石墨炉原子吸收法测定肉类食品中铅、镉的研究
钦州学院
本科毕业论文（设计）
石墨炉原子吸收法测定肉类食品中铅、镉的研
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2017 年 4 月
石墨炉原子吸收法测定肉类食品中铅、镉的研究
摘要
肉类食物一贯是人们从低级食物链内获得蛋白质的基础，随着人们生活水平的不断提高，对于肉类食物的安全性越来越重视，因此如何寻找一种精确、快速、安全、方便的测定肉类食品中铅、镉含量的方法有着重要的意义。
方法利用微波消解仪消化市售猪肉、鸡肉、鸭肉、羊肉、牛肉样本，石墨炉原子吸收光谱法测定其中铅、镉含量。实验中条件为：铅、镉的干燥温度为80～140℃，时间为30s；铅的灰化温度为400℃，时间为15s，镉的灰化温度为300℃，时间为15s；铅的原子化温度为2000℃，时间为2s，镉的原子化温度为1500℃，时间为2s。分别用0.5%硝酸钯10μL和2%磷酸氢二铵10μL做为铅、镉的基体改进剂。
实验结果表明：测定铅时在0～40μg/L的线性范围内，校准曲线线性关系为y = 0.0095x + 0.0059，相关性为R2 = 0.9995；测定镉时在0～4μg/L的线性范围内，校准曲线线性关系式为y = 0.0904x + 0.0044，相关性为R2 = 0.9996。铅、镉的检出限分别为0. 571μg/L和0.125μg/L；精密度分别为3.21%和2.16%；加标回收率分别为92.3%和94.6%。
关键词肉类食物；石墨炉原子吸收光谱法；铅；镉
Determination of lead and cadmium in meat products by Graphite Furnace Atomic Absorption Spectrometry
Abstract
The meat has been the main source of protein from animal body, with the continuous improvement of living standards, for more and more attention to the safety of meat food, so how to find a kind of accurate, fast, safe and convenient method for the determination of lead and cadmium content in meat food is of great significance.
Microwave treatment of commercially available pork, chicken, duck, mutton and beef samples by experiment, determination of lead, cadmium by graphite furnace atomic absorption spectrometry. The experiment conditions were as follows: the drying temperature of lead and cadmium is 80 to 140 DEG C, the lead time is 30s; the ashing temperature is 400 DEG C, time 15s, cadmium ashing temperature is 300 DEG C, time is 15s; lead atomization temperature is 2000 DEG C, time 2s, atomic temperature for cadmium 1500 C, time is 2s. With 0.5% palladium nitrate 10 L and 10 L 2% diammonium hydrogen phosphate as matrix modifier of lead and cadmium.
The experimental results show that the determination of lead in 0 ~ 40 g/L within the linear range of the calibration curve is linear relationship y = 0.0095x + 0.0059, correlation coefficient is R2 = 0.9995; Determination of cadmium in 0 ~ 4 g/L within the linear range of the calibration curve was linear relation is y = 0.0904x + 0.0044, the correlation is R2 = 0.9996. The detection limits of lead and cadmium were 0.571 g/L and 0.125 g/L respectively, and the precision was 3.21% and 2.16%, respectively, and the recoveries were about 92.3% and 94.6%, respectively.
Keywords Graphite furnace atomic absorption spectrometry，Meat food，Lead，Cadmium
目录
前言 (1)
1.1 肉类食品概述 (1)
1.1.1 肉类食品概念 (1)
1.1.2 我国肉类食品的发展状况 (1)
1.1.3 我国肉类食品存在的问题 (1)
1.2 重金属铅、镉概述 (1)
1.2.1 铅 (1)
1.2.2 镉 (2)
1.3 肉类食品中铅、镉测定的意义 (2)
1.3.1肉类食品中铅、镉来源 (2)
1.3.2 肉类食品中铅、镉测定的意义 (2)
1.4 文章研究内容 (2)
2 实验部分 (2)
2.1实验材料及试剂 (3)
2.2 实验仪器及工作条件 (3)
2.2.1 实验仪器 (3)
2.2.2 仪器工作条件 (3)
2.3 样品预处理 (4)
2.4 标准溶液配制 (4)
2.4.1铅标准溶液配制 (4)
2.4.2 镉标准溶液配制 (4)
3 实验条件优化 (5)
3.1 样品消解条件的选择 (5)
3.1.1 湿法消解 (5)
3.1.2 干法灰化消解 (5)
3.1.3 微波消解 (5)
3.2 石墨炉加热程序的优化 (6)
3.2.1 干燥温度及时间的选择 (6)
3.2.2 灰化温度及时间的选择 (6)
3.2.3 原子化温度及时间的选择 (6)
3.3 基体改进剂的选择 (6)
4 实验结果 (7)
4.1 标准曲线的绘制 (7)
4.2 检出限的测定 (8)
4.3 精密度实验 (8)
4.4 加标回收率实验 (8)
4.5 实际样品测定 (8)
结论 (9)
致谢 (9)
参考文献 (9)
前言
食品是人们赖以生存、劳动和创造文明不可缺少的基本保障，以肉等为主的动物性食物与人们的生产生活息息相关，它提供了比植物性食物更优质、全面的营养物质，而且在大部分动物性食物中，肉食是蛋白质含量最高的。蛋白质是人类生命的基础，优质的动物性蛋白质对人的体质有着显著的影响。肉类食品与居民的每日生活息息相关，每天我们餐桌上有多少肉类食品，不仅反映了人们的生活水平，也从侧面反映了一个国家的经济发展水平[1]。
1.1 肉类食品概述
1.1.1 肉类食品概念
从广义上讲，肉类食品是指各种动物屠宰后所得的可食用部分的总称，包含肉尸、内脏、头、血、蹄等。从商品学角度来讲，肉制品是指动物屠宰后除去内脏、头、血、蹄等而剩余的肉尸[2]。
1.1.2 我国肉类食品的发展状况
我国的肉类食品从原始加工、手工作坊到工业化生产，已经经过了近千年的发展。20世纪末以来，我国一贯是全世界肉类食品生产和消费大国[3]。
1.1.3 我国肉类食品存在的问题
由于受到卫生检疫问题和进出口的保障措施等问题的限制，我国肉类食品的出口潜力还没得到很好的发挥；虽然我国猪肉的生产量极大，但是在猪的养殖和肉制品质量等方面仍然于世界强国存在很大的差距；由于我国食品工业发展落后，使得肉类食品在动物屠宰、检验等方面还存在技术水平落后，相关法律、法规不健康等现象[4]。
1.2 重金属铅、镉概述
