微波消解原子荧光法测定食品中的砷

微波消解原子荧光法测定食品中的砷【摘要】目的建立微波消解原子荧光法测定食品中砷的方法。方法采用微波消解处理样品，原子荧光法测定，进行了消解条件、仪器条件、精密度、回收率等实验。结果方法的检出限为1.68ng/ml，在0.0028-0.05μg/ml范围内，相关系数r=0.9993,回收率在92.4－101.4之间，相对标准偏差4.03%。结论微波密闭消解样品，消化过程节约试剂，防止试样中待测元素的损失,干扰少，适用于食品中砷的测定。

【关键词】微波消解原子荧光法食品砷

砷的化合物在自然环境中广泛存在。人体长期摄入被砷污染的食物后，可以引起严重中毒，因此砷在食品卫生检测中被列为常规检测的有害元素。对砷的检测技术要求较高。在食品分析中常用的消解方法为湿法消解，该方法消解时间长，酸和其他溶液用量大，基体干扰严重[1]。本文用微波消化食品，方法简单，消化速度快，大大缩短了检验周期，取得满意的结果。

1试验部分

1.1原理样品经过预处理,在全封闭的消化罐中经微波消解后，加入硫脲使五价砷还原为三价砷，在酸性条件下，以硼氰化钾作还原剂，将样品中待测的砷还原成挥发性共价氢化物，借助载气将其带入原子化器中进行原子化。在砷特制空心阴极灯照射下，发射特征波长的荧光，其荧光强渡与砷含量成正比，与标准系列比较定量。

1.2主要仪器与试剂

AFS-820双光道原子荧光分光光度计(北京吉天仪器有限公司);MK型光纤压力自控密闭微波消解仪，附聚四氟乙烯样杯；DKP—型电子控温加热板（上海新仪微波化学科技有限公司）。砷标准溶液：国家标准物质研究中心(GBW08611)，ρ(As)＝1000μg/ml。用超纯水稀释成ρ(As)＝1μg/ml标准使用液(临用现配);硝酸：优级纯（ρ20＝1.42g/ml）；30％过氧化氢，分析纯；硫脲—抗坏血酸（50g/L），称取硫脲和抗坏血酸各5g，溶于100ml水中。硼氰化钾溶液（10g/L）：称取2.5g硼氰化钾并使其溶于250ml5g/L的氢氧化钾溶液中；载液：盐酸溶液(2%)。

1.3样品处理

称取约1.00g食品样品于溶样杯内，加硝酸6ml，放在180℃的电热板上，加热到硝酸黄烟帽尽（约15-20min），取下，放置室温；再加硝酸5ml，过氧化氢1.5ml,置入微波炉内，一档3min，二档5min，三档3min，加压消解；取出后加5ml水，置于180℃的电热板上加热，待水挥发尽干，再加入1.25ml硫酸，继续放在180℃的电热板上驱赶硝酸，至水挥发完。冷却后，用水将内容物定量转入25ml比色管中，其间加入2.5ml50g/L硫脲—抗坏血酸，补水至刻度,混匀备测。

1.4仪器条件[2]

灯电流：50mA，负高压：270V；载气流量：400ml/min，屏蔽气流量800ml/min；延时时间0s，读数时间：10s;原子化器高度8mm。

1.5标准曲线

分别吸取砷标准应用液0.50、1.00、2.00、4.00、8.00、10.00ml

于25ml比色管中，分别加入2.5ml50g/L硫脲—抗坏血酸及12.5ml （1+9）硫酸，超纯水定容至刻度，放置30min后上机测定。以荧光强渡为纵坐标，以浓度为横坐标绘制标准曲线，其相关系数直线回归方程为Y=36377.83X－5.43，r=0.9993。

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2结果和讨论

2.1消化结果与酸用量和微波时间的关系

当预消化的酸用量小于6ml、微波消化酸用量小于5ml时，不能彻底消化。预消化的酸用量大于7ml时，在预消化时，样液能够溅出，因此选用预消化酸用量为6ml,微波消化酸用量为5ml。微波时间1档3min,二档5min，三档2min时，样品完全消解。考虑到让不同的样品都能消化彻底，因此选择微波时间微1档3min,二档5min，三档3min。

