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磷酸盐检测法,怎样比较好

磷酸盐检测法,怎样比较好

磷酸盐是几乎所有食物的天然成分之一,作为重要的食品配料和功能添加剂被广泛用于食品加工中。它是磷酸的盐,在无机化学、生物化学及生物地质化学上是很重要的物质。

磷酸盐是元素磷自然产生的形态,在多种磷酸盐矿物中可以找到。元素的磷或是磷化物是很难发现的(只有极少量在陨石中可以找到)。在矿物学及地质学,磷酸盐是指含有磷酸盐离子的石或矿石。

1.孔雀石绿-磷钼酸分光光度法

磷酸根与钼酸根在酸性条件下形成磷钼杂多酸缔合物,然后与孔雀石绿形成的弱键复合物为显色复合物,在酸性条件下,显色复合物则保持稳定,颜色的深浅与磷酸盐的含量成正比。

Abnova的孔雀石绿定磷法是分析无机磷的一种灵敏度很高的方法,用这种方法可以测定水、土、血液等溶液痕量磷的含量。生物体内含磷的有机化合物在磷酸酶的作用下可解离出游离的磷酸,测定此磷酸的生成量即可判断磷酸酶活性的大小。

Malachite Green Phosphate检测试剂盒,KA1331

特点:

1.只适合测量无机游离磷酸盐,脂质结合或蛋白质结合的磷酸盐检测前必须先水解;

2.本检测技术灵敏、稳定并可用于高通量;

3.可应用于底物磷酸化以及磷酸盐释放的定量分析。

2.荧光检测法

Abnova磷酸荧光法检测试剂盒提供了一种灵敏快速简便的方法来检测样品中磷酸盐的浓度,并且有很广的检测范围。在磷酸荧光法检测试剂盒中,Pi与麦芽糖在酶的催化下反应生成葡萄糖,产生的葡萄糖与OxiRed探针反应,产生荧光。

Fluorescent Phosphate检测试剂盒,KA0818

本试剂盒可以用于检测各种样品中ATP酶、GTP酶、5’核苷酸酶、蛋白磷酸酶、酸碱性磷酸酶以及磷酸化酶参与的反应中产生的Pi。

特点:

1.步骤简单,只需要2小时即可完成检测;

2.操作快速并且方便;

3.可检测的磷酸盐浓度范围为0.4μM-10μM,检测极限近40pmol;

4.该磷酸盐荧光检测试剂盒可以用于检测各种样品中ATP酶、GTP酶、5’核苷酸酶、蛋白磷酸酶、酸碱性磷酸酶以及磷酸化酶参与的反应中产生的Pi。

磷酸盐的测定

磷酸盐的测定 磷酸盐的测定是一项在化学分析中常见的实验技术,它用于确定样品中磷酸盐的含量。磷酸盐是一种含有磷元素的化合物,广泛存在于自然界中的土壤、水体和生物体中。 为了测定磷酸盐的含量,我们通常使用化学反应将磷酸盐转化为可测量的产物。其中一种常用的方法是通过酶法测定磷酸盐含量。该方法利用酶与磷酸盐的特异性反应,生成可测量的产物,从而确定样品中的磷酸盐含量。 在实验中,首先需要将待测样品与适当的试剂混合,以促使磷酸盐与酶发生反应。反应完成后,通过一系列处理步骤,如稀释、过滤或离心等,将反应产物与其他杂质分离。接下来,通过测量产物的光学性质或滴定法等方法,确定磷酸盐的含量。 这种方法的优点是操作简单、准确度高,并且适用于各种类型的样品。而且,由于酶对磷酸盐的特异性反应,可以避免其他与磷酸盐类似的化合物对测定结果的干扰。 然而,磷酸盐的测定也存在一些局限性。首先,该方法只能确定总磷酸盐的含量,无法区分不同形态的磷酸盐,如无机磷酸盐和有机磷酸盐等。其次,该方法对样品的前处理要求较高,可能会导致测定结果的误差。 尽管存在一些局限性,磷酸盐的测定在环境监测、农业生产等领域

具有重要的应用价值。通过准确测定磷酸盐的含量,我们可以评估土壤、水体等环境中的磷酸盐污染程度,制定相应的环境保护措施。同时,在农业生产中,了解土壤中磷酸盐的含量,可以帮助合理施肥,提高农作物的产量和品质。 磷酸盐的测定是一项重要的实验技术,通过酶法等方法可以准确测定样品中磷酸盐的含量。尽管存在一些局限性,但这种方法在环境监测和农业生产等领域有着广泛的应用前景。通过准确测定磷酸盐的含量,我们可以更好地保护环境,提高农作物的产量和质量。