1.2.1 铅
重金属铅（Pb）中毒一般为慢性中毒，铅对人体的危害主要为：第一，损害人体的神经系统，造成人体神经衰弱；第二，影响人体消化系统，严重时会对人体肝脏、肾脏等器官造成危害，甚至会引起休克或者死亡；第三，影响凝血酶活力，从而对于人体凝血功能造成损害，可能会使人体出现动脉硬化等症状。第四，影响人体免疫系
统，造成人体免疫力下降[5] [6]。
1.2.2 镉
重金属镉(Cd)不是人体必需的元素，具有很大的毒性，对人体的危害主要表现为：第一，影响人体骨骼健康，镉影响人体的维生素D3活性，使得人体骨质疏松、萎缩、变形等，常见病主要有“痛痛病”、“大骨节病”、“克山病”等；第二，对呼吸道产生刺激；第三，损害肝脏、肾脏，由于镉不易被消化系统吸收和排泄，会长期积存与人体肝脏和肾脏系统，对其造成严重的危害[7] [8]。
1.3 肉类食品中铅、镉测定的意义
1.3.1肉类食品中铅、镉来源
从全球范围来看，中国属于重金属铅、镉污染最严重国家之一。现阶段，重金属铅、镉主要来自于矿产资源开采和冶炼、汽车尾气及工业废气的排放、污水排放等[9]。
1.3.2 肉类食品中铅、镉测定的意义
环境中的重金属铅、镉主要通过以下几种途径进入肉类食品中：第一，动物食用了含有重金属铅、镉的水或者饲料等；第二，肉类食物在动物屠宰、加工、运输过程时带入。当人体食用了含有重金属铅、镉的肉类食品后，重金属会在人体内沉积到一定含量会严重危害人体健康。我国食品安全国家标准《食品中污染物限量》GB 2762-2012中规定，肉类食品铅元素限量值为不大于0.2mg/kg，肉制品中镉元素限量值为不大于0.1mg/kg。因此检测人类赖以生存的动物蛋白的良好来源—肉类食品中重金属铅、镉残留有着重要的意义[10]。
1.4 文章研究内容
文章以人们日常生活中依赖的营养及蛋白质来源的肉制品为研究目标，以Z2000型日立原子吸收分光光度计测定肉制品中铅、镉元素含量，为人们日常生活中肉制品的食用提高参考意义。对于石墨炉原子吸收光谱法分析铅、镉的仪器条件进行优化；对基体改进剂进行选择；确定实验最佳条件，之后对石墨炉原子吸收光谱法测定肉类食品铅、镉的校准曲线、检出限、精密度、加标回收率进行测定[11] [12]。
2 实验部分
肉制品中铅、镉元素含量的样品消化方法主要有湿法消解、干法灰化消解、微波
消解等；肉制品中铅、镉的测试手段主要有分光光度法、萃取—焰原子吸收光谱法[15]、石墨炉原子吸收光谱法[14]、电感耦合等离子体发射光谱法、原子荧光光谱法、电感耦合等离子体质谱法[13]等。文章结合几种方法的优劣及实验室现实情况，选用微波消解法，石墨炉原子吸收光谱法分析肉类食物中铅、镉元素含量。
2.1实验材料及试剂
材料：市售猪肉、鸡肉、鸭肉、羊肉、牛肉各一块，约500g。
试剂：硝酸（优级纯）、双氧水（分析纯）、硝酸钯（分析纯）、抗坏血酸（分析纯）、硝酸镁（分析纯）、磷酸氢二铵（分析纯），产自于四川西陇化工有限公司。实验用水为电阻率18.2MΩ·cm的高纯水。
标准储备液：1000μg/mL铅、镉单元素标准溶液（产于中国国家钢铁材料测试中心钢铁研究总院）。
2.2 实验仪器及工作条件
2.2.1 实验仪器
Z-2000型原子吸收分光光度计，配有相应的自动进样器、空心阴极灯和热解涂层石墨管（日立公司）；WX-4000微波快速消解系统（上海屹尧仪器科技发展有限公司）；DKQ-3B型智能控温电加热器； AL104 型电子天平（捷久计量衡器（上海）有限公司）；SD-JR01型绞肉机（佛山市顺德区三的电器）；容量瓶，移液管等玻璃器皿（使用前用10%王水浸泡过夜后用，分别用自来水，高纯水洗净晾干）。
2.2.2 仪器工作条件
WX-4000微波快速消解系统工作条件见表2.1所示。
表2.1 WX-4000微波快速消解系统工作条件
消解程序 1 2
功率（W）400 800
排气量（%）100 100
压力（atm）12 20
工作时间（min） 4 4
温度/℃130 170
Z-2000型原子吸收分光光度计工作条件见表2.2所示。
表2.2 Z-2000型原子吸收分光光度计工作条件
元素波长
/nm
灯电流
/mA
狭缝
/nm
PMT电压
/V
计算方式
样品进样量
/uL
基体改进剂量
/uL
Pb 283.3 7.5 1.3 301 峰高20 10
Cd 228.8 7.5 1.3 301 峰高15 10
Z-2000型石墨炉原子吸收分光光度计测定铅、镉加热程序见表2.3所示。
表2.3 Z-2000型石墨炉原子吸收分光光度计加热程序
项目
干燥灰化原子化除残
温度/℃时间/s 温度/℃时间/s 温度/℃时间/s 温度/℃时间/s
Pb 80～140 30 400 15 2000 3 2200 2
Cd 80～140 30 300 15 1500 3 1800 2
2.3 样品预处理
用SD-JR01型绞肉机分别将待测肉类食品搅碎，精确称取待测样品0.5000g于微波消解罐中，加入15mL硝酸，5mL双氧水，浸泡过夜后放置在DKQ-3B型智能控温电加热器加热进行预消解，待大量棕色烟冒尽后，于WX-4000微波快速消解系统上按照“表2.1”中消解条件将样品进行消解，当微波消解系统温度低于80℃后，打开微波消解仪，取出待测样品，冷却后，将样品转移至50mL容量瓶中，定容，摇匀，待用。同时做空白试验[16]。
2.4 标准溶液配制
2.4.1铅标准溶液配制
准确移取1000μg/mL铅单元素标准溶液10mL，于100mL容量瓶中，加入10mL盐酸，定容，摇匀，此溶液中铅浓度为100μg/mL；准确吸取上述100μg/mL的铅标准溶液10mL，于100ml容量瓶中，加入10mL盐酸，定容，摇匀，此溶液中铅浓度为10μg/mL；准确吸取10μg/mL的铅标准溶液10mL，于100mL容量瓶中，加入10mL盐酸，定容，摇匀，此溶液中铅浓度为1μg/mL。取6只50ml的比色管，分别加入0.0mL、0.1mL、0.25mL、0.5mL、1.0mL、2.0mL铅浓度为1μg/mL的标准溶液，各加入1mL盐酸，定容至刻度，并摇匀，得到浓度为0.0μg/L、2.0μg/L、5.0μg/L、10.0μg/L、20.0μg/L、40.0μg/L的铅系列标准溶液。
2.4.2 镉标准溶液配制
用移液管吸取1000μg/mL镉单元素标准溶液10mL，于100mL容量瓶中，加入
10mL盐酸，定容，摇匀，此溶液中镉浓度为100μg/mL；准确吸取100μg/mL的镉标
准溶液10mL，于100mL容量瓶中，加入10mL盐酸，定容，摇匀，此溶液中镉浓度为10μg/mL；准确吸取10μg/mL的镉标准溶液10mL，于100mL容量瓶中，加入10mL 盐酸，定容，摇匀，此溶液中镉浓度为1μg/mL；准确吸取1μg/mL的镉标准溶液10mL，于100mL容量瓶中，加入10mL盐酸，定容，摇匀，此溶液中镉浓度为0.1μg/mL。取6只50mL的比色管，分别加入0.0mL、0.25mL、0.5mL、1mL、1.5mL、2mL镉浓度为0.1μg/mL的标准溶液，各加入1mL盐酸，定容至刻度，并摇匀，得到浓度为0.0μg/L、0.5μg/L、1.0μg/L、2.0μg/L、3.0μg/L、4.0μg/L的镉系列标准溶液。
3 实验条件优化
3.1 样品消解条件的选择
现阶段，样品消解方法主要有湿法消解、干法灰化消解和微波消解等[17]。
3.1.1 湿法消解
湿法消解是指将取一定量的待测样品，放入锥形瓶或烧杯等简单玻璃器皿中，加入一定量的硝酸、盐酸、高氯酸或双氧水等消解剂后，放在加热装置上直接加热消解的一种方法。由于此方法在消解样品时对于所使用设备要求不要、消解方法简单而成为人们广泛使用的一种样品消解方法。但是该方法是在敞开体系中进行消解，消解时产生的具有危害性的气体会直接排放到环境中，对于环境和操作人员危害极大。
3.1.2 干法灰化消解
干法灰化消解是指取一定量的待消解样品，放入耐高温坩埚中，在马弗炉中高温（600℃左右）灼烧掉样品中的有机组分，之后用硝酸或者盐酸从残渣中浸提待测金属元素的一种方法。由于此方法在消解过程中会高温加热，可能会导致待测组分中铅、镉等元素损失，且该方法消解样品时需要高温加热，对能源消耗较大，因此该方法的使用得到了极大的限制。
3.1.3 微波消解
微波消解法是近几年来发展的一种新的样品消解方法，是指取一定量的待测样品，加入到消解罐中，先在加热设备上进行预消解，之后在微波消解仪上利用微波原理消解样品。该消解方法由于消耗试剂量小、对环境污染小、消解彻底等优点而得到广泛应用。