2.2 仪器条件的选择结果

2.2.2 灯电流本实验选用50mA可以得到很好的灵敏度及稳定性，试验表明灯电流增大，被测样品和空白的荧光强度都随之增大，同时灯电流过大会降低灯的使用寿命。

2.2.1 负高压试验表明负高压为270V时，荧光强度稳定，随着负高压的增大，荧光强度增大，噪声也增大，所以负高压过高或过

消解所用酸的种类和用量

消解所用酸的种类和用量 消解试样使用最广泛的酸是HN03、HCl、HF、HCl04、H202等都是良好的微波吸收体，它们在微波炉中的稳定性、沸点和蒸汽压以及与试样的反应。 （1）HNO3（比重1.42，70%水溶液，w/w） 在常压下的沸点为120℃。在0.5MPa下，温度可达176℃，它的氧化电位显著增大，氧化性增强。能对无机物及有机物进行氧化作用。金属和合金可用硝酸氧化为相应的硝酸盐，这些硝酸盐通常易溶于水。部分金属元素，如Au、Pt、Nb、Ta、Zr不被溶解。Al 和Cr不易被溶解。硝酸可溶解大部分的硫化物。 硝酸消化的主要有机样品有：饮料、植物、废水、聚合物等。 （2）HCl（1.19，37%），沸点110℃ HCl不属于氧化剂，通常不用来消解有机物。HCl在高压与较高温度下可与许多硅酸盐及一些难溶氧化物、硫酸盐、氟化物作用，生成可溶性盐。许多碳酸盐、氢氧化物、磷酸盐、硼酸盐和各种硫化物都能被盐酸溶解。 （3）HCl04（72%），沸点130℃ 是一种强氧化剂，能彻底分解有机物。但高氯酸直接与有机物接触会发生爆炸，因此，通常都与硝酸组合使用。或先加入HN03反应一段时间后再加入HC104。HC104大都在常压下的预处理时使用，较少用于密闭消解中，要慎重使用。 （4）HF（38.3%），沸点112℃ 在密闭容器中达180℃，会产生约0.8Mpa 的分压，能有效地使硅酸盐变成可挥发的SiF4，而留下其他要测量的元素。少量HF与其他酸相结合使用，可有效地防止样品中待测元素形成硅酸盐。 （5）H2O2(30%)，沸点107℃ 过氧化氢的氧化能力随介质的酸度增加而增加。H202 分解产生的高能态活性氧对有机物质的破坏特别有利。使用时通常先加HN03预处理后再加入H2O2 。 （6）H2S04（1.84，98.3%），沸点338℃ 硫酸是许多有机组织、无机氧化物、合金、金属及矿石等的有效溶剂。它几乎可以破坏所有的有机物。但在密闭消解时要严格监控反应温度，因为浓H2S04在达到沸点温度时可能熔化聚四氟乙烯内罐，浓H2S04的沸点是338℃，而聚四氟乙烯的使用温度不能超过240 ℃。所以，一般不单独用H2S04，而是与HN03一起组合使用。 （7）HP04（1.71，85%），沸点158℃ 磷酸有较低的蒸气压，在0.8MPa时温度可达240 ℃。热HP04 适用于消解那些用HCl消解时会使某些特定痕量组分挥发损失的铁基合金,磷酸还可溶解铬矿、氧化铁矿、铝炉渣等。在微波消解时，常常采用两种或两种以上的酸组合（混合）使用，消解效果更好。常使用的混合酸有以下几种。 （1）水，HCl:HNO3=3:1 v/v 王水需现配现用。王水可用来溶解许多金属和合金，其中包括钢、高温合金钢、铝合金、锑、铬和铂族金属等。植物体与废水也常使用它来进行消化。王水可从硅酸盐基质中酸洗出 部分金属，但无法有效的加以完全溶解。除王水外，硝酸和盐酸还常以另外的比例混合在一起使用, 所谓的勒福特（Lefort）王水，也叫逆王水，是三份硝酸与一份盐酸的混合物。 可用来溶解氧化硫和黄铁矿。 （2） HN03:H2S04, 常用的比例为1:1(v/) 这种混酸的最高温度仅比单纯HN03时的最高温度高10℃左右。高温条件下，易于形成硫酸盐络合物，还具有脱水和氧化的性质。通常在完成最初的消化后，可加入H2O2 以完成

微波消解前处理测定食品中总汞方法论文

微波消解前处理测定食品中总汞方法的研究【摘要】目的应用微波消解前处理测定食品中总汞的含量。方法用微波消解系统对食品进行消解，样品用原子荧光仪测定其含量。结果本方法测定汞的检出限为0.012μg/kg，精密度在 2.4-9.5%回收率为93—109%。结论该方法简便、快速、灵敏度、精密度准确度较好，适合食品的快速消解以及微量金属污染的测定。 【关键词】微波消解食品总汞氢化物原子荧光法 中图分类号：r155文献标识码：a文章编号：1005-0515（2011）2-014-02 determination of microwave digestion pre-treatment method of total mercury o lihua liang zhijian liwenting （center for disease control and prevention, kunming, yunnan, kunming, yunnan 650228, china） 【abstract】objective determination total mercury in food by microwave digestion pre-treatment methods.methods mercury in food were determined by microwave digest-hydride generation atom fluorescence spectrometry.results the limit of detection mercury was 0.012μg/kg; the rsd was 2.4%-9.5%; the recovery rates of mercury were 93%-109%.conclusion the methods is simple，rapid，sensitive and of accurate results

原子荧光测定砷时注意事项

原子荧光测定砷时，配制标液的注意事项！ 大家在用原子荧光测定砷的时候，砷标液是如何配置的呢?大家测定过程中有没有遇到砷的 标准曲线做不出来或做不好的情况呀? 比如下面的几种情况： 1、标准曲线做不出数，跟空白一样; 2、做标准曲线的荧光值很低，但是线性还很好; 3、标准曲线做得不错，只是荧光值比上一次做得明显偏低。 这是几种做砷时会遇到的几种情况。当然第三种情况可能不会影响你的检测工作，有时候不会多考虑什么，或者是其他原因造成的。而前两种情况最让人头疼，你在找原因的时候，可能从仪器条件、灯、管路、载流、还原剂(硼氢化钾)等，都找了一遍，甚至仪器重新清洗，试剂重新配制，结果还是那样，您可能会到崩溃的地步吧!这时候，你可能不会注意你的标准使用液，你也可能不会怀疑他的问题，因为你很确定这是你刚刚配制的，不会存在标液的问题。然而，好多问题就是出现在一些显而易见，却不易发觉的地方。 你是如何配制砷标液的呢? 首先，你要准备砷的母液、浓硝酸、还原剂溶液(硫脲，碘化钾，抗坏血酸等任选)。 酸介质为什么选硝酸呢? 因为，你的样品消化用的硝酸，即使赶酸，样品溶液也会有部分硝酸，你觉得介质用硝酸会是样品和标液的基体更加接近，所以选硝酸，这也是大多数做砷选择硝酸的原因。当然选盐酸介质也可以，咱在这不做讨论，单独讨论使用硝酸介质的情况。 下面继续配制标液 第一种操作，吸取定量的砷母液于干净的容量瓶中，加入定量的浓硝酸介质，加入还原剂溶 液，定容，摇匀，备用。 第二种操作，在容量瓶中加入适量的水(要求尽量多，只要不影响最终定容就可以)，加入定量的硝酸，摇匀，再加入定量的标液，边加边摇。在家加还原剂，定容，摇匀，备用。 当然这只是两种比较极端的方法，或许大家都知道第一种方法不正确，第二种方法比较正确。 哪两种方法到底区别在哪里呢?各有什么优缺点呢? 先分析一下第一种方法，我们都知道硝酸具有很强的氧化性，他会很容易的将砷氧化成高价态，当加入还原剂的时候，部分还原剂会首先和硝酸反应掉，剩下的还原剂的量可能就不足以将高价态的砷还原为低价态，高价态的砷的在原子荧光光上的荧光值极低，几乎没有，于是就可能