水质 磷酸盐的测定 离子色谱法方法证实

水质磷酸盐的测定离子色谱法 1. 方法依据:HJ 669-2013 2. 方法原理:试料中以各种形式存在的正磷酸盐随强碱性淋洗液进入阴离子色谱柱,以磷酸根的形式被分离出来后,用电导检测器检测。根据保留时间定性,外标法定量。 3. 淋洗液:2.4mmol/L碳酸钠+6.0mmol/L碳酸氢钠 4. 仪器:离子色谱仪:包括自动进样器、分离柱、保护住、抑制器等;抽气过滤装置;微孔滤膜针筒过滤器;其他常规玻璃仪器等。 5分析 5.1 色谱条件的设置: A 、淋洗液流速:淋洗液流速:1.5ml/min B、电流:75mA C、进样量:25μl 5.2 校准曲线的绘制:取用标准使用液,设置5个浓度水平点,测定峰面积.以峰面积为纵坐标,浓度为横坐标绘制工作曲线如下: 5.3 样品测定:样品必须经过0.22μm滤膜过滤后进行测定。 5.3.1对未知样品先进行稀释后进样,再根据所得结果选择适当稀释倍数测定。 5.3.2对有机物含量较高的样品应先用有机溶剂萃取除去大量有机物取水相进行分析。对污染严重、成分复杂的样品,可采用预处理柱法:分别过C18柱和阳离子交换柱去除有机物和重金属离子。 5.3.3 以实验用水代替水样,同时也经0.22μm滤膜过滤后进行空白试验分析 6.方法相关讨论: 6.1 适用范围:本法适用于地下水、地表水和降水中可溶性磷酸盐的测定。

6.2 检出限、准确度、精密度及加标回收率的测试结果分别如下: 6.2.1 检出限 以实验室纯水为空白样品,按照样品分析的全部步骤,平行测定7 次。并按下列公式计算标准偏差,同时计算出方法的检出限: MDL = S× t (n −1,0.99) 式中:MDL——方法检出限; n ——样品的平行测定次数; t ——自由度为n -1,置信度为99%时的t 分布(单侧); S—— n 次平行测定的标准偏差。 结果如下: 曲线最低点浓度表: 曲线中间点浓度表: 重复测定环境标准样品,根据所做曲线及所测样品结果,见下表:

食品中磷酸盐检测方法

食品中磷酸盐检测方法 强试样中的磷酸盐与酸性钼酸铵作用,生成淡黄色的磷钼酸盐,此盐可经还原呈蓝色,一般称为钼蓝。蓝色的深浅,与磷酸盐含量成正比。根据磷钼蓝颜色的深浅,可用分光光度法或目测比色法测定磷酸盐的含量。下面是分光光度法步骤: 1.样品处理 将瓷蒸发器在火上加热灼烧,冷却,准确称取均匀试样2~5g,在火上灼烧炭化,再于550℃下成为灰分,直至灰分呈白色为止(必要时,可加入浓硝酸湿润后再灰化,有促进试样灰化至白色的作用),加10ml。稀盐酸(1+1)及硝酸2滴,在水浴上蒸干,再加2mL稀盐酸(1+1),用水分数次将残渣完全洗入100mL容量瓶中,并用水稀释至刻度,摇匀,过滤(如无沉淀则不需过滤)。 2.标准曲线的绘制 分别吸取磷酸盐标准使用液(10µg/mL)O、0.2ml、O.4ml、O.6mL、O.8mL、1.OmL,分别置于25ml,比色管中,每管中依次加入2.OmL钼酸铵溶液,1mL200g/l亚硫酸钠溶液,1mL对苯二酚溶液,加蒸馏水稀释至刻度,摇匀,静置30min后,以零管溶液为空白,用分光光度计于660nm 处比色,测定各标准溶液的光密度,并绘制标准曲线。

3.样品测定 取滤液O.5mL(视磷含量多少而定),置于25mL比色管中,加入2mL钼酸铵溶液,1mL 200g/L亚硫酸钠溶液、1ml 对苯二酚溶液,加蒸馏水稀释至刻度,摇匀,静置30min后,以零管溶液为空白,用分光光度计于660nm处比色,根据测得的光密度,从标准曲线上求得相应磷的含量。 4.结果计算 X=m1/m*1000 式中X——试样中磷酸盐的含量,mg/kg; m1——从标准曲线中查出的相当于磷酸盐(PO3-4)的质量,mg; m——测定时所吸取试样溶液相当于试样的质量,g。 5.仪器与试剂 ①稀盐酸(1+1)。 ②钼酸铵溶液(50g/L):称取25g钼酸铵溶于300mL水中,再加75%(体积分数)硫酸溶液(溶解75mL浓硫酸于水中,再用水稀释至100mL)使成500mL。 ③对苯二酚溶液(5g/L):称取0.5g对苯二酚,溶解于100mL水中,加硫酸1滴以使氧化作用减慢。 ④亚硫酸钠溶液(200g/L):称取20g亚硫酸钠溶解于100mL蒸馏水中。此溶液应每次试验前临时配制,否则可能会使钼蓝溶液发生混浊。