综合考虑以上几种消解方法的优劣，实验中选择微波消解对于肉类食品进行消解。
3.2 石墨炉加热程序的优化
石墨炉加热程序是否合适对于样品测定结果的影响极大，因此要准确测定肉制品中铅、镉元素含量，对于加热程序的优化是极其重要的[18]。
3.2.1 干燥温度及时间的选择
干燥阶段是为了将样品中的溶剂完全的蒸发，干燥温度和时间的确定是否合适对于吸光度的稳定性和石墨管的寿命有着重要的影响。干燥温度选择时不仅要达到使溶剂全部蒸发掉且要防止溶液爆沸。因此实验中选择铅、镉的干燥温度为80～140℃，时间为30s。
3.2.2 灰化温度及时间的选择
灰化阶段的目的是让样品中的有机质组分全部被破坏且不会使待测组分造成损失。因此对灰化温度进行条件实验，最终选择铅的灰化温度为400℃，时间为15s，镉的灰化温度为300℃，时间为15s。
3.2.3 原子化温度及时间的选择
原子化阶段的目的是使待测元素转变为自由态原子，之后测定待测元素在相应空心阴极灯下对该元素的吸光度，因此原子化温度是否合适对于方法的检出限、测定结果的准确程度有着极大的影响。原子化温度太低，原子化程度不完全，使得测定结果偏低；原子化温度过高，将严重影响石墨管的寿命且有可能使得待测元素损失，因此原子化温度选择时应该使得原子化程度最高且温度最低。因此实验中选择铅的原子化温度为2000℃，时间为2s，镉的原子化温度为1500℃，时间为2s。
3.3 基体改进剂的选择
铅、镉元素属于易挥发元素，当没有基体改进剂加入时，铅、镉在原子化过程之前都会有一部分损失。为了保证基体被全部清除而减少对实验结果的影响且使得铅、镉元素不会损失，实验中需要加入基体改进剂[19]。
在测定铅时，尝试用2%磷酸氢二铵、0.5%硝酸钯做为基体改进剂，结果表明：
当使用2%磷酸氢二铵、0.5%硝酸钯做为基体改进剂时，都具有稳定的吸光度和较好的峰形，但是2%磷酸氢二铵做为基体改进剂时，会出现爆沸现象，使得测定结果偏低，因此实验中用0.5%硝酸钯做为基体改进剂。分别用10μg/L的铅标准溶液，分别加入5μL、10μL、15μL基体改进剂，实验结果表明：当基体改进剂加入量为10μL 时，测定值与10μg/L最为接近。因此实验确定0.5%硝酸钯10μL做为测定肉类食品中铅的基体改进剂。
在测定镉时，实验用2%磷酸氢二铵、10%抗坏血酸、0.2%硝酸镁做为基体改进剂进行尝试，结果表明：当利用2%磷酸氢二铵做为基体改进剂时，基体效应较小，使得所得镉的吸光度稳定，峰形好。分别用2μg/L的镉标准溶液，分别加入5μL、10μL、15μL基体改进剂，实验结果表明：当基体改进剂加入量为10μL时，测定值与2μg/L最为接近。因此实验中用2%磷酸氢二铵10μL做为测定肉类食品中镉的基体改进剂。
4 实验结果
石墨炉原子吸收光谱法测定肉制品中铅、镉时，实验结果主要从校准曲线、检出限、精密度和准确度几方面来进行评价[20] [21] [22]。
4.1 标准曲线的绘制
在“表2.1”的仪器工作条件和“表2.2”的升温程序下，分别测定步骤“2.4”中所配置的铅、镉标准溶液的吸光度，以相应浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制肉类食品中铅、镉测定的校准曲线，见图4.1和图4.2所示。
0.5
图4.1
从图4.1
0.4
图4.2
从图4.2
4.2 检出限的测定
差，
果分别为0. 571μg/L和4.3 精密度实验
2.3”重复处理鸡肉样品
4.4 加标回收率实验
份，
为对照，按照“步骤2.3
的含量，
分别为92.3%和94.6%。4.5 实际样品测定
按照“步骤2.3
表4.1 样品测定结果
ω（Pb）/[mg/kg] ω（Cd）/[mg/kg]
猪肉0.23 0.09
鸡肉0.12 0.06
鸭肉0.16 0.05
羊肉0.19 0.10
牛肉0.16 0.09
从表4.1可以看出，所测定的市售猪肉、鸡肉、鸭肉、羊肉、牛肉样品中铅、镉含量结果除了猪肉中铅超标外，其他结果均符合我国食品安全国家标准《食品中污染物限量》GB 2762-2012中规定的限量值。
结论
利用微波消解，石墨炉原子吸收光谱法测定几种市售肉类食品中铅、镉元素含量时，该方法具有良好的线性范围和线性范围、较低的检出限、较好的精密度和准确度，可以满足肉类食品中铅、镉元素含量的测定。
致谢
在本篇论文完成的同时，我首先要感谢我的导师***老师。在***老师的悉心指导下，我的论文才能如此顺利的完成。在本篇论文的完成过程中，***老师对我提出了很多建设性的指导意见，细心地和我讲解论文中出现的问题，给予专业上的指导，信心上的鼓励。我能顺利完成本篇论文和老师的认真指导和辛苦的批改是分不开的，在此我由衷的向***老师表示感谢。同时我也要感谢学校和学校的领导给我们创造的良好的学习环境，让我们能够在良好的氛围中完成论文。感谢同学和家人在这期间的大力支持。
参考文献
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原子吸收法(石墨炉)测定铅的含量
原子吸收法(石墨炉)测定水样中铅的含量 一、实验目的 1了解石墨炉原子吸收分光光度计的基本结构； 2.初步掌握石墨炉原子吸收分光光度计的操作步骤。 二、实验原理 石墨炉原子吸收光谱法是采用石墨炉使石墨管升至2000。C以上，让管内试样中待测元素分解成气态的基态原子，由于气态的基态原子吸收其共振线，且吸收强度与含量成正比关系，故可进行定量分析。它属于非火焰原子吸收光谱法。 石墨炉原子吸收光谱法具有试样用量小的特点，方法的绝对灵敏度较火焰法高几个数量级，可达10-14g。但仪器较复杂、背景吸收干扰较大。工作步骤可分为干燥、灰化、原子化和除残四个阶段。 三、主要仪器和试剂： 石墨炉原子吸收分光光度计；石墨管；铅标准溶液(1000ppm)；0.2%稀HNO3；去离子水 四、实验步骤 1. 设置仪器工作参数； 2.配制浓度为50ug/L的标样储备液（母液），利用仪器的自动配制功能配制浓度为10.00、20.00、30.00、40.00、50.00ug/L的铅标准溶液，分别测定其吸光度，扣除试剂空白后做标准曲线； 3.水样经消解后测定其吸光度。 五、结果与数据处理： 1.数据记录 2.绘制工作曲线 3.求待测水样中铅的含量。 附：原子吸收分光光度计操作流程： 1.打开冷却水系统，水温22度左右； 2.打开氩气气瓶，出口压力调节至140－200kPa； 3.打开通风系统、主机及石墨炉电源； 4.开计算机，进入操作系统； 5.SpectrAA软件，进入仪器页面，单击“工作表格”，新建工作方法； 6.按“添加方法”，选择要分析的元素； 7.按“编辑方法”，进行进样模式、测量模式、光学参数、石墨炉升温方式、进 样器等相关参数的设置； 8.按“选择”，选定要分析的样品标签； 9.按“优化”，进行元素灯的优化及进样器位置的优化； 10.按“开始”，进行标样及样品的分析。 11.实验结束后，关机顺序依次为：氩气、冷却水、退软件、主机及石墨炉电源、 计算机、通风系统。
火焰原子吸收法测定痕量银、镉锂
火焰原子吸收法测定痕量银、镉锂 1、方法提要 样品经氢氟酸、盐酸、硝酸、高氯酸分解。在10%的盐酸介质中，利用碘化钾作为富集剂，甲基异丁基酮萃取，在偏光塞曼原子线吸收光谱仪上测定银、镉（锂经分取溶液后用发射法测定）。 2、仪器及工作条件 仪器：日立180—80偏光塞曼原子吸收光谱仪。银、镉、空心阴极灯（上海产）。 工作条件： 灯电流（mA ）波长 (nm) 狭缝 （nm ） 燃烧器高 （格） 乙炔压 力 （Pa） 空气压 力 (Pa) 拟合 型式 Ag 8.0 328.1 1.3 7.5 0.9M 1.60M 直线Cd 7.5 228.8 1.3 7.5 0.9M 1.60M 直线 3、药品及试剂 （1）药品：盐酸GR（北京）、硝酸GR（北京）、高氯酸GR（北京）、氢氟酸AR（北京）、甲基异丁基酮AR、抗坏血酸AR（上海）。