微波消解知识

转一篇文章： 密闭微波样品消解原理及常识 刘伟阎军武刚 The Knowledge of Hermetic Microwave Digestion 4样品制备目标和原则 现在，在生物有机物样品及矿物岩石、矿石、矿渣和玻璃等痕量元素分析中，常常是从待分析物的溶样开始，绝大多数都要进行化学预处理，要把固体制成溶液，需要分解和破坏样品基体。一般使用原子吸收或发射光谱分析元素时，若样品为水溶液时，通常都可以达到极佳的分析结果。非水溶液也可以分析，但是样品溶液中，高浓度的有机化合物对某元素会引起严重的分析干扰问题。绝大部分的样品都无法直接进行固体分析，因此必须先转变成溶液型态。在分析前先经过消化处理，大多情况下都可产生较精确的分析结果。以下为样品消解前处理所应考虑的前提: 4.1确定样品消解是否必要 1）.没有样品消解能否分析？ 2）.通过消解样品能否改善分析？ 4.2理想样品制备的进行步骤 1）.将固体和液体样品转化成液体溶液，以避免在测定中阻塞仪器液体传输及雾化系统。 2）.破坏所有的有机物质使它不会干扰火焰燃烧或增加背景讯号。 3）.把感兴趣的分析物以可检测的浓度保留在溶液中。 4）.不加任何元素或化合物干扰离子。 5）.调整样品的粘度和颗粒百分比到分析的最佳条件。 4.3采用微波消解手段的十大理由 1）与加热板消化比较时，消化可快4－100倍完成。 2）通常采用的2450MHz的微波，只能导致分子（粒子）运动，不引起分子结构变化，从而不会改变消解反应的方向。 3）微波直接向样品释放能量（热是副产物），避免了传统方式(热传导、热对流）中能量的损失，提高了能量的使用效率。 4）大多数传统试剂在微波消解中仍然可以使用，因此对大多数的反应操作者无须改变试剂的种类。且用于消化的酸类不会因为其活性成分的蒸发而降低或失去强度。 5）样品的消解可以进行的更精确、彻底。在许多消化程序中可避免过氯酸的使用，如HNO 3在微波消化期间，基于消化瓶内压力的缘故，会产生较高的温度而得到较好的消化结果，以取代过氯酸的使用。 6）密闭微波消解可通过提高温度／压力协助反应，使反应物在特定温度下发生快速分解，减少分解所需的时间，提高工作效率，对传统方法这是不可能的。 7）挥发元素如：As，Hg等可被保留在消化溶液中，防止挥发造成结果的偏差和对环境的污染。同时也使操作人员避免接触酸雾和有害的气体，如氢氟酸。 8）由于微波消解试剂用量少且密闭，可消除由于空气传播的微粒或渗出现象而导致的样品污染。因此有较低的空白值。 9）最先进的微波消解仪器能够通过磁控管的自动调节，定量的控制微波能量的传递，以此控制分解条件并实现对反应的自动控制。避免了人为操作产生的错误和误差。 10）通过温压控制可以保证消解的质量，保证反应一致的平行性和重复性。 5酸与样品分解 消解的目的是希望酸能分解样品基体同所感兴趣的金属离子形成可溶盐。硝酸及过氯酸等氧化性的酸类，是最常用来破坏有机物质与分解金属化合物的试剂。有机物质氧化成

食品中总砷及无机砷的测定

食品中总砷及无机砷的测定 1.原理 食品试样经湿消解或干灰化后，加入硫脲使五价砷预还原为三价砷，再加入硼氢化钠或硼氢化钾使还原生成砷化氢，由氩气载入石英原子化器中分解为原子态砷，在特制砷空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光，其荧光强度在固定条件下与被测液中的砷浓度成正比，与标准系列比较定量。 2.试剂 2.1氢氧化钠溶液(2g/L)。 2.2硼氢化钠(NaBH。)溶液(10g/L)：称取硼氢化钠10.O g，溶于2 g/L氢氧化钠溶液1000mL中,混匀。此液于冰箱可保存10天，取出后应当日使用(也可称取14g硼氢化钾代替10g硼氢化钠)。 2.3硫脲溶液(50g/L)。 2.4硫酸溶液(1+9)：量取硫酸100 mL，小心倒入水900 ml。中，混匀。 2.5氢氧化钠溶液(100g/L)(供配制砷标准溶液用，少量即够)。 2.6砷标准储备液：含砷0.1 mg/mI。精确称取于100℃干燥2h以上的三氧化二砷(As203)0.1320g，加100g/L氢氧化钠10mL，溶解，用适量水转入1 000mI．容量瓶中，加(1+9)硫酸25mI,用水定容至刻度。 2.7砷使用标准液：含砷1μg/mL。吸取1.00 mL砷标准储备液于100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度。此液应当日配制使用。 2.8湿消解试剂：硝酸、硫酸、高氯酸。 2.9千灰化试剂：六水硝酸镁(150g/L)、氯化镁、盐酸(1+1)。 3仪器 原子荧光光度计。 4分析步骤 4.1试样消解 4.1.1湿消解：固体试样称样1 g～2．5 g，液体试样称样5 g～10 g(或mI。)(精确至小数点后第二位),置人50mL～100mL锥形瓶中，同时做两份试剂空白。加硝酸20mI～40mI，硫酸1.25 mL，摇匀后放置过夜，置于电热板上加热消解。若消

