2万吨年硫磺回收装置开工方案

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日期：

2万吨/年硫磺回收装置开工方案

山东广悦化工有限公司

2015年8月

开工方案会签页

硫磺开工方案

一：装置检查以及准备工作

1、仪表检查

（1）、联系仪表对硫磺以及尾气装置所有的调节阀进行调试，必须保证正常好用，重点是高掺阀、连锁自保阀、尾气三通阀等重点部位的阀门。（2）、对装置压力表以及双金属温度计进行检查，检查仪表有无缺失或者损坏，指针有无超量程或者不归零的联系仪表更换。

（3）、对装置内液位计进行检查，检查并投用所有的玻璃板以及远传液位计，检查玻璃板液位计有无损坏，液位计内有无杂质堵塞的情况，发现问题联系仪表处理。

（4）、联系仪表对装置所有的流量计以及压变进行检查，要求所有的流量计，以及压变正常投用，排污或者放空阀门全部关闭，防止出现跑冒滴漏的现象。

2、设备检查

（1）、对所有动设备C-02201AB、C-02202AB、P-022001、P-02201AB、P-02202AB进行检查，检查内容包括机泵以及风机的油位、循环水投用、盘车、机泵出入口法兰连接、丝堵的紧固情况、设备是否送电等，要求检查全面仔细，确保设备能够正常投用。

（2）、静设备的检查，检查内容主要包括安全阀正常投用、压力表、液位计、温度计等安全附件必须完整，设备排污以及放空阀门全部关闭，与设备连接的法兰紧固必须牢固，螺栓垫片齐全。

3、安全设施的检查

（1）、装置内的报警仪、洗眼器、灭火器、空气呼吸器、安全带等安全防护设施以及器材必须正常好用。

（2）、将硫化氢报警仪准备齐全，现场巡检操作人员随身携带。

4、工艺流程的检查

（1）对过程气以及尾气流程进行检查，保证开工流程的畅通，确认停工期间加装的盲板全部拆除。

（2）检查E-02203、E-02207、E-02204ABC上水流程，将除氧水引进装置至上水调节阀处，检查好蒸汽外排流程。并用水对壳程进行冲洗。

（3）公用工程的检查，保证净化风、非净化风、氮气、水、蒸汽、燃料气、氢气循环水全部引进装置，并能够达到使用状态，保证两炉的保护风畅通，并正常投用。

（4）硫磺系统的伴热进行检查并投用，包括液硫储罐伴热，以及夹套阀门和夹套管线伴热、过程气线和尾气线伴热，查好回水，保证回水畅通，并且能够融化硫磺。

5、对检修内容进行检查确保检修工作全部完成。

6、制定并完善开工方案，组织职工进行学习。

7、做好开工时间安排统筹计划，提前对开工的时间做好安排。

8、其他准备工作

（1）准备好白色岩棉放于炉后取样口处。

（2）液硫排污口处接好胶皮管引清水至排污槽，为排放硫磺做好准备。（3）准备好测温枪对炉壁温度进行检测。

（4）准备好热紧时用的工具。

二：硫磺系统吹扫试压

开启制硫炉风机和尾气炉风机，用风机风对硫磺系统以及尾气系统管线进行吹扫。吹扫过程中打开沿途管线中所有的排污口进行排污。吹扫过程中要对液硫线进液硫储罐管线进行贯通。吹扫之前要对过程气系统进行贯通，防止风机吹扫时憋压。具体吹扫流程如下：

1、制硫炉风线、尾气炉风线吹扫：

检查好风线进制硫炉的流程：C02201AB→E-02203→调节阀（副线）→F02201 →E-02203 →烟囱

检查好尾气炉进炉风线流程：C-02202AB→调节阀（副线）→F-02202→E-02206→E-02207→烟囱

2、过程气系统管线吹扫

先对如下流程进行贯通之后开启风机进行吹扫：

C02201AB→E-02203→调节阀（副线）→F02201→E-02203 →E-02204A →一级掺合阀→R02201 →E-02204B→二级掺合阀→R02202→ E-02204C→V-02204→F-02202→E-02206→E-02207→烟囱。