（2）试剂： 15%KI-10%VC-3%硫脲混合溶液：分别称取3g硫脲，15gKI，10gVc溶于100ml纯水中。 混合标准溶液：准确吸取每毫升含2微克银1微克镉的标准溶液10毫升，放入100毫升容量瓶中用10%的盐酸溶液稀释至刻度，摇匀。该混合标准溶液浓度：ρ（Ag）=0.200μg/ml，ρ（Cd）=0.100μg/ml（置于暗处保存）。 4、操作步骤 称取1.0000克试样于100毫升聚四氟乙烯烧杯中，用去离子水润湿，加入20毫升浓盐酸，5毫升氢氟酸，在电热板上加热蒸发至体积约为10毫升，取下，加10毫升硝酸，5毫升氢氟酸，3毫升高氯酸；在电热板上继续加热至高氯酸烟冒尽，取下加入2毫升浓盐酸，用15毫升左右去离子水冲洗杯壁，低温溶解，移入25毫升比色管中，用去离子水稀释至20毫升，摇匀，加入3毫升15%KI-10%VC-3%硫脲混合液，摇匀，放置1分钟，加入4毫升萃取液，剧烈震荡160次，放置10分钟后，上仪器进行测量。 标准系列： 分别吸取标准混合溶液0.00、1.00、2.00、3.00毫升；于25毫升比色管中，用10%盐酸稀释至20毫升，摇匀，其它手续同操作步骤。该系列银为0.000、0.200、0.400、0.600μg/ml，镉为0.000、0.100、0.200、0.300μg/ml。
仪器分析石墨炉原子吸收实验报告
原子吸收法测定水中的铅含量 课程名称：仪器分析实验实验项目:原子吸收法测定水中的铅含量 原子吸收法测定水中的铅含量 一、实验目的 1。加深理解石墨炉原子吸收光谱法的原理 2。了解石墨炉原子吸收光谱法的操作技术 3. 熟悉石墨炉原子吸收光谱法的应用 二、方法原理 石墨炉原子吸收光谱法，采用石墨炉使石墨管升至2０00℃以上的高温,让管内试样中的待测元素分解形成气态基态原子,由于气态基态原子吸收其共振线,且吸收强度与含量成正比,故可进行定量分析。它是一种非火焰原子吸收光谱法。 石墨炉原子吸收法具有试样用量小的特点，方法的绝对灵敏度较火焰法高几个数量级，可达10－14g，并可直接测定固体试样．但仪器较复杂、背景吸收干扰较大。在石墨炉中的工作步骤可分为干燥、灰化、原子化和除残渣4个阶段。在选择最佳测定条件下,通过背景扣除，测定试液中铅的吸光度。 三、仪器与试剂 (1)仪器石墨炉原子吸收分光光度计、石墨管、氩气钢瓶、铅空心阴极灯（2) 试剂铅标准溶液(0。5ｍｇ/mＬ）、水样 四、实验步骤 1。设置仪器测量条件 （１)分析线波长 21７．0 nm (2）灯电流90(%） (３）通带 0.５ｎm (4）干燥温度和时间 10０℃,３0 ｓ （5)灰化温度和时间 1000℃,20 s （6）原子化温度和时间2200℃，3s (7)清洗温度和时间 28００℃,3s (8）氮气或氩气流量１０0 mL/min 2. 分别取铅标准溶液B，用二次蒸馏水稀释至刻度,摇匀,配制1.00 ，10.０0, 2０．00, 和50.０0 ug/mL铅标准溶液,备用。 ３. 微量注射器分别吸取试液注入石墨管中,并测出其吸收值． ４．结果处理 (1)以吸光度值为纵坐标，铅含量为横坐标制作标准曲线. (2)从标准曲线中,用水样的吸光度查出相应的铅含量。 （3）计算水样中铅的质量浓度(μg/mＬ)
石墨炉原子吸收光谱仪
原子吸收光谱法 Atomic absorption spectrometry 各种元素的原子结构不同，不同元素的原子从基态激发至第一激发态时，吸收的能量也不同，所以各元素的共振线都不相同，而具有自身的特征性。原子吸收光谱的频率ν或波长λ，由产生吸收跃迁的两能级差ΔE决定： ΔE ＝hν＝hc/λ 原理：利用物质的气态原子对特定波长的光的吸收来进行分析的方法。 原子吸收光谱线很窄，但并不是一条严格的理想几何线，而是占据着有限的、相当窄的频率或波长范围，即谱线实际具有一定的宽度，具有一定的轮廓。 I0为入射光强 I为透射光强 ν0为中心频率 产生谱线宽度的因素 1.自然宽度：与原子发生能级间跃迁时激发态原子的有限寿命有关，其宽度约在10-5nm数量级； 2.多普勒变宽（热变宽） 3.压力变宽通常认为两个主要因素是多普勒变宽和压力变宽。
原子吸收光谱的测量 理论上：积分吸收与原子蒸气中吸收辐射的基态原子数成正比。 吸收系数Kν将随光源的辐射频率ν而改变，这是由于物质的原子对不同频率的光的吸收具有选择性。这是一种绝对测量方法，现在的分光装置无法实现。长期以来无法解决的难题！ 在频率O 处，吸收系数有一极大值K 0称为中心吸收系数（或峰值吸收系数）。在锐线光源半宽度范围内，可以认为原子的吸收系数为常数，并等于中心波长处的吸收系数。因为当采用锐线光源进行测量，则Δνe<Δνa ，由图可见，在辐射线宽度范围内，峰值吸收与积分吸收非常接近，可用峰值吸收代替积分吸收在锐线光源半宽度范围内，可以认为原子的吸收系数为常数， 并等于中心波长处的吸2 00πd v e K v N f KN mc +∞-∞ ==?
实验四 石墨炉原子吸收法测定铜的含量
实验四石墨炉原子吸收法测定铜的含量 一、实验目的 1. 学习原子吸收光谱法的基本原理； 2. 了解石墨炉原子吸收光谱仪的基本结构及使用方法； 3. 掌握标准曲线法测定铜的定量分析方法。 二、实验原理 石墨炉原子吸收光谱法是采用石墨炉使石墨管升至2000 ℃以上，让管内试样中待测元素分解成气态的基态原子，由于气态的基态原子吸收其共振线，且吸收强度与含量成正比关系，故可进行定量分析。它属于非火焰原子吸收光谱法。 石墨炉原子吸收光谱法具有试样用量小的特点，方法的绝对灵敏度较火焰法高几个数量级，可达10-14 g,并可直接测定固体试样。但仪器较复杂、背景吸收干扰较大。工作步骤可分为干燥、灰化、原子化和除残四个阶段。 通常使用偏振塞曼石墨炉原子吸收分光光度计。它具有利用塞曼效应扣除背景的功能。 三、实验仪器和试剂 A3石墨炉原子吸收分光光度计；铜空心阴极灯；石墨管；AS3自动进样器；容量瓶铜标准溶液100.0 μg/mL；铜未知液。 四、实验步骤 1. 按下列参数设置测量条件 1) 分析线波长(324.75 nm) 2) 灯电流(75%) 3) 狭缝宽度(0.5 nm) 4) 气化温度(120 ℃)和时间(25 s) 5) 灰化温度(600 ℃)和时间(20 s) 6) 原子化温度(2000 ℃)和时间(3 s) 7) 净化温度(2100 ℃)和时间(2 s) 8）冷却时间(45 s) 9) 氩气流量(2 L/min) 2．取铜标准溶液稀释到刻度，摇匀，配制0.00，5.00，10.00，15.00，20.00，2,5.00 ng/ml
的铜标准溶液,备用。 3．另配制铜未知液1个样。 4．采取自动进样方式进样，进样量20 μg。 五、结果与数据处理 1. 数据记录； 2. 绘制工作曲线； 3. 根据函数关系，计算待测液浓度。 六、注意事项 1. 实验正式开始之前要做好微调，使得进样管的尖端能顺利进样管尖端不能触及石墨管内壁。 2. 在配制溶液时，要注意操作规范使得样品不受杂质干扰。 3. 实验开始前，要仔细检查气瓶总阀与减压阀的连接处，并仔细检查冷却水装置和排气扇是否已打开。 4. 石墨炉温度很高，实验过程中要注意安全，防止灼伤。 七、思考题 1. 石墨炉法为何灵敏度高？ 2. 为什么必须使用背景扣除技术？ 3. 如何选择石墨炉原子化的实验条件？
石墨炉原子吸收光谱法测定水样中铜的含量
石墨炉原子吸收光谱法测定水样中铜的含量 一、实验目的 1、加深理解石墨炉原子吸收光谱分析的原理。 2、了解原子吸收分光光度计的主要结构，并学习其操作方法， 3、学习石墨炉原子吸收光谱法的应用。 二、实验原理 原子吸收光谱法是原子光谱法的重要组成部分，是一种适用于微量和痕量元素分析的仪器分析方法。这种分析方法的分析过程为：光源（空心阴极灯、氙弧灯等）产生的特征辐射经过样品原子化区（火焰、石墨炉等），特征辐射会被待测元素基态原子所吸收，由辐射的减弱程度求得试样中待测元素的含量。 石墨炉原子化的方法是将石墨管升至2000℃以上的高温，使管内试样中的待测元素分解成气态基态原子。该方法原子化效率高、用样量少、灵敏度高等优点，但仪器较复杂、背景吸收干扰较大。石墨炉工作步骤分干燥、灰化、原子化和净化4个阶段。 本实验采用石墨炉原子吸收光谱法测定水样中铜的含量。 三、仪器与试剂 1、原子吸收分光光度计；空气压缩机；自动循环冷却水系统；铜空心阴极灯；各种玻璃器皿等。 2、铜标准储备液：称取1.0000g铜（含铜量≥99.95%）置于250ml烧杯中，加入5ml浓硝酸酸，盖上表 面皿，待完全溶解后，将溶液移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1ml含1.0mg 铜。 3、铜标准使用液：移取1.00 ml铜标准储备液于100ml容量瓶中，用1%硝酸稀释至刻度，摇匀。再取该 溶液1.00 ml于100ml容量瓶中，用1%硝酸稀释至刻度，摇匀。此溶液1L含0.1mg铜。 四、实验步骤 1、将盛有高纯水的取样杯放在自动取样器的1号位置，将盛有铜标液（25μg/L）的取样杯放在自动取样 器的2号位置。将未知样品的取样杯放在3号、4号、5号……位置。 2、开机（主机、计算机、氩气、空压机和冷却水循环系统）→进入原子吸收分析系统→建立分析方法并 保存→打开方法→打开自动分析进样系统→开始分析并保存数据（同时监测分析数据）→编辑并处理数据→打印结果→关机（关空压机，氩气，冷却水循环系统，退出系统，关主机、计算机）。 建立分析方法的实验条件： 升温程序100℃(5s,20s)；140℃(15s,15s)；1000℃(10s,20s)；2300℃(0s,5s)；2600℃(1s,3s)。 取样体积20μL, 。 铜标准系列浓度5、10、15、20、25μg/L (铜标准储备液浓度25μg/L) 波长（nm）：324.8nm 氩气流量：250mL/min 狭缝宽度（nm）：0.7L 五、分析数据记录及实验结果 略。 六、问题讨论 1、石墨炉原子吸收法与火焰原子吸收法相比有何优点，在分析不同样品时应如何选择分析方法？ 2、如何评价方法的准确度？并为本实验设计相应的实验方法。 注：本实验可自备待测水样，如各品牌矿泉水，白开水，自来水或成分简单的饮料等。