微波消解_原子吸收法测定食品中的钙含量

第7卷 第8期 食品安全质量检测学报 Vol. 7 No. 8 2016年8月 Journal of Food Safety and Quality Aug. , 2016 *通讯作者: 李卫群, 高级工程师, 主要研究方向为光谱分析。E-mail: lwq@https://www.wendangku.net/doc/3a2141457.html, *Corresponding author: LI Wei-Qun, Senior Engineer, Hangzhou Wahaha Group Co., Ltd., Hangzhou 310018, China. E-mail: lwq@https://www.wendangku.net/doc/3a2141457.html, 微波消解-原子吸收法测定食品中的钙含量 李卫群*, 汪涓涓, 徐玲玲, 朱 慧 (杭州娃哈哈集团有限公司, 杭州 310018) 摘 要: 目的 建立微波消解-原子吸收法测定食品中钙含量的方法。方法 采用微波消解法对样品进行前处理, 在检测样品中加入氯化镧(8 g/L)屏蔽剂, 用火焰原子吸收法进行检测。比较经消解后样品中不同的硝酸浓度对钙含量测定结果的影响, 探究微波消解法测定食品中钙含量时结果偏低的原因。结果 经微波消解后, 样品中的硝酸含量大于0.5%时, 会导致钙含量的检测结果偏低。经湿法消解处理的样品, 其加标回收率在97.2%~106.0%之间, 经微波消解法处理的样品, 其加标回收率在96.8%~104.0％之间。将采用上述两种消解方法处理的样品的钙含量检测结果进行比较, 测定值间的相对误差为1.64%~3.08%, 在可接受范围内。结论 微波消解-原子吸收法可以用于食品中钙含量的检测。 关键词: 微波消解法; 原子吸收法; 钙含量 Determination of calcium content in food by microwave digestion-atomic absorption spectrometry LI Wei-Qun *, WANG Juan-Juan, XU Ling-Ling, ZHU Hui (Hangzhou Wahaha Group Co ., Ltd., Hangzhou 310018, China ) ABSTRACT: Objective To establish a method for determination of calcium content in foods by microwave digestion-atomic absorption spectrometry. Methods The samples were pretreated with microwave digestion and detected by flame atomic absorption spectrometry with lanthanum chloride (8 g/L) as screening agent. The effects of different concentrations of nitric acid in sample after digestion on the determination of calcium content were compared for exploring the causes of lower calcium content detected by atomic absorption spectrometry with microwave digestion. Results The detection results of calcium content were lower when the concentration of nitric acid residue in samples was larger than 0.5% after microwave digestion. The recoveries of samples treated by wet digestion were between 97.2%~106.0% and the samples treated by microwave digestion were between 96.8%~104.0%. The detection results of calcium content from above methods were compared and the relative errors (RE) were between 1.64%~3.08%, which were in the acceptable range. Conclusion Microwave digestion-atomic absorption spectrometry can be used for the detection of calcium content in foods. KEY WORDS: microwave digestion method; atomic absorption spectrometry; calcium content 1 引 言 钙是人体的必需元素之一, 是构成骨骼与牙齿的重 要成份, 在调节细胞代谢、维持肌肉收缩和保证神经传导 等方面都有重要作用。缺钙将可能导致严重的疾病, 但是过量补钙则会影响铁和锌的吸收[1]。因此, 准确测定食品

11-1 新项目试验报告 水质 砷的测定 原子荧光法

新项目试验报告 项目名称：水质砷的测定 原子荧光法 HJ694-2014 项目负责人： 审批日期：

一、新项目概述 1、适用范围 本标准规定了测定水中砷的原子荧光法。 本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中砷的溶解态和总量的测定。 本标准方法砷的检出限为0.3μg/L，测定下限为1.2μg/L。 二、检测方法与原理 检测方法：原子荧光法 原理：经预处理后的试液进入原子荧光仪，在酸性条件的硼氢化钾（或硼氢化钠）还原作用下生成砷化氢，氢化物在氩氢火焰中形成基态原子，其基态原子和砷原子受元素灯发射光的激发产生原子荧光，原子荧光强度与试液中待测元素含量在一定范围内呈正比。 三、主要仪器和试剂 1、仪器 1.1 原子荧光光谱仪：仪器性能指标应符合GB/T 21191的规定。 1.2 元素灯（砷）。 1.3 可调温电热板。 1.4 恒温水浴装置：温控精度±1℃。 1.5 抽滤装置：0.45 mm孔径水系微孔滤膜。 1.6 分析天平：精度为0.0001g。 1.7 采样容器：硬质玻璃瓶或聚乙烯瓶（桶）。 1.8 实验室常用器皿：符合国家标准的A级玻璃量器和玻璃器皿。 2、试剂 2.1盐酸:1.19 g/ml，优级纯 2.2硝酸:1.42 g/ml，优级纯 2.3高氯酸:1.68 g/ml，优级纯 2.4氢氢化钠 2.5硼氢化钾

2.6硫脲 2.7抗坏血酸 2.8重铬酸钾:优级纯 2.9三氧化二砷:优级纯 2.10盐酸溶液：1+1 2.11盐酸溶液：5+95 2.12硝酸溶液：1+1 2.13 硝酸-高氯酸混合酸：用等体积硝酸（2.2）和高氯酸（2.3）混合配制。临用时现配。 2.14还原剂: 硼氢化钾溶液:称取0.5g氢氧化钠（2.4）溶于100 ml水中，加入2.0 g硼氢化钾（2.5），混匀。此溶液用于砷的测定，临用时现配，存于塑料瓶中。 注：也可以用氢氧化钾、硼氢化钾配置还原剂。 2.15 硫脲-抗坏血酸溶液: 称取硫脲（2.6）和抗坏血酸（2.7）各5.0g，用100 ml水溶解，混匀，测定当日配制。 2.16 砷标准溶液 2.16.1 砷标准贮备液：100 mg/L 购买市售有证标准物质，或称取0.1320g于105℃干燥2h的优级纯三氧化二砷（2.9）溶解于5ml 1mol/L氢氧化钠溶液中，用1mol/L盐酸溶液中和至酚酞红色褪去，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，混匀。贮存于玻璃瓶中。4℃下可存放2年。 2.16.2 砷标准中间液：1.00mg/L 移取5.00ml砷标准贮备液（2.16.1）于500ml容量瓶中，加入100ml盐酸（2.10），用水稀释至标线，混匀。4℃下可存放1年。 2.16.3 砷标准使用液：100μg/L 移取10.00ml砷标准中间液（2.16.2）于100ml容量瓶中，加入20ml盐酸（2.10），用水稀释至标线，混匀。4℃下可存放30d。 2.17氩气：纯度≧99.999%。

