性能越好。

3. 本底信号指仪器自身的噪音（不可消除）；空白信号指试样中除待测组分外的其它组分的响应（理论上可以通过选择适当的空白溶液予以扣除）

6. 溶剂极性增大，λmax 红移，显然这是由π→π*跃迁产生的吸收

7. 当pH 由酸性变为碱性，苯酚发生解离：

O --，O -的给电子能力大于OH ，因此发生红移

10.()

212

A A 2A 2T 101010T 1

12====---

11. 通常情况（我们讨论问题时都是在这个前提下，这一点要注意），物质的λmax 与其浓度无关，而吸光度与浓度呈正比

12. 只要浓度一定，光程与吸光度之间的正比关系就永远成立。

15. 通常情况，某物质的ε仅与波长相关，与浓度无关。红色滤光片可是红光透过，但是FeSCN 2+呈现红色，表明其吸收的是红光的互补光蓝绿光，因此应该选择蓝绿色滤光片。 21. 普通法与示差法中存在以下关系：

())

(T )

(T %100T x x s 示差普通普通=

或)(A )(A )(A s x x 普通普通示差-= 待测物质在示差法中的吸光度等于它和所选参比在普通法中吸光度的差值；待测物质的透射比在普通法和示差法中的比值等于所选参比的透射比在普通法和示差法（此时，参比的透射比为100%）中的比值。

23. 邻二氮菲显色法测定铁是基于邻二氮菲与Fe 2+形成有色配合物基础上进行的，但是试剂水样中Fe 2+和Fe 3+共存（通常情况下，应该是Fe 3为主），因此需要将Fe 3+还原为Fe 2+后在显色。如果还原反应进行的不彻底，剩余的Fe 3+也会与邻二氮菲形成配合物，这时就很难在继续被还原了，因此会导致测定结果偏低。（前提是标准曲线不受影响）

25. 吸收法的定量依据是A=kc ，因此理论上标准曲线应该是通过原点的（测定时的偶然误差对其影响很有限），但实际测定时经常会出现不通过原点的现象，引起这种情况的原因较多，应具体情况具体分析，在本题的选项中，A 、B 、C 三项都会对吸光度的测定产生影响，而D 项，即灵敏度低仅仅会造成吸光度数值成比例的减小，不会影响标准曲线通过原点。

二、填空题

（1）D 2灯；石英；WI 灯；玻璃；氙灯（2）光源→单色器→样品池→检测器→输出装置（3）单光束；双光束；双波长等（4）π→π*；n →π*；荷移光谱（课上已经专门强调了，虽然有机物还有n →π*和σ→σ*但因其要么处在远紫外区，要么就在200 nm 附近而且吸收弱，对有机物的定性定量用处不大）；荷移光谱；配位体场跃迁（5）红移，蓝移，增色，减色（6）生色团；助色团；给电子能力（非键电子）（7）发生分子内自氧化还原（8）ε变化小，对朗伯比尔定律符合程度好；灵敏度高；0.15~1.0；稀释；示差法；显色反应（本题中不少同学认为减少光程可用于高浓度物质的测定，这是对的，但实际应用中，比色皿的光程通常都是1 cm ，所以很难采取这样的办法；还有选择双波长法的，理论上也是可以的，但对有仪器要求，不算是常规的方法；提高灵敏度的方法有同学认为可以选择导数光谱法，这个也没错，但是导数光谱法并不通用，而且对灵敏度的提高有限，因此肯定是显色反应更为合适）（9）溶剂参比；试剂参比；试样参比；平行操作参比；盐酸羟胺+邻二氮菲+醋酸缓冲溶液+水；试剂参比（10）F -；AlF 63-；不（本例中的参比不属于书上提到的四种参比中的任一种，表明参比的选择应该根据实际情况决定，此外这个参比只适合作为试样的参比溶液，而不适合作为标准系列的参比，因此实际测定时标准系列和实际试样的参比溶液不一定总是相同）（有同学选择加NaOH 沉淀Al 3+，但因为Co 2+、Ni 2+也会沉淀而失去参比的意义，有同学选择NH 3?H 2O 沉淀Al 3+，

Co2+、Ni2+因为形成络合物不会被沉淀，但所形成的络合物是否会影响接下来的显色反应还不好说，因此不太确定可否采用。还有同学选择EDTA掩蔽Al3+，但Co2+、Ni2+也会被同时掩蔽，因此也不合适。选择F-则只掩蔽Al3+，而不影响Co2+、Ni2+的显色）（11）单光束仪器应该尽量选匹配度高的吸品池（或参比和试样用同一个吸收池，但操作起来较麻烦），双光束仪器在此基础上可以通过baseline扣除吸收池的影响（12）可能含有相同的官能团（13）吸光度的加和性（14）λ2；虽然灵敏度略有损失，但是吸收峰比较宽，可保证入射光带宽内ε基本一致，不至发生对Beer定律的偏离，而λ1过于尖锐，带宽更小的入射光，这对仪器的单色器有较高的要求。（15）2.17（16）443.7（17）入射光为单色平行光，待测液为均一的稀溶液、气体等，无溶质、溶剂及悬浊物引起的散射（18）分子作用前后紫外可见光谱谱会发生变化（如吸收峰位移，形状改变等）

分析化学课堂上练习题答案

第十六章色谱概论一、选择题 1．在色谱过程中，从总体上看, 组分在流动相中停留的时间为：（）。 A. t0 B. t R C. t′R D. k 2．衡量色谱柱的柱效应使用（）。 A 保留值 B.分离度 C.板高 D.峰面积3．衡量色谱柱效能的参数为（）。 A. 分离度 B. 容量因子 C. 塔板数 D. 分配系数 4．下列哪种色谱方法的流动相，对色谱选择性无影响？（）。 A．液-固吸附色谱B．液-液分配色谱C．空间排阻色谱D．离子交换色谱 5．在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作？（）。 A．改变固定相的种类B．改变载气的种类和流速 C．改变色谱柱的柱温D．（A）和（C） 1．A；2．C ；3．C ；4．C ；5．D 二、判断题 1．色谱柱越长，单位长度所包含的理论塔板数（片／米）就越多。（）2．在其他实验条件相同的情况下,色谱柱越长,色谱峰越宽。（） 3．从总体上看,各种组分在流动相中停留的时间都等于死时间。（） 4．组分被载气完全带出色谱柱所消耗的载气体积为保留体积。（） 5．某一组分的分配比k=1/3，表明该组分的移动速度是流动相速度的3 倍。（） 1．×；2．√；3．√；4．×；5．× 第十七章气相色谱法一、选择题