铍 石墨炉原子吸收法
HZHJSZ00114 水质铍的测定石墨炉原子吸收法 HZ-HJ-SZ-0114 水质石墨炉原子吸收法 1 范围 本方法可用于含铍的水及其工业废水的分析测定上限为4ìg/L ?ú?áμ??¨?è?a1硫酸含量为2%(V/V)时钾700镁700锰100铁5 ò?????D?ò???μ??ú234.9nm波长进行定量分析 ３．２ 铍标准贮备溶液 溶解后移入1000mL容量瓶中摇匀取该贮备溶液稀释成含铍0.10ìg/mL的标准溶液 溶解13.9g硝酸铝[A1(N03)3′?èüòoo??á?¨?è?a 1.0 4 仪器 4.1 原子吸收分光光度计 4.2 热解石墨管 灯电流12.5mA狭缝宽度1.3nm è?±í1所示 s è?êêá?o????ù?·( ?óè?1.0硫酸0.2mL 6 操作步骤 6.1 试样的测量 选择最佳仪器参数将上述试液注入石墨炉内进行测量 并作空白校正 分别加入0.1ìg/mL铍标准溶液00.100.30 以下按试样步骤操作 7 结果计算 c铍(Be, mg/L)= m/V 式中 V—取水样体积(mL)
8 精密度和准确度 三个实验室分析用蒸馏水配制的1.00mg/L铍的统一样品 室间相对标准偏差为6.0%加标回收率为101 本方法用于实际水样的分析如表2所示 ìg/L%% ??????ìúoí?üμ??¨?èíùíù ?????é°′??ê?2??è??±?ê??ù将717#强碱型阴离子树脂洗净后用蒸馏水洗净 在25mL滴定管的下端放一层玻璃棉高度为11cm ????èüòoò?2.0mL/min的流速流过阴离子树脂柱 再收集流出液 ????±ê×??μáD????D￡×??ú?? 2ù×÷ê±ó|D?D?ò??÷é?μ?3é·?×°??ó|?a×? 103mg/L时必须进行背景校正 水和废水监测分析方法水和废水监测分析方法 中国环境科学出版社1997
石墨炉原子吸收法测定大米中铅镉
不同消化方法-石墨炉原子吸收法测定大米中镉的比较 秦品芝1 摘要采用干法灰化法、湿法消解法及微波消解法作为前处理方式，石墨炉原子吸收光谱法测定大米中的镉。试验结果表明，干法消解法准确度和回收率均偏低;湿法消解法空白值较高，试剂消耗量大，前处理时间长;微波消解法具有准确度高，回收率好，操作简单快速，试剂消耗小等特点。 关键词镉;微波消解;湿法消解;干法灰化 镉是食品卫生标准中的重要限量指标,国标分析方法中镉的测定有石墨炉原子吸收光谱法、火焰原子吸收光谱法、比色法和原子荧光法[1]。石墨炉原子吸收光谱法具有较高的灵敏度,已成为日常工作中测定食品中镉的首选方法。所以，本次实验采用石墨炉原子吸收法测定大米中的镉。 前处理时元素及有机物分析测试过程中不可或缺的关键步骤，也是样品分析整个过程中最费力、费时的部分，同时也会对分析结果的准确性有着较大的直接影响，预处理方法与手段的好坏将直接在测试结果中体现［2］，样品前处理方法通常是干灰化法或湿消解法［3］，这些方法操作繁琐，试剂用量较大，危险性高，易受沾污和损失，测定周期较长，影响因素多，测定的准确度不易控制。微波消解技术是近年来发展成熟的新的试样消解技术［4］，样品在密闭消解罐中，用硝酸和过氧化氢在高温高压下对待测样品进行消化处理［5］。其优点是消解速度快，试剂用量少，操作简单安全，大大减少易挥发元素的损失和实验环境对样品的污染，降低了空白值，提高了方法的灵敏度和准确度［6］。 实验原理 试样经灰化或酸消解后，注入原子吸收分光光度计石墨炉中，电热原子化后吸收228.8nm 共振线，在一定浓度范围，其吸收值与镉含量成正比，与标准系列比较定量。 2.实验材料 2.1仪器 原子吸收分光光度计；电子天平（精确度：0.01g）；微波消解仪；马弗炉；超纯水器；可调式电热板；电子控温加热板。 2.2试剂 硝酸（分析纯）；高氯酸(分析纯)；盐酸（优级纯）；过氧化氢；镉标准溶液；大米标准物质。 3.实验方法 3.1样品前处理 3.1.1干灰化法 首先将大米样品粉碎，然后准确称取2．00g～5．00g样品于瓷坩埚中，先在可控温电热板上小心加热至样品完全炭化，然后移入马弗炉中，在500～550℃灰化约8小时，冷却后取出。然后用硝酸将灰分小心溶解，若有少量样品灰化不完全，再补加一定量硝酸，在可控温电热板上小心加热，直至消化完全，冷却后转移至25mL容量瓶中，用水定容至刻度，摇匀静置。 3.1.2湿消解法 准确称取已粉碎的大米样品1．00g～2．00g于锥形瓶中，加盖小漏斗，加入体积比为5∶1硝酸高氯酸混合消化液15mL，于电热板上缓慢加热，反应趋于缓和后，慢慢加入1mL过氧化氢，继续加热消化直至溶液澄清，冷却后转移至25mL容量瓶中，用水定容至刻度，摇匀静置。 3.1.3微波消解法
石墨炉原子吸收光谱仪
原子吸收光谱法 AtOmiC absorption SPeCtrOmetry 各种元素的原于结构不同，不同元素的原于从基态激发至第一激发态时，吸收的能量也不同，所以各元素的共振线都不相同，而具有自身的特征性。原于吸收光谱的频率V 或波长λ,由产生吸收跃迁的两能级差ΔE决定： ΔE =hv = hc∕λ 原理：利用物质的气态原于对特定波长的光的吸收来进行分析的方法。 原于吸收光谱线很窄,但并不是一条严格的理想几何线,而是占据着有限的、 相当窄的频率或波长范围，即谱线实际具有一定的宽度，具有一定的轮廓。 VO 产生谱线宽度的因素 1?自然宽度：与原于发生能级间跃迁时激发态原于的有限寿命有关，其宽度约在 10-5n m数量级；2.多普勒变宽（热变宽）3.压力变宽通常认为两个主要因素是多普勒 变宽和压力变宽。
退射光与频车的关系吸收线轮廊与半宽度 原子吸收光谱的测畳 +∞ 2 [K v dv = -NJ = KN. i mc 理论上：积分吸收与原于蒸气中吸收辐射的基态原于数成正比。 吸收系数KV将随光源的辐射频率V而改变，这是由于物质的原于对不同频率的光的吸收具有选择性。这是一种绝对测量方法，现在的分光装置无法实现。长期以来无法解决的难题！ 在频率。处，吸收系数有一极大值K。称为中心吸收系数（或峰值吸收系数）。在锐线光源半宽度范围内，可以认为原于的吸收系数为常数，并等于中心波长处的吸收系数。 因为当采用锐线光源进行测量，则?ve
线宽度范围内，峰值吸收与积分吸收非常接近，可用峰值吸收代替积分吸收在锐线光源半宽度范围内，可以认为原于的吸收系数为常数，并等于中心波长处的吸收系数。 定量基础 由于NOoCNOCaC (No基态原于数，N原于总数，C待测元素浓度) 所以：A=KLN(I=KLN=KC 这表明当吸收厚度一定，在一定的工作条件下，峰值吸收测量的吸光度与被 =kN0L 测元素的含量成正比。这是原于吸收光谱定量分析法的基础。 石墨炉非火焰原子化器：利用大电流加热高阻值的石星管，产生髙达3()()0°C的 高温，使之与其中的少量试液固体熔融，可获得自由原于。 火焰的组成： 空气一乙烘火焰：最高温度约230O O C左右； N2O-乙块火焰：温度可达到3000 °C左右； 氧屏蔽空气-乙烘火焰：新型的髙温火焰，大于290OKO 原子吸收法的选择性高，干扰较少且易于克服。 由于原于的吸收线比发射线的数目少得多，这样谱线重叠的几率小得多。而且空 心阴极灯一般并不发射那些邻近波长的辐射线，因此其它辐射线干扰较小。 原子吸收具有较高的灵敏度。 在原于吸收法的实验条件下，原于蒸气中基态原于数比激发态原于数多得多，所以测定的是大部分原于。 原子吸收法比发射法具有更佳的信噪比
原子吸收常见故障排除法石墨炉篇修订版