消解用酸种类和用量

消解试样使用最广泛的酸是HN03、HCl、HF、HCl04、H202等都是良好的微波吸收体，它们在微波炉中的稳定性、沸点和蒸汽压以及与试样的反应。 （1）HNO3（比重1.42，70%水溶液，w/w） 在常压下的沸点为120℃。在0.5MPa下，温度可达176℃，它的氧化电位显著增大，氧化性增强。能对无机物及有机物进行氧化作用。金属和合金可用硝酸氧化为相应的硝酸盐，这些硝酸盐通常易溶于水。部分金属元素，如Au、Pt、Nb、Ta、Zr不被溶解。Al 和Cr不易被溶解。硝酸可溶解大部分的硫化物。 硝酸消化的主要有机样品有：饮料、植物、废水、聚合物等。 （2）HCl（1.19，37%），沸点110℃ HCl不属于氧化剂，通常不用来消解有机物。HCl在高压与较高温度下可与许多硅酸盐及一些难溶氧化物、硫酸盐、氟化物作用，生成可溶性盐。许多碳酸盐、氢氧化物、磷酸盐、硼酸盐和各种硫化物都能被盐酸溶解。 （3）HCl04（72%），沸点130℃ 是一种强氧化剂，能彻底分解有机物。但高氯酸直接与有机物接触会发生爆炸，因此，通常都与硝酸组合使用。或先加入HN03反应一段时间后再加入HC104。HC104大都在常压下的预处理时使用，较少用于密闭消解中，要慎重使用。 （4）HF（38.3%），沸点112℃ 在密闭容器中达180℃，会产生约0.8Mpa 的分压，能有效地使硅酸盐变成可挥发的SiF4，而留下其他要测量的元素。少量HF与其他酸相结合使用，可有效地防止样品中待测元素形成硅酸盐。 （5）H2O2(30%)，沸点107℃ 过氧化氢的氧化能力随介质的酸度增加而增加。H202 分解产生的高能态活性氧对有机物质的破坏特别有利。使用时通常先加HN03预处理后再加入H2O2 。 （6）H2S04（1.84，98.3%），沸点338℃ 硫酸是许多有机组织、无机氧化物、合金、金属及矿石等的有效溶剂。它几乎可以破坏所有的有机物。但在密闭消解时要严格监控反应温度，因为浓H2S04在达到沸点温度时可能熔化聚四氟乙烯内罐，浓H2S04的沸点是338℃，而聚四氟乙烯的使用温度不能超过240 ℃。所以，一般不单独用H2S04，而是与HN03一起组合使用。 （7）HP04（1.71，85%），沸点158℃ 磷酸有较低的蒸气压，在0.8MPa时温度可达240 ℃。热HP04 适用于消解那些用HCl消解时会使某些特定痕量组分挥发损失的铁基合金,磷酸还可溶解铬矿、氧化铁矿、铝炉渣等。在微波消解时，常常采用两种或两种以上的酸组合（混合）使用，消解效果更好。常使用的混合酸有以下几种。 （1）水，HCl:HNO3=3:1 v/v 王水需现配现用。王水可用来溶解许多金属和合金，其中包括钢、高温合金钢、铝合金、锑、铬和铂族金属等。植物体与废水也常使用它来进行消化。王水可从硅酸盐基质中酸洗出 部分金属，但无法有效的加以完全溶解。除王水外，硝酸和盐酸还常以另外的比例混合在一起使用, 所谓的勒福特（Lefort）王水，也叫逆王水，是三份硝酸与一份盐酸的混合物。 可用来溶解氧化硫和黄铁矿。 （2）HN03:H2S04, 常用的比例为1:1(v/) 这种混酸的最高温度仅比单纯HN03时的最高温度高10℃左右。高温条件下，易于形成硫酸盐络合物，还具有脱水和氧化的性质。通常在完成最初的消化后，可加入H2O2 以完成消化。但是，只有当液量减少且冒S02气体后才能添加H202 。用它消解的样品有：聚合物、脂肪及有机物质。

食物中砷的测定方法

食物中砷的测定方法 此处介绍银盐法、氢化物原子荧光光度法、氢化物发生原子吸收光谱法。 一、银盐法 1.原理 样品经消化后，以碘化钾、氯化亚锡将高价砷还原为三价砷，然后与锌粒和酸产生的新生态氢生成砷化氢，经银盐溶液吸收后，形成红色胶态物，在510nm处比色，与标准系列比较定量。最低检出量为0.2mg/kg。 2.适用范围 标准方法(GB/T5009.11-1996)，适用于各类食品中总砷的测定。 3.试剂 除另有规定，所用的试剂为分析纯试剂，水为蒸馏水或同等纯度水。 (1) 硝酸。 (2) 硫酸。 (3) 盐酸。 (4) 硝酸＋高氯酸混合液(4＋1)：量取80ml硝酸，加20ml高氯酸，混匀。 (5) 硝酸镁溶液(150g/L)：称取15g硝酸镁〖Mg(NO3)2·6H2O〗溶于水中，并稀释至100ml。 (6) 氧化镁。 (7) 碘化钾溶液(150g/L)：称取15g碘化钾溶于水中，并稀释至100ml，储于棕色瓶中。 (8) 酸性氯化亚锡溶液：称取40.0g氯化亚锡(SnCl2·2H2O)，加盐酸溶解并稀释至100.0ml，加入数颗金属锡粒。 **氯化亚锡(SnCl2)又称二氯化锡，白色或半透明晶体，带二个分子结晶水(SnCl2·2H2O)的是无色针状或片状晶体，溶于水、乙醇和乙醚。氯化亚锡试剂不稳定，在空气中被氧化成不溶性氯氧化物，失去还原作用，为了保持试剂具有稳定的还原性，在配制时，加盐酸溶解为酸性氯化亚锡溶液，并加入数粒金属锡粒，使其持续反应生成氯化亚锡及新生态氢，使溶液具有还原性。 氯化亚锡在本实验的作用为将As5+还原为As3+；在锌粒表面沉积锡层以抑制产生氢气作用过猛。 (9)盐酸溶液(1＋1)：量取50ml盐酸，小心倒入50ml水中，混匀。 (10)乙酸铅溶液(100g/L)。 (11)乙酸铅棉花：用100g/L乙酸铅溶液浸透脱脂棉后，压除多余溶液，并使疏松，在100℃以下干燥后，储存于玻璃瓶中。 **乙酸铅棉花塞入导气管中，是为吸收可能产生的硫化氢，使其生成硫化铅而滞留在棉花上，以免吸收液吸收产生干扰，硫化物和银离子生成灰黑色的硫化银，但乙酸铅棉花要塞得不松不紧为宜。 (12)无砷锌粒。 不同形状和规格的无砷锌粒，因其表面积不同，与酸反应的速度就不同，这样生成的氢气气体流速不同，将直接影响吸收效率和测定结果。一般认为蜂窝状锌粒3g，或大颗粒锌粒5g 均可获得良好结果。也有人认为大小颗粒的锌粒混合使用则效果满意。一般确定标准曲线与试样均用同一规格的锌粒为宜。 (13)氢氧化钠溶液(200g/L)。 (14)硫酸溶液(6＋94)：量取6.0ml硫酸，小心倒入94ml水中，混匀。