活性磷检测方法

活性磷酸盐(磷钼蓝法) 一、传统方法原理 水样中的活性磷酸盐采用磷钼蓝法测定。活性磷酸盐在一定的酸性条件下可与钼酸铵作用,生成淡黄色的磷钼酸铵,但磷钼酸铵发色能力弱,在通常的磷浓度下显不出黄色来。磷钼酸铵可被还原剂抗坏血酸还原成发色能力很强的蓝色化合物——“钼蓝”,还原后的溶液在690nm处有较大吸收,可用比色法分析。 二、仪器及设备 1.分光光度计及配套比色皿 2.具塞比色管 3.容量瓶、移液管等常规实验室设备 三、试剂及其配制 1.硫酸溶液(1:2):在不断搅拌下将浓硫酸缓缓倒入同体积蒸馏水中,冷却后盛于试剂瓶中。 2.酒石酸锑钾:溶解6g酒石酸锑钾于200ml水中,贮于聚乙烯瓶中,溶液变混浊时,应重配。 3.钼酸铵溶液(10%):称取5g钼酸铵固体[(NH4)6Mo7O24·4H2O],溶解后稀释至50ml,若溶液浑浊应取其澄清液贮于聚乙烯瓶中。 4.钼酸铵—硫酸混合试剂:45ml钼酸铵溶液与200ml硫酸溶液混合,加入5ml酒石酸锑钾溶液,混匀后贮于聚乙烯瓶中,此溶液避光保存可稳定数日,如发现混浊须重新配制。 5.抗坏血酸溶液:溶解20g抗坏血酸(C6H8O6)于200mL水中,盛于棕色试剂瓶中。此溶液4℃避光保存,可稳定1个月。 6.磷标准贮备液(0.2mg PO43--P/mL):称取KH2PO4(AR,于115℃下烘1h)0.8790g溶于蒸馏水中,并转入1000ml容量瓶中定容。 7.磷标准使用液(2ug PO43--P/mL):移取1.0ml标准贮备液于100ml容量瓶中定容。 四、测定步骤 1.绘制工作曲线 ①取6个25ml具塞比色管,分别加入0、0.50、1.00、1.50、2.00、2..50ml

磷酸(磷酸盐)含量测定方法

磷酸含量测定方法 一、定性试验 1、应用试剂 钼酸铵溶液(100g/L);硝酸;氨水溶液(2+3)。 2、测定手续 (1)外观应为无色透明稠厚液体,呈酸性。 (2)取样品水溶液,加钼酸铵溶液(100g/L)和硝酸,加热,即发生黄色沉淀,分离,此沉淀能溶解在氨水溶液(2+3)中(证实有磷酸根)。 二、含量测定方法重量法(仲裁法) 1、原理 样品经盐酸水解后,用喹钼柠酮重量法测定。 在硝酸溶液中磷酸与喹啉、钼酸钠形成黄色的磷钼酸喹啉沉淀,过滤,洗涤,干燥,称量)测定总磷量。 2、应用试剂 盐酸;喹钼柠酮溶液; 喹钼柠酮溶液的配制:溶解70g钼酸钠于150ml水中(溶液1);溶解60g柠檬酸于85ml硝酸和150ml水的混合液中,冷却(溶液2);在不断搅拌下,缓慢地将溶液1加入到溶液2中(溶液3);量取5ml喹啉溶解于35ml硝酸和100ml 水的混合液中(溶液4);然后将溶液4缓慢加入到溶液3中,混合后放置24h,过滤。在滤液中加入280ml丙酮,用水稀释到1000ml,混匀,储存于具塞有色玻璃瓶火聚乙烯瓶中,存放在暗处。 3、测定步骤 称取1g样品(精确至0.0002g),置于100mL烧杯中,加5mL盐酸和少量水,盖上表面皿,煮沸10min,冷却后移入500mL容量瓶中,加10mL盐酸,用水稀释至刻度,摇匀。准确吸取10mL上述溶液置于250mL烧杯中,加水稀释到100mL,加50mL 喹钼柠酮溶液,盖上表面皿,在水浴中加热到杯内物温度达75±5℃,保持30s(在加热时不得用明火加热,在加试剂或加热时都不得搅拌,以免形成块状物)。取出并冷却到室温,在冷却过程中搅拌3~4次,用已在180 士5℃(或250±10℃)烘箱中烘到恒重的坩埚式过滤器(滤板孔径为5~15μm)抽滤。

磷酸盐测定通用方法

磷酸盐测定通用方法 (GB/T 9727—1988) 1 适用范围 本方法规定了用萃取-磷钼蓝比色法测定磷酸盐的通用方法。 本方法适用于化学试剂中微量正磷酸盐的测定。分光光度法或目视比色法的检测范围在乙酸丁酯中为0.2~2μg/mL(以PO4计)。 2 原理 在浓度c(HNO3)为0.4~1.4mol/L硝酸溶液中,正磷酸能定量与钼酸铵作用,生成磷钼杂多酸(磷钼黄),磷钼黄可被乙酸丁酯从1.0~1.4mol/L硝酸溶液中定量萃取,从而与干扰元素砷、硅及过量试剂钼酸铵分离。加入氯化亚锡-抗坏血酸溶液,将磷钼黄还原为磷钼蓝。根据磷钼蓝颜色的深浅,可用分光光度法或目测比色法测定磷酸盐的含量。 3 试剂 本方法中所用杂质标准溶液,制剂及制品按GB 602、GB 603之规定配制。 实验用水应符合CB 6682中二级水的规格。 4 操作 按产品标准的规定称取样品并制备试液(必要时用饱和2,4-二硝基酚指示液为指示剂调节试液的pH值)。取10mL试液,加10mL硝酸(13%),此时溶液的酸度c(H﹢)应为1.0~1.2mol/L。加2mL钼酸铵溶液(100g/L),室温下放置 20min。加入10mL乙酸丁酯,萃取;静置分层。弃去水相,有机相用盐酸(5%)洗涤两次,每次5mL,分出水相。在有机相中加入0.2mL氯化亚锡-抗坏血酸溶液,轻轻摇动,静置分层。弃去水相,于有机相中加入lmL无水乙醇,混匀。所呈蓝色与标准比对溶液比较。 标准比对溶液的制备是取含规定量的磷酸盐(PO4)标准溶液,稀释至10mL,与同体积试液同﹢时同样处理。 若用分光光度法测定,应按下述条件:测定波长为720nm,用lcm吸收池,以试剂空白为参比。 标准系列的配制:吸取含不同量的磷酸盐(P04)标准溶液,稀释至10mL,与同体积试液同时同样处理。 5 注意事项 5.1 硅酸盐、砷酸盐、锗酸盐