吹扫过程中打开一二三冷排污口、余热锅炉炉后排污口进行排污，直到杂质排干净为止。

3、过程气及尾气系统管线吹扫

先对如下流程进行贯通之后开启风机进行吹扫：

C02201AB→E-02202→调节阀（副线）→F02201→E-02203 →E-02204A →一级掺合阀→R02201 →E-02204B→二级掺合阀→R02202→ E-02204C→V-02204→E-02206→R-02203→T-02201→T-02301→F-02202→E-02206→E-02207→烟囱。

系统管线试压：因为罗茨风机不能憋压，按照以上吹扫流程分别对过程气以及尾气系统管线注入氮气憋压后进行试压，试压之前准备好喷壶和洗衣粉，对每个法兰进行喷涂。

三：两炉进行烘炉

（一）制硫炉和尾气炉点炉

1、E-02203、E-02207、E-02204ABC、补水至50％的液位。

2、并检查好E02203，E02207蒸汽外排的流程，并投用蒸汽外排调节阀。（引蒸汽时注意放水，防止发生水击）

3、改好制硫炉和尾气炉点炉升温的流程：

F-02201→E-02203 →烟囱

F-02202→E02206→E-02207→烟囱

4.检查并投用两炉各仪表，看火孔保护风，并且要调整好保护风闸阀的开度，开度确定之后禁止乱动，尽量减少保护风对炉膛温度的影响。（此处要特别注意）

5.检查好瓦斯进装置流程，将瓦斯引进装置直至两炉炉头。

6.从两炉炉头瓦斯线放空接胶皮管引致炉头空地处，赶瓦斯线内空气，至能够点火正常。

7.（1）点制硫炉，将少量风引进制硫炉至微正压（风量大约150m3/H ），按下操作柜上的发火按钮。缓慢打开进炉瓦斯闸阀，直到瓦斯过量。如果点火困难可将风机风全部切出，用保护风点炉。(此处特别注意进炉风量的大小和点炉的操作)

（2）点尾气炉，将少量风进尾气炉（风量大约100m3/h）按照上述步骤点长明灯，点着长明灯稳定之后立即点主瓦斯，稍开炉头主瓦斯闸阀过量即可，与室内主操联系好随时根据火焰情况调整风量。

8.点炉时若从看火孔能看到火焰说明点炉成功，否则关闭进炉瓦斯阀加大风量吹扫10——15分钟，然后继续点炉。（此处要特别注意，灭炉之后要开大主风进行吹扫）

9. 两炉点炉成功之后现场炉头处要24小时有专人监护，发现灭炉要立即通知操作室，班长组织人员按照点炉步骤重新点炉。

注意：点炉时候不要正视看火孔以免回火伤人。

（二）制硫炉升温

制硫炉升温的流程：F02201 →E-02203 →烟囱

70℃点火后以10℃/h升温至110℃恒温15小时，烘去耐火材料的表面水砌筑过程中的所有的水分。

从110℃开始，以10℃/h升温至150℃后恒温36小时；(炉体最低点打孔检查滴水情况，如36小时之后仍有水珠滴出，恒温继续。）从150℃，以10℃/h升温至300℃后恒温6小时，为耐火材料的收缩阶段；

从300℃，以10℃/h升温至350℃后恒温36小时；（检查冒气情况，不冒气方可升温。）

从350℃，以10℃/h升温至600℃后恒温62小时，为耐火材料散失结晶水；（系统热紧，观察废锅管板、液位指示、软水上水阀、蒸汽排气阀等是否灵活好用、是否好控制）.