1．在气相色谱法中其他条件均不改变，柱长增加一倍则将发生（）。 A．物质对的分离度增大，但半峰宽不变B．理论塔板高度增加 C．分离度和半峰宽都增大至倍D．每米所含塔板数增大 2．在GC法中对某一组分来说，一定的柱长下，与组分的保留时间无关的是（）A．保留比B．分配系数C．扩散速度D．分配比 3．在一根1 米长的柱上测得两组峰的分离度为0.68，若使它们完全分离，则柱长至少应为（）米。A．45 B．4.5 C． 5.0 D．5.5 4.用气相色谱法分离样品时，两组分的分离度太小,应选择更换（）。 A.载气 B.固定液 C.检测器 D.柱温 5．在气相色谱法中,下列哪个因素对溶质的保留体积几乎没有影响（）。 A．载气流速; B．增加固定液用量 C．增加柱温. D．增加柱长 1．C；2．C；3．C ；4. B ；5．A 二、判断题 1．在气相色谱中，柱效、检测器灵敏度都和载气种类无关。（） 2．为了提高分离效果，使用热导检测器时应采用氢气作载气。（） 3．流速越快，保留体积越小。（） 4．对于气液色谱，柱温越高，样品在液相中的溶解度越大，因而保留时间越长。（） 5．使用热导检测器时,也可使用氮气作载气。（） 1．×；2．×；3．×；4．×；5．√ 第十八章高效液相色谱法一、选择题 1．对于反相色谱，不能用作流动相的是：（）。 A．甲醇B．乙腈C．正已烷D．四氢呋喃 2．柱长一定时，与色谱峰的宽窄无关的是（）。

(完整版)分析化学各章节习题(含答案)

第一章误差与数据处理 1-1 下列说法中，哪些是正确的？（1）做平行测定的目的是减小系统误差对测定结果的影响。（2）随机误差影响精密度，对准确度无影响。（3）测定结果精密度高，准确度不一定高。（4）只要多做几次平行测定，就可避免随机误差对测定结果的影响。 1-2 下列情况，将造成哪类误差？如何改进？（1）天平两臂不等长（2）测定天然水硬度时，所用蒸馏水中含Ca2+。 1-3填空（1）若只作两次平行测定，则精密度应用表示。（2）对照试验的目的是，空白试验的目的是。（3）F检验的目的是。（4）为检验测定结果与标准值间是否存在显著性差异，应用检验。（5）对一样品做六次平行测定，已知d1~d5分别为0、+0.0003、－0.0002、－0.0001、+0.0002，则d6为。 1-4用氧化还原滴定法测定纯品FeSO4·7H2O中铁的质量分数，4次平行测定结果分别为20.10%，20.03%，20.04%，20.05%。计算测定结果的平均值、绝对误差、相对误差、平均偏差、相对平均偏差、标准偏差及变异系数。 1-5有一铜矿样品，w(Cu) 经过两次平行测定，分别为24.87%和24.93%，而实际w(Cu)为25.05%，计算分析结果的相对误差和相对相差。 1-6某试样5次测定结果为：12.42%，12.34%，12.38%，12.33%，12.47%。用Q值检验法和4d检验法分别判断数据12.47%是否应舍弃？（P = 0.95） 1-7某分析人员测定试样中Cl的质量分数，结果如下：21.64%，21.62%，21.66%，21.58%。已知标准值为21.42%，问置信度为0.95时，分析结果中是否存在系统误差？ 1-8 在不同温度下测定某试样的结果如下： 10℃：:96.5%，95.8%，97.1%，96.0% 37℃：94.2%，93.0%，95.0%，93.0%，94.5% 试比较两组数据是否有显著性差异？（P = 0.95）温度对测定是否有影响？

分析化学实验思考题

基础化学实验I (下) 基本知识问答 1指出下列情况中各会引起什么误差？如果是系统误差应采取什么方法避免? 答：(1)砝码被腐蚀：系统误差中的仪器误差，通过校正仪器消除。 (2) 在重量分析中被测组分沉淀不完全：系统误差中的方法误差，通过对比试验消除。 (3) 天平两臂不等长：系统误差中的仪器误差，通过校正仪器消除。 (4) 容量瓶和移液管不配套：系统误差中的仪器误差，通过校正仪器消除。 (5) 试剂中含有微量被测组分：系统误差中的试剂误差，通过做空白试验消除。 (6) 读取滴定管读数时最后一位数字估测不准：偶然误差。 (7) 某人对终点颜色的观察偏深或偏浅：系统误差中的主观误差，通过严格训练，提高操作水平。 (8) 天平的零点稍有变动：偶然误差。 (9) 移液管移液后管尖残留量稍有不同：偶然误差。 (10) 灼烧SiO2沉淀时温度不到1000C :系统误差中的方法误差，通过对比试验消除。2系统误差产生的原因有哪些，如何消除测定过程中的系统误差？答：系统误差产生的原因有方法误差、试剂误差、仪器误差和主观误差。方法误差可通过对比试验进行消除；试剂误差可通过空白试验进行消除；仪器误差可以通过校正仪器来消除；通过严格的训练，提高操作水平予以避免。 3准确度和精密度有何区别？如何理解二者的关系？怎样衡量准确度与精密度？答：精密度表示分析结果的再现性，而准确度则表示分析结果的可靠性。精密度高不一定准确度高，而准确度高，必然需要精密度也高。精密度是保证准确度的先决条件，精密度低，说明测定结果不可靠，也就失去了衡量准确度的前提。准确度的高低用误差来衡量；精密度的高低用偏差来衡量。 4某分析天平的称量误差为土0.2mg，如果称取试样的质量为0.0500g，相对误差是多少？如果称量 1.000g时，相对误差又是多少？这些数值说明什么问题？答：称取试样的质量为0.0500g，相对误差为： E 0.0002 100% 0.4% 0.0500 称取试样的质量为1.000g，相对误差为： E 0.0002 100% 0.02% 1.000 这些数值说明对同一仪器来说，所称质量越大，相对误差越小，准确度越高。 5滴定管的读数误差为土0.02mL ,如果滴定用去标准滴定溶液 2.50mL ,读数的相对误差是多少？如果滴定时用去25.00mL ,相对误差又是多少？相对误差的不同说明什么问题？ 0.02 答：滴定用去标准滴定溶液2.50mL，相对误差为：E1 100% °8% 2.50 0.02 滴定用去标准滴定溶液25.00mL ,相对误差为：E2 亦亦100% °.08%这说明使用滴定管时，滴定所用体积越大，相对误差越小，准确度越高。 6 化验室常用的普通试剂和指示剂溶液通常采用何种浓度表示方式？如何配制? 答：普通试剂和指示剂溶液常采用质量浓度表示。有的指示剂用量较少，可以质量浓度的分倍数表示。由于它们对浓度的准确度要求不高，所以配制十分方便，称取一定量的物质，放入烧杯中以适量溶剂溶