水中磷和磷酸盐的测定(二)

水中磷和磷酸盐的测定(二) 三、测定办法目前常常检测的项目为溶解性总磷和总磷。水样中的测 定办法有分光光度法、离子色谱法、电感耦合等离子体质谱法等。分光光度法测定的是正磷酸盐;离子色谱法可在适当的条件下对某些形式的可溶性分离测定;电感耦合等离子体质谱法是对磷元素举行测定,办法敏捷度高,但所用仪器过于复杂昂贵。应用最多的是分光光度法,按照所用试剂或技术,分光光度法又可分为分光光度法、钒酸铵分光光度法和流淌注射分光光度法及延续流淌分光光度法等数种。钒酸铵分光光度法挑选性好,干扰少,但敏捷度比较低,多用于高含量磷的分析;目前常用的是钥酸铵分光光度法,它分为钼蓝分光光度法和钼锑抗分光光度法,两者区分主要在于用法的还原剂不同,前者以SnCl2为还原剂,因为SnCI2的还原能力强,反应过程中剩余的SnC12尚能还原钼酸铵,造成显色不稳定;后者是以抗坏血酸为还原剂,在锑盐()存在下发生反应,因为抗坏血酸是中等强度还原剂,克服了SnCl2 的缺点,显色越发稳定。 1.分光光度法 (1)钼酸铵分光光度法(钼蓝光度法):水中的正磷酸盐在酸性条件下,与钼酸铵反应生成淡黄色的磷钼杂多酸,再用还原剂SnC12还原,生成深蓝色协作物(钼蓝),一定浓度范围内,其色彩深浅与正磷酸盐含量成正比,于700nm波长测定吸光度,与标准比较定量。本办法适用于生活饮用水及其水源水或生活污水中总磷的测定,其最低检测质量浓度(以PO43-计)为0.1mg/L,若取50ml水样测定,则最低检测质量为5ug,测定上限为10mg/L。移取一定体积消解液于比色管中,依次加入钼酸铵-硫酸溶液和氯化亚锡溶液,混合匀称,10分钟后,测其吸光度,标准曲线法定量。注重事项:①生活饮用水和其水源水组成容易,测定溶解性总磷时,经0.45um滤膜或中速滤纸过滤的滤液无需消解,可挺直测定。②钼酸铵浓度、还原剂含量、反应温度准时间均对显色产生影响;温度上升1℃,色泽增强1%,因此水样和标准溶液的显色温度应全都,如室温变动显然,需重新制作标准曲线。温度上升可以加快显色反应的速度,因此,可按照 第1页共5页

食品中磷酸盐的测定与控制技术

食品中磷酸盐的测定与控制技术食品中磷酸盐测定与控制技术 磷酸盐是一种常见的无机化合物,在食品中起着重要的作用。然而,过量的磷 酸盐摄入可能会对人体健康造成一定的危害。因此,食品中磷酸盐的测定与控制技术显得尤为重要。 磷酸盐主要存在于食物中的两种形式,即有机磷和无机磷。有机磷主要存在于 蛋白质、核酸和磷脂等食物成分中,而无机磷则主要存在于无机盐、添加剂和食品加工过程中。食品中磷酸盐的测定主要涉及测定总磷酸盐和无机磷酸盐的含量,并通过控制食品配方和加工工艺来实现对磷酸盐含量的控制。 磷酸盐的测定技术主要包括化学分析、光谱分析和生物传感器等方法。其中, 化学分析是一种常用的方法,包括显色法、重金属半定量法和电位滴定法等。这些方法无论是在实验室还是在食品生产过程中都具有较高的准确性和可靠性,但需要专业的实验室条件和设备,且操作步骤较繁琐,耗时耗力。光谱分析是一种非常便捷和快速的测定方法,如红外光谱、紫外光谱和荧光光谱等,通过检测磷酸盐分子的吸收、发射或散射光谱特性来进行定量分析。生物传感器则是一种新兴的测定技术,借助于生物分子与磷酸盐反应的敏感性和特异性,通过测量生物传感器的信号来实现磷酸盐的定量测定。这些新技术在可移动设备和现场分析上具有很大的应用潜力。 食品中磷酸盐的控制主要通过管理食品配方和加工工艺来实现。首先,通过筛 选合适的食品原料和添加剂,控制原材料中磷酸盐的含量。其次,合理配比和配料,通过调整各种原料的比例来实现磷酸盐含量的控制。此外,根据食品加工过程的特点,可以采用不同的控制方法,如早期处理、盐水处理、稀释处理等。这些方法可根据食品的具体情况进行选择,并结合实际操作和检测结果进行调整和优化。