从600℃，以25℃/h升温至1000℃后恒温48小时，为耐火材料的烧结阶段；

从1000℃，以25℃/h升温至1200℃后恒温24小时；

从1200℃，以25℃/h升温至1400℃后恒温20小时，为考验衬里耐高温和检验施工质量阶段。

然后以≤20℃/h降温至1300℃时恒温，等待引入酸性气

（三）尾气炉升温

尾气炉烘炉流程：F-02202→E-02206→E-02207→烟囱

70℃点火后以10℃/h升温至150℃恒温48小时，烘去耐火材料的表面水砌筑过程中的所有的水分。

从150℃，以10℃/h升温至350℃后恒温60小时；（检查冒气情况，不冒气方可升温。）

从350℃，以10℃/h升温至600℃后恒温48小时，为耐火材散失结晶水；（系统热紧，观察废锅管板、液位指示、软水上水阀、蒸汽排气阀等是否灵活好用、是否好控制）

从600℃，以25℃/h升温至900℃后恒温24小时；

然后以≤20℃/h降温至700℃时恒温，等待硫磺装置的开工

（四）反应器的升温（R02201、R02202、R02203）

当制硫炉炉膛温度达到1000℃之后开始进行系统升温，系统升温流程：F02201→E-02203 →E-02204A →一级掺合阀→R02201 →E-02204B→二级掺合阀→R02202→E-02204C→V-02204→E-02206→R-02203→

T-02201→F-02202→E-02206→ E-02207→烟囱。

以10℃/h升温至150℃后恒温32小时；

以10℃/h升温至350℃后恒温35小时；

加氢反应器以10℃/h升温至150℃，后恒温32小时，

以10℃/h升温至350℃恒温35小时。

注：开始对加氢反应器升温之前，开急冷水循环泵，急冷水打循环。升温完毕之后一二转反应器分别逐渐降温至：

一转：250℃。

二转：230℃。

加氢反应器逐渐降温至：230℃等待引入酸气开工。

当温度达到要求时各点的温度应在如下范围：

F201炉膛温度1300℃左右。

一级反应器床层入口温度：250℃

二级反应器床层入口温度：230℃

F202炉膛温度700℃左右。

加氢反应器温度：230℃

注意事项：

1、在升温过程中要保证瓦斯燃烧充分，用白色岩棉每半小时检测一次炉后析碳情况。

2、加强对余热锅炉的排污，要求每小时排污一次。

3、加强对系统烟气的排污，液硫排污口保持稍开。

4、升温过程做好炉壁测温，并做好记录。

四：引酸气，转入正常生产

1、引酸性气之前应达到以下条件

（1）投用酸气预热器和风预热器的蒸汽，对酸性气和风进行加热。

（2）急冷塔引入急冷水建立起循环。

（3）吸收塔连同溶剂再生系统建立起循环。（详见再生开工方案）

（4）将氢气引致加氢反应器入口处。

（5）引酸性气时系统流程应是如下流程：

F02201→E-02203 →E-02204A →一级掺合阀→R02201 →E-02204B →二级掺合阀→R02202→ E-02204C→V-02204→E-02206→R-02203→T-02201→T-02301→F-02202→E-02206→ E-02207→烟囱。

2、引入酸性气

（1）、将进制硫炉瓦斯切出，关闭制硫炉炉头瓦斯闸阀.

（2）引酸性气进制硫炉，打开进炉自保阀和放火炬自保阀，用手阀控制，逐渐关小酸气放火炬手阀，逐渐打开酸气进炉手阀，同时调整制硫炉风量，先按照风量与酸气量比例为2:1进行配风。

（3）引入酸性气之后联系化验室对各个取样点进行取样，结合炉膛温度的变化，炉后析碳情况，烟囱冒烟情况等按照正常操作调节风量大小。（4）如果切断燃料气之后，炉膛温度不能维持在1250℃以上，需要向制硫炉内并入燃料气，确保炉膛烧氨的温度。

3、加氢反应器的预硫化

(1)等到制硫炉的操作基本稳定之后，开始对加氢反应器进行预硫化操作（此时加氢反应器的床层温度应在230℃左右）。

(2)在未通入制硫尾气前，禁止氢气在高于200℃的温度下与催化剂接触，以免损坏催化剂而降低活性。

(3)在床层温度230℃条件下，过程气进入加氢反应器并且稳定之后，引氢气进入加氢反应器，打开进加氢反应器的酸气线，引少量酸气进反应器，同时使加氢反应器出口的氢含量约为3％。

(4)加氢反应器床层温度在230℃-250℃的条件下开始恒温硫化，采样分析反应器出口的H2S、H2、COS、CS2、SO2含量，当反应器出口H2S不再增长，出口COS、CS2含量降低为零，认为硫化完毕；注意硫化过程不要使床层温度超过催化剂的允许使用温度(＜400℃)。（预硫化完毕之后关闭进反应器的酸气线，并在阀后加盲板）

（5）加氢反应器预硫化完毕之后，入口以20℃/Ｈ的速度升温至280℃，准备转入正常生产。

3、转入正常生产

（1）溶剂再生部分循环吸收尾气中的硫化氢，当富液中的硫化氢含量达到一定量时开始升温，将产生的清洁酸气并入制硫炉。

（2）向急冷水内注氨调整急冷水PH值至7-8之间。

（3）加氢反应器入口温度280℃，出口310℃，出口气体中不含有COS、SO2、CS2.