分析化学第7章课后习题答案

第七章氧化还原滴定 1.条件电位和标准电位有什么不同？影响电位的外界因素有哪些？答：标准电极电位E′是指在一定温度条件下（通常为25℃）半反应中各物质都处于标准状态，即离子、分子的浓度（严格讲应该是活度）都是1mol/l（或其比值为1）（如反应中有气体物质，则其分压等于1.013×105Pa，固体物质的活度为1）时相对于标准氢电极的电极电位。电对的条件电极电位（E0f）是当半反应中氧化型和还原型的浓度都为1或浓度比为，并且溶液中其它组分的浓度都已确知时，该电对相对于标准氢电极电位（且校正了各种外界因素影响后的实际电极电位，它在条件不变时为一常数）。由上可知，显然条件电位是考虑了外界的各种影响，进行了校正。而标准电极电位则没有校正外界的各种外界的各种因素。影响条件电位的外界因素有以下3个方面；（1）配位效应；（2）沉淀效应；（3）酸浓度。 2．是否平衡常数大的氧化还原反应就能应用于氧化还原中？为什么？答：一般讲，两电对的标准电位大于0.4V（K>106），这样的氧化还原反应，可以用于滴定分析。实际上，当外界条件（例如介质浓度变化、酸度等）改变时，电对的标准电位是要改变的，因此，只要能创造一个适当的外界条件，使两电对的电极电位超过0.4V ，那么这样的氧化还原反应也能应用于滴定分析。但是并不是平衡常数大的氧化还原反应都能应用于氧化还原滴定中。因为有的反应K虽然很大，但反应速度太慢，亦不符合滴定分析的要求。 3.影响氧化还原反应速率的主要因素有哪些？答：影响氧化还原反应速度的主要因素有以下几个方面：1）反应物的浓度；2）温度；3）催化反应和诱导反应。 4.常用氧化还原滴定法有哪几类？这些方法的基本反应是什么？答：1）高锰酸钾法．2MnO4+5H2O2+6H+==2Mn2++5O2↑+8H2O. MnO2+H2C2O4+2H+==Mn2++2CO2+2H2O 2) 重铬酸甲法. Cr2O72-+14H++Fe2+===2Cr3++Fe3++7H2O CH3OH+Cr2O72-+8H+===CO2↑+2Cr3++6H2O 3)碘量法3I2+6HO-===IO3-+3H2O， 2S2O32-+I2===2I-+2H2O Cr2O72-+6I-+14H+===3I2+3Cr3++7H2O 5.应用于氧化还原滴定法的反应具备什么条件？答：应用于氧化还原滴定法的反应，必须具备以下几个主要条件：（1）反应平衡常数必须大于106，即△E>0.4V。（2）反应迅速，且没有副反应发生，反应要完全，且有一定的计量关系。（3）参加反应的物质必须具有氧化性和还原性或能与还原剂或氧化剂生成沉淀的物质。（4）应有适当的指示剂确定终点。 6.化学计量点在滴定曲线上的位置与氧化剂和还原剂的电子转移数有什么关系？答：氧化还原滴定曲线中突跃范围的长短和氧化剂与还原剂两电对的条件电位（或标准电位）相差的大小有关。电位差△E较大，突跃较长，一般讲，两个电对的条件电位或标准电位之差大于0.20V时，突跃范围才明显，才有可能进行滴定，△E值大于0.40V时，可选用氧化还原指示剂（当然也可以用电位法）指示滴定终点。当氧化剂和还原剂两个半电池反应中，转移的电子数相等，即n1=n2时，则化学计量点的位

分析化学各章练习题

第1、2章练习题一、选择题 1.按被测组分含量来分，分析方法中常量组分分析指含量（）（A）＜0.1％（B）＞0.1％（C）＜1％（D）＞1％ 2.若被测组分含量在1%～0.01%，则对其进行分析属（）（A）微量分析（B）微量组分分析（C）痕量组分分析（D）半微量分析3.分析工作中实际能够测量到的数字称为（）（A）精密数字（B）准确数字（C）可靠数字（D）有效数字 4.定量分析中，精密度与准确度之间的关系是( ) （A）精密度高,准确度必然高（B）准确度高,精密度也就高（C）精密度是保证准确度的前提（D）准确度是保证精密度的前提 5.下列各项定义中不正确的是( ) （A）绝对误差是测定值和真值之差（B）相对误差是绝对误差在真值中所占的百分率（C）偏差是指测定值与平均值之差（D）总体平均值就是真值 6.对置信区间的正确理解是( ) （A）一定置信度下以真值为中心包括测定平均值的区间（B）一定置信度下以测定平均值为中心包括真值的围（C）真值落在某一个可靠区间的概率（D）一定置信度下以真值为中心的可靠围 7.指出下列表述中错误的是( ) （A）置信度越高，测定的可靠性越高（B）置信度越高，置信区间越宽（C）置信区间的大小与测定次数的平方根成反比（D）置信区间的位置取决于测定的平均值 8.可用下列何种方法减免分析测试中的系统误差（）（A）进行仪器校正（B）增加测定次数（C）认真细心操作（D）测定时保证环境的湿度一致 9.偶然误差具有（）（A）可测性（B）重复性（C）非单向性（D）可校正性10.下列（）方法可以减小分析测试定中的偶然误差（A）对照试验（B）空白试验（C）仪器校正（D）增加平行试验的次数 11.在进行样品称量时，由于汽车经过天平室附近引起天平震动是属于（）（A）系统误差（B）偶然误差（C）过失误差（D）操作误差 12.下列（）情况不属于系统误差（A）滴定管未经校正（B）所用试剂中含有干扰离子（C）天平两臂不等长（D）砝码读错 13.下列叙述中错误的是( ) （A）方法误差属于系统误差（B）终点误差属于系统误差