磷酸盐的离子色谱测定法

磷酸盐的离子色谱测定法 【摘要】本文建立了用单柱阴离子色谱测定地表水中磷酸盐的方法。采用NJ-SA-4A阴离子交换柱、0.35mmol/L NaCO3和0.05mmol/L NaHCO3混合溶液为流动相、电导检测器在12min内完成磷酸盐的测定。磷酸盐浓度在0.1~4.0 mg/L范围内与峰面积线性关系良好,线性回归方程为ΔS=1.15×10-4C+0.204,相关系数为0.9998,方法检出限为0.02 mg/L,加标回收率为98.6%~102.3%,方法简便实用,用于环境样品分析,所得结果令人满意。 【关键词】离子色谱;磷酸盐;地下水 磷酸盐广泛存在于天然水和废水中,一般天然水中磷酸盐含量不高,近几年随着经济的发展,化肥、冶炼、合成洗涤剂等行业的工业废水及生活污水排入河道,导致江河湖海中含有的磷酸盐大幅量增长,磷酸盐含量过高可造成藻类的大量繁殖,造成湖泊、河流透明度降低,含氧量减少,水质变坏,鱼虾大量死亡。人体短时间内大量摄人可能会导致腹痛与腹泻,长期的影响会导致机体的钙磷比失衡,当钙磷代谢出现紊乱时,人体就会出现相应的疾病,如高血钙症、低血钙症以及佝偻病、骨质疏松等之类的代谢性骨骼疾病。所以对地表水中的含磷量加强监测是非常必要的,环保部规定饮用水中磷酸盐浓度小于0.40mg/L,适宜浓度为0.02~0.4mg/L。 磷酸盐的测定方法有钼锑抗光度法、氯化亚锡还原钼蓝法、孔雀绿磷钼杂多酸法、罗丹明6G-荧光光度法、离子色谱法等。各种分析方法各有其优势,比较而言,离子色谱法测定灵敏度更高,测定误差更小,适合在环境监测领域推广使用。 1 实验部分 1.1 仪器与试剂 TH-980C离子色谱仪;0.45um滤膜过滤装置;微量注射器;KQ-50B超声仪;Na2HPO4、Na2C03、NaHC03(均为优级纯);试剂用水为18.2 MΩ二次去离子水。 1.2 色谱条件 NJ-SA-4A阴离子分离柱(250mm×4.6mm,柱温33℃);流动相为0.35mmol.l-1Na2C03+0.05mmol.l-1NaHC03(流速1.5ml.min-);LKX-A1型阴离子抑制器;电导检测器(检测池温度40℃)。 1.3 样品处理方法 水样采集后加硫酸酸化至pH<1,于2-5℃下保存,由于地表水中含有一部

哈希磷酸盐试剂测定方法

哈希磷酸盐试剂测定方法 1. 引言 1.1 哈希磷酸盐试剂测定方法的意义 哈希磷酸盐是一类重要的生物分子,在生物体内扮演着重要的生物功能和代谢调控作用。哈希磷酸盐的测定方法具有重要的意义。哈希磷酸盐试剂测定方法可以帮助科研人员更加深入地了解生物体内哈希磷酸盐的含量和代谢情况,从而揭示生物体内的代谢途径和生物功能。哈希磷酸盐试剂测定方法在医学诊断领域有着广泛的应用。通过检测哈希磷酸盐的含量,医生可以判断患者的健康状况和疾病情况,为医学诊断提供重要依据。哈希磷酸盐试剂测定方法在食品安全监测和环境污染检测等领域也有着重要的应用价值。研究和发展哈希磷酸盐试剂测定方法不仅可以深化对生物体内哈希磷酸盐的理解,还可以推动医学诊断、食品安全和环境保护等领域的进步。 1.2 哈希磷酸盐试剂测定方法的发展 1. 传统方法:最早的哈希磷酸盐试剂测定方法是通过化学反应的方式进行测定,如重量法、酸碱滴定法等。这些方法虽然简单,但是存在着操作繁琐、耗时长、结果不够准确等缺点。 2. 光度法:随着光电技术的发展,光度法逐渐成为哈希磷酸盐试剂测定方法的主流。光度法通过测量样品吸收或发射光线的强度来确