（4）制硫炉炉膛温度必须保证在1250℃以上。按时用测温枪监测两个炉子的炉壁温度，做好记录。

（5）严格注意各塔和余热锅炉的压力和温度、液面变化，平稳操作。（6）引入酸气之后，对各个液硫排污口进行排污，观察硫磺颜色，并逐渐开始建立硫封。

（7）通知化验各个取样点按照正常频次进行取样分析。

（8）按照以下的工艺指标进行操作：

胺液再生系统开工方案

一：开工前的检查以及准备

1、仪表的检查

（1）、对装置以下调节阀进行调试，LV02301、FV02301、PCV02301、FV02303、LV02303、PV02303、FV02303、PV02304、FV02304、FV02305、LV02304、LV02302、，发现问题做好记录，通知仪表处理。

（2）通知仪表对装置内所有的远传液位计、压变、流量计进行检查，确认正常投用，放空以及排污阀关闭，排污或者放空阀门全部关闭，防止出现跑冒滴漏的现象。

（3）对现场压力表、双金属温度计、液位计进行检查，检查仪表有无缺失或者损坏，指针有无超量程或者不归零的联系仪表更换。

（4）对装置内现场液位计进行检查，检查并投用所有的玻璃板以及远传液位计，检查玻璃板液位计有无损坏，液位计内有无杂质堵塞的情况，发现问题联系仪表处理。

2、设备检查

（1）对所有动设备P-02301AB 、P-02302AB、P-02303AB、P-02304AB、P-02305AB、以及再生空冷进行检查，检查内容包括机泵以及空冷的油位、循环水投用、盘车、机泵出入口法兰连接、丝堵的紧固情况、设备是否送电等，要求检查全面仔细，确保设备能够正常投用。

（2）静设备的检查，检查内容主要包括安全阀正常投用、压力表、液位计、温度计等安全附件必须完整，设备排污以及放空退液线阀门全部关闭，与设备连接的法兰紧固必须牢固，螺栓垫片齐全。

3、安全设施的检查

（1）、装置内的报警仪、洗眼器、灭火器、空气呼吸器、安全带等安全防护设施以及器材必须正常好用。

（2）、将硫化氢报警仪准备齐全，现场巡检操作人员随身携带。

4、工艺流程的检查

（1）检查因停工检修所加装的盲板必须全部拆除，以及断开的法兰等全部进行恢复。

（2）对如下流程进行检查，主要包括沿途管线放空阀门是否关闭、流程是否畅通、有无介质互传的可能、有无跑冒滴漏、管道附件是否齐全等以及其他存在的隐患。

贫富液循环流程：V-02305（溶剂储罐）→P-02305AB（贫液外送泵）→吸收塔→P-02301AB（富液泵）→富液过滤器→E-02302（贫富液换热器）→V-02301（闪蒸罐）→P-02302AB（富液泵）→T-02302（再生塔）→E-02303AB →P-02303AB（再生塔底泵）→E-02302 →E-02301→调节阀→V-02305。酸性气流程：T-02302→E-02305（空冷）→E-02306（水冷）→V-02302（回流罐）→酸气外送调节阀组→V-02201（酸气分液罐）。