(完整版)分析化学实验思考题答案

分析化学实验思考题答案

实验二滴定分析基本操作练习 1.HCl和NaOH标准溶液能否用直接配制法配制？为什么？由于NaOH固体易吸收空气中的CO2和水分，浓HCl的浓度不确定，固配制HCl和NaOH 标准溶液时不能用直接法。 2.配制酸碱标准溶液时，为什么用量筒量取HCl，用台秤称取NaOH（S）、而不用吸量管和分析天平？因吸量管用于标准量取需不同体积的量器，分析天平是用于准确称取一定量的精密衡量仪器。而HCl的浓度不定， NaOH易吸收CO2和水分，所以只需要用量筒量取，用台秤称取NaOH即可。 3.标准溶液装入滴定管之前，为什么要用该溶液润洗滴定管2～3次？而锥形瓶是否也需用该溶液润洗或烘干，为什么？为了避免装入后的标准溶液被稀释，所以应用该标准溶液润洗滴管2～3次。而锥形瓶中有水也不会影响被测物质量的变化，所以锥形瓶不需先用标准溶液润洗或烘干。 4.滴定至临近终点时加入半滴的操作是怎样进行的？加入半滴的操作是:将酸式滴定管的旋塞稍稍转动或碱式滴定管的乳胶管稍微松动，使半滴溶液悬于管口，将锥形瓶内壁与管口接触，使液滴流出，并用洗瓶以纯水冲下。实验三 NaOH和HCl标准溶液的标定 1.如何计算称取基准物邻苯二甲酸氢钾或Na2CO3的质量范围？称得太多或太少对标定有何影响？在滴定分析中，为了减少滴定管的读数误差，一般消耗标准溶液的体积应在20—25ml 之间，称取基准物的大约质量应由下式求得：如果基准物质称得太多，所配制的标准溶液较浓，则由一滴或半滴过量所造成的误差就较大。称取基准物质的量也不能太少，因为每一份基准物质都要经过二次称量，如果每次有±0.1mg的误差，则每份就可能有±0.2mg的误差。因此，称取基准物质的量不应少于0.2000g，这样才能使称量的相对误差大于1‰。 2.溶解基准物质时加入20～30ml水，是用量筒量取，还是用移液管移取？为什么？因为这时所加的水只是溶解基准物质，而不会影响基准物质的量。因此加入的水不需要非常准确。所以可以用量筒量取。 3.如果基准物未烘干，将使标准溶液浓度的标定结果偏高还是偏低？如果基准物质未烘干，将使标准溶液浓度的标定结果偏高。 4.用NaOH标准溶液标定HCl溶液浓度时，以酚酞作指示剂，用NaOH滴定HCl，若NaOH 溶液因贮存不当吸收了CO2，问对测定结果有何影响？用NaOH标准溶液标定HCl溶液浓度时，以酚酞作为指示剂，用NaOH滴定HCl，若NaOH 溶液因贮存不当吸收了CO2，而形成Na2CO3，使NaOH溶液浓度降低，在滴定过程中虽然其中的Na2CO3按一定量的关系与HCl定量反应，但终点酚酞变色时还有一部分NaHCO3末反应，所以使测定结果偏高。实验四铵盐中氮含量的测定（甲醛法）

分析化学第14章练习题

复习提纲：第十四章气相色谱法色谱法的基本原理 1.色谱法的起源（了解）、基本原理（掌握）、仪器基本框图（掌握）、分类、特点及应用（了解） 2.色谱流出曲线及相关术语：基线：可用于判断仪器稳定性及计算检出限（掌握）峰面积（峰高）：定量基础（掌握）保留值：定性基础（掌握）；死时间、保留时间、调整保留时间；死体积、保留体积、调整保留体积；相对保留值（选择性因子）等（掌握）峰宽的各种表示及换算（掌握） 3.色谱基本原理：热力学（掌握）：分配系数K ，仅与两相和温度有关，温度增加K 减小分配比k，k 除与两相和温度有关外（温度增加k 减小）还与相比有关（相比的概念）k=t r /t0；k=K/ ；=K2/K 1=k2/k1 分离对热力学的基本要求：两组份的>1 或K 、k 不相等；越大或K 、k 相差越大越容易实现分离动力学：塔板理论：理论（或有效）塔板数（柱效）及理论（有效板高）的计算公式及有关说明（掌握）；塔板理论的贡献及不足（了解）速率理论：H=A+B/u+Cu 中H、A、B、C、u的含义（掌握）；减小A 、B、C的手段（掌握）；u 对H 的影响及最佳流速和最低板高的计算公式（掌握）；填充物粒径对板高的影响（掌握） 4.分离度分离度的计算公式；R=1.5 时，完全分离；R=1 时基本分离（掌握） 5.基本色谱分离方程两种表达形式要熟练掌握；改善分离度的手段：增加柱效n（适当增加柱长的前提下减小板高）、增加选择性因子（GC：改变固定相和柱温）和控制适当的容量因子k （GC：改变温度及固定相用量）（掌握）分离度与柱效、柱长、分析时间（即保留时间）之间的关系（掌握）；柱温对分离度的影响（了解）；相关例题（熟练掌握） 6. 定性分析常规检测器用保留时间（相对保留值也可以）定性，但该法存在的不足要知道，双柱或多柱可提高保留时间定性的可靠性；质谱或红外等检测器有很强的定性能力（了解） 7. 定量分析相对校正因子和绝对校正因子的概念（掌握）；归一化法各组分含量的计算公式（掌握）；内标法定量的计算公式（掌握相关作业）归一化法和内标法不受进样量和仪器条件变化的影响，外标法受进样量和仪器条件变化的影响较大（了解）气相色谱法 1.气相色谱法流程和适用对象；气固和气液色谱的适用对象（掌握） 2.气相色谱法的仪器：气路系统：通常采用N2、H2、Ar、He 等惰性气体做载气（高压钢瓶提供），载气纯度、流速的大小及稳定性对色谱柱柱效、仪器灵敏度及整机稳定影响很大，因此载气纯度要高、流速要适当而且稳定。