定哈希磷酸盐的浓度,具有快速、精准、灵敏度高等优点。常见的光 度法有分光光度法、荧光光度法等。 3. 电化学法:电化学法是利用电化学原理对哈希磷酸盐进行测定 的方法。主要包括极谱法、电位滴定法等。电化学法具有响应快、灵 敏度高、样品处理简单等优点。 4. 生物传感器:近年来,生物传感器在哈希磷酸盐试剂测定方法 中得到了广泛应用。利用生物分子对哈希磷酸盐的高特异性识别能力,结合传感器技术进行测定,具有灵敏度高、快速响应、无需标记等特点。 随着科技的不断进步和创新,哈希磷酸盐试剂测定方法在发展过 程中不断完善,不断提高测定的准确性和效率,为哈希磷酸盐的检测 提供了更多选择和更好的解决方案。 2. 正文 2.1 哈希磷酸盐试剂测定方法的原理 哈希磷酸盐试剂测定方法的原理是基于哈希磷酸盐与金属离子或 有机物之间的化学反应。哈希磷酸盐是一种含磷的化合物,在溶液中 可以与金属离子形成沉淀或络合物,从而实现对金属离子的测定。常 用的哈希磷酸盐包括铵磷酸盐、铵钼酸盐、硫氰酸铵磷酸盐等。 哈希磷酸盐试剂测定方法的原理可以简单归纳为以下几个步骤: 将待测样品溶解或溶解成适合的溶液,然后加入适量的哈希磷酸盐试

孔雀绿磷钼杂多酸分光光度法测磷酸盐方法

孔雀绿磷钼杂多酸分光光度法测磷酸盐方法 孔雀绿磷钼杂多酸分光光度法测磷酸盐方法 引言 近年来,随着环境污染日益严重,磷酸盐在水体和土壤中的含量 成为环境监测和水质评估的重要指标之一。而孔雀绿磷钼杂多酸分光 光度法作为一种常用的磷酸盐测定方法,具有操作简单、灵敏度高、 准确性好等特点,被广泛应用于环境科学领域。 方法 以下是使用孔雀绿磷钼杂多酸分光光度法测定磷酸盐的步骤: 1.试样制备: –收集要测定的水样,确保样品的代表性。 –根据样品的含量,选择适当的容器进行保存。 –如有需要,进行必要的前处理,如过滤去除悬浮固体物等。 2.标准曲线制备: –准备一系列浓度已知的磷酸盐标准溶液。 –使用孔雀绿磷钼杂多酸试剂对标准溶液进行反应,并通过光度计测定吸光度。

–绘制标准曲线,以溶液浓度为横坐标,吸光度为纵坐标。 3.测定样品: –取适量的水样,并与适量的孔雀绿磷钼杂多酸试剂反应。 –使用光度计测定该体系的吸光度,并在标准曲线上找到对应的磷酸盐浓度。 4.结果计算: –利用标准曲线,根据样品吸光度找到对应的磷酸盐浓度。 –如有需要,进行单位转换等计算。 优点 使用孔雀绿磷钼杂多酸分光光度法测定磷酸盐具有以下优点:•操作简单:方法步骤简单明了,无需复杂的仪器设备。 •灵敏度高:孔雀绿磷钼杂多酸试剂对磷酸盐有良好的选择性和敏感性。 •准确性好:标准曲线的制备使结果能够定量,结果准确可靠。•应用广泛:该方法适用于水体、土壤等多种样品类型,可以满足不同环境监测的需求。 局限性 虽然孔雀绿磷钼杂多酸分光光度法具有一定的优点,但也存在一些局限性:

•干扰物质:部分样品可能含有干扰物质,这些物质可能对测定结果产生影响,需要进行适当的前处理或选择其他方法进行校正。•操作条件:方法的结果受到操作条件的影响,如温度、pH值等。 需严格控制这些条件,以确保结果的准确性。 •标准曲线制备:标准曲线的制备需要一定的实验操作和时间,需要在实验室环境下进行。 结论 孔雀绿磷钼杂多酸分光光度法是测定磷酸盐含量的常用方法之一,具有操作简单、灵敏度高、准确性好等优点。在环境监测和水质评估中,可以广泛应用于各种样品的磷酸盐测定。然而,需要注意的是该 方法的局限性,如干扰物质的存在和操作条件的控制。因此,在使用 该方法时,应根据实际情况进行判断,并选择适当的前处理或其他方 法进行校正。 方法细节 1.试样制备: –收集要测定的水样时,避免受到外界污染和氧化。 –样品的容器应干净、无残留物,并避免使用含有磷酸盐的材料。 –如果样品中含有悬浮物,可以使用常见的过滤方法(如滤纸、滤膜等)进行处理。