再生回流线流程：V-02302（回流罐）→回流调节阀组→T-02302。

公用工程的检查：保证净化风、非净化风、氮气、水、蒸汽、循环水全部引进装置，并能够达到使用状态。

退液线流程：检查有退液线的设备，将退液线阀门关闭。

（3）检查并投用溶剂储罐水封罐。

（4）检查并投用再生装置所有伴热，并检查好输水。

5、做好开工时间安排统筹计划，提前对开工的时间做好安排。

6、要与尾气装置的开工同步进行，在时间上做好安排，

7、对检修内容进行检查确保检修、改造工作全部完成。

8、其他需要准备事项

（1）现场准备好除臭剂，随时备用。

（2）清理机泵暗沟，防止杂物堵塞暗沟。

（3）准备好工具准备热紧。

二：再生塔氮气冲压

1、流程检查改好内部循环流程。

内部循环流程: V-02305（溶剂储罐）→P-02305AB（贫液外送泵）→吸收塔→P-02301AB（富液泵）→富液过滤器→E-02302（贫富液换热器）→V-02301（闪蒸罐）→P-02302AB（富液泵）→T-02302（再生塔）→E-02303AB →P-02303AB（再生塔底泵）→E-02302 →E-02301→调节阀→V-02305。酸气线流程：T-02302→E-02305（空冷）→E-02306（水冷）→V-02302（回流罐）→酸气外送调节阀组→V-02201（酸气分液罐）。（注意检查流程关闭V-02201入口阀门，防止汽提酸性气互传）

2、系统冲压，系统注氮气之前先关闭贫液出塔闸阀，再生回流调节阀，富液泵（P-02302AB）出口阀门，再生酸性气外排调节阀关闭，关闭酸性气进V-02201闸阀防止系统氮气损失，影响冲压。

3、自再生酸气调节阀处注入氮气，氮气自空冷倒串进再生塔，自再生塔底排污口处放空，赶系统内空气（大约5分钟的时间）。赶空气完毕之后关闭塔底排污阀，再生塔冲压至0.1MPa，室内与现场人员做好联系，压力达到之后立即停止注氮气，禁止超压。（赶空气时特别注意防止中毒事故的发生，上风向操作，佩戴硫化氢报警仪）

三：再生系统循环

1、启动P-02305AB（贫液外送泵）向尾气吸收塔（T-02301）打进胺液，注意好吸收塔的压力和液位，当吸收塔（T-02301）液位40%左右时开启富液泵（P-02301AB）向闪蒸罐内打胺液。（此处要求吸收塔、闪蒸罐玻璃板液位计处安排专人观察液位，注意用进出塔调节阀控制流量）

2、当闪蒸罐的液位在40%左右时，开启富液进塔泵（P-02302AB），用泵出口调节阀控制流量向再生塔内打入胺液。

3、当再生塔液位计看到液位时，打开再生塔底贫液出塔阀门，等到再生塔液位到40%左右时，开启塔底贫液泵向溶剂储罐内打进胺液完成胺液系统的循环。（此处要求再生塔玻璃板液位计处安排专人观察液位，注意用进出塔调节阀控制流量）

4、循环稳定之后调整系统循环量大约在30T/h左右。安排专人沿途检查流程，看有无跑冒滴漏的现象，发现问题及时处理。

注意事项：

1、系统引胺液时注意打开换热器顶部放空进行排气，防止形成气阻。

2、启动P101和P301时要注意先打开泵出口放空排净管线内的空气。

四、胺液系统升温转入正常生产

1、检查并打通０.３Mpa蒸汽回水流程，投用再生重沸器回水调节阀。

2、检查好并打通再生酸性气的流程：T-02302→E-02305（空冷）→E-02306（水冷）→V-02302（回流罐）→酸气外送调节阀组→V-02201（酸气分液罐）。

3、将０.３Mpa蒸汽引到重沸器前，逐渐打开进重沸器调节阀（以1%的开度逐渐增加），控制好E304出口温度以20℃/时升温，争取8小时再生塔各项指标达到正常。（引蒸汽之前先将设备和管线内的存水放净防止发生水击）

4、当再生回流罐液位达到50％时，启动P-02304，向塔顶打回流。

5. 在升温过程中用调节阀控制再生酸气的量。控制T301的压力为0.07Mpa-0.1MPa之间。（此处特别注意禁止超压）

6. 正常生产之后联系化验正常取样。

注意事项：

1、正常生产后投用进闪蒸罐填料段的贫液线调节阀，用于吸收闪蒸气体中的H2S。

2、生产正常之后各个指标要按照设计指标进行控制。

3、注意操作参数的变化，不能盲目信任操作画面，与现场仪表示数做对比。

4、升温过程中注意检查换热设备有无泄漏，温度达到正常后组织人员进行热紧。

工艺操作指标：