分析化学习题

第一章绪论 1. 试样分析的基本程序？ 2. 分析化学的方法根据试样用量可以分为哪几类？每一类的量的要求多少？ 3. 分析化学的方法根据试样中被测组分的含量可以分为哪几类？每一类的量的要求多少？第二章误差和分析数据的处理一、选择题 1. 两位分析人员对同一含SO42-的试样用重量法进行分析，得到两组数据，要判断两人分析的精密度有无显著性差异，应用哪一种方法( ) A. Q检验法 B. F检验法 C. u检验法 D. t检验法 2. 下列叙述错误的是( ) A. 误差是以真值为标准的，偏差是以平均值为标准的，所谓“误差”实质上是偏差 B. 对某项测定来说，它的系统误差大小是不可测量的 C. 对偶然误差来说，大小相近的正误差和负误差出现的机会相等 D. 标准偏差是用数理统计方法处理测定的数据而获得的 3. 可用于减少测量过程中的偶然误差的方法( ) A. 进行对照实验 B. 进行空白试验 C. 进行仪器校准 D. 增加平行试验的次数 4. 指出下列各种误差中属于系统误差的是( ) A. 滴定时不慎从锥形瓶中溅出一滴溶液 B. 使用天平时，天平零点稍有变动 C. 砝码受腐蚀 D. 滴定时，不同的人对指示剂颜色判断稍有不同 5. 当置信度为0.95时，测得Al2O3的置信区间为(35.21+0.10)%，其意义是( ) A. 在所测定的数据中有95%在此区间内 B. 若再进行测定，将有95%的数据落入此区间内 C. 总体平均值μ落入此区间的概率为0.95 D. 在此区间内包含μ值的概率为0.95 6. 下列有关偶然误差的叙述中不正确的是( ) A. 偶然误差在分析中是不可避免的 B. 偶然误差正负误差出现的机会相等

分析化学思考题

【思考题解答】 1．解释下列名词： a.吸收光谱及标准曲线； b. 互补光及单色光； c. 吸光度及透射比答： a. 吸收光谱：测量某种物质对不同波长单色光的吸收程度。以波长为横坐标，吸光度为纵坐标作图，所得到的曲线。标准曲线：在选定的测定波长下，固定吸收池的厚度不变，测定一系列标准溶液的吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标作图，所得到的曲线。 b. 互补光：如果将两种颜色光按一定比例混合可成为白光，则这两种色光称为互补色光。单色光：理论上讲，将具有同一波长的一束光称为单色光。 c. 吸光度：表示物质对光吸收的程度，数值上等于透射比倒数的对数，用T I I A t 1lg lg 0==。透射比：透射光与入射光的比值，又称为透射率，可表示为0 I I T t =。 2．符合朗伯-比耳定律的某一吸光物质溶液，其最大收吸波长和吸光度随吸光物质浓度的增加其变化情况如何？答：吸光物质浓度增大，其最大吸收波长不变，吸光度增加。 3．吸光物质的摩尔吸光系数与下列哪些因素有关：入射光波长、被测物质的浓度、络合物的离解度、掩蔽剂。答：摩尔吸光系数只与入射光波长有关。条件摩尔吸光系数还与络合物的离解度，掩蔽剂有关。 4．试说明吸光光度法中标准曲线不通过原点的原因。答：①选择的参比溶液不合适；②吸收池厚度不等；③吸收池位置放置不妥；④吸收池透光面不清洁等；⑤如有色络合物的离解度较大，特别是当溶液中还有其他络合剂存在时，会使被测物质在低浓度时显色不完全。 5．在吸光光度法中，影响显色反应的因素有哪些？答：①显色剂的用量 ②溶液的酸度 ③显色温度 ④显色时间 ⑤副反应的影响 ⑥溶剂⑦溶液中共存离子的影响。 6．酸度对显色反应的影响主要表现在哪些方面？答：①影响显色剂的平衡浓度和颜色 ②影响被测金属离子的存在状态 ③影响络合物的组成。 7．在吸光光度法中，选择入射光波长的原则是什么？答：为了提高测定灵敏度，应选择波长等于被测物质的最大吸收波长的光作为入射光。即“最大吸收原则”，当此时有干扰物质干扰时，则应根据“吸收最大，干扰最小”的原则选择入射波长。 8．分光光度计是由哪些部件组成的？各部件的作用如何？答：主要部件：光源、单色器、比色皿、检测器和显示装置。光源可以发射连续光谱，是产生入射光的基础；单色器是将光源发出的连续光谱分解为单色光的装置，提供单色光作为入射光；比色皿是盛放试液的容器；检测器的作用是接受从比色皿发出的透射光并转换成电信号进行测量；显示装置的作用是把放大的信号以吸光度A 或透射比T 的方式显示或记录下来。 9．测量吸光度时，应如何选择参比溶液？

分析化学课后习题答案(第7章)

7.1 计算下列重量因数：测定物称量物（1）FeO Fe 2O 3 （2）KCl （→K 2PtCl 6→Pt ） Pt （3）Al 2O 3 Al(C 9H 6ON)3 （4）P 2O 5 (NH 4)3PO 4·12MoO 3 答案： 232(FeO)271.85(1)0.8999(Fe O )159.69 M M ?== 2(KCl)274.55(2)0.7643(Pt)195.08 M A ?== 23963(Al O )101.96(3)0.11102(Al(C H ON))2459.44 M M ==? 254343(P O )141.94(4) 0.037822((NH )PO 12MoO )21876.3M M ==? 7.2 称取某可溶性盐0.3232g ，用硫酸钡重量法测定其中含硫量，得BaSO 4沉淀0.2982g ，计算试样含SO 3的质量分数。答案：3443(SO )(BaSO ) (BaSO )(SO )100%0.29820.3430 100%31.65%0.3232 s M m M w m = ??=?= 7.3 用重量法测定莫尔盐(NH 4)2SO 4·FeSO 4·6H 2O 的纯度，若天平称量误差为0.2mg ，为了使灼烧后Fe 2O 3的称量误差不大于0.1%，应最少称取样品多少克？答案： 3 23424423 23424423 0.210100%0.1%(Fe O )2(NH )SO FeSO 6H O 0.210100%(Fe O )0.1%2((NH )SO FeSO 6H O) 0.210 100%1(g)1600.1%2392 s s M m M m M M ---??≤???≥????=?=?? 7.4 计算下列微溶化合物在给定介质中的溶解度（除（1）题外均采用I =0.1时的常数）。 (1) ZnS 在纯水中（p K 0sp (ZnS)=23.8，H 2S 的p K a1=7.1，p K a2=12.9）； (2) CaF 2在0.01mol ·L -1 HCl 溶液中（忽略沉淀溶解所消耗的酸）； (3) AgBr 在0.01mol ·L -1 NH 3溶液中；