磷酸盐测定通用方法

磷酸盐测定通用方法 磷酸盐测定通用方法 (GB/T 9727—1988) 1 适用范围 本方法规定了用萃取-磷钼蓝比色法测定磷酸盐的通用方法。 本方法适用于化学试剂中微量正磷酸盐的测定。分光光度法或目视比色法的检测范围在乙酸丁酯中为0.2~2μg/mL(以PO4计)。 2 原理 在浓度c(HNO3)为0.4~1.4mol/L硝酸溶液中,正磷酸能定量与钼酸铵作用,生成磷钼杂多酸(磷钼黄),磷钼黄可被乙酸丁酯从1.0~1.4mol/L硝酸溶液中定量萃取,从而与干扰元素砷、硅及过量试剂钼酸铵分离。加入氯化亚锡-抗坏血酸溶液,将磷钼黄还原为磷钼蓝。根据磷钼蓝颜色的深浅,可用分光光度法或目测比色法测定磷酸盐的含量。 3 试剂 本方法中所用杂质标准溶液,制剂及制品按GB 602、GB 603之规定配制。 实验用水应符合CB 6682中二级水的规格。 4 操作 按产品标准的规定称取样品并制备试液(必要时用饱和2,4-二硝基酚指示液为指示剂调节试液的pH值)。取10mL试液,加10mL硝酸(13%),此时溶液的酸度c(H﹢)应为1.0~1.2mol/L。加2mL钼酸铵溶液(100g/L),室温下放置 20min。加入10mL乙酸丁酯,萃取;静置分层。弃去水相,有机相用盐酸(5%)洗涤两次,每次5mL,分出水相。在有机相中加入0.2mL氯化亚锡-抗坏血酸溶液,轻轻摇动,静置分层。弃去水相,于有机相中加入lmL无水乙醇,混匀。所呈蓝色与标准比对溶液比较。 标准比对溶液的制备是取含规定量的磷酸盐(PO4)标准溶液,稀释至10mL,与同体积试液同﹢时同样处理。

若用分光光度法测定,应按下述条件:测定波长为720nm,用lcm吸收池,以试剂空白为参比。 标准系列的配制:吸取含不同量的磷酸盐(P04)标准溶液,稀释至10mL,与同体积试液同时同样处理。 5 注意事项 5.1 硅酸盐、砷酸盐、锗酸盐 当存在硅酸盐、砷酸盐、锗酸盐时,这些盐类也能与钼酸铵发生类似的反应。消除这种干扰的方法有: a)控制溶液的酸度当溶液的酸度c(H﹢)在0.8mol/L以上时,这些盐类不能与钼酸铵发生类似的反应。 b)用有机溶剂萃取磷钼黄用有机溶剂萃取磷钼黄使之与干扰离子分离。例如用正丁醇和三氯甲烷的混合溶剂(1+3)、乙酸丁酯、乙醚等萃取磷钼黄。 也可在磷钼黄还原为磷钼蓝后用合适的溶剂萃取磷钼蓝与干扰离子分离。 用有机溶剂萃取磷钼黄或磷钼蓝,使之与钼酸铵或钼蓝分离。 5.2 具有氧化或还原性的样品 样品本身的氧化或还原性也会造成干扰,须在测定前将样品还原或氧化或将主体除去。例如,硝酸盐会妨碍磷钼黄还原,必须在还原磷钼黄前除去,亚铁盐能还原钼酸铵为钼蓝,阻碍磷酸与钼酸铵反应生成磷钼黄。应在加入钼酸铵溶液之前将其氧化。 磷酸盐的测定(磷钼兰比色法)- - 一、原理:在0.3mol/L的酸度下,磷酸盐与钼酸铵反应生成磷钼黄,用氯化亚锡还原成磷钼蓝,与标准色进行比色测定。 二、测定方法: 1、取一组比色管分别加入0 0.10 0.20 0.30 0.40 0.60 0.80 1.0 1.5 2.0 2.5 ml(1ml中含0.1mg)的磷酸盐工作溶液。同时取10ml水样于另一支比色管中。用无钠水稀释至20ml摇匀。 2、向上述试管中各加入2.5ml钼酸铵----硫酸混合溶液,然后用

磷酸盐的测定(总磷酸盐)

磷酸盐的测定(总磷酸盐) 一、方法概要: 酸性条件下,利用强氧化剂过硫酸铵,加热分解水样中的有机磷酸盐为正磷酸盐,同时也促使聚磷酸盐水解为正磷酸盐,与钼酸钠生成磷钼杂多酸,被硫酸肼还原成磷钼蓝后进行光度法测定。 二、仪器: 1.分光光度法。 2.定性滤纸:慢速。 3.比色管:50ml。 4.电炉:800~1000W。 5.高型烧杯:125ml。 三、试剂: 6.0.15%硫酸肼溶液。 7.亚硫酸钠固体。 8.0.5mol/l硫酸溶液:2.8ml浓硫酸加到100ml三级试剂水中,摇匀。 9.过硫酸铵-硫酸钠分解剂:称取0.8g过硫酸铵和4.2g无水硫酸钠在玻璃研 钵中混匀。 10.钼酸钠-硫酸溶液:取100ml浓硫酸慢慢加到900ml三级试剂水中,冷却 至室温,加入10g钼酸钠,溶解后备用。 11.磷酸盐标准溶液(1ml含0.1mgPO43-)。 12.贮备液:称取0.7165g已于105℃干燥过的磷酸二氢钾(KH2PO4)溶于 100ml三级试剂水中,并转移至1L容量瓶中,用三级试剂水黧至刻度,摇匀。此溶液1mg含0.5mgPO43-。 13.标准溶液:准确吸取100ml贮备液于500ml容量瓶中,用三级试剂水稀 释至刻度,摇匀,此溶液1mg含0.1mgPO43-。 四、分析步骤; 14.标准曲线的绘制: 1)准确吸取0、0.5、1、2、3、4、5ml磷酸盐标准溶液(1mg含0.1mgPO43-),