原子吸收常见故障排除法石墨炉篇修订版 IBMT standardization office【IBMT5AB-IBMT08-IBMT2C-ZZT18】
一. 重现性差 （1）产生原因：样品的前处理不彻底; 判断方法：换成20ppb的铜标准溶液测定； 解决办法: 重新配置样品溶液（注意：使用优级纯硝酸做介质）； （2）产生原因：进样针高度调整得不合适或管路中有气泡； 判断方法：用牙医镜观察进样状况；检查清洗泵中有无气泡； 解决办法：重新调整进样针高度，清洗进样针头，清洗泵排气； （3）产生原因：升温程序设置不合理（主要是灰化和原子化温度）； 判断方法：通过模拟监视屏幕观察信号线有无灰化损失（在灰化阶段出峰），原子化信号上升沿是否陡直及下降沿有无拖尾和断尾； 解决办法：重新设置升温程序； （4）产生原因：石墨管、石墨环被污染产生了记忆效应； 判断方法：按照正常升温程序不进样，观察石墨管的空白吸光值是否小于 0.008Abs以下（任何元素均如此），并且重复性是否相差不大 解决办法：更换相应部件； （5）产生原因：石墨环与石墨管接触电阻变大；
判断方法: 石墨管在原子化升温开始瞬间，石墨管正常是由中央向两端延伸发 光，如果石墨管是从两端向中央集中发光则是接触不良； 解决办法：首先更换一只新的石墨管试试，如未果则是石墨环不良所致； 根据以往经验，石墨环不良的几率较大； （6）产生原因：石墨炉电极与底座接触电阻变大； 判断方法：石墨炉升温几次过后，用手指触摸电极感觉温度很高； 解决办法：取下有问题一侧的电极，用600目的水砂纸研磨电极底座，最后用乙醇清洗电极底座和载气通道，防止因污染影响测定值； （7）产生原因：石英窗结露；此故障较隐蔽其原因多由冷却水低于室温所致； 判断方法：取下石英窗朝光亮处观看很容易发现； 解决办法：用乙醇/乙醚混合液清理石英窗；控制冷却水温度，建议最好使用可调温度的水冷循环器； （8）产生原因：载气针状出口被堵塞（取下石墨炉电极后见平台的凸起部）； 判断方法：一般是一侧载气被堵，于是被堵一侧的石英窗上会有附着物； 解决办法：用仪器附带的通丝清通载气出口针孔；清洗石英窗； （9）产生原因：阴极灯不良 判断方法：通过【Line Profile】谱线轮廓功能和基线平坦度来观察；
石墨炉原子吸收光谱法分析步骤教学提纲
石墨炉原子吸收光谱法分析步骤
石墨炉原子吸收光谱法分析步骤 内容摘要：压力消解罐消解法称取1.00～2.OOg试样(干样、含脂肪高的样品少于1.OOg，鲜样少于2.0g或按压力消解罐使用说明书称取试样)于聚四氟乙烯内罐，加硝酸2～4mL浸泡过夜，再加过氧化氢(总量不能超过罐容积的1/3)。盖好内盖，旋紧不锈钢外套，放人恒温干燥箱，120～140℃保持3～4h，在箱内自然冷却至室温，用滴管将消化液洗入或过滤入(视消化后样品的盐分而定)10～25mL容量瓶中，用水少量多次洗涤罐，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀备用;同时做试剂空白试验。 (1)试样预处理在采样和制备过程中，应注意不使样品污染。粮食、豆类去杂质后，磨碎，过20目筛，储于塑料瓶中，保存备用。 (2)样品消解可根据实验室条件选用以下任何一种方法消解。 ①压力消解罐消解法称取1.00～2.OOg试样(干样、含脂肪高的样品少于1.OOg，鲜样少于2.0g或按压力消解罐使用说明书称取试样)于聚四氟乙烯内罐，加硝酸2～4mL浸泡过夜，再加过氧化氢(总量不能超过罐容积的1/3)。盖好内盖，旋紧不锈钢外套，放人恒温干燥箱，120～140℃保持3～4h，在箱内自然冷却至室温，用滴管将消化液洗入或过滤入(视消化后样品的盐分而定)10～25mL容量瓶中，用水少量多次洗涤罐，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀备用;同时做试剂空白试验。 ②干法灰化称取1.00～5.OOg(根据镉含量而定)样品于瓷坩埚中，先小火在可调式电热板上炭化至无烟，移人马弗炉500℃灰化6～8h，冷却。若个别样品灰化不彻底，则加1mL硝酸一高氯酸(4十1)在可调式电炉上小火加热，反复多次直到消化完全，放冷，用硝酸(O.5mol/L)将灰分溶解，用滴管将样品消化液洗入或过滤入(视消化后样品的盐分而定)10～25mL容量瓶中，用水少量多次洗涤瓷坩埚，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀备用;同时做试剂空白试验。 ③过硫酸铵灰化法称取1.OO～5.OOg样品于瓷坩埚中，加2～4mL硝酸浸泡1h以上，先小火炭化，冷却后加2.OO～3.OOg过硫酸铵盖于上面，继续炭化至不冒烟，转入马弗炉，500℃恒温2h，再升至800~C：，保持20min，冷却，加2～3mL硝酸(1.Omol/L)，用滴管将样品消化液洗人或过滤入(视消化后样品的盐分而定)10～25mL容量瓶中，用水少量多次洗涤瓷坩埚，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀备用;同时做试剂空白试验。 ④湿式消解法称取样品1.OO～5.OOg于三角瓶或高脚烧杯中，放数粒玻璃珠，10mL硝酸一高氯酸(4+1)(或再加1～2mL硝酸)，加盖浸泡过夜，加一小漏斗电炉上消解，若变棕黑色，再加硝酸一高氯酸(4 +1)，直至冒白烟，消化液呈无色透明或略带黄色，放冷用滴管将样品消化液洗入或过滤入(视消化后样品的盐分而定)10～25mL容量瓶中，用水少量多次洗涤三角瓶或高脚烧杯，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀备用;同时做试剂空白试验。 (3)测定 ①仪器条件根据各自仪器性能调至最佳状态。参考条件为波长228.8nm，狭缝0.5～1.Onm，灯电流8～10mA，干燥温度120℃，20s;灰化温度350~C：，15～20s，原子化温度1’700～2300~(：，4～5 s，背景校正为氘灯或塞曼效应。 ②标准曲线绘制吸取上面配制的镉标准使用液0、1.OmL、2.OmL、3.OmL、5.OmL、7.OmL、10.O mL于100mL容量瓶中稀释至刻度，相当于0、1.Ong/。mL、2.Ong/mL、3.0ng/mI.、5.Ong/mL、7.Ong
石墨炉原子吸收光谱法测定食品中的铅(修改版)
石墨炉原子吸收光谱法测定食品中的铅 姓名：徐晨希班级：13资源1班学号：2013334116 食品中铅的测定有石墨炉原子吸收法、氢化物原子荧光法、火焰原子吸收法、二硫腙比色法。目前，应用较多的是石墨炉原子吸收法，但其重现性稍差，为提高其重现性，本文对铅的石墨炉原子吸收法的测定条件及影响因素进行探讨，加入基体改进剂，减少了干法灰化和湿法消化处理样品对铅测定的影响，使仪器的测定达到准确、快速的目的。 一，材料与方法 1．试剂铅标准溶液(1．0mg／mL)，铅标准使用液(10．0ng／mL)，硝酸(优 级纯)、高氯酸(优级纯)、磷酸铵溶液(20g/L)、混合酸：硝酸+高氯酸(4+1)、过氧化氢(30％)。 2．仪器原子吸收分光光度计 (WYX一9003原子吸收仪)，热电谱通石墨管， 铅空心阴极灯，马弗炉，可调式电热板，可调式电炉，瓷坩埚。 二，测定步骤 (1)仪器工作条件：波长283．3nm，狭缝 0．5nm，灯电流 7mA，干燥温度 120℃、30s，灰化温度 450℃、20s，原子化温度 2200℃、5s，原子化阶段停气，除残2400℃、3s，进样体积 10μl，基体改进剂磷酸二氯铵(20g/L)lOμl。 (2)样品的预处理①干法灰化：取 1．0o～5．OOg 样品于瓷坩埚中，加 5ml硝酸，放置 2h，至电热板上炭化后，移人马弗炉 500℃灰化 4～6h，冷却，加入lml 混合酸和少量过氧化氢，在电炉上加热直至消化完全。冷却后，用 0．5mol/L 硝酸将灰分溶解，并移入25ml容量瓶中，用水少量多次洗涤瓷坩埚，洗液合并于容量瓶中，定容，混匀备用，同时作试剂空白。②湿法消化：取 1．0o一5．00g 样品于三角瓶中，加 10ml混合酸，加盖浸泡过夜。加一小漏斗于电炉上消化，补加适量混合酸，直至冒白烟，溶液呈无色透明，冷却后加少量蒸馏水，加热至冒白烟，赶酸。冷却移人 25ml容量瓶中，用少量水洗涤三角瓶，洗液合并于容量瓶，定容，混匀备用。同时作试剂空白。 (3)标准曲线绘制取铅标准使用液，用 0．5mol/ L硝酸配制成铅浓度为 0．00、5．00、10．00、20．00、 40．00、60．00、80．00μg/L的标准系列。(4)测定按仪器工作条件依次测定，标准系列和样品的吸光值，并绘制标准曲线。由标准曲线求得样品中铅的含量。 三、结果 1．灰化温度的选择其他条件不变，只改变灰化温度，当加入 10μL基体改 进剂后，灰化温度在 45℃，校准后的信号接近最大值，背景信号最低，故 450℃ 为最佳灰化温度。 2．原子化温度的选择当原子化温度达到 2200℃时，校准后的信号接近最大值，背景信号较低，故 2200℃为原子化温度的最佳温度。 3．基体改进剂加入量的选择在相同条件下测定吸光值，5μL、10μL、15μ L磷酸二氨胺的加入，与试样进样量相同的 10μL时，吸光度最大，故选 10μL为基体改进剂的加入量。