分析化学课后思考题答案(华东理工大学四川大学版)

第二章误差及分析数据的统计处理思考题答案 1 正确理解准确度和精密度，误差和偏差的概念。答：准确度表示测定结果和真实值的接近程度，用误差表示。精密度表示测定值之间相互接近的程度，用偏差表示。误差表示测定结果与真实值之间的差值。偏差表示测定结果与平均值之间的差值，用来衡量分析结果的精密度，精密度是保证准确度的先决条件，在消除系统误差的前提下，精密度高准确度就高，精密度差，则测定结果不可靠。即准确度高，精密度一定好，精密度高，准确度不一定好。 2 下列情况分别引起什么误差？如果是系统误差，应如何消除？（1）砝码被腐蚀；答：系统误差。校正或更换准确砝码。（2）天平两臂不等长；答：系统误差。校正天平。（3）容量瓶和吸管不配套；答：系统误差。进行校正或换用配套仪器。（4）重量分析中杂质被共沉淀；答：系统误差。分离杂质；进行对照实验。（5）天平称量时最后一位读数估计不准；答：随机误差。增加平行测定次数求平均值。（6）以含量为99%的邻苯二甲酸氢钾作基准物标定碱溶液；答：系统误差。做空白实验或提纯或换用分析试剂。 3 用标准偏差和算术平均偏差表示结果，哪一个更合理？答：标准偏差。因为标准偏差将单次测定的偏差平方后，能将较大的偏差显著地表现出来。 4 如何减少偶然误差？如何减少系统误差？答：增加平行测定次数，进行数据处理可以减少偶然误差。通过对照实验、空白实验、校正仪器、提纯试剂等方法可消除系统误差。 5 某铁矿石中含铁39.16%，若甲分析结果为39.12%，39.15%，39.18%，乙分析得39.19%，39.24%，39.28%。试比较甲、乙两人分析结果的准确度和精密度。答：通过误差和标准偏差计算可得出甲的准确度高，精密度好的结论。 x 1 = (39.12+39.15+39.18)÷3 =39.15(%) x 2 = (39.19＋39.24＋39.28) ÷3 = 39.24(%) E 1=39.15－39.16 =-0.01(%) E 2=39.24－39.16 = 0.08(%) %030.01/)(1)(222 1=-∑-∑=--∑=n n x x n x x s i %035.01/)(222=-∑-=∑n n x x s i 6 甲、乙两人同时分析同一矿物中的含硫量。每次取样3.5 g ，分析结果分别报告为甲：0.042%，0.041% 乙：0.04199%，0.04201% 哪一份报告是合理的？为什么？答：甲的分析报告是合理的。因为题上给的有效数字是两位，回答也应该是两位。第三章滴定分析思考题答案 1．什么叫滴定分析？它的主要分析方法有哪些？答: 将已知准确浓度的标准溶液滴加到待测溶液中，直至所加溶液的物质的量与待测溶液的物质的量按化学计量关系恰好反应完全，达到化学计量点；再根据标准溶液的浓度和所消耗的体积，计算出待

分析化学第一章习题(可编辑修改word版)

1.1在定量分析中，天平零点稍有移动，则误差类型为（ B ） A.系统误差 B.偶然误差 C.过失误差 1.2在定量分析中，砝码锈蚀，则误差类型为（ A ） A.系统误差 B.偶然误差 C.过失误差 1.3在定量分析中，滴定时不慎从锥形瓶中溅出一滴溶液，则误差类型为（ C A.系统误差 B.偶然误差 C.过失误差 1.4在定量分析中，基准物放置空气中吸收了水分和 CO2 或所含结晶水部分风化，则误差类型为（ A ） A.系统误差 B.偶然误差 C.过失误差 1.5在定量分析中，滴定剂中含有少量待测组分，则误差类型为（ A ） A.系统误差 B.偶然误差 C.过失误差 1.6在定量分析中，沉淀洗涤时，少量沉淀因溶解而损失，则误差类型为（ A ） A.系统误差 B.偶然误差 C.过失误差 1.7在定量分析中，过滤沉淀时，出现穿滤现象而未发现，则误差类型为（ C A.系统误差 B.偶然误差 C.过失误差 1.8在定量分析中，滴定管读数时，最后一位数字估计不准，则误差类型为（ B ） A.系统误差 B.偶然误差 C.过失误差 1.9在定量分析中，移液管、容量瓶的相对体积未进行校准，则误差类型为（ A ） A.系统误差 B.偶然误差 C.过失误差 1.10在定量分析中，甲乙两人用同样的方法测定，结果总不能一致，则误差类型为（ B ） A.系统误差 B.偶然误差 C.过失误差

1.21在差减法称量中第一次称量使用了磨损的硅码，则消除误差的方法（ B ）。 A.进行对照试验 B.进行空白试验 C.增加测定次数 D.遵守操作规程 E.校准仪器 F.校正分析方法 1.22把热溶液转移到容量并立即稀释至标线，产生的该误差需（ A ）。 A.进行对照试验 B.进行空白试验 C.增加测定次数 D.遵守操作规程 E.校准仪器 F.校正分析方法 1.23配标准溶液时，容量瓶内溶液未摇匀，消除该误差需（ D ）。 A.进行对照试验 B.进行空白试验 C.增加测定次数 D.遵守操作规程 E.校准仪器 F.校正分析方法。 1.24平行测定中用移液管取溶液时，未用移取液漂洗移液管，消除该误差需（ D ） A.进行对照试验 B.进行空白试验 C.增加测定次数 D.遵守操作规程 E.校准仪器 F.校正分析方法 1.25将称好的基准物倒入湿烧杯，消除该误差需（ C ） A.进行对照试验 B.进行空白试验 C.增加测定次数 D.遵守操作规程 E.校准仪器 F.校正分析方法。 1.26下列叙述正确的是（ D ） A.偏差是测定值与真实值之差值 B.算术平均偏差又称相对平均偏差 ∑x i -x C.相对平均偏差的表达式为d = n D.平均偏差是表示一组测量数据的精密度好坏的