微波消解原子荧光法测定食品中的砷

微波消解原子荧光法测定食品中的砷【摘要】目的建立微波消解原子荧光法测定食品中砷的方法。方法采用微波消解处理样品，原子荧光法测定，进行了消解条件、仪器条件、精密度、回收率等实验。结果方法的检出限为1.68ng/ml，在0.0028-0.05μg/ml范围内，相关系数r=0.9993,回收率在92.4－101.4之间，相对标准偏差4.03%。结论微波密闭消解样品，消化过程节约试剂，防止试样中待测元素的损失,干扰少，适用于食品中砷的测定。 【关键词】微波消解原子荧光法食品砷 砷的化合物在自然环境中广泛存在。人体长期摄入被砷污染的食物后，可以引起严重中毒，因此砷在食品卫生检测中被列为常规检测的有害元素。对砷的检测技术要求较高。在食品分析中常用的消解方法为湿法消解，该方法消解时间长，酸和其他溶液用量大，基体干扰严重[1]。本文用微波消化食品，方法简单，消化速度快，大大缩短了检验周期，取得满意的结果。 1试验部分 1.1原理样品经过预处理,在全封闭的消化罐中经微波消解后，加入硫脲使五价砷还原为三价砷，在酸性条件下，以硼氰化钾作还原剂，将样品中待测的砷还原成挥发性共价氢化物，借助载气将其带入原子化器中进行原子化。在砷特制空心阴极灯照射下，发射特征波长的荧光，其荧光强渡与砷含量成正比，与标准系列比较定量。 1.2主要仪器与试剂

AFS-820双光道原子荧光分光光度计(北京吉天仪器有限公司);MK型光纤压力自控密闭微波消解仪，附聚四氟乙烯样杯；DKP—型电子控温加热板（上海新仪微波化学科技有限公司）。砷标准溶液：国家标准物质研究中心(GBW08611)，ρ(As)＝1000μg/ml。用超纯水稀释成ρ(As)＝1μg/ml标准使用液(临用现配);硝酸：优级纯（ρ20＝1.42g/ml）；30％过氧化氢，分析纯；硫脲—抗坏血酸（50g/L），称取硫脲和抗坏血酸各5g，溶于100ml水中。硼氰化钾溶液（10g/L）：称取2.5g硼氰化钾并使其溶于250ml5g/L的氢氧化钾溶液中；载液：盐酸溶液(2%)。 1.3样品处理 称取约1.00g食品样品于溶样杯内，加硝酸6ml，放在180℃的电热板上，加热到硝酸黄烟帽尽（约15-20min），取下，放置室温；再加硝酸5ml，过氧化氢1.5ml,置入微波炉内，一档3min，二档5min，三档3min，加压消解；取出后加5ml水，置于180℃的电热板上加热，待水挥发尽干，再加入1.25ml硫酸，继续放在180℃的电热板上驱赶硝酸，至水挥发完。冷却后，用水将内容物定量转入25ml比色管中，其间加入2.5ml50g/L硫脲—抗坏血酸，补水至刻度,混匀备测。 1.4仪器条件[2] 灯电流：50mA，负高压：270V；载气流量：400ml/min，屏蔽气流量800ml/min；延时时间0s，读数时间：10s;原子化器高度8mm。 1.5标准曲线 分别吸取砷标准应用液0.50、1.00、2.00、4.00、8.00、10.00ml

微波消解试题(含答案)

单位： 科室： 姓名： 微波消解培训测试 一、列举5种不能进行微波消解的物质。（10分） 答：炸药（TNT，硝化纤维等）、推进剂（肼，高氯酸胺等）、高氯酸盐、二元醇（乙二醇，丙二醇等）、航空燃料（JP-1等）、引火化学品、醚（熔纤剂-乙二醇苯基醚等）、丙烯醛、酮（丙酮，甲基乙基酮等）、烷烃（丁烷，己烷等）、乙炔化合物、双组分混合物（硝酸和苯酚，硝酸和三乙胺，硝酸和丙酮等）、硝酸甘油酯，硝化甘油或其它有机硝化物、丙三醇（甘油），以上物质任意五种即可。（每种正确得分2分） 二、简述MARS方法编辑中设置功率平台的意义和选择依据。(10分) 答：功率平台三个1600W、800W、400W，代表功率控制精度，控制为0-100%。1600W的控制精度是16W，400W的控制精度是4W。当样品数量很少时，控制精度要求高，所以功率设置要低。选择的依据为1-3个消解罐使用400W。3-6个消解罐使用800W，6个以上使用1600W。（两个要点，各5分） 三、在微波消解仪中，样品为什么要尽量分散对称摆放？(10分) 答：以保证微波加热的均匀性以及测温的准确性。微波吸收体过于集中比列于加热和散热的效果。 四、微波消解后上机分析元素回收率偏低的原因有哪些？(10分) 答：结果偏低可能原因是多方面的。主要有以下几个：1、操作问题（2分），比如称量错误，样品预处理不好等。2、样品损失（2分），来源多方面的，如加样到消解罐中时损失等。3、消解效果不好（3分），需要改进消解方法或者调整酸体系配置。4、后期分析问题（3分），调整标准曲线或者提高信噪比，或者使用更高精度的分析仪器。 五、为什么要保持罐体的清洁与干燥？(10分) 答：由于微波是分子内加热，只要有溶液态物质存在，既可以吸收微波。所以罐体上如果有污染或者溶液存在，就会被加热，从而导致罐体变形甚至泄露的发生。带来不必要的损失。 六、微波消解使用的酸试剂体系有什么要求？（10分） 答：HNO3、HCl、HF无限制使用（2分），H2O2可以适当添加，以促进消化效果，H2SO4、H3PO4限制使用（2分），H3ClO4禁止使用（2分）。消解试剂体积在8-30ml（2分）。试剂体系要求8-30ml（2分）。 七、高压消解罐存在金属元素污染如何清洗？（10分）

石脑油中砷含量的测定

石脑油中砷含量测定法 李芬 （质量监督检察科） 摘要：建立了一种原子荧光法测定石脑油中砷含量的新方法。对仪器的工作条件以及实验条件分别进行了优化。用该方法测定石脑油中砷含量的检出限为0.02 ug/L，相对标准偏差小于1.3%，加标回收率为97.1%~102.0%。该方法灵敏度高，测定结果准确可靠，可广泛应用于石脑油样品中砷含量的测定。 关键词：石脑油砷原子荧光 1.前言 砷是石油加工过程中的一种毒物，极易与贵金属催化剂Pt、Pd 等形成化合物致使其活性降低，甚至导致催化剂永久性中毒而失活。当石脑油作为重整原料时，含有10-9数量级的砷化物就可使重整催化剂中毒而失活，因此石脑油中砷含量是一项极其重要的质量指标。准确测定石脑油中的砷含量，对于指导油品脱砷、延长催化剂的使用寿命具有重要作用。 目前石脑油中砷含量的分析方法主要有电量法[1]、分光光度法[2-4]、原子吸收光谱法[5]等，但这些方法存在回收率偏低、氢化物发生不完全、测量结果重复性差、灵敏度低等特点。原子荧光光谱法是目前测定砷元素最灵敏的方法之一，已在环境[6]、食品[7]、地矿[8]等领