土壤中镉的测定原子吸收分光光度法
土壤中镉的测定（原子吸收分光光度法） 原理：土壤样品用HNO3-HF-HClO4或HCl-HNO3-HF-HClO4混酸体系消化后，将消化液直接喷入空气-乙炔火焰。在火焰中形成的Cd基态原子蒸汽对光源发射的特征电磁辐射产生吸收。测得试液吸光度扣除全程序空白吸光度，从标准曲线查得Cd含量。计算土壤中Cd含量。 该方法适用于高背景土壤（必要时应消除基体元素干扰）和受污染土壤中Cd的测定。方法检出限范围为0.05—2mgCd/kg。 仪器 1.原子吸收分光光度计，空气-乙炔火焰原子化器，镉空心阴极灯。 2.仪器工作条件 测定波长228.8nm 通带宽度1.3nm 灯电流7.5mA 火焰类型空气-乙炔，氧化型，蓝色火焰 试剂 1.盐酸：特级纯。 2.硝酸：特级纯。 3.氢氟酸：优级纯。 4.高氯酸：优级纯。 5.镉标准贮备液：称取0.5000g金属镉粉（光谱纯），溶于25mL（1+5）HNO3（微热溶解）。冷却，移入500mL容量瓶中，用蒸馏去离子水稀释并定容。此溶液每毫升含1.0mg镉。 6.镉标准使用液：吸取10.0mL镉标准贮备液于100mL容量瓶中，用水稀至标线，摇匀备用。吸取5.0mL稀释后的标液于另一100mL容量瓶中，用水稀至标线即得每毫升含5?g镉的标准使用液。 测定步骤
1.土样试液的制备：称取0.5—1.000g土样于25mL聚四氟乙烯坩埚中，用少许水润湿，加入10mLHCl，在电热板上加热（＜450℃）消解2小时，然后加入15mLHNO3，继续加热至溶解物剩余约5mL时，再加入5mLHF并加热分解除去硅化合物，最后加入5mLHClO4加热至消解物呈淡黄色时，打开盖，蒸至近干。取下冷却，加入（1+5）HNO31mL微热溶解残渣，移入50mL容量瓶中，定容。同时进行全程序试剂空白实验。 2.标准曲线的绘制：吸取镉标准使用液0、0.50、1.00、 2.00、 3.00、 4.00mL分别于6个50mL容量瓶中，用0.2%HNO3溶液定容、摇匀。此标准系列分别含镉0、0.05、0.10、0.20、0.30、0.40?g/mL。测其吸光度，绘制标准曲线。 3.样品测定 （1）标准曲线法：按绘制标准曲线条件测定试样溶液的吸光度，扣除全程序空白吸光度，从标准曲线上查得镉含量。 式中：m——从标准曲线上查得镉含量（?g）； W——称量土样干重量（g）。 （2）标准加入法：取试样溶液5.0mL分别于4个10mL容量瓶中，依次分别加入镉标准使用液（5.0?g/mL）0、0.50、1.00、1.50mL，用0.2%HNO3溶液定容，设试样溶液镉浓度为c x，加标后试样浓度分别为c x+0、c x+c s、c x+2c s、c x+3c s，测得之吸光度分别为A x、A1、A2、A3。绘制A－C图（见图1）。由图知，所得曲线不通过原点，其截距所反映的吸光度正是试液中待测镉离子浓度的响应。外延曲线与横坐标相交，原点与交点的距离，即为待测镉离子的浓度。结果计算方法同上。 注意事项 1.土样消化过程中，最后除HClO4时必须防止将溶液蒸干涸，不慎蒸干时Fe、Al盐可能形成难溶的氧化物而包藏镉，使结果偏低。注意无水HClO4会爆炸！ 2.镉的测定波长为228.8nm，该分析线处于紫外光区，易受光散射和分子吸收的干扰，特别是在220.0—270.0nm之间，NaCl有强烈的分子吸收，覆盖了228.8nm线。另外，Ca、Mg的分子吸收和光散射也十分强。这些因素皆可造成镉的表观吸光度增大。为消除基体干扰，可在测量体系中加入适量基体改进剂，如在标准系列溶液和试样中分别加入0.5gLa（NO3）3、6H2O。此法适用于测定土壤中含镉量较高和受镉污染土壤中的镉含量。 3.高氯酸的纯度对空白值的影响很大，直接关系到测定结果的准确度，因此必须注意全过程空白值的扣除，并尽量减少加入量以降低空白值。
石墨炉原子吸收分光光度方法通则
MV_RR_CNJ_0023 石墨炉原子吸收分光光度方法通则 1.石墨炉原子吸收分光光度方法通则的说明 编号JY/T 023—1996 名称(中文) 石墨炉原子吸收分光光度方法通则 (英文) General rules for graphite furnace atomic absorption spectrophotometry 归口单位国家教育委员会 起草单位国家教育委员会 主要起草人邓 勃 批准日期 1997年1月22日 实施日期 1997年4月1日 替代规程号无 适用范围本标准规定了石墨炉原子吸收分光光度法，适于用新购置的和在 用的各种类型的石墨炉原子吸收分光光度计。 方法原理 主要技术要求 1. 2. 试剂和材料 3. 仪器 4. 样品分析步骤 5. 分析结果的表述 是否分级无 检定周期(年) 附录数目无 出版单位科学技术文献出版社 检定用标准物质 相关技术文件 备注 2.石墨炉原子吸收分光光度方法通则的摘要 本标准规定了石墨炉原子吸收分光光度法，适于用新购置的和在用的各种类型的石墨炉原子吸收分光光度计。 3 方法原理 原子吸收分光光度法是基于蒸气相中被测元素的基态原子对来自光源的特性辐射的共 振吸收。石墨炉原子吸收分光光度法是以电热石墨炉为原子化器进行原子吸收测定的方法。原子吸收的大小以吸光度表示，吸光度与试样中被测组分浓度之间的关系，遵循光吸收定律：
A ＝ lg － I I － ＝KcL (1) 式中 A ——吸光度(其单位为A) I 0——入射辐射(光)强度 I ——透射辐射(光)强度 K ——摩尔吸光系数 c ——试样中被测组分的浓度 L ——光通过石墨炉原子化器的光程 4 试剂和材料 实验中所用的制剂和溶液按GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备和GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂和样品的制备中所规定的方法配制。去离子水应符合GB/T6682中实验用水二级水规格。 5 仪器 石墨炉原子吸收分光光度计应有锐线光源，石墨炉电热原子化系统、光学系统、检测器、背景校正系统与数据处理系统等主要部件。 5.1 锐线光源 锐线光源是发射被测元素特征的锐线辐射。常用的锐线光源是空心阴极灯与无极放电灯。 5.2 石墨炉原子化系统 石墨炉原子化系统应有石墨炉原子化器、冷却水箱、内外保护气气路与供电电路。石墨炉原子化器是提供能量，使被测元素化合物解离与实现原子化。石墨炉电热原子化器有管式原子化器和杯式原子化器及组合式原子化器。石墨炉电热原子化系统应设有慢速斜坡升温与快速升温两种方式。在实际工作中，采用何种升温方式取决于试样的性质。 5.3 光学系统 光学系统应有入射狭缝，准光镜，色散元件，成像物镜与出射狭缝，分光系统的核心部件是光栅。光栅应具有中等分辨能力，190nm ～900nm 光谱范围。 5.4 检测器 广泛使用的检测器是光电倍增管，光电倍增管的增益应达到106倍，暗电流小到10－ 10A 。 5.5 背景校正系统 背景校正系统应有连续光源、或塞曼效应、或自吸效应校正背景装置。 5.5.1 连续光源校正背景是先用锐线光源测得分析线与背景吸收的总吸光度，再用连续光源(在紫外区用氘灯，在可见区用碘钨灯)在同一波长测量背景吸收的吸收值，两次测得的吸光度值相减，得到校正背景后的分析线的吸光度值。它测得的背景是光谱带宽范围内的平均背景，只能校正低背景吸收，不能校正精细结构与光谱干扰引起的背景。 5.5.3 塞曼效应校正背景是基于光的偏振特性。目前在商品仪器中采用吸收线调制法，调制方式有恒定磁场与可变磁场调制两种方式。 5.5.4 自吸效应校正背景是基于高电流脉冲供电时空心阴极灯发射线的自吸效应。 5.5.5 5.6 数据处理系统 由检测器阳极输出的信号经前置放大器放大，阻抗转换，锁相放大器滤波，对数变换等，
原子吸收火焰法石墨炉法测定元素的方法
火焰法测定元素的参数