分析化学思考题答案

第二章１．正确理解准确度和精密度，误差和偏差的概念。答：准确度是测定平均值与真值接近的程度，常用误差大小来表示，误差越小，准确度越高。精密度是指在确定条件下，将测试方法实施多次，所得结果之间的一致程度。精密度的大小常用偏差来表示。误差是指测定值与真值之差，其大小可用绝对误差和相对误差来表示。偏差是指个别测定结果与几次测定结果的平均值之间的差别，其大小可用绝对偏差和相对偏差表示，也可以用标准偏差表示。２．下列情况分别引起什么误差？如果是系统误差，应如何消除？（1）砝码被腐蚀；天平两臂不等长；容量瓶和吸管不配套；重量分析中杂质被共沉淀；天平称量时最后一位读数估计不准；以含量为99%的邻苯二甲酸氢钾作基准物标定碱溶液。答：（1）引起系统误差，校正砝码；（2）引起系统误差，校正仪器；（3）引起系统误差，校正仪器；（4）引起系统误差，做对照试验；（5）引起偶然误差（6）引起系统误差，做对照试验或提纯试剂。４．如何减少偶然误差？如何减少系统误差？答：在一定测定次数范围内，适当增加测定次数，可以减少偶然误差。针对系统误差产生的原因不同，可采用选择标准方法、进行试剂的提纯和使用校正值等办法加以消除。如选择一种标准方法与所采用的方法作对照试验或选择与试样组成接近的标准试样做对照试验，找出校正值加以校正。对试剂或实验用水是否带入被测成分，或所含杂质是否有干扰，可通过空白试验扣除空白值加以校正. 第三章 3.1 什么叫滴定分析？它的主要分析方法有哪些？将已知准确浓度的标准溶液滴加到待测溶液中，直至所加溶液的物质的量与待测溶液的物质的量按化学计量关系恰好反应完全，达到化学计量点；再根据标准溶液的浓度和所消耗的体积，计算出待测物质含量的分析方法叫滴定分析。主要有酸碱滴定法、沉淀滴定法、配位滴定法和氧化还原滴定法。 3.2 能用于滴定分析的化学反应必须符合哪些条件？反应定量进行；反应速率快；能用简单的方法确定滴定的终点。 3.3什么是化学计量点？什么是终点？滴加的标准溶液与待测组分恰好反应完全的这一点称为化学计量点。指示剂变色时停止滴定的这一点为终点。 3.4下列物质中哪些可以用直接法配制标准溶液？哪些只能用间接法配制？ H2SO4, KOH, KMnO4, K2Cr2O7, KIO3, Na2S2O3?5H2O 直接法：K2Cr2O7, KIO3 第四章酸碱滴定法

《分析化学》第七章沉淀滴定法2

广东省高级技工学校文化理论课教案（首页）（代号A——3）

【组织教学】 1、师生互致问候语 2、考勤、组织教学。【导入】用于沉淀滴定法的沉淀反应必须符合下列几个条件： 1．生成的沉淀应具有恒定的组成，而且溶解度必须很小； 2．沉淀反应必须迅速、定量地进行； 3．能够用适当地指示剂或其他方法确定滴定地终点。其中，银量法应用较为广泛，根据滴定方式、滴定条件和选用指示剂的不同，将银量法分为莫尔法、佛尔哈德法及发扬司法，本次课程主要学习这三类方法，并通过习题巩固本章知识点。【课堂教学】沉淀滴定法摩尔法（Mohr ）－用铬酸钾作指示剂 AgNO 3滴定NaCl 1.原理：Ag + + Cl - = AgCl （白色） — 滴定反应 Ag + + CrO 42- = Ag 2CrO 4(砖红色 ) — 指示剂反应计量点时：[][] 4.710sp Ag Cl K +--===＝ 10－5mol/L 2.指示剂浓度：K 2CrO 4的最佳浓度为 10-3mol/L3. pH ：最宜范围为（中性或弱碱性）. 4.适用范围：直接滴定Cl -、Br －。 5．干扰：凡能与CrO 42-或 Ag +生成沉淀的离子都干扰测定。如：Ba 2+、Pb 2+、Hg 2+以及PO 43-、AsO 43-、S 2-、C 2O 42-等。

佛尔哈德法（Volhard）－铁铵矾（NH4Fe（SO4）2）作指示剂1.直接滴定法－在硝酸介质中，用NH4SCN标准溶液滴定Ag+。（1）原理：Ag+ + SCN-= AgSCN（白）滴定反应 Fe3+ + SCN-= FeSCN2+（红）指示剂反应（2）溶液酸度控制在L之间（3）Fe3+浓度一般控制在mol/L 2．返滴定法－测定鹵素离子（1）优点：选择性高。（2）缺点：终点时，过量的SCN-易使下列反应发生： AgCl + SCN－＝AgSCN+ Cl– 所以，溶液出现的红色不稳定，随着不断地摇动溶液，红色又逐渐消失，得不到正确的终点。解决措施：分离AgCl沉淀 b.用有机溶剂将AgCl沉淀表面覆盖，使其不与溶液接触。 C．提高Fe3+的浓度以减小终点时SCN－的浓度，从而减小滴定误差。法扬司法（Fajans）－吸附指示剂吸附指示剂是一类有机燃料，当它被吸附在胶粒表面之后，可能是由于形成某种化合物而导致指示剂分子结构的变化，因而引起颜色的变化。 AgNO3滴定Cl－，用荧光黄作指示剂。HFI＝H＋＋FI－ AgCl Ag＋＋FI－（黄绿色）＝AgCl Ag＋FI－（淡红色）注意：（1）应尽量使沉淀的比表面大一些。（2）被滴定离子的浓度不能太低（3）避免在强的阳光下进行滴定。