域得到了广泛应用。本方法采用氢化物发生与原子荧光光谱法联用技术，对石脑油样品的预处理条件进行优化，建立了原子荧光光谱法测定石脑油中砷含量的方法。 2. 原理 2.1仪器原理 原子荧光光度计是利用硼氢化钾或硼氢化钠作为还原剂，将样品溶液中的待分析元素还原为挥发性共价气态氢化物（或原子蒸汽），然后借助载气将其导入原子化器，在氩-氢火焰中原子化而形成基态原子。基态原子吸收光源的能量而变成激发态，激发态原子在去活化过程中将吸收的能量以荧光的形式释放出来，此荧光信号的强弱与样品中待测元素的含量成线性关系，因此通过测量荧光强度就可以确定样品中被测元素的含量。 2. 2方法原理 用一定比例的优级纯盐酸溶液萃取石脑油中的砷化物，转移酸溶液至容量瓶中，加入硫脲溶液，并控制其酸度，将砷五价预还原为砷三价。在选定的仪器条件下，以盐酸为载流、硼氢化钾溶液为还原剂，发生砷氢化反应。以氩气为载气将砷化氢携入石英炉原子化器中进行原子化，转化为原子态砷。以砷特种空心阴极灯作激发光源，使砷原子发射出荧光，其荧光强度在一定范围内与砷含量成正比。检测砷元素的荧光强度，并与砷标准溶液校正曲线比较，计算得到样品砷含量。 3.材料与方法 3.1仪器及工作条件

微波消解说明书

特别警示！ 对于从未使用过本设备的人员，请认真阅读本说明书 重要提示 1、禁止使用高氯酸消解样品。 2、禁止使用浓硫酸消解样品。 3、禁止消解芳香类化合物。 4、消解时必须在微波炉腔内装入消解罐，仪器不可以空载。 5、消解罐使用期限正常为3年，超过期限请更换全新消解罐。 一、微波简介 微波是一种频率在300MHz～300GHz，即波长在100cm～0.1 cm 范围内的电磁波。它位于电磁波谱的红外光谱和无线电波之间。通常用来加热的频率是2450±50 MHz，其性能近似太阳光，波速与光速相同，波长为12.24cm，振荡频率为每秒24.5亿次。二、微波加热的机理 微波加热主要是通过分子极化和离子导电两个效应对物质直接加热。物质吸收的能量迅速使其在分子和均匀加热介质间的重新分配，因此微波加热是一种“内加热”。诸如含水或酸的物质分子都是有极性的，这些极性分子在微波电场的作用下，以每秒24.5亿次的速率不断改变其正负方向，使分子产生高速的碰撞和摩擦，而形成高热；同时一些无机酸类物质溶于水后，分子电离成离子，在微波电场作用下，离子定向流动，形成离子电流，离子在流动过程中与周围的分子和离子发生高速摩擦和碰撞，使微波能转化成热能。 三、密闭增压消解的原理 密闭增压是指试样和消解溶液在密闭容器里通过微波的快速加热，使试样在高温高压下，表面层搅动、破裂，不断产生新的试样表面与溶液接触，直至试样消解完毕。

四、仪器安装与放置： 1、 建议不要把主机整体放入通风橱内，建议把排风管引入通风橱内，保证良好排风，若没有通风橱，也可以通过通 风管道把气体排到室外。 2 220V ，负载大于2.5KW 3 顶部安装排风机（后面上部寻找风机电源插孔） 五、面板及使用操作 1、基本功能介绍 1.1、控制按键页面 1.2、开机液晶屏3秒后显示画面 门锁 （使用时务必锁上） 温度传感器安装位 压力导气管安装位 控制面板 消解罐放置板 电源开关 炉门

食品中铅镉砷的测定国标

食品中铅的测定： 第一法石墨炉原子吸收光谱法 3 原理 试样经灰化或酸消解后，注入原子吸收分光光度计石墨炉中，电热原子化后吸收nm 共振线， 在一定浓度范围，其吸收值与铅含量成正比，与标准系列比较定量。 4 试剂和材料 硝酸：优级纯。 过硫酸铵。 过氧化氢（30%）。 高氯酸：优级纯。 硝酸（1＋1）：取50 mL 硝酸慢慢加入50 mL 水中。 硝酸（mol/L）：取mL 硝酸加入50 mL 水中，稀释至100 mL。 硝酸（l mo1/L）：取mL 硝酸加入50 mL 水中，稀释至100 mL。 磷酸二氢铵溶液（20 g/L）：称取g 磷酸二氢铵，以水溶解稀释至100 mL。 混合酸：硝酸十高氯酸（9＋1）。取9 份硝酸与1 份高氯酸混合。 铅标准储备液：准确称取g 金属铅（%），分次加少量硝酸（），加热溶解，总量不超过37 mL，移入1000 mL 容量瓶，加水至刻度。混匀。此溶液每毫升含mg 铅。 铅标准使用液：每次吸取铅标准储备液mL 于100 mL 容量瓶中，加硝酸（）至刻度。如此经多次稀释成每毫升含ng，ng，ng，ng，ng 铅的标准使用液。 5 仪器和设备 原子吸收光谱仪，附石墨炉及铅空心阴极灯。 马弗炉。 天平：感量为1 mg。 干燥恒温箱。 瓷坩埚。 压力消解器、压力消解罐或压力溶弹。 可调式电热板、可调式电炉。 6 分析步骤 试样消解（可根据实验室条件选用以下任何一种方法消解） 湿式消解法：称取试样1 g～5 g（精确到g）于锥形瓶或高脚烧杯中，放数粒玻璃珠，加10 mL 混合酸（），加盖浸泡过夜，加一小漏斗于电炉上消解，若变棕黑色，再加混合酸，直至冒白烟，消化液呈无色透明或略带黄色，放冷，用滴管将试样消化液洗入或过滤入（视消化后试样的盐分而定）10 mL～25 mL 容量瓶中，用水少量多次洗涤锥形瓶或高脚烧杯，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀备用；同时作试剂空白。 测定 仪器条件：根据各自仪器性能调至最佳状态。参考条件为波长nm，狭缝nm～nm，灯电流5 mA～7 mA，干燥温度120 ℃，20 s；灰化温度450 ℃，持续15 s～20 s，原子化温度：1700 ℃～2300 ℃，持续4 s～5 s，背景校正为氘灯或塞曼效应。 标准曲线绘制：吸取上面配制的铅标准使用液ng/mL（或μg/L），ng/mL（或μg/L），ng/mL（或μg/L），ng/mL（或μg/L），ng/mL（或μg/L）各10 μL，注入石墨炉，测得其吸光值并求得吸光值与浓度关系的一元线性回归方程。 试样测定：分别吸取样液和试剂空白液各10 μL，注入石墨炉，测得其吸光值，代入标准系列的一元线性回归方程中求得样液中铅含量。