备注： 1.以上所测元素系空气—乙炔火焰，最高温度为2300℃。 火焰类型分为：a贫焰，乙炔流量<1.2升/分； b化学计量性火焰(氧化性火焰)，乙炔流量1.2—1.7升/分； c富燃性火焰（还原性火焰），乙炔流量>1.7升/分。 2.Al, B, Ba, Be, Dy(镝), Er(铒), Eu(铕),Gd(钆), Ge(锗), Hf(铪), Ho (钬), La(镧), Mo(钼), Nb(铌), Nd(钕),Os(锇),P(磷),Pr(镨),Re(铼),Sc(钪),Si(硅),Sm(钐), Ta(钽),Ti(钛), Tm(铥),U(铀),V(钒),W(钨), Y(钇), Yb(镱),Zr(锆)等元素需要氧化亚氮—乙炔火焰测定。以上部分元素也可用石墨炉原子吸收法测定[使用热解涂层石墨管或金属（Ta,Zr等）涂层石墨管]。 3.火焰法（空气—乙炔火焰）测定的元素，当含量很低(ng/ml)时也可用石墨炉法来 测定。 石墨炉法测定元素的参数
备注： 1.基体改进剂进样量与改进剂配法 表格中所提到的基体改进剂的量（毫克）为进入石墨炉中的量 a1,a2:为纵向加热石墨炉仪器的进样量20μl； b:为横向加热石墨炉仪器的进样量5μl。 改进剂配法： 例1.0.015mgMg(NO3)2公式如下： 改进剂的百分浓度=改进剂(mg)×100/注入体积(μl)
则0.015mgMg(NO3)2应为0.015×100/5=0.3g/100ml 例2.0.005mgpd+0.003mg Mg(NO3)2 按公式计算出pd应为0.1g，Mg(NO3)2应为0.06g，将两种物质溶解后， 定容100ml即可。 Pd试剂必须使用硝酸钯（钯含量不少于40%）。称取时应将硝酸钯换算成 Pd称取,Mg(NO3)2应是优级纯以上试剂。 2.石墨炉原子吸收分析技术中的基体改进技术（现称化学改进剂技术）及石墨炉改进 技术。请参考李述信主编的“原子吸收光谱分析中的干扰及消除方法”(P279—299) 北京大学出版社.1987 3.原子吸收分析中的背景校正技术还请参考杨啸涛等编注的“原子吸收分析中的背景 吸收及其校正”北京大学出版社，1988 4.灵敏度: a1为产生0.3Abs时的浓度 a2为产生0.1—0.2Abs时的浓度
火焰原子吸收光谱法铅、镉、铬的测定
火焰原子吸收光谱法铅、镉、铬的测定 方法：火焰原子吸收光谱法 1 范围 本方法适用于电子电气产品各种材质中铅、镉和铬含量的测定。 2 方法提要 对电子电气产品中的金属材质，直接采用常规酸消解方法处理；对其他材质，采用密闭高温压力罐酸消解法处理。材质中的铅、镉、铬成为可溶性盐类溶解在酸消解液中。消解液导入火焰原子吸收分光光度计中进行测定。 3 试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯及以上的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 3.1 硝酸(HNO3）：优级纯。 3.2 硝酸溶液(2+98)。 3.3 30%过氧化氢(H2O2)：分析纯。 3.4 盐酸(HCl)：优级纯。 3.5 氢氟酸(HF)：优级纯。 3.6 铅、镉、铬标准溶液：浓度为100 mg/L或1000mg/L。 4 仪器和设备 4 .1 火焰原子吸收分光光度计TAS990F（或TAS986F）：配备铅、镉和铬空心阴极灯。仪器工作条件参见附录A。 4.2 烘箱：(0~200)℃，控温精度±5℃。 4.3 压力罐：聚四氟乙烯内胆及不锈钢罐外套。 4.4 电热板。 4.5 破碎设备：电锯，研磨机、金属切割机、车床等。 5 样品制备 5.1 聚合物材质 用电锯、研磨机等破碎设备将样品研磨成粒径不超过1 mm的粉末样。 5.2 金属材质 用金属切割机、车床等将样品处理成直径不超过1 mm，长度不超过5mm的碎屑或细条。 5.3 其他材质 制备方法同5.1。 6 分析步骤 6.1 样品消解 6.1.1 压力罐消解法 本方法适用于5.1和5.3所指样品。称取样品(0.2~0.5)g，精确到1 mg，置于压力罐(4.3)中，加入8mL硝酸(3.1)，2mL 30％过氧化氢(3.3)，对于玻璃、陶瓷等含硅质较多的材质，需补加3 mL氢氟酸(3.5)。盖上聚四氟乙烯盖子，拧紧不锈钢罐外套，置于烘箱(4.2)中，在(180±5)℃加热4 h，待压力罐冷却至室温后，将消解液转移至100mL容量瓶中，用水洗涤聚四氟乙烯内胆及盖(3~4)次，将洗涤液并入容量瓶中。用水稀释至刻度。如果溶液不清亮或有沉淀产生，过滤，保留滤液待测。同时做试剂空白实验。 6.1.2 常规酸消解法 本方法适用于5.2所指样品。称取样品(0.5~1.0)g，精确到1 mg，置于烧杯或锥形瓶中，
95石墨炉原子吸收光谱法检测重金属之技
九十五年度 石墨爐原子吸收光譜法檢測重金屬之技術與探討
撰寫單位：第六區管理處檢驗室 撰寫人員：鄭堡文 撰寫日期：九十五年一月至九十五年五月 目錄 一、緣起及目的．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．2 二、文獻回顧．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．2 三、研究方法．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．4 四、結果與討論．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．6 五、結論．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．9 六、參考文獻．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．10 表1 PERKIN ELMER AA-800砷分析條件．．．．．．．．．．．．12 表2灰化溫度與原子化溫度之變化對測定50ug/L砷元素吸收值之影響．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．12 表3 PERKIN ELMER AA-800硒分析條件．．．．．．．．．．．．13 表4灰化溫度與原子化溫度之變化對測定100ug/L硒元素吸收值之影響．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．． 13
表5 PERKIN ELMER AA-800鉛分析條件．．．．．．．．．．．．14 表6灰化溫度與原子化溫度之變化對測定50ug/L鉛元素吸收值之影響．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．14 表7 PERKIN ELMER AA-800鎘分析條件．．．．．．．．．．．．15 表8灰化溫度與原子化溫度之變化對測定2 ug/L鎘元素吸收值之影響．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．15 表9 PERKIN ELMER AA-800銻分析條件．．．．．．．．．．．．16 表10灰化溫度與原子化溫度之變化對測定100ug/L銻元素吸收值之影響．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．16 圖1灰化溫度與原子化溫度之變化對測定50ug/L砷元素吸收值之影響．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．12 圖2灰化溫度與原子化溫度之變化對測定100ug/L硒元素吸收值之影響．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．． 13 圖3灰化溫度與原子化溫度之變化對測定50ug/L鉛元素吸收值之影響．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．14 圖4灰化溫度與原子化溫度之變化對測定2 ug/L鎘元素吸收值之影響．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．15 圖5灰化溫度與原子化溫度之變化對測定100ug/L銻元素吸收值之影響．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．16