分析化学06章练习题

复习提纲：第六章配位滴定法 1. 配位滴定法概述配位反应的定义及相关术语（掌握）；无机配位剂的特点，逐级稳定常数K ，累计稳定常数β，各级配合物的型体分布公式及优势型体的判断（掌握）；有机配位剂的特点，乙二胺四乙酸的特点及其标准溶液的配制及注意事项（掌握） 2. 副反应及条件稳定常数副反应系数及条件稳定常数的计算（掌握） 3. 配位滴定曲线滴定曲线的横纵坐标；sp 时：[ M ' ]=[ Y ' ]=()' MY sp K /M c ；[ M ]≠[ Y ]（掌握）影响配位滴定突跃的因素（与强碱滴定弱酸相似）及配位滴定可行性条件（掌握）；最高允许酸度和最低允许酸度的计算（掌握）；辅助络合剂的作用（掌握） 4. 金属指示剂作用原理、基本要求及适用pH 范围的确定（掌握）；指示剂变色点等相关内容（了解）；配位滴定中控制pH 的目的及使用缓冲液的原因（了解）；间接指示剂的原理（掌握）；指示剂使用时的注意事项（掌握） 5. 混合离子的选择性测定控制酸度法：?lgK+?lgc ≥6 （E t ≤0.1%，?pM '=±0.2）；?lgK+?lgc ≥5 （E t ≤0.3%，?pM '=±0.2）（掌握）；配位、沉淀、氧化还原掩蔽法和其他氨酸配位剂（掌握课件的例子） 6. 配位滴定的方式及应用直接滴定、返滴定、置换滴定和间接滴定（掌握课件的例子）一、单选题（共20小题） 1. 以EDTA 为滴定剂，下列叙述中哪项是错误的（） A.在酸度较高的溶液中，可能形成MHY 络合物 B.在碱度较高的溶液中，可能形成MOHY 络合物 C.不论形成MHY 或MOHY 均有利于滴定反应 D.不论形成MHY 或MOHY 均不有利滴定反应 2. 配位滴定中，关于EDTA 的副反应系数αY(H)的说法中正确的是（） A. αY(H)随酸度的减小而增大 B. αY(H)随pH 值增大而增大 C. αY(H)随酸度增大而增大 D. αY(H)与pH 值的变化无关 3. 在非缓冲溶液中用EDTA 滴定金属离子时，溶液的pH 值将（） A. 与金属离子种类有关 B. 降低 C. 不变 D. 升高 4. 以EDTA 滴定同浓度的金属离子M ，已经在滴定终点时?pM '=±0.2，K 'MY =109.0，若要求误差TE ≤0.1%，则被测离子M 的最低原始浓度是多少？ A. 0.010 mol ?L -1 B. 0.020 mol ?L -1 C. 0.0010 mol ?L -1 D. 0.0020 mol ?L -1 5. 当M 与N 离子共存时，欲以EDTA 滴定其中的M 离子，若c M =0.1c N ，要准确滴定M （E ≤0.1%，?pM '=0.2）则要求△lgK （lgK MY －lgK NY ）值至少大于（） A. 6 B. 5 C. 7 D. 4

分析化学第四版习题答案

第一章绪论 1、仪器分析和化学分析：仪器分析是以物质的物理性质和物理化学性质（光、电、热、磁等）为基础的分析方法，这类方法一般需要特殊的仪器，又称为仪器分析法；、化学分析是以物质化学反应为基础的分析方法。 2、标准曲线与线性范围：标准曲线是被测物质的浓度或含量与仪器响应信号的关系曲线；标准曲线的直线部分所对应的被测物质浓度（或含量）的范围称为该方法的线性范围。 3、灵敏度、精密度、准确度和检出限：物质单位浓度或单位质量的变化引起响应信号值变化的程度，称为方法的灵敏度；精密度是指使用同一方法，对同一试样进行多次测定所得测定结果的一致程度；试样含量的测定值与试样含量的真实值（或标准值）相符合的程度称为准确度；某一方法在给定的置信水平上可以检出被测物质的最小浓度或最小质量，称为这种方法对该物质的检出限。第三章光学分析法导论 1、原子光谱和分子光谱：由原子的外层电子能级跃迁产生的光谱称为原子光谱；由分子的各能级跃迁产生的光谱称为分子光谱。 2、原子发射光谱和原子吸收光谱：当原子受到外界能量（如热能、电能等）的作用时，激发到较高能级上处于激发态。但激发态的原子很不稳定，一般约在10-8 s内返回到基态或较低能态而发射出的特征谱线形成的光谱称为原子发射光谱；当基态原子蒸气选择性地吸收一定频率的光辐射后跃迁到较高能态，这种选择性地吸收产生的原子特征的光谱称为原子吸收光谱。 3、线光谱和带光谱： 4、光谱项和光谱支项；用n、L、S、J四个量子数来表示的能量状态称为光谱项，符号为n 2S + 1 L；把J值不同的光谱项称为光谱支项，表示为n 2S + 1 L J。 5、统计权重和简并度；由能级简并引起的概率权重称为统计权重；在磁场作用下，同一光谱支项会分裂成2J＋1个不同的支能级，2J＋1称为能级的简并度。 6、禁戒跃迁和亚稳态；不符合光谱选择定则的跃迁叫禁戒跃迁；若两光谱项之间为禁戒跃迁，处于较高能级的原子具有较长的寿命，原子的这种状态称为亚稳态。 7、 8、 9、分子荧光、磷光和化学发光；荧光和磷光都是光致发光，是物质的基态分子吸收一定波长范围的光辐射激发至单重激发态，再由激发态回到基态而产生的二次辐射。荧光是由单重激发态向基态跃迁产生的光辐射，磷光是单重激发态先过渡到三重激发态，再由三重激发态向基态跃迁而产生的光辐射。化学发光是化学反应物或反应产物受反应释放的化学能激发而产生的光辐射。 10、拉曼光谱。拉曼光谱是入射光子与溶液中试样分子间的非弹性碰撞引起能量交换而产生的与入射光频率不同的散射光形成的光谱。第四章原子发射光谱法