分别加入六支50ml比色管中,用三级试剂水稀释至10ml左右。 2)向所有各管准确加入4ml钼酸钠-硫酸溶液及1ml 0.15%硫酸肼溶液, 混匀,放入沸水浴中煮沸10min,取出,立即流水冷却,用三级试剂 水稀释至刻度,混匀。 3)用1cm比色皿,以试剂空白为以照,在波长660nm处进行分光光度 测定。以吸光度为纵坐标,磷酸盐(以PO43-计)含量(毫克)为横 坐标绘制标准曲线。 15.水样的测定: 1)准确吸取10ml经慢速滤纸过滤后的水样于125ml高型烧杯中,加入 1mol/l硫酸溶液和50mg过硫酸铵分解剂(或片剂一片),将锥形瓶 放在置有石棉网的电炉(200~400W)上,均匀加热煮沸至溶液恰好 干涸并冒浓厚白烟为止。 2)稍冷,加入5ml三级试剂水,40~50mg亚硫酸钠粉末,再在电炉上微 沸30s,取下。将溶液小心转移至50ml比色管中,并用少量三级试剂 水冲洗原锥形瓶几次,洗液并入比色管中,此时溶液体积应控制在 15ml左右。 3)加入4ml钼酸钠-硫酸溶液和1ml 0.15%硫酸肼溶液,在沸水浴中煮沸 10分钟,取出,流水冷却,用三级试剂水稀至刻度,混匀。 4)立即用1cm比色皿,以试剂空白为对照,在波长660nm处测定其吸光 度,从标准曲线上查得相应的总磷酸盐(以PO43-)含量(毫克)。五、计算: 水中总磷酸盐的含量X(mg/l)按式(1)计算: X=a/V×1000 式中:a—从标准曲线查得的磷酸盐含量(以PO43-),mg; V—吸取水样体积,ml.

正磷酸盐的测定

正磷酸盐的测定 方法一磷钼蓝—抗坏血酸分光光度法 1 适用范围 本方法适用于原水、循环冷却水和磷一锌预膜液中磷酸根含量以及污水的测定,其测定范围是PO43-含量为0.02~50mg/L。 2 分析原理 在酸性介质中,正磷酸盐与钼酸铵反应生成黄色的磷钼杂多酸(即磷钼黄),进而被还原剂抗坏血酸还原成磷钼蓝。磷钼蓝颜色(蓝色)的深浅与PO43-含量成正比,故可用分光光度法在波长710nm测定。 3 试剂和仪器 3.1 试剂 3.1.1 磷酸二氢钾。 3.1.2 硫酸(1+1)溶液 量取一份体积硫酸后,将它用玻棒引流慢慢加入到耐热玻璃烧杯盛装的一份体积(与一份体积硫酸等体积)的水中,例如:量取100mL 浓硫酸加入到100mL 水中,注意:边加入边充分搅拌均匀。(有效期六个月) 3.1.3 抗坏血酸20g/L:称取10g抗坏血酸,精确至0.5g,称取0.2g乙二胺四乙酸二钠(C10H14O8N2Na2·2H2O),精确至0.01g,溶于200mL 水中,加入8.0mL 甲酸,用水稀释至500mL,混匀,贮存于棕色瓶中(有效期一个月)。 3.1.4 钼酸铵26g/L溶液:称取13g钼酸铵,精确至0.5g,称取0.5g酒石酸锑钾(KSbOC4H4O6·1/2H2O),精确至0.01g,溶于200mL 水中,加入230mL (1+1)硫酸溶液,混匀,冷却后用水稀释至500mL,混匀,贮存于棕色瓶中(有效期二个月)。

3.1.5 磷酸根标准贮备液(0.5mg PO43-/mL) 称取0.7165g已于105℃干燥并已恒重过的磷酸二氢钾溶于100mL 水中并转移到1000mL 容量瓶中,用水稀释至刻度并摇匀。 3.1.6 磷酸根标准工作液(0.02mg PO43-/mL) 准确吸取20.00mL 贮备液于500mL 容量瓶中,用水稀释至刻度并摇匀(临用前配制)。 3.2 仪器 3.2.1 分光光度计,带有1cm的比色皿; 3.2.2 中速定性滤纸; 3.2.3 50mL 具塞玻璃比色管; 4 操作步骤 4.1 标准曲线的绘制 4.1.1 准确移取0.0,1.0,2.0,3.0,4.0, 5.0, 6.0, 7.0, 8.0mL 磷酸根标准工作液于9支50mL 比色管中,用水稀释至25mL。 4.1.2 向各比色管中加入2.0mL 钼酸铵溶液,3.0mL 抗坏血酸溶液,用水稀释至刻度后,摇匀。 4.1.3 静置10min后立即用1cm比色皿并以试剂空白为参比,在710nm处测定各自的吸光度。 4.1.4 以吸光度为纵坐标,磷酸根含量(ug)为横坐标绘制标准曲线。 4.2 水样的测定 4.2.1 准确吸取2 5.00mL 经中速滤纸过滤后的水样(初滤液弃去)于50mL 比色管中,其余步骤同4.1.2~4.1.3。 5 分析结果 水样中正磷酸盐(以PO43-表示)含量按下式计算:

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