微波消解技术在测定食品微量元素中的应用

微波消解技术在测定食品微量元素中的应用 发表时间：2010-05-04T11:11:37.437Z 来源：《中国医药卫生》杂志作者：杨福军[导读] 杨福军 洮南市疾病预防控制中心(吉林洮南137100)【摘要】目的探讨微波消解技术在测定食品微量元素中的优越性。方法依据GB/T5009-2006 ，以铜为例，微波消解与干、湿法消解对测定食品微量元素结果的影响。结果微波消解与干、湿法消解在测定结果上无显著性差异。结论微波消解技术在测定食品微量元素中具有广泛的应用。【关键词】微波消解微量元素应用［中图分类号］R151.1 ［文献标识码］A ［文章编号］1810－5734(2009)12-0086-02食品是人类生存的基本要素，但是食品中可能含有被污染有危害人体健康的物质。准确测定食品中的微量或痕量元素的关键是样品的前处理，样品的前处理直接影响分析结果的精密度和准确度。在先进的分析仪器被广泛应用时，再用陈旧、落后的传统消化加热来处理样品，就会严重制约现代分析仪器的先进性。传统的干法灰化和湿法灰化操作时间长，挥发元素易损失、易污染环境。而微波消解可以克服易挥发元素的损失，微波消解具有操作简便、溶剂用量少以及样品消化完全的特点。因此微波消解作为一种全新的样品处理方法已在食品、环境、化妆品等行业得到了广泛应用。 1 微波消解原理 微波是一种频率范围在300-300000兆HZ的电磁波，具有内加热及吸收极化作用等传统加热方式不具备的独特优点。微波产生的电场作用于极性分子，分子即以每秒24.5亿次的速度不断改变正负方向，分子间高速碰撞和摩擦，产生高热。样品因微波作用表面层不断搅动破裂，产生新鲜表面与酸反应，促使样品迅速消解。 ［１］ 2 材料与方法 ［２］ 2.1 仪器与设备： TAS-986原子吸收分光光度计（北京普析仪器有限责任公司）；MDS-2002A微波密闭消解炉（上海新仪微波化学科技有限公司）。 2.2 试剂 2.2.1 硝酸（优级纯） 2.2.2 过氧化氢（分析纯） 2.2.3 标准铜溶液：1.0g/mL（国家标准物质研究中心） 2.3 样品消化:准确称取0.3-0.5g样品于消化罐内，加入一定量的硝酸和过氧化氢，晃动几次，使样品与消化液混合均匀，放置过夜或水浴上加热0.5h,之后将内胆放入消化罐中，旋好盖子。根据不同样品设置不同的控制压力与时间，消化后待冷却至常压，开罐取出消化液定容，待测。 2.4 测定：以铜为指标，依据GB/T5009.13-2003,用原子吸收法测定。 3 结果与讨论

氢化物原子荧光法测定砷

氢化物原子荧光法测定砷、锑、铋、汞 1、方法提要 样品经1+1王水分解，取部分清液加入铁盐及混合预还原剂，在仪器上同时测定砷锑。另取一份母液，直接在仪器上测定铋、汞。 2、标准配制 （1）砷标准储备液 准确称取1.3200克三氧化二砷溶解于少量1mol/L氢氧化钾溶液中，适当用水稀释后，用盐酸调节溶液呈微酸性，补加40毫升盐酸，移入1000毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液每毫升含砷1毫克。 （2）锑标准储备液 准确称以干燥的酒石酸锑钾0.1334克溶于水中，加入20毫升盐酸，移入500毫升容量瓶中，用水稀至刻度，摇匀。此溶液每毫升含锑0.1毫克。 （3）砷锑混合标准液 将上述砷标准储备液吸取20毫升，锑标准储备液吸取2毫升，放入200毫升容量瓶中，加入40毫升盐酸，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液含砷100μg/ml，锑10μg/ml。 （4）砷锑混合标准工作液 吸取砷锑混合标准液（1）10毫升于200毫升容量瓶中，加入40毫升盐酸，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液含砷5μg/ml，

锑0.5μg/ml。 （5）铋标准储备液 准确称取三氧化二铋1.148克于100毫升烧杯中，加入盐酸10毫升，溶解后移入1000毫升容量瓶：用1+1盐酸稀释至刻度，摇匀，此溶液每毫升含铋1毫克。 （6）汞标准储备液 1mg/ml的汞，5%HNO3 0.4%高锰酸钾溶液。 （7）汞标准工作液：40ng/ml 20%王水 （8）铋标准液 将上述铋标准储备液吸取10毫升，放入500毫升容量瓶中，用20%王水稀释至刻度，此溶液含铋20μg/ml。 （9）铋标准工作液 吸取铋标准液（1）5毫升于100毫升容量瓶中，用20%王水稀释至刻度，摇匀，此溶液含铋1μg/ml（此标准可保存一周）。 3、试剂 （1）盐酸（优级纯） （2）硝酸（优级纯） （3）氢氧化钾（优级纯） （4）铁盐溶液：称取2克三氧化二铁（分析纯），热溶于100毫升盐酸中，然后移入2000毫升容量瓶中，补加盐酸700毫升：用水稀释至刻度，摇匀。此溶液含三氧化二铁1mg/ml，酸度为40%。